OA20983A - Process for the production of phosphorus - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet le développement d'un nouveau procédé de production du phosphore P4 à partir de l'acide phosphorique. Dans ce procédé on mélange l'acide phosphorique et une source hydrophile de carbone et d'hydrogène (biomasse, kérogène, boue des stations d'épuration « STEP », polymère organique), le mélange est traité à une température de 80 à 150°C pour assurer le greffage des phosphates sur le squelette carboné. La production du phosphore P4 est réalisée par traitement thermique du précurseur à une température à laquelle le phosphore est produit. La gamme de température est de 550°C à 950°C. Ce procédé peut être mis en œuvre à des températures inférieures à celles de la production classique du phosphore sans avoir lieu à la production de sous-produits solides normalement formés dans la production classique du phosphore. Comme application on peut produire de l'acide phosphorique pur à usage alimentaire ou médicale.
The subject of the invention is the development of a new process for producing phosphorus P4 from phosphoric acid. In this process, phosphoric acid and a hydrophilic source of carbon and hydrogen are mixed (biomass, kerogen, sludge from “STEP” sewage treatment plants, organic polymer), the mixture is treated at a temperature of 80 to 150° C to ensure the grafting of phosphates onto the carbon skeleton. The production of phosphorus P4 is carried out by heat treatment of the precursor at a temperature at which phosphorus is produced. The temperature range is 550°C to 950°C. This process can be carried out at temperatures lower than those of conventional phosphorus production without resulting in the production of solid by-products normally formed in conventional phosphorus production. As an application, pure phosphoric acid can be produced for food or medical use.
Description
Domaine de l’inventionField of the invention
La présente invention se rapporte au domaine de production de phosphore élémentaire. Elle concerne en particulier un procédé de synthèse du phosphore rouge et /ou Blanc par réduction de l’acide phosphorique.The present invention relates to the field of production of elemental phosphorus. It relates in particular to a process for the synthesis of red and/or white phosphorus by reduction of phosphoric acid.
Etat de l’art antérieurState of the prior art
Le phosphore élémentaire se présente principalement sous trois formes : le phosphore noir, rouge et blanc.Elemental phosphorus mainly comes in three forms: black, red and white phosphorus.
Le phosphore élémentaire se trouve principalement sous la forme du phosphore rouge car le phosphore blanc se transforme sous l’action de la lumière et de la chaleur en phosphore rouge.Elemental phosphorus is mainly found in the form of red phosphorus because white phosphorus is transformed under the action of light and heat into red phosphorus.
Le pentoxyde de phosphore (P2O5) est également intéressant, c’est l’unité qui est largement utilisé par les agronomes et les laboratoires d’analyse pour exprimer le résultat de la mesure de phosphore dans le sol, Il se forme lorsque le phosphore brûle à l’air et il réagit très violemment avec l’eau pour donner l’acide phosphorique.Phosphorus pentoxide (P2O5) is also of interest, it is the unit which is widely used by agronomists and analytical laboratories to express the result of measuring phosphorus in the soil. It is formed when phosphorus burns in air and it reacts very violently with water to give phosphoric acid.
Dans le domaine industriel, les organophosphorés suscitent un intérêt et rentrent dans la formulation de produits courants entre autres, produits d’entretien, pharmaceutiques et de fertilisation.In the industrial field, organophosphates are attracting interest and are used in the formulation of common products, including cleaning, pharmaceutical and fertilization products.
Les applications du phosphore sont nombreuses. Sous formes de sels d’acide on les trouve comme composants de formulation des lessives et de produits pour les traitements des eaux de chaudière afin d’éviter les problèmes d’entartrage.The applications of phosphorus are numerous. In the form of acid salts, they are found as components in the formulation of detergents and products for boiler water treatment in order to avoid scaling problems.
Plusieurs travaux ont décrit des procédés pour produire le phosphore :Several works have described processes for producing phosphorus:
Il est obtenu par traitement hydrothermal de la biomasse [1], Dans ce cadre des charges à base de biomasse sont traitées dans des conditions de traitement hydrothermique pour produire un produit liquide hydrocarboné et une partie solide. La partie solide peut contenir une partie du phosphore provenant de la charge de biomasse. La quantité du phosphore dans le solide peut augmenter pour certaines charges de biomasse en ajoutant un métal multivalent à l'alimentation. Le procédé de traitement hydrothermique de la biomasse, consiste à introduire une charge de biomasse ayant un rapport eau / biomasse d'au moins 1 : 1 dans une zone de réaction pour produire un produit à plusieurs phases, comprenant une partie de solides contenant environ 80% de la teneur en phosphore de la charge de biomasse. La quantité de phosphore produite reste très faible pour ce procédé.It is obtained by hydrothermal treatment of biomass [1]. In this context, biomass-based fillers are treated under hydrothermal treatment conditions to produce a liquid hydrocarbon product and a solid part. The solid part may contain part of the phosphorus coming from the biomass feed. The amount of phosphorus in the solid can be increased for certain biomass feeds by adding a multivalent metal to the feed. The method of hydrothermally treating biomass includes introducing a biomass feedstock having a water to biomass ratio of at least 1:1 into a reaction zone to produce a multi-phase product, comprising a solids portion containing approximately 80 % of the phosphorus content of the biomass feed. The quantity of phosphorus produced remains very low for this process.
Un procédé de récupération de phosphore de boues organiques [2] consiste à produire des cendres incinérées à partir de boues organiques. La récupération du phosphore est réalisée en mettant en contact le phosphore vaporisé avec de l'eau pour condenser le phosphore. Le phosphore vaporisé est oxydé en pentoxyde de phosphore et le phosphore est récupéré sous forme d'acide phosphorique en mettant en contact le pentoxyde de phosphore avec l'eau. Ce procédé est coûteux puisqu’il demande une incinération de la boue contenant beaucoup d’eau et le rendement en phosphore est relativement faible.A process for recovering phosphorus from organic sludge [2] involves producing incinerated ash from organic sludge. Phosphorus recovery is accomplished by contacting vaporized phosphorus with water to condense the phosphorus. The vaporized phosphorus is oxidized to phosphorus pentoxide and the phosphorus is recovered as phosphoric acid by contacting the phosphorus pentoxide with water. This process is expensive since it requires incineration of the sludge containing a lot of water and the phosphorus yield is relatively low.
La production de phosphore par réaction d'un mélange comprenant du phosphate de calcium, du sable de quartz et du coke. La réaction est effectuée entre 1300 ° C et 1700 ° C par chauffage électrique dans un lit autogène de coke fluidisé [3], Le coke est utilisé dans des particules ayant une taille de 0,1 à 5 mm, et chacun des composants de phosphate de calcium, de sable de quartz et de coke formant le mélange est utilisé dans des particules ayant une taille de 0,01 à 5 mm. Le four de réduction utilisé dans la mise en oeuvre de ce procédé est constitué d'une cuve de four au carbone munie d'au moins une électrode mobile en saillie par le dessus, d'un calorifuge réfractaire encapsulant la cuve, d'au moins une entrée de matière première, sortie d'évacuation du gaz de four contenant du phosphore et du monoxyde de carbone. Ce procédé est très énergivore.The production of phosphorus by reaction of a mixture comprising calcium phosphate, quartz sand and coke. The reaction is carried out between 1300 °C and 1700 °C by electrical heating in an autogenous bed of fluidized coke [3], The coke is used in particles having a size of 0.1 to 5 mm, and each of the phosphate components calcium, quartz sand and coke forming the mixture is used in particles having a size of 0.01 to 5 mm. The reduction furnace used in the implementation of this process consists of a carbon furnace tank provided with at least one mobile electrode projecting from above, a refractory heat insulator encapsulating the tank, at least a raw material inlet, furnace gas evacuation outlet containing phosphorus and carbon monoxide. This process is very energy intensive.
La production du phosphore P4 par chauffage d’un mélange d'acide phosphorique et d'un réducteur particulier à base de carbone (pyrolytique) de surface spécifique supérieure à 50 m2/g, avec un rayonnement micro-ondes dans une atmosphère non oxydante a été réalisé en 2001 [4]. Ce procédé nécessite l’utilisation d’un réducteur micronisé à haute valeur ajoutée. Cependant le coût du réducteur pyrolytique et le type de chauffage restent élevés.The production of phosphorus P4 by heating a mixture of phosphoric acid and a particular carbon-based reducing agent (pyrolytic) with a specific surface area greater than 50 m 2 /g, with microwave radiation in a non-oxidizing atmosphere was carried out in 2001 [4]. This process requires the use of a micronized reducer with high added value. However, the cost of the pyrolytic reducer and the type of heating remain high.
Exposé de l’invention :Presentation of the invention:
L'invention a pour objet le développement d’un nouveau procédé de production du phosphore P4 à partir de l’acide phosphorique brute ou purifié. Dans ce procédé on mélange l'acide phosphorique et une source hydrophile de carbone et d’hydrogène (biomasse, kérogène, boue des stations d’épuration « STEP », polymère organique), le mélange est traité à une température de 80 à 150 °C pour assurer le greffage des phosphates sur le squelette carboné. La production du phosphore P4 est réalisée par traitement thermique du précurseur à une température à laquelle le phosphore est produit. La gamme de température est de 550°C à 950°C. Ce procédé peut être mis en œuvre à des températures inférieures à celles de la production classique du phosphore sans avoir lieu à la production de sous-produits solides normalement formés dans la production classique du phosphore. Comme application on peut produire de l’acide phosphorique pur à usage alimentaire ou médicale.The subject of the invention is the development of a new process for producing phosphorus P4 from crude or purified phosphoric acid. In this process, phosphoric acid and a hydrophilic source of carbon and hydrogen are mixed (biomass, kerogen, sludge from “STEP” sewage treatment plants, organic polymer), the mixture is treated at a temperature of 80 to 150° C to ensure the grafting of phosphates onto the carbon skeleton. The production of phosphorus P4 is carried out by heat treatment of the precursor at a temperature at which phosphorus is produced. The temperature range is 550°C to 950°C. This process can be carried out at temperatures lower than those of conventional phosphorus production without resulting in the production of solid by-products normally formed in conventional phosphorus production. As an application, pure phosphoric acid can be produced for food or medical use.
Description des figures :Description of the figures:
- Figure 1 : Illustration du greffage des ions phosphates sur le squelette carboné via la formation des ponts POC après imprégnation du support hydrophile par la solution d’acide phosphorique.- Figure 1: Illustration of the grafting of phosphate ions onto the carbon skeleton via the formation of POC bridges after impregnation of the hydrophilic support with the phosphoric acid solution.
- Figure 2 : Schéma du pyrolyseur.- Figure 2: Diagram of the pyrolyzer.
- Figure 3 : Analyse par fluorescence X.- Figure 3: X-ray fluorescence analysis.
- Figure 4 : Spectre Raman du phosphore blanc P4.- Figure 4: Raman spectrum of white phosphorus P4.
- Figure 5 : Illustration de l’analyse des thermogrammes montrant la dépendance du taux de résidu de la quantité d’acide phosphorique imprégnée dans la biomasse.- Figure 5: Illustration of the analysis of the thermograms showing the dependence of the residue rate on the quantity of phosphoric acid impregnated in the biomass.
- Figure 6 : Décroissance du taux de résidu en fonction de la température.- Figure 6: Decrease in residue level as a function of temperature.
- Figure 7 : Taux de transformation du phosphore à l’état gazeux.- Figure 7: Transformation rate of phosphorus in the gaseous state.
- Figure 8 : Evolution du produit du pourcentage de phosphore par le taux du résidu.- Figure 8: Evolution of the product of the percentage of phosphorus by the residue level.
Description de l’invention :Description of the invention:
La présente invention a pour objectif de mettre en œuvre un nouveau procédé de production du phosphore à partir de l’acide phosphorique. Pour ce faire, l’invention vise la mise au point d’un procédé efficace pour obtenir le phosphore élémentaire par réduction de l'ion phosphate en présence de source hydrophile de carbone et d’hydrogène à des températures n’excédant pas 950 °C.The present invention aims to implement a new process for producing phosphorus from phosphoric acid. To do this, the invention aims to develop an effective process for obtaining elemental phosphorus by reduction of the phosphate ion in the presence of a hydrophilic source of carbon and hydrogen at temperatures not exceeding 950°C. .
La production du phosphore P4 s’établit en trois étapes :The production of phosphorus P4 is established in three stages:
1. Préparation du mélange : L’acide phosphorique est mélangé avec une source hydrophile de carbone et d’hydrogène, de préférence cellulosique (biomasse, kérogène, boue des STEP, etc. ...).1. Preparation of the mixture: Phosphoric acid is mixed with a hydrophilic source of carbon and hydrogen, preferably cellulosic (biomass, kerogen, WWTP sludge, etc.).
2. Traitement du mélange : le mélange est traité, à une température allant de 80 à 150 °C, pour assurer le greffage des phosphates sur le squelette carboné.2. Treatment of the mixture: the mixture is treated, at a temperature ranging from 80 to 150°C, to ensure the grafting of the phosphates onto the carbon skeleton.
3. Pyrolyse du précurseur : le précurseur est traité thermiquement, dans un four à chauffage conventionnel fixe, rotatif ou à lit fluidisé, en milieu totalement ou partiellement inerte à une température comprise entre 550 et 950°C.3. Pyrolysis of the precursor: the precursor is heat treated, in a conventional fixed, rotating or fluidized bed heating oven, in a totally or partially inert medium at a temperature between 550 and 950°C.
Exemple :Example :
L’exemple suivant est présenté pour décrire le procédé de fabrication du phosphore P4. Cependant, l’exemple ne doit pas être interprété comme limitant le procédé de fabrication développé.The following example is presented to describe the manufacturing process for phosphorus P4. However, the example should not be interpreted as limiting the manufacturing process developed.
Préparation du précurseur : Différentes sources de carbone, notamment de biomasse végétale (Grignons d’olives, marc de café, écorce de grenade, sciure de bois, etc.) ont été testées pour différents rapports massiques du mélange Acide phosphorique/Source hydrophile de carbone et d’hydrogène. Le mélange a été traité thermiquement pour assurer le greffage des phosphates sur le squelette carboné. En effet, sous l’effet de la température, l’eau s’évapore et permet ainsi la formation de composés organophosphatés. Le greffage des ions phosphates sur le squelette carboné est assuré par la formation des ponts POC après imprégnation du support hydrophile par la solution d’acide phosphorique (Figure 1 ci dessous).Preparation of the precursor: Different sources of carbon, in particular plant biomass (olive pomace, coffee grounds, pomegranate peel, sawdust, etc.) were tested for different mass ratios of the phosphoric acid/hydrophilic carbon source mixture. and hydrogen. The mixture was heat treated to ensure the grafting of the phosphates onto the carbon skeleton. Indeed, under the effect of temperature, water evaporates and thus allows the formation of organophosphate compounds. The grafting of phosphate ions onto the carbon skeleton is ensured by the formation of POC bridges after impregnation of the hydrophilic support with the phosphoric acid solution (Figure 1 below).
Pyrolyse du précurseur :Pyrolysis of the precursor:
Cette étape consiste en un traitement thermique du précurseur, dans un four à chauffage conventionnel fixe, rotatif ou à lit fluidisé, dans un pyrolyseur tubulaire (Fig. 2).This step consists of heat treatment of the precursor, in a conventional fixed, rotating or fluidized bed heating oven, in a tubular pyrolyzer (Fig. 2).
Le phosphore gazeux formé est transporté vers la zone froide et se condense sur les parois du réacteur. Le phosphore non condensé est barboté dans du méthanol (ou éthanol) et se solubilise dans ce dernier. Seul le gaz carbonique est évacué vers un extracteur et peut être récupéré et stocké pour une éventuelle utilisation.The gaseous phosphorus formed is transported to the cold zone and condenses on the walls of the reactor. The non-condensed phosphorus is bubbled in methanol (or ethanol) and solubilizes in the latter. Only the carbon dioxide is evacuated to an extractor and can be recovered and stored for possible use.
A la fin de la réaction, le phosphore solide produit, peut être récupéré sous forme solide (en prenant les précautions nécessaires) ou solubilisé dans un solvant organique, de préférence une huile ou un alcool.At the end of the reaction, the solid phosphorus produced can be recovered in solid form (taking the necessary precautions) or dissolved in an organic solvent, preferably an oil or an alcohol.
Les solutions organiques contenant le phosphore peuvent servir comme matière première pour la synthèse des composés phosphorés. Le phosphore blanc ou rouge a diverses applications dans la synthèse des matériaux à base de phosphore. Une autre application réside dans la production de l’acide phosphorique de haute pureté.Organic solutions containing phosphorus can be used as raw materials for the synthesis of phosphorus compounds. White or red phosphorus has various applications in the synthesis of phosphorus-based materials. Another application lies in the production of high purity phosphoric acid.
Le procédé se distingue par une valorisation presque totale de la matière première utilisée et génère une quantité limitée de sous-produits.The process is distinguished by an almost total recovery of the raw material used and generates a limited quantity of by-products.
L’analyse par fluorescence (Fig. 3) a montré clairement que le matériau contient plus de 97% de phosphore. Pour déterminer la nature du phosphore obtenu, une étude par spectroscopie Raman a été effectuée.Fluorescence analysis (Fig. 3) clearly showed that the material contains more than 97% phosphorus. To determine the nature of the phosphorus obtained, a Raman spectroscopy study was carried out.
Le spectre Raman du matériau (Fig. 4) montre 3 modes fines qui correspondent exactement au phosphore blanc P4. En effet, une comparaison a été faite avec le spectre Raman du P4 réalisé dans les années 30 [5, 6], Le mode le plus intense, polarisé, correspond au mode de respiration « breathing » du tétraèdre P4.The Raman spectrum of the material (Fig. 4) shows 3 fine modes which correspond exactly to white phosphorus P4. Indeed, a comparison was made with the Raman spectrum of P4 carried out in the 1930s [5, 6]. The most intense, polarized mode corresponds to the breathing mode of the P4 tetrahedron.
L’analyse thermogravimétrique des différents échantillons en milieu inerte, montre que tous les échantillons présentent une même allure des thermogrammes, quelques soient les précurseurs utilisés (figure 5). Néanmoins, les taux de résidus dépendent énormément des quantités d’acides phosphoriques introduites lors de la préparation des précurseurs (figure 6).The thermogravimetric analysis of the different samples in an inert environment shows that all the samples present the same shape of the thermograms, whatever the precursors used (figure 5). However, the residue levels depend enormously on the quantities of phosphoric acids introduced during the preparation of the precursors (figure 6).
En comparant les thermogrammes (figure 5) aux observations relevées lors de la pyrolyse du précurseur, on peut noter que vers la température 550°C, il y a apparition d’un brouillard de vapeurs ; un gaz qui commence à se former dans le tube à la sortie du four (au niveau du condenseur). Le débit de ces vapeurs augmente avec l’augmentation de la température de pyrolyse ainsi qu’avec la vitesse de chauffe du four. Le gaz se refroidit et se condense dans un échangeur tubulaire, placé juste à la sortie du pyrolyseur. Un système de piégeage, permet de récupérer le produit de la réaction P4 sous sa forme solide, déposé sur les parois des tubes.By comparing the thermograms (figure 5) to the observations noted during the pyrolysis of the precursor, we can note that around the temperature 550°C, a mist of vapors appears; a gas which begins to form in the tube at the exit of the oven (at the condenser). The flow rate of these vapors increases with the increase in the pyrolysis temperature as well as with the heating speed of the oven. The gas cools and condenses in a tubular exchanger, placed just at the outlet of the pyrolyzer. A trapping system makes it possible to recover the P4 reaction product in its solid form, deposited on the walls of the tubes.
L’analyse des thermogrammes (figure 6) montre que le taux de résidu dépend de la quantité d’acide phosphorique imprégnée dans la biomasse. Vers 750°C, la quantité de P4 générée avec un rapport 3 est plus importante que celle générée avec le rapport 2. La figure 6 montre que le taux de résidu décroit avec l’augmentation de la température. Il atteint une valeur de 8% à 950°C.Analysis of the thermograms (figure 6) shows that the residue level depends on the quantity of phosphoric acid impregnated in the biomass. Around 750°C, the quantity of P4 generated with a ratio 3 is greater than that generated with ratio 2. Figure 6 shows that the residue rate decreases with increasing temperature. It reaches a value of 8% at 950°C.
Sachant que la quantité du calcium du précurseur reste constante durant le traitement thermique, le suivi de l’évolution du rapport du pourcentage du phosphore sur le pourcentage de calcium donnera une idée précise sur la quantité de phosphore transformé. La figure 7 montre que le rapport des pourcentages de compositions passe de 22 (T-600°C) à 2,4 (950°C), ce qui montre que pratiquement la totalité du phosphore passe à l’état gazeux.Knowing that the quantity of calcium in the precursor remains constant during the heat treatment, monitoring the evolution of the ratio of the percentage of phosphorus to the percentage of calcium will give a precise idea of the quantity of phosphorus transformed. Figure 7 shows that the ratio of composition percentages goes from 22 (T-600°C) to 2.4 (950°C), which shows that practically all of the phosphorus passes into the gaseous state.
L’évolution du produit du pourcentage de phosphore par le taux de résidu, P*TR (Fig. 8) confirme les constations précédentes et montre bien que la quantité du phosphore résiduel à 950°C est très faible.The evolution of the product of the percentage of phosphorus by the residue level, P*TR (Fig. 8) confirms the previous observations and clearly shows that the quantity of residual phosphorus at 950°C is very low.
Application industrielleIndustrial application
La réaction peut être effectuée à une température beaucoup plus basse que celle par la méthode classique, ainsi produisant une grande économie d'énergie. Comme application on peut envisager la production de l’acide phosphorique pure à usage alimentaire ou médicale.The reaction can be carried out at a much lower temperature than that by the conventional method, thus producing a great saving of energy. As an application, we can consider the production of pure phosphoric acid for food or medical use.
Références bibliographiquesBibliographic references
1-phosphorus recovery from hydrothermal treatment of biomass; US008624070B21-phosphorus recovery from hydrothermal treatment of biomass; US008624070B2
2- Procédé de récupération du phosphore des boues organiques ; US006022514A.2- Process for recovering phosphorus from organic sludge; US006022514A.
3- Processes and equipment for production of elemental phosphorus and thermal phosphoric acid; US0049199063- Processes and equipment for production of elemental phosphorus and thermal phosphoric acid; US004919906
4- Method of preparing phosphorus: US006207024B14- Method of preparing phosphorus: US006207024B1
5- S. bhagantam, ind jour phys, 5 73 (1930)5- S. bhagantam, ind jour phys, 5 73 (1930)
6- C. s. venkateswaran, proc ind acad sci, 2 260 (1935).6- C.s. venkateswaran, proc ind acad sci, 2 260 (1935).
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| MA44177 | 2018-12-06 |
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| Publication Number | Publication Date |
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