NO812817L - Fremgangsmaate til fremstilling av metalliske granuler, oppnaadde produkter og en anordning for anvendelse av nevnte fremgangsmaate - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører fremstilllngen av metalliske partikler .eller granuler. Oppfinnelsen er hovedsaklig rettet mot en fremgangsmåte for fremstilling

av metalliske granuler og omfatter de oppnådde produkter i følge nevnte fremgangsmåte samt en anordning som er spesielt velegnet for praktisk anvendelse av fremgangsmåten.

Oppfinnelsen har generell nytte for omdannelse av et hvilket som helst metall til granuler, idet dette omdannelse sprinsipp ikke bare kan anvendes på rene eller praktisk talt rene metaller, men også på metalliske forbindelser eller legeringer. Oppfinnelsens generelle formål er å oppnå praktisk.talt sfæriske korn ved en diameter på f. eks.

0,1 - 5 mm, som således i aggregatf or rn danner et pulver

med god flytevne, som lett kan transporteres ved hjelp av pneumatiske anordninger, som har relativt høy romdensitet og lav porøsitet mens de også gir muligheten av å opp-

nå ensartet kornkalibrering, om nødvendig etter en sort-er ing soper as j on som er lett å foreta.

For dette formål må et smeltet metallbad nød-vendigvis anvendes i utgangspunktet. Metallenes'egenskaper, først i flytende tilstand, deretter under overgangen fra flytende til fast tilstand, og slutte i fast tilstand, representerer imidlertid spesifikke betingelser slik at fremgangsmåter, for granulering vanligvis benyttet ved be-handling av produkter av annen'type slik som produkter i pastaform, ikke kan anvendes på disse sistnevnte på generell måte. Videre, fremgangsmåtene for fremstilling av granuler fra smeltede metallbad som hittil har være benyttet har vist seg å ikke være tilfredsstillende med henblikk på regel-messighet i form og dimensjoner. Når det gjelder metoder beslektet med atomiseringsprosessen som har vært forsøkt benyttet på produkter som har en basis av reaktive metaller slik som kalsium, så gir disse fremgangsmåter reaktive og hygroskopiske pulvere med dårlig lagringsstabilitet og gir sluttlige begrensede anvendelsesmuligheter.

For å overkomme disse ulemper foreslår oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av metalliske granuler av den type hvori metall i form av granuler størk-nes fra den smeltede tilstand. Fremgangsmåten består vesentlig i dannelse av en stråle av smeltet metall som føres gjennom en vibrerende åpning for å oppdele strålen til enkeltdråper og sluttlig for å bevirke størkning av nevnte dråper ved avkjøling for således å danne granuler.

Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes for fremstilling for metalliske granuler fra smeltede metallbad med en hvilken som helst sammensetning. Det vil imidlertid i de fleste tilfeller observeres at metallene som be-handles er i smeltet tilstand ved en temperatur i området 200-1500°C og at den vibrerende åpning gjennom hvilken strålen av smeltet metall føres,, vanligvis munner ut i en atmosfære som avkjøles ved spredning av varme i den omgivende luft, hvis temperatur derfor kan være i området på

f. eks. 20-90°C. I praksis utføres operasjonen fordelaktig under betingelser slik at temperaturforskjellen mellom det smeltede metall ved dannelsespunktet av strålen og atmosfæren hvilken den vibrerende åpning munner er minst 200°C

og fortrinnsvis i området 300-1300°C, og spesielt i området 500-1 000°C.

Ifølge en foretrukket utførelse av oppfinnelsen bevirkes dråpene i strålen til å falle fra den vibrerende åpning under påvirkning av tyngdekraften gjennon en atmosfære av inert gass som holdes ved en temperatur under størkning stemperaturen for det smeltede metall. Den. inerte gassatmosfæren kan velges som en funksjon av metallets beskaffenhet, av strålens diameter og av trykkbetingelsene ved nivået for den vibrerende åpning slik at man sikrer at de således dannede dråper hurtig oppnår den maksimale fall-hastighet over en fallhøyde som gjøres tilgjengelig i atmosfæren og som er tilstrekkelig til å tillate fullstendig størkning av granulene før oppsamling. I praksis kan fall-hastigheten være av størrelsesorden 2-30 m/sek, f. eks. av hengig av de termiske forhold kan størkningen nødvendig-gjøre en tid tilsvarende en fallhøyde av størrelsesorden fra 10 cm til 20 meter celler fortrinnsvis fra 20 cm til 10 meter. Under størkningen eller i det minste ved be-gynnelsen av størkningen, utsettes metalldråpene for indre spenninger som resulterer fra vibrasjonene som utøves ved øyeblikket for oppdeling av strålen til dråper ved utgangen av vibrasjonsåpningen. Oppfinnelsen muliggjør således oppnåelse av granulerte pulvere hvori granulenes diameter kan være av størrelsesorden 0,2-3 mm; f. eks., med spredninger, méd hensyn til midlere dimensjon som kan være mindre enn + 0,5 mm, eller endog ikke overskride omkring + 0, 01 mm.

I forbindelse med avkj øling sbe tingel sene som benyttes, har også de oppnådde pulvere overflatekv.aliteter

som vanligvis bidrar til de egenskaper som søkes hos denne type granulerte produkt, spesielt en grad av overflatehård-het og styrke som bidrar til god lagringsstabilitet samt pulver-flytbarhet. Den inerte gassen kan f. eks. være: helium, argon eller blandinger a v disse gasser. I noen tilfeller kan det være fordelaktig i tillegg å bevirke en spredning av metalldråpene under størkningen med hensyn til strålens fallretning for å hindre at enkelte dråper koali-serer under størkning.

I følge et annet vesentlig trekk ved oppfinnelsen kan det foretas foranstaltninger for dannelse av strålen av flytende metall ved fjerning fra en masse -av smeltet metall holdes i kontakt med et bad som ikke er blandbart med nevnte masse og som selektivt oppløser dé derivater som fremstilles i tilfelle av oksydasjon. Metallet kan fordelaktig smeltes, føres i smeltet tilstand gjennom badet for selektiv opp-løsning av operasjonsderivatene og deretter separeres fra badet ved sedimentering for dermed å utgjøre massen fra hvilken strålen trekkes. Det kan også foretas tiltak for å sikre at det smeltede metall deretter transporteres uten noen ytterligere kontakt med luft eller en oksyderende atmosfære opp.til strålens uttakspunkt til i en inert kjølende atmosfære som nevnt ovenfor, fortrinnsvis ved hjelp av en vertikal rørseksjon som ender i den vibrerende åpning.

En spesielt fordelaktig utførelsesform av oppfinnelsen kan massene av smeltet metall føres gjennom et filter for tilbakeholdelse av faste partikler, idet nevnte filter holdes nedsenket i badet for oppløsning av faste derivater,

og idet massen deretter separeres fra badet ved sedimentering før dannelse av strålen.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således mulig å behandle generelt reaktive metaller mens man lett omgår alle de potensielle vanskeligheter som oppstår ved tilstedeværelsen av faste oksydasjonsderivater som ellers kunne være tilbøyelige til å sette huller i filtere eller stråleuttaksåpningen og således gi opphav til en uregel-messighet i dannelsen av dråper. Det benyttede bad kan med fordel bestå av smeltet halogenid av minst et metall av den smeltede massen. Nevnte bad kan også bestå av et smeltet halogenid av minst et ytterligere metall som har en høyere reduseringsevne enn det vesentlige metall i granulene og er inkorporert i nevnte masse i en liten andel. Et ytterligere metall av denne type kan bestå spesielt av kalsium, idet oksydet av dette metall lett oppløses i et bad av kalsiumfluorid og/eller klorid. En andel av kalsium av størrelses-orden 0,5-10 vekt% er vanligvis tilstrekkelig i metaller slik som f. eks. aluminium eller magnesium. Det skal på-pekes at det ytterligere metall kan være til stede i granulene oppnådd ifølge foreliggende oppfinnelse meils deri-

mot de anbefalte betingelser for utøvelse er slik at smeltede salter-kan hindres fra å være til stede' i andre mengder enn det som representeres av sporbestanddeler som er detekterbare, men ikke absolutt forkastelige. Spesielt gjør oppfinnelsen det mulig å fremstille granuler av reaktive metaller slik som kalsium, magnesium eller aluminium som til tross for bruken av et bad av smeltede salter, ikke har noen hygroskopisk karakter som ville være tilbøyelig til svekke lagringsstabiliteten og flytbarheten til pulverene.

Fremstillingen av metalliske granuler ifølge foreliggende fremgangsmåte innebærer bruken av et apparat som omfatter ehovn for smelting av metall i en beholder beregnet til å motta en masse smeltet metall, anordninger for dannelse av en stråle av metall som er uttatt fra nevnte masse og ført gjennom en vibrerende åpning, anordninger for å bevirke vibrasjon av nevnte åpning og således oppdeling av strålen i enkeltdråper, og et kammer for å under-kaste metallet fra åpningen for avkjøling- og tørkning over i det minste dråpenes nedoverrettede bevegel sesbaner under deres størkning. Apparatet omfatter fortrinnsvis en skummer for fjerning av metall fra en masse av smeltet metall separert fra et bad av smeltede salter ved sedimentering i beholderen. Som et fordelaktig trekk kan apparatet også omfatte et filter med huller som er mindre i størrelse enn den vibrerende åpning eller har en maksimal størrelse lik nevnte åpning, og anordninger for å presse smeltet metall gjennom nevnte filter som er nedsenket i badet av smeltede salter. Videre er nevnte beholder og nevnte kjølekammer fortrinnsvis gasstett og det er fortrinnsvis tilveiebrakt anordninger for en separat justering av trykket av en inert gass i nevnte beholder og i nevnte kjølekammer.

Ytterligere vesentlige trekk ved oppfinnelsen vil fremgå fra følgende beskrivelse og spesielt fra den mer detaljerte beskrivelse av et apparat for fremstilling av metalliske granuler, idet det vises til de medfølgende tegninger hvor: Fig. 1 er et skjematisk tverrsnitt av forskjellige elementer i apparatet ifølge oppfinnelsen i en første ut-, førelse av apparatet, Fig. 2 er et vertikalt tverrsnitt av en annen utførelse av nevnte apparat, Fig. 3 er et mer detaljert snitt av den øvre del av apparatet i fig. 2.

Som beskrevet i det nedenstående omfatter foreliggende apparat en oppvarmings-celle forsynt med en gass tett lukning under dannelsen av en beholder og oppvarmings-anordninger, en enhet for innføring av råmaterialer i cellen, et kjølekammer tilpasset for kommunikasjon med cellen via en kanal eller ledning med et stigerør og en sone forsynt med minst en vibrasjonsåpning, første pneumatiske anordninger for opprettelse og regulering av trykket i atmosfæren i rommet, en vibrator forbundet med sonen som omfatter vibrasjonsåpningen og er tilpasset til å gi kontinuerlig vibrasjon av nevnte åpning, andre pneumatiske anordninger for opprettelse og regulering av trykket i atmosfæren i kjølekammere, og en anordning for utføring av fast materiale fra nevnte kammer.

Anordningen vist på fig. 1 omfatter således en lukkbar enhet 1 for innføring av materialet for å føre metallet inn i en oppvarmings-celle 2 fra hvilken det smeltede metall inn sprøytes i et kjølekammer eller tårn 3 via et rør L. En lukkbar tømmeenhet 5 tjener til å fjerne de faste metallgranulene dannet i kjøletårnet 3.

Oppvarmings-cellen 2 omfatter et gasstett rom,

6 som danner en beholder for det smeltede metall. Nevnte rom 6 er oppvarmet av ovn 7 som omgir dets sidevegger og tjener til å holde en temperatur i rommet som er høyere enn smeltepunktet for metallet. Det smeltede metall 8 opptar den nedre del av rommet 6 og en gassatmosfære 9 er til-

stede over nevnte smeltede metall. Trykket i nevnte atmosfære reguleres av en første pneumatisk anordning 10 til hvilken nevnte atmosfære 9 er forbundet ved hjelp av en ledning 23- Nevnte trykk kan enten.økes eller reduseres for dermed å bevirke injeksjon av det i. smeltede metall 8 gjennom røret L ved en høyere eller lavere hastighet.

Nenvte rør utgjøres av et U-formet rør 11,

hvis ene endedel 12 er nedsenket i det smeltede metall 8

og den andre endedel 13 rager vertikalt i den øvre delen av kjøletårnet 3- Den øvre del av røret i nærheten av endedelen.12 er bøyet slik at det dannes en skummer ("siphon"), hvis albuedel rager over nivået på det smeltede metall.

Endedelen 12 hvis åpning er rettet mot bunn-endeveggen H

i rommet 6, er forsynt med et filter 15 for tilbakeholdelse av urenhetene i det smeltede metall. Den son i>rommet 6 som er beliggende i nærheten av bunn-endeveggen 14. er en sedimenteringssone hvori urenheter som har høyere tetthet enn resten av væsken kan akumuleres.. Det vil være mulig å anbringe filtere direkte over nevnte sedimenterings-

sone for smeltet metall for å hindre faste stoffer i suspensjon fra å forårsake hurtig tilstopning av filtere. Oppvarmings-cellen 2 er også forsynt med mekaniske røre-innretninger representert skjematisk med propellen 18 for tilveiebringelse av en omrørings-og homogeniser ingsvirk-ning i væsken. Endedelen 13 på røret 11 ender i minst en åpning for innsprøyting av smeltet metall i kjøletårnet 3> Den trådlignende strøm av smeltet•metall som således opp-nås danner en vertikal nedoverløpende stråle som påvirkes

av vibrasjoner for å frembringe ensartede væskedråper. I følge en utførelse utsettes endedelen 13 på røret for vibrasjoner ved hjelp av en vibrator 16 og en forbindelse san-ordning representrert skjematisk ved staven 17. Dråpene av smeltet metall dannet ved endedelen 13 av røret k spredes i kjøletårnet ved spredningsanordninger 19 bestående f. eks. ■ av en ringformet elektrode som omgir strålen og er elektrisk ladet i forhold til endedelen 13 på rørdelen 11, hvorved dråpene gis elektriske ladninger som alle har samme for-tegn. Væskedråpene spredes og beveges vekk fra strålens vertikale retning, og størkner deretter før de faller til bunn-endeveggen 20 i kjøletårnet 3- Nevnte tårn inneholder en gassatmosfære som tillater hurtig avkjøling av metallet og er inert i forhold til dette. Forskjellige anordninger slik som f. eks. gass-sir kulasj onsinnretninger kan være tilveiebragt i tårnet for å sikre aksellerert avkjøling av metallet. Hastigheten for avkjøling av dråpene kan be-stemme beskaffenheten av fasen til det størkede materiale

og således kvaliteten på den oppnådde produkt. Bruken av

et gasstett kjøletårn gjør det mulig å hindre en forbindelse mellom dets indre atmosfære og den omgivende luft. Trykket til gassatmosfæren i tårnet kan reguleres ved'en andre pneumatisk anordning 25 hvortil tårnet er forbundet ved hjelp av et rør 24-.

I følge en utførelse omfatter me tall-innfør ing s r-enheten 1 et kommunikas j onssliisekammer 21 og tømmeenheten 5 omfatter et slusekammer 22 for således å tillate kontinuerlig operasjon av anordningen. Enheten 1 for til-

førsel av råmaterialet tjenar til innføring i oppvarmings-cellen av enten smeltet metall eller metall i fast tilstand,

i det sistnevnte tilfellet finner smelting sted i oppvarmings-cellen og metallet tilføres i kjøletårnet bare hår det er fullstendig smeltet og i en homogen tilstand. Det er mulig å behandle metaller som reagerer med oksygen fordi den hermetisk lukkede innretning omfattende oppvarmings-cellen 6, trykkreguleringsanordningene 10 og 25, kommunika-sjons-slusen 4- og kjøletårnet 3 kan utsettes for en regu-

lert atmosfære av en gass som ikke reagerer med metaller.

Den praktiske anvendelse av oppfinnelsen ved

hjelp av apparatet på fig. 1 består i innføring av metallet i oppvarmingsrommet 6 enten i fast form eller i flytende form via slusekammeret 21, opprettholdelse av temperaturen på metallet litt- over dets smeltepunkt ved hjelp av opp-varming sanordningen 7 og homogenisering av den smeltede massen -enten ved agitasjon eller ved kobling tilveiebragt ved hjelp av røreverket 18. Når den smeltede massen er homogen blir den injisert i kjøletårnet 3 via røret 11 og den vibrerte åpning. Mating av stigerøret utføres f. eks.

ved hjelp av et overtrykk av størrelsesorden 50-500 g/cm i rommet 6, idet dette overtrykk bevirkes av den pneumatiske anordning 10. Under deres fall nedover blir de således dannede dråper spredt dersom den ringformede elektrode på sprednings-anordningen 19 er aktivisert og avkjøles deretter av atmosfæren i tårnet inntil de danner faste sfæriske granuler. Injeksjonshastigheten av det smeltede metall igjennom de

vibrerte åpninger styres ved hjelp av gasstrykkforskjell en mellom atmosfære^9 som er tilstede over nevnte smeltede metall- i oppvarmingsrommet og atmosfæren i tårnet 3- Denne regulerte og. kontrollerte in j eks j onshastighet muliggjør en hensyntagen til metallets beskaffenhet, vibrasjonsfrekvensen for de vibrerte åpninger og et anntall forskjellige fysikalske parametere i det smeltede metall slik som dets temperatur. De pneumatiske anordninger 10 og 25 tjener således til å opprette, kontrollere og stoppe strømmen av injisert flytende metall. Ved slutten av operasjonen tjener de pneumatiske anordninger også til reversering av trykkforskjellen mellom de to rom 6 og 3 og gjør det således mulig"å rense filteret uten at det er nødvendig å åpne rommet og sette dette i kontakt med oksygen.

Homogenisering av det smeltede metall kan utføres på forskjellige måter. Dersom de faste stoffer er av tilstrekkelig liten størrelse er det mulig å danne en homo-

gen suspensjon av disse partiklé.r ved å benytte røreverket 18 for å frembringe effektiv, agitasjon. På den annen side, dersom de faste stoffer har en stor størrelse og har til-bøyelighet til å bevirke alt for hurtig tilstopning av filteret og/eller injeksjonsåpningene, foretas en utfelling-eller sedimenteringsoperasjon i bunndelen av rommet 6. For spesielt å gjøre det mulig å lette rensing av rommet etter sedimentering, kan det tilveiebringes en vesentlig og/eller delvis konisk bunn-endevegg 14-»idet konusens topp er rettet nedover for å tilveiebringe en akkumulering av sedi-mentas j onsprodukter i en fjernbar • beholder (ikke vist på figuren) som er plassert ved den nedre enden av konusen. Beholderen kan fjernes for fjerning av nevnte sedimentasjons-produkter. Overføring av beholderen kan lettes ved hjelp av et relativt forskjøvet, assymmetrisk arrangement av den koniske endevegg 14- og/eller av den kommuniserende kanal 4-

i forhold til rommet 6 for dermed å tillate vertikal fjerning av beholderen uten å støte mot stigerøret eller filteret 15.

Apparatet vist på figurene 2 og 3 er stort sett sammensatt av de samme vesentlige elementer som apparatét i foregående utførelse, men er konstruert slik at det tillates lettere produksjon av lett oksyderbare reaktive metallgranuler. Ved hjelp av dette apparat kan metallet som allerede er smeltet faktisk renses umiddelbart før dannelsen av strålen og væskedråpene ved reaksjon med et bad av smeltet salt som kan oppløse oksydasjonsproduktene og bibeholde disse i badet, idet man således hindrer med-følging av faste stoffer i strålen av flytende metall og uheldig størkning ved tidspunktet for dannelse av dråper.

Følgelig er det også på fig. 2 vist en ovn 31 som omgir en gasstett celle 32 montert over et tårn 33 hvorved det dannes et gasstett kammer som er adskilt fra cellen 32. En forbindelse mellom nevnte kammer og nevnte celle tilveiebringes kun ved hjelp av et stigerør 3& (som vist på fig. 3).

Ovnen 31 tjener til å oppvarme cellen 32 for dermed å smelte materialene som innføres deri og til å opp-rettholde disse materialer i smeltet tilstand, nemlig både metallet som skal utgjøre de fremstilte granuler og metall-halo_genidene som utgjør rensebadet. Cellen 32 er slik konstruert at det i ovnens indre defineres to separate rom som kommuniserer med hverandre gjennom et filter 35. Konstruksjonen som vist i detalj på fig. 3 tilsvarer det tilfellet hvorved badet som benyttes består av rensingssalter med en høyere tetthet enn smeltet metall. I en rørformet kanal 36 anbragt vertikalt i rommet 32 strekker seg på tett måte gjennom dekselet 37 og munner ut på utsiden via et slusekammer 38 for innhold av faste produkter. Filteret 35 er plassert over den nedre enden av kanalen 36 over bunn-endeveggen 39 i cellen 32. Et første rom 4-1 utgjøres således av det indre rom i kanalen 36. Ved operasjon inn-føres metallet i form av faste klumper igjennom slusekammeret 38 og utsettes deretter, for en smelteprosess. Metallet be-skyttes mot oksydasjon ved hjelp av inert gass som slippes inn i rommet ved 1+ 2. Det andre rommet 43 utgjøres av det mellomliggende rom mellom kanalen 36 og beholderen som begrenser cellen 32. Funksjonen til nevnte rom 43 er å tillate separering ved sedimentering mellom det smeltede metall og rensingsbadet etter at metallet har passert gjennom badet. Ved hjelp av nevnte rom 43 kan det således i cellen 32 dannes en masse . av. smeltet metall 44 hvorfra en fjerning senere kan foretaes for å danne strålen av flytende metall. I tilfellet på figuren avsettes massen av flytende metall 4-4 over det smeltede saltbad 45 og en inert gass-atmosfære som innføres i cellen 32 ved 46 er tilstede over nevnte masse 44-. Rensingssaltet er tilstede i tilstrekkelig mengde til å sikre at filteret 35 alltid for-blir nedsenket i badet 4-5. Ved modifikasjon av de inerte gasstrykk ved 4-2 og 46, kan væsker presses gjennom filteret 35 enten for å bevirke overføring av det smeltede metall fra smelterommet 41 til sedimenteringsrommet 43 eller for å sirkulere det smeltede salt gjennom hullene i filteret for rensingsformål.

Konstruksjonen av anordningene for fjerning av flytende metall, for dannelse av strålen og for oppdeling av nevnte stråle i dråper, fremgår også fra detaljene illu-' strert på fig. 3- Røret som danner et stigerør 34 omfatter to koaksiale vertikale rør som glir lett inni det andre.

Det indre rør 4-0 passerer gjennom bunn-endeveggen 39 i cellen 32. Den øvre enden av det inder rør munner ved 47 ut i'den inerte ^gassatmosfære som er tilstede over massen av smeltet metall 44. den nedre enden av nevnte indre rør rager vertikalt nedover i den øvre delen av tårnet 33

og ender i den vibrerte åpning 48. Ved 49 er det vist en vibrator som påvirker den ytterste enden av røret 46 og således bevirker oppdeling av strålen til væskedråper så snart strålen passerer ut gjennom åpningen 48. Det ytre rør 51 av stigerøret er lukket ved sin øvre ende og kan for-skyves fra utsiden av cellen ved hjelp av en stang 52,

ved bevegelse nedover i sin fulle lengde vil dens nedre ende

munne ut ved nivået for den smeltede massen 44- Operasjonen av nevnte ytre rør muliggjør således mating av stigerøret og injis<g>ring av strømmen av flytende metall gjennom-det indre rør 4-6.

Strålen av flytende metall som er oppdelt i . dråper faller inn i tårnet 33,■idet dette tårnet er fylt med en inertgass som innføres ved 51 '©g fjernes ved 52

(som vist på fig. 2). Den indre atmosfæren i tårnet -av-kjøles ved varme spredning i den omgivende luft gjennom tårn-veggene. Høyden på tårnet er tilstrekkelig til å sikre at dråpene av flytende metall størkner fullstendig ved fallende bevegelser. De således oppnådde faste granuler oppsamles ved bunnen av tårnet 33 og tas ut gjennom et slusekammer 53. Filteret 35 som skal hindre passasje av - eventuelt fast stoff som ellers ville kunne tilstoppe den vibrerte åpning 48, er forsynt med hull som er mindre i størrelse enn åpningen eller maksimalt er lik størrelsen på nevnte åpning. Hullenes diameter kan f. eks. være mindre enn 200 mikron

i det tilfellet de vibrert åpninger har diametere som kan varierer mellom 200 mikron og 3 mm.

Med henblikk på den oven stående beskrivelse kan foreliggende apparat konstrueres på annen måte i andre ut-førelse sf ormer . Ved nivået for smelteoverflaten kan f. eks. formen på kanalen 36 og stigerøret 34- modifiseres slik at cellen 32 tilpasses til å motta et smeltet saltbad med en tetthet som er lavere enn den for det smeltede metall. Fjerning av flytende metall finner følgelig sted i massen som avsettes under det smeltede saltbad. Utbyttet.av fremstilte granuler kan videre økes i et industrianlegg ved å erstatte den enkle åpning 48 med en vibrasjonsplate forsynt med huller som danner separate stråler. En rekke stråler kan således dannes i den samme avkjølende atmosfære og ved enden av samme fjerningsretning. Det er også mulig å øke antall anordninger for fjerning ved hevertvirkning fra den samme massen av flytende metall og disse forskjellige fjerningsanordninger kan resultere i stråler dannet enten

i samme kjøletårn eller i forskjellige tårn.

Eksempler på praktisk anvendelse av oppfinnelsen ved fremstilling av forskjellige metalliske granuler skal .beskrives i det følgende. I tilfellet for reaktive metaller foretas granulering ved anvendelse av et apparat av den type som er vist på figurene 2 og 3 ved' rensing av et smeltet saltbad. Det tilknyttes i noen tilfeller en anordning for spredning av metalldråper og en slik anordning er beskrevet i førbindélse med" fig. 1.

Avhengig av behovene består det benyttede rens-ningsbad enten av et halogenid av metallene som skal granuleres, nemlig et fluor.id eller et klorid i alminnelig-

het eller en blanding av disse salter, eller et halogenid av et metall har høyere reduserende evne- og oksydet av hvilket dannes selektivt i forhold til oksydet av det metall som skal granuleres. Man betrakter spesielt det tilfellet som består i å oppløse oksydene av kalsium eller lactan i deres halogenider. For dette formal kan kalsium tilsettes til et metall slik som f. eks. aluminium eller magnesium under anvendelse av en mengde kalsium som er tilstrekkelig til å tillate reduksjon av vesentlig hele mengden av oksyd som kan være tilstede i metallet som skal granuleres og tilbakeholde oksydene ved omsetning av kalken med et bad av kalsiumfluorid og/eller klorid gjennom hvilket den smeltede metållblanding føres.

Ved fremstilling av tynngranuler for bruk som loddemateriale, er det f. eks. intet viktig operasjonsproblem som må løses. Massen av smeltet metall i smelte-cellen ble beskyttet med et'dekkende bad dannet av den eutektiske forbindelse LiCl-KCl og oppvarmet sammen med denne ved 350°C. Kjøletårnet inneholdt argon som ble innført under normale betingelser f or" te mperatur og trykk og. strålen utsendt fra den vibrerte åpning passerte gjennom en ringformet elektrode som var bragt til 5000 V.. De således oppholdte granuler hadde et partikkel størrelse spektrum på 1 mm + 0,01 mm.

Under lignende betingelser ble et pulver som skulle anvendes innen aluminiumtermie fremstilt fra' smeltet

aluminium oppvarmet til 850°C under anvendelse i tillegg

av et bad av smeltet kryolitt (Na^AlF^) for å oppløse aluminiumoksydet. Det smeltede aluminium har en høyere tetthet enn nevnte bad og fjernes derfor ved bunnen av cellen. Kjølegassen var helium.

I tilfelle for magnesium består det eksempelvis benyttede smeltede saltbad av en blanding av magnesiumklorid og -fluorid.

Kalsium er meget benyttet for slike formål som

f. eks. raffinering av støpejern og stål.

Oppfinnelsen gjør det mulig å benytte kalsium i form av et ensartet pulver av sfæriske granuler som lett kan transporteres og tilsettes i bestemte mengder uten in-korporering av uønskede bestanddeler.

Ved å starte med kalsium som er smeltet ved 880°C, rensing gjennom et filter som har en hulldiameter på 0,2 mm, neddyppet i et bad av den autektiske blanding bestående av kalsiumklorid/fluorid (inneholdende 13,76 vekt% kalsiumfluorid) og etter avsetning av metallet over nevnte bad og dannelse av strålen gjennom en dyse med en diameter på 0,4- mm og vibrert ved 1500 c/s, og deretter latt dråpene falle uten spredning i helium benyttet som en kjølegass., be-sto det sluttlige oppnådde pulver av sfæriske korn med en jevn overflate og en diameter i området 0,6 - 1,6 mm.

Pulveret er bare meget lite reaktivt overfor luft, oksygen og vann.

Tilsetningen av magnesium til kalsium gjør det mulig å redusere legeringens smeltepunkt. Fra 11,5 vekt$ magnesium i legeringen til den eutektiske forbindelsen inneholdende 28 vekt% magnesium, blir den temperatur som den smeltede legering skal utsettes for faktisk bestemt av smeltepunktet til saltene: 64-5°C i tilfellet for den eutektiske forbindelsen CaCl2-CaF2. Smelte-cellen bringes derfor til en temperatur på f. eks. 700°C.

I et annet eksempel anvendes det samme badet av salter for granulering av. aluminium. Kaisium tilsettes deretter til det faste aluminium som er innført, idet mengden av kalsium er i det minste støkiometrisk for reduksjon av oksygenet som det kan inneholde, f. eks. 0,5 vekt% kalsium i tilfellet for kommersielt al.uminiu:m.

Under de samme betingelser, men i tilfellet for granulering av magnesium, ble en større andel kalsium til-satt med det resultat at størstedelen av kalsiumet var til stede i det fremstilte magnesium i form av granuler,

f. eks. i en mengde på 8 vekt%. I tilfellet for et oksy-geninnhold til å begynne med av størrelsesorden 0,1 %, for-brukes bare en mengde av størrelsesorden 0,25 % .av den metalliske blanding i saltbadet, idet den nødvendige mengde av salter er omtrent 50 g bad pr. kg magnesium som skal be-handles.

I alle disse eksempler var vibrasjonsfrekvensen som stråleutløpsåpningen ble utsatt for 1500 c/s, men denne frekvens kan økes til 6000 c/s. Alternativt kan hvilken som helst frekvens i området 1000-16000 c/s anvendes. Videre, fallhøyden i kjølegassen velges slik at den er tilstrekkelig til å sørge for at fullstendig størkning av dråpene alltid finner sted i løpet av fallet umiddelbart etter utsendelse fra den vibrerte åpning for å dra nytte av den effekt som dråpene utsettes for ved vibreringen. De nedenfor angitte data har blitt benyttet som i en basis for å vurdere kjøle-gasstemperaturen. ved 50°C og metalltemperaturen ved den vibrerte åpning ved 70°C over smeltepunktet:

Som det lett vil forståes er oppfinnelsen ikke begrenset til hverken beskrivelsen eller eksemplene som er gitt i det overstående eller til de medfølgende tegninger og enhver variant som vil oppfatt.es av en fagmann utgjør følgelig en del av foreliggende oppfinnelse.-

Claims (11)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av metalliske granuler hvorved granulene dannes ved størkning fra smeltet metall, karakterisert ved at man danner en stråle av smeltet metall som føres gjennom en vibrerende åpning for å oppdele strålen i individuelle dråper, og bevirker størkning av nevnte dråper ved avkjøling for dannelse av granuler.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at dråpene i strålen bevirker til å falle fra den vibrerende åpning under påvirkning av tyngdekraften gjennom en atmosfære av inert gass som holdes ved en temperatur under størkningstemperaturen for det smeltede metall.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakter i-' sert ved at en spredning av dråpene under størkningen også forårsakes i forhold til strålens fallretning.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3»karakterisert ved at strålen dannes ved fjerning fra en masse av smeltet metall holdt i kontakt med et bad som ikke er blandbart med nevnte massed g som selektivt oppløser derivatene dannet i tilfellet av oksydasj on.

5. Fremgangmsåte ifølge krav 4»karakterisert ved at massen av smeltet metall presses gjennom et filter for tilbakeholdelse av faste partikler., idet filteret holdes nedsenket i badet for oppløsning av de oksy-derte derivater, og idet. massen deretter prepareres fra nevnte bad før dannelse av strålen.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 4 eller 5, karakterisert ved at badet utgjøres av et smeltet halogenid av et metall av nevnte masse.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 4- eller 5, karakterisert ved at badet utgjøres av et smeltet' halogenid av et ytterligere metall som har høyere reduserende evne enn et vesentlig metall av granulene og er inkorporert- i nevnte masse i en liten mengde.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 6 eller 7, karakterisert ved at nevnte metall er kalsium og at nevnte bad utgjøres av kalsiumfluorid og/eller klorid.

9. Apparat for fremstilling av metalliske granuler for anvendelse i fremgangsmåter i følge hvilket som helst av kravene 1 -8, karakterisert ved at apparatet omfatter en ovn for smelting av metall i en beholder tilpasset til å motta en masse av smeltet metall,- anordninger for dannelse av en stråle av metall fjernet fra nevnte masse og ført gjennom en vibrerende åpning, anordninger for å bevirke vibrasjon av nevnte åpning og således spredning av strålen til individuelle dråper, og et kammer for å ut-sette metallet som spredes fra nevnte åpning for avkjøling og størkning over i det minste dråpenes nedoverrettede fallbevegelse under deres størkning.

10. Apparat ifølge krav 9. karakterisert ved at det omfatter et stigerør for fjerning av smeltet metall fra en masse av smeltet metall separert fra et smeltet saltbad ved sedimentering i nevnte beholder.

11. Apparat ifølge krav 10, karakterisert ved at det omfatter et filter som har .huller med en størrelse som er mindre enn den vibrerende åpning eller maksimalt lik denne, og anordninger for pressing av det smeltede metall gjennom nevnte filter som er nedsenket i nevnte bad. . Nye krav.

1. Fremgangsmåte for fremstilling av/metalliske granuler hvorved granulene dannes ved størkning fra smeltet metall, karakterisert ved at det smeltede metall føres i oppdelt tilstand gjennorn et rensebad, oppsamles i en.masse av smeltet metall utskilt fra nevnte bad ved sedimentering, en stråle av smeltet metall dannet ved fjerning fra nevnte masse, føres gjennom en vibrerende åpning for å oppdele strålen i individuelle dråper, og disse dråper størknes ved avkjøling for således å danne granuler.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at dråpene i strålen bevirkes til å falle fra den vibrerende åpning under innvirkning av tyngdekraften gjennom en inert atmosfære som holdes ved en temperatur under stø rkningstemperaturen for det smeltede metall.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at en spredning av dråpene under størkningen også^ forårsakes i forhold til -strålens fallretning.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3»karakterisert ved at rensebadet holdes i kontakt med nevnte masse av smeltet metall og utgjøres av et bad som ikke er blandbart med massen og som selektivt opp-løser derivatene dannet i tilfellet av oksydasjon.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4-» karakterisert ved at massen av smeltet metall presses gjennom' et filter for tilbakeholdelse av faste partikler, hvilket filter holdes nedsenket i nevnte rensebad.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5»karakterisert ved at badet utgjøres av et smeltet halogenid. av minst et metall i nevnte masse.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at badet utgjøres av et smeltet halogenid av et ytterligere metall som har høyere reduserende evne enn et vesentlig metall i granulene og er inkorporert i nevnte masse i en liten mengde.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 6 eller 7, karakterisert ved at nevnte metall er kalsium og at nevnte bad utgjøres av kalsiumfluorid og/eller klorid.

9. Apparat for fremstilling av metalliske granuler og for anvendelse i fremga <ng> småten i følge hvilket som helst av kravene 1 -8, karakterisert ved at det omfatter en ovn (7, 31) for smelting av metall i en beholder (2,32) for mottak av en masse av smeltet metall og et rensebad, anordninger for føring av det smeltede metall i oppdelt tilstand igjennom rensebadet og separering av nevnte masse ved sedimentering i nevnte beholder, anordninger (4-» 11» 34-) for dannelse av en stråle av metall fjernet fra nevnte masse gjennom en vibrerende åpning (13.48), anordninger (16, 4-9) for .vibrering av nevnte åpning og således oppdeling av strålen i individuelle dråper, og et kammer (3.

33) for avkjøling og størkning av metallet utsendt fra nevnte åpning over i det minste dråpenes bevegelse slengde under deres størkning.

10. Apparat ifølge krav 9»karakterisert ved at det omfatter et stigerør (4. 34) for fjerning av smeltet metall fra nevnte masse av smeltet metall (44) for . således å danne nevnte stråle.

11. Apparat ifølge krav 10, karakterisert ved at det omfatter et filter (35) som har hull med en størrelse som er mindre enn den vibrerende åpning eller maksimalt lik denne og anordninger for pressing av det smeltede metall igjennom dette filter som er nedsenket i badet.