NO821139L - Fremgangsmaate og innretning for oksygendelignifisering av masse - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører delignifisering av masse i nærvær av oksygen, mer særskild en innretning og en fremgangsmåte for effektiv tilsetning, fjerning og resyklering av oksygengass i et massedelignifiseringssystem.

Oksygendeligifisering kan utføres i mange typer fibrøse materialer, herunder treflis og tremasse. I forbindelse med en blekbar massekvalitet betegnes prosessen vanligvis som oksygenbleking. Konvensjonelt utstyr og prosesser for oksygendeligifisering av fibrøst materiale såsom cellulose-holdige masser baserer seg vanligvis på reaksjon av materialene i en trykksatt vertikal beholder. Et av de problem man støter på i oksygendelignifiseringssystemer er at pa^rtialtrykket til oksygen i beholderen reduseres ved nærvær av luft som kommer inn i beholderen sammen med massen, og av andre gasser som fremkommer under delignifiseringen, såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarbongasser. Avhengig av renheten til den anvendte .oksygengass kan også inertgasser, såsom nitrogen og argon, innføres sammen med oksygengassen i reaksjonsbeholderen. Det reduserte partialtrykk for oksygenet kan ha en negativ innvirkning "på delignifiseringen og ikke bare gi en langsommere reaksjon, men også en reduskjon i masselyshet-, styrke og andre egenskaper. I tillegg kan nærværet av brennbare gasser såsom karbonmonoksyd og hydrokarboner være farlig dersom deres konsentrasjon når eller stiger over den nedre eksplosjonsgrense.

En måte å øke oksygenets partialtrykk i reaksjonsbeholderen

på er å øke det driftstrykk som benyttes for reaksjonen. Imidlertid kreverøkede driftstrykk tykkere beholdervegger

og derfor dyrere beholdere. I tillegg øker faren for gass-lekkasje fra beholderen, og innmatingen av massen i beholderen mot dette høyere trykk blir også vanskeligere.

Alternativt kan man øke partialtrykket til oksygenet og redusere partialtrykkene til andre gasser ved å tappe gass fra reaksjonsbeholderen og erstatte den med oksygen. Dette øker imidlertid oksygenforbruket og fjerner varme fra beholderen. For å minimalisere oksygentapet som følge av tappingen, vil det være mulig å foreta en katalyttisk oksydasjon av de organiske produktgasser som fremkommer under delignifiseringsreaksjonen og resyklere i det minste en del av den uttappede gass til reaks jonsbeholderen,- med bibehold av konsentrasjonen av brennbare gasser under den nedre eksplosjonsgrense.

Temperaturkontroll under oksygendelignifiseringen kan også respresentere et problem som følge av reaksjonens eksotermiske natur. Vanligvis må massen forvarmes før den går inn i reaktoren, til en temperatur tilstrekkelig ti<*>L å starte oksyda-sjonsreaksjonen. Så snart reaksjonen er startet må man imidlertid kunne kontrollere den utviklede varme under reaksjonen, for å hindre en massedegradering som følge av for sterk oppvarming. Dette overhetingsproblem er særlig akutt for prosesser som tar sikte på å gi et stort Kappa-tall-fall (dvs. 30 enhet eller mer) i massen.

Sirkulering og kjøling av reaktorgassen har vært benyttet

som en {Råte for å oppnå kontroll av temperaturen i reaksjonsbeholderen når man arbeider med høykonsistens-masse. Eksempelvis omtaler Hillstrom et al, Svensk Paperstid, Vol. 80,

sidene 167-70 (April 10, 1977) gassuttak fra toppen av en vertikal delignifisering-reaksjonsbeholder for å få kontroll med innholdet av karbonmonoksyd og organiske gasser. Karbon-monoksydet og organiske komponenter av gassen oksyderes katalyttisk og gassen kjøles og resykleres til reaksjonsbeholderen.

Fra US-PS 3 964 962 er det kjent å trekke ut en del av

gassen fra en vertikal delignifiserings-reaktorbeholder og resyklere denne del til den øvre del av reaktoren. Den uttrukkede gass kan eventuelt kjøles, og systemet gir mulighet for redistribuering og kontroll av varmen inne i beholderen.

US-PS 4 177 105 viser et lignende gasskjøle- og resyklerings-system for en vertikal delignifiserings-reaktorbeholder.

Luthi et al, har i et foredrag "Gas Concentration and Temperature Distribution in Oxygen Delignification"; på

TAPPI Alkaline Pulping Conference, Washington D.C., USA,

7-10. november 1977, gitt en studie av såvel medstrøm- som motstrøm-gassresykleringssystemer for en vertikal oksygen-delignif iseringsbeholder .

Forsøk på å kontrollere såvel partialtrykket som temperaturen til oksygengass i en konvensjonell vertikal delignifiserings-reaktor byr imidlertid pa flere problemer.

Luthi et al, supra fant således at bruk av motstrøm-gass-resirkulasjon for å oppnå adekvat temperatyrstyring, krevet store gasstrømmer for å unngå uønskede varme steder i beholderen, og at det kunne oppstå forsinkelser i massebehandling-en. Med hensyn til medstrøm-gassresirkulasjon konkluderte Luthi et al med at bruk av denne metodikk for oppnåelse av temperaturstyring var begrenset av den massekompaktering som ville skje i reaktorbeholderen. I tillegg måtte massen ha en høy konsistens (dvs. 30%) for å oppnå en medstrøm-gass-bevegelse' med en hastighet større enn massehastigheten.

Det er imidlertid velkjent at høykonsistens-drift kan føre

til sterkt temperaturøkning i.massen under delignifiseringen som følge av redusert fortynningsvannmengde for absorbering av den frembragte varme.

Bevegelsen av gass gjennom en vertikal massesøyle, slik

man finner den i vanlige høykonsistens-delignifiserings-systemer, vil dessuten ikke alltid være jevn. Det kan opp-

stå gasskanalisering som kan føre til varme steder og dårlig gassfordeling i beholderen, med det resultat at man får massedegradering og/eller øket forbrenningsfare. Reaktorer med vertikal oppadrettet strøm, som benyttes for lav- eller

middels konsistens-oksygendelignifisering, se eksempelvis US-PS 4 093 511, US-PS 3 832 276 og Annergren et al, Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada, 11-14- juni 1979, sidene 99-105, er spesielt utsatt for kanalisering av gass og masse opp gjennom reaktoren, hvilket fører til ujevn gass- og temperaturtordeling. Kanaliseringen av pulpen i denne systemtype illustreres av oppholds-fordelingskurven for det 10 tonn/dag-pilotsystem som Annergren et al benyttet og som viser et bredt oppholdstidsområde for massen i reaktoren såvel som en virkelig gjennomsnittlig oppholdstid som er vesentlig mindre enn den teoretiske oppholdstid.

Dette kanaliseringsproblem kan forventes å bli meget verre

i en med større diameter utført kommersiell r*eaks j onsbeholder.

Det har vært gjort forsøk på å modifisere vertikale reaktorer av denne type for å unngå kanaliseringsproblemene. Imidlertid er det utstyr som benyttes for å oppnå dette meget komplekst, se eksempelvis US-PS 4 161 421.. Disse reaksjonssystemer har dessuten den ulempe at det ikke er mulig å sirkulere gass gjennom reaktoren for temperaturstyring i denne, fordi gassen foreligger i en dispergert fase og beveger seg oppover med samme hastighet som massen. I US-PS 3 754 417 foreslås det en annen reaktorutførelse for oksygendelignifisering ved lav pulpkonsistens, men dette system er også beheftet med alvorlige kanaliseringsproblemer og krever kraftig varmetilførsel som følge av lavkonsistensdriften.

Det foreligger således et behov for forbedret tilførsel og resirkulering av gass i et oksygendelignifiseringssystem. Behovet er særlig fremtredende i de systemer hvor det er ønskelig med store delignifikasjonsgrader,' fordi. man da vil ha store varmemengder og store mengder av brennbare og fortynnende gasser.

I samsvar med oppfinnelsen foreslås det derfor et oksygen-delignif iseringssystem hvor det som oksygenreaktor benyttes et eller flere i hovedsaken horisontale rør med innvendig skrue for massetransport. Oksygengass innføres i systemet på et sted i nærheten av masseinnløpet og beveger seg i hovedsaken som en pluggstrøm i samme retning som massen gjennom systemet. Gass kan tas ut fra systemet ved et punkt i nærheten av masseutløpet.

Under delignifiseringsreaksjonen opprettholdes det et gass--rom i toppen av hvert rør, slik at man oppnår en fri gass-bevegelse i en hovedsakelig pluggstrøm. Hastigheten til de innvendige skruer vil bestemme oppholdstiden for massen i reaktoren og sikre at massen beveger seg i en pluggstrøm. For a sikre gassens frie bevegelse med en hastighet som adskiller seg fra massens hastighet, er det vesentlig at massenivået ikke må utgjøre mer enn 90% av det totale rørvolum. Gassen vil som følge av det store oksygenforbruk ved starten av reaksjonen bevege seg vesentlig hurtigere ved masseinn-løpet enn ved masseutløpet, og gassbevegelsen vil bevirke en spyling av nitorgen og brennbare gasser mot systemets tømmeende. Gass som er innfanget i massen utbyttes med den frie gass over massen som følge av virkningen til transportskruen, idet transportskruen kontinuerlig vil løfte og velte massen i røret.

På denne måten vil den kontinuerlige bevegelse av gass fra innløpet mot utløpet i reaktoren, og utvekslingen av fri gass og innfanget gass, hindre dannelsen av gasslommer med et høyere innhold av potensielt eksplosive gasser eller et lavere oksygeninnhold. På lignende måte opprettholdes en temperaturlikevekt slik at varme steder ikke kan utvikle seg.

Da rent oksygen innføres nær masseinnløpet vil massen utsettes for det høyeste oksygen-partialtrykk under de begynnende reaksjonstrinn, hvor delignifiseringen er raskest og oksygenforbruket er størst. Ettersom massen beveges fremover ved hjelp av transportskruene forbrukes mer oksygen, og det fremkommer mere reaksjonsproduktgass, såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarboner. Innholdet av karbondioksyd i gassfasenøker ikke bare som følge av delignifiseringsreaksjonen, men også fordi pH-verdien til den alkaliske reaksjonsvæske vil avta etter som delignifiseringen skrider frem, idet nemlig karbonat- og bikarbonationer i væsken kan dekomponere i fri karbondioksydgass.

Når den delignifiserte masse nærmer seg tømmestedet ved enden av reaktoren vil oksygen-partikaltrykket ha sin minste verdi, mens partikaltrykket til andre gasser i systemet vil være maksimalt. Den gass som mistes fra'Systemet sammen med tømmingen av delignifisert masse vil således være gass med lavest oksygeninnhold. Ifølge oppfinnelsen vil det dessuten etter behov være mulig å tappe gass fra systemet ved et sted i nærheten av tømmeutløpet for massen. Denne tappingen vil fjerne gass med maksimalt innhold av ikke-oksygengasser, herunder potensielt eksplosive gasser såsom karbonmonoksyd og hydrokarboner. Når det bare ønskes en relativ liten delignifikasjonsgrad behøver slik tapping ikke være nødvendig.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes for oksygendelignifisering av alle typer cellulosematerialer, herunder treflis, bagasse, strå, andre jordbruksmaterialer, treslip, termomekanisk masse, kjemimekanisk masse, halvkjemisk masse, rejekter og knuter fra en masseprosess, og kjemiske masser såsom kraft-, soda- og sulfitmasser. Konsistensen av. råmaterialet som føres inn i reaktoren kan være fra 1% til 35%, fortrinnsvis fra 8% til 20%.

Den alkaliske væske som benyttes i delignifiseringsreaksjonen kan være kjente alkaliske materialer som benyttes innenfor denne teknikk, herunder natriumhydroksyd, natriumkarbonat, natriumbikarbonat, ammoniakk, kraft-hvitlut, oksydert kraft- hvitlut, grønnlut, natriumtetraborat, natriummetaborat og blandinger derav. Doseringen av det alkaliske materiale til råmaterialet kan varieres innenfor et bredt område og vil vanligvis være innenfor fra 0,5% til 30% beregnet som Na^ O på ovnstørt råmateriale. Kjente beskyttende kjemikalier såsom magnesiumblandinger kan benyttes etter behov for å opp-rettholdte viskositeten og styrken i massen. Temperaturen, trykket og oppholdstiden som benyttes i reaksjonen kan også varieres innenfor et bredt område. Man har funnet at temperaturer fra 80° til 160°C og et oksygen-partialtrykk på

fra 1,4 til 21 kilopond/cm 2 og oppholdstider på 5 til 120 minutter vil gi egnet delignifisering.

I en alternativ utførelse av oppfinnelsen kan det benyttes

en motstrøm av oksygengass gjennom rekatoren ved å føre gassen inn ved et punkt nær reaktorens tømmeutløp. Som følge av pluggstrømkarakteristikken til gassen i såvel medstrøm-

som motstrømdrift unngås dannelsen av varme steder og potensielt farlige gasslommer.

I en annen utførelse av oppfinnelsen kan gass tappes av og resirkuleres til hvert enkelt rør for derved å oppnå nøyaktig styring av reaksjonsbetingelsene i hvert rør. Den resirkulerte gass kan kjøles om nødvendig og kan føres over et katalysatorsjikt for oksydering av forbrénnbare komponenter før gassen går tilbake til et reaktorrør. Eksempelvis kan det i et tre-rørssystem være ønskelig å kunne føre gass som er tappet fra andre rør gjennom en kjøler før gassen føres inn igjen, for derved å kunne kontrollere varmen fra den eksoterme delignifiseringsreaksjon. Dessuten.vil konsentrasjonen av forbrénnbare gasser være maksimal i det tredje rør, og det vil der-

for være ønskelig å sirkulere denne gassen gjennom et katalysatoi sjikt før resykleringen til det tredje rør. Andre modifika-sjoner vil være mulige og åpenbare for fagfolk for tilpassing av systemet til ulike delignifiseringsgrader.

Det er en hensikt med oppfinnelsen å tilveiebringe et deligni- fiseringssystem som kan gi såvel hurtig som jevn delignifisering av masse og lignende, effektiv tilføring og utnyttelse av oksygengass med oppnåelse av jevn temperaturstyring av reaksjonen, og unngåelse av dannelse av varme steder og gasslommer. Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 viser et skjematisk strømningsdiagram over en prosess

ifølge oppfinnelsen,

fig. 2 viser et skjematisk strømningsdiagram over en annen

utførelse av oppfinnelsen,

fig. 3 viser et skjematisk strømningsdiagram av en tredje

utførelse av oppfinnelsen,&

fig. 4 viser forholdet mellom Kappa nummer og temperatur, og fig. 5 viser forholdet mellom Kappa nummer og masseviskositet.

I fig. 1 blir masse med en konsistens fra 1,0% til 35%, fortrinnsvis 8% til 20%, ført inn i et første, i hovedsaken horisontalt reaksjonsrør 10 ved hjelp av en tykkmassepumpe 12. Uttrykket i hovedsaken horisontale rør innbefatter skråstilte rør. Skråvinkelen bør imidlertid ikke overstige ca. 45°, of rå unngå sammenpressing og avvanning av massen i den nedre enden av røret, hvilket vil forstyrre den jevne innblandingen av oksygen. Reaksjonsbeholderen er vist som en serie av i hovedsaken sylindriske reaktorrør, men natur-ligvis kan det også benyttes en enkelt beholder som innbefatter en serie av reaksjonssoner eller ikke-sylindriske rør, slik at et tvillingskruesystem kan anvendes.

Pumpen 12 kan være enMoyno-pumpe som fåes fra Robbins&Myers,Inc., Springfield, Ohio, USA. Alternativt kan pumpen 12 være en Cloverotor-pumpe som fåes fra Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Nashua, Nre Hamshire, USA, eller en tykkmassepumpe som fremstilles av Warren Pumps, Inc., Warren, Massachusetts, USA.

Man har funnet at disse pumper kan føre massen inn i reak-sjonsrøret mot trykket i røret, uten alvorlig kompaktering av massen og uten gasstap fra røret. Andre innmatingsinn-retninger, såsom sluseventiler eller skruematere er uønsket i forbindelse med foreliggende oppfinnelse. En sluseventil tillater et vesentlig gasstap fra reaksjonsrøret som følge av rotasjonen av ventilseksjonene, som jo vekselvist utsettes for det høye oksygentrykk i reaktoren og deretter for atmosfæretrykket på utsiden av reaktoren. Bruk av en skruemater gir en betydelig komprimering og avvanning av massen slik at man ikke lenger får effektiv oksygenisering i det ønskede konsistensområdet-.

Før massen føres inn i tykkmassepumpen 12 kan damp sprøytes inn i massen gjennom ledningen 14. Dampen tjener til å

støte ut overskytende luft fra massen og øker også masse-temperaturen noe. I tillegg er detønskelig å tilføre i det minste en del av den totale tilsetningsmengde av alkalisk materiale før massen går inn i pumpen 12. Denne tilsettingen av alkalisk materiale kan skje gjennom ledningen 16. De alkaliske materialer tjener til å smøre massen slik at pumpingen går lettere, og til å sikre at massen vil ha en alkalisk pH-verdi når den går inn i reak-sjonsrøret 10. Alternativt kan hele tilsetningsmengden til-føres på dette sted.

Vanligvis vil den totale tilsetningsmengde av alkalisk materiale beløpe seg til fra 0,5 til 30 vekt-% beregnet som Na20 på ovnstørr vekt av fibrøst råmateriale. Eksempler på alkaliske materialer som egner seg for bruk i forbindelse med foreliggende oppfinnelse innbefatter natriumhydrooksyd, natriumkarbonat, natriumbikarbonat, ammoniakk, oksydisert kraft-hvitlut, grønnlut, natriumtetraborat, natriummetaborat og blandinger derav. Andre kjente alkaliske væsker kan også benyttes. Temperaturen og trykket som beyttes i delignifiseringsreaksjonen kan varieres innenfor brede områder. Man har funnet at temperaturer fra 80° til 160°C, og oksygen-partialtrykk fra 1,4 til 21 kilopond/cm^ og oppholdstider på 5 til 120 minutter vil gi en egnet delignifiseringsgrad. Den andre delen av alkalisk væske føres inn gjennom ledningen 20 og sprøytes over massen over rørlengden. Ved å tilsette den alkaliske væske gradvis over rørlengden istedenfor på et sted, slik det er vanlig ved høykonsistens (dvs. 20-35% konsistens) oksygendelignifisering, oppnås bedre masse viskositet og-styrke. En annen fordel med den gradvise tilsetting av alkalisk væske er at den eksoterme delignifiseringsreaksjon kan styres lettere, og at risikoen for lokal overheting reduseres.

Oksygengass tilsettes systemet på et punkt nær masseinnløpet gjennom ledningen 22, og på dette sted blandes oksygengassen med massen og den alkaliske væske. Med uttrykket "i nærheten av masseinnløpet" menes her at oksygenet skal tilsettes systemet i den.første halvdel av reaktorrøret. Fortrinnsvis benyttes oksygengass med stor renhet (dvs. vanligvis 95% renhet), men lavere renhetsgrader kan også benyttes. Fortrinnsvis føres oksygenet inn ved eller i nærheten av bunnen av reaksjonsrøret 10. Blanding og transport av masse og alkalisk væske oppnås ved rotasjon av skruen 24 ved hjelp av en egnet drivinnretning 26. Skruen 24 kan være av en vanlig kjent type, eksempelvis med en tett skrueformet vinge. Rotasjonshastigheten for skruen 24 kan varieres for derved

å styre massens oppholdstid i reaktoren og sikre at massen transporteres forover som en hovedsakelig pluggstrøm.

Et gassrom opprettholdes i toppen av reaksjonsrøret 10,

slik at oksygengassen fritt kan bevege seg forover i plugg-strøm med en hastighet som adskiller seg fra massens hasti-ighet. Man har funnet at drift av systemet med reaksjons-rørene mindre enn fulle, fortrinnsvis med en fylling på fra 50-90%, gir akseptable resultater. Pluggstrømmen er særlig viktig under de begynnende delignifiseringstrinn, for å s_ikre

at massen som har det høyeste ligninginnhold utsettes for den gass som har det høyeste oksygeninnhold. Den kontinuerlige bevegelse av gass og masse lagns reaksjonsrøret og utvekslingen mellom gass som er innfanget i massen og fri gass over massen, hindrer dannelsen av varme steder eller lommer med potensielt eksplosive gasser, og understøtter den jevne delignifisering av massen. Man har funnet at opprettholdelsen av et oksygen-partialtrykk på' fra mellom 1,4 og 21 kilopond/cm vil gi akseptabel delignifiseringsgrad.

Etter å ha gått gjennom reaksjonsrøret 10 føres blandingen

av masse, oksygen og alkalisk væske inn i et ^eller flere etterfølgende, i hovedsaken horisontale reaksjonsrør, såsom reaksjonsrøret 30. En skrue 32, .som drives av en egnet drivanordning 34, gir kontinuerlig blanding og transport'

av blandingen i reaksjonsrøret. Også her kan rotasjonshastigheten til skruen varieres for derved å styre oppholdstiden og massenivået og gi adekvat delignifisering. Ytterligere reaksjonsrør (ikke vist) kan benyttes om nødvendig.

Når den delignifiserte masse nærmer seg tømmepunktet ved

enden av reaksjonsrøret 30 vil oksygen-partialtrykket være på en minimumsverdi mens partialtrykkene til reaksjons-produktgasser såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarboner, vil ha en maksimalverdi. Massen trekkes ut fra reaksjonsrøret 30 og føres til et koldblåseområde hvor massen bringes i kontakt med fortynningsvann eller-

væske fra ledningen 36. Gass kan eventuelt luftes fra systemet gjennom ledningen 38 ved et punkt nær reaksjonsrørets 30 tømme-utløp. På denne måten vil gass med de minste oksygeninnhold og størst innhold av fortynningsgasser fjernes fra systemet.

I en alternativ utførelse av oppfinnelsen kan det benyttes

en oksygengass-motstrøm gjennom reaktorrørene. Som vist i fig. 1-3 kan et innløp 50, som er plassert ved bunnen av

reaksjonsrøret 30 nær dets tømmeutløp, benyttes for innføring av oksygengass i systemet. Gassen vil gå som en pluggstrøm gjennom reaktorrørene, men i motsatt retning av massestrømmen. Denne motstrøm gir såvel akseptabel delignifisering som god masseviskositet, samtidig som man unngår dannelsen av varme steder og gasslommer. Gasslufting kan skje nær masseinnløpet til reaksjonsrøret 10, ved 52.

I en annen utførelsesform av oppfinnelsen, hvor det benyttes medstrøm, og som er vist i fig. 2, blir en del av den fra røret 30 gjennom ledningen 38 uttatte gass sendt gjennom et katalysatorsjikt 40. Katalysatorsjiktet 40 oksyderer karbonmonoksyd og andre potensielt eksplosive* hydrokarbongasser som fremkommer under delignifiseringsreaksjonen.

De behandlede gasser, som inneholder oksygen såvel som karbondioksyd, resirkuleres til røret 30 gjennom ledningen 42, som har fluidumforbindelse med ledningen 44. Gasser kan luftes gjennom lufteledningen 54 eller kan resirkuleres til innløpet 22 som vist. Dersom delignifiseringssystemet innbefatter flere reaksjonsrør, kan gass fra hvert rør be-handles katalytisk og resirkuleres til det samme rør eller til andre rør. Alternativt kan lignende medstrøm- og motstrømsystemer benyttes, hvor oksygen tilføres ved eller nær midtpunktet av et reaksjonsrør eller en serie av rør. Andre mulige arrangementer vil være åpenbare for en fagmann, herunder behandling og resirkulering av gass som strømmer i motstrøm med massen.

I utførelsen i fig. 3 benyttes den naturlige trekk som tilveiebringes av masse som faller ned gjennom den vertikale ledning 44 mellom rørene 10 og 30, for uttrekking av gass fra røret 30 gjennom katalysatorsjiktet 40. Ved den kataly-tiske reaksjon tilveiebringes det varme, og oppvarmet gass vil ha en tendens til å stige opp. Gassresirkulasjonsled-ningen 38 og 42 såvel som katalysatorsjiktet 40 skrår derfor oppover for å understøtte den naturlige resirkulasjons- virkning. En skjerm 46, eller en annen egnet innretning, hindrer masse i å gå inn i ledningen 42. Alternativt kan det benyttes en dampejektor eller en annen konvensjonell metode for resirkulering av den behandlede gass. Et lufte-rør 58 kan anordnes på nedstrømsiden av katalysatorsjiktet og tjene som et middel for å trekke karbondioksyd og inert gasser fra innretningen.

Oppfinnelsen skal nå forklares nærmere under henvisning til noen utvalgte eksempler.

Eksempel 1

En termomekanisk nåletremasse ble delignifiseart med oksygen og alkali ved 8% massekonsistens og 160°C. Den totale reaksjonstid var 60 minutter og det ble benyttet en alkali-dosering på 30% natriumkarbonat. Reaktoren har en horisontal rørformet beholder med en gjennomgående horisontal aksel forsynt med skovler og med lav omdreiningshastighet. Partialtrykket til dampen ved reaksjonstemperaturen var 5,2 kilopond pr. cm 2. For å simulere oksygengass-medstrøm ble i forsøk IA oksygen-partialtrykket i reaktoren gradvist redusert fra 8,8 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsstart til 5,2 kilopond pr, cm 2 ved reaks jonsslutt. Gass-motstrøm ble simulert i forsøk i IB ved øking av oksygenets partialtrykk fra 5,2 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsstart til 8,8 kilopond pr.

cm 2 ved reaksjonsslutt.

Førsøksresultatene var som følger:

Forsøk IA, med simulert medstrøm, hadde raskere delignifisering , mer selektiv delignifisering (i hovedsaken samme masse-utbytte ved lavere Kappa-nummer), og høyere lyshet enn forsøk IB, men forsøk IB viser at oksygengass-motstrøm i en horisontal rørformet reaktor vil gi tilfredsstillende delignifisering .

Eksempel 2

Sulfit-nåletremasse med et start Kappa-nummer på 69,2 ble delignifisert i samme reaktor som beskrevet under eksempel 1 under anvendelse av oksygen og alkali over én total reaksjonstid på 20 minutter. Massekonsistensen var 15%, reaksjonstemperaturen var 120°C, og natriumhydroksyd-doseringen var 5 vekt-%, basert på ovnstørr masse. I forsøk 2A ble oksygenets partialtrykk gradvist redusert fra 4,6 kilopond pr, cm<2>

ved reaksjonsstart til 2,5 kilopond pr. cm 2 v%d avslutningen av den 20 minutter lange reaksjonsperiode. I forsøk 2B ble oksygenets partialtrykk gradvisøket fra 2,5 kilopond pr. cm<2>ved reaksjonsstart til 4,6 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsslutt. I begge forsøk ble dampens partialtrykk i reaktoren holdt på 0,98 kilopond pr. cm 2 i hele reaksjonsperioden.

Følgende forsøksresultater ble oppnådd:

Det går klart frem at forsøk 2A, som simulerte motstrøm, hadde en raskere delignifisering (dvs. lavere Kappa-nummer), høyere masselyshet og større selektivitet enn forsøk 2B, som simulerte motstrøm. Resultatene fra forsøk 2B indikerer imidlertid at det oppnås tilfredsstillende delignifisering i et motstrøm-system i en horisontal rørformet reaktor.

Eksempel 3

Flere forsøk ble utført med en tre rørs kontinuerlig horisontal rørformet reaktor under utnyttelse av oksygengass i motstrøm. Hvert rør var forsynt med en horisontal skrue c;om hlfi rnfprf mp>rl 1 ai; nmrlrpi ri nndhacti rrhof fnr f rpmf rtri nrr av massen. Oksygen ble innført i reaktoren nær tømmeenden på det tredje rør, slik at det derved ble tilveiebragt en gassmotstrøm i forhold til rnassestrømmen. Forsøkene ble utført med en masse med 10% konsistens, en 3% natriumhydroksyd dosering, et totaltrykk på 7 kilopond pr. cm<2>og med et start Kappa-nummer på 29,3. Massenivået i reaksjonsrørene ble holdt på maksimalt 55% av det totale rørvolum. Oppholdstiden - ble variert fra 8 til 39 minutter og produksjonsmengdene ble variert fra 1,7 til 5,0 tonn pr. dag.

Forsøksresultatene er vist i fig. 4 og 5.

Forsøksresultatene viser en rask delignifisering og en høy masseviskositet (indikerer gode styrkeegenskaper) over et bredt oppholdstidsområde og produksjonsmengdespekter. Masse-viskositeten var utmerket selv når delignifiseringsgraden nærmet seg 60%. Forsøkene viser at oksygenkontakten med massen var god selv om det bare ble benyttet et gassinnløp i flerrørreaktoren og selv om førsøkene ble kjørt med middels massekonsistens. Dette er det vanskeligste konsistensområde med hensyn til oppnåelse av god oksygenkontakt, fordi massen foreligger som klebrige klumper.

Claims (10)

1. Innretning for kontinuerlig osygendelignifisering av masse, karakterisert ved at den i kombinasjon innbefatter a) i det minste en i hovedsaken horisontal rø rformet reaksjonssone, b) midler for innføring av masse ved en første ende av den nevnte reaksjonssone, c) midler for innføring av oksygengass ved i det minste et sted nær de nevnte midler for innføring av masse for medstrømning i forhold til massen, d) midler i den nevnte reaksjonssone for transport av masse fra den nevnte første ende av den nevnte reaks] ons-sone til den motsatte ende derav, og e) midler for uttrekking av delignifisert masse fra den nevnte motsatte ende av den nevnte reaksjonssone.

2. Innretning ifølge krav 1, karakterisert ved midler for uttrekking av gass inneholdende reaksjons-produktgasser ved et sted nær den nevnte motliggende ende av den nevnte reaksjonssone.

3. Innretning ifølge krav 1, karakterisert ved at den innbefatter i det minste to i hovedsaken horisontale rørformede reaksjonssoner.

4. Innretning ifølge krav 3, karakterisert ved midler for resirkulering av den uttrukkede gass til den siste av de nevnte i det minste to reaksjonssoner.

5. Innretning ifølge krav 4, karakterisert v e d at resirkuleringsmidlene innbefatter midler for oksydering av potensielt brennbare reaksjonsgasser.

6. Innretning for kontinuerlig oksygendelignifisering av masse, karakterisert ved at den i kombinasjon innbefatter: a) i det minste en i hovedsaken horisontal rørformet reaksjonssone, b) midler for innføring av mas.se ved en første ende av den nevnte reaksjonssone, c) midler i den nevnte reaksjonssone for transport av masse fra den nevnte første ende av den nevnte reaksjonssone til den motliggende ende derav, d) midler for uttrekking av delignifisert pulp fra den nevnte motliggende ende av den siste av reaksjonssonene, og e) midler for innføring av oksygengass ved i det minste et sted nær de nevnte midler for uttrekking av masse, for oppnåelse av en motstrøm i forhold til massen.

7. Fremgangsmåte for kontinuerlig oksygendelignifisering av masse, karakterisert ved innføring av masse og alkaliske kjemikalier i en i hovedsaken horisontal rørformet reaksjonssone, tilsetting av oksygengass til den nevnte sone ved et punkt nær innføringen av massen, transportering av blandingen av massen og alkaliske kjemikalier i en i hovedsaken pluggstrømning i medstrøm med den nevnte oksygengass gjennom reaksjonssonen, og fjerning av den delignifiserte masse gjennom et utløp i den nevnte sone.

8. Fremgangsmåte for kontinuerlig oksygendelignifisering av masse, karakterisert ved innføring av masse og alkaliske kjemikalier i en første i hovedsaken horisontal rørformet reaksjonssone, tilsetting av oksygengass til den nevnte sone ved et punkt nær innføringen av massen, transportering av blandingen av masse og alkaliske kjemikalier i en hovedsakelig pluggstrøm i medstrøm med den nevnte oksygengass gjennom den første reaksjonssone, overføring av den nevnte blanding til en eller flere etter-følgende i hovedsaken horisontale, rørformede reaksjonssoner, transportering av blandingen av masse og alkaliske kjemikalier i en hovedsakelig pluggstrøm i medstrøm med den nevnte oksygengass gjennom den eller de etterfølgende soner, og fjerning av delignifisert masse gjennom et utløp i den siste av de nevnte etterfølgende soner.

9. Fremgangsmåte for kontinuerlig oksygendelignifisering av masse, karakterisert ved innføring av masse og alkaliske kjemikalier i en første ende av en i hovedsaken horisontal rørformet reaksjonssone, tilsetting av oksygengass ved den motsatte enden av reaksjonssonen, transportering av blandingen av masse ot alkaliske kjemikalier i en hovedsakelig pluggstrøm i motstrøm til oksygengassen gjennom reaksjonssonen, og fjerning av delignifisert masse gjennom et utløp ved den nevnte motsatte ende av sonen.

10. Fremgangsmåte for kontinuerlig oksygendelignifisering av masse, karakterisert ved innføring av masse og alkaliske kjemikalier i en første ende av en i hovedsaken horisontal rørformet reaksjonssone, tilsetting av oksygengass til sonen, transportering av blandingen av masse og alkaliske kjemikalier i en hovedsakelig pluggstrøm fra den nevnte første ende av reaksjonssonen og til dens motsatte ende, styring av en første del av den nevnte oksygengass slik at den strø mmer i hovedsaken i medstrøm med blandingen, og styring av en andre del av den nevnte oksygengass slik at den går i motstrøm med blandingen, og fjerning av den delignifiserte masse gjennom et utløp ved den nevnte motsatte ende av sonen.