PL109804B1 - Method of producing 2,2-azobisisobutyramide - Google Patents
Method of producing 2,2-azobisisobutyramide Download PDFInfo
- Publication number
- PL109804B1 PL109804B1 PL19893377A PL19893377A PL109804B1 PL 109804 B1 PL109804 B1 PL 109804B1 PL 19893377 A PL19893377 A PL 19893377A PL 19893377 A PL19893377 A PL 19893377A PL 109804 B1 PL109804 B1 PL 109804B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- azobisisobutyramide
- producing
- water
- hydrolysis
- slightly
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2,2-azabisiaabutyroaimiidu, znajdujacego zasto¬ sowanie w syntezie organicznej jako inicjator wolnorodnikowy, stosowany np. przy polimeryzacji monomerów winylowych. * Dotychczas zwiazek ten najczesciej otrzymuje sie na drodze hydrolizy 2,2-azobisizobutylronlit w srodowisku kwasnym przy uzyciu kwasu siarko¬ wego. Jednakze otrzymany w ten sposób 2-2-azo- bisizofoutyroamid stanowi produkt znacznie zanie¬ czyszczony a oczyszczenie go nastreoza duze trud¬ nosci technologiczne.Okazalo sie, ze 2,2-azobMzobutyroamid o duzym stopniu czystosci mozna wytwarzac z wysoka wy¬ dajnoscia przez alkaliczna hydrolize 2,2-azobisizo- buityroniitrylu w obecnosci wodnego roztworu nad¬ tlenku wodoru w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny. Proces ten przebiega z dostateczna szybkoscia w temperaturze ponizej 50°C, co zapo¬ biega rozkladowi zarówno produktu koncowego jak i substratu.Sposób wedlug wynalazku korzystnie prowadzi sie w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny, przy czym rozpuszczalnik ten jest albo calkowicie nierozpuszczalny w wodzie, albo rozpuszcza sie w niej w ograniczonej ilosci taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej ilosci atomów wegla w czasteczce niz 3. W tym przypadku 2,2-azo.biisizo- butyronitryl rozpuszcza sie w fazie organicznej 10 15 20 i proces przebiega na granicy faz, co zapewnia dokladna kontrole efektów termicznych reakcji.Wydzielenie produktu konooweigD jest bardzo proste, gdyz krystalizuje on z mieszaniny reak¬ cyjnej po otchodzeniu i daje sie latwo odsajczyc.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu jego stosowania.Pjr;zyklad I. W reaktorze zaopatrzonym w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr umieszcza sie 500 g n-foutamoiu, w którym uprzed¬ nio rozpuszczono 13,2 g wodorotlenku sodowego.Nastepnie do roztworu dodaje sie 82 g 2^^azo- bisizoibutyronitryiu i wkrapla 30%HOiwy wodny roz¬ twór nadtlenku wodoru w lacznej ilosci 55,5 g. Pp zainicjowaniu egzotermicznej reakcji przez ogrza¬ nie do temperatury 40°C prowadzi sie ja w ciagu 2 godzin utrzymujac temperature 50°C Po ochlo¬ dzeniu, z mieszaniny reakcyjnej wykrystalizuje 65 g produktu co stanowi 65fyo wydajnosci w prze¬ liczeniu na 2-2-azobisizobwtyroaimid. Produkt ten po wysuszeniu topi sie z rozkladem w tempera¬ turze 96^101°C. Po rekrystalizacji z etanolu uzy¬ skany 2,2-azobisizobutyronitryl rozklada sie bez topnienia w temperaturze 102°C.Przy HI ad II. Proces prowadzi sie analogicz¬ nie jak w przykladzie I, z tym, ze ilosc uzytego do reakcji 30°/o-owego wodnego roztworu nad¬ tlenku wodoru wynosi 50 g. Z mieszaniny reak¬ cyjnej wyodrebnia sie 45 g 2l,2-azobiiS'izob(uityrK-. 109 804109 804 3 4 amidu o wlasnosciach identycznych jak w przy- wisku alkalicznym, wobec nadtlenku wodoru, kladzie I, co stanowi 45% wydajnosci w przelicze- w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny, niu na 2-2-azobisizobutyroniftryl. 2. Sposób wedlug zastriz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik organiczny stosuje sie korzy- Zastrzezenia patentowe 5 stnie rozpuszczalnik nierozpuszczajacy sie w wo- 1. Sposób wytwarzania 2,2-azobisizobutyroamidu dzie lub rozpusizczajacy sie w niewielkim stopniu, przez hydrolize 2,2-azotoisiaobutyronitrylu, zna- taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej niz 3 ilosci mienny tym, ze hydrolize prowadzi sie w srodo- atomów wegla w czasteczce.LZGraf. Z-d Nr 2 — 733/81 115 egz. A-4 Cena 45 zl PL
Claims (1)
- Zastrzezenia patentowe 5 stnie rozpuszczalnik nierozpuszczajacy sie w wo- 1. Sposób wytwarzania 2,2-azobisizobutyroamidu dzie lub rozpusizczajacy sie w niewielkim stopniu, przez hydrolize 2,2-azotoisiaobutyronitrylu, zna- taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej niz 3 ilosci mienny tym, ze hydrolize prowadzi sie w srodo- atomów wegla w czasteczce. LZGraf. Z-d Nr 2 — 733/81 115 egz. A-4 Cena 45 zl PL
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL19893377A PL109804B1 (en) | 1977-06-17 | 1977-06-17 | Method of producing 2,2-azobisisobutyramide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL19893377A PL109804B1 (en) | 1977-06-17 | 1977-06-17 | Method of producing 2,2-azobisisobutyramide |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL198933A1 PL198933A1 (pl) | 1979-01-02 |
PL109804B1 true PL109804B1 (en) | 1980-06-30 |
Family
ID=19983128
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL19893377A PL109804B1 (en) | 1977-06-17 | 1977-06-17 | Method of producing 2,2-azobisisobutyramide |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
PL (1) | PL109804B1 (pl) |
-
1977
- 1977-06-17 PL PL19893377A patent/PL109804B1/pl unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL198933A1 (pl) | 1979-01-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
LECHER et al. | Some new methods for preparing Bunte salts | |
US2971985A (en) | Process for the preparation of 4, 4'-dichlorodiphenylsulfone | |
US4060546A (en) | Process for the manufacture of acylation products of phosphorous acid | |
US4496736A (en) | Process for the preparation of carboxylic acids and N-tert.-alkylamines | |
PL109804B1 (en) | Method of producing 2,2-azobisisobutyramide | |
CA1313374C (en) | Pyridazinone manufacture | |
US3153077A (en) | Process for preparing organic bis-thiosulfates | |
Johnson et al. | RESEARCHES ON PYRIMIDINES. CXXIX. THE SYNTHESIS OF 2-THIO-OROTIC ACID | |
US2858341A (en) | Producing bis-(dichlormethyl) sulfone | |
US4022698A (en) | Bis-(guanidine)-tetrabromodian and its production | |
JPH0733375B2 (ja) | 2‐メルカプトベンゾオキサゾールの製法 | |
JPH0649666B2 (ja) | 2,4,6−トリブロモフエニルアクリレ−トの製造法 | |
US1882335A (en) | Method of separating halo-benzoic acids | |
US4256639A (en) | Process for the synthesis of isatin derivatives | |
US3931321A (en) | Process for the preparation of O-aminothiophenols | |
US2892867A (en) | 2-(carboxymethoxy) phenyliminodiacetic acids | |
US2559546A (en) | 3-pyridoxy-alkanoic acid compounds | |
US2517496A (en) | Preparation of symmetrical monoaminodihydroxytoluene | |
JPH0649667B2 (ja) | 2,2−ビス(4′−アクリロイルオキシ−3′,5′−ジブロモフエニル)プロパンの製造法 | |
US5326908A (en) | Process for the preparation of asparagine | |
NO160981B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av ventilpose. | |
US2390734A (en) | Disulphanilylguanidine and process of preparing same | |
US4621154A (en) | Process for preparing 4-(4-biphenylyl)-4-oxo-butanoic acid | |
PL185231B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu tioglikolowego | |
US2013731A (en) | Process for producing salts of acetyl-choline |