PL120145B1 - Method of manufacture of pentachlorophenol - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia pieciochlorofenolu w postaci latwo saczacego sie osadu przez wytracanie kwasem mineralnym z wodnych alkalicznych roztworów pieciochlorofe- nolanu sodowego.Znany jest ze stanu techniki sposób wytwarzania pieciochlorofenolu przez wytracanie kwasem sol¬ nym z wodnych roztworów pieciochlorofenolanu sodowego. Sposób ten polega na dodaniu odpo¬ wiedniej ilosci kwasu solnego do roztworu wod¬ nego zawierajacego pieciochlorofenolan sodowy, w wyniku czego wytraca sie zawiesisty osad pie¬ ciochlorofenolu, który zostaje oddzielony od roz¬ tworu przez filtracje mieszaniny.Inny znany sposób, miedzy innymi z opisu pa¬ tentowego CSSR Nr 130306, wytwarzania piecio¬ chlorofenolu, polega na dodaniu do wodnego roz¬ tworu pieciochlorofenolanu sodowego duzej ilosci rozpuszczalnika organicznego, którego zadaniem jest rozpuszczenie pieciochlorofenolu wytraconego z roztworu kwasem solnym. Jako rozpuszczalników organicznych uzywa sie benzenu i jego alkilowych pochodnych, jak na przyklad toluenu i ksylenu.Po oddzieleniu warstwy organicznej od wody, od- destylowuje sie rozpuszczalnik, otrzymujac suchy pieciochlorofenol, Niedogodnoscia stosowania znanych sposobów wytwarzania pieciochlorofenolu jest uzyskanie po reakcji z kwasem solnym mieszanin, z których trudno jest wydzielic z wysoka wydajnoscia piecio- 15 20 2 chlorofenol. Mieszanina poreakcyjna wystepuje w postaci zawiesistej mieszaniny dwufazowej bardzo trudnej do rozdzielenia. W tym celu miedzy inny¬ mi stosuje sie ekstrakcje pieciochlorofenolu roz¬ puszczalnikami organicznymi dla jego wyodrebnie¬ nia z mieszaniny reakcyjnej. Pociaga to jednak za soba znaczne koszty i straty rozpuszczalnika.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania pieciochlorofenolu nie wykazujacego wymienionych niedogodnosci.Sposób wytwarzania pieciochlorofenolu w postaci latwo saczacego sie osadu w reakcji pieciochlorofe¬ nolanu sodowego w wodnym roztworze alkalicz¬ nym z kwasem mineralnym, korzystnie kwasem solnym, wedlug wynalazku polega na tym, ze do alkalicznego wodnego roztworu pieciochlorofeno¬ lanu sodowego przed dodaniem kwasu mineralnego dodaje sie benzenu i/lub jego alkilowych pochod¬ nych, korzystnie ksylenu lub toluenu, w ilosci 0,01—0,1 mola na mol pieciochlorofenolanu sodo¬ wego, po czym z tak uzyskanego roztworu wytraca sie pieciochlorofenol kwasem mineralnym, korzyst¬ nie solnym, utrzymujac podczas reakcji pH = 2—4.W wyniku tak prowadzonej reakcji pieciochloro¬ fenolanu sodowego z kwasem mineralnym pow¬ staje zawiesina pieciochlorofenolu w postaci sto¬ sunkowo duzych, latwych do odsaczenia aglomera¬ tów. Zawiesina ta w sposób ciagly odprowadzana jest z reaktora i kierowana na wirówke, gdzie nastepuje oddzielenie osadu od fazy cieklej. 120 1453 Zaleta sposobu wytwarzania pieciochlorofenolu zgodnie z wynalazkiem jest uzyskanie pieciochlo¬ rofenolu w postaci latwo filtrujacego sie osadu, co umozliwia jego dobre przemycie, dzieki czemu otrzymany produkt koncowy wykazuje wysoki stopien czystosci. W porównaniu ze znanymi spo¬ sobami wytwarzania pieciochlorofenolu nizsza jest tez wilgotnosc produktu koncowego.Sposób wedlug wynalazku blizej objasniaja przyklady jego wykonania.Przyklad I. Do pionowego reaktora rurowego posiadajacego w dolnej czesci dwa krócce dopro¬ wadzajace alkaliczny roztwór pieciochlorofenolanu sodowego o wartosci pH =12,7 i kwas solny, a w górnej czesci króciec przelewowy i wyposazonego w szybkoobrotowe mieszadlo, podawano w ciagu 1 godziny wodny roztwór pieciochlorofenolanu so¬ dowego o stezeniu 15,4% wagowych zawierajacy 0,073 mol ksylenu na mol pieciochlorofenolanu so¬ dowego z szybkoscia 11,2 g/min. Jednoczesnie do reaktora doprowadzono kwas solny o stezeniu 12% wagowych, a przecietna szybkoscia 2,0 g/min utrzy¬ mujac pH = 2.Przez króciec przelewowy odebrano w ciagu 1 godziny 792 g zawiesiny pieciochlorofenolu w roztworze, z której po odwirowaniu i przemyciu woda uzyskano 185 g wilgotnego produktu. Po wy¬ suszeniu uzyskano 92 g produktu o zawartosci 98,9% wagowych pieciochlorofenolu. Wydajnosc ogólna procesu 95,6%.Przyklad II. Do pionowego reaktora ruro¬ wego jak w przykladzie I podawano w ciagu 1 go¬ dziny wodny alkaliczny roztwór pieciochlorofeno¬ lanu sodowego o stezeniu 8% wagowych i pH=12,0, zawierajacy 0,015 mol toluenu na mol pieciochloro¬ fenolanu sodowego, z szybkoscia 13 g/min. Jedno¬ czesnie do reaktora doprowadzono kwas solny 0 stezeniu 12% wagowych z przecietna szybkoscia 1,2 g/min utrzymujac pH równe okolo 2.Przez króciec przelewowy odebrano w ciagu 1 godziny 852 g Zawiesiny pieciochlorofenolu w roztworze, z której po odwirowaniu i przemyciu 145 r ¦"""¦ 4 woda uzyskano 120 g wilgotnego produktu. Po wy¬ suszeniu uzyskano 56,8 < g produktu o zawartosci 98,5% wagowych pieciochlorofenolu. Wydajnosc ogólna procesu 97%. 5 W tabeli 1 zestawiono niektóre wielkosci cha¬ rakteryzujace sposób wytwarzania pieciochlorofe¬ nolu zgodnie z wynalazkiem oraz wedlug sposobu znanego.Tabela 1 Czas filtracji 125 g za^ wiesiny pieciochlorofe¬ nolu przez saczek ze spieku G 1 minut Wilgotnosc osadu po przesaczeniu i prze¬ myciu % wagowy Zawartosc pieciochlo¬ rofenolu w produkcie koncowym % wagowy Sposób wedlug wynalazku 0,5—1# 50 98,5—99,0 Sposób znany 10,0 70 96,0—97,0 Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania pieciochlorofenolu przez re¬ akcje pieciochlorofenolanu sodowego w wodnym roztworze alkalicznym z kwasem mineralnym, ko¬ rzystnie z kwasem solnym, w obecnosci benzenu i/lub jego pochodnych alkilowych, znamienny tym, ze proces wytracania pieciochlorofenolu prowadzi sie w obecnosci 0,01—0,1 mola benzenu i/lub jego pochodnych alkilowych na mol pieciochlorofeno¬ lanu sodowego dodanych przed wytracaniem, utrzy¬ mujac podczas reakcji z kwasem pH w granicach od 2 do4. , , *• i OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 335 (100+15) S.SS Cena IM H PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania pieciochlorofenolu przez re¬ akcje pieciochlorofenolanu sodowego w wodnym roztworze alkalicznym z kwasem mineralnym, ko¬ rzystnie z kwasem solnym, w obecnosci benzenu i/lub jego pochodnych alkilowych, znamienny tym, ze proces wytracania pieciochlorofenolu prowadzi sie w obecnosci 0,01—0,1 mola benzenu i/lub jego pochodnych alkilowych na mol pieciochlorofeno¬ lanu sodowego dodanych przed wytracaniem, utrzy¬ mujac podczas reakcji z kwasem pH w granicach od 2 do4. , , *• i OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 335 (100+15) S.SS Cena IM H PL