PL123872B2 - Process for chemical modification of porous structure of silica gels - Google Patents
Process for chemical modification of porous structure of silica gels Download PDFInfo
- Publication number
- PL123872B2 PL123872B2 PL22745080A PL22745080A PL123872B2 PL 123872 B2 PL123872 B2 PL 123872B2 PL 22745080 A PL22745080 A PL 22745080A PL 22745080 A PL22745080 A PL 22745080A PL 123872 B2 PL123872 B2 PL 123872B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- water
- alcohol
- silica gels
- silica gel
- modification
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 239000000499 gel Substances 0.000 title claims description 15
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 14
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 title claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 3
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QLPMOCCEEYMNEC-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CCCCCCO QLPMOCCEEYMNEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008141 laxative Substances 0.000 claims 1
- 229940125722 laxative agent Drugs 0.000 claims 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 14
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005660 hydrophilic surface Effects 0.000 description 2
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- -1 n-hexyl alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000002792 vascular Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób modyfikacji tekstury i struktury szkieletu zeli krzemion¬ kowych, przez reakcje powierzchniowe substancji chemicznych z zelem krzemionkowym stanowia¬ cym nosnik.Modyfikowane zwiazkami chemicznymi zele krzemionkowe wykorzystywane sa szeroko w chromatografii oraz w przemysle, miedzy innymi jako wypelniacze polimerów i smarów techni¬ cznych, a takze w przemysle gumowym. O ich przydatnosci decyduje struktura szkieletu zelu krzemionkowego oraz stopien zestryfikowania jego powierzchni.Wedlug dotychczas znanych metod, modyfikacje chemiczna centrów adsorpcyjnych zeli krzemionkowych przeprowadza sie za pomoca alkoholi, co znane jest miedzy innymi z opisów patentowych St. Zjedn. Am. nr nr 2 657 149, 2 736 668, 2 739 074-2 739 078,2 757 098,2 736 669 lub przez obróbke para wodna. W wyniku stosowania alkoholi, w podwyzszonych temperaturach grupy hydroksylowe zeli krzemionkowych reaguja z czasteczkami alkoholi tworzac powierzch¬ niowe zwiazki typu estrów. Wskutek tego hydrofilowa powierzchnia zelu krzemionkowego staje sie — w zaleznosci od warunków prowadzenia reakcji, to jest temperatury, rodzaju i ilosci alkoholu — calkowicie lub czesciowo hydrofobowa. Reakcje estryfikacji prowadzi sie zwykle w autoklawach wysokocisnieniowych. Stwierdzono równiez (Polish J.Chem., 52,1479/1978, Chem. Anal., 23,935 /1978) iz powierzchniowym reakcjom alkoholi towarzysza procesy dodatkowe, powodujace zmiany w strukturze szkieletu zelu krzemionkowego. W ten sposób uzyskuje sie doskonale adsor¬ benty lub nosniki faz cieklych dla preparatywnego rozdzialu metoda chromatografii gazowej wielu skomplikowanych mieszanin weglowodorów alifatycznych i aromatycznych oraz wielopierscienio¬ wych.Opisany sposób modyfikacji posiada jednak pewne niedogodnosci. Alkohole w podwyzszo¬ nych temperaturach podczas reakcji z zelami krzemionkowymi najczesciej zweglaja sie. Tworzysie wówczas adsorbent krzemionkowo-weglowy. Ponadto modyfikacja zeli krzemionkowych nie zawsze prowadzi do zwiekszenia objetosci ich porów.Drugi znany sposób modyfikacji, polegajacy na obróbce para wodna w podwyzszonych temperaturach powoduje wprawdzie ujednorodnienie i zwiekszenie objetosci porów pierwotnego2 123 872 zelu krzemionkowego oraz zmniejszenie wielkosci jego powierzchni wlasciwej, tojednak posiada te niedogodnosc, ze w wyniku tak prowadzonej obróbki nie nastepuja zadne zmiany w chemicznej strukturze powierzchni zelu krzemionkowego. Ponadto proces modyfikacji para wodna jest bardzo czesto trudny do kontrolowania, zwlaszcza gdy prowadzony jest na skale przemyslowa, w duzych uciazliwych w obsludze stalowych autoklawach. Urzadzenia takie posiadaja zwykle duza bezwlad¬ nosc cieplna i trudno jest precyzyjnie regulowac temperature i czas reakcji. Trudnosci te wzmagaja sie w przypadku modyfikacji polidyspersyjnych i waskoporowatych zeli krzemionkowych, w których reakcje dekondensacji i rekondensacji kwasu krzemowego przebiegaja szybko. Reakcje takie sa odpowiedzialne za proces zmiany tekstury szkieletu zeli krzemionkowych.Sposób wedlug wynalazku usuwa opisane niedogodnosci umozliwiajac uzyskanie adsorben¬ tów o pozadanej teksturze i strukturze szkieletu oraz pozadanym stopniu estryfikacji powierzchni.Istota sposobu wedlug wynalazku polega na prowadzeniu reakcji modyfikacji mieszanina alkoholu i wody w stosunku ilosciowym równym lub wiekszym od 1: 7, w temperaturze 100-500°C, korzystnie przy podwyzszonym cisnieniu par substancji modyfikujacej. Wlasciwosci estryfikowa¬ nego zelu krzemionkowego regulowac mozna dodatkowo temperatura reakcji, czasem prowadze¬ nia procesu, rodzajem alkoholu oraz skladem ilosciowym uzytej mieszaniny.Sposób wedlug wynalazku pozwala zwiekszac i ujednorodniac wielkosci srednic globul oraz zmniejszac wielkosc powierzchni wlasciwej zeli krzemionkowych, ich wlasciwosci mechaniczne, adsorpcyjne, dyfuzyjne i inne.Sposób modyfikacji wlasciwosci zeli krzemionkowych wyjasniaja ponizsze przyklady.Przyklad I. Do modyfikacji uzyto waskoporowaty zel krzemionkowy firmy Macherey Nagel (RFN) o frakcji ziarna 0,15-0,30 mm. Reakcje prowadzono w autoklawie wlasnej konstruk¬ cji o pojemnosci 1 litra. Warunki reakcji: temperatura 250°C, czas 6 godzin. Osobne porcje zelu krzemionkowego modyfikowano w autoklawie para wodna, czystymi alkoholami: metylowym, n-propylowym i n-heksylowym oraz mieszaninami danego alkoholu i wody.Na 50 g zelu krzemion¬ kowego uzywano 1 mol wody lub alkoholu. Sklad stosowanych mieszanin alkohol-woda byl nastepujacy: 0,25, 0,5 i 0,75 mola danego alkoholu oraz 0,75, 0,5 i 0,25 mola wody, tak aby calosc stanowila 1 mol.Zele krzemionkowe po modyfikacji w autoklawie przemywano czterochlorkiem wegla w aparacie Soxletta, a nastepnie suszono w 110°C przez 3 godziny w atmosferze powietrza.Powierzchnie wlasciwa S adsorbentów mierzono metoda niskotemperaturowej adsorpcji par argonu, zas rzeczywisty ciezar wlasciwy — metoda helowa. Z danych tych wyliczono w odpowiedni sposób srednice D globul — elementów skladowych szkieletu zeli krzemionkowych.W tabeli I porównano wartosci S i D dla adsorbentów uzyskanych w powyzej opisany sposób.Poszczególne adsorbenty zestawione w tabeli róznia sie miedzy soba wielkoscia powierzchni wlasciwej S oraz srednica globul D. Zastosowanie do modyfikacji mieszanin danego alkoholu z woda pozwala preparowac adsorbenty o posrednich wlasciwosciach pomiedzy wlasciwosciami zelu krzemionkowego modyfikowanego alkoholem i woda. Wlasciwosci zelu krzemionkowego zaleza równiez od rodzaju alkoholu uzytego do modyfikacji (tabela I). Stwierdzono równiez, ze wielkosci S i D zelu krzemionkowego zaleza nie tylko od stosunku ilosci alkoholu i wody uzytych do reakcji lecz równiez od ogólnej ilosci modyfikatorów. Ilustruje to nastepny przyklad.Przyklad II. W tabeli II porównano wlasciwosci zeli krzemionkowych otrzymanych w identycznych warunkach jak w przykladzie I. Zmieniano tylko ilosci n-propanolu i wody uzytych do modyfikacji 50 g wyjsciowego zelu krzemionkowego. W nawiasach podano odpowiednie war¬ tosci S i D dla zeli krzemionkowych uzyskanych przy uzyciu mniejszych ilosci reagentów; stosunki ilosci tych substancji byly jednakowe. Z porównania tych danych widac, ze zastosowanie do reakcji modyfikacji zelu krzemionkowego róznych ilosci reagentów przy tych samych stosunkach daje mozliwosc preparatyki adsorbentów o zróznicowanych wlasciwosciach.Opisanym sposobem mozna uzyskac adsorbenty o róznym stopniu estryfikacji. Ze wzrostem ilosci alkoholu w mieszaninie z woda rosnie stopien estryfikacji powierzchni modyfikowanego zelu krzemionkowego. Ponadto sposobem wedlug wynalazku mozna preparowac adsorbenty o pozada¬ nej strukturze geometrycznej porów, posiadajace powierzchnie hydrofilowa. Realizuje sie to poprzez dodatkowa obróbke woda w podwyzszonych temperaturach rzedu 70-100°C zestryfiko- wanego zelu krzemionkowego.123 872 3 Zastrzezenie patentowe Sposób chemicznej modyfikacji struktury porowatej zeli krzemionkowych, przez dzialanie zwiazków chemicznych na powierzchnie nosnika, znamienny tym, ze reakcje modyfikacji prowadzi sie mieszanina alkoholu i wody w stosunku ilosciowym równym lub wiekszym od 1 : 7 w temperatu¬ rze 100-500°C, korzystnie przy podwyzszonym cisnieniu par substancji modyfikujacej.Sklad moc w mc alkohol 1 0,75 0,50 0,25 0 lyfikato lach woda 0 0,25 0,50 0,75 1 ra Tab metanol-woda S m2/g 190,3 160,3 97,1 54,5 18,6 Sklad w propanol 3 (0,5) 4,5 (0,75) 1,5 (0,25) 3 1 D A 168 299 379 612 1543 T a b e molach woda 3 (0,5) 1,5 (0,25) 4,5 (0,75) 0 0 el a I Modyfikator propanol- S m2/g 290,4 136,3 94,7 41,8 18,6 la II S, m2/g 199,6 (94,7) 268,5 (136,3) 68,6 (41,8) 270,7 290,4 ¦woda D A 104 187 287 725 1543 D, A 180 (287) 121 (187) 432 (725) 131 104 heksanol-woda S m2/g 316,3 138,3 52,3 30,7 18,6 D A 116 221 587 1091 1543 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób chemicznej modyfikacji struktury porowatej zeli krzemionkowych, przez dzialanie zwiazków chemicznych na powierzchnie nosnika, znamienny tym, ze reakcje modyfikacji prowadzi sie mieszanina alkoholu i wody w stosunku ilosciowym równym lub wiekszym od 1 : 7 w temperatu¬ rze 100-500°C, korzystnie przy podwyzszonym cisnieniu par substancji modyfikujacej. Sklad moc w mc alkohol 1 0,75 0,50 0,25 0 lyfikato lach woda 0 0,25 0,50 0,75 1 ra Tab metanol-woda S m2/g 190,3 160,3 97,1 54,5 18,6 Sklad w propanol 3 (0,5) 4,5 (0,75) 1,5 (0,25) 3 1 D A 168 299 379 612 1543 T a b e molach woda 3 (0,5) 1,5 (0,25) 4,5 (0,75) 0 0 el a I Modyfikator propanol- S m2/g 290,4 136,3 94,7 41,8 18,6 la II S, m2/g 199,6 (94,7) 268,5 (136,3) 68,6 (41,8) 270,7 290,4 ¦woda D A 104 187 287 725 1543 D, A 180 (287) 121 (187) 432 (725) 131 104 heksanol-woda S m2/g 316,3 138,3 52,3 30,7 18,6 D A 116 221 587 1091 1543 PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL22745080A PL123872B2 (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Process for chemical modification of porous structure of silica gels |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL22745080A PL123872B2 (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Process for chemical modification of porous structure of silica gels |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL227450A2 PL227450A2 (pl) | 1981-08-21 |
| PL123872B2 true PL123872B2 (en) | 1982-12-31 |
Family
ID=20005585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL22745080A PL123872B2 (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Process for chemical modification of porous structure of silica gels |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL123872B2 (pl) |
-
1980
- 1980-10-22 PL PL22745080A patent/PL123872B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL227450A2 (pl) | 1981-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bai et al. | Adsorption of Cr (III) and Pb (II) by graphene oxide/alginate hydrogel membrane: Characterization, adsorption kinetics, isotherm and thermodynamics studies | |
| Djamel et al. | Mechanism of Cu2+ ions uptake process by synthetic NaA zeolite from aqueous solution: Characterization, Kinetic, intra-crystalline diffusion and thermodynamic studies | |
| Jiang et al. | Realization of super high adsorption capability of 2D δ-MnO2/GO through intra-particle diffusion | |
| Deng et al. | Sulfur dioxide sorption properties and thermal stability of hydrophobic zeolites | |
| EP0659101B1 (en) | Method and device for simultaneously drying and removing metallic and organic mercury from fluids | |
| Gil et al. | Evidence of textural modifications of an activated carbon on liquid-phase oxidation treatments | |
| WO1991004096A1 (en) | Removal of mercury from fluids by contact with activated zeolite a | |
| IL44300A (en) | Process for the chemical modification of surfaces of inorganic solids | |
| Tran et al. | Adsorption mechanisms of manganese (II) ions onto acid-treated activated carbon | |
| EP3450012A1 (en) | Metal-organic gels and metal-organic aerogels formed from nanofibres of coordination polymers | |
| Büchel et al. | In situ surfactant removal from MCM-type mesostructures by ozone treatment | |
| WO1994005392A9 (en) | Method and device for simultaneously drying and removing metallic and organic mercury from fluids | |
| Cunha et al. | Ionic liquid functionalization of chitosan beads for improving thermal stability and copper ions uptake from aqueous solution | |
| Li et al. | Evaluation of eosin Y removal from aqueous solution using nano-mesoporous material MCFs: adsorption equilibrium, kinetics, and adsorption isotherms | |
| Aazza et al. | Adsorption of metha-nitrophenol onto alumina and HDTMA modified alumina: Kinetic, isotherm and mechanism investigations | |
| Xu et al. | Controllable synthesis of mesoporous alumina with large surface area for high and fast fluoride removal | |
| CN109575306B (zh) | 一种改性Cu-BTC材料及其制备方法和应用 | |
| EP4286334A1 (en) | Method for producing zeolitic imidazolate framework (zif) crystals and coatings | |
| Gomez-Gonzalez et al. | Trivalent chromium removal from aqueous solutions by a sol–gel synthesized silica adsorbent functionalized with sulphonic acid groups | |
| Taghavimoghaddam et al. | SBA-15 supported cobalt oxide species: Synthesis, morphology and catalytic oxidation of cyclohexanol using TBHP | |
| Pakdehi et al. | A study on adsorptive removal of DMAZ from aqueous solutions by ZSM-5, NaY zeolites, and activated carbon: kinetic and isotherm | |
| PL123872B2 (en) | Process for chemical modification of porous structure of silica gels | |
| RU2131847C1 (ru) | Материал для введения в питьевую воду физиологически необходимых неорганических элементов | |
| Ghosh et al. | Air agitated tapered bubble column adsorber for hazardous dye (crystal violet) removal onto activated (ZnCl2) carbon prepared from bamboo leaves | |
| Illanes et al. | Kinetic sorption of Cr (VI) into solvent impregnated porous microspheres |