Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania maloczasteczkowych poliaminoamidów zawierajacych w czasteczce grupe hydroksylowa.Maloczasteczkowe poliaminoamidy otrzymuje sie z dimeryzowanych kwasów tluszczowych lub ich estrów metylowych i polialkilenopoliamin, stosujac znaczny molowy nadmiar polialkilenopoliamin w stosunku do dimeryzowanych kwasów. Wymaga to oddestylowania duzego nadmiaru uzytej poliamidy po zakonczeniu reakcji.Znane sa sposoby zmniejszania masy czasteczkowej poliaminoamidów przy równoczesnym zmniejszeniu nadmiaru poliaminy przez wprowadzenie do srodowiska reakcji monoumin jak na przyklad dwuetanoloaminy.Wprowadzenie monoaminy do srodowiska reakcji razem z polialkilenopoliamina, na przyklad z trójetyle- noczteroamina, powoduje, ze z dimeryzowanymi kwa¬ sami tluszczowymi pizereagowuje tylko czesc monoami¬ ny, gdyz sumarycznie monoamina i polialkilenopoliami¬ na sa w stosunku do dimeryzowanych kwasów tluszczowych w nadmiarze molowym.Wynikiem takiego sposobu prowadzenia procesu jest koniecznosc oddestylowywania ze srodowiska reakcji mieszaniny monoaminy i polialkilenopoliaminy. Sklad takiej mieszaniny nie jest zawsze jednakowy, wymaga ona rozdestylowania lub dokladnej kontroli analitycznej r ciaglego korygowania skladu pr/ez dodatek odpowied¬ niej aminy, aby sklad wprowadzanych do reakcji amin byl zawsze staly, przy czym do srodowiska reakcji wpro¬ wadzana jest zawsze wieksza ilosc monoaminy niz tojest konieczne dla uzyskania efektu zmniejszenia masy cza¬ steczkowej i lepkosci poliaminoamidu. Dodatkowa wada takiego sposobu prowadzenia procesujest otrzymywanie produktu zawierajacego czasteczki dwustronnie zakon¬ czone monoamina, co jest niepozadane.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze dla unikniecia tych wszystkich komplikacji i uproszczenia procesu wystarczy wytworzyc najpierw sól przez wprowadzenie przy ciag¬ lym mieszaniu alkanoloaminy do dimeryzowanych kwa¬ sów tluszczowych.w ilosci od 1 do 10% w stosunku do dimeryzowanych kwasów tluszczowych, a nastepnie stopniowo wprowadzic przy ciaglym mieszaniu wytwo¬ rzona sól do polialkilenopoliaminy, na przyklad trójety- lenoczteroaminy korzystnie rozpuszczonej w toluenie, ksylenie lub benzenie. Z polialkilenopoliamina reaguja tylko niezwia/ane w postaci soli z alkanoloamina grupy karboksylowe dimeryzowanych kwasów^ tluszczowych.Llektem takiego sposobu postepowania jest zmniejszenie masy czasteczkowej produktu, a równoczesnie calkowite zwiazanie alkanoloaminy bez koniecznosci oddestylowy¬ wania jej z nadmiarem polialkilenopoliaminy. Umozli¬ wia to takze otrzymanie produktu pozbawionego czasteczek dwustronnie zakonczonych alkanoloamina.Dla uzyskania takiego efektu korzystnie stosuje sie eta- noloamuie lub dwuetanoloamine w ilosci od 4 do 8% wagowych v\ stosunku do dimeryzowanych kwasów tlu¬ szczowych. Do dimeryzowanych kwasów tluszczowych mozna dodawac od I do 10% wagowych kwasów jedno-3 112 134 4 karboksylowych. na przyklad oleiny.Przyklad 1. Do I00() g dimeryzowanych kwasów tluszczowych pod nazwa tmpol 1018 wprowadza sie podczas ciaglego mieszania 80 g etanoloaminy — tempe¬ ratura calej masy wzrasta do 65°C. W warunkach tych powstaje sól, która wprowadza sie stopniowo podczas ciaglego mieszania do mieszaniny 1000g trójetylenoczte- roaminy i 100g toluenu o temperaturze 20°t Po wpro¬ wadzeniu calej ilosci soli dimeryzowanych kwasów i etanoloaminy temperatura masy reakcyjnej wynosi 70°C.Zawartosc reaktora ogrzewa sie stopniowo do tempera* tury lóO^C oddestylowujac 50 g wody i 95 g toluenu w postaci azeotropu. Nastepnie wlacza sie doplyw azotu i pompe prózniowa i w temperaturze stopniowo wzrasta¬ jacej do 200°C przy cisnieniu 20 mm Hg oddestylowuje 600 g trójeiylcnoczteróaminy. Otrzymany produkt nut lepkosc 17 600 mPa.s w temperaturze 25°C\ liczbe ami¬ nowa 330 i zawartosc wolnej irójetylenoczteroaminy 6,8%.Przyklad II. Do 1000g dimeryzowanych kwasów tluszczowych pod nazwa Empol 1018 wprowadza sie podczas ciaglego mieszania 50 g etanoloaminy — tempe¬ ratura calej masy wzrasta do 55°C. Powstala w tych warunkach sól wprowadza sie stopniowo podczas ciag¬ lego'mieszania do mieszaniny lOOOg trójetylenoczteroa- miny i 100 g toluenu o temperaturze 20°C. Po wprowadzeniu calej ilosci soli dimeryzowanych kwasów i etanoloaminy temperatura masy reakcyjnej wzrasta do 65°C. Zawartosc reaktoraogrzewa sie stopniowo do tem¬ peratury I60°C oddestylowujac 48 g wody i 95 g toluenu w postaci azeotropu. Nastepnie wlacza sie doplyw azotu i pompe prózniowa i w temperaturze stopniowo wzrasta¬ jacej do 200°C przy cisnieniu 200 mm Hg oddestylowuje sie 550g trójetylenoczteroaminy. Otrzymany produkt ma lepkosc 18 200 mPa.s w temperaturze 25°C\ liczbe ami¬ nowa 335 i zawartosc wolnej aminy 6*5%.Przyklad Ul. Do mieszaniny 950g dimeryzowa¬ nych kwasów tluszczowych pod nazwa Einpol 1018 i 50g oleiny wprowadza sie podczas ciaglego mieszania 70 g dwuetaiioloaminy — temperatura calej masy wzrasta do 50°C. Powstala w tych warunkach sól wprowadza sie stopniowo podczas ciaglego mieszania do mieszaniny 750 g dwuetylenotrójaminy i 100 g toluenu o temperatu¬ rze 18°C. Po wprowadzeniu calej ilosci soli temperatura masy reakcyjnej wzrasta do 60°C. Zawartosc reaktora ogrzewa sie stopniowo do temperatury 150°C oddestylo¬ wujac 45 g wody i 95 g toluenu w postaci azeotropu.Nastepnie wlacza sie doplyw azotu i pompe prózniowa i w temperaturze stopniowo wzrastajacej dci 190°C przy cisnieniu 20 mm Hg oddestylowuje sie450gdwuetyleno¬ trójaminy.Otrzymany produkt ma lepkosc 19000mPa.s, liczbe aminowa 320 i zawartosc wolnej aminy 6%. - Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania maloczasteczkowch poliami- noamidów zawierajacych w czasteczce najwyzej jedna grupe hydroksylowa z dimeryzowanych kwasów tlu¬ szczowych ewentualnie zawierajacych kwasy jedno kar¬ boksylowe i polialkilenopoliamin oraz alkanoloamin, znamienny tym, ze najpierw wytwarza sie sól alkanoloa- miny i dimeryzowanych kwasów tluszczowych przez wprowadzenie przy ciaglym mieszaniu alkanoloaminy do dimeryzowanych kwasów tluszczowych w ilosci od I l\o 10% wagowych w stosunku do kwasów, a nastepnie wytworzona sól wprowadza sie stopniowo do polialkile¬ nopoliamin v, korzystnie rozpuszczonej w toluenie, ksyle¬ nie lub benzenie. 2. Sposób wedlug zastrz. I, znamienny tym, ze jako alkanoloamine korzystnie stosuje sie etanoloamine lub dwuetanoloamine w ilosci 4% do 8C< wagowych w sto¬ sunku do dimeryzowanych kwasów tluszczowych.Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 45 zl PL