NO871947L

NO871947L - REFINING OF PRECIOUS METALS.

Info

Publication number: NO871947L
Application number: NO871947A
Authority: NO
Inventors: Edward Ernest Davis
Original assignee: Fine Metals Export Pty Ltd
Priority date: 1985-09-12
Filing date: 1987-05-12
Publication date: 1987-05-12
Also published as: NO871947D0

Description

Forliggende oppfinnelse vedrører fremgangsmåter for separering av edelmetaller fra andre metaller og spesielt metoder for raffinering av gull. The present invention relates to methods for separating precious metals from other metals and in particular methods for refining gold.

Vanlige raffineringsmetoder for raffinering av gull innbefatter bruken av kongevann for adski1lelsen, hvor gull blir opplast av kongevannet og oppløst gull så blir gjenvunnet fra oppløsningen ved kjemisk utfelling eller elektrolyse. Common refining methods for refining gold include the use of aqua regia for the separation, where gold is precipitated by the aqua regia and dissolved gold is then recovered from the solution by chemical precipitation or electrolysis.

Begge disse systemer er dyre og er vanligvis uegnet for raffinering av mindre mengder, på grunn av antall trinn som kreves for samling av gullet. Both of these systems are expensive and are usually unsuitable for refining smaller quantities, due to the number of steps required to collect the gold.

Vanlige raffineringsmetoder såsom kongevannsadski11e1 se og lignende, raffinerer gull til et nivå i nærheten av 95%, og vanligvis under dette. Imidlertid er barrer (bullion) klassi-fisert som gull med en renhet i overkant av 96%, og rene barrer ligger over 99%. For således å foreta en ytterligere raffinering av gull som først er blitt raffinert med konge-vannsadski 1 1 e 1 se , er det krevet et ytterligere trinn med elektrolytisk deling eller en annen prosess. Dette betyr vanligvis at det gull som skal raffineres, må sendes bort, Common refining methods such as royal jelly and the like refine gold to a level in the vicinity of 95%, and usually below this. However, bars (bullion) are classified as gold with a purity in excess of 96%, and pure bars are above 99%. Thus, in order to carry out a further refining of gold which has first been refined with regal water aqua 1 1 e 1 se , a further step of electrolytic division or another process is required. This usually means that the gold to be refined must be shipped away,

noe som øker kostnadene, innbefatter sikkerhetsrisiko og tar en til to uker før sluttproduktet oppnås. which increases costs, involves security risks and takes one to two weeks before the final product is achieved.

Andre systemer for raffinering av gull krever forsendelseOther gold refining systems require shipping

av gullet til andre steder enn bergmannens oppholdssted. Denne raffinering på annet sted kan ta uker å gjennomføre of the gold to places other than the miner's place of residence. This refining elsewhere can take weeks to complete

med forskjellige risikoer og kostnader ved forsendelsen av produktet til raffineringsstedet. with different risks and costs when shipping the product to the refinery.

Videre vil raffineringsområdet eller stedet også kjenne den nøyaktige mengde gull som blir raffinert. Furthermore, the refining area or site will also know the exact amount of gold being refined.

Det er en hensikt med den foreliggende oppfinnelse å tilveie-bringe en fremgangsmåte i ett enkelt trinn for raffinering av edle metaller, med hvilken de ovennevnte ulemper i det vesentlige vil overvinnes eller bli forbedret, ved fremstilling av bar rekvali tet av edle metaller i løpet av det ene t r inn. It is an aim of the present invention to provide a method in a single step for refining precious metals, with which the above-mentioned disadvantages will essentially be overcome or improved, when producing bare quality precious metals in the course of one t r in.

I henhold til en utføre 1 sesform for foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte for raffinering av edelmetall, omfattende følgende trinn: (a) probering av materialet som inneholder edelmetallet som skal utvinnes, for å bestemme konsentrasjonen av edelmetall i materialet. (b) anbringelse av materialet som inneholder edelmetallet som skal utvinnes i en legering med en kjent mengde av et basismetall, såsom kobber, for dannelse av en legering med en kjent konsentrasjon av edelmetallet som skal utvinnes, (c) oppløsning av bas ismetallet i syre for å etterlate det According to an embodiment of the present invention, a method for refining precious metal is provided, comprising the following steps: (a) testing the material containing the precious metal to be extracted, to determine the concentration of precious metal in the material. (b) placing the material containing the precious metal to be extracted in an alloy with a known amount of a base metal, such as copper, to form an alloy with a known concentration of the precious metal to be extracted, (c) dissolving the base metal in acid to leave it behind

raffinerte edelmetall, ogrefined precious metals, and

(d) filtrering av edelmetallet fra den således dannede opp-1øsning. (d) filtering the precious metal from the slurry thus formed.

Ifølge et annet trekk ved foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte for raffinering av et edelmetall, hvilken fremgangsmåte er en enkelt prosess som innbefatter minst de følgende trinn: According to another feature of the present invention, a method for refining a precious metal is provided, which method is a single process that includes at least the following steps:

(a) granulering av en edelmetallførende malm,(a) granulation of a precious metal-bearing ore;

(b) anbringelse av den granulerte malm i et basismetall, og (c) utsettelse av det innførte materiale for salpetersyreseparering. (b) placing the granulated ore in a base metal, and (c) subjecting the introduced material to nitric acid separation.

Fortrinnsvis er edelmetallet som skal bli raffinert gull,Preferably, the precious metal to be refined is gold,

og innarbeide 1 sen gjennomføres slik at det resulterende materiale har et edelmetal1 innhold på 15-40% og fortrinnsvis minst 25%. and incorporating 1 is then carried out so that the resulting material has a noble metal 1 content of 15-40% and preferably at least 25%.

Foreliggende oppfinnelse skal nå beskrives i eksempelform under henvisning til de følgende eksempler og figurene på tegningen, hvor: fig. 1 illustrerer et skjematisk riss av utstyret som er oppstilt for opp 1øsningstr innet i salpetersyresepareringen, og The present invention will now be described in exemplary form with reference to the following examples and the figures in the drawing, where: fig. 1 illustrates a schematic diagram of the equipment set up for the dissolution step in the nitric acid separation, and

fig. 2 illustrerer et skjematisk riss av raff mer ingsp ro-ses sen . fig. 2 illustrates a schematic view of the raff more ingsp ro-ses sen .

Det følgende er eksempler på forskjellige metoder som benyttes for utvinning av gull fra den preparerte legering. The following are examples of different methods used to extract gold from the prepared alloy.

Eksempel 1 - salpetersyresepareringExample 1 - nitric acid separation

Fremgangsmåte i dette eksempel ble gjennomført med en 498 g's granulert legering med sammensetningen: The procedure in this example was carried out with a 498 g granulated alloy with the composition:

100 g av de 498 g granulert legering ble behandlet med 500 ml salpetersyre, fortynnet til forholdet 1:1 for å oppnå et fingul1 residuum og en separeringsopp1øsning som inneholdt sølv, palladium og bas ismeta11 er. Sølv og palladium ble lett utvunnet ved utfelling på en kobbertråd. Prøver som ble gjennomført for gull- og sø1vproduktene og utbrukt væske, gav de følgende resultater: GULLRESIDUUM større enn 99,9% Au, 270 ppm Ag, 60 ppm 100 g of the 498 g of granulated alloy was treated with 500 ml of nitric acid, diluted to a ratio of 1:1 to obtain a fine yellow residue and a separation solution containing silver, palladium and base metals. Silver and palladium were easily recovered by precipitation on a copper wire. Tests carried out for the gold and silver products and spent liquid gave the following results: GOLD RESIDUE greater than 99.9% Au, 270 ppm Ag, 60 ppm

Pd, mindre enn 20 ppm PtPd, less than 20 ppm Pt

SØLVUTFELLING 95,5% Ag, 4,0% Pd, 0,33% Cu, 1180 ppm Pt, SILVER PRECIPITATION 95.5% Ag, 4.0% Pd, 0.33% Cu, 1180 ppm Pt,

520 ppm Au520 ppm Au

UTBRUKT VESKE (3 1) 10 gpl Cu, 2,1 mg/1 Ag. 1,5 mg/1 Pd, USED BAG (3 1) 10 gpl Cu, 2.1 mg/1 Ag. 1.5 mg/1 Pd,

mindre enn 1 mg/1 Ptless than 1 mg/1 Pt

Det skal spesielt bemerkes at verdiene av sølv, palladiumIt should be especially noted that the values of silver, palladium

og platina i gullet var meget lave, totalt mindre enn 0,035%. and platinum in the gold were very low, totaling less than 0.035%.

Eksempel 2 - kongevannseparer ingExample 2 - aqua regia separator ing

Kongevannseparer ing er en velkjent prosess, og for å sammen-ligne ytelsen for salpeter syreseparer ing med kongevannseparering ble den førstnevnte legering behandlet ved kongevannseparering, selv om denne legering inneholdt et mye høyere sølvinnhold enn det som vanligvis kan bli behandlet med kongevann. En antall driftsproblemer fremkom ved denne metode og gjorde metoden lite interessant. Oppløsningen var meget langsom og ufullstendig på grunn av det høye sølvinnhold. Videre krevet filtreringen av gulloppløsningen i syre spesielt filterpapir, og det var vanskelig å oppnå en klart filtrat på grunn av findelt utfelling som ble dannet ved kjøling. Regia separation is a well-known process, and in order to compare the performance of nitric acid separation with aqua regia separation, the former alloy was treated by aqua regia separation, although this alloy contained a much higher silver content than can usually be treated with aqua regia. A number of operational problems arose with this method and made the method uninteresting. The dissolution was very slow and incomplete due to the high silver content. Furthermore, the filtration of the gold solution in acid required special filter paper, and it was difficult to obtain a clear filtrate due to finely divided precipitation that formed on cooling.

GULLUTFELLING 99,8% Au, 115 0 ppm Ag, 55 0 ppm PdGOLD PRECIPITATION 99.8% Au, 115 0 ppm Ag, 55 0 ppm Pd

SØLV 95% Ag, 4,1% Pd, 0,51% Cu, 1850 ppm Pt SILVER 95% Ag, 4.1% Pd, 0.51% Cu, 1850 ppm Pt

Salpetersyreseparering er den foretrukkede prosess for raffinering i 1aborator iemå1es tokk av gu11/sø1v-1eger inge r. Gull-utvinning overskred 99% og gullresiduet som ble oppnådd, overskred en finholdighet på 995. Sølv blir lett utvunnet ved sementering på kobber som en sø1v/pal 1adium/p1atina- legering som vil nødvendiggjøre ytterligere behandling for fjerning av platinameta11ene. Nitric acid separation is the preferred process for refining in 1aborator iema1es tok of gold/soy1v-1eger inge r. Gold recovery exceeded 99% and the gold residue obtained exceeded a fineness of 995. Silver is easily recovered by cementation on copper as a so1v/ palladium/platinum alloy which will necessitate further treatment to remove the platinum metals.

Eksempel 3Example 3

De følgende eksempler ble gjennomført med en gull/sølv-legering som er blitt fremstilt ved smelting av skrapgull med tilnærmet tre ganger sin vekt av sølv. For å unngå den uunngåelige innesperring av sølv ble separer ingsprøver gjen-nomført på en legering fremstilt ved innarbeidelse av skrapgull med kobber istedenfor sølv. De følgende eksempler og metoder ble gjennomført med totalt 353,7 g granulert legering med følgende sammensetning: The following examples were carried out with a gold/silver alloy which has been produced by melting scrap gold with approximately three times its weight of silver. In order to avoid the inevitable confinement of silver, separation tests were carried out on an alloy produced by incorporating scrap gold with copper instead of silver. The following examples and methods were carried out with a total of 353.7 g of granulated alloy with the following composition:

Eksempel 3 - salpetersyreseparering Example 3 - nitric acid separation

Kobber/gul 1-leger ingen ble lett oppløst i 1:1 NHO^- Gullet ble lett utvunnet som granulert metall. Sølv ble utfelt som sølvklorid (AgCl) ved salting av væsken og ble lett utvunnet ved f i 11 rer ing. Copper/yellow 1-metals none were readily dissolved in 1:1 NHO^- The gold was readily recovered as granular metal. Silver was precipitated as silver chloride (AgCl) by salting the liquid and was easily recovered by f i 11 rer ing.

Forsøk på å redusere AgCl til sølv med granulert zink i en syreopp1øsning av klorid var ikke vellykket. Det var ikke mulig å separere sølvet fra den uoppløste zink. Ytterligere forsøk var nødvendig for å vise om alt sølv kunne utvinnes ved krys tal 1 i ser ing med et minimum av zink, hvorav alt går i oppløsning. Dette ville overvinne separer ingsprob1 ernet. Alternativt kunne AgCl bli redusert til metall ved smelting med boraks, nat rlumkarbonat og karbon. Attempts to reduce AgCl to silver with granulated zinc in an acid solution of chloride were not successful. It was not possible to separate the silver from the undissolved zinc. Further experiments were necessary to show whether all the silver could be extracted at crystal number 1 in ser ing with a minimum of zinc, all of which dissolves. This would overcome the separation problem. Alternatively, AgCl could be reduced to metal by melting with borax, nat rlum carbonate and carbon.

Platina ble utvunnet fra separer ingsopp 1 a sningen ved til-setnina av HN 4Cl. Ingen utfelling ble oppnådd, selv etter innstilling av oppløsningens pH-verdi. Det ble senere funnet at legeringen inneholdt bare 0,06% platina og mindre enn 0,1% palladium, for lite til at denne metode skal være vellykket . Platinum was recovered from the separation solution by the addition of HN 4Cl. No precipitation was obtained, even after adjusting the pH value of the solution. It was later found that the alloy contained only 0.06% platinum and less than 0.1% palladium, too little for this method to be successful.

Palladium ble gjenvunnet fra separeringsopp1øsningen via utfelling av PdCNH^)^Cl „ ' men se1vf019e1 i9 ble ingenting oppnådd, da legeringen ikke inneholdt palladium. Palladium was recovered from the separation solution via precipitation of PdCNH^)^Cl, but nothing was obtained as the alloy contained no palladium.

Probermger av gull- og sø 1 vprodukter og den utbrukte væske gav de følgende resultater: Sample amounts of gold and silver products and the spent liquid gave the following results:

Gul lutvinmngen var bare 95%, men bedre enn 99% kan på rea-listisk måte likevel forventes når prosessen gjennomføres ved bruk av utstyr og under betingelser som beskrevet i det følgende. Det samme gjelder for finholdighet for gullresiduet - det antas at 99,5% renhet vil være oppnåelig på regulær basis. Med visse forbedringer av metoden bør 99,9% være mulig. The yellow liquor yield was only 95%, but better than 99% can realistically still be expected when the process is carried out using equipment and under conditions as described below. The same applies to fineness for the gold residue - it is assumed that 99.5% purity will be achievable on a regular basis. With certain improvements to the method, 99.9% should be possible.

Eksempel 4 - kongevannseparer ingExample 4 - royal water separator ing

Tidligere forsøk med kongevannseparering var ikke vellykket på grunn av at sø1vinnholdet overskred 8%. Gull/kobber-legeringen inneholdt bare 5-6% Ag, så man mente det var verdt å forsøke igjen. En fordel ved kongevannprosessen er at platina- og pal1 adiumutvinningen er mindre komplisert enn ved salpeter syreseparer ing. Previous attempts with regia separation were not successful because the brine content exceeded 8%. The gold/copper alloy contained only 5-6% Ag, so it was thought worth trying again. An advantage of the aqua regia process is that the extraction of platinum and palladium is less complicated than with nitric acid vapors.

Denne prøve viste at kongevannseparering i 1aborator iemå1e-stokk, selv med lave sø1vi eger inge r er en mer vanskelig og tidkrevende prosess enn ved salpetersyreseparermg. For eksempel kan reaksjonen bli voldsom, spesielt g1assf i 11erpapi r er nødvendig, utfelt gull vil lett bli forurenset og er vanskelig å utvinne uten tap på grunn av sin finholdighet. This test showed that separation of regia in an aborator in a cane, even with low salt concentrations, is a more difficult and time-consuming process than with nitric acid separation. For example, the reaction can be violent, especially g1assf in 11erpapi r is necessary, precipitated gold will be easily contaminated and is difficult to extract without loss due to its fineness.

Platina- og pal 1adiumutvinningen var ikke vellykket av grunner som er anført i eksempel 1. The platinum and palladium extraction was not successful for reasons stated in Example 1.

Således utgjorde gu11 raf f iner ingen som ble gjennomført ved direkte salpeter syreseparer ing av legeringer tildannet ved innarbeidelse av skrapgull i kobber en god metode når den granulerte separer ings1 eger ing inneholdt mindre enn 25% gull. Thus, gold refining carried out by direct nitric acid separation of alloys formed by incorporating scrap gold into copper was a good method when the granular separation contained less than 25% gold.

En detaljert beskrivelse av salpeter syreseparer ingen skalA detailed description of saltpeter acid pairs no one shall

nå gis under henvisning til fig. 1.is now given with reference to fig. 1.

I det følgende beskrives i detalj de metoder som benyttesIn the following, the methods used are described in detail

for salpetersyreseparering av gull-, sølv- og kobber-legeringer. Denne metode er særlig beregnet for bruk i for-bindelse med 800 g's satser som ikke inneholder mer enn 25% gull . for nitric acid separation of gold, silver and copper alloys. This method is particularly intended for use in connection with 800 g batches that do not contain more than 25% gold.

Alle reagensmidler bør være av laboratoriereagenskvali tet, svarende til "Ajax Chemical's" UNILAB kvalitet. All reagents should be of laboratory reagent quality, corresponding to "Ajax Chemical's" UNILAB quality.

Vann bør være avionisert eller destillert, eller i hvertWater should be deionized or distilled, or in each

fall må man vite at det inneholder mindre enn 2 ppm klorioner. In this case, you must know that it contains less than 2 ppm chlorine ions.

Primæropp1ø sningPrimary training

(Dette vil bli beskrevet under henvisning til fig. 1).(This will be described with reference to Fig. 1).

(a) En 5 liters reaksjonskolbe 1 ble anbragt i en reaksjons-kappe 2. (b) 800 g Au/Ag/Cu-1eger ing ble plassert i bunnen av reaksjonskolben 1. (c) 2 1 vann ble så tilsatt, og deretter 2 1 konsentrert salpetersyre tilsatt langsomt. (Vasket syre fra den tidligere oppløsning kan benyttes; kan erstatte syren helt eller delvis). (d) Et lokk 3 ble anbragt på kolben 1 og kondensatoren 4 (a) A 5 liter reaction flask 1 was placed in a reaction jacket 2. (b) 800 g of Au/Ag/Cu-1eger ing was placed in the bottom of the reaction flask 1. (c) 2 1 of water was then added, and then 2 1 concentrated nitric acid added slowly. (Washed acid from the previous solution can be used; can replace the acid in whole or in part). (d) A lid 3 was placed on the flask 1 and the condenser 4

og termometeret 5 ble så anbragt i lokket 3.and the thermometer 5 was then placed in the lid 3.

(e) Oppløsningen ble oppvarmet til koking og kokt i 1 h, (e) The solution was heated to boiling and boiled for 1 h,

eller inntil brun røk ikke lenger kom ut fra toppen av kondensatoren 4. or until brown smoke no longer came from the top of the condenser 4.

(f) Oppløsningen (og væsken) ble så tillatt å kjøles ned (f) The solution (and liquid) was then allowed to cool

og avset te seg.and set off.

(g) Syrevæsken ble så overført via "viton"- eller "tygon"-rør 6 og den per istalti ske pumpe 7 gjennom en "Buchner"-trakt 8 inn i en 5 l's fyl 1ingskolbe 9. Det samme stykke av filterpapir ble benyttet (ikke vist) for alle syfon-geringer og vaskinger. Formålet med f i 1terpapiret er å samle fingul1 sedimenter. For å hjelpe f i 11reringspro-sessen benyttes også en vann strålevakuumpump e 10. Denne pumpe tømmer ut vann i en drenering 11. (h) Den filtrerte syrevæske ble ført rett inn i en 20 l's (g) The acid liquid was then transferred via "viton" or "tygon" tubing 6 and the peristaltic pump 7 through a "Buchner" funnel 8 into a 5 l volumetric flask 9. The same piece of filter paper was used (not shown) for all siphoning and washing. The purpose of the filter paper is to collect fine yellow sediments. To help the filtration process, a water jet vacuum pump 10 is also used. This pump empties water into a drain 11. (h) The filtered acid liquid was fed directly into a 20 l's

plastbeholder for derpåfø1gende sø1vutvinning.plastic container for additional salt extraction.

(i) Metallet i reaksjonsbeholderen ble utsatt for to (2) salpetersyrevaskinger for å fjerne ethvert gjenblivende sølv. For å tillate syren å komme i kontakt med alt uoppløst sølv ble stykkene brutt opp ved fjerning av dem fra kolben og å male dem lett i en morter med støter. Forsiktighet er nødvendig for ikke å male metallet for fint, da dette vil bevirke problemer ved den senere hånd-tering av gullet. (i) The metal in the reaction vessel was subjected to two (2) nitric acid washes to remove any remaining silver. To allow the acid to contact all undissolved silver, the pieces were broken up by removing them from the flask and grinding them lightly in a pestle mortar. Care is needed not to grind the metal too finely, as this will cause problems in the later handling of the gold.

Vasking nr. 1Washing No. 1

(a) Etter maling ble gullet vasket og ført tilbake til (a) After painting, the gold was washed and brought back to

reaksjonskolben ved bruk av vann.the reaction flask using water.

(b) En (1) liter vann ble tilsatt.(b) One (1) liter of water was added.

(c) En (1) liter konsentrert salpetersyre ble langsomt (c) One (1) liter of concentrated nitric acid was slowly

tilsatt.added.

(d) Lokk og kondensator ble igjen plassert og oppløsningen (d) Cap and condenser were again placed and the solution

ble oppvarmet til koking og kokt i 30 mm.was heated to boiling and boiled for 30 mm.

(e) Oppløsningen ble tillatt å avkjøle og avsette seg.(e) The solution was allowed to cool and settle.

(f) Svovelsyre pumpes ut gjennom "Buchner"-trakten, idet man må være omhyggelig for ikke å trekke ut noe av metallet. (f) Sulfuric acid is pumped out through the "Buchner" funnel, care being taken not to extract any of the metal.

Vasking nr. 2Washing No. 2

(a) En (1) liter vann ble tilsatt.(a) One (1) liter of water was added.

(b) En (1) liter konsentrert salpetersyre ble tilsatt langsomt . (c) Lokk og kondensator ble satt tilbake og oppløsningen (b) One (1) liter of concentrated nitric acid was added slowly. (c) The lid and condenser were replaced and the solution

ble oppvarmet til koking, kokt i 30 min.was heated to boiling, boiled for 30 min.

(d) Oppløsningen ble tillatt å avkjøle og avsette seg.(d) The solution was allowed to cool and settle.

(e) Salpetersyre pumpes ut som tidligere, igjen idet man(e) Nitric acid is pumped out as before, again as one

er forsiktig for ikke å trekke ut noe av metallet.being careful not to extract any of the metal.

(f) Salpetersyre for vasking 1 og 2 ble kombinert for bruk (f) Nitric acid for washes 1 and 2 were combined for use

ved den neste oppløsning.at the next resolution.

(g) To (2) liter vann ble tilsatt, oppvarmet til koking og (g) Two (2) liters of water were added, heated to boiling and

kokt i 30 min.boiled for 30 min.

(h) Vannet ble pumpet ut gjennom "Buchner"-trakten. Dette vann kan benyttes om igjen i det primære oppløsnings-t r inn. (h) The water was pumped out through the "Buchner" funnel. This water can be used again in the primary dissolution process.

SaltsyrevaskingHydrochloric acid washing

(a) 1,5 liter 1:1 saltsyre ble tilsatt, oppvarmet til koking (a) 1.5 liters of 1:1 hydrochloric acid was added, heated to boiling

og holdt i 30 min.and held for 30 min.

(b) Denne ble tillatt å kjølne og avsette seg.(b) This was allowed to cool and settle.

(c) Saltsyre ble pumpet ut gjennom "Buchner"-trakten. Denne (c) Hydrochloric acid was pumped out through the "Buchner" funnel. This

syre kunne bli benyttet om igjen opptil tre ganger. acid could be reused up to three times.

Slut tvaskingEnd washing

(a) Fire (4) liter vann ble anbragt i kolben, oppvarmet(a) Four (4) liters of water were placed in the flask, heated

til koking og holdt i 30 min.to boiling and kept for 30 min.

(b) Vannet ble pumpet ut og gull vasket ut i "Buchner"-trakten ved bruk av det samme filterpapir som ved alle tidligere vaskinger. (c) Mens gullet befant seg i trakten, ble det vasket med (b) The water was pumped out and gold washed out in the "Buchner" funnel using the same filter paper as in all previous washings. (c) While the gold was in the funnel, it was washed along

ytterligere 2 liter varmt vann.another 2 liters of hot water.

(d) Gull ble tørket og samlet på f i 11erpapi ret.(d) Gold was dried and collected on f in 11er paper.

(e) Fi1terpapiret ble så brent og gullet utvunnet i en (e) The filter paper was then burned and the gold extracted in one

muf fel ovn.muf wrong oven.

Tilleggsbehandling for gullAdditional treatment for gold

(a) Etter at gullet er blitt vasket og tørket, kan det bli (a) After the gold has been washed and dried, it may become

ytterligere behandlet for å sikre absolutt 99,99% renhet. (b) Oppløs de findelte materialer i en blanding av konsentrert sa11syre/salpeter syreopp1øsning og tillat enhver utfelling å avsette seg. (c) Dekanter oppløsningen. Separer utfellingen, hvis det er further processed to ensure absolute 99.99% purity. (b) Dissolve the finely divided materials in a mixture of concentrated sulfuric acid/nitric acid solution and allow any precipitate to settle. (c) Decant the solution. Separate the precipitate, if any

noen ved filtrering.some by filtering.

(d) Fortynn oppløsningen med varmt avionisert vann og la svoveldioksid boble gjennom den. Gullutfe11ing vil dannes. (d) Dilute the solution with warm deionized water and bubble sulfur dioxide through it. Gold plating will form.

(e) Vask gullutfe11 ingen.(e) Wash gold outfe11 none.

(f) Tørk og smelt i en ren digel.(f) Dry and melt in a clean crucible.

Sølvutf el 1 ingSilver precipitate 1 ing

(A) Anbefalt metode(A) Recommended method

(a) De 4 liter syrevæske i 20 liters beholderen nøytraliseres (a) The 4 liters of acid liquid in the 20 liter container are neutralized

ved tilsetting av natrlumhydroksidopp1øsning (200 g/l). Tilnærmet 10-11 1 nat riumhydroksidopp1øsning er nødvendig for å nå en pH-verdi på 1,5-2 (utprøvning ved bruk av pH-papir). Tillat oppløsningen å kjølne, kontroller igjen pH-verdien og innstill hvis nødvendig. Hvis en pH-verdi større enn 2 oppnås, kan den senkes ved tilsetning av 1:1 salpetersyre. (b) Tilsett til denne oppløsning 2,4 kg kobbertråd (viklede 250 mm lengder). Kobbertråden bør ikke være tynnere enn 1 mm, da tynnere tråd brekker og blir vanskelig å separere fra sø1vutfe11 ingen. by adding sodium hydroxide solution (200 g/l). Approximately 10-11 1 sodium hydroxide solution is required to reach a pH value of 1.5-2 (test using pH paper). Allow the solution to cool, recheck the pH and adjust if necessary. If a pH greater than 2 is obtained, it can be lowered by adding 1:1 nitric acid. (b) Add to this solution 2.4 kg of copper wire (wound 250 mm lengths). The copper wire should not be thinner than 1 mm, as thinner wire breaks and becomes difficult to separate from sø1vutfe11 ingen.

(c) Områr blandingen langsomt med røreren i 6 h.(c) Stir the mixture slowly with the stirrer for 6 h.

(c) Kontroller pH-verdien for oppløsningen etter 6 h. Hvis den er større enn 2, senk den med tilsetning av 1:1 salpetersyre til pH 2 og rør i ytterligere 1 h. (e) Hvis alt kobber er oppløst, kontroller pH-verdien, da den kan være for lav. Hvis lav, tilsett mer natrium-hydroksidopp1øsning til pH 2, tilsett deretter mer kobber tråd. (f) Etter 6 h's omrøring bør alt sølv være utfelt som et grovt pulver, og oppløsningen kan filtreres gjennom "Buchner"-trakten og kolben. Hold tilbake filtratet for utvinning av palladium. Separer restkobbertråden fra sølvet og hold den tilbake for bruk i etterfølgende (c) Check the pH of the solution after 6 h. If it is greater than 2, lower it by adding 1:1 nitric acid to pH 2 and stir for another 1 h. (e) If all the copper is dissolved, check the pH -value, as it may be too low. If low, add more sodium hydroxide solution to pH 2, then add more copper wire. (f) After 6 h's stirring, all the silver should be precipitated as a coarse powder, and the solution can be filtered through the "Buchner" funnel and flask. Retain the filtrate for recovery of palladium. Separate the residual copper wire from the silver and retain it for subsequent use

satser, eller bruk den for innarbeidelse av skrapgull. rates, or use it for incorporating scrap gold.

(g) Sølv kan vaskes med 2 1 varmt vann mens det befinner(g) Silver may be washed with 2 1 hot water while in situ

seg i "Buchner"-trakten.itself in the "Buchner" funnel.

(h) Tørk sølvet og metallet under boraks.(h) Dry the silver and metal under borax.

Sø 1vut f ellingSun 1vut f elling

(B) Alternativ metode(B) Alternative method

De 4 1 syrevæske i 20 liters beholderen behandles på følgende The 4 liters of acid liquid in the 20 liter container are treated as follows

måte for å fremstille en utfelling av sølvsalt. En grov vurdering av sø1vinnholdet i metallet som benyttes i den første oppløsning. Beregn vekten i gram av sølv som er til stede i metallet som er blitt behandlet. way to produce a precipitate of silver salt. A rough assessment of the salt content of the metal used in the first solution. Calculate the weight in grams of silver present in the metal that has been treated.

For hvert gram sølv som er til stede i det behandlede metall, er det nødvendig med 2 g nat riumk1or id. Oppløs den krevde mengde av nat rlumklorid i 9 ganger sin egen vekt av vann for fremstilling av en 10%'s oppløsning. For every gram of silver present in the treated metal, 2 g of sodium chloride are required. Dissolve the required amount of sodium chloride in 9 times its weight of water to make a 10% solution.

Plasser de 4 1 syreopp1 asning i en egnet dimensjonert beholder og rør voldsomt mens det tilsettes oppløsningen av 10% natri-umklorid. En hvit utfelling vil dannes; dette er sølvklorid. Sølvkloridet bør samles ved filtrering under bruk av "Buchner"-trakten. En kontroll kan gjøres av filtratet for å sikre at alt er blitt utfelt ved å helle noe av oppløsningen av 10% nat riumklorid inn i filtratet. Hvis ikke noen utfelling dannes, er alt sølv blitt trukket ut fra oppløsningen. Hvis det dannes en utfelling, er ytterligere nat rlumklor id nød-vend i g. Place the 4 l of acid solution in a suitably sized container and stir vigorously while the solution of 10% sodium chloride is added. A white precipitate will form; this is silver chloride. The silver chloride should be collected by filtration using the "Buchner" funnel. A check can be made of the filtrate to ensure that everything has been precipitated by pouring some of the solution of 10% sodium chloride into the filtrate. If no precipitate forms, all the silver has been extracted from the solution. If a precipitate forms, additional nat rlum chlorine is necessary.

Sølvklorid kan omdannes til sølvmetall. ved den følgende metode. Silver chloride can be converted to silver metal. by the following method.

Sølvklorid, slik det er samlet på f 11terpapiret, vaskes med kokende destillert vann til vannet som kommer gjennom trakten ikke er surt, men tilnærmet nøytralt. Dette kan kontrolleres med pH-papir for å oppnå en avlesning over pH-verdi 5. Sølv-kloridet bør så tørkes i en tørkeovn ved 100°C. Silver chloride, as collected on the filter paper, is washed with boiling distilled water until the water coming through the funnel is not acidic, but nearly neutral. This can be checked with pH paper to obtain a reading above pH 5. The silver chloride should then be dried in a drying oven at 100°C.

Det tørre sølvklorid ble så plassert i en liten grafittdige1. En typisk sats er: The dry silver chloride was then placed in a small graphite crucible1. A typical rate is:

500 g sølvklorid500 g of silver chloride

50 g boraks50 g borax

20 g silika.20 g of silica.

Temperaturen ble langsomt hevet til 1100°C. Ved denne temperatur vil f lus smidde1et flyte til overflaten og inhibere fordampningen av sølvkloridet. En total mengde på 60 g natri-umkarbonat sprøytes over satsen, 20 g ad gangen, idet reaksjonen tillates å synke mellom tilsetningene. The temperature was slowly raised to 1100°C. At this temperature, the flux will float to the surface and inhibit the evaporation of the silver chloride. A total amount of 60 g of sodium carbonate is sprayed over the batch, 20 g at a time, the reaction being allowed to settle between additions.

Det metalliske sølv som dannes, synker til bunnen av digelen. Digelen fjernes fra ovnen og tillates å stå til den metalliske sølvknapp er stivnet. Klorid og f lus smidde lb 1and ing helles av i en grunn stålform. Sølv utvinnes fra bunnen av digelen. Flus smiddelbe1egget på sølvknappen kan fjernes ved å plassere den faste knapp i vann mens den fremdeles er varm. The metallic silver that forms sinks to the bottom of the crucible. The crucible is removed from the furnace and allowed to stand until the metallic silver button has solidified. Chloride and f lus forged lb 1and ing is poured into a shallow steel mold. Silver is extracted from the bottom of the crucible. Flux agent coating on the silver button can be removed by placing the solid button in water while it is still warm.

Noe sølvklorid holdes tilbake i boraks-flussmiddelet og kan gjenvinnes ved gjentatt anvendelse av flussmiddel i etter-følgende satser. Some silver chloride is retained in the borax flux and can be recovered by repeated application of flux in subsequent batches.

Pal lad iumutvinningPal lad ium extraction

Hvis legeringen inneholder palladium, kan det utvinnes fra oppløsningen som blir tilbake etter at sølvet er blitt utvunnet . If the alloy contains palladium, it can be recovered from the solution left after the silver has been recovered.

(a) En 1%'s oppløsning av dime ty1glyoksim (DMG) fremstilles (a) A 1% solution of dime thylglyoxime (DMG) is prepared

ved oppløsning av 1 g DMG pr. 100 ml (95%) etanol.by dissolving 1 g of DMG per 100 ml (95%) ethanol.

(b) Gjør en vurdering av mengden av palladium som inneholdes i utgangs 1 eger ingen. For hvert gram palladium-innhold tilsett 300 ml DMG-opp1øsning til oppløsningen. (c) Etter at den riktige mengde DMG er blitt tilsatt, omrøres oppløsningen og oppvarmes til 50 C, deretter tillates den å stå. (d) Et palladium/DMG-kompleks vil dannes når oppløsningen kjølner. Dette kan så filtreres og vaskes med varmt destillert vann i "Buchner"-trakten. (e) En kontroll for å sikre at alt palladium er blitt utfelt, er å tilsette ekstra DMG-opp1øsning til filtratet etter filtrering. Hvis det dannes en utfelling, gjenta ovennevnte prosess til tilsetningen av overskudds-DMG-oppløsningen ikke mer danner utfelling. (f) Palladiumkomplekset kan så bli omdannet til palladium-metall ved først å tørke det ved 100°C og deretter langsomt oppvarme det til 800°C. (b) Make an estimate of the amount of palladium contained in output 1 does not contain any. For each gram of palladium content, add 300 ml of DMG solution to the solution. (c) After the correct amount of DMG has been added, the solution is stirred and heated to 50 C, then allowed to stand. (d) A palladium/DMG complex will form as the solution cools. This can then be filtered and washed with hot distilled water in the "Buchner" funnel. (e) A check to ensure that all the palladium has been precipitated is to add additional DMG solution to the filtrate after filtration. If a precipitate forms, repeat the above process until the addition of the excess DMG solution no longer forms a precipitate. (f) The palladium complex can then be converted to palladium metal by first drying it at 100°C and then slowly heating it to 800°C.

Plat inautvinningPlat in recovery

Hvis legeringen inneholdt platina, kan det utvinnes fra filtratet som blir tilbake etter at palladium er blitt utvunnet. If the alloy contained platinum, it can be recovered from the filtrate that remains after the palladium has been recovered.

(a) En oppløsning med 20% ammoniumklorid fremstilles ved oppløsning av 20 g ammoniumklorid pr. 100 ml destillert vann . (b) Gjør en vurdering av mengden av platina som forelå i den første legering. For hvert gram platinainnhold tilsett 50 ml 20% ammoniumkloridoppløsning. (c) Etter tilsetning av ammoniumklorid omrøres oppløsningen (a) A solution with 20% ammonium chloride is prepared by dissolving 20 g of ammonium chloride per 100 ml distilled water. (b) Estimate the amount of platinum that was present in the first alloy. For each gram of platinum content add 50 ml of 20% ammonium chloride solution. (c) After adding ammonium chloride, stir the solution

og tillates å stå i 1 h.and allowed to stand for 1 h.

(d) Hvis ingen utfelling dannes, kan oppløsningen surgjøres for å hjelpe til med utfellingen. Dette gjøres ved langsom tilsetning, under omrøring av konsentrert saltsyre. Denne kan bli tilsatt med opptil 25% av utgangs-volume t. (e) Utfellingen som dannes er ammoniumheksaklorplatinat. (d) If no precipitate forms, the solution may be acidified to aid precipitation. This is done by the slow addition, while stirring, of concentrated hydrochloric acid. This can be added with up to 25% of the initial volume t. (e) The precipitate that forms is ammonium hexachloroplatinate.

Dette kan filtreres i "Buchner"-trakten. Den er vann-løselig og må vaskes med 20% ammoniumkloridoppløsning, ikke destillert vann. (f) Hvis ytterligere utfelling dannes i filtratet ved tilsetning av overskudd av ammoniumkloridoppløsning, gjentas utvinningsprosessen inntil det ikke lenger dannes ut-f e11 ing. (g) Platinasalt kan så bli omdannet til platinametal1, først ved tørking ved 100<3>C og deretter langsom opp-varming til 800°C. This can be filtered in the "Buchner" funnel. It is water-soluble and must be washed with 20% ammonium chloride solution, not distilled water. (f) If further precipitation is formed in the filtrate by addition of excess ammonium chloride solution, the recovery process is repeated until no more precipitation is formed. (g) Platinum salt can then be converted to platinum metal1, first by drying at 100<3>C and then slowly heating to 800°C.

En annen metode for salpetersyreseparering er som følger: Denne metode er for anvendelse med 500-1000 g gull-, sølv-, kobber-1 ege r ing som ikke inneholder mer enn 25% gull. Denne legering er fortrinnsvis homogen og granulert så fint som praktisk mulig for å hjelpe til med oppløsningen. Reagenser som benyttes ved denne metode, bør fortrinnsvis være labora-torier eagenskva 1 i te t svarende til "Ajax Chemicals" UNILAB kvalitet. Før gjennomføring av denne metode bør minst 15 1 avionisert vann plasseres i aspiratoren. Dette vann skal være klorfritt, dvs. ingen hvit utfelling med sølvnitrat. Another method of nitric acid separation is as follows: This method is for use with 500-1000 g of gold, silver, copper-1 eg r ing containing no more than 25% gold. This alloy is preferably homogeneous and granulated as fine as practicable to aid dissolution. Reagents used in this method should preferably be laboratory grade 1 in te t corresponding to "Ajax Chemicals" UNILAB quality. Before carrying out this method, at least 15 liters of deionized water should be placed in the aspirator. This water must be chlorine-free, i.e. no white precipitate with silver nitrate.

Pr imærseparer ingPer imärseparer ing

(1) Innfør 500-1000 g 25% legering i separeringskolben. Anbring lokk og fest kondensator, termometer og drypptrakt. Anbring en stopper i det gjenb1 ivende hull. (1) Introduce 500-1000 g of 25% alloy into the separating flask. Fit lid and attach condenser, thermometer and drip funnel. Place a stopper in the remaining hole.

(2) Sett i gang røkvaskeren.(2) Start the smoke scrubber.

(3) Primær separeringssyre:(3) Primary separating acid:

Ha tilgjengelig 4 1 nitrogenholdig vaskesyre fra tidligere kjøringer. Hvis ikke, fremstill det i et separat begerglass, 4 1 fortynnet syre av 2 1 konsentrert syre og 2 1 avionisert vann. (Ved fremstillingen av syrer tilsett alltid syre til vann). (4) Tilsett ca. 500 ml separeringssyre til drypptrakten. Traktens hane åpnes langsomt og tillater separer ingssyren å dryppe ned i metallet. Kontroller 111setningshastig-heten for syre slik at reaksjonen ikke blir for voldsom og slik at hastigheten for fremstilling av brun røk ikke er mer enn det som kan håndteres av vaskeren. Tilsett mer separeringssyre til drypptrakten og til separeringsko1ben til mengden i kolben er 4 1. (5) Når reaksjonen er hensiktsmessig rolig, slå på varmen langsomt (bare bunnelementet) og hev temperaturen til koking. Kok i 1 h eller til brun røk ikke lenger kommer ut fra toppen av kondensatoren. (6) Tillat kjøling og åpne. Drei av røkvaskeren. Kjøling kan hjelpes ved tilsetning av kaldt avionisert vann til kolben er full. Tillat avsetning. (7) Når temperaturen for syren i separeringskolben er mindre enn 50°C, still opp 5 l's filterkolben og trakten. Have available 4 1 nitrogen-containing washing acid from previous runs. If not, prepare it in a separate beaker, 4 L of dilute acid from 2 L of concentrated acid and 2 L of deionized water. (When making acids, always add acid to water). (4) Add approx. 500 ml of separating acid for the dropping funnel. The funnel's tap is opened slowly and allows the separating acid to drip into the metal. Control the rate of acid deposition so that the reaction does not become too violent and so that the rate of production of brown smoke is not more than can be handled by the washer. Add more separating acid to the dropping funnel and to the separating co1ben until the amount in the flask is 4 1. (5) When the reaction is suitably quiet, turn on the heat slowly (bottom element only) and raise the temperature to boiling. Cook for 1 h or until brown smoke no longer comes from the top of the condenser. (6) Allow to cool and open. Turn off the smoke washer. Cooling can be assisted by the addition of cold deionized water until the flask is full. Allow deposition. (7) When the temperature of the acid in the separating flask is less than 50°C, set up the 5 L filter flask and funnel.

Fukt f i 1terpapiret med vann og slå på vakuum. StillMoisten the filter paper with water and turn on the vacuum. Quiet

opp den per istalti ske pumpe.up the per istalti spoon pump.

(8) Pump syre fra separer ingsko 1ben oppå f 111erpapi ret. Unngå opptak av avsatte faste stoffer (dvs. gul 1 residuum) fra separeringskolben. (9) Når all separeringssyre er blitt fjernet, overfør gullresiduum til et 500 ml begerglass og mal det i tre eller fire porsjoner i glassmorteren med støter. Unngå for meget oppmaling, da det gjør at utfellingen har vanskeligheter med senere avsetning. (10) Vask f i 1terpapiret flere ganger med varmt avionisert vann. Tørk papiret og brenn det til slutt for utvinning av gul 1. (8) Pump acid from separation shoe 1 leg up f 111er paper. Avoid uptake of deposited solids (ie yellow 1 residue) from the separation flask. (9) When all the separating acid has been removed, transfer the gold residue to a 500 ml beaker and grind it in three or four portions in the glass mortar with impactors. Avoid too much grinding, as this means that the precipitate has difficulties with later deposition. (10) Wash the filter paper several times with warm deionized water. Dry the paper and finally burn it to extract yellow 1.

Første salpetersyrevaskingFirst nitric acid wash

(1) Før tilbake malt gullresiduum til separeringskoIben og tilsett 1 1 avionisert vann. Plasser lokk, kondensator og drypptrakt på kolben. Start røkvaskeren. (2) Tilsett langsomt gjennom drypptrakten 1 1 konsentrert salpetersyre. Oppvarm til koking og kok i 30 min. (1) Return the ground gold residue to the separatory funnel and add 1 L of deionized water. Place the lid, condenser and dropping funnel on the flask. Start the smoke scrubber. (2) Add slowly through the dropping funnel 1 1 concentrated nitric acid. Heat to boiling and cook for 30 min.

(3) Kjøl og avsett. Åpne opp.(3) Cool and set aside. Open up.

(4) Dekanter den kjølte vaskesyre i et begerglass og oppbevar dette for den neste separering. Etterlat gullresiduet i kolben. (4) Decant the cooled washing acid into a beaker and keep this for the next separation. Leave the gold residue in the flask.

Andre salpetersyrevaskingSecond nitric acid washing

(1) Tilsett 1 1 avionisert vann til separeringskolben, tilsett 1 1 konsentrert salpetersyre (ikke nødvendig å benytte drypptrakten denne gangen), anbring bare lokk og kondensator. (1) Add 1 L of deionized water to the separatory flask, add 1 L of concentrated nitric acid (no need to use the dropping funnel this time), just fit the lid and condenser.

(2) Oppvarm til koking og kok i 30 min.(2) Heat to boiling and cook for 30 min.

(3) Kjøl og avsett, åpne opp.(3) Cool and set aside, open.

(4) Dekanter den kjølte vaskesyre i et begerglass og oppbevar for neste separering. Etterlat gullresiduet i kolben. (4) Decant the cooled washing acid into a beaker and keep for the next separation. Leave the gold residue in the flask.

Første vannvaskingFirst water wash

(1) Brekk opp eventuelle aggregater med en rørestang og tilsett 1 1 avionisert vann til separeringskolben, anbring lokk og kondensator, oppvarm til koking i 30 min. Åpne opp og tilsett ca. 1 1 kaldt avionisert vann for kjøling, omrør godt. (2) Kjøl og avsett og dekanter vaskevann. Oppbevar det dekanterte vann for 1angtidsavsetting før det fjernes. La gullresiduet forbli i kolben. (1) Break up any aggregates with a stirring rod and add 1 1 deionized water to the separating flask, fit lid and condenser, heat to boiling for 30 min. Open up and add approx. 1 1 cold deionized water for cooling, stir well. (2) Cool and set aside and decant wash water. Store the decanted water for settling for some time before removing it. Allow the gold residue to remain in the flask.

Andre vannvaskingSecond water washing

(1) Bryt opp eventuelle aggregater med en rørestang og tilsett 1 1 avionisert vann til separeringskolben, anbring lokk og kondensator og oppvarm til koking i 30 min. Åpne opp, tilsett ca. 1 1 kaldt avionisert vann for kjøling, omrør godt. (2) Kjøl, avsett og dekanter vaskevannet. Behold det dekanterte vann for 1angtidsavsetting før det fjernes. La gullresiduet forbli i kolben. (1) Break up any aggregates with a stirring rod and add 1 1 deionized water to the separation flask, fit lid and condenser and heat to boiling for 30 min. Open up, add approx. 1 1 cold deionized water for cooling, stir well. (2) Cool, set aside and decant the wash water. Retain the decanted water for 1-time settling before removing. Allow the gold residue to remain in the flask.

SaltsyrevaskingHydrochloric acid washing

(1) Bryt opp eventuelle aggregater med en rørestang og tilsett 750 ml vann til separeringskolben og deretter 750 ml konsentrert saltsyre. Anbring lokk og kondensator og kok i 3 0 min. (1) Break up any aggregates with a stirring rod and add 750 ml of water to the separating flask and then 750 ml of concentrated hydrochloric acid. Place lid and condenser and cook for 30 min.

( 2) Kjøl og av sett.( 2) Refrigerate and set aside.

(3) Dekanter vaske-saltsyren til et 5 l's begerglass og oppbevar den for utvinning av oppløselig gull. (4) Bryt opp eventuelle aggregater med en rørestang og tilsett 1,5 1 vann til separeringsko1ben, kok i 30 min. Kjøl, avsett og dekanter vaskevæsken til det samme (3) Decant the hydrochloric acid wash into a 5 L beaker and save it for the extraction of soluble gold. (4) Break up any aggregates with a stirring rod and add 1.5 1 water to the separation co1ben, boil for 30 min. Cool, set aside and decant the washing liquid into the same

5 l's begerglass som i trinn (3).5 l beaker as in step (3).

(5) Bryt opp eventuelle aggregater med en rørestang og tilsett en ny mengde på 1,5 1 vann til separeringskolben, kok igjen i 30 min. Kjøl, avsett og dekanter vaskevæsken til 5 l's begerglasset. (6) Overfør restgullet til det samme filterpapir og vask med ca. 2 1 varmt vann på filterpapir. Oppbevar filtratet for utvinning av oppløselig gull. (7) Overfør utfellingen og f i 11erpapi ret til et rustfritt ståltrau og tørk utfellingen. (5) Break up any aggregates with a stirring rod and add a new quantity of 1.5 1 water to the separation flask, boil again for 30 min. Cool, set aside and decant the washing liquid into the 5 l beaker. (6) Transfer the residual gold to the same filter paper and wash with approx. 2 1 hot water on filter paper. Save the filtrate for the extraction of soluble gold. (7) Transfer the precipitate and filter paper to a stainless steel trough and dry the precipitate.

Utvinning av oppløselig gull fra sa 1tsyrevaskevæskenExtraction of soluble gold from the said 1acid washing liquid

(1) Kombiner alle saltsyrevaskinger i et 5 l's begerglass. (2) Tilsett ca. 10 g metallisk zink. Når reaksjonen er fullført, ta prøve av væsken. Tilsett ca. 1 g zink til prøven og iaktta om det tildannes utfelling. Hvis dette finner sted, tilsett ytterligere 10 g metallisk zink til vaskingen og prøv igjen. Fortsett på denne måte til alt gull er utfelt. (3) Tillat avsetning over natten eller lenger og dekanter deretter. Overfør utfellingen til et 500 ml's begerglass, tilsett ca. 300 ml varmt avionisert vann, omrør godt og filtrer. (4) Vask utfellingen på filteret flere ganger med varmt vann og tørk deretter utfellingen. (5) Behold dekanteringsvæsken og filtratet for langtidsavsetning. (6) Oppsamle sa1tsyredekanteringsvæskene i en 100 l's trommel og på et egnet tidspunkt når det er 50 1 eller mer oppsamlet, bland væskene og prober for gull. Hvis proberingen er egnet lav. f.eks. mindre enn 0,05 g/l, (1) Combine all hydrochloric acid washes in a 5 L beaker. (2) Add approx. 10 g of metallic zinc. When the reaction is complete, sample the liquid. Add approx. 1 g of zinc to the sample and observe whether a precipitate forms. If this occurs, add another 10 g of metallic zinc to the wash and try again. Continue in this manner until all the gold has been deposited. (3) Allow to settle overnight or longer and then decant. Transfer the precipitate to a 500 ml beaker, add approx. 300 ml warm deionized water, stir well and filter. (4) Wash the precipitate on the filter several times with warm water and then dry the precipitate. (5) Retain the decanter and filtrate for long-term storage. (6) Collect the sulfuric acid decanting liquids in a 100 L drum and at a suitable time when 50 L or more have been collected, mix the liquids and probe for gold. If the sampling is suitably low. e.g. less than 0.05 g/l,

kast oppløsningen. Hvis proberingen gir større verdier enn denne verdi, tilsett mer zink og utfell det gjenblivende gull. Bemerk at sp i 11 opp 1øsningen er sur og må nøytraliseres med nat riumkarbonat før den føres ut i avløpet. discard the solution. If the assay gives greater values than this value, add more zinc and precipitate the remaining gold. Note that the sp in 11 up 1 solution is acidic and must be neutralized with sodium carbonate before it is discharged into the drain.

Sølvutvinning fra primærseparer ingsfi 11ratetSilver extraction from the primary separator ingfiratet

(1) Fremstill en 10%'s salt- (nat riumk1or id) oppløsning ved oppløsning av 100 g salt ill vann. (2) Fortynn det primære separeringsfi 11rat til ca. 10 1 - bruk kranvann. (3) Tilsett 200 ml saltoppløsning til det primære separer ing s f i 1 t rat . Omrør godt og tillat avsetning. Ta en prøve av den avsatte væske i et 500 ml's begerglass, tilsett ca. 5 ml saltoppløsning til begerglasset og se om det dannes en hvit utfelling. Hvis dette finner sted, tilsett ytterligere 200 ml saltoppløsning til det primære separeringsfi 11rat og prøv igjen. Fortsett på denne måte til alt sølvklorid er utfelt. (4) Tillat sø1vk1oridutfe11 ingen å avsette seg f.eks. en dag eller lenger, hvis hensiktsmessig, og dekanter så væsken til et annet beger. Tilsett nat riumkarbonat langsomt til dekanteringsvæsken. Kobberkarbonat vil utfelles, og når væsken ikke lenger er sur, vil den stoppe å bruse. Kontroller med pH-papir at væsken har pH-verdi på 7 eller større (hvis ikke, tilsett mer nat riumkarbonat) og tillat avsetning f.eks. 24 h eller lenger. På dette trinn kan væsken på sikker måte føres ned gjennom dreneringen og avsatt kobberkarbonat kan bli tatt til spissen. (5) Overfør sølvkloridutfel 1 ingen til et 500 ml's begerglass og filtrer. Vask flere ganger på filteret med varmt vann, tørk deretter utfellingen og vei den. (6) Smelt sølvkloridutfel 1 ingen til metall på følgende måte: (1) Prepare a 10% salt (sodium chloride) solution by dissolving 100 g of salt in water. (2) Dilute the primary separation filtrate to approx. 10 1 - use tap water. (3) Add 200 ml of salt solution to the primary separation s f i 1 t rat . Stir well and allow to settle. Take a sample of the deposited liquid in a 500 ml beaker, add approx. 5 ml of saline solution to the beaker and see if a white precipitate forms. If this occurs, add another 200 ml of saline to the primary separation filtrate and try again. Continue in this manner until all silver chloride has precipitated. (4) Allow no one to depose, e.g. a day or longer, if appropriate, and then decant the liquid into another beaker. Add sodium carbonate slowly to the decantation liquid. Copper carbonate will precipitate, and when the liquid is no longer acidic, it will stop fizzing. Check with pH paper that the liquid has a pH value of 7 or greater (if not, add more sodium carbonate) and allow settling e.g. 24 h or longer. At this stage the liquid can be safely passed down through the drain and deposited copper carbonate can be taken to the tip. (5) Transfer the silver chloride precipitate 1 none to a 500 ml beaker and filter. Wash the filter several times with warm water, then dry the precipitate and weigh it. (6) Melt silver chloride precipitate 1 none to metal in the following manner:

Dann en sats for en liten grafittdige1:Create a rate for a small graphite dike1:

Temperaturen heves langsomt til 1100<J>C. Ved denne temperatur vil flussmiddelet flyte til overflaten, inhibere fordampning av sølvklorid. En total mengde på 60 g nat riumkarbonat sprøytes over satsen, 20 g ad gangen, og reaksjonen tillates å stilne mellom tilsetningene. The temperature is slowly raised to 1100<J>C. At this temperature, the flux will float to the surface, inhibiting evaporation of silver chloride. A total amount of 60 g of sodium carbonate is sprayed over the batch, 20 g at a time, and the reaction is allowed to settle between additions.

Det metalliske sølv som dannes, synker til bunnen av digelen. Digelen fjernes fra ovnen og tillates å stå til den metalliske sølvknapp er stivnet. Klorid- og flussmiddelblandingen helles av i en grunn stålform. Sølv utvinnes fra bunnen av digelen. Flus smiddeIbe1egget på sølvknappen kan fjernes ved å plassere den faste knapp i vann mens den fremdeles er varm. Flussmiddel vil sprekke og kan således fjernes. The metallic silver that forms sinks to the bottom of the crucible. The crucible is removed from the furnace and allowed to stand until the metallic silver button has solidified. The chloride and flux mixture is poured into a shallow steel mold. Silver is extracted from the bottom of the crucible. Flux The forged egg on the silver button can be removed by placing the fixed button in water while it is still warm. Flux will crack and can thus be removed.

Noe sølvklorid blir tilbake i boraksflussmiddelet og kan utvinnes ved gjentatt bruk av flussmiddel i etterfølgende satser. Some silver chloride remains in the borax flux and can be recovered by repeated use of flux in subsequent batches.

Langtidsavsetning av salpeter syrevaskingerLong-term disposal of nitric acid washings

(1) Salpeter syrevaskingene inneholder finsuspendert gull som krever langtidsavsetning for utvinning. Vaskingene ble samlet i en 100 l's trommel. Dette skulle være tilstrekkelig for ca. 25 satser. (2) La trommelen stå ca. en uke etter den siste tilsetning av vaskevæske. Slå mot siden av trommelen av og til i løpet av uken slik at eventuelt materiale som avsetter seg på siden, frigjøres og avsettes til slutt på bunnen. (3) Pump forsiktig ut den øverste væske til en annen trommel, idet man må være omhyggelig for å la gullutfel 1 ingen bli tilbake. Rens nå den avsatte utfelling til et begerglass, filtrer og vask med varmt vann. Tørk f 111erpapi ret og utfellingen og brenn for utvinning av gull. (1) The nitric acid washings contain finely suspended gold which requires long-term deposition for extraction. The washings were collected in a 100 l drum. This should be sufficient for approx. 25 rates. (2) Leave the drum for approx. one week after the last addition of washing liquid. Strike the side of the drum occasionally during the week so that any material that settles on the side is released and finally settles on the bottom. (3) Carefully pump out the upper liquid into another drum, being careful not to leave any gold precipitate 1 behind. Now clean the deposited precipitate into a beaker, filter and wash with warm water. Dry the paper and the precipitate and burn to extract gold.

(4) Nøytraliser dekanteringsvæsken til pH-verdi 7-9 ved(4) Neutralize the decanting liquid to a pH value of 7-9 by

bruk av nat riumkarbonat og kast den. use sodium carbonate and discard it.

Nit rogenoksid-r økvaske rNitrogen oxide wash

(1) Fremstilling: Fyll trommelen, f.eks. trekvart full,(1) Manufacturing: Fill the drum, e.g. three quarters full,

med vann fra kranen. Foroppløs ca. 5 kg nat riumkarbonat i vann og tilsett det til vannet i trommelen. (2) Kjøring: pH-verdien for væsken i trommelen må være 10 eller større. Kontroller dette en gang om dagen og hvis nødvendig, tilsett 1 kg enten nat riumkarbonat eller kaustisk soda, foroppløst i vann fra kranen. with tap water. Predissolve approx. 5 kg of sodium carbonate in water and add it to the water in the drum. (2) Driving: The pH value of the liquid in the drum must be 10 or greater. Check this once a day and, if necessary, add 1 kg of either sodium carbonate or caustic soda, pre-dissolved in tap water.

Etter f.eks. en måneds drift tøm ut innholdet i trommelen og fremstill en ny sats. After e.g. one month of operation, empty the contents of the drum and prepare a new batch.

Effektiviteten for vaskeren kan bedømmes ved å iaktta skummet på trommelens overflate. En riktig drevet vasker vil ha et relativt hvitt skum. Hvis skummet har en tendens til å bli gult eller hvis noe brun røk kan detekteres like over skummet, tilsett 1 kg enten nat riumkarbonat eller kaustisk soda, på forhånd oppløst i vann fra kranen. The effectiveness of the washer can be judged by observing the foam on the surface of the drum. A properly operated washer will have a relatively white foam. If the foam tends to turn yellow or if some brown smoke can be detected just above the foam, add 1 kg of either sodium carbonate or caustic soda, previously dissolved in tap water.

Et skjematisk diagram av raffineringsprosessen er vist påA schematic diagram of the refining process is shown on

fig. 2 med hensyn til raffinering av gull fra dens malm. Malmen fremstilles ved 12 og mates så til et knusetrinn 13 hvor den knuses til en egnet partikke1stør re 1 se . Malmen blir så oppvarmet i en ovn 14 med et basismetall såsom kobber for innarbeidelse av gullet til en konsentrasjon på ca. fig. 2 in respect of the refining of gold from its ore. The ore is produced at 12 and then fed to a crushing stage 13 where it is crushed to a suitable particle size 1 se. The ore is then heated in a furnace 14 with a base metal such as copper to incorporate the gold to a concentration of approx.

25%. Den således dannede "legering" blir så helt, i smeltet tilstand, i vann i bråkjø1 ingstr innet 15 hvor granulater med åpen flate, som har stort overflateareal pr. granulat-volum, blir tildannet. 25%. The "alloy" thus formed is then completely, in a molten state, in water in brakjø1 ingstr innet 15 where granules with an open surface, which have a large surface area per granule volume, is formed.

Disse granulater blir så behandlet i primærseparer ingen 16 med salpetersyre for oppløsning av bas ismeta11 ene og etterlate et fast residuum av i det vesentlige rent gull. Separeringen gjennomføres etter tilsvarende retningslinjer som for de ovenfor beskrevne metoder. Granulatene blir så vasket ved 18. Oppløst sølv utvinnes i et ytterligere sø1vutvinningstr inn These granules are then treated in primary separators with nitric acid to dissolve the base metal and leave a solid residue of essentially pure gold. The separation is carried out according to similar guidelines as for the methods described above. The granules are then washed at 18. Dissolved silver is extracted in a further

17 ved bruk av en egnet metode.17 using a suitable method.

Gullgranulatene blir så behandlet i et sekundært separerinqs-trinn 19 med salpetersyre og passerer gjennom et ytterligere vasketrinn 20 hvor granulatene blir behandlet i en siste salpeter syreseparer ing 21 for å fjerne så meget uoppløst sølv som mulig. De således behandlede granulater underkastes en ytterligere vasking 22 og passerer gjennom en saltsyrevasking 23, hvoretter granulatene blir vasket ved 24 og filtrert ved 25. The gold granules are then treated in a secondary separation step 19 with nitric acid and pass through a further washing step 20 where the granules are treated in a final nitric acid separator 21 to remove as much undissolved silver as possible. The thus treated granules are subjected to a further washing 22 and pass through a hydrochloric acid washing 23, after which the granules are washed at 24 and filtered at 25.

Det således raffinerte gull knuses ved 26, tørkes ved 27, proberes ved 28, smeltes ved 29 og støpes ved 30 og stemples ved 31 for dannelse av sluttproduktet 32. The gold thus refined is crushed at 26, dried at 27, assayed at 28, melted at 29 and cast at 30 and stamped at 31 to form the final product 32.

I det ovenstående er det beskrevet to utførelser av foreliggende oppfinnelse, og modifikasjoner som utføres av fag-mannen, kan gjennomføres med disse innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse. In the above, two embodiments of the present invention are described, and modifications carried out by the person skilled in the art can be carried out with these within the scope of the present invention.

Claims

1. Procedure for refining a precious metal, characterized in that it includes the following steps: (a) testing the material, which contains the precious metal to be extracted, to determine the concentration of precious metal in the material, (b) incorporating the material containing the precious metal to be extracted into an alloy with a known amount of a base metal, such as copper, to form an alloy with a known concentration of the precious metal to be extracted; (c) dissolving the base metal in acid to leave the refined precious metal, and (d) filtering the precious metal from the slurry thus formed.

2. Process for refining a precious metal, characterized in that the process is a single process that includes at least the following steps: (a) granulation of a metal-bearing ore; (b) incorporating the granulated ore into a base metal, and (c) subjecting the incorporated material to nitric acid separation.

3. Method for refining a precious metal according to claim 2, characterized in that the precious metal is gold.

4. Process for refining a precious metal according to claim 1, characterized in that the precious metal is gold and that the acid is nitric acid.

5. Process for refining gold according to claims 3 or 4, characterized in that the incorporation step provides an alloy that has between 15% and 40% gold, and that the alloy is poured molten in water and forms porous granules with open surfaces.

6. Method for refining gold according to claim 5, characterized in that the alloy has a gold concentration of approx. 25%.

7. Method for refining gold according to one of claims 4-6, characterized in that it includes the additional step of using a hydrochloric acid separator after a nitric acid separator.

8. Process for refining gold according to claim 6, substantially as described above with reference to the description.