NO169116B

NO169116B - Fremgangsmaate for fremstilling av pyrotekniske forsinkelses- og antennelsesladninger

Info

Publication number: NO169116B
Application number: NO884281A
Authority: NO
Inventors: Staffan Calsson; Tore Boberg; Conny Sjoeqvist
Original assignee: Bofors Ab
Priority date: 1987-09-29
Filing date: 1988-09-27
Publication date: 1992-02-03
Also published as: NO884281D0; GR3005789T3; NO884281L; DE3872639D1; ATE78011T1; NO169116C; ES2034394T3; EP0310580B1; US4853052A; EP0310580A2; SE8703742D0; SE8703742L; DE3872639T2; EP0310580A3; SE460848B

Abstract

Fremgangsmåte for fremstilling av pyrotekniske ladninger, hvor blandingen og granuleringen av de inngående bestanddeler foretaes i vann, hvilket medfører en betydelig fordel fra et sikkerhetssynspunkt. Fremgangsmåten gjør det også mulig å variere den pro-sentvise konsentrasjon av de inngående bestanddeler, slik at de fremstilte pyrotekniske ladninger kan anvendes enten som forsinkelsesladninger eller som antennelsesladninger. Da det dessuten anvendes et acrylatbindemiddel, får ladningene forbedrede mekaniske s tyrkeegenskaper.

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av skumstoffer.

I belgisk patent nr. 615-920 er det beskrevet en fremgangs-

måte til fremstilling av skumstoffer ved oppvarmning av kunststoffer med et innhold av ved hjelp av termisk spaltning drivmiddelavspaltende forbindelser, idet det som drivmiddel-avspaltende forbindelser anvendes karbonsyreesteranhydrider, dvs. slike forbindelser som inneholder karboksylsyre-karbonsyreester-anhydridgrupper. Slike forbindelser avspalter ved forhøyede temperaturer som vanligvis, alt etter deres sammensetning, ligger mellom 90°C og 150°C karbondioksyd, som virker som drivmiddel for kunststoffet. Det er nevnt at disse karbon-syreesteranhydriders spaltningstemperatur eventuelt kan påvirkes,

for det meste senkes, ved.mindre tilsetninger av f.eks. tertiære aminer eller sure eller basiske reagerende salter.

Den spesielle fordel ved denne fremgangsmåte ligger i at det som spaltningsprodukter foruten karbondioksyd omtrent utelukkende oppstår karboksylsyreestere, som, såvidt de ikke selv er deltagende i kunststoffmolekylets oppbygning, er godt forenlig med de fleste kunststoffer. Slike karboksylsyreestere innarbeides imidlertid ofte som mykningsmiddel i kunststoffer.

Benne fremgangsmåte er foruten på oppskumning av termo-plastiske kunststoffer også anvendbar på fornettbare kunststoffer, f.eks. også på ved katalysatortilsetning polymeriserbare blandinger av umettede polyestere med monomere påpolymeriserbare vinylforbindelser, kort nevnt polyesterharpikser. Derved må polymerisasjonskata-lysatorens type og mengde velges således at ved den temperatur hvor karbonsyreester-anhydridet avspalter karbondioksyd, foregår samtidig blandingspolymerisasjonen, dvs. at skumningsprosessen og nettdannelses-prosessen forløper synkront. Da imidlertid begge reaksjoner først 1 utløses etter varmetilførsel utenifra og blandingspolymerisasjonen er en eksoterm prosess, er det vanskelig å styre fremgangsmåten således at det inne i reaksjonsblandingen til det riktige tidspunkt hver gang innstiller seg den riktige temperatur for å sikre den nevnte syn-kronisme.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling

av skumstoffer ved oppskumning av polymeriserbare blandinger av umettede polyestere og monomere, påpolymeriserbare vinylforbindelser med et innhold av polymerisasjonskatalysatorer ved hjelp av spaltning av de i blandingene videre inneholdte karbonsyreester-anhydrider, og fremgangsmåten er karakterisert ved at man til blandingen på den ene side for nedsettelse av herdningstemperaturen på i og for seg kjent måte tilsetter en overfor katalysatoren avstemt akselerator og på den annen side for nedsettelse av spaltningstemperaturen av karbonsyreesteranhydridet, tilsetter primære eller acykliske eller cykliske, sekundære; eller fortrinnsvis acykliske eller cykliske tertiære aminer med alkyl-, cyklo-alkyl-, alkenyl- eller alkarylrester; eller deres kvartære ammoniumbaser eller primære eller sekundære.N-monoarylaminer i mengder fra 0,1 til 70 vektprosent, referert til den nærværende mengde karbonsyreester-anhydrid, således at blandingen skummer spontant uten ytre varmetilførsel og skummet herdner.

Til grunn for denne fremgangsmåte ligger den erkjennelse

at bestemte aminer som er karakterisert ovenfor, og hvorav typiske representanter dessuten nevnes senere, er egnet til å nedsette karbonsyreanhydridenes spaltningstemperatur til værelsetemperatur.

Da som nevnt ovenfor ifølge oppfinnelsen disse bestemte karbonsyre-esteranhydridkombinasjoner kombineres med en i og for seg kjent koldherdende innstilling av polyestermonomerblandingen, kreves det ved denne fremgangsmåte altså ingen ytre varmetilførsel, hvorved de på forhånd nevnte vanskeligheter bortfaller, som opptrer ved den kjente fremgangsmåte hvor skumdannelsen og herdningen først foregår ved forhøyede temperaturer og derfor først etter ytre varmetilførsel.

Det skal fremheves at man med hensyn til foreliggende fremgangsmåte har å adskille 3 grupper aminer. Foruten de ovenfor karakteriserte aminer, som nedsetter karboksylsyrekarbonsyreester-anhydridenes spaltningstemperatur til værelsetemperatur, og hvortil det spesielt ikke hører tertiære monoarylaminer og heller ikke sekundære og tertiære di- og triarylaminer, kreves eventuelt på i og for seg kjent måte tertiære monoarylaminer, nemlig når man som polymerisasjonskatalysator velger et diacylperoksyd, da som bekjent, ved tilsetningen av en kombinasjon av diacylperoksydkatalysator + tert. monoarylaminakselerator, innstilles blandinger av umettede polyestere med påpolymeriserbare monomere koldherdende. Som kjent kan et tert. monoarylamin tilsettes som sådant til de herdbare blandinger, det kan imidlertid også være innbygget i de umettede polyestere ifølge fremgangsmåten etter tysk patent nr. 919.431.

Foruten de nevnte aminer som nedsetter karbonsyreester-anhydridenes spaltningstemperatur og de tertiære monoarylaminer som akselererer blandingspolymerisasjonen, gis det endelig dessuten slike aminer som hverken er anvendbare på den ene eller annen måte. Det er eksempelvis sekundære og tertiære di- og tri-arylaminer.

For det synkrone forløp av skumdannelsesprosessen og herdingsprosessen kommer det ikke bare an på at begge begynner ved samme temperatur, resp. til samme tidspunkt, men likeledes på at de inntil deres avslutning omtrent krever samme tid. Skumdannelsestiden bestemmes imidlertid av intensiteten av karbonsyreester-anhydridets nedbrytning, som på sin side er avhengig av den kjemiske oppbygning av dette, og av type og mengde av det amin som influerer på spaltningen, mens herdingens hastighet som bekjent er en funksjon av reaktiviteten av den umettede polyester, den monomere vinylforbindelse og deres mengdeforhold; type og mengde av det anvendte peroksyd;

type og mengde av den dertil passende polymerisasjonsakselerator og eventuelt type og mengde av en ytterligere tilsatt polymerisasjons-inhibitor. Disse faktorer må avstemmes mot hverandre.

Dette er lett mulig ved enkle forforsøk. Hensiktsmessig fastslår man først i et delforsøk hvilket spaltningsamin man i hvilke mengder må tilsette innen-de ovenfor angitte grenser til det valgte i den umettede polyesterharpiks oppløste karbonsyreester-anhydrid for at karboksylsyre-karbonsyreanhydridets spaltning forløper innen den for fremstilling av skumstoffet foreskrevne tid, f.eks.

i løpet av 5 - 30 minutter. Dertil fastslår man i et annet forsøk type og mengde av polymerisasjonskatalysator - diacylperoksyd eller hydroperoksyd - og type og mengde av den dertil passende akselerator - tertiært monoarylamin resp. tungmetallforbindelse, f.eks. kobolt-forbindelse - og eventuelt type og mengde av en inhibitor, som må tilsettes en vilkårlig valgt.blanding av en umettet polyester, en monomer påpolymeriserbar vinylforbindelse og et karbonsyreester-anhydrid for at denne blanding ved værelsetemperatur herdnes i omtrent samme tid, hvori også spaltningen av karbonsyreester-anhydridet forløper ifølge det første delforsøk. Så setter man de i de to delforsøk fastslåtte mengder til den valgte polyester-monomerblanding i løpet av kort tid og under god gjennomblanding. Derpå inntrer oppskumning og herdning spontant og er avsluttet etter den på forhånd innstilte forløpstid.

Til skumstoffer med spesielt lave tettheter kommer man

når man

1) anvender en lavere reaktiv umettet polyesterharpiks med høy viskositet, f.eks.. 10.000 Centipoise og høyere, som eventuelt dessuten inneholder fortykningsmiddel som høyforetret cellulose, 2) til polyesterharpiksen setter kjente skumstabilisatorer som polysiloksan-copolymere, og 3) velger et koldherdende system hvor tiden mellom geledannelse og fastgjøring ikke foregår for hurtig, dvs. hvor den geleaktige til-stand bibeholdes spesielt lenge.

Blant de mange kombinasjoner som er mulige ifølge oppfinnelsen skal det sammenstilles nedenfor noen typiske og for fremgangsmåten spesielt egnede kombinasjoner:

30 g av en handelsvanlig lavreaktiv umettet polyesterharpiks (viskositet ca. 10.000 - 12.000 Centipoise) blandes godt med 0,39 S av et polysiloksan-oksyalkylen-copolymerisat og 0,67 g av en 50^-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann. Deretter blir de i tabell I oppførte mengder karbonsyreester-anhydrid, peroksyd', inhibitor, akselerator og spaltningsamin tilsatt og eventuelt bliandet godt med hverandre. Forsøks-resultatene fremgår av tabell I.

De umettede polyestere fremstilles på kjent måte (sammenlign f.eks. boken av I. Bjørksten et al., "Polyesters and their Application", Reinhold Publishing Corp., New York I956j ved poly-kondensering av flerverdige, spesielt toverdige alkoholer med etylen-l,2-dikarbonsyre eller deres anhydrider som fumarsyre eller maleinsyreanhydrid, eventuelt under tilsetning av mettede dikarboksylsyrer som ftalsyre eller dets anhydrid, isoftalsyre, heksaklorendo-metylen-tetrahydroftalsyre, ravsyre, adipinsyre eller sebacinsyre.

For fremstilling av elastiske skum anvendes fortrinnsvis langkjedede alifatiske dikarboksylsyrer, som dimeriserte fettsyrer, eller langkjedede dioler som trietylenglykol.

Som påpolymeriserbare monomere kan det f.eks. anvendes styrol, mono- og diklorstyrol, divinylbenzol, vinyltoluol, videre vinylestere som vinylacetat og vinylbenzoat, samt umettede karboksyl-syrer og deres derivater, som akrylsyre, akrylsyreestere og akrylnitril, videre metakrylsyre og deres tilsvarende derivater som metakrylsyre-metylester, endelig allylester som allylakrylat, ftalsyrediallyl-ester, triallylcyanurat og triallylfosfat.

Polyester-monomer-blandingen skal inneholde 10 - 70 vektprosent, fortrinnsvis 20 - 50 vektprosent, av den påpolymeriserbare etyleniske umettede monomer-forbindelse referert til blandingens samlede vekt.

Eksempler for karbonsyreester-anhydrider som kan anvendes

og som f.eks. kan fremstilles ifølge en av de i tyske patenter nr. 1.133-727 °g I.2IO.853 angitte fremgangsmåter er: pyrokarbonsyre-dietylester, eddiksyre-karbonsyreetylester-anhydrid, propionsyre-karbonsyreetylester-anhydrid, sebacinsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid ), adipinsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid), kroton-syre-karbonsyremetylesteranhydrid, sorbinsyre-karbonsyreetylester-anhydrid og 1,6-heksan-diol-poly-(karbonsyreester-isoftalsyre-anhydrid).

Spesielt egnet er ved værelsetemperatur mest mulig stabile karbonsyreester-anhydrider som benzosyre-karbonsyre-metylester-anhydrid, benzosyre-karbonsyreetylester-anhydrid, dietylenglykol-bis-(karbai syre-benzosyre-anhydrid), isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid ), isoftalsyre-bis-karbonsyreetylester-anhydrid)

og tereftalsyre-mono-metylester-karbonsyreetylester-anhydrid. Eventuelt anvendes også blandinger av to eller flere karboksylsyre-karbonsyreester-anhydrider, f.eks. en blanding av 70 vektprosent

isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid) og 3° vektprosent tereftalsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid).

Anvender man slike karbonsyreester-anhydrider som inneholder etylenisk umettede påpolymeriserbare rester, så innbygges de som spaltningsprodukter dannede tilsvarende estere i skumstoffene. Som eksempler kan nevnes: akrylsyre-karbonsyreetylester-anhydrid, metakrylsyre-karbonsyremetylester-anhydrid og isoftalsyre-bis-(karbonsyreallylester-anhydrid).

De oppskumbare og herdbare masser skal inneholde I-50 vektprosent, fortrinnsvis 5-20 vektprosent, av karbonsyreester-anhydridene, referert til blandingens samlede vekt.

Egnede "spaltningsaminer" er f.eks. etylenamin, n-butylamin, dodecylamin, stearylamin, etylendiamin, tetrametylendiamin, etanol-amin, cykloheksylamin, allylamin, p-fenyletylamin, anilin, p-fenylen-diamin, 2-kloranilin, 3""kl°r-2-aminotoluol, 2-nitranilin, di-n-butylamin,. N-metylstearylamin, dietylentriamin, dietanolamin, piperidin, piperazin, diallylamin, dicykloheksylamin, metylcyklo-heksylamin, N-metyl-N-p-fenylfetylamin, N-metylanilin, trietylamin, tri-n-butylamin, N,N-dimetyletanolamin, trietanolamin, N,N-dietyl-5-amino-pentanon-(2), pyridin, pyrazin, collidin, chinolin, tetra-etylammoniumhydroksyd og benzyl-trietylammoniumhyiiroksyd. Spesielt egnet er dimetylbenzylamin, dimetylcykloheksylamin, dimetyl-fenyletylamin, tetrametyl-ettylendiamin, endoetylenpiperazin, 4-dimetyl-amino-pyridin, N-metyl-N'-dimetylamino-etylpiperazin, N-alkyl-morfoliner, N-alkylpiperidiner og N-alkylpyrrolidiner.

Som herdningskatalysatorer kommer det prinsipielt i betrakt-ning alle vanligvis anvendte katalysator-akselerator-kombinasjoner, f.eks. koboltnaftenat som akselerator og metyletylketon-peroksyd som katalysator, eller dimetyl-p-toluidin som akselerator og benzoylperoksyd som katalysator.

Av inhibitorer som eventuelt skal medanvendes kan f.eks. nevnes: chinon, hydrochinon, toluhydrochinon, 2,5-di-tert.-butyl-chinon og 2,6-di-tert.-butyl-p-kresol i mengder fra 0,005 til 1>0 vektprosent, fortrinnsvis 0,01 til 0,1 vektprosent.

Skumstoffenes tetthet kan varieres ved økning eller ned-setning av mengden av karbonsyreester-anhydrid og/eller av spaltningsamin, eller ved forkortning eller forlengelse av geltiden av den skumbare masse innen vide grenser.

Skumstrukturen kan eventuelt forbedres ved tilsetning av skumstabilisatorer som polysiloksancopolymerisater eller/og av fuktemidler som sulfonert ricinusolje. Mengden som skal anvendes av de nevnte hjelpestoffer utgjør vanligvis mellom 0,1 og 5 vektprosent referert på massens samlede vekt.

Som nevnt ovenfor kan skumstrukturen influeres videre ved tilsetning av fortykningsmidler. Egnet hertil er foruten de alle-rede nevnte celluloseetere, f.eks. polyisocyanater og høydispers silisiumdioksyd. Fordelaktig kan det også anvendes med magnesium-oksyd fortykkede, umettede polyesterharpikser.

Til de skumbare polyesterformmasser kan det også settes uorganiske eller organiske fyllstoffer, f.eks. fibre. Fortrinnsvis anvender man kornede fyllstoffer med en volumvekt på mindre enn 1, f.eks. ekspandert leire, slagg eller pimpsten, som referert til polyester-formmassens volumdeler, kan være flere ganger så stor.

Man får således lette, faste og formstabile formlegemer av god varmefasthet med en polyesterharpiksmengde i området fra 5-8O vektprosent, som egner seg som bygningsplater, på forhånd fremstilte bygningselementer som skillevegger, brystningsplater, veggbekled-ninger til lyd- og varmedempning såvel som for isolering.

Eventuelt er det anbefalt å tilblande flammehemmende pro-dukter eller å anvende selvslukkende polyestertyper.

Ved en tilsetning av polyisocyanater i mengder på f.eks. 5-15 vektprosent, referert til den oppskumbare eller herdbare. masse, kan eventuelt skumstoffets struktur og fasthet forbedres.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler, hvori de angitte deler er vektdeler.

Eksempel 1.

En ved kondensering av 11.350 deler maleinsyre-anhydrid, 31.840 deler ftalsyreanhydrid, 14.900 deler 1,3-butandiol, I7.54O deler diglykol og 15-390 deler ricinusolje under tilsetning av 13,2 deler hydrochinon fremstilt umettet polyester med syretall 30 opp-løses i så mange deler styrol at det oppstår en oppløsning som inneholder Q0% fast stoff, hvis viskositet utgjør II.97O Centipoise.

I 30 g prøver av den klare harpiksoppløsning i et beger innrøres hver gang 3 g isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester-anhydrid), 0,39 S organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 0,67 g av en 50%-ig opp-løsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann, 0,04 g toluhydrochinon og 1,2 g benzoylperoksydpasta ved hjelp av en hurtigomrører. Derpå Mandes massen godt med 1 g av én 20^-ig oppløsning av dimetylanilin i styrol og et av de i følgende tabell II oppførte aminer i de der angitte mengder. Etter avslutning av skumdannelsesreaksjonen er det dannet et i de vanlige organiske oppløsningsmidler uoppløselig skum av den i tabell I angitte tetthet :

Eksempel 2.

I 30 g prøver av den i eksempel 1 anvendte polyester-styrol-oppløsning innrøres med en hurtigrører i et beger hver gang en av de i tabell III oppførte karbonsyreester-anhydrider i de der angitte mengder, 0,39 S organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 0,67 g

av en 50%-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann, 0,04 g toluhydrochinon og 1,2 g benzoylperoksyd-pasta. Deretter blandes massen godt med 1 g av en 20%rig oppløsning av dimetylanilin i styrol og 0,84 g trietanolamin og skumdannes.

De dannede skumstoffers tetthet er oppført i tabell III.

Eksempel 3«

En ved kondensering av 669 deler maleinsyreanhydrid, 2245 deler ftalsyreanhydrid og 2040 deler 1,3-butandiol under tilsetning av 0,7 deler hydrochinon fremstilt umettet polyester med syretail 30 oppløses i så mange deler styrol at det oppstår en oppløsning som inneholder 75$ fast stoff, hvir viskositet utgjør 53^0 Centipoise. I 30 g prøver av den klare harpiksoppløsning i et pappbeger innrøres med en hurtigrører hver gang 3 g isoftalsyre-bis-(karbon-syremetylest er )-anhydrid , 0,39 g organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 0,67 g av en 50$-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann og 1,3 g cykloheksanon-peroksyd-pasta. Derpå blandes massen godt med 0,37 g av en oppløs-ning av koboltnaftenat i styrol, som inneholder 2,8$ kobolt, og hver gang en av de i følgende tabell IV oppførte aminer i de der angitte mengder. Med en'gang utvikler det seg et skum som geledannes etter noen tid. Dé dannede skumstoffers tetthet er likeledes oppført i tabell IV.

Eksempel 4.

87O deler fumarsyre, 2918 deler heksaklorendometylentetra-hydroftalsyre, 810 deler glykol og I98 deler diglykol kondenseres etter tilsetning av 0,84 deler hydrochinon under de vanlige be-tingelser til en umettet polyester med syretall 38. Det oppløses på kjent måte i så mange deler styrol at det oppstår en 80$-ig opp-løsning. Til 30 deler av denne oppløsning setter man 3 deler isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester)-anhydrid, 0,12 deler toluhydrochinon, 0,39 deler organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 0,67 deler av en 50$-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann og 1,2 deler benzoylperoksyd-pasta. Kompo-nentene blandes godt med hverandre og deretter tilsettes 0,84 deler trietanolamin og 1 g av en 20%-ig dimetylanilinoppløsning i styrol og utrøres. ' Det dannede skum har en volumvekt på 0,11 g/cm^. Eksempel 5.

2422 deler maleinsyreanhydrid, 193 deler ftalsyreanhydrid

og 2078 deler 1,2-propandiol kondenseres etter tilsetning av 0,635 deler hydrochinon på kjent måte, inntil den umettede polyester har nådd et syretall på 7* Harpiksen males og oppløses ved værelsetemperatur i så mange deler styrol at det oppstår en 80 vektprosent polyesterholdig oppløsning. Til 30 deler av polyester-styrol-oppløsningen settes da 0,12 deler toluhydrochinon, 0,39 deler organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 0,67 deler av en 50$-ig opp-løsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann og 1,2 deler benzoylperoksyd-pasta og blandes godt ved hjelp av en .hurtigrører. Deretter innrøres 0,84 deler trietanolamin og 1 del 20%-ig dimetylanilinoppløsning i styrol.. Det dannede skumstoff har en volumvekt på 0,17- g/crn-^.

Eksempel 6.

120 deler av en ifølge eksempel 1 fremstilt umettet polyesterharpiks, 12 deler isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester)-anhydrid, 0,04 deler toluhydrochinon, 1,56 deler organosiloksan-oksyalkylen-copolymerisat, 2,68 deler av en 50%-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann, 4»°" deler benzoylperoksyd-pasta, 1,8 deler pyridin og 4 deler av en 20%-ig dimetylanilinoppløsning i styrol blandes godt og helles i en kubus-form av stål. Deretter oppfylles formen med 236 deler ekspandert leire av kornstørrelse 3_15 mm °S dekkes ved hjelp av en ståltråd-fletning som belastes med vekt. Den således dannede ekspanderte

leire-polyester-kube har en volumvekt på 0,51 g/cm^.

Eksempel 7»

13 g isoftalsyre-bis-(karbonsyremetylester)-anhydrid opp-løses i 119 g av den ifølge eksempel 1 fremstilte polyesterharpiks. Dertil settes i den angitte rekkefølge og blandes godt:

12 g glassfibre (6 mm)

0,04 g toluhydrochinon

1,56 g polysiloksan-oksyalkylen-copolymerisat

2,58 g 50%-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje

i destillert vann

4,8 g benzoylperoksyd-pasta,

1,8 g pyridin og

4,0 g dimetylanilinoppløsning (20%-ig i styrol).

Det dannede skumstoffs volumvekt utgjør 0,31 g/cm^.

Eksempel 8.

30 deler av en handelsvanlig lavaktiv, umettet polyesterharpiks med en viskositet på 10.000 Centipoise ved 20°C blir i angitt rekkefølge i et pappbeger godt blandet med 3 deler pyro-karbonsyredietylester, 0,39 deler polysiloksan-copolymerisat, 0,67 deler av en 50%-ig oppløsning av natriumsaltet av sulfonert ricinusolje i destillert vann, 0,25 deler dimetylbenzylamin, 0,37 deler av en 20%-ig oppløsning av kobolt-naftenat i styrol og 1,2 deler cykloheksanonperoksydpasta, 50%-ig. Det utvikler seg et finporet skumstoff som etter 20 min. har nådd sin maksimale høyde, deretter geledannes og utherdes. Dets tetthet utgjør 0,15 g/cm^.

Fremskrittet med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anskue-liggjøres ved følgende sammenligningsforsøk, hvor det anvendes kjente skumdannelsesmidler.

Sammenligningsforsøk.

I den i eksempel 2 angitte reseptur erstattes karboksylsyre-karbonsyreester-anhydridene ved de i følgende tabell oppførte kjente skumdannelsesmidler i de der angitte mengder:

Claims

Fremgangsmåte til fremstilling av skumstoffer ved oppskum-ming av polymeriserbare blandinger av umettede polyestere og monomere påpolymeriserbare vinylforbindelser med et innhold av poly-merisas jonskatalysatorer ved hjelp av spaltning av de i blandingene videre inneholdte karbonsyreester-anhydrider, karakterisert ved at man til blandingen på den ene side for nedsettelse av herdningstemperaturen på i og for seg kjent måte tilsetter en overfor katalysatoren avstemt akselerator og på den annen side for nedsettelse av spaltningstemperaturen av karbonsyreesteranhydridet, tilsetter primære eller acykliske eller cykliske, sekundære eller fortrinnsvis acykliske eller cykliske tertiære aminer med alkyl-, cykloalkyl-, alkenyl- eller alkarylrester eller deres kvartære ammoniumbaser eller primære eller sekundære N-monoarylaminer i mengder fra 0,1 til " JO vektprosent, referert til den nærværende mengde karbonsyreester-anhydrid, således at blandingen skummer spontant uten ytre varmetilførsel og skummet herdner.