PL104405B1 - Przystawka niskotemperaturowa do dyfraktometrow rentgenowskich systemu bonda - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest przystawka nisko- temperaturowa do dyfraktometrówrentgenowskich systemu Bonda dla zakresu temperatur od +I30°C do -1B0PC.

Znane sa przystawki niBkotemperatiuirowe umo- zfliwiajace prowadzenie badan nad Iteimperafaiiro- wyrou zaleznosciami parametrów sieoi itaryjsltaii- cznej z wykorzystaniem dyfrakcji promienio¬ wania X.

Zasada dzialania znanych przystawek dla za«- kresu temperatur od +30°C do -1«0°C polega na doprowadzeniu oziebionych par azotu w bezpo¬ srednie sasiedztwo badanego preparatu, zapewnie¬ niu odpowiedniej stabilnosci .temperatury i za¬ bezpieczeniu prejparafcu oraz mocujacych go ele¬ mentów przed oszranianiem.

Znana jest w szczególnoisci przystawka nisko¬ temperaturowa firmy Syntex Anadyticai Instau- ments opisana w patencie USA rur 3.639.6315. Pod¬ stawowa czescia przystawki jest wymiennik ciepla skladajajcy sie z naczymiai Dewara oJraz umocowa¬ nej wewnatrz wejzowindcy wyposazonej w radiator.

Wymiennik jest zasilany z dwóch zbiorników cieklego azotu; z jednego jest pompowany ciekly azot stanowiacy medium chlodzace wymiennika*, drugi zasila w pary N2 wspomniana wezownice poprzez regulator cisnienia i uklad kontroli prze¬ plywu. Wskutek wyimiany ciepla czesc dostarczo¬ nego do wymiennika cieklego azotu odparowuje i zostaje uzupelniona przez zawór magnetyczny sterowany czujnikiem poziomu. Opuszczajace wy¬ miennik pary azotuj oziebione do temperatury o kilka stopni wyzszej od temperatury cieklego azotu, zostaja skierowane do- ukladu grzejnika umozliwiajacego uzyskanie zadanej temperatury.

Nastepnie pary te sa doprowadzane za pomoca szklanej instalacji prózniowej do dyszy wyposa- zonej w grzejnik odszraniajacy. Instalacja próz^ niowa, okladajaca sie z kilku laczonych przegu¬ bowo odcinków rur oslonietych za pomoca pla¬ szcza prózniowego, zapewnia duza swobode w usta¬ wieniu dyszy wzgilejdem preparatu. Striumien par zostaje skierowany na preparat i oziejbia go. Glo¬ wice, na której jest umocowany preparat,, oslania ogrzewana tarcza na której strumien par ulega rozproszeniu.

Opisana konstrukcja przystawki wymaga zasto¬ sowania trudnej do wykonania instalacji próznio¬ wej-. Stabilizacja temperatury przy braku zabez¬ pieczenia krysztalu od wplywu warunków otocze¬ nia jest nie lepsza niz ±l°iQ gdy dla pelnego wykorzystania mozliwosci precyzyjnego dyfrakto¬ metru systemu Bonda nieodzowna jest znacznie dokladniejsza stabilizacja* (Zadaniem wynalazku jest opracowanie konstru¬ kcji przystawki niskotemperaturowej ze stabili¬ zacja temperatury na poziomie ±Qft&0G, wyelimi¬ nowaniem instalacji prózniowej i zapewnieniem skutecznego odszraniania glowicy. 194 4053 104 405 Wedlug wynalazku cel ten osiagnieto przez za¬ opatrzenie przystawki w wymiennik ciepla, który w dolnej czesci zbiomilkai, stale napelnionego ciek¬ lym, azoteim, ima cylindryczny radiator zasilany parami azotu. Raidiaitoir jest^ ScSotny "z "szeregu" pierscieniowych kanalów polaczonych ze so!ba za pomoca otworów rozmieszczonych na przeciwileg-_ lych stronach radiatora. Talk skonstruowany ra¬ diator realizuje funkcje rójwolegUe polajczonych rur wspólsrodkowych i zapewnia wysoka efekty¬ wnosc wymiany ciepla, mlie powodujajc tlumienia prizenlywu par. Dalej opisany radiator jest pola¬ czony z (dysza zaopatrzona w grzejnik stabiliza^- cyjny oraz w dwa tlumiace korki z waty mie-"" dzianej. Dolny koniec dyszy jest polaczony ru¬ chomo iz glowica odiszraniajaca, w kitórej znaj¬ duje sie celuloidowa oslona otaczajaca badany preparat. W dolnej iczejslci glowicy znajduja sie grzejniki kierujace uchodzace dolem pary azótou na zewnetrzna powierzchnie oslony ^jeflufloadowej, Grzejniki sa takze umieszczona pirzy szczelinie glowicy..

/ [W opisanym radiatorze przekrój kazdego ka¬ nalu pierscieniowego jest korzystnie równy sumie powierzchni otworów wykonanych od strony iwlo- tu par miedzy pierwszym a przedostatnim kana¬ lem i od strony wylotu miejdzyj pierwszym a ostatnim kanalem.

Szczelina przystawki stanowiaca droge dla przejscia promieniowania X oraz promieniowania po dyfrakcji jest utworzona1 miedzy diwomia texttolitowyimi cylindrami oddzielonymiod' Siebieza pomoca kolków dystansowych. Kolki te sluza równoczesnie do umocowania i zasilania grzejni¬ ków odiadBajacych szczeline.

(Dolna ' czesc cylindra glowicy odszraniajajcej ma specjalna szczeline o regulowanej glebokosci, w której jest osadzony ruchomo teflonowy pier¬ scien. Przez otwór tego pierscienia jest przepro¬ wadzona kapiiatra, na koncu kitórej jest umocowa¬ ny badany preparat. Opisana konstrukcja, stano¬ wiac zamkniecie komory w której uchodzace pary "azotu zostaja zawrócone na zewnetrzna powierz¬ chnie oslony celuloidowej, umozliwia równoczes¬ nie odchylanie (badanego krysztalu w plaszczyznie prostopadlej do osi obrotu dyfrailrtomeitiru o kat do 8°, co jest wystarczajalce dla- prawidlowego ustawienia krysiztalu wzgledem wiazki X.

- Przystawka jest w znany sposób zasilana z dwóch „ zbiorników plynnego azotiu: DizdeJkL opi¬ sanemu rozwiazaniu stabilnosc temperatury mie¬ rzonej wi obszarze zajmowanym przez krysztal wynosi +0,0i2°C w zakresie temperatur od +I30PC do —laO^C i ±G,06oC w zakresie temperatur od H1j2G°C do -U80°iC. Pomiar i kodtaola stabilnosci temperatury w czasie badan odbywaja sie przy uzyciu termopary doprowadzonej po|przez oslone celofanowa rw bezposrednie sasiedztwo krysztalu.

Przedmiot wynalazku jest dokladniej objasniony na przykladzie wykonania w zwiazku z rysun¬ kiem, na którym fig. 1 przedstawia przystawke w przekroju pionowymi, a fig. i2—.glowice odiszra¬ niajaca przystawki pokazanej na fig. I* w powiek¬ szeniu, równiez w przekrojai pionowym.

Jak pokazano na ryisunkui, przyistafwka ma^wy¬ miennik ciepla zaopatrzony w cylindryczny ^zbior¬ nik 1 zamkniety szczelnie od tgóry tetótcjitowa ^nakretka 2. W nakretce znajduja sie zaciski mocu- ~~t" f^ ~£occ^vke" lewara 3 polaczonego z nie poka- 1 zanym na. rysuinlfu zbiornikiem cieklego azotu oraz lewara 4 polaczonego z nie ;pjbkazanym na rysunku zbiornikiem "gazowego azotu. W nakrejt- ce 2 jest ponadto umocowany przewód 5 sluzacy do odprowadzenia póiwatajacycli w wymienniku par azotu oraz do wprowadzenia i zamocowania nie pokazanego na: rysunku czujnika poziomu cieklego azotu; czujnik ten steruje zaworem do¬ zujacym do wymiennika ciekly azot. y v ^ jW dolnej czesci zbiornika 1, zawsze wypelnionej cieklym azotem, jest umieszczony radiiat^ 6^ Aad- iator o ksztalcie cylindrycznym ma szereg pier¬ scieniowych kanalów 7 polaczonych ze soba ot¬ worami rozmieszczonymi na przeciwleglych stro¬ nach- radiatora. Pierwszy górny pierscieniowy ka¬ nal jest polaczony z lewarem 4, ostatni dolny jest polaczony otworem z przestrzenia 8, która dalej jest szczelnie polaczona z dysza 9. MLejdzy dnem radiatora 6 a dnem zbiornika 1 jest umieszczony teflonowy pierscien 10 zapewniajacy kontakt dol¬ nej czesci radiatora z cieklym azotem.

IW celu wyeliminowajniai tlumienia przeplywu par przez radiator 6 i tym samym unikniecia ko- niecznoscii (stosowania wysokich cisnien w zbior¬ niku zasilajacym, przekrój poprzeczny kazdego kanalu T^jest" równy sumie powierzchni otworów wykonanych od strony wlotu par imejdzy pier- wiszym a przedostatnim 'kanalem i od strony wy¬ lotu miedzy pierwszym a osftaitindtm kanalem.

IW dyiszy 9 jest -umieszczony gjrzejniik ^ taci spirala z drutu kapitalowego - uinocówany na dwóch przepustach 12 izolowany - teflonem.

Dalej w dyszy 9 jest umieszczony korek 1-3 z wa¬ ty miedzianej sluzacy do ujednoarodinieniia teirlpe- raitury par azotiu Opuszczajacych obszar grzejnika 11. W korku 13 jest umodoiwania nie pokazalnai na rysunku termppara sterujaca uklad elektronicizny zaisiiajacy grzejinik 11.

(Przedluzenie dyszy 9 stanowi celuloddx)wa ostóna 14, wewnatrz kitórej jest umieszczony (preparat^ 15 umocowany na gilowdJcy 16 za posredinictwetn ;ka- pdilary 17. Glowica odszraniajacai, której kónsfcirulk- cja zostanie dalej szczególowo opisana, jest za^- opaitrzona w odmrazajace grzejniki,l^. Wiazka pro¬ mieniowania X dociera do preparatu 1& ze szcze¬ liny, kóldmatora 19. Glowica 16 umozliwia otijrót preparatu wokól osi o dowolny kajt w zakresie od 0° do 360° oraz odlchylleriie ktrys|ztalu wzglejdem plaszczyzny obrotu o kajt do 6°. .Ztbtiomik 1 oraz dysza 9 sa umieszczone w styropianowym plaszczu umieszczonym w obudowie.

Pokazana na fig. 2 rysunku glowica odszrania- jaca ma dwa textoliitowe cyOindry 21, 22 oddzie¬ lone od siebie dystansowymi kolkami 23 zapew¬ niajacynii utworzenie szczeliny 24 nieatoejdfeeg 'dla przejscia wiazki promieniowania X oraz promie¬ niowania po dyfrakcji Kolki 28 sluza równoczes¬ nie do umocowania dwóch paeitsciendowych grzej¬ nikowi 25 zabezpieczajacych szczeline 24 przed oszronieniem, W otworze 26 cylindra 21 jest feftjr 40 45 50 55 60 65£04 405 t dzona koncówka dytszy 9 a pod nia znagduije sie korek 27 z waty miedziainej z doprowadzona do niego fceanmopara 28. W opisanej juz celuloidowej oslonie 14 anajduje sie preparat 15. Koncówka dyszy 9 jest osadzona w otworze 26 suwliwie i jest uszczelniona za pomoca smaru silikonowego.

Dzieki temu polaczeniu kurczenie sie dyiszy 9 na skultek zmiany tem|peratury nie poiwoduije przesu¬ wania sie szczeliny 2A a tym samym staje sie zbedne korygowanie polozenia przystawki wzgle¬ dem zródla pnomieniowania w czasie trwania eks¬ perymentu.

Cyllinder 22 ma wyprofilowana komore 29 od^ bijajaca pary opuszczajace oslone 14 w kierunku szczeliny 24. Zawracaj aice pary oplyiwaijac z zew- najbrz oslone 14 zapobiegaja jej oszrtoieniu, zas opisane grzejniki 25 chronia jedynie sztozeJMe 4 przed oblodzeniem. Z tego wzgiejdu ko-nlbalhat.. cie¬ plny grzejników 25 z innymielementami glowicy jest zredukowany do punkJEójfr' laczen z dystan¬ sowymi kolkami 23. v* '•• Dolna czesc cylindra 22 jesfc zaopatrzona- W. dosr tepny od zewnajtrz teflonowi wkret 30 uistafrajjaicy szczeline 31 dla pomieszczenia tefllonowego pier¬ scienia 32 uszczelniajacego kioimoire 29. Pierscien 32, w którego otworze, jest:umieszczona kapdiara 17, jest osadzony ruichomlo w szczelinie 31, co poz^ wala na odchylanie krysztalu 15 w plaszczyznie prostopadlej do osi obrotu;>;ftytokltjometou.. Przez- istniejace w tym rozwiazaniu- nieszczelnosci czesc strumieniai par azotui ma moznosc uchodzic na zewnatrz, jednak jest ona znikoma w porównaniu z efektywnym strumieniem zwrotnym. Wnetrza cylindrów 21 i 22 sa wypelnione styropianem 3$.

Claims (2)

1. Zastrzezenia patenitowe A. Przystawka niskjctemperaturowa do dyfrak¬ tometrów rentgenowskich systemu Bonda dla zak- 10 15 20 30 -35 resu temperatur od +i30°C djo —lfi0°C, zaopat¬ rzona w dwa zjbiomiki cieklego azotu zasilajace wymiennik ciepla sluzacy do schladzania par azo¬ tu kierowanych nastetpnie poprzez girzejnik na ba¬ dany preparat, znamienna tymb ze w doikiej czesci zbiloirnika (1), stale napelnionej cieplym azotem, ma cylindryczny radiator (6) zlozony z szeregu pierscieniowych kanalów (7) polaczonych ze soba za pomoca otworów rozmieszczonych na przeciw¬ leglych stronach radiatora, a z przestrzenia (8) radiatora jest szczelnie polaczona dysza (9) za¬ opatrzona w stabilizacyjny, grzejnik (11) oraz w dwa (tlumiace korki (13), (27) z waty miedzia¬ nej i zas doliny koniec dyszy (9) jest ruchomo po¬ laczony z glowica odslzraniaijajca zaopatrzona w celuloidowa oslone (14), grzejniki (18) kierujace pary azotu na zewnejtirzna powierzchnie wspom¬ nianej oslony oraz grzejniki (25) umieszczone przy szczelinie (24) glowicy. 2. Pirzystawka wedlug zaJstrz. 1> znamienna tym, ze przekrój poprzeczny kazdego kanalu (7) rad¬ iatora (fi) jest korzystnie równy sumie powierz¬ chni otworów wykonanych od strony wlotu par miedzy pierwszym a przedostatnim kanalem (7) i od- strony wylotu miedzy pierwszym a ostaitnim kanaleorl (7)> -- 0. Przystawka wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze szczelina (24) jest utworzona mdejdzy textoliito- Wymi cylindrami (21), (22) oddzielonymi od siebie za pomoca dystansowych kolkó(w (23), kltóre rów¬ noczesnie sluza do umocowania i zasilania grzej¬ ników (25). (4. (Przystawka wedlug zastrz. ls znamienna tym, ze dolna czesc cylindra (22) glowicy odlszrania- jacej ma regulowana szczeline (31) z osadzonym w niej ruchomo teflonowym pierscieniem (32), przez otwór którego jest przeprowadzona kapilara (17) z badanym preparatem (15). 4_ 3_ 5 %?104 405 Fig.

2 IiZGraf. Z-d Nr 3 — 1225 106 eg*. A4 Cena 45 zl