PL102472B1 - A method of obtaining new polyammonium tungstates - Google Patents
A method of obtaining new polyammonium tungstates Download PDFInfo
- Publication number
- PL102472B1 PL102472B1 PL19145876A PL19145876A PL102472B1 PL 102472 B1 PL102472 B1 PL 102472B1 PL 19145876 A PL19145876 A PL 19145876A PL 19145876 A PL19145876 A PL 19145876A PL 102472 B1 PL102472 B1 PL 102472B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ammonium
- formula
- temperature
- heating
- polyammonium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZGRBQKWGELDHSV-UHFFFAOYSA-N N.[W+4] Chemical compound N.[W+4] ZGRBQKWGELDHSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N oxotungsten Chemical class [W]=O VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania
nowych poliwolframianów amonowych o wzorze x(NH4)20
12W03.yH20, w którym x oznacza 5 lub 4, a y oznacza
4, 2, lub 1,75.
Zwiazki te znajduja zastosowanie do otrzymywania 5
amonowych brazów wolframowych, tlenków wolframu
oraz metalicznego wolframu, a ponadto ze wzgledu na
silne pochlanianie amoniaku do oznaczen analitycznych
oraz ze wzgledu na higroskopijnosc jako srodki suszace.
Znany parawolframian amonowy o wzorze 5(NH4)20. 10
.12W03.5H20 juz od dawna poddawany byl rozkladowi
termicznemu w atmosferze powietrza w temperaturze
okolo 550—600 °C, w celu uzyskania trójtlenku wolfra¬
mu. Wiadomo, ze w procesie tym nastepuje znaczny uby¬
tek masy i zniszczenie struktury krystalicznej z powsta- 15
niem fazy bezpostaciowej, a nastepnie amonowego brazu
wolframowego.
Jednakze mimo usilnych staran nie udalo sie dotad
wyodrebnic posrednich produktów termicznego rozkla¬
du parawolframianu amonowego, ani tez scisle okreslic 2o
ich skladu.
Okazalo sie, ze podczas ogrzewania parawolframianu
amonowego o wzorze 5(NH4)20.12W03.5H20, prowa¬
dzonego w scisle okreslonych warunkach, powstaja pro¬
dukty termicznego rozkladu, które ze 100 % wydajnoscia 25
mozna wydzielic i jednoznacznie okreslic.
Sposób otrzymywania nowych poliwolframianów amo¬
nowych na drodze termicznego rozkladu wedlug wyna¬
lazku polega na ogrzewaniu w atmosferze powietrza pa¬
rawolframianu amonowego o wzorze 5(NH4)20.12W03. 30
.5H20 w cienkiej warstwie z szybkoscia ogrzewania do
°/min od temperatury pokojowej do temperatury 80 °C
i/lub 130 °C i/lub 205 °C.
Wedlug wynalazku otrzymuje sie nowe zwiazki o wzo¬
rze x(NH4)20 12W03.yH20, w którym x oznacza 5 lub
4, a y oznacza 4, 2, lub 1,75, przy czym proces w cienkiej
warstwie mozna ewentualnie powtarzac bez oziebiania
zwiazków powstalych w przypadku ogrzewania parawol¬
framianu amonowego do temperatury 80 °C i/lub 130 °C.
Warunki prowadzenia procesu wedlug wynalazku u-
mozliwiaja uzyskanie bardzo dobrego rozdzialu etapów
rozkladu, co pozwala na wyodrebnienie produktów pow¬
stajacych w poszczególnych etapach oraz ich identyfi¬
kacje.
Wedlug wynalazku parawolframian amonowy o wzorze
(NH4)20.12W03.5H20 rozklada sie w cienkiej war¬
stwie i ogrzewa w atmosferze powietrza przy szybkosci
wzrostu temperatury 15°/min od temperatury pokojo¬
wej do temperatury na przyklad 80 °C. W procesie tym
nastepuje ubytek masy o 0,68 %. W wyniku otrzymuje
sie zwiazek o wzorze 5(NH4)20.12W03.4H20 i na tym
etapie mozna zakonczyc termiczny rozklad parawolfra¬
mianu amonowego. Mozna tez, po oziebieniu otrzymane¬
go zwiazku do temperatury pokojowej, proces ten pow-
turzyci ogrzewac go w podanych warunkach do tempera¬
tury 130°C i/lub 205 °C, albo tez, bez oziebiania pro¬
wadzic proces dalej do temperatury 130 CC i/lub 205 °C#
Ogrzewanie sposobem wedlug wynalazku parawolfra¬
mianu amonowego do temperatury 130 °C prowadzi do
otrzymania zwiazku o wzorze 5(NH4)20.12W03.2H20*
102 472102 472
3
Zwiazek ten, ewentualnie po oziebieniu do temperatury
pokojowej, poddawany procesowi sposobem wedlug wy¬
nalazku doprowadza, przy ogrzewaniu do temperatury
205 °C do uzyskania nowego poliwolframianu amono¬
wego o wzorze 4(NH4)20.12W03.1,75H20. Zwiazek ten
mozna równiez otrzymac w podanych warunkach rozkla¬
dajac poliwolframian amonowy o wzorze 5(NH4)20.
.12W03.4H20, albo tez bezposrednio z parawolframia-
nu amonowego podczas jego ogrzewania do tempera¬
tury 205 °C.
Tak wiec sposób wedlug wynalazku, dzieki bardzo
dobremu rozdzialowi etapów rozkladu parawolframianu
amonowego, umozliwia wyodrebnienie produktów pow¬
stajacych w poszczególnych etapach, pozwalajac jedno¬
czesnie na scisle okreslenie ich wlasciwosci. Przedmiot
wynalazku jest blizej objasniony w nastepujacych przy¬
kladach wykonania.
Przyklad I. 2g parawolframianu amonowego
wietrza w naczyniu wagowym w warstwie o grubosci
1 mm przy szybkosci wzrostu temperatury 1,5 °C/min
od temperatury pokojowej do temperatury 80 °C. Czas
ogrzewania wynosi 40 minut. Po zakonczeniu ogrzewa¬
nia preparat przenosi sie do eksykatora nad P2Os. Otrzy¬
muje sie 1,986 g poliwolframianu amonowego o wzorze
(NH4)20.12W03.4H20 (100 % wydajnosci teoretycz¬
nej). Temperatura rozkladu zwiazku powyzej 80 °C.
Sklad chemiczny: NH3 (%) H20 (%) WOa (%)
obliczono: 5,47 5,28 89,25
znaleziono: 5,44 5,06 89,50
Przyklad II. W sposób podany w przykladzie I
ogrzewa sie w atmosferze powietrza w warstwie 4 mm 2g
zwiazku otrzymanego w przykladzie I od temperatury
pokojowej do temperatury 130 °C. Otrzymuje sie 1,978 g
(100 % wydajnosci teoretycznej) poliwolframianu amo¬
nowego o wzorze 5(NH4)20.12W03.2H20 i tempera¬
turze rozkladu powyzej 130 °C.
Sklad chemiczny: NH3 (%) H20 (%) W03 (%)
obliczono: 5,51 4,08 90,41
znaleziono: 5,43 4,03 90,54
4
Przyklad III. W sposób podany w przykladzie I
ogrzewa sie w atmosferze powietrza w warstwie 5 mm
2g zwiazku otrzymanego w przykladzie II. Ogrzewanie
prowadzi sie od temperatury pokojowej do temperatury
205 °C. Otrzymuje sie l,967g (100 % wydajnosci teore¬
tycznej) poliwolframianu amonowego o wzorze 4(NH4)20.
.12W03.1,75 H20 i temperaturze rozkladu powyzej
205 °C.
Sklad chemiczny: NH3(%) H20 (%) W03 (%)
obliczono: 4,50 3,42 92,08
znaleziono: 4,42 3,32 92,26
Przyklad IV. Postepowanie analogiczne jak w
przykladzie II, z tym ze ogrzewanie w atmosferze po-
wietrza 2g zwiazku prowadzi sie w warstwie 3 mm do
temperatury 205 °C. Otrzymuje sie 1,946 g zwiazku o
wzorze i wlasciwosciach podanych w przykladzie III.
Przyklad V. 2g parawolframianu amonowego
ogrzewa sie w atmosferze powietrza w warstwie 2 mm w
sposób podany w przykladzie I do temperatury 130 °C*
Otrzymuje sie 1,965 g poliwolframianu amonowego
o wzorze i wlasciwosciach podanych w przykladzie II.
Przyklad VI. 2 g parawolframianu amonowego
ogrzewa sie w atmosferze powietrza w warstwie 2,5 mm
w sposób podany w przykladzie I do temperatury 205 °C
Otrzymuje sie 1,932 g poliwolframianu amonowego o
wzorze i wlasciwosciach podanych w przykladzie III
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 30 Sposób otrzymywania nowych poliwolframianów amo¬ nowych o wzorze x(NH4)20.12W03.yI?20, w którym x oznacza 5 lub 4, a y oznacza 4, 2 lub 1,75 na drodze termicznego rozkladu, znamienny tym, ze parawol- framian amonowy o wzorze 5(NH4)20.12W03.5H20 35 ogrzewa sie w atmosferze powietrza w cienkiej warstwie z szybkoscia ogrzewania do 15 °C/min od temperatury pokojowej do temperatury 80 °C i/lub 130 °C i/lub 205 °C po czym ewentualnie powtarza sie proces bez oziebiania zwiazków powstalych przy ogrzewaniu do temperatury 40 80 °C i/lub 130 °C. TlJLG Z-d 3 fcam. 183-79, nakl. 95 + 20 egz. Cena 45 zl •
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19145876A PL102472B1 (pl) | 1976-07-27 | 1976-07-27 | A method of obtaining new polyammonium tungstates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19145876A PL102472B1 (pl) | 1976-07-27 | 1976-07-27 | A method of obtaining new polyammonium tungstates |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL191458A1 PL191458A1 (pl) | 1978-02-13 |
| PL102472B1 true PL102472B1 (pl) | 1979-03-31 |
Family
ID=19977978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL19145876A PL102472B1 (pl) | 1976-07-27 | 1976-07-27 | A method of obtaining new polyammonium tungstates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL102472B1 (pl) |
-
1976
- 1976-07-27 PL PL19145876A patent/PL102472B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL191458A1 (pl) | 1978-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SE9001220D0 (sv) | Superplastisk duplexfasig jaernlegering och varmbearbetningsfoerfarande foer denna | |
| JPS5481191A (en) | Method of regenerating oxide catalyst containing antymony | |
| SE7711374L (sv) | Forfarande for framstellning av 2,4,6-tri(3,5-ditert.butyl-4-hydroxibensyl)mesitylen | |
| PL102472B1 (pl) | A method of obtaining new polyammonium tungstates | |
| GB1475738A (en) | Thermal cracking of hydrocarbons | |
| EP1444166A1 (en) | Chemical and thermal decomposition of ammonium sulphate into ammonia and sulphuric acid | |
| SU1406966A1 (ru) | Способ получени тетракис(трифторфосфина) никел | |
| US3387924A (en) | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content of phase-i-material | |
| US3094382A (en) | Preparation of sodium tripolyphosphate | |
| El-Kholy et al. | 885. Pyrone series. Part IV. 5-Aryloxy-2-pyrones. The corresponding 2-thiopyrones, pyridones, 1-hydroxy-and 1-amino-2-pyridones, and related 4, 5, 6-triphenyl-2-pyrones | |
| JPS5271329A (en) | Process for heat treatment of steel pipe or steel pipe welds | |
| JPS5712827A (en) | Manufacture of mo-bi-sb catalyst | |
| DK155523C (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af 3-picolin | |
| US1863986A (en) | Process for the treatment of leucitic rocks with nitrous vapors in a continuous cycle | |
| GB310507A (en) | Improvements in and relating to the manufacture of nitrous oxide | |
| JPS51136623A (en) | Process for preparation of guanidine salts | |
| JP2773920B2 (ja) | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 | |
| SU550341A1 (ru) | Способ получени безводочного метафосфата ванадила | |
| ES456263A1 (es) | Un procedimiento para la preparacion de nitrilos insatura- dos. | |
| DE1964786B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril aus Propan | |
| GB1076934A (en) | A process for producing cyanuric acid | |
| Zheng et al. | The solid state reactions of o‐aminobenzoic acid with Zn (II), Cu (II), Ni (II), Mn (II) acetate hydrate at room temperature | |
| US4225719A (en) | Process for preparing 2-amino-5-formylthiazole and its hydrobromide salt | |
| GB1092662A (en) | Vaporizing urea for production of melamine | |
| GB706816A (en) | Process for making 2-methyl-5-ethyl pyridine |