NO322406B1

NO322406B1 - Filter med aktiverte karbonfibre og fremgangsmate ved fremstilling av et sadant filter

Info

Publication number: NO322406B1
Application number: NO20004071A
Authority: NO
Inventors: Marit Jagtoyen; Mario Elam Tremblay; Steve Gary Fishter; Dimitris Ioannis Collias; Francis J Derbyshire
Original assignee: Lexington Carbon Co Llc
Priority date: 1998-07-02
Filing date: 2000-08-14
Publication date: 2006-10-02
Also published as: NO20004071L; EP1109611A2; ATE291479T1; AU1439400A; WO2000004977A3; HUP0101324A2; WO2000004977A2; EP1109611B1; NO20004071D0; HUP0101324A3; NZ506294A; DE69924390D1; CA2320832C; AU752090B2; CA2320832A1

Abstract

Et filter bestående av aktiverte karbonfibre, hvor filteret har en Virus Removal Index (i det etterfølgende "VRI") på minst omtrent 99%, som målt i samsvar med testmetoden som er beskrevet i beskrivelsen. Filteret kan omfatte ubundne fibre, eller fibrene kan være bundet med et bindemiddel til å danne en kompositt av fibre. Fremgangsmåter for fjerning av vimser fra en væske, idet fremgangsmåten omfatter å bringe væsken i kontakt med et filter omfattende aktiverte karbonfibre hvor filteret har en VRI på minst omtrent 99%. Fremstilt gjenstand omfattende: (a) et filter omfattende aktiverte karbonfibre, hvor filteret har en VRI på minst omtrent 99%, og (b) instruksjoner som informerer en bruker om at filteret kan anvendes til å fjerne vimser fra en væske.

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder et filter som omfatter aktiverte karbonfibre. Den gjelder også en fremgangsmåte ved fremstilling av et sådant filter. ' '

Filtre av denne art er i stand til å fjerne ulike forurensende eller besmittende stoffer, innbefattet patogener, fra fluider (luft og væsker) ved filtrering. Med foreliggendeoppfinnelse er det fremskaffet et filter som kan brukes for å fjerne et bredt spekter av forurensninger, innbefattet virus, fra væsker.

Vann kan inneholde mange forskjellige typer forurensninger, innbefattet f.eks. partikkelformede stoffer, skadelige kjemikalier og mikrobiologiske organismer, slik som bakterier, parasitter, protozoer og virus. I en rekke tilfeller må slike forurensninger fjernes før vann kan anvendes. I f.eks. mange medisinske anvendelser og ved fremstilling av visse elektroniske komponenter er ekstremt rent vann påkrevet. Som et mer vanlig eksempel må eventuelle skadelige forurensninger fjernes fra vann før det kan drikkes, dvs. blir egnet for å konsumeres. På tross av moderne vannrensingsmidler er befolkningen generelt utsatt, og spesielt er små barn og personer med svekkede immunsystemer betydelig utsatt.

I U.S.A. og andre utviklede land inneholder kommunalt behandlet vann typisk en eller

flere av de følgende urenheter: Suspenderte faststoffer, bakterier, parasitter, virus, organisk stoff, tungmetaller og klor. Driftsfeil og andre problemer ved vann behandlende systemer fører noen ganger til ufullstendig fjerning av potensielle patogener. For eksempel fikk kryptosporidiose, en type vannbåret mikrobiologisk forurensning, nasjonal oppmerksomhet i april 1993 da vanntilførselen til byen Milwaukee i Wisconsin, U.S.A. ble forurenset med Cryptosporidium parw/m-syster, noe som resulterte i 400.000 sykdomstilfeller og over 100 relaterte dødsfall.

I andre land er det dødelige konsekvenser forbundet med at man utsettes for forurenset vann siden noen av disse har stadig økende befolkningstetthet, stadig knappere vannkilder og intet vannbehandlingsutstyr. Det er vanlig at drikkevannskilder ligger i umiddel-bar nærhet av avfall fra mennesker og dyr, slik at mikrobiologisk forurensning er et vesentlig helseanliggende. Som et resultat av vannbåret mikrobiologisk forurensning dør et anslag på 6 mill. mennesker hvert år, hvorav halvparten er barn under 5 år.

På grunnlag av undersøkelser utført av Environmental Protection Agency (EPA) innførte National Sanitation Foundation (NSF) i U.S.A. standarder som må oppfylles for drikkevann. Formålet for disse standardene er å opprette minstekrav med hesnyn til yteevnen ved behandlingssytemer for drikkevann, som er utformet for å minske spesifikke helse-relaterte forurensninger i offentlige eller private vannforsyninger. Standard 53 fra 1997 krever at ved en test skal 99.,95 % av parasittene være fjernet fra det som avgis fra en vannforsyningskilde, Standard 55 fra 1991 krever at ved en test skal 99,99 % av virus og 99,9999 % av bakterier være fjernet fra det som avgis fra en vannforsyningskilde. En mikroorganisme for hver klasse patogen anvendes for å demonstrere at filtersystemet utfører tilstrekkelig behandling med hensyn til de respektive patogener. Som en representativ mikroorganisme for parasitter/protozoer benyttes Cryptosporidium parvum. På grunn av utbredelsen av Escherichia co// (£. co//, bakterie) i vannforsyninger, og risikoene forbundet med konsumering av denne, anvendes denne mikroorganismen typisk som bakterie. MS-2 bakteriofag anvendes også typisk som en representativ mikroorganisme for virusfjerning fordi dens størrelse og form (dvs. på omtrent 25 nm og kuleformet) gjør at den er en spesielt vanskelig mikroorganisme å fjerne fra væsker, i forhold til andre virus. Et filters evne til å fjerne MS-2 bakteriofag demonstrerer således dets evne til å fjerne andre virus.

Det er derfor behov for et filter som er i stand til på samme tid å fjerne et bredt spekter

av forurensninger. Dette filter bør ha et enkelt, lite selvinneholdt system med lav vekt snarere enn et komplekst flerkomponent- og/eller flertrinnssystem for å fjerne de ulike forurensninger. Et slikt filter ville ikke bare være mer pålitelig enn et komplekst system, men det ville også være langt mer transportabelt og økonomisk. Det kunne således benyttes som en enkel innretning på kraner i utstyr i husholdningen hvor brønnvann eller vann fra en kommunal kilde benyttes. I en annen anvendelse kunne en slik innretning benyttes i mindre utviklede områder av verden på en kran eller beholder for lagring av drikkevann, hvor kommunale vannkilder deles, men lite er gjort for å behandle vannet for forurensning. Et lite, rimelig vannfilter som er enkelt å bruke ville være av stor humanitær og økonomisk verdi. I visse anvendelser bør filteret fremvise lav motstand mot strømningen av vann, slik at filteret på steder hvor elektrisitet som er nødvendig for å drive en pumpe kan være utilgjengelig, ganske enkelt kan tilkobles mellom øvre og nedre beholdere av vann, eller mellom en oppbevaringsbeholder og en drikkebeholder. I visse utførelsesformer bør filteret også ha tilstrekkelig strukturell integritet til å motstå betydelige trykk når f.eks. en trykkilde er tilgjengelig for å drive væsken gjennom filtreringsapparatet (f.eks. en mekanisk pumpe, kranpumpet vann, osv.).

På tross av århundrer med et vel erkjent behov og mye innsats innen utvikling, har aktivert karbon i sine ulike former aldri blitt vist på pålitelig måte å fjerne patogener fra vann eller hatt utbredt kommersiell anvendelse for patogenfjerning som sådan. Mange forsøk er blitt utført gjennom årene for å anvende aktivert karbon til patogenfjerning uten merkbar suksess. I U.S.A. gjenspeiler patentlitteraturen at forbedrede materialer av aktivert karbon og vannbehandlende strukturer er blitt etterstrebet for vannrensing siden slutten av 1800-tallet. For eksempel gir US-patent nr. 29.560 (1860) lærdom om at et adsorberende karbon kan fremstilles ved å kombinere torv, skåret ut fra en myr, med kritt i vann for å danne en pasta, etterfulgt av forming og brenning. US-patent nr. 286.370 (1883) gir lærdom om at blokker av kunstig benkull fremstilt fra en siurry av fin pulveriserte brente ben og magnesia kan anvendes med god virkning i vannfiltre.

Teknikkens stand peker bort fra å anvende aktivert karbon alene, ved å gt lærdom at et supplerende middel må anvendes for patogenfjerning, slik som bruk av biocider, pasteurisering (oppvarming), elektrisitet, destillasjon eller høyenergi-stråling slik som UV-stråler eller røntgenstråler, I tillegg har US EPA belært mot bruken av aktivert karbon alene for patogenfjerning, idet det anføres at "activated carbon [even] with sil ver does not eliminate all bacteria in water and cannot remove protozoa and viruses" (se 59 Federal Register 223, 21. november 1994). Som et eksempel på anvendelse av separate midler for patogenfjerning beskriver US-patént nr. 4.828.698 (9. mai 1989) anvendelse av en mikroporøs membran som har porestørrelser fra 0,02 um til 0,5 pm for mikrobiologisk kontroll. US-patent nr. 4.576.929 (18. mars 1986), US-patent nr. 5.705.269 (6. januar 1998) og US-patent nr. 5.607.595 (4. mars 1997) gir lærdom om anvendelse av sølv, organiske pesticider og periodisk oppvarming for å supplere bruken av aktivert karbon.

US-patent nr. 3.770.625 (6. november 1973) angir at virus kan fjernes fra en væske ved anvendelse av aktiverte karbonformer (granulære, pulverformede eller pelletiserte) behandlet med en natriumholdig hydrolyserende blanding, slik som natriumhydroksyd, etter en syrevask. Sistnevnte patentet angir videre at metoden ikke gir enestående behandling, idet det sies at "it is frequently desirable to have filtration downstream of the activated charcoal to remove any sluffed-off adsorbing medium." US-patent nr. 5.762.797 (9. juni 1998) omhandler anvendelse av et separat ikke-vevet produkt, som er behandlet med et antibakterielt material, for å bevirke behandling av bakteriene. Tysk patentpublikasjon nr. DE 3.020.615 (11. desember 1980), omhandler tilsetning av sølvholdige forbindelser for å bevirke antibakterielt aktivitet. Mer nylig er aktiverte karbonfibre blitt benyttet i innretninger for vannrensing/filtrering. Se f.eks. US-patent nr. 4.576.929 (18. mars 1986), US-patent nr. 5.705.269 (6. januar 1998) og europeisk patent nr. EP 366.539B1 (25. mars 1998) og WO 95/06507.

Mens disse og andre tidligere kjente referanser tidligere har benyttet aktivert karbon, innbefattet aktiverte karbonfibre, i vannfiltre, er det åpenbart at aktivert karbon benyttes for å fjerne organisk stoff. I den grad visse tidligere kjente referanser omhandler bruk av aktivert karbon for å behandle en vannkilde med hensyn til patogenfjerning, innbefattet virus, krever derfor slike fremgangsmåter bruk av ytterligere behandlingstrinn, eller de krever en relativt kompleks sammenstilling av komponenter.

Basert på det foregående er et formål for foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et forbedret filter for fjerning av forurensninger fra en fluidkilde, spesielt en vannkilde. Et spesielt formål omfatter tilveiebringelse av et vannfilter som har en aktivert karbonfiber-kompositt som fjerner et bredt spekter av forurensninger, innbefattet svært små mikroorganismer, slik som MS-2 bakteriofag, til mye større patogener, slik som E. coli-bakterier. Fjerningen av slike patogener under anvendelse av det foreliggende filter er på et nivå som tidligere ikke er blitt vist gjennom teknikkens stand. Et slikt filter vil på fordelaktig måte oppvise lav motstand mot strømningen av væske gjennom apparatet, og vil fjerne forurensningene fra et betydelig vannvolum før det blir mettet. I visse utførelsesformer vil filteret med fordel også være forholdsvis transportabelt.

Et annet formål for foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en prosess for fremstilling av et filter som omfatter en aktivert karbonfiber-kompositt (ACFC - Activated Carbon Fiber Composite) som har høy kapasitet for adsorpsjon av patogener.

Et ytterligere formål for foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et filter som er utformet ved anvendelse av aktiverte karbonfibre som fjerner organiske og noen metall-forurensninger fra en fluidstrøm med større virkningsgrad og effektivitet.

Enda et annet formål for foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et ACFC-fitter som kan benyttes som et respiratorfilter for fjerning av organiske og andre toksiske damper såvel som luftbårne virus og bakterier.

Nok et annet formål for oppfinnelsen er å tilveiebringe et ACFC-fijter/absorberer som kan benyttes ved fjerning av forurensninger slik som organiske forbindelser, biprodukter ved desinfeksjon, bly, klor, virus og bakterier fra drikkevann med en effektivitet som frem til nå har vært uoppnåelig.

Ytterligere formål, fordeler og andre nye trekk ved oppfinnelsen vil bli angitt tildels i beskrivelsen som følger, og vil tildels gå klart frem for fagfolk på området når de setter seg inn i det etterfølgende, og kan også læres gjennom utøvelse av oppfinnelsen. Formålene og fordelene ved oppfinnelsen kan realiseres og oppnås ved hjelp av de midler og kombinasjoner som er spesielt angitt i de vedføyde patentkrav.

Foreliggende oppfinnelse gjelder således et filter som omfatter aktiverte karbonfibre, og som har som særtrekk at de aktiverte karbonfibre er tilveiebragt i form av en aktivert karbonfiber-kompositt som også omfatter et bindemiddel, og hvor kompositten har de egenskaper som fremgår av vedføyde patentkrav 1 eller 2. Oppfinneslen gjelder også en fremgangsmåte ved fremstilling av et sådant filter, idet fremgangsmåten har de særtrekk som fremgår av vedføyde patentkrav 16.

Med oppfinnelse er det fremskaffet et filter med aktiverte karbonfibre, som har en Virus Removal Index (i det etterfølgende forkortet "VRI") på minst omtrent 99 %, målt i samsvar med prøvemetoden beskrevet i seksjon VIII nedenfor. Fibrene i filteret er bundet sammen ved anvendelse av et bindemiddel for å danne en aktivert karbonfiber-kompositt (ACFC - Activated Carbon Fiber Composite).

De vedføyde tegninger, som utgjør en del av denne beskrivelse, viser ulike aspekter av foreliggende oppfinnelse og tjener sammen med beskrivelsen til å forklare prinsippene ved oppfinnelsen. På tegningene er: Fig. 1 en perspektivskisse av et ACFC-filter som kan anvendes enten ved fjerning av forurensninger som omfatter, men som ikke er begrenset til organiske forbindelser, biprodukter ved desinfeksjon, bly, klor, virus, bakterier og Cryptosporidium parvum fra drikkevann, eller som et respiratorfilter for fjerning av

organiske og toksiske damper, såvel som luftbårne virus og bakterier,

fig. 1A en skisse av et komposittfilter som skjematisk anskueliggjør utledningen av

verdien av avstanden mellom fibre i kompositten,

fig. 2 et elektronmikroskop-fotografi av filteret i henhold til foreliggende oppfinnelse,

som viser de aktiverte karbonfibre med mellomrom,

fig. 3 et kurvediagram for fjerning av virus fra vann og som sammenligner yteevnen av et drikkevannsfilter (ACFC) i henhold til foreliggende oppfinnelse med et filter av

granulært aktivert karbon (GAC - Granulated Activated Carbon) som for tiden er

i kommersiell bruk,

fig. 4 en grafisk fremstilling som viser adsorpsjonen av MS-2 bakteriofag på et tidligere kjent filter av granulert aktivert karbon i forhold til flere filtre med aktivert karbonfiber-kompositt i henhold til foreliggende oppfinnelse og som har forskjellige

densiteter,

fig. 5 en grafisk fremstilling som viser adsorpsjonen av E. coli på filtre av aktivert karbonfiber-kompositt i henhold til foreliggende oppfinnelse og som er fremstilt

ved forskjellige metoder og har forskjellige densiteter,

fig. 6 en grafisk fremstilling som viser log fjerning av E. coli i forhold til filtre av aktivert karbonfiber-kompositt i henhold til foreliggende oppfinnelse som undergår

forskjellig avbrenning under bearbeiding,

fig. 7 en skisse som viser et snitt gjennom flere aktiverte karbonfibre i et filter i henhold

til foreliggende oppfinnelse, og hvor fibrene har varierende diameter, og

fig. 8 en skisse som viser et snitt gjennom to aktiverte karbonfibre i et filter i henhold til foreliggende oppfinnelse, hvor de respektive veier som tas av to patogener som strømmer gjennom filteret, også er vist.

Det skal nå henvises i detalj til foretrukne utførelsesformer av foreliggende oppfinnelse, idet eksempler på disse er vist på de vedføyde tegninger.

I. Definisjoner

Som anvendt her betyr en "aktivert karbonfiber" (ACF - Activated Carbon Fiber) aktivert karbon i en form som har et relativt høyt bredde/høyde-forhold, dvs. forhold mellom lengde og diameter. For formålet av foreliggende redegjørelse er aktivert karbon i en form hvor dets bredde/høyde-forhold er minst omtrent 4:1, en "fiber".

Som anvendt her betyr en "aktivert karbonfiber-kompositt" (ACFC - Activated Carbon Fiber Composite) at aktiverte karbonfibre er bundet sammen ved bruk av et bindemiddel. Slike bindemidler omfatter harpikser, andre polymerer, bektyper, epoksyharpikser, adhesjonsmidler og kullpulvere, såvel som andre, som er velkjente på området, i tillegg til fenoliske harpikser. Disse bindemidler kan innføres i et fluidmedium såvel som ved faststoffblanding. Et slikt ACFC vil være monolittisk og kan således tilveiebringe håndteringsfordeler ved etterbehandling i forhold til frie fibre.

Som anvendt her er et "filter" enhver fremstilt gjenstand som inneholder aktiverte karbonfibre for å muliggjøre deres funksjon med fjerning av patogener fra væske. Ulike repre-sentative utførelsesformer av filteret i henhold til foreliggende oppfinnelse er beskrevet i det etterfølgende.

Som anvendt her betegner uttrykkene "filtre" og "filtrering" til fjerningsmekanismer, innbefattet slike som angår patogenfjerning, via adsorpsjon eller størrelse eller begge. Disse uttrykkene betegner således ikke mekanismer som kun "dreper" patogener (f.eks. oppvarming, kjemisk behandling og UV-behandling). Mens de foreliggende filtre tilveiebringer overraskende patogenfjerning uten bruk av materialer som dreper patogenene, vil det erkjennes at det kan være ønskelig i visse tilfeller å innlemme f.eks. kjemiske behandlinger som hjelper til med rensing av væskekilden.

Som anvendt her, brukes uttrykkene "væske" og "vann" om hverandre.

Som anvendt her brukes uttrykkene "mikroorganisme", "mikrobiologisk organisme" og "patogen" om hverandre. Disse uttrykkene betegner ulike typer mikroorganismer som kan karakteriseres som bakterier, virus, parasitter, protozoer og basiller.

Andre uttrykk som benyttes, defineres på det sted i beskrivelsen hvor de omtales.

II. Patogenfjemende egenskaper

Filtrene i henhold til foreliggende oppfinnelse omfatter aktiverte karbonfibre, og de er i stand til å fjerne minst 99 % virus fra en væskekilde (fortrinnsvis vann). Det vil si at filteret har en Virus Removal Index (VRI) på minst 99 %. Fortrinnsvis vil filteret ha en VRI på minst omtrent 99,9 % eller minst omtrent 99,99 %, og enda bedre, minst omtrent 99,999 % eller minst omtrent 99,9999 %. Typisk vil filtrene ha en VRI på fra omtrent 99,99 % til omtrent 99,9999 %. I tillegg til denne VRI-kapasitet vil filtrene fortrinnsvis også være i stand til å fjerne minst omtrent 99,9999 % bakterier, dvs. at filteret vil ha en Bacteria Removal Index (BRI) på minst 99,9999 %, enda bedre, minst omtrent 99,99999 % eller omtrent 99,999999 %. Typisk vil filteret ha en BRI fra omtrent 99,9999 % til omtrent 99,999999 %. Dessuten vil filteret fortrinnsvis være i stand til å fjerne minst 99,9 % parasitter/protozoer, dvs. at filteret vil ha en Parasite Removal Index (PRI) på minst omtrent 99,9 %. Fortrinnsvis vil filteret ha en PRI på minst 99,99 %, mer foretrukket 99,999 %. Typisk vil filteret ha en PRI fra omtrent 99,9 % til omtrent 99,999 %.

Det er klart at filterinnretningene i henhold til foreliggende oppfinnelse tillater behand-ling av vann ut over de standarder som er fremsatt av EPA i U.S.A. I tillegg er det funnet at filtrene i henhold til foreliggende oppfinnelse kan anvendes i lange tidsperioder uten å bli utmattet hva angår evnen til å fortsette å fjerne patogener fra kildestrømmen. Anvendelse av slike filtre vil derfor åpenbart forbedre situasjonen med hensyn til helserisiko i mange land, basert på det forhold at befolkningen generelt i mindre grad vit utsettes for ulike patogener, spesielt virus. Muligens enda viktigere er det at i slike områder hvor forurensning av vannkilder er vesentlig verre enn det som observeres i utviklede land, forsterkes fordelene som tilveiebringes med foreliggende oppfinnelse. Evnen til å fjerne patogener på et så høyt nivå i en så lang bruksperiode (dvs. før de svikter på grunn av metning med de ulike patogener) åpner for rensing av svært forurenset vann med tanke på å gjøre sådant vann drikkelig uten unødig helserisiko.

III. Aktiverte karbonfibre

Karbonfibre fremstilles kommersielt fra rayon, fenolforbindelser, polyakrylonitril (PAN) eller bek. Bektypen er videre inndelt i fiber fremstilt fra isotropiske bek-forløpere, og slike som er avledet fra bek som er blitt forbehandlet for å innføre en høy konsentrasjon av karbonholdig mesofase. Høyytelsesfibre, dvs. slike med høy styrke eller stivhet, er generelt fremstilt fra PAN- eller mesofase-bektyper. Fibre av normaltype og med lavere yteevne fremstilles fra isotropiske bek-forløpere. Normaltype-fibrene fremstilles som korte blåste fibre (snarere enn kontinuerlige filamenter) fra forløpere slik som etylen-krakker-tjære, stein kul Itjære-bek og petroleumsbek fremstilt fra dekanteringsoljer produsert ved fluidisert katalytisk krakking. Anvendelser av isotropiske fibre inkluderer friksjonsmaterialer, armeringer for konstruksjonsplast, elektrisk ledende fyllstoffer for polymerer, filtermedier, papir og paneler, hybridtomter og som armering for betong.

Mer nylig er det utviklet interesse for aktiverte former av isotropiske karbonfibre, hvor høye overflatearealer kan produseres ved delvis gassifisering i damp eller andre oksyderende gasser. Aktiverte karbonfibre har nye egenskaper som gjør dem mer attraktive enn alminnelige former (pulvere eller karbon av stor størrelse) for visse anvendelser. Mens porøsitet kan frembringes i de fleste typer karbonfiber, er lavmodul-ftbre fremstilt fra isotropisk bek spesielt egnet for aktivering på grunn av sin unike struktur hvor vilkårlig pakking av små krystallitter tillater utvikling av en omfattende porestruktur.

Aktiverte karbonfibre kan kjennetegnes ved sin lengde, diameter, porøsitet, spesifikke overflateareai og elementære sammensetning. Lengden menes å beskrive avstanden fra ende til ende av en fiber. Diameteren betegner den midlere diameter av en fiber. Porøsiteten kjennetegnes ved det midlere porevolum innen fiberen. Det spesifikke overflateareai er et mål på fiberoverflatearealet, innbefattet arealet innen porene, pr. enhet av fibermasse. For foreliggende oppfinnelse vil de aktiverte karbonfibre fortrinnsvis ha spesifikke overflatearealer i området fra omtrent 100 til omtrent 4.000 m<2>/g, mer foretrukket fra omtrent 500 til omtrent 3.000 m<2>/g, enda mer foretrukket, fra omtrent 1.000 til omtrent 2.500 m<2>/g, og diametre i området fra omtrent 5 til omtrent 50 um, mer foretrukket, fra omtrent 10 til omtrent 25 um, enda mer foretrukket fra omtrent 15 til omtrent 20 um, og midlere porestørrelser fra omtrent 0,25 nm (2,5 A) til omtrent 300 nm, mer foretrukket fra omtrent 0,5 nm (5 A) til omtrent 200 nm, enda mer foretrukket fra omtrent 1 nm (10 Å) til omtrent 100 nm. Fibrene kan være massive eller hule. Aktiverte karbonfibre har et smalt "sub-micron" område av overflatetrekk som ikke finnes i andre aktiverte karbonformer, slik som granuler, pulvere, pelleter eller andre uregelmessige former impregnert med karbon.

Produksjon av aktiverte karbonfibre er beskrevet grundig i litteraturen og slike fibre er tilgjengelig kommersielt fra flere kilder. Som diskutert ovenfor fremstilles karboniserte fibre generelt ved karbonisering av polyakrylonitril (PAN), fenolharpiks, bek, cellulosefiber eller andre fibrøse karbonoverflater i en inert atmosfære. Råmaterialene som utgangsfibrene er dannet fra er varierte og inkluderer bek fremstilt fra restolje fra råoljedestilla-sjon, restolje fra naftakrakking, etylen-bunnolje, flytende kullolje eller steinkulltjære ved behandling slik som filtreringsrensing, destillasjon, hydrogenering eller katalytisk krakking. Utgangsfibrene kan være dannet ved hjelp av ulike metoder innbefattet smeltespin-ning og smelteblåsing. Karbonisering og aktivering tilveiebringer fibre som har høyere overflatearealer. For eksempel er aktiverte karbonfibre fremstilt fra petroleumsbek kommersielt tilgjengelig fra Anshan East Asia Carbon Fibers Co., Inc. (Anshan, Kina) som Carboflex bekbaserte aktiverte karbonfibermaterialer, og Osaka Gas Chemicals Co., Ltd. (Osaka, Japan) som Renoves A serie AD'ALL aktiverte karbonfibre. Utgangs-materialene er en tung petroleumsfraksjon fra henholdsvis katalytisk krakking og et steinkullkjærebek, som begge må renses for å fjerne finstoffer, aske og andre urenheter. Bek fremstilles ved destillasjon, termisk krakking, løsningsmiddelekstraksjon eller kombinerte metoder. Anshan's Carboflex bekbaserte aktiverte karbonfibermaterialer er 20 um i diameter med et spesifikt overflateareai på omtrent 1.000 m<2>/g. De kommer i ulike lenger slik som:

P-200 oppmalte aktiverte karbonfibre med 200 um lengde

P-400 oppmalte aktiverte karbonfibre med 400 um lengde

P-600 T oppmalte aktiverte karbonfibre med 600 um lengde

P-3200 oppmalte aktiverte karbonfibre med 3,2 mm lengde

C-6 opphugde aktiverte karbonfibre med 6 mm lengde

Osaka Gas Chemicals<1> Renoves A serie-AD'ALL aktiverte karbonfibre er 18 um i diameter med ulike spesifikke overflatearealer i området fra 1.000 til 2.500 m<2>/g. De kommer i ulike lengder, innbefattet (de spesifikke overflatearealer er angitt i parentes): A-15 - Oppmalte AD'ALL aktiverte karbonfibre med 700 um lengde (1500 m<2>/g) A-20 - Oppmalte AD'ALL aktiverte karbonfibre med 700 um lengde (2000 m<2>/g.) A-15 - Opphugde AD'ALL aktiverte karbonfibre med 6 mm lengde (1500 m<2>/g)

A-20 - Opphugde AD'ALL aktiverte karbonfibre med 6 mm lengde (2000 m<2>/g)

A-10 - Tilfeldig lang AD'ALL aktivert karbonfiber med vilkårlig lengder (1.000 m<2>/g) A-15 - Tilfeldig lang AD'ALL aktivert karbon med vilkårlig lengde (1.500 m<2>/g) A-20 - Tilfeldig lang AD'Al_L aktivert karbon med vilkårlig lengde (2.000 m<2>/g) A-25 - Tilfeldig lang AD<*>ALL aktivert karbon med vilkårlig lengde (2.500 m<2>/g)

IV. Fysiske egenskaper

Foreliggende oppfinnelse er i et henseende rettet på filtre som omfatter ACFCer. Det antas at visse fysiske egenskaper gir foreliggende oppfinnelse de overraskende patogenfjernende egenskaper. For eksempel er det vanlig på dette område å bruke bulkdensitet til å beskrive karbonholdige strukturer. Filtrene i henhold til foreliggende oppfinnelse vil ha en bulkdensitet på fra omtrent 0,15 tii omtrent 0,8 g/cm<3>, fortrinnsvis fra omtrent 0,16 til omtrent 0,6 g/cm<3>, enda mer bedre, fra omtrent 0,2 til omtrent 0,4 g/cm<3>. Etter å ha beregnet buikdensiteten og ved å kjenne dimensjonene av den aktiverte karbonfiber, kan man bestemme det gjennomsnittlige mellomrom mellom fibre. Det er oppdaget at mellomrommet mellom fibrene (også kalt interfiber-mellomrom) er den kritiske parameter som styrer fjerningen av mikroorganismer. Det optimale mellomrom.oppnås når de aktiverte karbonfibre komprimeres langs filterets lengdeakse eller strømningsakse.

Uten ønske om å bindes av noen teori mener man at den overraskende evne hos de foreliggende filtre til å fjerne små patogener, spesielt virus, skyldes 1) interfiber-avstanden, som stammer fra pakkingen av de aktiverte karbonfibre, og betingelsene ved de resulterende strømningsmekanismer, og 2) rask adsorpsjonskinetikk og stor adsorpsjons-kapasitet utvist av de aktiverte karbonfibre, ved sammenligning med granulært eller pulverformet aktivert karbon. Man mener at den innledningsvise fastgjøring av mikroorganismer, spesielt bakterier og virus, på de aktiverte karbonfibre styres av de følgende interaksjoner 1) klassisk langtrekkende kolloidal (DLVO) og Lewis syre-base (AB), 2) kortrekkende overflatepolymer og vedheng, og 3) sterke kortrekkende krefter (dvs. 0,1 til 0,2 nm).

De klassiske langtrekkende DLVO kolloidale krefter inkluderer elektrostatisk (EL) og van der Waals (vdW) dispersjon, og avhenger av overflateegenskapene til mikroorganismene og fibrene, og avstanden mellom dem. De elektrostatiske og vdW kreftene er anvendelige ved separasjonsavstander over 2 nm. Under 2 nm er AB-krefter (dvs. elektron-donor/elektronakseptor-interaksjoner) dominerende. Merk at AB-kreftene inkluderer de typiske hydrofobe krefter. Overflatepolymer-kreftene er basert på det forhold at mikroorganismene inneholder polymerer (f.eks. lipopolysakkarider (LPS), ekstracellulære polysakkarider (EPS) og overflateproteiner i Gram-negative bakterier, og proteiner i virus) og vedheng (f.eks. fimbriaer i bakterier) i sine ytre skall. Til sist er de sterke kortrekkende krefter basert på kjemiske bindinger slik som kovalente (dvs. sterke bindinger med et behov på 40 til 200 kl for å brytes) og hydrogenbindinger (dvs. svakere bindinger med et behov på omtrent 4 til 16 AT for å brytes).

Noen av de ovenfor nevnte krefter er tiltrekkende og resten er frastøtende. For eksempel er de elektrostatiske krefter frastøtende, siden mesteparten av overflatene er negativt ladet (med unntak av modifiserte overflater såvel som noen umodifiserte lei restrukturer og asbest). vdW-dispersjonskreftene er typisk tiltrekkende, mens AB-kreftene kan være enten tiltrekkende eller frastøtende. Likeledes kan overflatepolymer-interaksjoner være enten tiltrekkende, når polymerene har høy affinitet (dvs. adsorberer) for karbonfiberoverflaten, eller frastøtende, når overflatepolymerene interagerer sterisk med karbonfiberoverflaten.

I samsvar med DLVO/AB-modellen er adhesjon av mikroorganismer på karbonfiber-overflatene mulig i et tiltrekkende primært (irreversibelt) eller sekundært (typisk reversi-belt) energiminimum. Et typisk sekundært minimum forekommer ved separasjonsavstander av i størrelsesorden 10 nm, og inkluderer en energibrønn på omtrent 5 kl.

Den ovenfor beskrevne innledningsvise fastgjøring følges av etterfølgende trinn som forbedrer fastgjøringen og er basert på ekskresjon av ulike polymere substanser (f.eks. ekstracellulære polysakkarider - EPS) av bakterier under deres metabolske syklus. Denne ekskresjonen menes å bevirke styrkning av fastgjøringen såvel som en økning i fastgjøringssetene for mikroorganismer som følger dem. Rask adsorpsjon av en stor mengde næringsmidler ved hjelp av de aktiverte karbonfibre letter dessuten adsorpsjonen av mikroorganismer, siden de sistnevnte søker etter næringsmiddelrike omgiv-elser.

Hva angår strømningsmekanismene til patogener i filteret menes det at avstanden mellom to nabofibre, c, er kritisk for å oppnå fastgjøring av patogen til fibrene (se fig. 8). Generelt kan patogener strømme nær overflaten av en fiber slik at den totale tiltreknings-kraft ville gjøre det slik at de fastgjøres til overflaten (se patogen A i fig. 8). På den annen side kan patogener strømme langt bort fra fiberoverflaten slik at den totale tiltrek-ningskraft ikke kan "trekke" dem mot fiberoverflaten for fastgjøring (se patogen B i fig. 8).

Med hensyn til virkningen av interfiber-avstanden (også kalt mellomrom) på patogenfast-gjøringen på fiberoverflatene, menes det at det er et optimalt område av interfiber-avstander som er nødvendig for patogenfastgjøring til fibre og fjerning fra vann. Når denne interfiber-avstand, c (se fig. 8), er relativt stor, kommer ikke størsteparten av patogenene nær fiberoverflaten slik at kreftene nevnt ovenfor kan forårsake fastgjøring til overflatene. Som et resultat blir ikke størsteparten av patogenene fjernet fra det inn-kommende vann, og oppfører seg således som patogen B i fig. 8. Når denne interfiber-avstanden er relativt liten, kommer på den annen side størsteparten av patogenene nær overflaten av fibrene og opplever kreftene nevnt ovenfor. Skjærbetingelsene ved disse små gapene er imidlertid høye, og det er forventet at der interfiber-avstanden er for liten, er skjærkreftene høye nok til å overvinne tiltrekningskreftene mellom patogen- og karbonoverflater. Ved disse betingelser kan det være noen patogener som oppfører seg som patogener A i fig. 8 som ikke blir fastgjort til fibrene. Det er imidlertid forventet at på grunn av høye skjærkrefter kan disse patogenene oppleve at de løsner på et senere tidspunkt. Som et resultat blir ikke størsteparten av patogenene fjernet fra det innkom-mende vann. Det er derfor et optimalt område av interfiber-mellomrom som gir et kom-promiss méllom skjærkrefter, tiltrekningskrefter og frastøtingskrefter. Denne balanse sikrer at patogener blir fjernet når de strømmer i karbonfiberfiltrene.

Til sist har den raske adsorpsjonskinetikken og den store adsorpsjonskapasiteten oppvist av de aktiverte karbonfibre blitt vist å eksistere for ulike kjemikalier slik som benzen, klor, toluen, acetater, osv. Det er imidlertid ikke blitt tidligere vist at slike egenskaper hos aktiverte karbonfibre er anvendelige for mikroorganismer og spesielt for virus.

V. Filtre som omfatter aktiverte karbonfiber- kompositter ( ACF<C>ert

Som omtalt i det foregående er foreliggende oppfinnelse rettet på filtre som omfatter aktiverte karbonfiber-kompositter. Drøftelsen i dette avsnitt gjelder aktiverte karbonfiber-kompositter (ACFCer).

I et første aspekt omfatter filteret en ACFC som er fremstilt i samsvar med metodene angitt i de samtidig løpende US-patentsøknader med serien r. 08/747 109 og 08/935 631. Andre metoder for fremstilling av en bundet fiberkompositt skal ikke utelukkes. Slike bindingsmetoder inkluderer f.eks. anvendelse av harpikser, andre polymerer, bektyper, epoksyharpikser, adhesjonsmidler og kullpulvere, såvel som andre som er velkjent på området, i tillegg til fenoliske harpikser. Disse bindemidler kan innføres i et fluid medium såvel som ved faststoffblanding. I en utførelsesform fremstilles således en valgt karbonfiber til en gitt gjennomsnittlig lengde og blandes i en vannslurry med et karboniserbart organisk pulver. Den ønskede monolittiske konfigurasjon dannes deretter fra slurryen. Den resulterende grønne form tørkes og fjernes fra formen. Kompositten herdes deretter og karboniseres under en inert gass. Så snart den er karbonisert maskineres kompositten enkelt til de ønskede sluttdimensjoner. Komposittmaterialet aktiveres deretter for å utvikle porestrukturen til fibrene før eller etter maskinering. Et annet valg er å benytte for-aktiverte fibre som formes, herdes og eventuelt karboniseres, og videre eventuelt underkastes mild sekundær aktivering for å fremstille sluttproduktet.

Et filter av karbonfiber-kompositt i henhold til foreliggende oppfinnelse omfatter en kompositt av karbonfibre og bindemiddel som har en herdet densitet før aktivering på fra omtrent 0,1 til omtrent 0,7 g/cm<3,> og mer foretrukket, fra omtrent 0,36 til omtrent 0,55 g/cm<3>, en aktivert densitet etter aktivering på fra omtrent 0,05 til omtrent 0,55 g/cm<3> og mer foretrukket, fra omtrent 0,076 til omtrent 0,495 g/cm<3>, og en avbrenning under aktivering på mellom 0 og omtrent 90 % og mer foretrukket, fra omtrent 21 til omtrent 45 %. Det er også fordelaktig at forholdet mellom herdet densitet og aktivert densitet er fra omtrent 1,1:1 til omtrent 4,7:1. Enda mer foretrukket har kompositten et hulromsvolum på fra omtrent 63 til omtrent 95 % og mest foretrukket, fra omtrent 71 til omtrent 81 %, såvel som et midlere interfiber-mellomrom på fra omtrent 30 til omtrent 302 um og mest foretrukket, fra omtrent 42 til omtrent 73 um.

Idet dette aspekt av oppfinnelsen skal beskrives enda mer spesifikt, er karbonfibrene i ACFC-blokken kjennetegnet ved et mikroporevolum på fra 0 til omtrent 0,87 cm<3>/g og mer foretrukket fra omtrent 0,37.til omtrent 0,51 cm<3>/g, og et BET-overflateareal på fra 0 . til omtrent 1.890 m<2>/g og mer foretrukket, fra omtrent 600 til omtrent 1.500 m<2>/g.

I samsvar med enda et annet aspekt, har et apparat for fjerning av virale patogener (f.eks. poliovirus og virus overført i fekalt material) et ACFC-material som er i stand til å adsorbere fra vann minst omtrent 2,0 x 10<11> plakkdannende enheter (PFU) av modell-bakteriofag MS-2 pr. gram karbon ved en konsentrasjon på 2,67 x 10<7> PFU av bakteriofag MS-2/ml. Nevnte filter kan også beskrives som en ACFC som fjerner minst omtrent 99,99 % og mer foretrukket, minst omtrent 99,9999 % av modell-bakteriofag av MS-2 fra drikkevann belastet med opptil 5,6 x 10<7> PFU av bakteriofag MS-2/ml ved strømning gjennom en stav med en diameter på hovedsakelig 2,54 cm (1,0 tomme) og en lengde på 8,9 cm (3,5 tommer) ved en strømningshastighet på minst 7,67 stavvolumer pr. time i minst 20 min. Filteret tilveiebringer således minst 4 log fjerning av virus i opptil 10 timer. Ved fylling med en innstrømning som inneholder 6,25 x 10<8> PFU/ml av MS-2 kan karbonfiber-kompositten fjerne minst 99,9999 % av MS-2 bakteriofag i minst 15 timer.

Det ACFC-holdige filter i henhold til foreliggende oppfinnelse kan kjennetegnes også ved dets nye og unike bakteriefjernende egenskaper. Filteret omfatter følgelig et ACFC som fjerner mer enn omtrent 99,99 % og mer foretrukket, omtrent 99,9999 % av E. coli-bakterier fra drikkevann belastet med opptil 1,3 x 10<6> E. co//-bakterier pr. ml ved strøm-ning gjennom en stav med diameter hovedsakelig 2,54 cm (1,0 tomme) og lengde 8,9 . cm (3,5 tommer) ved en strømningshastighet på minst 8,3 stavvolumer pr. time i 1 time.

I tillegg kan filteret kjennetegnes ved å omfatte en aktivert karbonfiber-kompositt som fjerner minst 99,999 % av E. co//-bakterier fra drikkevann belastet med opptil 1,4 x 10<6>

E. co//-bakterier pr. ml. ved strømning gjennom en stav med en diameter på hovedsakelig 2,54 cm (1,0 tomme) og lengde på 9,4 cm (3,7 tommer) ved en strømningshastighet på minst 65 stavvolumer pr. time i 9,5 timer. Ved testing med en innstrømning av E. coli på 6,2 x 10<8> av E. co///ml er fjerningen av E. coli så høy som 99,99999

E. coli er en standard-bakterie som benyttes i testing av bakteriefjerning fra vann og ble anvendt for mesteparten av testingen av de ACFC-holdige filtre. For å vise at dataene for fjerning av E. coli er overførbare til andre bakterier, er det blitt utført en test for adsorpsjon av bakteriene Aeromonas hydrophila. Å. hydrophilia er blitt vist å være et opportunistisk patogen i immunkompromitterte verter og er også blitt vist å forårsake enteritt i normale verter. Symptomene forårsaket av A. hydrophilia inkluderer oppkast og diaré. Den finnes i stor utstrekning i ferskvann og brakkvann og overføres vanligvis gjennom drikking av forurenset vann. Forsøket beskrevet i det neste avsnitt viser at kapasiteten til de ACFC-holdige filtre for fjerning av A. hydrophilia er bedre eller lik deres fjerning av E. coli. Det ble bekreftet at den aktiverte karbonfiber-kompositt kan fjerne minst 99,99999 % A. hydrophilia når 750 ml oppløsning belastet med 2,44 * 10<8> koloni-dannende enheter (CFU) av A. hydrophilia pr. ml ble ført gjennom 5,1 cm (2 tommer) langt sylindrisk filter bestående av et ACFC (se eksempel 22).

Ytterligere andre formål for dette aspekt av oppfinnelsen vil fremgå for fagfolk på området ved Iseing av den etterfølgende beskrivelse.

Det således fremskaffet en ny metode for fremstilling av et ACFC-material som har en stiv, åpen, monolittisk struktur med høy permeabilitet. Bearbeidingsmetoden tillater videre styring av komposittens totale porøsitet.

ACFC utgjøres i henhold til foreliggende oppfinnelse generelt av karbonfibre og et bindemiddel. Kompositten er sterkt og permeabel, og tillater fluider å strømme lett gjennom materialet. På samme tid tilveiebringer karbonfibrene, når det er aktuelt, en porøs struktur for adsorpsjon.

Syntesen av karbonfiber-kompositten omfatter generelt at en valgt karbonfiber og et bindemiddel, for eksempel et karboniserbart organisk pulver slik som en fenolisk harpiks, blandes med vann for å danne en slurry. Den ønskede monolittiske konfigurasjon dannes fra denne slurry. Den resulterende grønne form tørkes og fjernes fra formen. Kompositten herdes før karbonisering under en inert gass. Komposittmaterialet aktiveres deretter for å utvikle fibrenes porestruktur. Alternativt kan karbonisering og aktivering fullføres i et eneste trinn. Kompositten kan enkelt maskineres til den ønskede slutt-konfigurasjon enten før eller etter aktivering, og kompositter kan dannes fra for-aktiverte fibre, slik at ingen eller mindre aktivering kan være nødvendig etter tilforming.

I en utførelsesform av dette aspekt i henhold til foreliggende oppfinnelse dannes en isotropisk bek-forløper slik at de resulterende fibre definerer en diameter på omtrent 10 - 25 um. Fibrene kan være i en stabilisert eller karbonisert tilstand og tilskjæres til en gjennomsnittlig lengde på omtrent 200 um, som også kan være i området fra 100 - 1000 um. De opphugde fibre blandes deretter i en vannslurry med et bindemiddel, slik som en fenolisk harpiks. Harpiksen kan også være ethvert bindemiddel som er kjent på området, slik som et varmeherdende harpiksadhesjonsmiddel, bek eller andre bindemidler og adhesjonsmidler som er kjent på området.

I en foretrukket formingsmetode overføres slurryen til en formingstank med et hvilket som helst tverrsnitt (sirkelformet, for å danne sylindre eller blokker, eller ringformet for å danne rør). Formverktøyet har en sikt ved bunnen. Slurryen filtreres gjennom denne sikt ved tilførsel av et overtrykk av luft eller anvendelse av et vakuum på dreneringssiden av sikten. I de fleste tilfeller oppnås en akseptabel filtreringshastighet ved å basere seg på et hydraulisk slurryhode. Naturligvis kan det benyttes andre formingsmetoder (f.eks. trykkforming eller en hvilken som helst av de andre ulike formingsmetoder som praktiseres innen plastindustrien).

Den resulterende grønne form tørkes delvis, fortrinnsvis i luft ved omtrent 50°C. Formen fjernes deretter fra formverktøyet og den grønne form herdes (ved f.eks. 130°C i luft) for å fremstille et herdet monolittisk legeme. Den resulterende kompositt karboniseres deretter under en inert gass. Fortrinnsvis utføres karbonisering i opptil tre timer under nitrogen ved 650°C for å pyrolisere harpiksbindemiddelet

Kompositten dannet ved den ovennevnte prosess definerer hulrom eller mellomrom mellom fibrene som tillater fri strømning av fluid gjennom materialet og enkel tilgang til karbonfiberoverflaten. Videre holdes de enkelte karbonfibre på plass ved hjelp av det pyroliserte harpiksbindemiddel og kan således ikke bevege seg eller synke på grunn av strømningen av gasser/væsker gjennom materialet. Den karboniserte bulkdensitet eller herdede densitet til komposittmaterialet er typisk på mellom hovedsakelig 0,1 og 0,7 g/cm<3> og mer foretrukket, hovedsakelig mellom 0,36 og 0,55 g/cm<3>.

Etter at det er fremstilt blir det monolittiske karbonfiber-kompositt aktivert. Aktivering av karbonfibrene gjennomføres ved reaksjons med damp, karbondioksyd eller ved kjemisk aktivering. De resulterende kjemiske reaksjoner fjerner karbon og utvikler porer i karbonfibrene, som klassifiseres ved diameter, dvs. mikroporer (mindre enn 2 nm), mesoporer (2 - 50 nm) og makroporer (større enn 50 nm).

r en foretrukket utførelsesform blir kompositten dam pakti vert i en damp/nitrogen-atmosfære. De foretrukne aktiveringsbetingelser er 800 - 950°C damp ved et partialt trykk på omtrent 0,1 - 0,9 atmosfærer og med varighet på omtrent 1 - 3 timer. Avbrenning beregnes fra de initiale og endelige vekter. For foreliggende oppfinnelse utføres omtrent

0-90 % og mer foretrukket, omtrent 21 - 45 % avbrenning for å tilveiebringe en kompositt med gode virus, bakterie og cyste (parasitt) -fjernende egenskaper i tillegg til en høy kapasitet for adsorpsjon av andre vannbårne forurensninger. Særlig definerer de resulterende fibre i kompositten et mikroporevolum på fortrinnsvis hovedsakelig 0,37 - 0,51 cm<3>/g, et lavt mesoporevolum og ingen makroporer. Hulrommene, eller mellomrommene, som er tilstede i kompositten tilveiebringer fri tilgang til fiberporene og frem-bringer derved en synergistisk fordelaktig effekt som fører til forbedret adsorpsjons-kapasitet og effektivitet. Den karboniserte og aktiverte kompositt har en densitet på mellom hovedsakelig 0,05 - 0)55 g/cm<3> og mer foretrukket, omtrent 0,076 - 0,495 g/cm<3>.

Aktiveringsbetingelsene kan varieres ved å endre aktiveringsgassen, dens konsentrasjon, strømningshastigheten, temperaturen, konfigurasjonen av ovnen og den valgfrie tilstedeværelse av en katalysator for å påvirke det totale overflateareai og porestørr-elsesfordelingen. Videre kan behandlinger etter aktivering utføres. For eksempel kan ytterligere oppvarming i en kontrollert gassatmosfære eller innføring av kjemikalier påvirke porestørrelsesfordelingen og overflatekjemien. Så snart den er karbonisert eller aktivert kan kompositten maskineres til enhver ønsket form, idet det dannes en monolittisk karbonfiber-kompositt.

I samsvar med en annen utførelsesform av dette aspekt i henhold til foreliggende oppfinnelse blandes en vektdel karbonfibre som har en diameter mellom 5 og 100 um og en lengde mellom 0,1 og 0,4 mm, og mellom,p,05 og 1 og mer foretrukket, mellom 0,2 og

0,5 vektdeler pulverformet bindemiddel (f.eks. ett-trinns fenolisk harpiks, to-trinns fenolisk harpiks, bek, andre varmeherdende harpikser, kullekstrakter, kull som mykgjører), og 5 - 50 vektdeler vann blandes for å danne en slurry. En slik slurry har mellom 5 og 50 cm<3 >vann pr. gram karbonfibre. For karbonfibre med lengde 700 um og diameter 17 um kan det for eksempel anvendes mellom 8-101 vann pr. kg. For kortere eller fetere fibre

behøves mindre vann. En relativt lav konsentrasjon av vann reduserer på fordelaktig måte formingstiden for den grønne monolitt og øker derved fremstillingshastigheten. Videre reduserer den karbonfibrenes tendens til lagdeling, og danner derved et mer tilfeldig eller isotropisk komposittmaterial med forbedrede fysiske egenskaper. Disse inkluderer, men er ikke begrenset til, evnen til bedre å motstå påkjenning under varmebehandling og aktivering, og også redusert tendens til å delaminere.

Blandingen fullføres i en blandetank. I biandetanken tilsettes bindemiddelet og fibrene i en strømvirvel dannet av et røreverk. Fortrinnsvis blandes bindemiddelet først med en minimumsmengde vann til en tykk pasta for å sikre god homogenitet. Den totale an-vendte vannmengde bestemmer anisotropien til sluttkompositten. For minimal anisotropi bør mengden vann som benyttes kun være like over den praktiske minimumsmengde for å danne en støpbar eller pumpbar slurry. For maksimal anisotropi kan mengden vann som benyttes være omtrent den som kreves for å gi en konsentrasjon på 2 vekt-% fiber i vann.

Slurryen overføres til en formingsbeholder like etter at den er dannet. Formingsbehold-eren kan ha praktisk talt et hvilket som helst tverrsnitt (f.eks. sirkelformet for å danne staver eller blokker, ringformet for å danne rør). Formverktøyet har en sikt av rustfritt stål eller annet stivt material fastspent tii bunnen. Slurryen kan filtreres gjennom denne sikten ved tilførsel av et overtrykk av luft eller et vakuum på undersiden. I de fleste tilfeller oppnås eh tilstrekkelig filtreringshastighet utelukkende ved å basere seg på det hydrauliske slurryhode.

Den resulterende grønne form avvannes. I en foretrukket utførélsesform oppnås dette delvis ved å føre luft gjennom formen. Så snart den er avvannet med omtrent 50 vekt-% fjernes formen fra formverktøyet. Dette gjennomføres ved å spenne ut filtersikten og tilføre et lite trykk (f.eks. 0,35 kp/cm<2> (5 psi)) enten mekanisk eller pneumatisk. Dette utføres ofte best ved horisontal forskyvning for å unngå deformering av den forholdsvis svake grønne kompositt. Den grønne form tørkes deretter, og herdes til å gi en herdet monolitt. Tørkingen og herdingen fullføres i en ovn til en temperatur som er avhengig av bindemiddelet som anvendes (f.eks. til minst 150°C i luft for fenoliske harpikser, 500°C i nitrogen for kull). Det skal erkjennes at varmeoverføringshastigheten til kompositten styrer tiden for tørking og herding, men temperaturer over 300°C ikke må anvendes i luft, hvis brenning av fibrene skat unngås. Typisk kan små prøver oppvarmes til 200°C ved 5°C/min. Kompositten blir deretter karbonisert og aktivert ved oppvarming typisk til 850°C i en time i en atmosfære med 50 % damp og 50 % nitrogen eller ved 950°C i karbondioksd. Andre kjente midler for aktivering kan også benyttes.

Aktiveringsbetingelsene kan varieres ved å endre aktiveringsgassen, dens konsentrasjon, strømningshastigheten, temperaturen, den fysiske konfigurasjon av ovnen,

gasstrømningsfordelingen og den valgfrie tilstedeværelse av en katalysator for å innvirke på det totale overflateareai og porestørrelsesfordelingen. Videre kan behandlinger etter aktivering utføres. For eksempel kan videre oppvarming i en kontrollert atmosfære eller innførsel av kjemikalier påvirke porestørrelsesfordelingen og overflatekjemien. Så snart

den er karbonisert eller aktivert kan kompositten maskineres til enhver ønsket form. På denne måte er det mulig å danne et filter av monolittisk karbonfiber-kompositt som kan tilpasses det tilgjengelige rom i ethvert eksisterende rensesystem.

I samsvar med et viktig aspekt av foreliggende oppfinnelse omfatter kompositten dannet ved de ovenfor nevnte prosesser hulrom, eller mellomrom, mellom fibrene som tillater fri strømning av fluid gjennom materialet og enkel tilgang til karbonfiberoverflaten. Videre holdes de enkelte karbonfibre på plass ved hjelp av det pyroiiserte harpiksbindemiddel og kan således ikke bevege seg eller synke på grunn av strømningen av gasser eller væsker gjennom materialet.

ACFCene omfatter fortrinnsvis et hulromsvolum mellom hovedsakelig 63,2 og 94,7 % og mest foretrukket, mellom hovedsakelig 70,9 og 81,1 %. Hulromsvolummet bestemmes ved ligningen:

hvor: V0 = hulromsvolum i kompositt

Vf = volumfraksjon av fibre i kompositt

og hvor:

pc = herdet densitet av kompositt

Vc = enhetsvolum av kompositt

pf = densitet av fiber = 1,9 g/cm<3>.

Dette tillater utledning av følgende:

l tillegg har karbonfiber-komposittene fortrinnsvis også et midlere interfiber-mellomrom på mellom omtrent 30,3 og 302 pm og mer foretrukket, mellom omtrent 42,4 og 73,1 um. Denne parameter angir gjennomsnittlig hvor langt fra hverandre fibrene er i kompositten og derfor hvor vide mellomrommene er mellom fibrene.

Interfiber-mellomrommet er utledet ved å anta at kompositten har en kubisk modell-struktur. Det vil si den tetteste konfigurasjon som kan oppnås i et isotropisk fiberkompositt. Fibermeliomrommet a er satt til å være avstanden mellom sentrene av to nærmest-liggende fibre (se fig. 1a). Fiberradien r er gjennomsnittlig 15 um for f.eks. bekbaserte karbonfibre. Ved å betrakte en enhetscelle med dimensjonen a x a x a, utledes de følgende ligninger for interfiber-mellomrom Sf, hvor:

Vf = volumfraksjon av fibre i enhetscelle

Vc = volum av enhetscelle av karbonfiber-kompositt

pc = densitet av enhetscelle av karbonfiber-kompositt

Pj densitet av karbonfibre = 1,9 g/cm<3>.

Det er tolv fibre langs periferien åv enhetscellen. Imidlertid er kun 1/4 av volumet av hver fiber inkludert i enhetscellen. Volumet<*>av fiber i en enhetscelle er således 12 x (1/4) a nr<2> = 3 anr<2>.

Volumet av fibre i et enhetsvolum av kompositt er Vfc = (Vc x p^ fpf. Således er 3 arcr<2> =

(Vc x Pc)/pf = (a<3> x p^/pj hvorfra a<2> = (3 am<r2> Pf)</p>c og a = ((3 amr<2> pf)/pc)<2>. Således er interfiber-mellomrommet Sf:

De to siste ligningene tillater beregning av gjennomsnittlig interfiber-mellomrom ved en gitt komposittdensitet, under antagelsen om en kubisk pakking av fibre.

Det henvises nå til fig. 1 som viser et ACFC-filter 10 oppbygd i samsvar med den tidligere beskrevne metode. Som vist omfatter ACFC-filteret 10 et sylindrisk legeme 12 av bundne aktiverte karbonfibre. Det skal imidlertid erkjennes at komposittfilteret 10 kan være dannet nærmest i enhver polygonal form eller annen forutsigbar konfigurasjon som er ønsket for den spesielle anvendelse som filteret skal benyttes for.

Som angitt har ACPer pr. definisjon et bredde/høyde-forhold på minst 4:1. Fortrinnsvis har de aktiverte karbonfibre som benyttes i filteret 10 et bredde/høyde-forhold på minst 10:1 og enda mer foretrukket, minst 20:1 og er gjenstand for omtrent opptil 90 % avbrenning og mer foretrukket, mellom hovedsakelig 21 • 45 % avbrenning ved aktivering. Blokken har også en herdet densitet etter karbonisering, men før aktivering, på mellom hovedsakelig 0,1 og 0,7 g/cm<3> og mer foretrukket, mellom hovedsakelig 0,36 og 0,55 g/cm3. Etter aktivering har kompositten en aktivert densitet på mellom hovedsakelig 0,05 og 0,55 g/cm<3> og mer foretrukket, mellom hovedsakelig 0,076 og 0,495 g/cm<3>. Som et resultat er filteret 10 kjennetegnet ved en ekstremt åpen struktur (se elektronmikroskop-fotografiet i fig. 2). Faktisk har filteret 10 et forhold mellom mellom-romsareal og aktivert karbonfiberareal i tverrsnitt på mellom hovedsakelig 3:1 til 20:1. Resultatet er et porøst filter 10 fullt av omfattende buktende stier som løper gjennom dets masse.

Virus, bakterier og organiske stoffer og andre forurensninger med lav konsentrasjon må følge disse baner. Generelt er bakterier større enn porene i det aktiverte karbon, og det er den åpne struktur (store mellomrom/baner) i henhold til oppfinnelsen som gjør det mulig for bakterier å komme inn innenfor kompositten og derved få adkomst til overflaten av de aktiverte karbonfibre som danner grensene for de mellomrom eller baner som bakteriene effektivt oppfanges på.

Det vil også forstås at bindemiddelet bare binder fibrene i krysningene mellom fibrene. Følgelig er de fleste overflateporer på hver fiber tilgjengelig for absorpsjon av organiske stoffer, virus og andre forurensninger. Mens virusene også generelt er for store til å innesperres i porene, samles de på de store ytre karbonfiberoverflater som avgrenser de snirklede banene i komposittstrukturen. Følgelig er filtreringseffektiviteten som bevirkes av komposittfilteret 10 i henhold til oppfinnelsen med de aktiverte karbonfibre betydelig forbedret i forhold til alle aktiverte karbonfiltre som hittil har vært tilgjengelig på området.

Dét vil forstås at filtre i henhold til oppfinnelsen åpner for en fremgangsmåte for å fjerne forurensninger fra en fluidstrøm, enten denne fluidstrømmen er en luftstrøm eller en væskestrøm, slik som vann. I et aspekt omfatter fremgangsmåten et trinn hvor fluid-strømmen ledes gjennom et ACFC-filter, der ACFC består av fibre med et dimensjons-forhold på i det minste 4:1, idet fibrene har gjennomgått en avbrenning på opptil 90 % og mer foretrukket, mellom hovedsakelig 21 - 45 % under aktivering, og filteret har en densitet etter herding på mellom hovedsakelig 0,1 og 0,7 g/cm<3> og mer foretrukket, 0,36 - 0,55 g/cm<3> etter karbonisering, men før aktivering og en densitet etter aktivering på mellom hovedsakelig 0,05 og 0,55 g/cm<3> og mer foretrukket, 0,076 - 0,495 g/cm<3> etter aktivering.

Ettersom karbonfibrene er fast forbundet i et komposittmonolitisk element, er det fortrinnsvis ingen bevegelse inne i adsorbentsjiktet, slik det kan inntreffe i et sjikt med granulært karbon. Ettersom bevegelse ofte medfører fluktuasjon og dannelse av finopp-delt karbon som kan passere gjennom sjiktet og føre med seg forurensninger, er elimi-nering av denne bevegelsen en betydelig fordel. Dessuten kan bevegelse resultere i kanaldannelse som bevirker ineffektiv adsorpsjon. A unngå dette problem er også en' betydelig fordel ved dette aspekt ved foreliggende oppfinnelse.

De følgende eksempler illustrerer ACFC-aspektet ved oppfinnelsen, men den skal ikke ansees å være begrenset til disse. Opplegget som i disse eksempler benyttes for testing av MS-2 bakteriofag og £. co//-bakterieadsorpsjon fra vann omfatter: 1) Tilkobling av sterile, tykkveggede Phar-Med rør, størrelse 15, ved bruk av skrue-klemmer, til innløps- og utløpsåpninger i filteret 2) Tilkobling av sterile Phar-Med rør, størrelse 16, til innløpsåpningen i filteret ved bruk av ombøyningsadaptere. 3) Anbringelse av filteret for strømning oppover og fastgjøring til en byretteklemme. 4) Føring av rør størrelse 16 gjennom pumpehoder og fastgjøring til pumpemotor.

5) Tilkobling av rør størrelse 16 til et forråd med steril flytende masse.

6) Innstilling av ønsket pumperate.

7) Start av pumpe.

8) Kontroll av strømningsrate.

9) Pumping av et volum av steril flytende masse gjennom filteret som minst er fem ganger volumet til filteret.

10) Stans av pumpe.

11) Innpoding i en andre andel steril flytende masse med virus eller bakterier som vil. bevirke en endelig konsentrasjon på 10<7> - 10<5> organismer. 12) Frakobling av rør størrelse 16 fra den sterile flytende masse som benyttes for å vaske filteret og tilkobling til massen som inneholder virus eller bakterier. (Dersom det skal testes for bakterier, fortsettes blanding av bakterier ved bruk av en steril,

magnetisk rørestav for hele prøven.)

13) Start av pumpe.

14) Direkte oppsamling av den innpodede flytende masse og anbringelse i en steril samlebeholder. Dette er en kontroll. (Dersom strømningsraten eller filtrerings-lengden krever fornyelse av virus/bakteriemassen, må en endelig kontroll gjøres av den gamle masse, og en startkontroll må gjøres for den nye masse. Denne

prosessen gjentas for all fornyelse av masser i hele eksperimentet.)

15) Oppsamling av prøver i sterile oppsamlingsbeholdere fra filterets utløpsåpning. (Prøveoppsamlingsmetode og tid for oppsamling endres når strømningsraten endres. For høyere strømningsrater ble prøver tatt fra oppsamlingsåpninger ved bruk a<y> en steril sprøyte, og de ble-tatt oftere. For lavere strømningsrater ble prøver tatt direkte fra enden av utløpsslangen og tatt med større tidsintervaller.) 16) Forsette å samle utløpsprøver inntil den ønskede filtreringstiden er fullført.

17) Ta en endelig kontrollprøve.

18) Stans av pumpe.

19) Fortynning av alle prøver i forberedte fortynningsrør som inneholder 4,5 ml 1X kraft av næringsmiddel. Dersom prøvene ikke skal behandles umiddelbart bør det benyttes 2X kraft av næringsmiddel. 20) Etter at fortynningene er fullført bør prøvene belegges ved bruk av enten en to-lags agarprøve (virus) eller helleplateprøve (bakterier). Mengdene av belagt prøve er angitt i metodeprotokoliene. 21) Belegning av prøver in duplo for å oppnå et gjennomsnitt for virus eller bakterier. 22) Innpoding av plater ved 37°C for de perioder som er angitt i metodeprotokoliene. 23) Etter innpoding, fjernelse av platene fra inkubatoren og telling av dem som synes å ha mellom 25 og 300 PFU pr. plate, på en bakbelyst platefeller. Bakterietelling (CFU) gjøres på samme måten. 24) Registrering av antall virus eller bakterier som telles og den fortynningsfaktor som de ble tellet ved. 25) Beregning av gjennomsnittet av tellede plater og multiplisering med den tilhørende fortynningsfaktor og dividering med mengden av fortynning som benyttes pr. plate. Denne béregning gir mengden av virus eller bakterier i den opprinnelige prøve.

Prøveberegning (virus) = ((gjennomsnitt plate x fortynningsfaktor)/fortynning pr. plate) = PFU/ml i opprinnelig prøve 25. Ta log av (prøve/kontroll) for å beregne log'er av virus eller bakterier som er fjernet fra filtratet med filteret eller ((kontroll-prøve)/kontroll)xl00 for prosentvis fjernelse.

Eksemplene 1 - 9 nedenfor angår adsorpsjon av MS-2 bakteriofag.

Eksempel 1

En stav ble tilskåret av en stor blokk av karbonfiber-kompositt OR 190. Produksjonsmetoden for denne blokk, som gir en lagdelt kompositt, innebærer blanding av Anshan's Carboflex P200T bekbasert aktivert karbonfiber (R303T) med vann og Durez 7716-2-trinns fenolharpiks (OxyChem) i et vektforhold for harpiks til fiber på 1:4 i en fortynnings-slurry (med en slurrykonsentrasjon på omtrent 15 %). Etter blanding ble en del av slurryen helt inn i en form, mens vannet ble suget gjennom et filter i bunnen av formen med vakuum, <p>g blandingen av fiber og harpiks tilpasser seg fasongen til formen. Resten åv slurryen ble. tilsatt i porsjoner, for å gi tilstrekkelig tid for drenering av vann. Etter at den sisté porsjonen av slurryen var tilsatt virket vakuum i 40 minutter for å suge det resterende vannet gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble deretter tatt ut av formen, tørket og herdet ved 200°C, og karbonisert ved 650°C.

Det karboniserte kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 2 timer ved en nitrogenstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 153 cm<3>/time. Avbrenningen var 19 %, og det samlede tap ved karbonisering og aktivering var 28 %. Det gjennomsnittlige BET-overflateareal av materialet var 800 m<2>/g. Det aktiverte materials densitet var 0,33 g/cm<3>.

En stav ble tilskåret av komposittblokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Fem stykker av materialet, alle omtrent 7 cm lange, ble stablet sammen til en søyle for å utgjøre en samlet lengde på omtrent 7,6 cm, med en søylevekt på 12,81 g.

Studier av søylegjennombrudd ble utført for å sammenligne ACFC i henhold til foreliggende oppfinnelse med en søyle dannet av kommersielt tilgjengelig, granulært, aktivert karbon (GAC) Calgon F-400 (Calgon Carbon Corp., Pittsburgh, PA). Karbonets adsorp-sjonsegenskaper ble beregnet for en modell-bakteriofag, MS-2. Virusfjernelsen var betydelig mer effektiv på vektbasis for ACFC enn for GAC (se fig. 3). Calgon F-400-søylen var fylt med 30*40 mesh GAC, mens ACFC-søylen besto av støpte skiver av kompositt stablet på hverandre. Innløpskonsentrasjonen av virus til GAC-søylen var 2,82 x 10<6> PFU/ml mens innløpskonsentrasjonen til ACFC-søylen var øket tilnærmet ti ganger, til 2,67 x 107 PFU/ml. ACFC-søylen var klart bedre enn GAC-søylen. En konservativ verdi på 10 % av den gjennomsnittlige opprinnelige konsentrasjon ble valgt som gjennombruddspunktet. GAC nådde gjennombrudd etter omtrent 11,7 timer, mens ACFC nådde gjennombrudd etter omtrent 25,8 timer. Mengden av virus absorbert pr. gram karbon var 6,69 x 10<8> PFU og 1,39 x 10<10> PFU, henholdsvis for F-400 og ACFC.

For å oppsummere mer detaljert adsorpsjonsresultatene for ACFC-filteret i henhold til oppfinnelsen ble prøven testet for MS-2 bakteriofag-fjernelse ved en strømningsrate på 259 ml/timé (6,66 stavvolumer/time) for vann tilsatt 2,67 x 107 PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 3 log'er (99,98 %) i de første 24 timer, og 2 log'er (99,62 %) inntil 29 timer. Detaljerte resultater av stavstudier er. vist i tabell 1 (stav nr. 1) og som logfjernelse. i tabell 2 (stav nr. 1). Resultatene for filter av granulært aktivert karbon (GAC) er vist som kjent teknikk i tabell 1 og 2.

Eksempel 2

Stav nr. 2 ble tilskåret av en stor blokk av karbonfiber-kompositt OR 190. Produksjonsmetoden for denne blokk gir en lagdelt kompositt og var identisk med prosedyren benyttet for å fremstille stav nr. 1 i eksempel 1.

Den karboniserte kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 2 timer ved en nitrogenstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 153 cm<3>/time. Avbrenningen var 19 %, og det totale tap ved karbonisering og aktivering var 28 %. Det gjennomsnittlige BET-overflateareal av materialet var 800 m<2>/g. Det aktiverte materials densitet var 0,32 g/cm<3>.

En stav ble utskåret av blokkene ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 8,89 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 11,81 g.

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 ml/time (8,12 stavvolumer/time) med vann tilsatt 3,0 x 107 PFU/ml. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 5 log'er (99,999 %) i 3 timer, 4 log'er (99,99 %) i den 4. timen og 3 log'er (99,92 %) i den 5. timen. Detaljerte resultater for virusadsorpsjonsprøver er vist i tabell i og 2 (stav nr. 2).

Eksempel 3

Stav nr. 3 som skulle prøves ble tilskåret av tre forskjellige blokker av karbonfiber-kompositter OR 193, 198 pg 210. Produksjonsmetoden for disse blokker, som gir lagdelte kompositter innebærer blanding av P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med vann og Durez 7716-2-trinns fenolharpiks i et vektforhold for harpiks og fiber på 1:4 i en for-tynningsslurry (med en slurrykonsentrasjon på omtrent 15 %). Etter blanding ble en del av slurryen helt i en form. Resten av slurryen ble tilsatt i doser, for å gi tilstrekkelig tid for drenering av vann. Etter at den siste dose med slurry var tilsatt virket vakuum i 40 minutter for å suge resten av vannet gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Komposittene ble deretter tatt ut av formen, tørket og herdet ved 200°C og karbonisert ved 650°C.

Komposittene ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 1,5 time ved en nitrogenstrøm-ningsrate på 2 L/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Den samlede avbrenning for de tre prøver var 29,5, 30,5 og 19,4 %. De totale tap ved karbonisering og aktivering var 37,5, 38,5 og 28,4 %. BET-overflatearealet av materialet var 603 - 620 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokkene ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 6,85 cm, ytterdiameteren 2,31 cm og vekten 6,75 g. Materialets densitet var 0,237 g/cm<3>.

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 ml/time (8,12 stavvolumer/time) for vann tilsatt 8,0 x 10<6> PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 3 log'er (99,95 %) i 6 timer og 2 log'er (99,72 %) i den 7. timen. Detaljerte resultater av virusadsorpsjonstestene er vist i tabell 1 og 2 (stav nr. 3).

Eksempel 4

Stav nr. 4 som skulle testes ble tilskåret av en sylindrisk blokk med 10 cm diameter av

karbonfiber-kompositt F912. Produksjonsmetoden for F912 som gir en lagdelt kompositt var som følger. 300 g' P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) ble blandet med 1.500 cm<3 >vann og 75 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks ble tilsatt blandingen. Etter blanding i 5 minutter ble 400 cm<3> av slurryen helt i en sylindrisk form med 10 cm diameter og fikk synke i 1 minutt mens vann ble filtrert bort før mer slurry ble tilsatt i doser på 200 cm<3>. Hver dose fikk synke i 1 minutt før tilsetning av den neste. Etter at de siste 200 cm<3> var tilsatt, virket vakuum i 40 minutter for å suge det resterende av vannet gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble deretter tatt ut av formen, tørket og herdet ved 200°C i 5 timer.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 4,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 L/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 28,1 %. BET-overflatearealet av materialet var 895 m2/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 9,27 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 14,6 g. Materialets densitet var 0,375 g/cm3.

•v

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 330 ml/time (8,02 stavvolumer/time) med vann tilsatt 8,2 x 10<6> PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2

var bedre enn 4 log'ér (99,994 %) i 5 timer og 2 log'er (99,79 %) i den 6. timen.

Detaljerte resultater for virusadsorpsjonstestene er vist i tabell 1 og 2 (stav nr. 4).

Eksempel 5

Denne stav nr. 5 ble fremstilt av den samme materialblokk som stav nr. 4. Etter aktivering var avbrenningen av materialet 28,1 %. BET-overflatearealet av materialet var 895 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 9,42 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 14,8 g.

i

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 330 ml/time (8,35 stavvolumer/time) med vann tilsatt 8,2 x 10<6> PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 4 log'er (99,994 %) i 2 timer, bedre enn 4 log'er (99,996) i den 3. timen,

og 2 log'er (99,89 %) i den 4. timen. Detaljerte resultater for virusadsorpsjonstester er vist i tabell 1 og 2 (stav nr. 5).

Eksempel 6

Stav nr. 6 som skulle testes ble tilskåret av en sylindrisk blokk med 10 cm diameter, av karbonfiber-kompositt F920. Produksjonsmetoden for F920 som gir en ikke-lagdelt kompositt var som følger. 300 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) ble blandet med 3.000 cm<3> vann og 75 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks. Etter blanding i 5 minutter

ble slurryen helt i en sylindrisk form med 10 cm diameter. Blandingen fikk synke i 10 sekunder før tilførsel av vakuum i 20 minutter. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C i 3 timer. Forskjellen mellom dette material og de ovenfor beskrevne

er at dette er laget ved helling av hele blandingen i formen samtidig, ikke i doser, for å gi mindre tid for fibrene til å synke og å danne en kompositt som ikke er lagdelt.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 4,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time i forsøk nr. RTSA-58. Avbrenningen var 25,2 %. BET-overflatearealet av materialet var 550 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden til kjernen var 8,89 cm, ytterdiameteren 2,30 cm. Materialets densitet var 0,431 g/cm<3>.

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 330 ml/time (8,91 stavvolumer/time) med vann tilsatt 1,4.x 107 PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 5 log'er (99,999 %) i 9 timer, 2 log'er (99,997 %) i den 10. timen. Detaljerte resultater for virusadsorpsjonstestene er vist i tabell 1 og 2 (stav nr. 6).

Eksempel 7

Denne stav nr. 7 er av det samme material som stav nr. 6. Metoden ved fremstilling er den samme. Avbrenningen var 25,2 %. BET-overflatearealet av materialet var 550 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 8,98 cm og ytterdiameteren var 2,30 cm. Materialets densitet er 0,417 g/cm<3>.

Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en strømningsrate på 330 ml/time .

(8,88 stavvolumer/time) med vann tilsatt 1,4 x 1 o7 PFU/ml MS-2. Fjernelsen aV MS-2 var bedre enn 5 log'er (99,998 %) i 10 timer. Detaljerte resultater for virusadsorpsjonstester er vist i tabell 1 og 2 (stav nr. 7).

Eksempel 8

Produksjonsmetoden for dette material, som ble fremstilt direkte som en stav med 2,5 cm diameter og 10 cm lengde, omfattet blanding av 28 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med 120 cm<3> vann og 7 g Durez 2-trinns fenolharpiks. Etter blanding ble slurryen helt i en form laget av et PVC-rør med 2,5 cm innerdiameter, slik at blandingen av fiber og harpiks tilpasser seg fasongen til formen. Blandingen fikk synke i 10 sekunder før vakuum virket i 1 minutt for å suge det resterende vann gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C i 3 timer.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømnjngsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 28,6 %. BET-overflatearealet av materialet var 905 m<2>/g. Materialets densitet var 0,427 g/cm<3>.

En adsorpsjonsstav ble laget av den 9,62 cm lange prøven med 2,47 cm diameter. Vekten av prøven var 19,83 g. Staven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på 3.000 ml/time (64,60 stavvolumer/time) med vann tilsatt 5,6 x 10<7 >PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 5 log'er (99,999991 %) i 10 minutter og deretter 5 log'er i de neste 10 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 20 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved virusadsorpsjonstesten er vist for stav nr. 8 i tabell 3.

Eksempel 9

Produksjonsmetoden for denne prøve er lik den for prøve nr. 8. Den ble laget av 28 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T), 120 cm<3> vann og 7 g Durez 2-trinns fenolharpiks.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 26,6 %. BET-overflatearealet av materialet var 866 m<2>/g. Materialets densitet var 0,435 g/cm<3>.

En adsorpsjonsstav ble laget av prøven med 9,57 cm lengde og 2,47 cm diameter. Vekten av prøven var 20,12 g. Prøven ble testet for MS-2 bakteriofag-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på 3.000 ml/time (64,90 stawolumer/time) med vann tilsatt 5,6 * 10<7> PFU/ml MS-2. Fjernelsen av MS-2 var bedre enn 5 log'er (99,99991 %) i 10 minutter, deretter 5 log'er (9,999 %) i de neste 10 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 20 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved virusadsorpsjonstesten er vist i tabell 3 (stav nr. 9).

Sammenfatning av adsorpsionsstudier av MS- 2 bakteriofag fullført i eksempel 1 - 9

En sammenfatning av alle stavstudier av MS-2 bakteriofagadsorpsjon er vist i tabell 1 og 2 for strømningsrater på fra 259 ml/time til 330 ml/time (eller 7,7 - 10,5 stavvolumer/- time), og i tabell 3 for en strømningsrate på 3.000 ml/time (opptil 64,9 stavvolumer/time) og gjengitt i en logaritmisk skala i fig. 4. Det fremgår av figuren at effektiviteten til kompositter ved virusfjernelse øker med densitet, som i sin tur henger sammen rried minskning av den midlere avstand mellom fibrene. Virusfjernelsen var i det minste 5 log'er ved strømningsrater på 8,8 og 64,9 stavvolumer pr. time og en innløpskonsentra-sjon for MS-2 på opptil 5,6 x 10<7> PFU/ml. 1) MS-2 bakteriofag-adsorpsjon er mye bedre for ACFC-filteret i henhold til oppfinnelsen enn det tidligere kjente GAC-filter, fig. 3. 2) Effektiviteten for kompositter ved virusfjernelse øker med densitet og med minskning av avstanden mellom fibrene. Virusfjernelsen var i det minste 99,999 % for strømnings-rater på 4 og 50 ml/min. og ved innholdskonsentrasjoner på opptil 5,6 x 10<7> PFU/ml, se fig. 4 og tabell 3. Når konsentrasjonen i tilførselen ble økt til 7,5 x 108 PFU/ml og 5,6 x 10<8> PFU/ml var virusfjernelsen 99,99999 % for strømningsrater på både 4 og 20 ml/min.

Effektiviteten til kompositten er høyest når avstanden mellom fibrene er liten og densiteten er høy. I eksempel 3, der det bare er 3 log'er fjernelse av MS-2 bakteriofag, er densiteten 0,24 g/cm<3> og avstanden mellom fibrene 73,1 pm. Derimot, i eksempel 6 og 7, der det er 5 log'er fjernelse i 10 timer, er densiteten 0,417 og 0,431 g/cm<3>, mens avstanden mellom fibrene er bare 43,8 pm.

Selv om disse strømningsrater, ved å ligge på fra 259 ml/time til 3.000 ml/time (eller 7,7-67,0 stavvolumer/time), er lave, antas komposittene å virke ved høyere strømningsrater. Et andre punkt er at disse konsentrasjoner av virus er ekstremt høye (høyere enn EPA-kravene), slik at filtrene vil vare mye lenger før gjennombrudd i alle praktiske anvendelser for virusfjernelse fra drikkevann.

(Strømningsrate: 259 - 330 ml/t (7-10 stavvolumer/t), MS-2 konsentrasjonsområde fra 2,86 x 106 til 1,4 x 10<7>) (Strømningsrate: 259 - 330 ml/t (7-10 stavvolumer/t), MS-2 konsentrasjonsområde fra 2,86 x 10<6> til 1,4 x 107)

(Strømningsrate: 3000 ml/t, MS-2 konsentrasjon 5,6 x 10' PFU/ml)

Eksempel 10 (gjelder ikke oppfinnelsen)

Adsorpsion av Crvotosporidium oarvum . organiske stoffer, herbicider oa biv

100 g P 400 bekbaserte karbonfiber ble blandet med 25 g harpiks og 1.000 cm<3> vann. Slurryen ble helt i en form og blandingen fikk synke i 10 sekunder før utøvelse av vakuum i 1 minutt. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C i 3 timer. Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp. ved 877°C i 2 timer ved en nitrogenstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 60 - 70 cm<3>/time. Avbrenningen var 47 %. BET-overflatearealet av materialet var 1.179 m2/g.

En stav nr. 10 ble laget som var 5,08 cm lang og 3,8 cm i diameter. Drikkevann ble tilsatt forurensninger opplistet i tabell 4 og pumpet gjennom filteret méd en rate på 1,9 l/min. Det ble i alt benyttet 4 liter vann. Vannets pH var 7,6, og det bie hentet fra et lokalt drikkvannsforråd.

Prøven ble testet for Cryptosporidium pa/vum-adsorpsjon ved en strømningsrate på 1,9 l/min. med vann tilsatt 186.000 cysts/ml. Kompositten fjernet mer enn 3 log'er eller 99,94 % av C. parvum. Innholdet av C. parvum var ekstremt høyt. Materialet vil således oppføre seg enda bedre under mer normale tilstander når det foreligger lavere konsentrasjoner av forurensninger. Vannet ble testet for kloradsorpsjon ved den samme strømningsraten for vann tilsatt 3,0 mg/l klor. Staven fjernet mer enn 98 % klor.

Prøven fjernet mer enn 98 % av herbicid lindane og mer enn 97 % av 2,4 D tilsatt ved 10 mg/l. Prøven fjernet mer enn 98 % kloroform når den ble tilsatt ved 300 mg/l og

90 % bly når det ble tilsatt ved 147 mg/l.

Eksemplene. 11-21 nedenfor angår adsorpsjon av E. coli.

Eksempel 11

Stav nr. 11 ble tilskåret av en stor blokk av karbonfiber-kompositter OR 198. Produksjonsmetoden for denne blokk, som gir en lagdelt kompositt, innebærer blanding av P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med vann og Durez 7716-2-trinns fenolharpiks i et vektforhold for harpiks og fiber på 1:4 i en fortynnet slurry (med en (slurrykonsentrasjon på omtrent 15 %). Etter blanding ble en del av slurryen helt i en form mens vann ble suget gjennom et filter med vakuum, og blandingen av fiber og harpiks tilpasset seg fasongen av formen. Resten av slurryen ble tilsatt i doser for å gi tilstrekkelig tid for drenering av vann. Etter at den siste dose av slurryen var tilsatt ble vakuum utøvet i 40 minutter for å suge det resterende vann gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble deretter tatt ut av formen, tørket og herdet ved 200°C og karbonisert ved 650°C.

Kompositten ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 30 minutter i en nitrogenstrømning på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 60 - 70 cm<3>/time. Avbrenningen var 8 %, og kompositten ble videre aktivert ved 877°C i 1,5 time med en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbarenningen i dette trinn var 15,7 %, med en total avbrenning på 23,0 %. Inkludert tapene ved karbonisering var netto vekttap 32 %. BET-overflatearealet av det endelige produkt var 969 m<2>/g.

En stav av aktivert kompositt ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av staven var 8,51 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 10,1 g. Stavmaterialets densitet var 0,285 g/cm<3>.

Prøven ble testet for E. co//-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 ml/time (8,48 stavvolumer/time) med vann tilsatt 1,5 x 10<5> PFU/ml E. coli. Fjernelsen av E. coli var bedre enn 4 log'er (99,997 %) i 2 timer, 4 log'ér (99,99 %) i den 3. timen og 2 log'er (99,83 %) i den 4. timen. Detaljerte resultater av E. co//-adsorpsjonstestene er vist i. tabell 5 og 6 (stav nr. 11).

Eksempel 12

En kompositt ble laget av 20,0 g P 200 bekbaserte karbonfibre. Fibrene ble blandet med 100 cm<3> vann og 5,0 g fenolharpiks ble tilsatt blandingen. Slurryen ble helt i en form (PVC-rør med 2,5 cm diameter) og deretter evakuert for å fjerne vannet. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C og karbonisert til 650°C i 2 timer. Materialets densitet var 0,364 g/cm<3>.

Prøvestav nr. 12 ble testet for E co/f-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 mi/time for vann tilsatt 1,95 x 10<5> CFU/ml. Fjernelsen av E. coli var 0 log'er (59,7 %) i 1 time '

(se tabell 5). Ikke-aktiverte kompositter er således ikke effektive for fjernelse av E. coli.

Eksempel 13

Stav nr. 13 som skal testes ble tilskåret av tre forskjellige blokker av karbonfiber-kompositter OR 193, 198 og 210. Produksjonsmetoden for disse blokker gir lagdelte kompositter. Den innebærer blanding av P 200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med vann og Durez 7716-2-trinns fenolharpiks i et vektforhold mellom harpiks og fiber på 1:4 for å danne en fortynnet slurry (med en slurrykonsentrasjon på omtrent 15 %). Etter blanding ble en del av slurryen helt i en form mens vann ble suget gjennom et filter med vakuum, og blandingen av fiber og harpiks tilpasser seg fasongen av formen. Resten av slurryen ble tilsatt i doser for å gi tilstrekkelig tid for drenering av vann. Etter at den siste dose av slurryen var tilsatt ble vakuum utøvet i 40 minutter for å suge resten av vannet gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble deretter tatt ut av formen og tørket og herdet ved 200°C.

Komposittene ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 1,5 time ved en nitrogenstrøm-ningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Den samlede avbrenning for de tre prøver var 29,5, 30,5 og 19,4 %. De samlede tap ved karbonisering og aktivering var 37,5, 38,5 og 27,4 %. BET-overflatearealet av materialet var 603 til 620 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokkene ved bruk av en drillpressepresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 6,42 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 8,18 g. Materialets densitet var 0,306 g/cm<3>.

Prøven ble testet for E co//-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 ml/time (eller 11,13 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 4 x 10<5> CFU/ml E. coli. Fjernelsen av E. coli var bedre enn 3 log'er (99,91 %) i 1 time og 1 log (96,53 %) i den 2. timen. Detaljerte resultater ved bakterieadsorpsjonstesten er vist i tabell 5 og 6 (stav nr. 13).

Eksempel 14

Stav nr. 14 som skal testes ble tilskåret av en sylindrisk blokk med 10 cm diameter av karbonfiber-kompositter F 919. Produksjonsmetoden for F 919, som gir en lagdelt kompositt, var som følger. 200 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) ble blandet med 10.000 cm<3> vann og 50 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks ble tilsatt blandingen. Etter blanding i 5 minutter ble omtrent 3.000 cm<3> av slurryen helt i en sylindrisk form med 10 cm diameter og fikk synke i 1 minutt, mens vann bie drenert gjennom filteret før mer slurry ble tilsatt i doser på 200 cm<3>. Hver gang fikk fibrene synke i 1 minutt før tilsetning av den neste dose. Etter at de siste 200 ml var tilsatt ble vakuum utøvet i 40 minutter for å suge resten av vannet gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble deretter tatt ut av formen og tørket og herdet ved 200°C i 3 timer.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 4,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 27,9 %. BET-overflatearealet av materialet var 891 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av den utborede kjerne var 8,61 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm og vekten var 13,03 g. Materialets densitet var 0,361 g/cm<3>.

Prøven ble testet for E. co//-adsorpsjon ved en strømningsrate på 300 ml/time (eller 8,30 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 1,3 x 10<6> CFU/ml £ coli. Fjernelsen av £ coli var bedre enn 4 log'er (99,998 %) i 1 time og 2 log'er (99,32 %) i den 2. timen. Detaljerte resultater for bakterieadsorpsjonstest er vist i tabell 5 og 6 (stav nr. 14).

Eksempel 15

Denne stav nr. 15 ble laget av det samme material som stav nr. 14. Metoden ved fremstilling var derfor identisk. Avbrenningen var 27,9 %. BET-overflatearealet av materialet var 891 m<2>/g.

En stav ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstraktor med 2,5 cm diameter. Lengden av den utborede kjerne var 8,94 cm, ytterdiameteren var 2,31 cm. Prøven ble testet for £. cofi-adsorpsjon ved en strømningsrate på 318 ml/time (eller 8,48 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 1,3 x 10<6> CFU/ml £ coli. Fjernelsen av E. coli var bedre enn 4 log'er (99,998 %) i 1 time og 1 log (98,6 %) i den

2. timen. Detaljerte resultater for bakterieadsorpsjonstest er vist i tabell 5 og 6 (stav nr.

15).

Eksempel 16

Stav nr. 16 som skal testes bie tilskåret av en sylindrisk blokk med 10 cm diameter av karbonfiber-kompositter F 920. Produksjonsmetoden for F 920 som gir en ikke-lagdelt kompositt var som følger. 300 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) ble blandet med 3.000 cm<3> vann og 75 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks. Etter blanding i 5 minutter ble slurryen helt i en sylindrisk form med 10 cm diameter, der blandingen av fiber og harpiks tilpasset seg fasongen av formen. Blandingen fikk synke i 10 sekunder før utøvelse av vakuum i 20 minutter. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C i 3 timer. Forskjellen mellom dette material og dem beskrevet ovenfor er at dette er laget ved helling av all blandingen i formen samtidig, ikke i doser, for å gi fibrene mindre tid til å synke og å danne en kompositt som ikke var lagdelt.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 4,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenning-

en var 25,2 %. BET-overflatearealet av materialet var 550 m<2>/g.

Staven ble tilskåret av en blokk ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerneekstrak-

tor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 8,99 cm, ytterdiameteren var 2,30

cm.

Prøven ble testet for E. co//-adsorpsjon ved en strømningsrate på 328 ml/time (eller 8,78 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 9,1 x 10<5> CFU/ml E. coli. Fjernelsen av £. coli var bedre enn 5 log'er (99,999 %) i 1 time og 0 log'er (82,2 %) i den 2. timen. Detaljerte resultater av bakterieadsorpsjonstesteh er vist i tabell 5 og 6 (stav nr. 16).

Eksempel 17

Denne stav,nr. 17 ble laget av det samme material som stav nr. 16. Metoden ved fremstilling er identisk. Avbrenningen var 25,2 %. BET-overflatearealet av materialet var 550 m<2>/g.

En stav. ble tilskåret av blokken ved bruk av en drillpresse utstyrt med en kjerrieekstrak-

tor med 2,5 cm diameter. Lengden av kjernen var 8,98 cm, ytterdiameteren var 2,30

cm.

Prøven ble testet for E. co//-adsorpsjon ved en strømningsrate på 320 ml/time (eller 8,54 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 9,1 x IO<5> CFU/ml E coli. Fjernelsen av E coli var bedre enn 5 log'er (99,999 %) i 1 time og 1 log (95,2 %) i den 2. timen. Detaljerte resultater ved bakterieadsorpsjonstest er vist i tabell 5 og 6 (stav nr. 17).

Eksempel18

Produksjonsmetoden for dette material, som ble laget direkte som en stav med 2,5 cm diameter og 10 cm lengde, omfattet blanding av. 24 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) og 120 cm<3> vann og 6 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks. Etter blanding ble slurryen helt i en sylindrisk form laget av et PVC-rør med 2,5 cm innerdiameter, der blandingen av fiber og harpiks tilpasser seg fasongen av formen. Blandingen fikk synke i 10 sekunder før utøvelse av vakuum i 1 minutt for å suge det gjenværende vann gjennom kaken og bevirke delvis tørking. Kompositten ble tatt ut av formen og herdet ved 200°C i 3 timer.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 3 timer ved en nitrogen-strømningsrate på 3,2 l/min. og en vannstrømningsrate på 160 cm<3>/time. Avbrenningen var 41,2 %. BET-overflatearealet av materialet var 1.146 m<2>/g. Materialets densitet var 0,322 g/cm<3>. Materialet har høyere avbrenning enn de øvrige materialer.

En adsorpsjonsstav ble laget av prøven som var 9,35 cm lang og 2,51 cm i diameter. Vekten av prøven var 15,20 g. Prøven ble testet for E co//-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på 3.000 ml/time (eller 63,7 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 1,4 x 10<6> CFU/ml E. coli. Fjernelsen av E coli var bedre enn 4 log'er (99,998 %) i 8 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 10 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved E. co//-adsorpsjonstest er vist i tabell 7 (stav nr. 18).

Eksempel 19

Produksjonsmétoden for denne prøve var den samme som for stav nr. 18, laget av 24 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T), 120 cm3 vann og 6 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nrtro-genstrømningsrate på 2 l/min. og en vannstrømningsrate på 160 cm<3>/time. Avbrenningen var 41,3 %. BET-overflatearealet av materialet var 1.148 m<2>/g. Dette materialet har høyere avbrenning enn de øvrige materialer. Materialets densitet var 0,326 g/cm<3>.

En adsorpsjonsstav ble laget av en 9,24 cm lang kompositt med diameter 2,50 og vekt 14,91 g. Prøven ble testet for £. co//-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på

3.000 ml/time (eller 65,0 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 1,4 x 10<6> CFU/ml E coli. Fjernelsen av E. coli var bedre enn 5 log'er (99,9998 %) i 9,5 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 10 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved E. coli-adsorpsjonstest er vist i tabell 7 (stav nr. 19).

Eksempel 20

Produksjonsmetoden for denne prøve var den samme som for stav nr. 18. Den ble laget av 24 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T), 120 cm<3> vann og 6 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp véd 877°C i 3,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 3,2 l/mih. og en vannstrømningsrate på 160 cm3/time. Avbrenningen var 21,3 %. BET-overflatearealet av materialet var 765 m<2>/g. Materialets densitet var 0,437 g/cm<3>. Dette material hadde bare halvparten av de to foregående stavers avbrenning.

En adsorpsjonsstav ble laget av en 9,29 cm lang kompositt med diameter 2,47 cm og vekt 19,57 g. Prøven ble testet for E. co//-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på 3.000 ml/time (eller 67,0 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 9,1 x 10<5> CFU/ml E. coli. Fjernelsen av E coli var bedre enn 3 log'er (99,97 %) i 5 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 10 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved E. coli-adsorpsjonstesten er vist i tabell 7 (stav nr. 20).

Eksempel 21

Produksjonsmetoden for denne prøve er den samme som for stav nr. 18. Den ble laget av 24 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T), 120 cm<3> vann og 6 g Durez 7716-2-trinns fenolharpiks.

Den herdede kompositt ble deretter aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nitro-genstrømningsrate på 3,2 l/min. og en vannstrømningsrate på 160 cm<3>/time. Avbrenningen var 21,9 %. BET-overflatearealet av materialet var 776 m<2>/g. Materialets densitet var 0,418 g/cm<3>. Dette materialet hadde bare halve avbrenningen av de foregående staver nr. 18 og 19.

En adsorpsjonsstav ble laget av en 9,37 cm lang kompositt med diameter 2,54 cm og vekt 19,79 g. Prøven ble testet for £. co//-adsorpsjon ved en høy strømningsrate på 3.000 ml/time (eller 63,3 stavvolumer pr. time) med vann tilsatt 9,1 x 10<5> CFU/ml E. coli. Fjernelsen av £ coli var bedre enn 4 log'er (99,99 %) i 5 minutter. Adsorpsjonen ble stanset etter 10 minutter, før metning. Detaljerte resultater og tilstander ved £ coli-adsorpsjonstesten er vist i tabell 7 (stav nr. 21).

(Strømningsrate: 300 - 328 ml/t (8,3 - 8,8 stawolumer/t), £ co//-konsentrasjonsområde fra 2,86 x 10<6> til 1,4 x 10<7>) (Strømningsrate: 300 - 328 ml/t (8,3 - 8,8 stavvolumer/t), £ co//-konsentrasjonsområde fra 2,86 x 106 til 1,4 x 107)

.(Strømningsrate 3.000 ml/t (63 - 67,8 stawolumer/t), E. co7/'-konsentrasjon fra 1 x 10<6> til 1,4 x 10<6>)

Sammenfatning av E coff- adsorpsionsstudier fra eksempel 12- 24

Fra dataene i tabell 5 og 6 og fig. 3 fremgår at komposittens effektivitet øker med dens densitet, fig. 3.

Fig. 4 og tabell 7 viser at effektiviteten ved bakteriefjernelse også avhenger av graden av karbonavbrenning. Prøven med 40 % avbrenning (kolonne 31 og 32) gir fjernelse av 5 log'er, mens prøven med 20 % avbrenning (kolonne 35 og 36) bare gir fjernelse av 4 log'er eller mindre.

Dataene viser også at komposittene kan fjerne i det minste 5 log bakterier ved en strøm-ningsrate på inntil 3.000 ml/min (inntil 67 stawolumer/tirrie) for en innløpskonsentrasjon på 1,4 x 10<6> CFU/ml. Når innløpskonsentrasjonen av E. co// ble økt til 5,5 x 10<9> CFU/ml av E coli, ble fjerningseffektiviteten minst 99,999999 %. De konsentrasjoner av E. coli som ble benyttet i disse eksperimenter var mye høyere enn det som forventes under normale betingelser ved vannbehandling.

En oppsummering av den herdede kompositts densitet, mellomrommet mellom fibrene, tomromsvolumet, den aktiverte kompositts densitet og avbrenningsparametrene for de forskjellige staver i eksemplene 1 - 21, er angitt i tabell 8.

Eksempel 22

E coli er en vanlig, bakterie som brukes for utprøving av bakteriefjerning fra vann, og den ble brukt for de fleste prøver av karbonfiberfiltrene. For å vise at fjernedataene for E coli kan overføres på andre bakterier, ble det gjort en prøve med hensyn til adsorpsjon av bakterien A hydrophila. Produksjonsmetoden for denne kompositt som ble utført som en 10,2 cm lang stav med en diameter på 2,54 cm, innebar blanding av 24 g av P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med 120 cm<3> vann og 6 g ettrinns fenolharpiks.

Etter sammenblandingen ble slurryen helt-i en støpeform fremstilt av et PVC-rør med en innvendig diameter på 2,54 cm, hvor fiber/harpiksblandingen tilpasset seg fasongen av støpeformen. Blandingen ble tillatt "å sette seg" i 10 sek. før den ble påført et vakuum i 1 min. for å trekke ut det gjenværende vann gjennom kaken og utføre delvis tørking. Kompositten ble så utstøtt fra støpeformen og herdet ved 300°C i tre timer.

Den herdede kompositt ble så aktivert i damp ved 850°C i 4,5 timer ved en nitrogen-strømningsrate på 2 l/min og en vannstrømningsrate på 102 cm<3>/time. Avbrenningen var 38 %. Materialets densitet var 0,346 g/cm<3>.

En adsorpsjonsstav ble fremstilt fra det 5,1 cm lange prøvestykke med en diameter på omtrent 2,5 cm. Vekten av dette prøvestykke var 8,9 g. Prøvestykket ble testet med hensyn til adsorpsjon av A. hydrophila ved å hydrere kompositten med 10 cm<3> steril saltløsning (stavens tomromsvolum). 20 cm<3> av en 0,1 MacFarland-løsning av A. hydrophila inneholdende i alt 2,44 * 10<8> CFU, bie tilført staven over en periode på 1 min. Aliquote mengder på 2 ml ble innsamlet serielt for de første 10 ml og deretter for hver 50 ml inntil 1 I steril saltløsning hadde passert over staven. De aliquote mengder fra hver innsamlingsfraksjon ble kultivert. Alle kulturer var sterile bortsett fra én innsamlet ved 750 ml saltholdig filtrat. Denne aliquote mengde inneholdt 1 CFU/ml. Den totale minskning i den bakterielle telling var 7 log eller 99,99999 %.

Eksemplene 23 og 24 gjelder adsorpsjon av blandinger av MS-2. E. coli og Cryptosporidium parvum.

Eksempel 23

Produksjonsmetoden for dette material som ble utført som en 10,2 cm lang stave med en diameter på 2,54 cm, innebar blanding av 28 g av P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med 120 cm<3> vann og 7 g ettrinns fenolharpiks av typen Varcum. Etter sammenblandingen ble slurryen helt i en støpeform fremstilt av et PVC-rør med en innvendig diameter på 2,54 cm, hvor fiber/harpiksblandingen tilpasset seg støpeformens fasong. Blandingen ble tillatt å "sette seg" i 10 sek. før et vakuum ble påført i 1 min. for å trekke det gjenværende vann gjennom kaken og utføre delvis tørking. Kompositten ble utstøtt fra støpeformen og herdet ved 200°C i tre timer.

Den herdede kompositt ble så aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nitrogen-strømningsrate på 2 l/min og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 36,9 %. BET-overflatearealet av materialet var 905 m<2>/g. Materialets densitet var 0,359 g/cm<3.>

Adsorpsjonsstaven ble fremstilt fra et 9,474 cm (3,73") langt prøvestykke med en diameter på 2,474 cm (0,974"). Vekten av prøvestykket var 16,36 g. VRI, BRI og PRI ble bestemt i samsvar med prøvemetodene beskrevet i seksjon VIII. Innløpskonsentrasjon-en av bakterier, virus og protozoa er angitt i parantes etter henholdsvis BRI, VRI og PRI.

Eksempel 24

Produksjonsmetoden for dette material som ble utført som én 10,2 cm lang stav med en diameter på 2,54 cm, innebar blanding av 28 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med 120 cm3 vann og 7 g ettrinns fenolharpiks av typen Varcum. Etter sammenblandingen ble slurryen helt i en støpeform fremstilt av et PVC-rør med en innvendig diameter på 2,54 cm, hvor fiber/harpiksblandingen tilpasset seg støpeformens fasong. Blandingen ble tillatt å "sette seg" i 10 sek. før den ble påført et vakuum i f min. for å trekke det gjenværende vann gjennom kaken og utføre delvis tørking. Kompositten ble utstøtt fra støpeformen og herdet ved 200°C i .tre timer.

Den herdede kompositt ble så aktivert i damp ved 877°C i 3,5 timer ved en nitrogen-strømningsrate på 2 l/min og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 44,0 %. Materialets densitet var 0,313 g/cm<3.> Adsorpsjonsstaven ble fremstilt fra et 9,525 cm (3,75").langt prøvestykke med en diameter på 2,44 cm (0,961"). Vekten av prøvestykket var 13,85 g. VRI, BRI og PRI ble bestemt i samsvar med prøvemetodene beskrevet i seksjon VIII. Innløpskonsentrasjonene av bakterier, virus og protozoa er angitt i parantes etter henholdsvis BRI, VRI og PRI.

Eksempel 25

Produksjonsmetoden for dette prøvestykke som ble utført som en 10,2 cm lang stav med en diameter på 2,54 cm, innebar blanding av 24 g P200 bekbaserte karbonfibre (R303T) med 120 cm3 vann og 6 g ettrinns fenolharpiks av typen Varcum. Etter sammenblandingen ble slurryen helt i en støpeform fremstilt av et PVC-rør med en innvendig diameter på 2,54 cm,, hvor fiber/harpiksblandingen tilpasset seg støpeformens fasong. Blandingen ble tillatt å "sette seg" i 2 sek. før den ble påført et vakuum i 1 min. for å trekke ut gjenværende vann gjennom kaken og utføre delvis tørking. Kompositten ble utstøtt fra støpeformen og herdet ved 200°C i tre timer.

Den herdede kompositt ble så aktivert i damp ved 877°C i 4,5 timer ved en nitrogen-strømningsrate på 2 l/min og en vannstrømningsrate på 100 cm<3>/time. Avbrenningen var 40,0 %. Materialets densitet var 0,313 g/cm<3>. En adsorpsjonstav ble fremstilt av et 9,0 crri (3,55") langt prøvestykke med en diameter på 2,48 cm (0,975") og med en vekt på 13,62 g. Prøvestykket ble utprøvet med hensyn til E. co//-adsorpsjon ved en strøm-ningsrate på 6.000 ml/time (eller 132 stavvolumer/timer) vann toppet med 5 x 10<8 >CFU/ml E. coli. Fjerningen av E. coli var 6,8 log over 15 timer. I tillegg var MS-2-fjerningen i det minste 4,5 log inntil 10 timer. VRI, BRI og PRI ble bestemt i samsvar med prøvemetodene beskrevet i seksjon VIII.

Oppsummert stammer tallrike fordeler fra anvendelsen av konseptet med ACFCer i henhold til foreliggende oppfinnelse. Det er fremskaffet et ACFC-filter som er nyttig som respiratorfilter eller filter for rent vann/drikkevann. Komposittfilteret har en enestående åpen intern struktur og stor reaktiv overflate for adsorpsjon som tillater mer effektiv og rask fjerning av forurensninger enn det som kan oppnås med konvensjonelle filtre av granulære, aktiverte karboner. Videre oppnås denne effektive adsorpsjon i løpet av forholdsvis kort kontakttid og med lave fordringer til trykkenergi. Videre vil det ikke skje noen kanalisering eller forbipassering av forurensninger i tilfellet av et meget tynt leie, ettersom filteret er et monolittisk legeme med fibre som holdes fast eller er bundet i stilling.

VI. Andre filterkomponenter

Som antydet vil filtrene i henhold til foreliggende oppfinnelse i tillegg til de aktiverte karbonfibre omfatte et hus for å inneholde de aktiverte karbonfibre. Et forfilter kan brukes for å frembringe partikkelfiltrering av suspenderte faste stoffer som i størrelse overskrider 10 - 100 um. Et biocidalt middel, slik som sølv, kan brukes for å hindre biofilmdannelse i filtersystemet.

I en utførelse vil filteret omfatte et hus som inneholder et generelt sylindrisk filterarrange-ment. Huset har et væskeinnløp og et væskeutløp og avgrenser en væskestrømbane mellom innløp og utløp. Arrangementet med aktiverte karbonfibre er anordnet i væske-strømbanen inne i huset og omfatter en sylindrisk formet porøs struktur for å fjerne partikkelformede forurensninger, kjemiske forurensninger og mikrobiologiske forurensninger fra væsken. Filteret har også tette endestykker montert på endene av filter-arrangementet, idet et åv endestykkene har en midtre åpning. Disse endestykker dirigerer væskestrømmen gjennom filteret.

VII. Produksionsgjenstander

Produksjonsgjenstandene omfatter filteret og informasjon som vil informere brukeren ved hjelp av skrevne eller talte ord og/eller ved hjelp av bilder, om at bruk av filteret vil gi vannfiltreringsfordeler som innbefatter fjerning av patogener, særlig virus, og denne informasjon kan innebære det at det hevdes overlegenhet overfor andre filterprodukter. I en meget ønskelig variant bærer produksjonsgjenstanden informasjon som kommuni-serer at bruken av filteret gir reduserte nivåer av patogener, innbefattet virus. Følgelig er bruk av emballasje i sammenheng med informasjon som vil informere brukeren ved hjelp av ord og/éller bilder om at bruken av filteret vil gi fordeler, slik som forbedret reduksjon av vannforurensende stoffer, slik som drøftet her, viktig. Informasjonen kan f.eks. omfatte annonsering i alle vanlige media, så vel som uttalelser og symboler på emballasjen eller selve filteret, for å informere kunden om de unike, patogenfjernende egenskaper. Informasjonen kan kommuniseres ved hjelp av verbale midler, eller bare ved hjelp av skrevne midler, eller begge deler.

VIII. Prøvemetoder for måling av indekser for fjerning av patogener

Det etterfølgende er en beskrivelse av metoder for å bestemme et filters evne til å fjerne virus (dvs. dets virusfjerne.rindeks, VRI), bakterier (dvs. dets bakteriefjernerindeks, BRI) og parasitter (dvs. dets parasittfjernerindeks, PRI) når det utsettes for utfordringen bestående av vann som inneholder disse patogener. I sammenheng med denne drøft-else betegner "fjerning" et filters evne til å ekskludere patogener fra et kildefluid ut fra ekskludering pga. størrelse og/eller adsorpsjon. Fjerning innbefatter ikke at patogener drepes ved hjelp av varme, stråling, bruk av et anti-mikrobialt stoff eller lignénde. Når et prøvéfilter bedømmes med hensyn til dets patogenfjernerindekser i henhold til de etter-følgende prøvemetoder, skal dette filter ikke behandles med anti-mikrobiale midler, i den hensikt å bedømme filterets sanne "fjemeegenskaper".

A. Preparering av konsentrert beholdning

(1) Escherichia coli (E. coli)

Preparering av E. coli fra "American Type Culture Collection (ATCC): E. coli (ATCC nr. 15597 og ATCC nr. 25922) mottas i en lypolysert emballasje. E. coli blir suspendert på ny i 1 ml tryptisk soybrygg ("TSB") (Difco, (Becton/Dickinson), Spark, MD, U.S.A.). Resuspensjonene tilsettes ved hjelp av en sløyfe, den faste, tryptiske soy-agar på en steril Petri-plate på 92 x 16 mm og fem skråstilte prøverør (slant tubes). Den tryptiske soy-agar ("TSA") (Difco (Becton/Dickinson), Spark, MD, U.S.A.) prepareres ved å tilsette 40 g av pulveret til 1 I renset vann i et 2 I Erlenmeyer-kolbesett på en røre/varmeplate. En rørepinne på 5,08 * 1,27 cm (2 x 0,5") føres inn i Erlenmeyer-kolben og røre/varme-platen innstilles tii middels innstilling. TSA-løsningen blandes godt på røre/varmeplaten og oppvarmes til koking i 1 min. Løsningen behandles så i en autoklav i 15 min. ved 121 °C. 15 ml av TSA'en helles på Petriplaten og avkjøles så for å frembringe den faste TSA-plate. 10 ml av TSA'en helles inn i et prøverør og avkjøles ved en vinkel på 45°C for å frembringe skråstilte prøverør. Petriplaten og skrårørene dyrkes i en inkubator i 24 timer ved 37°C. Skrårørene lagres i et kjøleskap ved 4°C, inntil de behøves.

Preparering av E. coli (ATCC nr. 25922) for prøving: En kultursløyfe fra Petriplaten brukes for å inokulere 100 ml TSB i et konisk sentrifugerar på 100 ml. TSB'en inkuberes og ristes i 24 timer. De 100 ml av TSB'en sentrifugeres ved 400 g i 15 min. TSB'en dekanteres bort og den pellet som blir igjen resuspenderes ved virvling i 30 ml av det samme vann som brukes for undersøkelsen. Sentrifugeringen gjentas og vannet dekanteres bort og pelleten resuspenderes påny i 30 ml av det samme vann som brukes for undersøkelsen. E colien er nå klar for å brukes for utprøving.

Preparering av E.coli (ATCC nr. 15597) for prøving: En kultursløyfe fra Petriplaten tilsettes.10 ml TSB. TSB'en inkuberes ved 37°C i 24 timer (uten risting). En sløyfe av TSB'en tilsettes 100 ml TSB i en Erlenmeyer-kolbe på 150 ml og virvles. 1 ml av de 100 ml TSB tilsettes et prøverør og inkuberes i 3 timer ved 37°C med risting. E. colten er nå klar for bruk som vert i virusundersøkelsesdelen av utprøvingen og for bruk under (bakterio-)fag-prepareringen.

(2) MS- 2 bakteriofag

MS-2-bakteriofagen (ATCC nr. 15597B) mottas lypolysert. Fagen resuspenderes som angitt ifølge ATCC-instruksjoner. Nye beholdninger av fag må genereres ut fra den resuspenderte stikkprøve hver tredje uke.

Preparering av fagbeholdning:

1) Inokuler 3 ml TSB i et rør med en koloni av verten £ coli (ATCC nr. 15597) ved å bruke en sløyfe. Inkuber røret ved 37°C i 24 timer, idet £ co/ren på dette tidspunkt vil befinne seg i den stasjonære fase. 2) Inokuler en 150 ml Erlenmeyer-kolbe som inneholder 100 ml TSB med 1 ml av verten £ coli produsert i 1). Inkuber ved 37°C i tre timer under rotasjon på et ristebord (150 - 180 omdreininger pr. min). Etter en tretimers periode vil £ colFen befinne seg i log-fase og er klar for bruk. 3) Preparer en 10<5> plakett/ml-fortynning av fagbeholdningen (resuspendert fag vil typisk ha omtrent 10<11> plaketter/ml i beholdningen). Seriell fortynning av fageri gjøres i steril tris-bufret saltløsning ved en pH på 7,0. En seriell fortynning utføres ved å ta 0,3 ml av fagen og tilsette 2,7 ml av tris-bufret saltløsning ved en pH på 7,0 for å gi en 10"<1->fortynning. 0,3 ml av denne 10-1-fortynning tilsettes 2,7 ml tris-bufret oppløsning ved en pH på 7,0 for å gi en 10"<2->fortynning. Den serielle fortynning fortsettes inntil en 10"<6->fortynning er oppnådd. Fagkonsentrasjonen på dette punkt bør være den ønskede IO"<5> plakett/ml-fortynning.. Rørene bør virvles mellom fortynninger og en ny pipette bør brukes mellom fortynninger for å unngå medbring-.elser. 4) Smelt flere rør av toppagar (TSB med 1 % Bacto-agar (Difco, (Becton/Dickinson), Spark, MD, U.S.A.) ved å plassere dem i en dampkoker med et vannbad innstilt på 48°C. Tilsett 1 ml av E. co//-logfaseverten pr. rør. Tilsett 0,1 ml fortynnet fag pr. rør (fag med en omtrentlig 10<5> plakett/ml-fortynning). Utfør forsiktig virvling og hell så hvert rør på fast TSÅ på en Petriplate som måler 92 x 16 mm. La agaren stivne, inverter og inkuber ved 37°C i 24 timer. 5) Etter at plakettene er konfluente, tilsett 6 ml tris-bufret saltløsning ved en pH på 7,5 pr. plate og la den forbli ved romtemperatur i to timer for å tillate fagen å diffundere gjennom løsningen. Dekanter bort eluenten og sentrifuger så ved 10.000 omdreininger pr. min. i 10 min. 6) Preparer et sterilt 0,2 um-filter (Costar, Cambridge, MS, U.S.A.) ved å føre igjennom 5 ml av en 3 % "Beef Extract" (Becton/Dickinson, Spark, MD, U.S.A.) for å fjerne ladningen fra filteret, og før så det oversvømmende fra sentrifugerøret gjennom filteret. Titrer ved å utføre en plakettanalyse og lagre beholdningen ved 4°C. Prøv å oppnå 10<3 >- 10<5> plaketter/plate. 24 plater vil fremskaffe omtrent 50 ml av 10<11> plaketter.

Plakettanalysen skjer som følger: Fagløsningen fortynnes serielt i tris-bufret saltløsning (Trisma, St. Louis, MO, U.S.A.). Den serielle fortynning utføres ved å ta 0,3 ml av fag-løsningen og tilsette 2,7 ml av tris-bufret saltløsning. Fortynningen fortsettes inntil en 10^-fortynning er frembragt. 3 ml-fortynningen tilsettes 3 ml smeltet (46°C) topp-agar som inneholder 0,1 ml logfasekultur av E. co//-verten (ATCC: E. coli nr. 15597). Suspensjonen virvles forsiktig og helles på faste, tryptiske soy-agar-plater. De faste, tryptiske soy-agar-plater blir så sammen med toppagar-løsningen som er blitt tilsatt, inkubert i 18-24 timer ved 37°C og så opplistet ved å telle plakettene dannet på filterdukeii av E. co//-vertscellen.

(3) Cryptosporidium Parvum

Cryptosporidium Parvum (Pleasant Hill Farms, Troy, ID, U.S.A.) tilsettes direkte det vann som brukes for undersøkelsen. Beholdningstitreringen bestemmes ved å bruke 10 ml av Cryptosporidium Parvum sentrifugert i en IEC Clinical Centrifuge (Needhan Hts., MA, U.S.A.) ved 400 g i 15 min. for å pelletere oocystene. Det som flyter oppå aspireres bort 1 ml over pelleten, Oocystene telles ved å bruke et SPotlite Hemocytometer (Baxter Healthcare Corp, McGraw Park, IL, U.S.A.), ved å plassere 0,2 ml av stikkprøven på hemocytometeret og bruke et fasekontrastmikroskop (f.eks. BH-2 Olympus, Japan) ved 400 gangers forstørrelse. I det minste 12 kammer-aliquote mengder telles for hver stikkprøve i samsvar med den prosedyre som er angitt i "Guidance Manual" (US EPA, oktober 1990). Et gjennomsnitt av alle avlesninger multipliseres med en konverteringsfaktor på 1,0 x 10<4.> Det totale antall cyster divideres med 10 for å bestemme antallet oocyster pr. ml av stikkprøven.

B. Preparering av innstrømning

Det innstrømmmende prøvefiuid prepareres ved å tilsette (sette frø i) det nødvendige volum av konsentrert beholdning for hver mikroorganisme på 100 I deklorinert og sterilisert vann. Mikroorganismene blir sådd i de 100 I vann mens vannet røres med en rørepinne på 5,08 x 1,27 cm (2 x 0,5") ved største hastighet. Målkonsentrasjonen i innstrømningen er på grunnlag av fortynningen fra den konsentrerte beholdning, opplistet i tabell C. En stikkprøve på 50 ml av innstrømningen innsamles i et 50 ml gradert, konisk sentrifugerør for undersøkelse med hensyn til MS-2 bakteriofag, E. coli og Cryptosporidium parvum. Analysebetingelsene for å bedømme fjerningen av hver av mikroorganismene er beskrevet nedenfor.

Det etterfølgende er et eksempel på hvordan det volum av mikroorganismer som skal tilsettes de 100 I vann for utprøving, skal beregnes.

Eksempel: Dersom konsentrasjonen av E. coli estimeres til å være 1 x 10<9> organismer/ml og målkonsentrasjonen i 100 I vann er 5 x 10<8> organismer/l, behøves det å tilsettes 50 ml av E. co//-beholdningen til 100 I for å oppnå denne konsentrasjon. Beregningen er som følger:

1 x 10<9> organismer/ml x Y ml tilsatt/100 I = 5 x 10<8> organismer/l,

da er:

Y ml tilsatt = (5 x 10<8> organismer/l x 100 I)/ (1 x 10<9> organismer/ml),

og da er:

Y ml tilsatt = 50 ml

C. MikroorganismefiRrering

Et prøvefilter forbindes med en EXPERT peristaltisk pumpe (modell CP-120) produsert av Scilog, Inc. (Madison, Wisconsin, U.S.A.) eller en tilsvarende pumpe, ved å bruke farmasirør ("pharmed tu bing" med en indre diameter på 0,635 cm (1/4") og en vegg-tykkelse på 0,159 cm (1/16")). Pumpen kalibreres til en strømningsrate på 100 ml/min ved bruk av deklorinert og sterilt vann.

Innstrømningen bringes til å flyte gjennom prøvefilteret ved en rate på 100 ml/min i 15 timer. Stikkprøver på 50 ml på utstrømningen samles inn i 50 ml graderte, koniske sentrifugerør for analyse med hensyn til MS-2 bakteriofag og E. co//, etter en time, tre timer, seks timer, ti timer og femten timer. Tre stikkprøver på 50 ml på utstrømningen samles inn i graderte, koniske sentrifugerør for analyse med hensyn til Cryptosporidium parvum med de samme tidsintervaller som ovenfor. Tabell D skisserer den mengde stikkprøver som behøves for å utføre analyse av hver mikroorganisme.

D. Ana lyse betinge Iser for fastleggelse av indekser for patogenfjerning

(1) - Bakteriefiernerindeks

Bakteriefjernerindeksen bestemmes ifølge den etterfølgende formel:

BRI = t1-(utstrømningskonsentrasjon)/(innstrømningskonsentrasjon)] x 100

Bakterieanalysen utføres ved å bruke membranfilterteknikken i henhold til "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater" (American Public Health Association (APHA), 20. utgave, metode nr. 9222) på "m-Endo Agar LES" (Becton Dickinson Co., Cockeysville, MD, U.S.A.; Cat. nr. 4311203). Seriell fortynning av stikkprøvene på innstrømninger gjøres i steril tris-bufret saltløsning med pH på 7,0. En seriell fortynning utføres ved å ta 0,3 ml av innstrømningen og tilsette den til 2,7 ml tris-bufret saltløsning ved en pH på 7,0 for å gi en 10:1-fortynning. 0,3 ml av 10:1-fortynningen tilsettes 2,7 ml tris-bufret saltløsning (Trisma, Inc., St. Louis, MO, U.S.A.)

ved en pH på 7,0 for å gi en 100:1-fortynning. Den serielle fortynning fortsettes inntil en 10<6>:1-fortynning er frembragt. En seriell fortynning av stikkprøver på utstrømningen innsamlet fra prøveenhetene, utføres inntil en 10<4>:1-fortynning er oppnådd. Analysene og målingene av de fortynnede inn- og utstrømninger utføres i duplikat i samsvar med "Standard Methods for Examination of Water and Wastewater" (APHA, 20. utgave, metode nr. 9222).

(2) Virusfiernerindeks

Virusfjernerindeksen bestemmes i henhold til den etterfølgende formel: VRI=[1 -(utstrømningskonsentrasjon)/(innstrømningskonsentrasjon)] x 100

Stikkprøver på innstrømningen eller utstrømningen fortynnes serie.lt i tris-bufret saltløs-ning på samme måte som E. co//-stikkprøvene ved å ta 0,3 ml av innstrømningen eller utstrømningen og tilsette 2,7 ml tris-bufret saltløsning. Fortynningen fortsetter inntil en 10<4>:1-fortynning er frembragt. 3 ml-fortynningen tilsettes 3 ml smeltet (46°C) toppagar (tryptisk soybrygg med 1 % Bacto-agar; Difco, Becton/Dickinson, Inc., Spark, MD,

U.S.A.) som inneholder 0,1 ml log-fasekultur av E. co/overten (ATCC nr. 15597). Suspensjonen virvles forsiktig og helles på faste, tryptiske soy-agar-plater. Den tryptiske soy-agar (Difco; Becton/Dickinson, Inc.) prepareres ved å tilsette 40 g av pulveret i 1 I renset vann i et 2 I Erlenmeyer-kolbesett på en røre/varmeplate. En rørestav på 5,08 x 1,27 cm (2 x 0,5") føres inn i Erlenmeyer-kolben og røre/varmeplaten innstilles til en middels innstilling. Den tryptiske soy-agar-løsning blandes godt på røre/varmeplaten og oppvarmes til koking i 1 min. Løsningen plasseres så i en autoklave i 15 min. ved 121 "C. 15 ml av den tryptiske soy-agar helles på en steril Petriplate på 92 x 16 mm for så å avkjøles og derved frembringe den faste, tryptiske soy-agar-plate. De faste, tryptiske soy-agar-plater blir sammen med toppagar-løsningen som er blitt tilsatt, inkubert i 18-24 timer ved 37<6>C og så opplistet ved å telle plakettene dannet på filterduken av E. co//-vertscellene.

(3) Parasift/ Protozoa- fiernerindeks

Parasittfjernerindeksen bestemmes i henhold til den etterfølgende formel:

PRI = [1-(utstrømningskonsentrasjon)/(innstrømningskonsentrasjon)3 x 100

Analysen av Cryptosporidium parvum for måling av PRI utføres ved å ta stikkprøver på 10 ml av innstrømningen eller 100 ml av utstrømningen, som samles inn fra filtrene. Stikkprøvene sentrifugeres i en IEC Clinical Centrifuge (Needhan Hts, MA, U.S.A.) ved 400 g i 15 min. for å pelletere oocystene. Det oversvømmende aspireres bort 1 ml over pelleten. Oocystene telles ved å bruke et SPotlite-hemocytometer (Baxter Healthcare Corp. McGraw Park, IL, U.S.A.) ved å plassere en stikkprøve på 0,2 ml på hemocytometeret og bruke et fasekontrastmikroskop (BH-2 Olympus, Japan) ved en forsterkning på 400 ganger. I det minste 12 kammer-atiquote menger telles for hver stikkprøve i samsvar med prosedyrene angitt i "Guidance Manual" (U.S. EPA, oktober 1990). Et gjennomsnitt av alle avlesninger multipliseres med en konverteringsfaktor på 1,0 x 10<4>. Det totale antallet cyster blir så dividert med 10 med hensyn til innstrøm-ningsstikkprøvene og med 100 ml med hensyn til utstrømningsstikkprøvene, for å bestemme antallet oocyster pr. ml av stikkprøven.

Claims

1. Filter omfattende aktiverte karbonfibre, karakterisert ved at de aktiverte karbonfibre er tilveiebragt i form av en aktivert karbonfiber-kompositt som også omfatter et bindemiddel, og hvor nevnte kompositt har en herdet densitet forut for aktivering på fra 0,1 til 0,7 g/cm<3>, en aktivert densitet etter aktivering, på fra 0,076 til 0,55 g/cm<3>, en avbrenning under aktivering på fra 21 til 45%, et BET-overflateareal på fra 600 til 1890 m<2>/g, og en gjennomsnittlig avstand mellom fibre på fra 30 til 73 pm.

2. Filter omfattende aktiverte karbonfibre, karakterisert ved at de aktiverte karbonfibre er tilveiebragt i form av en aktivert karbonfiber-kompositt som også omfatter et bindemiddel, og hvor nevnte kompositt har: - en herdet densitet forut for aktivering på 0,39 g/cm<3>; en aktivert densitet etter aktivering på 0,33 g/cm<3>, en avbrenning under aktivering på 19 %, et BET-overflateareal på 800 m<2>/g, og en gjennomsnittlig avstand mellom fibre på 66,4 pm, eller - en herdet densitet forut for aktivering på 0,39 g/cm<3>, en aktivert densitet etter aktivering på 0,32 g/cm<3>, en avbrenning under aktivering på 19 %, et BET-overflateareal på 800 m<2>/g, og en gjennomsnittlig avstand mellom fibre på 66,4 pm.

3. Filter som angitt i krav 1, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et tomromsvolum på fra 63 til 95 %.

4. Filter som angitt i krav 2, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et tomromsvolum på 79,5 %.

5. Filter som angitt i krav 1 eller 3, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et mikroporevolum på fra 0 til 0,78 cm<3>/g.

6. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3 og 5, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et forhold av herdet densitet forut for aktivering tii aktivert densitet etter aktivering i området 1,1:1 - 4,7:1.

7. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3, 5 og 6, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har en herdet densitet forut for aktivering på fra 0,36 til 0,55 g/cm<3>.

8. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3 og 5 - 7, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har en aktivert densitet etter aktivering (også filterets bulkdensitet) på fra 0,2 til 0,495 g/cm<3>.

9. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3 og 5 - 8, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et BÉT-overflateareal på fra 600 til 1500 m<2>/g.

10. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3 og 5 - 9, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har en gjennomsnittlig avstand mellom fibre på fra 42 til 73 pm.

11. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1, 3 og 5 -10, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et tomromsvolum på fra 71 til 81 %.

12. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1 -11, og hvor den aktiverte karbonfiber-kompositt har et mikroporevolum på fra 0,37 til 0,51 cm<3>/g.

13. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1 -12, og hvor bindemiddelet er valgt fra en fenolharpiks, epoksyharpiks, varmeherdende harpiksadhesiv, andre harpikser og polymerer, bek og kullpulvere.

14. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1 -13, og hvor karbonfibrene har en diameter på mellom 5 og 100 pm og en lengde på mellom 0,1 og 0,4 mm forut for aktivering.

15. Filter som angitt i et eller flere av kravene 1 -13, og hvor karbonfibrene har en diameter på mellom 10 og 25 pm og en lengde på mellom 100 og 1000 pm forut for aktivering.

16. Fremgangsmåte ved fremstilling av et filter som angitt i et eller flere av kravene 1 - 14, karakterisert ved ved at den omfatter trinn hvor: (i) en vektdel karbonfibre som har en diameter på mellom 5 og 100 pm og en lengde på mellom 0,1 og 0,4 mm blandes med mellom 0,05 og 1,0 vektdeler av et pulverformet bindemiddel og mellom 5 og 50 vektdeler vann for å frembringe en slurry, (ii) slurryen anbringes i et støpekar, (iii) slurryen filtreres, for derved å frembringe et grønt monolittisk legeme, (iv) det grønne monolittiske legeme avvannes og tørkes, (v) det grønne monolittiske legeme herdes, for derved å frembringe et herdet monolittisk legeme, (vi) det herdede monolittiske legeme karboniseres, for derved å frembringe en karbonfiber-kompositt som definerer en åpen, gjennomtrengelig struktur, og (vii) karbonfiber-kompositten aktiveres, hvorved karbonfibrene gjøres porøse.

17. Fremgangsmåte som angitt i krav 16, og hvor det i trinn (i) anvendes mellom 0,2 og 0,5 vektdeler av et pulverformet bindemiddel.

18. Fremgangsmåte som angitt i krav 16 eller 17, og hvor bindemiddelet velges fra ett-trinns fenolharpiks, to-trinns fenolharpiks, andre varmherdede harpikser, bek, kullekstrakt og kulltyper som mykner.