NO821139L

NO821139L - PROCEDURE AND APPARATUS FOR BASIC LIFE ELIGIBILITY

Info

Publication number: NO821139L
Application number: NO821139A
Authority: NO
Inventors: Larry Markham; Edward F Felton; Vincent L Magnotta
Original assignee: Black Clawson Co; Air Prod & Chem
Priority date: 1981-04-06
Filing date: 1982-04-05
Publication date: 1982-10-07
Also published as: AU8191982A; CA1184709A; BR8201939A; FI821185L; FI821185A0; EP0062539A1; JPS57183489A; ZA821923B

Description

Oppfinnelsen vedrører delignifisering av masse i nærvær av oksygen, mer særskild en innretning og en fremgangsmåte for effektiv tilsetning, fjerning og resyklering av oksygengass i et massedelignifiseringssystem. The invention relates to delignification of pulp in the presence of oxygen, more specifically a device and a method for the effective addition, removal and recycling of oxygen gas in a pulp delignification system.

Oksygendeligifisering kan utføres i mange typer fibrøse materialer, herunder treflis og tremasse. I forbindelse med en blekbar massekvalitet betegnes prosessen vanligvis som oksygenbleking. Konvensjonelt utstyr og prosesser for oksygendeligifisering av fibrøst materiale såsom cellulose-holdige masser baserer seg vanligvis på reaksjon av materialene i en trykksatt vertikal beholder. Et av de problem man støter på i oksygendelignifiseringssystemer er at pa^rtialtrykket til oksygen i beholderen reduseres ved nærvær av luft som kommer inn i beholderen sammen med massen, og av andre gasser som fremkommer under delignifiseringen, såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarbongasser. Avhengig av renheten til den anvendte .oksygengass kan også inertgasser, såsom nitrogen og argon, innføres sammen med oksygengassen i reaksjonsbeholderen. Det reduserte partialtrykk for oksygenet kan ha en negativ innvirkning "på delignifiseringen og ikke bare gi en langsommere reaksjon, men også en reduskjon i masselyshet-, styrke og andre egenskaper. I tillegg kan nærværet av brennbare gasser såsom karbonmonoksyd og hydrokarboner være farlig dersom deres konsentrasjon når eller stiger over den nedre eksplosjonsgrense. Oxygen delignification can be carried out in many types of fibrous materials, including wood chips and wood pulp. In connection with a bleachable grade of pulp, the process is usually referred to as oxygen bleaching. Conventional equipment and processes for oxygen deligation of fibrous material such as cellulose-containing pulps are usually based on reaction of the materials in a pressurized vertical vessel. One of the problems encountered in oxygen delignification systems is that the partial pressure of oxygen in the container is reduced by the presence of air that enters the container together with the pulp, and by other gases that appear during delignification, such as carbon dioxide, carbon monoxide and hydrocarbon gases. Depending on the purity of the oxygen gas used, inert gases such as nitrogen and argon can also be introduced together with the oxygen gas into the reaction vessel. The reduced partial pressure of the oxygen can have a negative effect on the delignification and not only give a slower reaction, but also a reduction in pulp brightness, strength and other properties. In addition, the presence of flammable gases such as carbon monoxide and hydrocarbons can be dangerous if their concentration reaches or rises above the lower explosion limit.

En måte å øke oksygenets partialtrykk i reaksjonsbeholderenA way to increase the partial pressure of oxygen in the reaction vessel

på er å øke det driftstrykk som benyttes for reaksjonen. Imidlertid kreverøkede driftstrykk tykkere beholdervegger on is to increase the operating pressure used for the reaction. However, increased operating pressures require thicker container walls

og derfor dyrere beholdere. I tillegg øker faren for gass-lekkasje fra beholderen, og innmatingen av massen i beholderen mot dette høyere trykk blir også vanskeligere. and therefore more expensive containers. In addition, the risk of gas leakage from the container increases, and feeding the mass into the container against this higher pressure also becomes more difficult.

Alternativt kan man øke partialtrykket til oksygenet og redusere partialtrykkene til andre gasser ved å tappe gass fra reaksjonsbeholderen og erstatte den med oksygen. Dette øker imidlertid oksygenforbruket og fjerner varme fra beholderen. For å minimalisere oksygentapet som følge av tappingen, vil det være mulig å foreta en katalyttisk oksydasjon av de organiske produktgasser som fremkommer under delignifiseringsreaksjonen og resyklere i det minste en del av den uttappede gass til reaks jonsbeholderen,- med bibehold av konsentrasjonen av brennbare gasser under den nedre eksplosjonsgrense. Alternatively, one can increase the partial pressure of the oxygen and reduce the partial pressures of other gases by draining gas from the reaction vessel and replacing it with oxygen. However, this increases oxygen consumption and removes heat from the container. In order to minimize the loss of oxygen as a result of the tapping, it will be possible to carry out a catalytic oxidation of the organic product gases that arise during the delignification reaction and recycle at least part of the tapped gas to the reaction vessel, - while maintaining the concentration of combustible gases under the lower explosion limit.

Temperaturkontroll under oksygendelignifiseringen kan også respresentere et problem som følge av reaksjonens eksotermiske natur. Vanligvis må massen forvarmes før den går inn i reaktoren, til en temperatur tilstrekkelig ti<*>L å starte oksyda-sjonsreaksjonen. Så snart reaksjonen er startet må man imidlertid kunne kontrollere den utviklede varme under reaksjonen, for å hindre en massedegradering som følge av for sterk oppvarming. Dette overhetingsproblem er særlig akutt for prosesser som tar sikte på å gi et stort Kappa-tall-fall (dvs. 30 enhet eller mer) i massen. Temperature control during the oxygen delignification can also represent a problem due to the exothermic nature of the reaction. Usually, the mass must be preheated before it enters the reactor, to a temperature sufficient to start the oxidation reaction. As soon as the reaction has started, however, it must be possible to control the heat developed during the reaction, in order to prevent mass degradation as a result of excessive heating. This overheating problem is particularly acute for processes that aim to produce a large Kappa number drop (ie 30 units or more) in the mass.

Sirkulering og kjøling av reaktorgassen har vært benyttetCirculation and cooling of the reactor gas have been used

som en {Råte for å oppnå kontroll av temperaturen i reaksjonsbeholderen når man arbeider med høykonsistens-masse. Eksempelvis omtaler Hillstrom et al, Svensk Paperstid, Vol. 80, as a {Root to achieve control of the temperature in the reaction vessel when working with high-consistency pulp. For example, Hillstrom et al, Svensk Paperstid, Vol. 80, mention

sidene 167-70 (April 10, 1977) gassuttak fra toppen av en vertikal delignifisering-reaksjonsbeholder for å få kontroll med innholdet av karbonmonoksyd og organiske gasser. Karbon-monoksydet og organiske komponenter av gassen oksyderes katalyttisk og gassen kjøles og resykleres til reaksjonsbeholderen. pages 167-70 (April 10, 1977) venting from the top of a vertical delignification reaction vessel to control the carbon monoxide and organic gas content. The carbon monoxide and organic components of the gas are oxidized catalytically and the gas is cooled and recycled to the reaction vessel.

Fra US-PS 3 964 962 er det kjent å trekke ut en del avFrom US-PS 3 964 962 it is known to extract a part of

gassen fra en vertikal delignifiserings-reaktorbeholder og resyklere denne del til den øvre del av reaktoren. Den uttrukkede gass kan eventuelt kjøles, og systemet gir mulighet for redistribuering og kontroll av varmen inne i beholderen. the gas from a vertical delignification reactor vessel and recycle this part to the upper part of the reactor. The extracted gas can optionally be cooled, and the system allows for redistribution and control of the heat inside the container.

US-PS 4 177 105 viser et lignende gasskjøle- og resyklerings-system for en vertikal delignifiserings-reaktorbeholder. US-PS 4,177,105 shows a similar gas cooling and recycling system for a vertical delignification reactor vessel.

Luthi et al, har i et foredrag "Gas Concentration and Temperature Distribution in Oxygen Delignification"; på Luthi et al, in a lecture "Gas Concentration and Temperature Distribution in Oxygen Delignification"; on

TAPPI Alkaline Pulping Conference, Washington D.C., USA,TAPPI Alkaline Pulping Conference, Washington D.C., USA,

7-10. november 1977, gitt en studie av såvel medstrøm- som motstrøm-gassresykleringssystemer for en vertikal oksygen-delignif iseringsbeholder . 7-10. November 1977, provided a study of both co-flow and counter-flow gas recycling systems for a vertical oxygen delignification vessel.

Forsøk på å kontrollere såvel partialtrykket som temperaturen til oksygengass i en konvensjonell vertikal delignifiserings-reaktor byr imidlertid pa flere problemer. However, attempts to control both the partial pressure and the temperature of oxygen gas in a conventional vertical delignification reactor present several problems.

Luthi et al, supra fant således at bruk av motstrøm-gass-resirkulasjon for å oppnå adekvat temperatyrstyring, krevet store gasstrømmer for å unngå uønskede varme steder i beholderen, og at det kunne oppstå forsinkelser i massebehandling-en. Med hensyn til medstrøm-gassresirkulasjon konkluderte Luthi et al med at bruk av denne metodikk for oppnåelse av temperaturstyring var begrenset av den massekompaktering som ville skje i reaktorbeholderen. I tillegg måtte massen ha en høy konsistens (dvs. 30%) for å oppnå en medstrøm-gass-bevegelse' med en hastighet større enn massehastigheten. Luthi et al, supra thus found that the use of counterflow gas recirculation to achieve adequate temperature control required large gas flows to avoid unwanted hot spots in the container, and that there could be delays in the pulp treatment. With regard to co-flow gas recirculation, Luthi et al concluded that the use of this methodology for achieving temperature control was limited by the mass compaction that would occur in the reactor vessel. In addition, the mass had to have a high consistency (ie 30%) in order to achieve a co-flow-gas movement' with a velocity greater than the mass velocity.

Det er imidlertid velkjent at høykonsistens-drift kan føreHowever, it is well known that high-consistency operation can lead to

til sterkt temperaturøkning i.massen under delignifiseringen som følge av redusert fortynningsvannmengde for absorbering av den frembragte varme. to a strong increase in temperature in the pulp during delignification as a result of a reduced amount of dilution water for absorbing the heat produced.

Bevegelsen av gass gjennom en vertikal massesøyle, slikThe movement of gas through a vertical column of mass, like this

man finner den i vanlige høykonsistens-delignifiserings-systemer, vil dessuten ikke alltid være jevn. Det kan opp- found in common high-consistency delignification systems, will also not always be uniform. It can up-

stå gasskanalisering som kan føre til varme steder og dårlig gassfordeling i beholderen, med det resultat at man får massedegradering og/eller øket forbrenningsfare. Reaktorer med vertikal oppadrettet strøm, som benyttes for lav- eller standing gas channeling which can lead to hot spots and poor gas distribution in the container, with the result that you get mass degradation and/or an increased risk of burning. Reactors with vertical upward flow, which are used for low or

middels konsistens-oksygendelignifisering, se eksempelvis US-PS 4 093 511, US-PS 3 832 276 og Annergren et al, Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada, 11-14- juni 1979, sidene 99-105, er spesielt utsatt for kanalisering av gass og masse opp gjennom reaktoren, hvilket fører til ujevn gass- og temperaturtordeling. Kanaliseringen av pulpen i denne systemtype illustreres av oppholds-fordelingskurven for det 10 tonn/dag-pilotsystem som Annergren et al benyttet og som viser et bredt oppholdstidsområde for massen i reaktoren såvel som en virkelig gjennomsnittlig oppholdstid som er vesentlig mindre enn den teoretiske oppholdstid. medium consistency oxygen delignification, see for example US-PS 4,093,511, US-PS 3,832,276 and Annergren et al, Pulp Bleaching Conference, Toronto, Canada, June 11-14, 1979, pages 99-105, are particularly prone to channeling of gas and mass up through the reactor, which leads to uneven gas and temperature distribution. The channeling of the pulp in this type of system is illustrated by the residence distribution curve for the 10 tonne/day pilot system that Annergren et al used, which shows a wide residence time range for the mass in the reactor as well as a real average residence time that is significantly less than the theoretical residence time.

Dette kanaliseringsproblem kan forventes å bli meget verreThis channeling problem can be expected to get much worse

i en med større diameter utført kommersiell r*eaks j onsbeholder. in a larger diameter made commercial r*eaks j ons container.

Det har vært gjort forsøk på å modifisere vertikale reaktorer av denne type for å unngå kanaliseringsproblemene. Imidlertid er det utstyr som benyttes for å oppnå dette meget komplekst, se eksempelvis US-PS 4 161 421.. Disse reaksjonssystemer har dessuten den ulempe at det ikke er mulig å sirkulere gass gjennom reaktoren for temperaturstyring i denne, fordi gassen foreligger i en dispergert fase og beveger seg oppover med samme hastighet som massen. I US-PS 3 754 417 foreslås det en annen reaktorutførelse for oksygendelignifisering ved lav pulpkonsistens, men dette system er også beheftet med alvorlige kanaliseringsproblemer og krever kraftig varmetilførsel som følge av lavkonsistensdriften. Attempts have been made to modify vertical reactors of this type to avoid the channeling problems. However, the equipment used to achieve this is very complex, see for example US-PS 4 161 421. These reaction systems also have the disadvantage that it is not possible to circulate gas through the reactor for temperature control in it, because the gas is present in a dispersed phase and moves upwards at the same speed as the mass. In US-PS 3,754,417, another reactor design is proposed for oxygen delignification at low pulp consistency, but this system is also affected by serious channeling problems and requires a heavy heat input as a result of the low consistency operation.

Det foreligger således et behov for forbedret tilførsel og resirkulering av gass i et oksygendelignifiseringssystem. Behovet er særlig fremtredende i de systemer hvor det er ønskelig med store delignifikasjonsgrader,' fordi. man da vil ha store varmemengder og store mengder av brennbare og fortynnende gasser. There is thus a need for improved supply and recycling of gas in an oxygen delignification system. The need is particularly prominent in those systems where it is desirable to have large degrees of delignification,' because. you will then have large amounts of heat and large amounts of flammable and diluting gases.

I samsvar med oppfinnelsen foreslås det derfor et oksygen-delignif iseringssystem hvor det som oksygenreaktor benyttes et eller flere i hovedsaken horisontale rør med innvendig skrue for massetransport. Oksygengass innføres i systemet på et sted i nærheten av masseinnløpet og beveger seg i hovedsaken som en pluggstrøm i samme retning som massen gjennom systemet. Gass kan tas ut fra systemet ved et punkt i nærheten av masseutløpet. In accordance with the invention, an oxygen delignification system is therefore proposed where one or more essentially horizontal tubes with an internal screw for mass transport are used as an oxygen reactor. Oxygen gas is introduced into the system at a location near the mass inlet and moves essentially as a plug flow in the same direction as the mass through the system. Gas can be withdrawn from the system at a point near the mass outlet.

Under delignifiseringsreaksjonen opprettholdes det et gass--rom i toppen av hvert rør, slik at man oppnår en fri gass-bevegelse i en hovedsakelig pluggstrøm. Hastigheten til de innvendige skruer vil bestemme oppholdstiden for massen i reaktoren og sikre at massen beveger seg i en pluggstrøm. For a sikre gassens frie bevegelse med en hastighet som adskiller seg fra massens hastighet, er det vesentlig at massenivået ikke må utgjøre mer enn 90% av det totale rørvolum. Gassen vil som følge av det store oksygenforbruk ved starten av reaksjonen bevege seg vesentlig hurtigere ved masseinn-løpet enn ved masseutløpet, og gassbevegelsen vil bevirke en spyling av nitorgen og brennbare gasser mot systemets tømmeende. Gass som er innfanget i massen utbyttes med den frie gass over massen som følge av virkningen til transportskruen, idet transportskruen kontinuerlig vil løfte og velte massen i røret. During the delignification reaction, a gas space is maintained at the top of each tube, so that a free gas movement is achieved in a mainly plug flow. The speed of the internal screws will determine the residence time for the mass in the reactor and ensure that the mass moves in a plug flow. In order to ensure the free movement of the gas at a speed that differs from the speed of the mass, it is essential that the mass level must not amount to more than 90% of the total pipe volume. As a result of the large oxygen consumption at the start of the reaction, the gas will move significantly faster at the mass inlet than at the mass outlet, and the gas movement will cause a flushing of nitrogen and flammable gases towards the discharge end of the system. Gas that is trapped in the mass is exchanged with the free gas above the mass as a result of the action of the transport screw, as the transport screw will continuously lift and topple the mass in the pipe.

På denne måten vil den kontinuerlige bevegelse av gass fra innløpet mot utløpet i reaktoren, og utvekslingen av fri gass og innfanget gass, hindre dannelsen av gasslommer med et høyere innhold av potensielt eksplosive gasser eller et lavere oksygeninnhold. På lignende måte opprettholdes en temperaturlikevekt slik at varme steder ikke kan utvikle seg. In this way, the continuous movement of gas from the inlet to the outlet in the reactor, and the exchange of free gas and trapped gas, will prevent the formation of gas pockets with a higher content of potentially explosive gases or a lower oxygen content. In a similar way, a temperature equilibrium is maintained so that hot spots cannot develop.

Da rent oksygen innføres nær masseinnløpet vil massen utsettes for det høyeste oksygen-partialtrykk under de begynnende reaksjonstrinn, hvor delignifiseringen er raskest og oksygenforbruket er størst. Ettersom massen beveges fremover ved hjelp av transportskruene forbrukes mer oksygen, og det fremkommer mere reaksjonsproduktgass, såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarboner. Innholdet av karbondioksyd i gassfasenøker ikke bare som følge av delignifiseringsreaksjonen, men også fordi pH-verdien til den alkaliske reaksjonsvæske vil avta etter som delignifiseringen skrider frem, idet nemlig karbonat- og bikarbonationer i væsken kan dekomponere i fri karbondioksydgass. As pure oxygen is introduced close to the pulp inlet, the pulp will be exposed to the highest oxygen partial pressure during the initial reaction steps, where delignification is fastest and oxygen consumption is greatest. As the mass is moved forward by means of the transport screws, more oxygen is consumed, and more reaction product gas, such as carbon dioxide, carbon monoxide and hydrocarbons, is produced. The content of carbon dioxide in the gas phase increases not only as a result of the delignification reaction, but also because the pH value of the alkaline reaction liquid will decrease as the delignification progresses, since carbonate and bicarbonate ions in the liquid can decompose into free carbon dioxide gas.

Når den delignifiserte masse nærmer seg tømmestedet ved enden av reaktoren vil oksygen-partikaltrykket ha sin minste verdi, mens partikaltrykket til andre gasser i systemet vil være maksimalt. Den gass som mistes fra'Systemet sammen med tømmingen av delignifisert masse vil således være gass med lavest oksygeninnhold. Ifølge oppfinnelsen vil det dessuten etter behov være mulig å tappe gass fra systemet ved et sted i nærheten av tømmeutløpet for massen. Denne tappingen vil fjerne gass med maksimalt innhold av ikke-oksygengasser, herunder potensielt eksplosive gasser såsom karbonmonoksyd og hydrokarboner. Når det bare ønskes en relativ liten delignifikasjonsgrad behøver slik tapping ikke være nødvendig. When the delignified mass approaches the point of discharge at the end of the reactor, the oxygen partial pressure will have its minimum value, while the partial pressure of other gases in the system will be maximum. The gas that is lost from the system together with the emptying of delignified pulp will thus be gas with the lowest oxygen content. According to the invention, it will also be possible, if necessary, to drain gas from the system at a place near the discharge outlet for the pulp. This tapping will remove gas with a maximum content of non-oxygen gases, including potentially explosive gases such as carbon monoxide and hydrocarbons. When only a relatively small degree of delignification is desired, such bottling need not be necessary.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes for oksygendelignifisering av alle typer cellulosematerialer, herunder treflis, bagasse, strå, andre jordbruksmaterialer, treslip, termomekanisk masse, kjemimekanisk masse, halvkjemisk masse, rejekter og knuter fra en masseprosess, og kjemiske masser såsom kraft-, soda- og sulfitmasser. Konsistensen av. råmaterialet som føres inn i reaktoren kan være fra 1% til 35%, fortrinnsvis fra 8% til 20%. The method according to the present invention can be used for oxygen delignification of all types of cellulose materials, including wood chips, bagasse, straw, other agricultural materials, wood shavings, thermomechanical pulp, chemical mechanical pulp, semi-chemical pulp, rejects and knots from a pulping process, and chemical pulps such as kraft, soda- and sulphite masses. The consistency of. the raw material fed into the reactor can be from 1% to 35%, preferably from 8% to 20%.

Den alkaliske væske som benyttes i delignifiseringsreaksjonen kan være kjente alkaliske materialer som benyttes innenfor denne teknikk, herunder natriumhydroksyd, natriumkarbonat, natriumbikarbonat, ammoniakk, kraft-hvitlut, oksydert kraft- hvitlut, grønnlut, natriumtetraborat, natriummetaborat og blandinger derav. Doseringen av det alkaliske materiale til råmaterialet kan varieres innenfor et bredt område og vil vanligvis være innenfor fra 0,5% til 30% beregnet som Na^ O på ovnstørt råmateriale. Kjente beskyttende kjemikalier såsom magnesiumblandinger kan benyttes etter behov for å opp-rettholdte viskositeten og styrken i massen. Temperaturen, trykket og oppholdstiden som benyttes i reaksjonen kan også varieres innenfor et bredt område. Man har funnet at temperaturer fra 80° til 160°C og et oksygen-partialtrykk på The alkaline liquid used in the delignification reaction can be known alkaline materials used within this technique, including sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bicarbonate, ammonia, kraft white liquor, oxidized kraft white liquor, green liquor, sodium tetraborate, sodium metaborate and mixtures thereof. The dosage of the alkaline material to the raw material can be varied within a wide range and will usually be within from 0.5% to 30% calculated as Na^O on kiln-dried raw material. Known protective chemicals such as magnesium mixtures can be used as needed to maintain the viscosity and strength of the mass. The temperature, pressure and residence time used in the reaction can also be varied within a wide range. It has been found that temperatures from 80° to 160°C and an oxygen partial pressure of

fra 1,4 til 21 kilopond/cm 2 og oppholdstider på 5 til 120 minutter vil gi egnet delignifisering. from 1.4 to 21 kiloponds/cm 2 and residence times of 5 to 120 minutes will provide suitable delignification.

I en alternativ utførelse av oppfinnelsen kan det benyttesIn an alternative embodiment of the invention, it can be used

en motstrøm av oksygengass gjennom rekatoren ved å føre gassen inn ved et punkt nær reaktorens tømmeutløp. Som følge av pluggstrømkarakteristikken til gassen i såvel medstrøm- a counterflow of oxygen gas through the reactor by introducing the gas at a point near the reactor discharge outlet. As a result of the plug flow characteristic of the gas in both co-flow

som motstrømdrift unngås dannelsen av varme steder og potensielt farlige gasslommer. as countercurrent operation, the formation of hot spots and potentially dangerous gas pockets is avoided.

I en annen utførelse av oppfinnelsen kan gass tappes av og resirkuleres til hvert enkelt rør for derved å oppnå nøyaktig styring av reaksjonsbetingelsene i hvert rør. Den resirkulerte gass kan kjøles om nødvendig og kan føres over et katalysatorsjikt for oksydering av forbrénnbare komponenter før gassen går tilbake til et reaktorrør. Eksempelvis kan det i et tre-rørssystem være ønskelig å kunne føre gass som er tappet fra andre rør gjennom en kjøler før gassen føres inn igjen, for derved å kunne kontrollere varmen fra den eksoterme delignifiseringsreaksjon. Dessuten.vil konsentrasjonen av forbrénnbare gasser være maksimal i det tredje rør, og det vil der- In another embodiment of the invention, gas can be tapped off and recycled to each individual tube in order to achieve precise control of the reaction conditions in each tube. The recycled gas can be cooled if necessary and can be passed over a catalyst bed to oxidize combustible components before the gas returns to a reactor tube. For example, in a three-pipe system it may be desirable to be able to pass gas that has been tapped from other pipes through a cooler before the gas is fed back in, in order to thereby be able to control the heat from the exothermic delignification reaction. Moreover, the concentration of combustible gases will be maximum in the third pipe, and there will

for være ønskelig å sirkulere denne gassen gjennom et katalysatoi sjikt før resykleringen til det tredje rør. Andre modifika-sjoner vil være mulige og åpenbare for fagfolk for tilpassing av systemet til ulike delignifiseringsgrader. because it is desirable to circulate this gas through a catalytic layer before the recycling to the third pipe. Other modifications will be possible and obvious to professionals for adapting the system to different degrees of delignification.

Det er en hensikt med oppfinnelsen å tilveiebringe et deligni- fiseringssystem som kan gi såvel hurtig som jevn delignifisering av masse og lignende, effektiv tilføring og utnyttelse av oksygengass med oppnåelse av jevn temperaturstyring av reaksjonen, og unngåelse av dannelse av varme steder og gasslommer. Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 viser et skjematisk strømningsdiagram over en prosess It is a purpose of the invention to provide a delignification system which can provide both rapid and even delignification of pulp and the like, efficient supply and utilization of oxygen gas with the achievement of even temperature control of the reaction, and avoidance of the formation of hot spots and gas pockets. The invention shall be described in more detail with reference to the drawings, where: Fig. 1 shows a schematic flow diagram of a process

ifølge oppfinnelsen,according to the invention,

fig. 2 viser et skjematisk strømningsdiagram over en annen fig. 2 shows a schematic flow diagram of another

utførelse av oppfinnelsen,execution of the invention,

fig. 3 viser et skjematisk strømningsdiagram av en tredje fig. 3 shows a schematic flow diagram of a third

utførelse av oppfinnelsen,&execution of the invention,&

fig. 4 viser forholdet mellom Kappa nummer og temperatur, og fig. 5 viser forholdet mellom Kappa nummer og masseviskositet. fig. 4 shows the relationship between Kappa number and temperature, and fig. 5 shows the relationship between Kappa number and mass viscosity.

I fig. 1 blir masse med en konsistens fra 1,0% til 35%, fortrinnsvis 8% til 20%, ført inn i et første, i hovedsaken horisontalt reaksjonsrør 10 ved hjelp av en tykkmassepumpe 12. Uttrykket i hovedsaken horisontale rør innbefatter skråstilte rør. Skråvinkelen bør imidlertid ikke overstige ca. 45°, of rå unngå sammenpressing og avvanning av massen i den nedre enden av røret, hvilket vil forstyrre den jevne innblandingen av oksygen. Reaksjonsbeholderen er vist som en serie av i hovedsaken sylindriske reaktorrør, men natur-ligvis kan det også benyttes en enkelt beholder som innbefatter en serie av reaksjonssoner eller ikke-sylindriske rør, slik at et tvillingskruesystem kan anvendes. In fig. 1, pulp with a consistency of from 1.0% to 35%, preferably 8% to 20%, is fed into a first, essentially horizontal reaction tube 10 by means of a thick pulp pump 12. The term essentially horizontal tubes includes inclined tubes. However, the slant angle should not exceed approx. 45°, too avoid compression and dewatering of the mass at the lower end of the tube, which will disturb the even mixing of oxygen. The reaction vessel is shown as a series of essentially cylindrical reactor tubes, but of course a single vessel can also be used which includes a series of reaction zones or non-cylindrical tubes, so that a twin screw system can be used.

Pumpen 12 kan være enMoyno-pumpe som fåes fra Robbins&Myers,Inc., Springfield, Ohio, USA. Alternativt kan pumpen 12 være en Cloverotor-pumpe som fåes fra Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Nashua, Nre Hamshire, USA, eller en tykkmassepumpe som fremstilles av Warren Pumps, Inc., Warren, Massachusetts, USA. The pump 12 may be a Moyno pump available from Robbins & Myers, Inc., Springfield, Ohio, USA. Alternatively, the pump 12 may be a Cloverotor pump available from the Impco Division of Ingersoll-Rand Co., Nashua, North Hampshire, USA, or a slurry pump manufactured by Warren Pumps, Inc., Warren, Massachusetts, USA.

Man har funnet at disse pumper kan føre massen inn i reak-sjonsrøret mot trykket i røret, uten alvorlig kompaktering av massen og uten gasstap fra røret. Andre innmatingsinn-retninger, såsom sluseventiler eller skruematere er uønsket i forbindelse med foreliggende oppfinnelse. En sluseventil tillater et vesentlig gasstap fra reaksjonsrøret som følge av rotasjonen av ventilseksjonene, som jo vekselvist utsettes for det høye oksygentrykk i reaktoren og deretter for atmosfæretrykket på utsiden av reaktoren. Bruk av en skruemater gir en betydelig komprimering og avvanning av massen slik at man ikke lenger får effektiv oksygenisering i det ønskede konsistensområdet-. It has been found that these pumps can feed the mass into the reaction tube against the pressure in the tube, without serious compaction of the mass and without gas loss from the tube. Other feeding devices, such as sluice valves or screw feeders, are undesirable in connection with the present invention. A gate valve allows a significant gas loss from the reaction tube as a result of the rotation of the valve sections, which are alternately exposed to the high oxygen pressure in the reactor and then to the atmospheric pressure on the outside of the reactor. Using a screw feeder results in significant compression and dewatering of the mass so that you no longer get effective oxygenation in the desired consistency range.

Før massen føres inn i tykkmassepumpen 12 kan damp sprøytes inn i massen gjennom ledningen 14. Dampen tjener til å Before the mass is fed into the thick mass pump 12, steam can be injected into the mass through line 14. The steam serves to

støte ut overskytende luft fra massen og øker også masse-temperaturen noe. I tillegg er detønskelig å tilføre i det minste en del av den totale tilsetningsmengde av alkalisk materiale før massen går inn i pumpen 12. Denne tilsettingen av alkalisk materiale kan skje gjennom ledningen 16. De alkaliske materialer tjener til å smøre massen slik at pumpingen går lettere, og til å sikre at massen vil ha en alkalisk pH-verdi når den går inn i reak-sjonsrøret 10. Alternativt kan hele tilsetningsmengden til-føres på dette sted. eject excess air from the mass and also increase the mass temperature somewhat. In addition, it is desirable to add at least part of the total addition amount of alkaline material before the mass enters the pump 12. This addition of alkaline material can take place through the line 16. The alkaline materials serve to lubricate the mass so that pumping is easier , and to ensure that the mass will have an alkaline pH value when it enters the reaction tube 10. Alternatively, the entire amount of addition can be added at this point.

Vanligvis vil den totale tilsetningsmengde av alkalisk materiale beløpe seg til fra 0,5 til 30 vekt-% beregnet som Na20 på ovnstørr vekt av fibrøst råmateriale. Eksempler på alkaliske materialer som egner seg for bruk i forbindelse med foreliggende oppfinnelse innbefatter natriumhydrooksyd, natriumkarbonat, natriumbikarbonat, ammoniakk, oksydisert kraft-hvitlut, grønnlut, natriumtetraborat, natriummetaborat og blandinger derav. Andre kjente alkaliske væsker kan også benyttes. Temperaturen og trykket som beyttes i delignifiseringsreaksjonen kan varieres innenfor brede områder. Man har funnet at temperaturer fra 80° til 160°C, og oksygen-partialtrykk fra 1,4 til 21 kilopond/cm^ og oppholdstider på 5 til 120 minutter vil gi en egnet delignifiseringsgrad. Den andre delen av alkalisk væske føres inn gjennom ledningen 20 og sprøytes over massen over rørlengden. Ved å tilsette den alkaliske væske gradvis over rørlengden istedenfor på et sted, slik det er vanlig ved høykonsistens (dvs. 20-35% konsistens) oksygendelignifisering, oppnås bedre masse viskositet og-styrke. En annen fordel med den gradvise tilsetting av alkalisk væske er at den eksoterme delignifiseringsreaksjon kan styres lettere, og at risikoen for lokal overheting reduseres. Generally, the total addition amount of alkaline material will amount to from 0.5 to 30% by weight calculated as Na 2 O on the oven-dry weight of fibrous raw material. Examples of alkaline materials suitable for use in connection with the present invention include sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bicarbonate, ammonia, oxidized kraft white liquor, green liquor, sodium tetraborate, sodium metaborate and mixtures thereof. Other known alkaline liquids can also be used. The temperature and pressure used in the delignification reaction can be varied within wide ranges. It has been found that temperatures from 80° to 160°C, and oxygen partial pressures from 1.4 to 21 kiloponds/cm 2 and residence times of 5 to 120 minutes will provide a suitable degree of delignification. The second part of alkaline liquid is fed in through line 20 and sprayed over the mass over the length of the pipe. By adding the alkaline liquid gradually over the pipe length instead of in one place, as is common with high consistency (ie 20-35% consistency) oxygen delignification, better mass viscosity and strength is achieved. Another advantage of the gradual addition of alkaline liquid is that the exothermic delignification reaction can be controlled more easily, and that the risk of local overheating is reduced.

Oksygengass tilsettes systemet på et punkt nær masseinnløpet gjennom ledningen 22, og på dette sted blandes oksygengassen med massen og den alkaliske væske. Med uttrykket "i nærheten av masseinnløpet" menes her at oksygenet skal tilsettes systemet i den.første halvdel av reaktorrøret. Fortrinnsvis benyttes oksygengass med stor renhet (dvs. vanligvis 95% renhet), men lavere renhetsgrader kan også benyttes. Fortrinnsvis føres oksygenet inn ved eller i nærheten av bunnen av reaksjonsrøret 10. Blanding og transport av masse og alkalisk væske oppnås ved rotasjon av skruen 24 ved hjelp av en egnet drivinnretning 26. Skruen 24 kan være av en vanlig kjent type, eksempelvis med en tett skrueformet vinge. Rotasjonshastigheten for skruen 24 kan varieres for derved Oxygen gas is added to the system at a point near the mass inlet through line 22, and at this point the oxygen gas is mixed with the mass and the alkaline liquid. With the expression "in the vicinity of the mass inlet" is meant here that the oxygen is to be added to the system in the first half of the reactor tube. Oxygen gas with high purity is preferably used (ie usually 95% purity), but lower degrees of purity can also be used. Preferably, the oxygen is introduced at or near the bottom of the reaction tube 10. Mixing and transport of pulp and alkaline liquid is achieved by rotation of the screw 24 using a suitable drive device 26. The screw 24 can be of a commonly known type, for example with a tight helical wing. The rotation speed of the screw 24 can therefore be varied

å styre massens oppholdstid i reaktoren og sikre at massen transporteres forover som en hovedsakelig pluggstrøm. to control the residence time of the mass in the reactor and ensure that the mass is transported forward as a mainly plug flow.

Et gassrom opprettholdes i toppen av reaksjonsrøret 10,A gas space is maintained at the top of the reaction tube 10,

slik at oksygengassen fritt kan bevege seg forover i plugg-strøm med en hastighet som adskiller seg fra massens hasti-ighet. Man har funnet at drift av systemet med reaksjons-rørene mindre enn fulle, fortrinnsvis med en fylling på fra 50-90%, gir akseptable resultater. Pluggstrømmen er særlig viktig under de begynnende delignifiseringstrinn, for å s_ikre so that the oxygen gas can freely move forward in plug flow at a speed that differs from the speed of the mass. It has been found that operating the system with the reaction tubes less than full, preferably with a filling of from 50-90%, gives acceptable results. The plug current is particularly important during the initial delignification stages, to ensure

at massen som har det høyeste ligninginnhold utsettes for den gass som har det høyeste oksygeninnhold. Den kontinuerlige bevegelse av gass og masse lagns reaksjonsrøret og utvekslingen mellom gass som er innfanget i massen og fri gass over massen, hindrer dannelsen av varme steder eller lommer med potensielt eksplosive gasser, og understøtter den jevne delignifisering av massen. Man har funnet at opprettholdelsen av et oksygen-partialtrykk på' fra mellom 1,4 og 21 kilopond/cm vil gi akseptabel delignifiseringsgrad. that the mass with the highest equation content is exposed to the gas with the highest oxygen content. The continuous movement of gas and mass in the reaction tube and the exchange between gas trapped in the mass and free gas above the mass prevents the formation of hot spots or pockets with potentially explosive gases, and supports the even delignification of the mass. It has been found that maintaining an oxygen partial pressure of between 1.4 and 21 kiloponds/cm will provide an acceptable degree of delignification.

Etter å ha gått gjennom reaksjonsrøret 10 føres blandingenAfter passing through the reaction tube 10, the mixture is fed

av masse, oksygen og alkalisk væske inn i et ^eller flere etterfølgende, i hovedsaken horisontale reaksjonsrør, såsom reaksjonsrøret 30. En skrue 32, .som drives av en egnet drivanordning 34, gir kontinuerlig blanding og transport' of pulp, oxygen and alkaline liquid into one or more subsequent, substantially horizontal reaction tubes, such as reaction tube 30. A screw 32, driven by a suitable drive device 34, provides continuous mixing and transport.

av blandingen i reaksjonsrøret. Også her kan rotasjonshastigheten til skruen varieres for derved å styre oppholdstiden og massenivået og gi adekvat delignifisering. Ytterligere reaksjonsrør (ikke vist) kan benyttes om nødvendig. of the mixture in the reaction tube. Here, too, the rotation speed of the screw can be varied to thereby control the residence time and mass level and provide adequate delignification. Additional reaction tubes (not shown) can be used if necessary.

Når den delignifiserte masse nærmer seg tømmepunktet vedWhen the delignified pulp approaches the point of emptying at

enden av reaksjonsrøret 30 vil oksygen-partialtrykket være på en minimumsverdi mens partialtrykkene til reaksjons-produktgasser såsom karbondioksyd, karbonmonoksyd og hydrokarboner, vil ha en maksimalverdi. Massen trekkes ut fra reaksjonsrøret 30 og føres til et koldblåseområde hvor massen bringes i kontakt med fortynningsvann eller- end of the reaction tube 30, the oxygen partial pressure will be at a minimum value, while the partial pressures of reaction product gases such as carbon dioxide, carbon monoxide and hydrocarbons will have a maximum value. The mass is extracted from the reaction tube 30 and taken to a cold blowing area where the mass is brought into contact with dilution water or

væske fra ledningen 36. Gass kan eventuelt luftes fra systemet gjennom ledningen 38 ved et punkt nær reaksjonsrørets 30 tømme-utløp. På denne måten vil gass med de minste oksygeninnhold og størst innhold av fortynningsgasser fjernes fra systemet. liquid from the line 36. Gas can optionally be vented from the system through the line 38 at a point close to the reaction tube 30 drain outlet. In this way, gas with the lowest oxygen content and the highest content of dilution gases will be removed from the system.

en oksygengass-motstrøm gjennom reaktorrørene. Som vist i fig. 1-3 kan et innløp 50, som er plassert ved bunnen av an oxygen gas counterflow through the reactor tubes. As shown in fig. 1-3 can an inlet 50, which is located at the bottom of

reaksjonsrøret 30 nær dets tømmeutløp, benyttes for innføring av oksygengass i systemet. Gassen vil gå som en pluggstrøm gjennom reaktorrørene, men i motsatt retning av massestrømmen. Denne motstrøm gir såvel akseptabel delignifisering som god masseviskositet, samtidig som man unngår dannelsen av varme steder og gasslommer. Gasslufting kan skje nær masseinnløpet til reaksjonsrøret 10, ved 52. the reaction tube 30 near its discharge outlet is used for the introduction of oxygen gas into the system. The gas will go as a plug flow through the reactor tubes, but in the opposite direction to the mass flow. This counterflow provides acceptable delignification as well as good pulp viscosity, while avoiding the formation of hot spots and gas pockets. Gas aeration can take place near the mass inlet of the reaction tube 10, at 52.

I en annen utførelsesform av oppfinnelsen, hvor det benyttes medstrøm, og som er vist i fig. 2, blir en del av den fra røret 30 gjennom ledningen 38 uttatte gass sendt gjennom et katalysatorsjikt 40. Katalysatorsjiktet 40 oksyderer karbonmonoksyd og andre potensielt eksplosive* hydrokarbongasser som fremkommer under delignifiseringsreaksjonen. In another embodiment of the invention, where cocurrent is used, and which is shown in fig. 2, part of the gas withdrawn from the pipe 30 through the line 38 is sent through a catalyst layer 40. The catalyst layer 40 oxidizes carbon monoxide and other potentially explosive* hydrocarbon gases which arise during the delignification reaction.

De behandlede gasser, som inneholder oksygen såvel som karbondioksyd, resirkuleres til røret 30 gjennom ledningen 42, som har fluidumforbindelse med ledningen 44. Gasser kan luftes gjennom lufteledningen 54 eller kan resirkuleres til innløpet 22 som vist. Dersom delignifiseringssystemet innbefatter flere reaksjonsrør, kan gass fra hvert rør be-handles katalytisk og resirkuleres til det samme rør eller til andre rør. Alternativt kan lignende medstrøm- og motstrømsystemer benyttes, hvor oksygen tilføres ved eller nær midtpunktet av et reaksjonsrør eller en serie av rør. Andre mulige arrangementer vil være åpenbare for en fagmann, herunder behandling og resirkulering av gass som strømmer i motstrøm med massen. The treated gases, which contain oxygen as well as carbon dioxide, are recycled to the pipe 30 through the line 42, which has a fluid connection with the line 44. Gases can be vented through the vent line 54 or can be recycled to the inlet 22 as shown. If the delignification system includes several reaction tubes, gas from each tube can be treated catalytically and recycled to the same tube or to other tubes. Alternatively, similar co-flow and counter-flow systems can be used, where oxygen is supplied at or near the midpoint of a reaction tube or series of tubes. Other possible arrangements will be obvious to one skilled in the art, including treatment and recycling of gas flowing countercurrently with the pulp.

I utførelsen i fig. 3 benyttes den naturlige trekk som tilveiebringes av masse som faller ned gjennom den vertikale ledning 44 mellom rørene 10 og 30, for uttrekking av gass fra røret 30 gjennom katalysatorsjiktet 40. Ved den kataly-tiske reaksjon tilveiebringes det varme, og oppvarmet gass vil ha en tendens til å stige opp. Gassresirkulasjonsled-ningen 38 og 42 såvel som katalysatorsjiktet 40 skrår derfor oppover for å understøtte den naturlige resirkulasjons- virkning. En skjerm 46, eller en annen egnet innretning, hindrer masse i å gå inn i ledningen 42. Alternativt kan det benyttes en dampejektor eller en annen konvensjonell metode for resirkulering av den behandlede gass. Et lufte-rør 58 kan anordnes på nedstrømsiden av katalysatorsjiktet og tjene som et middel for å trekke karbondioksyd og inert gasser fra innretningen. In the embodiment in fig. 3, the natural draft provided by mass falling down through the vertical line 44 between the tubes 10 and 30 is used for extracting gas from the tube 30 through the catalyst bed 40. In the catalytic reaction, heat is provided, and heated gas will have a tendency to rise. The gas recirculation lines 38 and 42 as well as the catalyst layer 40 therefore slope upwards to support the natural recirculation effect. A screen 46, or another suitable device, prevents pulp from entering the line 42. Alternatively, a steam ejector or another conventional method of recycling the treated gas can be used. A vent pipe 58 may be arranged on the downstream side of the catalyst bed and serve as a means of extracting carbon dioxide and inert gases from the device.

Oppfinnelsen skal nå forklares nærmere under henvisning til noen utvalgte eksempler. The invention will now be explained in more detail with reference to some selected examples.

Eksempel 1Example 1

En termomekanisk nåletremasse ble delignifiseart med oksygen og alkali ved 8% massekonsistens og 160°C. Den totale reaksjonstid var 60 minutter og det ble benyttet en alkali-dosering på 30% natriumkarbonat. Reaktoren har en horisontal rørformet beholder med en gjennomgående horisontal aksel forsynt med skovler og med lav omdreiningshastighet. Partialtrykket til dampen ved reaksjonstemperaturen var 5,2 kilopond pr. cm 2. For å simulere oksygengass-medstrøm ble i forsøk IA oksygen-partialtrykket i reaktoren gradvist redusert fra 8,8 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsstart til 5,2 kilopond pr, cm 2 ved reaks jonsslutt. Gass-motstrøm ble simulert i forsøk i IB ved øking av oksygenets partialtrykk fra 5,2 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsstart til 8,8 kilopond pr. A thermomechanical softwood pulp was delignified with oxygen and alkali at 8% pulp consistency and 160°C. The total reaction time was 60 minutes and an alkali dosage of 30% sodium carbonate was used. The reactor has a horizontal tubular container with a continuous horizontal shaft equipped with vanes and with a low rotational speed. The partial pressure of the steam at the reaction temperature was 5.2 kilopounds per cm 2. In order to simulate oxygen gas co-flow, in experiment IA the oxygen partial pressure in the reactor was gradually reduced from 8.8 kiloponds per cm 2 at the start of the reaction to 5.2 kiloponds per cm 2 at the end of the reaction. Gas counterflow was simulated in experiments in IB by increasing the oxygen's partial pressure from 5.2 kilopounds per cm 2 at the start of the reaction to 8.8 kilopounds per

cm 2 ved reaksjonsslutt.cm 2 at the end of the reaction.

Førsøksresultatene var som følger:The trial results were as follows:

Forsøk IA, med simulert medstrøm, hadde raskere delignifisering , mer selektiv delignifisering (i hovedsaken samme masse-utbytte ved lavere Kappa-nummer), og høyere lyshet enn forsøk IB, men forsøk IB viser at oksygengass-motstrøm i en horisontal rørformet reaktor vil gi tilfredsstillende delignifisering . Experiment IA, with simulated co-flow, had faster delignification, more selective delignification (essentially the same mass yield at a lower Kappa number), and higher brightness than experiment IB, but experiment IB shows that oxygen gas counterflow in a horizontal tubular reactor will give satisfactory delignification.

Eksempel 2Example 2

Sulfit-nåletremasse med et start Kappa-nummer på 69,2 ble delignifisert i samme reaktor som beskrevet under eksempel 1 under anvendelse av oksygen og alkali over én total reaksjonstid på 20 minutter. Massekonsistensen var 15%, reaksjonstemperaturen var 120°C, og natriumhydroksyd-doseringen var 5 vekt-%, basert på ovnstørr masse. I forsøk 2A ble oksygenets partialtrykk gradvist redusert fra 4,6 kilopond pr, cm<2>Sulphite softwood pulp with an initial Kappa number of 69.2 was delignified in the same reactor as described under Example 1 using oxygen and alkali over a total reaction time of 20 minutes. The pulp consistency was 15%, the reaction temperature was 120°C, and the sodium hydroxide dosage was 5% by weight, based on oven-dry pulp. In experiment 2A, the partial pressure of oxygen was gradually reduced from 4.6 kilopounds per cm<2>

ved reaksjonsstart til 2,5 kilopond pr. cm 2 v%d avslutningen av den 20 minutter lange reaksjonsperiode. I forsøk 2B ble oksygenets partialtrykk gradvisøket fra 2,5 kilopond pr. cm<2>ved reaksjonsstart til 4,6 kilopond pr. cm 2 ved reaksjonsslutt. I begge forsøk ble dampens partialtrykk i reaktoren holdt på 0,98 kilopond pr. cm 2 i hele reaksjonsperioden. at the start of the reaction to 2.5 kilopounds per cm 2 v%d the end of the 20-minute reaction period. In experiment 2B, the partial pressure of the oxygen was gradually increased from 2.5 kilopounds per cm<2> at the start of the reaction to 4.6 kilopounds per cm 2 at the end of the reaction. In both experiments, the partial pressure of the steam in the reactor was kept at 0.98 kilopounds per second. cm 2 throughout the reaction period.

Følgende forsøksresultater ble oppnådd:The following experimental results were obtained:

Det går klart frem at forsøk 2A, som simulerte motstrøm, hadde en raskere delignifisering (dvs. lavere Kappa-nummer), høyere masselyshet og større selektivitet enn forsøk 2B, som simulerte motstrøm. Resultatene fra forsøk 2B indikerer imidlertid at det oppnås tilfredsstillende delignifisering i et motstrøm-system i en horisontal rørformet reaktor. It is clear that experiment 2A, which simulated counterflow, had a faster delignification (ie lower Kappa number), higher mass brightness and greater selectivity than experiment 2B, which simulated counterflow. However, the results from experiment 2B indicate that satisfactory delignification is achieved in a counter-flow system in a horizontal tubular reactor.

Eksempel 3Example 3

Flere forsøk ble utført med en tre rørs kontinuerlig horisontal rørformet reaktor under utnyttelse av oksygengass i motstrøm. Hvert rør var forsynt med en horisontal skrue c;om hlfi rnfprf mp>rl 1 ai; nmrlrpi ri nndhacti rrhof fnr f rpmf rtri nrr av massen. Oksygen ble innført i reaktoren nær tømmeenden på det tredje rør, slik at det derved ble tilveiebragt en gassmotstrøm i forhold til rnassestrømmen. Forsøkene ble utført med en masse med 10% konsistens, en 3% natriumhydroksyd dosering, et totaltrykk på 7 kilopond pr. cm<2>og med et start Kappa-nummer på 29,3. Massenivået i reaksjonsrørene ble holdt på maksimalt 55% av det totale rørvolum. Oppholdstiden - ble variert fra 8 til 39 minutter og produksjonsmengdene ble variert fra 1,7 til 5,0 tonn pr. dag. Several experiments were carried out with a three-tube continuous horizontal tubular reactor using oxygen gas in counterflow. Each tube was provided with a horizontal screw c;om hlfi rnfprf mp>rl 1 ai; nmrlrpi ri nndhacti rrhof fnr f rpmf rtri nrr of the mass. Oxygen was introduced into the reactor near the discharge end of the third pipe, so that a gas counterflow was thereby provided in relation to the feed flow. The experiments were carried out with a pulp with a 10% consistency, a 3% sodium hydroxide dosage, a total pressure of 7 kilopounds per cm<2> and with a starting Kappa number of 29.3. The mass level in the reaction tubes was kept at a maximum of 55% of the total tube volume. The residence time - was varied from 8 to 39 minutes and the production quantities were varied from 1.7 to 5.0 tonnes per day.

Forsøksresultatene er vist i fig. 4 og 5.The test results are shown in fig. 4 and 5.

Forsøksresultatene viser en rask delignifisering og en høy masseviskositet (indikerer gode styrkeegenskaper) over et bredt oppholdstidsområde og produksjonsmengdespekter. Masse-viskositeten var utmerket selv når delignifiseringsgraden nærmet seg 60%. Forsøkene viser at oksygenkontakten med massen var god selv om det bare ble benyttet et gassinnløp i flerrørreaktoren og selv om førsøkene ble kjørt med middels massekonsistens. Dette er det vanskeligste konsistensområde med hensyn til oppnåelse av god oksygenkontakt, fordi massen foreligger som klebrige klumper. The test results show a rapid delignification and a high pulp viscosity (indicating good strength properties) over a wide residence time range and production quantity spectrum. The pulp viscosity was excellent even when the degree of delignification approached 60%. The tests show that the oxygen contact with the mass was good even though only one gas inlet was used in the multi-tube reactor and even if the trials were run with a medium mass consistency. This is the most difficult consistency range with regard to achieving good oxygen contact, because the mass is present as sticky lumps.

Claims

1. Device for continuous unhealthy delignification of pulp, characterized in that it includes in combination a) at least one essentially horizontal tubular reaction zone, b) means for introducing mass at a first end of said reaction zone, c) means for introducing oxygen gas at at least one place close to the said means for introducing mass for co-flow in relation to the mass, d) means in said reaction zone for transporting mass from said first end of said reaction zone to the opposite end thereof, and e) means for extracting delignified pulp from said opposite end of said reaction zone.

2. Device according to claim 1, characterized by means for extracting gas containing reaction product gases at a location near the aforementioned opposite end of the aforementioned reaction zone.

3. Device according to claim 1, characterized in that it includes at least two essentially horizontal tubular reaction zones.

4. Device according to claim 3, characterized by means for recycling the extracted gas to the last of the mentioned at least two reaction zones.

5. Device according to claim 4, characterized in that the recycling means include means for oxidizing potentially flammable reaction gases.

6. Device for continuous oxygen delignification of pulp, characterized in that it includes in combination: a) at least one essentially horizontal tubular reaction zone, b) means for introducing mas.se at a first end of the aforementioned reaction zone, c) means in the said reaction zone for transporting mass from the said first end of the said reaction zone to the opposite end thereof, d) means for extracting delignified pulp from said opposite end of the last of the reaction zones, and e) means for introducing oxygen gas at at least one place close to the said means for extracting pulp, to achieve a counter current in relation to the mass.

7. Method for continuous oxygen delignification of pulp, characterized by introducing pulp and alkaline chemicals into a mainly horizontal tubular reaction zone, adding oxygen gas to the said zone at a point close to the introduction of the pulp, transporting the mixture of the pulp and alkaline chemicals in a essentially plug flow in co-flow with the mentioned oxygen gas through the reaction zone, and removal of the delignified mass through an outlet in the mentioned zone.

8. Method for continuous oxygen delignification of pulp, characterized by introducing pulp and alkaline chemicals into a first essentially horizontal tubular reaction zone, adding oxygen gas to the said zone at a point close to the introduction of the pulp, transporting the mixture of pulp and alkaline chemicals in a substantially plug flow co-current with said oxygen gas through the first reaction zone, transferring said mixture to one or more subsequent substantially horizontal, tubular reaction zones, transporting the mixture of pulp and alkaline chemicals in a substantially plug flow co-current with said oxygen gas through the subsequent zone(s), and removal of delignified pulp through an outlet in the last of said subsequent zones.

9. Method for continuous oxygen delignification of pulp, characterized by introducing pulp and alkaline chemicals into a first end of a mainly horizontal tubular reaction zone, adding oxygen gas at the opposite end of the reaction zone, transporting the mixture of pulp and alkaline chemicals in a mainly plug flow countercurrent to the oxygen gas through the reaction zone, and removal of delignified pulp through an outlet at said opposite end of the zone.

10. Method for continuous oxygen delignification of pulp, characterized by introducing pulp and alkaline chemicals into a first end of a mainly horizontal tubular reaction zone, adding oxygen gas to the zone, transporting the mixture of pulp and alkaline chemicals in a mainly plug flow from the aforementioned first end of the reaction zone and to its opposite end, directing a first portion of said oxygen gas so that it flows substantially cocurrently with the mixture, and directing a second portion of said oxygen gas so that it flows countercurrently with the mixture, and removing the delignified pulp through an outlet at said opposite end of the zone.