PL112492B1 - Method of aluminium oxide agglomerates manufacture - Google Patents

Method of aluminium oxide agglomerates manufacture Download PDF

Info

Publication number
PL112492B1
PL112492B1 PL1977199727A PL19972777A PL112492B1 PL 112492 B1 PL112492 B1 PL 112492B1 PL 1977199727 A PL1977199727 A PL 1977199727A PL 19972777 A PL19972777 A PL 19972777A PL 112492 B1 PL112492 B1 PL 112492B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
alumina
granules
agglomerates
fraction
intermediate product
Prior art date
Application number
PL1977199727A
Other languages
English (en)
Other versions
PL199727A1 (pl
Inventor
Henri Mercier
Joseph Cohen
Pierre Maurel
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of PL199727A1 publication Critical patent/PL199727A1/pl
Publication of PL112492B1 publication Critical patent/PL112492B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/308Thermal decomposition of nitrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/306Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/32Thermal decomposition of sulfates including complex sulfates, e.g. alums
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11Powder tap density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/21Attrition-index or crushing strength of granulates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania aglo¬ meratów tlenku glinu o dobrej wytrzymalosci mechanicznej, o uziarnieniu dajacym sie tak regulowac by spelnialo wymagania techniczne przy przeksztalcaniu tlenku glinu w glin przez termoelektrolize.Przemysl otrzymywania tlenku glinu i jego przeksztal¬ cenia w glin przez termoelektrolize napotykal od dawna na powazne trudnosci. Pierwsza trudnosc stanowily straty tlenku glinu przez ulatywanie; byla ona odczuwalna przy manipulowaniu tym materialem i jego stosowaniu w komo¬ rach do termoelektrolizy. W zwiazku z tym bylo ko¬ nieczne budowanie kosztownych instalacji do wychwyty-* wania tlenku glinu i odpylania. Inna trudnosc, która równiez sie wylonila, dotyczyla wychwytywania niektórych czaste¬ czek zawartych w gazach odpadowych opuszczajacych komory do termoelektrolizy.Tradycyjna technika stosowana obecnie do tego celu polega na stworzeniu bardzo dobrego kontaktu pomiedzy gazami odlotowymi i tlenkiem glinu sluzacym do zasilania komór.Stwierdzono, ze aby absorpcja tych czasteczek byla zadawalajaca, konieczne jest aby uzyty do kontaktowania tlenek glinu posiadal zawartosc tlenku glinowego „a" i powierzchnie wlasciwa BET odpowiednia do tego celu.Ostatnia wreszcie niedogodnosc, która okazala sie wazna3 dotyczyla m.in. stwierdzonych zmian w uziarnieniu tlenku glinu. Aby praca komór do termoelektrolizy nie byla zaklócana przez zmiany uziarnienia nalezaloby dysponowac uziarnieniem wyraznie trwalym w czasie. 25 30 Wobec tych licznych trudnosci i niedogodnosci zastana¬ wiano sie jak korzystnie nadawac tlenkowi glinu postac aglomeratów szczególnie dogodna w termoelektrolizie, aby bylo mozliwe dysponowanie produktem którego poza¬ dane charakterystyki bylyby odtwarzalne, tzn. trwale w czasie.W celu rozwiazania tych niedogodnosci proponowano w literaturze fachowej rózne metody aglomeracji tlenku glinu.Pierwszy zaproponowany proces polegal na mechanicz¬ nej aglomeracji pasty otrzymanej przez zmieszanie tlfnku glinu „Bayer" i odpowiedniego czynnika wiazacego, któ¬ rym mógl byc roztwór kwasu, soli glinowych,'takich jak, na przyklad, azotan glinu, stearynian glinu i podobne.Po aglomeracji przez wytlaczanie, ubijanie lub za pomoca dowolnego innego sposobu mechanicznego, otrzymane granulki poddawano kalcynowaniu. Sposoby takie byly jednakze kosztowne a otrzymywane produkty granulowane zanieczyszczone byly nie tylko niewielkimi ilosciami Na20 pochodzacego z samego procesu Bayera, lecz takze srod¬ kiem wiazacym' lub tym co z niego zostalo po obróbce cieplnej.Nastepnie zaproponowano inny sposób opisany we francuskim opisie patentowym nr 2 267 982, w którym wytwarzano aktywny tlenek glinu w postaci zaglomerowanej, o zwiekszonej wytrzymalosci mechanicznej, przez ubija¬ nie wodzianu glinu otrzymywanego sposobem Bayera [Al(OH3] polegajacym, na alkalicznym trawieniu boksytu z nastepujacym po nim granulowaniem i obróbka termiczna.Surowiec, który winien posiadac niska zawartosc zanie- 112 492112 492 3 czyszczen, zwlaszcza zanieczyszczen sodowych, poddawano najpierw suszeniu dla usuniecia wody impregnacyjnej, a nastepnie ubijaniu do ciezaru nasypowego 2,20 g/cm3, bez dodatku srodka wiazacego, przez przepuszczenie w sposób ciagly pomiedzy dwoma cylindrami, pomiedzy którymi ustalono pozadane cisnienie. Tak wytworzona ciagla tasma byla rozdrabniana do pozadanych rozmiarów, a czastki poddawano typowej obróbce aktywacyjnej.Nalezy zaznaczyc, ze zaglomerowany material zawieral 34—35% wody konstytucyjnej, której obecnosc faworyzo¬ wala sklejanie ziarn Al (OH)3 w trakcie ubijania.Z drugiej strony we francuskim opisie patentowym nr 1 419 879 zaproponowano sposób przeksztalcania i oczysz¬ czania szesciowodnego chlorku glinu, który to sposób stanowi J»* -wazne, stadium -..przejsciowe przy wytwarzaniu czystego glinu z rud krzemowo-gl inowyeh, które nie mogly byc poddawane alkalicznej obróbce sposobem Bayera i dla których zastCfcówano kwasne srodki trawiace, przeksztal¬ cajace glin z rudy w u wodniony chlorek.Wiadomo jednakze, ze szesciowodny chlorek glinu otrzymany przez wytracenie wystepuje w postaci laseczek, których dlugosc wynosi zazwyczaj od 50 \i do 1500 u, w zaleznosci od warunków krystalizacji.Podczas termicznego Rozkladu uwodnionego chlorku glinowego wedlug równania: 2 A1C13 • 6H20 A1203+ 6HC1 + 9H20 w temperaturze mieszczacej sie zazwyczaj pomiedzy 600 °G i 900°C, w zlozu statycznym lub dynamicznym, odbierany tlenek glinu wystepuje równiez w postaci laseczek, których objetosc równa sie okolo 35% objetosci laseczek poczatko¬ wych chlorku glinowego szesciowodnego. Laseczki tlenku glinowego sa kruche i zle znosza zjawiska scierania wystepu¬ jace zarówno podczas obróbki cieplnej jak i podczas mecha¬ nicznych, pneumatycznych lub innych operacji przenosze¬ nia. Z tych"wzgledów otrzymywany tym sposobem tlenek glinowy lamal sie i stosunkowo latwo ulegal rozdrobnieniu do bardzo drobnych czastek, podatnych na ulatywanie, a sposób obarczony byl równoczesnie licznymi niedogodnos¬ ciami opisanymi wczesniej.Bylo wiec pozadane opracowanie sposobu aglomeracji tlenku glinu otrzymywanego przez termiczny rozklad szesciowodnego chlorku glinu.Kontynuujac badania w tym zakresie,. stwierdzono, ze jest mozliwe otrzymanie z szesciowodnego chlorku gli¬ nowego granulek tlenku glinu o dobrej wytrzymalosci mechanicznej, o uziarnieniu dajacym sie regulowac, z tym ze aglomeraty otrzymane z A1203 pochodzacego z komplet¬ nego rozkladu A1C13 • 6H20 maja bardzo zla wytrzymalosc mechaniczna, aglomeraty otrzymane z tlenku glinu zawiera¬ jacego powyzej 15% wagowych Cl (po przeksztalceniu termicznym A1C13 • 6H20 w tlenek glinu) maja równiez bardzo, zla wytrzymalosc mechaniczna, jedynie aglomeraty otrzymane z tlenku glinu zawierajacego 0,1—15% wago¬ wych Cl maja dobra wytrzymalosc mechaniczna, która jest jeszcze poprawiona gdy zawartosc Cl miesci sie w za¬ kresie 2—10% wagowych.Ponadto stwierdzono, ze ciezar wlasciwy nasypowy zaglo^ literowanego tlenku glinu winien byc zawarty miedzy 1 a 1,5 g/cm3. Ponizej 1 g/cm3 wytrzymalosc mechaniczna aglomeratów jest bardzo mala, podczas gdy dla wartosci powyzej 1,5 g/cm3 nie ma zadnej poprawy wytrzymalosci mechanicznej ubitego produktu. Ciezar wlasciwy nasypowy zawarty miedzy 1 a 1,5 g/cm3 zapewnia równiez otrzymanie po obróbce termicznej prowadzonej W temperaturze miedzy 600 a 1500 °C zaglomerowane granulki o powierz- 4 chni BET zawartej miedzy 2 a 120 m3/g i zawartosc Cl po ubiciu i obróbce termicznej w zakresie 0,005—0,5% wa¬ gowych.Wedlug wynalazku, sposób wytwarzania aglomeratów 5 tlenku glinu o dobrej wytrzymalosci mechanicznej i o da¬ jacym sie regulowac uziarnieniu, o powierzchni wlasciwej BET w zakresie 2—120 m3/g polega na ubijaniu produktu posredniego pochodzacego z niekompletnego rozkladu termicznego chlorku glinu szesciowodnego pochodzacego, na przyklad, z dzialania kwasu chlorowodorowego na rudy krzemowo-glinowe, tak, aby zawartosc Cl miescila sie w zakresie pomiedzy 0,8% a 15%, lecz korzystniej miedzy 2% a 10%. Ubijanie kontynuuje sie do uzyskania nasypo¬ wego ciezaru wlasciwego 1—1,5 g/cm3 po czym przepro¬ wadza sie obróbke termiczna w temperaturze 600—1500 °C do zawartosci Cl 0,005—0,5%.Zawartosci A1203 i wody konstytucyjnej w produkcie posrednim wynika c czywiscie z zawartosci Cl; taki niepelny rozklad chlorku glinowego szesciowodnego przeprowadza sie znanymi sposobami.Produkt posredni jest zazwyczaj ubijany w stanie su¬ chym. Stwierdzono jednakze, ze wprowadzenie pewnej ilosci wody do produktu do ubijania, nie przekraczajacej 20% wagowych tego produktu, nie wplywa wyraznie na charakterystyki koncowe aglomeratów tlenku glinu. Tak zdefiniowany produkt posredni poddaje j-sie procesowi aglpmeracji, którego ilustracje przedstawiono na zalaczo¬ nym rysunku.W przedstawionym procesie, produkt przejsciowy „P.I", magazynowany w A wprowadza sie przewodem 1 do mie¬ szalnika v B, do którego równoczesnie doprowadza sie przewodem 6 frakcje skladajaca sie z produktów granulo¬ wanych o wymiarach nizszych od pozadanych. Nastepnie mieszanine wprowadza sie przewodem 2 do urzadzenia C, w którym prowadzi sie ubijanie w sposób ciagly. Urzadzenie C ma element prasujacy którym moze byc, na przyklad, ubijak cylindrowy zwyklego typu, polaczony z elementem wstepnego ubijania. Cisnienie ubijania wynosi co najmniej 3 tony na centymetr liniowy szerokosci cylindrów, tak, aby ciezar nasypowy wymienionego produktu, korzystnie byl zawarty pomiedzy 1 a 1,5 g/cm2. Od tej chwili ubity produkt ma postac ciaglej tasmy, która z grubsza rozdra¬ bnia sie na wyjsciu z ubijania i która doprowadza sie przez 3 do granulatora D, gdzie prowadzi sie rozdrabnianie do pozadanych rozmiarów. Rozdrabnianie to prowadzi sie za pomoca urzadzen znanego typu, takich jak walki kol¬ czaste, kruszarki szczekowe, mlyny bijakowe itp.Granulki pochodzace z rozdrabniania D kieruje sie przewodem 4 do strefy selekcji E gdzie zachodzi ich podzial na co najmniej trzy frakcje a, (3 i y o róznych wymiarach.Frakcja a stanowi granulki, których wymiary mieszcza sie w przedziale miar pozadanym przez pózniejszego uzytkownika. Frakcje te przeprowadza sie dalej przewodem 7 do pieca F znanego typu, w którym zachodzi obróbka cieplna w temperaturze potrzebnej do wytworzenia tlenku glinu o pozadanej charakterystyce, na przyklad w tempera-, turze zawartej pomiedzy 600 °C a 1500 °C.Frakcje (3 skladajaca sie z granulek o zbyt malych wy¬ miarach transportuje sie przewodem 6 do mieszalnika B w celu ponownego wprowadzenia jej do procesu.Frakcje y stanowiaca granulki o zbyt duzych wymiarach transportuje sie droga 5 do granulatora D, w którym pro¬ wadzi sie nowe rozdrabnianie, po czym wprowadza sie ja ponownie przewodem 4 do strefy selekcji E. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60112 492 Po obróbce cieplnej w urzadzeniu F, frakcje a zbiera sie w punkcie G do dalszego wykorzystania.Urzadzenie C do ubijania .w sposób ciagly moze stanowic prasa do pastylkowania, w której cisnienie ubijania wynosi 2000—10000 kG/cm2.Produkt pastylkowany wprowadza sie nastepnie do gra- nulatora, po czym kontynuuje cykl przerobowy opisany poprzednio.Aglomeraty tlenku glinowego otrzymane bez udzialu jakiegokolwiek srodka wiazacego posiadaja po zakonczeniu obróbki cieplnej charakterystyki fizyczne szczególnie interesujace, a ponadto zachowuja regularne uziarnienie, dajace sie regulowac wedlug zyczenia uzytkownika.Na ogól, zawartosc chloru w uzyskanych aglomeratach jest bardzo niska i waha sie w granicach 0,005%—0,5% w zaleznosci od warunków obróbki cieplnej.Ponadto, powierzchnia wlasciwa BET aglomeratów mie¬ rzona absorpcja azotu wedlug normy AFNOR XII-621 miesci sie w granicach 2 m2/g—120 m2/g, a zawartosc tlenku glinu a wynosi 95% — 0%, w zaleznosci od warunków obróbki cieplnej.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze przy jednakowych warunkach obróbki cieplnej aglomeraty tlenku glinu maja nizsza zawartosc Cl i wyzsza powierzchnie BET od tlenku glinowego pochodzacego z chlorku szesciowodnego nie poddawanego cyklowi aglomeracji sposobem wedlug wy¬ nalazku.I wreszcie, aglomeraty tlenku glinu otrzymane sposobem wedlug wynalazku wykazuja bardzo, dobra wytrzymalosc na scieranie, która objawia sie dobra wytrzymaloscia na rozkruszanie ziarn podczas powtarzajacych sie wstrzasów termicznych i mechanicznych.Wedlug wynalazku, mozliwe jest równiez sporzadzenie znanym sposobem aglomeratów o ksztaltach scisle okreslo¬ nych, na przyklad, przez mielenie pod cisnieniem, wytla¬ czanie itp. z wytworzeniem^ ira przyklad, Iroleezek o róz¬ nych wymiarach, cylindrów pelnych lub pustych, plytek, rowkowych kól pasowych,„diabolo" zwrotnych i podobnych, dla których pózniejsza obróbke cieplna w uzyskanej postaci prowadzi sie zgodnie z wybranym cyklem termicz¬ nym, wyznaczonym przez pózniejsze zastosowanie ksztal¬ tek.Wynalazek zostal ponizej zilustrowany za pomoca opisu przykladów realizacji procesu.Przyklad I. Zmieszano w B 15 kg frakcji (3 zawie¬ rajacej drobne, 1 milimetrowe przesiewy, pochodzace z wczesniejszych operacji prowadzonych w tych samych warunkach technicznych, z 15 kg produktu posredniego 10 30 35 pochodzacego z niepelnego rozkladu chlorku glinowego szesciowodnego; mieszanina zawierala jeszcze 4555% wa¬ gowych Cl. Mieszanine te ubito wstepnie do ksztaltu stoz¬ kowego, do którego wkrecono srube Archimedesa nadajac ksztalt stozkowatego, leja.Podstawa ubijaka wstepnego byla umocowana bezpo¬ srednio na ubijaku skladajacym sie z dwóch cylindrów o srednicy 600 mm wyposazonym w obrecze z wglebieniami . rozstawione w odleglosci 1,5 mm przed wprowadzeniem produktu.Cisnienie sciskania utrzymywano ^iezmiennie w czasie trwania operacji. Wynosilo ono 6 ton na centymetr szerokos¬ ci obreczy.Szybkosc rotacji wynosila 4 obroty na minute.Plytjd odbierane po wyjsciu z C wprowadzano do mlyna D bijakowego, wyposazonego w krate o oczkach 6,5 mm.Tak otrzymane granulki byly przesiewane w aparacie E pozwalajacym na podzielenie ich na cztery frakcje: — frakcje wieksza od 5 mm, która kierowano do granula- tora D i która stanowila 2%0 wagowych masy granulek, — frakcje 2—5 mm pozadana przez uzytkownika, stano¬ wiaca 43% wagowych masy granulek, — frakcje 1—2 mm, równiez pozadana, stanowiaca 18% wagowych masy granulek, — frakcje mniejsza od 1 mm, stanowiaca 37% wagowych masy granulek, która zawracano do D.Frakcje 2—5 mm i 1—2 mm kalcynowano oddzielnie w G w róznych temperaturach i uzyskano w funkcji tych temperatur charakterystyki wlasciwe podane w tabli¬ cy1. " Próbe scierania przeprowadzono w aparacie do miesza¬ nia w postaci cylindrycznego szklanego zbiornika o pojem¬ nosci 250 cm3 przy srednicy wewnetrznej 55 mm i dlugosci wewnetrznej 105 mm. Wymieniony zbiornik byl poru¬ szany ruchem zlozonym w trzech kierunkach, powodujacym rytmiczne efekty wytrzasania, obracania i kolysania.Do cylindrycznego zbiornika wprowadzono 50 g aglome¬ rowanego tlenku glinowego stanowiacego odsiew ze wste¬ pnego przesiewania do Wielkosci 160 ii. Nastepnie próbke te poddano ciaglemu mieszaniu w ciagu 2 godzin, po czym ponownie" przesiano ja do wielkosci 160 u. Okreslono, w ten sposób zawartosc procentowa mialu utworzonego podczas scierania.I wreszcie, zmierzono srednia srednice przed i po scie¬ raniu, znanymi metodami.W ten sposób, poprzez ten pierwszy przyklad, wykazano, ze zasadnicza jakosc aglomeratów tlenku glinowego zalezy Tablica 1 Frakcje 2—5 mm 1—2 mm Temperatura kalcynowania surowy wyjsciowy nie kalcynowany 850 °C 950 °C 1050°C 850°C 900 °C Straty w% 10,9 12,35 13,4 11,0 12,0 % ci , 4,55 0,3 * 0,26 0,07 0,3* 0,28 t BET 72 39 20 69 47 Ciezar nasy¬ powy kg/dm3 0,78 0,74 0,74 0,73 0,68 0,65 Testscierania utwo¬ rzony mial % <160u 0,02 . 0,16 0,16 0,04 2,5 1,0 0 srednia przed w u, 3050 2800 2850 3050 1080 1150 0 srednia po w \x 2900 2650 2600 . 2850 | 1020 1020 |112 492 Tablica 2 /o *-1 w produkcie przejsciowym 0,9% 2,5% Temperatura kalcynowania w CC nie kalcynowano 850 C 950 °C 1050CC nie kalcynowano 850 °C 950 °C 1050°C Ciezar nasypowy kg/dm3 , 0,96 0,87 0,86 0,88 0,83 0,78 0,78 0,79 Testscierania utwrorzony mial w % <160u . 19,7 10,5 9,7 7,4 10,8 9,5 6,7 2,5 srednia 0 przed w u 3100 3000 2900 3000 2650 2650 2800 2750 srednia 0 po w u 2600 2750 2750 2800 . | 2500 1 2500 2600 2600 | od sprecyzowanych charakterystyk ubijania, przy zawartosci 4,55% Cl w produkcie przejsciowym. Przyklad II. W przykladzie tym wykazano, ze 20 zawartosc Cl w produkcie posrednim byla czynnikiem wyznaczajacym podstawowe wlasnosci aglomeratów otrzy¬ mywanych sposobem wedlug wynalazku. Zmieszano w B 15 kg frakcji P skladajacej sie z odsianego 1 mm mialu, jak w przykladzie I, z 15 kg produktu posredniego. Miesza¬ nina zawierala jeszcze 2,5% wagowych Cl. Mieszanine ubito w warunkach podanych w* przykladzie I, z tym, ze szybkosc obrotów cylindrów zmieniono z 4 obrotów/mi¬ nute do 2 obrotów/minute. Po przesianiu wykonanym w urzadzeniu E zebrano nastepujace frakcje: — frakcje wyzsza od 5 mm, która stanowila 1% masy granulek — frakcje 2—5 mm, pozadana, stanowiaca 28% masy granulek — frakcje 1—2 mm, równiez pozadana, stanowiaca 17% masy granulek — frakcje nizsza od 1 mm, stanowiaca 54% masy granulek, która zawracano do B.Dla porównania, ubito równiez, w identycznych warunka- kach, mieszanine mialu i produktu przejsciowego, w której zawartosc Cl przed ubiciem wynosila 0,9% wagowych.Po przesianiu zebrano nastepujace frakcje: — frakcje wyzsza od 5 mm: 1% masy granulek — frakcje pozadana 2—5 mm: 24% masy granulek — frakcje równiez pozadana 1—2 mm: 11% masy granulek — frakcje nizsza od 1 mm: 64% masy granulek.Przy porównaniu z granulkami zawierajacymi 2,5% Cl, granulki zawierajace 0,9% Cl okazuja sie stosunkowo kruchsze.Frakcje 2—5 mm kalcynowano w róznych temperatu¬ rach i wykazano, w funkcji temperatury, róznice wytrzyma¬ losci mechanicznej w tescie scierania, co podano w tablicy 2.Granulki otrzymane z produktu posredniego o nizszej zawartosci Cl okazaly sie mniej wytrzymale.Przyklady III—V. Przeprowadzono pasty 1kowanie 3 próbek produktu posredniego zawierajacego odpowiednio - 1,2%, 4,4% i 12,7% wagowych Cl.Dla udowodnienia, ze obecnosc wody nie zaklóca wlas¬ nosci mechanicznych konfekcjonowanych pastylek, nawil¬ zano produkty przejsciowe iloscia wody odpowiadajaca 60 10% lub 20% wagowych masy produktów posrednich.Po zhomogenizowaniu próbek przeprowadzono ubijanie za pomoca prasy hydraulicznej, której cisnienie zmieniono od 3100 kG/cm2 do 7700 kG/cm2. Pastylki mialy srednice okolo 20,3 mm i grubosc 7—11 mm w zaleznosci od ilosci 65 wprowadzonego produktu posredniego. Po wysuszeniu w temperaturze 110°C, pastylki kalcynowano w piecu . muflowym, ogrzewanym stopniowo od temperatury 200 do 900 °C przy tempie wzrostu temperatury 3,4 °C na mi¬ nute.Charakterystyki fizyczne pastylek po obróbce cieplnej podano w tablicy 3. 30 35 40 45 50 .%C1 w pro¬ dukcie posred¬ nim 1,2 4,4 12,7 % wody zwil¬ zaja¬ cej 10 10 20 10 20 , Tabl Cisnie¬ nie pastyl- kowania kG/cm2 3100 4600 6200 3100 4600 6200 7700. 3100 4600 6200 7700 3100 4600 6200 7700 3100 4600 6200 7700 i ca 3 Ciezar nasypowy po obróbce cieplnej 1,03 1,23 1,31 1,12 1,24 1,34 1,38 1,13 1,32 1,36 1,42 1,12 1,16 1,22 1,20 1,30 1,33 1,36 1,35 Wysokosc spadania kulki powo¬ dujaca ro¬ zerwanie w cm 20 25 25 | 75 100 100 100 1 75 150 100 75 1 20 10 10 10 | 10 10 • 10 10 | Test rozerwania pastylek wykonano przez opadanie kulki stalowej o srednicy 18,25 mm wazacej 24,80 g i pro¬ wadzonej w rurze szklanej o-srednicy 20 mm. Kulka ude¬ rzala w srodek pastylki. Stosowano rury szklane o wzrasta¬ jacej wysokosci, do momentu, gdy pojedyncze opadniecie kulki powodowalo rozerwanie pastylki.Przyklad VI. Mierzono wplyw na zawartosc Cl i powierzchnie BET wymiarów aglomeratów i tlenku glinowego tego samego pochodzenia lecz o róznych wymia¬ rach i nie poddawanego cyklowi aglomeracji aposobem112 492 Tablica 4 10 \ A B ¦ ° Charakterystyki obróbki temperatura . kalcynowania w °C 1000 1050 1000 1050 1000 1050 czas kalcynowania w minutach 90 120 60 90 90 120 60 90 90 120 60 90 szybkosc gazu - fluidyzacyjnego cm/sek. 32. 15 17 Charakterystyki produktów po obróbce powierzchnia BET w cm2/g 52 51 37 34 49 51 32 31 30 30 22 19 %C1 0,13 0,06 0,036 <0,01 0,16 0,07 0,05 <0,01 0,21 0,15 0,09 0,05 wedlug wynalazku, dla okreslonych temperatur i czasów kalcynowania.W tym celu uzyto trzy próbki podzielone w sposób nastepujacy: — próbka „A" skladajaca sie z granulek tlenku glinowego o wymiarach mieszczacych sie pomiedzy 0,5 i 1 mm, — próbka „B" skladajaca sie z granulek tlenku glinowego o wymiarach mieszczacych sie pomiedzy 0,25 i 0,5 mm, — próbka ,,C" pochodzaca z niepelnego rozkladu chlorku gUnu szesciowodnego o bardzo drobnym uziarnieniu.Srednica srednia produktu przejsciowego wynosila' okolo 50 ji.Kalcynowanie tych róznych próbek prowadzono w piecu o zlozu fluidalnym, przy czym gazem fluidyzacyjnym bylo suche powietrze.Charakterystyki produktów po takiej obróbce podano w tablicy 4.Rezultaty ^pozwalaja na zmierzenie równoczesnych zmian % Cl t powierzchni wlasciwych BET w zaleznosci od tego, czy przerabiane produkty przejsciowe byly czy nie byly aglomerowane sposobem wedlug wynalazku. 25 30 35 40 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania aglomeratów tlenku glinu o dobrej wytrzymalosci mechanicznej i o dajacym sie regu¬ lowac uziarnieniu, o powierzchni wlasciwej BET w zakresie 2—120 m3/g, przez ubijanie produktu glinowego pochodza¬ cego z trawienia mineralu glinokrzemowego i nastepne granulowanie przez rozdrabnianie produktu ubitego, zna¬ mienny tym, ze ubijaniu'poddaje sie produkt posredni pochodzacy z niekompletnego rozkladu szesciowodzianu chlorku glinu o zawartosci Cl w zakresie 0,8—15% wago¬ wych, korzystnie 2—10% wagowych a ubijanie kontynuuje sie do uzyskania nasypowego ciezaru wlasciwego 1—1,5 g/ /cm3 po czym przeprowadza sie obróbke termiczna w tem¬ peraturze 600—1500 °C do otrzymania produktu o zawartos¬ ci Cl w zakresie 0,005—0,5% wagowych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pro¬ dukt posredni przed ubijaniem nawilza sie w ilosci do 20% wagowych wymienionego produktu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze ubity produkt przejsciowy poddaje sie nastepnie granulo¬ waniu przez rozdrabnianie i selekcjonowaniu pozadanych rozmiarów.112 492 I r l r v- LDD Z-d 2 w Pab., z. 901/1400/81, n. 95+20 egz.Cena 45 zl PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1977199727A 1976-07-23 1977-07-18 Method of aluminium oxide agglomerates manufacture PL112492B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7623128A FR2359094A1 (fr) 1976-07-23 1976-07-23 Agglomeres d'alumine de grande resistance mecanique obtenus a partir de chlorure d'aluminium hexahydrate et procede d'obtention

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL199727A1 PL199727A1 (pl) 1978-04-10
PL112492B1 true PL112492B1 (en) 1980-10-31

Family

ID=9176299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1977199727A PL112492B1 (en) 1976-07-23 1977-07-18 Method of aluminium oxide agglomerates manufacture

Country Status (14)

Country Link
JP (1) JPS5817128B2 (pl)
AU (1) AU515418B2 (pl)
BE (1) BE857025A (pl)
DD (1) DD131366A5 (pl)
DE (1) DE2732983B2 (pl)
FR (1) FR2359094A1 (pl)
GB (1) GB1565408A (pl)
IL (1) IL52524A (pl)
NL (1) NL182396C (pl)
NO (1) NO143493C (pl)
PL (1) PL112492B1 (pl)
PT (1) PT66832B (pl)
SE (1) SE427027B (pl)
TR (1) TR19332A (pl)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU664328B2 (en) * 1992-12-24 1995-11-09 Alcoa Of Australia Limited Agglomeration of alumina material
AU2019449397A1 (en) * 2019-06-07 2022-01-06 Metso Outotec (Finland) Oy Process and plant for thermal decomposition of aluminium chloride hydrate into aluminium oxide

Also Published As

Publication number Publication date
AU2704877A (en) 1979-01-18
DE2732983C3 (pl) 1979-06-13
SE7708432L (sv) 1978-01-24
PL199727A1 (pl) 1978-04-10
NL182396C (nl) 1988-03-01
PT66832A (fr) 1977-08-01
BE857025A (fr) 1978-01-23
NO143493B (no) 1980-11-17
IL52524A (en) 1980-06-30
NL7708201A (nl) 1978-01-25
DE2732983A1 (de) 1978-02-02
NL182396B (nl) 1987-10-01
NO772586L (no) 1978-01-24
AU515418B2 (en) 1981-04-02
SE427027B (sv) 1983-02-28
FR2359094B1 (pl) 1978-12-22
DD131366A5 (de) 1978-06-21
PT66832B (fr) 1978-12-27
NO143493C (no) 1981-02-25
JPS5314697A (en) 1978-02-09
FR2359094A1 (fr) 1978-02-17
JPS5817128B2 (ja) 1983-04-05
GB1565408A (en) 1980-04-23
IL52524A0 (en) 1977-10-31
DE2732983B2 (de) 1978-10-26
TR19332A (tr) 1978-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Aglietti et al. Mechanochemical effects in kaolinite grinding. I. Textural and physicochemical aspects
EP2633903B1 (en) Granulation by agglomeration of ceramic compositions ground in dry phase
JPH09510141A (ja) 吸収剤
KR100495884B1 (ko) 단열재료
EP0595543A1 (en) Porous ceramic granules
US3228891A (en) Method for producing spherical bauxite adsorbent granules
US8388915B2 (en) Basic magnesium sulfate granule having high crush strength and process for production thereof
US4159313A (en) Alumina agglomerates with good mechanical strength and a method of obtaining them
EP0764617A1 (en) Particulate materials
PL112492B1 (en) Method of aluminium oxide agglomerates manufacture
US4637908A (en) Process for manufacturing highly active, dispersed low apparent density aluminium hydrate
WO1992019535A1 (en) Process for producing agglomerates from dust originating from thermal treatment of materials containing alumina
CN115667142B (zh) 用于热处理的二氧化硅粒料
US2470872A (en) Preparation of acid activated clay
US4203962A (en) Process for consolidation of fine alumina particles
WO2021228371A1 (de) Verfahren zur herstellung von siliciumdioxid-haltigen agglomeraten
US3411888A (en) Agglomeration of naturally occurring zeolites
PL111054B1 (en) Method of manufacture of aluminium oxide agglomerates
US4251265A (en) Clay preparation
DE4229901C2 (de) Herstellung von granuliertem Strontiumcarbonat mit strontiumhaltigem Bindemittel
PL111053B1 (en) Method of manufacture of aluminium oxide agglomerates
PL111185B1 (en) Method of manufacture of aluminium oxide agglomerates
US3888635A (en) Agglomerating sodium sulfate
US3244634A (en) Floor cleaner product and method for making same from attapulgite clay
JPH0674144B2 (ja) 天然ゼオライトの精製方法