NO871608L

NO871608L - PROCEDURE FOR EXTRACTION OF SULFUR FROM IRON MINERALS.

Info

Publication number: NO871608L
Application number: NO871608A
Authority: NO
Inventors: Didier Anglerot
Original assignee: Elf Aquitaine
Priority date: 1986-04-17
Filing date: 1987-04-15
Publication date: 1987-10-19
Also published as: ES2003253A6; AU7172687A; FI871715A0; DE3713088A1; NO871608D0; FI871715A; MA20944A1; SE8701602L; GB8709047D0; FR2597467B1; IT1203908B; GB2189235A; PT84711B; IT8720143A0; FR2597467A1; PT84711A; SE8701602D0

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for utvinning av svovel i elementær tilstand fra pyrrhotitt- mineraler. Oppfinnelsen vedrører spesielt en fremgangsmåte hvor mineralet behandles ved oksyderende utluting for frigivelse av svovelet fra jernsulfidet inneholdt i mineralet. Oppfinnelsen omfatter videre ekstraksjon av ikke-jernmetaller og edelmetaller som kan befinne seg i det behandlede sulfidmineral. The present invention relates to a method for extracting sulfur in an elemental state from pyrrhotite minerals. The invention relates in particular to a method where the mineral is treated by oxidizing leaching to release the sulfur from the iron sulphide contained in the mineral. The invention further encompasses the extraction of non-ferrous metals and precious metals which may be present in the treated sulphide mineral.

Man kjenner tidligere prosesser hvor det anvendes oksyderende utlutning av pyrrhoti.tt jernmineraler, dvs. mineraler mer eller mindre rike på sulfider med tilnærmet sammensetning FeS. Visse av disse mineraler, særlig dem som omhandles i US patentskrift 2.898.197 og 3.034.864, omfatter smelting av svovelet utfelt ved utlutingen og agglomerering av det flytende svovel til granuler hvortil partiklene fra utlutingspulpen etter størkning forblir fiksert. Ettersom disse partikler kan inneholde metaller som Au og Ag, blir separeringen av disse vanskelig, og det tilsvarende med hensyn til oppnåelse av tilstrekkelig rent svovel. Generelt er den ovennevnte tidligere teknikk berørt av vanskeligheter med separeringen, spesielt dårlig filtrering, samt pulveret eller pulpen med partikler eller granuler av svovel.. Processes are previously known where oxidizing leaching of pyrrhotite iron minerals is used, i.e. minerals more or less rich in sulphides with approximate composition FeS. Certain of these minerals, especially those dealt with in US Patents 2,898,197 and 3,034,864, include melting of the sulfur precipitated during the leaching and agglomeration of the liquid sulfur into granules to which the particles from the leaching pulp remain fixed after solidification. As these particles may contain metals such as Au and Ag, the separation of these becomes difficult, and the corresponding with regard to obtaining sufficiently pure sulphur. In general, the above-mentioned prior art is affected by difficulties in the separation, especially poor filtration, as well as the powder or pulp with particles or granules of sulfur.

Den foreliggende oppfinnelse medfører en vesentlig forbedring av ekstraksjon av svovel fra pyrrhotitt- mineraler, idet den gjør separeringen av svovelet fra andre bestanddeler i mineralet lettere, særlig ved enkel filtrering, avsetning eller sentrifugering. Oppfinnelsen gjør operasjonene mer lønnsomme og tillater anvendelse av løsningsmidler for svovel med meget reduserte tap. The present invention results in a significant improvement in the extraction of sulfur from pyrrhotite minerals, as it makes the separation of the sulfur from other constituents in the mineral easier, particularly by simple filtration, deposition or centrifugation. The invention makes the operations more profitable and allows the use of solvents for sulfur with greatly reduced losses.

Fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse består i å underkaste et finmalt jernsulfidmineral for oksyderende utluting i varmen, etterfulgt eller fulgt av svovelet som er frigitt på denne måte, med agglomerering av dette svovel til granuler som deretter størknes ved avkjøling og separeres mekanisk fra utlutingspulpen. Det karakteristiske ved frem gangsmåten er at det granulerte svovel, separert fra pulpen, oppløses i varmen i et organisk løsningsmiddel, den oppnådde løsning befris for samtlige rester fra utlutingen og underkastes deretter en krystallisasjon av svovelet. The method according to the present invention consists in subjecting a finely ground iron sulphide mineral to oxidizing leaching in the heat, followed or followed by the sulfur that is released in this way, with agglomeration of this sulfur into granules which are then solidified by cooling and mechanically separated from the leaching pulp. The characteristic of the process is that the granulated sulphur, separated from the pulp, is dissolved in the heat in an organic solvent, the resulting solution is freed of all residues from the leaching and is then subjected to a crystallization of the sulphur.

I samsvar med oppfinnelsen gjennomføres en dobbelt separering mellom det elementære svovel fra utlutingen, og pulpen fra den sistnevnte. Uventet er summen av disse to behandlinger for-enklet og fører til en mye bedre separering enn ved prosesser i henhold til tidligere kjent teknikk. In accordance with the invention, a double separation is carried out between the elemental sulfur from the leach, and the pulp from the latter. Unexpectedly, the sum of these two treatments is simplified and leads to a much better separation than with processes according to prior art.

Når det behandlede jernmineral inneholder ikke-jernmetaller, kan disse ekstraheres på kjent måte fra faststoffene og opp-løsningen som følger dem i pulpen fra utlutingen. Således kan man utvinne Cu og Zn fra den vandige oppløsning separert fra faststoffene i pulpen. Edelmetallene, særlig Au og Ag, kan trekkes ut fra faststoffene i denne pulp, f.eks. ved cyanidbehandling. When the treated iron mineral contains non-ferrous metals, these can be extracted in a known manner from the solids and the solution that follows them in the pulp from the leaching. Thus, Cu and Zn can be recovered from the aqueous solution separated from the solids in the pulp. The precious metals, especially Au and Ag, can be extracted from the solids in this pulp, e.g. by cyanide treatment.

Ettersom sulfidmineralene ofte inneholder arsen, anbefales det å fjerne dette før krystallisasjonen av svovel. Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, består den foretrukne metode for arsenfjerning i å bringe den organiske oppløsning av svovel i kontakt med et forholdsvist lite volum av en vandig oppløsning av en base, særlig av alkalimetall, jord-alkalimetall eller ammoniakk, som tilbakeholder As. Krystallisasjonen fra den organiske oppløsning, renset på denne måte, gir meget rent svovel. As the sulphide minerals often contain arsenic, it is recommended to remove this before the crystallization of sulphur. In the method according to the invention, the preferred method for arsenic removal consists in bringing the organic solution of sulfur into contact with a relatively small volume of an aqueous solution of a base, especially of alkali metal, alkaline earth metal or ammonia, which retains As. The crystallization from the organic solution, purified in this way, gives very pure sulphur.

Når utgangsmaterialet inneholder jernsulfider som er rikere på S enn pyrrhotitter, særlig FeS2, er det av interesse å underkaste dem en foregående varmebehandlig i ikke-oksyderende atmosfære, foretrukket ved temperatur mellom 600 og 900°C, for å forflyktige svovelet og omdanne de persulfidholdige mineraler til pyrrhotitt. Det er daønskelig å forene for-flyktiget svovel med svovelet fra utlutingen slik at behand-dlingen for arsenfjerning foretas på hele mengden av svovel fra disse to operasjoner. When the starting material contains iron sulfides that are richer in S than pyrrhotites, especially FeS2, it is of interest to subject them to a previous heat treatment in a non-oxidizing atmosphere, preferably at a temperature between 600 and 900°C, in order to volatilize the sulfur and transform the persulfide-containing minerals to pyrrhotite. It is desirable to combine the pre-volatile sulfur with the sulfur from the leaching so that the treatment for arsenic removal is carried out on the entire amount of sulfur from these two operations.

Den oksyderende utluting i surt miljø er kjent på området og skal ikke her beskrives nærmere. Med hensyn til smeltingen og agglomereringen av det flytende svovel, som skriver seg fra denne operasjon, er det foretrukket å arbeide opp mot 130°C, under en omrøring slik at svovelet danner granuler med diameter omtrent 0,3-3 mm, best omtrent 1 mm. Etter avkjøling til under 120°C kan disse faste granuler separeres fra utlutingspulpen ved enkel sikting, idet faststoffene i pulpen generelt har en kornstørrelse uner lOO^u. Oxidizing leaching in an acidic environment is known in the field and shall not be described in more detail here. With regard to the melting and agglomeration of the liquid sulphur, which results from this operation, it is preferred to work up to 130°C, while stirring so that the sulfur forms granules with a diameter of about 0.3-3 mm, best about 1 etc. After cooling to below 120°C, these solid granules can be separated from the leach pulp by simple sieving, as the solids in the pulp generally have a grain size of less than 100 µm.

Svovelgranulene separert på denne måte utgjøres generelt av 60 The sulfur granules separated in this way generally amount to 60

- 80% S, idet resten utgjøres overveiende av mineraler som ikke er angrepet under utlutingen, særlig blende, chalcopyritt, pyrrhotitt, etc. som kan fuktes av flytende svovel. Disse - 80% S, the rest being predominantly made up of minerals that have not been attacked during the leaching, especially blende, chalcopyrite, pyrrhotite, etc. which can be wetted by liquid sulphur. These

h, h,

restmaterialer separeres lett fra den organiske oppløsning av svovel og kan resirkuleres til utgangsmineralet, dvs. til utlutingen . residual materials are easily separated from the organic solution of sulfur and can be recycled to the starting mineral, i.e. to the leachate.

Det er av interesse å bemerke at ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen vil den største del av pulpen fra utlutingen, som omfatter en gangbergart med goetitt fra oppslutningen av FeS, ikke fuktes av smeltet svovel og således separeres lett. Man har da ikke lenger eller meget lite goetitt i kontakt med organisk løsningsmiddel i oppløsningstrinnet for det grunu-lerte svovel, som fører til en betraktelig reduksjon av tap av løsningsmiddel ved absorpsjon i goetitten, en fordel ved pro-sessen som er nevnt tidligere. It is of interest to note that with the method according to the invention, the largest part of the pulp from the leaching, which comprises a gangue with goethite from the digestion of FeS, will not be wetted by molten sulfur and thus easily separated. There is then no longer or very little goethite in contact with organic solvent in the dissolution step for the granulated sulphur, which leads to a considerable reduction of loss of solvent by absorption in the goethite, an advantage of the process mentioned earlier.

Men hensyn til organiske løsningsmidler for svovel som kan anvendes ved den foreliggende oppfinnelse, kan nevnes flytende hydrokarboner, halogenerte hydrokarboner, tioalkaner, etc. Som ikke-begrensende eksempler nevnes forbindelser som benzen, toluen, etylbenzen, xylen, diklorbenzen, diklormetan, triklor-metan, dikloretylen, trikloretylen, perkloretylen, karbondi-sulfid, dietylsulfid, dipropyl sulfid, etc. However, organic solvents for sulfur that can be used in the present invention include liquid hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, thioalkanes, etc. As non-limiting examples, compounds such as benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, dichlorobenzene, dichloromethane, trichloromethane are mentioned , dichloroethylene, trichloroethylene, perchlorethylene, carbon disulfide, diethyl sulfide, dipropyl sulfide, etc.

Hele fremgangsmåten illustreres ved hjelp av vedføyde figur hvor rektanglene 1-16 representerer følgende operasjoner. 1. Oksyderende utluting av et fint mineralpulver, generelt med kornstørrelse under 3 mm, foretrukket omtrent 20 - lOO^u med 1,2 - 2 vektdeler vandig syre pr. del pulver, med surhet 0,7 - 1,5 ekvivalenter/liter, oppvarming ved 100 - 220°C, foretrukket 105 - 115°C, under et lufttrykk på 5 - 30 bar, i 2-6 timer. 2. Agglomerering av flytende svovel under omrøring, med foretrukket dannelse av granuler med 0,3 - 3 mm diameter. 3. Trykkutjevning til atmosfaeretrykk med avkjøling av pro-duktet, med etterfølgende størkning av svovelgranulene. 4. Separering av svovelgranulene fra pulpen oppnådd fra 1. Gjennomføring av sikting. 5. Oppløsning av svovel, fra granulene fra trinn 4, ved hjelp av organisk løsningsmiddel resirkulert fra trinn 8, generelt ved temperatur 40 - 120°C, alt etter arten av løsningsmiddel 6. Separering ved avsetning, filtrering eller sentrifugering av oppløsningen av svovel i organisk løsningsmiddel med faststoffene medrevet av svovelet fra agglomereringstrinnet 2. 7. Arsenfjerning fra svovelet, gjennomført med den organiske oppløsning. 8. Avkjøling av den organiske løsning, krystallisasjon av svovelet, og gjenvinning av løsningsmiddel for resirkulering til trinn 5. 9. Filtrering av pulpen fra utlutingen, separert i trinn 4 fra svovelagglomeratene. 10. Innføring av den vandige sure oppløsning, separert fra trinn 9, fra den utlutede pulp, og reduksjon av Fe<+++>til Fe<++>i denne oppløsning. 11. Utfelling av Cu, spesielt ved hjelp av Fe-pulver og separering av utfelt metall, eller også ekstraksjon av Cu med elektrolyse. 12. Utfelling av ZnS, separering og deponering av restopp-løsning. 13. Mottagelse av faststoffene fra utlutingen, separert fra oppløsningen i trinn 9. 14. Cyanidbehandling av faststoffene fra trinn 9, ved hjelp av en vandig oppløsning av NaCN, separering av Ag og Au og deponering av restslammet til 11. 15. Nedbryting av resterende Cn~ ioner, særlig ved hjelp av ^ 2°2 eller ClONa. The entire procedure is illustrated with the help of the attached figure, where the rectangles 1-16 represent the following operations. 1. Oxidizing leaching of a fine mineral powder, generally with a grain size below 3 mm, preferably approximately 20 - lOO^u with 1.2 - 2 parts by weight of aqueous acid per part powder, with acidity 0.7 - 1.5 equivalents/litre, heating at 100 - 220°C, preferably 105 - 115°C, under an air pressure of 5 - 30 bar, for 2-6 hours. 2. Agglomeration of liquid sulfur under stirring, with the preferred formation of granules with a diameter of 0.3 - 3 mm. 3. Pressure equalization to atmospheric pressure with cooling of the product, with subsequent solidification of the sulfur granules. 4. Separation of the sulfur granules from the pulp obtained from 1. Carrying out sieving. 5. Dissolution of sulphur, from the granules from step 4, using organic solvent recycled from step 8, generally at a temperature of 40 - 120°C, depending on the nature of the solvent 6. Separation by deposition, filtration or centrifugation of the solution of sulfur in organic solvent with the solids entrained by the sulfur from agglomeration step 2. 7. Arsenic removal from the sulphur, carried out with the organic solution. 8. Cooling of the organic solution, crystallization of the sulfur, and recovery of solvent for recycling to step 5. 9. Filtration of the pulp from the leachate, separated in step 4 from the sulfur agglomerates. 10. Introduction of the aqueous acidic solution, separated from step 9, from the leached pulp, and reduction of Fe<+++> to Fe<++> in this solution. 11. Precipitation of Cu, especially with the help of Fe powder and separation of precipitated metal, or also extraction of Cu with electrolysis. 12. Precipitation of ZnS, separation and deposition of restop solution. 13. Receipt of the solids from the leaching, separated from the solution in step 9. 14. Cyanide treatment of the solids from step 9, using an aqueous solution of NaCN, separation of Ag and Au and deposition of the residual sludge to 11. 15. Decomposition of remaining Cn~ ions, especially by means of ^ 2°2 or ClONa.

16. Deponering i naturen av restslammet fra trinn 15.16. Disposal in nature of the residual sludge from step 15.

Selv om fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er anvende-lig for mineraler med variable innhold av forskjellige bestanddeler, er den særlig interessant for jernmineraler med følgende sammensetninger: Although the method according to the invention is applicable to minerals with variable contents of different constituents, it is particularly interesting for iron minerals with the following compositions:

De etterfølgende eksempler illustrerer oppfinnelsen. The following examples illustrate the invention.

EKSEMPEL 1EXAMPLE 1

(Operasjonstrinnene i skjemaet er anført i paranteser).(The operational steps in the form are listed in brackets).

Man behandler et pyrittmineral i pulverform med kornstørrelse under 80^u inneholdende: One processes a pyrite mineral in powder form with a grain size below 80^u containing:

1200 g av dette pulver underkastes kalsinering under nitrogen-atmosfære ved 800°C i en halv time. Gassen utviklet under denne oppvarming kondenseres. Man oppnår da 239 g svovel med et arseninnhold på 1300 ppm. Etter avkjøling av 959 g pulver etter den termiske behandling, tas ut 90 g for anvendelse i en reduksjonsreaktor i et senere trinn, mens de resterende 869 g blandes med 1500 g vann og 70 g svovelsyre 66° Be, dvs. 96 vekt%. 1200 g of this powder is subjected to calcination under a nitrogen atmosphere at 800°C for half an hour. The gas developed during this heating is condensed. 239 g of sulfur is then obtained with an arsenic content of 1300 ppm. After cooling 959 g of powder after the thermal treatment, 90 g are taken out for use in a reduction reactor in a later step, while the remaining 869 g are mixed with 1500 g of water and 70 g of sulfuric acid 66° Be, i.e. 96% by weight.

Denne suspensjon anbringes i en autoklav, som holdes ved 110°C og hvori det innføres luft under et trykk på 20 bar. Pulveret får da reagere med svovelsyreoppløsningen under om-røring i 3 timer. Suspensjonen holdes deretter ved 130°C This suspension is placed in an autoclave, which is kept at 110°C and into which air is introduced under a pressure of 20 bar. The powder is then allowed to react with the sulfuric acid solution while stirring for 3 hours. The suspension is then kept at 130°C

som fører til smelting av det elementære svovel dannet under utlutingen. Man omrører slik at svovelet agglomererer til granuler med diameter omtrent 1 mm (skjema, rektangel 2), hvoretter materialet avkjøles ved trykkutjevning til temperatur under 120°C og føres ut på en sikt. Man separerer da (4) svovelgranuler fra pulpen som skriver seg fra utlutingen. which leads to melting of the elemental sulfur formed during the leaching. The mixture is stirred so that the sulfur agglomerates into granules with a diameter of approximately 1 mm (diagram, rectangle 2), after which the material is cooled by pressure equalization to a temperature below 120°C and fed onto a sieve. One then separates (4) sulfur granules from the pulp that emerges from the leaching.

Det granulerte svovel oppvarmes til 105°C sammen med 2500 ml toluen i 1 time, dvs. til fullstendig oppløsning. Den oppnådde organiske løsning filtreres for separering (6) av faststoffer som ikke er oppsluttet under utlutingen og som er medrevet i det smeltede svovel. Disse faststoffer, i første rekke blende, chalcopyritt, pyrrhotitt og gahgbergart, resirkuleres til utgangsmaterialet for en fornyet behandling. The granulated sulfur is heated to 105°C together with 2500 ml of toluene for 1 hour, i.e. until complete dissolution. The organic solution obtained is filtered to separate (6) solids which are not absorbed during the leaching and which are entrained in the molten sulphur. These solids, primarily blende, chalcopyrite, pyrrhotite and gahg rock, are recycled into the starting material for a renewed treatment.

Toluenoppløsningen av S blir deretter underkastet arsenfjerning (7) ved behandling med 500 ml 0,1 N natriumhydroksydopp-oppløsning i 1 time, hvoretter svovelet oppnås ved krystallisasjon (8) etter avkjøling, mens moderluten av toluen resirkuleres (5) for en ny oppløsning av agglomerater eller granuler av S. Man gjenvinner 90,5% av det totale svovelinnhold i mineralet. The toluene solution of S is then subjected to arsenic removal (7) by treatment with 500 ml of 0.1 N sodium hydroxide solution for 1 hour, after which the sulfur is obtained by crystallization (8) after cooling, while the mother liquor of toluene is recycled (5) for a new solution of agglomerates or granules of S. 90.5% of the total sulfur content in the mineral is recovered.

Pulpen, separert (4) fra det agglomererte svovel, blir i sin tur filtrert eller sentrifugert (9). Man har da to produkter: A - filterkaken eller resten (13) fra filtreringen (9), dvs. The pulp, separated (4) from the agglomerated sulphur, is in turn filtered or centrifuged (9). You then have two products: A - the filter cake or the residue (13) from the filtration (9), i.e.

faststoffene som er tilbake etter utlutingen (1), ogthe solids remaining after the leaching (1), and

B - den vandige oppløsning (10), separert fra faststoffene A, B - the aqueous solution (10), separated from the solids A,

og omfattende metallene Cu og Zn.and comprising the metals Cu and Zn.

Behandling av filterresten ATreatment of the filter residue A

Disse faststoffer, som utgjøres i første rekke av goetitt, kan inneholde edelmetaller. These solids, which consist primarily of goethite, may contain precious metals.

De behandles med kalkmelk og deretter med en vandig oppløsning av 3 g NaCN pr. liter. Man ekstraherer da i tilstand av vandig oppløsning, 85,6% av Au og 33,8% av Ag i utgangsmineralet. Den faste rest behandles med vandig hydrogenperoksydløsning for å nedbryte ionene CN~ før den deponeres. They are treated with milk of lime and then with an aqueous solution of 3 g of NaCN per litres. In the state of aqueous solution, 85.6% of Au and 33.8% of Ag in the starting mineral are then extracted. The solid residue is treated with aqueous hydrogen peroxide solution to break down the ions CN~ before it is deposited.

Behandling av oppløsning BTreatment of solution B

Ettersom denne oppløsning (10) inneholder treverdig jern, som hindrer den etterfølgende utfelling av kobber og sink, tilsettes den 90 g av det tidligere omtalte uttatte kalsineringspro-dukt og man omrører og oppvarmer dette ved 80°C i en time. Etter avsetning er den oppsamlede oppløsning (11) uten innhold av treverdig jern og kan da underkastes separering av kobber og sink. Ved tilsetning av 4,7 g jernpulver til denne oppløs-ning utvinnes 5,15 g kobber, dvs. et kobberutbytte på 74% regnet på utgangsmineral. As this solution (10) contains trivalent iron, which prevents the subsequent precipitation of copper and zinc, 90 g of the previously mentioned extracted calcination product is added and this is stirred and heated at 80°C for one hour. After deposition, the collected solution (11) is free of trivalent iron and can then be subjected to separation of copper and zinc. By adding 4.7 g of iron powder to this solution, 5.15 g of copper is extracted, i.e. a copper yield of 74% calculated on the starting mineral.

Oppløsningen, tilbake etter separeringen av kobber med og med pH omtrent 2, behandles med H^ S (12) som skriver seg fra omsetningen mellom en del av kalsineringsproduktet og svovelsyre. Man oppnår da 17,1 g ZnS som representerer en gjenvinning av sink på 86% regnet på utgangsmineralet. The solution, returned after the separation of copper with a pH of about 2, is treated with H^S (12) which results from the reaction between part of the calcination product and sulfuric acid. 17.1 g of ZnS is then obtained, which represents a recovery of zinc of 86% based on the starting mineral.

EKSEMPEL 2EXAMPLE 2

Operasjonene beskrevet i eks. 1 anvendes på et mineral inneholdende : The operations described in ex. 1 is applied to a mineral containing:

Fordelingen av jernforbindelsene tilskrives The distribution of the iron compounds is attributed

FeS250,3% FeS250.3%

FeS 15,4%FeS 15.4%

FeC0322,2% FeC0322.2%

Ved kalsineringen er 9% av det totale svovel blitt omdannet til S02 pga. nærvær av karbonat, og dette S02anvendes for fremstilling av svovelsyre. During the calcination, 9% of the total sulfur has been converted into SO2 due to presence of carbonate, and this SO2 is used for the production of sulfuric acid.

Hovedelen av denne syre anvendes i utlytingstrinet for det kalsinerte mineral og resten tjener til å danne f^S nødven-dig for utfelling av ZnS ved omsetning med en del av det kalsinerte mineral. The main part of this acid is used in the leaching step for the calcined mineral and the rest serves to form f^S necessary for the precipitation of ZnS by reaction with part of the calcined mineral.

Videre innføres svovel frigitt ved kalsineringen i suspensjonen av kalsinert mineral som innføres i autoklaven og tilsettes ikke toluenoppløsningen av svovel (5). Som resultat inneholder oppløsningen av produsert svovel bare 30 ppm arsen i forhold til svovel. Furthermore, sulfur released during the calcination is introduced into the suspension of calcined mineral which is introduced into the autoclave and is not added to the toluene solution of sulfur (5). As a result, the solution of produced sulfur contains only 30 ppm arsenic relative to sulfur.

I dette eksempel ble svovelet oppnådd med et utbytte på 82% i forhold til totalt svovelinnhold i mineralet. In this example, the sulfur was obtained with a yield of 82% in relation to the total sulfur content of the mineral.

EKSEMPEL 3EXAMPLE 3

Operasjonene i eks. 1 gjentas, men agglomeratet av svovel (5) behandles i (5) med 2500 ml perkloretylen i stedet for toluen. Resultatene er de samme som i eks. 1. The operations in ex. 1 is repeated, but the agglomerate of sulfur (5) is treated in (5) with 2500 ml of perchlorethylene instead of toluene. The results are the same as in ex. 1.

Claims

1. Process for extracting elemental sulfur from an iron sulphide-containing mineral, comprising acidic, oxidizing digestion of powdered mineral for the extraction of sulphur, the pulp obtained from the leaching being subjected to a separation of the contents of the solid (13) and the solution (10), characterized in that, before this separation, the elemental sulfur formed during the leaching is melted and brought in the form of agglomerates which are separated from the pulp, while the agglomerates are dissolved in an organic solvent for sulphur, while the sulfur is then recovered by crystallization upon cooling (8), while the solution (10) is processed for the extraction of non-ferrous metals.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the solvent for sulfur is an aromatic hydrocarbon or a chlorinated hydrocarbon.

3. Method as stated in claim 1 or 2, characterized in that the compounds of trivalent iron, present in the aqueous solution (10) from the leaching, are reduced before this solution is subjected to extraction of non-ferrous metals (11, 12).

4. Method as stated in one or more of claims 1-3, characterized in that before leaching, the mineral powder is calcined to convert FeS2 which can be contained in pyrrhotite, and the vaporized sulfur is extracted.

5. Method as stated in claim 4, characterized in that the calcination of the mineral releases SC^ which is converted into sulfuric acid, a part of this acid being used in the leaching step.

6. Method as stated in claim 3, characterized in that the reduction of trivalent iron is carried out by heating the solution from the leach with a powder containing FeS, in particular with a pyrrhotite material or with the powder calcined as stated in claim 4.

7. Method as set forth in any of claims 3 - 6, characterized in that the reduced aqueous solution is treated with iron powder to precipitate copper.

8. Method as stated in claim 7, characterized in that the residual solution after the separation of copper is subjected to precipitation of zinc in the form of sulphide.

9. Method as stated in claim 8, characterized in that the precipitation of ZnS is carried out using H2S formed by treating part of the calcined mineral powder according to claim 4, or a pyrrhotite material using sulfuric acid.

10. Method as stated in claim 9, characterized in that the sulfuric acid, used for the production of H^ s necessary for precipitation of ZnS, is written from a part of the sulfuric acid obtained according to claim 5.

11. Procedure as stated in one or more of the claims 1 - 10' characterized in that the mineral contains arsenic and that the organic phase consisting of a solution of sulfur in an organic solvent is subjected to a treatment for arsenic removal before the sulfur is removed by crystallization.

12. Method as stated in claim 11, characterized in that the mineral is calcined as stated in claim 4, the sulfur is evaporated and dissolved in the organic phase before this is subjected to treatment for arsenic removal.

13. Method as stated in claim 11, characterized in that the mineral is calcined as stated in claim 4, sulfur which evaporates during this operation is added to the calcined mineral which is subjected to leaching.

14. Procedure as specified in one or more of claims 11 - 13, characterized in that the treatment for arsenic removal consists in a washing of the organic phase, consisting of the dissolution of sulfur in organic solvent, by means of an aqueous alkaline solution and in particular of a diluted alkaline aqueous solution or a lime vinegar.

15. Method as stated in one or more of claims 1 - 14, where the residual solid (13) containing precious metals, especially gold and silver, characterized in that the solid is treated with a calcareous acid, then with an aqueous solution of alkali metal cyanide for extraction of these metals.