NO117946B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO117946B
NO117946B NO163016A NO16301666A NO117946B NO 117946 B NO117946 B NO 117946B NO 163016 A NO163016 A NO 163016A NO 16301666 A NO16301666 A NO 16301666A NO 117946 B NO117946 B NO 117946B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
gas
molten salt
aluminum
aluminum trichloride
mixture
Prior art date
Application number
NO163016A
Other languages
English (en)
Inventor
N Phillips
F Southam
Original Assignee
Aluminium Lab Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminium Lab Ltd filed Critical Aluminium Lab Ltd
Publication of NO117946B publication Critical patent/NO117946B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/0038Obtaining aluminium by other processes
    • C22B21/0046Obtaining aluminium by other processes from aluminium halides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/005Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures in the presence of a molten material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • C01F7/62Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

Fremgangsmåte for å endre temperaturen eller å vaske gassformet aluminiumtrihalogenid.
Nærværende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte for å varme opp
eller avkjole og/eller vaske en strbm av gassformet aluminium-halogenid, fortrinnsvis i et aluminiumsubhalogeniddestillasjons-system.
Ved fremstillingen av renset aluminiummetall fra rå aluminium-holdige" legeringer ved subhalogenidprosessen, utsettes en granu-
lær masse av legeringen for en strom av aluminiumtrihalogenidgass (for eksempel triklorid eller tribromid) i en konverterovn ved en temperatur over 1000°C for å utvikle aluminiummonokloridgass blandet med aluminiumtrikloridet. Blandingen fores fra konverterovnen til en kondensator, hvor. den kjoles tilstrekkelig for å
spalte aluminiummonokloridet til aluminiumtrikloridgass og aluminiummetall. Gassen, som i det vesentlige består av aluminiumtriklorid, tas ut fra kondensatoren ved en temperatur på ca. 700°C
og fores'tilbake til konverterovnen.
Aluminiumtrikloridet'kan holdes i"'gassformet. tilstand og fores tilbake gjennom et ledningssystem til konverteren ved hjelp av en mekanisk gassirkulasasjonsanordning. Eventuelt kan det gassformede aluminiumtriklorid, som tås ut fra spaltningskbndensator-en, kondenseres ved avkjoling, enten til fast tilstand eller absorberes i en flytende fase (hensiktsmessig i en-smeltet blanding av aluminiumtriklorid og natriumklorid), og deretter gjenfordampes ved oppvarmning for tilbakeforsel av en gass, til konverteren. Kondensasjonen og gjenfordampniirgsbehandlingen kan selv tjene til å bevirke sirkulasjonen av aluminiumtrikloridet fra spaltningsanordningen til konverteren og har en ytterligere viktig funksjon i å separere alumihiumtrihalogenid fra permanente gasser..Det gassformede aluminiumtriklorid, som tas ut fra spaltningsanordningen inneholder vanligvis permanente gasser som forurensninger, som har tendens til å bygge seg opp under gjentagende resirkulering gjennom systemet og nedsette
effektiviteten av destillasjonsbehandlingen. Kondenseringen av aluminiumtriklorid, fulgt av gjenfordampning, tillater forurensninger å bli tilbake i gassformet tilstand og å skilles fra aluminiumtrikloridet og drives av. Effektiv kontroll av nivået for gassformede forurensninger kan bare nødvendiggjore behandling av en mindre del av gasstrommen, hvis bare en del av alu-miniumtrikloridstrommen utsettes for kondensasjon og gjenfordampning, og. resten av det gassformede aluminiumtriklorid kan fores direkte tilbake til konverteren ved mekaniske sirkulasjons-midler.
Ved sirkulering av gassformet aluminiumtriklorid, er temperaturen for. gassformet aluminiumtriklorid, som fores tilbake til konverteren vanligvis flere hundre grader lavere enn reaksjonstem-peraturen for konverteren. Gassen forvarmes folgelig vanligvis umiddelbart for innføringen gjennom konvertergassinnlopet, £>r eks. ved'å fore det gassformete aluminiumtriklorid gjennom et elektrisk oppvarmet lag av karbonholdig materiale.
Bortsett fra forvarmning av konvertérinnlopsgassen, er det ofte brisket å • oppvarme eller avkjble-r-aluminlumtriklorid: mellom-tem-., peraturer, for eksempel innen et område på ca. 1 JO til 700°C. eller hbyere^ på et eller., flere .steder i gasstrbmsbanen,: mens,, aluminiumtrikloridet kontinuerlig- opprettholdes i- gassformet;: tilstand og. uten å forsterke eller., redusere gasstrommen. - .En temperatur- så lav som 150°C kan "brukes, bare;.i.-et system som-arbeider yed et subatmosfærisk trykk; Når en mekanisk.sirkulas jonsanqr.dning anvendes for-å resirkulere, det gassformede alumi-niumtrikl.orid som tas ut fra spaltningsanordningen, kan. det være bnsket å åvkjble gassen i noen grad,1(for eksempel fra .utlbps-. temperaturen fra spaltningsanordningen på ca. 700°c ned til ca. 600°C),.fbr gassen passerer gjennom- sirkulasjonsanordningen for å hindre :'at gassformet aluminiumtriklorid angriper - sirkulas jons-anordningen. Videre .når ■ aluminiumtrikloridgassen kondenseres- til fa,st tilstand, kan det være fordelaktig å foravkjble gassen fra- u-t lb ps temperaturen i spaltningsanordningen til 200 -m300°c fbr gasssn.: innfores i kondensatoren. Som-et•ytterligere eksempel, kan det-etter gjenfordampning av kondensert aluminiumtriklorid fra-: finfordelt ■fast tilstand, være fordelaktig på forhånd å-oppvarme gassen til .en mellomliggende temperatur, -fbr gassen fores inn i-forvarmeren, som varmer den opp til innlbpstemperaturen for.konverteren.
Vanlig utstyr som egner seg for oppvarmning og avkjblihg av gassformet aluminiumtriklorid.har vanligvis store dimensjoner og er vanskelig til å arbeide med, særlig hvis det er tilstede i gasstrommen noe partikkelformet fast eller flytende medbragt . materiale som kan avsette seg på oppvarmede overfbringsflater og virke forstyrrende på effektiv varmepverfbring. Fjerning' av slikt medbragt materiale fra gasstrommen er ofte bnsket, selv.. når ingen forandring av gasstemperaturen er' nbdyendig. Som. 'et. eksempel'-kan aluminiumtrikloridgassen, som tas ut-fra spaltnings--ahordningen-f bre med. seg dråpen ay -alumihiummetall , d. v. s-. ,-alu-miniumståke., , For. gassen, f bres. gjennom en mekanisk- sirkulas j.ons-ano.rdning, skal disse dråper, være. f jernet, for å beskytte sirkulas. jonsanordningen-fra kontakt med det korrosive smeltede.aluminium.,,. - ■■• a - . ;• - - .■ -, }-..- ' ;.- -.: % ■ Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen tilsikter å endre temperaturen eller å vaske gassformet aluminiumtrihalogenid, som ved aluminiumsubhalogeniddestillasjonsprosessen ledes inn i et avgrenset område hvor den bringes i intim overflatekoritakt med en smeltet saltblanding som inneholder aluminiumtriklorid og natriumklorid og fremgangsmåten karakteriseres ved atved behandlingsbetingelsene mettes den smeltede saltblanding med aluminiumtriklorid, hvorved kontaken mellom den smeltede blanding og det gassformete aluminiumtriklorid anvendes til å endre temperaturen eller vaske det gassformete aluminiumtriklorid som kontinuerlig holdes i gassformet tilstand.
Ved å bruke nærværende fremgangsmåte for å oppvarme eller kjole strommen av aluminiumhalogenidgass, holdes det smeltede salt i det avgrensete område ved en i det vesentlige konstant temperatur ved å fore en kontinuerlig strom av salt gjennom det avgrensete området og oppvarme eller kjole saltet for å holde det ved i det vesentlig konstant temperatur. Slik oppvarmning eller avkjoling av saltet kan utfores for eksempel ved å sirku-lere det smeltede sålt fra detavgrensete område gjennom ytre oppvarmnings- eller kjolingsmidler eller ved å fremskaffe egnete kjolingsmidler, slik som oppvarmnings- eller avkjolings-spiraler i kontakt med en del av det smeltede salt i det avgrensete området. Hvis et elektrisk ledende smeltet salt anvendes for å oppvarme aluminiumhalogenidgass, kan saltet holdes ved den bnskede temperatur ved direkte elektrisk motstandsopp-varmning, for eksempel ved å fore elektrisk strom gjennom saltsmelten.
Ved forangående behandling vaskes ethver partikkelformet fast eller flytende medfort materiale i gasstrommen ut ved gass-kontakten med smeltet salt uten å redusere'varmeoverforings-effektiviteten. Det smeltete salt som inneholder partiklene som er fjernet fra gassen kan fores gjennom egnede filtere for å fjerne medbrakte partikler, slik at for sterk akkumulering av partikler i det smeltete salt forebygges. Når aluminiumtåke (d.v.s. flytende dråper) er tilstede i gassen og fjernes ; av det smeltete salt, kan saltet som inneholder aluminiumtåke- ; dråpene sirkulereres til et avsetningkammer, hvor aluminiumet og saltet kan skilles ved tyngdeavsetning.
Nærværende fremgangsmåte kan også anvendes for å vaske en gasstrom uten å forandre gasstemperaturen.
I videste henseende kan gassvæskekontakttrinnet etter nærværende fremgangsmåte utfores på enhver egnet måte, forutsatt at det f ormes en arhyggelig, intim kontakt mellom gassen og smeltet .salt. For eksempel kan en vanlig gassvæskekontaktanordning, slik som en plaskekondensator, hvor et kvantum smeltet salt plaskes eller forstoves over gasstromsbanen, anvendes. Et pakket tårn, gjennom hvilket gassen og saltet fores i motstrom, er et annet alterna-tiv. Slik kontakt kan forårsakes enkelt ved å boble gassen gjennom et lag av smeltet salt. Hvor et partikkelformet fast stoff er tilstede i gasstrommen, foretrekkes bruken av en plaskekondensator for å forårsake gassvæskekontakt.
Det skal forstås at uttrykket "plaskeanordning" anvendes her
som en vanlig betegnelse for gassvæskekontaktapparat, skjont ved nærværende fremgangsmåte anvendes slike apparater ikke for kondensering, og plaskekondensatoren anvendes utelukkende for å forårsake sterk overflatekontakt mellom det smeltete salt og gasstrommen.
Det smeltede salt som anvendes ved fremgangsmåten skal i det vesentlige være ikke flyktig ved arbeidstemperaturer<p>g ikke absorberende for aluminiumtrihalogenid i de avgrensete områder, slik at gasstrommen ikke forurenses eller forsterkes eller reduseres under passasjen gjennom det avgrensete område, slik at aluminiumnitrathalogenid kontinuerlig holdes i gassformet tilstand i dette. En rekke uorganiske salter er egnet for dette formål, og som har den nodvendige stabilitet under de gjeldende arbeidsbetingelser. Det er særlig foretrukket å anvende smeltet salt, som inneholder en vesentlig del av aluminiumtrihalogenid som danner gasstrommen, d.v.s. en smeltet blanding av aluminiumtrihalogenid og en eller flere andre salter. Det annet salt eller salter velges som ikke flyktige'for å danne stabile smelt ete blandinger med aluminiumtrihalogenid ved arebidstemperatur-ene;.: For, eksempel kan<;>idet '.'smeltete salt være 'en"blanding ' av aluminlumtrihalbgéhid og en oller fI ere' alkaiimetailhalogehider eller';j'brdalkalim'étaIlhalogehld,e.r'av'samme' halogen som alumini-umtrihalogenic ■ tHehvisning til' jordalk.alimetallér'her' skal forstås å inkludere"-magnesium såvel som'kalsium og metallene somSspesielt.klassifiserer'med kalsium og. metallene som spesielt
-klassifiserer med kalsium i denne kategori i det periodiske system') .Således for eksempel for' behandling av aluminiumtri-klbridgass kan det smeltete salt hensiktsmessig omfatte en blanding.av aluminiumtriklorid og en eller flere alkalimetallklorider
■eller ■• jordalkalimetallklorider, f or eksempel en blanding av aluminiumtriklorid og'natriumklorid,eller av aluminiumtriklorid og kaliumklorid....... ■I denne1-forbindelse kan det forklares at. mens aluminiumtriklorid alene sublimeres ved. en temperatur på ca. 181°C og koker (under forhbyete trykkbetingelser) ved temperaturer under 200°C, danner ikke desto mindre aluminiumtriklorid (såvel som aluminiumtribro-mid) stabile smeltete blandinger med andre salter, slik som natriumklo-rid ved' temperaturer opp til 700°C eller hbyere. Meng-den aluminiumtriklorid' som er.tilstede i en slik blanding (for eksempel en-blanding med natriumklorid) er avhengig av trykk-og témperåturbetingelsene, for hvilke det utsettes. Vanligvis ved ■ et • gitt-'1 trykk,' avtar aluminiumtrikloridinnholdet for en slik smeltet blanding med bkende temperatur. Ved enhver gitt temperatur, vil blandingen komme til likevekt med en aluminiumtriklorid-atmbs.fære, ved kondensasjon av trikloridet i blandingen eller fordampning av triklorid fra blandingen, og deretter med ..opprett-holdelse av konstante betingelser, vil blandingen være effektivt mettet med aluminiumtriklorid, og noen ytterligere forflyktigelse ":éllér absorpsjon åy aluminiumtriklorid vil ikke skje i vesentlig grad.''<:>Når.'en- smeltet "saltblanding , som inneholder aluminiumtrihalogenid,
anv.éndes'ved "fremgangsmåten ifblge ,oppfinnelsen for å behandle en strom-a,v aluminiumtrihalogenidgass , justeres, blandingen hurtig, til like.vek t. sammens.etning .1 det avgrensete område, -ved.,.beg.y-nne.de., f or-
dampning ay, aluminiumtrihalogenid t fra smeltet, blanding eller absorpsjon, av aluminiumtrihalogenid inn i den smeltete..'blanding fra gasstrommen.;Deretter, hvis trykk- og .temperatur.betingei:-sene forandrer seg i det avgrensete området, kan; det være ytterligere temporær fordampning eller absorpsjon av aluminiumtri-halogenidet til den grad som er nodvendig for å bringe blandinga-sammensetningen igjen til likevekt. Når den smeltete saltblanding sirkuleres gjennom en ytre varmeutveksler eller, gjennom midler for å .skille ut materiale vasket ut fra gasstrommen utenfor det avgrensete.område, holdes den smeltede saltblanding under betingelser, slik at der ikke er noen tilsetning av alumuminium-trihalogenid til, eller tap av aluminiumtrihalogenidet.fra, blandingen ved noe punkt utenfor det avgrensete kbntaktområdet for gass for flytende salt, og folgelig har den smeltede salt-: blanding, som fores tilbake til det avgrensete område samme pro-porsjonale innhold av aluminiumtrihalogenid som det tas ut fra det avgrensete område.
På denne måte utfores den onskede behandling av gasstrommen uten forurensning (da bestanddelene i den smeltete blanding er ikke flyktige), og mens det gassformete aluminiumtrihalogenid som danner strommen kontinuerlig holdes i gassformet tilstand.. På grunn.av at den smeltete saltblanding er i likeyektstilstand i det avgrensete kontaktområdet, er der ingen reduksjon av gass^. strommen ved kondensasjon eller absorpsjon av aluminiumtrihalogenid eller forsterkning av strommen ved fordampning av aluminiumtrihalogenid fra den smeltede saltblanding.
Det skal nå henvises til vedfbyede tegninger:
Figur 1 er et skjematisk riss av en form for et apparat egnet for å kjole en strom av gassformet aluminiumtrihalogenid. Figur 2 viser et skjematisk■tverrsnitt i oppriss av et' apparat egnet for å oppvarme en strom av gassformet aluminiumtrihalogenid, og
Figur 3 er et snitt av apparatet 1 figur 2, tatt etter linjen 3-
3 i figur 2.
Med hensyn til figur 1 omfatter det der viste apparat en vanlig plaskekondensator 10, som har et lukket kammer 11, som er anordnet til å fylles til et nivå 12 med smeltet salt. Veggene i kammeret 11 er gjort av egnet ildfast materiale. I denne kondensator, rettes gassformet aluminiumtrihalogenid i kammeret 11 gjennom et gassinnlop 15, og den behandlede gass tas ut fra kammeret gjennom et gassutlop 17, slik at gasstrommen passerer gjennom den ovre del av. kammeret 11 over nivået for det smeltete salt.
En roterende anordning 18 stiger i retning nedover fra toppen av kondensatoren og har et blad. 19, som delvis er-neddykket i det smeltede salt 1*+, slik at, når denne roterte, plasker eller spyler anordningen det smeltete salt opp i den -ovre del kammeret11 for å bevirke omhyggelig, intim kontakt mellom strommen av gassformet aluminiumtrihalogenid og det smeltete salt. En skjerm 21 strekker seg nedover fra taket i kondensatoren 10 til et sted noe over nivået for smeltet salt 12 ved et punkt mellom anordningen 18 og gassutlopet 18. ;Smeltet salt ledes for kjoling gjennom en utlopsledning 23 til;en ytre varmeutveksler 2h, hvor det smeltete salt passerer gjennom eh spiral 25, neddykket i vann, som koker i varmeutveksleren 2k. Damp avgis gjennom et utlop 28 og ytterligere, vann innfores etter behov gjennom innlopet 29. Varmeutvekslertanken kan være et trykkar for å tillate at vann koker ved forhoyete temperaturer ved 135°C. Det avkjolte smeltete salt fores tilbake gjennom kammeret 11 gjennom en ytterligere ledning 31, og saltsmelten fores gjennom den ytre ledning og varmeutvekslersystemet ved hjelp av en pumpe 32. Varmeutveksleren som er vist, er tilfres-stillene for arbeidstemperaturer under ca. 500°C; For arbeide ved hoyere temperaturer er det foretrukket å.anvende en varmeutveksler som anvender naturlig eller tvungen luftsirkulasjon over kjolespiralen, gjennom hvilken det smeltete salt passerer. ;Ved utforelse av den ifolge nærværende oppfinnelse med apparat i figur 1, for å kjole en strom av gassformet aluminiumtriklorid ved varmeutveksling med en smeltet blanding av aluminiumtri-r. klorid og natriumklorid, fremstilles den smeltede blanding forst med relative mengder av saltkomponentene tilnærmet tilsvarende likevektssammensetning for den tilsiktede temperatur-, og trykk-betingelsc ved arbeidet. Gasstrommen som skal kjoles, fores derpå gjennom kammeret 11, mens anordningen 18 kontinuerlig roterer for å sprute den smeltete saltblanding over banen for gasstrommen, slik at gassen og saltet bringes i intim varmeutvekslingskontakt. Sumpen av smeltet saltblanding i kammeret, holdes ved en i det vesentlig konstant temperatur for å kjole gasstrommen ved sirkulering av den smeltete blanding fra kammeret 11 gjennom spiralen 25 i varmeutveksleren. ;Ved arbeidets igangsetting illustreres den smeltete saltblanding seg hurtig til likevektsammensetning i kammeret 11 ved fordampning eller absorpsjon av aluminiumtriklorid, og derpå forblir-, sumpen av aluminiumtrikloridet ef f ek l/i .L mettet med aluminiumtriklorid ved temperaturen for det smeltete salt og trykket-• ;i kammeret. Således opprettholdes den gassformete aluminium-trikloridstrom, som strommer gjennom kammeret kontinuerlig i gassformet tilstand, d.v.s. straks den smeltete saltblanding-.. har nådd likevekt, hverken forsterkes eller reduseres gasstrommen ved passering gjennom kammeret, op det er ingen vesentlig for-urensing av gasstrommen i kammeret ved forflyktigolse av smeltete saltkomponenter. Under visse betingelser kan noe' forflyktigelse av natriumklorid fra den smeltete saltblanding inntreffe og kan ha en begrenset effekt ved å oke varmekravene andre ;steder i systemet, men er ellers ikke skadelig i subhalogenid-destillasjonssystemet. ;Hvis faste eller flytende aerosolpartikler fores med gasstrommen, som trer inn i kondensatoren 10, fjerner kontakten mod smeltet salt de medfbrte faste eller flytende partikler, som derpå fores med det smeltete salt i kjblingskretslbpet. For å forebygge utstrakt akkumulering av medfbrt materiale i det smeltete salt, kan alt eller en del av det sirkulerende salt fores gjennom en separeringsanordning (vist som en separator 33 tilknyttet den ytre kjblekrets for smeltet salt over ledningene 3^a og 3^+b, som kontrolleres ved ventilen 35), som skiller ut og fjerner det faste eller flytende materiale fra det smeltete salt. Når det medfor-te materiale er et partikkelformet fast stoff, kan separatoren 33 bestå av et filter, gjennom hvilket det smeltete salt passerer. Hvis det medbragte materialet er en væske, slik som dråper av aluminiummetalltåke, kan separatoren 33 være et avsetnings-kammer, i hvilket aluminiumet, som smeltet metall, skiller seg ut fra det smeltete salt, som har lavere spesifikk vekt enn smeltet aluminium. Når separatoren, som anvendes, er av en type, som har hoy strbmningsmotstand, slik som et filter, er det onskelig å fremskaffe en annen ventil 35a i ledningen 23 mellom de to punkter, hvor separatorkretsen forbindes til ledningen 23. Eventuelt kan strommen gjennom separatorkretsen kontrolleres ved hjelp av en enkel ventil 35a, en ventil 35 utelates. ;Hvis bnsket, kan arbeidet som utfores i plaskokondensatoren forårsake vaskning uten kjbling, og varmeutveksleren Ph ev utelatt og den smeltete saltblanding tillates således å komme opp til og forbli ved temperaturen for gasstrommen. ;Som et spesielt eksempel for metoden som utfores i apparatet etter figur 1 i et system som kjoler 680 kg/time aluminiumtrikloridgass fra 500°C til 200°C ved et trykk på en atmosfære ved sprutekontakt av gassen med en smeltet blanding av natriumklorid og aluminiumtriklorid, holdes saltsammensetningen ved 71 molprosent aluminiumtriklorid og 29 molprosent natriumklorid ved å anvende kjbling på ca. 50 kilowatt til det smeltete salt. ;Tilnærmete saltsammensetninger for enhver arbeidsbetingelse som anvender en natriumklorid-aluminiumtrikloridsmelte i en sprut-kondensator av den angitte type, gjengis i den fblgende tabell: ; Med henvisning til figurene 2 og 3 er der vist en alternativ;form for apparatet for å oppvarme en strom av aluminiumtrikloridgass. Dette apparat omfatter en plåskekondensator 3°, som består av et horisontalt, sylinderisk tilfort stålkar 37 som av-grenser et indre kammer 38>som er delt ved at skjermer 4-3 og 4-4 i en fbrste kontaktsone 39»en annen kontaktsone kO og en gassuttrekningssone 4-1 . Kammmeret er tilpasset til å være fylt delvis med et smeltet salt til et nivå 46. Det smeltete salt i dette tilfelle kan også være en blanding av aluminiumtriklorid og natriumklorid. Åpningene h8 og 4-9 er anordnet i skjermene 4-3 og hk under nivået k6 for det smeltete salt for å tillate gjennom-strom av smeltet salt, og tilsvarende åpninger 50 og 51 er anordnet i skjermen for strbmning av gass fra et gassinnlbp 53»;som forer inn i den fbrste kontaktsone 39?til et gassutlbp 54-, som forer ut av gassfrigjbringssonen 41 . ;I kontaktsonene 39 og 4-0, opp til skjermene 4-3, henholdsvis 4-4-;og anbragt på en side av de respektive gassåpninger 50 og ?1 i skjermene, er anordnet en fbrste og annen aksialt vertikal skrue-lbftninger 57 og 58. Hver av disse skruelbftene strekker seg ned i det smeltete salt og har på sine ytre overflater et par spiralformete deler, i hver av hvilke en oppadåpen kanal forekommer. Ved arbeide roteres disse skruelbfter ved egnede midler (ikke vist). Når skruelbftene roterer, holdes det smeltete salt opp i de spiralformete kanaler og kastas ut ved sentrifugal kraft gjennom gasstrbmningsområdene i kontaktsonene 39 og 4-0, som et stbv av ;smeltet salt. En halvrund skjerm 60 er anbragt tett opp til skruelbften 57 for å hjelpe til å rette stovet av smeltet salt i bnskede retninger i den fbrste kontaktsone 39 (som angitt ved stiplede piler i figur. 3) og en tilsvarende halvrund skjerm 61 ;er anordnet ved den annen skrueåpning 58 for å gi den samme effekt i kontaktsonen '+0. ;Således trer gasstrommen (d.v.s. i det vesentlige bestående av aluminiumtriklorid) inn.i kammeret 38 gjennom innlbpet 53 og passerer suksesivt gjennom den fbrste og den andre kontaktsone 39 og '+0, i hvilken den bringes i kontakt av stovet av det smeltet salt, som kastes ut av de roterende skruelbfter 57 og 58, for den forlater kammeret 38 gjennom gassutlbpet 5<*>+. Den intime gassvæskekontakt, som. således fremskaffes, bevirker varmeutveksling mellom det smeltete salt og gassen. I dette tilfellet holdes det smeltete salt ved en temperatur hdyere enn den, ved hvilken-gassen tror inn i kammeret 38, slik at gassen varmes opp. Det smeltete salt oppvarmes kontinuerlig (som vist i figur 3) ved .sirkulering av det ved hjelp aV en pumpe 6h, gjennom en olje-oppvarmet oppvarmningsanordning 65»og saltstrbmmen kontrolleres ved en ventil 66,.. Andre oppvarmningsmidler kan brukes. For eksempel kari det smeltete salt oppvarmes ved en A.C elektrisk •strbmmotstand, som varmer opp ved at flere på avstand anbragte elektroder (ikke vist)- dykkes ned i saltet i kammeret 38. I sistnevnte tilfelle er det nbdvendig å anordne en isolerende ledning i kondensatoren 36 for å forebygge kortslutning.
Ved denne arbeidsmåte bringes også det smeltete salt til å be-gynne med til tilnærmet korrekt forholdsvis sammensetning for likevekt under temperatur- og trykkbetingelser som oppnås i kammeret. 38-og tillates derpå til å komme til likevektssammensetning ved begynnende absorpsjon eller fordampning av aluminiumtriklorid. Når likevektsmengden av aluminiumtriklorid i den smeltete blanding avtar ved bkende temperatur for gitte trykkbetingelser, vil oppvarmningen av det smeltete salt utenfor kammeret 38 -resultere i fordampning av aluminiumtriklorid i oppvarmningsanordningen,- redusere aluminiumtrikloridinnholdet i den smeltete saltblanding for tilbakeføring til kammeret 38, hvis trykket i oppvarmningsanordningen tilsvarer trykket i kammeret 38, derpå ved kjbling av den alumlniumtriklorid-fattige smelte i kammeret 38 ved varmeutvekslingskontakt med gassen, og smeiten vil ab-sorbere ytterligere mengder av aluminiumtriklorid fra gassen, , slik at der vil bli en kontinuerlig uttommelse av gasstrommen under behandling. Folgelig, holdes oppvarmningsanordningen ved. forhoyet trykk, for å forebygge fordampning av aluminiumtriklorid under oppvarmning av det smeltete salt-, og det .oppvarmete salt fores derpå tilbake, til kammeret 38 under slikt forhoyet trykk, slik at når det fores tilbake til kammeret 38 under slikt forhoyet trykk, slik at når det fores tilbake til kammeret, er det effektivt mettet med aluminiumtriklorid..
Som et spesifikt eksempel, som illustreres ved nærværende metode for å oppvarme en strom av aluminiumtrikloridgass, oppvarmes 9000 kg/time av aluminiumtrikloridgass fra 200°C til 500°C i et apparat av den art som er gjengitt i figurene 2 og 3, og som består av et utfort stålkammer. (med ytre termisk isolering) 900 cm i diameter og fyllt til sentrumslinjen med en smeltet blanding av natriumklorid og aluminiumtriklorid og som har to kontaktsoner, hver på 1 1/2 meter lang, fulgt av en 30 cm gassfrigjorende sone. I dette apparatet er skruelbftene 20 cm i diameter og roterens med tilnærmet 700 omdreininger pr. min. Skjermene er anbragt • ;-: 1.25 cm fra skruelbftene og anordnet for å rette saltstbvet .i . motstrbm til gas,sen. Åpninger som er 30 cm hbye og 6 cm brede i skjermene bak skruelbftene tillater gassen å passere gjennom de suksessive soner i kammeret og lignende åpninger under smelteni-vået tillater strbmning av smeltet salt i motstrbm til gassen.
Saltblandingen, som inneholder 57 mol prosent AlCl^, fores gjennom apparatmotstrbmmen til gasstrommen med en mengde på 276 700 kg/ time, og innfores ved en temperatur på 550°C og tas ut ved h^ 0°c. Smeiten oppvarmes i et oljefritt ytre oppvarmningssystem, og varmekravene for smeiten (inklusive tap) er ca. 750 kw. I den ytre oppvarmningskretsen, settes blandingen under trykk på tilnærmet 1.05 kg/cm (manometertrykk) for å forebygge fordampning i oppvarmningsanordningen.

Claims (2)

1. Fremgansmåte for å endre temperaturen eller å vaske gassformet aluminiumtrihalogenid, som ved aluminiumsubhalogeniddestillasjonsprosessen ledes inn i et avgrenset område hvor den bringes i intim ovcrflatekontakt med en smeltet saltblanding som inneholder aluminiumtriklorid og natriumklorid, k a, r a k - terisert ved at ved behandlingsbetingelsene mettes den smeltede saltblanding med aluminiumtriklorid, hvorved kontakten mellom den smeltede blanding og det gassformete aluminiumtri- . klorid anvendes til å endre temperaturen eller vaske det gassformede aluminiumtriklorid som kontinuerlig holdes i gassformet tilstand.
2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert v e d at faste eller flytende aluminiumpartikler skilles fra det smeltede salt ved å fore det smeltede salt gjennom en avsetnings-sone, idet den spesifikke vekt for det smeltede salt velges slik at den er mindre enn den for aluminium.
NO163016A 1965-05-17 1966-05-13 NO117946B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US456265A US3336731A (en) 1965-05-17 1965-05-17 Procedures for treating gaseous aluminum halide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO117946B true NO117946B (no) 1969-10-13

Family

ID=23812111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO163016A NO117946B (no) 1965-05-17 1966-05-13

Country Status (8)

Country Link
US (1) US3336731A (no)
BE (1) BE680685A (no)
CH (1) CH453713A (no)
ES (1) ES326795A1 (no)
FR (1) FR1478207A (no)
GB (1) GB1102596A (no)
NL (1) NL6606738A (no)
NO (1) NO117946B (no)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3384475A (en) * 1965-09-08 1968-05-21 Aluminum Lab Ltd Aluminum refining
US3406009A (en) * 1965-12-23 1968-10-15 Allied Chem Process for aluminum chloride production
US3489514A (en) * 1967-09-18 1970-01-13 Timax Associates Alumina from low grade aluminiferous ores and minerals
US3844771A (en) * 1970-01-06 1974-10-29 Dow Chemical Co Method for condensing metal vapor mixtures
US4308037A (en) * 1975-08-11 1981-12-29 Institute Of Gas Technology High temperature pollutant removal from gas streams
JPS60501494A (ja) * 1983-03-18 1985-09-12 ジエイ.エドワ−ズ エンタ−プライジイズ 微粒を含んだガスを洗浄する方法および装置
FR2609707B1 (fr) * 1987-01-21 1991-06-07 Atochem Procede de purification du chlorure d'aluminium
US8925543B2 (en) * 2009-01-13 2015-01-06 Aerojet Rocketdyne Of De, Inc. Catalyzed hot gas heating system for pipes
US11648549B2 (en) * 2018-11-29 2023-05-16 Corning Incorporated Ion exchange systems and methods for ion exchanging glass articles
CN116528979A (zh) 2020-08-17 2023-08-01 康宁股份有限公司 回收废离子交换材料的系统和方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2387228A (en) * 1942-08-10 1945-10-23 Phillips Petroleum Co Method of purifying anhydrous aluminum chloride
US3078145A (en) * 1958-10-14 1963-02-19 Nac Calvo Sotelo De Combustibl Process and apparatus for producing anhydrous aluminum chloride
GB1035807A (en) * 1962-03-07 1966-07-13 Imp Smelting Corp Ltd Improvements in or relating to the production of aluminium chloride
US3235376A (en) * 1962-03-20 1966-02-15 Aluminium Lab Ltd Procedure and apparatus for subhalide refining of aluminum

Also Published As

Publication number Publication date
CH453713A (fr) 1968-03-31
FR1478207A (fr) 1967-04-21
NL6606738A (no) 1966-11-18
US3336731A (en) 1967-08-22
BE680685A (no) 1966-11-07
GB1102596A (en) 1968-02-07
ES326795A1 (es) 1967-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO117946B (no)
NO123105B (no)
US20170029716A1 (en) Apparatus and process for removal of water (both bound and unbound) from petroleum sludges and emulsions through application of heat alone, with view to retrieve entire hydrocarbons present therein
US5338335A (en) Method for treatment of oil contaminated filings of magnesium and magnesium alloys
US20080115626A1 (en) Metal Vapour Condensation and Liquid Metal Withdrawal
US4098005A (en) Vapor degreaser
US2912311A (en) Apparatus for production of high purity elemental silicon
RU2020173C1 (ru) Способ рафинирования магния и его сплавов и устройство для его осуществления
US2625472A (en) Distillation of aluminum from aluminum alloys
NO163016B (no) Ikke-slipende rensemiddel for kobber, soelv og krom.
US4687513A (en) Condensation of zinc vapor
CN106902526A (zh) 高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法
US2781257A (en) Method and apparatus for recovering zinc
US3436211A (en) Procedures for removing impurities from aluminum trichloride gas
US4072298A (en) Method of cooling a quenching bath of melted salt
US1975594A (en) Oil reclaiming machine
US4175730A (en) Device for cooling a quenching bath of melted salt
US2061251A (en) Process for separating metals
US4045006A (en) Apparatus for continuous vacuum-refining of metals
US2939783A (en) Zinc refining
NO753840L (no)
CN103146933A (zh) 用蒸馏-冷凝装置从锌二次资源中分离回收锌的方法
US4077799A (en) Method and apparatus of refining crude cadmium
US1738270A (en) Refrigerating system
US3462264A (en) Sulphur infusion of molten metal