PL109828B1 - Method of denitrating post-nitration acids - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób denitracji kwasów ponitfacyjnych, w szczególnosci pochodza¬ cych z nitracji alkoholi wielowodorotlenowych, jak gliceryna, glikol etylenowy albo ich miesza¬ niny. Wynalazek znajduje zastosowanie przy wy¬ twarzaniu azotanów alkoholi wielowodorotleno¬ wych w szczególnosci azotanów gliceryny, glikolu etylenowego albo ich mieszanin.Znany sposób denitracji kwasów ponitracyjnych pochodzacych z nitracji alkoholi wielowodorotle¬ nowych, w szczególnosci z nitracji mieszaniny gli¬ ceryny i glikolu etylenowego przebiega nastepu¬ jaco: Kwas ponitracyjny o temperaturze otocze¬ nia w sposób ciagly podaje sie do pólkowej ko¬ lumny od góry, do której od dolu doprowadza sie pare nasycona o cisnieniu 3 do 6 atm. i powietrze.Na skutek róznicy w temperaturach wrzenia kwasu sierkowego i kawsu azotowego, kwas siar¬ kowy splywa w dól kolumny, skad poprzez chlod¬ nice odprowadzony jest do zbiornika magazyno¬ wego. Opary kwasu azotowego i tlenki azotu pow¬ stajace w wyniku rozkladu resztek azotanów wieloalkohpli zawartych w kwasie ponitracyjnym przechodza do kolumny kondensacyjnej, gdzie zostaja schlodzone przeponowe Wykroplony kwas azotowy o stezeniu okolo 50% poprzez chlodnice odprowadzany jest do zbiornika magazynowego, zas tlenki azotu przechodza do szeregu absorbe¬ rów, gdzie w przeciwpradzie sa kolejno zraszane woda i coraz bardziej stezonym kwasem azotowym. u Krazenie kwasu azotowego w pierwszym absor¬ berze trwa az do uzyskania stezenia okolo 50%» po czym kwas ten laczony jest z kwasem z kon¬ densacji.Wada znanego sposobu jest niskie stezenie otrzymywanego kwasu azotowego, jego zabarwie¬ nie ,na kolor czerwony pochodzace od rozpuszczo¬ nych w nim tlenków azotu.Istota wynalazku jest podgrzewanie kwasu po- nitracyjnego podawanego do kolumny, zastosowa¬ nie pary przegrzanej o niskim cisnieniu i wpro¬ wadzenie przedmuchiwania kwasu azotowego po¬ wietrzem.Sposób wedlug wynalazku przebiega nastepuja¬ co: kwas ponitracyjny podgrzewa sie do tempe¬ ratury powyzej 40°C i podaje do kolumny pólko¬ wej od góry, do której od dolu doprowadza sie przegrzana pare wodna o temperaturze powyzej 158°C i cisnieniu ponizej 1 atm. Oddzielony kwas siarkowy splywa w dól kolumny, skad poprzez chlodnice odprowadzany jest do zbiornika maga¬ zynowego. Opary kwasu azotowego i tlenki azotu przechodza do kolumny kondensacyjnej, gdzie zo¬ staja schlodzione przeponoiwo. Wykroplony /kwas azotowy o stezeniu pow. 80% podgrzewa sie do temperatury powyzej 40°C i przedmuchuje prze¬ zen powietrze, po czym kwas schladza sie i odpro¬ wadza do zbiornika magazynowego. Tlenki azotu przechodza do szeregu absorberów, gdzie w prze¬ ciwpradzie sa kolejno zraszane woda i coraz bar- 109 828109 828 dziej stezonym kwasem azotowym. Krazenie kwa¬ su azotowego w pierwszym absorberze trwa az do uzyskania stezenia okolo 50%- Kwas ten ko¬ rzystnie, podgrzewa sie, nastepnie do temperatu¬ ry powyzej 40°C i przedmuchuje sie przezen po¬ wietrze, po czym chlodzi sie go i przesyla do zbiornika magazynowego. Korzystnie kwas azoto¬ wy o stezeniu okolo 50% z pierwszego absorbera dolacza sie do kwasu po-nitracyjnego, miesza sie i przesyla do denitracji. W wyniku otrzymuje sie kwas azotowy o stezeniu powyzej 80% czysty nie zabarwiony tlenkami azotu. Sposób wedlug wynalazku w przykladzie wykonania zrealizowa¬ no nastepujaco: Kwas ponitracyjny o skladzie w procentach wagowych: kwas azotowy 1C%, kaws siarkowy 70,6%, woda 18,1%, azotany wieloalkoholi 3,3%, o gestosci 1,740 g/cm5 i temperaturze 20°C pod¬ grzewano do temperatury 80°C i podawano od góry do kolumny szklanej wypelnionej pierscie¬ niami Raschiga w ilosci 300 kg/gddz.Do kolumny od dolu doprowadzano przegrzana pare wodna o temperaturze 170° C i cisnieniu 0,5 atm. Oddzielony kwas siarkowy w ilosci 280 kg/godz. o stezeniu 73% splywal w dól ko¬ lumny, skad kierowany byl do chlodnicy szklanej i schladzany do temperatury 30°C.Opary kwasu azotowego i tlenki azotu kierowa¬ no do szklanej kolumny kondensacyjnej intensyw¬ nie chlodzonej przeponowo woda. Wykrojony kwas azotowy o stezeniu 93%, w ilosci 28 kg/godz. i o temperaturze 25°C ogrzewano do temperatury 65°C i podawano od góry do szklanej wiezy wy¬ pelnionej pierscieniami Reschiga wdmuchujac do wie*zy od dolu powietrze. Wybielony kiwas azotowy po schlodzeniu do temperatury 25°C zbierano w zbiorniku magazynowym. Tlenki azotu z kolumny kondensacyjnej skierowano od dolu do szesciu 15 25 30 35 wiez absorbcyjnych wykonanych ze stali kwasc- odpornej i wypelnionych pierscieniami Raschiga, gdzie w przeciwpradzie zraszane byly kolejno woda i rozcienczonym kwasem azotowym z po¬ przedniej wiezy. Kwas azotowy z pierwszej wiezy absorbcyjnej o stezeniu 50% w ilosci 13 kg/godz. kierowano do zbiornika kwasu ponitracyjnego, gdzie mieszany byl z kwasem ponitracyjnym przy pomocy belkotki powietrznej.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób denitracji kwasów ponitracyjnych, a w szczególnosci pochodzacych z nitracji alkoholi wielowodorotleinowych, polegajacy na tym, ze Ikwasy denitracyjne podaje sie od góry do kolumny wy¬ pelnionej pierscieniami, do której od dolu dopro¬ wadza sie pare wodna, kwas siarkowy splywa w dól kolumny, opary kwasu azotowego wykra- pla sie w chlodnicy, a tlenki azotu absorbuje sie w szeregu absorberach zraszanych w prze¬ ciwpradzie kolejno woda i coraz bardziej stezo¬ nym kwasem azotowym, znamienny tym, ze do kolumny od góry wprowadza sie kwas ponitra¬ cyjny ogrzany co temperatury powyzej 40°C,, a od dolu przegrzana pare o temperaturze powy¬ zej 150°C i cisnieniu ponizej 1 atm, a nastepnie wykroplony kwas azotowy podgrzewa sie do tem¬ peratury powyzej 40°C i przedmuchuje przezen powietrze. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kwas azotowy otrzymany w wyniku absorbcji tlenków azotu podgrzewa sie do temperatury po¬ wyzej 40°C i przedmuchuje przezen powietrze. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze kwas azotowy w wyniku absorbcji tlen¬ ków azotu zawraca sie do kwasu ponitracyjne¬ go.PZGraf. Koszalin D-126 110 egz A 4 Cena 45 zl PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób denitracji kwasów ponitracyjnych, a w szczególnosci pochodzacych z nitracji alkoholi wielowodorotleinowych, polegajacy na tym, ze Ikwasy denitracyjne podaje sie od góry do kolumny wy¬ pelnionej pierscieniami, do której od dolu dopro¬ wadza sie pare wodna, kwas siarkowy splywa w dól kolumny, opary kwasu azotowego wykra- pla sie w chlodnicy, a tlenki azotu absorbuje sie w szeregu absorberach zraszanych w prze¬ ciwpradzie kolejno woda i coraz bardziej stezo¬ nym kwasem azotowym, znamienny tym, ze do kolumny od góry wprowadza sie kwas ponitra¬ cyjny ogrzany co temperatury powyzej 40°C,, a od dolu przegrzana pare o temperaturze powy¬ zej 150°C i cisnieniu ponizej 1 atm, a nastepnie wykroplony kwas azotowy podgrzewa sie do tem¬ peratury powyzej 40°C i przedmuchuje przezen powietrze.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kwas azotowy otrzymany w wyniku absorbcji tlenków azotu podgrzewa sie do temperatury po¬ wyzej 40°C i przedmuchuje przezen powietrze.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze kwas azotowy w wyniku absorbcji tlen¬ ków azotu zawraca sie do kwasu ponitracyjne¬ go. PZGraf. Koszalin D-126 110 egz A 4 Cena 45 zl PL