NO157486B

NO157486B - Fremgangsmaate ved regenerering av et fast adsorpsjonsmateriale ved stripping med hydrogen ved lav temperatur.

Info

Publication number: NO157486B
Application number: NO824377A
Authority: NO
Inventors: Lily E Herskovits
Original assignee: Uop Inc
Priority date: 1981-12-28
Filing date: 1982-12-27
Publication date: 1987-12-21
Also published as: JPS6220848B2; DE3269913D1; EP0083203B1; NO157486C; AU553729B2; CA1188668A; AU9189482A; NO824377L; MX159026A; US4404118A; NZ202869A; JPS58159846A; EP0083203A1

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved regenerering av et fast adsorpsjonsmateriale— såsom aluminiumoxyd,

et zeolittmateriale eller et naturlig forekommende materiale— som er fritt for avsatte metaller, men som inneholder oxyderte hydrocarbonforurensninger som stammer fra en.behandling av en væskefase-prosesstrøm med adsorpsjonsmaterialet.

Det er velkjent å benytte faste adsorpsjonsmaterialer, såsom aluminiumoxyd eller zeolittmaterialer, for å behandle prosesstrømmer i væskefase og dampfase i den hensikt å fjerne små konsentrasjoner av uønskede forurensninger. Disse adsorpsjonsmaterialer benyttes ofte for å fjerne vann, svovelforbindelser eller forskjellige typer av hydrocarbonforbindelser, såsom oxyderte forbindelser eller klorerte forbindelser fra en prosesstrøm. Dette kan skje enten for å rense en produkt-strøm eller for å fjerne skadelige forbindelser fra en resirkulert strøm innen en prosess. Bruken av faste adsorpsjonsmaterialer for å fjerne forurensninger, deri innbefattet oxygenholdige hydrocarbonforbindelser fra paraffiniske hydrocarboner, omtales i US patentskrift nr. 3 931 350.

De grunnleggende metoder til å regenerere et adsorpsjonsmateriale baserer seg på en vesentlig reduksjon av trykket og/eller en vesentlig økning av temperaturen. Denne endring i betingelsene endrer adsorpsjonslikevekten for de adsorberte forbindelser, hvorved en vesentlig andel av disse forbindelser frigjøres. Eksempelvis beskrives i US patentskrift nr. 4 098 684 regenerering av molekylsikter såsom de av typene 13X og 4A, som ble benyttet for å fjerne svovelforbindelser fra et væskeformig, paraffinholdig utgangsmateriale, ved hjelp av en varm rensegass, fortrinnsvis ved en temperatur mellom 177 og 316°C. Egnede rensegasser angis å inkludere hydrogen, nitrogen og carbondioxyd.

I US patentskrift nr. 2 653 959 beskrives en fremgangsmåte ved hvilken et adsorpsjonsmateriale, som karakteriseres som en silikagel, et aktivert carbon, et aktivert aluminiumoxyd eller en zeolitt, benyttes for å fjerne slike oxygenholdige forbindelser som aldehyder, ketoner, estere, syrer og alkoholer, fra en prosesstrøm i gassfase. Adsorpsjonsmaterialet regenereres i en hydrogenerings- og desorpsjons-sone som holdes ved eh temperatur mellom 148° og 427°C.Regenereringen finner sted i et fluidisert skikt som fluidiseres med hydrogen av høy temperatur. Ketonene, esterne, syrene og aldehydene reduseres til alkoholer, som desorberes fra adsorpsjonsmaterialet. Den laveste regenereringstemperatur er i patentskriftets spalte 4 angitt å ligge minst 111°C over kokepunktet for den adsorberte oxygenholdige forbindelse.

I US patentskrift nr. 3 489 808 beskrives en meget spesifikk situasjon hvor hydrogenformen av zeolitt eller hydrogenchabazitt anvendes for å fjerne alkoholer fra en hydrocarbonstrøm. Disse alkoholer fraskilles og dehydrati-seres så for å danne olefiner og vann. Denne publikasjon er relevant forsåvidt som den viser at adsorpsjonsmaterialet kan regenereres med en inert rensegass, som kan være nitrogen, ved en temperatur mellom 24° og 93°C (spalte 4, linje 20). I patentskriftet er det også angitt at en økning av temperaturen fra ca. 56° til ca. 222°C under samtidig anvendelse av en inert rensegass kan benyttes for å oppnå desorp-sjon.

I US patentskrift nr. 2 943 105 beskrives en fremgangsmåte for utvinning av oxyderte kjemiske forbindelser fra en hydrocarbonblanding fremstilt ut fra hydrogen og carbonmon-oxyd. Det angis at de adsorberte forbindelser kan fjernes fra et adsorpsjonsmateriale , såsom silikagel, aktivert aluminiumoxyd og lignende, enten ved bruk av damp eller ved eluering med et lett hydrocarbon av temperatur fra 93 til 163°C.

Det formodes at stripping med hydrogen av lav temperatur hittil ikke er blitt benyttet som et innledende trinn av den termiske regenerering av faste adsorpsjonsmaterialer. Det antas videre at hydrogen av lav temperatur ikke tidligere er blitt benyttet ved regenerering av molekylsikter som er blitt benyttet for å fjerne oxygenater fra en blanding av lette hydrocarboner innbefattende blandinger av paraffiniske, ole-finiske og diolefiniske hydrocarboner.

Skjønt bruken av regenererbare adsorpsjonsmaterialer

er ålment kjent i den petrokjemiske industri, den kjemiske industri og oljeraffineringsindustrien, finnes det flere kommersielle applikasjoner eller potensielt kommersielle applikasjoner for hvilke et virkelig regenererbart adsorpsjonsmateriale hittil ikke er funnet. Eksempelvis benyttes aluminiumoxyd til å tørre tilførselsstrømmen til kommersielle butan-isomeriseringsenheter for å hindre at katalysatoren deakti-veres av vann. Regenerering av disse aluminiumtørkere eller -behandlingsinnretninger utføres ved at det ledes en hydro-carbonstrøm av høy temperatur, som ofte kan være en del av isomeratet, gjennom aluminiumoxydet. Denne regenerering er ikke fullt ut effektiv, og den kan bare foretas et visst antall ganger, før det blir nødvendig å skifte ut aluminiumoxydet. Omkostningene som er forbundet med den nødvendige arbeidskraft, erstatningen av aluminiumoxydet og fjerningen av det brukte aluminiumoxyd, er vesentlige. Den samme situasjon har man på andre områder, hvor adsorpsjonsmaterialer benyttes for å fjerne en forurensning fra et tilførselsmateri-ale, en resirkulert strøm eller en produktstrøm. Med dette menes at selv om adsorpsjonsmaterialet kan være omtalt som regenererbart, blir adsorpsjonsmaterialets adsorpsjonskapasitet ikke fullt ut restituert ved den regenereringsmetode som benyttes. Det er etter en viss tid nødvendig å erstatte adsorpsjonsmaterialet, hvilket medfører vesentlige omkostninger.

Et annet aspekt ved de regenerereringsteknikker som

for tiden anvendes, og som gir rom for forbedringer, er den praksis i faget å anvende et regenereringsmedium av samme art som den prosesstrøm som behandles med adsorpsjonsmaterialet. Strømmen som behandles, og regenereringsmediet kan ofte ha et lignende antall carbonatoner eller områder for carbon-antallet som overlapper hverandre, såsom ved anvendelse av isomerat for å regenerere innretninger for behandling av til-førselsmaterialet til en isomeriseringssone, som ovenfor nevnt. Adsorpsjons- og regenereringssekvensen tjener derfor

bare til å overføre visse forbindelser fra en strøm til en annen. Dersom f.eks.ea LPG-strøm benyttes til å regenerere et adsorpsjonsmateriale som er blitt benyttet for å behandle en C^-fraksjon, overføres forurensningene til LPG-strømmen. Den påfølgende utskillelse av disse forurensninger fra regenereringsmediet for å klargjøre dette for resirkulering eller annen anvendelse kan være vanskelig og medføre betyde-lige utgifter, da det kan være nødvendig med fraksjonering eller andre omstendelige separasjonsteknikker.

Det er et siktemål med den foreliggende oppfinnelse

å tilveiebringe en ny og forbedret fremgangsmåte ved regenerering av et fast adsorpsjonsmateriale, såsom aluminiumoxyd,

et zeolittmateriale eller et naturlig forekommende materiale, som er fritt for avsatte metaller, men som inneholder oxyderte hydrocarbonforurensninger som stammer fra en behandling av en væskefase-prosesstrøm - som inneholder hydrocarboner med mindre enn 12 carbonatomer pr. molekyl, og som fortrinnsvis inneholder 50 mol% eller mer C^-hydrocarboner - med adsorpsjonsmaterialet. Den nye fremgangsmåte er særpreget ved at (a) det faste adsorpsjonsmateriale bringes i kontakt med en hydrogenrik strøm inneholdende minst 50 mol% hydrogen i minst 30 minutter ved en temperatur lavere enn 93°C for å hydrogenere i det minste en del av de oxyderte hydrocarbonforurensninger ved denne lave temperatur, og (b) temperaturen deretter økes med en hastighet som er lavere enn 27,8°C pr. time til en temperatur over 204°C for å fullføre regenereringen av det faste adsorpsjonsmateriale uten tap av adsorpsjonskapasitet.

Det første strippe- eller forbehandlingstrinn,som utfø-res ved lav temperatur, krever naturligvis at man har stanset bruken av adsorpsjonsmaterialet for dets egentlige formål, nemlig å fjerne forurensninger fra prosesstrømmen. Det vil også være nødvendig å drenere restene av en prosesstrøm i væskefase fra adsorpsjonsmaterialet, dersom denne er tilbake-holdt i et stasjonært skikt. Den første del av den hydrogenrike gasstrøm kunne ved den foreliggende fremgangsmåte anvendes for å påskynde fjerningen av prosesstrømmen i væskefase eller, dampfase fra adsorpsjonsmaterialet, ennskjønt dette også ville kunne oppnåes med andre inertgasser, såsom nitrogen. Denne innledende forberedelse av adsorpsjonsmaterialet til regenereringen kan varieres etter behov, avhengig av måten hvorpå adsorpsjonsmaterialet anvendes, idet fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er beregnet å skulle kunne anvendes såvel i forbindelse med et stasjonært skikt av adsorpsjonsmaterialet som i forbindelse med et omrørt skikt av adsorpsjonsmateriale, et strømmende skikt av adsorpsjonsmateriale eller fluidiserte skikt av adsorpsjonsmateriale. Et fluidisert skikt av adsorpsjonsmateriale kan regenereres i den samme beholder som den der anvendes for å behandle prosess-strømmen eller tilførselsstrømmen, eller i en separat beholder, slik at det kan oppnåes en kontinuerlig adsorpsjonsprosess.

Den hydrogenrike gasstrøm av lav temperatur som benyttes ved den foreliggende fremgangsmåte, må inneholde minst 50 mol% hydrogen. Dersom dette er praktisk gjennomførlig foretrekkes det at den hydrogenrike gasstrøm inneholder mer enn 80 mol% hydrogen, og det anbefales sterkt å anvende en gass-strøm som inneholder minst 90 mol% hydrogen. De foretrukne fortynningsmidler i den hydrogenrike gasstrøm er nitrogen, methan og ethan. Det er meget fordelaktig at den hydrogenrike gasstrøm er hovedsakelig fri (inneholder mindre enn 5 mol%) for komponenter av prosesstrømmen som renses ved hjelp av adsorpsjonsmaterialet, og det er særlig fordelaktig at den hydrogenrike gasstrøm er hovedsakelig fri for umettede hydrocarboner og oxyderte hydrocarbonforbindelser. Det er viktig at den hydrogenrike gasstrøm er fri for forbindelser som har en varig skadelig virkning på adsorpsjonsmaterialets adsorpsjonskapasitet.

Den hydrogenrike gasstrøm må ha en temperatur som er lavere enn 93°C på det tidspunkt da den bringes i kontakt med det ikke-regenererte adsorpsjonsmateriale. Det kan benyttes temperaturer som er så lave som 15,6°C, men det antas at slike lavere temperaturer ikke er nødvendige for å oppnå fullt ut fordelene med den foreliggende fremgangsmåte. Adsorpsjonsmaterialet må ikke underkastes noen operasjon ved hvilken det utsettes for en temperatur over begynnelsestemperaturen av den hydrogenrike gasstrøm som benyttes i regenereringsprosessen, før adsorpsjonsmaterialet bringes i kontakt med den hydrogenrike gasstrøm. Det foretrekkes derfor at adsorpsjonsmaterialets middeltemperatur, før adsorpsjonsmaterialet bringes i kontakt med den hydrogenrike gasstrøm, er lavere enn 93°C.

Den hydrogenrike gasstrøm må holdes i kontakt med ad-sorps jonsmaterialet ved en lav temperatur i et tidsrom som må strekke seg over mer enn 30 minutter, før temperaturen av gasstrømmen økes. Det foretrekkes at dette innledende trinn ved lav temperatur varer i minst 1 time. Den optimale varighet av dette trinn vil bestemmes av en vurdering av omkostningene og/eller det spillerom som driften gir, mot den oppnådde grad av regenerering. En viktig faktor å ta i betraktning i denne forbindelse er begynnelsestemperaturen av den hydrogenrike gasstrøm. Som en generell regel øker varigheten av behand-lingen ved begynnelsestemperaturen med økende begynnelsestemperatur av den hydrogenrike gasstrøm. Dersom gasstrømmen f.eks. har en begynnelsestemperatur på ca. 38°C eller lavere temperatur, antas det å være unødvendig å holde denne relativt lave begynnelsestemperatur i noen særlig lang tid, og gass-strømmens temperatur kan økes nokså raskt til en høyere temperatur. Denne høyere temperatur må imidlertid være lavere enn de ovenfor angitte 93°C.

Hastigheten med hvilken hydrogenet føres gjennom ad-sorps jonsmaterialet , kan variere betydelig og kan være i området fra 100 til 10.000, uttrykt som gassromhastighet pr. time,

for et stasjonært skikt av adsorpsjonsmateriale. Den foretrukne hydrogenstrømningshastighet er i området fra 300 til 1000, uttrykt som gassromhastighet pr. time.

Etter kontakttrinnet ved lav temperatur økes temperaturen av den hydrogenrike gasstrøm etter behov for å fullføre regenereringen. Denne temperaturøkning bør skje gradvis og foretaes med en fortrinnsvis temmelig jevn hastighet som er lavere enn 2 7,8°C pr. time. Temperaturen som kreves for regenereringen, vil være høyere enn 2 04°C, og det vil ofte være ønskelig å øke temperaturen av den hydrogenrike gasstrøm til over 260°C.

Den foreliggende regenereringsprosess er anvendelig for å regenerere et adsorpsjonsmateriale som er blitt benyttet for å fjerne forurensninger fra en hydrocarbonprosess-strøm. Prosesstrømmen er fortrinnsvis rik på hydrocarboner med mindre enn 12 carbonatomer pr. molekyl, fortrinnsvis hydrocarboner med mindre enn 6 carbonatomer pr. molekyl. Den behandlede strøm kan være rik på lette hydrocarboner og hovedsakelig fri for Cg-hydrocarboner. Tilførselsstrømmen kan derfor inneholde 50% eller mer av -hydrocarboner, deri innbefattet n-butan, isobutan, butylener og butadien. Oppfinnelsen antas å være særlig nyttig når prosesstrømmen inneholder, enten som en hovedkomponent eller som en forurensning som skal fjernes ved hjelp av adsorpsjonsmidlet, et umettet hydrocarbon, såsom et olefinisk og/eller diolefinisk hydrocarbon, med mindre enn 6 carbonatomer pr. molekyl. Slik den her er anvendt, er betegnelsen "rik" ment å skulle betegne en konsentrasjon av den angjeldende forbindelse som er høyere enn 50 mol%.

Forurensningene som fjernes fra prosesstrømmen ved hjelp av adsorpsjonsmaterialet før regenereringen, kan være av mange typer. De innbefatter vann og svovelholdige forbindelser, deriblant mercaptaner og carbondisulfid. Også halogenerte forbindelser, nitrogenforbindelser og umettede hydrocarboner kan betraktes som forurensninger i visse hydro-carbonstrømmer, skjønt det i andre tilfeller kan være ønskelig å fjerne en forurensning samtidig som ingen av de umettede hydrocarboner fjernes. Dette vil si at olefinene kan være en ønsket komponent av strømmen som behandles. De umettede hydrocarboner kan være enten monoolefiniske eller diolefiniske hydrocarboner, såsom isobutylen og butadien. Forurensningene kan også være oxygenholdige hydrocarbonforbindelser, såsom alkoholer, ethere, ketoner og syrer. Spesifikke eksempler på disse oxygenholdige forbindelser er ethanol, methanol, tert.-butylalkohol, dimethylether og methyl-tert.-butylether. Disse forurensninger fjernes ved konvensjonelle adsorpsjonsfremmende betingelser, som kan innbefatte et overtrykk på fra 0,35 til 14,06 kg/cm 2 , en temperatur lavere enn 83 °C, fortrinnsvis omgivelsestemperaturer lavere enn 38°C, og en strømningshas-tighet som gir et Reynolds tall på 25 - 50.

En spesifikk fordel med oppfinnelsen er den at forbindelsene som frigjøres fra adsorpsjonsmaterialet under regenereringen, inngår i den hydrogenrike strøm og ofte lett lar seg fjerne fra denne strøm, f.eks. ved kondensasjon. Dette til forskjell fra regenereringsmetoder ved hvilke det som regenereringsmedium anvendes samme type forbindelse som den som behandles. Et eksempel på dette er som tidligere nevnt bruken av isomerat for å regenerere aluminiumoxyd som er blitt benyttet i en butanisomeriseringsprosess for å tørre en n-butan-tilførselsstrøm.

Bruken av hydrogen som et regenereringsmedium er like-ledes ønskelig dersom hydrogen er lett tilgjengelig, hvilket vil være tilfelle i de fleste oljeraffinerier, og det ikke er nødvendig med noe annet separat regenereringsmedium. Det kan også Være meget fordelaktig å kvitte seg med brukt hydrogen ved å injisere det inn i en hydrobehandlingssone i stedet for å forsøke å resirkulere hydrogenet. Dette er spesielt tilfelle i de tilfeller hvor de frigjorte forbindelser er uønskede i enhver strøm som tas ut fra adsorpsjonssonen. Eksempelvis vil man i det nettopp nevnte eksempel med isomeri-sering av butan kunne tolerere tilstedeværelse av vann i isomeratet, mens tilstedeværelse av svovelforbindelser vanligvis er meget uønsket.

Den foreliggende regenereringsprosess ansees å kunne anvendes for en hvilken som helst type fast adsorpsjonsmateriale som lar seg regenerere ved en termisk regenereringsprosess eller høytemperaturregenereringsprosess. Det foretrekkes at det faste adsorpsjonsmateriale er av fysikalsk type i stedet for av kjemisk type. Aluminiumoxyd er et fore-trukket adsorpsjonsmateriale, mens z.eolittmaterialer, som vanligvis betegnes som molekylsikter, utgjør et særlig fore-trukket adsorpsjonsmateriale. De spesielle typer molekylsikter som foretrekkes for anvendelse som adsorpsjonsmaterialer og for regenerering etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, inkluderer type 3A, type 5A og type 13X. Regenereringsprosessen kan også benyttes for adsorpsjonsmaterialer omfattende et naturlig forekommende materiale, såsom et av de leirmateri-aler som benyttes for behandling av hydrocarboner.

Forbindelsene som unnviker fra adsorpsjonsmaterialet under regenereringsprosessen, fjernes fortrinnsvis fra den hydrogenrike gasstrøm for å tillate resirkulering eller annen anvendelse av denne verdifulle gass. Denne separasjon kan ut-føres ved å kjøle gasstrømmen tilstrekkelig til å avstedkomme kondensering av en større andel av de fjernede forbindelser og deretter underkaste gasstrømmen en damp-væske-separasjon. Som tidligere angitt er muligheten for å benytte denne temmelig enkle separasjonsmetode en fordel sammenlignet med regenereringsprosesser ved hvilke det benyttes et hydrocarbon såsom propan eller butan som regenereringsmedium, og forbindelsene som fjernes fra adsorpsjonsmaterialet, befinner seg i det samme eller i et overlappende kokepunktsområde. I dette tilfelle er det nødvendig å benytte en mer omstendelig fraksjonering eller annen omstendelig separering for å skille de fjernede forbindelser fra regenereringsmediet.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen frembyr også en

annen fordel fremfor konvensjonelle høytemperatur-regenereringsprosesser når prosesstrømmen inneholder umettede hydrocarboner, og spesielt dersom prosesstrømmen inneholder diolefiner. Grunnlaget for denne fordel er at det ved den foreliggende fremgangsmåte antas å skje en hydrogenering av i det minste en del av disse forbindelser, hvorved olefinene eller di-olefinene hindres i å polymerisere. Dette antas å skje ved lavere temperaturer enn den som benyttes ved konvensjonelle regenereringsprosesser. Ved den foreliggende fremgangsmåte kan det også finne sted "monomerisering" og fordampning av eventuelt forekommende polymeravsetninger, hvorved overflaten

av adsorpsjonsmaterialet holdes fri for polymeravsetninger. Av disse grunner menes hydrogenstrippetrinnet ved lav temperatur som utføres ved den foreliggende fremgangsmåte, å være fordelaktig fremfor bruken av hydrocarboner eller inerte forbindelser, såsom nitrogen eller damp, som regenereringsmedium, særlig i sammenligning med tidligere kjente prosesser ved hvilke den innledende kontakt skjer ved eller nær den endelige regenereringstemperatur.

De følgende eksempler viser effektiviteten av den foreliggende fremgangsmåte.

Eksempel 1

En molekylsikt av type 5A ble benyttet for å behandle

en strøm inneholdende ca. 95 vekt% isobutan, 5 vekt% C3~hydrocarboner, o,l vekt% dimethylether, 0,02 vekt% methyl-tert.-butylether (MTBE), 0,02 vekt% methanol og 0,025 vekt% vann. Tilførselsstrømmen, som var i væskefase, ble ført gjennom et skikt av molekylsikten med en væskeromhastighet pr. time på 0,5, et overtrykk på 345 <q>g en temperatur under 38°C (temperaturen i laboratoriet). Molekylsikten forelå i form av 1,6 mm kuler og var anbragt i et stasjonært, ubevegelig skikt. Prøver av avløpet fra skiktet av adsorpsjonsmateriale ble

tatt med 8 timers mellomrom de to første dager og deretter én gang om dagen, inntil forsøket var fullført.Prøvene ble analysert med hensyn til innhold av oxygenholdig forbindelse, og forsøket ble avsluttet da metning av adsorpsjonsmaterialet var registrert.

Adsorpsjonsmaterialet ble så regenerert etter den følgende fremgangsmåte. Tilførselsstrømmen ble stoppet, og restene av tilførselsmateriale ble fjernet. Skiktet av adsorpsjonsmateriale ble så strippet ved en gassromhastighet pr.

time på 380 (volumdeler gass ved standardbetingelsene pr.

time pr. volumdel av adsorpsjonsmaterialet) med hydrogen av meget høy renhet, inneholdende mer enn 95% hydrogen, ved temperatur 93°C i 2 timer. Temperaturen av hydrogenstrømmen ble gradvis øket til 260°C, og denne temperatur ble opprettholdt i 4 - 6 timer, inntil det ikke lenger ble påvist noen mengde

av betydning av de avdrevne forbindelser i gassene som ble tatt ut fra skiktet av adsorpsjonsmateriale.

Adsorpsjonsmaterialet ble så på ny tatt i bruk for å behandle tilførselsstrømmen i den hensikt å vurdere effektiviteten av regenereringsprosessen. Det viste seg at denne regenereringsprosess ikke medførte noe tap i adsorpsjonsmaterialets adsorpsjonskapasitet.

Eksempel 2

Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble gjentatt under anvendelse av en molekylsikt av typen 13X. Det viste seg også

i dette tilfelle at regenereringsprosessen ikke resulterte i noe tap i molekylsiktens adsorpsjonskapasitet.

Eksempel 3

Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble fulgt, bortsett

fra at tilførselsstrømmen ble endret, slik at den inneholdt 3 vekt% C3~hydrocarboner, 2 vekt% butener og 0,015 vekt% di-methylsulfoxyd. Det behandlede avløp fra skiktet av adsorpsjonsmateriale ble også underkastet en svovelanalyse.

Regenereringen medførte en fullstendig restituering

av adsorpsjonskapasiteten av molekylsikten av type 5A.

Eksempel 4

Fremgangsmåten ifølge eksempel 3 ble fulgt, idet det

ble benyttet en molekylsikt av type 13X. Den samme regenereringsprosess som den beskrevet i eksempel 1 resulterte i full restituering av adsorpsjonskapasiteten av molekylsikten av type 13X.

Claims

1. Fremgangsmåte ved regenerering av et fast adsorpsjonsmateriale, såsom aluminiumoxyd, et zeolittmateriale eller et naturlig forekommende materiale, som er fritt for avsatte metaller, men som inneholder oxyderte hydrocarbonforurensninger som stammer fra en behandling av en væskefase-prosesstrøm - som inneholder hydrocarboner med mindre enn 12 carbonatomer pr. molekyl, og som fortrinnsvis inneholder 50 mol% eller mer -hydrocarboner - med adsorpsjonsmaterialet, karakterisert ved at (a) det faste adsorpsjonsmateriale bringes i kontakt med en hydrogenrik strøm inneholdende minst 50 mol% hydrogen i minst 30 minutter ved en temperatur lavere enn 93°C for å hydrogenere i det minste en del av de oxyderte hydrocar-bonf orurensninger ved denne lave temperatur, og (b) temperaturen deretter økes med en hastighet som er lavere enn 2 7,8°C pr. time til en temperatur over 2 04°C for å fullføre regenereringen av det faste adsorpsjonsmateriale uten tap av adsorpsjonskapasitet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en hydrogenrik strøm som inneholder mer enn 80 mol% hydrogen, helst minst 90 mol% hydrogen.