NO171568B - Fremgangsmaate for fremstilling av produkter som inneholder fibre av lignocellulosemateriale - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av produkter som inneholder trefibre, som omfatter mekanisk, ikke-kjemisk oppdeling av et tremateriale til fibre og sammenpressing av en masse av fibrene, slik at fibrene blir bundet til produktet som oppviser den ønskede faste form som fortrinnsvis er skiveform.

Produkter basert på trefibre, eller andre fibre av lignocellulosemateriale, i hvilke fibrene er blitt bundet sammen for å danne et forholdsvist homogent legeme, har funnet ut-strakt anvendelse i bygningsindustrien. Det dominerende produkt er plater av slikt materiale, d.v.s. fiberplater (hardplater, fiber-bygningsplater), av varierende densiteter, selv om det også foregår en viss fremstilling av mer komplekse produkter. Det har tidligere vært vanskelig og dyrt å utvikle slike fiberbaserte produkter som kan anvendes i nærvær av fuktighet. Fiberplater og andre fiberbaserte produkter blir følgelig for det meste anvendt innendørs i tørre omgivelser. Inntil nå har midler for å redusere deres følsomhet for fuktighet vært behandling med olje for å danne oljeherdete fiber-plater, vanligvis med høy densitet. Behandlingen er dyr og resulterer bare i plater med visse vann-avstøtende egenskaper. Platene vil imidlertid ikke bli dimensjonelt stabilisert ved en slik behandling.

Følsomheten hos fiberplater overfor fuktighet kan til-skrives fibermaterialet. De faktorer som hindrer fremstilling av fuktighetsbestandige fiberprodukter er således først og fremst den fuktighets-absorberende egenskap hos fibrene, de resulterende dimensjonene forandringer og tilbøyeligheten hos fiberplater til å oppbrytes og oppdeles ved gjentatt fukting og tørking. En annen betydelig faktor er tilbøyeligheten hos fibermaterialet til å råtne. En behandling beregnet på å forbedre dimensjonsstabilitet og bestandighet mot råtning bør derfor ta sikte på forandringer i selve fibrene og ikke først og fremst i fiber-plate-produktene.

Problemene ved fremstilling av fiber-plater som er dimen-sjonsstabiliserte og bestandige mot råtning, blir overvunnet ved utførelse av foreliggende oppfinnelse, som defineres ved at materialet som danner fibrene, før nevnte sammenpressing, impregneres med lignin i en vandig løsning ved en pH som ikke vesentlig overskrider 12,5, og ved at ligninet, etter at det er tatt opp i materialet, fikseres mot utvasking med vann ved modifisering av det til en i alt vesentlig vann-uløselig form.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for impregnering av fibre som er beregnet på fremstilling av fiberbaserte produkter, som gir en dimensjonsstabiliserende effekt og en derav følgende reduksjon i sprekkdannelser, og som gir bestandighet mot råtning ved en økonomisk fordelaktig fremgangsmåte.

Substansen som anvendes ved impregneringen ved denne fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen, inneholder som sin aktive ingrediens i alt vesentlig lignin, som passende stammer fra en alkalisk kraft-koke-prosess for fremstilling av papir-masse, d.v.s. avlut-lignin. Det er kjent at sådan alkalisk lignin blir dannet i store mengder under forløpet av papir-masse-fremstillingen i samsvar med denne kjemiske masse-prosess. Et slik lignin er tilgjengelig i store mengder og til priser som gjør det attraktivt i denne forbindelse.

For at ligninet skal være i stand til å bli absorbert av fibrene ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, må det være tilstede i form av en vandig løsning eller en vandig dispersjon. Dets flytende form gjør det således egnet for anvendelse ved de etablerte fremgangsmåter som anvendes ved forming av fiberbaserte produkter, f.eks. fiberplater. På grunn av omkostninger er det selvsagt passende å anvende vann i dette tilfelle. Fremgangsmåten ved forming av fiberplater gir heller ikke rimelige alternativer siden vannet samvirker med vannet som anvendes ved formeprosess-trinnet (våt-forming) eller med den fuktighet som er tilstede i fiberen ved tørr-forming.

Ligninet, som i den form det mottas bare er vann-løselig i begrenset grad, men som er løselig i en alkalisk løsning, kan overføres til fullstendig vann-løselig form, f.eks. ved karboksymetylering. Utgangsmaterialet er passende kraft-lignin (sulfat-lignin) som er blitt utfelt ved tilsetning av en syre ved for eksempel pH 9 fra industriell avlut fra kraft-kokeprosessen. Kraft-ligninet (sulfat-ligninet) blir omsatt i en vandig løsning (i 10 timer ved 90°C) med NaOH og monoklor-eddiksyre i et mol-forhold på 1:2 :1, hvor molekylmassen for en C9-enhet i ligninet er satt til 200. Det karboksymetylerte lignin utfelles med syre ved en pH på ca. 2 og isoleres ved sentrifugering. For å oppnå rensing av ligninet kan ligninet oppløses i eddiksyre og deretter gjenutfelles.

Modifiseringen av ligninet til vannløselig form kan utføres i samsvar med flere fremgangsmåter for innføring av hydrofile grupper i lignin. I tillegg til karboksymetylering tilveiebringer karboksyetylering med klorpropionsyre en annen måte for å oppnå en vanligvis kalt karboksyalkylering. Karboksylering med oksydasjon, f.eks. med oksygen eller luft i samsvar med det oksygen-bleketrinn som anvendes ved papir-masse-bleking, kan også anvendes, og også sulfonering. Det kan i rekkefølge anvendes forskjellige fremgangsmåter for modifisering av lignin.

Impregneringen med lignin som kreves for anvendelse av fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, kan utføres som beskrevet nedenfor.

Ved den industrielle fremstilling av fibermasse som skal anvendes i fiberbaserte produkter (plater), blir lignocellulosematerlale så som treflis defibrert ved høy temperatur (vanligvis 120-170°C) i en skivedefibrator utstyrt med én eller to roterende skiver. Den varme fibermasse som utføres fra dette defibreringstrinn har et tørr-innhold på 30-60%, og kan passende direkte transporteres og nedsenkes i impregnerings-løsningen som inneholder ligning, hvor løsningen har en temperatur på 10-80°C. Overskytende impregneringsløsning kan dreneres bort eller presses bort fra fibermaterialet. Det er vesentlig for oppnåelse av gode resultater at fibrene blir helt igjennom impregnert med løsningen. Mengden av lignin som settes til fibermassen kan justeres ved å regulere lignin-konsentrasjonen i impregneringsløsningen. Ligninet kan også settes til fibermassen slik at den ligninholdige impreg-neringsløsning blir sprøytet eller dusjet over fibermassen, for eksempel ved passasjen av fibermassen gjennom den såkalte blåseledning som anvendes for transportering av fibrene fra skive-raffinøren (malehollender).

Det er som nevnt viktig å oppnå et godt opptak av impregnerings løsning i fibrene. Sprøyting eller dusjing av løsningen må derfor utføres omhyggelig, og det kan være nød-vendig å supplere nevnte blåseledning med en lagringsbeholder hvor fibrene kan holdes, og absorbere løsningen, og dermed gi forbedret diffusjon av lignin inn i fiberveggene.

Uten spesiell modifisering har som nevnt ligninet en begrenset løselighet i vann, men det kan settes til fibermassen i denne tilstand i en løselig form ved at impreg-neringsløsningen gjøres alkalisk, med pH i alt vesentlig under 12,5. Impregneringsløsningen trenger inn i fibermaterialet på en slik måte at det oppnås impregnering.

Etter impregneringen er imidlertid ligninet, i sin i det minste delvis vannløselige form, tilbøyelig til å bli utvasket i vann, og i denne tilstand er materialet ikke egnet for slike anvendelser som de først og fremst er beregnet på, d.v.s. anvendelse utendørs. Det er følgelig nødvendig å fiksere ligninet ved å overføre det til en vann-uløselig form. Dette kan oppnås ved å behandle fibermaterialet i et annet trinn med en vandig løsning av metallsalter så som aluminiumsalt, kobbersalt eller en blanding av aluminium- og kobber-salter. Selv når det anvendes i små mengder gir kobber ytterligere beskyttelse mot råtning. Kombinasjonen av lignin og kobber gir utmerket bestandighet mot hvitråte og brun råtesopp og også mot myk råtesopp og tunneldannende bakterier fra ikke-steril jord.

I visse tilfeller kan selv svak surgjøring av materialet være tilstrekkelig til at det oppnås en god fikseringsvirkning. Selv om det vanligvis er ment at fikseringen skal utføres ved tilsetning av metallsalt, som angitt ovenfor, hindrer ikke dette at fikseringsløsningen, i det minste i noen tilfeller, vil være en sur løsning uten noen metallsalter.

Fikseringstrinnet kan utføres på forskjellige måter i avhengighet av den påtenkte måte for forming av fiberplatene. Fibermassen kan således, etter at overskuddet av impregne-ringsløsning som inneholder lignin er blitt fjernet ved pressing eller drenering, behandles med en vandig løsning som inneholder f.eks. aluminiumsalt, for å oppnå fiksering. Overskudd av fikseringsløsning kan fjernes ved et annet dre-nerings- eller presse-trinn, før fibermaterialet blir ytterligere behandlet i samsvar med en etablert fremgangsmåte for forming av fiberplater. Dersom det anvendes våt-forming av fiberplatene, kan fikseringsløsningen, fortrinnsvis aluminium-salt (muligens i kombinasjon med kobbersalt), tilsettes til det såkalte masse-fortynningsvann, massesammensetnings-vann, hvorved det foregår en fiksering av lignin-materialet absorbert av fibrene før fibersuspensjonen blir matet til den endeløse vire (nett) på platemaskinen som anvendes for våt-forming.

En annen variant av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for fremstilling av lignin-impregnert fibermateriale, er å impregnere lignocellulosematerialet, f.eks. treflis, småflis eller spon, med en lignin-løsning før materialet blir oppdelt til fibre i en skive-hollender (defibrator). Dersom materialet ikke er defibrert før impregneringen, men fremdeles er i form av flis, småflis eller spon, må man være meget omhyggelig med hensyn til opptak av lignin-impregnerings-løsning for materialet, for eksempel for å forlenge tiden for eksponering mellom materialet og løsningen. For å unngå utfelling av salter og tilstopping av de slående deler av defibratoren, eller korrosjon på utstyret, kan festingen av ligninmaterialet passende utføres i et trinn etter defib-rer ingen/raff iner ingen.

Det er blitt iakttatt i forbindelse med oppfinnelsen at den vandige løsning av lignin ikke bør være overdrevent alkalisk (pH maks. 12,5). Dette gjør det lettere å oppnå gode resultater. Ved å unngå anvendelse av en overdrevent alkalisk løsning blir den iboende bestandighet hos selve lignocellu-losefiberen mot råtning påvirket i mindre grad. På den annen side forårsaker innvirkningen av et alkali på fiberen en viss grad av fibersvelling med medfølgende forbedret gjennom-trenging av ligninet inn i fibercelleveggen. Dette resulterer på sin side i forbedret impregnering. Det er følgelig viktig å justere pH-verdien slik at det oppnås en god impregnerings-virkning til gjengjeld for en rimelig nedsettelse av den naturlige bestandighet for fibermaterialet mot råtning. Den optimale pH-verdi er i området mellom 6 og 11. Den nedsettelse i bestandigheten mot råtning som fås som resultat av anvendelse av sterke alkaliske løsninger, kan elimineres ved tilsetning av kobber.

Fikseringsløsningen blir tilveiebrakt i en passende form ved anvendelse av en svakt sur løsning, som forbedrer fikseringsvirkningen ved å lette den kjemiske prosess som overfører ligninet til dets vann-uløselige form. Dersom denne fikseringsprosess blir utført med tilsetning av metallsalter, f.eks. aluminium-salt, kreves det en relativt stor mengde av metall ioner, og mengden øker i takt med økningen i mengden av lignin som anvendes ved impregneringen. Ved de vanlig anvendte lignin-konsentrasjoner er mengden av metallioner som kreves større enn den som tilveiebringes med det kobber som kreves for den forannevnte ytterligere beskyttelse mot råte. Siden prisen på kobber er høyere enn enn prisen på aluminium, er det følgelig tilrådelig å tilvirke fikseringsløsningen delvis av kobbersalt, i den mengde som er nødvendig for den forannevnte ytterligere beskyttelse mot råte, og resten basert på et aluminiumsalt for tilveiebringelse av den nødvendige fikseringsvirkning. Sink kan anvendes i stedet for kobber. Den forannevnte beskyttelse mot råte nødvendig-gjør at fibermaterialet må inneholde kobber i en mengde som kan være begrenset til 1%, beregnet på mengden av tørr fiber, under hensynstagen til den anvendte type av fiber og mengden av tilsatt lignin. Den minste nødvendige mengde av kobber for å tilveiebringe god ytterligere beskyttelse mot råte, d.v.s. terskelverdien, varierer med typen av råmateriale som anvendes. Det er imidlertid vanligvis riktig at fibre fra hardtre som regel må ha omtrent det dobbelte av den mengde som kreves for fibre fra bartre, for eksempel furu.

Det må påpekes at fibermaterialet, på grunn av at det har liten partikkel-størrelse og er i oppdelt form, er forholdsvis lett å impregnere. Det kan derfor forventes fordelaktige gjennomtrengningsforhold. I mange tilfeller er det således mulig å unngå å ta spesielle forholdsregler, så som oppnåelse av fullstendig løselighet i vann, for å øke gjennomtrengingen.

Det er også mulig å utføre fikseringsoperasjonen med varmebehandling, og i dette tilfelle vil oppsplitting av acetylgrupper i fibermaterialet og en kjemisk reaksjon mellom fibermaterialet og ligninet, fortrinnsvis i form av et ammoniumsalt, være behjelpelig ved overføringen av ligninet til en vann-uløselig form. Temperaturen ved varmebehandlingen må være minst 80°C, fortrinnsvis 110°C, for at det skal foregå en god omsetning. Varme-behandlingen kan passende utføres i forbindelse med pressingen og tørkingen av fiberplaten ved en høy temperatur (vanligvis 200-250°C) .

Det følger at fiksering med varme kan utføres ved å tilsette ammoniakk og/eller ammoniumsalt til impregneringsløs-ningen som inneholder lignin, og la fikseringen bli utført i et annet trinn i hvilket fibermaterialet blir oppvarmet til en temperatur på minst 80°C. Dette varmetrinn blir fortrinnsvis utført i forbindelse med tørkingen av fibermaterialet til lavt fuktighetsinnhold før pressingen og/eller i forbindelse med pressingen til det konsoliderte produkt. Modifiseringen av ligninet til en vann-uløselig form blir dermed oppnådd ved en kjemisk reaksjon mellom fibermaterialet og ligninmaterialet. Som nevnt ovenfor resulterer nærvær av en balansert mengde kobber i øket bestandighet mot råtning. En slik tilsetning kan også foregå når det anvendes varmefiksering. I et trinn før oppvarmingen blir fibermaterialet da forsynt med kobber, fortrinnsvis med å impregnere fibrene med en vandig løsning av et kobbersalt. Som et alternativ kan det anvendes sink, og i dette tilfelle utføres impregneringen med en løsning som inneholder et sinksalt. Mengden av metallsalter behøver ikke å være så høy som når fikseringen bare utføres ved tilsetning av metallsalt. Den størrelsesorden som kreves er i stedet den samme som den som må til for å oppnå den ytterligere beskyttelse mot råte. Fikseringsvirkningen oppnås i dette tilfelle ved selve varmebehandlingen.

Det fremgår klart av det ovennevnte at formingen av det endelige produkt, vanligvis plate-produkter, fra impregnerte fibre kan utføres ved kjente, etablerte fremgangsmåter. To forskjellige fremgangsmåter kan sondres mellom, nemlig våt-forming og tørr-forming.

Ved våt-forming blir fibrene suspendert i vannet som anvendes ved formeprosessen, masse-fortynningsvannet eller tilveiebringelsesvannet, og fibersuspensjonen blir overført til den endeløse vire (nett) på våt-overførings-formemaskinen. Suspensjonen blir awannet på virenettet. Fibrene blir så presset sammen, vanligvis mellom kalde valser, og produktet blir endelig presset i en oppvarmet presse. Fibrene i det endelige produkt blir holdt sammen ved adhesjon som kommer av pressingen av det endelige fibermateriale. Klebemidler (lim) kan også anvendes.

Ved tørr-forming blir et lag av fibermaterialet med et gitt fuktighetsinnhold, vanligvis maks. 10%, anbrakt i en presse, og det endelige produkt blir formet ved pressing. Også i dette tilfelle blir fibrene holdt sammen med adhesjon, men bindingen av fibrene blir vanligvis forsterket ved tilsetning av klebemidler (lim).

Som nevnt ovenfor blir impregneringen av fibrene ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen alltid utført før formingen foregår. Ved våt-forming kan fikseringen av ligninet utføres i fibrene før forme-trinnet, eller i forbindelse med formingen ved tilsetning av fikseringsløsningen til massefortynningsvannet. Ved tørr-forming kan ligninet fikseres før formingen blir foretatt. Formingen bør så utfø-res før fibermaterialet har tørket etter festingen, siden materialet behøver et visst fuktighetsinnhold ved pressingen.

Det fremgår klart fra beskrivelsen ovenfor at impregneringen i henhold til oppfinnelsen kan utføres på forskjellige, alternative måter. Råmaterialet kan være hvilket som helst lignocellulosemateriale. De endelige produkter er, som angitt, fiberprodukter, hovedsakelig fiberplater (plate-produkter) .

Alternativ I

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foropp-varming.

2. Defibrering, raffinering i en skive-male-hollender. 3. Impregnering av fibrene fra trinn 2 med lignin-løs-ning. 4. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregneringsløsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 3. 5. Fiksering ved tilsetning av fikserings-løsning så som aluminiumsalt-løsning, med eventuell tilsetning av kobbersalt. 6. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing. Den drenerte løsning kan resirkuleres til trinn 5. 7. Forming av fiberproduktet i samsvar med vanlig kjente våt- eller tørr-formemetoder.

Alternativ II

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foroppvar-ming.

2. Defibrering i en skive-male-hollender.

3. Impregnering av fibrene fra trinn 2 med lignin-løs-ning. 4. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregneringsløsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 3. 5. Fremstilling av en fibersuspensjon (fibermasse-løs-ning) egnet for forming i henhold til våt-forme-metoden. 6. Tilsetning av fikseringsløsningen i form av aluminium (og eventuelt kobber) -saltløsning for å fiksere ligninet i fiberen.

Bemerk: Trinnene 5 og 6 kan passende utføres sammen, ved fremstilling av fibermasse-løsningen (fibersuspensjon), ved tilsetning av de nødvendige substanser for fikseringen i henhold til trinn 6 til masse-fortynningsvannet anvendt i trinn 5. 7. Endelig forming av produktet i samsvar med våt-forme-metoden.

Alternativ III

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foroppvar-ming.

2. Impregnering av materialet med lignin-løsning.

3. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregneringsløsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 3. 4. Defibrering, raffinering i en skive-male-hollender. 5. Fiksering ved tilsetning av fikseringsløsning så som aluminium (og eventuelt kobber) -saltløsning. 6. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Fikseringsløsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 5. 7. Forming av fiberproduktet i samsvar med vanlig kjente våt- eller tørr-formemetoder.

Alternativ IV

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foropp-varming.

2. Impregnering av materialet med lignin-løsning.

3. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregneringsløsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 2. 4. Defibrering, raffinering i en skive-male-hollender. 5. Fremstilling av en fibersuspensjon egnet for forming i samsvar med våt-forme-metoden. 6. Tilsetning av aluminium (og eventuelt kobber) -salt-løsning for å fiksere ligninet til fibrene.

Bemerk: Trinnene 5 og 6 kan passende utføres sammen, ved fremstilling av fibermasse-løsningen (fibersuspensjon), ved tilsetning av de nødvendige substanser for fikseringen i henhold til trinn 6 til masse-fortynningsvannet anvendt i trinn 5. 7. Endelig forming av produktet i henhold til våt-forme-metoden.

Alternativ V

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foropp-varming.

2. Defibrering, raffinering i en skive-male-hollender. 3. Impregnering av fibrene fra trinn 2 med lignin-løs-ning. 4. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregnerings-løsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 3. 5. Forming av fiberproduktet, fortrinnsvis i henhold til tørr-forme-metoden, og en samtidig fiksering av ligninet ved den nødvendige oppvarming for formingen.

Alternativ VI

Trinn 1. Vasking av materialet (f.eks. treflis), foropp-varming. 2. Impregnering av materialet med lignin-løsning. 3. Drenering, eventuelt i kombinasjon med pressing.

Impregnerings-løsningen som blir drenert bort kan resirkuleres til trinn 2. 4. Defibrering, raffinering i en skive-male-hollender. 5. Forming av fiberproduktet, fortrinnsvis i henhold til tørr-forme-metoden, og en samtidig fiksering av ligninet ved den nødvendige oppvarming for formingen.

Alle alternativene I-IV refererer til fiksering med en løsning. Fiksering med varme er blitt nevnt som en annen mulighet. Slik varme-fiksering kan erstatte fikseringstrinnet og etterfølgende dreneringstrinn i alternativene I og III, spesielt i de tilfeller hvor tørr-forme-metoden blir anvendt. Eksempler på varmefiksering er gitt i alternativene V og VI.

De anvendte impregnerings- og fikseringstrinn er detal-jert beskrevet nedenfor i eksemplene 1-3, og de oppnådde resultater er angitt i tabellene 1 og 2. Eksemplene refererer til forsøk utført i laboratorie-målestokk. Det er imidlertid mulig for fagfolk å overføre denne målestokk til produksjons-målestokk ved å velge de ytelser blant alternativene I-VI som er mest anvendbare under de spesielle fremstillingsforhold som kommer på tale. Det må også være åpenbart for fagfolk at de fremgangsmåter som er beskrevet kan anvendes, fullstendig eller i de anvendbare deler, for fremstilling av produkter som inneholder fibre fra lignocellulosematerialer som er forskjellig fra ved, så som bambus, bagasse, strå etc. Det skal også forstås at lignin-materialer som er forskjellig fra slike som stammer fra kraft-lignin, kan anvendes, f.eks. ligniner fra lignocellulosematerialer som er blitt behandlet med organiske løsningsmidler (løsningsmiddel-koking) eller med damp (sprengnings-masse av ved).

Eksempel 1. Fibermasse for anvendelse ved fremstilling av fiberplater ble baset med vanndamp ved 100°C og så nedsenket i en vannløsning ved romtemperatur inneholdende fraksjonert kraft-lignin (sulfat-lignin). pH-verdien for impregnerings-løsningen var ca. 11. Den ovenfor angitte fremgangsmåte ble utført med to forskjellige konsentrasjoner av lignin i impregnerings-løsningen: 15 og 5%.

Overskytende impregneringsløsning ble fjernet ved pressing, og fibermaterialet ble dyppet i en aluminiumklorid-løsning (2%) for fiksering (modifisering) av ligninet til vann-uløselig form.

Fibermassen ble fortynnet med vann til en fiber-massekon-sentrasjon på 1,5%, og pH ble justert til 4. Våt-forming av fibrene ble så utført i en laboratorie-arkformer. Fibermaterialet ble presset i en kald presse i 1 minutt ved 1 MPa til et tørr-innhold på ca. 30%. Varmpressing til et fiber-plate-ark ble tilsist utført ved 210°C og til en arktykkelse på 3 mm.

I noen tilfeller ble arkene etterbehandlet med varme, varmebehandling, i 4 timer ved 165°C.

Sammenligningsprøver ble fremstilt på samme måte og fra samme råmateriale, bortsett fra at det ikke ble foretatt noen lignin-impregnering og ingen fiksering.

Prøver (10 x 10 cm) av forskjellige plater ble testet med hensyn til vannabsorpsjon (vekt%) og tykkelse-svelling(%) etter nedsenking i vann (20°C) i 24 timer. Test-resultatene er angitt i tabell 1 (prøvene A og B).

Eksempel 2 Fibermasse ble behandlet som i eksempel 1, bortsett fra at impregneringen med lignin ble utført med et vann-løslig, karboksymetylert kraft-lignin. pH-verdien til im-pregneringsløsningen var 7,5 og konsentrasjonen av lignin var ca. 10%. Fikseringen ble utført i samsvar med eksempel 1. Testresultatene er angitt i tabell l (prøve C).

Eksempel 3 For å undersøke virkningen av et samtidig angrep av forskjellige råte-sopper så som hvit-, brun- og myk-råte-sopper og også av tunnel-dannende bakterier ble vedprøver impregnert til forskjellige innhold av henholdsvis lignin og kobber utsatt for usteril jord i en sopp-kjeller. Resultatene, funnet etter en eksponeringstid på 9,5 måneder, er angitt i tabell 2. Som det kan ses av tabellen fremviste alle prøve-ne (unntatt ubehandlede sammenligningsprøver) gode resultater, selv slike prøver som var impregnert til et lavt lignin-innhold.

Claims (15)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av produkter som inneholder trefibre, som omfatter mekanisk, ikke-kjemisk oppdeling av et tremateriale til fibre og sammenpressing av en masse av fibrene, slik at fibrene blir bundet til produktet som oppviser den ønskede faste form som fortrinnsvis er skiveform, karakterisert ved at materialet som danner fibrene, før nevnte sammenpressing, impregneres med lignin i en vandig løsning ved en pH som ikke vesentlig overskrider 12,5, og ved at ligninet, etter at det er tatt opp i materialet, fikseres mot utvasking med vann ved modifisering av det til en i alt vesentlig vann-uløselig form.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at det anvendes et lignin som er et alkali-lignin som er blitt isolert fra avlut fra alkalisk koking av ved, fortrinnsvis ved utfelling ved tilsetning av en syre.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 2, karakterisert ved at alkali-ligninet blir modifisert til karboksylert alkali-lignin, fortrinnsvis ved oksydasjon, for å oppnå forbedret vannløselighet.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 2, karakterisert ved at alkali-ligninet blir modifisert til karboksylert alkali-lignin, fortrinnsvis karboksymetylert og/eller karboksyetylert alkali-lignin, for å oppnå forbedret vannløselighet.

5. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert ved at ligninet blir modifisert ved sulfonering.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav 3 eller 4, karakterisert ved at ligninet blir ytterligere modifisert ved sulfonering.

7. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at fikseringen utføres i et annet trinn i hvilket en svakt sur, vandig løsning settes til fibermaterialet, hvor løsningen fortrinnsvis inneholder metallioner oppnådd ved tilsetning av aluminium-, sink- eller kobber-salt eller en kombinasjon av disse salter, for således å modifisere ligninet på en slik måte at den forannevnte fiksering foregår.

8. Fremgangsmåte i henhold til krav 7, karakterisert ved at tilsetningen til fikseringsløsningen tildels består av kobbersalt i en slik mengde at mengden av kobber i forhold til tørr-fibre ikke blir vesentlig større enn 1%, og tildels av et annet metallsalt, fortrinnsvis aluminiumsalt, i en slik mengde at ligninet blir fiksert ved den kombinerte virkning av disse salter.

9. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at impregneringsløsningen som inneholder lignin tilsettes sammen med fortrinnsvis ammoniakk og/eller ammoniumsalt, og at fikseringen utføres i et annet trinn i hvilket fibermaterialet oppvarmes til en temperatur på minst 80°C, fortrinnsvis i forbindelse med tørking av f ibermaterialet til et lavt fuktighetsinnhold før sammenpressing og/eller i forbindelse med sammenpressing til et konsolidert produkt, for å tilveiebringe modifiseringen av ligninet til en vann-uløselig form.

10. Fremgangsmåte i henhold til krav 9, karakterisert ved at det forut for fikseringen ved oppvarming utføres et trinn i hvilket kobber settes til trematerialet, fortrinnsvis ved impregnering med en løsning av et kobbersalt.

11. Fremgangsmåte i henhold til krav 9, karakterisert ved at at det forut for fikseringen ved oppvarming utføres et trinn i hvilket sink settes til trematerialet, fortrinnsvis ved impregnering med en løsning av et sinksalt.

12. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at den etter oppdeling til fibre, omfatter trinnene: impregnering med lignin-løsning, drenering av overskytende løsning, fiksering ved tilsetning av nevnte fikseringsløsning, drenering av overskytende løsning og forming av et fiberprodukt ved nevnte sammenpressing.

13. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at oppdelingen av materialet til fibre utføres i to trinn, et første i hvilket materialet først og fremst oppdeles til flis, småflis og/eller spon, og et annet i hvilket defibrering til fiberform utføres, idet impregneringen med lignin-løsning utføres på materialet i dets form av flis, småflis og/eller spon og mellom de to opp-del ingstrinnene, og at fikseringen ved tilsetning av fikseringsløsning blir utført etter det endelige oppdelings-trinn på materialet i fiberform.

14. Fremgangsmåte i henhold til krav 13, karakterisert ved at flisen, småflisen eller sponen impregneres med lignin først ved å base den med vanndamp, hvilket trinn foretas før impregneringen med en forholdsvis kald impregneringsløsning, fortrinnsvis innen temperaturområdet 10-80°C, før defibreringen.

15. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at den, etter oppdeling til fibre, omfatter trinnene: impregnering med lignin-løsning, drenering av overskytende lignin-løsning, fremstilling av en fibersuspensjon i vann egnet for forming ved drenering og sammenpressing i henhold til en kjent våt-forme-prosess, fiksering av lignin ved tilsetning av nevnte fikseringsløsning til suspensjonen, og endelig forming av produktet ved våt-forme-prosessen.