NO751380L - - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et granulat.

Ved granulering av smeltede materialer, sprøytes

det smeltede materialet ned et tårn mot en avkjølende luftstrøm og danner faste partikler. Sprøytningen kan f.eks. tilveiebringes ved trykksprøytning eller ved roterende kurver hvor sentrifugalkreftene som oppstår i kurven tvinger væsken ut igjennom huller.i kurvens vegger. Hvis man imidlertid trenger uniform dråpestørrelse, er det vanligvis foretrukket å tillate det smeltede materialet å strømme under påvirkning av tyngde-kraften eller ved relativt lave trykk igjennom en kanal hvis strømningsretning i hovedsaken er vertikal. Kanalen er hen-siktsmessig en av mange i en fordelingsplate i bunnen av en tank som inneholde© det smeltede materialet montert på toppen av kjøletårnet. Kanalene kan imidlertid også plasseres langs sprøytearmer eller i klynger i et sprøytehode. Sprøyteinn-retninger hvor dråpene dannes ved at det smeltede materialet passerer igjennom kanaler under trykk på mindre enn 4 meter i vannsøyle og hvis hovedstrømningsretning stort sett er parallell med lengdeaksen i kjøletårnet hvor disse innretninger er montert vil for letthets skyld i det fø]g ende bli kalt granuleringshoder av overrislingstypen.

Mens størrelsen på de dråper som fremstilles av granuleringshoder av overrislingstypen ved en lav utstrømnings-hastighet gjennom kanalen slik at dråpene som dannes ved ut-

løpet av kanalen er relativt like, er den mengde smeltet materiale som kan passere igjennom et slikt hode begrenset. Hvis strømningshastigheten av smeltet materiale igjennom kanalen i et slikt granuleringshode økes, f.eks. ved å øke mengden

smeltet materiale i tanken over utboringen, vil dråpestørrelsen reduseres og til slutt vil det smeltede materialet som kommer frem fra utboringen være en stråle som deretter bryter opp i små dråper og ikke som en strøm av separate små dråper dannet ved utboringens åpning. Mens diameteren på utboringen kan økes for å forsikre at det dannes dråper av den ønskede stør-relse, ved høye strømningshastigheter, og mens oppbrytningen av strålen av smeltet materiale til dråper av den ønskede størrelse teoretisk kan tilveiebringes, møter man ofte vanskeligheter på grunn av det forhold- at det faste materialet som samles på

bunnen av tårnet er misformet og ofte består av agglomererte dråper' som er uanvendelige for mange formål.

Det har derfor vært godtatt at et granuleringshode av en gitt overrislingstype har en maksimal kapasitet med hensyn til gjennomstrømning som det er fysisk umulig å overskride uten å fremstille et uakseptabelt produkt.

Ifølge den foreliggende oppfinnelse er .det oppdaget at misformede og agglomererte partikler fremstilles fordi den høye tilførselshastighet på dråper til kjøletårnet forårsaker lokale overbelastninger i tårnet. Denne lokaliserte overbe-lastning kan forhindres ved å oscillere utboringene i tårnet slik at dråpestrømmen ikke kontinuerlig faller inn i den samme . delen av tårnet, men beveger seg over størstedelen av tverrsnittet i tårnet. Ved denne fremgangsmåten kan strømningshastig-heten av smeltet materiale igjennom granuleringshode økes til en verdi som ligger meget over det maksimum som hittil har vært betraktet som mulig.

Den foreliggende oppfinnelse tilveiebringer derfor en fremgangsmåte for granulering eller utsprøytning av et flytende eller smeltet materiale i et tårn ved hjelp av et granuleringshode av overrislingstypen hvor forbedringen.består av å for-skyve fallretningen på dråpestrømmen i tårnet ved hjelp av et granuleringshode med en frekvens på mindre enn 10 cykler pr. sekund.

Uttrykket frekvens brukes heretter for å betegne halvparten av det antall ganger pr. sekund at fallretningen på dråpestrømmen fra en gitt utboring i granuleringshode beveger seg over diameteren i tårnet normalt på fallretningen. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på en lang rekke prosesser hvor det finner sted størkning av dråper. Oppfinnelsen kan således anvendes når det gjelder sprøytetørkning hvor størkningen finner sted ved at den flytende fase fjernes så vel som ved fremstilling av granulat hvor størkningen hovedsakelig finner sted ved at dråpene avkjøles. Fremgangsmåten kan spesielt anvendes når det gjelder å granulere smeltet svovel eller gjødningsmateriale f.eks. ammoniumnitrat, ammoniumfosfat, urea eller blandinger av disse med hverandre eller med andre materialer såsom kaliumklorid. Det smeltede materialet kan inneholde suspenderte faste partikler opptil 5 vektprosent. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan derfor anvendes til reproses-sering av forkastet granulat som har fått et belegg av støv.

Dråpene størknes ved å falle gjennom et tårn. Detté kan være et tomt tårn hvor en strøm av kjøleluft eller en annen inert gass passerer. Det er imidlertid foretrukket at tårnet inneholder en sone av fine støvpartikler, dvs. støvpartikler som er ssuspendert r gasstrømmen som passerer opp igjennom tårnet fordi dette-forårsaker en raskere avkjøling av dråpene. Ved å velge passende støvpartikler, kan det granulerte produkt f .eks', produktets egenskap med hensyn til lagring og termisk stabilitet, forbedres.

Hvis man anvender en fremgangsmåte for granulering hvor det inngår en støvfase, innføres støvpartikler med en stjørrelse som fortrinnsvis er mindre enn 50 mikrometer i gåss-strømmen f.eks. i luften som strømmer opp i kjøletårnet, for.

å tilveiebringe 0,0008 til 0,0024 gram støv pr. cm^ gass. Strømningshastigheten i gassen i tårnet ligger fortrinnsvis fra 0,3 til 1,2, dvs. fra 0,5 til 0,7 meter pr. sekund og støvfasen er minst 1 meter dyp. Passende materialer for støv omfatter valkejord, ball clay, kaolin, attapulgitt, bentonitt, montmorillonitt, talkum, silisiumoksyd, fosfatsten, magnesiumoksyd, pyrofyllitt, salter eller forbindelser av kalsium, magnesium eller aluminium f.eks. oksyder, hydroksyder, sulfater eller nitrater av disse og hydrater av disse, overflateaktive midler f.eks. alkali eller jordalkalimetallsalter av langkjedede fett-syrer, f.eks. kalsiumstearat, langkjedede fettsyreamider, basiske slagger, det materialet som granuleres eller et annet gjødningsmateriale f.eks. kaliumklorid, kaliumsulfat, kalium-metafosfat, ammoniumsulfat eller mono- eller di-ammoniumfosfat.

Om dette er ønskelig kan man anvende en blanding

av materialer og hvor en blanding av støv anvendes og hvor et støv fuktes lettere enn et annet av det smeltede materiale, kan mengden støv som avsettes på dråpene kontrolleres ved å variere forholdstallet av hver komponent i støvblåndingen. Spesielt foretrukne støvblandinger er blandinger av valkejord, bentonitt eller montmorillonitt (95 til 40, fortrinnsvis 85 til 75 vektdeler) med talkum (5 til 60, fortrinnsvis 15 til 25 vektdeler); magnesiumoksyd (5 til 20 vektdeler) med talkum (95 til 80 vektdeler); og fosfatsten (50 til 90 vektdeler) med talkum (10 til 50 vektdeler) og eventuelt også med magnesiumoksyd (opptil 2,5 vektdeler).

I en spesielt foretrukket fremgangsmåte for å operere kjøletårnet, dannes en "fluidised bed" av faste partikler f.eks. 15 til 90 cm dyp under støvfasen. En slik "fluidised bed" virker som en pute hvor de støvdekkede men fremdeles ufull-stendige størknede dråper faller, som en kjølesone hvor dråpene avkjøles ytterligere og den kan utstyres med vannkjølte finner eller radiatorer for å påskynde dette og også for ytterligere behandling av dråpene idet dråpene vanligvis får et ytterligere belegg partikler fra en slik "fluidised bed". En slik "fluidised bed" kan"derfor dannes fra hvilken som helst av de materialer som er nevnt ovenfor for bruk i støvfasen, selv om støvfasen og materialene i en slik "fluidised bed" ikke behøver å være de samme eller den kan være dannet av dråper av produktet. Det er formålstjenelig at en "fluidised bed" dannes ved å mate et enkelt pulver til kjøletårnet hvor dette pulver inneholder partikler av varierende størrelse f.eks. fra 10 mikrometer til 50 mikrometer eller mer. I tårnet vil pulveret fraksjoneres i gass-strømmen og danne en lavere sone som er en "fluidised bed" og en øvre sone som består av støv.

En slik "fluidised bed" kan dannes under anvendelse av en egen gasstrøm som er forskjellig fra den som anvendes til å danne støvfasen og i et slikt tilfelle bruker man en lavere strømningshastighet på gassen dvs. fra 3 til 3^°S fortrinnsvis fra 15 til 30 cm/sekund.

Granuleringshodet av overrislingstypen for den nevnte bruk omfatter enkle fordelerplater som har flere utboringer f.eks. fremstilt av kapillarrør av rustfritt stål-montert på en rustfri stålplate, sprinklerrør med rader av dyser eller rør med åpninger som roterer i en stasjonær muffe med passende åpninger slik at det flytende eller .smeltede materiale bare får trenge ut av røråpningene under en liten del av rørets rotasjon. Andæs typer overrislingsinnretninger kan anvendes. Om man ønsker dette kan kanalene i granuleringshodet få en behandling på den indre over-flate f.eks. med en epoksyharpiks og en ytre behandling med en silikonharpiks for å forbedre<g>jennornstrømningsmulighetene for det smeltede materiale.

En essensiell side ved deri foreliggende oppfinnelse,

er at granuleringshodet av overrislingstypen må være slik at det gir opphav til en dråpestrøm som soscillerer på tvers av tverrsnittet i tårnet eller som selv kan oscillere for å tilveiebringe en syklisk forskyvning i fallretningen på dråpene på tvers av tverrsnittet i tårnet. Når således granulerings-

hodet er en flat fordelingsplate med flere dyser, må platen beveges frem og tilbake på tvers i tårnet. Platen kan eventuelt roteres rundt tårnets lengdeakse for å tilveiebringe et teppe av dråper når dysen i platen gjennomgår en sirkelbevegelse.

Når et rør er utstyrt med en eller flere sprøyteinnretninger

dvs. med dyser som er montert langs rørets lengde, kan dette føres frem og tilbake eller roteres som beskrevet ovenfor på platen. I disse tilfellene er dysene stort sett rettet langs lengdeaksen i tårnet og beveges på tvers med hensyn til tårnets lengdeakse. Forskyvning av dråpestrømmen kan imidlertid også tilveiebringes ved å oscillere eller rotere overrislingsinn-retningen om en akse som stort sett er normal til tårnets lengdeakse. Et rør som har dyser kan f.eks. monteres symmetrisk på

tvers av tårnet. Røret oscilleres deretter om sin lengdeakse f.eks. ved hjelp av en kam med konstant hastighet og sprøyter dråpene på hver side av tårnets vertikalretning. På tilsvarende måte kan en flat fordelingsplate monteres slik at den kan skrå-stilles i tårnet f.eks. ved hjelp av en omdreiningsakse på en kant eller ved omdreiningsakser som er plassert diametralt mot-satt til hverandre, og deretter oscilleres på passende måte.

I disse tilfellene beveger dysene seg ikke særlig på tvers i tårnet, men strømningsretningen varierer om tårnets lengdeakse. Hovedstrømningsretningen er imidlertid stort sett parallell med tårnets lengdeakse og overskrider vanligvis ikke en maksimal forskyvning på ca. 20° på hver side av tårnets lengdeakse.

Innretningene som anvendes for å oscillere, for-skyve eller rotere granuleringshodet kan f.eks. være pneuma-tiske stempler eller elektriske motorer som driver passende kam- og gearmekanismer.

Diameterne i nkanalen som anvendes for å danne dråpene står i forhold til mengden flytende eller smeltet materiale over kanalåpningene eller trykket hvorunder det smeltede eller flytende materialet tilføres kanalen og til den type materiale som granuleres og den ønskede dråpestørrelse. Man kan vanligvis få en tilfredsstillende operasjon når det gjelder dråper med en størrelse på fra 1,5 til (,5 mm i diameter dvs. for bruk som gjødningsstoffer for tilblanding med andre gjødningspartikler med en kanal på fra 1 til ^ mm ± diameter og med en høyde på det smeltede eller flytende materiale over kanalen på fra 10 cm til 1,3 meter og fortrinnsvis fra 15 til 60 cm. Mens kanaldiameteren kan være slik at der dannes separate-dråper ved åpningen, er oppfinnelsen spesielt anvendelig når kanalen opereres slik at det materiale som granuleres strømmer ut som en stråle og strålen bryter opp i dråper av den ønskede størrelse inne i. tårnet. Anvendeitsem av en stråle gjør det mulig med en høy gjennomgang av materiale.

Dråpestrømmen forskyves med en frekvens som minst er så stor at antall dråper som passerer igjennom et gitt punkt i tårnet er under det maksimale antall som er akseptabelt før det skjer en agglomerering av dråpene. Det er en kompleks sammenheng mellom forskyvningsErekvensen og dimensjonene og arbeidsbetingelsene for kanalen og det er ikke mulig å gi et fast område av frekvenser som vil virke i sin alminnelighet. Frekvensen bør imidlertid ikke overstige 10 cykler pr. sekund siden dannelsen av dråper i en strøm fra en dyse til en viss grad kontrolleres av oscillasjonsfrekvensen over dette nivået.

I praksis bestemmes betingelsene og kanaldimensjonene som kreves for å gi en bestemt produksjonshastighet av dråper med ønsket størrelse. Granuleringen startes deretter med granuleringshodet av overrislingstypen stasjonært. Under disse betingelser vil produktet være meget sterkt agglomerert hvis man har en høy gjennomstrømning av materialet. Oscillering, frem og tilbake bevegelse eller rotering av kanalene påbegynnes deretter og forskyvningsfrekvensen i strømmen økes dvs. oscilleringsfre-kvensen av granuleringshodet økes inntil man får et tilfredsstillende produkt. Det er foretrukket å operere med frekvenser 1 området 1 - 10 og fortrinnsvis 1-5 cykler pr. sekund.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører også et sprøytetørkings- eller granuleringstårn utstyrt med et granuleringshode av overrislingstypenkarakterisert vedat granuleringshodet kan oscilleres, beveges frem og tilbake og/eller roteres hvorunder den relative stilling og/eller orientering av kanalene i granuleringshodet med hensyn til lengdeaksen i tårnet kan varieres og ved at granuleringshodet er utstyrt med innretninger slik at den relative stilling og/eller orientering av kanalene i forhold til lengdeaksen i tårnet kan varieres med enffrekvens på mindre enn 10 cykler pr. sekund. Det er ønskelig at granuleringshodet er fremstilt på en slik måte og er utstyrt med slike kontrollmekanismer at frekvensen for variering av stilling og/eller orientering av kanalene ikke kan overstige 25 cykler pr. sekund.

Foreliggende oppfinnelse illustreres ved hjelp av de følgende eksempler.

Eksempel 1

Smeltet ammoniumnitrat ved 175°C ble granulert i et tårn med en diameter på 0,6 meter og en høyde på 4>5meter ved hjelp av en dyse med en diameter på 1,5 mm som var montert på et horisontalt rør som oscillerte med 3 cykler pr. sekund slik at strømningsretningen i væsken gjennom dysen svingte 15° til hver side av en loddrett linje. En blanding av'talkum og valkejord ble sprøytet inn i luftstrømmen som blåste gjennom tårnet og dannet en lavere sone som besto av en "fluidised bed" 2 meter dyp og en øvre sone 2,5 meter dyp som besto av støv. Med en høyde på den smeltede ammoniumnitrat på 40 cm over dyse-åpningen ble hovedsakelig runde granulater med en størrelse som varierte mellom 2,5 og 3>0 w™ produsert i en hastighet på l8 kg/time.

Når dysen ikke ble oscillert, var granulatene mye større (50 fo eller mer var større enn 4>0 mm) og de var svært miådannet og agglomererte.

Eksempel 2

Prosessen i eksempel 1 ble gjentatt under anvendelse av forskjellige oscillasjonsfrekvenser. Over området 1,5 til 5 cykler pr.'sekund var produktet akseptabelt. Når frekvensen øket over 5 cykler pr. sekund, ble imidlertid kvaliteten i produktet meget dårligere med en økende del som hadde gal størrelse og ved 10 cykler pr. sekund var produktet fullstendig uakseptabelt.

Eksempel 3

Prosessen fra eksempel 1 ble gjentatt med den forskjell at 6 dyser ble montert med 25 mm mellomrom på det horisontale rør og smeltet ammoniumnitrat ble granulert med en hastighet på 108 kg/time. Igjen viste det seg at prdduktet var rundt og hovedsakelig i størrelsesområdet 2,5 til 3>0 ^ når dysene ble oscillert, men at partiklene var for store og misdannede når dysene ikke ble oscillert.

Eksempel 4

Prosessen fra eksempel 1 ble gjentatt under anvendelse av smeltet ammoniumnitrat som inneholdt 2 % kaolinstøv (partikkelstørrelse: 100 fo mindre enn 50 mikrometer). Granu-leringshastigheten var 35 kg/time og et tilfredsstillende produkt ble tilveiebragt med en oscillasjonsfrekvens på 3 cykler pr. sekund.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for å granulere eller sprøyte et flytende eller smeltet materiale og spesielt et smeltet gjød-ningsmateriale eller smeltet svovel i et tårn ved hjelp av et granuleringshode av overrislingstypen karakterisert ved at fallretningen på dråpestrømmen som dannes i tårnet ved granuleringshodet forskyves ved rotering, en frem og tilbake gående bevegelse og/eller oscillering av granuleringshodet med en frekvens på mindre enn 10 cykler pr. sekund.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at dråpene av smeltfet materiale faller ned et tomt kjøletårn hvor en gasstrøm beveger seg oppover og hvor fortrinnsvis gasstrømmen bærer suspenderte faste partikler som fortrinnsvis har en partikkelstørrelse på mindre enn 50 mikrometer.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at det i tårnet dannes en øvre støvfase av faste partikler båret av gasstrømmen og en lavere "fluidised bed"-sone med partikler suspendert i gasstrømmen.

4. Fremgangsmåte ifølge ett hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det smeltede materialet strømmer igjennom kanaler i granuleringshodet som er av overrislingstypen under påvirkning av tyngde-kraften eller et væsketrykk på opptil 1,3 meter smeltet materiale over kanalen.

5. Fremgangsmåte, ifølge ett hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det smeltede materialet sprøytes ut fra kanalene, i granuleringshodet som er av overrislingstypen som en strøm flytende materiale som brytes opp til dråper inne i tårnet.

6. Granulert materiale karakterisert ved at det er fremstilt ved en fremgangsmåte ifølge ett hvilket som helst av de foregående krav.

7. Et sprøytetørkings- eller granuleringstårn utstyrt med et granuleringshode av overrislingstypen karakterisert ved at granuleringshodet kan oscilleres, beveges frem og tilbake og/eller roteres hvorunder den reååtive stilling og/eller orientering av kanalene i granuleringshodet med hensyn til lengdeaksen i tårnet kan varieres, og ved at granuleringshodet er utstyrt med innretninger hvorunder den relative stilling og/eller orientering av kanalene i forhold til lengdeaksen i tårnet kan varieres med en frekvens som er mindre enn 10 cykler pr. sekund, og hvor fortrinnsvis granuleringshodet er slik konstruert og/eller utstyrt med kontroll-mekanisme at frekvensen i variasjonen av stilling og/eller orientering av kanalene ikke kan overstige 25 cykler pr. sekund.