NO179202B

NO179202B - Anti-lump-forming products and mixtures as well as methods for treating salts and simple or complex fertilizers

Info

Publication number: NO179202B
Application number: NO891423A
Authority: NO
Inventors: Joseph Schapira; Jean-Claude Cheminaud; Pascal Petitbon; Daniel Chaillou
Original assignee: Produits Ind Cie Fse
Priority date: 1988-04-07
Filing date: 1989-04-06
Publication date: 1996-05-20
Also published as: FI891647A0; DE68901948D1; NO891423L; FI95238B; FI95238C; CA1333127C; FR2629815B1; EP0341102B1; FI891647A; FR2629815A1; ES2032662T3; ATE77813T1; EP0341102A1; NO179202C; NO891423D0; GR3005222T3; DE68901948T2

Abstract

Anticaking product for salts and simple and complex fertilisers consists essentially of a combination of one or more amine salts of alkylarylsulphonic acids and of one or more amine salts of acidic phosphate esters, optionally in the presence of excess amine.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører ikke-klumpdannende produkter, blandinger samt fremgangsmåte for behandling for å hindre sedimentering av faststoff av salter og av enkle og komplekse gjødningsstoffer. The present invention relates to non-clumping products, mixtures and methods for treatment to prevent sedimentation of solids from salts and from simple and complex fertilisers.

Blant de salter og enkle gjødningsstoffer som oppfinnelsen angår, kan nevnes nitrogenholdige salter slik som ammonium—, kalium- og kalsiumnitrater samt monoammonium- og di ammonium-sulfater og gjødningsstoffer inneholdende urea. Among the salts and simple fertilizers to which the invention relates, mention may be made of nitrogen-containing salts such as ammonium, potassium and calcium nitrates as well as monoammonium and diammonium sulphates and fertilizers containing urea.

Komplekse gjødningsstof fer er binære eller ternaere blandinger av elementer i gruppen bestående av nitrogen, fosfor eller kalium; disse gjødningsstoffene er identifisert ved formlene av typen Nx Py Kz hvor x, y og z representerer tall som henholdsvis betegner prosentandelene av nitrogen, fosforanhydrid og K2O som utgjør det komplekse gjødningsstoffet. Complex fertilizers are binary or ternary mixtures of elements in the group consisting of nitrogen, phosphorus or potassium; these fertilizers are identified by formulas of the type Nx Py Kz where x, y and z represent numbers which respectively denote the percentages of nitrogen, phosphoric anhydride and K2O that make up the complex fertiliser.

Alle gjødningsstoffer gjennomgår generelt en sedimentering av faststoff eller klumpdannelse under lagring. All fertilizers generally undergo a sedimentation of solids or lump formation during storage.

Denne tilbøyelighet til klumpdannelse er større eller mindre i overensstemmelse med: granuleringsmetoden, idet det kornformede materialet foreligger i form av granuler, korn, kuler, sferuler, små sylindre eller priller, gjødningsstoffet kan også sammenpresses, This tendency to lump formation is greater or less in accordance with: the granulation method, as the granular material available in the form of granules, grains, spheres, spherules, small cylinders or pellets, the fertilizer can also be compressed,

opprinnelser av gjødningsstoffets råmaterialbestand-deler, origins of the fertiliser's raw material components,

typen av additiver innført i massen før granulering. the type of additives introduced into the mass before granulation.

Blant de tallrike faktorene som innvirker på klumpdannelse, kan nevnes: gjødningsstof fets egenfuktighet samt "dun ytre fuktig- heten , Among the numerous factors that influence lump formation can be mentioned: the intrinsic moisture content of the fertilizer as well as "down external moist the heat,

temperaturen, the temperature,

lagringstiden, the storage time,

lagringstrykket, storage pressure,

den strukturelle polymorfismen og spesielt faseover-gangene til ammoniumnitrat, the structural polymorphism and especially the phase transitions of ammonium nitrate,

den fysikalske formen og den kjemiske sammensetningen the physical form and the chemical composition

til kornelementene. to the grain elements.

Det sedimenterende faste stoffet kan noen ganger nå slike mengder at gjødningsstoffet får form av en hard, kompakt masse eller store blokker som er meget vanskelig å bryte opp; gjødningsstoffet er da ikke lenger anvendbart som sådant. I tilfelle for lagring i en silo kan det sedimenterende faste stoffet være slik at den dannede skorpen må brytes opp ved hjelp av tunge, mekaniske anordninger. Lagringen, håndterin-gen og spredningen av gjødningsstoffet gjøre:; vanskeligere, idet det sedimenterende faste stoffet da resulterer i betyde-lige og uakseptable ytterligere økonomiske omkostninger. The settling solids can sometimes reach such quantities that the fertilizer takes the form of a hard, compact mass or large blocks which are very difficult to break up; the fertilizer is then no longer usable as such. In the case of storage in a silo, the sedimenting solid may be such that the crust formed has to be broken up by means of heavy mechanical devices. The storage, handling and spreading of the fertilizer do: more difficult, as the sedimenting solid then results in significant and unacceptable additional financial costs.

For å bekjempe det sedimenterende faste stoffet har det blitt foreslått å benytte organiske stoffer slik som anioniske og kationiske overflateaktive midler formulert til oljeholdige eller voksholdige derivater og eventuelt forbundet med andre stoffer slik som visse polymerer eller ikkc-ioniske overflateaktive midler. In order to combat the settling solids, it has been proposed to use organic substances such as anionic and cationic surfactants formulated into oily or waxy derivatives and optionally combined with other substances such as certain polymers or non-ionic surfactants.

Blant foreslåtte kationiske overflateaktive midler kan nevnes aminerte oljer. Aminated oils can be mentioned among proposed cationic surfactants.

Blant foreslåtte anioniske overflateaktive midler kan nevnes: aminalkylarylsulfonater hvis anvendelse er beskrevet Among proposed anionic surface-active agents can be mentioned: amine alkyl aryl sulfonates, the use of which is described

i FR-patent 2.467.106, in FR patent 2,467,106,

aminosalter av syrefosfatestere hvis anvendelse i forbindelse med en mineralolje, en mikrokrystallinsk voks og en makrokrystallinsk voks, er beskrevet i EP patent 113.687, samt amino salts of acid phosphate esters whose use in connection with a mineral oil, a microcrystalline wax and a macrocrystalline wax is described in EP patent 113,687, as well as

kaliumsalter av syrefosfatestere hvis anvendelse er potassium salts of acid phosphate esters whose application is

beskrevet i SU-patent 1.131.859. described in SU patent 1,131,859.

Disse produktene i den tidligere teknikk er generelt til-fredsstillende, men i betraktning av stadig økende krav fra brukerne, har man fortsatt forskning for å utvikle enda mer effektive produkter. These products in the prior art are generally satisfactory, but in view of ever-increasing demands from users, research is continued to develop even more effective products.

Man har således overraskende og uventet funnet at den samtidige anvendelse av to typer av anti-kluorpdannende midler som utgjøres henholdsvis av aminosalter av alkylarylsulfonsyrer og aminosalter av syrefosfatestere forbedrer de anti-klumpdannende egenskapene til hver av de to typer av midler hvilket, i tilfelle for deres samtidige anvendelse ifølge oppfinnelsen, muliggjør benyttelse av en mengde aktivt materiale som er mindre enn den som ville være nødvendig for å oppnå den samme anti-klumpdannende effekten når den ene eller den andre av de to typene av midler anvendes alene, idet nevnte samtidige anvendelse i tillegg og fremdeles for den samme anti-klumpdannende effekt tillater reduksjon eller endog eliminering av belegningsmengder som vanligvis er nødvendig. It has thus been surprisingly and unexpectedly found that the simultaneous use of two types of anti-caking agents which are constituted respectively by amino salts of alkylaryl sulfonic acids and amino salts of acid phosphate esters improves the anti-caking properties of each of the two types of agents which, in the case of their simultaneous use according to the invention enables the use of an amount of active material which is smaller than that which would be necessary to achieve the same anti-caking effect when one or the other of the two types of agents is used alone, said simultaneous use in addition and still for the same anti-caking effect allows reduction or even elimination of coating amounts usually required.

Ved hjelp av foreliggende oppfinnelse blir det mulig å løse problemet med det sedimenterende faste stoffet av gjødnings-stoffer som er meget følsomme overfor klumpdannelsesfenome-net, slik som ammoniumnitrater inneholdende sulfater i massen eller i komplekse gjødningsstoffer. With the help of the present invention, it becomes possible to solve the problem of the sedimenting solid matter of fertilizers which are very sensitive to the lump formation phenomenon, such as ammonium nitrates containing sulphates in the mass or in complex fertilisers.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det tilvejebragt en anti-klumpdannende produkt for salter og for enk Le og komplekse gjødningsstoffer, og produktet er kjennetegnet ved at det i det vesentlige utgjøres av en kombinasjon omfattende 15-85 vekt-56 alkylarylsulfonsyrer og 85-15 vete. t-% syrefosfatestere, hvor disse mengdeforholdene fortrinnsvis er henholdsvis 30-70 vekt-% og 70-30 vekt-^, eventuelt i nærvær ivv et overskudd amin, idet alkylarylsulfonsyren er en blanding av mono-, di-eller trisulfonsyrer, hvor den aromatiske delen, som fortrinnsvis er benzenisk eller naftalenisk, mer spesielt naftalenisk, er mono- eller polyalkylsubstituert, og idet syrefosfatestrene tilsvarer de generelle formler: According to the present invention, an anti-clumping product is provided for salts and for simple and complex fertilisers, and the product is characterized by the fact that it essentially consists of a combination comprising 15-85 weight-56 alkylarylsulphonic acids and 85-15 wheat. % acid phosphate esters, where these proportions are preferably 30-70% by weight and 70-30% by weight, possibly in the presence of an excess amine, the alkylarylsulfonic acid being a mixture of mono-, di- or trisulfonic acids, where the aromatic part, which is preferably benzenic or naphthalenic, more particularly naphthalenic, is mono- or polyalkyl substituted, and the acid phosphate esters correspond to the general formulas:

hvor where

Ri representerer en alkylengruppe med 2-4 karbonatomer, Ri represents an alkylene group with 2-4 carbon atoms,

R2, R3 og R4 representerer en alkylgruppe med 8-20 karbonatomer eller en alkylarylgruppe hvis alkylerte del har 8-12 karbonatomer, og R2, R3 and R4 represent an alkyl group of 8-20 carbon atoms or an alkylaryl group whose alkylated part has 8-12 carbon atoms, and

n-^, ri2 og n3 representerer et tall fra 0 til 1.5. n-^, ri2 and n3 represent a number from 0 to 1.5.

Nevnte kombinasjon kan frembringes ved nøytralisering eller "over"-nøytralisering av en blanding av nevnte ene eller flere alkylarylsulfonsyrer og av nevnte ene eller flere syrefosfatestere ved hjelp av ett eller flere iuniner. Said combination can be produced by neutralization or "over" neutralization of a mixture of said one or more alkylarylsulfonic acids and of said one or more acid phosphate esters with the aid of one or more ions.

Med betegnelsen "alkylarylsulfonsyrer" menes som nevnt blandinger av mono-, di- eller trisulfonsyrer hvor den aromatiske delen, fortrinnsvis av benzen- eller naftalentypen, mer spesielt naftalentypen, er mono- eller polyalkylsubstituert, idet substitusjonsgraden er et gjennomsnitt som tilsvarer de molare alkyl/aryl-forholdene som benyttes for syntesen, idet det skal forstås at for hver av de aktuelle substitusjonsgrader, nemlig generelt fra 1 til 4, er det mulig å ha komplekse blandinger av isomerer av sulfonsyrer; spesielt overskrider det totale antall av karbonatomer i alkyldelen ikke 16 i de angjeldende blandinger. The term "alkylarylsulfonic acids" means, as mentioned, mixtures of mono-, di- or trisulfonic acids where the aromatic part, preferably of the benzene or naphthalene type, more particularly of the naphthalene type, is mono- or polyalkyl substituted, the degree of substitution being an average corresponding to the molar alkyl/ the aryl ratios used for the synthesis, it being understood that for each of the relevant degrees of substitution, namely generally from 1 to 4, it is possible to have complex mixtures of isomers of sulfonic acids; in particular, the total number of carbon atoms in the alkyl part does not exceed 16 in the mixtures in question.

Som eksempel skaldet i tilfelle for 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre angis at molarforholdet for isopropyl/naftalen er lik 1,3. As an example, in the case of 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid, it is stated that the molar ratio for isopropyl/naphthalene is equal to 1.3.

Generelt leder fremstilling av syrefosfatestrene til blandinger av mono- og diestere. In general, preparation of the acid phosphate esters leads to mixtures of mono- and diesters.

Av økonomiske grunner velges ofte en blanding av forbindelser som har en hydroksylgruppe, f. eks. en blanding av fett-alkoholer. For economic reasons, a mixture of compounds having a hydroxyl group is often chosen, e.g. a mixture of fatty alcohols.

For fremstilling av foreliggende anti-klumpdannende produkt dannes en blanding av alkylarylsulfonsyrer og av syrefosfatestere, hvilken blanding deretter nøytraliseres og endog "over-nøytraliseres" med ett eller flere aminer. For the production of the present anti-caking product, a mixture of alkylarylsulfonic acids and acid phosphate esters is formed, which mixture is then neutralized and even "over-neutralized" with one or more amines.

Som amin anvendes fortrinnsvis alkylaminer, cykloalkylaminer eller aromatiske, aminer og eventuelt alkanolaminer, idet aminene kan være primære, sekundær eller tertiære. Videre kan aminet være oksyalkylenert. Alkylamines, cycloalkylamines or aromatic amines and optionally alkanolamines are preferably used as amines, the amines being primary, secondary or tertiary. Furthermore, the amine can be oxyalkylenated.

Fordelaktig anvendes fettalkylaminer og fortrinnsvis alkylaminer eller blandinger av slike aminer, hvis antall karbonatomer varierer fra 12 til 20, idet teknisk stearylamin eller hydfogenert talgamin gir gode resultater. Fatty alkylamines and preferably alkylamines or mixtures of such amines, whose number of carbon atoms varies from 12 to 20, are advantageously used, technical stearylamine or hydrogenated tallow amine giving good results.

Når overnøytralisering anvendes, så overskrider denne ikke et 25£ molart overskudd av amin, og er fortrinnsvis begrenset til 10*. When overneutralization is used, this does not exceed a 25% molar excess of amine, and is preferably limited to 10%.

Oppfinnelsen tilveiebringer også en an:i-klumpdannende blanding for salter og enkle eller komplekse gjødnings-stoffer, og denne blanding er kjennetegnet ved at den innbefatter minst ett av de anti-klumpdannende produktene ifølge ett av de medfølgende krav 1-7, minst en annen anti-klumpdannende substans fortrinnsvis valgt fra fettsyrer og deres salter, samt minst ett formuleringsmiddel fordelaktig valgt fra gruppen omfattende mineraloljer og deres blandinger med makrokrystallinske vokser. The invention also provides an anti-clumping mixture for salts and simple or complex fertilisers, and this mixture is characterized in that it includes at least one of the anti-clumping products according to one of the accompanying claims 1-7, at least another anti-caking substance preferably selected from fatty acids and their salts, as well as at least one formulating agent advantageously selected from the group comprising mineral oils and their mixtures with macrocrystalline waxes.

Blant fettsyrene anvendes fortrinnsvis de som har 12-20 karbonatomer og fortrinnsvis stearinsyre. Among the fatty acids, those with 12-20 carbon atoms and preferably stearic acid are preferably used.

Blant saltene av fettsyrer anvendes fordelaktig kalsium-eller magnesiumsalter og fortrinnsvis alum:.niumsalter, og enda mer foretrukket anvendes et aluminiumss.lt hvor molarforholdet "aluminium/stearinsyre" er i nærheten av 2. Among the salts of fatty acids, calcium or magnesium salts and preferably aluminum salts are advantageously used, and even more preferably an aluminum salt is used where the molar ratio "aluminium/stearic acid" is close to 2.

Generelt anvendes oljer med en paraffinisk eller naftenisk karakter, f.eks. In general, oils with a paraffinic or naphthenic character are used, e.g.

den nafteniske oljen markedsført av NYNAS Company under varemerket NYTEX og med følgende spesifika-sjoner : the naphthenic oil marketed by the NYNAS Company under the trademark NYTEX and with the following specifications:

eller or

den paraffiniske oljen markedsført av BP Frankrike under varemerket ENERPAR og med følgende spesifika-sjoner : the paraffinic oil marketed by BP France under the trademark ENERPAR and with the following specifications:

Når formuleringen dannes ved hjelp av en makrokrystallinsk voks, anvendes fordelaktig en paraffinkvoks som har følgende egenskaper: When the formulation is formed using a macrocrystalline wax, a paraffin wax is advantageously used which has the following properties:

Foreliggende anti-klumpdannende blandinger er ofte fortrinnsvis av type I eller II som definert nedenfor i tabell A og skiller seg fra hverandre m.h.t. andelen av bestanddelene. Present anti-caking compositions are often preferably of type I or II as defined below in Table A and differ from each other with respect to the proportion of the constituents.

I typer I og II omfatter foreliggende an1i-klumpdannende produkt: In types I and II, the present an1i clumping product includes:

15-85* alkylarylsulfonsyrer, 15-85* alkylaryl sulfonic acids,

85-15* syrefosfatestre, og fortrinnsvis 30-70* alkylarylsulfonsyrer, 85-15* acid phosphate esters, and preferably 30-70* alkylaryl sulfonic acids,

70-30* syrefosfatestere. 70-30* acid phosphate esters.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer også en fremgangsmåte for anti-klumpdannende behandling av salter og enkle eller komplekse gjødningsstoffer, og denne fremgangsmåten er kjennetegnet ved at det sammen med et salt eller med et enkelt eller komplekst gjødningsstoff, fortrinnsvis ved utgangen fra trommelen eller hvirvelsjiktet, idet det behandlede produkt da har oppnådd nesten alle sine sluttlige mekaniske egenskaper, innbefattes en effekti% mengde av det ant-i-klumpdannende produktet ifølge ett av kravene 1-7, fortrinnsvis benyttet i form av den anti-klumpdannende blandingen ifølge ett av de medfølgende krav 8-12. The present invention also provides a method for anti-clumping treatment of salts and simple or complex fertilisers, and this method is characterized by the fact that together with a salt or with a simple or complex fertiliser, preferably at the exit from the drum or fluidised bed, as it treats product has then achieved almost all of its final mechanical properties, an effective amount of the anti-clumping product according to one of claims 1-7 is included, preferably used in the form of the anti-clumping mixture according to one of the accompanying claims 8- 12.

Ovennevnte effektive mengde av produktet ifølge oppfinnelsen er fordelaktig 0,005-0,05 vekt-* m.h.t. saltet, eller m.h.t. det enkle eller komplekse gjødningsstoffet. The above-mentioned effective amount of the product according to the invention is advantageously 0.005-0.05 weight-* the salted, or m.h. the simple or complex fertiliser.

Mer spesielt innbefattes det sammen med saltet eller med et enkelt eller komplekst gjødningsstoff, More particularly, it is included together with the salt or with a simple or complex fertiliser,

enten en anti-klumpdannende blanding av type I, ved sprøyting i en mengde av 0,03-0,4* og fortrinnsvis 0,05-0,2 vekt-* m.h.t. det behandlede produkt, idet denne sprøytingen kan etterfølges eller forutgås av beleging ved hjelp av en tilførsel fra gruppen omfattende kritt, infusoriejord, talk, leirer, eller lignende, either an anti-caking compound of type I, when sprayed in an amount of 0.03-0.4* and preferably 0.05-0.2 weight-* w.r.t. the treated product, as this spraying can be followed or preceded by coating by means of a supply from the group comprising chalk, infusoria earth, talc, clays, or the like,

eller en såkalt dopet tilførsel oppnådd ved behandling av en anti-klumpdannende blanding av type II med en tilførsel fra gruppen omfattende kritt, infusoriejord, talk, leirer, idet andelen av blanding II i forhold til tilførselen er 1-10*, fortrinnsvis 1-6 vekt-*, og idet den dopede tilførselen benyttes ved belegging i en mengde på 0,1-1*. fortrinnsvis 0,2-6 vekt-* i forhold til det behandlede produktet, or a so-called doped supply obtained by treating an anti-clumping mixture of type II with a supply from the group comprising chalk, infusoria, talc, clays, the proportion of mixture II in relation to the supply being 1-10*, preferably 1-6 weight-*, and as the doped supply is used for coating in an amount of 0.1-1*. preferably 0.2-6 weight-* in relation to the treated product,

idet det skal forstås at i begge tilfeller så omfatter andelen av anti-klumpdannende produkt ifølge oppfinnelsen inn-ført i saltene eller i de enkle eller komplekse gjødnings-stoffene, mellom 0,005 og 0,05 vekt-* m.h.t. massen av salter eller av enkle eller komplekse gjødningsstoffer som behandles. with it being understood that in both cases the proportion of anti-clumping product according to the invention introduced in the salts or in the simple or complex fertilisers, comprises between 0.005 and 0.05 weight-* the mass of salts or of simple or complex fertilizers being treated.

Det er velkjent at det ikke er ønskelig å fremstille den dopede tilførselen ved bruk av stoffer inneholdende for meget olje. It is well known that it is not desirable to produce the doped supply using substances containing too much oil.

Beleggingen av et salt eller et enkelt eller komplekst gjødningsstoff ved hjelp av en dopet tilførsel etterfølges vanligvis av sprøyting av en olje, vaselin eller voksholdige produkter. Tung brenselolje er også meget benyttet. Disse stoffene skal festes til tilførselen og unngå istøv. The coating of a salt or a simple or complex fertilizer by means of a doped supply is usually followed by the spraying of an oil, vaseline or waxy products. Heavy fuel oil is also widely used. These substances must be attached to the supply and avoid dust.

Ved utgangen av kjøletrommelen og ved utgangen av hvirvelsjiktet er temperaturen på det behandlede produktet vanligvis under 40°C og ofte under 32°C, hvilket for ammoniumnitrat tilsvarer overgangstemperaturen fra fase IV til III, hvilket er velkjent for produsenter. Ved dette trinnet er fuktig-heten vanligvis mindre enn 1*. At the exit of the cooling drum and at the exit of the fluidized bed, the temperature of the treated product is usually below 40°C and often below 32°C, which for ammonium nitrate corresponds to the transition temperature from phase IV to III, which is well known to manufacturers. At this stage, the humidity is usually less than 1*.

I visse spesielle tilfeller kan anti-klumpdannolsesbehandlin-gen foretas på et gjødningsstoff som delvis sr avkjølt til mellom 80 og 40°C. Avkjølingen fortsettes så otter innbefat-ning av anti-klumpdannelsesmiddelet. In certain special cases, the anti-clumping treatment can be carried out on a fertilizer that is partially cooled to between 80 and 40°C. Cooling is then continued after inclusion of the anti-caking agent.

I tilfelle for anvendelse av en anti-klumpdannende blanding av type I så kan sistnevnte sprøytes ved en temperatur på ca. 80°C ved hjelp av et egnet system som tillater dens homogene fordeling på gjødningsstoffet; belegningsmengden hvis eventuelle påføring etterfølger eller forutgår den med anti-klumpdannelsesblandingen av type I, kan være cpptil 2 vekt-* m.h.t. det behandlede produkt, men overskrider som oftest ikke 0,5*. In the case of using an anti-caking mixture of type I, the latter can be sprayed at a temperature of approx. 80°C using a suitable system that allows its homogeneous distribution on the fertiliser; the amount of coating if any application follows or precedes that of the type I anti-caking composition may be cpp to 2 wt-* w.r.t. the treated product, but usually does not exceed 0.5*.

Foreliggende anti-klumpdannende blanding nuliggjør med fordel unngåelse av bruken av mineralbelegg hvis innvirkning på spredning av støv er velkjent. The present anti-clumping composition advantageously avoids the use of mineral coatings whose impact on the dispersion of dust is well known.

For å illustrere foreliggende produkters anti-klumpdannende egenskaper ble det foretatt en rekke sammenligningsforsøk. In order to illustrate the anti-clumping properties of the present products, a number of comparison tests were carried out.

For disse forsøkene ble det benyttet en betongblander hvori foreliggende anti-klumpdannende behandling ble benyttet på 20 kg gjødningsstoff. For these experiments, a concrete mixer was used in which the present anti-clumping treatment was used on 20 kg of fertiliser.

Gjødningsstoffet ble deretter emballert i polyetylensekker og deretter stablet i en klumpemodul av typen illustrert på den medfølgende figur. The fertilizer was then packaged in polyethylene bags and then stacked in a lump module of the type illustrated in the accompanying figure.

Denne klumpemodulen omfatter et metallrammeverk som utgjøres av stendere 1, en lasteplattform 2, tverrstag 3 og en fast plattform 4. This lump module comprises a metal framework made up of uprights 1, a loading platform 2, cross braces 3 and a fixed platform 4.

Polyetylensekker 5 fylt med produkt som skal testes, ble stablet som vist på plattformen 2. Polyethylene sacks 5 filled with product to be tested were stacked as shown on platform 2.

En plattform 6 som bærer en løftepute 7, ble anbragt på stabelen av sekker. Ved å blåse opp puten med komprimert luft mellom den bevegbare plattformen 6 og den faste plattformen 4 ble trykk overført på stabelen av sekker. A platform 6 carrying a lifting pad 7 was placed on the stack of sacks. By inflating the pad with compressed air between the movable platform 6 and the fixed platform 4, pressure was transferred onto the stack of sacks.

Dette påførte trykket var variabelt og kunne simulere en stabel av sekker 12 meter høy. This applied pressure was variable and could simulate a stack of sacks 12 meters high.

Gjødningsstoffet ble holdt under trykk i en periode av lengre eller kortere varighet, generelt fra 10 til 45 dager, noen ganger flere måneder. Ved slutten av testen ble sekkene åpnet, klumpene ble veid og klumpenes hardhet ble målt ved hjelp av et dynamometer. The fertilizer was held under pressure for a period of longer or shorter duration, generally from 10 to 45 days, sometimes several months. At the end of the test, the bags were opened, the lumps were weighed and the hardness of the lumps was measured using a dynamometer.

Klumpdannelsen uttrykkes som prosentandelen av klumper (mellom 0 og 100). Generelt ligger hardheten til klumpene mellom 0 og 100 N, men kan nå 200 N for ubehandlede kontroller. Clumping is expressed as the percentage of clumps (between 0 and 100). In general, the hardness of the lumps is between 0 and 100 N, but can reach 200 N for untreated controls.

En klumpdannelsesindeks er definert som produktet av prosentandelen av klumper multiplisert med klumpenes hardhet. A lump formation index is defined as the product of the percentage of lumps multiplied by the hardness of the lumps.

Hver måling resulterte fra gjennomsnittet jfor flere sekker (vanligvis 4 sekker). Each measurement resulted from the average of several sacks (usually 4 sacks).

Eksempel 1 Example 1

En anti-klumpdanningsbehandling ble benyttet pa et NPK granulert komplekst gjødningsstoff av formel 15.12.114 ved bruk av en anti-klumpdannelsesblanding A ifølgo oppfinnelsen; An anti-clumping treatment was used on an NPK granulated complex fertilizer of formula 15.12.114 using an anti-clumping mixture A according to the invention;

en anti-klumpdannelsesblanding B omfattende et av de to midlene som inngår i anti-klumpdannelsesproduktet av blanding A, an anti-caking composition B comprising one of the two agents included in the anti-caking product of composition A,

en blanding C omfattende det andre av de to midlene som inngår i anti-klumpdannelsesprodukl.et av blanding a mixture C comprising the second of the two agents included in the anti-caking product of mixture

A, A,

en anti-klumpdannelsesblanding ifølge den tidligere an anti-caking composition according to the former

teknikk. technique.

Anti-klumpdannelsesblandingen A besto av The anti-caking mixture A consisted of

en mengde på 15 vekt-* av nøytraliserir.gsproduktet av en blanding med 66 vekt-* 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 37 vekt-* av et surt laurylfosfat med 3 mol etylenoksyd med stearylamin, an amount of 15 wt-* of the neutralization product of a mixture with 66 wt-* of 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 37 wt-* of an acid lauryl phosphate with 3 moles of ethylene oxide with stearylamine,

en andel på 60 vekt-* av en mineralolje, a proportion of 60 weight-* of a mineral oil,

en andel på 25 vekt-* av en makrokrysts.l 1 insk voks. a proportion of 25 weight-* of a macrocryst.l 1 insk wax.

Anti-klumpdannelsesblandingen B besto av The anti-caking mixture B consisted of

en andel på 15 vekt-* av nøytraliseringsproduktet av a proportion of 15 weight-* of the neutralization product of

1,3-isopropylnaftalensulfonsyre med stearylamin, 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid with stearylamine,

- en andel på 60 vekt-* av en mineralolje, - a proportion of 60 weight-* of a mineral oil,

en andel på 25 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a proportion of 25% by weight of a macrocrystalline wax.

Anti-klumpdannelsesblandingen C besto av The anti-caking mixture C consisted of

en andel på 15 vekt-* av nøytraliseringsproduktet av et surt laurylfosfat med 3 mol etylenoksyd (50/50 molarblanding av mono- og diestre) med stearylamin, a proportion of 15 weight-* of the neutralization product of an acid lauryl phosphate with 3 mol of ethylene oxide (50/50 molar mixture of mono- and diesters) with stearylamine,

Anti-klumpdannelsesblandingene A, B og .C påføres ved sprøyting ved 80°C i en mengde på 0,15 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet, idet denne påføring forutgås av påføring av en inert leire i en mengde på 0,3 vekt-* m.h.t. gjødnings-stof fet . The anti-caking mixtures A, B and .C are applied by spraying at 80°C in an amount of 0.15 wt-* w.r.t. the fertiliser, as this application is preceded by the application of an inert clay in an amount of 0.3 weight-* with respect to fertilizer fat.

Anti-klumpdannelsesblandingen ifølge den tidligere teknikk besto av en dopet leire med 3 vekt-* stearylamin. Den ble påført i en mengde på 0,6 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet, °g denne påføringen ble etterfulgt av sprøyting av 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av en vaselin. The anti-caking composition of the prior art consisted of a clay doped with 3 wt* stearylamine. It was applied in an amount of 0.6 weight-* w.r.t. the fertiliser, °g this application was followed by spraying of 0.2 weight-* w.h.t. the fertilizer of a Vaseline.

Det behandlede gjødningsstoffet ble emballert i polyetylensekker, og ble underkastet en klumpdannelsestest i klumpemodulen som beskrevet ovenfor. Varigheten av den stablede tilstand var 20 dager under et trykk på 1,5 kg/cm^. The treated fertilizer was packaged in polyethylene bags, and was subjected to a clumping test in the clumping module as described above. The duration of the stacked condition was 20 days under a pressure of 1.5 kg/cm 2 .

Ved slutten av denne testen ble sekkeneåpnet forsiktig. Klumpene ble veiet, og klumpenes hardhet ble målt ved hjelp av et dynamometer. At the end of this test, the bags were carefully opened. The lumps were weighed, and the hardness of the lumps was measured using a dynamometer.

Resultatene fra disse målingene er angitt i tabell B. The results of these measurements are shown in Table B.

Resultatene som angitt i tabell B viser at det er mulig å redusere dosen av belegningsmiddelet med en halvpart i forhold til et anti-klumpdannelsesmiddel bestående av en kommersiell dopet tilførsel, og at kombinasjonen av anti-klumpdannelsesmidler ifølge oppfinnelsen viser potensiering av anti-klumpdannelsesegenskapene til de to aktive bestand-delmaterialene i kombinasjonen. The results as indicated in Table B show that it is possible to reduce the dose of the coating agent by half in relation to an anti-caking agent consisting of a commercial doped supply, and that the combination of anti-caking agents according to the invention shows potentiation of the anti-caking properties of the two active constituents in the combination.

Eksempel 2 Example 2

En anti-klumpdannelsesbehandling anvendes på et ammoniumnitrat med en nitrering på 33,5* nitrogen og imeholdende 3* ammoniumsulfat i massen. Gjødningsstoffet ble behandlet ved 30°C. An anti-caking treatment is applied to an ammonium nitrate with a nitration of 33.5* nitrogen and containing 3* ammonium sulphate in the mass. The fertilizer was treated at 30°C.

Fire tester ble utført hvorved anti-klumpdannelsesbehandlingen besto henholdsviss av sprøyting ved 80°C av 0,1 vekt-* m.h.t. til gjødningsstoffet av anti-klumpdannelsesblandinger D, E og F som beskrevet nedenfor, og en anti-klumpdannelsesblanding ifølge den tidligere teknikk bestående av en kommersiell aminert olje inneholdende 18* stearylamin og sprøytet under de samme betingelsene. Four tests were carried out whereby the anti-caking treatment consisted respectively of spraying at 80°C with 0.1 wt. to the fertilizer of anti-caking mixtures D, E and F as described below, and a prior art anti-caking mixture consisting of a commercial aminated oil containing 18* stearylamine and sprayed under the same conditions.

Blanding D besto av: Mixture D consisted of:

en andel på 19 vekt-* av nøytraliseringsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 66 vekt-* av en 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 37 vekt-* av et surt laurylfosfat (blanding av 50/50 mono- og diestere), a share of 19 weight-* of the neutralization product with stearylamine of a mixture containing 66 weight-* of a 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 37 weight-* of an acid lauryl phosphate (mixture of 50/50 mono- and diesters),

en andel på 6 vekt-* av stearinsyre, a proportion of 6 weight-* of stearic acid,

en andel på 50 vekt-* av en mineralolje, a proportion of 50 weight-* of a mineral oil,

Blanding E besto av: Mixture E consisted of:

en andel på 9 vekt-* av nøytraliseringsproduktet av a proportion of 9 weight-* of the neutralization product of

en 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre med stearylamin, a 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid with stearylamine,

- en andel på 50 vekt-* av en mineralolje, og en andel på 25 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. - a proportion of 50 weight-* of a mineral oil, and a proportion of 25 weight-* of a macrocrystalline wax.

Blanding F besto av: Mixture F consisted of:

en andel på 19 vekt-* av nøytraliseringsproduktet av et surt laurylfosfat (50/50 blanding a/ mono- og diestere) med stearylamin, a proportion of 19 weight-* of the neutralization product of an acid lauryl phosphate (50/50 mixture of mono- and diesters) with stearylamine,

en andel på 50 vekt-* av en mineralolje, og en andel på 25 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a proportion of 50 weight-* of a mineral oil, and a proportion of 25 weight-* of a macrocrystalline wax.

Blandingene D, E og F ble påført ien mengde på 0,1 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet. The mixtures D, E and F were applied in an amount of 0.1 wt. the fertilizer.

Det behandlede gjødningsstoffet ble underkastet testen beskrevet i eksempel 1, og de samme målingene ble utført. The treated fertilizer was subjected to the test described in Example 1, and the same measurements were carried out.

Resultatene av disse målingene er angitt i tabell C. The results of these measurements are given in Table C.

Resultatene i tabell C viser at kombinasjonen ifølge oppfinnelsen viser en potensiering av anti-klumpdannelsesegenskapene m.h.t. egenskapene av hver av bestanddelmidlene i kombinasjonen tatt separat og formulert på samme måte. The results in table C show that the combination according to the invention shows a potentiation of the anti-clumping properties with respect to the properties of each of the constituent agents in the combination taken separately and formulated in the same way.

Eksempel 3 Example 3

En anti-klumpdannelsesbehandling ble benyttet på et komplekst NPK gjødningsstoff av formel 16.10.5 kjent for å være for å anti-klumpdanne, og som har en temperatur på 35°C. An anti-caking treatment was applied to a complex NPK fertilizer of formula 16.10.5 known to be anti-caking and having a temperature of 35°C.

Det ble benyttet en blanding G ifølge oppfinnelsen bestående av A mixture G according to the invention consisting of

en andel på 10 vekt-* av nøytralieringsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 75 vekt-* 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 25 vekt-* av et surt alkylfosfat (50/50 molarblanding av mono- og diestere) hvor alkyldelen besto aven kjede omfattende vesentlig en blanding av Clf) og C^g, a proportion of 10 wt-* of the neutralization product with stearylamine of a mixture containing 75 wt-* of 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 25 wt-* of an acidic alkyl phosphate (50/50 molar mixture of mono- and diesters) where the alkyl part consisted of a chain comprising substantially a mixture of Clf) and C^g,

en andel på 90 vekt-* av en mineralolje. a proportion of 90 weight-* of a mineral oil.

I en mengde på 0,3 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet ble det først påført en leire og deretter ved 80°C ble blanding G i en mengde på 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet, påsprøytet. In an amount of 0.3 weight-* in terms of the fertilizer was first applied to a clay and then at 80°C mixture G in an amount of 0.2 wt-* w.r.t. the fertiliser, sprayed on.

To sammenligningsforsøk ble utført ved hjelp av to blandinger ifølge den tidligere teknikk, betegnt "Kontroll nr. 1" og "Kontroll nr. 2". Two comparative experiments were carried out using two mixtures according to the prior art, designated "Control No. 1" and "Control No. 2".

Kontroll nr. 1 var et alkylarylsulfonat markedsført av Compagnie Francaise de Produits Industriels under varemerket "GAL0RYL ATH 24". Det ble benyttet i en behandling som besto av belegging med 0,7 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av en leire, fulgt av sprøyting ved 80°C av 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av en blanding inneholdende 15 vekt-* av Kontroll nr. 1 i tung brenselolje nr. 2. Control No. 1 was an alkylaryl sulfonate marketed by Compagnie Francaise de Produits Industriels under the trademark "GAL0RYL ATH 24". It was used in a treatment which consisted of coating with 0.7 weight-* of the fertilizer of a clay, followed by spraying at 80°C of 0.2 weight-* w.h.t. the fertilizer of a mixture containing 15 weight-* of Control No. 1 in heavy fuel oil No. 2.

Kontroll nr. 2 besto av vaselin. Den ble benyttet i en behandling som besto av en belegging i en mengde på 0,5 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av leire dopet ned 3 vekt-* av en blanding basert på stearylamin, fulgt av sprøyting ved 80°C av 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av nevnte kontroll. Control No. 2 consisted of petroleum jelly. It was used in a treatment which consisted of a coating in an amount of 0.5 weight-* with respect to the clay fertilizer doped down with 3 wt-* of a mixture based on stearylamine, followed by spraying at 80°C of 0.2 wt-* w.h.t. the fertilizer of said control.

Det behandlede gjødningsstoffet ble underkastet testen beskrevet i eksempel 1, og de samme målingene Me utført. The treated fertilizer was subjected to the test described in example 1, and the same measurements Me carried out.

Resultatene av disse målingene er angitt i tabell D. The results of these measurements are given in Table D.

Resultatene i tabell D viser at oppfinnelsen benyttet i forbindelse med et gjødningsstoff som er meget vanskelig å anti-klumpdanne, muliggjør at mengdene av mineraloljebelegg kan reduseres, og således blir forholdet med gjenspredning av støv betydelig redusert mens anti-klumpdannelsesevnen for-bedres . The results in table D show that the invention used in connection with a fertilizer which is very difficult to anti-clump, enables the amount of mineral oil coating to be reduced, and thus the ratio of re-dispersion of dust is significantly reduced while the anti-clumping ability is improved.

Anti-klumpdannelsesblandingen G innbefatter ikke makrokrystallinsk voks. The anti-caking mixture G does not include macrocrystalline wax.

Eksempel 4 Example 4

En anti-klumpdannelsesbehandling benyttes på et granulert komplekst NPK gjødningsstoff av formel 15.12.24 ved bruk av: anti-klumpdannelsesblandinger B og I ifølge opp- f innelsen, An anti-clumping treatment is used on a granulated complex NPK fertilizer of formula 15.12.24 using: anti-clumping mixtures B and I according to f the entry,

anti-klumpdannelsesblanding B i eksempel 1, anti-caking mixture B in Example 1,

en anti-klumpdannelsesblanding J omfattende det andre av de to midlere som inngår i blandingen av anti-klumpdannelsesproduktet ved blandinger H og I, an anti-caking mixture J comprising the second of the two agents included in the mixture of the anti-caking product in mixtures H and I,

teknikk. technique.

Anti-klumpdannelsesblandingen H besto av The anti-caking mixture H consisted of

en andel på 15 vekt-* av nøytraliseringsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 65 vekt-* av 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 35 vekt-* av et surt alkylfosfat definert i blanding J, a proportion of 15 wt-* of the neutralization product with stearylamine of a mixture containing 65 wt-* of 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 35 wt-* of an acid alkyl phosphate defined in mixture J,

en andel på 60 vekt-* av en mineralolje, og en andel på 25 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a proportion of 60 weight-* of a mineral oil, and a proportion of 25 weight-* of a macrocrystalline wax.

Anti-klumpdannelsesblandingen I er den samme som blanding H med den lille forskjell at nevnte 60 vekt-^ mineralolje er erstattet med en blandigen av 57* mineralolje og 3* aluminiumstearat. The anti-caking mixture I is the same as mixture H with the slight difference that the said 60% mineral oil by weight is replaced by a mixture of 57% mineral oil and 3% aluminum stearate.

Anti-klumpdannelsesbladningen J består av: The anti-clumping foil J consists of:

en andel på 15 vekt-* av nøytraliseringsproduktet med stearylamin av et surt alkylf osfai; (50/50 molarblanding av mono- og diestere) hvor alkyldelen består av en kjede omfattende vesentlig en blanding av Cg og c10' a share of 15 weight-* of the neutralization product with stearylamine of an acidic alkyl phosphate; (50/50 molar mixture of mono- and diesters) where the alkyl part consists of a chain comprising substantially a mixture of Cg and c10'

Anti-klumpdannelsesblandingene B, H, I og J påføres ved sprøyting ved 80°C i en mengde på 0,15 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet, idet denne påføring forutgås av påføring av en inert leire i en mengde på 0,3 vekt-* m.h.t. gjødnings-stoff et. The anti-caking mixtures B, H, I and J are applied by spraying at 80°C in an amount of 0.15 wt-* w.r.t. the fertiliser, as this application is preceded by the application of an inert clay in an amount of 0.3 weight-* with respect to fertilizer et.

Blandingen ifølge den tidligere teknikk består av en dopet leire med 3 vekt-* stearylamin. The mixture according to the prior art consists of a clay doped with 3 wt* of stearylamine.

Den påføres i en mengde på 0,6 vekt-* m.h.t. gjødnings-stoffet, idet påføringen etterfølges av sprøytingen av vaselin i en mengde på 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet. It is applied in an amount of 0.6 weight-* in terms of the fertiliser, the application being followed by the spraying of vaseline in an amount of 0.2 weight-* the fertilizer.

Det behandlede gjødningsstoffet pakkes i polyetylensekker og underkastes en klumpdannelsestest i klumpemodulen beskrevet ovenfor. Varigheten i stabelen er 40 dager under et trykk på 1,5 kg/cm<2>. The treated fertilizer is packed in polyethylene bags and subjected to a clumping test in the clumping module described above. The duration in the stack is 40 days under a pressure of 1.5 kg/cm<2>.

Ved slutten av denne testen åpnes polyetylensekkene forsiktig. Klumpene veies, og klumpenes hardhet måles ved hjelp av et dynamometer. At the end of this test, the polyethylene bags are carefully opened. The lumps are weighed, and the hardness of the lumps is measured using a dynamometer.

Resultatet fra disse målingene er angitt i tabell E. The results from these measurements are shown in table E.

Dette eksempel illustrerer potensieringen- av anti-klump-danrielsesegenskapene til de to aktive materialene som utgjør blandingene forbundet med aluminiumstearat. This example illustrates the potentiation of the anti-caking properties of the two active materials that make up the compositions associated with aluminum stearate.

Eksempel 5 Example 5

En anti-klumpdannelsesbehandling anvendes på ammoniumnitrat i en titrering på 33,3* og inneholdende 4* immoniumsulfat i massen. Gjødningsstoffet behandles ved 30°C. An anti-caking treatment is applied to ammonium nitrate in a titration of 33.3* and containing 4* immonium sulphate in the mass. The fertilizer is processed at 30°C.

Fire forsøk ble utført hvor anti-klumpdannelsesbehandlingen besto henholdsvis av en sprøyting ved 80°C av 0,1 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av anti-klumpdannelsesblandingene K, L og M som beskrevet nedenfor, og av en ant:.-klumpdannelsesblanding ifølge den tidligere teknikk bestående av en kommersiell laminert olje inneholdende 183 stearylamin og sprøytet under de samme betingelsene. Four experiments were carried out where the anti-caking treatment consisted respectively of a spraying at 80°C of 0.1 wt-* w.h.t. the fertilizer of the anti-caking mixtures K, L and M as described below, and of an anti-caking mixture according to the prior art consisting of a commercial laminated oil containing 183 stearylamine and sprayed under the same conditions.

Blanding K ifølge oppfinnelsen består av: Mixture K according to the invention consists of:

en andel på 12 vekt-* av nøytraliserLngsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 55 vekt-* av en tributylnaftalensulfonsyre og 4 5 vekt-* av et surt stearylfosfat (50/50 blanding av mono- og diestere), a share of 12 weight-* of the neutralization product with stearylamine from a mixture containing 55 wt-* of a tributylnaphthalenesulfonic acid and 45 wt-* of an acidic stearyl phosphate (50/50 mixture of mono- and diesters),

en andel på 10 vekt-* av stearinsyre, a proportion of 10 weight-* of stearic acid,

en andel på 45 vekt-* av en paraffinolje, a proportion of 45% by weight of a paraffin oil,

en andel på 23 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a proportion of 23 weight-* of a macrocrystalline wax.

Blanding L innbefatter et av de to midlene som inngår i bestanddelene til anti-klumpdannelsesprodubtet med blanding Mixture L includes one of the two agents included in the ingredients of the anti-caking product with mixture

K. K.

Deri består av: It consists of:

en andel på 22 vekt-* av nøytral ise ringsproduktet av en tributylnaftalensulfonsyre med stearylamin, a share of 22 weight-* of the neutral ice ring product of a tributylnaphthalenesulfonic acid with stearylamine,

en andel på 10 vekt-* av stearinsyren, a proportion of 10% by weight of the stearic acid,

Blanding M innbefatter det andre av de to midlene som inngår i bestanddelene i anti-klumpdannelsesproduktet med blanding K. Den består av: en andel på 22 vekt-* av nøytraliseringsproduktet av et surt stearylfosfat (50/50 blanding av mono- og diestere) med stearylamin, Mixture M contains the second of the two agents included in the components of the anti-caking product of Mixture K. It consists of: a proportion of 22% by weight of the neutralization product of an acid stearyl phosphate (50/50 mixture of mono- and diesters) with stearylamine,

Det behandlede gjødningsstoffet ble underkastet testen beskrevet i eksempel 1, og de samme målingene ble utført. Varigheten av stablingen var i dette tilfelle 45 dager under et trykk på 1 kg/cm<2>. The treated fertilizer was subjected to the test described in Example 1, and the same measurements were carried out. The duration of the stacking was in this case 45 days under a pressure of 1 kg/cm<2>.

Resultatene fra disse målingene er angitt i tabell F. The results of these measurements are given in Table F.

Resultatene i tabell F viser at kombinasjonen ifølge oppfinnelsen forårsaker tilveiebringelse av en potensiering av anti-klumpdannelsesegenskapene m.h.t. egenskapene til hver bestanddelmidlene i kombinasjonen tatt separat og formulert på samme måte. The results in Table F show that the combination according to the invention causes the provision of a potentiation of the anti-caking properties with respect to the properties of each of the constituent agents in the combination taken separately and formulated in the same way.

Eksempel 6 Example 6

En anti-klumpdannelsesbehandling anvendes på et komplekst NPK gjødningsstoff av formel 15.11.22 som er kjent for å være vanskelig å anti-klumpdanne og foretas ved en temperatur på 35°C under anvendelse, ved sprøyting med en mengde på 0,1 vekt-* m.h.t. det behandlede gjødningsstoffet av en anti-klumpdannelsesblanding N ifølge oppfinnelsen, og en anti-klumpdannelsesblanding ifølge den tidligere teknikk bestående av en dopet leire i en mengde på 3 vekt-* av stearylamin. An anti-caking treatment is applied to a complex NPK fertilizer of formula 15.11.22 which is known to be difficult to anti-caking and is carried out at a temperature of 35°C during application, by spraying with a quantity of 0.1 weight-* regarding the treated fertilizer of an anti-caking mixture N according to the invention, and an anti-caking mixture according to the prior art consisting of a doped clay in an amount of 3 wt-* of stearylamine.

Blanding N består av: Mixture N consists of:

en andel på 15 vekt-* av nøytraliserlngsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 50* 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 50* av et surt laurylfosfat (50/50 molarblanding av mono- og diester), en andel på 60 vekt-* av en mineralolje, og en andel på 25 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a share of 15 weight-* of the neutralization product with stearylamine of a mixture containing 50* 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 50* of an acid lauryl phosphate (50/50 molar mixture of mono- and diesters), a proportion of 60 by weight-* of a mineral oil, and a proportion of 25 by weight-* of a macrocrystalline wax.

Dette eksempel illustrerer det faktum at en blanding ifølge foreliggende oppfinnelse tillater en eliminering av mineraloljebelegg. This example illustrates the fact that a composition according to the present invention allows an elimination of mineral oil coating.

Fordelaktig ledsages denne bemerkelsesverdige anti-klumpdanningsevne av undertrykkelse av gjenspredningen av støv. Advantageously, this remarkable anti-clumping ability is accompanied by suppression of the re-scattering of dust.

Eksempel 7 Example 7

E anti-klumpdannelsesbehandling anvendes på et ureabasert gjødningsstoff granulert med en tilførsel i massen ved bruk av en anti-klumpdannelsesblanding 0 ifølge oppfinnelsen og en anti-klumpdannelsesblanding ifølge den tidligere teknikk. E anti-caking treatment is applied to a urea-based fertilizer granulated with a supply in the mass using an anti-caking mixture 0 according to the invention and an anti-caking mixture according to the prior art.

Anti-klumpdannelsesblanding 0 består av: Anti-caking mixture 0 consists of:

en andel på 19 vekt-* av nøytraliseringsproduktet med stearylamin av en blanding inneholdende 75* av 1,3-isopropylnaftalensulfonsyre og 25* iv et surt laurylfosfat (50/50 molarblanding av mono- og diestere), a share of 19 weight-* of the neutralization product with stearylamine from a mixture containing 75* of 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid and 25* of an acid lauryl phosphate (50/50 molar mixture of mono- and diesters),

en andel på 5 vekt-* av stearinsyre, a proportion of 5 weight-* of stearic acid,

en andel på 53 vekt-* av en mineralolje, og en andel på 23 vekt-* av en makrokrystallinsk voks. a proportion of 53 weight-* of a mineral oil, and a proportion of 23 weight-* of a macrocrystalline wax.

Anti-klumpdannelsesblandingen ifølge den tidligere teknikk utgjøres av en kommersiell vandig oppløsning av et alkyl-sulfat i forbindelse med oppløselig polymer av etylen-vinylacetattypen. The anti-caking mixture according to the prior art consists of a commercial aqueous solution of an alkyl sulfate in connection with soluble polymer of the ethylene-vinyl acetate type.

Anti-klumpdannelsesblandingene sprøytes på gjødningsstoffet i en mengde på 0,1 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet. The anti-clumping mixtures are sprayed onto the fertilizer in an amount of 0.1 weight-* w.r.t. the fertilizer.

Testen er den som er beskrevet i eksempel 1. Varigheten av stabl ingen var 20 dager under et trykk på 1 kg/cm<2>. The test is the one described in example 1. The duration of the stack was 20 days under a pressure of 1 kg/cm<2>.

Dette eksempel illustrerer anti-klumpdannelsesegenskapene til blandingen ifølge foreliggende oppfinnelse. This example illustrates the anti-caking properties of the composition of the present invention.

Eksempel 8 Example 8

Blanding K beskrevet i eksempel 5 og formlene betegnet "beleggblanding A, B og C" beskrevet i EP-patent 113.687, ble testet for sammenligning. Mixture K described in Example 5 and the formulas designated "Coating Mixture A, B and C" described in EP Patent 113,687 were tested for comparison.

Testene ble utført på et 33,5* ammoniumnitrat inneholdende 4* ammoniumsulfat. The tests were carried out on a 33.5* ammonium nitrate containing 4* ammonium sulphate.

Behandlingen besto i sprøyting ved 80°C av 0,2 vekt-* m.h.t. gjødningsstoffet av forskjellige anti-klumpdannelsesblandinger. The treatment consisted of spraying at 80°C with 0.2 weight-* of the fertilizer of various anti-clumping mixtures.

Resultatene er angitt i tabell I. The results are shown in Table I.

Dette eksempel illustrerer den avgjorte overlegenhet til foreliggende anti-klumpdannelsesblandinger i forhold til den tidligere teknikk på et gjødningsstoff son har en meget sterk tendens til å sedimentere fast stoff. This example illustrates the decided superiority of the present anti-clumping mixtures in relation to the prior art on a fertilizer which has a very strong tendency to sediment solid matter.

Claims

1. Anti-caking product for salts and for simple and complex fertilisers, characterized in that it essentially consists of a combination comprising 15-85 weight-* of alkylarylsulphonic acids and 85-15 weight-* of acid phosphate esters, where these ratios are preferably 30-70 respectively weight-* and 70-30 weight-*, optionally in the presence of an excess amine, the alkylarylsulfonic acid being a mixture of mono-, di- or trisulfonic acids, where the aromatic part, which is preferably benzene or naphthalene, more particularly naphthalenic, is mono- or polyalkyl substituted, and the acid phosphate esters correspond to the general formulas: where R^ represents an alkylene group with 2-4 carbon atoms, R2, R3 and R4 represent an alkyl group of 8-20 carbon atoms or an alkylaryl group whose alkylated part has 8-12 carbon atoms, and ni, ri2 and n3 represent a number from 0 to 15.

2. Product according to claim 1, characterized in that the degree of substitution of the aromatic part in the alkylarylsulfonic acid is an average corresponding to the alkyl/aryl molar ratios used for the synthesis, it being understood that for each of the degrees of substitution in question, namely generally from 1 to 4, complex mixtures of isomers of sulfonic acids can be found, where the total number of carbon atoms in the alkyl part preferably does not exceed 16 in the mixtures in question.

3. Product according to one of claims 1 or 2, characterized in that the selected alkylarylsulfonic acid is 1,3-isopropylnaphthalenesulfonic acid.

4. Product according to claim 1, characterized in that the amine used for neutralization is selected from the group of alkylamines, cycloalkylamines or aromatic amines and possibly alkanolamines, and each amine can be oxyalkylenated.

5. Product according to claim 4, characterized in that the amine used for neutralization is an alkylamine where the number of carbon atoms varies from 12 to 20.

6. Product according to claim 4, characterized in that the amine used for neutralization is technical stearylamine.

7. Product according to one of claims 1-6, characterized in that the excess of amine is less than 25 molar-* and preferably limited to 10*.

8. Anti-caking mixture for salts and simple or complex fertilisers, characterized in that it includes at least one of the anti-caking products according to one of claims 1-7, at least one other anti-caking substance preferably selected from fatty acids and their salts, as well as at least a formulating agent advantageously selected from the group comprising mineral oils and their mixtures with macrocrystalline waxes.

9. Mixture according to claim 8, characterized in that the fatty acid included in the mixture has 12-20 carbon atoms, and preferably consists of stearic acid.

10. Mixture according to claims 8 and 9, characterized in that the fatty acid salt is selected from salts of calcium, magnesium and aluminium, and preferably consists of an aluminum salt where the molar ratio aluminium/stearic acid is close to 2.

11. Mixture according to claims 8-10, characterized in that it is of so-called type I, and that it includes

5-35 weight-* anti-caking product according to one of requirements 1-7, up to 10* of a fatty acid or of one of its salts,

20-90 weight-* of a mineral oil, and up to 50 wt* macrocrystalline wax.

12. Mixture according to one of claims 8-10, characterized in that it is of the so-called type II, and that it includes 60-100 weight-* anti-caking product according to one of requirements 1-7, up to 10* of a fatty acid or of one of its salts, up to 30 weight-* of a mineral oil, and up to 15 weight-* of macrocrystalline wax.

13. Method for anti-clumping treatment of salts and simple or complex fertilisers, characterized in that together with a :;all or with a simple or complex fertiliser, preferably at the exit from the drum or vortex bed, as the treated product then has achieved almost all of its final mechanical properties, an effective amount of the anti-caking product according to one of claims 1-7 is included, preferably used in the form of the anti-caking mixture according to one of claims 8-12.

14. Method according to claim 13, characterized in that the effective amount of the anti-clumping product according to one of claims 1-7 is 0.005-0.05 weight-* in relation to the salt or the simple or complex fertiliser.

15. Method according to claim 13, characterized in that together with a salt or simple or complex fertiliser, it is incorporated either an anti-caking compound of type I, by spraying, in an amount of 0.03-0.4* and preferably 0.05-0.2 weight-* w.r.t. the treated product, and this spraying may be followed or preceded by coating by means of an addition from the group comprising chalk, infusoria, talc, clays or the like, or a so-called doped supply obtained by treatment ling by means of an anti-clumping mixture of type II of a supply from the group comprising chalk, infusoria, talc and clays, the proportion of mixture II with respect to the supply is 1-10*, preferably 1-6 by weight-*, and when said doped supply is used for coating in an amount of 0.1-1*, preferably 0.2-6 by weight-* with respect to the processed product, with it to be understood that in both cases the proportion of anti-caking product according to one of claims 1-7, which is introduced into the salts or the simple or complex fertiliser, is between 0.005 and 0.05 weight-* the mass of salts or simple or complex fertilizers being processed.