Przedmiotem wynalazku jest sposób jednoczesne¬ go wytwarzania zwiazków trójalkiloboru o wzorze ogólnym R3B i alkilodwuhalogenoglinu o wzorze ogólnym RA1X2, w którym R oznacza nizsza grupe alkilowa, a X oznacza atom fluorowca.Zwiazki trójalikiloboru znajduja zastosowanie jako zwiazki posrednie do przemyslowego otrzymy¬ wania borowodoru, a takze jako sufostraty w wie¬ lu syntezach zwiazków metaloorganicznych i orga¬ nicznych, takich jak alkilowanie w srodowisku wodnym, sprzeganie grup alkilowych znajdujacych sie przy borze prowadzace do wytwarzania dowol¬ nych struktur weglowych itp.Zwiazki alkilodwuhalogenoglinu znajduja zasto¬ sowanie jako katalizatory polimeryzacji alkenów, katalizatory typu Friedel-Craftsa i inne.Dotychczas zwiazki trójalkiloboru otrzymuje sie glównie z halogenków boru lub z estrów kwasów borowych w reakcji ze zwiazkami glinoorganicz- nymi. Alkilodwuhalogenoglin otrzymuje sie z ses- kwialkilohalogenogliinu i trójchlorku gliaiu lub przez destylacje seskwialikilohalogenoglinu i wielo¬ krotna krystalizacje, co jednak w wieki przypad¬ kach nie jest mozliwe do przeprowadzenia, np. w przypadku etylodwuchloroglinu w reakcjach trój¬ tlenku baru z trójalkilaglinem lub dwualkilohaloge- noglioiem tworza sie w temperaturze powyzej 200°C trójalkilobory z wydajnoscia 5—20%. Reak¬ cja przebiega bardzo powoli. 10 IB W literaturze chemicznej brak jest informacji na temat stosowania w tej reakcji alkilodwuchloro- glinu. Nie znana jest takze metoda pozwalajaca na równoczesne wytwarzanie trójalkilo-boru i alki- lochloroglinu z"trójtlenku boru.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze poddaje sie reakcji chemicznej suchy trójtlenek boru i seskwialkilohalogenogldn, przy stosunku molowym B : Al, korzystnie mniejszym niz 1 : 23, ewentualnie w wysokowrzacym •rozpuszczalnoku organicznym, przy ciaglym mieszaniu za pomoca szybkoobrotowego mieszadla scinajacego, w tem¬ peraturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, korzyst¬ nie w temperaturze ponad 200°C, oddestylowujac powoli w trakcie reakcji trójalkilobor, a po zakon¬ czeniu reakcji alkilodwuhalogenoglin.W takich warunkach grupy alkilowe dwualkilo- halogenoglinu parzegrupowuja sie do boru, a alkilo¬ dwuhalogenoglin pelni role katalizatora i rozpusz¬ czalnika, co jest szczególnie istotne ze wzgledu na tworzacy sie w duzej ilosci staly szlam poreak¬ cyjny. Powstajacy trójalkilobor oddestylowuje sie z mieszaniny reakcyjnej az do calkowitego prze- reagowania trójtlenku boru, jednak destylacje pro¬ wadzi, sie powoli, poniewaz obecnosc trójalkiloboru w mieszaninie reakcyjnej katalizuje reakcje jego otrzymywania. Po calkowitym oddestylowaniu trój¬ alkiloboru w reaktorze (pozostaje alkilodwuhaloge¬ noglin i szlam poreakcyjny, które rozdziela sie przez destylacje pod zmniejszonym cisnieniem, 120 074120074 Zastosowanie szybkoobrotowego mieszadla scina¬ jacego ma istotne znaczenie w procesie wedlug wynalazku. Powoduje ono intensywne odnawianie powierzchni i rozdrabnianie trójtlenku boru dajac efekt podobny do mielenia.Seskwialkilohalogenoglin stosowany w sposobie wedlug wynalazku stanowi mieszanine dwualkilo- halogenoglinu i alkiilodwuhalogenoglinu, o dowol¬ nym stosunku.TSposób wedlug wynalazku umozliwia uzyskanie wydajnosci bliskiej teoretycznej, jednoczesnie dwu cennych prwiukitów, a stosowana do jego realiza¬ cji aparatura jest bardzo prosta. Ponadto sposób wedlug wynalazku nadaje sie do stosowania w skali technicznej.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladach wykonania, które nie ograniczaja jego zakresu.Przyklad I. Do reaktora o objetosci 1,5 d.m3 zaopatrzonego w szybkoobrotowe mieszadlo scina¬ jace i kolumne destylacyjna wprowadza sie 500 g seskwimetylochloroglinu o zawartosci 60% metylo- dwudhloroglirnti oraz 25 g suchego trójtlenku boru Po osiagnieciu temperatury 170°C przy intensyw¬ nym mieszaniu proces prowadzi sie przez 10 go¬ dzin zbierajac jako pierwsza frakcje 381 g trój- metyloboru w zbiorniilou chlodzonym suchym lo¬ dem, a jako druga frakcje 298 g metylodwuchloro- glinu. Niedestylujaca pozostalosc stanowi szlam po¬ reakcyjny. Stopien wykorzystania boru w procesie 10 1S 20 25 wynosi 94%, a metylódwuchloroiglin otrzymuje sie z wydajnoscia 99%.Przyklad II. Do reaktora jak w przykla¬ dzie I, wprowadza sie 600 g seskwietylochloroglinu o zawartosci 71% etylodwuchloroglinu oraz 14,0 g trójtlenku boru. Po uzyskaniu temperatury 200°C, proces prowadzi sie parzez 8 godzin zbierajac jako pierwsza frakcje 34,2 g trójetyloboru, a jako druga frakcje 420 g etylodwuchloroglinu. Stopien wyko¬ rzystania boru w procesie wynosi 89%, a etylo- dwuchloroglin otrzymuje sie z wydajnoscia 99%.Zastrzezenie patentowe Sposób jednoczesnego wytwarzania zwiazków trójalkiloboru o wzorze ogólnym R3B i alkilodwu- halogenoglkiu o wzorze ogólnym RA1X2, w których R oznacza nizsza grupe alkilowa, a X atom fkro- rowca, znamienny tym, ze poddaje sie reakcji su¬ chy trójtlenek boru i . seskwialkilohalogenoglin, przy stosunku B : Al, korzystnie niniejszym niz 1:23, ewentualnie w wysokowrzacym rozpuszczal¬ niku organicznym, przy ciaglym mieszaniu za po¬ moca szybkoobrotowego mieszadla scinajacego, w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, korzystnie w temperaturze ponad 200°C, oddesty- lowujac powoli w trakcie reakcji trójalkilobor, a po zakonczeniu reakcji alkilodwuhalogeinoglin.LZGraf. Z-d Nr 2 — 380/83 100+20 egz. IM Cena 100 zl PL