PL101515B1 - A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid - Google Patents
A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid Download PDFInfo
- Publication number
- PL101515B1 PL101515B1 PL18897576A PL18897576A PL101515B1 PL 101515 B1 PL101515 B1 PL 101515B1 PL 18897576 A PL18897576 A PL 18897576A PL 18897576 A PL18897576 A PL 18897576A PL 101515 B1 PL101515 B1 PL 101515B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sodium salt
- acid
- disulphinodiphenyloether
- producing sodium
- reduction
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 4
- NOJNFULGOQGBKB-UHFFFAOYSA-M sodium;3-[3-tert-butylsulfanyl-1-[[4-(6-ethoxypyridin-3-yl)phenyl]methyl]-5-[(5-methylpyridin-2-yl)methoxy]indol-2-yl]-2,2-dimethylpropanoate Chemical compound [Na+].C1=NC(OCC)=CC=C1C(C=C1)=CC=C1CN1C2=CC=C(OCC=3N=CC(C)=CC=3)C=C2C(SC(C)(C)C)=C1CC(C)(C)C([O-])=O NOJNFULGOQGBKB-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 10
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- 150000003455 sulfinic acids Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- DOUHZFSGSXMPIE-UHFFFAOYSA-N hydroxidooxidosulfur(.) Chemical compound [O]SO DOUHZFSGSXMPIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N sulfurochloridic acid Chemical class OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania soli sodowej kwasu 4,4'-dwusulfinodwufenyloetero-
wego przez redukcje 4,4,-dwusulfochlorodwufenyloeteru.
Sole kwasów sulfinowych sa najczesciej otrzymywane przez redukcje odpowiednich sulfochlorków pylem
cynkowym. Stosowane sa równiez metody elektrochemiczne. Technologie z zastosowaniem pylu cynkowego
sa uciazliwe. Spowodowane jest to tym, ze w wielu przypadkach sole cynkowe kwasów sulfinowych sa zwiazkami
trudnorozpuszczalnymi. W zwiazku z powyzszym, po procesie redukcji sulfochlorku nalezy wytworzony sul-
finian izolowac z osadu, bedacego mieszanina nieprzereagowanego pylu cynkowego, sulfochlorku i sulfinianu
cynkowego. Proces ten jest uciazliwy, a w celu otrzymania soli o odpowiednim stopniu czystosci nalezy przepro¬
wadzic kilkakrotna krystalizacje.
Sposób otrzymywania soli sodowej kwasu 4,4,-dwusulfinodwufenyloeterowego przez redukcje 4,4'-dwusul-
fochlorodwufenyloeteru wedlug wynalazku polega na tym, ze redukcje prowadzi sie w temperaturze 60-100°C
i doprowadza podczas calego procesu pH mieszaniny reakcyjnej do wartosci 7-12,5, stosujac do redukcji
4,4,-dwusulfochlorodwufenyloeteru siarczyn sodowy.
W wyniku zastosowania wynalazku uzyskano znaczne skrócenie czasu cyklu produkcyjnego oraz zwieksze¬
nie stopnia czystosci uzyskiwanego produktu.
Dla lepszego zobrazowania wynalazku przedstawiono go w przykladowym wykonaniu.
Przyklad. W celu otrzymania soli sodowej kwasu 4,4'-dwusulfinodwufenyloeterowego sposobem
wedlug wynalazku, do reaktora o pojemnosci 10 1 zaopatrzonego w chlodnice zwrotna, mieszadlo, plaszcz
grzejno-chlodzacy i termometr wprowadza sie 0,367 kg 4,4,-dwusulfochlorodwufenyloeteru, 0,277 kg siarczynu
sodowego i 3,5 kg wody. Zawartosc reaktora ogrzewa sie do temperatury 80°C i przez okres 2 godzin prowadzi
sie proces redukcji. W czasie prowadzenia procesu redukcji kontroluje sie pH mieszaniny reakcyjnej, które
utrzymuje sie w granicach 7,5-9,5. Regulacje pH mieszaniny reakcyjnej prowadzi sie przez wprowadzanie do
POLSKA
IZEOZPOSPOUM
LUDOWA
URZAB
PATEMOWT
Pil
OPIS PATENTOWY
Patent dodatkowy
do patentu ___
Zgloszono: 22.04.76 (P. 188975)
Pierwszenstwo:.
Zgloszenie ogloszono: 07.11.77
Opis patentowy opublikowano: 20.04.19792 101515
ukladu stalego weglanu sodowego. Po zakonczonym procesie redukcji zawartosc mieszaniny reakcyjnej odwiro¬
wuje sie, a otrzymany roztwór zateza do momentu zmniejszenia poczatkowej objetosci o 40%. Po ochlodzeniu
roztworu do temperatury 15±5°C wytracony osad odwirowuje sie i rozpuszcza w 1,5 kg goracej wody. Otrzyma¬
ny roztwór zateza sie do zmniejszenia poczatkowej objetosci o 60%, a nastepnie ochladza do temperatury
±5°C. Wytracony osad odwirowuje sie i suszy do stalej masy w temperaturze 25±5°C pod cisnieniem 100-
400 mmHg.
Postepujac w sposób przedstawiony w przykladzie, otrzymuje sie 0,213 kg produktu finalnego, zawiera¬
jacego minimum 98% glównego skladnika.
-dwu-
sulfochlorodwufenyloeteru, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w temperaturze 60-100°C
i doprowadza podczas calego procesu pH mieszaniny reakcyjnej do wartosci 7—12,5, stosujac do redukcji
4,4'-dwusulfochlorodwufenyloeteru siarczyn sodowy.
Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18
Cena 45 zl
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli sodowej kwasu 4,4'-dwusulfinodwufenyloeterowego przez redukcje 4,4*
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18897576A PL101515B1 (pl) | 1976-04-22 | 1976-04-22 | A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18897576A PL101515B1 (pl) | 1976-04-22 | 1976-04-22 | A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL101515B1 true PL101515B1 (pl) | 1979-01-31 |
Family
ID=19976533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL18897576A PL101515B1 (pl) | 1976-04-22 | 1976-04-22 | A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL101515B1 (pl) |
-
1976
- 1976-04-22 PL PL18897576A patent/PL101515B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1598867A3 (ru) | Способ получени 30-60%-ного раствора метионината натри | |
| PL101515B1 (pl) | A method of producing sodium salt of 4,4-disulphinodiphenyloether acid | |
| CA1051023A (en) | Method for tobias acid manufacture | |
| US2667503A (en) | Method of preparing ortho sulfonyl chloride benzoic acid esters | |
| US1946089A (en) | Anhydrous sodium sulphide and process of making same | |
| SU629876A3 (ru) | Способ выделени хиноксалина из водных растворов | |
| US3965173A (en) | Process for preparing p-(5-chloro-2-methoxy-benzamidoethyl)-benzene sulfonamide | |
| CN108003070B (zh) | 一种h酸生产中磺化的方法 | |
| ES532506A0 (es) | Procedimiento para desensibilizar acidos peroxicarboxilicos alifaticos o aromaticos, insolubles en agua | |
| JPH0138103B2 (pl) | ||
| SU124451A1 (ru) | Способ получени дифенилметан-4,41--дисульфамида | |
| CA2053270C (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
| CA1292996C (en) | Process for the preparation of 4-(2'-chloroethyl)- benzoic acid | |
| SU639876A1 (ru) | Способ получени -бензилтиоуксусной кислоты | |
| SU1616906A1 (ru) | Способ получени натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты | |
| SU525668A1 (ru) | Способ получени сульфаниламида или его -производных | |
| US3150175A (en) | Process for the preparation of pantothenic acid salts | |
| SU633858A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлоранилин4-сульфокислоты | |
| SU504752A1 (ru) | Способ получени метакриловой кислоты | |
| SU755780A1 (ru) | Способ получения дифенила 4-сульфохлорида 1 | |
| KR830004159A (ko) | 티타늄 화합물의 제조방법 | |
| SU611884A1 (ru) | Способ получени гидрата бисульфата натри | |
| SU670571A1 (ru) | Способ получени 3-метил-1фенил-4-гидразона пиразол-4,5диона | |
| SU571437A1 (ru) | Способ получени сульфата щелочного металла | |
| SU1006434A1 (ru) | Способ получени 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана |