NO743139L

NO743139L -

Info

Publication number: NO743139L
Application number: NO743139A
Authority: NO
Inventors: T A Harrington; D R Roberts; E R Crews; J Broomfield; W J Peters
Original assignee: Hercules Inc
Priority date: 1973-09-07
Filing date: 1974-09-02
Publication date: 1975-04-01
Also published as: SE7409939L; JPS5051856A; AU7308374A; BR7407351D0; FR2242925B1; SE390132B; FR2242925A1; FI255874A

Description

Fremgangsmåte for kjemisk indusering av avsetning av oleoharpiks i levende nåletrær. Procedure for chemically inducing oleoresin deposition in living conifers.

Foreliggende oppfinnelse angår en ny og forbedret fremgangsmåte for kjemisk induksjon av dannelsen av torrved som er rik på oleoharpikser i levende nåletrær, såsom furutrær, fra hvilke oleoharpiksene kan ekstraheres etter at trærne er hugget. The present invention relates to a new and improved method for chemically inducing the formation of dry wood rich in oleoresins in living conifers, such as pines, from which the oleoresins can be extracted after the trees have been felled.

Fremstillingen av slike produkter som harde harpikserThe manufacture of such products as hard resins

og terpentine har tidligere vært utfort ved hjelp av fire kjente fremgangsmåter som inkluderer fblgende: (a) Indusert oleoharpiksstrpm fra treet. Denne fremgangsmåte innbefatter at man skjærer et sår gjennom barken på treet. Såret kan så behandles med kjemikalier som stimulerer strommen av kvae. En slik behandling induserer at kvaen eller and turpentine has previously been carried out by means of four known methods which include the following: (a) Induced oleoresin strpm from the tree. This method involves cutting a wound through the bark of the tree. The wound can then be treated with chemicals that stimulate the flow of blood. Such treatment induces that what or

oleoharpiksen langsomt drives ut fra hundrede fine harpikskanaler. Et kopp- og rennesystem må festes til treet og samler opp harpiksen etterhvert som denne strommer ut av såret og nedover treet. Det kreves mye manuell arbeidskraft for å behandle treet slik at man holder strommen av oleoharpiks samt for å oppsamle oleoharpiksen fra treet. (b) Ekstraherende innvinning av sulfatterpentin og talloljeharpiks under koking av furuved. Denne fremgangsmåte innbefatter at man innvinner sulfatterjaentin fra de flyktige be-standdeler i furuflisene og fjerner talloljeharpiksen fra koke-væsken under kraftprosessen. Utbyttet av denne fremgangsmåte er dårlig fordi mye av veden er splintved som- bare inneholder fra 1 - 5% av de foronskede produkter. the oleoresin is slowly expelled from hundreds of fine resin channels. A cup and gutter system must be attached to the tree and collects the resin as it flows out of the wound and down the tree. A lot of manual labor is required to process the tree so as to maintain the flow of oleoresin and to collect the oleoresin from the tree. (b) Extractive recovery of sulfate turpentine and tall oil resin during cooking of pine wood. This method involves extracting sulfated resin from the volatile components in the pine chips and removing the tall oil resin from the cooking liquid during the power process. The yield of this method is poor because much of the wood is sapwood which only contains from 1 - 5% of the forked products.

(c) Dampdestillasjon og ekstraksjon av kjerneveddelen(c) Steam distillation and extraction of the pith

i stubber både av langnålede og kortnålede furutrær. På denne måten kan man fremstille hard harpiks, terpentin og furuolje fra meget gamle stubber. Disse stubbene må stå igjen mange år etter at treet ble hugget. Dessuten bor trærne vær minst hundre år gamle når de hugges. Etter at trærne ble hugget vil splintveden i stubben råtne vekk, og tilbake får man den harpiksrike kjerneveden. Denne kjerneveden motstår nedbrytning, men oksyda-sjon og isomerisering i lbpet av mange år forandrer de relative mengder av de individuelle harpikssyrer, og omdanner mye av ter-penhydrokarbondelen til furuoljebestanddeler. Både langnålede og kortnålede furuarter hugges nå relativt unge og inneholder således lite kjerneved. Gamle stubber blir stadig mer sjeldne, in stumps of both long-needle and short-needle pine trees. In this way, hard resin, turpentine and pine oil can be produced from very old stumps. These stumps must remain many years after the tree was cut. In addition, the trees live to be at least a hundred years old when they are cut down. After the trees have been felled, the sapwood in the stump will rot away, and the resin-rich heartwood will be returned. This heartwood resists decay, but oxidation and isomerization over many years changes the relative amounts of the individual resin acids, and converts much of the terpene hydrocarbon portion to pine oil constituents. Both long-needle and short-needle pine species are now cut relatively young and thus contain little heartwood. Old stumps are becoming increasingly rare,

og fordi det ikke blir flere gamle stubber i skogen, så vil denne fremgangsmåten utgå i meget nær fremtid. (d) Denne fremgangsmåte kan finnes i U.S. patent nr. 2.612.000 (Anderson). Anderson beskriver at man kan åpne et dypt sår i selve trestammen, fortrinnsvis inn til selve kjerneveden, and because there will be no more old stumps in the forest, this method will be phased out in the very near future. (d) This method can be found in U.S. Pat. Patent No. 2,612,000 (Anderson). Anderson describes that you can open a deep wound in the tree trunk itself, preferably into the heartwood itself,

noe som altså resulterer i et relativt dypt sår i treet. For å indusere sterkere strom av oleoharpiks beskriver Anderson at man kan bruke sure og alkaliske kjemikalier. which thus results in a relatively deep wound in the tree. To induce a stronger flow of oleoresin, Anderson describes that you can use acidic and alkaline chemicals.

Den foreliggende fremgangsmåte for indusering av såkalt "harpiksmetning", som avsetningen av oleoharpiks inne i treet ofte har vært kalt, representerer en betydelig forbedring frem-for kjente fremgangsmåter fordi man får avsatt storre mengder oleoharpiks inne i treet med minimalt forbruk av arbeidskraft og med små utgifter. Man eliminerer behovet for en kopp og en renne for å oppsamle oleoharpiksen utenpå treet. Oppfinnelsen eliminerer videre behovet for en kontinuerlig tilforsel av stubber av både langnålede og kortnålede furuarter. Det utbytte man kan oppnå ved den såkalte ekstraherende fremgangsmåte (b), slik den er beskrevet ovenfor, kan bkes i betydelig grad ved å bruke foreliggende fremgangsmåte som en forbehandling i samband med nevnte fremgangsmåte. Foreliggende fremgangsmåte skiller seg fra fremgangsmåte (d) ved den type kutt som er nbdvendig i treet, den type kjemikalier som brukes samt graden av splintveddannelse som induseres ved en enkelt behandling. Spesielt beskriver Anderson at det er viktig at man skjærer dype sår i treet. Videre har han kun angitt effek-ter ca. 30 cm over og under det behandlede området. Den foreliggende fremgangsmåte har ikke så sterke begrensninger. De kjemikalier som brukes er bevegelige inne i treet og frembringer en oleoharpiksavsetning alle de steder kjemikaliene transporteres. Foreliggende fremgangsmåte har således stor evne til å avsette store mengder oleoharpiks med lite forbruk av arbeidskraft. Foreliggende fremgangsmåte stimulerte splintveddannelse ca. 5,1 meter over behandlingsstedet i kortnålede furutrær og ca. 9 meter over behandlingsstedet i langnålede furuarter ved enkeltbehandlinger. Ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte er det videre mulig å avsette store mengder oleoharpiks i splintveden i unge"tøer som er under aktiv vekst kort for de hugges. En innvinning av disse produkter kan oppnås på et senere tidspunkt ved kjente fremgangsmåter som opplbsningsmiddelekstraksjon eller dampdestillasjon sammen med opplbsningsmiddelekstraksjon. The present method for inducing so-called "resin saturation", as the deposition of oleoresin inside the tree has often been called, represents a significant improvement over known methods because larger amounts of oleoresin can be deposited inside the tree with minimal consumption of labor and with small expenditure. The need for a cup and a trough to collect the oleoresin outside the tree is eliminated. The invention further eliminates the need for a continuous supply of stumps of both long-needle and short-needle pine species. The yield that can be obtained by the so-called extracting method (b), as described above, can be increased to a considerable extent by using the present method as a pre-treatment in connection with said method. The present method differs from method (d) in the type of cut that is required in the tree, the type of chemicals used and the degree of splinter formation that is induced by a single treatment. In particular, Anderson describes that it is important to cut deep wounds in the tree. Furthermore, he has only indicated effects of approx. 30 cm above and below the treated area. The present method does not have such strong limitations. The chemicals used are mobile inside the wood and produce an oleoresin deposit wherever the chemicals are transported. The present method thus has a great ability to deposit large quantities of oleoresin with little consumption of labour. The present method stimulated splinter wood formation approx. 5.1 meters above the treatment site in short-needle pine trees and approx. 9 meters above the treatment site in long-needled pine species for single treatments. With the help of the present method, it is also possible to deposit large amounts of oleoresin in the sapwood of young trees that are under active growth shortly before they are cut. A recovery of these products can be achieved at a later stage by known methods such as solvent extraction or steam distillation together with solvent extraction.

Foreliggende oppfinnelse beskriver således en ny fremgangsmåte for å indusere såkalt lettveddannelse inne i splintveden hos voksne nåletær, såsom furutrær, ved at man anvender en vandig kjemisk opplbsning som innfores i det levende trexylemet. De kjemikalier som brukes er en gruppe substituerte bipyridylium-(bipyridinium) salter, og eksempelvis kan disse angis på fblgende måte: The present invention thus describes a new method for inducing so-called light wood formation within the sapwood of adult conifers, such as pine trees, by using an aqueous chemical solution which is introduced into the living trexylem. The chemicals used are a group of substituted bipyridylium-(bipyridinium) salts, and for example these can be specified as follows:

hvor n er 1 eller 2, y er 1 eller 2, og n x y er 2, og where n is 1 or 2, y is 1 or 2, and n x y is 2, and

og hbyere alifatiske and higher aliphatic

alkylgrupper, enten rettkjedede eller grenede; og X er ethvert anion som gjor forbindelsen vannopplbselig, eksempelvis kan nevnes fblgende uten at oppfinnelsen er begrenset til disse eksempler: alkyl groups, either straight chain or branched; and X is any anion which makes the compound water-soluble, for example the following can be mentioned without the invention being limited to these examples:

Cl" (klorid)Cl" (chloride)

Br~ (bromid)Br~ (bromide)

F" (fluorid)F" (fluoride)

I" (jodid)I" (iodide)

S04" (sulfat)S04" (sulphate)

N0^~ (nitrat)N0^~ (nitrate)

OH" (hydroksyl)OH" (hydroxyl)

CH^SO^<->(metylsulfat)CH^SO^<->(methyl sulfate)

Oppløsningen blir absorbert i margstråleparenchymet og de epiteliske celler som ligger inntil harpikskanalene og gjor at det frigjbres oleoharpikser fra nevnte kanaler over i tracheidene. Veden blir mettet med oleoharpiks i en grad opptil 40 - 50 vektprosent av den dannede "lettveden". Fremgangsmåten frembringer således en stimulering for indre avsetning av oleo harpiks i tracheidene "både nær og fjernt fra det punkt hvor den kjemiske behandlingen finner sted, istedenfor at man oppsam- The solution is absorbed into the medullary parenchyma and the epithelial cells that lie next to the resin ducts, causing oleoresins to be released from said ducts into the tracheids. The wood is saturated with oleoresin to an extent of up to 40 - 50% by weight of the "light wood" formed. The procedure thus produces a stimulation for internal deposition of oleo resin in the tracheids "both near and far from the point where the chemical treatment takes place, instead of collecting

ler oleoharpiksstrommen utenfor treet meget nær selve tresåret,leaves the oleoresin stream outside the tree very close to the tree wound itself,

noe som krever store omkostninger med hensyn til arbeidskraft både for å få en forlenget strom og for å oppsamle oleoharpiksen. which requires large costs in terms of labor both to obtain an extended stream and to collect the oleoresin.

De kjemikalier som her brukes er tidligere kjent forThe chemicals used here are previously known for

sin herbicidale effekt. Oppløsningen kan ganske enkelt fremstil-its herbicidal effect. The solution can simply be prepared

les ved å opplbse en passende mengde av kjemikaliene i vann.read by dissolving an appropriate amount of the chemicals in water.

Ettersom noen av kjemikaliene nå er kommersielt tilgjengelige som vandige herbicidale oppløsninger, så vil den eneste bearbeidingen innbefatte en ytterligere fortynning ved tilsetning av vann. Behandlingsstedet kan fremstilles på trestammen ved å fjerne et mindre stykke av barken, eller ved å gjore et hakk i selve treet ved hjelp av en oks, hvorvedmman eksponerer splintveden eller det levende xylemet, eller alternativt ved å bore et nedadvendt hull inn i treet. Videre kan man behandle treet på andre måter ettersom det eneste krav som skal oppfylles er at oppløsningen vil komme i kontakt med margstrålecellene. Hvis man bruker den først-nevnte fremgangsmåten, må oppløsningen påføres slik at den dekker den eksponerte splintveden eller det levende xylemet. Oppløsning- As some of the chemicals are now commercially available as aqueous herbicidal solutions, the only treatment would involve further dilution by the addition of water. The treatment site can be made on the tree trunk by removing a small piece of the bark, or by making a notch in the tree itself with the help of an ox, thereby exposing the sapwood or living xylem, or alternatively by drilling a downward-facing hole into the tree. Furthermore, the tree can be treated in other ways, as the only requirement that must be met is that the solution will come into contact with the medullary ray cells. If using the former method, the solution must be applied so that it covers the exposed sapwood or living xylem. resolution-

en kan sprøytes, helles eller børstes på eller på enhver annen måte at den kun dekker det eksponerte området til oppløsningen renner av. Hvis man bruker sistnevnte fremgangsmåte, kan oppløs-ningen kun helles inn i hullet inntil dette er fylét one can be sprayed, poured or brushed on or in any other manner that it only covers the exposed area until the solution runs off. If the latter method is used, the solution can only be poured into the hole until it is full

Så snart kjemikaliene er absorbert i veden, er de relativt bevegelige og kan lett transporteres til andre områder inne i treet. Kjemikaliene fortsetter å indusere oleoharpiksproduk-sjonen på alle de steder de kommer i kontakt med veden. Bevegel- Once the chemicals are absorbed into the wood, they are relatively mobile and can easily be transported to other areas inside the tree. The chemicals continue to induce oleoresin production in all the places where they come into contact with the wood. move-

sen er i alt vesentlig oppover og sekundært radialt imåover mot sentrum av treet. Behandlingene kan være enkeltvis på et gitt tre eller kan gjentas på forskjellige steder ved jevne mellomrom hvis dette er ønskelig. the tendon is generally upwards and secondarily radially upwards towards the center of the tree. The treatments can be individual on a given tree or can be repeated in different places at regular intervals if this is desired.

Det er følgelig en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for å indusere oket avsetning av oleoharpiks i levende nåletrær. Det er videre en hensikt å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for å indusere oleoharpiks-fremstilling uten at man alvorlig sårer treet. Videre er det en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangs måte som oker fremstillingen av naturlig forekommende produkter i Ifevende nåletrær. It is consequently an aim of the present invention to provide a method for inducing increased deposition of oleoresin in living conifers. It is further an object to provide an improved method of inducing oleoresin production without seriously injuring the tree. Furthermore, it is a purpose of the present invention to provide a method which increases the production of naturally occurring products in Ifeven conifers.

De etterfølgende eksempler illustrerer oppfinnelsen. The following examples illustrate the invention.

Eksempel 1Example 1

Et stykke på 2,5 ganger 2,5 cm av barken ble fjernetA 2.5 by 2.5 cm piece of bark was removed

på fem steder på den nedre del av stammen av et kortnålet furu-tre for å eksponere den ytterste spintveden på disse stedene. Hvert av behandlingsstedene var i samme avstand fra marken opp in five places on the lower part of the trunk of a short-needle pine tree to expose the outermost sapwood in these places. Each of the treatment sites was at the same distance from the ground up

på stammen. Vandige kjemikalieopplosninger inneholdende 0,5,on the stem. Aqueous chemical solutions containing 0.5,

1,0, 2,0, 4,0 og 8,0% l,l<J->dimetyl-4,4'-bipyridylium-diklorid pr. vekt av kationet, ble fremstilt ved ytterligere fortynning av en kommersielt tilgjengelig vandig herbicidalopplbsning ved hjelp av mer vann. Hvert av de fem behandlingsstedene ble sproytet med en forskjellig konsentrasjon inntil oppløsningen begynte å renne av behandlingsstedet. Ca. 8 år senere ble stammetverrsnitt fjernet fra den behandlede furustokken i hoyder på 1,5, 1.0, 2.0, 4.0 and 8.0% 1,1<J->dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride per weight of the cation, was prepared by further diluting a commercially available aqueous herbicide solution with more water. Each of the five treatment sites was sprayed with a different concentration until the solution began to run off the treatment site. About. 8 years later, stem cross-sections were removed from the treated pine log at heights of 1.5,

3,0 og 5,3 meter over behandlingspunktet. Nevnte 0,5 og 1,0% oppløsningen hadde ikke indusert harpiksmetning til en hbyde på 1,5 meter, noe som imidlertid var tilfelle med 2,0 og 4,0% opp-løsningen. 8,0% oppløsningen hadde dessuten indusert harpiksmetning til en hbyde på 3,0 meter, og til en viss grad også til en hbyde av 5,3 meter. Selv ved sistnevnte hbyde var harpiksmetningen også gått diMnover radialt fra den ytre del av treet til selve kjerneveden i sentrum av trestokken. 3.0 and 5.3 meters above the treatment point. Said 0.5 and 1.0% solution had not induced resin saturation to a depth of 1.5 meters, which was however the case with the 2.0 and 4.0% solution. The 8.0% solution had also induced resin saturation to a height of 3.0 metres, and to some extent also to a height of 5.3 metres. Even at the latter height, the resin saturation had also progressed radially from the outer part of the tree to the heartwood itself in the center of the log.

Eksempel 2Example 2

Et stykke på 2,5 x 2,5 cm av barken ble fjernet fra den nedre del av stammen på en langnålet furu for å eksponere den ytterste del av splintveden. En vandig kjemikalieopplbsning inneholdende 8,0% 1,1<1->dimetyl-4,4'-bipyridylium-diklorid pr. vekt av kationet, ble fremstilt ved å fortynne en allerede vandig opp-løsning med mer vann. Behandlingsstedet ble sprøytet med oppløs-ningen inntil splintveden var fullstendig dekket og opplbsningen begynte å renne av. Ca. 4 år senere ble stammetverrsnitt fjernet fra det behandlede treet i forskjellige hbyder over behandlingsstedet. Man fant at 8,0% opplbsningen hadde indusert harpiksmetning til en hbyde på 9 meter over behandlingsstedet. A 2.5 x 2.5 cm piece of bark was removed from the lower part of the trunk of a long-needle pine to expose the outermost part of the sapwood. An aqueous chemical solution containing 8.0% 1,1<1->dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride per weight of the cation, was prepared by diluting an already aqueous solution with more water. The treatment site was sprayed with the solution until the sapwood was completely covered and the solution began to drain. About. 4 years later, trunk cross-sections were removed from the treated tree at different heights above the treatment site. It was found that the 8.0% solution had induced resin saturation to a height of 9 meters above the treatment site.

Eksempel 3Example 3

To behandlingsområder ble fremstilt ved å fjerne en del av barken på motsatte sider av en kortnålet furu som hadde en diameter på ca. 30 cm i brysthbyde. Hvert behandlingsområde var ca. 15 cm bredt og 2,5 cm hbyt. Et område ble sprbytet til avrenning med 0.1% opplbsning av 1,1<1->dimetyl-4,4'-bipyridylium-diklorid pr.- vekt av kationet, mens. det annet område ble sprbytet til avrenning med en 50% vandig svovelsyreopplbsning. Disse behandlinger ble gjentatt på friske sår direkte over de fbrstnevnte sår hverannen uke i et totalt antall på 16 behandlinger. Tverrsnitt av stammen ble tatt ut endel centimeter over de behandlede områder ca. 3,5 år senere for å sammenligne dybden til hvilken det var skjedd en harpiksmetning. I de områder som var behandlet ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte hadde man fått en sterk indusering av harpiksmetning i den sektor av trestammen som lå innenfor behandlingsområdet og helt inn til kjerneveden. Harpiksmetning som var frembragt av syreopplbsningen var bare ca. 1,25 cm dyb inn i veden. Two treatment areas were prepared by removing part of the bark on opposite sides of a short-needle pine that had a diameter of approx. 30 cm in chest height. Each treatment area was approx. 15 cm wide and 2.5 cm high. An area was changed to runoff with a 0.1% solution of 1,1<1->dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride per weight of the cation, while. the other area was sprayed for runoff with a 50% aqueous sulfuric acid solution. These treatments were repeated on healthy wounds directly above the aforementioned wounds every two weeks for a total of 16 treatments. Cross-sections of the trunk were taken a few centimeters above the treated areas approx. 3.5 years later to compare the depth to which resin saturation had occurred. In the areas that had been treated using the present method, there had been a strong induction of resin saturation in the sector of the tree trunk that lay within the treatment area and all the way to the heartwood. Resin saturation produced by the acid solution was only approx. 1.25 cm deep into the wood.

Eksempel 4Example 4

Et behandlingsområde ble fremstilt ved å fjerne et rektangulært stykke av barken ca. 2,5 cm hbyt og 20 cm bredt på stammen av 5 langnålede og 5 kortnålede furutrær. Behandlingsområdet var plasert på den nedre del av stammen på hvert tre, A treatment area was prepared by removing a rectangular piece of bark approx. 2.5 cm high and 20 cm wide on the trunk of 5 long-needle and 5 short-needle pine trees. The treatment area was located on the lower part of the trunk of each tree,

og i lik avstand opp fra bakken. Det behandlede område på hvert tre ble sprbytet med en vandig opplbsning av 0,1% l,l'-dimetyl-4,4'-bipyridylium-diklor pr. vekt av kationet, og behandlingen begynte i mai 1969. Behandlingsområdet ble sprbytet med opplbsningen inntil avrenning. Denne behandling ble gjentatt på ferske sår direkte over de tidligere sår hverannen uke i totalt tre behandlinger. I desember 1972 ble det boret ut 2 fem mm trekjerner fra hvert av fem vilkårlig valgte trær (3 langnålede og 2 kortnålede furutrær), en kjerne fra hvert tre var fra et område fra 12,5 til 100 cm over behandlingsstedet, mens den annen kjerne ble tatt fra en ubehandlet del av treet. Innholdet av oleoharpiks i hvert stykke ble undersbkt ved å sammenlignet innholdet i hvert par av kjernene fra hvert tre. Resultatene er angitt i nedenforstående tabell 1. and at an equal distance from the ground. The treated area on each tree was sprayed with an aqueous solution of 0.1% 1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridylium dichlor per weight of the cation, and treatment began in May 1969. The treatment area was sprayed with the solution until runoff. This treatment was repeated on fresh wounds directly over the previous wounds every two weeks for a total of three treatments. In December 1972, 2 five mm tree cores were drilled from each of five randomly selected trees (3 long-needle and 2 short-needle pines), one core from each tree being from an area from 12.5 to 100 cm above the treatment site, while the other core was taken from an untreated part of the tree. The oleoresin content of each piece was examined by comparing the content of each pair of cores from each tree. The results are shown in table 1 below.

Eksempel 5 Example 5

Et behandlingsområde ble fremstilt ved å fjerne et rektangulært stykke av barken ca. 2,5 cm hbyt og 15 cm bredt på hvert av en rekke kortnålede furutrær. Behandlingsområdet på hvert tre var plasert på den nedre del av stammen i.lik avstand over bakken. Det behandlede område på hvert tre ble sprbytet med en vandig opplbsning av 0,1% 1,1'-dimetyl-4,4'-bipyridylium-diklorid pr. vekt .av kationet, og behandlingen begynte i april 1969. Hvert behandlingsområde ble sprbytet til avrenning. Denne behandling ble gjentatt på ferske sår direkte over de tidligere sår hverannen uke ved totalt 16 behandlinger. I desember 1972 ble tb 5 mm trekjerner fjernet fra hvert av tre vilkårlig valgte trær, en kjerne på hvert tre kom fra et område fra ca. 12,5 til 100 cm umiddelbart over behandlingsstedet, mens den annen kjerne ble fjernet fra et ubehandlet område av treet. Man.sammenlignet innholdet av ekstrahert oleoharpiks fra hvert par av kjernene, og resultatene er angitt i den nedenforstående tabell 2. A treatment area was prepared by removing a rectangular piece of bark approx. 2.5 cm high and 15 cm wide on each of a number of short-needle pine trees. The treatment area on each tree was placed on the lower part of the trunk at an equal distance above the ground. The treated area of each tree was sprayed with an aqueous solution of 0.1% 1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride per weight .of the cation, and treatment began in April 1969. Each treatment area was sprchanged to runoff. This treatment was repeated on fresh wounds directly over the previous wounds every two weeks for a total of 16 treatments. In December 1972, tb 5 mm tree cores were removed from each of three arbitrarily chosen trees, one core from each tree coming from an area from approx. 12.5 to 100 cm immediately above the treatment site, while the second core was removed from an untreated area of the tree. The content of extracted oleoresin from each pair of cores was compared, and the results are shown in Table 2 below.

Eksempel 6 Example 6

Man analyserte de ekstrakter som "ble oppnådd fra. harpiksmettede treprbver fra to behandlede furutrær, et langnålet behandlet som angitt i eksempel 4, og et kortnålet som angitt i eksempel 5, for å bestemme utbyttet og- sammensetningen av de ekstraherte verdier samt harpiksens karakteristika for å bestemme kvaliteten av ekstraktet. Resultatene er angitt i den nedenforstående tabell 3. The extracts obtained from resin-saturated wood samples from two treated pine trees, one long-needle treated as indicated in Example 4, and one short-needle as indicated in Example 5, were analyzed to determine the yield and composition of the extracted values as well as the characteristics of the resin for to determine the quality of the extract The results are shown in Table 3 below.

I tillegg til de eksempler som er angitt ovenfor har In addition to the examples listed above have

man også utfort eksperimenter og funnet at fremgangsmåten er meget effektiv også på andre furuarter. Ettersom fjerning av barken på behandlingsstedet var den fremgangsmåte man anvendte fra begynnelsen, er bare denne fremgangsmåten vist i eksemplene. Dette er imidlertid ikke nødvendigvis den foretrukne fremgangsmåte, ettersom eksperimenter på et senere tidspunkt viste at man kan oppnå de samme resultater ved å bore et lite hull, f.eks. med en diameter på ca. 1,25 cm, satt skrått nedover og inn i treet, og så fylle hullet med opplbsningen. Som nevnt ovenfor er det eneste krav at opplbsningen skal være i kontakt med margstrålene. experiments were also carried out and found that the method is also very effective on other pine species. As removal of the bark at the treatment site was the method used from the beginning, only this method is shown in the examples. However, this is not necessarily the preferred method, as experiments at a later stage showed that the same results can be achieved by drilling a small hole, e.g. with a diameter of approx. 1.25 cm, set diagonally downwards into the tree, and then fill the hole with the solution. As mentioned above, the only requirement is that the solution must be in contact with the medullary rays.

Skjbnt de resultater som er angitt ovenfor kun angår en bruk av en kjemisk opplbsning inneholdende 1,1'-dimetyl-4,4'-dipyridylium-diklorid, så har man også utfort eksperimenter med oppløsninger av l,l'-etylen-2,2'-bipyridylium-dibromid og funnet at resultatene i alt vesentlig er de samme. F.eks., ble forskjellige oppløsninger av 1,1'-etylen-2,2'-bipyridylium-dibromid med konsentrasjoner på fra 0,1 til 8,0% påfort behandlingssteder både hos kortnålede og langnålede furuarter, og man fant en sterk dannelse av lettved. Mer spesielt ble en 2,5% opplosning fort inn i en kortnålet furuart, og man kunne observere sterk dannelse av såkalt lettved ca. 1,2 meter over behandlingsstedet kun etter 4 uker. Anionene er ikke kritiske så lenge som de substituerte bipyridyliumsaltene er vannopploselige. Prosentkonsentrasjonen av de organiske saltene i opplbsningen var i forannevnte eksperimenter begrenset til et område fra 0,1 til 8,0%. Man antar at 0,1% representerer en praktisk nedre grense, men at den ovre grense sikkert kan overskride 8,0%. Den ovre grense vil kun være begrenset av hvorledes trearten vil tolerere det enkelte kjemi-kalium. Although the results stated above only concern the use of a chemical solution containing 1,1'-dimethyl-4,4'-dipyridylium dichloride, experiments have also been carried out with solutions of 1,1'-ethylene-2, 2'-bipyridylium dibromide and found that the results are essentially the same. For example, different solutions of 1,1'-ethylene-2,2'-bipyridylium dibromide with concentrations ranging from 0.1 to 8.0% were applied to treatment sites in both short-needle and long-needle pine species, and a strong formation of light wood. More specifically, a 2.5% solution quickly became a short-needle pine species, and one could observe a strong formation of so-called light wood approx. 1.2 meters above the treatment site only after 4 weeks. The anions are not critical as long as the substituted bipyridylium salts are water soluble. The percentage concentration of the organic salts in the solution was limited in the aforementioned experiments to a range from 0.1 to 8.0%. It is assumed that 0.1% represents a practical lower limit, but that the upper limit can certainly exceed 8.0%. The upper limit will only be limited by how the tree species will tolerate the individual chemical potassium.

Til slutt skal det bemerkes at sterk dannelse av såkalt lettved ikke krever en periode på opptil 3,5 år eller mer så snart opplbsningen er påfbrt treet. Senere undersøkelser av behandlede trær indikerer at en stor del av lettveddannelsen skjer i lbpet av 1 år etter behandlingen. Sterk dannelse av såkalt lettved kan således induseres ved å behandle trærne relativt kort tid for de skal hugges. Finally, it should be noted that strong formation of so-called light wood does not require a period of up to 3.5 years or more as soon as the regrowth has been applied to the tree. Later investigations of treated trees indicate that a large part of light wood formation occurs within 1 year after treatment. Strong formation of so-called light wood can thus be induced by treating the trees for a relatively short time before they are to be cut.

Disse eksempler viser at lettved kan induseres i vesentlig hbyde i de behandlede trærne ved en enkel behandling på et lite område av nevnte tre. Alternativt kan intens harpiksmetning i treets kjerneved utfores ved gjentatte kjemiske behandlinger. Man har funnet at halvparten av trestammen kan mettes til en hbyde av ca. 4,5 meter ved én eller to gangers behandling med et passende tidsrom og med en passende konsentrasjon på opplbsningen. Produksjon av verdifulle treprodukter såsom harpiks og terpentin kan bkes opptil 20 ganger over den nåværende produk-sjonshastigheten ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte. These examples show that light wood can be induced in significant hbyde in the treated trees by a simple treatment on a small area of said wood. Alternatively, intense resin saturation in the heartwood of the tree can be carried out by repeated chemical treatments. It has been found that half of the tree trunk can be saturated to a height of approx. 4.5 meters with one or two treatments at a suitable time and with a suitable concentration of the solution. Production of valuable wood products such as resin and turpentine can be increased up to 20 times over the current production rate by means of the present method.

Nåletrær eller trær som horer til familien pinacease har alle kongler. De arter av denne familie som kan behandles ved hjelp av foreliggende oppfinnelse er de som har virkelige harpikskanaler, såsom Pinus (furu), Picea (gran), Larix (lerke), Pseudolarix, Keteleeria og Pseudotsuga taxifolia (Douglas furu), og de som har såkalte traumatiske harpikskanaler, dvs. Abies, Tsuga og Cedrus. Conifers or trees belonging to the pinacease family all have cones. The species of this family that can be treated by the present invention are those that have true resin canals, such as Pinus (pine), Picea (spruce), Larix (larch), Pseudolarix, Keteleeria and Pseudotsuga taxifolia (Douglas pine), and those that have so-called traumatic resin canals, i.e. Abies, Tsuga and Cedrus.

Arter av Pinus som kan behandles er angitt nedenfor. Pinus palustria, Pinus elliottii, Pinus taeda, Pinus echinata, Pinus serotina, Pinus clausa, Pinus glabra, Pinus ponderosa, Pinus edulis, Pinus lambertiana, Pinus contorta, Pinus jeffreyi, Pinus sabiniana, Pinus radiata, Pinas arizonica, Pinus teocote, Pinus chihuahuana, Pinus caribaea, Pinus pinaster, Pinus halepensis, Pinus nigra, Pinus pinea, Pinus silvestris, Pinus insignis, Pinus montana, Pinus massoniana, Pinus koraiensis, Pinus thunbergii, Pinus insularis, Pinus merkusii, Pinus longifolia, Pinus excelsa, Pinus khasya, Pinus gerardiana. Species of Pinus that can be treated are listed below. Pinus palustria, Pinus elliottii, Pinus taeda, Pinus echinata, Pinus serotina, Pinus clausa, Pinus glabra, Pinus ponderosa, Pinus edulis, Pinus lambertiana, Pinus contorta, Pinus jeffreyi, Pinus sabiniana, Pinus radiata, Pinas arizonica, Pinus teocote, Pinus chihuahuana , Pinus caribaea, Pinus pinaster, Pinus halepensis, Pinus nigra, Pinus pinea, Pinus silvestris, Pinus insignis, Pinus montana, Pinus massoniana, Pinus koraiensis, Pinus thunbergii, Pinus insularis, Pinus merkusii, Pinus longifolia, Pinus excelsa, Pinus khasya, Pinus gerardiana.

Arter av Picea (gran) som kan behandles er angitt nedenfor: Picea rubens, Species of Picea (spruce) that can be treated are listed below: Picea rubens,

Picea glauca, Picea glauca,

Picea mariana, Picea mariana,

Picea.engelmannii Picea. engelmannii

Picea sitchensis, Picea sitchensis,

Picea abies, Picea abies,

Arter av Larix (lerke) som kan behandles er angitt nedenfor: Larix laricina, Species of Larix (larch) that can be treated are listed below: Larix laricina,

Larix occidentalis, Larix occidentalis,

Larix decidua. Larix decidua.

Arter av Abies (furu) som kan behandles er aggitt nedafor: Abies balsamea, Species of Abies (pine) that can be treated are listed below: Abies balsamea,

Abies grandis, Abies grandis,

Abies concolor, Abies concolor,

Abies alba. Abies alba.

Arter av Tsuga som kan behandles er angitt nedenfor: Tsuga canadensis, Species of Tsuga that can be treated are listed below: Tsuga canadensis,

Tsuga heterophylla, Tsuga heterophylla,

Arter av Cedrus som kan behandles er angitt nedenfor: Cedrus deodara, Species of Cedrus that can be treated are listed below: Cedrus deodara,

Cedrus libani, Cedrus libani,

Cedrus atlantica. Cedrus atlantica.

Claims

1. Method of chemical induction for the deposition of increased amounts of oleoresin in living conifers, characterized in that one processes a small treatment area on the tree trunk of a given tree, adds an aqueous solution of a substituted bipyridylium salt to said treatment site, and allows said tree to continue to grow until additional oleoresin is produced.

2. Method according to claim 1, characterized in that the treatment site is prepared by removing a small part of the bark from the tree to expose the sapwood, and in that said aqueous solution is applied by spraying, pouring or brushing onto said sapwood until a runoff of the resolution.

3. Method according to claim 1, characterized in that the treatment site is prepared by making a downward-directed hole or a cut in said tree, and in that the aqueous solution is applied by pouring it into said hole or cut until it is filled.

4. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous solution contains from 0.1 to 8.0% of a substituted bipyridylium salt per weight of the cation.

5. Method according to claim 2, characterized in that the aqueous solution contains from 0.1 to 8.0% of a substituted bipyridylium salt per weight of cation.

6. Method according to claim 3, characterized in that the aqueous solution contains from 0.1 to 8.0% of a substituted bipyridylium salt per weight of the cation.

7. Process according to claim 4, 5 or 6, characterized in that said substituted bipyridylium salt is 1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridylium salt.

8. Method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that said substituted bipyridylium salt is 1,1'-ethylene-2,2'-bipyridylium salt.

9. Process according to claim 4, 5 or 6, characterized in that said substituted bipyridylium salt is 1,1'-a±me.il33&1-4,4'-bipyridylium dichloride.

10. Method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that said substituted bipyridylium salt is 1,1 <*-> bipyridylium dibromide.

11. Method according to claim 4, 5, or 6, characterized in that the bipyridylium compound has the following formula where n is 1 or 2, y is 1 or 2 and n x y is equal to 2 and R = CH3-, CH3 CH2 -, CH3 CH2 CH2 -,

and higher aliphatic alkyl groups, either straight chain or branched, and X is any anion which renders the compound water soluble.

12. Method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that the bipyridylium compound has the following formula

where n is equal to 1 or 2, y is equal to 1 or 2 and n x y is equal to 2, and X is any anion that makes the compound water soluble.