NO301173B1 - Kompletterings- og brönnoverhalingsfluid for olje- og gassbrönner - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår oppdagelsen av det optimale singulære myke organiske materialet og dets partikkelstør-relses-konsentrasjonsområde, kombinert med passende leire eller polymer viskoseøker, som fullstendig vil forsegle utstrømmingstap av brønnoverhalings- og kompletteringsfluider i permeable, trykkuttømte formasjoner. Foreliggende oppfinnelse vil erstatte behovet for dimensjonert kalkstein, kalsiumkarbonat eller salter og deres iboende ulemper. Dette nye, bearbeidede materialet vil også eliminere det vanlige behovet for et fluidtapskontrollerende middel, slik som stivelse, mica etc.

Brønnoverhalings- og kompletteringsfluider blir benyttet for å opparbeide en boret brønn, eller for å fullføre en olje, gass eller mineralgjenvinningsbrønn etter at den er blitt boret. Fluidene som blir brukt for å bore brønnen, blir av og til benyttet for å komplettere brønnen; riktignok forstyrrer dette fluidet ofte enten kompletteringsopera-sjonene eller produksjoner av brønnen, når disse prosedyrene er ferdige. Derfor er det behov for brønnoverhalings- og kompletteringsfluider som ikke skader formasjonen.

Beskrivelse av k. lent teknikk

I US-PS-3.198.268, 3. august 1965, Lindblom et al., beskrives utviklingen av fermentater som er fremstilt i karbohydrat-oppløsninger av bakterier av slekten Xanthomonas. Det resulterende produkt, Xanthan-gummi, har karakteristikker som tilsvarer bentonitt-leireoppslemminger som blir benyttet ved boring av olje og gassbrønner, men har ikke de negative effektene overfor kompletteringsoperasjoner som leireoppslem-mingene.

God Xanthan-gummi er riktignok en viskoseøker, og den mangler fluidtapskontrollen, som er nødvendig for et fullstendig ikke-skadende fluid. Typiske fluidtaps- eller lekkasjekon-trollmidler, slik som stivelse, mica, harde nøtteskall osv., er for permanente, og forstyrrer produksjonen av brønnen etter kompletteringen.

Anvendelsen av findelt kalsiumkarbonat (kalksten) som et fluidtapsmiddel, kombinert med viskøse fluider slik som hydroksyetylcellulose eller polyoksyetylen, ble beskrevet av Barkman, et al, i US-PS-3.516.496, 23. juni 1970. Barkman, et al, oppdaget også at guargummi skadet formasjoner og var ikke anbefalt som en viskoseøker.

Ulempene med kalsiumkarbonat som fluidtapsforseglende middel, er at det må bli oppløst av syre før brønnen kan bli bragt i produksjon. Mondshine i US-PS-4.175.042, 4.186.803 og 4.369.843, beskriver anvendelsen av høye konsentrasjoner av størrelsesfraksjonerte salter, som forseglingmiddel, kombinert med de forskjellige viskoseøkerne som er beskrevet over. Hans prosedyrer krever at saltoppløsningen er supermettet, slik at det fraksjonerte saltet ikke oppløser, og således taper sin forseglende effekt. Dette er vanskelig å oppnå i praksis, fordi dype brønner er mye varmere i bunnen enn på overflaten, slik at salter har en tendens til å bli oppløst ettersom de blir pumpet ned i hullet. Fjerningspro-sessen krever at en ikke-mettet vannoppløsning blir benyttet for å vaske saltet vekk, når andre kompletterings- eller overhalingsoperasjoner er ferdige. Dette kan være farlig, da ikke-mettet vann er lettere enn det supermettede fluidet som blir benyttet for komplettering av brønnen, og et "tilbake-slag" kan opptre.

Oppsummering av oppfinnelsen

Foreliggende oppfinnelse er foreslått å erstatte behovet for fraksjonert kalsiumkarbonat (kalksten) eller supermettet salt, med meget finmalte peanøttskall som hverken krever en syrebehandling eller en vannspyling. Det er blitt oppdaget at riktig malte og fraksjonerte peanøttskall hverken binder seg sammen med hverandre eller til formasjonsfjellet, og utmerket gjenvinning av permeabiliteten blir således oppnådd ved normale komplementerings- og overhalingsprosedyrer.

Patentlitteraturen er full av eksempler på forskjellige avfallsprodukter fra jordbruket, som blir brukt som for-tetningstilsats og lekkasjekontrollerende midler. Egenskapen til disse materialene blir vanligvis testet ved to standard industrimetoder, beskrevet i API RP-131, ved bruk av enten en serie av spalter eller en kuleseng som skal bli forseglet under trykket. Typiske LCM-konsentrasjoner er vanligvis over 28,5 g/l (10 pounds per barrel) av boreslam, og overskrider ikke 85,6 g/l (30 pounds per barrel), på grunn av alvorlig viskositetsproblemer ved høyere konsentrasjoner. De fleste materialene som passerer denne testen, passer riktignok ikke for kompletterings- eller overhalingsoperasjoner, av de grunner som er nevnt over.

Standarden API LCM-apparatene tester heller ikke for lekkasjetapfenomenet. Det beste materialet som er funnet ved testing ved bruk av standard API LCM-testapparat, var en hard porsjon av nøtteskal (fra trær), hvor valnøtt og pekan-nøt-teskjell var de beste. Dette er beskrevet av P.P. Scott, et al, i US-PS 2.943.680, 5. juli, 1960. Dette singulære materialet ble forbedret av Ryals , et al, i US-PS 3.574.009, ved bruk av en blanding av asbestfibre og granulære partikler (harde nøtteskall). Asbestfibre er imidlertid funnet å være ekstremt farlige og er nå forbudt å bruke under boring eller kompletteringsoperasj oner.

Lummus, et al, løste dette farlige problemet med en tre-komponentblanding, beskrevet i US-PS 3.629.102, 21. desember 1971. Denne blandingen var 1) +100 mesh malte harde nøtte-skall, 2) -100 mesh mel av harde nøtteskal og 3) vannsikre sukkerrørfibre. De harde nøtteskallene ble beskrevet å ha en trykkfasthet på minst 351 kg/cm<2>, en elastisitetsmodul på minst 700 kg/cm<2>. Svarte valnøttskall ble gitt som et eksempel på et materiale som møter dette kriteriet. Det ble funnet at dersom blandingen over inneholdt minst 25 av disse harde nøtteskallene, ville en standardspalte på 0,16 mm bli forseglet, mens et singulært materiale i dette området ikke ville gjøre så.

Lummus, et al, lærte også i US-PS 3.629.102, at partik-kelstørrelsesdistribusjonen ikke var det eneste kriteriet for at blandingen av granulært og fibermateriale skulle virke. Kun harde nøtteskall, hardt nøttemel og sukkerrørsfibre virket i distribusjonen som er beskrevet over. Sorte valnøttskall blir beskrevet som det nøtteskallet som faktisk ble testet.

Peanøttskall ble ikke nevnt i Lummus' patent, men Lummus, et al, beskriver deres oppfinnelse som en forbedring i forhold til Scotfs US-PS 2.943.680, som spesifikt nevner at peanøttskall er utilfredsstillende. Lummus, et al lærer også at kun fine, dimensjonerte granulære partikler ikke var nok. Han fant spesifikt at malte skjell og malt kalkstein ikke ville virke særlig godt.

Lummus fastslår også på bunnen av kolonne 3 i US-PS 3.629.-102, at "distribusjonen av partikkelstørrelse til de sterkt deformerbare eller smibare partiklene som passerer en sikt nr. 100, ikke var særlig kritisk". Dette er i kontrast til foreliggende funn, hvor den mest optimale malingen for fint malte peanøttskall er i dette størrelsesområde ved 100 standard sikt mesh.

Dimensjonert kalsiumkarbonat og dimensjonert salt, som beskrevet over, er kommersielt solgt som tetningssats og lekkasjekontrollmaterialer, men det er kjent at disse kun senker fluidtapene inn i permeable formasjoner, og at disse også har ulempene som er beskrevet over.

Et mål ved foreliggende oppfinnelse, er å fremskaffe et singulært materiale som vil erstatte disse marginale materialene, og også erstatte behovet for anvendelse av komplekse blandinger, slik som beskrevet av Lummus, et al, i US-PS 3.629.102 og kombinere dette med en passende uskadelig viskositetsøker.

Beskrivelse av oppfinnelsen

I stedet for dimensjonert kalsiumkarbonat, salt eller den harde delen av nøtteskall fra trær, slik som valnøtt eller peannøtt, benyttes i foreliggende oppfinnelse den myke delen av en bel<g>, peanøttskall. Rå umalte peanøttskall, smamen med bomullsfrøskall osv., ble spesifikt beskrevet i US-PS 2.943.680 som utilfredsstillende, men det er nå funnet at dersom de blir malt fint nok, og blandet med en passende uskadelig viskoseøker, blir det resulterende produktet et utmerket materiale for anvendelse med typisk brakkvann for å fremstille et uskadelig bore-, overhalings- eller kom-pletteringsf luid.

Et mål ved foreliggende oppfinnelse er å fremskaffe et singulært forseglende materiale som vil forsegle høyt permeable formasjoner, når de blir kombinert med en passende viskositetsøker som et suspenderingsmiddel. Fortrinnsvis blir det dannet en tørr blanding av det forseglende materialet, og viskoseøkeren som blir blandet med et fluid som skal bli sirkulert i et borehull.

Et ytterligere mål ved foreliggende oppfinnelse, er å beskrive en optimal kombinasjon av materialer for dette formålet. I lys av kjent teknikk, var således oppdagelsen av at et hittil antatt ubrukelig materiale, peanøttskall, ble det optimale råmaterialet for bearbeidelse for dette formålet, når det ble riktig malt.

Et annet mål ved foreliggende oppfinnelse, er å beskrive den optimale økonomiske partikkelstørrelsesdistribusjonen for dette materialet. Denne bestemmelsen er kritisk av tre grunner: 1) Økonomi; desto finere det er malt, desto dyrere blir prosesseringen. 2) Produksjon; desto finere det blir malt, desto lenger tid tar det å produsere en gitt mengde ifølge spesifikasjonene. 3) Ytelse; det er tidligere kjent at umalte peanøttskall var utilfredsstillende (US-PS-2.943.680). Det ble observert at i både feltforsøk og lab.forsøk at enten for overmåling eller for fin maling, var negative for den ønskede forseglingsytelsen.

Alle tenkelige landbruks-avfallsprodukter har blitt testet som tilsetningsstoff for overhalings-, kompletterings- eller borefluider. Rå, umalte peanøttskall har blitt forsøkt og laboratorietestet, og blitt funnet å være totalt utilfredsstillende av forskjellige grunner: For det første er de kostbare sammenlignet med bomullsfrøskall, sagflis, strå osv., da peanøttskall egentlig ikke har fall, men blir benyttet som fibre i dyrefor. For det andre svikter peanøtt-skallene i alle standard industritester for tetningstilsats, og forårsaker øket fluidtap i standard API-testcellen, og fungerer heller som et f iltreringshjelpemiddel for å produserer den motsatte effekten til hva som er ønskelig, i det minste på filterpapir. For det tredje, og viktigste, absorberer alle naturlige cellulosefibre så mye vann når de blir tilsatt en overhalings-, kompletterings- eller borefluid, at den resulterende oppslemmingen blir for tykk til å pumpe før det blir oppnådd en konsentrasjon som vil gi en forsegling mot, og inne i, de underjordiske formasjonene.

Etter mye testing, er det blitt funnet at når malemåte var mellom 20 standard sikt mesh og 200 standard sikt mesh, med en middel størrelse mellom 50 og 100 standard sikt mesh, ble et lag av naturlig lignin eksponert. Laboratorietester har vist at sammensetningen av peanøttskall er 35 til 45$ cellulose, og 27 til 33$ lignin. Siden lignin er en naturlig oppslemmingsfortynner, tillater denne lignineksponeringen en mye høyere konsentrasjon av denne bestemte naturlige cellulosen, enn det som var mulig før.

De som praktiserer i denne teknikken, vet at det normale konsentrasjonsområdet for natrulig cellulosematerialer, slik som bomullsfrøskall, bagasse, maiskolber osv., er mellom 28,5 g/l og 85,6 g/l, dvs. over det hvor de fleste oppslemminger blir for tykke til å pumpes. Det er nå funnet at dersom konsentrasjonen av viskositetsøkeren blir justert nedover fra det som vanligvis blir benyttet, at det kan bli tilsatt opptil 170 g/l av det ovenfor nevnte oppmalingsområde. Derfor er en hvilken som helst konsentrasjon som vil gi en forsegling, nå mulig, og den resulterende oppslemmingen kan likevel bli pumpet.

Et annet meget viktig mål ved foreliggende oppfinnelse, er å fremskaffe et forseglingsmiddel som også er uskadelig overfor produserende formasjoner, eller i formasjoner som skal bli testet ved kjerneprøver eller borestrengstester. Retur-permeabilitetstester, som er beskrevet i test-dataseksjonen, har vist at det effektive oppmalingsområde for peanøttskall, fungerer på grunn av den kjemiske og fysikalske naturen til startmaterialene, og den nøyaktige mekaniske forandringen ved prosesseringen.

For at materialene skal fungere som ikke-skadelige for-seglingsmaterialer, må materialene ha et nøyaktig partikkel-størrelsesområde og tilstrekkelig konsentrasjon for å stenge av fluidstrømming og også ha den riktige vannabsorbansen for svelling, for å kunne fjernes ved følgende trykkreversering og fluidsirkulasjon forbi filterkaken som blir dannet ved, eller inne i, overflaten av den porøse formasjonen.

Enda et mål for foreliggende oppfinnelse er blitt tydelig. Det er at, ved et effektivt forseglingsmiddel, slik som i foreliggende oppfinnelse, kan konsentrasjonen av dyre viskositetsøkere bli redusert, og således redusere kostnadene ved forberedende og likeholdsoverhaling, kompletterings- og borefluider. Ikke bare er kostnadene ved overhalings- eller kompletteringsfluidene blitt lavere, men på grunn av en effketiv forsegling, som ble fremskaffet ved foreliggende oppfinnelse, vil den virkelige elimineringen av borestreng som henger fast, og boretestverktøy som henger fast, i stor grad senke kostnadene ved overhalinger og kompletteringer.

Et annet mål ved foreliggende oppfinnelse, er å sirkulere et fluid som inneholder et forseglingsmiddel og en viskoseøker i et borehull for boring, komplettering og overhalingsformål.

Test- data.

Oppdagelsen som førte til foreliggende oppfinnelse, skjedde ved testing av forskjellige, vanlig tilgjengelige materialer, ved bruk av en modifisert testprosedyre med en API filter-presstestcelle. Standard fluidtapsprosedyren ble modifisert ved å erstatte -20 +40 sand i steden for filterpapiret som vanligvis blir benyttet i cellen. Lufttrykk på 7,03 kg/cm<2 >ble benyttet i .10 minuter, i steden for de vanlige 30 minuttene.

Dersom alt slammet passerte gjennom sanden, ble lekkasjen ansett å være ukontrollert, og resultatet ble markert (U). Hvis mer enn halvparten av slammet slapp gjennom før forsegling, ble lekkasjen ansett å være til en viss grad kontrollert, og resultatet ble markert med (C). Hvis mindre enn halvparten sev igjennom i løpet av 10 minutter, ble det antatt at en viss forsegling hadde skjedd, og resultatet ble markert (S). Det ønskede resultatet var at forsegling skjedde før noe fluid sev igjennom; disse ønskede resultatene ble markert (SO).

Denne modifiserte testprosedyren var ment å simulere trykkreduserte, høypermeable soner som forårsaker lekkasjetap. I borehullet blir en tykk filterkake dannet i disse sonene, noe som forhindrer sirkulasjonstap, men forårsaker et stort antall fasthengende borestrenger og andre borehullsrør og verktøy.

Ved hjelp av denne modifiserte testprosedyren, ble det funnet av vanlig tilgjengelige organiske materialer, enten feilet, eller at det ønskede resultatet kun ved konsentrasjoner over 28,5 g/l. Disse dataene er vist i tabell I. Basis-slammet var 62,77 g/l av Wyoming API grad bentonitt, dispergert med 11,4 g/l ferrilignosulfonat, med pE justert til 9,5 med natrium-hydroksyd, og lagret overnatt. (En oljefelt-barrel er 158,99 1).

"Kwik-Seal" (en blanding av valnøttskall, cellofan og bagasse), og "Ven Fyber" (prosessert fra bomullsplanter) er kommersielle produkter som typisk blir brukt for å kontrollere både sirkulasjonstap og lekkasje.

Forskjellige uvanlige tilgjengelige materialer ble så forsøkt: Malte bomullsfibere, furukongler, kaktusfibre, rishamser og peanøttskall var de som spesifikt ble testet. Det var overraskende å finne at kun finmalte peanøttskall forseglet ved 28,5 g/l og at de var effektive selv ned til 14,25 g/l. Disse resultatene er vist i tabell II.

En kommersielt tilgjengelig, høyvolumsoppmalingsmølle ble anskaffet og modifisert for å gi singulære oppmalingspro-dukter i ni områder fra -3 mesh til -500 mesh. Disse fraksjonerte gruppene var: -3 +5, -5 +10, -10 +20, -20 +50, -50 +100, -100 +200, -200 +325, -325 +500 og -500 mesh.

28,5 g/l av hver av disse oppmalingsproduktene av peanøtt-skall, ble så testet ved hjelp av den modifiserte fluidtaps-testprosedyren som var beskrevet over. Som vist i tabell III, er oppmalingen kritisk, ettersom forseglingsegenskapene blir tapt over 20 mesh, og igjen tapt under 200 mesh. Dette gir -20 til +200 mesh, som det effektive oppmalingsområde som er nødvendig for en fullstendig forsegling av lekkasje ved 28,5 g/l.

Mikroskopisk undersøkelse avslørte at skallene inneholdt lag som det kun ved oppmaling til -20 til +200 mesh området, ga den variasjonen av fasonger og størrelser med varierende styrke, som var nødvendig for å gi den ønskede forseglings-virkningen. Kjemiske analyser av peanøttskall indikerte den følgende sammensetningen: 8-10$ fuktighet; 6-7$ rå protein; 1$ fett; 35-45$ cellulose; 27-33$ lignin og 3-4$ aske.

I tillegg innehar skallene en meget høy vannabsorpsjonsrate, som er skadelig for viskositetsegenskapene til borefluidene. Når partiklene blir malt til -20 til +200 området, ble riktignok et indre lag som inneholder ligninet eksponert, og dette motvirker vannabsorberingen ved å gi en fortynning av viskositeten.

Denne oppdagelsen har ikke blitt beskrevet i noen av de tidligere kjente patentene. Uvidenhet om dette faktum, er sannsynligvis grunnen til at peanøttskall tidligere har blitt forkastet som utilfredsstillende, og ikke blitt videre undersøkt.

Dessuten er peanøttskall mye vanskeligere og kostbarere å male enn harde, granulære materialer, som er beskrevet i den tidligere patentlitteraturen som er diskutert over. For å gjøre dette materialet kosteffektivt, så vel som teknisk effektivt, var det derfor nødvendig å finne den laveste praktiske konsentrasjonen innenfor et maskeområde og således mindre kostbare peanøttpartikler. Et annet mål for foreliggende oppfinnelse, er derfor å beskrive den optimale konsentrasj onen.

Tre komposittblandinger ble fremstilt fra de singulære oppmalingene som beskrevet over. Disse ble testet med den groveste oppmalingen (-3 +5) med variasjoner fra 50$ ned til 10$ av blandingen, og den fineste oppmalingen (-235) som varierte inverst fra 10$ opptil 60$. Det ble funnet at 10$ av en nominell 60 mesh (middelområde av -20 til +200 ) var effektiv ved den testede konsentrasjonen på 28,5 g/l. Disse dataene er oppgitt i tabell IV.

Det optimale partikkelstørrelsesområdet, -20 til +200 standard sikt mesh, av malte peanøttskall, ble så kombinert med en Xanthan-gummi og en Xanthan-gummi kombinert med en typisk polyanionisk karboksymetylcellulose (PAC). To kompletteringsfluidoppslemminger med 11,4 g/l ble så fremstilt fra disse blandingene i en 2$ KCl-oppløsning.

Stock Berea og Brady sandstenskjerner ble så kuttet til 2,54 cm's diameter, og lengde på 5,08 til 7,62 cm, og montert i en standard Hassler-mansjett, forvarmet til 82,2°C med et avstengningstrykk på 105,45 kg/cm<2> og et tilbakeslagstrykk på 56,24 kg/cm<2.> Det fremstilte kompletteringsfluidet ble injisert i kjernen inntil et differensielt trykk på 35,15 kg/cm<3> ble oppnådd; kjernen var så innelukket i 3 timer.

Etter innelukkingen ble en standard Klearol-olje permeabilitet sgjenvinning bestemt for å måle omfanget av skade; en 1% KCl-oppløsning ble skyllet over overflaten til kjernen, og Klearol gjenvunnet permeablitet ble bestemt.

Effektiviteten til et bestemt fluidtapsadditiv avhenger ofte av forholdet mellom størrelsen på partiklene til porestør-relsen. For eksempel, hvis porestørrelsen er for stor, blir ikke små porer effektivt stengt; hvis størrelsen er for liten, kan partikkelen trenge inn i poren, og mens den kan kontrollere fluidtapet, kan den permanent blokkere permeabiliteten og forårsake irreversibel skade.

Studiene ble derfor utført med en 50 milli-Darcy kjerne med lav permeabilitet, og 1 Darcy-kjerne med høy permeabilitet. Dette var for å undersøke permeabilitetsområdet hvor de malte peanøttskallene er anvendelige. En porsjon av kompletterings-fluidoppslemmingen med 11,4 g/l blir testet for å bestemme dets reologiske egenskaper; disse resultatene er oppgitt i tabell V.

Effektiviteten til en saltvannsspyling for fjerning av en polymer slamfilterkake, har ikke blitt observert tidligere i flere av de andre polymere og leire-baserte fluidene som ble undersøkt. De ikke-skadelige resultatene som ble oppnådd ved disse laboratorietestene er derfor uventede, og motsatt til tidligere erfaring, som er at de mest effektive slamfilterka-kene vanligvis er meget resistente overfor fjerning av spylefluider. Dette var bekreftelsen på at foreliggende oppfinnelse virkelig var ikke-skadelig og forskjellig fra forseglingsmidlene for fluidtap i kjent teknikk.

Den gjenvundne oljepermeabiliteten med kun avslemming, var i området fra 25$ til 40$, avhenig av permeabiliteten til kjernen og typen av polymer viskoseøker. Saltvannsspylings-trinnet er nødvendig for å oppnå den endelige gjenvenningen av oljepermeabilitet.

Disse resultatene indikerer imidlertid at en riktig fremstilt formulering ifølge foreliggende oppfinnelse, effektivt vil kontrollere fluidtapet i saltvannsvekter opptil mettet kalskumklorid, og over et vidt område formasjonspermeabilite-ter med forskjellige typer polymere viskoseøkere, som er typisk tilgjengelige for slike formuleringer. In situ-forsegling og gjenværende filterkake kan effektivt bli fjernet fra formasjonen med lite eller ingen skade ved først å sirkulere en saltvannsspyling, fulgt av olje, gass, vann eller mineralvannproduksjon.

Gjennomstrømningseksperimentene med Berea-kjernen viste at kompletteringsfluidet som ble fremstilt ved foreliggende oppfinnelse effektivt stoppet fluidgjennomstrømningen gjennom kjernen hurtig ved et differensielt trykk på 35,15 kg/cm<2>. 100$ gjenvinning av oljepermeabilitet etter en saltvannsspyling, demonstrerte den lave skaden av dette fluidet i kjerner med lav permeabilitet.

Resultatene med en 1 til 2 Darcy Brady sandstenkjerne, viste at fluidet også var effektivt og ikke-skadende til høyt permeable formasjoner. Formasjonsskadestudier med polymere systemer, viste typisk permeabilitetsskadet området fra 5$ til 40$, avhenig av den polymere viskoseøkeren som ble benyttet; videre resulterte gjeneksponering av kjernen overfor det polymere kompletteringsfluidet vanligvis i en mye større skade.

Disse testene viste at Xanthan-gummi og/eller PAC-polymerer, kombinert med den optimale oppmalingen av peanøttskall som beskrevet i foreliggende oppfinnelse, viste liten eller ingen skade, selv ved repetert eksponering.

Dette indikerer at den dannede filterkaken effektivt og hurtig forhindrer polymerinnstrømning i kjernen, og begrenser således permanent permeabilitetsskade. Tabell VI viser resultatene av simulert fluidinntrenging i en 30,48 m seksjon av Berea sandsten. For å komplettere en olje, gass eller mineralbrønn og få den i produksjon, er visse trinn essensielle, og andre trinn er ønskelige.

De essensielle trinn er følgende: For det første må et hull bli boret igjennom en permeabel stenformasjon som inneholder hydrokarbonet eller mineralet som skal bli produsert; slike fjellformasjoner blir kalt reservoaret.

For det andre må et fluid bli sirkulert for å fjerne stenen som blir boret ut, og for å fjerne sedimentene fra formasjoner som tidligere er blitt boret ut som faller ned i hullet og setter seg på bunnen; disse sedimentene vil i stor grad forstyrre kompletteringen og produksjonsprosedyrene ved å danne en slamkake mot reservoaret ettersom fluidet siger inn inn i den permeable formasjonen.

For det tredje må wire-verktøy, produksjonsrør, pakker og pumper bli plassert i reservoardelen av hullet uten å bli sittende fast i slamkaken på borehul1veggene.

For det fjerde blir densiteten til kompletteringsfluidet senket slik at det hydrostatiske trykket som har hindret brønnen i å blåse ut under kompletteringsprosedyrene, for nå å tillate at reservoarhydrokarbonene eller mineralene, strømmer inn i borehullet og blir produsert.

For det femte blir et letter kompletteringsfluid sirkulert forbi reservoaret på en slik måte at slamkaken som er blitt dannet mot stenen og forhindret fluidet fra å gå inn i formasjonen, nå bli vasket bort slik at den ikke forstyrrer brønnproduksj onen.

De ønskelige trinnene er disse: For det første bør fluidet som blir sirkulert, ha et lavt fluid eller lekkasjetap inn i den permeable reservoarbergarten. Nyttig materiale for å kontrollere dette, forsegler også stenen og forstyrrer strømningen av hydrokarbon eller mineralet inn i borehullet når det blir forsøkt med produksjon.

Det andre ønskelige trinnet er å benytte fluidtaps- eller lekkasjekontrollerende materialer som forsegler midlertidig, men ikke forsegler permanent: Dimensjonert salt (NaCl) korn i mettede saltvannsoppløsninger kan bli benyttet, så oppløst ved bruk av mindre konsentrert saltvann til å sirkulere forbi reservoaret, rett før produksjonen; dessuten kan også granulerte østersskjell eller kalksten (CaC03) bli benyttet og oppløst ved å sirkulere syre (HC1).

Nøkkelordet i både de essensielle og ønskelige trinnene i kompletteringen er at kompletteringsfluidet må bli sirkulert.

Det er nå oppdaget at ekstremt finmalte peanøttskall som er i pulverform og vil passre gjennom en wire-sikt med 100 wire pr. tomme, i kombinasjon med en passende konsentrasjon av en viskoseøker, vil forsegle reservoarstenen som er så permeabel som 1000 millidarcys, når den blir benyttet i en konsentrasjon som er minst 11,4 g forseglingsmiddel pr. 1 komplet-teringsf luid, er tilstede i den endelige blandingen.

Siden peanøttskall ikke er harde og skjøre, er de meget vanskelige og kostbare å male til den effektive formen som er beskrevet over. Viskosifiserte kompletteringsfluider som inneholder 11,4 g peanøttskall eller mer pr. 1, som er malt for å passere gjennom en 100 mesh-sikt, vil forsegle og forhindre lekkasje kun når det hydrostatiske trykket i borehullet er større enn trykket i reservoarstenen, og derved forhindre at brønnen blåser ut med ukontrollert produksjon og forhindrer også permeabilitetsskade på grunn av fluidlekkasje inn i reservoarstenen. Umalte peanøttskall forsegler ikke, og fungerer faktisk som filtreringshjelpemiddel, som tillater mer lekkasje.

Dessuten kommer, når produksjonsrørene og verktøyene er på plass og det blir forsøkt med produksjon med å sirkulere fluidet med lavere densitet forbi reservoarstenen, slik at trykket i reservoaret er større enn det hydrostatiske trykket i borehullet, blir forseglingen som er dannet ved de ekstremt finmalte peanøttskallene ødelagt, og materialet dispergerer igjen inn i kompletteringsfluidet som blir sirkulert, og blir så renset bort fra overflateveggen i reservoarstenen.

Dette betyr at dimensjonert salt ikke trenger å bli benyttet, noe som er godt på grunn av at sirkulasjon av ferskvann av og til skader reservoarstenens permeabilitet. Anrettelsen av det ekstremt finmalte peanøttskallet vil også eliminere behovet for anvendelsen av korrosiv og farlig syre for å oppløse dimensjonerte østersskjell eller kalksten (CaC03). Ekstremt finmalte peanøttskall er ikke så skadelige og er miljømessig sikre for deponering.

For boringsformål kan fluidet være vann, saltvann eller olje, hvori de malte peanøttskallene og viskoseøker blir blandet. Sirkulasjon av fluidet i borehullet for boreformål kan bli utført som beskrevet i US-PS-2.815.079. En overflatepumpe blir vanligvis benyttet for å pumpe fluidet gjennom bore-røret.

For kompletterings- eller opparbeidingsformål kan sirku-leringsfluidet være vann, saltvannsoppløsning eller olje hvori de malte peanøttskallene og viskoseøkere blir blandet. Sirkulering av den resutlerende blandingen i borehullet, kan bli utført ved hjelp av en overflatepumpe for å pumpe fluidet gjennom et rør som er stukket ned i borehullet. Fluidet vil strømme ut av en åpning i den nedre enden av røret og tilbake gjennom ringrommet mellom røret og borehullsveggene til overflaten.

Fremgangsmåte for fremstilling av tørt produkt

Den enkleste måte å fremstille et kompletteringsfluid, er å levere ingrediensene i tørr form for å blande dem i den riktige konsentrasjoen til vannet eller saltvannsoppløsningen ved boreriggen.

For effektiv forsegling av stenpermeabilitet, er det funnet ut at 5,7 til 22,8 g/l malte peanøttskall er passende område, hvor minst 10$ er i -10 +20 mesh, ytterligere 10$ er i -50 +100 mesh-området, er nødvendig for å gi både forsegling og gjenvinning av permeabilitet i reservoarstenen. Blandingen må bli blandet med en passe viskoseøker, i et forhold slik at det resulterer både passende reologisk og forseglende egenskaper ved en fornuftig konsentrasjon av det endelige materialet.

Da peanøttskall er kostbare å male under 20 mesh i en ett-trinnsoperasjon, omkring $250 pr. tonn sammenlignet med $5 pr. tonn for sagflis, blir bemalingen utført i en kaskade, og det prosesserte produktet blir blandet slik at den endelige oppmalingen faller innen området som er vist i tabell IV.

Ikke-leirebaserte produkter; For et fluid som er ikke-skadelig til reservoarstenens permeabilitet, er en ikke-leirebasert viskoseøker foretrukket. Xanthan-gummi, som tidligere beskrevet, er foretrukket. Minst 3,63 kg finmalte prosesserte peanøttsskall, som beskrevet over, blir tilsatt for hvert 0,45 kg Xanthan-gummi og fylt i sekk, for å gi det endelige produktet. 1,8 til 2,7 kg av produktet blir tilsatt til vann eller saltvann ved rigglokasjonen, for å fremstille kompletteringsfluid.

Leirebaserte produkt: For fremstilling av en leirebasert viskoseøker, er forholdet et helt annet. Minst 2,72 g finmalt prosessert peanøttskall som beskrevet over, blir tilsatt til hver 7,26 kg viskoseøker, natrium eller kalsium montmorillonitt eller den foretrukkede leiren. Produktet blir fylt i sekk og er ferdig for bruk ved rigglokasj onen. 62,8 g/l i vann av dette produktet er vanligvis nødvendig for å fremstille kompletteringsfluidet.

Kort beskrivelse av tegningen

Figur 1 er et plot av formasjonsskadedata med en lav permeabilitet Berea sandstenkjerne. Kompletteringsfluidet ble fremstilt ved bruk av deionisert vann i en Waring-blander ved middels til høy hastighet. Vannet ble justert til en pH på 6 med fortynnet saltsyre og en Xanthan-gummiviskosiøker ble tilsatt for å oppnå en konsentrasjon på 0,57 vekt-deler. Til sist ble malte peanøttskall med et partikkelstørrelsesområde på mindre enn (-)20 standard sikt mesh og større enn (+)200 standard sikt mesh tilsatt til konsentrasjon på 5,7 g/l. pH til blandingen ble så justert til 8,0 fortynnet natrium-hydroksyd, og blandingen ble fortsatt i 15 minutter for at hydreringen skulle skje. Kaliumklorid (KC1) ble tilsatt en konsentrasjon på 2 vekt-$. pH ble senket til 6 med fortynnet saltsyre rett før fylling inn i kjernegjennomstrømmings-system-reservoaret.

Disse dataene viser effektiv forsegling ved anvnednlese av trykk og gjenvinning av permeabiliteten ved tilbakestrømming. Tilbakevinningen av permeabiliteten overfor olje etter en 7$ FC1 spyling over overflaten til kjernen, var 100$ av opprinnelig permeabilitet. Figur 2 viser et plot av formasjonskadetestdata med en høy permeabilitets Brady sandstenkjerne, ved bruk av komplet-teringsf luidet som ble fremstilt som beskrevet over. Dataene viser igjen at dette partikkelstørrelsesområde av det finmalte peanøttskall dannet en effektiv forsegling, selv i denne høypermeable stenen. Gjenvinningen av permeabilitet overfor olje med 2$ kcl spyling over overflaten til kjernen, var 99$ av opprinnelig permeabilitet. Figur 3 viser et plot av formasjonsskadetestdata med en meget høy permeabel Brady sandstenkjerne. Kompletteringsfluidet ble fremstilt som beskrevet over ved bruk av 11,4 g/l av en blanding på 50$ av de finmalte peanøttskallene, 25$ Xanthan-gummi (XANVIS), 25$ polyanionisk karboksymetylcellulose-viskoseøker i 2$ KC1 saltvannsoppløsning. En effektiv forsegling ble oppnådd, selv i denne ekstremt permeable kjernen, og 87$ av opprinnelig permeabilitet ble innvunnet ved en 7$ KC1 spyling over overflaten til kjernen.

Figur 4 viser et plot av formasjonsskade-testdata med en lavere permeabel Berea-sandstenskjerne, ved bruk av et kompletteringsfluid som er fremstilt som beskrevet over, bortsett fra at den inneholder en 50:50 blanding av Xanthan-gummi (XANVIS) og polyanyonisk karboksymetylcellulose som viskoseøker. Det ble oppnådd en effektiv forsegling, og 98$ av opprinnelig permeabilitet ble gjenvunnet ved en 7$ KC1 spyling over overflaten til kjernen.

Beskrivelse av de foretrukne utførelsesformene

Basert på testdataene som beskrevet over, er det tydelig at det mest effektive partikkelstørrelsesområdet for forsegling av permeable underjordiske formasjonsstener, ved bruk av malte peanøttskall, er -20 til +200 standard sikt mesh.

Det er også tydelig at grunnen til at dette er det kritiske området for effektivitet, på grunn av at et lag av 27$ til 33$ lignin ble eksponert, noe som begrenser og forsinker fortykningseffekten forårsaket av aborpsjon som vanligvis blir observert når naturlig organisk materiale ble tilsatt til vann. Denne forsinkingen i fortykningsreaksjonen, tillater at mye høyere konsentrasjon av de finmalte peanøtt-skallene kan bli tilsatt, enn det som kan bli oppnådd ved andre finmalte materialer, som ikke inneholder dette 1igninlaget.

På grunn av den forsinkede fortykningsvirkningen som er gitt ved ligninlagets eksponering ved maling til -20 eller +200 standard sikt mesh, og det høyere overflatearealet til volumforholdmaterialet som er tilgjengelig for forsegling, kan et stort området av sten-permeabiliteter bli forseglet, så lenge som trykket blir opprettholdt mot stenen. Faktisk talt all opprinnelig permeabilitet kan bli gjenvunnet ved enkel spyling over overflaten til den forseglede formasjonen, og forsegling av trykket når brønnen blir testet eller satt under produksjon. Det er også tydelig at den -20 til +200 standard sikt mesh-oppmalingen av peanøttskall er effektiv ved bruk av forskjellige viskoseøkende suspenderende midler.

Eksponeringen av ligninlaget som er forårsaket av nøyaktig oppmåling til det kritiske -20 til +200 standard sikt mesh partikkelstørrelsesområdet, tillater også et mye større område konsentrasjoner av både forseglingsmidlet og viskose-økeren. I tillegg, på grunn av den forsinkede fortykningsvirkningen, kan den mest økonomiske kombinasjonen av viskoseøkertype-konsentrasjonen av det forseglede midlet, bli formulert for komplettering, opparbeidingen eller boreopera-sjonen, og etter hvor følsom den aktuelle stenformasjonen er for permeabilitetsskade ved fluidinvasjon, og hardheten av temperaturn ved hullets bunn.

For de mest sensitive formasjonene, er den minst skadende kombinasjonen av foreliggende oppfinnelse foretrukket. Dette er 5,7 til 22,8 g/l av -20 til +200 mesh peanøttskallene i en 0,057 vekt-$ blanding av Xanthan-gummi, som den beste ikke-skadende viskoseøker. Dessverre er også dette det dyreste produktet som er opptil ti ganger dyrere enn andre mulige malte peanøttskall/viskoseøker-kombinasjoner.

Da Xanthan-gummi er så kostbar, kan dets konsentrasjon bli redusert ved å øke forholdet av -20 til +200 mesh malte peanøttskall. Området av polymer viskosekonsentrasjon er fra 0,29 til 14,3 g/l, og konsentrasjonen av -20 til +200 malte peanøttskall varierer inverst.

Noen av de første laboratorietestene benyttet en relativt rimelig, standard API bentonittleire. Bentonitt er en vannhydrerbar smektisk uorganisk leire, hovedsakelig natrium eller kalsium montmorillonitt, men kan også inneholde opptil 40$ mica, kaolinitter, silikater. Foreliggende oppfinnelse kan bli benyttet med en av disse, men forholdet av malte peanøttskall forseglingsmiddel til leire-viskoseøker, må bli justert, avhengig av den benyttede leirtypen og følsomheten til den aktuelle formasjonen overfor permeabilitetsskade.

For eksempel, med en standard leireoppslemming på 62,8 g/l API bentonitt, kan leirekonsentrasjonen bli redusert med 2,9 g for hvert 1,42 g/l av -20 til +200 malte peanøttskall som blir benyttet som forseglingsmiddel; konsentrasjonen av forseglingsmidlet som er nødvendig, vil avhenge av permeabiliteten av den aktuelle bergarten og dets følsomhet overfor skade.

Så lite som 14,3 g/l av forseglingsmidlet har blitt testet, men så mye som 171,2 g/l ifølge foreliggende oppfinnelse, kan bli tilsatt for å sikre beskyttelse i ekstremt permeable, ikke-konsoliderte bergarter, forutsatt at leirekonsentrasjonen blir redusert inverst i et område på 2,9 g/l til 99,9 g/l. Noen ganger blir leire-egenskapene forbedret ved små polymertilsetninger av polyakrylater, polyvinylacetater og maleinanhydrider. Kombinasjonen av foreliggende oppfinnelse med slike leirer som viskoseøker, er den billigste kombinasjonen for anvendelse i formuleringer av et kompletterings-, overhalings- eller borefluid ifølge foreliggende oppfinnelse.

Konsentrasjonen av disse polymere leire-egenskapsforbedrerne kan være i området fra 0,11 kg pr. tonn leire til 14,3 g/l, avhengig av den hydrerbare kvaliteten til leiren. Typiske konsentrasjoner med høy kvalitet (92 fat pr. tonn API av utbytte) hydrerbar bentonittleire, er mellom 0,06 til 0,03 g/l.

I mellom kostnadene til den meget kostbare Xanthan-gummi/- malte peanøttskall-forseglingsmiddelkombinasjonen og den meget billige leire/malte peanøttskall-forseglingsmiddelkom-binasjonen, er der en stor mengde andre mulig kombinasjoner. Utvelgelsen av viskoseøkere/forseglingsmiddelkombinasjoner avhenger av de reologiske og fluidtapsegenskapene som er ønsket for den bestemte brønnoperasjonen og spesifikke bergformasjonen som blir komplettert, overhalt eller boret og saltsammensetningen i opparbeidelsesvannet.

I visse tilfeller må visse salter bli benyttet for å oppnå en beregnet vannaktivitet for å tilpasse vannaktiviteten til den aktuelle formasjonen. I slike tilfeller må viskoseøkeren bli valgt for anvendelse med de malte peanøttskallene, være forenelig med den ioniske naturen til saltene som blir benyttet for å tilpasse fjellets formasjonsaktivitet.

Vanlig brukte salter er klorider av natrium, kalsium, kalium og sink; natriumbromid blir av og til benyttet. Når slike salter blir benyttet, vil den foretrukne viskoseøkeren være en vannoppløselig polymer valgt blant gruppen av karboksymetylcellulose, hydroksyetylcellulose, hydroksypropylguar og kommersielle homologer av slike polymerer. Konsentrasjonen av disse polymerene kan variere fra så lite som 0,28 til 14,3 g/l, for en singulær viskoseøker, men høyere konsentrasjoner er mulige, avhengig av den vannoppløselige kvaliteten til polymeren, og hvis det blir brukt forskjellige polymerer som viskoseøkeren; i det sistnevnte tilfelle kan konsentrasjonen variere opptil 42,8 g/l.

I disse konsentrerte saltoppslemmingene, hvis det er ønskelig å benytte en billig viskoseøker/forseglingsmiddelkombinasjon, kan foreliggende oppfinnelse bli formulert ved bruk av Fuller's jord, zeolittiske leirer eller attapulgittleire, som ikke hydrerer, men vil gi de suspenderende kvalitetene for å bære forseglingsmidlet.

Det er nødvendig med mye høyere konsentrasjoner av disse materialene enn de hydrerbare leirene som er beskrevet tidligere. Konsentrasjoner på 99,9 g/l av disse ikke-hydrerbare viskoseøkerne, vil være typiske, men kan være det dobbelte av dette ved større hullstørrelser eller høyt permeable konsentrasjoner, opptil viskoseøkerkonsentrasjon i nærheten av, eller til om med over, 285,3 g/l. Ved bruken av økte forhold av -20 til +200 mesh malte peanøttskall som forseglingsmiddel, kan bringe den nødvendige ikke-hydrerbare leirekonsentrasjonen ned så lavt som 11,4 g/l.

Logistikk og tilgjengelighet er også viktige faktorer i fjerne internasjonale lokasjoner. I tilfeller hvor dette er en viktig faktor, kan andre vannoppløselige polymerer, slik som polyakrylater, polyakrylamid eller delvis hydrolyserte polyakrylamid, polyvinylacetat og maleinanhydrider, bli benyttet hvis ferskvann eller brakkvann kan bli benyttet.

Dersom sand eller svellende skifer er et problem under overhalingen, kompletteringen eller boreoperasjonene, vil de foretrukne viskoseøkerne med de -20 til +200 malte peanøtt-skallene være to spesifikke vannoppløselige polymerer: Enten en delvis hydrolysert polyakrylamid eller en polyoksyetylen; valget av materiale vil være bestemt av saltinnholdet til vannet, økonomien og kjemiske spylinger eller frakturerings-fluider som er planlagt. Polyoksyetylen er den mest inerte overfor salter og en hvilken som helst kjemisk spyling kan bli benyttet, men polyakrylamid er vanligvis den enklest tilgjengelige. 2,8 g/l til 11,4 g/l av disse viskoseøkerne med 20$ til 50$ av -20 til +200 mesh malte peanøttskall, er den foretrukne formuleringen for en slik kompletterings-, overhalings- eller borefluid.

Som man kan se fra den detaljerte diskusjonen om komplet-teringsformuleringer ifølge foreliggende oppfinnelse, kan konsentrasjonen av viskoseøker/forseglingsmiddelkombinasjon være i et område fra 2,8 g/l av blandingen opptil 171,2 g/l. Denne allsidigheten er en stor fordel ved foreliggende oppfinnelse, ettersom den tillater kompletterings-, overhalings- og boreingeniører å utforme ikke bare det beste tekniske fluidet, men også det mest kost-effektive fluidet for den aktuelle applikasjonen og materialene som er tilgjengelig innen logistiske begrensninger.

Claims (22)

1. Kompletterings-, overhalings- eller boreslam for en olje, gass, vann eller mineralbrønn som skal bli sirkulert i borehullet, karakterisert ved at den omfatter: Et fluid, et forseglingsmiddel av malte peanøtt-skall med en partikkelstørrelsesdistribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt, og en viskoseøker for å utføre og suspendere forseglingsmidlet, hvor forseglingsmidlet og viskoseøkeren er tilstede i oppslemmingen i en konsentrasjon på minst 2,8 g/l i suspensjonen.

2. Oppslemming ifølge krav 1, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt.

3. Oppslemmingen ifølge krav 2, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil passere gjennom en 50 standard mesh sikt.

4. Oppslemming ifølge krav 1, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil passere gjennom en 100 standard mesh sikt, men vil bli holdt tilbake i en 200 standard mesh sikt.

5. Oppslemmingen ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er Xanthan-gummi med en konsentrasjon som er større enn 0,28 g/l i oppslemmingen, men mindre enn 14,3 g/l i oppslemmingen.

6. Oppslemming ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er en vannoppløselig polymer valgt fra gruppen bestående av karboksymetylcellulose, hydroksyetylcellulose og hydroksypropylguar.

7. Oppslemmingen ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er polyoksyetylen.

8. Oppslemmingen ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er et polyakrylamid eller et delvis hydrolysert polyakrylamid.

9. Oppslemming ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er en vannhydrerbar semektisk uorganisk leire, med en konsentrasjon på minst 2,8 g/l i oppslemmingen, og ikke mer enn 99,9 g/l i oppslemmingen, hvor leiren er valgt fra gruppen bestående av saponitt, smectitt, hectoritt og illitt.

10. Oppslemmingen ifølge krav 8, karakterisert ved at det er tilstede polymerer som er valgt fra gruppen bestående av akrylat, vinylacetat og maleinanhydrid.

11. Oppslemmingen ifølge krav 1, karakterisert ved at viskoseøkeren er valgt fra gruppen bestående av Fuller's jord, zeolittisk leire og attapulgittleire i en konsentrasjon på minst 11,4 g/l i oppslemmingen, og ikke mer . enn 171,2 g/l i oppslemmingen.

12. Fremgangsmåte for utførelse av operasjoner i et borehull som går ned i en underjordisk formasjon, karakterisert ved den består av trinnene fremstilling av en oppslemming bestående av et væskefluid; et forseglende middel av malte peanøttskall med en partikkelstørrelse ved en størrelsesdistribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt; og en viskoseøker for å bære og suspendere forseglingsmidlene, og sirkulere oppslemmingen i borehullet.

13. Fremgangsmåte for boring av et borehull i underjordiske formasjoner, karakterisert ved at den omfatter trinnene ved fremstilling av en oppslemming bestående av et væskefluid,. et forseglende middel av malte peanøttskall med partikkelstørrelse med en størrelsesdis-tribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli tilbakeholdt i en 100 standard mesh sikt; og en viskoseøker for å bære og suspendere forseglingsmidlet, og sirkulere oppslemmingen i borehullet.

14. Fremgangsmåte for komplettering av et borehull som er dannet i en underjordisk formasjon, karakterisert ved at den omfatter trinnene ved fremsitlling av en oppslemming som består av et væskefluid; et forseglet middel av malte peanøttskall med partikler med en størrelses-distribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt; og en viskoseøker for å bære og suspendere forseglingsmidlet, og sirkulere oppslemmingen i borehullet.

15. Tørr blanding for blanding med et fluid som skal bli sirkulert i et borehull, karakterisert ved at den omfatter: Et forseglingsmiddel av malte peanøttskall med partikler med en størrelsesdistribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli holdt tilbake av en 100 standard mesh sikt, og en viskoseøker for å bære og suspendere forseglingsmidlet.

16. Tørr blanding ifølge krav 15, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt.

17. Tørr blanding ifølge krav 16, karakterisert ved at minst 10$, av partiklene vil passere gjennom en 50 standard mesh sikt.

18. Tørr blanding ifølge krav 15, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil passere gjennom en 100 standard mesh sikt, men vil bli holdt tilbake i en 200 standard mesh sikt.

19. Tørr blanding med partikler av malte peanøttskall med forskjellige størrelser, for blanding med fluid som skal bli sirkulert i et borehull, karakterisert ved at partiklene har en størrelsesdistribusjon slik at minst 30$, men ikke mer enn 80$, av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt.

20. Tørr blanding ifølge krav 19, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil bli holdt tilbake i en 100 standard mesh sikt.

21. Tørr blanding ifølge krav 20, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil passere gjennom en 50 standard mesh sikt.

22. Tørr blanding ifølge krav 19, karakterisert ved at minst 10$ av partiklene vil passere gjennom et 100 standard mesh sikt, men vil bli holdt tilbake av en 200 standard mesh sikt.