NO161069B - Kontinuerlig fremgangsmaate for fremstilling av en etylenpolymer eller -kopolymer. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av en kolbe

for en elektrisk utladningslampe.

Foreliggende oppfinnelse arigår en fremgangsmåte til fremstilling av en kolbe for en elektrisk utladningslampe, der kolben omfatter et hult legeme av tungtsmeltelig oksydmateriale der mer enn 85 vekts-prosent er aluminiumoksyd og der kolben har hull og en eller flere lukkedeler for hullene bestående av niob eller en tungtsmeltelig legering av niob.

Det er tidligere blitt foreslått å lage lampekolber for elektriske utladningslamper med alkalimetallgass, spesielt natriumgass,

av rør av keramisk, godt gjennomskinnelig materiale med høyt innhold av aluminiumoksyd da dette materiale er meget motstandsdyktig mot anngrep fra varm alkalimetallgass. Slike lampekolber eller omhylnings-

rør kan f.eks. lages ved sammenpresning av meget fint fordelt aluminiumoksyd, . eventuelt med tillegg av små mengder andre tungtsmeltelige oksyder, f.eks. opp til Xtfo magnesiumoksyd,og det sammenpakkede pulver blir da sintret. Hensikten med foreliggende oppfinnelse er i første rekke å komme frem til en fremgangsmåte der lukkedeler for endene av røret forsegles hermetisk fast til det tungtsmeltelige rør.

Ifølge oppfinnelsen blir hver lukkedel forseglet hermetisk fast til det tungtsmeltelige |oksydlegeme ved innsetning av et mellomliggende lag bestående av ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium og hafnium mellom lukkedelen og den tungtsmeltelige oksydflate som omgir åpningen, hvoretter lukkedelen, det mellomliggende lag og det tungtsmeltelige ok|sydlegeme presses sammen mens det varmes opp i en inert atmosfære eller i vakuum til en slik temperatur at metallet i det mellomliggende; lag legerer seg med niobmetallet i lukkedelen og binder seg til det tungtsmeltelige oksydmateriale.

Fremgangsmåten ifølge oippfinnelseh kan modifiseres ved å ta med niob og/eller beryllium i forjseglingslaget i tillegg til et eller flere metaller i den nevnte gruppe.

Mengden av det inkluderte beryllium må ikke være større enn

15 vekts-$ av metallene som danner laget, og hvis det benyttes beryllium må man selvfølgelig under oppvarmningen i forbindelse med fabrikasjonen passe på at man unngår giftvirkninger.

Med en tungtsmeltelig legering av niob slik som nevnt ovenfor, menes en legering av niob med' ett eller flere andre tungtsmeltelige metaller, slik at koeffisienten for den termiske utvidelse av leger-ingen ikke er meget forskjellig fra koeffisienten for selve niobet, f.eks., en legering av niob med ett eller flere av metallene fra gruppen tantal, wolfram, rhenium, titan, molybden, zirkon, vanadium, hafnium. Segl som er laget overensstemmende med oppfinnelsen, er spesielt egnet til bruk i anordninger som er beregnet å' skulle funksjo-nere ved høye temperaturer, f.eks. elektriske lamper som har omhyl-ninger med lysgjennomslippende aluminiumoksyd. Bruken av niob til lukningsdelen er spesielt fordelaktig til en slik anvendelse, da niob har en termisk utvidelseskoeffisient som passer godt til koeffisienten for aluminiumtrioksyd, pg segl som har en lukningsdel av niob er derfor særlig motstandsdyktig mot temperaturvariasjoner.

Lukningsdelen må selvfølgelig ha en termisk utvidelseskoeffisient som er tilstrekkelig nær koeffisienten for omhyllingsmaterialet, skjønt omslutningsringer av dbt samme materiale som omhyllingen og med tilnærmet den samme diameter som åpningen i omhyllingen, kan forsegles med den motsatte side av lukkedelen, koaksialt med åpningen, for å redusere belastningen på seglet hvis utvidelseskoeffisienten for lukkedelen avviker litt fra koeffisienten for omhyllingsmaterialet.

Da lukkedeler som lages av niob eller en tungtsmeltelig legering av dette, slik som definert ovenfor, er meget motstandsdyktig mot alkalimetalldamp, er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen spesielt egnet til lukning av endene av lysgjennomsiktige rør av aluminiumoksyd og beregnet til å danne utladningsomhyllinger for elektriske utladningslamper med alkalimetalldamp.

Lukningsdelen kan med fordel være i form av en skive, og den kan strekke seg tversover og lukke omhyllingsåpningen når den er forseglet til omhyllingen. Alternativt kan, hvis det gjelder en rør-formet omhylling, lukkedelen være i form av en hette som passer over rørenden og forsegles til denne i overensstemmelse med oppfinnelsen. I ethvert tilfelle kan lukkedelen ha en åpning og kan føre en ytterligere del, f.eks. en elektrodebæredel, som lukker åpningen i lukkedelen, idet nevnte ytterligere del blir forseglet til lukkedelen enten før eller etter forseglingen av lukkedelen til omhyllingen. Hvis det gjelder en elektrisk utladningslampe som har en rørformet omhylling av materiale med høyt innhold av aluminiumoksyd, blir fortrinsvis begge ender av omhyllingen lukket ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og en elektrode som er anordnet langs røraksen, understøttes ved hjelp av hver av endelukkedelene.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er spesielt egnet til lukning av en åpning i en omhylling som dannes av sintret polykrystal-linsk aluminiumoksyd med eller uten små tillegg av andre tungtsmeltelige oksyder, såsom magnesiumoksyd. Omhyllingen kan imidlertid være laget av andre former for aluminiumoksyd, f.eks. kan den bli laget i det vesentlige av et enkelt krystall av aluminiumoksyd eller den kan bestå av krystallinsk aluminiumoksyd .som er påført fra dampfasen.

Forseglingslaget kan lages ved hjelp av en tynn mellomlagsskive av et av metallene titan, zirkon, vanadium eller hafnium og som inn-skytes mellom omhyllingen og lukkedelen for å omgi åpningen i omhyllingen, idet det hele derpå presses sammen og oppvarmes til en passende temperatur. Disse metaller har imidlertid alle et høyt,smeltepunkt, slik at det kan bli nødvendig å anvende en uhensiktsmessig høy temperatur for å bevirke forseglingen med et enkelt metall. Når det f.eks. brukes et titanforseglingslag må sammenstillingen opphetes til en temperatur på l800 til l850°C. Det er derfor å foretrekke å bruke en passende legering av to eller flere av disse metaller, det vil si en legering som kan binde tilstrekkelig til omhyllingsmaterialet, da forseglingen kan bli utført ved lavere temperaturer med legeringer enn med de enkelte metaller. En enkelt tynn mellomlagsskive som består av en passende legering, kan brukes, eller en slik legering lages fortrinsvis på stedet ved mellom omhyllingen og lukkedelen å plasere to eller flere tynne mellomlagsskiver som hver er laget av forskjel-lige metaller fra den gruppe som omfatter titan, zirkon, vanadium, hafnium og fortrinsvis niob og/eller beryllium. Man presser og opp-heter deretter sammenstillingen til en tilstrekkelig høy temperatur til å bevirke at mellomlagsskivene danner en legering. Legering av metallene og dannelsen av seglet blir således utført i en enkelt operasjon. Opphetningstrinnet utføres fortrinsvis i argon eller i vakuum.

For å gjøre det mulig å få utført en tilfredsstillende forsegling ved en hensiktsmessig lav temperatur, bør sammensetningen av forseglingslaget fortrinsvis være slik at det dannes en legering som kan smelte ved en temperatur som ikke er høyere enn 1500°C. Av denne grunn omfatter forseglingslaget fortrinsvis zirkon og vanadium og helst med titan i tillegg for å hjelpe tal å fremme reaksjonen med overflatelagene i omhyllihgens aluminiumoksyd. Ved en foretrukken ut-førelsesmåte for oppfinnelsen blir derfor tre mellomlagsskiver som består av henholdsvis titan, vanadium og zirkon innskutt mellom omhyllingen og lukkedelen, idet titanskiven blir anbrakt nærmest alu-miniumoksydoverflaten og zxrkonskiven nærmest lukkedelen.

Da niob fra lukkedelen opptas av forseglingslaget under opp-varmingstrinnet, vil det være klart at niob om ønsket, til å begynne med bør være inkludert som en bestanddel av forseglingslaget. Den opprinnelige mengde niob som inkluderes i forseglingslaget bør imidlertid ikke være så høy at det hever smeltepunktet for den resulter-ende legering i uønsket grad.

Hvis beryllium er inkludert i forseglingslaget, blir det først på mellomlagsskiven for et av de andre metaller som kreves i forseglingslaget, laget et belegg med beryllium, f.eks. ved pådamping, og denne belagte mellomlagsskive anvendes for å danne forseglingslaget, om ønsket i forbindelse med en eller flere ytterligere mellomlagsskiver som lages av ett eller flere av de andre nevnte metaller.

Hvis det dreier seg om en rørformet omhylling hvor begge ender av omhyllingen har lukkedeler som er forseglet til endene ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan forseglingen av begge disse deler til røret om ønskes bli utført samtidig i én operasjon.

Oppfinnelsen omfatter innenfor sin ramme anordninger som omfatter en omhylling som er laget av materiale med høyt innhold av aluminiumoksyd, og som har en lukkedel av niob eller en tungtsmeltelig legering av dette, forseglet til minst en åpning i omhyllingen ved hjelp av et forseglingslag som består av ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium, hafnium, fortrinsvis med niob og/ eiller beryllium, slik som beskrevet ovenfor.

En utførelse av oppfinnelsen er vist skjematisk på vedlagte tegning, og den vil nu bli beskrevet som et eksempel.

Tegningen viser i oppriss, delvis i snitt, en elektrisk utladningslampe med natriumdamp. Lampen har en rørformet utladningsomhyl-ling av lysgjennomslippende aluminiumoksyd, og omhyllingen er lukket i hver ende ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved anvendelse av et forseglingslag som er sammensatt av zirkon, vanadium og titan.

Vi viser til tegningen. Utladningsomhyllingen 1 er i form av et rett rør tilnærmet 120 mm langt og med en indre diameter på 7 ™i og med en veggtykkelse på 0,8 mm,og det er laget på kjent måte ved sammenpressing av fin oppdelt aluminiumoksyd med opptil 1% magnesium. Niob endéhetter 2,3> hver 0,l8 mm tykke, er forseglet over endene

av røret 1 ved hjelp av en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, og den vil bli beskrevet i detalj nedenfor. På tegningene er hettene vist i stilling klar til forsegling, men enda ikke forseglet til endene av aluminiumoksydrøret for at forseglingstrinnet kan bli tydelig for-klart under henvisning til tegningen.

En elektrode i form av en silikatdekket wolframstang 15 mm lang og 1,2 mm i diamter, 4»°g hvorpå er viklet en spole med wolframtråd 5, fastholder en viss mengde aktiveringsmateriale 6, og den er loddet til niobendehetten 2 ved hjelp av titan 7 for å bli understøttet koaksialt inne i omhyllingen 1. En niobtagg 8 er festet til det ytre av niobhetten 2, også med titan 9.

Den annen elektrode understøttes av den andre niob endehett 3« Denne elektrode består av en liknende silisiumbelagt wolframstang, 12 mm lang, 10, omviklet med en spole av wolframtråd 11, og er loddet med titan til en molybdenstang 12 hvorav en strekning på 3mm ligger innenfor omhyllingen og strekker seg gjennom en åpning i midten av hetten 3 °g vider seg ut for å danne en skulder 13 som er loddet til det ytre av hetten 3» med titan 14. Et utpumpingsrør 15 av titan eller niob er festet over den ytre ende av molybdenstangen 12 og loddet til denne, slik som vist ved 16, ved hjelp av titan såfremt det gjelder et niobrør eller zirkon og vanadium mellomlagsskiver, hvis det gjelder et titanrør. Molybdenstangen 12 har en trang kanal 17

som strekker seg gjennom den fra den ytre ende, og som slutter ved siden av stangen inne i omhyllingen ved 18. Denne kanal tjener som en pumpevei for evakuering av omhyllingen og innføring av fyllingen under fremstillingen av,lampen.

Ved fabrikasjonen av lampen blir sammenstillingen av endehette-elektroden først fullført, slik som beskrevet ovenfor, deri innbefattet befestigelsen til røret 15, idet loddeoperasjonene alle blir utført i vakuum eller i en atmosfære av inert gass. Tre mellomlagsskiver blir da plasert innenfor hver av niobendehettene, slik som vist på tegningene, idet mellomlagsskivene 19 og 19' er av zirkon, 20 og 20' av vanadium og 21 og 21' av titan. Den foretrukne utførelse er: zirkon 0,1 mm, vanadium 0,18 og titan 0,05 mm, alle mellomlagsskivene har indre og ytre diametre på tilnærmet henholdsvis 6 mm og 9 mm' Endehettesammenstillingene med mellomlagsskivene punktsveiset til dem, blir da understøttet i stilling over endene av aluminiumoksydrøret 1, slik som vist, og hele sammenbygningen blir oppvarmet i vakuum, idet det anvendes trykk på endehettene ved å understøtte sammenstillingen vertikalt og anbringe en vekt på 3,5 kg på den øvre endehette, idet sammenstillingen oppvarmes fra romtemperatur til 1400°C - 50°C i løpet av tilnærmet ti minutter og derpå avkjøles. Under oppvarmingen danner mellomlagsskivene en legering av titan, vanadium og zirkon, som når mellomlagsskivene har den respektive tykkelse som er nevnt ovenfor, har en tilnærmet sammensetning på 68 vekts-$ zirkon, 14 vekts-# vanadium og 18 vekts-$ titan. Denne legering legeres videre med niob fra endehettene og binder endehettene fast til endene av aluminium- ' oksydrøret 1.

En fylling med natrium eller en sjelden gass, f.eks. argon, under et trykk på tilnærmet 20 mm kvikksølv, innføres i omhyllingen gjennom røret 15» og kanalen 17 og røret 15 blir så forseglet ved sammenklemming ag buesveising i argon. Utladningsomhyllingen monteres koaksialt med en sylindrisk ytre glasskappe beregnet til å holde omhyllingen på en passende i arbeidstemperatur når lampen brukes, idet elektrisk strøm tilføres ledere som er forbundet med elektrodene,

idet de blir festet til henholdsvis niobtaggen 8 og metallrøret 15.

Lederne og den ytre kappe er blitt tatt bort på tegningen for å for-

enkle den,' da begge deler er av vel kjent utførelse.

De forseglinger som er dannet ved endene av utladningsomhyl-

lingen i lampen ifølge utførelseseksemplet, har høy motstand mot angrep av varm natriumdamp når lampen funksjonerer, og er også upå-

virket av de temperaturvariasjoner som erfaringsmessig opptrer under bruken av lampen.

Den i eksemplet overnfor beskrevne lampe kan modifiseres ved

at endene av utladningsomhyllingen kan bli lukket ved hjelp av niob-

skiver som bærer elektrodesammenstillingen, slik den er beskrevet,

i stedet for av'niobhetter. Videre kan hver av de forseglingslag som er innskutt mellom niobhettene eller skivene og endene av aluminium-

oksydrøret være laget av en enkelt mellomlagsskive som beaår av ett eller flere av metallene titan, vanadium, zirkon, hafnium, eventuelt med et belegg av beryllium. Hvis det anvendes en enkelt mellomlags-

skive som bare består av ett av metallene, ved hver ende, må den temperatur som anvendes være noe høyere enn den temperatur som er angitt ovenfor i eksemplet, f.eks. l800°C til l850°C, hvis det be-

nyttes titanmellomlagsskiver.

Det vil også forstås at lampefyllingen kan omfatte passende

forbindelser som f.eks. metalljodider i tillegg til natrium eller natrium kan i lampene erstattes av et annet ønsket metall eller bland-

ing av metaller som passer for bruken, forutsatt at hver slik ytter-

ligere forbindelse eller erstatningsmetall ikke reagerer med materi-

alene i røret, endehfetten eller forseglingsskivene.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av en kolbe for en elektrisk utladningslampe, der kolben omfatter et hult legeme av tungtsmeltelig oksydmateriale, der mer enn 85 vekts-$ er aluminiumoksyd, hvilken kolbe har hull og en eller flere lukkedeler for hullene, bestående av niob eller en tungtsmeltelig legering av niob, karakteri sert ved at hver lukkedel forsegles hermetisk fast til det tungtsmeltelige oksydlegeme ved innsetning av et mellomliggende lag bestående av ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium og hafnium mellom lukkedelen og den tungtsmeltelige oksydflate som omgir åpningen, hvoretter lukkedelen, det mellomliggende lag og det tungtsmeltelige oksydlegemet presses sammen mens det varmes opp i en

inert atmosfære eller i vakuum til en slik temperatur at metallet i det mellomliggende lag legerer seg med niobmetallet i lukkedelen og binder seg til det tungtsmeltelige oksydmaterialet.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert v e d at det mellomliggende lag består av en enkel tynn skive av ett av metallene titan, zirkon, vanadium eller hafnium eller.av en legering av to eller flere av disse metaller.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert v e d at det mellomliggende lag består av mins to tynne skiver som er laget av hvert sitt.av metallene titan, zirkon, vanadium eller hafnium, og ved at metallene i skivene bringes til å danne en legering under oppvarmingen.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav log3>karakterisert ved at det mellomliggende lag består av tre skiver av henholdvis titan, vanadium og zirkon, og ved at titanskiven plaseres mot den tungtsmeltelige oksydflate og zirkonskiven mot lukkedelen av niob.

5. Fremgangsmåte som angitt i et hvilket som helst av de fore-gående krav, karakterisert ved at det mellomliggende lag til å begynne med også innbefatter niob i tillegg til ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium og hafnium.

6. Fremgangsmåte som1 angitt i et hvilket som helst av de fore-gående krav, karakterisert ved at det mellomliggende lag innbefatter beryllium i tillegg til ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium;, hafnium og eventuelt niob med et innhold av beryllium som er utilstrekkelig til at det dannes noen intermetallisk forbindelse med annet metall som finnes i laget.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav-6, karakterisert v e d at innholdet av beryllium i det mellomliggende lag ikke er større enn 15 vekts-$ av metallene som danner laget.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav '6 eller 7, karakterisert vedat beryllium er innbefattet i det mellomliggende lag som et belegg på minst en tynn skive av ett eller flere av metallene titan, zirkon, vanadium, hafnium, niob.

9. Fremgangsmåte som angitt i et hvilket som helst av de fore-gående krav, karakterisert ved at det hule legeme er et rør som er åpent i begge ender og at en lukkedel av niob er hermetisk forseglet til endeflaten ved hver' 1ende av røret ved hjelp av et mellomliggende lag, der de to ender forsegles samtidig i en eneste resse- og varmeoperasjon. 0. Fremgangsmåte som angitt i et hvilket som helst av de fore-ående krav til fremstilling av en utladningskolbe til en elektrisk, tladningslampe med alkalimetalldamp, karakterisert e d at det hule legeme er et rør av lysgjennomslippende aluminium-ksyd, ved at en lukkedel av niob hermetisk forsegles til hver ende v aluminiumoksydrøret ved hjelp av et mellomliggende lag, bestående v tre tynne skiver henholdvis av titan, vanadium og zirkon, der itanskiven er plasert mot aluminiumoksydflaten og zirkonskiven mot iobflaten, og ved at en elektrode som skal stå koaksialt i aluminiums-øret er slagloddet fast til hver lukkedel.