PL100649B1 - Sposob wytwarzania 1,4-dwu/2-hydroksyetoksy/benzenu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia l,4-dwu(2-hydroksyetoksy) benzenu stosowane¬ go jako pólprodukt do syntezy barwników lub ja¬ ko dodatek do wlókien chemicznych, zwlaszcza do wlókien poliuretanowych, celem (poprawienia wlas¬ nosci fizykomechanicznych wlókien podczas ich rozciagania w toku procesu przedzenia.

Znany jest sposób wytwarzania l,4-dwu-(2-hy- droksyetoksy) benzenu polegajacy na tym, ze hy¬ drochinon rozpuszcza sie w wodnym roztworze wo- 1 dorotlenku ,potasowego,.^^^^ier^^w^am^i .gft?^ tasowego, przy czym roztwór ogrzewa sie przez 5 gadzin w temperaturze 130°C z tym, ze podczas ogrzewania roztworu wkrapla sie powoli chlorohy- dryne etylenowa. Po ostudzeniu otrzymany pro- i dukt wykrystalizowuje sie trzykrotnie z acetonu.

Opisany proces przebiega z niska wydajnoscia wynoszaca okolo 20% wydajnosci teoretycznej, uzy¬ skany zas krystaliczny 1,4-dwu (2-hydroksyetoksy) benzen ma temperature topnienia 103—104°'C i zól¬ tawy odcien, który jest niepozadany w przypadku stosowania go jako dodatek do wlókien chemicz¬ nych bialych. N Stwierdzono nieoczekiwanie, ze uwolnienie wody od tlenu i dodatek niewielkich ilosci antyutlenia- czy do wodnego roztworu reakcyjnego oraz prowa¬ dzenie krystalizacji gotowego iproduktu w atmosfe¬ rze azotu daje 1,4-dwu (2-hydroksyetoksy) benzen bezbarwny o wysokiej czystosci i temperaturze topnienia 105°C, proces zas przebiega z wydajnoscia 30 2 2—3 krotnie wieksza w porównaniu z wydajnoscia znanego sposobu.

Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze wo¬ de doprowadza sie do stanu wrzenia w atmosferze azotu, po czym przed wprowadzeniem do niej hy¬ drochinonu i chlorohydryny etylenowej dodaje sie antyutleniacze nieorganiczne lub organiczne, a otrzymany produkt oczyszcza sie przez krystaliza¬ cje prowadzona w atmosferze azotu. Jako antyutle¬ niacze stosuje sie kwas siarkawy i jego sole, pod- s^rczyny^uja. tioglikolany, korzystnie w ilosci 0,03— —0,09 czesci wagowej w stosunku do 1 czesci wa¬ gowej uzytego hydrochinonu.

Przyklad I. Do emaliowanego reaktora o po¬ jemnosci 250 1 zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 150 1 wody destylowanej i doprowadza do wrzenia w atmosferze azotu, jpo czym studzi sie i dodaje przy ciaglym mieszaniu 1,2 kg podsiar- czynu sodowego, 4 kg weglanu potasowego, 42 kg wodorotlenku sodowego w postaci 50% roztworu wodnego oraz 40 kg hydrochinonu. Zawartosc re¬ aktora podgrzewa sie do temperatury 98—100°C i dodaje w ciagu 20 minut 34 kg chlorohydryny etylenowej 98%, po czym mieszanine utrzymuje sie w stanie lagodnego wrzenia w ciagu 10 godzin. Po ostudzeniu mieszaniny do 80°C wlewa sie wsad do krystalizatora, a nastepnie otrzymany krystaliczny osad przekrystalizowuje sie w atmosferze azotu z mieszaniny wegla aktywnego z acetonem. Gotowy produkt suszy sie w suszarce prózniowej w tempe- 100 6493 100 649 4 raturze 50—60°C uzyskujac 30 kg czystego, bialego 1,4-dwu (2-hydroksyetoksy) benzenu o temperatu¬ rze topnienia 105°C, co stanowi 42°/o wydajnosci teoretycznej.

Przyklad II. Do emaliowanego reaktora o po¬ jemnosci 250 1 zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 150 1 wody destylowanej i doprowadza do wrze¬ nia, po czym schladza sie ja do temperatury 70°C i przedmuchuje przestrzen nad lustrem wody spre¬ zonym azotem, a nastepnie przy ciaglym miesza¬ niu dodaje sie 1,2 kg tioglikolanu sodowego oraz 3 kg czystego weglanu sodowego. Po rozpuszczeniu tioglikolanu sodowego oraz weglanu sodowego wlewa sie 50 kg 50°/o wodnego roztworu wodoro¬ tlenku potasowego oraz 40 kg hydrochinonu, po czym podgrzewa sie mieszanine do temperatury 98°C i dodaje w ciagu 30 minut 34 kg chlorohydry- ny etylenowej. Temperatura wzrasta do 102°C, przy czym temperature te utrzymuje sie przez 12 go¬ dzin, a nastepnie mieszanine schladza sie do tem¬ peratury 80°C i wylewa do krystalizatora, otrzyma¬ ny zas krystaliczny osad przekrystalizowuje sie w atmosferze azotu z mieszaniny wegla aktywnego z acetonem. Gotowy produkt suszy sie w suszarce prózniowej w temperaturze 50—60°C uzyskujac 43 kg czystego, bialego 1,4-dwu (2-hydroksyetoksy) benzenu o temperaturze topnienia 105°C, co stano¬ wi 60°/o wydajnosci teoretycznej.

Przyklad III. Do emaliowanego reaktora o pojemnosci 250 1 zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 150 1 wody destylowanej i dodaje 1,6 kg siar¬ czynu sodowego, po czym przy ciaglym mieszaniu podgrzewa sie roztwór do 40°C, przestrzen zas nad roztworem przedmuchuje sie sprezonym azotem, a nastepnie wlewa sie 50 kg 50°/o wodnego roztworu wodorotlenku potasowego i dodaje 40 kg hydrochi¬ nonu oraz podgrzewa zawartosc reaktora do tem¬ peratury lagodnego wrzenia, po czym przerywa sie ogrzewanie i wkrapla sie w ciagu 30 minut 34 kg s chlorohydryny etylenowej tak, aby mieszanina znajdowala sie caly czas w stanie lagodnego wrze¬ nia. Po wkropleniu chlorohydryny etylenowej stan lagodnego wrzenia mieszaniny utrzymuje sie przez godzin, po czym schladza sie ja do temperatury 70°C, a nastepnie wylewa do krystalizatora, otrzy¬ many zas krystaliczny osad przekrystalizowuje sie z mieszaniny wegla aktywnego i acetonu w atmo¬ sferze azotu. Gotowy produkt suszy sie w suszarce prózniowej w temperaturze 50—60°C uzyskujac 34 kg czystego, bialego 1,4-dwu (2-hydroksyetoksy) benzenu o temperaturze topnienia 105°C, co stano¬ wi 47°/o wydajnosci teoretycznej.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania l,4-dwu-{2-hydroksyeto- ksy)-benzenu z hydrochinonu i chlorohydryny ety¬ lenowej w alkalicznym roztworze wodnym, zna¬ mienny tym, ze wode doprowadza sie do stanu wrzenia w atmosferze azotu, po czym przed wpro¬ wadzeniem do niej hydrochinonu i chlorohydryny etylenowej dodaje sie antyutleniacze nieorganicz¬ ne lub organiczne, a otrzymany produkt oczyszcza sie przez krystalizacje w atmosferze azotu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako antyutleniacze stosuje sie kwas siarkowy i je¬ go sole, podsiarczyny lub tioglikolany, korzystnie w ilosci 0,03—0,09 czesci wagowej w stosunku do 1 czesci wagowej uzytego hydrochinonu. 15 20 25 30 OZGraf. Lz. 2157 (100+17) Cena 45 zl