PL121250B2 - Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom - Google Patents
Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom Download PDFInfo
- Publication number
- PL121250B2 PL121250B2 PL21375979A PL21375979A PL121250B2 PL 121250 B2 PL121250 B2 PL 121250B2 PL 21375979 A PL21375979 A PL 21375979A PL 21375979 A PL21375979 A PL 21375979A PL 121250 B2 PL121250 B2 PL 121250B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- osobenno
- ceolitovym
- adsorbentom
- adsorbent
- adsorption column
- Prior art date
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims description 14
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 6
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 3
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N n-[4-(1,3-benzoxazol-2-yl)phenyl]-4-nitrobenzenesulfonamide Chemical class C1=CC([N+](=O)[O-])=CC=C1S(=O)(=O)NC1=CC=C(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C=C1 SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej stosowanej do rozdzielania zwiazków o róznej sorbowalnosci.W procesach adsorpcyjnego rozdzielania mieszanin graja role rózne parametry, od wartosci których zalezy stopien rozdzielenia mieszaniny a wiec i czystosc pozadanego produktu. Parametrami takimi sa dla przypadku mieszanin cieklych temperatura, granulacja adsorbentu oraz rodzaj desorbatu. Wszystkie te parametry wplywaja takze na ekonomike procesu rozdzielania, z tym, ze najwiekszy wplyw ma tu rodzaj desorbatu.W stosowanych dotychczas metodach doboru parametrów pracy wykorzystywalo sie zwykle dzialanie dwuetapowe. Etap pierwszy obejmowal klasyczne statyczne badania adsorpcyjne, na podstawie których dokonywano wstepnej selekcji adsorbatów. Badania te wymagaly zwykle bardzo malej ilosci próbki adsor¬ bentu. W etapie drugim, wyselekcjonowane wstepnie adsorbenty poddano testowaniu dynamicznemu w aparaturze przeplywowej. Polegalo to na przepuszczeniu przez zloze adsorbentu mieszaniny rozdzielanych zwiazków do zakonczenia procesu wymiany masy a nastepnie zdesorbowaniu zaadsorbowanych wczesniej zwiazków. Z wartosci otrzymanych z analizy skladu obliczono tzw. wspólczynnik rozdzialu, którego wartosc charakteryzowala jakosc badanego adsorbentu.Badanie takie musialy byc oczywiscie prowadzone w szerokim zakresie temperatur procesu, po jednym dla kazdej nastawy parametrów co znacznie wydluzalo czas otrzymania wyników pozwalajacych na konty¬ nuacje realizacji procesu. Jednoczesnie ilosci adsorbentu zuzywane do badan w drugim etapie byly znaczne, co przy duzej ilosci prób i wysokim czesto koszcie otrzymywania zwiekszalo naklady na opracowanie technologii.Celem niniejszego wynalazku bylo opracowanie sposobu doboru parametrów procesu adsorpcyjnego pozbawionego wspomnianych wad. Cel ten uzyskano przez okreslanie parametrów pracy kolumny adsorp¬ cyjnej w jednym doswiadczeniu, w którym dla danego ukladu adsorbent-adsorbat-desorbat, bada sie jednoczesnie i w sposób ciagly w funkcji programowanej liniowo temperatury, zmiany entalpii i zmiany masy oraz jakosciowo i ilosciowo oznacza sie sklad par adsorbatów lub/i desorbatu.2 121254 Sposób wedlug wynalazku realizuje sie w urzadzeniu wedlug wynalazku zawierajacym derywatograf, w którym w specjalnym reaktorze umieszczono próbke badanego adsorbentu, sprzegniety z chromatografem gazowym. Wprowadzenie w ukladzie szeregu wielodroznych zaworów sprowadza obsluge urzadzenia do prostych manualnych czynnosci mozliwych do wykonania nawet przez obsluge o niskich kwalifikacjach.Badanie parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej przeprowadza sie nastepujaco. W perforowanym tyglu umieszcza sie odwazke badanego adsorbentu (w ilosci 0,4-1,0 g) a tygiel ustawia na termoparze pomiarowej derywatografu. Tygiel perforowany, termopara wzorcowa i porównawcza umieszczone sa w specjalnej konstrukcji reaktorze, podlaczonym do nitki gazowej chromatografu gazowego i zbiorników z adsorbatami i desorbatami. Wszystkie czynnosci wstepne i wlasciwe badania przeprowadza sie w tym urzadzeniu, bez koniecznosci stosowania dodatkowych zabiegów.Urzadzenie do okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej wedlug wynalazku sklada sie z derywatografu i chromatografu gazowego sprzezonych ze soba dwoma szesciodroznymi zaworami, z któ¬ rych jeden polaczony jest z znajdujacym sie w piecu derywatografu reaktorem zas drugi z petla dozujaca na chromatograf. Petla jest wykalibrowana w celu umozliwienia jakosciowych i ilosciowych oznaczen skladu.Wspomniane zawory polaczone sa ze soba w sposób umozliwiajacy zarówno obróbke próbki adsorbentu umieszczonego w tyglu gazem obojetnym lub parami adsorbatu czy desorbatu jak i periodyczne podawanie próbek do analizy na chromatograf gazowy.Sposób wedlug wynalazku umozliwia dzieki zastosowaniu derywatografu ciaglarejestracje zmian masy, zmian entalpii i ich pochodnych w funkcji liniowo programowanej temperatury, oraz dzieki zastosowaniu chromatografu gazowego periodyczne analizowanie próbek opuszczajacych reaktor. Pozwala to na okresle¬ nie istotnych dla procesu parametrów w jednym doswiadczeniu.Sposób wedlug wynalazku z wykorzystaniem urzadzenia wedlug wynalazku zastosowano do oznaczen parametrów pracy kolumny wydzielania p-ksylenu z mieszaniny izomerów. Mieszanina ta jest przykladem jednego z trudniejszych przypadków rozdzialu.Przyklad. Przykladowe rozwiazanie urzadzenia wedlug wynalazku przedstawiono na rysunku.Sklada sie ono z derywatografu i chromatografu gazowego sprzezonych ze sobadwoma zaworami ¦aaiciod- rotaymi, z których jaden t polaczony jest z znajdujacym sie w piecuderywatografu 7reaktoremi.a drugi V z dozujaca na chromatograf petla lt o stalej objetosci. Zawory I i t polaczone sa ze soba w sposób umozliwiajacy obróbke adsorbentu gazem obojetnym, podawanym z butli 1 przez reduktor cisnienia 2 i uklad sterowania i pomiaru przeplywu 3, Slub parami adsorbatu czy desorbatu z pluczki 4oraz periodyczne podawanie próbek do analizy na chromatograf gazowy.W celu okreslenia parametrów pracy cyklu adsorpcyjnego, sposobem wedlug wynalazku, umieszczono w tyglu pomiarowym derywatografu odwazke zeolitowego adsorbentu typu BaKNaY (modyfikowany fojazyt) i po wlaczeniu programowanego liniowo ogrzewania zapewniono przeplyw gazu obojetnego z butli 1 przez reduktor 2 i zawór 3 pracujacy w polozeniu, które gwarantuje przeplyw gazu z pominieciem pluczki 4.Operacja ta miala na celu odwodnienie adsorbentu oraz usuniecie z jego powierzchni zaadsorbowanych z powietrza zwiazków. Ogrzewanie prowadzono do temperatury 723 K (450°C) a z krzywej zmian masy- tzn. krzywej TG odczytano pojemnosc sorpcyjna adsorbentu dla wody, bedacajedna z charakterystyk sorbentu.Nastepnie próbke schlodzono do temperatury otoczenia w przepylwie gazu inertnego po czym po wlaczeniu liniowo programowanego grzania, przelaczono zawór 3 tak aby gaz z butli 1 plynal przez pluczke 4 podajac pary ksylenów do reaktora. Pobierajac okresowo zaworem t próbki do analizy mozna okreslic optymalny zakres pracy w czym dodatkowa pomocasa rejestrowane w sposóbciagly krzywe DTG i DTA. Zuzyskanych danych wytypowano jako optymalna temperature cyklu adsorpcyjnego 428 K (155°C).Dla okreslenia parametrów pracy cyklu desorpcyjnego, próbke adsorbentu po odwodnieniu wysycono parami ksylenów. Koniec tego procesu prowadzonego w temperaturze pokojowej okreslono pobierajac próbki eluatu do analizy i obserwujac zmiany skladu. Nastepnie w miejsce pluczki 4 z mieszanina ksylenów wstawiono pluczke z desorbatem, którym byl toluen. Po wlaczeniu programowanego liniowo grzania i przepylwu gazu przez pluczke z podawanym do reaktora desorbatem rejestrowano krzywe DTG i DTAoraz analizowano sklad. W oparciu o te wyniki okreslono temperature desorpcji na 443 K (170°C). Oznaczony zakres pracy dobrze zgadza sie zdanymi literaturowymi zalecajacymi zakres pracy 433-443 K (160-170°C).Urzadzenie wedlug wynalazku moze równiez znalezc zastosowanie w badaniach procesów katality¬ cznych, szczególnie w badaniach kinetyki procesów.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej, zwlaszcza z adsorbentem zeolitowym, zaandsaay tym, ze dla danego ukladu adsorbent-adsorbat-desorbat bada sie jednoczesnie i w sposób ciagly121 254 3 w funkcji, programowanej liniowo, temperatury zmiany masy adsorbentu, entalpie procesu oraz sklad fazy adsorbowanej lub/i desorbowanej. 2. Urzadzenie do okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej, zwlaszcza zadsorbentem zeolito- wym, zMmtenne tym. ze sklada sie zderywatografu i chromatografu gazowego sprzezonych ze soba dwoma szesciodroznymi zaworami, z których jeden (S) polaczony jest ze znajdujacym sie w piecu derywatografu (7) reaktorem (i) a drugi (W) z dozujaca na chromatograf gazowy petla (1§) o stalej objetosci, przy czym zawory polaczone sa ze soba w sposób umozliwiajacy obróbke adsorbentu gazem obojetnym lub parami adsorba- tów, oraz periodyczne podawanie próbek na chromatograf gazowy. *tS / 8 \ ~M n. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej, zwlaszcza z adsorbentem zeolitowym, zaandsaay tym, ze dla danego ukladu adsorbent-adsorbat-desorbat bada sie jednoczesnie i w sposób ciagly121 254 3 w funkcji, programowanej liniowo, temperatury zmiany masy adsorbentu, entalpie procesu oraz sklad fazy adsorbowanej lub/i desorbowanej.
- 2. Urzadzenie do okreslania parametrów pracy kolumny adsorpcyjnej, zwlaszcza zadsorbentem zeolito- wym, zMmtenne tym. ze sklada sie zderywatografu i chromatografu gazowego sprzezonych ze soba dwoma szesciodroznymi zaworami, z których jeden (S) polaczony jest ze znajdujacym sie w piecu derywatografu (7) reaktorem (i) a drugi (W) z dozujaca na chromatograf gazowy petla (1§) o stalej objetosci, przy czym zawory polaczone sa ze soba w sposób umozliwiajacy obróbke adsorbentu gazem obojetnym lub parami adsorba- tów, oraz periodyczne podawanie próbek na chromatograf gazowy. *tS / 8 \ ~M n. PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL21375979A PL121250B2 (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL21375979A PL121250B2 (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL213759A2 PL213759A2 (pl) | 1980-01-14 |
| PL121250B2 true PL121250B2 (en) | 1982-04-30 |
Family
ID=19994808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL21375979A PL121250B2 (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL121250B2 (pl) |
-
1979
- 1979-02-27 PL PL21375979A patent/PL121250B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL213759A2 (pl) | 1980-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nobar et al. | Experimental and modeling study of adsorption and diffusion of gases in Cu-BTC | |
| US20090291028A1 (en) | Catalytic Alloy Hydrogen Sensor Apparatus and Process | |
| SU656552A3 (ru) | Способ и установка дл определени углерода в водных растворах | |
| US20090238753A1 (en) | Catalytic Alloy Hydrogen Sensor Apparatus and Process | |
| Ribeiro et al. | Two-column relay simulated moving-bed process for gas-phase separations | |
| PL121250B2 (en) | Method of determination of working parameters of adsorption column,especially with zeolite adsorbent,and apparatus thereforonny,osobenno s ceolitovym adsorbentom i ustanovka dlja opredelenija parametrov raboty adsorbcinnojj kolonny,osobenno ceolitovym adsorbentom | |
| Eigenmann et al. | Gas adsorption studied by pulse thermal analysis | |
| Morra et al. | High-throughput gas phase transient reactor for catalytic material characterization and kinetic studies | |
| Alpay et al. | Adsorption parameters for strongly adsorbed hydrocarbon vapours on some commercial adsorbents | |
| US3049909A (en) | Sampling system for ammoniacontaining gases | |
| US3062039A (en) | Chromatographic analysis | |
| US3490202A (en) | Chromatographic analysis method and apparatus | |
| US5414192A (en) | Process for separating linear and branched hydrocarbons using aryl-bridged polysilsesquioxanes | |
| Hu et al. | Ternary desorption and displacement kinetics of gases in activated carbon | |
| Maroulis et al. | Calcium chabazite adsorbent for the gas chromatographic separation of trace argon-oxygen mixtures | |
| US3167947A (en) | Gas detector and analyzer | |
| KR20020062233A (ko) | 다공성 물질의 승온탈착과 반응 특성 측정을 위한 기상흡착장치 및 측정 방법 | |
| US12298366B2 (en) | Magnetic-based determination of sorption separation factor for binary gas mixtures | |
| EP2094372A2 (en) | Catalytic alloy hydrogen sensor apparatus and process | |
| KR100228749B1 (ko) | 다용도 승온촉매분석장치를 이용한 촉매분석방법과 그 장치 | |
| Serrano et al. | A multifunctional in situ catalyst characterization apparatus | |
| Nokerman et al. | Comparative study of the dynamic gravimetric and pulse chromatographic methods for the determination of Henry constants of adsorption for VOC–zeolite systems | |
| US20080153174A1 (en) | Catalytic alloy hydrogen sensor apparatus and process | |
| KR100673089B1 (ko) | 멀티 가스 분석 장치 | |
| SU735994A1 (ru) | Диффузионный концентратор примесей |