NO171195B - Apparat til maaling av brunst hos dyr - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved adskillelse av et hydrocarbonomdannelsesprodukt.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for adskillelse av et hydrocarbonomdannelsesproduktavlbpsmateriale, dvs. å skille produktavlopet som fåes fra omdannelse av en påmatning inneholdende hoymolekylære hydrocarboner som koker over en temperatur på ca. 566° C. Dette omdannelsesproduktavlop foreligger i blandet fase, og innbefatter i alminnelighet hydrogen, en sur gass, ammoniakk, vanligvis gassfoxmige hydrocarboner og vanligvis flytende hydrocarboner.

Skjont adskillelsesprosessen er anvendbar på en hydrocar-bonomdannelsesprosess som generelt kan betegnes som hydrogenforbruk-ende, er den mest fordelaktig anvendbar på en "black oil" omdannelsesprosess. Denne omdannelsesprosess anvender hydrocracking/hydro-refining-metoder i den hovedhensikt å (1) nedsette konsentrasjonen av forskjellige forurensende innflytelser (svovel- og nitrogenholdige forbindelser såvel som metalliske komplekser), og (2) overfare det tunge hydrocarbonholdige materiale til laverekokende hydrocarbonprodukter ved nedsatt konsentrasjon av de ovennevnte forurensninger. Illustrerende for hydrocarbonholdige materialer som betegnes som "black..oil" er bunnproduktene fra atmosfæriske tårn, bunnproduktene fra vakuumtårn, råoljeresiduum, "topped" råoljer, oljer ekstrahert fra tjæresand, og lignende.

"Black oils" særlig de som ekstraheres fra tjæresand og

atmosfæriske og vakuumresiduer, inneholder hoymolekylære svovelfor-bindelser, store mengder av nitrogenforbindelser, hoymolekylære orga-nometalliske komplekser (særlig inneholdende nikkel og vanadium) og en betraktelig mengde asfaltmateriale som er uopploselig i laverekokende hydrocarboner, som pentan og/eller heptan. En rikelig for-syning av slike hydrocarbonoljematerialer eksisterer for tiden, hvorav de fleste har en spesifik vekt (15,6°/15,6°C) på over 0,9338, og en stor del av disse har en spesifik vekt på over 1,000. "Black oils" kjennetegnes videre av at 10,0 vol% derav, eller mere, koker over 566° C. Skjont mengden ikke kjennes nbyaktig, er en stor mengde "black oil" for tiden tilgjengelig, som kjennetegnes ved at mere enn 50.0 vol7o derav koker over ca. 566° C. Overforingen av i det minste en del av slikt materiale til destillerbare hydrocarboner (dvs. dem koker ved temperaturer under ca. 566° C) har hittil ikke vært økono-misk gjennomforbart.

Spesifike eksempler på "black oils" innbefatter et vakuum-tårnbunnprodukt med en spesifik vekt på 1,0213 ved 15,6° C, og inneholdende 4,1 vekt7o svovel og 23,7 vekt"/» asfalter; en råolje fra Midtosten med en spesifik vekt på 0,993 ved 15,6° C, inneholdende 10.1 vekt7o asfalter og ca. 5,2 vektT, svovel; og et vakuumresiduum med en spesifik vekt på 1,008 ved 45,6° C og inneholdende 3,0 vekt7. svovel og 4500 dpm nitrogen, og med en 20,0 vol7„ destillasjonstempe-ratur på 568° C. I alminnelighet viser asfaltene seg å være koiloi-dalt dispergert i "black oil" og når de utsettes for forhoyet temperatur har de en tilbøyelighet til å flokkulere og polymerisere hvorved overforingen av dem til mere verdifulle oljeopplbselige produkter blir meget vanskelig. Eksempelvis viser de tunge bunnprodukter fra en råoljevakuumdestillasjonskolonne en Conradson Carbon Residue fak-tor på 15,0 vekt7o.

Et typisk omdannelsesproduktavlop som er påmatningen for foreliggende fremgangsmåte, inneholder hydrogen, hydrogensulfid, vanligvis gassformige hydrocarboner innbefattende methan, ethan og propan, vanligvis flytende hydrocarboner i bensinkokeområdet, innbefattende pentan, hexan og hydrocarboner som koker opp til ca. 204° C, middeldestillathydrocarboner, hydrocarboner i gassoljekokeområdet og hydrocarbonholdig materiale som koker over 566° C. I foreliggende beskrivelse og krav vil butaner bli betraktet som horende hjemme i gruppen vanligvis flytende hydrocarboner da de i alminnelighet utvinnes spm et bnsket produkt på grunn av deres blandingsverdi i motorbrennstoff. Uttrykket "ikke-destillerbare materialer" er anvendt for å betegne de hydrocarboner som har normale kokepunkter over ca. 566° C. Fra denne type av produktavlbp er i alminnelighet hensikten å utvinne, eller fremstille, i det minste fblgende som produktstrbmmer: (1) en hydrocarbonfraksjon som koker ved 343° C og hbyere og egnet for anvendelse som brenselsolje, (2) en middeldestil-latfraksjon som koker fra 204° til 343° C og er anvendbar enten som brenselsolje eller som påmatning til en hydrocrackingenhet konstru-ert for maksimum FPG (flytendegjort petroleumgass).-produksjon, (3) en fraksjon i bensinkokeområdet som eventuelt kan inneholde ,butaner og pentaner, (4) et butan-pentankonsentrat for anvendelse som til-blandingskomponent til motorbrennstoff eller som påmatning til en isomeriseringsenhet, (5) en hydrogenrik gassfase som resirkuleres til omdannelsessonen for å tilfore en del av det hydrogen som for-brukes deri, og (6) et brenselsgassavfallsprodukt inneholdende methan og ethan, og som er i det vesentlige fri for de mere verdifulle tyngre hydrocarboner.

Tidligere ble slike blandet-faseavlbp fra omdannelsessonen innfort, etter betraktelig kjbling, i en hbytrykks, lavtemperatur-separator for å utvinne uomsatt hydrogen for anvendelse som en intern resirkuleringsstrbm i prosessen, fulgt av påfblgende adskillelse og utvinnelse av destillerbare hydrocarbonprodukter ved anvendelse av destillasjons- og/eller f raks joneringsanordiiinger. En slik prosess lider av i det minste to ulemper når omdannalsesproduktavlbpet stammer fra hydrocracking/hydrorefining av "black ofoil<s>". Store mengder hydrogen og normalt gassformige hydrocarboner er i produktavlbpet, og den normalt flytende hydrocarbondel derav har en hby adsorpsjons-evne for slikt materiale. Produktavlbpet inneholder altså de uomsatte ikke-destillerbare materialer, i alminnelighet betegnet som residuum, som har en tilbbyelighet til å bevirke gjenstopning av forskjellige ledninger og iitstyr. Foreliggende oppfinnelse angår forst og fremst det sistnevnte problem og med Ibsntngen av de behandlings-vanskeligheter som stammer fra dette.

Foreliggende oppfinnelse fremskaffer fblgelig en fremgangsmåte for adskillelse av et blandetfase-hydrocarbonholdig omdannelsesproduktavlbp inneholdende hydrocarboner som koker over ca. 566° C, hvilken fremgangsmåte innbefatter trinnene: (a) adskillelse av av-lBpet i en fbrste adskillelsessone ved en temperatur over ca. 371° C og et trykk over ca. 68 ato for å gi en fbrste dampfase og en fbrste væskefase, (b) avkjbling av den fbrste dampfase, innfbring av denne, i en annen adskillelsessone ved en temperatur under ca. 60° C og et trykk som stort sett er det samme som i den fbrste adskillelsessone, og adskillelse deri av en hydrogenrik annen dampfase og en annen væskefase hovedsakelig bestående av propan og tyngre normalt flytende hydrocarboner, (c) innforing av i det minste en del av den fbrste væskefase ved trykk under ca. 13,6 ato i en tredje adskillelsessone ved et punkt under et nettingteppe som strekker se.3 tvert over en ovre seksjon av den tredje adskillelsessone, og adskillelse deri av en tredje dampfase og en tredje væskefase inneholdende hydrocarboner som koker over 566° C, (d) innforing av den tredje væskefase i en fjerde adskillelsessone ved en temperatur over ca. 371° C og ved et undertrykk og deri adskillet med residuumfraksjon inneholdende hydrocarboner som koker over ca. 566° C og en tung gassoljefraksjon som koker under ca. 566° C, og (e) innforing av en del av den tunge gassoljefraksjon i den tredje adskillelsessone ved et punkt over nettingteppet.

Andre foretrukne trekk ved oppfinnelsen ligger i anvendelsen av spesielle driftsbetingelser og i anvendelsen av forskjellige indre resirkuleringsstrbmmer. Således ligger mengden av tung gassolje som innfores i den tredje adskillelsessone, her betegnet som den varme flashsone, i området fra 1,0 % til ca. 10,0 vol7o av den totale tunge gassolje som fremstilles. Et mellomliggende og i alminnelighet foretrukket område er fra ca. 3,0 % til ca. 8,0 " L. Dessuten kan en del av den fbrste væskefase resirkuleres for å forenes med omdannelsesproduktavlbpet, for adskillelsen i den fbrste adskillelsessone (her kalt en varm separator). Den tfarme separator holdes ved stort sett det samme trykk som omdannelsesproduktavlbpet, og dette trykk er nominelt i området fra ca. 68 til ca. 272 ato. Fortrinnsvis er temperaturen av produktavlbpet som går inn i den varme separator under ca. 399° C. Ved hbyere temperaturer er de tyngre normalt flytende hydrocarboner tilbbyelige til å rives med over i den fbrste dampfase, mens ved temperaturer under ca. 371° C, er ammoniumsalter (fra omdannelsen av nitrogenholdige forbindelser) tilbbyelig til å falle ut i væskefasen. Den d el av den fbrste væskefase som resirkuleres for å forenes med produktavlbpet, anvendes derfor forst som et varmebyttemedium i den grad som er nbdvendig for å senke dets temperatur til et nivå slik at den forenede påmatning til den varme separator har-en temperatur stort sett i området fra 371° å til ca. 399° C.

Den annen adskillelsessone (her betegnet som én kold separator), holdes, skjont den virket ved stort sett samme trykk som den varme separator, fortrinnsvis ved en temperatur fra ca. 16° til ca. 60° C. Trykknivåene som opprettholdes i den tredje og den fjerde

*å'dskilelsessone er betraktelig redusert i forhold til trykket i den

varme og kolde separator. Maksimaltrykket i den tredje adskillelsessone vil være ca. 13,6 ato, og denne sone vil arbeide ved en forhbyet temperatur som er noe lavere enn temperaturen av den fbrste væskefase som stammer fra den varme separator. Oen fjerde adskillelsessone

arbeider fortrinnsvis som en vakuumkolonne ved et trykk på under ca. 100 mm Hg absolutt. Den tredje væskefase, som trekkes av fra den tredje adskillelsessone, kan ha en temperatur under ca. 371° C, og oppvarmes derfor til en temperatur over 371° C med en bvre grense på ca. 482° C, fbr den innfbres i vakuumkolonnen.

Fbr foreliggende fremgangsmåte drbftes i detalj, er det nbdvendig å definere forskjellige uttrykk for å oppnå en klar og fullstendig forståelse. Omtaler av kokepunkter-ogg-områder for forskjellige hydrocarboner og blandinger av hydrocarboner er de som fåes ved anvendelse av ASTM standard destillasjonsmetoder. Med uttrykket "hexan-204° C" menes en normalt flytende strbm som koker under en temperatur på 204° C og innbefatter hexaner. Likeledes betegner uttrykket "343° C-pluss" en væskestrbm inneholdende de hydrocarboner som koker ved 343° C og hbyere.

Uttrykket "hydrocarboner i bensinkokeområdet" er brukt for å innbefatte normalt væskeformige hydrocarboner som koker opp til ca. 204° C. Den bvre temperaturgrense, eller sluttkokepunkt, av "bensin" varierer fra sted til sted, og betraktes derfor som å være 218° C eller 232° C. For foreliggende formål er imidlertid "vanligvis væskeformige bensinhydrocarboner" anvendt for å innbefatte butaner og har et nominelt sluttkokepunkt på 204° C.

Uttrykket "trykk i det vesentlige det samme som" er anvendt for å betegne at trykket påfbrt på et spesielt kar ér det trykk som påfbres av et forangående kar, idet hensyn taes til det vanlige trykkfall på grunn av væskestrbmningen gjennom systemet fra et kar til det annet. Likeledes er uttrykket "temperatur i det vesentlige den samme som" anvendt for å betegne at en eventuell re-duksjon i temperatur stammer fra vanlig forekommende strålingstap på grunn av strbmningen av materialet, eller fra omdannelsen av fbl-bar til latent varme ved "flashing" når et trykkfall inntrer.

Fremgangsmåten kjennetegnes videre ved at den varme separator anvendes hovedsakelig for å fremskaffe en fbrste dampfase som er praktisk talt fullstendig fri for 566°C-pluss-materialet, idet sistnevnte konsentreres i en fbrste væskefase. Den kolde separator, som arbeider ved i det vesentlige samme trykk som den varme separator, men ved en lavere temperatur i området av 16 - 60° C, tjener til å konsentrere hydrogenet som er tilstede i den fbrste dampfase. Som angitt nedenfor gjores en hydrogenrik annen dampfase, inneholdende ca. 82,5 mol% hydrogen og bare ca. 2,3 mo 17» propan og tyngre hydrocarboner, tilgjengelig for anvendelse som en resirkuleringsstrbm som kombineres med den friske "black oil" påmatning. Væskefasen fra den kolde separator inneholder ca. 66,7 vol7. butaner og tyngre hydrocarboner, og inneholder bare ca. 1,9 vol% materiale som koker i området 343 - 566° C.

Den varme flash-sone i.rbrjider ved en temperatur i det vesentlige å ar. samme som den varme separator, mer ved et betraktelig nedsatt trykk under 13,6 ato. Dette kar tjener hovedsakelig til å konsentrere de 2C4°C-pluss-hydrocarboner i en tredje væskefase, idet der også dannes en tredje dampfase som er praktisk talt fri for 566 C-pluss-materialet og som inneholder bare den mindre mengde 343° - 566° C hydrocarboner. For å sikre at de uomsatte asfalter som er tilstede i omdannelsesproduktavlbpet ikke forurenser materialet i den tredje dampfase, ned den folge at forskjellige nedstrbms-fraksjoneringsanordninger blir gjenstoppet, forsynes den varme flash-sone med et nettingteppe eller avtåkningsnett under hvilket den fbrste, hovedsakelig flytende fase, (fra den varme separator) innfbres. Da den varme flashsone arbeider ved et betraktelig nedsatt trykk (nedsatt f.eks* fra ca. 177 atmosfærer til 4,4 atmosfærer) og ved en temperatur som er litt under ca. 399° C, blir materialet som kommer inn i karet "flashed" med den folge asfaltene er tilbbyelig til å fores av over topp med den tredje, hovedsakelig dampfoajmige fase.

Da det senere adskillelses- og fraksjoneringsutstyr vil bli holdt ved en betraktelig lavere temperatur fbrer den stadigeflashing av disse asfalter vanligvis tilslutt til tilstopning av ledningen, varmevekslingsutstyr og lignende. For å motvirke dette innskytes eller anbringes et nettingteppe i den varme flashsone på et sted over det punkt hvor den fbrste væskefase innfbres. De flashede asfalter er ikke istand til å passere gjennom nettingen, og forurenser således ikke det materiale som koker opp til ca. 566° C, hvorved man unngår feilaktig virkning av den senere apparatur som anvendes for å skille produkter i de bnskede fraksjoner.

Den tredje «æskefase som inneholder mere enn 95,0 mo 17. 204°C-pluss-materialet, skilles videre for å konsentrere asfaltene 1 en residuumfraksjon og fremstille en vaskeolje som anvendes for kontinuerlig å fjerne de oppfangede asfalter fra nettingteppet anbragt i den varme flashsone. Som nedenfor angitt ved beskrivelse av tegningen, oppnåes dette kanskje best ved anvendelsen av en vakuumkolonne som arbeider ved et under-atmosfærisk trykk på 100 mm Hg eller derunder. På denne måte utvinnes asfaltresiduumet som en sepa-rat bunnfraksjon praktisk talt fri for destillerbare hydrocarboner. Viktigere er at den riktige type av vaskeolje er lett å fremstille.

Oa den varme flashsone arbeider ved en temperatur over 371° C, og fortrinnsvis noe under 399° C, bor selve vaskeoljen være normalt væskeformig ved denne temperatur. Det vil si den bor ha slike egenskaper at den forblir i væskeformig tilstand i den varme flashsone slik at den som en tung væskestrom vil være tilboyelig til å bevege seg ned-over gjennom nettingteppet og fjernes med væskefasen. Idet den gjor dette vil vaskeoljen. som har en hoy opptagelsesevne for asfaltene, fjerne disse1 fra nettingteppet, og fore dem inn i vakuumkolonnen hvor de fjernes fra prosessen i residuet. Vaskeoljen fremstilt ved foreliggende fremgangsmåte kan betegnes som tung gassolje, eller da anvendelsen av en vakuumkolonne i den fjerde adskillelsessone foretrekkes, som en tung vakuumgassolje (TVGO). Mengden som anvendes for re-sirkulering til den varme flashsone, på et punkt ovenfor nettingteppet, er fortrinnsvis fra 1,0 til ca. 10,0 vol7. av den totalt dannede tunge gassolje.' Som definisjon er en tung vakuumgassolje den hbyeie-kokende, 70 - 80 vol?.' s del av den totale gassolje, som inneholder den del som i faget betegnes som en lett vakuumgassolje (LVGO). E: vanlig anvendt kokeområde for gassolje innbefatter et begynhelses-kokepunkt på 343° C og et sluttkokepunkt på 566° C. De hbyerekok-ende 70 - 80 vol70 derav, den tunge gassolje, betraktes typisk som å

ha et begynnelseskokepunkt på ca. 399° C. Det innsees selvsagt at en "lett vakuumgassolje" kan ha et begynnelseskokepunkt så lavt som 260° C og et sluttkokepunkt så hbyt som ca. 427° C. Likeledes kan den "tunge vakuumgassolje" ha et begynnelseskokepunkt som er så lavt som 371° C.

Foreliggende adskillelsesfremgangsmåte forer således til

fem forskjellige hovedproduktfraksjoner. En fbrste produktfraksjon er en i det vesentlige gassformig fase inneholdende mere enn ca.

80,0 vol7. hydrogen, og den anvendes derfor med fordel som en resir-kulerings strom for å skaffe en del av det hydrogen som kreves i omdannelsessonen. En annen hovedsakelig væskeformig produktfraksjon fåes ved å forene den annen væskefase fra den kolde separator og den tredje dampfase (fortrinnsvis etter passende aavkjbling fra den varme flashsone, og inneholder mere enn ca. 60,0 7. butaner og tykkere hydrocarboner. Som nedenfor omtalt, kan denne fraksjon bekvemt behandles og/eller fraksjoneres for å utvinne forskjellige bestanddelsfraksjo-ner av den.

En tredje produkt frak sjon er den xitunge vakuumgassol je, hvorav en del resirkuleres som vaskeolje til den varme flashsone.

Det gjenværende kan om bnskes forenes med den fjerde produktfraksjon som er den lette vakuumgassoljefraksjon. Den femte produktfraksjon er det asfaltiske residuum.

Av foregående korte beskrivelse vil det lett sees av fag-folk på petroleumsopparbeidelsesområdet, at foreliggende oppfinnelse omfatter en rekke integrerte trinn for adskillelse av et blandet fase-reaksjonsproduktavlbp som stammer fra en "black oil" omdannelsesprosess, på en lett, bkonomisk og spesiell måte. Omdannelsen av "black oil" har i alminnelighet til hensikt å oppnå to hovedformål: for det fbrste å avsvovle "black oil"-materialet i den grad som bestemmes av det bnskede sluttresultat, enten det er å oppnå mest mulig fyrings-olje eller hydrocarboner av bensinkokeområdet, for det annet er hensikten å fremstille "destillerbare hydrocarboner", hvorved menes de normalt væskeformige hydrocarboner (innbefattende pentaner, og for foreliggende formål butaner) med kokepunkter under ca. 566° C. Om-dannelsesbetingelsene er beregnet på å innbefatte temperaturer over ca. 316° C med en ovre grense på ca. 427° C, målt ved inniopet til det statiske lag av katalysator som er anbragt i reaksjonssonen. Da hoveddelen av reaksjonene som bevirkes, er eksoterme, vil reaksjons-soneavlbpet ha en hbyere temperatur. For å bevare katalysatorstabi-liteten foretrekkes det i alminnelighet å regulere innlbpstempera-turen til et nivå slik at temperaturen av reaksjonsproduktavlbpet ikke overstiger 510° C. Hydrogen blandes med "black oil" inpåmat-ningen ved hjelp av trykkresirkulering i en mengde som i alminnelighet er under ca. 1780 standard liter/liter, ved det valgte arbeids-trykk; hydrogenet er fortrinnsvis tilstede i resirkuleringsgassfasen i en mengde på ca. 80,0 7. eller mere. Et foretrukket område for mengden av hydeogen som blandes med den friske "black oil" påmatning er fra ca. 535 til ca. 1424 standard liter/liter. Omdannelsesreaksjons-sonen holdes ved et trykk på over ca. 68 ato, i alminnelighet med en bvre grense på ca. 272 ato. "Black oil" materialet passerer gjennom katalysatoren med en væskevolumhastighet pr. time (definert som volum flytende hydrocarbonpåmatning pr. time, målt ved 15,6° C, pr. volum katalysator anbragt i reaksjonssonen) på fra ca. 0,25 til ca. 2,0.

Som nevnt ovenfor anvendes hydrogen i blanding med påmatningen. Den hydrogenholdige gassfase, som også er betegnet som "resirkulert hydrogen" da det bekvemt resirkuleres utenfor omdannelsessonen, oppfyller forskjellige funksjoner; det tjener som hydroge-neringsmiddel, som varme bærer og spesielt som et middel for å strippe omdannet materiale fra de katalytisk aktive områder til fordel for den innkommende, uomdannede hydrocarbonpåmatning. I lys av det forhold at noen hydrogenering vil inntre, vil der være et nettoforbruk av hydrogen, og for å erstatte dette må hydrogen tilfbres til systemet fra en passende utvendig kilde. Det katalytiske preparat som er anbragt i reaksjonssonen er vanligvis en metallisk bestanddel som har hydrogenerende aktivitet sammensatt med et bærermateriale av tungtsmeltelig uorganisk oxyd, enten av syntetisk eller naturlig opprinnelse. Preparatet og fremgangsmåten ved fremstilling av det katalytiske preparat er ikke vesentlige elementer ved foreliggende fremgangsmåte.

Andre betingelser og foretrukne driftsmetoder vil bli gitt sammen med den etterfSigende beskrivelse av en utfbrelsesform ved hvilken adskillelsesprosessen ifblge foreliggende oppfinnelse anvendes. Ved den videre beskrivelse av foreliggende fremgangsmåte vil der bli henvist til tegningen som bare er angitt for å illustrere. På tegningen er utfbrelsesformen angitt ved hjelp av et forenklet prosesskjema hvor slike detaljer som pumper, instrumenter og regu-leringsanordninger, varmevekslings- og varmegjenvinningskretser, ven-tiler, oppstartningsledninger og lignende deler er slbyfet da de er uvesentlige for å forstå de anvendte metoder. Anvendelsen av slikt hjelpeutstyr for å' modifisere den illustrerte prosesstrbm er vel kjent i faget.

For å belyse den illustrerte utfbrelsesform vil tegningen bli beskrevet i forbindelse med overforing av et vakuumresiduum med spesifik vekt på 1,008 ved 15,6° C og en 20,0 % volumetrisk destil-lasjonstemperatur på 568° C. Dessuten vil beskrivelsen referere seg til en enhet av teknisk stbrrelse med en kapasitet på ca. 1590 m /dag frisk påmatning. Det vil forståes at påmatningen, strbmsammenset-ninger, driftsbetingelser, konstruksjon av fraksjoneringsapparater, separatorer og lignende, er bare eksempelvise, og kan varieres sterkt uten å avvike fra foreliggende oppfinnelsestanke. Andre egenskaper for påmatninger er angitt i tabell 1.

Dette vakuumresiduum er det hensikten å overfbre til

80,0 vekt% hydrocarbonprodukter som er utvinnbare ved standard destillasjon i vanlig anvendte fraksjoneringsapparaturer. Dessuten er det hensikten at dette mål skal nåes med minimal dannelse av methan og ethan, og minimale tap av propan som et gassavfallsprodukt. Et derav fblgende formål er å oke utvinningen av vanligvis væskeformige hydrocarboner innbefattende butaner. Vakuumresiduet behandles 1 en omdannelsessone med statisk katalysatorlag i blanding med 890 standard liter hydrogen pr. liter, ved et innlbpstrykk på ca. 184 ata og en ihnlbpstemperatur på ca. 427° C. Væskevolumhastigheten pr. time, beregnet på frisk væskeformig påmatning alene, er 0,5, og det samlede påmatningsforhold med hensyn på samlet væskepåmatnlng er 2,0.

På tegningen blir "black oil" omdannelsesproduktavlbpet,

i blandet fase og inneholdende ca. 9,4 vekt% asfaltresiduum, innfort i dela varme separator 3 gjennom ledningen 1, og etter å være blandet med resirkulering8materlalet fra den varme separator i ledning 2. Tilstanden av produktavlbpet ved utlbpet av omdannelsessonen, har

en temperatur på ca. 468° C og et trykk på ca. 173 ato. Fbr det går inn i den varme separator 3 blir de 141.700 kg/hr omdannelsessone-avlbp anvendt som et varmevekslingsmedium for å senke dets temperatur, og det forenes så med 64.400 kg/hr av resirkulert materiale fra den varme separator. Sistnevnte har, etter å være anvendt som varme-vekslermedium, en temperatur på ca. 204° C. Temperaturen av det samlede materiale som går inn i separatoren 3 er derfor ca. 399° C, idet trykket er ca. 172 ato. En hovedsakelig dampfase i en mengde på ca. 27.400 kg/hr fjernes via ledningen 4 til kjbleren 5, mens en samlet mengde på ca. 60.750 kg/hr resirkuleres varmt (ca. 468° C) for å forenes med den friske påmatning til omdannelsessonen. Da

imidlertid dette ikke utgjor et vesentlig trekk ved foreliggende adskillelsesprosess, er dette resirkuleringssystem ikke vist på tag-ningen. Som ovenfor angitt blir 64.400 kg/hr ledet av gjonaom ledning 2, og etter anvendelse som et varmebyttemedium hvorved dets temperatur senkes til ca. 204° C, f bres det sammen mad omdannelses*» produktavlbpet i ledning 1.

I tabell 2 er gitt analysen av de forskjellige strbmmar som er forbundet med virkningen og driften av den varme separator 3 er vist. Av bekvemheta hensyn er mengden© angitt i mol/hr for om» dannelsesproduktavlbpet som går inn i den va nas separator (ladning 1)» fof den fbrste dampfase (ledning 4) og for nettovæakefasen til den varme flashsone 12 (ledning 11).

,;t.:K Ingen analyse er gitt av resirkuleringsstrbmmen fra den varme separator gjennom ledning 2. Dette materiale forblir i det vesentlige uforandret Idet dett virkelige mengde bestemmes på grunn-lag av temperaturen av det samlede materiale som går inn i den varme separator 3;

Dampfasen 1 ledning 4 (27.400 kg/hr) avkjbles og kondenseres delvis 1 kjbleren 5, og £8tes gjennom ledning 6 inn i den kolde separator 7. I foreliggende illustrasjon utgjbr det materiale som fjernes som survannsstrbmmen ca. 168 kg/hr, foruten vaskevannet.

En hydrogenrik gassfase i en mengde på 12.650 kg/hr, trekkes av fra separatoren 7 gjennom ledningen 8 og blir, via ikke viste kompressjonsanordninger, resirkulert til omdanneIsesreaksjonssonen. En netto væskefase på 14.620 kg/hr trekkes av gjennom ledningen 9.

I tabell III er gitt strbmsammensetningsanalyser for den hydrogen-rike gassfase (ledning 8) og den annen, hovedsakelig væskeformige fase (ledning 9).

Som vist i tabellen gir den kolde separator 7 en gassfase inneholdende ca. 82,5 mol7. hydrogen. Det bor også merkes at denne strSm inneholder bare ca. 2,3 vol% propan og tyngre hydrocarboner. Analyse viser videre at sluttkokepunktet av "hexan-204°CM<->materialet i ledning 8 er 149° C.

Den fbrste væskefase i ledning 11 fortsetter gjennom denne inn i den varme flashsone 12 hvori der er anordnet et nettingteppe 13. Materialet, med en temperatur på ca. 391° C, innfbres ved et punkt under nettingteppet 13. Likeledes innfbres der i den varme flashsone 12, ved et punkt over nettingteppet 13, 968 kg/hr av en tung vakuumgassolje gjennom ledning 18, hvis opprinnelse vil bli beskrevet nedenfor. En tredje, i det vesentlige dampformig fase trek-"v »icuuugeu iu j. «su iiwugue pa ojju Kg/nr, og oianues meu væskef a sen i ledning 9 og taes ut som en av produktstrbmmene ved foreliggende fremgangsmåte. En tredje væskefase i en mengde på 46.300 kg/hr inneholdende uomsatte asfalter, fjernes via ledning 14, og fures gjennom denne inn i vaktjumkolonnen 15. I tabell 4 er analy-ser av sammensetning av strommene gitt for dampfasen fra den varme flashsone (ledning 10) og væskefasen (ledning 14) som går til vakkum-kolonnen 15. Innbefattet i sistnevnte er de 4,4 mol/hr (968 kg/hr) av tung vakuumgassolje som innfbres over nettingteppet 13. Av be-kvemhets grunner er analysen av blandingen av den annen væske strbm (ledning 9) og dampfasen (ledning 10) angitt i tabellen som ledning 9-10.

Det vil sees av de data som er angitt i tabell IV at produkt st rbmmen forenet som ledninger 9 og 10 er fri for hydrocarbonholdig materiale som koker over ca. 566° C. Dessuten inneholder væskestrbmmen i ledning 14 bare 1,4 mol7. pentan og lettere gassformige hydrocarbonbestanddeler. Med hensyn til produktstrbmmen forenet som ledninger 9 og 10, vil det sees at dette produkt kan skilles ytterligere, antagelig etter kondenseringen, for ytterligere å konsentrere de normalt væskeformige hydrocarboner slik at de kan fraksjoneres uten de vanskeligheter som er forbundet med for stor ftamnhakl a«tnine. 1 kolonnene.

Den hovedsakelig normalt væskeformige strom 1 ledning 14 oppvarmes til en temperatur på ca. 440° C, og innfores i vakuumko-1onnen 15 som holdes på et undertrykk på ca. 50,0 mm Hg absolutt.

En tung vakuumgassolje trekkes fra i en mengde på 26.143 kg/hr, eller 118,5 mol/hr via ledning 18. Av denne mengde fortsetter 4,4 mol/hr (968 kg/hr) eller ca. 3,7 vol% derav gjennom ledning 18 og innfbres derved i den varme flashsone 12 på et punkt over nettingteppet 13. Den gjenværende del, 114,1 mol/hr (25.175 kg/hr), fbres av gjennom ledning 19 som det tunge vakuumgassoljeprodukt. Asfalt-materialet, i en mengde på ca. 13.320 kg/hr, fjernes gjennom ledningen 16, En lett vakuumgassolje 1 en mengde på ca. 56,2 mol/hr (6800 kg/hr) fjernes gjennom lodningen 17. Vakuumkolonnegassen som går til vakuumstrålene, ikke vist på tegningen, utgjbr ca. 45 kg/hr, og utgjbres av pentan og lettere deler av materialet i ledning 14. Tabell V viser analyse av strbmbestanddelene i den tunge vakuumgassolje som utvinnes som et produkt (ledning 19) og det lette vakuumgassol jeprodukt (ledning 17).

Sammensetningen av den tunge vakuumgassolje trukket av fra ledning 19 og av don letta vakuumgassolje fra ledning 19 er angitt i tabell VI.

De 3,7 vol% tung vakuumgassolje som fortsetter gjennom ledning 18 som vaskeolje for nettingteppet 13 har samme sammensetning som angitt for ovenstående tunge vakuumgassoljeprodukt. Den vellykkede anvendelse av dette til å holde nettingteppet rent frém-går av det forhold at 343° C - 566° C-delen av den tredje dampfase i ledning 10 (11,0 mol/hr) har fblgende kokeegenskaper:

Som angitt i tabell IV inneholder denne strbm ikke hydrocarboner som koker over 566° C.

Av ovenstående beskrivelse og særlig beskrivelsen i forbindelse med tegningen, viser at foreliggende fremgangsmåte er egnef: for behandling av "black oil", og viser klart den fremgangsmåte ved hvilken den i prosessen resirkulerte vaskeolje fremstilles.

Claims (11)

1. (d) den tredje væskefase innfbres i en fjerde adskillelsessone ved en temperatur over ca. 371° C og ved et undertrykk og deri skilles en residuumfraksjon inneholdende hydrocarboner som koker over ca. 566° C og en tung gassoljefraksjon som koker under ca. 566° C, og

   (e) en del av den tunge gassoljefraksjon innfbres i den tredje adskillelsessone ved et punkt over nettingteppet.
2. 2. Fremgangsmåte ifblge krav 1, karakterisert ved at den del av den tunge gassolje som innfbres i den tredje adskillelsessone utgjbr fra ca. 1,0 % til ca. 10,0 vol% av den tunge gassoljefraksjon.
3. 3. Fremgangsmåte ifblge krav 2, karakterisert ved at den tunge gassoljeporsjon som innfbres i den tredje separator utgjbr fra 3 til 8 vol% av den tunge gassoljefraksjon.
4. 4. Fremgangsmåte ifblge krav 1-3, karakterisert ved at den fbrste adskillelsessone holdes på en temperatur i området fra ca. 371° C til ca. 399° C og ved et trykk i området fra ca. 68 til ca. 272 ato.
5. 5. Fremgangsmåte ifblge krav 4, karakterisert ved at omdannelsesproduktavlbpet, for innfbring i den fbrste adskillelsessone, avkjbles fra en hbyere temperatur til en temperatur i området fra 371° C til 399° C ved tilblanding av en resirkulert, avkjblt del av den fbrste væskefase.
6. 6. Fremgangsmåte ifblge krav 1-5, karakterisert ved at den annen adskillelsessone holdes ved en temperatur fra ca. 16 til ca. 60° C og ved et trykk fra 68 til ca. 272 ato.
7. 7. Fremgangsmåte ifblge krav 1-6, karakterisert ved at den fjerde adskillelsessone holdes ved undertrykk på under 100 mm Hg absolutt.
8. 8. Fremgangsmåte ifblge krav 1-7, karakterisert ved at omdannelsesproduktavlbpet inneholder hydrogen, hydrogensulfid, normalt gassformige hydrocarboner og normalt væskeformige hydrocarboner.
9. 9. Fremgangsmåte ifblge krav 8, karakterisert ved at omdannelsesproduktavlbpet inneholder avlopet fra en omdannelsesprosess hvori en "black oil" underkastes en hydrocracking- og hydrorefiningbehandling.
10. 10. Fremgangsmåte ifblge krav 1, karakterisert ved at et "black oil" omdannelsesproduktavlbp inneholdende hydrogen, hydrogensulfid, ammoniakk, normalt gassformige hydrocarboner innbefattende methan, ethan og propan, normalt væskeformige hydrocarboner som koker i bensinkokeområdet, middeldestillathydrocarboner, hydrocarboner i gassoljekokeområdet og hydrocarbonholdig materiale som koker over 566° C, skilles i den fbrste adskillelsessone ved en temperatur i området fra 371° C til 399° C og ved et trykk i området fra 68 til 277 ato for å få en fbrste dampfase som er praktisk talt fullstendig fri for materiale som koker over 566e C, og en fbrste væskefase som inneholder en betraktelig mengde hydrogen og praktisk talt alt materiale som koker over 566° C som er tilstede i produktavlbpet, idet den fbrste dampfase avkjbles og delvis kondenseres uten vesentlig nedsettelse i trykk, innfbres i den annen adskillelsessone ved en temperatur i området fra 16° til 60° C og deri skilles for å danne en annen dampfase inneholdende mere enn 80 v ol 7» hydrogen, som resirkuleres til "black oil" omdannelsesprosessen, og den tredje dampfase utskilt i den tredje adskillelsessone er i det vesentlige fri for materiale som koker over 566° C, og inneholder bare en mindre mengde hydrocarboner som koker i området 343° C - 566° C.
11. 11. Fremgangsmåte ifblge krav 10, karakterisert ved at den tredje dampfase og den annen væskefase forenes for å en produktstrbm inneholdende mere enn 60 7o butaner og tyngre hydrocarboner.