NO151882B - Fremgangsmaate for aa fjerne co2 fra gassblandinger - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og innretning til fremstilling av alkali- og/eller j ord alkalifosfater.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av alkali- og/eller jordalkalif osf ater fra fosfor, hydroksyder og/eller slike salter av alkali- og/eller jordalkalimetaller, som inneholder et flyktig anion, og en fri oksygenholdig gass såvel som en innretning til gjennomføring av fremgangsmåten.

Det er kjent å fremstille alkalif osf ater, idet man forbrenner fosfor i et reaksjonstårn hvis vegger overrisles med alkali-hydroksyd- eller alkalikarbonatoppløsnin-ger som absorberer fosfor-forbrenningspro-duktene og reagerer med disse. Denne frem-gangsmåtes ulemper er bl. a. at utelukken-de akalikarbonat- eller alkalihydroksyd-oppløsninger kan anvendes og at sluttpro-duktet fremkommer i form av en vandig oppløsning av ortofosfater resp. ortofosfat-blandinger som må videreforarbeides til faste fosfater resp. polyfosfater under anvendelse av ekstra energi.

Det er også kjent å fremstille fosfater

ved at man i en med grafitt utforet dreierørsovn omsetter fosfor i nærvær av luft og vanndamp med slike metallsalter som har et flyktig anion. Dermed lar man dreierørsovnen rotere med en slik hastighet, at på grunn av de opptredende sentrifugalkrefter belegges grafittveggen på alle sider med et tykt skikt av en smelteflytende blanding av fosfat og metallsalt. For å hindre at karbonet reduserer det dannede fosfat avkjøles samtidig grafittforin-

gen, eksempelvis ved hjelp av luft til temperaturer fra 1000°C til 1100°C.

Betraktelige ulemper ved denne fremgangsmåte er såvel den vanskelighet å bort-føre de spesielt ved høye belastninger ved anlegget frigjorte store varmemengde fra reaksjonsrommet over den bare delvis direkte avkjølte grafittutmuring som også den omstendighet, at det som utgangspro-duktet bare kan anvendes, f aste salter som er relativt dyre. Dessuten blir på grunn av en vannrett dreierørsovn den dannede fosfatsmelte enten forurenset av kittet som binder grafittutmuringen sammen eller smeiten kommer i berøring med jernman-telen som omgir grafittforingen idet smeiten trer igjennom fugene, hvilket spesielt befordres ved de på smeiten innvirkende sentrifugalkrefter. Bortsett fra at på grunn av at roterende aggregater krever høyere investerings- og driftsomkostninger, så er disse i meget større grad utsatt for slitasje enn faststående aggregater.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling av alkali- og/ eller jordalkalif osf ater ved forstøvning av hydroksyder og/eller slike smelter av alkali- og/eller jordalkalimetaller som har en flyktig anion, i et reaksjonstårn i en flamme frembragt ved forbrenning av for-støvet fosfor i smelteflytende form med en oksygenholdig gass, og fjerning av avgassene såvel som fosfatene fra reaksjonsrommet, sistnevnte i form av en smelte, og fremgangsmåten er karakterisert ved at man forstøver minst en del av de nevnte alkali- og/eller jordalkalisaltforbindelser i form av vandige oppløsninger eller suspensjoner direkte i eller i umiddelbar nærhet av fosforflammen, idet det forstøvede fosfors hastighet ligger mellom 0,5 og 5 m/ sek., hastigheten av oppløsningen eller suspensjonen som skal forstøves, ligger mellom 1 og 12 m/sek., og hastigheten av den til oppløsningen eller suspensjonens forstøv-ning anvendte gass, ligger mellom 300 og 1500 m/sek., og hastigheten av den nød-vendige gass til forstøvning og forbrenning av fosforet ligger mellom 50 og 350 m/sek.

Herunder er det å anbefale å tilføre re-aksjonskomponentene liktrettet og på samme måte til den reaksjonssone som dannes av fosforflammene, og fortrinnsvis konsentrisk til hverandre, idet f. eks. den opp-løsning resp. suspensjon som skal forstøves tilføres i sentrum, konsentrisk omgitt av de øvrige komponenter og sammen med disse til reaksjonssonen.

Hvis det kommer an på å forstøve store mengder oppløsning respektivt suspensjon, så er det ikke alltid mulig å tilføre den samlede væske over fosfor-forbrennings-dysen til reaksjonssonen. I slike tilfelle kan over ekstradyser minst en del av væsken i form av oppløsning eller suspensjon for-støves utenifra i retning mot fosforflammens sentrum inn i denne, dog må det unngås at forstøvningskjeglen berører fos-fordysen. Av denne grunn er det å fore-trekke dyser som frembringer en smal for-støvningskjegle. Dysene skal fortrinnsvis være tostoffdyser og væsken kan forstøves med trykkluft og/eller oksygen. Av sym-metrigrunner bør minst to, men bedre flere dyser anordnes.

Dreier det seg ved utgangsvæsken om høykonsentrerte oppløsninger hvor det består fare for utkrystallisering i dysene, så lønner det seg å forstøve med oppvarmet luft eller damp. Til reaksjonssonene må det tilføres fritt oksygen i slike mengder at det kan oppnås en fullstendig oksydasjon av fosforet til femverdig trinn.

For å oppnå en uklanderlig støt- og flimrefri forbrenning, skal fosforforbren-ningsdysens spaltevidder velges således at reaksjonskomponentenes uttredelseshastig-het fra dysen beveger seg innen bestemte grenser. Således skal fosforets hastighet utgjøre mellom 0,5 og 5 m/sek., hastigheten av oppløsningen resp. suspensjonen som skal forstøves mellom 1 og 12 m/sek., hastigheten av gassen som skal forstøve væsken mellom 300 og 1500 m/sek., og hastigheten og gassen som er nødvendig til å for-støve og forbrenne fosforet mellom 50 og 350 m/sek.

Videre byr fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen den mulighet å tilbakeføre den i avgassvaskeren, eksempelvis i en en-eller flere-trinns våtvasker frembragte vaskevæske i form av vandige oppløsninger til reaksj onsrommet og forstøve den i fosforflammen. Ved alle kjente fremgangsmåter hvor det fra fosforforbrenningen dannede Pg05 omsettes med alkali- og/ eller jordalkalisalter fremkommer en del av reaksj onsproduktet i meget finfordelt form, der reaksj onsproduktet delvis oppstår i form av meget fine dråper. Denne fine del er nu meget vanskelig å bringe til utskillelse i reaksj onsrommet og forlater det med avgassen og kan bare adskilles fra denne ved hjelp av en våt-vasking. Fra disse vaskeoppløsninger må etter de kjente fremgangsmåter faststoffet adskilles og fremstilles i en spesiell etterkoblet fremgangsmåte, hvilket betyr en ekstra energi og arbeidsanvendelse. Dessuten kan det på denne måte fra vaskeoppløsningene bare fremstilles rene produkter når man går ut fra hydroksyder eller karbonater. Vil man imidlertid som utgangsmaterial eksempelvis anvende alkaliklorid, så løser en del av det ved reaksjonen frigjorte klorhydrogen seg i vaskeoppløsningen bortsett fra eventuelt medrevet ikke omsatt alkaliklorid således at det fra vaskeoppløsningen bare kan fremstilles klorholdige produkter hvis anvendelsesmuligheter er begrenset.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det imidlertid mulig å fremstille de samlede anvendte utgangsstoffer i form av en fosfatsmelte og det kan derfor gåes ut fra for-uten fra alkali- og/eller jordalkalihydroksyder resp. -karbonater også fra klorider eller andre salter av lettflyktige syrer. Selv når inntil 50 pst. av reaksj onsproduktet medføres av avgassen fra reaksj onsrommet, er det ennu mulig å tilbakeføre den derved fremkomne mengde vaskeoppløsning fullstendig til reaksj onsrommet uten at temperaturen i reaksj onsrommet synker for meget.

Avgassvaskingen foregår i vasketårn av kjent type, idet man kan arbeide i ett eller flere trinn. Vaskeoppløsningens faststoffinnhold i første trinn skal ligge mellom 10 og 60 vektsprosent, fortrinnsvis mellom 30 og 50 vektsprosent. I eventuelt anordnede ytterligere trinn kan oppløsnin-gen være mere fortynnet. Da vannfordampningen fra oppløsningen hovedsakelig foregår i første trinn, lar man her kontinuerlig fortynnet oppløsning fra de etterføl-gende trinn renne til. Friskvann tilsettes hensiktsmessig i annet trinn.

Står det ingen lut eller saltoppløsning til disposisjon som utgangsmaterial, så kan man suspendere et fast salt i finmalt form i vaskeoppløsningen og forstøve denne suspensjon. Rent generelt kan man oppløse eller suspendere det som utgangsprodukt anvendte hydroksyd og/eller salt av flyktige syrer av alkali- og/eller jordalkalimetaller i den fra våtvaskingen kommende vaskevæske før dens tilbakeføring. Som vaskevæske kan det anvendes vann eller fortynnet fosforsyre.

En ytterligere fordelaktig utformning av den nye fremgangsmåte består i at man fjerner arsen fra vaskeoppløsningen før det tilbakeføres i reaksj onsrommet på i og for seg kjent måte f. eks. ved hjelp av H2S eller Na2S. På denne måte kan den dannede fosfatsmeltes arseninnhold senkes med 50 pst. og mer, hvilket ikke var mulig med de tidligere kjente fremgangsmåter.

Som utgangsprodukter kan det anvendes slike vandige alkaliluter som har et faststoffinnhold mellom 10 og 90 vektsprosent, fortrinnsvis mellom 30 og 70 vektsprosent.

Fortrinnsvis gjennomføres reaksjonen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i et loddrettstående reaksj onsrom hvis vegger over hvis innvendige flater den dannede fosfatsmelte renner ned, består av grafitt som kjøles ved hjelp av en gass f. eks. luft.

Denne avkjøling skal innstilles således at grafittveggens indre flater kan holdes på temperaturer under ca. 900°C, fortrinnsvis under 750°C, imidlertid ikke lavere enn ca. 100°C under den temperatur hvor fos-fatet som skal fremstilles begynner å renne som smelte.

Derunder kan grafittveggens avkjøling varieres, resp. innstilles således, at det på dens indre flate formes et skikt av helt eller delvis stivnet fosfatsmelte hvis tykkelse ut-gjør mindre enn ca. 20 mm, fortrinnsvis 5— 10 mm.

Videre er det fordelaktig å la den dannede fosfatsmelte samle seg som sump i reaksjonsrommets nedre del før man fjerner den. Den fjernede fosfatsmeltemengde skal da dimensjoneres således, at den gjen-blivende sump inneholder produksjons-mengden for et tidsrom på mer enn 10 minutter, fortrinnsvis mer enn 30 minutter, som utligning for eventuelt korttids sving-ning i tilsetning av fosfor eller alkali- og/ eller jordalkaliforbindelser, således at en smelte av konstant sammensetning renner bort. Da det er lettere å holde smeltesum-pen flytende, lønner det seg å bortføre de varme avgasser fra reaksj onsrommet i nær-heten av sumpen fortrinnsvis umiddelbart over dens overflate. Er avgassenes varme-avgivelse ikke tilstrekkelig til å holde smel-tesumpen flytende, så kan det for dette for-mål anbringes ekstra varmekilder.

For å holde grafittindreveggens samlede flate mest mulig jevnt på den ønskede temperatur, er det fordelaktig å fordele mengden av den til grafitten utenifra til-førte kjølegass i kjølesystemet i grafittveggen tilsvarende temperaturfallet i reaksj onsrommet.

Ved impregnering av grafitten med en fosfatsmelte ved reaksjonens begynnelse, er det mulig å forbedre dens oksydasjonsbestandighet betraktelig, således at i mot-setning til andre fremgangsmåter kan det sees bort ifra å la et flere cm tykt beskyt-telsesskikt av flytende fosfatsmelte renne ned langs grafittindreveggen. Impregneringen foretas således at man ved reaksjonens begynnelse lar en i reaksj onsrommet frembragt tyntflytende fosfatsmelte hvis alkalioksyd : P,05-forhold (mol-forhold) er mindre enn 1,3, fortrinnsvis mindre enn 1,1, strømme nedad over den innvendige flate av grafittforingen hvorved smeiten trenger inn i grafittens porer. Det lønner seg under impregneringen av grafittveggen å innstille trykket i kjølesystemet i grafittforingen således at det er mindre enn trykket i reaksj onsrommet. Derimot skal under hovedreaksjonen trykket i kjølesystemet i grafittveggen være større eller høyere enn i reaksj onsrommet.

Ved siden av den store fordel å mulig-gjøre anvendelsen av vandige oppløsninger resp. suspensjoner av alkali- og/eller jordalkalihydroksyder, -karbonater eller -salter av andre lett flyktige syrer, som i industrien ofte dannes som biprodukt eller av-fallsprodukt, som utgangsmaterial til fremstilling av alkali- og/eller jordalkalif osfat-smelter, utmerker den ovenfor beskrevne fremgangsmåte seg også på grunn av store rom-tid-utbytter. På grunn av den ved vannfordampningen bevirkede indre avkjø-ling, kan det således ved samme anleggs-størrelse oppnås høyere ytelser. Herunder er det overraskende at den mulighet består å forstøve store væskemengder direkte i en fosforflamme uten at minst en del av fosforet bare oksyderes til et oksydasjonstrinn som er lavere enn det femverdige og at på tross av det sterke energiuttak som frembringes ved vannfordampningen, synker ikke temperaturen i reaksj onsrommet så langt at den dannede fosfatsmelte f. eks. ikke mere kan renne nedover veggene.

Produkter som er forurenset med fos-forforbindelser av lavere verdighet, er i høyeste grad uønsket da de, bortsett fra giftigheten av forbindelser av fosforets lave oksydasjonstrinn, ved oppløsning i vann frembringer en ubehagelig lukt.

Som vist består en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i at det som utgangsprodukt kan anvendes faste alkali- og/eller jordalkaliforbindelser som oppløst eller suspendert i de oppløsninger som fremkommer ved vasking av avgassene med vann forstøves i denne form i flammen.

Står det imidlertid bare litt vaskeopp-løsning til disposisjon eller anvendes det f. eks. som faste utgangsprodukter stoffer, som danner hydrater med høyt vanninn-hold slik det er tilfelle ved kalsinert soda, så oppstår tyktflytende suspensjoner som bare meget vanskelig kan pumpes og enda vanskeligere forstøves.

For å unngå denne ulempe, har det vist seg fordelaktig å forstøve bare en del av alkali- og/eller jordalkaliforbindelsene i - form av vandige oppløsninger eller suspensjoner og å forstøve resten i finfordelt fast form i eller i umiddelbar nærhet av fosforflammen.

Herunder går man hensiktsmessig frem således at de faste alkali- og/eller jordalkaliforbindelser forstøves, sentralt inne i fosforflammen og oppløsningen eller sus-pensjonene forstøves utenfra og inn i denne flamme.

Med godt resultat anvender man til forstøvningen av faststoffene en flere-stoffdyse, mens forstøvningen av oppløs-ningen eller suspensjonen foregår gjennom flere konsentrisk rundt denne flerstoffdyse anordnede tostoffdyser inn i fosforflammen.

Som salter av alkali- og/eller jordalkalimetaller som inneholder et flyktig anion, kan det anvendes karbonater, nitrater eller halogenider, spesielt klorider av de nevnte metaller, dessuten kan det som nevnt anvendes hydroksyder av disse alkali- og/eller jordalkalimetaller.

Store økonomiske fordeler oppnår man ved foreliggende oppfinnelse spesielt når man underkaster de fra reaksj onsrommet utgående gasser for en våtvaskning, anvender den derved fremkommende væske eventuelt etter tilsetning av faste alkali-og/eller jordalkaliforbindelser som utgangsprodukt og forstøver den i form av vandig oppløsning eller suspensjon i eller i umiddelbar nærhet av fosforflammen. Man blå-ser til slutt de i en bæregasstrøm, eksempelvis luft, suspenderte faste. deler av alkali- og/eller jordalkaliforbindelsen tan-gensialt inn i en flerstoffdyse som tjener som tilførsel for utgangskomponentene, således at salt-gass-blandingen forlater denne dyse med en dreiende bevegelse.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremkommer således i forsterket grad den mulighet å få en nyttig anvendelse av i industrien ofte fremkommende fortynnede vandige oppløsninger av alkali- og/ eller jordalkalihydroksyder, -karbonater eller salter av andre flyktige syrer hvis opp-konsentrering på grunn av de derved dannede energiomkostninger ville være uøko-nomisk.

For gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvender man hensiktsmessig en innretning som består av et faststående, fortrinnsvis sylindrisk reaksj onstårn som ved sin øvre ende har en fosforforbrenningsdyse i form av en flerstoffdyse, og hvis loddrette eller bare litt fra det loddrette avvikende vegger består av fugeløst på hverandre plaserte gra-fittelementer som er utstyrt med utborin-ger eller kanaler som tjener til gjennomledning av kjølegass.

Eventuelt omgir man dessuten grafitt-tårnet således med en mantel, at denne praktisk talt ikke berører grafittens ytre vegg og mellom grafitt og mantel dannes et mellomrom for bedre gjennomledning av kjølegassen.

Ved impregnering av grafitten med en fosfatsmelte ved reaksj onsbegynnelsen, er det mulig betraktelig å forbedre grafittens oksydasjonsbestandighet. Denne impregnering foregår således at man ved reaksj onsbegynnelsen lar en tyntflytende fosfatsmelte hvis alkalioksyd/P2Og-forhold (mol-f or hold) er mindre enn 1,3, fortrinnsvis mindre enn 1,1, strømme ned over grafitt- .

veggens innvendige flate, idet smeiten trenger inn i grafittens porer. Det lønner

seg under impregneringen å, innstille trykket i kjølesystemet i grafittveggen således,

at det er mindre enn trykket i reaksj onsrommet. Derimot skal under hovedreaksjonen trykket i kjølesystemet være større enn i reaksj onsrommet. Også den riktige di-mensjonering av reaksj onsrommet er av stor betydning da på den ene side veggens temperatur ikke bør være for høy, på den annen side må temperaturen selv ved reaksj onstår ne ts bunn dessuten være så høy at den dannede smelte lett kan strømme bort. Av denne grunn har det vist seg fordelaktig å velge tårnets dimensjoner således at forholdet mellom høyde og reaksj onsrommets diameter ligger mellom ca. 2:1 og 5:1, fortrinnsvis ved ca. 3:1.

Videre er det hensiktsmessig å oppdele kjølesystemet i flere horisontalt over hverandre liggende og fra hverandre adskilte kjølesoner som alt etter temperaturfall i reaksj onsrommet kan tilføres forskjellige mengder kjølegass. Grafittveggene kan be-stå av bygningselementer som blokker, plater eller segmenter som fortrinnsvis er for-bundet fugeløst med hverandre, uten anvendelse av et bindemiddel eller kitt..

Når det fremstilles fosfater med et alkalioksyd/P205-forhold på <|1,2, så lønner det seg ved innbygninger, fortrinnsvis i den nedre del, dvs. omtrent i den nedre tredje-del av reaksj onstårnet å øke utskillings-graden ytterligere. Disse ekstra innbygninger som eksempelvis kan være rør, staver, plater, blokker eller lignende, bevirker ved siden av overflate f orøkningen en flere gangers omstyring av gass-strømmen og består likeledes som selve grafittveggens byg-ningslementer, fortrinnsvis av elektrogra-fitt som hensiktsmessig er etterfortettet etter kjente metoder.

Da en avkjøling av innbygningene i de fleste tilfelle ikke er mulig, lar deres oksydasjonsbestandighet seg vesentlig øke når de på samme måte som grafittveggen ved omsetningens begynnelse impregneres, dvs. består av grafitt gj ennomtrukket med en fosfatsmelte.

Reaksj onstårnet inneholder en øvre til-førsel for utgangskomponentene og en nedre tilførsel for omsetningsproduktene.

I reaksj onstårnets bunn er det anbragt avløp for fosfatsmelten i form av et over-løpsrør som eventuelt er variabelt i høyden for å kunne regulere mengden av smelte-sumpen. Den øvre tilførsel består fordelaktig av en flerstoffdyse. Det kan i tillegg til denne sentrale flerstoffdyse ligge flere dyser konsentrisk rundt denne flerstoffdyse og med sine nedre ender rettet mot reaksjonssonen, eksempelvis tostoffdyser som mates over en kretsløpsledning f. eks. med vaskevæske som fjernes fra bunnen av vas-ketårnet for reaksjonsavgassene.

På tegningene er det vist en utførelses-form av innretningen ifølge oppfinnelsen som imidlertid ikke er uomgjengelig nød-vendig for fremgangsmåtens gjennomfør-ing, idet innretningen er vist som eksempel og skjematisk.

Ifølge fig. 1 er et reaksj onsrom omgitt av grafittvegger 2 som er utstyrt med ut-boringer og kanaler, som ikke er vist, som danner et kjølesystem. For bedre å føre kjølegassene, kan grafittveggene være omgitt av en mantel 12 som ikke berører grafittveggene og således danner et mellomrom med disse.

Ved dette reaksj onstårns øvre ender befinner det seg en flerstoffdyse 1, hvori eksempelvis den gjennom ledning 5 til-førte flytende fosfor forstøves ved hjelp av pressluft fra ledning 6. Denne dyses sentrum tilføres den som utgangsmaterial tjenende væske over ledning 3 og forstøves likeledes med luft tilført gjennom ledning 4. Den dannede fosfatsmelte forlater tårnet over det som dike utformede utløp 13 og bråavkjøles på i og for seg kjent måte. Den nedre tårnåpning er dimensjonert således at på den ene side består ikke fare for en tilstopning og på den annen side til-suges ikke for meget falsk luft, hvorved av-gassmengde ville økes unødvendig. Diket så vel som smelteutløp er likeledes fremstillet av det med smelte impregnert fortrinnsvis etterfortettet grafittmaterial. Et avgassrør som fører til et vasketårn 8 er utstyrt med anslagsflater 14 og minst en dyse 15 som forstøver vaskevæsken i den ca. 500° til 900°C varme avgass..

Ved hj elp av vannfordampning fra vaskevæsken avkjøles avgassen til en temperatur på 100°C eller lavere. Den så langt avkjølte avgass kommer da inn i det to-eller fleretrinns vasketårn 8 av i og for seg kjent type hvor det medrevne produkt og overskytende. P205 utvaskes. Vaskevæsken føres ved hjelp av en pumpe i kretsløp, idet den litt etter litt oppkonsentrerer seg. Den konsentrerte fosfatoppløsning kan tas ut av kretsløpet og over ledningen 9 såvel som to-stoffdysen 7 inndyses i reaksj onsrommet, eventuelt etter at oppløsningens kon-sentrasjon er blitt nedsatt noe ved hjelp av fortynnet oppløsning som strømmer til over ledning 10. Det nødvendige friskvann tilblandes til kretsløpet ved 11.

Fig. 2 gjengir skjematisk flerstoffdysen 1 med de ovennevnte tilførsler 3, 4, 5 og 6.

I de følgende utførelseseksempler for-klares de enkelte fremgangsmåters for-holdsregler ifølge oppfinnelsen nærmere:

Eksempel 1.

I et anlegg med et reaksj onstårn på 6 m høyde og 2 m diameter forbrennes det

pr. time 100 1, tilsvarende ca. 170 kg av smelteflytende fosfor. Inn i fosforflammen sprøytes det sentralt gjennom flerstoffdysen pr. time 265 liter 50 pst.-ig natronlut med 70 m3 luft. Den samlede mengde av forbrenningsluft lå mellom 1000 og 1200 m3 pr. time. Det fåes pr. time 370 kg fosfat i form av en smelte tilsvarende et utbytte på ca. 68 pst. Produktets fosfittinnhold lå ved 0,005 pst. Resten fremkom i form av en 50 pst.-ig vandig oppløsning som etter

tilsvarende innstilling ble forarbeidet med ytterligere natronlut til natriumpyrofosfat.

Det fremkom herved pr. time 128 kg

Na-pyrofosfat. Det samlede utbytte av P205

lå ved 97 pst.

Eksempel 2.

På samme anlegg som i eksempel 1 ble

det pr. time forbrent 170 kg fosfor med en samlet luftmengde på ca. 1200 m* pr. time.

Gjennom dysens sentrum ble det pr. time

sprøytet 430 1 ved 70°C varm, 50 pst.-ig natronlut med 80 m» luft pr. time i flam-

men. Det dannet seg pr. time 560 kg smel-

te. Smelteutbyttet lå ved 88 pst. og fosfit-

innholdet var under 0,01 pst. Resten ble fremstillet som 50 pst.-ig oppløsning som,

som angitt i eksempel 1, ble forarbeidet på natriumpyrofosfatet. Det samlede utbyttet,

beregnet på P205, lå ved 98 pst.

Eksempel 3.

I samme anlegg som ble benyttet i ek-

semplene 1 og 2, ble det igjen forbrent 170

kg fosfor pr. time. Gjennom sentraldysen ble det pr. time sprøytet 350 1 50 pst.-ig natronlut med 70 m3 luft pr. time inn i flammen. Etter 3 timers drift var vaske-

oppløsningens faststoffinnhold i første trinn av våtvasken øket til 45 pst. hvorpå

pr. time det ble inndyset 350 1 av denne oppløsning over tre konsentrisk rundt fos-

fordysen anordnede dyser med 100 ras trykkluft pr. time pr. dyse. Fra våtvaskens annet trinn ble det tilført så meget oppløs-

ning i første kretsløp at standen og fast-

stoffinnhold forble konstant. Annet krets-

løp ble kontinuerlig komplettert med friskt vann. Det fremkom pr. time 580 kg smelte med mindre enn 0,01 pst. fosfit, tilsvarende et utbytte på ca. 98 pst.

Eksempel 4.

I samme anlegg som ble anvendt for

foregående eksempler ble det forbrent 100

liter pr. time tilsvarende 170 kg fosfor pr.

time med ca. 1000 m3 luft pr. time. 420 kg finmalt KC1 pr. time ble suspendert i 330

liter pr. time av den oppløsning som ble tatt fra våtvaskens første kretsløp og som inneholdt ca. 30 pst. fast stoff og sprøytet over en doseringspumpe og fordelt på sen-

traldysen og de tre dyser inn i fosforflam-

men. Den på sentraldysen fallende del ble forstøvet med 80 ms oksygen pr. time, de tre ytre dyser ble prøvet hver med 150 ms luft pr. time. Oppløsningens faststoffinn-

hold i første trinn av våtvasken ble ved

kontinuerlig tilløp av oppløsning fra an-

net kretsløp holdt på ca. 30 pst. Det frem-

kom pr. time 630 kg smelte tilsvarende et utbytte på 97 pst. Produktets klorinnhold lå ved 0,2 pst. og fosfittinnholdet under 0,01 pst.

Eksempel 5.

For fremstilling av et smeltefosfat ble

det pr. time forbrent 200 kg flytende fos-

for. Gjennom samme dyse ble det pr. time inn i flammen blåst 510 kg vannfritt soda (98 pst.-ig) suspendert i 100 ms luft pr.

time. Gjennom tre konsentrisk rundt fos-

fordysen anordnede to-stoffdyser, ble det samtidig inndyset pr. time ca. 300 liter vaskeoppløsning, som stammet 'fra våtvas-

ken som var etterkoblet reaksj onstårnet.

Oppløsningen inneholdt pr. liter 235 g P2Or>

og 150 g Na20. Det fremkom pr. time 750

kg av det ønskede produkt tilsvarende et utbytte på 99 pst.

Eksempel 6.

For fremstilling av et smeltefosfat ble

det pr. time forbrent 160 kg flytende fos-

for. På samme måte som i eksempel 1 ble det inn i fosforflammen blåst 365 kg NaCl (omtrent 98 pst.-ig), suspendert i 80 ms oksygen pr. time. Gjennom de tre ytre dy-

ser ble det samtidig pr. time innforstøvet ca. 400 liter vaskeoppløsning i fosforflam-

men. Vaskeoppløsningen stammet fra den etterkoblede våtvask som i dette tilfelle i stedenfor vann ble drevet med en fortynnet ca. 23 pst.-ig fosforsyre, hvorfra det pr. time ble innmatet 330 liter. Vaskeoppløsningen inneholdt pr. liter 560 g P205 og 150 g Na20.

Det fremkom pr. time 675 kg av det ønskede

produkt tilsvarende et utbytte på ca. 98 pst.

Ca. 20 pst. av det i produktet inneholdte

P„0- stammer fra den fortynnede fosfor-

syre.

Claims (13)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av alkali- og/eller jordalkalif osf ater ved for-

støvning av hydroksyder og/eller slike salter av alkali- og/eller jordalkalimetaller som har et flyktig anion, i et reaksj onstårn i en flamme frembragt ved forbrenning av forstøvet fosfor i smelteflytende form med en oksygenohldig gass, og fjerning av avgassene såvel som fosfatene fra reaksj onsrommet, sistnevnte i form av en smelte,karakterisert ved at man forstøver minst en del av de nevnte alkali- og/eller jordalkalisaltforbindelser i form av vandige oppløsninger eller suspensjoner direkte i eller i umiddelbar nærhet av fosforflammen, idet det forstøvede fosfors hastighet ligger mellom 0,5 og 5 m/sek., hastigheten av oppløsningen eller suspensjonen som skal forstøves, ligger mellom 1 og 12 m/sek., og hastigheten av den til oppløsningen eller suspensjonens forstøv-ning anvendte gass, ligger mellom 300 og 1500 m/sek., og hastigheten av den nødven-dige gass til forstøvning og forbrenning av fosforet ligger mellom 50 og 350 m/sek.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at minst en del av den oppløsning, resp. suspensjon som skal forstøves, inndyses utenifra i retning mot fosforflammens sentrum.

3. Fremgangsmåte ifølge en av de foregående påstander, hvorved avgassene fra reaksj onsrommet tilføres til en en- eller fleretrinns våtvask, karakterisert v e d at den derved fremkomne vaskevæske tilbakeføres i reaksjonsrommet og dyses inn i fosforflammen, resp. forstøves i umiddelbar nærhet av fosforflammen.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 3, karakterisert ved at det som vaskevæske anvendes vann eller fortynnet fosforsyre.

5. Fremgangsmåte ifølge påstandene 3 og 4, karakterisert ved at vaskevæsken før man tilbakefører den i reaksjonsrommet, av-arsenerer den på i og for seg kjent måte.

6. Fremgangsmåte ifølge en av påstandene 3—5, karakterisert ved at den vaskevæske som kommer fra første trinn har et faststoff innhold på 10—60 vektsprosent, fortrinnsvis mellom 30—50 vektsprosent.

7. Fremgangsmåte ifølge en av påstandene 3—6, karakterisert ved at det som utgangsprodukt anvendte faste hydroksyd og/eller salt av flyktige syrer av alkali- og/eller jordalkalimetaller opp-løses eller suspenderes i vaskevæske fra våtvasken før den tilbakeføres og fordyses i reaksjonsrommet.

8. Fremgangsmåte ifølge påstand 7, karakterisert ved at fast salt suspenderes i finmalt form i vaskeoppløsnin-gen og denne suspensjon fordyses.

9. Fremgangsmåte ifølge en av de foregående påstander, karakterisert v e d at det som utgangsprodukter anvendes vandig alkalilut med et faststoffinn hold mellom 10—90 vektsprosent, fortrinnsvis mellom 30—-70 vektsprosent.

10. Fremgangsmåte ifølge en av de foregående påstander, karakterisert v e d at det som salter av alkali og/eller jordalkalimetaller som disponerer over et flyktig anion, anvendes karbonater, nitrater eller halogenider, spesielt klorider av de nevnte metaller.

11. Fremgangsmåte ifølge en av de foregående påstander, karakterisert ved at bare en del av alkali- og/eller jordalkaliforbindelsene forstøves i form av vandige oppløsninger eller suspensjoner og resten i finfordelt fast form i eller i umiddelbar nærhet av fosforflammen.

12. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at man innblåser de i en bæregass-strøm, eksempelvis luft, suspenderte faste deler av alkali- og/eller jordalkaliforbindelsene således i en av fler-stof f dysene som tjener som tilførsel til utgangskomponentene, fortrinnsvis tangensi-alt, at salt-gass-blandingen forlater denne dyse med en dreining.

13. Innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge en av de foregående påstander, bestående av et faststående, fortrinnsvis sylindrisk reaksj onstårn, som ved sin øvre ende har en som flerstoffdyse ut-formet forbrenningsdyse, og hvis vegger som er loddrette eller bare avviker litt fra det loddrette, består av fugeløst i hverandre plasert grafitt, som er utstyrt med utbo-ringer eller kanaler som tjener til føring av kjølegasser og eventuelt er omgitt av en mantel som praktisk talt ikke berører grafittens ytre vegg, således at det mellom grafitt og mantel dannes et mellomrom til bedre føring av kjølegassene, karakterisert ved at det i tillegg til den sentralt anbragte flerstoffdyse er det an-ordnet flere konsentriske, rundt denne flerstoffdyse plaserte dyser, eksempelvis to-stoffdyser hvis nedre ende er rettet til reaksjonssonen og som over en kretsløpsled-ning f. eks. mates med den ved vasketår-nets bunn for reaksjonsavgassen fjernede vaskevæske.