NO148045B - Elektrostatisk akselerometer. - Google Patents

Description

Konsentrert, stabil oppløsning av et

basisk farvestoff, og fremgangsmåte

for fremstilling av den.

Foreliggende oppfinnelse vedrører konsentrerte, stabile oppløsninger av karboksylsure salter av basiske farvestoffer.

Basiske farvestoffer av di- og triarylmetanrekken, samt basiske azo- og azometin- eller metinfarvestoffer anvendes i papir-, tekstil- og lærindustrien i store mengder i form av vandige oppløsninger. For fremstilling av disse oppløsninger anvender man for det meste finmalte farvestoffer. Denne anvendelsesform har imidlertid vesent-lige ulemper. Således opptrer det eksempelvis oppløsningsvanskeligheter når det finmalte tørre pulveret som følge av ikke fagmessig lagring ved innvirkning av fuktighet eller varme tildels eller fullstendig sammenbakes til klumper eller knoller. Likeledes er avveiningen, omfyllingen eller innfyllingen av de pulverformede, vannoppløselige overordentlig intenst farvende farvestoffer forbundet med en ubehagelig støvutvikling. Ved oppløsning av faryéatøffene og ved omrøring av oppløsningene opptrer det videre ofte en sterk skumdannelse som fører til overskumming av oppløsningene og hermed til forurensninger og tap.

For å unngå støvingen av de finmalte farvestoffer og skummingen ved fremstillingen av oppløsningene har man foreslått tilsetninger av bestemte stoffer. Likeledes anbefales tallrike fuktningsmidler som skal begunstige en hurtig og fullstendig oppløs-ning av f arvestoff pul veret. Ved alle disse tilsetninger dreier det seg imidlertid alltid om hjelpestoffer som nedsetter de nevnte ulemper, men som ikke helt kan fjerne disse. Ulempene ved finmalte basiske farvestoffer i anvendelsesteknikken kan unngås ved an-vendelse av høykonsentrerte stamoppløsninger som leveres av farve stoff-fabrikanten. Meget høykonsentrerte, vandige oppløsninger kunne man imidlertid hittil ennu ikke fremstille. De i alminnelighet anvendte salter av basiske farvestoffer, det er i mange tilfelle hydrokloridene, oppløser seg nemlig i vann eller andre egnede væsker, frem-for alt ved romtemperatur bare i forholdsvis lave konsentrasjoner. De på denne måte erholdte oppløsninger har som følge av den store andel av oppløsningsmiddel og de hermed forbundne høye transport- og emballasjeomkostninger og på grunn av risikoen for frysing eller inntørking ingen praktisk betydning.

Den foreliggende oppfinnelse gjelder en konsentrert, stabil oppløsning som inneholder minst 20 vektprosent av et basisk farvestoff, og oppløsningen er karakterisert ved at den inneholder et salt av det basiske farvestoff med en vannoppløselig karboksylsyre, som kan være tilstede i overskudd, og et vannfritt eller vannholdig flytende, med vann ubegrenset blandbart oppløsningsmiddel, som kan være en flerverdig alkohol, en eter eller ester av denne, en polyeter, et amid, en lakton, et nitril, dimetylsulfoksyd , tetrahydrofuran og/eller dioksan.

Oppfinnelsen gjelder også en fremgangsmåte for fremstilling av nevnte oppløs-ning, og fremgangsmåten er karakterisert ved at man oppløser en farvebase i en blanding av en vannoppløselig karboksylsyre og et oppløsningsmiddel som beskrevet ovenfor.

Oppløsningene kan, som nevnt, inneholde et overskudd av de vannoppløselige karboksylsyrer, fortrinnsvis imidlertid ikke mere enn det støkiometriske overskudd, basert på farvestoff. (Denne mengde er tilstrekkelig til å forhindre hydrolysen av de karboksylsure salter.) Ennvidere kan oppløsningene inneholde vann, fortrinnsvis i et mengdeforhold oppløsningsmiddel til vann av 10 :1, særlig 1:1.

Oppløsningene inneholder farvestoffene fordelaktig i en mengde av 20 til 80 vektprosent. I mange tilfeller kan man også fremstille oppløsninger med inntil 90%, imidlertid foretrekkes av tekniske årsaker, særlig ved oppløsninger av di- og triaryl-metanfarve stoffe r, 50 til 80 vektprosent. Oppløsningen i henhold til oppfinnelsen av cyaninf arve stoffer inneholder fortrinnsvis fra 30 til 50 vektprosent farvestoffer.

Betegnelsen basiske farvestoffer refererer seg til slike farvestoffsalter, hvis farvegivende bestanddel er et farvet kation. Som eksempler skal nevnes farvestoffer fra di- og triarylmetan- , pyronin- , rodamin- , acridin- , safranin- , oksazin- , kinolin-farvestoff- og tiazolfarvestoffrekken, ennvidere basiske azofarvestoffer, azometin- og polymetin- eller azapolymetinfarvestoffer. Av disse-kommer for fremstilling av opp-løsningen i henhold til oppfinnelsen særlig i betraktning di- og triarylmetanfarvestoffer og diazapolymetinfarvestoffer, hvorav de førstnevnte er å foretrekke.

Med basiske di- og triarylmetanfarvestoffer forståes f.eks. sylfonsyregruppefri, saltdannende farvestoffer fra di- og triarylmetanrekken.

Som eksempel på oppløsninger som inneholder farvestoffer i henhold til oppfinnelsen kan nevnes de følgende basiske farvestoffer som i form av deres karboksylsure salter tjener til fremstilling av oppløsningen i henhold til oppfinnelsen:

Vannoppløselige karboksylsyrer er f.eks. monokarboksylsyrer eller dikarboksylsyrer, sistnevnte fortrinnsvis med mere enn 2 C-atomer, særlig alifatiske mono-og dikarboksylsyrer. Man anvender fortrinnsvis lavmolekylære flytende karboksylsyrer, f.eks. med mindre enn 7 karbonatomer, dog kan man også anvende faste karboksylsyrer for saltdannelse såfremt de er vannoppløselige. Likeledes er vannopp-løselige hydroksykarboksylsyrer egnet. Eksempelvis kan nevnes maursyre, eddiksyre, propionsyre, maleinsyre og melkesyre som vannoppløselige karboksylsyrer.

Som vannoppløselige, ved vanlig temperatur flytende flerverdige alkoholer og disses etere og estere kommer fortrinnsvis i betraktning 2- og 3-verdige alkoholer og disses lavmolekylære etere eller estere, eksempelvis etylenglykol, dietylenglykolmonobutyleter, dietylenglykolmonobutyleter, trietylenglykolmonobutyleter, trietylen-glykol og dipropylenglykol, ennvidere etylenglykolmonometyleter, etylenglykolmono-etyleter, 1,2-propylenglykol, etylenglykolmonopropyleter, etylenglykolmonobutyleter, dietylenglykol, dietylenglykolmonometyleter, dietylenglykolmonopropyleter, etylen-glykolmonoacetat, metylglykolacetat og 1,4-butandiol.

Som eksempler for amider under hvilke også skal forståes cykliske amider, laktoner og nitriler som egner seg for fremstillingen av oppløsning i henhold til oppfinnelsen skal nevnes: formamid, dimetylformamid, N-metylpyrrolidon, butyrolakton og acetonitril.

Vannoppløselige polyestere er polymeriseringsprodukter av alkylenoksyder, hvis endegrupper kan være foretret eller forestret, som polyetylenkondenseringspro-dukter med molekylvekter av f.eks. 191 eller 281.

Av de nevnte oppløsningsmidler foretrekkes etylenglykol, dietylenglykolmono-etyleter, dipropylenglykol, propylenglykol, formamid og dimetylformamid.

Oppløsningsmidlene kan enten være ublandede eller i blandinger med hverandre eller anvendes med vann.

Vannoppløselige polyetere er polymeriseringsproduktene av alkylenoksyder, hvis endegruppe kan være foretret eller forestret, som polyetylenkondenseringspro-dukter med molekylvekter av f .eks. 191 eller 281.

For fremstilling av oppløsningene går man frem på den måte at man oppløser saltene av de basiske farvestoffer med vannoppløselig karboksylsyre i de nevnte vann-oppløselige oppløsningsmidler ved vanlig eller forhøyet temperatur. Fordelaktig løser man imidlertid den evntuelt fremdeles vannfuktige karbinolbase.f .eks. basiske di- eller triarylmetanfarvestoffer,i en blanding av en vannoppløselig karboksylsyre som man anvender i støkiometrisk mengde eller i et mangedobbelt, f.eks. 1,5 til 2-dobbelt overskudd, og et oppløsningsmiddel av nevnte art. Farvebasen kan man også først utrøre med karboksyl syren og derpå tilsette oppløsningsmiddelet.

Om ønskes tilsetter man til de på denne måte erholdte oppløsninger dessuten små mengder, f.eks. 0,1 til 3% av et skumforhindringsmiddel.

Ved fremstillingen av oppløsningene går man ut fra rene eller allerede nyanserte farvestoffer eller man blander etter fremstillingen av oppløsningene disse med hverandre eller nyanserer dem.

Oppløsningen i henhold til oppfinnelsen inneholder farvestoffene i meget høye konsentrasjoner, f.eks. fra 20 til 80, i noen tilfelle inntil 90%, fortrinnsvis 50 til 80

vektprosent,og de har til tross for sitt store, farvestoffinnhold karakter av ekte opp-løsninger. Skjønt oppløsningen i henhold til oppfinnelsen er overmettet forblir de også flytende ved temperaturer langt under frysepunktet og de oppløste farvestoffer krystal-liserer ikke ut. Heller ikke opptrer det ved lang henstand av oppløsningen noe kon-sentrasjonsfall.

Oppløsningene i henhold til oppfinnelsen er blandbare i et hvilket som helst forhold med vann eller om ønskes også med egnede organiske oppløsningmidler. De med vann fortynnede oppløsninger reagerer svakere surt enn vandige oppløsninger av samme innhold av de vanligvis anvendte hydroklorider av de basiske farvestoffer. Beskaffenheten av de på den angitte måte erholdbare høykonsentrerte oppløsninger muliggjør en eksakt volumetrisk dosering av farvestoffene.

Foruten for fremstilling av farveoppløsninger for papir- eller tekstilfibre er

de høykonsentrerte farvestoffoppløsninger også egnet for andre formål, f.eks. for fremstilling av ikke inntørkende blekk eller sverte for selvregistrerende indikerings-instrumenter. Det er i dette tilfelle bare nødvendig å fortynne stamoppløsningen ved tilsetning av f.eks. etylenglykol til den ønskede sluttfarvestyrke. Denne fremgangsmåte for fremstilling av blekk er vesentlig enklere enn den som er beskrevet i det britiske patentskrift nr. 865 965. Dessuten kan på denne måte innstilles praktisk talt enhver ønsket farvetone av blekket, mens tungtoppløseligheten av de fleste farvesalter med anorganiske syrer i etylenglykol ikke tillater dette.

Videre kan oppløsningene anvendes for fremstilling av trykksverte eller trykk-blekk for stempelputer og for skrivemaskinfarvebånd.

I litteraturstedet Venkataraman "The Chemistry of Synthetic Dyes" , bind II, New York 1952 , side 866, er beskrevet hvordan man kan overføre et kypefarvestoff over svovelsyreesteren av leukoformen til finfordelt form. Det svenske patentskrift 68 977 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av godt oppløselige leukoformer av kypefarve stoffer.

I begge tilfelle dreier det seg ikke om basiske farvestoffer.

I US-patent 2 983 651 er beskrevet oppløsningen av et basisk farvestoff som foreligger som hydroklorid, i 2-butoksyetanol. Fra dette patentskrift kan imidlertid ikke utledes hvordan man kunne fremstille stabile høykonsentrerte oppløsninger. Heller ikke angivelsen i US-patentskrift 3 070 418, at man får stabile metylvioletthydro-kloridoppløsninger når man tilsetter oppløsningen resorcin, gir noen henvisning om at man kunne fremstille oppløsningene i henhold til foreliggende oppfinnelse.

I det tyske patentskrift 1 045 222 beskrives fremstillingen av fortynnede vandige oppløsninger av basiske ftalcyaninfarvestoffer. Det britiske patentskrift 865 965 beskriver fortynnede oppløsninger av basiske farvestoffer i etylenglykol, og i det britiske patentskrift 844 405 er angitt fremstillingen av kypefarvestoffpigmenter i findelt form. Ingen av disse litteratursteder ligger nær fremstillingen av oppløsningene i henhold til oppfinnelsen.

Det samme gjelder for angivelsene som kan utledes av boken L. Diserens "Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe" (1949) , bind II, sidene 132 - 134, fordi det av den generelle oppramsing av oppløsningsmidler for basiske farvestoffer i deres handelsvanlige form, ikke kan utledes at oppløsningen i henhold til oppfinnelsen kan være høykonsentrert og stabil. Det samme gjelder for litteraturstedet L. Diserens "Chemical Technology of Dyeing and Printing" , bind II, 1951, sidene 92 - 93, 89 - 99 og 106 - 108.

Heller ikke de tyske patentskrifter 95 828 og 101 273 gir noen holdepunkter for fremstillingen av oppløsningen i henhold til oppfinnelsen, for det beskrives hverken høykonsentrerte oppløsninger eller oppløsninger av karboksylsure salter av basiske farvestoffer.

Sluttelig vedrører US-patentskrift 3 019 143 en fremgangsmåte for farvning av anodisert aluminium med farvestoffoppløsninger, hvorunder det som basiske farvestoffer generelt er nevnt triarylmetan- , tiazin- og oksazinf arvestoff er. Heller ikke dette patentskrift angir noen henvisning på fremstillingen av høykonsentrerte, stabile oppløsninger.

Av de følgende eksempler, hvor deler betyr vektdeler, vil fremstillingen av de nevnte farvestoffoppløsninger fremgå. Angivelsen CI. Nr. vedrører Colour Index, 2nd Edition, bind 3.

Eksempel 1.

Til en blanding av 60 deler iseddik og 20 deler dietylenglykolmonobutyleter tilsetter man under omrøring 100 deler av karbinolbasen av metylviolett (CI. Nr. 42 535) og oppvarmer blandingen i omtrent en halv time inntil en time ved 50 til 70°C. Det dannes herved en viskøs, selv i kulden (f.eks. -13°C) hellbar oppløsning av det eddik-sure salt av metylviolett, av hvilket 125 deler har den samme nyanse og farvestyrke som 100 deler av det vanligvis i fast form anvendte saltsure salt (CI. Nr. 42 535) av metylviolett.

Eksempel 2.

200 deler av karbinolbasen av metylviolett (CI. Nr. 42 535) innføres under om-røring i en blanding av 120 deler maursyre og 40 deler monobutyleter av di etylenglykol. Det dannes herved en høykonsentrert oppløsning av metylviolettformiatet som også forblir lav-viskøs ved -5°C 125 deler har den samme farvestyrke som 100 deler fast metylvioletthydroklorid.

Eksempel 3.

Man innfører i en blanding av 120 deler propionsyre og 40 deler dietylenglykolmonobutyleter 200 deler metylviolettbase (CI. Nr. 42 535) ved 70°C og får en bestandig høykonsentrert oppløsning av metylviolettpropionatet, av hvilke 125 deler har den samme farvestyrke som 100 deler av det vanlige faste metylvioletthydroklorid. Eksempel 4.

200 deler metylviolettbase (CI. Nr. 42 535) innrøres ved ca. 50°C i en blanding av 104 deler dietylenglykolmonobutyleter og 76 deler maleinsyre og oppvarmes til 2 til 3 timer ved 70°C. Det dannes en høykonsentrert bestandig oppløsning av metylviolett-maleinatet, av hvilket 140 deler oppviser farvestyrken av 100 deler metylviolett.

Eksempel 5.

400 deler friskt utfelt metylviolettbase innføres i en blanding av 80 deler iseddik og 80 deler trietylenglykolmonopropyleter og omrøres i en time ved 70°C og det dannes en væske som ikke stivner selv ved lave temperaturer og som ikke forandrer seg ved lengre tids henstand.. 145 deler har samme farvestyrke som 100 deler metylviolett i den handelsvanlige form.

Eksempel 6.

Man fremstiller av en vandig oppløsning av 200 deler Viktoriablått R (CI. Nr.

44 040) på kjent måte ved hjelp av fortynnet natronlut farvebasen.

Den avfiltrerte fuktige farvebase omrøres med 87 ,5 deler iseddik i 2 til 3

timer ved ca. 60°C. Derpå avdestillerer man ved normalt eller forminsket lufttrykk 250 deler vann. Destillasjonsresiduet tilsettes 75 deler dipropylenglykol. Eventuelt tilsetter man dessuten små mengder (0 ,2 til 2%) av et skumforhindringsmiddel.

Man får ca. 450 deler av et fremdeles ved -4°C fritt flytende produkt som ikke inneholder noen uoppløste bestanddeler og som er fullstendig blandbart med vann og hvis farvestoffinnhold svarer til 200 deler Viktoriablått R. Oppløseligheten av Viktoriablått R i vann ved romtemperatur andrar til mindre enn 0 , 01%.

Eksempel 7.

1614 deler fuktig Viktoriablåttbase B (CI. Nr. 44 045) omrøres med 125 deler iseddik i 4 timer ved 80°C. Derpå destillerer man av 920 deler vann og tilsetter residuet 155 deler dipropylenglykol. Man får 970 deler av en tyntflytende farvestoff-oppløsning som har det samme farvestoffinnhold som 510 deler av et høykonsentrert pulvermerke som er i handelen.

Eksempel 8.

Man fremstiller på kjent måte av en blanding av 250 deler etylviolett (CI. Nr. 42 600) og 65 deler krystallviolett (CI. Nr. 42 555).farvebasen og tilsetter derpå til den fuktige presskake 150 deler dipropylenglykol og 84 deler iseddik ved 50 til 120°C Man får 569 deler av en tyntflytende, inntil -14°C flytende f arvestoff oppløsning som har det samme farvestoffinhold som 325 deler av et høykonsentrert pulvermerke som er i handelen.

Eksempel 9.

Den vandige oppløsning av 100 deler "Safranin T" (CI. Nr. 50 240) tilsettes

ved 75 til 80°C med 100 deler 10% 's natronlut. Den utfelte farvebase avsuges straks etter avkjøling om omsettes derpå under oppvarming med en blanding av 55 deler propionsyre, 40 deler iseddik og 60 deler etylenglykol.

Man får 255 deler av en konsentrert rød farvestoffoppløsning hvis farvestyrke svarer til utgangsmaterialets.

Eksempel 10.

Den vandige oppløsning av 100 deler tioflavin (CI. Nr. 49 005) tilsettes under omrøring ved ca. 70°C 100 deler 10%'s natronlut. Den orangefarvede utfelling avsuges og vaskes nøytralt med vann.

Den fuktige farvebase omsettes med 50 deler dipropylenglykol og 40 deler iseddik , under oppvarming.

Man får 255 deler av en konsentrert farvestoffoppløsning hvis farvestyrke svarer til den av 91 deler av utgangsmaterialet.

Eksempel 11.»

100 deler tørr auraminbase (CI. Nr. 41 000 B) tilsettes ved romtemperatur

en blanding av 60 deler dipropylenglykol, 20 deler metylglykol og 80 deler iseddik. Ved omrøring går farvebasen i oppløsning med gul farve.

Man får 260 deler av en stabil auraminoppløsning hvis farvestyrke selv ved lengre tids henstand ikke blir merkbart mindre. 142 deler av oppløsningen har den samme farvestyrke som 100 deler av handelsvanlig "Auramin O."

Eksempel 12.

520 deler av en 80% 's vandig pasta av friskt utfelt farvebase av det basiske azofarvestoff "Vesuvin" (CI. Nr. 21 000) oppløses ved temperaturer under 50°C i en blanding av 180 deler iseddik og 100 deler av monobutyleteren av dietylenglykol.

Man får en høykonsentrert bestandig oppløsning av det basiske azofarvestoff med et farvestoffinnhold av ca. 67%.

Eksempel 13.

Den fremdeles fuktige vandige pasta ( ca. 90% tørrstoffinnhold) av den ved utfelling av den vandige oppløsning av 603 deler "Chrysoidin B" (CI. Nr. 11 270) med ammoniakkoppløsning erholdbare farvebase oppløser man i en til ca. 40 til 50°C opp-varmet blanding av 400 deler av monobutyleteren av dietylenglykol og 300 deler 80%'s melkesyre.

Denne under tomtemperatur tyntflytende, meget bestandige oppløsning inneholder ca. 45% av det basiske azofarvestoff.

Eksempel 14.

I en blanding av 660 deler iseddik og 340 deler dietylenglykol oppløser man ved romtemperatur langsomt under omrøring den farvebase som fåes ved alkalisk utfelling av det fra det tyske patentskrift nr. 1 038 522, side 2 kjente farvestoff av formelen

fra en oppløsning av 200 deler av dette farvestoff i 40 000 deler vann.

Den dannede oppløsning er meget bestandig og kan anvendes for farving av polyakrylni-

Eksempel 15.

280 deler metylviolettkarbinolbase (CI. Nr. 42 535) i friskt utfelt fuktig form (med et tørrstoffinnhold av ca. 70 til 71%) innrøres ved romtemperatur i en blanding av 80 deler iseddik og 100 deler formamid.

Det dannes etter kort tids forløp en homogen oppløsning fra hvilken det ikke utskilles noen faste stoffer selv ved lang tids henstand. Oppløsningen er frostbestandig inntil -15°C 145 deler av denne oppløsning er i besiddelse av den samme farvestyrke og nyanse som 100 deler av det handelsvanlige farvestoff metylviolett. Eksempel 16.

I en blanding av 100 deler N-metylpyrrolidon og 160 deler 50% 's vandig eddiksyre innfører man ved romtemperatur under omrøring 200 deler metylviolettbase (CI. Nr. 42 535). Den erholdte oppløsning er meget bestandig og selv ved lengre ,

tids oppbevaring ved -15°C oppstår der ingen avsetning eller endring av konsentra-sjonen. 150 deler svarer til 100 deler metylviolett i fast form.

Eksempel 17.

Går man frem slik som angitt i eksempel 15, men erstatter de 100 deler formamid med 100 deler butyrolaceton så får man en meget stabil oppløsning av metylviolett-acetatet av samme farvestyrke som den etter eksempel 15 erholdte oppløsning. Den er frostbestanding inntil i det minste -15°C

Eksempel 18.

Til en blanding av 25 deler ravsyre, 150 deler acetonitril og 100 deler vann tilsetter man ved 50 til 60°C under omrøring langsomt 200 deler rodamin B base (CI. Nr. 45 170). Den dannede høykonsentrerte oppløsning er meget bestandig og utskiller selv ved lave temperaturer (f .eks. -15°C) intet fast stoff og forblir homogen. 200 deler av den samme farvestyrke som 100 deler av det handelsvanlige rodamin B ekstra i fast form.

Eksempel 19.

Den av 25 deler "Chrysoidin B" (CI. Nr. 11 270) ved utfelling av den vandige oppløsning med natronlut på kjent måte erholdbare base innføres i fremdeles fuktig form i en blanding av 10 deler iseddik og 15 deler acetonitril ved 60°C Man får en stabil oppløsning av det basiske azofarvestoff. 200 deler av denne oppløsning svarer til 100 deler av det handelsvanlige farvestoff.

Eksempel 20.

Man utrører 20 deler Viktoriablått base B (CI.Nr.44 045) ved 60°C i en blanding av 10 deler formamid og 16 deler 50%'s eddiksyre. Man får en bestandig oppløsning av farvestoffet og av hvilken 160 deler svarer til 100 deler av det hendelsvanlige farvestoff. Eksempel 21.

20 deler tørr metylviolettbase (CI. Nr. 42 535) utgnies til en deig med 16 deler 50%'s eddiksyre. Man oppvarmer denne blanding til 50 til 60°C og tilsetter 10 deler di-metylsulfoxyd. Man får på denne måte en høykonsentrert stabil farvestoffoppløsning. Eksempel 22. 20 deler metylviolettbase (CI. Nr. 42 535) innføres i en blanding av 16 deler 50%'s eddiksyre og 10 deler tetrahydrofuran og blandingen oppvarmes i noen tid under tilbakeløpskjøring. Den med vann i en hvilken som helst grad fortynnbare oppløsning forblir bestandig selv ved lave temperaturer.

Eksempel 23.

Går man frem som beskrevet i eksempel 22, men anvender istedenfor 10 deler tetrahydrofuran 10 deler dioksan, så får man likeledes en bestandig, konsentrert farve-stoffoppløsning, av hvilken omtrent 150 til 160 deler svarer til 100 deler av handelsvanlig metylviolett.

E ksemp el 24.

Fra en vandig oppløsning av 20 deler av det røde basiske azofarvestoff av

formelen:

utfelles basen og omsetter den med en gang med 15 deler iseddik til acetat. Etter fortynning med 10 deler dimetylformamid får man en inntil -10°C stabil konsentrert oppløsning.

Eksempel 25.

20 deler tørr Viktoriablått base (CI.Nr. 44 045) oppløses ved 60°C i en blanding av 10 deler iseddik med 8 deler vann og fortynner med 10 deler dimetylformamid. 145 deler av denne høykonsentrerte, i et vidt temperaturområde homogene oppløsning har den samme farvestyrke som 100 deler av det pulverformede, handelsvanlige farvestoff. Eksempel 26.

134 deler "Auramin O" base (CI. Nr. 41 000 B) utmåles i en kulemølle i 4 timer med 225 deler formamid. Til den tyntflytende masse tilsetter man langsomt en blanding av 90 deler iseddik og 55 deler formamid. Derpå behandler man blandingen i ca. 8 timer i en kulemølle. Den brune flytende masse befries ved filtrering for uopp-løste bestanddeler.

Man får 467 deler av en oppløsning med et innhold av 32,3% auraminfarvestoff. Residuet kan man opparbeide til Michlers keton.

Istedenfor iseddik kan man også anvende 50 deler maursyre og får på denne måte 432 deler av en oppløsning med et farvestoffinnhold av 33 ,3%.

Eksempel 27.

134 deler "Auramin O" base (CI. Nr. 41 000 B) oppløses i 630 deler benzen under oppvarming og oppløsningen filtreres. Til filtratet lar man tilflyte ved vanlig temperatur en oppløsning av 37 deler propionsyre og 225 deler formamid i løpet av ca. 20 minutter, hvorunder temperaturen stiger fra 33 til 36°C Man etter-rører en-nu i ca. 20 minutter, skiller de to skikt fra hverandre og befrir formamidskiktet under nedsatt trykk for små mengder benzen. Man får på denne måte 375 deler av en mørk oppløsning med et farvestoffinnhold av ca. 41% som lett kan fortynnes med vann. Eksempel 28.

134 deler "Auramin O" base (CI. Nr. 41 000 B) oppløses i 630 deler benzen under oppvarming. I den filtrerte oppløsning lar man i løpet av 15 minutter og ved vanlig temperatur tilstrømme 30 deler acrylsyre som er oppløst i ca. 40 deler benzen. Temperaturen stiger herunder fra 31 til 42°C Ennu under tilstrømningen av acrylsyren utskiller det dannede produkt seg i form av gule krystaller. Man etterrører ennu i eh time, filtrerer produktet og ettervasker med benzen.

100 deler av det på denne måte erholdte fuktige produkt oppløses i 100 deler formamid ved vanlig temperatur. Man får en vinrød auraminoppløsning som inneholder ca. 47% farvestoff.

Man kan også tilsette akrylsyren oppløst i 225 deler formamid til benzenopp-løsningen av "Auramin O" basen og får etterat skiktene er skilt fra hverandre 357 deler av en auraminoppløsning som inneholder ca. 42% farvestoff.

Claims (7)

1. Konsentrert oppløsning av et basisk farvestoff som inneholder minst 20 vektprosent av f arvestoffet, karakterisert ved at den inneholder et salt av det basiske farvestoff med en vannoppløselig karboksylsyre, som kan være tilstede i overskudd, og et vannfritt eller vannholdig flytende, med vann ubegrenset blandbart oppløsningsmiddel, som kan være en flerverdig alkohol, en eter eller ester av denne, en polyeter, et amid, et lakton, et nitril, dimetylsulfoksyd, tetrahydrofuran og/eller dioksan.

2. Oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at den inneholder fra 20 til 80 vektprosent, og fortrinnsvis fra 50 til 80 vektprosent av det basiske farvestoff.

3. Oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at den som basisk farvestoff inneholder et salt av et farvestoff fra diarylmetan- , triarylmetan- eller diazapoly-metinrekken med en monokarboksylsyre med 1-6 karbonatomer.

4. Oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at oppløsningsmidlet inneholder inntil 50 vektprosent vann.

5. Oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at den som oppløsnings-middel inneholder etylenglykol, dietylenglykolmonobutyleter, dipropylenglykol, formamid og/eller dimetylformamid.

6. Oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at den som farvestoff inneholder metylviolett (CI. Nr. 42 535) , rodamin B (CI. Nr. 45 170) , viktoriablått B (CI. Nr. 44 045) , vesuvin BA (CI. Nr. 21 000) eller et farvestoff av formelen:

7. Fremgangsmåte for fremstilling av en oppløsning i henhold til krav 1, karakterisert ved at man oppløser en farvebase i en blanding av en vannoppløselig karboksylsyre og et oppløsningsmiddel som angitt i krav 1.