NO742408L

NO742408L -

Info

Publication number: NO742408L
Application number: NO742408A
Authority: NO
Inventors: S Hsien-Jung; H C Prime; C-J Chia
Original assignee: Canadian Ind
Priority date: 1973-07-27
Filing date: 1974-07-02
Publication date: 1975-02-24
Also published as: SE7409618L; JPS5071570A; AU6992174A; BR7405743D0; ZA743704B; IT1016119B; NL7409648A; FR2238512B3; FR2238512A1; DE2431257A1; ES428701A1; BE818164A

Description

Fremgangsmåte til inndamping av væsker. Procedure for evaporation of liquids.

Denne oppfinnelse angår en forbedret fremgangsmåte til inndamping eller oppkonsentrering av blandede væsker eller oppløsninger. Spesielt angår oppfinnelsen oppkonsentrering av svake syreoppløsninger til syrer med høy styrke ved avdamping av vann. This invention relates to an improved method for vaporizing or concentrating mixed liquids or solutions. In particular, the invention relates to the concentration of weak acid solutions to acids of high strength by evaporation of water.

Fremgangsmåten til oppkonsentrering av svake syreopp-løsninger under oppvarming av syren slik at vann avdrives, er velkjent, og forskjellige fremgangsmåter har vært anvendt for dette formål. For eksempel har inndamping i åpne beholdere The method of concentrating weak acid solutions while heating the acid so that water is driven off is well known, and various methods have been used for this purpose. For example, evaporation in open containers has

ved direkte oppvarming, blåsing av varme gasser over eller gjennom konsentratet, inndamping i lukkede systemer under redusert by direct heating, blowing hot gases over or through the concentrate, evaporation in closed systems under reduced

trykk og varianter av disse fremgangsmåter funnet utstrakt anvendelse. I en særlig fordelaktig prosess anvendes en opprett- pressure and variants of these methods found extensive use. In a particularly advantageous process, a create-

stående fordamper med naturlig eller kunstig frembragt resirku-laejon, hvilken fordamper arbeider under lavt trykk. X denne prosess anvendes en vertikal rørvarmeveksler. Damp eller annet varmemedium føres inn i rørene ved systemets nedre ende, og syre som skal inndampes, ledes inn i rommet mellom varmevekslerens mantel og rørene under vakuum, eller vice versa. Under kokingen av syren avgis damper, hvorved det oppstår en sirkulering opp-over innenfor mantelen gjennom et frigjøringsrom og nedover gjennom en returledning til den nedre ende av mantelen. Sirkulas-sjonshastigheten avhenger av damputviklingshastigheten innenfor mantelen, som i sin tur avhenger av varmetilførselen til systemet* Denne varmetilf ørsel bestemmes av tilgjengelig overflateareal, . temperaturforskjellen mellom rørene og syren innenfor mante r <?. len og av varmeoverføringskoeffisienten. Overflatearealet og temperaturforskjellene vil vanligvis være fastlagt i og med den fysiske størrelse av utstyret eller ved driftsbegrensninger. standing evaporator with naturally or artificially generated recirculation ion, which evaporator works under low pressure. In this process, a vertical tube heat exchanger is used. Steam or other heating medium is introduced into the pipes at the lower end of the system, and acid to be evaporated is led into the space between the heat exchanger's jacket and the pipes under vacuum, or vice versa. During the boiling of the acid, vapors are emitted, whereby a circulation occurs upwards within the mantle through a release space and downwards through a return line to the lower end of the mantle. The circulation rate depends on the steam development rate within the mantle, which in turn depends on the heat supply to the system* This heat supply is determined by the available surface area, . the temperature difference between the tubes and the acid within the mante r <?. len and of the heat transfer coefficient. The surface area and temperature differences will usually be determined by the physical size of the equipment or by operational limitations.

I en fordamper med naturlig sirkulasjon vil det nor-malt gjøre seg gjeldende to varmeoverfØringsmekanismor. En av disse er en enkeltfase eller konvensjonell varmeoverføringsmeka-nisme som avhenger av Væskens fysikalske egenskaper og væskens hastighet i forhold til den varmeavgivende overflate. Den andre varmeoverføringsmekanismen betegnes som "to-fase" og er varme-overføringshastigheten i kokesonen, dvs. i sonen mellom dampbob-ler og væske. Det er kjent at for én og samme væske vil to-fase-overføringshastighetene kunne være flere ganger større enn en énkeltfase-overføringshastighetehe. Uheldigvis vil det ikke all-tid være mulig helt ut å dra fordel av dette velkjente faktum, spesielt når man Ønsker å inndampe væsker med kokepunkter som ligger nær varmemediets temperatur, eller når høyviskøse væsker skal inndampesi slike forhold foreligger eksempelvis ved oppkonsentrering av svovelsyre, særlig når styrken er over 80 % HjSO^. Under disse omstendigheter kan den mengde damp som utvikles, være utilstrekkelig til å bevirke en rimelig sirkulasjonshastighet. Dette resulterer i en meget lav enkeltfase-varmeoverføringskoef-fisient, og likeledes vil det virksomme overflateareal ved to-fase-varmeoverføring være lite. I slike tilfelle anvender man ofte mekanisk utstyr for å øke sirkulasjonshastigheten og dermed Øke enkeltfase-varmeoverføringskoeffisienten. I tillegg til de høye kostnader for sådant utstyr har denne fremgangsmåte den ulem-pe at to-fase-varmeoverføringssonen, med sin iboende høye koeffi- In an evaporator with natural circulation, two heat transfer mechanisms will normally apply. One of these is a single-phase or conventional heat transfer mechanism which depends on the liquid's physical properties and the liquid's speed in relation to the heat-emitting surface. The second heat transfer mechanism is referred to as "two-phase" and is the heat transfer rate in the cooking zone, i.e. in the zone between steam bubbles and liquid. It is known that for one and the same liquid, the two-phase transfer rates can be several times greater than a single-phase transfer rate. Unfortunately, it will not always be possible to take full advantage of this well-known fact, especially when you want to vaporize liquids with boiling points that are close to the temperature of the heating medium, or when highly viscous liquids are to be vaporized, such conditions exist for example when concentrating sulfuric acid, especially when the strength is over 80% HjSO^. Under these circumstances, the amount of steam developed may be insufficient to effect a reasonable rate of circulation. This results in a very low single-phase heat transfer coefficient, and likewise the effective surface area for two-phase heat transfer will be small. In such cases, mechanical equipment is often used to increase the circulation speed and thereby increase the single-phase heat transfer coefficient. In addition to the high costs of such equipment, this method has the disadvantage that the two-phase heat transfer zone, with its inherent high coefficient

8lent, forsvinner.8lent, disappears.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å tilveiebringe enkle og billige midler til å bevirke hurtig sirkulasjon og samtidig øke to-fase-varmeoverføringssonen i enresirkula-s jons fordamper. Den kombinerte virkning av hurtig sirkulasjon og forstørret to-fase-overføringssonen resulterer i en betydelig økning i den gjennomsnitlige varmeoverføringskoeffisient. Spesielt tar oppfinnelsen sikte på; å tilveiebringe forbedrede midler for oppkonsentrering av svovelsyre og andre løsninger som krever The present invention aims to provide simple and inexpensive means of effecting rapid circulation and at the same time increasing the two-phase heat transfer zone in single-circulation evaporators. The combined effect of rapid circulation and enlarged two-phase transfer zone results in a significant increase in the average heat transfer coefficient. In particular, the invention aims at; to provide improved means for concentrating sulfuric acid and other solutions that require

et minste areal av heteflater. Betydningen av denne forbedring vil forståes når det erkjennes at heteflater egnet for konsentre-ring av eksempelvis svovelsyre, består av kostbare materialer så-som tantal. a minimum area of hot surfaces. The significance of this improvement will be understood when it is recognized that hot surfaces suitable for concentrating sulfuric acid, for example, consist of expensive materials such as tantalum.

Ifølge oppfinnelsen oppnåes forbedret samlet varme-overføring ved oppkonsentrering av blandede væsker og løsninger i en resirkulasjonsfordamper ved at man til kokevæsken i fordamperen tilsetter en liten mengde luft eller annen inert gass ved et trykk på fra ca. 5 til ca. 300 mm Hg absolutt. According to the invention, improved overall heat transfer is achieved by concentrating mixed liquids and solutions in a recirculation evaporator by adding a small amount of air or other inert gas to the cooking liquid in the evaporator at a pressure of from approx. 5 to approx. 300 mm Hg absolute.

En apparatform for utførelse av prosessen ifølge oppfinnelsen er vist på tegningen, som illustrerer en typisk vertikal fordamper med naturlig resirkulasjon. An apparatus form for carrying out the process according to the invention is shown in the drawing, which illustrates a typical vertical evaporator with natural recirculation.

Tegningen viser en opprettstående sylindrisk beholder eller mantel 1, som innenfor sin lengde har et indre heterør 2. Røret 2 oppvarmes ved hjelp av høytrykksdamp som føres inn gjennom en innvendig dampfordeler 3. Den øvre ende av mantelen 1 The drawing shows an upright cylindrical container or shell 1, which has an inner heterotube 2 within its length. The tube 2 is heated by means of high-pressure steam which is introduced through an internal steam distributor 3. The upper end of the shell 1

ender i en forstørret sone;eller separator 4 som er forbundet med et vakuumsystem. Separatoren 4 og den nedre ende av mantelen 1 er forbundet via en returledning 5. Fortynnet eller svak væske somt skal oppkonsentreres, tilføres gjennom den nedre ende av ledningen 5 og mantelen 1. Konsentrert væske uttaes fra en opp-samlingssone 6 i separatoren 4. Et innløp er anordnet i den nedre ende av mantelen 1 for tilførsel av luft eller annen inert gass ved lavt trykk til væsken innenfor mantelen 1. Ved utførelse av prosessen ifølge oppfinnelsen ved oppkonsentrering av en syreløsning fylles beholderen 1 med syre, ends in an enlarged zone; or separator 4 which is connected to a vacuum system. The separator 4 and the lower end of the jacket 1 are connected via a return line 5. Diluted or weak liquid to be concentrated is supplied through the lower end of the line 5 and the jacket 1. Concentrated liquid is withdrawn from a collection zone 6 in the separator 4. inlet is arranged at the lower end of the mantle 1 for the supply of air or other inert gas at low pressure to the liquid within the mantle 1. When carrying out the process according to the invention by concentrating an acid solution, the container 1 is filled with acid,

damp tilføres gjennom fordeleren 3 til heterøret 2, og systemet settes under lavt trykk. En langsom sirkulering av væsken oppstår på grunn av tetthetsforskjellen mellom den kalde syren i sirkulasjonsledningen 5 og den varme syren innenfor mantelen 1. Sirkulasjonen økes når kokingen begynner. Damper utvikles ved steam is supplied through the distributor 3 to the heating pipe 2, and the system is put under low pressure. A slow circulation of the liquid occurs due to the difference in density between the cold acid in the circulation line 5 and the hot acid within the mantle 1. The circulation is increased when boiling begins. Steam is developed by

den øvre del av heterøret 2, . nedsetter det statiske trykk på den underliggende væske, slik at kokesonen innenfor mantelen 1 sky-ves nedover inntil stasjonær tilstand nåes. Samtidig blir fortynnet væske, f.eks. 70 %'s svovelsyre, kontinuerlig tilført apparaturen på et passende sted, f.eks. via returledningen 5. Konsentrert syre uttaes kontinuerlig fra oppsamlingssonen 6 for opprettholdelse av et konstant nivå i separatoren 4. Hastigheten ved hvilken svak syre tilføres apparaturen, reguleres for opprettholdelse av den ønskede konsentrasjon av utgående syre. the upper part of the heating pipe 2, . reduces the static pressure on the underlying liquid, so that the cooking zone within the mantle 1 is pushed downwards until a stationary state is reached. At the same time, diluted liquid, e.g. 70% sulfuric acid, continuously supplied to the apparatus in a suitable place, e.g. via the return line 5. Concentrated acid is continuously withdrawn from the collection zone 6 to maintain a constant level in the separator 4. The speed at which weak acid is supplied to the apparatus is regulated to maintain the desired concentration of outgoing acid.

Tilførselen av en meget liten mengde luft til den kokende syre i beholderen 1 har den overraskende virkning at man får en stor økning i varmedverføringshastigheten mellom den kokende væske og dampen. Denne meget lille mengde luft ved nær atmosfærisk trykk og temperatur som innføres i fordamperen, øker øyeblikkelig i volum så meget som 100 ganger veddet lave trykk The supply of a very small amount of air to the boiling acid in container 1 has the surprising effect of a large increase in the rate of heat transfer between the boiling liquid and the steam. This very small amount of air at near atmospheric pressure and temperature introduced into the evaporator instantly increases in volume as much as 100 times at low pressure

i fordamperen. Denne ekspanderende gass i den oppoverstrømmende kokende væske reduserer det statiske trykk i blandingen av væske og damp. Hertil kommer at likevektsfordampning av væsken finner sted langt tidligere i den nedre del av den ytre beholder 1, og in the evaporator. This expanding gas in the upwardly flowing boiling liquid reduces the static pressure in the mixture of liquid and vapor. In addition, equilibrium evaporation of the liquid takes place much earlier in the lower part of the outer container 1, and

to-fase-strømning oppstår over hele lengden av beholderen. Som følge herav øker væskehastigheten innenfor mantelen 1, blæredan-nelsen undertrykkes av væsketurbulensen, og det hele resulterer i at det frembringes et varmeoverføringsområde med sterk konvek-sjon, hvilket gir meget høye to-fase-varmeoverføringskoeffisien-ter. Denne kokemekanisme resulterer i en økning i hastigheten av den totale varmeoverføring i.fordamperen. two-phase flow occurs over the entire length of the container. As a result, the liquid velocity within the mantle 1 increases, the formation of bubbles is suppressed by the liquid turbulence, and the whole results in the production of a heat transfer area with strong convection, which gives very high two-phase heat transfer coefficients. This boiling mechanism results in an increase in the rate of total heat transfer in the evaporator.

Ved forsøk i halvteknisk målestokk og under anvendelse av et enkelt heterør av tantal i en fordamper med naturlig re-sirkulas jon, som vist på tegningen, ble vann tilført ved bunnen av beholderen 1 istedenfor svak syre. Denne teknikk ble anvendt for å simulere stasjonær tilstand ved oppkonsentrering av svake eller sterke syrer og muliggjorde oppsamling av data vedrørende ens ar teit^varmegjennomgang<p>g konstant samlet varmeg jennomgangs-koeffisient for en spesiell syrestyrke. In experiments on a semi-technical scale and using a single heterotube of tantalum in an evaporator with natural re-circulation, as shown in the drawing, water was added at the bottom of the container 1 instead of weak acid. This technique was used to simulate the steady state when concentrating weak or strong acids and enabled the collection of data regarding the uniformity of heat transfer and constant overall heat transfer coefficient for a particular acid strength.

De følgende eksempler fra driften av det halvtekniske anlegg illustrerer den forbedrexe inndampningsprosess ifølge oppfinnelsen. The following examples from the operation of the semi-technical plant illustrate the improved evaporation process according to the invention.

Eksempel 1Example 1

85 %' s svovelsyre ble oppkonsentrert i en fordamper med naturlig resirkulasjon og inneholdende et enkelt rør, som 85% sulfuric acid was concentrated in an evaporator with natural recirculation and containing a single tube, which

vist på tegningen. Driftsbetingelsene var som følger: shown in the drawing. The operating conditions were as follows:

Luft ble ikke tilført kokevæsken.. De målte resultater viste en varmegjennomgang på 19 175 BTU/h.ft. 2 og en samlet varmegjen-nomgangskoeffisient på 220 BTU/h. ft.2 °F. Air was not added to the cooking liquid. The measured results showed a heat transfer of 19,175 BTU/h.ft. 2 and a total heat recovery coefficient of 220 BTU/h. ft.2 °F.

Eksempel 2Example 2

Syre som i eksempel 1 ble oppkonsentrert under deAcid as in example 1 was concentrated during de

samme betingelser med unntagelse av at luft ved 1,02 ato og 22,2°C ble tilsatt til den kokende væske med en hastighet på 700 ml/min. De m<å>o lte resu<l>tater viste en varmegjennomgang på 29 725 BTU/h. ft.<2>'og~]en samlet varmeg jennomgangskoef f isient på 369 BTU/h. ft.2oF. same conditions except that air at 1.02 ato and 22.2°C was added to the boiling liquid at a rate of 700 ml/min. The obtained results showed a heat transfer of 29,725 BTU/h. ft.<2>'and a total heat transfer coefficient of 369 BTU/h. ft.2oF.

Videre fant man at 379 kg vanndamp ble fordampet pr. kg tilsatt luft. Furthermore, it was found that 379 kg of water vapor was evaporated per kg added air.

Sammenlignes resultatene i eksemplene 1 og 2, vil man se at det ble oppnådd en betydelig forbedring når det gjelder varmegjennomgang og varmeoverføringskoeffisient når luft ble tilsatt til den kokende væske, idet varmegjennomgangen i fordamperen var 68 % høyere når luft ble tilsatt. Comparing the results in Examples 1 and 2, it will be seen that a significant improvement in heat transfer and heat transfer coefficient was achieved when air was added to the boiling liquid, the heat transfer in the evaporator being 68% higher when air was added.

Eksempel 3Example 3

93 %'s svovelsyre ble oppkonsentrert i en fordamper93% sulfuric acid was concentrated in an evaporator

med naturlig resirkulasjon som vist på tegningen. Driftsbetingelsene var som følger: with natural recirculation as shown in the drawing. The operating conditions were as follows:

Luft ble ikke tilsatt til det kokende medium. De målte resultater viste en varmegjennomgang på 9 026 BTU/h. ft. 2og en samlet varmeoverføringskoeffisient på 98 BTU/h. ft. F. Air was not added to the boiling medium. The measured results showed a heat throughput of 9,026 BTU/h. ft. 2 and a total heat transfer coefficient of 98 BTU/h. ft. F.

Eksempel 4 Example 4

Syre som i eksempel 3 ble oppkonsentrert under de føl-gende driftsbetingelser: Acid which in example 3 was concentrated under the following operating conditions:

Luft ved 1,02 ato og 22,2°C ble tilført det kokende medium med en hastighet på 700 ml/min.. De målte resultater viste en varmegjen nomgang på 21-301 BTU/hr. ft. , og en samlet varmeoverførings-koeffisient på 330 BTU/hr. ft.<2>°F. Videre ble det funnet at 216-kg vann ble fordampet pr. kg. tilført luft; Air at 1.02 ato and 22.2°C was supplied to the boiling medium at a rate of 700 ml/min. The measured results showed a heat transfer of 21-301 BTU/hr. ft. , and a total heat transfer coefficient of 330 BTU/hr. ft.<2>°F. Furthermore, it was found that 216 kg of water was evaporated per kg. supplied air;

Sammenlignes resultatene i eksemplene 3 og 4, vil man se at det bie oppnådd en betydelig forbedring med hensyn til varmegjennomgang og varmeoverføringskoeffisient når luft ble tilført det kokende medium, idet varmegjennomgangen i fordamperen var flere hundre prosent forbedret når luft ble tilført. If the results in examples 3 and 4 are compared, it will be seen that a significant improvement was achieved with regard to heat transfer and heat transfer coefficient when air was added to the boiling medium, as the heat transfer in the evaporator was several hundred percent improved when air was added.

Apparetet og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er ovenfor beskrevet spesielt i forbindelse med oppkonsentrering av svovelsyre i en fordamper med naturlig resirkulasjon, men det vil for-stås at prosessen også kan anvendes i fordampere med forsert sirkulasjon og for oppkonsentrering av hvilken som helst væske-blanding hvor væskebestanddelene har forskS^eTlige kokepunkter, eller for oppkonsentrering av løsninger som f.eks. sukkerløsninger, saltløshinger, kaustisk soda og lignende. The apparatus and the method according to the invention are described above in particular in connection with the concentration of sulfuric acid in an evaporator with natural recirculation, but it will be understood that the process can also be used in evaporators with forced circulation and for the concentration of any liquid mixture where the liquid components have different boiling points, or for concentrating solutions such as e.g. sugar solutions, salt solutions, caustic soda and the like.

Claims

1. An improved method for concentrating mixed liquids or solutions by evaporating water in an evaporator with natural or forced recirculation, characterized in that a small amount of inert gas is added to the boiling liquid or solution in the evaporator.

2. Method according to claim 1, characterized in that the inert gas is air.

3. Method according to claim 1, characterized in that the inert gas is supplied to the evaporator at a pressure of 5-300. mm Hg absolute.