NO147761B

NO147761B - PROCEDURE FOR BLACKING LIGNOCELLULOS MATERIAL IN TREATMENT WITH NITROGEN-OXYGEN COMPOUNDS

Info

Publication number: NO147761B
Application number: NO752025A
Authority: NO
Inventors: Andrew Edward Yethon
Original assignee: Canadian Ind
Priority date: 1974-06-11
Filing date: 1975-06-09
Publication date: 1983-02-28
Also published as: FR2274729A1; DE2526084A1; BR7503680A; FR2274729B1; ES438433A1; NO752025L; NO147761C; AU8201275A; JPS5132802A; CA1045759A; JPS522003B2; GB1505070A; FI751734A; DE2526084C2; SE7506646L

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte til bleking av lignocellulosemateriale, såsom masse av ved, bagasse og halm, ved behandling med nitrogen-oksygen-forbindelser. This invention relates to a method for bleaching lignocellulosic material, such as pulp of wood, bagasse and straw, by treatment with nitrogen-oxygen compounds.

For mange anvendelser av lignocellulosemateriale kreves Too many applications of lignocellulosic material are required

et bleket produkt. Vanligvis blir lignocellulosematerialer så som sulfatmasse bleket ved behandling med klor og klorholdige forbindelser så som klordioksyd eller hypokloritt. En typisk blekeprosess for sulfatmasse består av klorering, ekstraksjon med NaOH- a bleached product. Generally, lignocellulosic materials such as sulphate pulp are bleached by treatment with chlorine and chlorine-containing compounds such as chlorine dioxide or hypochlorite. A typical bleaching process for sulphate pulp consists of chlorination, extraction with NaOH-

lut, klordioksydbehandling, ekstraksjon med NaOH-lut og klordioksydbehandling, hvilken blekeprosess her forkortes til betegnelsen C-E-D-E-D. Bruken av klorforbindelser medfører imidlertid vanske-ligheter ved behandling av avløpsmaterialet fra blekeprosessen. lye, chlorine dioxide treatment, extraction with NaOH-lye and chlorine dioxide treatment, which bleaching process is abbreviated here to the term C-E-D-E-D. However, the use of chlorine compounds causes difficulties when treating the waste material from the bleaching process.

Det klorholdige avfall kan ikke slippes ut i elver, sjøer eller lig-nende, da det har skadelige virkninger på organismer som lever i vann. Hvis det klorholdige avfall resirkuleres gjennom gjenvinningssystemet for svartlut fra sulfatprosessen, kan dette resultere i skade på fordamperen og gjenvinningsovnen. I tillegg skjer det en ansamling av natriumklorid i gjenvinningssystemet, hvorved ovnens effektivitet nedsettes. Det ligger således en fordel i å unngå klorforbindelser i blekeprosessen. The chlorine-containing waste cannot be discharged into rivers, lakes or the like, as it has harmful effects on organisms that live in water. If the chlorine-containing waste is recycled through the black liquor recovery system from the sulfate process, this can result in damage to the evaporator and recovery furnace. In addition, there is an accumulation of sodium chloride in the recovery system, whereby the furnace's efficiency is reduced. There is thus an advantage in avoiding chlorine compounds in the bleaching process.

I en artikkel av G.L. Clarke i Paper Trade Journal, bind In an article by G.L. Clarke in Paper Trade Journal, Vol

118, 24. februar 1944, side 6, "The action of nitrogen dioxide on unbleached pulp, Part I", er det beskrevet en blekeprosess hvor det anvendes en blanding av salpetersyre og nitrogendioksyd (NC^) fulgt av ekstraksjon med NaOH-lut. Et ytterligere bleketrinn hvor det anvendes kalsiumhypokloritt, ble anvendt for oppnåelse av tilfreds-stillende lyshetskvalitet. Denne kjente prosess bevirket imidlertid altfor sterk nedbrytning av massen, hvilket fremgår av det blekede produktets viskositet. En sulfittmasse bleket i henhold 118, 24 February 1944, page 6, "The action of nitrogen dioxide on unbleached pulp, Part I", a bleaching process is described in which a mixture of nitric acid and nitrogen dioxide (NC^) is used, followed by extraction with NaOH-lye. A further bleaching step, where calcium hypochlorite is used, was used to achieve satisfactory lightness quality. However, this known process caused too strong a breakdown of the mass, which is evident from the viscosity of the bleached product. A sulphite mass bleached accordingly

til den kjente prosess hadde en sluttviskositet som var 55% lavere enn viskositeten av den samme masse bleket ved en kommersiell prosess hvor det benyttes førstetrinns-klorering istedenfor sal-peter syre-ni trogendioksyd-behandlingen . to the known process had a final viscosity that was 55% lower than the viscosity of the same mass bleached by a commercial process where first-stage chlorination is used instead of the nitric acid-nitrogen dioxide treatment.

Det ble nå funnet at lignocellulosemassen nedbrytes i vesentlig mindre grad hvis blekningen utføres med en blanding av nitrogenoksyd (NO) og nitrogendioksyd (N02)/ hvor nitrogenoksydet foreligger i molart overskudd i forhold til nitrogendioksydet. Reduksjonen i massenedbrytningen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen beror formentlig på at dannelsen av salpetersyre trykkes tilbake i nærvær av nitrogenoksyd-overskuddet. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er angitt i kravet, og det vises til dette. Foretrukne utførelsesformer er angitt i krav 2 og 3. It was now found that the lignocellulosic pulp breaks down to a significantly lesser extent if the bleaching is carried out with a mixture of nitrogen oxide (NO) and nitrogen dioxide (N02)/ where the nitrogen oxide is present in molar excess in relation to the nitrogen dioxide. The reduction in the mass breakdown in the method according to the invention is probably due to the fact that the formation of nitric acid is suppressed in the presence of the nitrogen oxide excess. The method according to the invention is specified in the claim, and reference is made to this. Preferred embodiments are specified in claims 2 and 3.

Andre fordeler som kan oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, foruten ovennevnte massenedbrytnings-reduksjon, vil fremgå av det følgende. Other advantages that can be achieved by the method according to the invention, besides the above-mentioned mass breakdown reduction, will be apparent from the following.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter de følgende trinn: 1) Behandling av lignocellulosemateriale i vandig medium med en blanding av nitrogenoksyd og nitrogendioksyd, hvor nitrogenoksydet foreligger i molart overskudd, The method according to the invention includes the following steps: 1) Treatment of lignocellulosic material in an aqueous medium with a mixture of nitrogen oxide and nitrogen dioxide, where the nitrogen oxide is present in molar excess,

2) Vasking av det behandlede materiale med vann, og 2) Washing the treated material with water, and

3) Behandling av det vaskede materiale med alkalisk materiale i nærvær av vann og eventuelt i nærvær av en oksygenholdig gass ved over-atmosfærisk trykk. 3) Treatment of the washed material with alkaline material in the presence of water and possibly in the presence of an oxygen-containing gas at above-atmospheric pressure.

I det første trinn behandles lignocellulosematerialet • ved en konsistens som fortrinnsvis ligger i området 3,0-65,0 vekt%. Et mer foretrukket område for konsistensen er 20,0-50 vekt%. Be-handlings temperaturen for lignocellulosematerialet i det første trinn ligger innen området mellom romtemperatur og 120°C, fortrinnsvis mellom 70 og 100°C. In the first step, the lignocellulosic material • is processed to a consistency that is preferably in the range 3.0-65.0% by weight. A more preferred range for the consistency is 20.0-50% by weight. The treatment temperature for the lignocellulosic material in the first stage lies within the range between room temperature and 120°C, preferably between 70 and 100°C.

De følgende fremgangsmåter kan anvendes ved innføringen av nitrogenoksyder i lignocellulosematerialet: a) tilsetning av en målt mengde oksygen eller luft til en trykkbeholder inneholdende lignocellulosemateriale i vandig medium, The following methods can be used for the introduction of nitrogen oxides into the lignocellulosic material: a) addition of a measured amount of oxygen or air to a pressure vessel containing lignocellulosic material in an aqueous medium,

fulgt av tilsetning av et overskudd av nitrogenoksyd, followed by the addition of an excess of nitrous oxide,

b) tilsetning av en målt mengde nitrogendioksyd til en trykkbeholder inneholdende lignocellulosemateriale i vandig medium, fulgt av tilsetning av et overskudd av nitrogenoksyd, b) adding a measured amount of nitrogen dioxide to a pressure vessel containing lignocellulosic material in an aqueous medium, followed by the addition of an excess of nitrogen oxide,

c) tilsetning av en målt mengde salpetersyre til en trykkbeholder inneholdende lignocellulosemateriale i vandig medium, fulgt av c) adding a measured amount of nitric acid to a pressure vessel containing lignocellulosic material in aqueous medium, followed by

tilsetning av et overskudd av nitrogenoksyd. addition of an excess of nitric oxide.

Ved bruk av a) ovenfor plasseres lignocellulosematerialet blandet med vann ved en konsistens innen området 3,0-65 vekt% When using a) above, the lignocellulosic material is mixed with water at a consistency within the range 3.0-65% by weight

(fortrinnsvis 20-50 vekt%) i en trykkbeholder. Denne blir så opp-varmet til den ønskede temperatur og gjennomspylt med nitrogen. Den ønskede mengde oksygengass ledes nå inn i beholderen. Nitrogenoksyd-reagenset blir nå ført inn i beholderen til det ønskede trykk er nådd, og reaksjonen utføres i det ønskede tidsrom; Al-ternativt kan gjennomspylingen av beholderen sløyfes og oksygenet i luften i beholderen anvendes istedenfor oksygengass. (preferably 20-50% by weight) in a pressure vessel. This is then heated to the desired temperature and flushed with nitrogen. The desired amount of oxygen gas is now led into the container. The nitrous oxide reagent is now introduced into the container until the desired pressure is reached, and the reaction is carried out for the desired period of time; Alternatively, the flushing of the container can be omitted and the oxygen in the air in the container can be used instead of oxygen gas.

Ved bruk av arbeidsmåte b) tilføres nitrogendioksyd som sådant inn i beholderen fulgt av et overskudd av nitrogenoksyd, istedenfor at nitrogendioksyd dannes ved reaksjon mellom oksygen og nitrogenoksyd i reaksjonsbeholderen. When using method b) nitrogen dioxide is supplied as such into the container followed by an excess of nitrogen oxide, instead of nitrogen dioxide being formed by reaction between oxygen and nitrogen oxide in the reaction container.

Mengden av nitrogendioksyd som anvendes i trinn 1) er fortrinnsvis 0,5-10,0 vekt% av lignocellulosematerialet, spesielt 2-4 vekt%. Nitrogenoksydtrykket i reaksjonsbeholderen er innen området mellom atmosfæretrykk og 14,1 kg/cm 2, fortrinnsvis 3,5-7 kg/cm<2>. The amount of nitrogen dioxide used in step 1) is preferably 0.5-10.0% by weight of the lignocellulosic material, especially 2-4% by weight. The nitrogen oxide pressure in the reaction vessel is within the range between atmospheric pressure and 14.1 kg/cm 2 , preferably 3.5-7 kg/cm<2>.

Etter behandling med nitrogenoksyder fortynnes lignocellulosematerialet med vann til en lav konsistens, eksempelvis 3,0%. På dette tidspunkt vil den vandige oppslemningens pH i regelen være innen området 1,0-3,0, fortrinnsvis 1,8-2,5. Lignocellulosematerialet blir så vasket grundig med vann. After treatment with nitrogen oxides, the lignocellulosic material is diluted with water to a low consistency, for example 3.0%. At this point, the pH of the aqueous slurry will generally be within the range 1.0-3.0, preferably 1.8-2.5. The lignocellulosic material is then thoroughly washed with water.

Når trinn 3) bare er en ekstraksjon med alkali i When step 3) is just an extraction with alkali i

nærvær av vann, behandles det vaskede materiale fra det annet trinn ved en konsistens på 3-30 vekt% med 1,0-6,0 vekt% av en alkali- eller jordalkali-base, vanligvis natriumhydroksyd, i 10-180 minutter ved en temperatur innen området 30-90°C. Materialet vaskes deretter med vann. presence of water, the washed material from the second step is treated at a consistency of 3-30% by weight with 1.0-6.0% by weight of an alkali or alkaline earth base, usually sodium hydroxide, for 10-180 minutes at a temperature within the range 30-90°C. The material is then washed with water.

Når prosessens tredje trinn er en alkalisk oksygenbehand-ling, behandles det vaskede materiale med 1,0-20,0 vekt% av en alkali- eller jordalkalibase. When the third stage of the process is an alkaline oxygen treatment, the washed material is treated with 1.0-20.0% by weight of an alkali or alkaline earth base.

Fortrinnsvis tilsettes også 0,1-1,0 vekt% av et magnesium-salt, så som magnesiumklorid eller magnesiumsulfat. Magnesiumsal-tet kan tilsettes direkte som sådant eller som et kompleks dannet med væsken fra oksygenbehandlingstrinnet. Deretter behandles materialet i vandig suspensjon ved en konsistens på 3-3 5 vekt% med oksygen eller en oksygenholdig gass ved et. oksygen-partialtrykk på 2,1-14,1 kg/cm<2> ved en temperatur innen området 80-200°C i 10-60 minutter. Det behandlede materiale vaskes deretter med vann. Preferably, 0.1-1.0% by weight of a magnesium salt, such as magnesium chloride or magnesium sulphate, is also added. The magnesium salt can be added directly as such or as a complex formed with the liquid from the oxygen treatment step. The material is then treated in aqueous suspension at a consistency of 3-35% by weight with oxygen or an oxygen-containing gas at a oxygen partial pressure of 2.1-14.1 kg/cm<2> at a temperature within the range of 80-200°C for 10-60 minutes. The treated material is then washed with water.

De ovenfor nevnte trinn kan følges av konvensjonelle bleketrinn. Når de konvensjonelle trinn er den partielle sekvens: klordioksydbehandling, ekstraksjon med sterk alkali, klordioksydbehandling (D-E-D), er betingelsene som følger; Klordioksydbehandling: lignocellulosematerialet i vandig suspensjon ved en konsistens på 3-35 vekt% behandles med 0,5-1,5 vekt% klordioksyd og eventuelt med tilstrekkelig base eller annet alkalisk puffermiddel til å gi en pH på ca. 4 ved slutten av klordi-oksydbehandlingen. Behandlingen varer i 60-300 minutter ved en temperatur på 60-80°C. Materialet vaskes deretter med vann. Ekstraksjon med sterk base: Det vaskede materiale i van- The above-mentioned steps can be followed by conventional bleaching steps. When the conventional steps are the partial sequence: chlorine dioxide treatment, extraction with strong alkali, chlorine dioxide treatment (D-E-D), the conditions are as follows; Chlorine dioxide treatment: the lignocellulosic material in aqueous suspension at a consistency of 3-35% by weight is treated with 0.5-1.5% by weight chlorine dioxide and possibly with a sufficient base or other alkaline buffer to give a pH of approx. 4 at the end of the chlorine dioxide treatment. The treatment lasts 60-300 minutes at a temperature of 60-80°C. The material is then washed with water. Extraction with a strong base: The washed material in water

dig suspensjon ved en konsistens på 3-35 vekt% behandles med 0,25-2,0 vekt% base i 60-120 minutter ved 40-70°C. Materialet vaskes igjen med vann. dig suspension at a consistency of 3-35% by weight is treated with 0.25-2.0% by weight base for 60-120 minutes at 40-70°C. The material is washed again with water.

Annen gangs klordioksydbehandling: Det vaskede materiale i vandig suspensjon ved en konsistens på 3-35 vekt% behandles med 0,1-0,5 vekt% klordioksyd i 60-300 minutter ved 60-80°C. Materialet vaskes deretter med vann. Second chlorine dioxide treatment: The washed material in aqueous suspension at a consistency of 3-35% by weight is treated with 0.1-0.5% by weight chlorine dioxide for 60-300 minutes at 60-80°C. The material is then washed with water.

I tillegg til de ovenfor beskrevne trinn i blekeprosessen, NO^-E-D-E-D og NO^-0-D-E-D, kan grunntrinnene ifølge oppfinnelsen anvendes i noen blekesekvenser hvor de følges av andre trinn. Eksempler er: In addition to the above-described steps in the bleaching process, NO^-E-D-E-D and NO^-0-D-E-D, the basic steps according to the invention can be used in some bleaching sequences where they are followed by other steps. Examples are:

Videre kan grunntrinnene ifølge oppfinnelsen følge behandling med oksygen under trykk, for eksempel: Furthermore, the basic steps according to the invention can follow treatment with oxygen under pressure, for example:

I ovenstående sekvenser er de følgende forkortelser anvendt: In the above sequences, the following abbreviations are used:

N0x behandling med en blanding av NO og NO^N0x treatment with a mixture of NO and NO^

0 behandling med oksygen i alkalisk medium 0 treatment with oxygen in an alkaline medium

under trykk under pressure

E ekstraksjon med alkali E extraction with alkali

C behandling med klor C treatment with chlorine

D behandling med klordioksyd D treatment with chlorine dioxide

C/D behandling med en blanding av klor og klordioksyd C/D treatment with a mixture of chlorine and chlorine dioxide

(D-C) behandling med klordioksyd fulgt av behandling med klor uten mellomliggende vasking (D-C) treatment with chlorine dioxide followed by treatment with chlorine without intermediate washing

H behandling med hypokloritt H treatment with hypochlorite

P behandling med peroksyd P treatment with peroxide

Den base som anvendes i den foreliggende fremgangsmåte, er vanligvis natriumhydroksyd. Imidlertid kan andre materialer, så som kaliumhydroksyd, kalsiumhydroksyd, natriumkarbonat eller kaliumkarbonat, anvendes. The base used in the present process is usually sodium hydroxide. However, other materials such as potassium hydroxide, calcium hydroxide, sodium carbonate or potassium carbonate may be used.

Istedenfor å bruke vann som vaskemedium kan man anvende bakvann slik det er tilgjengelig i masseindustrien. Instead of using water as a washing medium, you can use waste water as it is available in the pulp industry.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har den fordel at avløpsvæsken fra ekstraksjonen med vandig alkali eller de alkaliske oksydasjonstrinn ikke inneholder klorforbindelser og således kan resirkuleres gjennom gjenvinningssystemet i en masse-fabrikk. Dette resulterer i en nedsettelse av forurensende ut-slipp fra massefabrikker som anvender prosessen. Som en indi-kasjon på nedsettelsen i klorinnhold i avløpet ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen nevnes at konvensjonell bleking av en typisk kraft-masse med et Kappa-tall i området 30-35 gir de følgende mengder klorid i avløpsvæsken: Kloreringstrinnet: ca. 38,6 kg pr. tonn masse. The method according to the invention has the advantage that the waste liquid from the extraction with aqueous alkali or the alkaline oxidation steps does not contain chlorine compounds and can thus be recycled through the recycling system in a pulp factory. This results in a reduction in pollutant emissions from pulp mills that use the process. As an indication of the reduction in chlorine content in the effluent when using the method according to the invention, it is mentioned that conventional bleaching of a typical kraft pulp with a Kappa number in the range 30-35 gives the following amounts of chloride in the effluent liquid: The chlorination step: approx. 38.6 kg per tons of mass.

Det alkaliske ekstraksjonstrinn: ca. 27,2 kg pr. tonn masse. The alkaline extraction step: approx. 27.2 kg per tons of mass.

I det foreliggende er alle andeler og prosentangivelser på vektbasis beregnet på ovnstørret materiale, med mindre annet er sagt. In the present, all proportions and percentages are calculated on a weight basis for oven-dried material, unless otherwise stated.

Utprøvningen av de ifølge oppfinnelsen erholdte produk-ter ble utført ved de følgende standardiserte metoder: Kappa-tall TAPPI Method T-236 M-60 Viskositet TAPPI Method T-230 - SU -66 Lyshet TAPPI Method T-217m, 218m The testing of the products obtained according to the invention was carried out by the following standardized methods: Kappa number TAPPI Method T-236 M-60 Viscosity TAPPI Method T-230 - SU -66 Lightness TAPPI Method T-217m, 218m

Tap eller tilbakefall i lyshet er det tap i lyshet som måles når prøven oppvarmes i 1 time ved 105°C i en ovn under gjennomblåsing av luft. Loss or relapse in brightness is the loss in brightness that is measured when the sample is heated for 1 hour at 105°C in an oven with air blowing through.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen. The following examples will further illustrate the invention.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

50 g ovnstørret kraft-masse av mykved, hovedsakelig 50 g kiln-dried kraft pulp of softwood, mainly

furu, ble ved en konsistens på 47,8% og et Kappa-tall på 29,6 pine, was at a consistency of 47.8% and a Kappa number of 29.6

og en viskositet på 31,9 centipoise plassert i en trykkbeholder som var forvarmet til 100°C. Beholderen ble spylt to ganger med nitrogen og evakuert. Det ble nå tilført beholderen 0,015 mol oksygengass. Deretter ble nitrogenoksyd ledet inn i beholderen til et sluttrykk på 7,03 kg/cm 2. Beregnet på basis av den til-førte mengde oksygen i beholderen var mengden av nitrogendioksyd 0,03 mol (2,8% av massen). Reaksjonen ble opprettholdt ved 100°C og 7,03 kg/cm<2> nitrogenoksyd-trykk i 30 minutter. Behol-deren ble så åpnet mot atmosfæren og spylt godt med nitrogen og and a viscosity of 31.9 centipoise placed in a pressure vessel preheated to 100°C. The container was flushed twice with nitrogen and evacuated. 0.015 mol of oxygen gas was now added to the container. Nitrogen oxide was then led into the container to a final pressure of 7.03 kg/cm 2 . Calculated on the basis of the added amount of oxygen in the container, the amount of nitrogen dioxide was 0.03 mol (2.8% of the mass). The reaction was maintained at 100°C and 7.03 kg/cm<2> nitrous oxide pressure for 30 minutes. The container was then opened to the atmosphere and flushed well with nitrogen and

evakuert, hvorved nitrogenoksyd ble fjernet. Massen ble nå fortynnet til en konsistens på 3,0%. pH var da 2,4. Massen ble vasket med vann og delt i to porsjoner. evacuated, whereby nitric oxide was removed. The mass was now diluted to a consistency of 3.0%. The pH was then 2.4. The mass was washed with water and divided into two portions.

Den første porsjon ble underkastet et konvensjonelt ekstraksjonstrinn ved en konsistens på 3 vekt%, idet den ble behandlet med 2,0% natriumhydroksyd i 90 minutter ved 60°C. Massen ble så vasket. Den hadde et Kappa-tall på 8,6 og en viskositet på 12,3 centipoise. The first portion was subjected to a conventional extraction step at a consistency of 3% by weight, being treated with 2.0% sodium hydroxide for 90 minutes at 60°C. The pulp was then washed. It had a Kappa number of 8.6 and a viscosity of 12.3 centipoise.

Den annen porsjon ble underkastet et alkali-oksygen-trinn. Ved en konsistens på 27% ble massen, som inneholdt 3,0% natriumhydroksyd og et kompleks av magnesiumsulfat med 0,1% magne-sium-ion, behandlet ved 120°C i 30 minutter med gassformig oksygen under et trykk på 7,03 kg/cm 2. Massen ble så vasket med vann. Produktet hadde et Kappa-tall på 5,3 og en viskositet på 11,9 centipoise. The second portion was subjected to an alkali-oxygen step. At a consistency of 27%, the pulp, containing 3.0% sodium hydroxide and a complex of magnesium sulfate with 0.1% magnesium ion, was treated at 120°C for 30 minutes with gaseous oxygen under a pressure of 7.03 kg/cm 2. The mass was then washed with water. The product had a Kappa number of 5.3 and a viscosity of 11.9 centipoise.

Hvis avløpsvæsken fra oksygentrinnet resirkuleres til Kraft-gjenvinningssystemet, kan den 82%-ige reduksjon i Kappa-tall som erholdtes, resultere i en betydelig nedsettelse av for-urensningsmengden. Med 80% vasker-effektivitet etter oksygentrinnet vil man således oppnå en 65%-ig reduksjon i forurensnings-mengden. If the effluent from the oxygen stage is recycled to the Kraft recovery system, the 82% reduction in Kappa number obtained can result in a significant reduction in the amount of pre-pollution. With 80% washer efficiency after the oxygen stage, a 65% reduction in the amount of pollution will thus be achieved.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

Den vaskede masse fra oksygenbehandlingstrinnet i eksempel 1 ble underkastet en partiell blekeprosess D-E-D (i den dermed angitte rekkefølge). The washed pulp from the oxygen treatment step of Example 1 was subjected to a partial bleaching process D-E-D (in the order thus indicated).

Første klordioksydbehandling: Masse ved 6% konsistens ble behandlet med 1,0% klordioksyd ved 70°C i 180 minutter. First chlorine dioxide treatment: Pulp at 6% consistency was treated with 1.0% chlorine dioxide at 70°C for 180 minutes.

Ekstraksjon med vandig alkali: Massen ble ved en konsistens Extraction with aqueous alkali: The mass became at a consistency

på 12% behandlet med 0,5% natriumhydroksyd ved 60°C i 90 minutter. Annen klordioksydbehandling: Massen ble ved en konsistens på 6,0% behandlet med 0,4% klordioksyd ved 70°C i 180 minutter. Etter hvert trinn ble massen vasket med vann. Produktet hadde de følgende egenskaper: of 12% treated with 0.5% sodium hydroxide at 60°C for 90 minutes. Other chlorine dioxide treatment: At a consistency of 6.0%, the pulp was treated with 0.4% chlorine dioxide at 70°C for 180 minutes. After each step, the mass was washed with water. The product had the following characteristics:

Lyshet (Elrepho) 88,9 Lightness (Elrepho) 88.9

Viskositet 11,1 Viscosity 11.1

Lyshet etter tilbakefall 87,4 centipoise Brightness after relapse 87.4 centipoise

EKSEMPEL 3 EXAMPLE 3

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble behandlet med nitrogenoksyder som i eksempel 1 med unntagelse av at massens konsistens var 30,0%. Massen ble så vasket med vann og underkastet en alkali-oksygen-behandling som i eksempel 1. Produktet hadde følgende egenskaper: Kraft pulp corresponding to that in example 1 was treated with nitrogen oxides as in example 1 with the exception that the consistency of the pulp was 30.0%. The pulp was then washed with water and subjected to an alkali-oxygen treatment as in example 1. The product had the following properties:

EKSEMPEL 4 EXAMPLE 4

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble behandlet med nitrogenoksyder som i eksempel 1 med unntagelse av at det ble anvendt et nitrogenoksydtrykk på 3,5 kg/cm o. Massen ble så vasket med vann og underkastet en alkali-oksygen-behandling som i eksempel 1. Produktet hadde følgende egenskaper: Kraft pulp corresponding to that in example 1 was treated with nitrogen oxides as in example 1 with the exception that a nitrogen oxide pressure of 3.5 kg/cm o was used. The pulp was then washed with water and subjected to an alkali-oxygen treatment as in example 1. The product had the following properties:

EKSEMPEL 5 EXAMPLE 5

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble behandlet med nitrogenoksyder som i eksempel 1 med unntagelse av at nitrogenoksydtrykket var 10,5 kg/cm 2. Massen ble så vasket med vann og underkastet en alkali-oksygen-behandling som i eksempel 1. Produktet hadde følgende egenskaper: Kraft pulp corresponding to that in example 1 was treated with nitrogen oxides as in example 1 with the exception that the nitrogen oxide pressure was 10.5 kg/cm 2. The pulp was then washed with water and subjected to an alkali-oxygen treatment as in example 1. The product had the following characteristics:

EKSEMPEL 6 EXAMPLE 6

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble behandlet med nitrogenoksyder som i eksempel 1 med unntagelse av at det ble anvendt en behandlingstémperatur på 80°C. Massen ble så vasket med vann og underkastet en alkali-oksygen-behandling som i eksempel 1. Produktet hadde følgende egenskaper: Kraft pulp corresponding to that in example 1 was treated with nitrogen oxides as in example 1 with the exception that a treatment temperature of 80°C was used. The pulp was then washed with water and subjected to an alkali-oxygen treatment as in example 1. The product had the following properties:

EKSEMPEL 7 EXAMPLE 7

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble behandlet med nitrogenoksyder som i eksempel 1 med unntagelse av at det ble tilsatt 0,03 mol oksygengass, hvilket resulterte i et innhold på 5,6% nitrogenoksyd i massen. Massen ble så vasket med vann og underkastet en alkali-oksygen-behandling som i eksempel 1. Produktet hadde følgende egenskaper: Kraft pulp corresponding to that in example 1 was treated with nitrogen oxides as in example 1 with the exception that 0.03 mol of oxygen gas was added, which resulted in a content of 5.6% nitrogen oxide in the pulp. The pulp was then washed with water and subjected to an alkali-oxygen treatment as in example 1. The product had the following properties:

EKSEMPEL 8 EXAMPLE 8

Kraft-masse tilsvarende den i eksempel 1 ble underkastet en konvensjonell C-E-D-E-D-blekning med måling av innholdet av Kraft-mass corresponding to that in example 1 was subjected to a conventional C-E-D-E-D bleaching with measurement of the content of

.kloridioner i avløpsvæsken fra de to første trinn. Trinnrekke-følgen, betingelsene og resultatene var som følger: C Klorering: 6,5% klor beregnet på massen ved en konsistens på 3,0%; 60 minutter ved 30°C. .chloride ions in the effluent from the first two stages. The sequence of steps, conditions and results were as follows: C Chlorination: 6.5% chlorine calculated on the mass at a consistency of 3.0%; 60 minutes at 30°C.

Cl i avløpet: 39,0 kg pr. tonn masse. Cl in the drain: 39.0 kg per tons of mass.

E Ekstraksjon: 3,3% natriumhydroksyd beregnet på massen ved 12%'s konsistens; 90 minutter ved 60°C. E Extraction: 3.3% sodium hydroxide calculated on the pulp at 12% consistency; 90 minutes at 60°C.

Cl i avløpet: 15,4 kg pr. tonn masse. Cl in the drain: 15.4 kg per tons of mass.

D Klordioksydbehandling: 1,0% klordioksyd beregnet på massen ved 6%'s konsistens; 180 minutter ved 70°C. D Chlorine dioxide treatment: 1.0% chlorine dioxide calculated on the pulp at 6% consistency; 180 minutes at 70°C.

E Ekstraksjon: 0,5% natriumhydroksyd beregnet på massen ved 12%'s konsistens; 90 minutter ved 60°C. E Extraction: 0.5% sodium hydroxide calculated on the pulp at 12% consistency; 90 minutes at 60°C.

D Klordioksydbehandling: 0,3% klordioksyd beregnet på massen ved 6,0%'s konsistens; 180 minutter ved 70°C. D Chlorine dioxide treatment: 0.3% chlorine dioxide calculated on the pulp at 6.0% consistency; 180 minutes at 70°C.

EKSEMPEL 9 EXAMPLE 9

50 g ovnstørret kraftmasse av mykved (blanding av gran/- balsam-gran) ved en konsistens på 40% og med et Kappa-tall på 50 g oven-dried kraft pulp of softwood (mixture of spruce/balsam spruce) at a consistency of 40% and with a Kappa number of

32,7 og en viskositet på 34,2 cp ble plassert i en trykkbeholder som var forvarmet til 75°C. Beholderen ble så gjennomspylt med nitrogen to ganger og evakuert. Beholderen ble nå tilført 0,015 mol oksygengass. Deretter ble nitrogenoksyd ledet inn i beholderen til et sluttrykk på 6,8 ato. Reaksjonen ble opprettholdt ved 75°c og 6,8 ato nitrogenoksydtrykk i 30 minutter. Beholderen ble så åpnet mot atmosfæren og grundig spylt med nitrogen og deretter evakuert, hvorved nitrogenoksyd ble fjernet. 32.7 and a viscosity of 34.2 cp was placed in a pressure vessel preheated to 75°C. The container was then flushed with nitrogen twice and evacuated. The container was now supplied with 0.015 mol of oxygen gas. Nitrous oxide was then introduced into the container to a final pressure of 6.8 ato. The reaction was maintained at 75°C and 6.8 ato nitrogen oxide pressure for 30 minutes. The container was then opened to the atmosphere and thoroughly flushed with nitrogen and then evacuated, whereby nitric oxide was removed.

Massen ble så fortynnet til en konsistens på 4,0%. pH var 1,9. Massen ble vasket og delt i to porsjoner (a) og (b) . (a) Den første porsjon ble underkastet en konvensjonell ekstraksjon ved en konsistens på 12 vekt%, behandlet med 1,5% NaOH i 90 minutter ved 65°C. Massen ble så vasket. Produktet hadde de følgende egenskaper: Kappa-tall 10,8; viskositet 16,5 cp. Massen fra (a) ble underkastet en C-E-D-blekning: C-trinnet: 3%'s konsistens, 20°C, 60 min., 2,3% Cl2 E-trinnet: 12%'s konsistens, 65°C, 90 min., 1,1% NaOH D-trinnet: 6%'s konsistens, 70°C, 180 min., 0,8% Cl02 Lyshet (Elrepho): 88,9 The pulp was then diluted to a consistency of 4.0%. The pH was 1.9. The pulp was washed and divided into two portions (a) and (b). (a) The first portion was subjected to a conventional extraction at a consistency of 12% by weight, treated with 1.5% NaOH for 90 minutes at 65°C. The pulp was then washed. They had the product the following properties: Kappa number 10.8; viscosity 16.5 cp. The pulp from (a) was subjected to a C-E-D bleaching: C stage: 3% consistency, 20°C, 60 min, 2.3% Cl2 E stage: 12% consistency, 65°C, 90 min., 1.1% NaOH D-stage: 6%'s consistency, 70°C, 180 min., 0.8% Cl02 Brightness (Elrepho): 88.9

Viskositet: 11,7 cp Viscosity: 11.7 cp

Lyshet etter tilbakefall: 86,3 Lightness after relapse: 86.3

(b) Den annen porsjon ble underkastet en alkali-oksygen-behandling ved 27%'s konsistens med et innhold av natriumhydroksyd på 2,0% og 0,1% Mg ved 120°C i 30 minutter ved 6,8 ato 02. Massen ble deretter vasket og hadde følgende egenskaper: Kappa-tall 8,0; viskositet 21,7 cp. (b) The second portion was subjected to an alkali-oxygen treatment at 27% consistency with a sodium hydroxide content of 2.0% and 0.1% Mg at 120°C for 30 minutes at 6.8 ato 02. The pulp was then washed and had the following properties: Kappa number 8.0; viscosity 21.7 cp.

Massen fra (b) ble underkastet en c-E-D-blekning: C-trinnet: 3%'s konsistens, 20°C, 60 min., 1,7% Cl2 E-trinnet: 12%'s konsistens, 65°C, 90 min., 0,8% NaOH D-trinnet: 6%'s konsistens, 70°C, 180 min., 0,4% Cl02 Lyshet: 88,6 The pulp from (b) was subjected to a c-E-D bleaching: C stage: 3% consistency, 20°C, 60 min, 1.7% Cl2 E stage: 12% consistency, 65°C, 90 min., 0.8% NaOH D-stage: 6%'s consistency, 70°C, 180 min., 0.4% Cl02 Brightness: 88.6

Viskositet: 16,3 cp Viscosity: 16.3 cp

Lyshet etter tilbakefall: 85,9 Lightness after relapse: 85.9

EKSEMPEL 10 EXAMPLE 10

En prøve av den samme masse som ble anvendt i eksempel 9, ble underkastet en alkali-oksygen-behandling: 2,6% NaOH, 0,1% Mg ++ , 120 oc, 30 minutter, 6,8 ato 02, hvorved man fikk' et produkt med følgende egenskaper: Kappa-tall 12,6; viskositet 18,3 cp. A sample of the same mass used in example 9 was subjected to an alkali-oxygen treatment: 2.6% NaOH, 0.1% Mg ++ , 120 oc, 30 minutes, 6.8 ato 02, whereby obtained a product with the following properties: Kappa number 12.6; viscosity 18.3 cp.

Massen ble underkastet behandling med nitrogenoksyder som beskrevet i eksempel 9. The pulp was subjected to treatment with nitrogen oxides as described in example 9.

Massen ble underkastet en ytterligere E-D-blekning: E-trinnet: 1,5% NaOH, 65°C, 90 min., 12%'s konsistens D-trinnet: 1,8% Cl02, 70°C, 3 timer, 6%'s konsistens Lyshet: 83,6 The pulp was subjected to a further E-D bleaching: E-stage: 1.5% NaOH, 65°C, 90 min., 12% consistency D-stage: 1.8% ClO 2 , 70°C, 3 hours, 6 %'s consistency Lightness: 83.6

Viskositet: 11,1 cp Viscosity: 11.1 cp

Lyshet etter tilbakefall: 80,9 Lightness after relapse: 80.9

EKSEMPEL 11 EXAMPLE 11

En prøve av den samme masse som ble anvendt i eksempel 9, ble underkastet en alkali-oksygen-behandling: 2% NaOH, 0,1% Mg , 120°c, 30 minutter, 6,8 ato 0^ > hvorved man fikk et produkt med følgende egenskaper: Kappa-tall 14,4; viskositet 20,9 cp. A sample of the same mass as used in example 9 was subjected to an alkali-oxygen treatment: 2% NaOH, 0.1% Mg, 120°c, 30 minutes, 6.8 ato 0^ > whereby a product with the following properties: Kappa number 14.4; viscosity 20.9 cp.

Massen ble behandlet med nitrogenoksyder som beskrevet i eksempal 9 med unntagelse av at reaktoren ble tilsatt 0,0075 mol oksygengass. The mass was treated with nitrogen oxides as described in example 9 with the exception that 0.0075 mol of oxygen gas was added to the reactor.

Massen ble underkastet en ytterligere E-D-E-D-blekning: E-trinnet: 1,5% NaOH, 65°C, 90 min., 12%'s konsistens Dj^-trinnet: 1,0% Cl02, 70°c,180 min., 6%'s konsistens E2~trinnet: 0,5% NaOH, 65°C, 90 min., 12%'s konsistens D2~trinnet: 0,6% d°2/ 70°C, 180 min., 6%'s konsistens Lyshet: 86,6 The pulp was subjected to a further E-D-E-D bleaching: E-stage: 1.5% NaOH, 65°C, 90 min., 12% consistency D-stage: 1.0% ClO 2 , 70°C, 180 min. , 6% consistency E2~step: 0.5% NaOH, 65°C, 90 min., 12% consistency D2~step: 0.6% d°2/ 70°C, 180 min., 6 %'s consistency Lightness: 86.6

Viskositet: 15,1 cp Viscosity: 15.1 cp

Lyshet etter tilbakefall: 84,5 Lightness after relapse: 84.5

EKSEMPEL 12 EXAMPLE 12

En prøve av den samme masse som anvendt i eksempel 9, ble underkastet en behandling med nitrogenoksyder som beskrevet i eksempel 9. A sample of the same mass as used in example 9 was subjected to a treatment with nitrogen oxides as described in example 9.

Massen ble så underkastet en alkali-oksygen-behandling ved 27%'s konsistens: 2,6% NaOH, 0,1% Mg<++>, 120°C, 30 minutter, The pulp was then subjected to an alkali-oxygen treatment at 27% consistency: 2.6% NaOH, 0.1% Mg<++>, 120°C, 30 minutes,

og 6,8 ato 0^, hvorved man fikk et produkt med følgende egenskaper: Kappa-tall 7,6; viskositet 21,6 cp. and 6.8 ato 0^, whereby a product with the following properties was obtained: Kappa number 7.6; viscosity 21.6 cp.

Den oksygenbehandlede masse ble så underkastet en hypoklorittbehandling ved 10%'s konsistens, 40°c, 120 minutter, 1,5% NaOCl (som tilgjengelig Cl2) . The oxygenated pulp was then subjected to a hypochlorite treatment at 10% consistency, 40°C, 120 minutes, 1.5% NaOCl (as available Cl 2 ).

Lyshet: 72,7 Brightness: 72.7

Viskositet: 13,5 cp Viscosity: 13.5 cp

Lyshet etter tilbakefall: 68,9 Lightness after relapse: 68.9

EKSEMPEL 13 EXAMPLE 13

50 g prøver av ovnstørret kraftmasse av mykved ("southern pine"), Kappa-tall 48, viskositet 28 cp, ble underkastet en behandling med nitrogenoksyder som beskrevet i eksempel 9 ved tempe-raturer på 100°C og 75°C. Behandlingen med nitrogenoksyd ble etter-fulgt av en alkali-oksygen-behandling ved 120°c, 30 minutter, 6,8 ato 02 med 3,0% NaOH og 0,1% Mg<++>. Resultatene er gjengitt i tabellen. 50 g samples of oven-dried pulp of soft wood ("southern pine"), Kappa number 48, viscosity 28 cp, were subjected to a treatment with nitrogen oxides as described in example 9 at temperatures of 100°C and 75°C. The treatment with nitric oxide was followed by an alkali-oxygen treatment at 120°c, 30 minutes, 6.8 ato 02 with 3.0% NaOH and 0.1% Mg<++>. The results are reproduced in the table.

Massen som var behandlet med nitrogenoksyder ved 100°C ble bleket ved hjelp av en C-E-D-behandling: C-trinnet: 2,1% Cl2< 20°C, 3%'s konsistens, 60 minutter E-trinnet: 1,2% NaOH, 65°C, 12%'s konsistens, 90 minutter D-trinnet: 0,5% Cl02, 70°C, 6%'s konsistens, 180 minutter Lyshet: 87,7 The pulp treated with nitrogen oxides at 100°C was bleached using a C-E-D treatment: C-stage: 2.1% Cl2< 20°C, 3%'s consistency, 60 minutes E-stage: 1.2% NaOH, 65°C, 12% consistency, 90 minutes D stage: 0.5% Cl02, 70°C, 6% consistency, 180 minutes Brightness: 87.7

Viskositet: 14,3 cp Viscosity: 14.3 cp

Lyshet etter tilbakefall: 84,7. Brightness after relapse: 84.7.

EKSEMPEL 14 EXAMPLE 14

En enkelt alkali-oksygen-behandling ble utført på den i eksempel 13 anvendte masse, under betingelser ved oksygentrinnet som beskrevet i eksempel 13. Det vil ses av tabellen at innførin-gen av nitrogenoksydbehandlingen før oksygenbehandlingen resulterer i 45-54% større delignifisering, målt ved Kappa-tallet, enn ved bruk av oksygenbehandlingen alene. Den nitrogenoksydbehandlede masse har tilsvarende eller bedre viskositeter. A single alkali-oxygen treatment was carried out on the pulp used in example 13, under conditions at the oxygen stage as described in example 13. It will be seen from the table that the introduction of the nitrogen oxide treatment before the oxygen treatment results in 45-54% greater delignification, measured by the Kappa number, than when using the oxygen treatment alone. The nitrogen oxide-treated pulp has similar or better viscosities.

EKSEMPEL 15 EXAMPLE 15

I dette eksempel anvendes fremgangsmåte (b) angitt på side 2. In this example, method (b) stated on page 2 is used.

(a) 50 g ovnstørret kraftmasse av mykved ("southern pine") som beskrevet i eksempel 13, ble plassert i en trykkbeholder som var for- (a) 50 g of oven-dried kraft pulp of softwood ("southern pine") as described in example 13 was placed in a pressure vessel which was pre-

varmet til den ønskede temperatur. Etter spyling og evakuering som beskrevet i eksempel 9 ble en passende mengde (se tabellen) heated to the desired temperature. After flushing and evacuation as described in example 9, a suitable amount (see the table) was

nitrogendioksyd destillert inn i reaktoren. Nitrogenoksyd ble deretter tilført til et trykk på 6,8 ato. Man gikk deretter fram som i eksempel 9. Massen ble så underkastet en alkali-oksygen-behandling som beskrevet i eksempel 13.. Resultatene er gjengitt i tabellen. (b) Masse fra 15(a) ble ytterligere bleket ved en C-E-D-prosess: nitrogen dioxide distilled into the reactor. Nitrous oxide was then added to a pressure of 6.8 ato. The procedure was then carried out as in example 9. The pulp was then subjected to an alkali-oxygen treatment as described in example 13. The results are reproduced in the table. (b) Pulp from 15(a) was further bleached by a C-E-D process:

C-trinnet: 2,7% Cl2C stage: 2.7% Cl2

E-trinnet: 1,5% NaOH E-stage: 1.5% NaOH

D-trinnet: 0,6% Cl02D stage: 0.6% Cl02

Lyshet: 87,2 Brightness: 87.2

Viskositet: 16,9 cp Viscosity: 16.9 cp

Lyshet etter tilbakefall: 83,9 Brightness after relapse: 83.9

EKSEMPEL 16 EXAMPLE 16

I dette eksempel anvendes fremgangsmåte (c) på side 3. 50 g ovnstørret kraftmasse av mykved ("southern pine") som beskrevet i eksempel 13 ble behandlet med forskjellige konsentra-sjoner syre og deretter plassert i en trykkbeholder. Etter spyling og evakuering som beskrevet i eksempel 9 ble reaktoren satt under et trykk på 6,8 ato med nitrogenoksyd. Deretter gikk man fram som beskrevet i eksempel 9. In this example, method (c) on page 3 is used. 50 g of oven-dried kraft pulp of soft wood ("southern pine") as described in example 13 was treated with different concentrations of acid and then placed in a pressure vessel. After flushing and evacuation as described in example 9, the reactor was put under a pressure of 6.8 ato with nitrogen oxide. Then proceed as described in example 9.

De resulterende masser ble underkastet en alkali-oksygen-ekstraksjon som beskrevet i eksempel 13. Resultatene er gjengitt i tabellen. The resulting masses were subjected to an alkali-oxygen extraction as described in example 13. The results are reproduced in the table.

Massen ble ytterligere bleket ved en c-E-D-prosess: The pulp was further bleached by a c-E-D process:

C-trinnet: 2,3% Cl2C stage: 2.3% Cl2

E-trinnet: 1,2% NaOH E-stage: 1.2% NaOH

D-trinnet: 0,6% Cl02D stage: 0.6% Cl02

Lyshet: 87,9 Brightness: 87.9

Viskositet: 14,6 cp Viscosity: 14.6 cp

Lyshet etter tilbakefall: 84,9 Brightness after relapse: 84.9

EKSEMPEL 17 EXAMPLE 17

Behandlingen var som beskrevet i eksempel 16 med unntagelse av at det ikke ble anvendt nitrogenoksyd. Reaktoren ble The treatment was as described in example 16 with the exception that nitrous oxide was not used. The reactor was

satt under atmosfærisk trykk. put under atmospheric pressure.

EKSEMPEL 18 EXAMPLE 18

En prøve av kraftmasse av hårdved (blandede hårdved- A sample of hardwood kraft pulp (mixed hardwood

typer) med Kappa-tall 13,3 og viskositet 24,2 cp ble behandlet som i det første trinn i eksempel 9 med unntagelse av at det ble tilsatt 0,0075 mol oksygen til reaktoren og at reaksjonstempera- types) with Kappa number 13.3 and viscosity 24.2 cp was treated as in the first step in example 9 with the exception that 0.0075 mol of oxygen was added to the reactor and that the reaction temperature

turen var 100°C. Massen ble deretter underkastet en alkali-oksygen-behandling ved 21%' s konsistens, 120°C, 30 minutter, med 2,0% NaOH og 0,1% Mg<++> og gav et produkt med følgende egenskaper: Kappa-tall 2,8; viskositet 12,5 cp. the trip was 100°C. The pulp was then subjected to an alkali-oxygen treatment at 21% consistency, 120°C, 30 minutes, with 2.0% NaOH and 0.1% Mg<++> and gave a product with the following properties: Kappa- number 2.8; viscosity 12.5 cp.

Massen ble videre bleket ved en D-E-D-prosess: The pulp was further bleached by a D-E-D process:

D-trinnet: 1,0% C102, 70°c, 3 timer D-stage: 1.0% C102, 70°c, 3 hours

E -trinnet: 60°C, 90 minutter, 0,5% NaOH E -stage: 60°C, 90 minutes, 0.5% NaOH

D2~trinnet: 0,3% Cl02, 70°c, 3 timer D2~step: 0.3% Cl02, 70°c, 3 hours

Lyshet: 88,0 Brightness: 88.0

Viskositet: 11,4 cp Viscosity: 11.4 cp

Lyshet etter tilbakefall: 86,4 Brightness after relapse: 86.4

EKSEMPEL 19 EXAMPLE 19

typer) med Kappa-tall 22,5 og viskositet 56,5 cp ble behandlet som i eksempel 18 med unntagelse av at reaktoren ble tilsatt 0,0150 mol oksygen. types) with Kappa number 22.5 and viscosity 56.5 cp was treated as in example 18 with the exception that 0.0150 mol of oxygen was added to the reactor.

Massen ble deretter gitt en alkali-oksygen-behandling The pulp was then given an alkali-oxygen treatment

med 2,0% NaOH, 0,1% Mg<++>ved 130°C i 15 minutter, hvorved man fikk et produkt med følgende egenskaper: Kappa-tall 2,6; viskositet 18,4 cp., with 2.0% NaOH, 0.1% Mg<++>at 130°C for 15 minutes, whereby a product with the following properties was obtained: Kappa number 2.6; viscosity 18.4 cp.,

D-trinnet: 1,2% Cl02D stage: 1.2% Cl02

E -trinnet: 0,5% NaOH The E stage: 0.5% NaOH

D2~trinnet: 0,5% Cl02D2~step: 0.5% Cl02

Lyshet: 90,1 Brightness: 90.1

Viskositet: 16,3 cp Viscosity: 16.3 cp

Lyshet etter tilbakefall: 88,4 Lightness after relapse: 88.4

Claims

1. Method for bleaching lignocellulosic material by treatment with nitrogen-oxygen compounds and subsequent washing with water and treatment of the washed material with alkali in the presence of water and possibly in the presence of an oxygen-containing gas, characterized in that as nitrogen-oxygen compounds, a mixture of nitrogen oxide and nitrogen dioxide is used, where the nitrogen oxide is present in molar excess.

2. Method according to claim 1, characterized in that the treatment with the mixture of nitrogen oxide and nitrogen dioxide is carried out on a mass of lignocellulosic material in water at a consistency of 3-65% by weight, preferably 20-50% by weight.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment with the mixture of nitrogen oxide and nitrogen dioxide is carried out with a nitrogen dioxide amount of 0.5-10.0% by weight, preferably 2.0-4.0% by weight, based on the weight of the lignocellulosic material.