OA19822A - Process for the Preparation of a Syrupy Product Comprising Vitamins. - Google Patents
Process for the Preparation of a Syrupy Product Comprising Vitamins. Download PDFInfo
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Abstract
La présente invention porte sur un procédé de préparation d'un produit sirupeux comprenant des vitamines, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) l'inertage de tous les appareillages mis en œuvre dans le procédé b) l'introduction dans lesdits appareillages, d'un sirop de sucre et l'introduction des vitamines sous atmosphère inerte; c) l'ajout de glucose déshydraté et désoxygéné sous atmosphère inerte; d) la désoxygénation du produit sirupeux ainsi formé; e) le conditionnement sous atmosphère inerte du produit sirupeux. The present invention relates to a process for preparing a syrupy product comprising vitamins, said process comprising the following steps: a) inerting all the devices used in the process b) introduction into said devices, d a sugar syrup and the introduction of vitamins under an inert atmosphere; c) adding dehydrated and deoxygenated glucose under an inert atmosphere; d) deoxygenation of the syrupy product thus formed; e) packaging the syrupy product in an inert atmosphere.
Description
PROCEDE DE PREPARATION D’UN PRODUIT SIRUPEUX COMPRENANT DES VITAMINESPROCESS FOR PREPARATION OF A SIRUPOUS PRODUCT CONTAINING VITAMINS
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d’un produit sirupeux comprenant des vitamines. La plupart, voire la totalité des étapes du procédé sont réalisées sous atmosphère inerte. De plus, le produit sirupeux est entièrement désoxygéné avant son conditionnement afin d’avoir un taux d’oxygène dissout dans le produit sirupeux inexistant, ce qui permet d’éviter la dégradation des vitamines lors de la préparation du produit sirupeux, lors de son stockage une fois conditionné, et même après une première consommation du produit par l’utilisateur.The present invention relates to a process for preparing a syrupy product comprising vitamins. Most, if not all, of the process steps are carried out under an inert atmosphere. In addition, the syrupy product is entirely deoxygenated before its packaging in order to have a level of dissolved oxygen in the syrupy product that does not exist, which makes it possible to avoid the degradation of the vitamins during the preparation of the syrupy product, during its storage. once packaged, and even after the user has consumed the product for the first time.
Une alimentation saine et équilibrée est supposée permettre de satisfaire aux apports journaliers recommandés (AJR) en matière de vitamines et minéraux. Toutefois, le mode d'alimentation moderne peut parfois induire certaines carences alimentaires.A healthy, balanced diet is believed to help meet the Recommended Daily Allowance (RDI) of vitamins and minerals. However, the modern diet can sometimes induce certain dietary deficiencies.
Les vitamines, en dose allant du microgramme à plusieurs milligrammes par jour, sont nécessaires au métabolisme des organismes vivants et notamment celui de l'homme. L'organisme ne peut cependant généralement pas les synthétiser dans les quantités recommandées pour satisfaire aux besoins journaliers. Chez l'être humain, seules trois vitamines sont synthétisées par des bactéries intestinales : les vitamines K, B8 et B12.Vitamins, in doses ranging from micrograms to several milligrams per day, are necessary for the metabolism of living organisms and in particular that of humans. However, the body generally cannot synthesize them in the amounts recommended to meet daily needs. In humans, only three vitamins are synthesized by intestinal bacteria: vitamins K, B8 and B12.
Un apport insuffisant ou une absence de vitamine provoque respectivement une hypovitaminose ou une avitaminose qui peuvent être la cause de diverses maladies (scorbut, béribéri, rachitisme, etc).Insufficient intake or absence of vitamin respectively causes hypovitaminosis or avitaminosis which can be the cause of various diseases (scurvy, beriberi, rickets, etc.).
De plus, les vitamines jouent un rôle primordial dans la croissance et le développement de l’enfant. Ainsi, les vitamines liposolubles (telles que les vitamines A, E ou K), et plus préférentiellement la vitamine D, se révèlent indispensables à l’enfant et à l’adolescent.In addition, vitamins play an essential role in the growth and development of the child. Thus, fat-soluble vitamins (such as vitamins A, E or K), and more preferably vitamin D, are essential for children and adolescents.
La vitamine D joue un rôle essentiel dans l’absorption intestinale du calcium et la minéralisation du squelette. Ce besoin en vitamine D peut se révéler nécessaire pour l’enfant surtout quand celui-ci vit dans des régions présentant un ensoleillement faible, et ce encore plus pendant l’hiver.Vitamin D plays an essential role in the intestinal absorption of calcium and the mineralization of the skeleton. This need for vitamin D may be necessary for children, especially when they live in areas with poor sunlight, and even more so during winter.
Du côté des vitamines hydrosolubles, les vitamines C et B1 sont particulièrement importantes pour le jeune enfant comme pour l’adolescent ou l’adulte.As for water-soluble vitamins, vitamins C and B1 are particularly important for young children as well as adolescents and adults.
Il est donc souvent nécessaire de fournir, par le biais de compléments alimentaires, différentes associations de vitamines sous une forme concentrée de manière à compléter le régime alimentaire d'un individu.It is therefore often necessary to provide, by means of food supplements, various combinations of vitamins in a concentrated form so as to supplement the diet of an individual.
La formulation des compléments alimentaires vitaminés se heurte cependant au problème de la grande instabilité des vitamines vis-à-vis de l'oxygène, de la température, du pH ou encore de la lumière.The formulation of vitamin food supplements, however, comes up against the problem of the great instability of vitamins with respect to oxygen, temperature, pH or even light.
Les compléments alimentaires vitaminés sont ainsi le plus souvent formulés sous forme de gélules pour que les vitamines ne se trouvent pas au contact direct de l’oxygène de l’air, telles que les gélules commercialisées par la société Nycomed® sous la dénomination Dynatonic®.Vitamin food supplements are thus most often formulated in the form of capsules so that the vitamins are not in direct contact with oxygen in the air, such as the capsules marketed by the company Nycomed® under the name Dynatonic®.
Il est cependant souhaitable de proposer des formulations vitaminées sous forme liquide, notamment de produit sirupeux, plus facile à administrer, surtout dans le cas des enfants.However, it is desirable to provide vitamin formulations in liquid form, in particular as a syrupy product, which is easier to administer, especially in the case of children.
Des produits sirupeux comprenant des vitamines ont déjà été proposés. Cependant, pour compenser la dégradation des vitamines au contact de l’oxygène, il a jusqu’ici été nécessaire d’introduire les vitamines en une quantité initiale plus importante que celle qui se retrouve effectivement dans le produit final, c’est-à-dire, d’employer la technique du surdosage initial en produits vitaminiques afin d’obtenir un produit sirupeux présentant un ratio vitaminique individuel et/ou global proche de 100%.Syrupy products comprising vitamins have already been proposed. However, to compensate for the degradation of vitamins on contact with oxygen, it has hitherto been necessary to introduce the vitamins in an initial quantity greater than that which is actually found in the final product, that is to say ie, to use the technique of initial overdose in vitamin products in order to obtain a syrupy product exhibiting an individual and / or overall vitamin ratio close to 100%.
Par ratio vitaminique individuel, on entend, au sens de la présente invention, le ratio de la quantité d’une vitamine introduite sur la quantité de ladite vitamine retrouvée en fin de procédé. Il est calculé individuellement pour chacune des vitamines introduites dans le procédé selon l’invention.By individual vitamin ratio is meant, within the meaning of the present invention, the ratio of the amount of a vitamin introduced to the amount of said vitamin found at the end of the process. It is calculated individually for each of the vitamins introduced in the process according to the invention.
Par ratio vitaminique global, on entend, au sens de la présente invention, le ratio de la quantité introduite de toutes les vitamines sur la quantité desdites vitamines retrouvées en fin de procédé. Ce ratio est calculé à partir de toutes les vitamines introduites dans le procédé selon l’invention.By overall vitamin ratio is meant, within the meaning of the present invention, the ratio of the quantity introduced of all the vitamins to the quantity of said vitamins found at the end of the process. This ratio is calculated from all the vitamins introduced in the process according to the invention.
De plus, la dégradation des vitamines a tendance à se poursuivre pendant la durée de conservation du produit sirupeux au sein de son conditionnement. Le surdosage des vitamines et la durée de vie limitée du produit engendrent un surcoût important pour les produits vitaminés sous forme liquide, ce qui les rend peu rentables au niveau industriel.In addition, the degradation of vitamins tends to continue during the shelf life of the syrupy product within its packaging. The overdose of vitamins and the limited shelf life of the product generate a significant additional cost for vitamin products in liquid form, which makes them unprofitable at the industrial level.
Le brevet EP 1 320 356 décrit un procédé de préparation d’un sirop comprenant des vitamines ayant une longue durée de vie. Le sirop se présente sous la forme d’une émulsion huile-dans-eau réalisée en mélangeant une phase aqueuse contenant des vitamines hydrosolubles, un agent gélifiant et un épaississant, avec une phase huile contenant les vitamines liposolubles et un tensioactif. Les vitamines liposolubles se trouvent à l’intérieur des particules d’huile dispersées dans la phase continue aqueuse et sont ainsi protégées vis-à-vis de l’oxydation par l’air. Lorsque le sirop contient également des vitamines hydrosolubles, cellesci se trouvent à l’intérieur de gouttelettes d’eau comprises dans les particules d’huile dispersées dans la phase aqueuse, ce qui résulte en une émulsion eau-dans-huile-dans-eau qui peut poser des problèmes de stabilité au stockage lors du procédé de fabrication mais aussi après conditionnement dudit produit, et ce encore plus après une première utilisation du produit par le consommateur. Dans cette demande, le problème de pertes vitaminiques dès l’initiation du procédé de fabrication du sirop n’est résolu que par un surdosage en vitamines en début du procédé et ce, afin d’obtenir un ratio vitaminique global avoisinant les 100% en fin de procédé.EP 1 320 356 describes a process for preparing a syrup comprising vitamins having a long shelf life. The syrup is in the form of an oil-in-water emulsion made by mixing an aqueous phase containing water-soluble vitamins, a gelling agent and a thickener, with an oil phase containing the fat-soluble vitamins and a surfactant. The fat soluble vitamins are found within the dispersed oil particles in the continuous aqueous phase and are thus protected from oxidation by air. When the syrup also contains water-soluble vitamins, these are found inside water droplets included in the oil particles dispersed in the water phase, resulting in a water-in-oil-in-water emulsion which can pose storage stability problems during the manufacturing process but also after packaging of said product, and even more after first use of the product by the consumer. In this application, the problem of vitamin losses from the initiation of the syrup manufacturing process is only resolved by an overdose of vitamins at the start of the process, in order to obtain an overall vitamin ratio of around 100% at the end. process.
Ainsi, aucune solution au problème de surdosage en matières premières instables dans un procédé de fabrication d’un produit sirupeux de qualité pharmaceutique n’est amenée par ce document.Thus, no solution to the problem of overdose of unstable raw materials in a process for manufacturing a syrupy product of pharmaceutical quality is provided by this document.
Il existe donc un réel besoin dans la mise au point d’un nouveau procédé de fabrication d’un produit sirupeux comprenant des vitamines et présentant une bonne stabilité au stockage sans surdosage de la quantité de vitamines au moment de leur introduction dans le procédé et permettant d’obtenir un ratio vitaminique individuel et/ou global optimal en fin de procédé.There is therefore a real need in the development of a new process for manufacturing a syrupy product comprising vitamins and exhibiting good storage stability without overdosing the quantity of vitamins at the time of their introduction into the process and allowing to obtain an optimal individual and / or overall vitamin ratio at the end of the process.
La demanderesse a trouvé qu’il était possible d'obtenir un procédé simple et économique de fabrication d’un produit sirupeux permettant d’optimiser la quantité de vitamines introduites en tant que matières premières en prévenant mais aussi en évitant leur dégradation au cours de la préparation et dans le produit fini conditionné.The Applicant has found that it was possible to obtain a simple and economical process for the manufacture of a syrupy product making it possible to optimize the quantity of vitamins introduced as raw materials by preventing but also by avoiding their degradation during processing. preparation and in the finished packaged product.
L’invention a donc pour objet un procédé de préparation d’un produit sirupeux comprenant, dans un milieu pharmaceutiquement acceptable, des vitamines, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :The subject of the invention is therefore a process for preparing a syrupy product comprising, in a pharmaceutically acceptable medium, vitamins, said process comprising the following steps:
a) l’inertage de tous les appareillages mis en œuvre dans le procédéa) inerting of all the equipment used in the process
b) l’introduction dans lesdits appareillages, d’un sirop de sucre et l’introduction des vitamines sous atmosphère inerte ;b) the introduction into said apparatus of a sugar syrup and the introduction of vitamins under an inert atmosphere;
cj l’ajout de glucose déshydraté et désoxygéné sous atmosphère inerte ;cj adding dehydrated and deoxygenated glucose under an inert atmosphere;
d) la désoxygénation du produit sirupeux ainsi formé ;d) deoxygenation of the syrupy product thus formed;
e) le conditionnement sous atmosphère inerte du produit sirupeux.e) packaging the syrupy product in an inert atmosphere.
L’invention a également pour objet, selon un autre aspect, un procédé de préparation d’un produit sirupeux comprenant, dans un milieu pharmaceutiquement acceptable, des vitamines, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :Another subject of the invention is, according to another aspect, a process for preparing a syrupy product comprising, in a pharmaceutically acceptable medium, vitamins, said process comprising the following steps:
a) l’inertage de tous les appareillages mis en œuvre dans le procédéa) inerting of all the equipment used in the process
b) l’introduction, dans lesdits appareillages, d’un sirop de sucre et/ou d’un dérivé de sucre et l’introduction des vitamines sous atmosphère inerte ;b) the introduction into said apparatus of a sugar syrup and / or a sugar derivative and the introduction of the vitamins under an inert atmosphere;
c) optionnellement l’ajout de glucose déshydraté et désoxygéné sous atmosphère inerte ;c) optionally the addition of dehydrated and deoxygenated glucose under an inert atmosphere;
d) la désoxygénation du produit sirupeux ainsi formé ;d) deoxygenation of the syrupy product thus formed;
e) le conditionnement sous atmosphère inerte du produit sirupeux.e) packaging the syrupy product in an inert atmosphere.
Par milieu pharmaceutiquement acceptable, on entend, au sens de la présente invention, un milieu qui est compatible avec une administration orale du produit sirupeux. Le milieu pharmaceutiquement acceptable peut notamment comprendre de l’eau. Selon un mode de réalisation préféré, le milieu pharmaceutiquement acceptable ne comprend pas d’autre solvant que l’eau, préalablement purifiée et désoxygénée.For the purposes of the present invention, the term “pharmaceutically acceptable medium” means a medium which is compatible with oral administration of the syrupy product. The pharmaceutically acceptable medium can in particular comprise water. According to a preferred embodiment, the pharmaceutically acceptable medium does not include any solvent other than water, which has been purified and deoxygenated beforehand.
Par sirop de sucre, on entend, au sens de la présente invention, une solution de sucre dans de l’eau déminéralisée. Par sucre, on entend tout monosaccharide tel que notamment le glucose, le dextrose, le fructose, le galactose, le mannose, ou tout disaccharide tel que le saccharose (aussi appelé sucrose), le lactose ou le maltose, conférant une saveur sucrée à l’aliment dans lequel ils sont introduits. Dans le sirop de sucre utilisé dans le procédé selon l’invention, la quantité de sucre, notamment de saccharose peut notamment aller de 65 à 70% en poids par rapport au poids total du sirop de sucre, de préférence de 66.5 à 67.5%, et plus préférentiellement de l’ordre de 67%.By sugar syrup is meant, within the meaning of the present invention, a solution of sugar in demineralized water. By sugar is meant any monosaccharide such as in particular glucose, dextrose, fructose, galactose, mannose, or any disaccharide such as sucrose (also called sucrose), lactose or maltose, imparting a sweet flavor to the sugar. food in which they are introduced. In the sugar syrup used in the process according to the invention, the amount of sugar, in particular of sucrose, can in particular range from 65 to 70% by weight relative to the total weight of the sugar syrup, preferably from 66.5 to 67.5%, and more preferably of the order of 67%.
Par « dérivé de sucre », on entend toute substance synthétique ou naturelle dont le pouvoir sucrant est comparable ou plus élevé que celui du saccharose. Le dérivé de sucre peut ainsi être un édulcorant présentant, par rapport au sucre, un pouvoir cariogène faible, une valeur calorique réduite et un bénéfice sur la santé pour les sujets diabétiques.The term “sugar derivative” means any synthetic or natural substance whose sweetening power is comparable or greater than that of sucrose. The sugar derivative can thus be a sweetener exhibiting, compared with sugar, a low cariogenic power, a reduced caloric value and a health benefit for diabetic subjects.
Par produit sirupeux, on entend, au sens de la présente demande, un produit à base de sirop de sucre et/ou de dérivé de sucre, ledit produit sirupeux pouvant par ailleurs comprendre tout autre composé, tel que notamment des vitamines. Le produit sirupeux présente notamment une viscosité supérieure à celle de l’eau, mais reste fluide et peut notamment s’écouler sous son propre poids.For the purposes of the present application, the term “syrupy product” means a product based on sugar syrup and / or on a sugar derivative, said syrupy product possibly also comprising any other compound, such as in particular vitamins. The syrupy product in particular has a viscosity greater than that of water, but remains fluid and can in particular flow under its own weight.
Par vitamines, on entend au sens de la présente invention, des molécules organiques nécessaires à la croissance et au bon fonctionnement de l’organisme des êtres vivants. Les vitamines sont classiquement réparties en deux catégories en fonction de leur solubilité : les vitamines hydrosolubles et les vitamines liposolubles.For the purposes of the present invention, the term “vitamins” is understood to mean organic molecules necessary for the growth and proper functioning of the organism of living beings. Vitamins are conventionally divided into two categories according to their solubility: water-soluble vitamins and fat-soluble vitamins.
Des exemples de vitamines hydrosolubles présentes dans le produit sirupeux préparé selon l’invention sont notamment : la vitamine B1 (thiamine), la vitamine B2 (riboflavine), la vitamine B3 (acide nicotinique) appelée également vitamine PP (Pellagre Préventive), la vitamine B5 (acide pantothénique), la vitamine B6 (pyridoxine), la vitamine B8 ou H (biotine), la vitamine B9 (acide folique), la vitamine B12 (cobalamine) et la vitamine C (acide ascorbique). .Examples of water-soluble vitamins present in the syrupy product prepared according to the invention are in particular: vitamin B1 (thiamine), vitamin B2 (riboflavin), vitamin B3 (nicotinic acid) also called vitamin PP (Preventive Pellagre), vitamin B5 (pantothenic acid), vitamin B6 (pyridoxine), vitamin B8 or H (biotin), vitamin B9 (folic acid), vitamin B12 (cobalamin) and vitamin C (ascorbic acid). .
Des exemples de vitamines liposolubles présentes dans le produit sirupeux préparé selon l’invention sont notamment : la vitamine A (rétinol), la vitamine D3 (cholécalciférol), la vitamine E (mélange de tocophérols et de tocotnenols) et la vitamine K (phylloquinone).Examples of fat-soluble vitamins present in the syrupy product prepared according to the invention are in particular: vitamin A (retinol), vitamin D3 (cholecalciferol), vitamin E (mixture of tocopherols and tocotnenols) and vitamin K (phylloquinone) .
Par glucose déshydraté on entend, au sens de la présente invention, une poudre de glucose ayant une teneur en eau inférieure à 10%, de préférence inférieure à 5%.By dehydrated glucose is meant, within the meaning of the present invention, a glucose powder having a water content of less than 10%, preferably less than 5%.
FigureFigure
La figure 1 illustre, de manière schématique, le procédé selon la présente invention.FIG. 1 schematically illustrates the method according to the present invention.
Inertage des appareillagesSwitchgear inerting
Le procédé selon l’invention comprend une étape a) d’inertage préalable de tous les appareillages mis œuvre dans la préparation du produit sirupeux.The method according to the invention comprises a step a) of prior inerting of all the equipment used in the preparation of the syrupy product.
Par « inertage » on entend, au sens de la présente demande, le remplacement de l’air contenu dans un volume par un gaz inerte.By "inerting" is meant, within the meaning of the present application, the replacement of the air contained in a volume by an inert gas.
Par « appareillages » on entend, au sens de la présente demande, tous les dispositifs mécaniques mis en œuvre dans la réalisation du procédé selon la présente invention, tel que notamment les différentes cuves, le dispositif de transfert de poudre, le mélangeur statique, la trémie située en amont du dispositif de conditionnement, le dispositif de conditionnement ou encore les canalisations.For the purposes of the present application, the term “apparatus” is understood to mean all the mechanical devices used in carrying out the process according to the present invention, such as in particular the various tanks, the powder transfer device, the static mixer, the hopper located upstream of the conditioning device, the conditioning device or the pipes.
Il est à noter que, par la suite, l’inertage des appareillages peut, de préférence, être maintenu grâce à un bullage continu réalisé dans chacun desdits appareillages.It should be noted that, subsequently, the inerting of the equipment can preferably be maintained by means of continuous bubbling carried out in each of said equipment.
L’étape d’inertage des appareillages mis en œuvre dans le procédé selon l’invention tels que les cuves, le dispositif de transfert de poudre, le mélangeur statique, le dispositif de conditionnement et les canalisations permet notamment d’éviter la dégradation des vitamines pendant le procédé.The inerting step of the equipment used in the method according to the invention such as the tanks, the powder transfer device, the static mixer, the conditioning device and the pipes makes it possible in particular to prevent the degradation of the vitamins. during the process.
L’inertage peut notamment être réalisé en injectant une surpression de gaz inerte dans les cuves, le dispositif de transfert de poudre, le mélangeur statique, le dispositif de conditionnement et les canalisations pendant une durée suffisante pour obtenir un taux d’oxygène acceptable.Inerting can in particular be achieved by injecting an excess pressure of inert gas into the tanks, the powder transfer device, the static mixer, the conditioning device and the pipes for a period sufficient to obtain an acceptable oxygen level.
Par taux d’oxygène acceptable, on entend, au sens de la présente invention, un taux d’oxygène compris entre 0 et 4% en volume d’oxygène par volume de produit, de préférence entre 0 et 2% en volume et plus préférentiellement inférieur à 0.1% en volume.By acceptable oxygen level is meant, within the meaning of the present invention, an oxygen level of between 0 and 4% by volume of oxygen per volume of product, preferably between 0 and 2% by volume and more preferably. less than 0.1% by volume.
Le taux d’oxygène peut être contrôlé notamment dans les cuves ou les canalisations par une sonde placée dans lesdites cuves et canalisations.The oxygen level can be controlled in particular in the tanks or the pipes by a probe placed in the said tanks and pipes.
En particulier, le taux d’oxygène est mesuré avec une sonde METTLER InPro 6850i, selon les paramètres standards fournis par le fabricant.In particular, the oxygen level is measured with a METTLER InPro 6850i probe, according to the standard parameters provided by the manufacturer.
L’injection de gaz inerte dans les appareillages, notamment dans les cuves et les canalisations, peut notamment être réalisée à une pression allant de 0,1 à 12 bars, de préférence de 0,2 à 5 bars, et plus préférentiellement encore de l’ordre de 0,45 bars.The injection of inert gas into the equipment, in particular in the tanks and pipes, can in particular be carried out at a pressure ranging from 0.1 to 12 bars, preferably from 0.2 to 5 bars, and more preferably still from 1 to 12 bars. of the order of 0.45 bars.
L’injection de gaz inerte dans les appareillages, notamment dans les cuves et les canalisations peut notamment être réalisée pendant une durée allant de 100 à 1000 secondes, de préférence de 200 à 800 secondes, et plus préférentiellement de 300 à 600 secondes.The injection of inert gas into the equipment, in particular in the tanks and pipes can in particular be carried out for a period ranging from 100 to 1000 seconds, preferably from 200 to 800 seconds, and more preferably from 300 to 600 seconds.
Le gaz inerte, exempt d’oxygène, injecté, peut notamment être de l’azote ou du dioxyde de carbone, de préférence le gaz inerte est l’azote.The inert gas, free of oxygen, injected can in particular be nitrogen or carbon dioxide, preferably the inert gas is nitrogen.
Introduction du sirop de sucre et/ou d’un dérivé de sucre et des vitaminesIntroduction of sugar syrup and / or a sugar derivative and vitamins
Le procédé selon l’invention comprend une étape b) d’introduction du sirop de sucre et/ou d’un dérivé de sucre et l’introduction des vitamines. Selon un mode préféré de réalisation, le sirop de sucre est un sirop à base de saccharose.The method according to the invention comprises a step b) of introducing the sugar syrup and / or a sugar derivative and the introduction of the vitamins. According to a preferred embodiment, the sugar syrup is a sucrose-based syrup.
Selon un autre mode préféré de réalisation, le dérivé de sucre peut être choisi parmi la liste non limitative comprenant notamment les fibres solubles à base de dextrine, ou encore les polyols.According to another preferred embodiment, the sugar derivative can be chosen from the non-limiting list comprising in particular soluble fibers based on dextrin, or else polyols.
Par fibres solubles à base de dextrine, on entend au sens de la présente invention tout résidu partiellement hydrolysé issu d’un procédé de chauffage en présence d’un composé acide de qualité alimentaire, de l’amidon de blé ou de maïs, et se présentant sous forme de fibres solubles. Ces fibres se trouvent introduites dans le procédé objet de l’invention sous forme de poudre. On peut par exemple retrouver ce composé commercialisé sous la dénomination de Nutriose® FB par la société Roquette.For the purposes of the present invention, the term “soluble fibers based on dextrin” is understood to mean any partially hydrolyzed residue resulting from a heating process in the presence of an acidic compound of food grade, wheat or corn starch, and is in the form of soluble fiber. These fibers are introduced into the process which is the subject of the invention in powder form. This compound can for example be found marketed under the name Nutriose® FB by the company Roquette.
Les polyols peuvent être choisis de manière non limitative parmi le maltitol, le mannitol, le sorbitol, le xylitol ou l’isomalt.The polyols can be chosen without limitation from maltitol, mannitol, sorbitol, xylitol or isomalt.
De préférence, le polyol est le maltitol, par exemple commercialisé par la société Roquette sous la marque Lycasin®.Preferably, the polyol is maltitol, for example sold by the company Roquette under the trademark Lycasin®.
Selon un autre mode préféré de réalisation, le polyol peut être le sorbitol. Le sorbitol peut être introduit dans le procédé objet de la présente invention sous forme de poudre et présente en outre de bonnes propriétés humectante et stabilisante en plus de son pouvoir sucrant. On le retrouve par exemple commercialisé sous la dénomination Neosorb® par la société Roquette.According to another preferred embodiment, the polyol can be sorbitol. Sorbitol can be introduced into the process which is the subject of the present invention in powder form and also has good moisturizing and stabilizing properties in addition to its sweetening power. It can be found, for example, under the name Neosorb® by the company Roquette.
Lorsque le polyol est introduit sous forme de poudre, du sirop de sucre est de préférence introduit avec le polyol pour obtenir le produit final sirupeux.When the polyol is introduced as a powder, sugar syrup is preferably introduced with the polyol to obtain the syrupy end product.
La quantité de fibres solubles à base de dextrine, ou de polyols peut notamment être comprise entre 5 et 20% par rapport au poids total du produit sirupeux final obtenu. Préférentiellement, la quantité de fibres solubles à base de dextrine, ou de polyols est comprise entre 7 et 16% par rapport au poids total du produit sirupeux final obtenu.The amount of soluble fibers based on dextrin, or on polyols can in particular be between 5 and 20% relative to the total weight of the final syrupy product obtained. Preferably, the amount of soluble fibers based on dextrin, or polyols is between 7 and 16% relative to the total weight of the final syrupy product obtained.
L’introduction du sirop de sucre et/ou du dérivé de sucre et des vitamines est réalisée sous atmosphère inerte afin de limiter la quantité d’oxygène dissout dans le mélange comprenant le sirop de sucre et les vitamines.The introduction of the sugar syrup and / or the sugar derivative and the vitamins is carried out under an inert atmosphere in order to limit the amount of oxygen dissolved in the mixture comprising the sugar syrup and the vitamins.
Par introduction sous atmosphère inerte, on entend, au sens de la présente invention, que les appareillages, notamment la cuve dans laquelle sont introduits les constituants du produit sirupeux, est munie d’une entrée de gaz inerte en fond de cuve, au moyen par exemple d’une canne plongeante en inox fritté, ce qui permet de réaliser un bullage de gaz inerte dans le contenu de la cuve.By introduction under an inert atmosphere is meant, within the meaning of the present invention, that the equipment, in particular the tank into which the constituents of the syrupy product are introduced, is provided with an inert gas inlet at the bottom of the tank, by means of example of a sintered stainless steel plunging rod, which allows inert gas bubbling into the contents of the tank.
Selon un mode de réalisation préféré, le bullage peut notamment être effectué avec un débit allant de 0,1 à 10 Nm3/h, de préférence de 2 à 8 Nm3/h, et plus préférentiellement encore de l’ordre de 4,5 Nm3/h.According to a preferred embodiment, the bubbling can in particular be carried out with a flow rate ranging from 0.1 to 10 Nm 3 / h, preferably from 2 to 8 Nm 3 / h, and more preferably still of the order of 4, 5 Nm 3 / h.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le bullage peut notamment être réalisé avec une pression allant de 0,1 à 1 bars, de préférence de 0,3 à 0,7 bars et plus préférentiellement encore de l’ordre de 0,45 bars.According to another preferred embodiment, the bubbling can in particular be carried out with a pressure ranging from 0.1 to 1 bar, preferably from 0.3 to 0.7 bar and more preferably still of the order of 0.45 bar. .
On introduit tout d’abord le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre dans la cuve principale de préparation.The sugar syrup and / or the sugar derivative are first introduced into the main preparation tank.
Selon un mode de réalisation préféré le sirop de sucre est introduit via le haut de la cuve et le dérivé de sucre est introduit par aspiration en fond de cuve. Dans ce dernier cas, la cuve est avantageusement munie d’une pompe à vide qui permet de faire le vide dans la cuve et d’aspirer le dérivé de sucre.According to a preferred embodiment, the sugar syrup is introduced via the top of the tank and the sugar derivative is introduced by suction at the bottom of the tank. In the latter case, the tank is advantageously equipped with a vacuum pump which makes it possible to create a vacuum in the tank and to suck the sugar derivative.
Afin d’abaisser encore le taux d’oxygène dissout dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre, on peut préférentiellement maintenir le sucre et/ou le dérivé de sucre sous agitation et bullage d’un gaz inerte pendant une durée allant de 1 à 6 heures, de préférence de 2 à 5h, et plus préférentiellement de 4h.In order to further lower the level of oxygen dissolved in the sugar syrup and / or the sugar derivative, the sugar and / or the sugar derivative can preferably be maintained with stirring and bubbling with an inert gas for a period of time ranging from from 1 to 6 hours, preferably from 2 to 5 hours, and more preferably from 4 hours.
Selon un mode de réalisation préféré, le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre peut être chauffé à une température ne dépassant notamment pas les 50°C. En effet, à une température excédant les 50°C, les vitamines liposolubles subiraient une dégradation immédiate lors de leur introduction dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre.According to a preferred embodiment, the sugar syrup and / or the sugar derivative can be heated to a temperature which in particular does not exceed 50 ° C. In fact, at a temperature exceeding 50 ° C., the fat-soluble vitamins would undergo immediate degradation upon their introduction into the sugar syrup and / or the sugar derivative.
Le pH du sirop de sucre et/ou du dérivé de sucre peut, de préférence, être ajusté entre 8 et 10, plus préférentiellement entre 8,5 et 9,5, et notamment aux environs de 9, par exemple en introduisant une base telle que l’hydroxyde de sodium. L’ajustement du pH permet d’une part la stabilisation et la protection du produit sirupeux intermédiaire formé à cette étape, mais aussi la préservation des vitamines liposolubles introduites dans le sirop sucre de sucre et/ou le dérivé de sucre.The pH of the sugar syrup and / or of the sugar derivative can preferably be adjusted between 8 and 10, more preferably between 8.5 and 9.5, and in particular around 9, for example by introducing a base such as than sodium hydroxide. Adjusting the pH makes it possible on the one hand to stabilize and protect the intermediate syrupy product formed at this stage, but also to preserve the fat-soluble vitamins introduced into the sugar syrup and / or the sugar derivative.
En effet, ces vitamines liposolubles doivent se trouver dans un milieu basique au moment de leur introduction. Dans le cas contraire, leur dégradation est favorisée.Indeed, these fat-soluble vitamins must be in a basic medium at the time of their introduction. Otherwise, their degradation is favored.
Les vitamines sont donc ensuite introduites dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre.The vitamins are therefore then introduced into the sugar syrup and / or the sugar derivative.
Selon un mode de réalisation préféré, on réalise une introduction séquentielle des vitamines dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre, c’est-à-dire que l’on introduit en premier les vitamines liposolubles puis on introduit ensuite les vitamines hydrosolubles.According to a preferred embodiment, a sequential introduction of the vitamins into the sugar syrup and / or the sugar derivative is carried out, that is to say that the fat-soluble vitamins are introduced first and then the vitamins are introduced. water soluble.
Selon un autre mode de réalisation préféré, les vitamines liposolubles sont préalablement dispersées avec un tensioactif, tel que notamment un tensioactif huile-dans-eau, d’origine chimique, ou naturelle tel qu’un monoglycéride, un diglycéride, un sucroester, un phospholipide ou encore un polysaccharide, comme par exemple le galactomannane, la pectine, la caséine, la gomme arabique ou encore la gélatine, avant leur introduction dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre. Cette opération permet de faciliter l’émulsification des vitamines liposolubles avec le sirop de sucre. En effet, le tensioactif possède un rôle d’initiateur dans la création de l’émulsion vitaminique globale.According to another preferred embodiment, the fat-soluble vitamins are dispersed beforehand with a surfactant, such as in particular an oil-in-water surfactant, of chemical or natural origin such as a monoglyceride, a diglyceride, a sucroester, a phospholipid. or else a polysaccharide, such as, for example, galactomannan, pectin, casein, gum arabic or even gelatin, before their introduction into the sugar syrup and / or the sugar derivative. This operation facilitates the emulsification of fat soluble vitamins with the sugar syrup. Indeed, the surfactant has an initiating role in the creation of the overall vitamin emulsion.
Il est à noter que cette préparation favorisera également l’homogénéisation des vitamines liposolubles avec les vitamines hydrosolubles, une fois ces dernières ajoutées au mélange.It should be noted that this preparation will also promote the homogenization of the fat-soluble vitamins with the water-soluble vitamins, once the latter are added to the mixture.
Comme décrit précédemment, les vitamines sont sensibles à la chaleur et limiter la température de chauffage permet d’éviter leur dégradation pendant le procédé. Ainsi, un chauffage de la pré-émulsion à une température inférieure à 50°C, mais supérieure à 35°C, permet une bonne homogénéisation du mélange sans dégrader les vitamines liposolubles.As described above, vitamins are heat sensitive and limiting the heating temperature helps prevent their degradation during the process. Thus, heating the pre-emulsion to a temperature below 50 ° C., but above 35 ° C., allows good homogenization of the mixture without degrading the fat-soluble vitamins.
Afin de ne perdre aucune des vitamines introduites, on peut notamment procéder au rinçage de la cuve contenant la préémulsion après son transfert dans le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre. Le rinçage peut notamment être effectué avec de l’eau, de préférence de l’eau purifiée et désoxygénée, et ce toujours à une température ne dépassant pas les 50°C.In order not to lose any of the vitamins introduced, it is possible in particular to rinse the tank containing the preemulsion after its transfer into the sugar syrup and / or the sugar derivative. The rinsing can in particular be carried out with water, preferably purified and deoxygenated water, always at a temperature not exceeding 50 ° C.
Une fois que le mélange sirop de sucre et/ou dérivé de sucre et vitamines liposolubles est homogène, on peut procéder à l’introduction des vitamines hydrosolubles.Once the mixture of sugar syrup and / or sugar derivative and fat-soluble vitamins is homogeneous, the water-soluble vitamins can be introduced.
La température du mélange dans lequel on introduit les vitamines hydrosolubles peut également être abaissée à une température ne dépassant pas 35°C. Cette faible température de chauffage permet de ne pas dégrader les vitamines hydrosolubles sensibles à la chaleur, notamment au-delà des 35°C.The temperature of the mixture into which the water-soluble vitamins are introduced can also be lowered to a temperature not exceeding 35 ° C. This low heating temperature makes it possible not to degrade the water-soluble vitamins sensitive to heat, in particular above 35 ° C.
Afin de ne pas perdre de vitamines, les réservoirs contenant les vitamines peuvent être rincés, notamment avec de l’eau, de préférence avec de l’eau désoxygénée et purifiée, et même chauffée, mais à une température ne dépassant pas les 35°C.In order not to lose vitamins, the reservoirs containing the vitamins can be rinsed, in particular with water, preferably with deoxygenated and purified water, and even heated, but at a temperature not exceeding 35 ° C. .
Selon un mode très particulier de réalisation de la présente invention, on peut également envisager d’introduire les vitamines dans le procédé sous la forme d’un pré-mélange des vitamines liposolubles et hydrosolubles. Ce pré-mélange possède avantageusement toutes les propriétés de l’introduction séquentielle des vitamines, à savoir notamment une absence de dégradation de ces dernières et une capacité à s’émulsionner de bonne facture. Ce prémélange est commercialisé par la société Vitablend, par exemple.According to a very particular embodiment of the present invention, it is also possible to envisage introducing the vitamins into the process in the form of a premix of the fat-soluble and water-soluble vitamins. This premix advantageously has all the properties of the sequential introduction of vitamins, namely in particular an absence of degradation of the latter and an ability to emulsify well. This premix is marketed by the company Vitablend, for example.
Selon un mode particulier de réalisation, on peut également introduire, dans le mélange comprenant le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre et les vitamines, un arôme, tel que notamment un arôme de prune, afin d’améliorer le goût du produit sirupeux comprenant des vitamines. L’arôme peut notamment être introduit dans le sirop en même temps que les vitamines hydrosolubles.According to a particular embodiment, it is also possible to introduce, into the mixture comprising the sugar syrup and / or the sugar derivative and the vitamins, an aroma, such as in particular a plum aroma, in order to improve the taste of the product. syrupy comprising vitamins. The aroma can in particular be introduced into the syrup at the same time as the water-soluble vitamins.
Ajout de glucose déshydraté et désoxyqénéAddition of dehydrated and deoxidized glucose
Le procédé selon l’invention peut comprendre une étape c) d'ajout de glucose déshydraté.The method according to the invention can comprise a step c) of adding dehydrated glucose.
Le glucose déshydraté peut notamment être introduit dans la cuve contenant le sirop de sucre et/ou le dérivé de sucre et les vitamines au moyen d’un système de transfert du sucre déshydraté mis sous désoxygénation permanente, c’est-à-dire d’un appareil capable de transférer le glucose déshydraté dans la cuve sans y introduire d’oxygène.The dehydrated glucose can in particular be introduced into the tank containing the sugar syrup and / or the sugar derivative and the vitamins by means of a dehydrated sugar transfer system placed under permanent deoxygenation, that is to say of an apparatus capable of transferring dehydrated glucose into the tank without introducing oxygen therein.
Selon un mode de réalisation préféré, le glucose déshydraté est désoxygéné au moyen d’un appareil comprenant une pompe à vide, ledit appareil permettant ensuite l’introduction du glucose dans la cuve par une surpression de gaz inerte, tel que notamment d’azote.According to a preferred embodiment, the dehydrated glucose is deoxygenated by means of an apparatus comprising a vacuum pump, said apparatus then allowing the introduction of glucose into the tank by an excess pressure of inert gas, such as in particular nitrogen.
Un tel appareil est notamment décrit dans le brevet US 6 325 572 et est commercialisé par la société Dietrich Engineering Consultants sous la dénomination PTS®.Such an apparatus is in particular described in US Pat. No. 6,325,572 and is marketed by the company Dietrich Engineering Consultants under the name PTS®.
Ce type d’appareil fonctionne par la création de vide dans le corps dudit appareil de transfert, puis le remplissage par la poudre d’intérêt, à savoir du glucose déshydraté et désoxygéné. Enfin, en utilisant le différentiel de pression entre l’intérieur de cet appareil mis sous pression d’azote et la cuve du présent procédé auquel il se retrouve rattaché, le glucose déshydraté et désoxygéné est relâché à l’intérieur de la cuve dudit procédé.This type of device works by creating a vacuum in the body of said transfer device and then filling it with the powder of interest, namely dehydrated and deoxygenated glucose. Finally, by using the pressure differential between the interior of this pressurized nitrogen apparatus and the vessel of the present process to which it is attached, the dehydrated and deoxygenated glucose is released inside the vessel of said process.
Désoxygénation du produit sirupeuxDeoxygenation of the syrupy product
Une fois que les différents constituants du produit sirupeux préparé par le procédé selon l’invention ont été mélangés, le procédé selon l’invention comprend une étape d) de désoxygénation du produit sirupeux ainsi formé, afin d’obtenir un taux d’oxygène le plus faible possible, de préférence nul, avant l’étape de conditionnement.Once the various constituents of the syrupy product prepared by the process according to the invention have been mixed, the process according to the invention comprises a step d) of deoxygenation of the syrupy product thus formed, in order to obtain a minimum oxygen level. lowest possible, preferably zero, before the conditioning step.
L’étape de désoxygénation du produit sirupeux peut notamment être réalisée dans un mélangeur statique, par exemple un mélangeur statique vendu sous la dénomination commerciale SMV® par la société Sulzer.The step of deoxygenating the syrupy product can in particular be carried out in a static mixer, for example a static mixer sold under the trade name SMV® by the company Sulzer.
Par mélangeur statique, on entend, au sens de la présente invention, un réservoir comprenant des hélices à pales inversées, dans lequel on injecte un gaz inerte, soumettant à turbulence le liquide à désoxygéner.For the purposes of the present invention, the term “static mixer” is understood to mean a reservoir comprising propellers with inverted blades, into which an inert gas is injected, subjecting the liquid to be deoxygenated to turbulence.
Ces hélices à pales inversées permettent d’augmenter le temps de passage dudit liquide dans le mélangeur statique et assurent un mélange en régime turbulent du liquide mélangé au gaz inerte. Plus les hélices à pales inversées sont nombreuses, plus le régime est turbulent et plus la désoxygénation s’avère efficace.These inverted blade propellers increase the passage time of said liquid in the static mixer and provide turbulent mixing of the liquid mixed with the inert gas. The more inverted-bladed propellers, the more turbulent the engine speed and the more effective the deoxygenation becomes.
Selon un mode de réalisation préféré, le mélangeur statique est opéré avec un débit de gaz inerte allant de 0.1 à 20 Nm3/h, de préférence de 1 à 10 Nm3/h, et plus préférentiellement encore de l’ordre de 8,5 Nm3/h.According to a preferred embodiment, the static mixer is operated with an inert gas flow rate ranging from 0.1 to 20 Nm 3 / h, preferably from 1 to 10 Nm 3 / h, and more preferably still of the order of 8, 5 Nm 3 / h.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le mélangeur statique est opéré avec une pression de gaz inerte allant de 0.1 à 12 bars, de préférence de 0.2 à 5 bars et plus préférentiellement encore de l’ordre de 0,45 bars.According to another preferred embodiment, the static mixer is operated with an inert gas pressure ranging from 0.1 to 12 bar, preferably from 0.2 to 5 bar and more preferably still of the order of 0.45 bar.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le mélangeur statique présente une longueur de 1 m et un diamètre de 50 cm. En fonction du débit et de la viscosité du liquide injecté dans ce mélangeur, les dimensions du mélangeur statique et le nombre d’hélices à pales inversées peuvent être modifiés en conséquence.According to another preferred embodiment, the static mixer has a length of 1 m and a diameter of 50 cm. Depending on the flow rate and viscosity of the liquid injected into this mixer, the dimensions of the static mixer and the number of inverted blade propellers can be changed accordingly.
En sortie du mélangeur statique, le liquide est saturé en microbulles de gaz inerte et ne contient plus d’oxygène dissout.On leaving the static mixer, the liquid is saturated with inert gas microbubbles and no longer contains dissolved oxygen.
Le taux d’oxygène dissout peut être contrôlé par une sonde à oxygène telle que décrite précédemment.The dissolved oxygen level can be monitored by an oxygen sensor as described above.
Le taux d’oxygène dissout dans le produit sirupeux après l’étape de désoxygénation peut notamment être une valeur allant de 0 à 0.4 ppm, de préférence de 0 à 0.2 ppm et plus préférentiellement encore de 0 à 0,1 ppm.The level of oxygen dissolved in the syrupy product after the deoxygenation step can in particular be a value ranging from 0 to 0.4 ppm, preferably from 0 to 0.2 ppm and more preferably still from 0 to 0.1 ppm.
Conditionnement du produit sirupeuxPackaging of the syrupy product
La dernière étape du procédé selon l’invention, est le conditionnement du produit sirupeux dans des flacons individuels.The last step of the process according to the invention is the packaging of the syrupy product in individual bottles.
Selon un mode préféré de réalisation, le produit sirupeux obtenu par le procédé selon la présente invention est conditionné dans des flacons de type « aérosols ».According to a preferred embodiment, the syrupy product obtained by the process according to the present invention is packaged in vials of the “aerosol” type.
Le produit sirupeux peut être acheminé vers les flacons de conditionnement au moyen d’une trémie, reliée au mélangeur statique et auxdits flacons par des canalisations.The syrupy product can be conveyed to the packaging bottles by means of a hopper, connected to the static mixer and to said bottles by pipes.
Par trémie, on entend, au sens de la présente invention, un entonnoir étanche, de forme conique ayant un rôle de réservoir tampon mécanique, qui permet de réguler le débit du liquide.For the purposes of the present invention, the term “hopper” is understood to mean a sealed funnel of conical shape having a role of mechanical buffer reservoir, which makes it possible to regulate the flow of the liquid.
Le volume de produit sirupeux introduit dans chaque flacon peut notamment être contrôlé par l’utilisation d’un système de dosage, comme par exemple une pompe volumétrique, un système pondéral, un système optique ou encore un système temps-pression.The volume of syrupy product introduced into each bottle can in particular be controlled by the use of a metering system, such as a positive displacement pump, a weight system, an optical system or even a time-pressure system.
L’étape de conditionnement du procédé selon l'invention est réalisée sous atmosphère inerte. Ainsi, les deux canalisations autour de la trémie et la trémie elle-même sont inertées avant le passage du produit sirupeux.The conditioning step of the method according to the invention is carried out under an inert atmosphere. Thus, the two pipes around the hopper and the hopper itself are inerted before the syrupy product passes.
En particulier, les flacons dans lesquels le produit sirupeux est conditionné sont inertés avant leur remplissage par injection d’un gaz inerte.In particular, the bottles in which the syrupy product is packaged are inerted before their filling by injection of an inert gas.
Selon un mode de réalisation préféré le gaz inerte est injecté avec une pression allant de 0,1 à 5 bars, de préférence de 0,5 à 2 bars et plus préférentiellement encore de l’ordre de 1 bar.According to a preferred embodiment, the inert gas is injected with a pressure ranging from 0.1 to 5 bar, preferably from 0.5 to 2 bar and more preferably still of the order of 1 bar.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le gaz inerte est injecté pendant une durée allant de 10 à 2000 millisecondes, de préférence de 50 à 500 millisecondes et plus préférentiellement encore de l’ordre de 100 millisecondes.According to another preferred embodiment, the inert gas is injected for a period ranging from 10 to 2000 milliseconds, preferably from 50 to 500 milliseconds and more preferably still of the order of 100 milliseconds.
Il est à noter que le procédé selon l’invention permet une conservation optimale du produit sirupeux. En particulier, lorsque le produit est conditionné sous forme d’aérosols, une conservation optimale est maintenue même lorsque le produit a déjà été ouvert une première fois. En effet, la forme aérosol dudit flacon combinée à la présence d’azote retrouvée dans la partie aérienne du flacon, permettent une conservation du produit sirupeux même lorsque l’utilisateur a déjà commencé à consommer une partie dudit produit sirupeux contenu dans ledit flacon. Ce type de flacon peut être désigné sous l’appellation de flacon pressurisé.It should be noted that the process according to the invention allows optimum preservation of the syrupy product. In particular, when the product is packaged in aerosol form, optimal storage is maintained even when the product has already been opened for the first time. Indeed, the aerosol form of said bottle, combined with the presence of nitrogen found in the aerial part of the bottle, allows the syrupy product to be preserved even when the user has already started to consume part of said syrupy product contained in said bottle. This type of bottle can be referred to as a pressurized bottle.
A cette étape, il peut être calculé ce que la demanderesse appellera le ratio vitaminique individuel et le ratio vitaminique global.At this step, what the Applicant will call the individual vitamin ratio and the overall vitamin ratio can be calculated.
Selon un mode préféré de réalisation, le ratio vitaminique individuel peut notamment être supérieur à 95%, de préférence supérieur à 98%, et plus préférentiellement supérieur à 98,6%.According to a preferred embodiment, the individual vitamin ratio can in particular be greater than 95%, preferably greater than 98%, and more preferably greater than 98.6%.
Selon un mode plus préféré de réalisation, le ratio vitaminique global peut notamment être supérieur à 98%, de préférence supérieur à 99%, et plus préférentiellement supérieur ou égal à 99,3%. En particulier, l’homme du métier veillera à choisir les vitamines présentant des ratios vitaminiques individuels suffisamment élevés pour permettre d’obtenir le ratio vitaminique global souhaité.According to a more preferred embodiment, the overall vitamin ratio can in particular be greater than 98%, preferably greater than 99%, and more preferably greater than or equal to 99.3%. In particular, a person skilled in the art will take care to choose the vitamins having individual vitamin ratios high enough to make it possible to obtain the desired overall vitamin ratio.
Stockage intermédiaire du produit sirupeuxIntermediate storage of the syrupy product
Entre l’étape de désoxygénation du produit sirupeux et l’étape de conditionnement, on peut envisager une étape intermédiaire de stockage du produit sirupeux dans une cuve.Between the step of deoxygenating the syrupy product and the packaging step, one can consider an intermediate step of storing the syrupy product in a tank.
Afin de maintenir au minimum le taux d’oxygène dissout dans le produit sirupeux, l’étape intermédiaire de stockage du produit sirupeux dans une cuve est conduite sous atmosphère inerte et le produit sirupeux est maintenu sous agitation.In order to keep the dissolved oxygen level in the syrupy product to a minimum, the intermediate step of storing the syrupy product in a tank is carried out under an inert atmosphere and the syrupy product is kept under agitation.
En particulier, la cuve de stockage peut être inertée avant le transfert du produit sirupeux dans ladite cuve. Une fois le produit sirupeux transféré dans la cuve de stockage, celui-ci peut être maintenu sous atmosphère inerte par bullage d’un gaz inerte.In particular, the storage tank can be inerted before the syrupy product is transferred into said tank. Once the syrupy product has been transferred to the storage tank, it can be maintained under an inert atmosphere by bubbling an inert gas.
Selon un mode de réalisation préféré, le bullage est effectué avec un débit allant de 0,1 à 20 Nm3/h, de préférence de 1 à 10 Nm3/h, et plus préférentiellement encore de l’ordre de 2 Nm3/h.According to a preferred embodiment, the bubbling is carried out with a flow rate ranging from 0.1 to 20 Nm 3 / h, preferably from 1 to 10 Nm 3 / h, and more preferably still of the order of 2 Nm 3 / h.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le bullage est réalisé avec une pression allant de 0,1 à 12 bars, de préférence de 0,2 à 5 bars et plus préférentiellement encore de l’ordre de 0,45 bars.According to another preferred embodiment, the bubbling is carried out with a pressure ranging from 0.1 to 12 bar, preferably from 0.2 to 5 bar and more preferably still of the order of 0.45 bar.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, celle-ci peut consister en un flacon pressurisé comprenant un produit sirupeux susceptible d’être obtenu directement par le procédé objet de l’invention.According to another embodiment of the invention, it may consist of a pressurized bottle comprising a syrupy product capable of being obtained directly by the process which is the subject of the invention.
Selon cet autre mode de réalisation de l’invention, le flacon pressurisé peut être de type aérosol comprenant un produit sirupeux susceptible d’être obtenu directement par le procédé objet de la présente invention et caractérisé en ce que le ratio vitaminique global dudit produit sirupeux est supérieur ou égal à 99,3%.According to this other embodiment of the invention, the pressurized bottle may be of the aerosol type comprising a syrupy product capable of being obtained directly by the process which is the subject of the present invention and characterized in that the overall vitamin ratio of said syrupy product is greater than or equal to 99.3%.
L'invention est illustrée plus en détails à l'aide des exemples suivants qui sont donnés à titre purement illustratif et non limitatif.The invention is illustrated in more detail with the aid of the following examples which are given purely by way of illustration and without limitation.
Exemples:Examples:
Exemple 1 : Eléments du procédé mis en œuvreExample 1: Elements of the implemented process
On met en œuvre un procédé selon la Figure 1 qui comprend les éléments suivants : une cuve de préparation principale (CP1 ) et une cuve de préparation secondaire (CP2) qui sont reliées par une canalisation. Ces deux cuves de préparation sont utilisées pour réaliser le mélange des différents constituants du produit sirupeux. Ces deux cuves sont chauffées grâce à des doubles enveloppes dans lesquelles, à l’intérieur de cet espace confiné, circule un liquide caloporteur (du type eau ou encore huile). Les deux cuves de préparations sont chacune équipées d’une entrée de gaz inerte afin de réaliser l’inertage des cuves et d’une canne en inox fritté en fond de cuve qui permet de réaliser un bullage de gaz inerte dans le contenu des cuves. Les deux cuves de préparation sont aussi équipées de mobiles d’agitation, du type pale à hélice ou encore turbine, afin de pouvoir mélanger le contenu des cuves. La cuve de préparation principale est également munie d’un appareil de transfert de poudre commercialisé par la société Dietrich Engineering Consultants afin d’introduire le glucose déshydraté dans la cuve sans y faire entrer d’oxygène. La cuve de préparation principale comprend également une entrée d’eau, l’eau étant préalablement purifiée et désoxygénée par un échangeur statique. La cuve de préparation principale est reliée à un mélangeur statique par une canalisation. Le mélangeur statique est vendu sous la dénomination commerciale SMV® par la société SULZER, il a une longueur de 1 m et un diamètre de 50 cm. Il est muni d’une entrée de gaz inerte. Le mélangeur statique est relié à une cuve de stockage (CS) par une canalisation. La cuve de stockage est munie d’une entrée de gaz inerte afin d’inerter la cuve et d’une canne en inox fritté en fond de cuve qui permet de réaliser un bullage de gaz inerte dans le contenu de la cuve. La cuve de stockage est également équipée d’une turbine ou d’une pale à hélice, afin de pouvoir mélanger le contenu de la cuve. La cuve de stockage est reliée au poste de conditionnement par une canalisation. Le poste de conditionnement est constitué d’une trémie et d’une machine de remplissage de flacons qui sont reliées entre elles par une canalisation. Le système de dosage, à savoir une pompe volumétrique, permet de réguler le débit du liquide qui arrive dans la machine de remplissage des flacons. La machine de remplissage des flacons est munie d’un embout qui s’adapte aux goulots des flacons et peut ainsi les inerter, les remplir avec le produit sirupeux comprenant des vitamines et les maintenir sous atmosphère inerte jusqu’à ce qu’ils soient bouchés, mais aussi après ouverture du consommable, notamment lors d’une utilisation quotidienne par le consommateur.A method according to Figure 1 is implemented which comprises the following elements: a main preparation tank (CP1) and a secondary preparation tank (CP2) which are connected by a pipe. These two preparation tanks are used for mixing the different constituents of the syrupy product. These two tanks are heated by double envelopes in which, inside this confined space, circulates a heat transfer liquid (such as water or oil). The two preparation tanks are each equipped with an inert gas inlet in order to carry out the inerting of the tanks and a sintered stainless steel rod at the bottom of the tank which allows the bubbling of inert gas into the contents of the tanks. The two preparation tanks are also equipped with stirring wheels, of the propeller blade or turbine type, in order to be able to mix the contents of the tanks. The main preparation tank is also equipped with a powder transfer device marketed by Dietrich Engineering Consultants in order to introduce dehydrated glucose into the tank without bringing in oxygen. The main preparation tank also includes a water inlet, the water being purified and deoxygenated beforehand by a static exchanger. The main preparation tank is connected to a static mixer by a pipe. The static mixer is sold under the trade name SMV® by the company SULZER, it has a length of 1 m and a diameter of 50 cm. It has an inert gas inlet. The static mixer is connected to a storage tank (CS) by a pipe. The storage tank is equipped with an inert gas inlet to intercept the tank and a sintered stainless steel rod at the bottom of the tank which allows inert gas to bubble through the contents of the tank. The storage tank is also equipped with a turbine or a propeller blade, in order to be able to mix the contents of the tank. The storage tank is connected to the packaging station by a pipe. The packaging station consists of a hopper and a bottle filling machine which are connected to each other by a pipe. The dosing system, namely a positive displacement pump, makes it possible to regulate the flow rate of the liquid which arrives in the vial filling machine. The vial filling machine is provided with a nozzle which adapts to the necks of the vials and can thus inert them, fill them with the syrupy product comprising vitamins and keep them under an inert atmosphere until they are stoppered. , but also after opening the consumable, in particular during daily use by the consumer.
Exemple 2 : Préparation d’un produit sirupeux par le procédé selon l’inventionExample 2: Preparation of a syrupy product by the process according to the invention
Dans le procédé de préparation du produit sirupeux selon l’invention, les quantités de matières premières suivantes sont utilisées :In the process for preparing the syrupy product according to the invention, the following quantities of raw materials are used:
Le procédé se décompose selon les étapes suivantes :The process is broken down into the following steps:
- on inerte les deux cuves de préparation (CP1 et CP2) et la canalisation les reliant avec une surpression de gaz inerte à 0,4 bars pendant 300 sec. ;- The two preparation tanks (CP1 and CP2) and the pipe connecting them are inerted with an inert gas overpressure at 0.4 bars for 300 sec. ;
- on introduit le sirop de sucre dans la cuve de préparation principale (CP1) ;- the sugar syrup is introduced into the main preparation tank (CP1);
- le sirop de sucre est laissé sous agitation et sous bullage d’azote avec une pression de 0,4 bars et un débit de 4 Nm3/h pendant 4 heures ;- The sugar syrup is left with stirring and bubbling with nitrogen at a pressure of 0.4 bars and a flow rate of 4 Nm 3 / h for 4 hours;
- on chauffe le sirop de sucre à 50°C à l’aide des doubles enveloppes entourant la cuve CP1;- the sugar syrup is heated to 50 ° C using the double envelopes surrounding the tank CP1;
- on ajuste le pH du sirop de sucre à 9,5 en introduisant la lessive de soude et l’acide ascorbique ;- the pH of the sugar syrup is adjusted to 9.5 by introducing the sodium hydroxide solution and ascorbic acid;
- on préchauffe la cuve de préparation secondaire (CP2) à 50°Cà l’aide des doubles enveloppes entourant la cuve CP2;- the secondary preparation tank (CP2) is preheated to 50 ° C using the double envelopes surrounding the tank CP2;
- on introduit dans la cuve de préparation secondaire (CP2) le Montanox 80 et les vitamines liposolubles suivantes : vitamine A, vitamine D3, vitamine E ;- Montanox 80 and the following fat-soluble vitamins are introduced into the secondary preparation tank (CP2): vitamin A, vitamin D3, vitamin E;
- on laisse le mélange de la cuve CP2 sous agitation à 50°C et sous bullage d’azote pendant 60 minutes ;- The mixture in the CP2 tank is left under stirring at 50 ° C and bubbling with nitrogen for 60 minutes;
- le contenu de la cuve CP2 est transféré à la cuve CP1 par la canalisation les reliant ;- The content of the tank CP2 is transferred to the tank CP1 by the pipe connecting them;
- on rince plusieurs fois la cuve CP2 avec de l’eau à 50°C préalablement purifiée et désoxygénée et l’eau de rinçage est ensuite transférée dans le cuve CP1 par la canalisation reliant CP2 à CP1 ;- the tank CP2 is rinsed several times with water at 50 ° C which has been purified and deoxygenated beforehand and the rinsing water is then transferred to the tank CP1 via the pipe connecting CP2 to CP1;
- on laisse le contenu de la cuve CP1 sous agitation à 50°C et sous bullage d’azote pendant 60 minutes ;- The contents of the CP1 tank are left under stirring at 50 ° C and bubbling with nitrogen for 60 minutes;
- on abaisse la température du contenu de la cuve CP1 à 35°C ;- The temperature of the contents of the tank CP1 is lowered to 35 ° C;
- on introduit dans la cuve CP1 les vitamines hydrosolubles suivantes: vitamine B1, vitamine B2, vitamine B3, vitamine B5, vitamine B6, vitamine B8, vitamine B12, vitamine C ainsi que l’arôme de prune ;- the following water-soluble vitamins are introduced into the tank CP1: vitamin B1, vitamin B2, vitamin B3, vitamin B5, vitamin B6, vitamin B8, vitamin B12, vitamin C as well as the aroma of plum;
- on rince les réservoirs qui contenaient les vitamines à l’eau purifiée et l’eau de rinçage est ajoutée dans la cuve CP1 ;- the reservoirs which contained the vitamins are rinsed with purified water and the rinsing water is added to the tank CP1;
- on laisse le contenu de la cuve CP1 sous agitation à 35°C et sous bullage d’azote pendant 120 minutes ;- The contents of the CP1 tank are left under stirring at 35 ° C and bubbling with nitrogen for 120 minutes;
- on introduit le glucose déshydraté dans la cuve CP1 par le système de transfert de poudre ;- The dehydrated glucose is introduced into the tank CP1 by the powder transfer system;
- on introduit de l’eau purifiée et désoxygénée dans la cuve CP1 ;- purified and deoxygenated water is introduced into the CP1 tank;
- on laisse le contenu de la cuve CP1 sous agitation à 35°C et sous bullage d’azote pendant 60 minutes ;- The contents of the CP1 tank are left under stirring at 35 ° C and bubbling with nitrogen for 60 minutes;
- on inerte la tuyauterie entre la cuve CP1 et la cuve de stockage, et on inerte la cuve de stockage avec une pression d’azote à 0,4 bars et un débit de 1 Nm3/h pendant 300 secondes ;- The pipe between the tank CP1 and the storage tank is inerted, and the storage tank is inerted with a nitrogen pressure at 0.4 bars and a flow rate of 1 Nm 3 / h for 300 seconds;
- on transfère le contenu de la cuve CP1 à la cuve de stockage en passant par le mélangeur dans lequel on injecte de l’azote à contresens du passage du liquide avec une pression de 0,4 bars et un débit de 8 Nm3/h ;- the contents of the tank CP1 are transferred to the storage tank via the mixer in which nitrogen is injected against the flow of the liquid with a pressure of 0.4 bars and a flow rate of 8 Nm 3 / h ;
- le produit sirupeux qui s’accumule progressivement dans la cuve de stockage est maintenu sous agitation à 150 rpm et sous bullage d’azote avec une pression de 0.4 bars et un débit de 2 Nm3/h ;- the syrupy product which gradually accumulates in the storage tank is kept under stirring at 150 rpm and under nitrogen bubbling with a pressure of 0.4 bars and a flow rate of 2 Nm3 / h;
- les canalisations entre la cuve de stockage et la machine de remplissage des flacons, ainsi que la trémie de conditionnement sont inertées avec de l’azote à une pression de 0,3 bars pendant 600 secondes ;- the pipes between the storage tank and the bottle filling machine, as well as the conditioning hopper are inerted with nitrogen at a pressure of 0.3 bar for 600 seconds;
- le produit sirupeux est transféré vers la trémie de conditionnement et le contenu est maintenu sous une pression d’azote à 0,2 bars ;- the syrupy product is transferred to the conditioning hopper and the content is maintained under a nitrogen pressure of 0.2 bars;
- le produit sirupeux est progressivement transféré vers la machine de remplissage des flacons ;- the syrupy product is gradually transferred to the vial filling machine;
- les flacons sont inertés avec de l’azote à 1 bar pendant 100 millisecondes puis ils sont remplis avec un volume de produit sirupeux dosé par une pompe volumétrique et ils sont maintenus sous atmosphère d’azote jusqu’à ce qu’ils soient fermés par une valve sertie.- the flasks are inerted with nitrogen at 1 bar for 100 milliseconds then they are filled with a volume of syrupy product dosed by a volumetric pump and they are kept under a nitrogen atmosphere until they are closed by a crimped valve.
On prend au hasard un des flacons produits et on dose les vitamines contenues dans ce flacon. Les rendements sont calculés en divisant la quantité réelle de vitamines qui est contenue dans le flacon par la quantité de vitamines théorique qui devrait se trouver dans le flacon, et en multipliant le résultat par 100. Les rendements sont regroupés dans le tableau suivant :One of the vials produced is taken at random and the vitamins contained in this vial are assayed. The yields are calculated by dividing the actual amount of vitamins that is contained in the bottle by the theoretical quantity of vitamins that should be in the bottle, and multiplying the result by 100. The yields are grouped in the following table:
remarque que les différents ratios vitaminiques individuels sont très bons puisqu’ils sont compris entre 98,6 et 100%.note that the different individual vitamin ratios are very good since they are between 98.6 and 100%.
Il en est de même pour le ratio vitaminique global, puisque celui-ci est de 99,3%.The same is true for the overall vitamin ratio, since it is 99.3%.
Ainsi, les spécifications indiquées sur les flacons pour chaque vitamine sont respectées sans avoir à surdoser les vitamines, permettant d’obtenir ainsi un produit sirupeux vitaminiques de qualité pharmaceutique.Thus, the specifications indicated on the bottles for each vitamin are met without having to overdose the vitamins, thus obtaining a syrupy vitamin product of pharmaceutical quality.
Il est à noter que ce mode de réalisation particulier du procédé, objet de la présente invention, n’est en aucun cas limitatif aux matières premières exemplifiées supra pouvant être introduites dans la réalisation dudit produit sirupeux. Ainsi, tout produit pouvant être ingéré par l’être humain, sensible à l’oxygène, ou encore pouvant se présenter sous forme d’émulsion, peut être intégré dans ladite fabrication dudit produit sirupeux, et ce, sans se limiter à une quantité définie. Par exemple, il est envisageable d’introduire en sus divers composés choisis parmi la liste non limitative comprenant les probiotiques, les sels minéraux, les hormones, les acides aminés, certains principes actifs issus des plantes, les alcaloïdes, les agents conservateurs tel que le sorbate de potassium ou encore les antioxydants. Bien entendu, l’introduction de ces différents composés n’a aucun effet sur la qualité du produit sirupeux obtenu. .It should be noted that this particular embodiment of the process, which is the subject of the present invention, is in no way limiting to the raw materials exemplified above that can be introduced in the production of said syrupy product. Thus, any product that can be ingested by humans, sensitive to oxygen, or even that can be in the form of an emulsion, can be integrated into said manufacture of said syrupy product, without being limited to a defined quantity. . For example, it is conceivable to introduce in addition various compounds chosen from the non-limiting list comprising probiotics, mineral salts, hormones, amino acids, certain active ingredients derived from plants, alkaloids, preservatives such as potassium sorbate or antioxidants. Of course, the introduction of these different compounds has no effect on the quality of the syrupy product obtained. .
Exemple 3 : Préparation d’un produit sirupeux par le procédé selon l’inventionExample 3: Preparation of a syrupy product by the process according to the invention
Selon un mode de réalisation similaire au procédé décrit dans l’exemple 2, un produit sirupeux comprenant les quantités de matières premières suivantes est réalisé :According to an embodiment similar to the process described in Example 2, a syrupy product comprising the following quantities of raw materials is produced:
Conformément au dernier paragraphe de l’exemple 2, il est ainsi possible de réaliser toute une variété de produits sirupeux dont les matières premières utilisées ainsi que leurs quantités d’introduction lors de la mise en œuvre dudit procédé, sont tout à fait variables. En revanche, la qualité du produit sirupeux obtenue en fin de procédé reste la même.In accordance with the last paragraph of Example 2, it is thus possible to produce a variety of syrupy products, the raw materials used as well as their quantities of introduction during the implementation of said process, are quite variable. On the other hand, the quality of the syrupy product obtained at the end of the process remains the same.
Exemple 4 : Préparation d’un produit sirupeux par le procédé selon l’inventionExample 4: Preparation of a syrupy product by the process according to the invention
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, un produit sirupeux comprenant les quantités de matières premières suivantes est réalisé :According to a particular embodiment of the invention, a syrupy product comprising the following quantities of raw materials is produced:
Conformément au dernier paragraphe de l’exemple 2, il est ainsi possible de réaliser toute une variété de produits sirupeux dont les matières premières utilisées ainsi que leurs quantités d’introduction lors de la mise en œuvre dudit procédé, sont tout à fait variables. En 5 revanche, la qualité du produit sirupeux obtenue en fin de procédé reste la même.In accordance with the last paragraph of Example 2, it is thus possible to produce a variety of syrupy products, the raw materials used as well as their quantities of introduction during the implementation of said process, are quite variable. On the other hand, the quality of the syrupy product obtained at the end of the process remains the same.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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