NO319859B1 - Fremgangsmate ved fremstilling av reflektor for lystekniske formal - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte ved fremstilling av en reflektor av aluminium eller aluminiumlegering for lystekniske formål og som har en reflekterende overflate av aluminium og et beskyttende sjikt av anodisk fremstilt aluminiumoksyd med forutbestemt tykkelse.

Reflektorer med glansede overflater av ren aluminium eller AlMg-legeringer for å frembringe retningsbestemt eller diffus lysrefleksjon, er kjent. For å oppnå en varig glans blir de glansede overflater vanligvis beskyttet med et organisk eller uorganisk belegg eller et oksydsjikt. Sådanne oksydsjikt kan da fremstilles ved hjelp av kjemisk eller anodisk oksydasjon. Organiske belegg kan være fremstilt ved lakkering, pulverpåføring eller ved laminering eller kasjering med en plastfolie. Uorganiske belegg kan utgjøres av PVD-(Physical Vapour Deposition), CVD- (Chemical Vapour Deposition), emalje- eller plasma-sjikt.

Ved fremstilling av reflektoroverflater er det meget utbredt å anbringe meget rene og tynne PVD-AI-sjikt på glass, som for det meste beskyttes ved hjelp av et beskyttelsessjikt av f.eks. PVD-AI203, PVD-Si02 eller et lakksjikt. På grunn av den lille sjikttykkelse kan PVD-AI-sjikt generelt ikke anodiseres.

I Journal of the Optical Society of America, Vol. 39, Nr 7, juli 1949, side 532 - 540 beskriver G. Hass fremstilling av aluminiumoksyd-sperresjikt ved anodisering av aluminium-pådampet glass, hvor sperresjiktene oppviser en nøye regulerbar sjikttykkelse. I Academic Press, New York, 1961, Chapter 17: "Aluminium II. Non-porous Films", side 211 - 221 beskriver L Young cellestrukturen i porøs og ikke-porøs aluminiumoksyd, og deres vanninnhold, og sammenligner en mengde oksydsjikt beskrevet av andre. De foretatte sammenligninger og betraktninger sikter mot anvendelse av aluminiumfolier i kondensatorer.

Påføring av PVD-AI203- eller PVD-SiOz-sjikt er imidlertid dyrt og avsetning av lakksjikt er kostbart på grunn av den homogenitet gjennom sjikttykkelsen som fordres for å oppnå gode refleksjonsegenskaper. Dessuten oppviser lakksjikt vanligivis dårlige mekaniske egenskaper, slik som f.eks. ripestyrke, og ofte dårlig stabilitet overfor UV-stråling.

Et annet beskyttelsessjikt som hittil ofte benyttes for reflektoroverflater blir fremstilt ved hjelp av anodisk oksydasjon med likestrøm i en svovelsyreelektrolytt. Det resulterende beskyttelsessjikt oppviser riktignok en jevn sjikttykkelse, men har vanligvis en metodeavhengig, høy porøsitet. Anodisk oksydasjon i en svovelsyreelektrolytt betegnes vanligvis GS-metoden (Gleichstrom-Schwefelsåureverfahren). For å oppnå tilstrekkelige refleksjonsegenskaper blir da aluminiumoverflatene som skal tjene som reflektoroverflate vanligvis kjemisk eller elektrolytisk glanset og deretter beskyttet med et transparent beskyttelsessjikt, f.eks. ved hjelp av GS-metoden. Med GS-metoden ligger typisk svovelsyrekonsentrasjonen på 20 vekt-%, mens elektrolyttemperaturen er på 15 til 30° C og den pålagte likespenning er på mellom 12 og 30 V, slik at strømtettheten beløper seg til mellom 1 og 3 A/dm<2>. De derved oppnådde sjikttykkelser måler typisk 1-10 um. De oppnådde sjikt er fargeløse til gulaktige.

Oksydsjikt fremstilt ved hjelp av GS-metoden består vanligvis av to sjikt, dvs. et porefritt, meget tynt grunn- eller sperresjikt og et porøst sjikt. Porene oppstår på grunn av den delvis kjemiske gjenoppløsning av oksydsjiktet på overflaten avsatt av elektrolytten. Totaltykkelsen av oksydhuden når sin øvre grense når tilveksten og gjenoppløsningen balanserer, hvilket avhenger av elektrolyttsammensetningen, strømtettheten og elektrolyttemperaturen.

For å oppnå tilstrekkelig korrosjonsbeskyttelse må de porøse sjikt som oppstår ved bruk av GS-metoden bli fortettet. Dette skjer vanligvis med kokende vann (>96° C) eller vanndamp (>98° C). Ved denne hydrotermiske etterfortetting (forsegling) sveller aluminiumoksydet ved opptak av vann, slik at porene lukker seg. Derved omformes en del av aluminiumoksydet til aluminiummonohydrat.

Ved etterfortetting i kokende vann eller vanndamp oppstår imidlertid ofte uønskede, godt heftende forseglingsbelegg (såkalt fettaktig smuss) som på grunn av atmosfærisk påvirkning danner forstyrrende, matte til skimrende belegg som fører til interferensfarger. Derfor må forseglingsbeleggene fjernes ved hjelp av slipemidler. En mulighet for å forhindre sådanne forseglingsbelegg består i anvendelse av spesielle etterfortettingsbad.

De anodiske oksydsjikt frembragt i svovelsyre, er fargeløse og glassklare bare på ren aluminium og på AlMg- eller AlMgSi-legeringer på basis av ren aluminium (Al > 99,85 vekt-%). På de fleste konstruksjonslegeringer oppstår det som følge av de heterogene utfellinger som er tilstede i strukturen, mer eller mindre grumsede sjikt. Med de fleste legeringer finner det dessuten ved ugunstig varmebehandling sted en utblanding i strukturen som fører til grått fargeskifte, slik som f.eks. varmeovergangsflekker.

Med de ved hjelp av GS-fremgangsmåten fremstilte, porøse overflatebeskyttelsessjikt på aluminiumoverflater, som for reflektorer typisk oppviser en sjikttykkelse på fra 1 til 10 um, kan særlig ved mindre rene materialer, slik som f.eks. Al 99,85, Al 99,8 eller Al 99,5, legeringsbestanddeler, slik som f.eks. Fe- eller Si-rike, intermetalliske faser, bli innlemmet i oksydsjiktet, hvilket i så fall fører til utilsiktet lysabsorpsjon og/eller til lys-spredning, dvs. at lyset blir reflektert i tallrike romvinkler. Følgelig blir de lystekniske verdier som foreligger etter den elektrolytiske glansing eller polering, slik som f.eks. den samlede refleksjon eller den retningsbestemte refleksjon, negativt påvirket på grunn av GS-anodiseringen.

På grunn av den metodeavhengige, store sjikttykkelse av de anodiske oksydsjikt fremstilt med GS-metoden, synker overflatens refleksjonsgrad på grunn av absorpsjon og lys-spredning. I det vanlige sjikttykkelseområde fra 1 til 3 um oppviser endelig det anodiske oksydsjikt ofte forstyrrende interferensvirkninger, nemlig såkalt irisering (spill i regnbuens farger).

Et formål for foreliggende oppfinnelse er å unngå de nevnte ulemper ved å foreslå en fremgangsmåte ved fremstilling av reflektorer for lystekniske formål, som har i det minste en overflate eller deler av i det minste en overflate, som muliggjør en så tapsfri refleksjon som mulig, av innfallende lys.

I henhold til oppfinnelsen oppnås da dette med en fremgangsmåte ved fremstilling av en reflektor av aluminium eller aluminiumlegering for lystekniske formål og som har en

reflekterende overflate av aluminium og et beskyttende sjikt av anodisk fremstilt aluminiumoksyd med forutbestemt tykkelse d, og hvor overflaten av en stykkgodskomponent, et bånd, en plate eller folie av aluminium med en renhet på 99,5 - 99,98 vekt-% Al eller en aluminiumlegering, fremstilt ved hjelp av en valse-, ekstruderings-, smi- eller flytepresseprosess, eventuelt struktureres for så å bli mekanisk, elektrolytisk eller kjemisk glanset og deretter elektrolytisk oksydert i en elektrolytt.

På denne bakgrunn av prinsipielt kjent teknikk (f.eks. fra publikasjonen EP 0 495 755), har da fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen som særtrekk at den elektrolytiske oksydasjon utføres i en elektrolytt som ikke gjenoppløser aluminiumoksyd ved en konstant elektrolysespenning U i volt valgt i samsvar med betingelsen:

d [nm] /1,4 <U [V] <;d [nm] /1,2,

idet tykkelsen d velges til å ligge mellom 60 og 490 nm, slik at det frembringes et trans-

parent sperresjikt med porøsitet på mindre enn 1 % og dielektrisitetskonstant e ved 20°C på 6 - 10,5, for beskyttelse av aluminiumoverflaten, mens tykkelsen d av sperresjiktet ikke varierer med mer enn ± 5 % over hele aluminiumoverflaten.

På grunn av dispersjon, er brytningsindeksen n avhengig av bølgelengde, dvs. at i foreliggende tekst gjelder n alltid vedkommende bølgelengde for det lys som faller inn på reflektoroverfl aten.

De aluminiumoverflater som behøver fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse kan foruten overflater av stykkgods, bånd, plater eller folier av aluminium, være aluminiumdekksjikt på legemer av laminatmaterialer, særlig aluminiumdekksjikt på laminatplater eller - f.eks. elektrolytisk - adskilte aluminiumsjikt på et hvilket som helst material. I en foretrukket utførelsesform utgjør gjenstanden som har aluminiumoverflaten, et emne av aluminium, fremstilt f.eks. ved hjelp av en valse-, ekstruderings-, smi-eller flytepresseprosess.

Med råmaterialet aluminium menes i foreliggende tekst aluminium av alle renhetsgrader såvel som alle aluminiumlegeringer. Særlig omfatter begrepet aluminium alle valse-, kna-, støpe-, smi- og presslegeringer av aluminium. Aluminiumoverflatene kan bestå av meget rene aluminiumlegeringer med en renhet på 99,99 vekt-% Al og bedre, f.eks. av plettert material, eller oppvise en renhet på fra 99,5 til 99,99 vekt-% Al. Med tanke på oppfinnelsen har aluminiumoverflatene på reflektorene fortrinnsvis en renhet som er mindre enn 99,99 vekt-% Al, særlig en renhet på fra 99,5 til 99,98 vekt-% Al, aller helst en renhet på fra 99,8 til 99,98 vekt-% Al.

Sperresjikt som har aluminiumoverflater med en renhet på 99,5 til 99,98 vekt-% oppviser ingen vesentlige lystekniske endringer med hensyn til de opprinnelige aluminiumoverflat-ers overflateegenskaper, dvs. at aluminiumoverflatenes overflatetilstand, slik den f.eks. foreligger etter glansingen, i stor grad forblir beholdt etter påføringen av sperresjiktet. Det skal likevel tas hensyn til at overflatesjiktets metallrenhet meget lett kan utøve en påvirkning f.eks. på alumuniumoverflatens glansingsresultat, da det - med hensyn til glansbehandling av aluminiumoverflater - som kjent gjelder at jo mer urent aluminiumet er, desto dårligere blir glansingsresultatet og dermed dets refleksjonsegenskaper.

Aluminiumoverflatene kan ha en hvilken som helst fasong og kan eventuelt også være strukturert. Ved valsede aluminiumoverflater kan disse f.eks. være behandlet med høyglans- eller "designer"-valser. En foretrukket anvendelse av strukturerte aluminiumoverflater finnes f.eks. for reflektorer i dagslysbelysning, hvor særlig strukturerte overflater med strukturstørrelser på fra 0,1 til 1 mm kommer til anvendelse.

Sperresjiktet har en konstant sjikttykkelse over hele aluminiumoverflaten, og som ikke varierer mer enn ±5 %. Dette tillater nettopp anvendelse av reflektorene for størst mulig tapsfri refleksjon av elektromagnetiske bølger innen lysteknikken, da nettopp de repro-duserbare, homogene sjikttykkelser av sperresjiktet muliggjør anvendelse av reflektorene f.eks. for refleksjon med konstruktiv interferens eller for å oppnå nøyaktig definerte fargetoner.

Når for det første en konstruktiv interferens kan opptre og for det andre lysabsorpsjonen

i sperresjiktet faller ut så lav som mulig, er fordringen om et transparent sperresjikt for de elektromagnetiske bølger som skal reflekteres, vesentlig for oppfinnelsen. Et ytterligere vesentlig særtrekk ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse gjelder sperresjiktets porefrihet. Sperresjiktet må være po ref ritt for at absorpsjonen av lyset som trenger gjennom sperresjiktet, såvel som en dårlig styrbar, diffus spredning som muligens kan opptre når porer er tilstede, blir så liten som mulig. Med uttrykket porefritt forstås da ikke en absolutt porefrihet. Forøvrig er sperresjiktet i hovedsak porefritt. Det er da viktig at det anodisk frembragte aluminiumoksydsjikt i hovedsak ikke oppviser noen metodeavhengig porøsistet. Med metodeavhengig porøsitet forstås blant annet f.eks. anvendelse av en aluminiumoksydoppløsende elektrolytt. I samsvar med foreliggende oppfinnelse oppviser det porefrie sperresjikt særlig en porøsitet på mindre enn 1 %.

Sperresjiktets dielektrisitetskonstant e er blant annet avhengig av de anvendte frem-gangsmåteparametre under fremstillingen av sperresjiktet under den anodiske oksydasjon. I henhold til oppfinnelsen ligger dielektrisitetskonstanten e for sperresjiktet ved en temperatur på 20° C, på mellom 6 og 10,5, og fortrinnsvis mellom 8 og 10.

Sjikttykkelsen av sperresjiktet velges slik at reflektoroverflaten muliggjør en konstruktiv interferens på det reflekterte lys. Betingelsen for konstruktiv interferens lar seg beskrive med d ■ n = k • k/ 2, idet d • n betegner den optiske sjikttykkelse, n brytningsindeksen,

X den midlere bølgelengde for lyset som stråler inn på reflektoroverflaten og k et naturlig tall. Det skal da bemerkes at den med d • n = k • X/2 omskrevne betingelse for konstruktiv interferens, nøyaktig gjelder bare for lys som faller rettvinklet inn på reflektoroverflaten.

Med hensyn til sperresjikttykkelsen ble det funnet at refleksjonsegenskapene i hovedsak forløper periodisk, slik at med økende sjikttykkelse, særlig ved sjikt med optisk sjikttykkelse som er d • n større enn 3 • A/2, er refleksjonsegenskapene utilstrekkelige for lystekniske formål. Det foretrekkes derfor sjikttykkelser som muliggjør en konstruktiv interferens på det reflekterte lys, idet k, som er et naturlig tall, fortrinnsvis er lik 1, 2 eller 3, og særlig foretrukket beløper seg til 1 eller 2. Av hensyn til refleksjonsegenskapene ligger sjikttykkelsen av sperresjiktet på reflektorer fortrinnsvis i sjikttykkelsesområdet mellom 60 og 490 nm (nanometer), og særlig foretrukket mellom 75 og 320 nm.

Det ble dessuten funnet at reflektorer med aluminiumoverflater som har sperresjikt, hvor sperresjikttykkelsen oppfyller betingelsen for konstruktiv interferens og ligger i et sjikt-tykkelsesområde påd»n = k»A/2±20 nm, i det vesentlige oppviser de samme gode refleksjonsegenskaper.

Sperresjiktets brytningsindeks n ligger hensiktsmessig mellom 1,55 og 1,65. Bølge-lengden A tilsvarer ganske foretrukket den midlere bølgelengde av synlig lys som ved dagslys best kan iakttas av det menneskelige øye, og som ligger på omtrent 550 nm.

I en foretrukket utførelsesform av reflektoren har sperresjiktet en sådan beskaffenhet at det oppviser en sjikttykkelse d som samsvarer med betingelsen for konstruktiv interferens, d»n = k«A/2±20 nm, og som absorberer mindre enn 3 % av den innstrålte lysenergi.

Det ble funnet at sperresjikt dannet på glansede aluminiumoverflater med en konstant, homogen sjikttykkelse over hele reflektoroverflaten, har en likeartet fargetone når sjikttykkelsen d velges i samsvar med følgende forhold:

[k • A/2 + 20 nm] < d • n < [(k+1) • A/2 - 20 nm].

I motsetning til de fleste fargestoffinneholdende sjikt er denne fargetoning lysekte. Ved anvendelse av et polarisasjonsfilter er dessuten en forsterkning eller utvisking av farge-fremkomster mulig.

I en ytterligere utførelsesform har sperresjiktet en sjikttykkelse d i samsvar med forholdet d • n = 6 • X/4 ± 20 nm, idet { betegner et naturlig oddetall. Sådanne reflektorer egner

seg som utgangsmaterial for fremstilling av reflektorer med refleksjonsforbedrende LI/HI-flerlagssjikt. Med dette betyr LI/HI-muItilag, dvs. Iow-index/high-index-multilayer, flerlagssjikt som i det minste er bygget opp av to sjikt med forskjellig brytningsindeks. Kombina-

sjonen av to dielektriske sjikt med forskjellig brytningsindeks som befinner seg på en metalloverflate, idet det sjikt som har lavest brytningsindeks kommer til å ligge på metall-overflaten, tillater en forbedring av refleksjonsegenskapene i forhold til et eneste, homo-gent sjikt. Med den gitte sjiktsammenstilling kan den høyeste refleksjon nås når sjikttykkelsen for det enkelte sjikt beløper seg til W4 eller en ulik multippel av dette. Med hensyn til sammensetningen av sjiktmaterialene oppnås de beste refleksjonsegenskaper når forskjellen mellom brytningsindeksene for de enkelte sjikt er størst mulig.

Ved hjelp av den lille sjikttykkelse av sperresjiktet sammenlignet med et GS-anodisert oksydsjikt, oppviser det førstnevnte bare få fremmedpartikler, dvs. sprednings- eller "strøsentre", som er ansvarlig for lysspredningen i beskyttelsessjiktet. Med reflektorer frem sti I it i henhold til foreliggende oppfinnelse er dessuten absorpsjonen av det innfallende lys som er lineært avhengig av sjikttykkelsen, liten, hvorved det i forhold til kjente reflektorer med f.eks. oksydsjikt fremstilt ved hjelp av GS-metoden, og særlig når sjikttykkelsen for sperresjiktene velges slik at konstruktiv interferens opptrer, fører til en refleksjonsforhøyning. Sammenlignet med reflektorer som har GS-anodiserte oksydsjikt, innvirker sperresjiktene ikke i særlig grad på reflektorene fremstilt i henhold til oppfinnelsen, som i sperresjiktet har innlemmede fremmedpartikler, slik som f.eks. partikler av Fe, Si, AlFeSi, med hensyn til absorpsjonen som påvirker den samlede refleksjon såvel som lysspredningen som påvirker glansen av det innstrålte lys. På grunn av den lille sjikttykkelse av sperresjiktet er dessuten lysspredningen ved bøyekanten, særlig sådan som stammer fra brister i oksydsjiktet, vanligvis neglisjerbar liten.

Mens det i GS-sjikt vanligvis oppstår selektiv lysabsorpsjon på grunn av den sjikttykk-elsesvariasjon som opptrer ved store sjikttykkelser, og som derved fører til iriserings-problemer, oppstår det på grunn av den lille og over reflektoroverflaten meget konstante sjikttykkelse av sperresjiktet, ingen irisering (spill i regnbuens farger). På grunn av sjikttykkelsen av sperresjiktet er dessuten avstandene av de refleksjonsnivåer som fører til iriseringsfremkomster, for små. I GS-sjikt ligger på den annen side avstandene for refleksjonsnivåene i bølgeområdet for det innfallende lys, slik at irisering kan opptre.

På grunn av oksydsjiktets sterke absorpsjon i det infrarøde område oppviser reflektorer med GS-anodiserte oksydsjikt tildels beskjedne refleksjonsegenskaper, slik at disse ikke kan anvendes som IR-reflektorer. Derimot oppviser reflektorer fremstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse ingen vesentlig absorpsjon for IR-bølger med bølgelengde opp til omtrent 10 um.

Med hensyn til en eventuell viderebearbeiding oppviser de reflektorer som fremstilles i henhold til oppfinnelsen også den vesentlige fordel fremfor kjente reflektorer fra teknikkens stilling, at f.eks. ved avrunding oppstår ingen synlige brister, dvs. såkalte glitter-kanter.

Etterfølgende tabell 1 viser en sammenligning av typiske refleksjonsegenskaper, særlig andelene av henholdsvis retningsbestemt og spredt refleksjon for en aluminiumglans-overflate uten sperresjikt og aluminiumglansoverflater av forskjellig renhet, som er forsynt med et sperresjikt med en tykkelse på 150 nm. Aluminiumglansoverflaten uten sperresjikt oppviser en renhet på 99,90 vekt-% Al. Aluminiumglansoverftatene med reflektor forsynt med et sperresjikt oppviser en renhet på henholdsvis 99,50, 99,90 og 99,98 vekt-% Al. De i tabell 1 oppførte refleksjonsverdier er målt i henhold til DIN 5036 og angir likeledes en lysteknisk størrelse, dvs. at de målte refleksjonsverdier er veiet med øyets lysømfintlighet. Som det kan ses ut fra de angitte verdier blir refleksjonen bare minimalt minsket på grunn av sperresjiktet.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen muliggjør fremstilling av tynne, homogene og med hensyn til elektromagnetisk stråling, transparente sperresjikt i det minste i det synlige område, og med jevn tykkelse. Når lys brer seg ut i et medium, f.eks. luft, og trer inn i et annet medium, f.eks. aluminiumoksyd, hvor lysets utbredelseshastighet er forskjellig (en annen brytningsindeks), kastes en del av lyset som treffer overflaten, tilbake. For å frembringe en reflektor med like refleksjonsegenskaper over hele overflaten er således homogene sjikt med jevn sjikttykkelse nødvendig.

Med elektrolysemetoden i henhold til oppfinnelsen blir i det minste den aluminiumoverflate som skal oksyderes forsynt med en forutbestemt, definert overflatetilstand, og deretter overgitt til en elektrisk ledende væske, elektrolytten, og tilkoblet en likespen-ningskilde som anode, idet det som negativ elektrode vanligvis anvendes rustfritt stål, grafitt, bly eller aluminium. I henhold til oppfinnelsen har elektrolytten en sådan beskaffenhet at aluminiumoksydet som dannes under elektrolyseprosessen ikke løser seg opp kjemisk, dvs. at det ikke finner sted noen gjenoppløsning av aluminiumoksydet.

I likespenningsfeltet utvikler det seg hydrogengass på katoden og oksygengass på anoden. Oksygenet som oppstår på aluminiumoverflaten danner ved reaksjon med aluminiumet et oksydsjikt som øker i tykkelse under prosessen. Siden sjiktmotstanden øker raskt med tiltagende tykkelse av sperresjiktet, avtar strømflyten tilsvarende raskt og sjiktveksten opphører.

Reflektorfremstillingen i henhold til oppfinnelsen fordrer en ren aluminiumoverflate, dvs. at aluminiumoverflaten som elektrolytisk skal oksyderes, vanligvis må utsettes for en overflatebehandling, en såkalt forbehandling, forut for fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Aluminiumoverflater oppviser vanligvis et naturlig oppstått oksydsjikt som på grunn av sin forhistorie ofte er forurenset med fremmede substanser. Sådanne fremmede substanser kan f.eks. være rester av valsehjelpemidler, transportbeskyttelsesolje, korrosjonsprodukt-er eller innpressede fremmedpartikler og lignende. I den hensikt å fjerne sådanne fremmede substanser blir aluminiumoverflatene vanligvis kjemisk forhåndsbehandlet med rengjøringsmidler som utøver et visst beise- eller etseangrep. I tillegg til sure, vandige fettfjerningsmidler egner særlig alkaliske fettfjerningsmidler på polyfosfatbasis og borat-basis seg for dette. En rengjøring med moderat til sterk fjerning av material oppnås ved beising eller etsing med sterkt alkaliske eller sure beisløsninger, slik som f.eks. natronlut, eller en blanding av salpetersyre og flussyre. Derved fjernes det naturlige oksydsjikt og dermed også alle forurensninger innlemmet i dette. Når det anvendes sterkt angripende alkaliske beisemidler oppstår ofte beisebelegg som må fjernes ved hjelp av en sur etter-behandling. Rengjøring uten fjerning av overflatematerial utgjøres av å avfette overflaten ved anvendelse av organiske løsemidler eller vandige eller alkaliske rengjøringsmidler.

Alt etter overflatens tilstand er også en mekanisk fjerning av overflatematerial ved hjelp av slipemidler nødvendig. En sådan forbehandling av overflaten kan f.eks. skje ved sliping, stråling, børsting eller polering, og eventuelt suppleres med en kjemisk etter-behandling.

I blank, metallisk tilstand oppviser aluminiumoverflater en meget høy refleksjonsevne med hensyn til lys- og varmestråler. Jo glattere overflaten er, desto høyere er den retningsbestemte refleksjon og desto mer glinsende virker overflaten. Den høyeste glans oppnår man på ren aluminium og spesiallegeringer, slik som f.eks. AlMg eller AlMgSi.

En høyreflekterende overflate oppnås f.eks. ved polering, fresing, ved valsing med høy-glanspolerte valser i den siste valseomgang eller ved kjemisk eller elektrolytisk glansbehandling. Polering kan f.eks. gjøres med svaberskiver av mykt stoff og eventuelt under anvendelse av en poleringspasta. Ved polering med valser kan en ytterligere gitt over-flatestruktur preges inn i aluminiumoverflaten i den siste valseomgang, f.eks. med graverte eller etsede stålvalser eller ved hjelp av et middel anordnet mellom valsene og valsegodset, som oppviser en gitt struktur. Den kjemiske glansing skjer f.eks. ved anvendelse av en sterkt konsentrert syreblanding, vanligvis ved høye temperaturer på ca. 100° C. For den elektrolytiske glansbehandling kan sure eller alkaliske elektrolytter anvendes, idet sure elektrolytter vanligvis foretrekkes.

For å bevare glansen må de polerte eller glansede overflater beskyttes eller konserveres mot kjemisk og fysisk påvirkning. De kjente fremgangsmåter for dette formål fra teknikkens stilling, slik som GS-anodisering eller lakkering, oppviser de allerede ovenfor be-skrevne metodeavhengige ulemper, slik som store og vanskelig regulerbare sjikttykkelser, eller en uhomogen sjiktdannelse.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gir homogene sperresjikt/beskyttelsessjikt med jevn sjikttykkelse, som i det synlige område i hovedsak er transparente, slik at refleksjonen av lys kan skje på grenseflaten mellom sperresjikt og aluminium.

Den elektrolytiske fremstilling av sperresjikt i samsvar med foreliggende oppfinnelse muliggjør nøyaktig styring eller regulering av den resulterende sperresjikttykkelse. Den maksimalt oppnådde sjikttykkelse med fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen og målt i nanometer (nm) tilsvarer i en første tilnærmelse den påførte og i volt målte spenning, dvs. at den maksimalt oppnådde sjikttykkelse er lineært avhengig av anodiserings-spenningen. Den nøyaktige verdi av den maksimalt oppnådde sjikttykkelse i avhengig-het av den påtrykte likespenning U kan bestemmes ved hjelp av et enkelt forsøk og ligger mellom 1,2 til 1,4 nm/V, idet den nøyaktige verdi av sjikttykkelsen som funksjon av den påtrykte spenning, er avhengig av den anvendte elektrolytt, dvs. dens sammen-setning såvel som dens temperatur.

Ved anvendelse av en ikke gjenoppløsende elektrolytt er sperresjiktene nærmest porefrie, dvs. at mulig opptredende porer f.eks. stammer fra tilskitninger i elektrolytten eller fra steder med strukturfeil i aluminiumoverflatesjiktet, og likevel bare i uvesentlig grad på grunn av oppløsning av aluminiumoksydet i elektrolytten. Da oksydsjiktets elektriske motstand øker kraftig under dannelsen av oksydsjiktet, behøver man vesentlig høyere spenninger i forhold til GS-metoden.

Som ikke gjenoppløsende elektrolytter kan det i henhold til fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen f.eks. anvendes organiske eller uorganiske syrer, som regel fortynnet med vann og med en pH-verdi på 2 og mer, fortrinnsvis 3 og mer, særlig 4 og mer, samt 7 og mindre, fortrinnsvis 6 og mindre, særlig 5,5 og mindre. Særlig foretrekkes uorganiske eller organiske syrer, slik som svovel- eller fosforsyrer i lav konsentrasjon, borsyre, adipinsyre, sitronsyre eller vinsyre, eventuelt blandinger av disse eller løsninger av ammonium- eller natriumsalter av organiske eller uorganiske syrer, særlig syrene nevnt ved navn og deres blandinger. Løsningene oppviser da fortrinnsvis en konsentrasjon på totalt 20 g/l eller mindre, hensiktsmessig 2-15 g/l, av ammonium- eller natriumsalt løst i elektrolytten. Ganske særlig foretrekkes da løsninger av ammoniumsalter fra sitron- eller vinsyre eller natriumsalter fra fosforsyre.

En ganske særlig foretrukket elektrolytt inneholder 1-5 vekt-% vinsyre, som f.eks. kan foreligge ved siden av en tilsvarende mengde ammoniumhydroksyd (NH4OH) for innstill-ing av den ønskede pH-verdi.

Elektrolyttene er som regel vandige løsninger.

Den størst mulige anodiseringsspenning bestemmes av elektrolyttens spenningsfasthet. Denne er avhengig f.eks. av elektrolysesammensetningen og av elektrolysetemperaturen og ligger vanligvis i området mellom 300 og 600 V.

For f.eks. å forhøye elektrolyttens spenningsfasthet, kan elektrolytten tilføres alkohol som ytterligere løsemiddel. Metanol, etanol, propanol, såvel som f.eks. propylalkohol eller isopropanol, eventuelt butanol, egner seg særlig for dette. Mengden av alkohol som tilsettes elektrolytten er ukritisk, slik at mengdeforholdet mellom elektrolytt og løsemiddel f.eks. kan være inntil 1:50. Ved tilsetning av alkohol kan elektrolyttens spenningsfasthet forhøyes til f.eks. 1200 V. For fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen foretrekkes likevel alkoholfrie elektrolytter.

Den optimale elektrolyttemperatur for fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen avhenger av den elektrolytt som anvendes, men er vanligvis av underordnet betydning

for kvaliteten på det oppnådde sperresjikt. For fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen foretrekkes temperaturer på fra 15 til 40° C, og særlig sådanne mellom 18 og 30° C.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen egner seg særlig for kontinuerlig eller stykk-vis fremstilling av sperresjikt på bånd, plater, folier eller stykkgods av aluminium, såvel som på laminatråstoff med minst ett dekksjikt av aluminium. Anvendelse av aluminium med en renhet som er lik eller større enn 99,5 vekt-%, viser seg da å ha ingen vesentlig påvirkning på sperresjiktkvaliteten, dvs. overflatetilstanden, som er tilstede på aluminiumoverflaten, etter glansprosessen, og som i det vesentlige forblir bibeholdt etter oppbyg-ningen av sperresjiktet.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er særlig egnet for elektrolytisk oksydering av aluminiumoverflater i en kontinuerlig prosess ved utnyttelse av f.eks. et gjennomløps-anlegg, eksempelvis ved bruk av en anodisk båndanodiseringsmetode.

Sammenlignet med GS-anodisering som er kjent fra teknikkens stilling, oppviser fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse følgende vesentlige fordeler: - neglisjerbart elektrolyttforbruk siden aluminiumoksydet ikke gjenoppløses og konsentrasjonen av salter vanligvis er lav (inntil ca. 20 g/l),

- ingen forsegling eller fortetning fordres,

- lavt strømforbruk.

Ved GS-metoden skjer det på grunn av gjenoppløsningen av aluminiumoksydet en avsetning av aluminium i elektrolytten, slik at elektrolyttforbruket forhøyes tilsvarende. Dertil fordrer elektrolyttfremstillingen for GS-anodiseringen en høy konsentrasjon av syrer, dvs. inntil 200 g/l. I motsetning til dette er konsentrasjonen av oppløste salter i elektrolytter for fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse ganske lav, dvs. inntil ca. 20 g/l. Følgelig oppviser fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen også liten bortsleping av elektrolyttbestanddeler i oksydsjiktet.

Med GS-fremgangsmåten fordres det for fremstilling av et 2 um tykt anodisk oksydsjikt et strømforbruk på ca. 35.000 As/m2, mens strømforbruket for fremstilling av et typisk sperresjikt på 150 nm med fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, derimot bare beløper seg til ca. 2500 As/m<2>, idet enheten As er Sl-enheten for elektrisk lading (dvs.

1 As = 1 coulomb)..

Mens det for fremstilling av anodiske oksydsjikt med GS-fremgangsmåten må anvendes meget rent aluminiumråstoff for å forhindre absorpsjon eller diffus spredning av lys - forårsaket av de uoppløselige fremmedpartikler som er innlemmet i det tykke oksydsjikt - eller den tidligere nevnte uønskede irisering på grunn av interferensvirkninger, er oksyd-sjiktene fremstilt i henhold til fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen ved tilsvarende valg av sperresjikttykkelse samt ved anvendelse av mindre rent aluminiumråstoff, iriseringsfrie.

Reflektorer fremstilt i henhold til oppfinnelsen finner særlig foretrukket anvendelse for lamper innen lysteknikken, og særlig innenfor dagslysteknikken, og da særlig som funk-sjonelle lamper, slik som dataskjermarbeidslamper, sekundærlamper, rasterlamper eller lyslederelementer, slik som lysavbøyningslameller.

En foretrukket anvendelse av reflektorer fremstilt i henhold til oppfinnelsen ligger videre i deres anvendelse som dekorative lamper, særlig med fargetoning, eller dekoroverflater for f.eks. tak- eller veggelementer.

Reflektorer fremstilt i henhold til oppfinnelsen anvendes dessuten fortrinnsvis for å frembringe fargetoner som er avhengige av belysnings- og/eller betraktningsvinkel.

En ytterligere foretrukket anvendelse av reflektorer fremstilt i henhold til oppfinnelsen ligger i deres anvendelse som utgangsmaterial for fremstilling av refleksjonsforhøyende LI/HI-multilayer. For dette er det nødvendig med Al203-sperresjikttykkelser på

k • A/4 ± 20 nm, idet A er den midlere bølgelengde av lyset som faller inn på reflektoroverflaten og k betegner et ulikt naturlig tall.

Som et Hl-sjikt (high-index layer) for anbringelse på sperresjiktet med en brytningsindeks på ca. 1,6, egner seg f.eks. sjikt av titanoksyd (Ti02) med en brytningsindeks på ca. 2,5, praseodym-titanoksyd (Pr/Ti-oksyd), lantantitanoksyd (La/Ti-oksyd), ZnS eller Ce02. Det foretrekkes imidlertid Hl-sjikt av Ti02, Pr/Ti-oksyd eller La/Ti-oksyd. Påføringen av Hl-sjiktene kan f.eks. foregå ved hjelp av PVD-metoder eller ved organisk spalting av de forbindelser som inneholder de ønskede metalloksyder (f.eks. ved CVD-metoder).

EKSEMPEL

Som aluminiumoverflate anvendes en blankvalset aluminiumoverflate med en renhet på 99,9 vekt-% Al, som underkastes den etterfølgende forbehandling:

1) Avkokfettfjeming i fem minutter,

2) spyling,

3) nøytralisering i HN03 (i en konsentrasjon lik HN03:H20 = 1:1),

4) spyling,

5) spyling i H20 og H2Odeion

6) nedsenking i etanolbad,

7) tørking med varmluft.

Etter denne forbehandling blir aluminiumoverflaten glansbehandlet (polert) i samsvar med den etterfølgende prosedyre:

1) Nedsenking i kaldt elektrolyttbad,

2) elektrolyse i H3P04/H2S04 (densitet 1,755) i 60 sek. ved 16 V,

3) spyling i H20 ved 60° C,

4) fjerning av elektrolyttbelegg i NaOH (100 g/l) ved 50° C i 3 sek.,

5) spyling,

6) nøytralisering i HN03 (i en konsentrasjon lik HN03:H20 = 1:1),

7) spyling i H20 og H2Odeion

8) nedsenking i etanolbad,

9) tørking med varmluft.

Den glansede aluminiumoverflate anodiseres nå ved romtemperatur i sitronsyre med en konsentrasjon på 1 g/l, idet den påtrykte elektrolysespenning til å begynne med beløper seg til 20 V og deretter fortløpende forhøyes med 20 V/min. Etter forsterkning av spen-ningen med 10 V måles hver gang i samsvar med DIN 67530, refleksjonen i en vinkel på overflatenormalen lik 20° for aluminiumoverflaten forsynt med sperresjikt, dvs. mot Al-speilet, idet refleksjonen for Al-speilet beløper seg til 100 %. Den målte reststrøm under elektrolysen beløper seg i hele spenningsområdet fra 20 V til 370 V til mindre enn 15 mA/dm<2>.

Fig. 1 viser sammenligningen mellom den retningsbestemte refleksjon fra en glansbehandlet aluminiumoverflate med en renhet på 99,99 vekt-% Al og en glansbehandlet aluminiumoverflate av samme renhet og forsynt med et 150 nm tykt sperresjikt. På ordinataksen i fig. 1 er den målte refleksjonsverdi ifølge DIN 67530 avmerket mens den påtrykte elektrolysespenning i volt er påført abscisseaksen. Kurven a) viser de målte refleksjonsverdier for den glansbehandlede aluminiumoverflate, mens kurven b) viser refleksjonsmåleverdier for den glansbehandlede aluminiumoverflate forsynt med sperresjikt. Refleksjonsmåleverdiene er alltid angitt i prosent i forhold til et standardspeil, dvs. en Al-pådampet glassplate med Si02-beskyttelsessjtkt. I fig. 1 er i tillegg refleksjonsmåleverdiene for sperresjikttykkelsen inntegnet når den optiske sjikttykkelse i hovedsak beløper seg til XIA og i det vesentlige XI2.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en reflektor av aluminium eller aluminiumlegering for lystekniske formål og som har en reflekterende overflate av aluminium og et beskyttende sjikt av anodisk fremstilt aluminiumoksyd med forutbestemt tykkelse d, og hvor overflaten av en stykkgodskomponent, et bånd, en plate eller folie av aluminium med en renhet på 99,5 - 99,98 vekt-% Al eller en aluminiumlegering, fremstilt ved hjelp av en valse-, ekstruderings-, smi- eller flytepresseprosess, eventuelt struktureres for så å bli mekanisk, elektrolytisk eller kjemisk glanset og deretter elektrolytisk oksydert i en elektrolytt, karakterisert ved at den elektrolytiske oksydasjon utføres i en elektrolytt som ikke gjenoppløser aluminiumoksyd ved en konstant elektrolysespenning U i volt valgt i samsvar med betingelsen: d[nm]/1,4<urV]<d[nm]/1,2, idet tykkelsen d velges til å ligge mellom 60 og 490 nm, slik at det frembringes et transparent sperresjikt med porøsitet på mindre enn 1 % og dielektrisitetskonstant e ved 20° C på 6 - 10,5, for beskyttelse av aluminiumoverflaten, mens tykkelsen d av sperresjiktet ikke varierer med mer enn ± 5 % over hele aluminiumoverflaten.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, og hvor det som ikke gjenoppløsende elektrolytt anvendes løsninger som inneholder organiske eller uorganiske syrer, idet løsningene oppviser en pH-verdi på 2 - 7.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, og hvor det som elektrolytt brukes borsyre, adipinsyre, sitronsyre eller vinsyre, eller blandinger av disse, fortynnet med vann.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, og hvor elektrolytten er en løsning av ammonium- eller natriumsalter av organiske eller uorganiske syrer, eller en løsning som inneholder ammonium- eller natriumsalter av organiske eller uorganiske syrer og tilsvarende organiske eller uorganiske syrer, idet konsentrasjon av ammonium- eller natriumsalt er på 2 - 15 g/l.

5. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 4, og hvor den elektrolytiske oksydasjon av aluminiumoverflaten utføres som en kontinuerlig prosess i et gjennomløpsanlegg, fortrinnsvis i form av en anodisk båndanodiseringsmetode.

6. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 5, og hvor sperresjiktet har en tykkelse d i samsvar med betingelsen: d • n = k • A/2 ± 20 nm, slik at sperresjiktet absorberer mindre enn 3 % av den innstrålte lysenergi, idet k betegner et naturlig tall, n betegner sperresjiktets brytningsindeks og A betegner den midlere bølgelengde for lyset som faller inn på reflektoroverflaten.

7. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 5, og hvor sperresjiktet har en tykkelse d i samsvar med betingelsen: <k • A/2 + 20 nm) < d • n < ((k+1) • A/2 - 20 nm), hvor k betegner et naturlig tall, n betegner sperresjiktets brytningsindeks og A betegner den midlere bølgelengde for lyset som faller inn på reflektoroverflaten.

8. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 5, og hvor sperresjiktet har en tykkelse d i samsvar med betingelsen: d • n = {• A/4 ± 20 nm hvor { betegner et naturlig oddetall, n betegner sperresjiktets brytningsindeks og A betegner den midlere bølgelengde for lyset som faller inn på reflektoroverflaten.