OA19547A - A method of transporting and / or storing road bitumen. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de transport et/ou de stockage de bitume routier à froid, ledit bitume étant transporté et/ou stocké sous forme de pain de bitume et comprenant au moins un additif chimique choisi parmi : • un composé de formule générale (I) : R1 -(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z un entier variant de 1 à 4, de préférence de 2 à 4, et • un composé de formule générale (II) : R-(NH)nCONH-(X)m-NHCO(NH)n-R' dans laquelle : R et R', identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement des hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes ; X contient une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes ; - n et m sont des entiers ayant indépendamment l'un de l'autre une valeur de 0 ou de 1. La présente invention concerne également l'utilisation de pain de bitume selon l'invention comme liant routier ainsi que leur utilisation pour la fabrication d'enrobés.The present invention relates to a process for transporting and / or storing cold road bitumen, said bitumen being transported and / or stored in the form of bitumen slabs and comprising at least one chemical additive chosen from: a compound of general formula ( I): R1 - (COOH) z in which R1 is a hydrocarbon chain, linear or branched, saturated or unsaturated comprising from 4 to 68 carbon atoms, preferably from 4 to 54 carbon atoms, more preferably from 4 to 36 atoms of carbon and z an integer varying from 1 to 4, preferably from 2 to 4, and • a compound of general formula (II): R- (NH) nCONH- (X) m-NHCO (NH) nR 'in which : R and R ', identical or different, contain a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms; X contains a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising one or more heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms; - n and m are integers having independently of one another a value of 0 or 1. The present invention also relates to the use of bitumen slab according to the invention as a road binder as well as their use for the manufacture of asphalt.
Description
DOMAINE TECHNIQUETECHNICAL AREA
La présente invention a pour objet un procédé de transport et/ou de stockage d’un bitume routier. La présente invention concerne également l’utilisation de pain de bitume selon l’invention comme liant routier ainsi que leur utilisation pour la fabrication d’enrobés.The present invention relates to a method for transporting and / or storing road bitumen. The present invention also relates to the use of bitumen slab according to the invention as a road binder as well as their use for the manufacture of mixes.
ETAT DE L’ARTSTATE OF THE ART
La grande majorité du bitume est utilisée en construction, principalement pour la fabrication de chaussées routières ou dans l’industrie, par exemple pour des applications de toiture. Il se présente généralement sous la forme d’un matériau noir fortement visqueux, voire solide à température ambiante, qui se fluidifie en chauffant. De manière générale, le bitume est stocké et transporté à chaud, en vrac, dans des camions-citernes ou par bateaux à des températures élevées de l’ordre de 120°C à 160°C. Or le stockage et le transport du bitume à chaud présente certains inconvénients. D’une part, le transport du bitume à chaud sous forme liquide est considéré comme dangereux et il est très encadré d’un point de vue règlementaire. Ce mode de transport ne présente pas de difficultés particulières lorsque les équipements et les infrastructures de transport sont en bon état. Dans le cas contraire, il peut devenir problématique : si le camion-citerne n’est pas suffisamment calorifugé, le bitume pourra devenir visqueux durant un trajet trop long. Les distances de livraison du bitume sont donc limitées. D’autre part, le maintien du bitume à des températures élevées dans les cuves ou dans les camions-citernes consomme de l’énergie. En outre, le maintien en température du bitume pendant une période donnée peut affecter les propriétés du bitume, notamment les propriétés de vieillissement et ainsi changer les performances finales de l’enrobé.The vast majority of bitumen is used in construction, primarily for the manufacture of road pavements or in industry, for example for roofing applications. It is generally in the form of a black material that is highly viscous, even solid at room temperature, which becomes fluid on heating. Typically, bitumen is stored and transported hot, in bulk, in tankers or by ships at elevated temperatures in the range of 120 ° C to 160 ° C. However, the storage and transport of hot bitumen has certain drawbacks. On the one hand, the transport of hot bitumen in liquid form is considered dangerous and it is very regulated from a regulatory point of view. This mode of transport does not present any particular difficulties when the equipment and transport infrastructure are in good condition. Otherwise, it can become problematic: if the tanker is not sufficiently insulated, the bitumen may become viscous during a too long journey. The bitumen delivery distances are therefore limited. On the other hand, keeping bitumen at high temperatures in tanks or tankers consumes energy. In addition, maintaining the temperature of the bitumen for a given period can affect the properties of the bitumen, in particular the aging properties and thus change the final performance of the asphalt.
Pour pallier les problèmes de transport et de stockage du bitume à chaud, des solutions de transport et de stockage en conditionnement à froid ont été développées. Ce mode de transport du bitume en conditionnement à froid ne représente qu’une fraction minime des quantités transportées dans le monde, mais il correspond à des besoins bien réels pour les régions géographiques d’accès difficile et coûteux par les moyens de transport traditionnels.To overcome the problems of transporting and storing hot bitumen, solutions for transport and storage in cold packaging have been developed. This mode of transporting cold-packaged bitumen represents only a small fraction of the quantities transported worldwide, but it corresponds to very real needs for geographic regions that are difficult and expensive to access by traditional means of transport.
A titre d’exemple on peut citer le transport du bitume à température ambiante dans des fûts métalliques. Ce moyen est de plus en plus contestable d’un point de vue environnemental car le bitume froid stocké dans les fûts doit être réchauffé avant son utilisation comme liant routier. Or cette opération est difficile à mettre en œuvre pour ce type de conditionnement et les fûts constituent un déchet après utilisation. D’autre part, le stockage du bitume à froidBy way of example, we can cite the transport of bitumen at room temperature in metal drums. This method is increasingly questionable from an environmental point of view because the cold bitumen stored in the drums must be reheated before it is used as a road binder. However, this operation is difficult to implement for this type of packaging and the drums constitute waste after use. On the other hand, the cold storage of bitumen
DUPLICATA dans des fûts conduit à des pertes car le bitume est très visqueux et une partie du produit reste sur les parois du fût lors du transvasement dans les cuves des unités de production des enrobés. Quant à la manipulation et au transport de produits bitumineux dans ces fûts, ils peuvent s’avérer difficiles et dangereux si l’équipement spécialisé de manutention des fûts n’est pas disponible chez les transporteurs ou sur le lieu d’utilisation du bitume.DUPLICATE in drums leads to losses because the bitumen is very viscous and part of the product remains on the walls of the drum during transfer into the tanks of the asphalt production units. Handling and transporting bituminous products in these drums can be difficult and dangerous if specialized drum handling equipment is not available from carriers or where the bitumen is used.
Le conditionnement des produits bitumineux dans des sacs en papier ou en matériau thermoplastique, tel que le polypropylène ou le polyéthylène, a fait l’objet de développements récents. A titre d’exemple, la demande de brevet US 2011/0290695 décrit un système de distribution et de conditionnement de produits bitumineux sous forme de blocs. Chaque bloc de bitume est entouré par un film de composition bitumineuse constitué d'environ 10 à 30% en poids de bitume naturel et d'environ 5 à 25% en poids d'un élastomère synthétique et de copolymères. Le film de composition bitumineuse est fondu avec le produit bitumineux et est entièrement compatible avec le bitume en fusion.The packaging of bituminous products in bags made of paper or thermoplastic material, such as polypropylene or polyethylene, has been the subject of recent developments. By way of example, patent application US 2011/0290695 describes a distribution and packaging system for bituminous products in the form of blocks. Each bitumen block is surrounded by a film of bituminous composition consisting of about 10 to 30% by weight of natural bitumen and about 5 to 25% by weight of a synthetic elastomer and copolymers. The bituminous composition film is melted with the bituminous product and is fully compatible with the molten bitumen.
Or, il a été constaté que les produits bitumineux conditionnés sous forme de sacs papier ou en matériau thermoplastique peuvent fluer durant leur manipulation, leur stockage et leur transport, car les sacs ou les films en matériau thermoplastique peuvent se percer augmentant les risques de déformation et de fuite notamment lorsque la température extérieure est élevée. Lorsque les sacs ou les films en matériau thermoplastique sont transpercés, le bitume s’écoule et les sacs ou les blocs entourés de film en matériau thermoplastique collent entre eux. La manipulation des sacs ou des blocs entourés de film en matériau thermoplastique ainsi détériorés devient impossible, ce qui les rend inutilisables.However, it has been observed that bituminous products packaged in the form of paper bags or in thermoplastic material can creep during their handling, storage and transport, because the bags or films of thermoplastic material can pierce, increasing the risk of deformation and leak especially when the outside temperature is high. When the bags or films of thermoplastic material are pierced, the bitumen flows and the bags or blocks surrounded by film of thermoplastic material stick together. The handling of bags or blocks surrounded by film of thermoplastic material thus deteriorated becomes impossible, which renders them unusable.
Malgré le développement récent des conditionnements de produits bitumineux, il existe toujours un besoin de trouver une solution de stockage et de transport des bitumes routiers et matériaux bitumineux à froid permettant de remédier aux inconvénients cités cidessus.Despite the recent development in the packaging of bituminous products, there is still a need to find a solution for storing and transporting road bitumens and cold bituminous materials which makes it possible to remedy the drawbacks mentioned above.
En particulier, le but de la présente invention est de proposer un procédé de transport et/ou de stockage à froid amélioré.In particular, the aim of the present invention is to provide an improved method of transport and / or cold storage.
Un autre objectif de l’invention est de proposer un procédé permettant une manipulation facile du bitume routier lors des opérations de manutention.Another objective of the invention is to provide a method allowing easy handling of road bitumen during handling operations.
Un autre objectif de l’invention est de proposer un procédé écologique et économique pour transporter le bitume routier et éviter l’utilisation de moyens supplémentaires pour le maintien en température dudit bitume lors du transport et/ou du stockage.Another objective of the invention is to provide an ecological and economical process for transporting road bitumen and avoiding the use of additional means for maintaining the temperature of said bitumen during transport and / or storage.
DUPLICATADUPLICATE
Un autre objectif de l’invention est de proposer un procédé écologique permettant de minimiser la présence de déchets et/ou de résidus.Another objective of the invention is to provide an ecological process which makes it possible to minimize the presence of waste and / or residues.
OBJET DE L’INVENTIONOBJECT OF THE INVENTION
L’objet de l’invention concerne un procédé de transport et/ou de stockage de bitume routier à froid, ledit bitume étant transporté et/ou stocké sous forme de pain de bitume et comprenant au moins un additif chimique choisi parmi :The subject of the invention relates to a process for transporting and / or storing cold road bitumen, said bitumen being transported and / or stored in the form of bitumen slabs and comprising at least one chemical additive chosen from:
• un composé de formule générale (I) : RVCOOHjz dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z un entier variant de 1 à 4, de préférence de 2 à 4, et • un composé de formule générale (II) : R-(NH)nCONH-(X)m-NHCO(NH)n-R’ dans laquelle:• a compound of general formula (I): RVCOOHjz in which R 1 is a hydrocarbon chain, linear or branched, saturated or unsaturated comprising from 4 to 68 carbon atoms, preferably from 4 to 54 carbon atoms, more preferably from 4 with 36 carbon atoms and z an integer varying from 1 to 4, preferably from 2 to 4, and • a compound of general formula (II): R- (NH) n CONH- (X) m -NHCO (NH) n -R 'in which:
- R et R’, identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement des hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;- R and R ', identical or different, contain a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms;
- X contient une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;- X contains a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising one or more heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having 3 to 12 atoms;
- n et m sont des entiers ayant indépendamment l’un de l’autre une valeur de 0 ou de L- n and m are integers having independently of each other a value of 0 or L
On entend par bitume routier, les compositions bitumineuses constituées d’une ou de plusieurs bases bitume et comprenant un ou plusieurs additifs chimiques, lesdites compositions étant destinées à une application routière.By road bitumen is meant bituminous compositions consisting of one or more bitumen bases and comprising one or more chemical additives, said compositions being intended for road application.
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume routier est transporté et/ou stocké à une température inférieure à 100°C. En particulier, la température de transport et/ou de stockage correspond à la température ambiante. On entend par température ambiante, la température qui est atteinte lors du transport et/ou de stockage du bitume selon l’invention sans que ledit bitume soit chauffé par tout type de procédé. Ainsi, la température ambianteAccording to a particular embodiment, the road bitumen is transported and / or stored at a temperature below 100 ° C. In particular, the transport and / or storage temperature corresponds to the ambient temperature. The term “ambient temperature” is understood to mean the temperature which is reached during the transport and / or storage of the bitumen according to the invention without said bitumen being heated by any type of process. Thus, the ambient temperature
DUPLICATA peut atteindre des températures élevées, inférieure à 100°C durant les périodes estivales, en particulier dans les régions géographiques à climat chaud.DUPLICATA can reach high temperatures, below 100 ° C during summer periods, especially in geographic regions with hot climates.
Selon un mode de réalisation particulier préférentiel, le bitume est transporté et/ou stocké à une température comprise entre 20°C et 90°C, de préférence comprise entre 20°C et 80°C, plus préférentiellement comprise entre 40°C et 80°C, encore plus préférentiellement comprise entre 50°C et 70°C, encore plus préférentiellement comprise entre 40°C et 60°C.According to a particular preferred embodiment, the bitumen is transported and / or stored at a temperature between 20 ° C and 90 ° C, preferably between 20 ° C and 80 ° C, more preferably between 40 ° C and 80 ° C. ° C, even more preferably between 50 ° C and 70 ° C, even more preferably between 40 ° C and 60 ° C.
Selon un mode de réalisation particulier, l’additif chimique est un composé de formule générale (I) : R'-(COOH)Z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z un entier variant de 1 à 4, de préférence de 2 à 4.According to a particular embodiment, the chemical additive is a compound of general formula (I): R '- (COOH) Z in which R 1 is a hydrocarbon chain, linear or branched, saturated or unsaturated comprising from 4 to 68 atoms of carbon, preferably from 4 to 54 carbon atoms, more preferably from 4 to 36 carbon atoms and z an integer varying from 1 to 4, preferably from 2 to 4.
Selon un mode de réalisation particulier préférentiel, le composé est un diacide de formule générale HOOC-CWH2W-COOH dans laquelle w est un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12.According to a particular preferred embodiment, the compound is a diacid of general formula HOOC-C W H2 W -COOH in which w is an integer varying from 4 to 22, preferably from 4 to 12.
Avantageusement, le composé est un diacide choisi parmi le groupe constitué par l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide subérique, l’acide azélaique, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide 1,2-dodécanedioïque et l’acide tétradécanedioïque.Advantageously, the compound is a diacid chosen from the group consisting of adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecanedioic acid, 1,2- acid. dodecanedioic and tetradecanedioic acid.
Selon un mode de réalisation particulier, l’additif chimique est un composé de formule générale (II) : R-(NH)nCONH-(X)m-NHCO(NH)n-R’ dans laquelle:According to a particular embodiment, the chemical additive is a compound of general formula (II): R- (NH) n CONH- (X) m -NHCO (NH) n -R 'in which:
- R et R’, identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement des hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;- R and R ', identical or different, contain a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms;
- X contient une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;- X contains a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising one or more heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having 3 to 12 atoms;
- n et m sont des entiers ayant indépendamment l’un de l’autre une valeur de 0 ou de 1.- n and m are integers having a value of 0 or 1 independently of each other.
DUPLICATADUPLICATE
Selon un mode de réalisation particulier préférentiel, le composé comprend un motif hydrazide quand n et m ont une valeur de 0.According to a particular preferred embodiment, the compound comprises a hydrazide unit when n and m have a value of 0.
Avantageusement, les groupements R et/ou R’, identiques ou différents, comprennent un ou plusieurs cycles ou hétérocycles mono- ou polycycliques aromatiques éventuellement substitués par une ou plusieurs fonctions hydroxyle et/ou une ou plusieurs chaînes hydrocarbonées saturées, linéaires ou ramifiées, ayant de 1 à 6 atomes de carbone.Advantageously, the groups R and / or R ', which are identical or different, comprise one or more aromatic mono- or polycyclic rings or heterocycles optionally substituted by one or more hydroxyl functions and / or one or more saturated, linear or branched hydrocarbon chains, having from 1 to 6 carbon atoms.
Selon un mode de réalisation particulier préférentiel, le composé comprend deux motifs amide quand n a une valeur de 0 et m a une valeur de 1.According to a particular preferred embodiment, the compound comprises two amide units when n has a value of 0 and m has a value of 1.
Selon un mode de réalisation particulier préférentiel, les groupements R et/ou R’, identiques ou différents, comprennent une chaîne hydrocarbonée aliphatique de 4 à 22 atomes de carbone, notamment choisie parmi les groupements C4H9, C5H11, C9H19, C11H23, C12H25, C17H35, C18H37, C21H43, C22H45.According to a particular preferred embodiment, the groups R and / or R ', which are identical or different, comprise an aliphatic hydrocarbon chain of 4 to 22 carbon atoms, in particular chosen from the groups C4H9, C5H11, C9H19, C11H23, C12H25, C17H35 , C18H37, C 2 1H43, C22H45.
Avantageusement, le groupement X comprend une chaîne hydrocarbonée aliphatique de 1 à 2 atomes de carbone.Advantageously, the group X comprises an aliphatic hydrocarbon chain of 1 to 2 carbon atoms.
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume routier comprend de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume.According to a particular embodiment, the road bitumen comprises from 0.1% to 5% by mass, preferably from 0.5% to 4% by mass, more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le bitume routier comprend de 5% à 30% en masse, de préférence de 6% à 28% en masse, plus préférentiellement de 7% à 26% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume.According to another particular embodiment, the road bitumen comprises from 5% to 30% by mass, preferably from 6% to 28% by mass, more preferably from 7% to 26% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen.
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume routier comprend entre 0,05% et 15% en masse, de préférence entre 0,1% et 10% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 6% en masse d'un adjuvant polymère oléfinique.According to a particular embodiment, the road bitumen comprises between 0.05% and 15% by mass, preferably between 0.1% and 10% by mass, more preferably between 0.5% and 6% by mass of a olefinic polymer builder.
L’objet de l’invention concerne également l’utilisation de pain de bitume comme liant routier, ledit pain de bitume étant constitué de bitume routier tel que décrit dans le procédé selon l’invention.The object of the invention also relates to the use of bitumen block as a road binder, said bitumen block consisting of road bitumen as described in the process according to the invention.
DUPLICATADUPLICATE
Selon un mode de réalisation particulier, le pain de bitume est utilisé pour la fabrication d’enrobés, ledit pain de bitume étant constitué de bitume routier tel que décrit dans le procédé selon l’invention.According to a particular embodiment, the bitumen slab is used for the production of mixes, said bitumen slab consisting of road bitumen as described in the process according to the invention.
DESCRIPTION DETAILLEEDETAILED DESCRIPTION
Selon un mode de réalisation particulier, on prépare un bitume routier en mettant en contact :According to a particular embodiment, a road bitumen is prepared by bringing into contact:
au moins une base bitume, entre 0,1% et 5% en masse, de préférence entre 0,5% et 4% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 2,5% en masse d'un additif chimique.at least one bitumen base, between 0.1% and 5% by mass, preferably between 0.5% and 4% by mass, more preferably between 0.5% and 2.5% by mass of a chemical additive.
Selon un autre mode de réalisation particulier, on prépare un bitume routier en mettant en contact :According to another particular embodiment, a road bitumen is prepared by bringing into contact:
au moins une base bitume,at least one bitumen base,
- entre 5% et 30% en masse, de préférence entre 6% et 28% en masse, plus préférentiellement entre 7% et 26% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume.- between 5% and 30% by mass, preferably between 6% and 28% by mass, more preferably between 7% and 26% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen.
Au sens de l’invention, lorsque le bitume routier comprend entre 5% et 30% en masse, de préférence entre 6% et 28% en masse, plus préférentiellement entre 7% et 26% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume, ledit bitume routier peut également s’appeler bitume routier concentré.Within the meaning of the invention, when the road bitumen comprises between 5% and 30% by mass, preferably between 6% and 28% by mass, more preferably between 7% and 26% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen, said road bitumen can also be called concentrated road bitumen.
Dans la suite de la description, les pourcentages massiques sont calculés par rapport à la masse totale du bitume.In the remainder of the description, the mass percentages are calculated relative to the total mass of the bitumen.
On opère à des températures de fabrication comprises entre 100°C et 200°C, de préférence entre 140°C et 200°C, plus préférentiellement entre 140°C et 170°C, et sous agitation pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus préférentiellement entre 1 heure et 6 heures. On entend par température de fabrication, la température de chauffage de la base bitume avant mélange ainsi que la température de mélange. La température et la durée du chauffage varient selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594.The operation is carried out at manufacturing temperatures of between 100 ° C and 200 ° C, preferably between 140 ° C and 200 ° C, more preferably between 140 ° C and 170 ° C, and with stirring for a period of at least 10 minutes, preferably between 30 minutes and 10 hours, more preferably between 1 hour and 6 hours. The term “production temperature” means the heating temperature of the bitumen base before mixing as well as the mixing temperature. The temperature and duration of the heating vary according to the quantity of bitumen used and are defined by standard NF EN 12594.
Parmi les bases bitumes utilisables selon l’invention, on peut citer tout d’abord les bitumes d’origine naturelle, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d’asphalte naturel ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. LesAmong the bitumen bases that can be used according to the invention, there may be mentioned first of all bitumens of natural origin, those contained in deposits of natural bitumen, natural asphalt or tar sands and bitumens from the refining of crude oil. . The
DUPLICATA bases bitumes selon l’invention sont avantageusement choisies parmi les bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Les bases bitumes peuvent être choisies parmi les bases bitumes ou mélange de bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut, en particulier des bases bitumes contenant des asphaltènes. Les bases bitumes peuvent être obtenues par des procédés conventionnels de fabrication des bases bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du pétrole. Ces bases bitumes peuvent être éventuellement viscoréduites et/ou désasphaltées et/ou rectifiées à l’air. Les différentes bases bitumes obtenues par les procédés de raffinage peuvent être combinées entre elles pour obtenir le meilleur compromis technique. La base bitume peut aussi être une base bitume de recyclage. Les bases bitumes peuvent être des bases bitumes de grade dur ou de grade mou. Les bases bitumes selon l’invention ont une pénétrabilité, mesurée à 25°C selon la norme EN 1426, comprise entre 5 et 300 1/10 mm, de préférence entre 10 et 100 1/10 mm, plus préférentiellement entre 30 et 100 1/10 mm.DUPLICATA bitumen bases according to the invention are advantageously chosen from bitumen bases obtained from the refining of crude oil. The bitumen bases can be chosen from bitumen bases or a mixture of bitumen bases obtained from the refining of crude oil, in particular bitumen bases containing asphaltenes. Bitumen bases can be obtained by conventional processes for manufacturing bitumen bases in a refinery, in particular by direct distillation and / or vacuum distillation of petroleum. These bitumen bases can optionally be vis-reduced and / or deasphalted and / or air-rectified. The different bitumen bases obtained by the refining processes can be combined with each other to obtain the best technical compromise. The bitumen base can also be a recycling bitumen base. Bitumen bases can be hard grade or soft grade bitumen bases. The bitumen bases according to the invention have a penetrability, measured at 25 ° C according to standard EN 1426, of between 5 and 300 1/10 mm, preferably between 10 and 100 1/10 mm, more preferably between 30 and 100 1 / 10 mm.
Selon un mode de réalisation particulier, l’additif chimique peut être un composé de formule générale (I) suivante :According to a particular embodiment, the chemical additive can be a compound of the following general formula (I):
R'-(COOH)Z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z un entier variant de 1 à 4, de préférence de 2 à 4, plus préférentiellement égal à 2.R '- (COOH) Z in which R 1 is a hydrocarbon chain, linear or branched, saturated or unsaturated comprising from 4 to 68 carbon atoms, preferably from 4 to 54 carbon atoms, more preferably from 4 to 36 carbon atoms. carbon and z an integer varying from 1 to 4, preferably from 2 to 4, more preferably equal to 2.
Les additifs chimiques répondant à la formule (I) peuvent avantageusement être des monoacides (z=l), des diacides (z = 2), des triacides (z = 3) ou des tétracides (z = 4). Les additifs chimiques préférés sont des diacides avec z = 2. De même, le groupement R1 est, de préférence, une chaîne hydrocarbonée linéaire et saturée de formule CwH2w avec w un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12.The chemical additives corresponding to formula (I) can advantageously be monoacids (z = 1), diacids (z = 2), triacids (z = 3) or tetracids (z = 4). The preferred chemical additives are diacids with z = 2. Likewise, the group R 1 is preferably a linear and saturated hydrocarbon chain of formula C w H 2w with w an integer varying from 4 to 22, preferably from 4 at 12.
Les additifs chimiques ont, en particulier, la formule générale HOOC-CwH2w-COOH où w est un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12. Ces additifs chimiques correspondent à la formule (I) précédente dans laquelle z = 2 et R1= CwH2w.The chemical additives have, in particular, the general formula HOOC-C w H 2w -COOH where w is an integer varying from 4 to 22, preferably from 4 to 12. These chemical additives correspond to formula (I) above in which z = 2 and R 1 = C w H 2w .
Les diacides préférés sont les suivants :The preferred diacids are as follows:
- l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w = 4- adipic acid or 1,6-hexanedioic acid with w = 4
- l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5- pimelic acid or 1,7-heptanedioic acid with w = 5
- l’acide subérique ou acide 1,8-octanedioïque avec w = 6- suberic acid or 1,8-octanedioic acid with w = 6
- l’acide azélaique ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7- azelaic acid or 1,9-nonanedioic acid with w = 7
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- l’acide sébacique ou acide 1,10-decanedioïque avec w = 8- sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8
- l’acide undécanedioïque avec w = 9- undecanedioic acid with w = 9
- l’acide 1,2-dodécanedioïque avec w = 10- 1,2-dodecanedioic acid with w = 10
- l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.- tetradecanedioic acid with w = 12.
Avantageusement, le diacide est l’acide sébacique.Advantageously, the diacid is sebacic acid.
Les diacides peuvent aussi être des dimères diacide d’acide(s) gras insaturé(s) c'est-àdire des dimères formés à partir d’au moins un acide gras insaturé, par exemple à partir d’un seul acide gras insaturé ou à partir de deux acides gras insaturés différents. Les dimères diacide d’acide(s) gras insaturé(s) sont classiquement obtenus par réaction de dimérisation intermoléculaire d’au moins un acide gras insaturé (réaction de Diels Aider par exemple). De préférence, on dimérise un seul type d’acide gras insaturé. Ils dérivent en particulier de la dimérisation d’un acide gras insaturé notamment en C8 à C34, notamment en C12 à C22, en particulier en Ci6 à C20, et plus particulièrement en Ci8. Un dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation de l’acide linoléïque, celui-ci pouvant ensuite être partiellement ou totalement hydrogéné. Un autre dimère d’acide gras préféré a pour formule HOOC-(CH2)7CH=CH-(CH2)7-COOH. Un autre dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation du linoléate de méthyle. De la même façon, on peut trouver des triacides d’acides gras et des tétracides d’acides gras, obtenus respectivement par trimérisation et tétramérisation d’au moins un acide gras.The diacids can also be diacid dimers of unsaturated fatty acid (s), that is to say dimers formed from at least one unsaturated fatty acid, for example from a single unsaturated fatty acid or from two different unsaturated fatty acids. The diacid dimers of unsaturated fatty acid (s) are conventionally obtained by intermolecular dimerization reaction of at least one unsaturated fatty acid (Diels Aider reaction, for example). Preferably, a single type of unsaturated fatty acid is dimerized. They are derived in particular from the dimerization of an unsaturated fatty acid, in particular C 8 to C34, particularly C12 to C22, particularly C20 to IC6, in particular Cl 8. A preferred fatty acid dimer is obtained by dimerization of linoleic acid, which can then be partially or totally hydrogenated. Another preferred fatty acid dimer has the formula HOOC- (CH 2 ) 7CH = CH- (CH 2 ) 7-COOH. Another preferred fatty acid dimer is obtained by dimerization of methyl linoleate. Likewise, it is possible to find fatty acid triacids and fatty acid tetracids, obtained respectively by trimerization and tetramerization of at least one fatty acid.
Selon un autre mode de réalisation particulier, l’additif chimique peut être un composé de formule générale (II) suivante :According to another particular embodiment, the chemical additive can be a compound of the following general formula (II):
R-(NH)nCONH-(X)m-NHCO(NH)n-R’ dans laquelle:R- (NH) n CONH- (X) m -NHCO (NH) n -R 'in which:
R et R’, identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement des hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;R and R ', identical or different, contain a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms;
X contient une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, cyclique ou acyclique, ayant de 1 à 22 atomes de carbone et comprenant éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes et/ou des cycles ayant de 3 à 12 atomes et/ou des hétérocycles ayant de 3 à 12 atomes;X contains a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear or branched, cyclic or acyclic, having from 1 to 22 carbon atoms and optionally comprising one or more heteroatoms and / or rings having from 3 to 12 atoms and / or heterocycles having from 3 to 12 atoms;
n et m sont des entiers ayant indépendamment l’un de l’autre une valeur de 0 ou de 1.n and m are integers having a value of 0 or 1 independently of each other.
DUPLICATADUPLICATE
Selon une variante de l’invention, l’entier m a une valeur de 0. Dans ce cas particulier, les groupements R-(NH)nCONH et NHCO(NH)n-R’ sont liés de façon covalente par une liaison hydrazide CONH-NHCO. Les groupements R et/ou R’, identiques ou différents, comprennent alors un groupement choisi parmi au moins une chaîne hydrocarbonée d’au moins 4 atomes de carbone, au moins un cycle aliphatique de 3 à 8 atomes, au moins un système polycyclique condensé aliphatique, partiellement aromatique ou entièrement aromatique, chaque cycle comprenant 5 ou 6 atomes, pris seul ou en mélange.According to a variant of the invention, the integer m has a value of 0. In this particular case, the groups R- (NH) n CONH and NHCO (NH) n -R 'are covalently linked by a hydrazide bond CONH -NHCO. The R and / or R 'groups, which are identical or different, then comprise a group chosen from at least one hydrocarbon chain of at least 4 carbon atoms, at least one aliphatic ring of 3 to 8 atoms, at least one condensed polycyclic system aliphatic, partially aromatic or entirely aromatic, each ring comprising 5 or 6 atoms, taken alone or as a mixture.
De préférence, les groupements R et/ou R’, identiques ou différents, sont des chaînes hydrocarbonées linéaires, saturées comprenant de 4 à 22 atomes de carbone. Parmi les chaînes hydrocarbonées linéaires, saturées préférées, on peut citer les groupements C4H9, C5Hh, C9H19, C11H23, C12H25, C17H35, C18H37, C21H43> C22H45.Preferably, the R and / or R 'groups, which are identical or different, are linear, saturated hydrocarbon chains comprising from 4 to 22 carbon atoms. Among the preferred linear, saturated hydrocarbon chains, mention may be made of the groups C4H9, C 5 Hh, C9H19, C11H23, C12H25, C17H35, C18H37, C21H43 > C22H45.
Selon une autre variante de l’invention, l’entier m a une valeur de 1. Le groupement R, le groupement R’ et/ou le groupement X, comprennent alors un groupement choisi parmi au moins une chaîne hydrocarbonée d’au moins 4 atomes de carbone, au moins un cycle aliphatique de 3 à 8 atomes, au moins un système polycyclique condensé aliphatique, partiellement aromatique ou entièrement aromatique, chaque cycle comprenant 5 ou 6 atomes, pris seul ou en mélange.According to another variant of the invention, the integer m has a value of 1. The group R, the group R 'and / or the group X, then comprise a group chosen from at least one hydrocarbon chain of at least 4 atoms. of carbon, at least one aliphatic ring of 3 to 8 atoms, at least one condensed aliphatic polycyclic system, partially aromatic or entirely aromatic, each ring comprising 5 or 6 atoms, taken alone or as a mixture.
De préférence, le groupement X représente une chaîne hydrocarbonée linéaire, saturée comprenant de 1 à 22 atomes de carbone. De préférence, le groupement X est choisi parmi les groupements C2H4, C3H6.Preferably, the group X represents a linear, saturated hydrocarbon chain comprising from 1 to 22 carbon atoms. Preferably, the X group is chosen from C 2 H 4 , C 3 H 6 groups .
Le groupement X peut aussi être un groupement cyclohexyle ou un groupement phényle, les radicaux R-(NH)nCONH- et NHCO(NH)n-R’- peuvent alors être en position ortho, méta ou para. Par ailleurs, ils peuvent être en position cis ou trans l’un par rapport à l’autre. De plus, lorsque le radical X est cyclique, ce cycle peut être substitué par d’autres groupements que les deux groupements principaux R-(NH)nCONH- et -NHCO(NH)n-R’.The X group can also be a cyclohexyl group or a phenyl group, the R- (NH) n CONH- and NHCO (NH) n -R'- radicals can then be in the ortho, meta or para position. Moreover, they can be in the cis or trans position with respect to each other. In addition, when the radical X is cyclic, this ring can be substituted by groups other than the two main groups R- (NH) n CONH- and -NHCO (NH) n -R ′.
Le groupement X peut également comprendre deux ou plusieurs cycles aliphatiques et/ou aromatiques condensés ou non. Ainsi selon une variante préférée de l’invention, le groupement X est un groupement comportant deux cycles aliphatiques reliés par un groupement CH2 éventuellement substitué comme par exemple:The X group can also comprise two or more aliphatic and / or aromatic rings, condensed or not. Thus according to a preferred variant of the invention, the group X is a group comprising two aliphatic rings linked by an optionally substituted CH 2 group, for example:
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Selon une autre variante de l’invention, le groupement X est un groupement comportant deux cycles aromatiques reliés par un groupement CH2 éventuellement substitué comme par exemple:According to another variant of the invention, the group X is a group comprising two aromatic rings linked by an optionally substituted CH 2 group, for example:
D’autres composés particuliers sont les dérivés uréides, dont une urée particulière la 4,4'-bis(dodécylaminocarbonylamino)diphénylméthane qui a pour formule:Other specific compounds are ureid derivatives, including a particular urea 4,4'-bis (dodecylaminocarbonylamino) diphenylmethane which has the formula:
Ci2H25-NHCONH-C6H4-CH2-C6H4-NHCONH-C12H25.Ci 2 H 25 -NHCONH-C 6 H4-CH 2 -C6H4-NHCONH-C 12 H25.
Selon un mode de réalisation particulier préféré, l’additif chimique est un composé de formule générale (II) dans laquelle l’entier n a une valeur de 0.According to a particular preferred embodiment, the chemical additive is a compound of general formula (II) in which the integer n has a value of 0.
Parmi les composés préférés selon l’invention, on peut citer les dérivés hydrazides répondant aux formules suivantes:Among the preferred compounds according to the invention, mention may be made of the hydrazide derivatives corresponding to the following formulas:
C5H11-CONH-NHCO-C5H] iC5H11-CONH-NHCO-C5H] i
C9Hi9-CONH-NHCO-C9Hi9C 9 Hi 9 -CONH-NHCO-C 9 Hi9
CiiH23-CONH-NHCO-CiiH23 CiiH 23 -CONH-NHCO-CiiH 23
C17H35-CONH-NHCO-C1 7h35 C1 7 H 35 -CONH-NHCO-C1 7 h 35
C2iH43-CONH-NHCO-C2iH43.C 2 iH 43 -CONH-NHCO-C 2 iH 43 .
On peut également citer les diamides, dont une diamide préférée est la N,N'éthylènedi(stéaramide), Ci7H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-Ci7H35.Mention may also be made of diamides, a preferred diamide of which is N, N'ethylenedi (stearamide), Ci 7 H 35 -CONH-CH 2 -CH 2 -NHCO-Ci 7 H 35 .
On peut également citer comme dérivé hydrazide, le 2',3-bis[[3-[3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl]propionyl]] propionohydrazide,Mention may also be made, as hydrazide derivative, of 2 ', 3-bis [[3- [3,5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl] propionyl]] propionohydrazide,
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume routier comprend de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume.According to a particular embodiment, the road bitumen comprises from 0.1% to 5% by mass, preferably from 0.5% to 4% by mass, more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le bitume routier comprend de 5% à 30% en masse, de préférence de 6% à 28% en masse, plus préférentiellement de 7% à 26% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume.According to another particular embodiment, the road bitumen comprises from 5% to 30% by mass, preferably from 6% to 28% by mass, more preferably from 7% to 26% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen.
Selon un mode de réalisation particulier, on prépare un bitume routier en mettant en contact :According to a particular embodiment, a road bitumen is prepared by bringing into contact:
au moins une base bitume,at least one bitumen base,
DUPLICATADUPLICATE
- entre 0,1% et 5% en masse, de préférence entre 0,5% et 4% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 2,5% en masse d'un additif chimique,- between 0.1% and 5% by mass, preferably between 0.5% and 4% by mass, more preferably between 0.5% and 2.5% by mass of a chemical additive,
- et entre 0,05% et 15% en masse, de préférence entre 0,1% et 10% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 6% en masse d'un adjuvant polymère oléfmique.- And between 0.05% and 15% by mass, preferably between 0.1% and 10% by mass, more preferably between 0.5% and 6% by mass of an olefinic polymer adjuvant.
Selon un autre mode de réalisation particulier, on prépare un bitume routier en mettant en contact :According to another particular embodiment, a road bitumen is prepared by bringing into contact:
au moins une base bitume, entre 5% et 30% en masse, de préférence entre 6% et 28% en masse, plus préférentiellement entre 7% et 26% en masse de l’additif chimique par rapport à la masse totale dudit bitume, et entre 0,05% et 15% en masse, de préférence entre 0,1% et 10% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 6% en masse d'un adjuvant polymère oléfmique.at least one bitumen base, between 5% and 30% by mass, preferably between 6% and 28% by mass, more preferably between 7% and 26% by mass of the chemical additive relative to the total mass of said bitumen, and between 0.05% and 15% by mass, preferably between 0.1% and 10% by mass, more preferably between 0.5% and 6% by mass of an olefinic polymer adjuvant.
La base bitume et l’additif chimique sont tels que décrits ci-dessus.The bitumen base and the chemical additive are as described above.
L’adjuvant polymère oléfmique est choisi, de préférence, dans le groupe consistant en (a) les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle ; (b) les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B et (c) les copolymères résultant du greffage d'un monomère B sur un substrat polymère.The olefinic polymer builder is preferably selected from the group consisting of (a) ethylene / glycidyl (meth) acrylate copolymers; (b) ethylene / monomer A / monomer B terpolymers and (c) copolymers resulting from the grafting of a monomer B onto a polymer substrate.
(a) Les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle sont, avantageusement, choisis parmi les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'un monomère choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 50% à 99,7% en masse, de préférence de 60% à 95% en masse, plus préférentiellement 60% à 90% en masse d'éthylène.(a) The ethylene / (meth) acrylate copolymers are advantageously chosen from random or block copolymers, preferably random, of ethylene and of a monomer chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, comprising from 50% to 99.7% by mass, preferably from 60% to 95% by mass, more preferably 60% to 90% by mass of ethylene.
(b) Les terpolymères sont, avantageusement, choisis parmi les terpolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène, d'un monomère A et d'un monomère B.(b) The terpolymers are advantageously chosen from random or block terpolymers, preferably random, of ethylene, of a monomer A and of a B monomer.
Le monomère A est choisi parmi l'acétate de vinyle et les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à CeLe monomère B est choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle.Monomer A is chosen from vinyl acetate and C 1 to C 6 alkyl acrylates or methacrylates. Monomer B is chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate.
Les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B comprennent de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène.The ethylene / monomer A / monomer B terpolymers comprise from 0.5% to 40% by weight, preferably from 5% to 35% by weight, more preferably from 10% to 30% by weight of units derived from monomer A and, from 0.5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of units derived from monomer B, the remainder being formed from units derived from ethylene.
DUPLICATA (c) Les copolymères résultent du greffage d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, sur un substrat polymère. Le substrat polymère consiste en un polymère choisi parmi les polyéthylènes, notamment les polyéthylènes basse densité, les polypropylènes, les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acétate de vinyle et les copolymère statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acrylate ou méthacrylate d'alkyle en C] à Ce, comprenant de 40% à 99,7% en masse, de préférence de 50% à 99% en masse d'éthylène. Lesdits copolymères greffés comprennent de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs greffés issus du monomère B.DUPLICATE (c) The copolymers result from the grafting of a monomer B chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, onto a polymer substrate. The polymer substrate consists of a polymer chosen from polyethylenes, in particular low density polyethylenes, polypropylenes, random or block copolymers, preferably random, of ethylene and vinyl acetate and random or block copolymers, preferably random , of ethylene and of C 1 to C 6 alkyl acrylate or methacrylate, comprising from 40% to 99.7% by mass, preferably from 50% to 99% by mass of ethylene. Said graft copolymers comprise from 0.5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of grafted units obtained from monomer B.
L’adjuvant polymère oléfinique est, de préférence, choisi parmi les terpolymères (b) éthylène/monomère A/monomère B décrits ci-dessus.The olefinic polymer builder is preferably chosen from the terpolymers (b) ethylene / monomer A / monomer B described above.
Avantageusement, l’adjuvant polymère oléfinique est choisi parmi les terpolymères statistiques d'éthylène, d'un monomère A choisi parmi les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à Cô et d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène.Advantageously, the olefinic polymer adjuvant is chosen from random terpolymers of ethylene, of a monomer A chosen from C 1 to C 6 alkyl acrylates or methacrylates and of a B monomer chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, comprising from 0.5% to 40% by weight, preferably from 5% to 35% by weight, more preferably from 10% to 30% by weight of units derived from monomer A and, from 0.5% to 15% by weight, preferably from 2.5% to 15% by weight of units derived from monomer B, the remainder being formed from units derived from ethylene.
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume comprend de 0,05% à 15% en masse, de préférence de 0,1% à 10% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 6% en masse de l’adjuvant polymère oléfinique par rapport à la masse totale dudit bitume.According to a particular embodiment, the bitumen comprises from 0.05% to 15% by mass, preferably from 0.1% to 10% by mass, more preferably from 0.5% to 6% by mass of the adjuvant olefinic polymer relative to the total mass of said bitumen.
Les quantités de l’additif chimique et, éventuellement, de l’adjuvant polymère oléfinique sont ajustées en fonction de la nature de la base bitume utilisée. En particulier, la pénétrabilité visée est de préférence comprise entre 20 et 45 1/10mm et la température de ramollissement bille et anneau (TBA) visée est, de préférence, supérieure à 90°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée à 25°C selon la norme EN 1426 et la TBA selon la norme EN 1427.The amounts of the chemical additive and, optionally, of the olefinic polymer additive are adjusted according to the nature of the bitumen base used. In particular, the target penetrability is preferably between 20 and 45 1 / 10mm and the target ball and ring softening temperature (TBA) is preferably greater than 90 ° C, it being understood that the penetrability is measured at 25 ° C according to EN 1426 and TBA according to EN 1427.
Selon un mode de réalisation particulier préféré, le bitume routier comprend une combinaison de l’additif chimique de formule (II) et l’adjuvant polymère oléfinique décrits ci-dessus.According to a particular preferred embodiment, the road bitumen comprises a combination of the chemical additive of formula (II) and the olefinic polymer additive described above.
On préférera la combinaison dans laquelle l’additif chimique a une formule (II) où m=0, plus préférentiellement où m=0 et n=0.We prefer the combination in which the chemical additive has a formula (II) where m = 0, more preferably where m = 0 and n = 0.
DUPLICATADUPLICATE
On préférera également la combinaison dans laquelle l’adjuvant polymère oléfinique est choisi parmi les terpolymère (b) éthylène/monomère A/monomère B décrits ci-dessus.Preference will also be given to the combination in which the olefinic polymer adjuvant is chosen from the terpolymer (b) ethylene / monomer A / monomer B described above.
Plus préférentiellement, le bitume routier comprend l’additif chimique de formule (II) où m=0, plus préférentiellement où m=0 et n=0 et l’adjuvant polymère oléfinique choisi parmi les terpolymères (b) éthylène/monomère A/monomère B décrits ci-dessus.More preferably, the road bitumen comprises the chemical additive of formula (II) where m = 0, more preferably where m = 0 and n = 0 and the olefinic polymer additive chosen from the terpolymers (b) ethylene / monomer A / monomer B described above.
Le bitume routier tel que décrit ci-dessus peut également contenir d’autres additifs connus ou d’autres élastomères pour bitume connus tels que les copolymères SB (copolymère à blocs du styrène et du butadiène), SBS (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène), SIS (styrène-isoprène-styrène), SBS* (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène en étoile), SBR (styrène-b-butadiène-rubber), EPDM (éthylène propylène diène modifié). Ces élastomères peuvent en outre être réticulés selon tout procédé connu, par exemple avec du soufre. On peut également citer les élastomères réalisés à partir de monomères styrène et de monomères butadiène permettant une réticulation sans agent réticulant tels que décrits dans les documents WO2007/058994, WO2008/137394 et par la demanderesse dans la demande de brevet WO2011/013073.Road bitumen as described above may also contain other known additives or other known bitumen elastomers such as SB (styrene and butadiene block copolymer), SBS (styrene-butadiene block copolymer) copolymers. styrene), SIS (styrene-isoprene-styrene), SBS * (styrene-butadiene-styrene star block copolymer), SBR (styrene-b-butadiene-rubber), EPDM (modified ethylene propylene diene). These elastomers can also be crosslinked according to any known process, for example with sulfur. Mention may also be made of elastomers made from styrene monomers and butadiene monomers allowing crosslinking without a crosslinking agent, as described in documents WO2007 / 058994, WO2008 / 137394 and by the applicant in patent application WO2011 / 013073.
Selon un mode de réalisation particulier, le bitume routier est constitué uniquement d’une ou de plusieurs bases bitumes et d’un ou de plusieurs additifs chimiques tels que décrits ci-dessus.According to a particular embodiment, the road bitumen consists only of one or more bitumen bases and one or more chemical additives as described above.
L’objet de l’invention concerne un procédé de transport et/ou de stockage d’un bitume routier à froid, ledit bitume étant transporté et/ou stocké sous forme de pain de bitume. Le bitume est tel que décrit ci-dessus.The object of the invention relates to a method for transporting and / or storing cold road bitumen, said bitumen being transported and / or stored in the form of bitumen slabs. The bitumen is as described above.
On entend par transport et/ou stockage à froid, un transport et/ou un stockage à une température inférieure à 100°C, de préférence à une température ambiante inférieure à 100°C. La température est, de préférence, comprise entre 20°C et 90°C, de préférence comprise entre 20°C et 80°C, plus préférentiellement comprise entre 40°C et 80°C, encore plus préférentiellement comprise entre 50°C et 70°C, encore plus préférentiellement comprise entre 40°C et 60°C.By transport and / or cold storage is meant transport and / or storage at a temperature below 100 ° C, preferably at an ambient temperature below 100 ° C. The temperature is preferably between 20 ° C and 90 ° C, preferably between 20 ° C and 80 ° C, more preferably between 40 ° C and 80 ° C, even more preferably between 50 ° C and 70 ° C, even more preferably between 40 ° C and 60 ° C.
On entend par pain de bitume, un bloc de bitume routier ayant une masse comprise entre 1 kg et 1000 kg, de préférence, entre 1 kg et 200 kg, plus préférentiellement entre 1 kg et 50 kg, encore plus préférentiellement entre 5 kg et 25 kg, encore plus préférentiellement entre 10 kg et 30 kg, ledit bloc étant avantageusement parallélépipédique, de préférence étant un pavé.By bitumen block is meant a block of road bitumen having a mass of between 1 kg and 1000 kg, preferably between 1 kg and 200 kg, more preferably between 1 kg and 50 kg, even more preferably between 5 kg and 25 kg. kg, even more preferably between 10 kg and 30 kg, said block advantageously being parallelepiped, preferably being a block.
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Le pain de bitume a, de préférence, un volume compris entre 1000 cm3 et 50000 cm3, de préférence entre 5000 cm3 et 25000 cm3, plus préférentiellement entre 10000 cm3 et 30000 cm3, encore plus préférentiellement entre 14000 cm3 et 25000 cm3.The bitumen slab preferably has a volume of between 1000 cm 3 and 50,000 cm 3 , preferably between 5,000 cm 3 and 25,000 cm 3 , more preferably between 10,000 cm 3 and 30,000 cm 3 , even more preferably between 14,000 cm 3 and 25000 cm 3 .
Lorsque le pain de bitume est manipulé manuellement par une personne, la masse du pain de bitume peut varier de 1 à 20 kg, et de 20 à 50 kg dans le cas d’une manutention par deux personnes. Lorsque la manutention est réalisée par des équipements mécaniques, la masse du pain de bitume peut varier de 50 à 1000 kg.When the bitumen bread is handled manually by one person, the mass of the bitumen bread can vary from 1 to 20 kg, and from 20 to 50 kg in the case of handling by two people. When handling is carried out by mechanical equipment, the mass of the bitumen roll can vary from 50 to 1000 kg.
Le pain de bitume est fabriqué à partir du bitume routier tel que décrit ci-dessus selon tout procédé connu industriellement, par exemple par extrusion, par moulage, ou selon le procédé de fabrication décrit dans le document US2011/0290695.Bitumen slab is made from road bitumen as described above according to any process known industrially, for example by extrusion, by molding, or according to the manufacturing process described in document US2011 / 0290695.
Le pain de bitume est avantageusement emballé d’un fdm thermofusible selon tout procédé connu, de préférence par un film en polypropylène, polyéthylène ou un mélange de polyéthylène et polypropylène. Le bitume conditionné en pain de bitume emballé d’un film thermofusible présente l’avantage d’être prêt à l’emploi c’est-à-dire qu’il peut être directement chauffé dans le fondoir sans déballage préalable ou éventuellement introduit directement dans l’unité d’enrobage de fabrication des enrobés routiers. Le matériau thermofusible qui fond avec le bitume n’affecte pas les propriétés dudit bitume.The bitumen slab is advantageously packaged with a thermofusible fdm according to any known method, preferably with a film of polypropylene, polyethylene or a mixture of polyethylene and polypropylene. The bitumen packaged in bitumen bars wrapped in a hot-melt film has the advantage of being ready for use, that is to say that it can be directly heated in the melter without prior unpacking or possibly introduced directly into the melter. the coating unit for the production of road asphalt. The hot-melt material which melts with the bitumen does not affect the properties of said bitumen.
Le pain de bitume peut également être conditionné dans un carton selon tout procédé connu.The bitumen slab can also be packaged in a carton according to any known process.
En particulier, le pain de bitume est conditionné dans un carton en faisant couler à chaud le bitume dans un carton dont la paroi de la face interne est siliconée puis refroidit, les dimensions du carton étant adaptées au poids et/ou volume du pain de bitume souhaité.In particular, the bitumen slab is packaged in a cardboard box by running the bitumen hot in a cardboard box, the wall of the inner face of which is siliconized and then cooled, the dimensions of the cardboard being adapted to the weight and / or volume of the bitumen slab. wish.
Lorsque le pain de bitume selon l’invention est emballé d’un film thermofusible ou est conditionné dans un carton, la demanderesse a démontré que la détérioration dudit film thermofusible ou dudit carton lors du transport et/ou du stockage à froid dudit pain de bitume n’entrainait pas le fluage du bitume. Par conséquent, les pains de bitume selon l’invention conservent leur forme initiale et ne collent pas entre eux lors de leur transport et/ou stockage à froid malgré le fait que le film thermofusible ou le carton soit endommagé. L’absence de fluage du bitume sous forme de pain lors de son transport et/ou stockage à froid est due à la présence d’au moins un additif chimique de formule (I) ou (II) au sein du bitume.When the bitumen bar according to the invention is packaged with a hot-melt film or is packaged in a cardboard box, the Applicant has demonstrated that the deterioration of said hot-melt film or of said cardboard during transport and / or cold storage of said bitumen bar did not cause the bitumen to flow. Therefore, the bitumen blocks according to the invention retain their initial shape and do not stick together during transport and / or cold storage despite the fact that the hot-melt film or the cardboard is damaged. The lack of creep of bitumen in the form of bread during its transport and / or cold storage is due to the presence of at least one chemical additive of formula (I) or (II) within the bitumen.
L’objet de l’invention concerne également l’utilisation de pain de bitume tel que décrit ci-dessus comme liant routier.The subject of the invention also relates to the use of bitumen slab as described above as a road binder.
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De manière générale, lorsque le pain de bitume selon l’invention est composé de bitume routier concentré, celui-ci est fondu puis dilué avec au moins une autre base bitume non additivée afin d’obtenir un bitume routier pouvant être utilisé comme liant routier.In general, when the bitumen block according to the invention is composed of concentrated road bitumen, the latter is melted and then diluted with at least one other bitumen base without additives in order to obtain a road bitumen that can be used as a road binder.
Le liant routier peut à son tour être employé pour fabriquer des enrobés, en association avec des granulats selon tout procédé connu. Les enrobés bitumineux sont utilisés comme matériaux pour la construction et l’entretien des corps de chaussée et de leur revêtement, ainsi que pour la réalisation de tous travaux de voiries. On peut citer par exemple les enduits superficiels, les enrobés à chaud, les enrobés à froid, les enrobés coulés à froid, les graves émulsions, les couches de bases, de liaison, d’accrochage et de roulement, et d’autres associations d’un liant bitumineux et du granulat routier possédant des propriétés particulières, telles que les couches anti-orniérantes, les enrobés drainants, ou les asphaltes (mélange entre un liant et des granulats du type du sable).The road binder can in turn be used to manufacture mixes, in association with aggregates according to any known process. Asphalt mixes are used as materials for the construction and maintenance of pavement bodies and their coating, as well as for carrying out all road works. These include, for example, surface plasters, hot mixes, cold mixes, cold-cast mixes, severe emulsions, base, tie, bond and rolling coats, and other combinations of coatings. 'a bituminous binder and road aggregate having particular properties, such as anti-rutting layers, draining mixes, or asphalts (mixture between a binder and aggregates of the sand type).
Les pains de bitume selon la présente invention sont remarquables en ce qu’ils permettent le transport et/ou le stockage de bitume routier à froid dans des conditions optimales, en particulier sans qu’il y ait fluage desdits pains lors de leur transport et/ou le stockage, même lorsque la température ambiante est élevée et sans dégrader les propriétés dudit bitume routier pour une application routière, voire en les améliorant.The bitumen blocks according to the present invention are remarkable in that they allow the transport and / or the cold storage of road bitumen under optimal conditions, in particular without there being creep of said blocks during their transport and / or. or storage, even when the ambient temperature is high and without degrading the properties of said road bitumen for road application, or even improving them.
Les différents modes de réalisation, variantes, les préférences et les avantages décrits cidessus pour chacun des objets de l’invention s’appliquent à tous les objets de l’invention et peuvent être pris séparément ou en combinaison.The different embodiments, variations, preferences and advantages described above for each of the objects of the invention apply to all the objects of the invention and can be taken separately or in combination.
L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre non limitatif.The invention is illustrated by the following examples given without limitation.
ExemplesExamples
Les caractéristiques rhéologiques et mécaniques des bitumes auxquelles on fait référence dans ces exemples sont mesurées de la façon indiquée dans le tableau 1.The rheological and mechanical characteristics of the bitumens referred to in these examples are measured as indicated in Table 1.
Tableau 1Table 1
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Bitumes Bi, g2îB3, B4, B^Bn^Bn, BÎ2,Bi3xBi4 etB15 Bitumens Bi, g 2î B 3 , B 4 , B ^ Bn ^ Bn, B Î2 , Bi 3x Bi 4 etB 15
Différents bitumes Bi, B2, B3, B4, B9, B10, Bu, Bj2, Bj3, Bi4 et Bi5 sont préparés à partir des produits suivants :Different bitumens Bi, B 2 , B 3 , B 4 , B9, B10, Bu, Bj 2 , Bj 3 , Bi 4 and B i5 are prepared from the following products:
- une base bitume de grade 35/50, notée Bo, ayant une pénétrabilité P25 de 34 1/10 mm et une TBA de 54,4°C et disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque AZALT® ;- a bitumen base of grade 35/50, denoted B o , having a penetrability P 25 of 34 1/10 mm and a TBA of 54.4 ° C and available commercially from the TOTAL group under the brand AZALT®;
- une base bitume de grade 50/70, notée B5, ayant une pénétrabilité P25 de 58 1/10 mm et une TBA de 52°C et disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque AZALT® ;- a grade 50/70 bitumen base, denoted B 5 , having a penetrability P 25 of 58 1/10 mm and a TBA of 52 ° C and available commercially from the TOTAL group under the brand AZALT®;
une base bitume de grade 50/70, notée Ββ, ayant une pénétrabilité P25 de 55 1/10 mm et une TBA de 49,6°C et disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque AZALT® ;a grade 50/70 bitumen base, denoted Ββ, having a penetrability P 25 of 55 1/10 mm and a TBA of 49.6 ° C and available commercially from the TOTAL group under the brand AZALT®;
une base bitume de grade 13/40 aux polymères réticulée, notée B7, ayant une pénétrabilité P2s de 47 1/10 mm et une TBA de 66,4°C, disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque STYRELF® ;a grade 13/40 bitumen base with crosslinked polymers, denoted B 7 , having a penetrability P 2 s of 47 1/10 mm and a TBA of 66.4 ° C, available commercially from the TOTAL group under the brand STYRELF®;
une base bitume de grade 30/45, notée B8, ayant une pénétrabilité P25 de 37 1/10 mm et une TBA de 81,2°C, disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque ALTEK PM 30/45® ;a grade 30/45 bitumen base, denoted B 8 , having a penetrability P 25 of 37 1/10 mm and a TBA of 81.2 ° C, commercially available from the TOTAL group under the brand ALTEK PM 30 / 45®;
- un copolymère diséquencé styrène/butadiène, noté SB, ayant une quantité en masse de styrène de 30% par rapport à la masse du copolymère, commercialisé par la société KRATON sous le nom D1184 A ;a styrene / butadiene disblock copolymer, denoted SB, having a quantity by mass of styrene of 30% relative to the mass of the copolymer, sold by the company KRATON under the name D1184 A;
u ne cire Fischer-Tropsch disponible commercialement auprès de la société SASOL sous la marque Sasobit® ;a Fischer-Tropsch wax available commercially from the company SASOL under the trademark Sasobit®;
l’acide sébacique ;sebacic acid;
un additif chimique, le 2',3-bis[[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]] propionohydrazide, noté hydrazide.a chemical additive, 2 ', 3-bis [[3- [3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl] propionyl]] propionohydrazide, noted hydrazide.
Les quantités en pourcentage massique utilisées pour chaque bitume sont indiquées dans le tableau 2 ci-dessous.The quantities in percentage by mass used for each bitumen are indicated in Table 2 below.
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Tableau 2Table 2
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La quantité d’additifs pour chaque bitume est ajustée de manière à obtenir des bitumes ayant des propriétés mécaniques équivalentes, notamment une pénétrabilité P25 et une TBA proches.The quantity of additives for each bitumen is adjusted so as to obtain bitumens having equivalent mechanical properties, in particular a penetrability P 2 5 and a similar TBA.
Les bitumes sont préparés de la manière suivante.The bitumens are prepared as follows.
Pour le bitume Bj, on introduit dans un réacteur maintenu à 185°C et sous agitation à 300 tours/min, la base bitume Bo et le copolymère SB. Le contenu du réacteur est ensuite maintenu à 185°C sous agitation à 300 tours/min pendant 4 heures.For bitumen Bj, the bitumen base Bo and the copolymer SB are introduced into a reactor maintained at 185 ° C. and with stirring at 300 revolutions / min. The contents of the reactor are then maintained at 185 ° C. with stirring at 300 rpm for 4 hours.
Pour le bitume B2, on introduit la base bitume Bo dans un réacteur maintenu à 165°C sous agitation à 300 tours/min. On introduit ensuite dans le réacteur la cire Fischer-Tropsch. Le contenu du réacteur est maintenu à 165°C sous agitation à 300 tours/min pendant 1 heure.For bitumen B 2 , the bitumen base Bo is introduced into a reactor maintained at 165 ° C. with stirring at 300 revolutions / min. The Fischer-Tropsch wax is then introduced into the reactor. The contents of the reactor are maintained at 165 ° C. with stirring at 300 rpm for 1 hour.
Les préparations des bitumes B3 et B4 sont réalisées en introduisant d’abord la base bitume Bq dans un réacteur à 160°C sous agitation à 300 tours/min. Ensuite, on ajoute l’acide sébacique (B3) ou l’hydrazide (B4) sous forme de granulés. Les mélanges sont agités pendant environ 1 heure à 160°C pour obtenir un aspect final homogène. Les mélanges sont refroidis à température ambiante.The preparations of bitumens B 3 and B 4 are carried out by first introducing the bitumen base Bq into a reactor at 160 ° C. with stirring at 300 revolutions / min. Then, the sebacic acid (B 3 ) or the hydrazide (B 4 ) is added in the form of granules. The mixtures are stirred for about 1 hour at 160 ° C to obtain a homogeneous final appearance. The mixtures are cooled to room temperature.
Les préparations des bitumes B9 et B10 sont préparées à partir de la base bitume B5 de la même manière que la préparation de bitume B3.The preparations of bitumens B9 and B10 are prepared from the bitumen base B5 in the same way as the preparation of bitumen B 3 .
La préparation du bitume Bu est préparée à partir de la base bitume Bp de la même manière que la préparation de bitume B3.The preparation of bitumen Bu is prepared from the bitumen base Bp in the same way as the preparation of bitumen B 3 .
Pour le bitume Bi2, on introduit dans un réacteur maintenu à 160°C et sous agitation à 300 tours/min, la base bitume B7, puis on ajoute l’acide. Le mélange est agité pendant environ 1 heure à 160°C pour obtenir un aspect final homogène. Le mélange est refroidi à température ambiante.For the bitumen Bi 2 , the bitumen base B 7 is introduced into a reactor maintained at 160 ° C. and with stirring at 300 revolutions / min, then the acid is added. The mixture is stirred for about 1 hour at 160 ° C to obtain a homogeneous final appearance. The mixture is cooled to room temperature.
Pour le bitume Bi3, on introduit dans un réacteur maintenu à 160°C et sous agitation à 300 tours/min, la base bitume Bs, puis on ajoute l’acide. Le mélange est agité pendant environ 1 heure à 160°C pour obtenir un aspect final homogène. Le mélange est refroidi à température ambiante.For the bitumen Bi 3 , is introduced into a reactor maintained at 160 ° C. and with stirring at 300 revolutions / min, the bitumen base Bs, then the acid is added. The mixture is stirred for about 1 hour at 160 ° C to obtain a homogeneous final appearance. The mixture is cooled to room temperature.
Les préparations des bitumes B44 et B15 sont préparées à partir de la base bitume B5 de la même manière que la préparation de bitume B3.The preparations of bitumens B 44 and B15 are prepared from the bitumen base B 5 in the same way as the preparation of bitumen B 3 .
Etude des propriétés de vieillissement des bitumes Bp, B3, Bg et B9Study of the aging properties of Bp, B 3 , Bg and B9 bitumens
Les vieillissements des bitumes Βθ et B3 ainsi que des bitumes B5 et B9 ont été étudiés selon le protocole suivant: Bp, B3, B5 et B9 subissent un premier vieillissement selon la méthodeThe aging of bitumens Βθ and B 3 as well as of bitumens B5 and B 9 were studied according to the following protocol: Bp, B 3 , B5 and B9 undergo a first aging according to the method
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RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) tel que décrit dans la norme NF EN 12607-1 puis sont soumis à un second test basé sur le principe du test P AV (Pressure Aging Vessel) tel que décrit dans la norme ASTM D6521.RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) as described in standard NF EN 12607-1 then are subjected to a second test based on the principle of the P AV (Pressure Aging Vessel) test as described in standard ASTM D6521.
Les propriétés de résistance au vieillissement des bitumes Bo et B3 et des bitumes B5 et B9 5 mesurées selon les nonnes citées ci-dessus sont consignées dans le tableau 3 suivant :The resistance properties to aging of bitumens Bo and B 3 and bitumens B5 and B9 5 measured according to the standards cited above are given in Table 3 below:
Tableau 3Table 3
Les bitumes B3 et B9 présentent respectivement des propriétés de résistance au vieillissement 10 équivalentes aux bases bitumes Bq et B5 non additivées. Les valeurs de viscosité des bitumesThe bitumens B 3 and B9 respectively exhibit properties of resistance to aging 10 equivalent to the bitumen bases Bq and B 5 without additives. Bitumen viscosity values
B3 et B9 restent quasiment identiques respectivement par rapport à celles des bases bitumes Bo et B5. La maniabilité des bitumes B3 et B9 à chaud reste donc inchangée respectivement par rapport aux bases bitumes Bo et B5.B 3 and B9 remain almost identical respectively with respect to those of the bitumen bases Bo and B 5 . The workability of bitumens B 3 and B9 when hot therefore remains unchanged relative to bitumen bases Bo and B5 respectively.
Par ailleurs, les propriétés des bitumes B3 et B9 selon l’invention ne sont pas affectées après 15 vieillissement RTFOT. Le test RTFOT montre que les pénétrabilités diminuent moins dansFurthermore, the properties of bitumens B 3 and B9 according to the invention are not affected after RTFOT aging. The RTFOT test shows that the penetrabilities decrease less in
DUPLICATA les bitumes B3 et B9 que respectivement dans les bases bitumes de départ Bo et B5, après vieillissement simulé.DUPLICATE the bitumens B 3 and B 9 as respectively in the starting bitumen bases B o and B 5 , after simulated aging.
Ainsi, l’ajout de l’acide sébacique aux bases bitumes Bo et B5 ne modifie pas leurs propriétés et permet donc d’obtenir un liant ayant les spécifications nécessaires pour une application routière.Thus, the addition of sebacic acid to bitumen bases B o and B 5 does not modify their properties and therefore makes it possible to obtain a binder having the specifications necessary for road application.
Préparation des pains de bitume Pi à Pg et P9 à P^sPreparation of bitumen blocks Pi to Pg and P 9 to P ^ s
Des pains de bitume Pi à P5 et P9 à Ρΐ5, sont préparés à partir des bitumes Bi à B5 et B9 à Bi5 respectivement selon la méthode suivante. Une masse d’environ 0,5 kg de bitume est coulée à 160°C dans un moule rectangulaire en acier couvert d’un film thermofusible en polyéthylène. Le moule est ensuite refroidi à température ambiante puis démoulé. Bitumen blocks Pi to P 5 and P 9 to Ρ ΐ5, are prepared from bitumens Bi to B 5 and B 9 to Bi 5 respectively according to the following method. A mass of about 0.5 kg of bitumen is poured at 160 ° C. into a rectangular steel mold covered with a hot-melt polyethylene film. The mold is then cooled to room temperature and then removed from the mold.
Un pain de bitume Pi6 est préparé de manière industrielle par moulage à partir du bitume B9. Des pains de bitumes Pi7 et Pis sont respectivement préparés à partir des pains de bitume concentrés Pu et P15.A Pi6 bitumen block is prepared industrially by molding from B 9 bitumen. Bitumen blocks Pi 7 and Pis are respectively prepared from concentrated bitumen blocks Pu and P15.
Pour obtenir le pain de bitume P17, le pain de bitume P14 est fondu puis mélangé avec du bitume B5 de grade 50/70 préalablement chauffé à 160°C. Le mélange ainsi obtenu est agité pendant environ 1 heure à 160°C pour obtenir un aspect final homogène, puis coulé à 160°C dans un moule rectangulaire en acier couvert d’un film thermofusible en polyéthylène. Le moule est ensuite refroidi à température ambiante puis démoulé. Le pain de bitume P17 ainsi obtenu comprend environ 1,5% d’acide sébacique, c’est-à-dire que le ratio massique du mélange entre le pain Pi4 et le bitume B5 est de 1/5.To obtain the P17 bitumen block, the P14 bitumen block is melted and then mixed with 50/70 grade B 5 bitumen previously heated to 160 ° C. The mixture thus obtained is stirred for approximately 1 hour at 160 ° C. to obtain a homogeneous final appearance, then cast at 160 ° C. in a rectangular steel mold covered with a hot-melt polyethylene film. The mold is then cooled to room temperature and then removed from the mold. The bitumen bar P17 thus obtained comprises approximately 1.5% of sebacic acid, that is to say that the mass ratio of the mixture between the bar P i4 and the bitumen B 5 is 1/5.
Le pain de bitume Pis est obtenu de la même manière que le pain de bitume P17 à partir d’un mélange entre le pain de bitume P]5 et le bitume B5 avec un ratio massique du mélange entre le pain P15 et le bitume B5 de 1/16,6.The bitumen bread Pis is obtained in the same way as the bitumen bread P17 from a mixture between the bitumen bread P] 5 and the bitumen B 5 with a mass ratio of the mixture between the bread P 15 and the bitumen B 5 of 1 / 16.6.
Essai de fluageCreep test
Un essai de fluage qualitatif est préalablement réalisé. Les pains de bitume Pi à P5 et P9 à P13 ainsi obtenus sont placés dans des étuves à différentes températures et sous une charge de 3,65 kg (+/- 50 g) pour simuler l’empilement des pains les uns sur les autres, lors de leur transport et/ou leur stockage. En effet, on estime que 6 pains sont empilés verticalement sur une palette lors du transport et/ou du stockage des pains de bitume. Dès lors, la charge de 3,65 kg (+/- 50 g) correspondant à la charge appliquée sur un bloc de 500 g équivaut environ à laA qualitative creep test is carried out beforehand. The bitumen blocks Pi to P 5 and P 9 to P13 thus obtained are placed in ovens at different temperatures and under a load of 3.65 kg (+/- 50 g) to simulate the stacking of the loaves on top of each other. others, during transport and / or storage. In fact, it is estimated that 6 rolls are stacked vertically on a pallet during the transport and / or storage of the rolls of bitumen. Therefore, the load of 3.65 kg (+/- 50 g) corresponding to the load applied to a block of 500 g is approximately equivalent to the
DUPLICATA charge appliquée sur un bloc de 25 kg dans une palette contenant 40 blocs et ayant une masse totale d’environ 1000 kg.DUPLICATE load applied to a 25 kg block in a pallet containing 40 blocks and having a total mass of approximately 1000 kg.
La formule mathématique permettant de calculer la charge pour un bloc de 25 kg au sein d’une palette de 40 blocs est P = [(M*g)/ S]/n avec M étant la charge soit environ 1000 kg, g étant la constante gravitationnelle de 9,81 m s-2, S étant la surface de la palette soit de 1,21 m2 et n étant le nombre de bloc dans la palette soit 40.The mathematical formula for calculating the load for a 25 kg block within a pallet of 40 blocks is P = [(M * g) / S] / n with M being the load or approximately 1000 kg, g being the gravitational constant of 9.81 ms -2 , S being the surface of the pallet, i.e. 1.21 m 2 and n being the number of blocks in the pallet, i.e. 40.
Les blocs sont d’abord placés en étuve à une température de 40°C. Si aucun finage n’est observé après un certain temps, au maximum après 3 semaines, de nouveaux pains sont 10 moulés et placés à une température d’étuve de 50°C pendant au minimum 7 jours. Cette opération est répétée en augmentant la température de 10°C jusqu’à une température maximale de 80°C si aucun fluage n’est observé, ou jusqu’à la température où un fluage important des pains est observé si ladite température est inférieure à 80°C. Le fluage se traduit visuellement par une déformation des pains et un écoulement du bitume.The blocks are first placed in an oven at a temperature of 40 ° C. If no fining is observed after a certain time, at most after 3 weeks, new loaves are molded and placed at an oven temperature of 50 ° C for at least 7 days. This operation is repeated by increasing the temperature by 10 ° C up to a maximum temperature of 80 ° C if no creep is observed, or up to the temperature where a significant creep of the loaves is observed if said temperature is lower than 80 ° C. The creep is visually manifested by a deformation of the blocks and a flow of the bitumen.
Le tableau 4 ci-dessous répertorie les résultats de l’essai de fluage obtenus pour les différents pains de bitume.Table 4 below lists the results of the creep test obtained for the different bitumen cakes.
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Tableau 4Table 4
+++ : aucun fluage observé après 15 jours ++ : aucun fluage observé après 7 jours + : léger fluage observé après 3 jours : fluage important en moins de 2 heures * np : non pertinent ; l’essai de fluage n’a pas été réalisé à cette température dans la mesure où le fluage est observé pour des températures 10 inférieures.+++: no creep observed after 15 days ++: no creep observed after 7 days +: slight creep observed after 3 days: significant creep in less than 2 hours * np: not relevant; the creep test was not performed at this temperature as creep is observed for lower temperatures.
Seuls les pains de bitume P3 et P4 ainsi que les pains de bitume P9 à Pl3 et Pi6 selon la présente invention ne fluent pas dans les conditions de stockage et/ou de transport conventionnelles.Only the bitumen blocks P 3 and P 4 as well as the bitumen blocks P 9 to P 13 and Pi 6 according to the present invention do not flow under the conventional storage and / or transport conditions.
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Essai de résistance au fluageCreep resistance test
Cet essai est mis en œuvre afin d’évaluer la résistance à la déformation de chaque pain de bitume Pi à P5, P7 et P8 obtenus respectivement à partir des bases bitumes B7 et B8 ainsi que P9 à P13, P17 et Pi8 lorsque celui-ci est soumis à une charge et à une température de 50°C.This test is carried out in order to evaluate the resistance to deformation of each bitumen block Pi to P5, P7 and P 8 obtained respectively from bitumen bases B7 and B 8 as well as P9 to P13, P17 and Pi 8 when this is subjected to a load and to a temperature of 50 ° C.
L’essai de résistance au fluage proprement dit est réalisé à l’aide d’un analyseur de texture commercialisé sous le nom LF Plus par la société LLOYD Instruments et équipé d’une enceinte thermique. Pour ce faire, on place une boîte métallique et cylindrique contenant une masse de 60 g de pain de bitume à l’intérieur de l’enceinte thermique réglée à une température de 50°C pendant 3 heures. Le piston de l’analyseur de texture est un cylindre de diamètre égal à 20 mm et de hauteur 60 mm. Le piston cylindrique est au départ placé au contact de la surface supérieure du pain de bitume. Ensuite, il se déplace verticalement vers le bas, à une vitesse constante de 1 mm/min, sur une distance calibrée de 10 mm de manière à exercer une force de compression sur la surface supérieure du pain de bitume. L’analyseur de texture mesure la force maximale de compression appliquée par le piston sur le pain de bitume à 50°C. La mesure de la force maximale de compression permet d’évaluer la capacité du pain de bitume à résister à la déformation. Ainsi, plus cette force est importante, meilleure sera la résistance à la déformation du pain de bitume.The actual creep resistance test is carried out using a texture analyzer marketed under the name LF Plus by the company LLOYD Instruments and equipped with a thermal chamber. To do this, a cylindrical metal box containing a mass of 60 g of bitumen bread is placed inside the thermal chamber set at a temperature of 50 ° C for 3 hours. The texture analyzer piston is a cylinder with a diameter of 20 mm and a height of 60 mm. The cylindrical piston is initially placed in contact with the upper surface of the bitumen roll. Then, it moves vertically downwards, at a constant speed of 1 mm / min, over a calibrated distance of 10 mm so as to exert a compressive force on the upper surface of the bitumen roll. The texture analyzer measures the maximum compressive force applied by the piston to the bitumen block at 50 ° C. The measurement of the maximum compressive force makes it possible to assess the ability of the bitumen block to resist deformation. Thus, the greater this force, the better the resistance to deformation of the bitumen block.
Les résultats sont répertoriés dans le tableau 5 ci-dessous.The results are listed in Table 5 below.
Tableau 5Table 5
Bien que les valeurs du couple pénétrabilité P25 et TB A des pains de bitume Pi à P5, P9 à Pu et P16 sont équivalentes, ces dernières se comportent différemment face à la déformation. Il en est de même pour les valeurs du couple pénétrabilité P25 et TB A des pains de bitume P12 et P13 par rapport aux pains de bitume témoin P7 et P8. En effet, on estime qu’un pain de bitumeAlthough the values of the penetrability torque P25 and TB A of the bitumen blocks Pi to P5, P9 to Pu and P16 are equivalent, the latter behave differently in the face of deformation. The same is true for the values of the penetrability couple P25 and TB A of the bitumen blocks P12 and P13 compared to the control bitumen blocks P7 and P 8 . Indeed, it is estimated that a loaf of bitumen
DUPLICATA est suffisamment résistant au fluage lorsque la force maximale de compression est au moins égale à 15 N à 50°C. Cette valeur de la force maximale de compression équivaut à des conditions de transport et/ou de stockage des pains de bitume à des températures au moins égales à 50°C. Ainsi, les pains P3, P4, P9 à Pu selon l’invention sont particulièrement résistants au fluage comparativement aux pains de bitume témoins Pi, P2 et P5. Il en est de même pour les pains de bitume P12 et P13, qui sont particulièrement résistants par rapport aux pains de bitume témoin P7 et P8. En outre, le pain P4 contenant l’hydrazide et le pain Pu sont remarquables dans la mesure où les forces maximales de compression sont respectivement environ 25 fois plus importante et environ 70 fois plus importante que celle appliquée respectivement aux pains de bitume témoins Pi ou P 2 et P7 qui auront tendance à Huer lors de leur transport ou de leur stockage, notamment à des températures supérieures ou égales à 40°C, de préférence supérieures ou égales à 50°C, plus préférentiellement supérieures ou égales à 60°C.DUPLICATA is sufficiently resistant to creep when the maximum compressive force is at least 15 N at 50 ° C. This value of the maximum compressive force is equivalent to conditions of transport and / or storage of bitumen cakes at temperatures at least equal to 50 ° C. Thus, the bars P3, P4, P9 with Pu according to the invention are particularly resistant to creep compared with the control bitumen bars Pi, P2 and P5. The same is true for the bitumen blocks P12 and P13, which are particularly resistant compared to the control bitumen blocks P 7 and P 8 . In addition, the bread P 4 containing the hydrazide and the Pu bread are remarkable insofar as the maximum compressive forces are respectively about 25 times greater and about 70 times greater than that applied respectively to the control bitumen bars Pi or P 2 and P7 which will tend to Huer during transport or storage, in particular at temperatures greater than or equal to 40 ° C, preferably greater than or equal to 50 ° C, more preferably greater than or equal to 60 ° C.
De plus, les pains de bitume Pi7 et P]8 sont résistants au fluage à des températures au moins égales à 50°C étant donné que leur force maximale de compression est supérieure à 15N, c’est-à-dire est respectivement de 21,5N et de 19N. Les forces de compressions des pains de bitume P17 et P)8 sont au moins 5 fois supérieures à la force de compression du pain de bitume témoin P5.In addition, the bitumen blocks P i7 and P] 8 are resistant to creep at temperatures at least equal to 50 ° C given that their maximum compressive force is greater than 15N, that is to say is respectively 21.5N and 19N. The compressive forces of the bitumen blocks P 17 and P ) 8 are at least 5 times greater than the compressive force of the control bitumen block P5.
On observe que la dilution des pains de bitume concentrés P14 etPi5 pour obtenir les pains de bitume Pi7 et P]8 ne provoque pas de détérioration de la résistance au fluage desdits pains de bitumes. Les pains de bitume Pi7 et P18 obtenus par dilution de pain de bitume concentré présentent des résistances au fluage proches des pains de bitume obtenus directement, c’est-àdire sans étape de dilution de pain de bitume concentré, tels que les pains de bitume P3 et P10· Dès lors, les pains de bitume Pi7 et Pi8 obtenus par une voie dite « indirecte » (concentration puis dilution) ne fluent pas lors de leur transport ou de leur stockage, notamment à des températures supérieures ou égales à 40°C, de préférence supérieures ou égales à 50°C, plus préférentiellement supérieures ou égales à 60°C contrairement au pain de bitume témoin P5.It is observed that the dilution of the concentrated bitumen blocks P14 and Pi 5 to obtain the bitumen blocks Pi 7 and P] 8 does not cause any deterioration in the creep resistance of said bitumen blocks. The Pi 7 and P 18 bitumen blocks obtained by dilution of concentrated bitumen bread have creep resistance close to the bitumen blocks obtained directly, that is to say without a step of dilution of concentrated bitumen bread, such as loaves of P3 and P10 bitumen · Consequently, the Pi 7 and Pi 8 bitumen blocks obtained by a so-called "indirect" process (concentration then dilution) do not flow during transport or storage, in particular at temperatures greater than or equal to 40 ° C, preferably greater than or equal to 50 ° C, more preferably greater than or equal to 60 ° C unlike the control bitumen block P5.
Ainsi, les pains de bitume selon l’invention ne collent pas entre eux et gardent leur forme et leur consistance même à température ambiante élevée. Ainsi, le transport et/ou le stockage sont optimisés pour les pains de bitume selon l’invention, avec une manipulation facilitée, sécurisée et des pertes de bitume minimisées.Thus, the bitumen blocks according to the invention do not stick together and keep their shape and consistency even at high ambient temperature. Thus, transport and / or storage are optimized for the bitumen blocks according to the invention, with easy and secure handling and minimized bitumen losses.
DUPLICATADUPLICATE
Etude des propriétés des enrobés bitumineux En et E3 Study of the properties of bituminous mixes En and E 3
Des enrobés Eq, E3, E5 et E9 ont été préparés respectivement à partir des bitumes Bq, B3, B5 et B9.Asphalt mixes Eq, E 3 , E5 and E9 were prepared respectively from bitumens Bq, B 3 , B5 and B 9 .
Les enrobés Eo, E3, E5 et E9 comprennent respectivement 5,4% en masse de bitume Bq, B3, B5 et B9 et 94,6% en masse de granulats, lesdits pourcentages étant calculés par rapport à la masse de l’enrobé bitumineux.The mixes Eo, E 3 , E5 and E 9 respectively comprise 5.4% by mass of bitumen Bq, B 3 , B5 and B 9 and 94.6% by mass of aggregates, said percentages being calculated relative to the mass of bituminous mix.
Les enrobés sont préparés par mélange des bitumes et des granulats à 165°C selon un procédé conventionnel.The mixes are prepared by mixing bitumens and aggregates at 165 ° C according to a conventional process.
Les propriétés des enrobés Eo, E3, E5 et E9 mesurées ci-dessus sont consignées dans le tableau 6 suivant :The properties of the mixes Eo, E 3 , E 5 and E 9 measured above are given in Table 6 below:
Tableau 6Table 6
ω Essai de résistance au désenrobage à l’eau selon la norme NF EN 12697-12 (méthode B) 15 (2) Essai de résistance à l’orniérage selon la norme NF EN 12697-22 (3) Essai de fissuration à basse température selon la norme NF EN 12697-46 (4) Module des enrobés selon la norme NF EN 12697-26 (5) Fatigue des enrobés selon la norme NF EN 12697-24 ω Water stripping resistance test according to standard NF EN 12697-12 (method B) 15 (2) Rutting resistance test according to standard NF EN 12697-22 (3) Low temperature cracking test according to standard NF EN 12697-46 (4) Modulus of asphalt according to standard NF EN 12697-26 (5) Fatigue of asphalt according to standard NF EN 12697-24
DUPLICATADUPLICATE
Les enrobés réalisés avec un bitume selon l’invention comme liant routier présentent des propriétés identiques comparativement aux enrobés de l’art antérieur Eo et E5. L’ajout d’un ou plusieurs additifs selon l’invention dans un bitume n’affecte pas les propriétés des 5 enrobés réalisés à partir de tel bitume.The mixes made with a bitumen according to the invention as a road binder have identical properties compared to the mixes of the prior art Eo and E5. The addition of one or more additives according to the invention in a bitumen does not affect the properties of the mixes made from such bitumen.
Ainsi, pour chaque essai réalisé, les teneurs en vides sont comparables pour Eo et E3 ainsi que pour E5 et E9, ce qui traduit une maniabilité équivalente. Cette observation est cohérente puisque les bitumes Bq et B3 ainsi que les bitumes B5 et B9 présentent des viscosités comparables entre 120°C et 160°C (cf. tableau 3). En outre, les valeurs de résistance r et R 10 sont plus élevées pour les enrobés E3 et E9 que pour les enrobés Eo et E5.Thus, for each test carried out, the void contents are comparable for Eo and E 3 as well as for E5 and E 9 , which reflects equivalent workability. This observation is consistent since bitumens Bq and B 3 as well as bitumens B5 and B9 have comparable viscosities between 120 ° C and 160 ° C (cf. table 3). In addition, the resistance values r and R 10 are higher for the mixes E 3 and E 9 than for the mixes E o and E 5 .
Les propriétés en module et fatigue de l’enrobé E3 et E9 sont très satisfaisantes comparativement respectivement aux enrobés Eo et E5.The modulus and fatigue properties of the mix E 3 and E 9 are very satisfactory compared to the mixes Eo and E5 respectively.
Claims (17)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1457537 | 2014-08-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| OA19547A true OA19547A (en) | 2020-12-11 |
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