NO171195B

NO171195B - DEVICE FOR MEASURING ANIMALS OF ANIMALS

Info

Publication number: NO171195B
Application number: NO853252A
Authority: NO
Inventors: Sigmund Lima
Original assignee: Sigmund Lima
Priority date: 1984-09-18
Filing date: 1985-08-19
Publication date: 1992-11-02
Also published as: DK379085A; SE8504298L; FI843644L; SE459065B; DK379085D0; NO853252L; FI843644A0; SE8504298D0; NO171195C

Description

Fremgangsmåte ved adskillelse av et hydrocarbonomdannelsesprodukt. Method for separating a hydrocarbon conversion product.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for adskillelse av et hydrocarbonomdannelsesproduktavlbpsmateriale, dvs. å skille produktavlopet som fåes fra omdannelse av en påmatning inneholdende hoymolekylære hydrocarboner som koker over en temperatur på ca. 566° C. Dette omdannelsesproduktavlop foreligger i blandet fase, og innbefatter i alminnelighet hydrogen, en sur gass, ammoniakk, vanligvis gassfoxmige hydrocarboner og vanligvis flytende hydrocarboner. The present invention relates to a method for separating a hydrocarbon conversion product waste material, i.e. to separate the product waste obtained from conversion of a feed containing high molecular weight hydrocarbons that boil above a temperature of approx. 566° C. This conversion product effluent exists in a mixed phase, and generally includes hydrogen, an acid gas, ammonia, usually gaseous hydrocarbons and usually liquid hydrocarbons.

Skjont adskillelsesprosessen er anvendbar på en hydrocar-bonomdannelsesprosess som generelt kan betegnes som hydrogenforbruk-ende, er den mest fordelaktig anvendbar på en "black oil" omdannelsesprosess. Denne omdannelsesprosess anvender hydrocracking/hydro-refining-metoder i den hovedhensikt å (1) nedsette konsentrasjonen av forskjellige forurensende innflytelser (svovel- og nitrogenholdige forbindelser såvel som metalliske komplekser), og (2) overfare det tunge hydrocarbonholdige materiale til laverekokende hydrocarbonprodukter ved nedsatt konsentrasjon av de ovennevnte forurensninger. Illustrerende for hydrocarbonholdige materialer som betegnes som "black..oil" er bunnproduktene fra atmosfæriske tårn, bunnproduktene fra vakuumtårn, råoljeresiduum, "topped" råoljer, oljer ekstrahert fra tjæresand, og lignende. Although the separation process is applicable to a hydrocarbon conversion process which can generally be termed hydrogen consumption end, it is most advantageously applicable to a "black oil" conversion process. This conversion process uses hydrocracking/hydro-refining methods with the main purpose of (1) reducing the concentration of various polluting influences (sulfur- and nitrogen-containing compounds as well as metallic complexes), and (2) converting the heavy hydrocarbon-containing material into lower-boiling hydrocarbon products at reduced concentration of the above-mentioned pollutants. Illustrative of hydrocarbon-containing materials designated as "black..oil" are the bottom products from atmospheric towers, the bottom products from vacuum towers, crude oil residue, "topped" crude oils, oils extracted from tar sands, and the like.

"Black oils" særlig de som ekstraheres fra tjæresand og "Black oils" especially those extracted from tar sands and

atmosfæriske og vakuumresiduer, inneholder hoymolekylære svovelfor-bindelser, store mengder av nitrogenforbindelser, hoymolekylære orga-nometalliske komplekser (særlig inneholdende nikkel og vanadium) og en betraktelig mengde asfaltmateriale som er uopploselig i laverekokende hydrocarboner, som pentan og/eller heptan. En rikelig for-syning av slike hydrocarbonoljematerialer eksisterer for tiden, hvorav de fleste har en spesifik vekt (15,6°/15,6°C) på over 0,9338, og en stor del av disse har en spesifik vekt på over 1,000. "Black oils" kjennetegnes videre av at 10,0 vol% derav, eller mere, koker over 566° C. Skjont mengden ikke kjennes nbyaktig, er en stor mengde "black oil" for tiden tilgjengelig, som kjennetegnes ved at mere enn 50.0 vol7o derav koker over ca. 566° C. Overforingen av i det minste en del av slikt materiale til destillerbare hydrocarboner (dvs. dem koker ved temperaturer under ca. 566° C) har hittil ikke vært økono-misk gjennomforbart. atmospheric and vacuum residues, contain high molecular sulfur compounds, large amounts of nitrogen compounds, high molecular organometallic complexes (especially containing nickel and vanadium) and a considerable amount of asphaltic material which is insoluble in lower boiling hydrocarbons, such as pentane and/or heptane. An abundant supply of such hydrocarbon oil materials currently exists, most of which have a specific gravity (15.6°/15.6°C) in excess of 0.9338, and a large proportion of which have a specific gravity in excess of 1.000 . "Black oils" are further characterized by the fact that 10.0 vol% thereof, or more, boils above 566° C. Although the amount is not known to be close, a large amount of "black oil" is currently available, which is characterized by more than 50.0 vol7o of which boil over approx. 566° C. The conversion of at least part of such material to distillable hydrocarbons (ie those that boil at temperatures below approx. 566° C) has not been economically feasible so far.

Spesifike eksempler på "black oils" innbefatter et vakuum-tårnbunnprodukt med en spesifik vekt på 1,0213 ved 15,6° C, og inneholdende 4,1 vekt7o svovel og 23,7 vekt"/» asfalter; en råolje fra Midtosten med en spesifik vekt på 0,993 ved 15,6° C, inneholdende 10.1 vekt7o asfalter og ca. 5,2 vektT, svovel; og et vakuumresiduum med en spesifik vekt på 1,008 ved 45,6° C og inneholdende 3,0 vekt7. svovel og 4500 dpm nitrogen, og med en 20,0 vol7„ destillasjonstempe-ratur på 568° C. I alminnelighet viser asfaltene seg å være koiloi-dalt dispergert i "black oil" og når de utsettes for forhoyet temperatur har de en tilbøyelighet til å flokkulere og polymerisere hvorved overforingen av dem til mere verdifulle oljeopplbselige produkter blir meget vanskelig. Eksempelvis viser de tunge bunnprodukter fra en råoljevakuumdestillasjonskolonne en Conradson Carbon Residue fak-tor på 15,0 vekt7o. Specific examples of "black oils" include a vacuum tower bottoms product with a specific gravity of 1.0213 at 15.6° C, and containing 4.1 wt.70 sulfur and 23.7 wt. specific gravity of 0.993 at 15.6° C., containing 10.1 wt.7o asphaltenes and about 5.2 wt. dpm nitrogen, and with a 20.0 vol7„ distillation temperature of 568° C. In general, the asphalts turn out to be coiled dispersed in "black oil" and when exposed to elevated temperature they have a tendency to flocculate and polymerize, whereby their conversion to more valuable oil-soluble products becomes very difficult.For example, the heavy bottom products from a crude oil vacuum distillation column show a Conradson Carbon Residue factor of 15.0 weight7o.

Et typisk omdannelsesproduktavlop som er påmatningen for foreliggende fremgangsmåte, inneholder hydrogen, hydrogensulfid, vanligvis gassformige hydrocarboner innbefattende methan, ethan og propan, vanligvis flytende hydrocarboner i bensinkokeområdet, innbefattende pentan, hexan og hydrocarboner som koker opp til ca. 204° C, middeldestillathydrocarboner, hydrocarboner i gassoljekokeområdet og hydrocarbonholdig materiale som koker over 566° C. I foreliggende beskrivelse og krav vil butaner bli betraktet som horende hjemme i gruppen vanligvis flytende hydrocarboner da de i alminnelighet utvinnes spm et bnsket produkt på grunn av deres blandingsverdi i motorbrennstoff. Uttrykket "ikke-destillerbare materialer" er anvendt for å betegne de hydrocarboner som har normale kokepunkter over ca. 566° C. Fra denne type av produktavlbp er i alminnelighet hensikten å utvinne, eller fremstille, i det minste fblgende som produktstrbmmer: (1) en hydrocarbonfraksjon som koker ved 343° C og hbyere og egnet for anvendelse som brenselsolje, (2) en middeldestil-latfraksjon som koker fra 204° til 343° C og er anvendbar enten som brenselsolje eller som påmatning til en hydrocrackingenhet konstru-ert for maksimum FPG (flytendegjort petroleumgass).-produksjon, (3) en fraksjon i bensinkokeområdet som eventuelt kan inneholde ,butaner og pentaner, (4) et butan-pentankonsentrat for anvendelse som til-blandingskomponent til motorbrennstoff eller som påmatning til en isomeriseringsenhet, (5) en hydrogenrik gassfase som resirkuleres til omdannelsessonen for å tilfore en del av det hydrogen som for-brukes deri, og (6) et brenselsgassavfallsprodukt inneholdende methan og ethan, og som er i det vesentlige fri for de mere verdifulle tyngre hydrocarboner. A typical conversion product effluent which is the feed for the present process contains hydrogen, hydrogen sulphide, usually gaseous hydrocarbons including methane, ethane and propane, usually liquid hydrocarbons in the petrol boiling range, including pentane, hexane and hydrocarbons that boil up to approx. 204° C, middle distillate hydrocarbons, hydrocarbons in the gas oil boiling range and hydrocarbon-containing material boiling above 566° C. In the present description and claims, butanes will be considered as belonging to the group of usually liquid hydrocarbons as they are generally extracted as a desired product due to their mixing value in motor fuel. The term "non-distillable materials" is used to denote those hydrocarbons that have normal boiling points above approx. 566° C. From this type of product growth, it is generally intended to recover, or produce, at least the following as product streams: (1) a hydrocarbon fraction boiling at 343° C and higher and suitable for use as fuel oil, (2) a middle distillate fraction which boils from 204° to 343° C and is usable either as fuel oil or as feed to a hydrocracking unit designed for maximum FPG (liquefied petroleum gas) production, (3) a fraction in the gasoline boiling range which may possibly contain , butanes and pentanes, (4) a butane-pentane concentrate for use as an additive component to motor fuel or as feed to an isomerisation unit, (5) a hydrogen-rich gas phase which is recycled to the conversion zone to supply part of the hydrogen consumed therein, and (6) a fuel gas waste product containing methane and ethane, and which is substantially free of the more valuable heavier hydrocarbons.

Tidligere ble slike blandet-faseavlbp fra omdannelsessonen innfort, etter betraktelig kjbling, i en hbytrykks, lavtemperatur-separator for å utvinne uomsatt hydrogen for anvendelse som en intern resirkuleringsstrbm i prosessen, fulgt av påfblgende adskillelse og utvinnelse av destillerbare hydrocarbonprodukter ved anvendelse av destillasjons- og/eller f raks joneringsanordiiinger. En slik prosess lider av i det minste to ulemper når omdannalsesproduktavlbpet stammer fra hydrocracking/hydrorefining av "black ofoil<s>". Store mengder hydrogen og normalt gassformige hydrocarboner er i produktavlbpet, og den normalt flytende hydrocarbondel derav har en hby adsorpsjons-evne for slikt materiale. Produktavlbpet inneholder altså de uomsatte ikke-destillerbare materialer, i alminnelighet betegnet som residuum, som har en tilbbyelighet til å bevirke gjenstopning av forskjellige ledninger og iitstyr. Foreliggende oppfinnelse angår forst og fremst det sistnevnte problem og med Ibsntngen av de behandlings-vanskeligheter som stammer fra dette. Previously, such mixed-phase effluents from the conversion zone were introduced, after considerable cooling, into a high-pressure, low-temperature separator to recover unreacted hydrogen for use as an internal recycle stream in the process, followed by subsequent separation and recovery of distillable hydrocarbon products using distillation and /or fractionation devices. Such a process suffers from at least two disadvantages when the conversion product output originates from the hydrocracking/hydrorefining of "black ofoil<s>". Large amounts of hydrogen and normally gaseous hydrocarbons are in the product output, and the normally liquid hydrocarbon part thereof has a high adsorption capacity for such material. The product output thus contains the unconverted non-distillable materials, generally referred to as residue, which have a tendency to cause clogging of various lines and equipment. The present invention primarily concerns the latter problem and with the Ibsntnge of the treatment difficulties that arise from this.

Foreliggende oppfinnelse fremskaffer fblgelig en fremgangsmåte for adskillelse av et blandetfase-hydrocarbonholdig omdannelsesproduktavlbp inneholdende hydrocarboner som koker over ca. 566° C, hvilken fremgangsmåte innbefatter trinnene: (a) adskillelse av av-lBpet i en fbrste adskillelsessone ved en temperatur over ca. 371° C og et trykk over ca. 68 ato for å gi en fbrste dampfase og en fbrste væskefase, (b) avkjbling av den fbrste dampfase, innfbring av denne, i en annen adskillelsessone ved en temperatur under ca. 60° C og et trykk som stort sett er det samme som i den fbrste adskillelsessone, og adskillelse deri av en hydrogenrik annen dampfase og en annen væskefase hovedsakelig bestående av propan og tyngre normalt flytende hydrocarboner, (c) innforing av i det minste en del av den fbrste væskefase ved trykk under ca. 13,6 ato i en tredje adskillelsessone ved et punkt under et nettingteppe som strekker se.3 tvert over en ovre seksjon av den tredje adskillelsessone, og adskillelse deri av en tredje dampfase og en tredje væskefase inneholdende hydrocarboner som koker over 566° C, (d) innforing av den tredje væskefase i en fjerde adskillelsessone ved en temperatur over ca. 371° C og ved et undertrykk og deri adskillet med residuumfraksjon inneholdende hydrocarboner som koker over ca. 566° C og en tung gassoljefraksjon som koker under ca. 566° C, og (e) innforing av en del av den tunge gassoljefraksjon i den tredje adskillelsessone ved et punkt over nettingteppet. The present invention generally provides a method for separating a mixed-phase hydrocarbon-containing conversion product product containing hydrocarbons that boil above approx. 566° C, which method includes the steps of: (a) separating the liquid in a first separation zone at a temperature above about 371° C and a pressure above approx. 68 ato to give a first vapor phase and a first liquid phase, (b) cooling the first vapor phase, introducing this, into another separation zone at a temperature below approx. 60° C and a pressure substantially the same as in the first separation zone, and separating therein a hydrogen-rich second vapor phase and a second liquid phase consisting mainly of propane and heavier normally liquid hydrocarbons, (c) introducing at least a portion of the first liquid phase at pressure below approx. 13.6 ato in a third separation zone at a point below a mesh blanket extending se.3 across an upper section of the third separation zone, and separation therein of a third vapor phase and a third liquid phase containing hydrocarbons boiling above 566° C, ( d) introducing the third liquid phase into a fourth separation zone at a temperature above approx. 371° C and at a negative pressure and therein separated with a residue fraction containing hydrocarbons that boil over approx. 566° C and a heavy gas oil fraction that boils below approx. 566° C, and (e) introducing a portion of the heavy gas oil fraction into the third separation zone at a point above the mesh blanket.

Andre foretrukne trekk ved oppfinnelsen ligger i anvendelsen av spesielle driftsbetingelser og i anvendelsen av forskjellige indre resirkuleringsstrbmmer. Således ligger mengden av tung gassolje som innfores i den tredje adskillelsessone, her betegnet som den varme flashsone, i området fra 1,0 % til ca. 10,0 vol7o av den totale tunge gassolje som fremstilles. Et mellomliggende og i alminnelighet foretrukket område er fra ca. 3,0 % til ca. 8,0 " L. Dessuten kan en del av den fbrste væskefase resirkuleres for å forenes med omdannelsesproduktavlbpet, for adskillelsen i den fbrste adskillelsessone (her kalt en varm separator). Den tfarme separator holdes ved stort sett det samme trykk som omdannelsesproduktavlbpet, og dette trykk er nominelt i området fra ca. 68 til ca. 272 ato. Fortrinnsvis er temperaturen av produktavlbpet som går inn i den varme separator under ca. 399° C. Ved hbyere temperaturer er de tyngre normalt flytende hydrocarboner tilbbyelige til å rives med over i den fbrste dampfase, mens ved temperaturer under ca. 371° C, er ammoniumsalter (fra omdannelsen av nitrogenholdige forbindelser) tilbbyelig til å falle ut i væskefasen. Den d el av den fbrste væskefase som resirkuleres for å forenes med produktavlbpet, anvendes derfor forst som et varmebyttemedium i den grad som er nbdvendig for å senke dets temperatur til et nivå slik at den forenede påmatning til den varme separator har-en temperatur stort sett i området fra 371° å til ca. 399° C. Other preferred features of the invention lie in the use of special operating conditions and in the use of different internal recycling streams. Thus, the amount of heavy gas oil introduced into the third separation zone, here designated as the hot flash zone, is in the range from 1.0% to approx. 10.0 vol7o of the total heavy gas oil produced. An intermediate and generally preferred area is from approx. 3.0% to approx. 8.0" L. Also, a portion of the first liquid phase can be recycled to combine with the reformer effluent, for separation in the first separation zone (herein called a hot separator). The two-farm separator is maintained at substantially the same pressure as the reformer effluent, and this pressure is nominally in the range from about 68 to about 272 ato. Preferably, the temperature of the product stream entering the hot separator is below about 399° C. At higher temperatures, the heavier normally liquid hydrocarbons are prone to entrainment into the first vapor phase, while at temperatures below about 371° C, ammonium salts (from the conversion of nitrogenous compounds) are likely to precipitate into the liquid phase. The part of the first liquid phase that is recycled to combine with the product effluent is therefore used first as a heat exchange medium to the extent necessary to lower its temperature to a level such that the combined feed to the hot separator has a temperature largely in about advised from 371° to approx. 399°C.

Den annen adskillelsessone (her betegnet som én kold separator), holdes, skjont den virket ved stort sett samme trykk som den varme separator, fortrinnsvis ved en temperatur fra ca. 16° til ca. 60° C. Trykknivåene som opprettholdes i den tredje og den fjerde The second separation zone (referred to here as one cold separator) is maintained, although it operated at roughly the same pressure as the hot separator, preferably at a temperature from approx. 16° to approx. 60° C. The pressure levels maintained in the third and fourth

*å'dskilelsessone er betraktelig redusert i forhold til trykket i den *the separation zone is considerably reduced in relation to the pressure in it

varme og kolde separator. Maksimaltrykket i den tredje adskillelsessone vil være ca. 13,6 ato, og denne sone vil arbeide ved en forhbyet temperatur som er noe lavere enn temperaturen av den fbrste væskefase som stammer fra den varme separator. Oen fjerde adskillelsessone hot and cold separator. The maximum pressure in the third separation zone will be approx. 13.6 ato, and this zone will work at an elevated temperature which is somewhat lower than the temperature of the first liquid phase originating from the hot separator. A fourth separation zone

arbeider fortrinnsvis som en vakuumkolonne ved et trykk på under ca. 100 mm Hg absolutt. Den tredje væskefase, som trekkes av fra den tredje adskillelsessone, kan ha en temperatur under ca. 371° C, og oppvarmes derfor til en temperatur over 371° C med en bvre grense på ca. 482° C, fbr den innfbres i vakuumkolonnen. preferably works as a vacuum column at a pressure of less than approx. 100 mm Hg absolute. The third liquid phase, which is withdrawn from the third separation zone, can have a temperature below approx. 371° C, and is therefore heated to a temperature above 371° C with a upper limit of approx. 482° C, before it is introduced into the vacuum column.

Fbr foreliggende fremgangsmåte drbftes i detalj, er det nbdvendig å definere forskjellige uttrykk for å oppnå en klar og fullstendig forståelse. Omtaler av kokepunkter-ogg-områder for forskjellige hydrocarboner og blandinger av hydrocarboner er de som fåes ved anvendelse av ASTM standard destillasjonsmetoder. Med uttrykket "hexan-204° C" menes en normalt flytende strbm som koker under en temperatur på 204° C og innbefatter hexaner. Likeledes betegner uttrykket "343° C-pluss" en væskestrbm inneholdende de hydrocarboner som koker ved 343° C og hbyere. Before the present method is discussed in detail, it is necessary to define different terms in order to achieve a clear and complete understanding. References of boiling points and ranges for various hydrocarbons and mixtures of hydrocarbons are those obtained using ASTM standard distillation methods. With the expression "hexane-204° C" is meant a normally liquid strbm which boils below a temperature of 204° C and includes hexanes. Likewise, the expression "343° C-plus" denotes a liquid stream containing the hydrocarbons that boil at 343° C and higher.

Uttrykket "hydrocarboner i bensinkokeområdet" er brukt for å innbefatte normalt væskeformige hydrocarboner som koker opp til ca. 204° C. Den bvre temperaturgrense, eller sluttkokepunkt, av "bensin" varierer fra sted til sted, og betraktes derfor som å være 218° C eller 232° C. For foreliggende formål er imidlertid "vanligvis væskeformige bensinhydrocarboner" anvendt for å innbefatte butaner og har et nominelt sluttkokepunkt på 204° C. The term "hydrocarbons in the petrol boiling range" is used to include normally liquid hydrocarbons that boil up to approx. 204° C. The lower temperature limit, or final boiling point, of "gasoline" varies from place to place, and is therefore considered to be 218° C or 232° C. However, for present purposes, "generally liquid gasoline hydrocarbons" is used to include butanes and has a nominal final boiling point of 204° C.

Uttrykket "trykk i det vesentlige det samme som" er anvendt for å betegne at trykket påfbrt på et spesielt kar ér det trykk som påfbres av et forangående kar, idet hensyn taes til det vanlige trykkfall på grunn av væskestrbmningen gjennom systemet fra et kar til det annet. Likeledes er uttrykket "temperatur i det vesentlige den samme som" anvendt for å betegne at en eventuell re-duksjon i temperatur stammer fra vanlig forekommende strålingstap på grunn av strbmningen av materialet, eller fra omdannelsen av fbl-bar til latent varme ved "flashing" når et trykkfall inntrer. The expression "pressure substantially the same as" is used to denote that the pressure exerted on a particular vessel is the pressure exerted by a preceding vessel, taking into account the normal pressure drop due to the fluid flow through the system from one vessel to the other. Likewise, the expression "temperature essentially the same as" is used to denote that any reduction in temperature stems from normally occurring radiation loss due to the straining of the material, or from the conversion of fbl-bar to latent heat by "flashing" when a pressure drop occurs.

Fremgangsmåten kjennetegnes videre ved at den varme separator anvendes hovedsakelig for å fremskaffe en fbrste dampfase som er praktisk talt fullstendig fri for 566°C-pluss-materialet, idet sistnevnte konsentreres i en fbrste væskefase. Den kolde separator, som arbeider ved i det vesentlige samme trykk som den varme separator, men ved en lavere temperatur i området av 16 - 60° C, tjener til å konsentrere hydrogenet som er tilstede i den fbrste dampfase. Som angitt nedenfor gjores en hydrogenrik annen dampfase, inneholdende ca. 82,5 mol% hydrogen og bare ca. 2,3 mo 17» propan og tyngre hydrocarboner, tilgjengelig for anvendelse som en resirkuleringsstrbm som kombineres med den friske "black oil" påmatning. Væskefasen fra den kolde separator inneholder ca. 66,7 vol7. butaner og tyngre hydrocarboner, og inneholder bare ca. 1,9 vol% materiale som koker i området 343 - 566° C. The method is further characterized in that the hot separator is mainly used to obtain a first vapor phase which is practically completely free of the 566°C plus material, the latter being concentrated in a first liquid phase. The cold separator, which operates at substantially the same pressure as the hot separator, but at a lower temperature in the range of 16 - 60° C, serves to concentrate the hydrogen present in the first vapor phase. As indicated below, a hydrogen-rich second vapor phase is made, containing approx. 82.5 mol% hydrogen and only approx. 2.3 mo 17" propane and heavier hydrocarbons, available for use as a recycle strbm which is combined with the fresh "black oil" feed. The liquid phase from the cold separator contains approx. 66.7 vol7. butanes and heavier hydrocarbons, and only contains approx. 1.9 vol% material that boils in the range 343 - 566° C.

Den varme flash-sone i.rbrjider ved en temperatur i det vesentlige å ar. samme som den varme separator, mer ved et betraktelig nedsatt trykk under 13,6 ato. Dette kar tjener hovedsakelig til å konsentrere de 2C4°C-pluss-hydrocarboner i en tredje væskefase, idet der også dannes en tredje dampfase som er praktisk talt fri for 566 C-pluss-materialet og som inneholder bare den mindre mengde 343° - 566° C hydrocarboner. For å sikre at de uomsatte asfalter som er tilstede i omdannelsesproduktavlbpet ikke forurenser materialet i den tredje dampfase, ned den folge at forskjellige nedstrbms-fraksjoneringsanordninger blir gjenstoppet, forsynes den varme flash-sone med et nettingteppe eller avtåkningsnett under hvilket den fbrste, hovedsakelig flytende fase, (fra den varme separator) innfbres. Da den varme flashsone arbeider ved et betraktelig nedsatt trykk (nedsatt f.eks* fra ca. 177 atmosfærer til 4,4 atmosfærer) og ved en temperatur som er litt under ca. 399° C, blir materialet som kommer inn i karet "flashed" med den folge asfaltene er tilbbyelig til å fores av over topp med den tredje, hovedsakelig dampfoajmige fase. The hot flash zone i.rbrjids at a temperature substantially ar. same as the hot separator, more at a considerably reduced pressure below 13.6 ato. This vessel serves mainly to concentrate the 2C4°C-plus hydrocarbons into a third liquid phase, also forming a third vapor phase which is practically free of the 566 C-plus material and which contains only the minor amount of 343° - 566 ° C hydrocarbons. In order to ensure that the unreacted asphalts present in the conversion product effluent do not contaminate the material in the third vapor phase, as a result of which various downstream fractionation devices are blocked, the hot flash zone is provided with a mesh blanket or defog net under which the first, mainly liquid phase , (from the hot separator) is introduced. Since the hot flash zone works at a considerably reduced pressure (reduced, for example* from approx. 177 atmospheres to 4.4 atmospheres) and at a temperature that is slightly below approx. 399° C, the material entering the vessel is "flashed" with the following asphalts are likely to be lined off over the top with the third, mainly vaporous phase.

Da det senere adskillelses- og fraksjoneringsutstyr vil bli holdt ved en betraktelig lavere temperatur fbrer den stadigeflashing av disse asfalter vanligvis tilslutt til tilstopning av ledningen, varmevekslingsutstyr og lignende. For å motvirke dette innskytes eller anbringes et nettingteppe i den varme flashsone på et sted over det punkt hvor den fbrste væskefase innfbres. De flashede asfalter er ikke istand til å passere gjennom nettingen, og forurenser således ikke det materiale som koker opp til ca. 566° C, hvorved man unngår feilaktig virkning av den senere apparatur som anvendes for å skille produkter i de bnskede fraksjoner. As the subsequent separation and fractionation equipment will be kept at a considerably lower temperature, the constant flashing of these asphalts usually ends up clogging the line, heat exchange equipment and the like. To counteract this, a mesh blanket is inserted or placed in the hot flash zone at a place above the point where the first liquid phase is introduced. The flashed asphalts are not able to pass through the mesh, and thus do not contaminate the material which boils up to approx. 566° C, thereby avoiding the incorrect effect of the later apparatus used to separate products into the desired fractions.

Den tredje «æskefase som inneholder mere enn 95,0 mo 17. 204°C-pluss-materialet, skilles videre for å konsentrere asfaltene 1 en residuumfraksjon og fremstille en vaskeolje som anvendes for kontinuerlig å fjerne de oppfangede asfalter fra nettingteppet anbragt i den varme flashsone. Som nedenfor angitt ved beskrivelse av tegningen, oppnåes dette kanskje best ved anvendelsen av en vakuumkolonne som arbeider ved et under-atmosfærisk trykk på 100 mm Hg eller derunder. På denne måte utvinnes asfaltresiduumet som en sepa-rat bunnfraksjon praktisk talt fri for destillerbare hydrocarboner. Viktigere er at den riktige type av vaskeolje er lett å fremstille. The third "box phase containing more than 95.0 mo 17. 204°C-plus material is further separated to concentrate the asphalts 1 a residue fraction and produce a washing oil which is used to continuously remove the captured asphalts from the mesh blanket placed in the hot flash zone. As indicated below in the description of the drawing, this is perhaps best achieved by the use of a vacuum column operating at a sub-atmospheric pressure of 100 mm Hg or less. In this way, the asphalt residue is extracted as a separate bottom fraction practically free of distillable hydrocarbons. More importantly, the right type of washing oil is easy to produce.

Oa den varme flashsone arbeider ved en temperatur over 371° C, og fortrinnsvis noe under 399° C, bor selve vaskeoljen være normalt væskeformig ved denne temperatur. Det vil si den bor ha slike egenskaper at den forblir i væskeformig tilstand i den varme flashsone slik at den som en tung væskestrom vil være tilboyelig til å bevege seg ned-over gjennom nettingteppet og fjernes med væskefasen. Idet den gjor dette vil vaskeoljen. som har en hoy opptagelsesevne for asfaltene, fjerne disse1 fra nettingteppet, og fore dem inn i vakuumkolonnen hvor de fjernes fra prosessen i residuet. Vaskeoljen fremstilt ved foreliggende fremgangsmåte kan betegnes som tung gassolje, eller da anvendelsen av en vakuumkolonne i den fjerde adskillelsessone foretrekkes, som en tung vakuumgassolje (TVGO). Mengden som anvendes for re-sirkulering til den varme flashsone, på et punkt ovenfor nettingteppet, er fortrinnsvis fra 1,0 til ca. 10,0 vol7. av den totalt dannede tunge gassolje.' Som definisjon er en tung vakuumgassolje den hbyeie-kokende, 70 - 80 vol?.' s del av den totale gassolje, som inneholder den del som i faget betegnes som en lett vakuumgassolje (LVGO). E: vanlig anvendt kokeområde for gassolje innbefatter et begynhelses-kokepunkt på 343° C og et sluttkokepunkt på 566° C. De hbyerekok-ende 70 - 80 vol70 derav, den tunge gassolje, betraktes typisk som å Oa the hot flash zone works at a temperature above 371° C, and preferably somewhat below 399° C, the washing oil itself should be normally liquid at this temperature. That is to say, it should have such properties that it remains in a liquid state in the hot flash zone, so that it will be inclined to move downwards through the mesh blanket and be removed with the liquid phase as a heavy liquid stream. As it does this, the washing oil will. which have a high absorption capacity for the asphalts, remove these1 from the mesh carpet, and feed them into the vacuum column where they are removed from the process in the residue. The washing oil produced by the present process can be described as heavy gas oil, or when the use of a vacuum column in the fourth separation zone is preferred, as a heavy vacuum gas oil (TVGO). The amount used for recirculation to the hot flash zone, at a point above the mesh blanket, is preferably from 1.0 to about 10.0 vol7. of the total formed heavy gas oil.' By definition, a heavy vacuum gas oil is the hbyeie-boiling, 70 - 80 vol?.' s part of the total gas oil, which contains the part referred to in the art as a light vacuum gas oil (LVGO). E: commonly used boiling range for gas oil includes an initial boiling point of 343° C and a final boiling point of 566° C. The high-boiling end 70 - 80 vol70 thereof, the heavy gas oil, is typically considered to

ha et begynnelseskokepunkt på ca. 399° C. Det innsees selvsagt at en "lett vakuumgassolje" kan ha et begynnelseskokepunkt så lavt som 260° C og et sluttkokepunkt så hbyt som ca. 427° C. Likeledes kan den "tunge vakuumgassolje" ha et begynnelseskokepunkt som er så lavt som 371° C. have an initial boiling point of approx. 399° C. It is of course realized that a "light vacuum gas oil" can have an initial boiling point as low as 260° C and a final boiling point as high as approx. 427° C. Likewise, the "heavy vacuum gas oil" may have an initial boiling point as low as 371° C.

Foreliggende adskillelsesfremgangsmåte forer således til The present separation procedure thus leads to

fem forskjellige hovedproduktfraksjoner. En fbrste produktfraksjon er en i det vesentlige gassformig fase inneholdende mere enn ca. five different main product fractions. A first product fraction is an essentially gaseous phase containing more than approx.

80,0 vol7. hydrogen, og den anvendes derfor med fordel som en resir-kulerings strom for å skaffe en del av det hydrogen som kreves i omdannelsessonen. En annen hovedsakelig væskeformig produktfraksjon fåes ved å forene den annen væskefase fra den kolde separator og den tredje dampfase (fortrinnsvis etter passende aavkjbling fra den varme flashsone, og inneholder mere enn ca. 60,0 7. butaner og tykkere hydrocarboner. Som nedenfor omtalt, kan denne fraksjon bekvemt behandles og/eller fraksjoneres for å utvinne forskjellige bestanddelsfraksjo-ner av den. 80.0 vol7. hydrogen, and it is therefore advantageously used as a recirculation stream to obtain part of the hydrogen required in the conversion zone. Another mainly liquid product fraction is obtained by combining the second liquid phase from the cold separator and the third vapor phase (preferably after suitable decoupling from the hot flash zone, and contains more than about 60.0 7. butanes and thicker hydrocarbons. As discussed below, this fraction can be conveniently treated and/or fractionated to extract different component fractions from it.

En tredje produkt frak sjon er den xitunge vakuumgassol je, hvorav en del resirkuleres som vaskeolje til den varme flashsone. A third product fraction is the heavy vacuum gas oil, part of which is recycled as washing oil to the hot flash zone.

Det gjenværende kan om bnskes forenes med den fjerde produktfraksjon som er den lette vakuumgassoljefraksjon. Den femte produktfraksjon er det asfaltiske residuum. The remainder can, if desired, be combined with the fourth product fraction, which is the light vacuum gas oil fraction. The fifth product fraction is the asphaltic residue.

Av foregående korte beskrivelse vil det lett sees av fag-folk på petroleumsopparbeidelsesområdet, at foreliggende oppfinnelse omfatter en rekke integrerte trinn for adskillelse av et blandet fase-reaksjonsproduktavlbp som stammer fra en "black oil" omdannelsesprosess, på en lett, bkonomisk og spesiell måte. Omdannelsen av "black oil" har i alminnelighet til hensikt å oppnå to hovedformål: for det fbrste å avsvovle "black oil"-materialet i den grad som bestemmes av det bnskede sluttresultat, enten det er å oppnå mest mulig fyrings-olje eller hydrocarboner av bensinkokeområdet, for det annet er hensikten å fremstille "destillerbare hydrocarboner", hvorved menes de normalt væskeformige hydrocarboner (innbefattende pentaner, og for foreliggende formål butaner) med kokepunkter under ca. 566° C. Om-dannelsesbetingelsene er beregnet på å innbefatte temperaturer over ca. 316° C med en ovre grense på ca. 427° C, målt ved inniopet til det statiske lag av katalysator som er anbragt i reaksjonssonen. Da hoveddelen av reaksjonene som bevirkes, er eksoterme, vil reaksjons-soneavlbpet ha en hbyere temperatur. For å bevare katalysatorstabi-liteten foretrekkes det i alminnelighet å regulere innlbpstempera-turen til et nivå slik at temperaturen av reaksjonsproduktavlbpet ikke overstiger 510° C. Hydrogen blandes med "black oil" inpåmat-ningen ved hjelp av trykkresirkulering i en mengde som i alminnelighet er under ca. 1780 standard liter/liter, ved det valgte arbeids-trykk; hydrogenet er fortrinnsvis tilstede i resirkuleringsgassfasen i en mengde på ca. 80,0 7. eller mere. Et foretrukket område for mengden av hydeogen som blandes med den friske "black oil" påmatning er fra ca. 535 til ca. 1424 standard liter/liter. Omdannelsesreaksjons-sonen holdes ved et trykk på over ca. 68 ato, i alminnelighet med en bvre grense på ca. 272 ato. "Black oil" materialet passerer gjennom katalysatoren med en væskevolumhastighet pr. time (definert som volum flytende hydrocarbonpåmatning pr. time, målt ved 15,6° C, pr. volum katalysator anbragt i reaksjonssonen) på fra ca. 0,25 til ca. 2,0. From the preceding brief description, it will be readily seen by those skilled in the field of petroleum processing, that the present invention comprises a number of integrated steps for separating a mixed phase reaction product avlbp which originates from a "black oil" conversion process, in an easy, economical and special way. The conversion of "black oil" is generally intended to achieve two main purposes: first, to desulfurize the "black oil" material to the extent determined by the desired end result, whether it is to obtain the most fuel oil or hydrocarbons of petrol boiling range, secondly the purpose is to produce "distillable hydrocarbons", by which is meant the normally liquid hydrocarbons (including pentanes, and for the present purpose butanes) with boiling points below approx. 566° C. The transformation conditions are calculated to include temperatures above approx. 316° C with an upper limit of approx. 427° C, measured at the entrance to the static layer of catalyst placed in the reaction zone. As the majority of the reactions effected are exothermic, the reaction zone effluent will have a higher temperature. In order to preserve catalyst stability, it is generally preferred to regulate the inlet temperature to a level so that the temperature of the reaction product output does not exceed 510° C. Hydrogen is mixed with the "black oil" feed by means of pressure recycling in an amount that is generally under approx. 1780 standard litres/litres, at the selected working pressure; the hydrogen is preferably present in the recycle gas phase in an amount of approx. 80.0 7. or more. A preferred range for the amount of hydeogen that is mixed with the fresh "black oil" supply is from approx. 535 to approx. 1424 standard litres/litres. The conversion reaction zone is kept at a pressure of over approx. 68 ato, generally with a left limit of approx. 272 ato. The "black oil" material passes through the catalyst at a liquid volume rate per hour (defined as volume of liquid hydrocarbon feed per hour, measured at 15.6° C, per volume of catalyst placed in the reaction zone) of from approx. 0.25 to approx. 2.0.

Som nevnt ovenfor anvendes hydrogen i blanding med påmatningen. Den hydrogenholdige gassfase, som også er betegnet som "resirkulert hydrogen" da det bekvemt resirkuleres utenfor omdannelsessonen, oppfyller forskjellige funksjoner; det tjener som hydroge-neringsmiddel, som varme bærer og spesielt som et middel for å strippe omdannet materiale fra de katalytisk aktive områder til fordel for den innkommende, uomdannede hydrocarbonpåmatning. I lys av det forhold at noen hydrogenering vil inntre, vil der være et nettoforbruk av hydrogen, og for å erstatte dette må hydrogen tilfbres til systemet fra en passende utvendig kilde. Det katalytiske preparat som er anbragt i reaksjonssonen er vanligvis en metallisk bestanddel som har hydrogenerende aktivitet sammensatt med et bærermateriale av tungtsmeltelig uorganisk oxyd, enten av syntetisk eller naturlig opprinnelse. Preparatet og fremgangsmåten ved fremstilling av det katalytiske preparat er ikke vesentlige elementer ved foreliggende fremgangsmåte. As mentioned above, hydrogen is used in a mixture with the feed. The hydrogen-containing gas phase, which is also referred to as "recycled hydrogen" as it is conveniently recycled outside the conversion zone, fulfills various functions; it serves as a hydrogenating agent, as a heat carrier and especially as a means of stripping converted material from the catalytically active regions in favor of the incoming, unconverted hydrocarbon feed. In light of the fact that some hydrogenation will occur, there will be a net consumption of hydrogen, and to replace this, hydrogen must be supplied to the system from a suitable external source. The catalytic preparation which is placed in the reaction zone is usually a metallic component which has hydrogenating activity composed with a carrier material of difficult-to-melt inorganic oxide, either of synthetic or natural origin. The preparation and the method for producing the catalytic preparation are not essential elements of the present method.

Andre betingelser og foretrukne driftsmetoder vil bli gitt sammen med den etterfSigende beskrivelse av en utfbrelsesform ved hvilken adskillelsesprosessen ifblge foreliggende oppfinnelse anvendes. Ved den videre beskrivelse av foreliggende fremgangsmåte vil der bli henvist til tegningen som bare er angitt for å illustrere. På tegningen er utfbrelsesformen angitt ved hjelp av et forenklet prosesskjema hvor slike detaljer som pumper, instrumenter og regu-leringsanordninger, varmevekslings- og varmegjenvinningskretser, ven-tiler, oppstartningsledninger og lignende deler er slbyfet da de er uvesentlige for å forstå de anvendte metoder. Anvendelsen av slikt hjelpeutstyr for å' modifisere den illustrerte prosesstrbm er vel kjent i faget. Other conditions and preferred operating methods will be given together with the following description of an embodiment in which the separation process according to the present invention is used. In the further description of the present method, reference will be made to the drawing, which is only provided to illustrate. In the drawing, the embodiment is indicated by means of a simplified process diagram where such details as pumps, instruments and regulation devices, heat exchange and heat recovery circuits, valves, start-up lines and similar parts are omitted as they are immaterial to understanding the methods used. The use of such auxiliary equipment to modify the illustrated process is well known in the art.

For å belyse den illustrerte utfbrelsesform vil tegningen bli beskrevet i forbindelse med overforing av et vakuumresiduum med spesifik vekt på 1,008 ved 15,6° C og en 20,0 % volumetrisk destil-lasjonstemperatur på 568° C. Dessuten vil beskrivelsen referere seg til en enhet av teknisk stbrrelse med en kapasitet på ca. 1590 m /dag frisk påmatning. Det vil forståes at påmatningen, strbmsammenset-ninger, driftsbetingelser, konstruksjon av fraksjoneringsapparater, separatorer og lignende, er bare eksempelvise, og kan varieres sterkt uten å avvike fra foreliggende oppfinnelsestanke. Andre egenskaper for påmatninger er angitt i tabell 1. To illustrate the illustrated embodiment, the drawing will be described in connection with the transfer of a vacuum residue with a specific gravity of 1.008 at 15.6° C. and a 20.0% volumetric distillation temperature of 568° C. Furthermore, the description will refer to a unit of technical management with a capacity of approx. 1,590 m / day of fresh feed. It will be understood that the feed, strbm-compositions, operating conditions, construction of fractionation devices, separators and the like, are only exemplary, and can be varied greatly without deviating from the present inventive idea. Other characteristics of feedstocks are listed in Table 1.

Dette vakuumresiduum er det hensikten å overfbre til This vacuum residue is the purpose to transfer to

80,0 vekt% hydrocarbonprodukter som er utvinnbare ved standard destillasjon i vanlig anvendte fraksjoneringsapparaturer. Dessuten er det hensikten at dette mål skal nåes med minimal dannelse av methan og ethan, og minimale tap av propan som et gassavfallsprodukt. Et derav fblgende formål er å oke utvinningen av vanligvis væskeformige hydrocarboner innbefattende butaner. Vakuumresiduet behandles 1 en omdannelsessone med statisk katalysatorlag i blanding med 890 standard liter hydrogen pr. liter, ved et innlbpstrykk på ca. 184 ata og en ihnlbpstemperatur på ca. 427° C. Væskevolumhastigheten pr. time, beregnet på frisk væskeformig påmatning alene, er 0,5, og det samlede påmatningsforhold med hensyn på samlet væskepåmatnlng er 2,0. 80.0% by weight of hydrocarbon products that are recoverable by standard distillation in commonly used fractionation equipment. Moreover, it is intended that this goal should be achieved with minimal formation of methane and ethane, and minimal loss of propane as a gaseous waste product. A consequent aim is to increase the recovery of usually liquid hydrocarbons including butanes. The vacuum residue is treated in a conversion zone with a static catalyst layer in a mixture with 890 standard liters of hydrogen per litres, at an inlet pressure of approx. 184 ata and an internal temperature of approx. 427° C. The liquid volume rate per hour, calculated on fresh liquid feed alone, is 0.5, and the overall feed ratio with respect to total liquid feed is 2.0.

På tegningen blir "black oil" omdannelsesproduktavlbpet, In the drawing, "black oil" is the conversion product product,

i blandet fase og inneholdende ca. 9,4 vekt% asfaltresiduum, innfort i dela varme separator 3 gjennom ledningen 1, og etter å være blandet med resirkulering8materlalet fra den varme separator i ledning 2. Tilstanden av produktavlbpet ved utlbpet av omdannelsessonen, har in mixed phase and containing approx. 9.4% by weight of asphalt residue, introduced into the hot separator 3 through line 1, and after being mixed with the recycling material from the hot separator in line 2. The state of the product effluent at the outlet of the conversion zone, has

en temperatur på ca. 468° C og et trykk på ca. 173 ato. Fbr det går inn i den varme separator 3 blir de 141.700 kg/hr omdannelsessone-avlbp anvendt som et varmevekslingsmedium for å senke dets temperatur, og det forenes så med 64.400 kg/hr av resirkulert materiale fra den varme separator. Sistnevnte har, etter å være anvendt som varme-vekslermedium, en temperatur på ca. 204° C. Temperaturen av det samlede materiale som går inn i separatoren 3 er derfor ca. 399° C, idet trykket er ca. 172 ato. En hovedsakelig dampfase i en mengde på ca. 27.400 kg/hr fjernes via ledningen 4 til kjbleren 5, mens en samlet mengde på ca. 60.750 kg/hr resirkuleres varmt (ca. 468° C) for å forenes med den friske påmatning til omdannelsessonen. Da a temperature of approx. 468° C and a pressure of approx. 173 ato. Before entering the hot separator 3, the 141,700 kg/hr conversion zone effluent is used as a heat exchange medium to lower its temperature, and it is then combined with 64,400 kg/hr of recycled material from the hot separator. The latter, after being used as a heat-exchange medium, has a temperature of approx. 204° C. The temperature of the combined material entering the separator 3 is therefore approx. 399° C, the pressure being approx. 172 ato. A mainly vapor phase in an amount of approx. 27,400 kg/hr is removed via the line 4 to the boiler 5, while a total amount of approx. 60,750 kg/hr is recycled hot (approx. 468° C) to combine with the fresh feed to the conversion zone. Then

imidlertid dette ikke utgjor et vesentlig trekk ved foreliggende adskillelsesprosess, er dette resirkuleringssystem ikke vist på tag-ningen. Som ovenfor angitt blir 64.400 kg/hr ledet av gjonaom ledning 2, og etter anvendelse som et varmebyttemedium hvorved dets temperatur senkes til ca. 204° C, f bres det sammen mad omdannelses*» produktavlbpet i ledning 1. however, this does not constitute a significant feature of the present separation process, this recycling system is not shown on the drawing. As indicated above, 64,400 kg/hr is led by gjonaom line 2, and after use as a heat exchange medium whereby its temperature is lowered to approx. 204° C, f it is broken together with conversion*» the product output in line 1.

I tabell 2 er gitt analysen av de forskjellige strbmmar som er forbundet med virkningen og driften av den varme separator 3 er vist. Av bekvemheta hensyn er mengden© angitt i mol/hr for om» dannelsesproduktavlbpet som går inn i den va nas separator (ladning 1)» fof den fbrste dampfase (ledning 4) og for nettovæakefasen til den varme flashsone 12 (ledning 11). In table 2 is given the analysis of the different strbmmar which are connected with the effect and the operation of the hot separator 3 is shown. For convenience, the quantity© is given in mol/hr for the formation product effluent entering the conventional separator (charge 1) before the first vapor phase (line 4) and for the net liquid phase of the hot flash zone 12 (line 11).

,;t.:K Ingen analyse er gitt av resirkuleringsstrbmmen fra den varme separator gjennom ledning 2. Dette materiale forblir i det vesentlige uforandret Idet dett virkelige mengde bestemmes på grunn-lag av temperaturen av det samlede materiale som går inn i den varme separator 3; ,;t.:K No analysis is given of the recycle stream from the hot separator through line 2. This material remains essentially unchanged, the actual amount being determined based on the temperature of the total material entering the hot separator 3 ;

Dampfasen 1 ledning 4 (27.400 kg/hr) avkjbles og kondenseres delvis 1 kjbleren 5, og £8tes gjennom ledning 6 inn i den kolde separator 7. I foreliggende illustrasjon utgjbr det materiale som fjernes som survannsstrbmmen ca. 168 kg/hr, foruten vaskevannet. The vapor phase 1 line 4 (27,400 kg/hr) is decoupled and partially condensed in the condenser 5, and fed through line 6 into the cold separator 7. In the present illustration, the material removed as the sour water stream produced approx. 168 kg/hr, in addition to the wash water.

En hydrogenrik gassfase i en mengde på 12.650 kg/hr, trekkes av fra separatoren 7 gjennom ledningen 8 og blir, via ikke viste kompressjonsanordninger, resirkulert til omdanneIsesreaksjonssonen. En netto væskefase på 14.620 kg/hr trekkes av gjennom ledningen 9. A hydrogen-rich gas phase in an amount of 12,650 kg/hr is withdrawn from the separator 7 through the line 8 and is, via compression devices not shown, recycled to the conversion reaction zone. A net liquid phase of 14,620 kg/hr is withdrawn through line 9.

I tabell III er gitt strbmsammensetningsanalyser for den hydrogen-rike gassfase (ledning 8) og den annen, hovedsakelig væskeformige fase (ledning 9). In table III, strbm composition analyzes are given for the hydrogen-rich gas phase (line 8) and the other, mainly liquid phase (line 9).

Som vist i tabellen gir den kolde separator 7 en gassfase inneholdende ca. 82,5 mol7. hydrogen. Det bor også merkes at denne strSm inneholder bare ca. 2,3 vol% propan og tyngre hydrocarboner. Analyse viser videre at sluttkokepunktet av "hexan-204°CM<->materialet i ledning 8 er 149° C. As shown in the table, the cold separator 7 gives a gas phase containing approx. 82.5 mol7. hydrogen. It should also be noted that this strSm only contains approx. 2.3 vol% propane and heavier hydrocarbons. Analysis further shows that the final boiling point of the "hexane-204°CM<->material in line 8 is 149°C.

Den fbrste væskefase i ledning 11 fortsetter gjennom denne inn i den varme flashsone 12 hvori der er anordnet et nettingteppe 13. Materialet, med en temperatur på ca. 391° C, innfbres ved et punkt under nettingteppet 13. Likeledes innfbres der i den varme flashsone 12, ved et punkt over nettingteppet 13, 968 kg/hr av en tung vakuumgassolje gjennom ledning 18, hvis opprinnelse vil bli beskrevet nedenfor. En tredje, i det vesentlige dampformig fase trek-"v »icuuugeu iu j. «su iiwugue pa ojju Kg/nr, og oianues meu væskef a sen i ledning 9 og taes ut som en av produktstrbmmene ved foreliggende fremgangsmåte. En tredje væskefase i en mengde på 46.300 kg/hr inneholdende uomsatte asfalter, fjernes via ledning 14, og fures gjennom denne inn i vaktjumkolonnen 15. I tabell 4 er analy-ser av sammensetning av strommene gitt for dampfasen fra den varme flashsone (ledning 10) og væskefasen (ledning 14) som går til vakkum-kolonnen 15. Innbefattet i sistnevnte er de 4,4 mol/hr (968 kg/hr) av tung vakuumgassolje som innfbres over nettingteppet 13. Av be-kvemhets grunner er analysen av blandingen av den annen væske strbm (ledning 9) og dampfasen (ledning 10) angitt i tabellen som ledning 9-10. The first liquid phase in line 11 continues through this into the hot flash zone 12 in which a mesh blanket 13 is arranged. The material, with a temperature of approx. 391° C, is introduced at a point below the mesh blanket 13. Likewise, in the hot flash zone 12, at a point above the mesh blanket 13, 968 kg/hr of a heavy vacuum gas oil is introduced through line 18, the origin of which will be described below. A third, essentially vaporous phase draws-"v »icuuugeu iu j. «su iiwugue pa ojju Kg/nr, and oianues meu meu liquid phase a sen in line 9 and is taken out as one of the product streams in the present method. A third liquid phase in a quantity of 46,300 kg/hr containing unconverted asphalts is removed via line 14, and fed through this into the guard column 15. In table 4, analyzes of the composition of the streams are given for the vapor phase from the hot flash zone (line 10) and the liquid phase ( line 14) which goes to the vacuum column 15. Included in the latter is the 4.4 mol/hr (968 kg/hr) of heavy vacuum gas oil introduced over the mesh blanket 13. For convenience, the analysis of the mixture of the second liquid strbm (line 9) and the vapor phase (line 10) indicated in the table as line 9-10.

Det vil sees av de data som er angitt i tabell IV at produkt st rbmmen forenet som ledninger 9 og 10 er fri for hydrocarbonholdig materiale som koker over ca. 566° C. Dessuten inneholder væskestrbmmen i ledning 14 bare 1,4 mol7. pentan og lettere gassformige hydrocarbonbestanddeler. Med hensyn til produktstrbmmen forenet som ledninger 9 og 10, vil det sees at dette produkt kan skilles ytterligere, antagelig etter kondenseringen, for ytterligere å konsentrere de normalt væskeformige hydrocarboner slik at de kan fraksjoneres uten de vanskeligheter som er forbundet med for stor ftamnhakl a«tnine. 1 kolonnene. It will be seen from the data given in Table IV that the product stream combined as lines 9 and 10 is free of hydrocarbon-containing material which boils over approx. 566° C. Moreover, the liquid stream in line 14 contains only 1.4 mol7. pentane and lighter gaseous hydrocarbon constituents. With regard to the product stream combined as lines 9 and 10, it will be seen that this product can be further separated, presumably after the condensation, to further concentrate the normally liquid hydrocarbons so that they can be fractionated without the difficulties associated with excessive ftamnhakl a« tnine. 1 the columns.

Den hovedsakelig normalt væskeformige strom 1 ledning 14 oppvarmes til en temperatur på ca. 440° C, og innfores i vakuumko-1onnen 15 som holdes på et undertrykk på ca. 50,0 mm Hg absolutt. The mainly normally liquid stream 1 line 14 is heated to a temperature of approx. 440° C, and is introduced into the vacuum cone 15 which is kept at a negative pressure of approx. 50.0 mm Hg absolute.

En tung vakuumgassolje trekkes fra i en mengde på 26.143 kg/hr, eller 118,5 mol/hr via ledning 18. Av denne mengde fortsetter 4,4 mol/hr (968 kg/hr) eller ca. 3,7 vol% derav gjennom ledning 18 og innfbres derved i den varme flashsone 12 på et punkt over nettingteppet 13. Den gjenværende del, 114,1 mol/hr (25.175 kg/hr), fbres av gjennom ledning 19 som det tunge vakuumgassoljeprodukt. Asfalt-materialet, i en mengde på ca. 13.320 kg/hr, fjernes gjennom ledningen 16, En lett vakuumgassolje 1 en mengde på ca. 56,2 mol/hr (6800 kg/hr) fjernes gjennom lodningen 17. Vakuumkolonnegassen som går til vakuumstrålene, ikke vist på tegningen, utgjbr ca. 45 kg/hr, og utgjbres av pentan og lettere deler av materialet i ledning 14. Tabell V viser analyse av strbmbestanddelene i den tunge vakuumgassolje som utvinnes som et produkt (ledning 19) og det lette vakuumgassol jeprodukt (ledning 17). A heavy vacuum gas oil is withdrawn in an amount of 26,143 kg/hr, or 118.5 mol/hr via line 18. Of this amount, 4.4 mol/hr (968 kg/hr) or approx. 3.7 vol% thereof through line 18 and thereby introduced into the hot flash zone 12 at a point above the mesh blanket 13. The remaining part, 114.1 mol/hr (25,175 kg/hr), is removed through line 19 as the heavy vacuum gas oil product . The asphalt material, in an amount of approx. 13,320 kg/hr, is removed through line 16, A light vacuum gas oil 1 an amount of approx. 56.2 mol/hr (6800 kg/hr) is removed through the soldering 17. The vacuum column gas that goes to the vacuum jets, not shown in the drawing, produces approx. 45 kg/hr, and is produced by pentane and lighter parts of the material in line 14. Table V shows the analysis of the stream components in the heavy vacuum gas oil that is extracted as a product (line 19) and the light vacuum gas oil jeproduct (line 17).

Sammensetningen av den tunge vakuumgassolje trukket av fra ledning 19 og av don letta vakuumgassolje fra ledning 19 er angitt i tabell VI. The composition of the heavy vacuum gas oil drawn off from line 19 and of the light vacuum gas oil from line 19 is given in Table VI.

De 3,7 vol% tung vakuumgassolje som fortsetter gjennom ledning 18 som vaskeolje for nettingteppet 13 har samme sammensetning som angitt for ovenstående tunge vakuumgassoljeprodukt. Den vellykkede anvendelse av dette til å holde nettingteppet rent frém-går av det forhold at 343° C - 566° C-delen av den tredje dampfase i ledning 10 (11,0 mol/hr) har fblgende kokeegenskaper: The 3.7 vol% heavy vacuum gas oil which continues through line 18 as washing oil for the net blanket 13 has the same composition as stated for the above heavy vacuum gas oil product. The successful application of this to keep the mesh blanket clean is due to the fact that the 343° C - 566° C part of the third vapor phase in line 10 (11.0 mol/hr) has the following boiling properties:

Som angitt i tabell IV inneholder denne strbm ikke hydrocarboner som koker over 566° C. As indicated in Table IV, this strbm does not contain hydrocarbons boiling above 566°C.

Av ovenstående beskrivelse og særlig beskrivelsen i forbindelse med tegningen, viser at foreliggende fremgangsmåte er egnef: for behandling av "black oil", og viser klart den fremgangsmåte ved hvilken den i prosessen resirkulerte vaskeolje fremstilles. From the above description and especially the description in connection with the drawing, shows that the present method is suitable for the treatment of "black oil", and clearly shows the method by which the washing oil recycled in the process is produced.

Claims

(d) the third liquid phase is introduced into a fourth separation zone at a temperature above approx. 371° C and at a negative pressure, in which a residue fraction containing hydrocarbons is separated which boils over approx. 566° C and a heavy gas oil fraction that boils below approx. 566° C, and

(e) part of the heavy gas oil fraction is introduced into the third separation zone at a point above the mesh blanket.

2. Method according to claim 1, characterized in that the part of the heavy gas oil introduced into the third separation zone is released from approx. 1.0% to approx. 10.0 vol% of the heavy gas oil fraction.

3. Method according to claim 2, characterized in that the heavy gas oil portion introduced into the third separator constitutes from 3 to 8 vol% of the heavy gas oil fraction.

4. Method according to claims 1-3, characterized in that the first separation zone is kept at a temperature in the range from approx. 371° C to approx. 399° C and at a pressure in the range from approx. 68 to approx. 272 ato.

5. Method according to claim 4, characterized in that the conversion product effluent, for introduction into the first separation zone, is cooled from a higher temperature to a temperature in the range from 371° C to 399° C by mixing in a recycled, cooled part of the first liquid phase.

6. Method according to claims 1-5, characterized in that the second separation zone is kept at a temperature from approx. 16 to approx. 60° C and at a pressure from 68 to approx. 272 ato.

7. Method according to claims 1-6, characterized in that the fourth separation zone is maintained at a negative pressure of less than 100 mm Hg absolute.

8. Method according to claims 1-7, characterized in that the conversion product output contains hydrogen, hydrogen sulphide, normally gaseous hydrocarbons and normally liquid hydrocarbons.

9. Method according to claim 8, characterized in that the conversion product effluent contains the effluent from a conversion process in which a "black oil" is subjected to a hydrocracking and hydrorefining treatment.

10. Method according to claim 1, characterized in that a "black oil" conversion product product containing hydrogen, hydrogen sulphide, ammonia, normally gaseous hydrocarbons including methane, ethane and propane, normally liquid hydrocarbons which boil in the petrol boiling range, middle distillate hydrocarbons, hydrocarbons in the gas oil boiling range and hydrocarbon-containing material which boiling above 566° C, is separated in the first separation zone at a temperature in the range from 371° C to 399° C and at a pressure in the range from 68 to 277 ato to obtain a first vapor phase which is practically completely free of material which boiling above 566° C, and a first liquid phase containing a considerable amount of hydrogen and practically all material boiling above 566° C present in the product effluent, the first vapor phase being decoupled and partially condensed without significant reduction in pressure, is introduced into the second separation zone at a temperature in the range of 16° to 60° C and therein separate to form a second vapor phase containing more than 80 vol ol 7" of hydrogen, which is recycled to the "black oil" conversion process, and the third vapor phase separated in the third separation zone is substantially free of material boiling above 566° C, and contains only a minor amount hydrocarbons that boil in the range 343° C - 566° C.

11. Method according to claim 10, characterized in that the third vapor phase and the second liquid phase are combined to form a product stream containing more than 60 70 butanes and heavier hydrocarbons.