Przedmiotem wynalazku jest sposób uwodor¬ niania wegla, zgodnie z którym rozdrobniony we¬ giel miesza sie z cieklym weglowodorem wytwa¬ rzajac szlam, przeprowadzany nastepnie wraz z wodorem przez wrzace zloze katalityczne strefy reakcyjnej, w wyniku czego powstaja gazowe i ciekle weglowodory zawierajace ciekla pozostalosc, która zawiera nieskonwertowane czastki stale, przy czym czesc cieklego produktu zawraca sie do strefy reakcyjnej w celu regulacji stezenia po¬ zostalosci i czesci stalych w tej strefie.Z opisu patentowego St. Zj. Am. nr 3 519 555 znany jest przebiegajacy w fazie cieklej proces uwodorniania wegla w szlamie olejowym, realizo¬ wany we wznosnym zlozu wrzacym.Z opisu patentowego St. Zj. Am. nr 3 540 955 znany jest udoskonalony sposób uwodorniania we¬ gla, zgodnie z którym sklad cieczy w reaktorze ulepsza sie regulujac ilosci zawartej w niej ciek¬ lej pozostalosci i substancji stalych przez usuwa¬ nie z cieklego wycieku o wysokiej zawartosci cze¬ sci stalych przed jego zawróceniem do reaktora czesci tych substancji stalych. Korzystna' zawar¬ tosc cieklej pozostalosci w cieklym szlamie w re¬ aktorze utrzymuje sie w granicach 30—45% wa¬ gowych, a zawartosc nieskonwertowanych prze¬ rabianych czesci stalych w granicach 10—25p/o wa¬ gowych. Wyzej wymieniona optymalizacje reali- 10 2 zuje sie znana metoda rzutowego odparowywania cieklego wycieku reaktorowego w etapie obniza¬ nia cisnienia, co prowadzi do usuniecia skladni¬ ków gazowych zawierajacych nieprzereagowany wodór i weglowodory lekkie, a nastepnie w eta¬ pie oddzielania w resztkowym strumieniu cieczy o duzej lepkosci skladników cieklych od stalych.Strumien o zmniejszonej zawartosci substancji stalych oraz pozostalosc zawraca sie nastepnie do strefy reakcyjnej w celu utrzymania stezenia po¬ zostalosci i stezenia czesci stalych w wymaganym zakresie. W tych znanych sposobach etap obdzie¬ lania substancji stalych od cieczy nalezy prowa¬ dzic pod nizszymi cisnieniami i w nizszych tem¬ peraturach w porównaniu z warunkami procesu panujacymi w strefie reakcyjnej. Takie niskie cis¬ nienia i temperatury wykluczaja prawie usuwanie drobnego popiolu i nieskonwertowanych czesci stalych wegla z cieklego wycieku reaktorowego z uwagi na jego wysoka lepkosc. Poza wymienio¬ nymi wyzej niedogodnosciami, cisnienie cieczy o zmniejszonej zawartosci substancji stalych powin¬ no byc ponownie zwiekszone przed jej zawróce- 25 niem do strefy reakcyjnej, co podwyzsza ogólnie koszty procesu. Sposób wedlug wynalazku elimi¬ nuje wymienione trudnosci.Zgodnie z wynalazkiem kontrole stezenia sub¬ stancji stalych w reaktorze do uwodorniania we- 30 gla w fazie cieklej realizuje sie droga regulacji 20 110 1443 110 144 4 zawartosci tych substancji* w strumieniu zawra¬ canym do reaktora.W sposobie wedlug wynalazku stezenie substan¬ cji stalych w zawracanym strumieniu reguluje sie skutecznie rozdzielajac na fazy wyciek" z reaktora w celu usuniecia z cieklego produktu nie zuzyte¬ go wodoru i lekkich weglowodorów. Ciekly pro¬ dukt rozdziela sie na dwa strumienie, z których jeden kieruje sie do zwyklego separatora do od¬ dzielania substancji stalych od cieklych, gdzie na¬ stepuje czesciowe usuniecie skladników stalych, «, a drugi stanowi strumien bocznikowy, który laczy sie nastepnie ze strumieniem o zmniejszonej za¬ wartosci czesci stalych. Laczenie w-odpowiednich stosunkach strumienia o zmniejszonej zawartosci substancji stalych ze strumieniem bocznikowym umozliwia dokladna regulacje stezenia stalych sub¬ stancji w reaktorze. Odprowadzana z separato¬ ra ciecz o duzej zawartosci -substancji stalych mozna dalej przerabiac w celu usuniecia skladni¬ ków stalych i uzyskania strumienia)produktu cie¬ klego. Calkowita wydajnosc procesu z uwzglednie¬ niem zaoszczedzenia energii zwieksza sie przez u- trzymywanie ukladu w temperaturze zblizonej do temperatury pracy reaktora oraz pod cisnieniem nie mniejszym niz 90% cisnienia w reaktorze tak, aby zachowac mala lepkosc cieczy w celu skutecz¬ niejszego usuwania czesci stalych i unikniecia ko¬ niecznosci nadmiernego zwiekszenia cisnienia tej cieczy przed jej zawróceniem do reaktora.Korzystny wariant ogólny wynalazku obejmuje wydajne uwodornianie wegla w strefie reakcyjnej z cieklym zlozem wrzacym z wytworzeniem cie¬ klych i gazowych weglowodorów, poddanie czesci opuszczajacych reaktor cieklych weglowodorów etapowi oddzielenia czesci stalych od cieklych i zawrócenie czesci cieklego wycieku z reaktora do reaktora, przy zasadniczo niezredukowanych war¬ tosciach cisnienia i temperatury tak, by utrzymac niska lepkosc cieczy podwyzszajaca wydajnosc e- tapu oddzielania substancji stalych od cieklych.Strumien cieczy zawracany do reaktora powinien miec wymagane stezenie bardzo drobnych czesci stalych, zazwyczaj wynoszace 5—15% wagowych.Stezenie takie uzyskuje sie przez poddawanie co najmniej czesci zawracanego strumienia cieczy za¬ biegowi rozdzielania czesci stalych i cieczy, ko¬ rzystnie w cyklonie cieczowym czyli hydrocyklo¬ nie, w celu usiiniecia z tego strumienia znaczne¬ go procentu rozdrobnionych czesci stalych, ko¬ rzystnie 40—50% wagowych. Strumien o zmniej¬ szonej zawartosci czesci stalych laczy sie nastep¬ nie z Okreslona czescia strumienia bocznikowego o normalnej zawartosci substancji stalych, równej zawartosci tych substancji w wycieku z reaktora i wynoszacej zazwyczaj 10—20% wagowych. Pola¬ czony strumien cieczy; o zmniejszonej do zadanego zakresu zawartosci substancji stalych zawraca sie nastepnie do strefy reakcyjnej w celu zapewnie¬ nia w tej strefie zadanego stezenia pozostalosci i substancji stalych oraz wlasciwych warunków wrzenia zloza katalitycznego, Zastosowanie bocznikowania w celu wytworze¬ nia polaczonego strumienia o zmniejszonym steze¬ niu substancji stalych, a zatem do regulowania te¬ go stezenia w cieczy zawracanej do reaktora, jest szczególnie korzystne, gdy oddzielanie substancji stalych od cieczy przebiega bardzo wydajnie. W przypadku, gdyby do reaktora zawracalo sie je¬ dynie strumien o zmniejszonej zawartosci czesci stalych opuszczajacy wydajnie pracujacy separa¬ tor, dojsc by moglo do nadmiernego spadku steze¬ nia tych czesci stalych w reaktorze. Strumien wzbogacony w substancje stale, czyli strumien dolny z etapu oddzielania substancji stalych, za¬ wierajacy zwiekszona ilosc rozdrobnionych cza¬ stek stalych, mozna dalej przerabiac w etapie de¬ stylacji w celu usuniecia lekkich cieczy, po któ¬ rych odbiera sie z ukladu pozostale ciecze ciezkie i substancje stale. Kazda nie zawrócona do stre¬ fy reakcyjnej czesc górnego strumienia cieczy o zmniejszonej zawartosci substancji stalych prze¬ chodzi do strumienia produktu.W celu polepszenia wydajnosci calego procesu etap oddzielania substancji stalych prowadzi sie w warunkach cisnienia i temperatury zblizonych do warunków panujacych w reaktorze, korzystnie pod cisnieniem nie mniejszym niz 90% cisnienia w reaktorze, nie tylko w celu zmniejszenia wszel¬ kiego niepozadanego odparowania rzutowego pary w hydrocyklonie, lecz takze dlatego, ze ciecz za¬ wierajaca substancje stale i pozostalosc jest w wyzszej temperaturze mniej lepka, co ulatwia roz¬ dzielanie. Drobne czesci stale, zazwyczaj o wy¬ miarach 1—10 mikronów, mozna usuwac z cieczy bardziej skutecznie przez odwirowanie pod cis¬ nieniem nie nizszym niz 90% cisnienia w reakto¬ rze z wrzacym zlozem. Wszelkie^ drobne ilosci pa¬ ry wywiazujace sie w hydrocyklonie nie wystar¬ czaja do zaklócenia wirowego profilu przeplywu i nie przeszkadzaja procesowi rozdzielania. Ponad¬ to, w celu zawrócenia do wysokocisnieniowej stre¬ fy reakcyjnej znajdujacej sie pod wysokim cisnie¬ niem cieczy potrzebna jest mniejsza sila pompo¬ wania.Na rysunku przedstawiono przyklad schematu technologicznego, wedlug którego mozna realizo¬ wac sposób wedlug wynalazku.Zgodnie z fig. 1 Wegiel rozdrabnia sie na czastki o wymiarach ponizej 1000 mikronów i zazwyczaj suszy w urzadzeniu 12, a nastepnie w mieszalni¬ ku 14 laczy sie go z olejem 15 w celu wytworze¬ nia szlamu. Cisnienie wytworzonego z wegla i o- leju w strumieniu 16 szlamu podwyzsza sie za pomoca pompy 18, a nastepnie strumien ten o- grzewa sie w podgrzewaczu 19 i jako strumien 20 wraz z ogrzanym wodorem, doprowadzanym pod wysokim cisnieniem przewodem 21 wprowadza sie od dolu do reaktora uwodorniania 22 z wrza¬ cym zlozem. Jest to reaktor typu opisanego ogól¬ nie w ponownie opublikowanym opisie patento¬ wym St. Zj. Am. nr 25 770, zawierajacy rozdrob¬ nione zloze katalityczne 23. Reaktor pracuje za¬ zwyczaj pod cisnieniem 100—300 atm, korzystnie 125—250 atm. Czesc cieczy reaktorowej jest zawra¬ cana sponad katalitycznego zloza 23 poprzez rure opadowa 27 i powraca przez korytko rozdzielcze 27a co pomaga utrzymywaniu rozszerzenia zloza 10 w 20 25 30 35 40 45 50 55 60110 144 5 * do objetosci odpowiadajacej okolo 10—150% jego objetosci w stanie osadzonym. W razie potrzeby do reaktora mozna wprowadzic nowa porcje roz¬ drobnionego katalizatora, a_zuzyty usunac znanym sposobem.W strefie reakcyjnej wrzacego zloza wegiel roz¬ drobniony na czastki o wymiarach ponizej 1000 mikronów zostaje uwodorniony, a calkowity wy¬ ciek gazowy i ciekly usuwa sie z reaktora jako strumien 24. wiek stosowac tu mozna kazdy dowolny typ a- paratu oddzielajacego substancje stale od cieczy na zasadzie odwirowania, jak tez inne ogólnie zna¬ ne typy aparatów do oddzielania od cieczy two¬ rzacych w niej zawiesine bardzo drobnych cza¬ stek substancji stalych, Stwierdzono, ze dla skutecznego zastosowania strumienia bocznikowego 30 cieczy o normalnym stezeniu stalych czastek wegla w celu uzyska¬ nia dobrej pracy reaktora z wrzacym zlozem, predkosc przeplywu tego strumienia korzystnie nie powinna przewyzszac predkosci przeplywu strumienia 45. W przypadku etapu oddzielania sub¬ stancji stalych w hydrocyklonie 44 predkosc prze¬ plywu strumienia górnego 46 powinna byc pra¬ wie równa predkosci przeplywu strumieniu dol¬ nym 48 z separatora. Ten ostatni strumien zawie¬ ra zazwyczaj 25—45% wagowych substancji sta¬ lych, czyli ilosc zblizona do maksymalnej ilosci tych substancji, która moze jeszcze przeplynac przewodem i która, jak wspomniano powyzej, przechodzi do nastepnych etapów procesu.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób uwodorniania wegla w podwyzszonych temperaturach, zgodnie z którym rozdrobniony wegiel o przecietnych wymiarach czastek; nie prze¬ wyzszajacych 1000 mikronów miesza sie z cieklym weglowodorem wytwarzajac zawierajacy od 30— 50% wagowych substancji stalych szlam, przepro¬ wadzany wraz z wodoxfisn w kierunku ku górze przez strefe reakcji z wrzacym zlozem, w której wegiel jest katalitycznie uwodorniany pod cisnie¬ niem okolo 100—300 atm, z wytworzeniem cie¬ klych i gazowych produktów weglowodorowych zawierajacych ciekla pozostalosc, która zawiera nieskonwertowane przerabiane substancje stale, przy czym zawartosc cieklej pozostalosci w cieczy w strefie reakcyjnej wynosi okolo 35—45% wago¬ wych, a-zawartosc nieskonwertowanych substancji stalych okolo 10—25% wagowych dzieki zawraca¬ niu czesci cieklego produktu, znamienny tym, ze produkty weglowodorowe przeprowadza sie do se¬ paratora faz pracujacego pod cisnieniem nie mniejszym niz 90% cisnienia w reaktorze i w temperaturze zblizonej do temperatury w reakto¬ rze, czesc cieklego produktu rozdziela sie na pier¬ wszy strumien, z którego oddziela sie substancje stale i na drugi strumien, który sie bocznikuje, pierwszy strumien wprowadza sie do strefy od¬ dzielania substancji stalych, w której utrzymuje sie cisnienie nie mniejsze niz 90% cisnienia w re¬ aktorze i temperature zasadniczo równa tempera¬ turze w reaktorze, w wyniku czego czesc substan¬ cji stalych zostaje usunieta i tworzy sie strumien cieczy o zmniejszonej zawartosci substancji sta¬ lych, uzyskuje sie strumien o zwiekszonej zawar¬ tosci substancji stalych, miesza sie drugi strumien cieczy z dostateczna iloscia strumienia cieczy o zmniejszonej zawartosci substancji stalych w celu wytworzenia polaczonego zawracanego strumienia cieczy zawierajacej 5—15% wagowych substancji Strumien 24 calkowitego wycieku przechodzi do rozdzielacza 40 faz w celu usuniecia strumie¬ nia par zawierajacego wodór i pary niskowrzace.Strumien ten mozna przerabiac dalej w celu usu- ( niecia srednio czystego wodoru i zawrócenia go do reaktora, a pary niskowrzace kondensowac i odzyskiwac jako produkt. Faza ciekla wraz z po¬ zostaloscia przeplywa przewodem 42 do urzadze¬ nia 44 do oddzielania substancji stalych od cie- czy, którym korzystnie moze byc hydrocyklon pra¬ cujacy pod cisnieniem nie mniejszym niz 90% ci¬ snienia w reaktorze. Przewód 42 powinien miec taki rozmiar, by zmniejszyl sie_ spadek cisnienia miedzy separatorem 40 i wlotem hydrocyklonu 44 ^ i w ten sposób uleglo zmniejszeniu jakiekolwiek wywiazywanie sie pary w hydrocyklonie mogace ograniczyc wydajnosc -oddzielania substancji sta¬ lych. Strumien górny 46 cieczy o zmniejszonym stezeniu substancji stalych usuwa sie z hydrocy- 30 klonu 44, a strumien dolny o wiekszym stezeniu substancji stalych usuwa przewodem 48.Okreslona porcje 50 zawierajacego substancje stale wycieku 42 bocznikuje sie przez zawór kon¬ trolny 51 i laczy sie ja z porcja 45 górnego stru- 35 mienia 46 cieczy, wytwarzajac zawracany stru¬ mien 52 cieczy, który za pomoca pompy 53 poda¬ je sie od dolu do reaktora 22. Regulujac pred¬ kosc przeplywu strumienia bocznikowego 50 w stosunku do predkosci przeplywu strumienia gór- 40 nego 46 utrzymuje sie w reaktorze stezenie pozo¬ stalosci i substancji stalych w wymaganych od¬ powiednio zakresach, odpowiednio 30—45% wago¬ wych i 10—25% wagowych. Predkosc przeplywu korzystnie reguluje sie tak, by do reaktora za- 45 wracac mniej niz 50% strumienia bocznikowego.Nie zawrócona czesc strumienia górnego 46 usu¬ wa sie z hydrocyklonu jako strumien 47-produktu, który mozna przerabiac dalej w celu usuniecia pozostalych substancji stalych. 50 Glównym celem etapu oddzielania substancji stalych w hydrocyklonie 44 jest usuniecie dosta¬ tecznej ilosci rozdrobnionych czesci stalych z za¬ wracanego strumienia 52 cieczy, w celu utrzyma¬ nia wymaganego ich stezenia (10—25% wagowych) 55 w reaktorze 22 z wrzacym zlozem. Oddzielanie substancji stalych w hydrocyklonie 44 korzystnie wykonuje sie w warunkach cisnienia i tempera¬ tury zblizonych do warunków panujacych w re¬ aktorze tak, by lepkosc cieczy byla wzglednie ma- 60 la i rozdrobnione czastki stale mozna bylo latwo usuwac przez odwirowanie w aparacie rozdziela¬ jacym. Etap oddzielania substancji stalych od cie¬ czy w urzadzeniu 44 prowadzi sie korzystnie w cyklonie cieczowym czyli hydrocyklonie, jakkol- w 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607 110 144 8 stalych, wprowadza sie polaczony strumien cieczy o zmniejszonej zawartosci substancji stalych do strefy reakcyjnej, utrzymujac w ten sposób ste¬ zenie substancji stalych w cieczy znajdujacej sie w tej strefie wynoszace okolo 10—25*/o wagowych, uzyskuje sie nie zawracana czesc strumienia cie¬ czy o zmniejszonej zawartosci substancji stalych i uzyskuje sie skonwertowany produkt. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesci stale oddziela sie w strefie oddzielania cze¬ sci stalych, która stanowi hydrocyklon. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w reaktorze utrzymuje sie cisnienie okolo 125 atm, a w separatorze oddzielajacym substancje stale od 10 cieczy utrzymuje sie cisnienie co najmniej 135— 180 atm. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze utrzymuje sie predkosc przeplywu strumienia bocznikowego nie przewyzszajaca predkosci prze¬ plywu strumienia o zmniejszonej zawartosci sub¬ stancji stalych, w celu utrzymania zawartosci sub¬ stancji stalych w polaczonym zawracanym stru¬ mieniu wynoszacej okolo 5—15°/o wagowych. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze predkosc przeplywu strumienia bocznikowego u- trzymuje sie na poziomie ponizej 50p/o predkosci przeplywu strumienia o zmniejszonej zawartosci substancji stalych.DN-3, zam. $62/11 Cena 45 zl PL