NO147587B - Tilsats for rotasjonskraftverktoey. - Google Patents

Description

Apparat for utførelse av subhalogeniddestillasjonsprosessen.

Nærværende oppfinnelse vedrører subhalogeniddestillasjonsprosessen for utvinning av aluminium fra aluminiumholdig legering og særlig oppvarmning av aluminiumtrihalogenid i gassform før den inn-føres til en reaksjonssone i hvilken den omsettes med aluminiuminn-holdet i et aluminiumholdig metall.

Ved subhalogeniddestillasj onsprosessen

bringes gassformet aluminiumtrihalogenid i kontakt med aluminiumholdig metall ved en temperatur på 1000—1400° C i en konverter for å utvikle aluminium-monohalogenid. Gassutløpsstrømmen fra konverteren ledes til en spaltningskondensator i hvilken gassen kjøles for å spalte av dens aluminium-monohalogenidinnhold ved re-vers reaksjon som omfatter dissosiasjon av aluminiumr-monohalogenid for å gi relativt rent aluminiummetall som kondenserer i spaltningskondensatoren, og aluminiumtrihalogenid som forblir i den gassformede fase og danner et gassformet utløp fra spaltningsanordningen og som utvinnes separat eller føres tilbake til konverteren.

Det er klart at avkastningen og effek-tiviteten for konverteren vil økes hvis aluminiumtrihalogenid, vanligvis aluminiumtriklorid, som tilføres konverteren ble forvarmet til en forhøyet temperatur som nær-mer seg eller er lik den for omdannelsesreaksjonen. Ved eksperimentalarbeide er strømmen av aluminiumtrihalogenidgass blitt forvarmet ved å lede den gjennom en oppvarmningsanordning som inneholdt et lag av carbonholdig materiale, slik som koks, oppvarmet ved å lede elektrisk strøm gjennom den eller ved å anvende en annen kilde for varmeenergi.

Oppvarmningsanordningen for alumi-niumtrihalogenidgassen anvendt ved for-søket besto av en ytre kappe med en ildfast foring som i det vesentlige besto av et lag av ildfast sten umiddelbart opp til kappen for å danne et første varmeisolerende le-geme, og en indre foring bestående av aluminiumoxyd i form av stener eller i form av en herdbar blanding, støpt på stedet, og som tjener til å beskytte det først beskrevne lag. Denne indre foring av aluminiumoxyd skulle danne en overflate som skulle være relativt inert overfor angrep av aluminiumtriklorid. For arbeidstemperaturer på 1200° C og høyere er det i praksis nødvendig at oppvarmningskammeret har effektiv termisk isolasjon for å redusere varmetap. Det ildfaste lag som er et siliciumholdig ildfast materiale er anerkjent for å ha gode varmeisolerende egenskaper, og anvendes også i en rekke anordninger hvor, som her, høye temperaturer kommer til anvendelse, og hvor bibeholdelsen av varmeenergi så vel som beskyttelse av ytre metallkonstruksjo-ner er av betydning.

Ved utførelse av subhalogeniddestillasj onsprosessen i apparat som omfattet en varmeanordning av denne art, ved hvilken aluminiumtrikloridgass ble forvarmet ved å passere oppover gjennom et lag av varm koks, oppsto vanskeligheter ved dannelsen av store avleiringer av fast materiale over laget og i ledningen som fører til konverteren. Disse avleiringer ble funnet å bestå av siliciumkarbid og forklaringen på hvor-for de dannes var vanskelig. Det ble til slutt funnet at dets opprinnelse skyldtes diffu-sjon av sterkt oppvarmet aluminiumtriklorid gjennom det indre lag av aluminiumoxyd til kontakt med den underliggende ildsikre lereisolasjon. Aluminiumtrikloridet reagerte med siliciumet i den ildfaste lere og ga gassformet siliciumklorid som dif-funderte tilbake til gassrommet hvor det reagerte med flyktige carbonforbindelser tilstede i gassen på grunn av innvirkningen av carbon i det oppvarmede lag med små mengder vanndamp i systemet, og ga et siliciumkarbid i fast tilstand. Det syntes således at porøsiteten i det aluminiumhol-dige ildfaste materiale, selv om sistnevnte ble anvendt i form av tett aluminiumoxyd, gjorde det mulig for det gassformede aluminiumtriklorid å reagere med silicium-oxydet i det isolerende lag av ildfast lere.

Mens den mest forstyrrende virkning av siliciumoxyd-aluminiumtrihalogenid-reaksjonen var dannelsen av faste avsetninger som hemmer eller hindrer passasjen av aluminiumtrihalogenid til konverteren, ble en ytterligere vanskelighet funnet. Sili-ciumkloridet har også evne til å forurense det rensede aluminium ved å reagere med det kondenserte aluminium i spaltningsanordningen og gir en aluminium-silicium legering.

Ifølge oppfinnelsen er disse vanskeligheter eliminert ved at der er fremskaffet et apparat for å utføre subhalogeniddestillasjonsprosessen for utvinning av aluminium fra aluminiumholdig legering, i hvilken legeringen bringes i kontakt med en strøm av forvarmet gassformet aluminiumtrihalogenid ved en temperatur over 1000° C i en konverter hvor en oppvarmningsanordning er anordnet for å forvarme aluminiumtri-halogeniet før det trer inn i konverteren og en ledning forbinder oppvarmningsanordningen og konverteren, idet oppvarmningsanordningen og ledningen består av et metallhus foret med ildfast materiale, og karakteristisk er at oppvarmningsanordningen og ledningen er foret med aluminiumoxyd idet foringens indre overflate har et siliciumoxydinnhold på mindre enn 0,1 pst. og resten av foringen har et siliciumoxydinnhold på mindre enn 0,5 pst., fortrinnsvis mindre enn 0,1 pst.

Når forvarmeren og ledningen til konverteren ble foret på denne måte, ble den funnet fullstendig å oppheve dannelse av siliciumkarbidmasser, eller i det minste forebygge slik dannelse i sådan grad som kunne blokkere eller hemme den ønskede gasstrøm. Det ble også funnet at for de beste resultater skulle andre deler av gass-ledningen i systemet være lignende foret utelukkende med aluminiumoxyd, d.v.s. med et materiale med et siliciumoxydinnhold på mindre enn 0,1 pst. I sammenlig-ning med oppvarmningsanordningen anvendt ved forsøket i hvilket laget av alumi-niumoxydforingen besto av et siliciumholdig ildfast materiale, fores den nye oppvarmningsanordning utelukkende med aluminiumoxydmateriale alene, og et særlig krav er at også den ytre del av foringen skal inneholde i det vesentlige mindre enn 0,5 pst. siliciumoxyd og mest foretrukket mindre enn 0,1 pst. Den nye oppvarmningsanordning består av en kappe av stål eller annet egnet metall som har en tykk aluminiumoxydholdig ildfast foring, dimensjo-nert slik at den gir effektiv varmeisolasjon såvel som beskyttelse mot angrep av aluminiumtriklorid. F. eks., mens foringen i

forsøksoppvarmningsanordningen hadde et

ytre lag på 34,3 cm ildfast lere og et indre lag på 11,5 cm aluminiumoxyd, anvendte den nye anordning et 60 cm lag aluminiumoxyd som eneste ildfaste foring, hvilket var tilstrekkelig for isolasjonsformål, f. eks. for å redusere 1200° C ved den indre overflate til 300° C ved kappen. Den totale tykkelse av aluminiumoxydforing kan være noe mindre hvis kappen kan motstå en høyere temperatur, f. eks. 500° C med egnet ytre isolasjon.

Andre deler hvor det er funnet fordel-aktig å anvende lignende siliciumoxyd-fri aluminiumoxydholdig ildfast materiale omfatter særlig ledningen for det gassformede aluminiumtrihalogenid som kommer fra spaltningsanordningen til forvarmeren. Det er i virkeligheten anvendelig å bruke slik ildfast foring for i det vesentlige alle deler av systemet, inkludert den totale indre foring av konverteren såvel som ledningen fra konverteren til spaltningsanordningen, og også som deler av spaltningsanordningen som det ikke er nødvendig å fremstille av annet enn uorganiske ildfaste materi-aler. Det vil forstås at da carbon, grafitt og lignende nødvendigvis eller vanligvis er tilstede i andre deler av systemet, slik som elektroder i konverteren, er det en fare for uønsket siliciumkarbiddannelse på andre steder, og slike avsetninger fremmes særlig hvis det er en lokal fremstilling av siliciumklorid i gasstrømmen. Dessuten er det ønskelig å forebygge den annen effekt av siliciumkloridforurensning i gassen, nem-lig reaksjonen av slik forbindelse med aluminiummetall i spaltningsanordningen som fører til forurensning av metall med sillcium.

Det vil forstås at ved subhalogeniddestillasj onsprosessen er det foretrukket å arbeide med aluminiumtriklorid, men det er en eventuell mulighet å anvende andre aluminiumtrihalogenider, slik som alumi-niumtribromid, AlBr:1, som på tilsvarende måte omdannes til aluminium-monobrom-id ved omdannelsesreaksjonen.

På vedføyede tegning er gjengitt i skje-matisk form et apparat for å utføre subhalogeniddestillasj onsprosessen, ved hvilken aluminiumtrihalogenid resirkuleres gjennom en oppvarmningsanordning til konverteren.

Med henvisning til tegningen bringes aluminiumholdig metall i konverteren 10 i kontakt med en strøm av gassformet aluminiumtriklorid og den gassformede ut-løpsstrøm fra konverteren 10 føres gjennom ledningen 11 til en spaltningskondensator 12, i hvilken aluminium-monoklorid-innholdet gjennomgår reversreaksjon og dissosierer og gir aluminiummetall som kondenserer. Den gassformede fase som nå i det vesentlige består av aluminiumtriklorid alene, trekkes gjennom ledningen 13 av en sirkulasjonspumpe 14 og bringes derved gjennom en ytterligere ledning 15 til oppvarmningsanordningen 16. Fra oppvarmningsanordningen går den gjennom en ledning 17 inn i den nedre del av konverteren 10. Opprinnelig eller ytterligere tilførsel av aluminiumtriklorid i gassform kan skje gjennom en ledning 18 på et egnet sted i systemet, f. eks. i ledningen 13.

Strukturen og naturen av de forskjellige komponenter er i flere henseender uten betydning i forhold til nærværende oppfinnelse. Disse anordninger kan anta forskjellige former som kan være kjente på området, og følgelig synes en detaljert be-skrivelse på annen måte enn ved enkle eksempler eller henvisning å være unød-vendig her. Konverteren 10 kan være som beskrevet i norsk patent 101 966 og består av et opprettstående sylindrisk kammer med en ytre stålkappe 20 og foret med et tykt lag av ildfast aluminiumoxydmateriale 21. Gjennom en egnet trakt 22 innføres suksessivt satsmetallet 23 som inneholder aluminium i form av faste granyler. Satsen fyller størstedelen av karet som oppvarmes elektrisk ved å føre elektrisk strøm gjennom satsen fra elektrodene 24, 25. Oppvarmet aluminiumtrikloridgass innføres gjennom ledningen 17 og fordeles rundt i kammeret gjennom kanalen 26, stiger opp gjennom satsen og reagerer og omdanner aluminiummetallet i satsen til aluminium-monoklorid som danner en likevektsblan-ding med aluminiumtriklorid, og føres ut gjennom ledningen 11. Det faste residum i konverteren, i det vesentlige befridd for aluminium, kan tas ut gjennom avløpet 28.

Spaltningsanordningen 12 kan ha forskjellige former, og for enkelhets skyld er den angitt som bestående av en opprettstående kondensatorkonstruksjon som har en

øvre, avskjermet del betegnet med 30 som er forsynt med egnede kjøleorganer (ikke vist) og som forårsaker dissosiasjonsreak-sjon slik at rent eller i det vesentlige rent smeltet aluminium samler seg i bunndelen eller sumpen 32 for uttagning gjennom en ledning 33. Spaltningsanordningen 12 kan ha en ytre kappe 34 av stål eller lignende som tett lukker den inne slik som tilfellet er ved konverteren 10, og i det minste den nedre del kan være utstyrt med en solid ildfast foring 35 for sumpen 32.

De forskjellige ledninger 11, 13, 15 og 17 er likeledes forsynt med ildfaste alumi-niumoxydforinger slik som angitt ved 37, 38, 39 henholdsvis 40, d.v.s. inne i den ytre rørformede stålkonstruksjon eller av annet egnet metall. Pumpen eller sirkuleringsan-ordningen 14 kan ha enhver hensiktsmes-sig form, omfattende bevegelige ikke viste elementer av grafitt, carbon eller annet materiale av egnet styrke og treghet.

Oppvarmningsanordningen 16 består av en ytre, gasstett stålkappe 42 og en tykk foring av aluminiumoxyd 43, anordnet til å gi et lukket isolert kammer 44 gjennom hvilket aluminiumtrikloridgass kan føres fra ledningen 15 som er ført inn i kammeret nederst ved den ene ende av dette til utløpsledningen 17 anordnet øverst i kammerets motsatte ende. På en perforert understøttende konstruksjon 46, fortrinnsvis utført av eller overtrukket me,d ikke-ledende materiale slik som aluminiumoxyd, som horisontalt deler kammeret 44, er der anordnet et lag av carbongranyler eller stykker 48, som oppvarmes på egnet måte, fortrinnsvis ved å føre elektrisk strøm gjennom dem mellom grafittelektroder 49 og 50. Carbonlaget 48 kan dannes av petro-leumkoks, såkalt askefri carbon, grafitt eller egnet renset koks av kullopprinnelse, og det er særlig viktig at dette carbonholdige materiale i det vesentlige er fritt for siliciumoxyd, f. eks. har et siliciuminnhold mindre enn 0,1 vektsprosent.

I overensstemmelse med nærværende oppfinnelse er foringen 43 i oppvarmningsanordningen i det vesentlige fullstendig sammensatt av aluminiumoxyd og kan f. eks. lages av såkalt 99 pst. rene aluminium-oxydstener, som normalt har et siliciumoxydinnhold mindre enn 0,2 pst. For å fremskaffe ikke bare den ønskede beskyt-tende effekt, men også termisk isolasjon (for å holde på varmen og for å unngå eller redusere angrep på stålkappen ved høy-ere temperaturer) skal aluminiumoxydfor-ingen 43 vanligvis være minst ca. 30 cm tykk og fortrinnsvis mere, selv 60 cm eller mere. Tilsvarende tykkelser av ildfast aluminiumoxydmateriale kan brukes for å fore andre deler av kretsen som utsettes for tilsvarende høye gasstemperaturer, f. eks. ledning 17, konverteren 10, ledningen 11 og den nedre del 35 av spaltningsanordningen 12. Deler utsatt for aluminiumtriklorid ved lavere temperaturer krever mindre tykkelse på det ildfaste aluminiumoxyd, f. eks. ca. 15 cm ved 700° C.

Det er blitt angitt at siiiciumoxydinn-holdet i foringen 43 i oppvarmningsanordningen skal være lav, f. eks. mindre enn 0,5 pst. og fortrinnsvis ikke mere enn 0,1 pst. De ytre lag av materialet kan ha noe høy-ere innhold enn de som umiddelbart støter opp til oppvarmningsrommet 44, f. eks. opp til 0,5 pst. i områder som støter opp til kappen, med tilsvarende eller ikke mere enn spor eller høyst 0,1 pst. i det indre, utsatte lag. Det er imidlertid foretrukket å bruke aluminiumoxyd med meget lavt siliciumoxydinnhold overalt.

Gassformet aluminiumtriklorid trer inn i den nedre del av kammeret 40, passe-rer gjennom perforeringene i den under-støttende del 46 og går gjennom det sterkt oppvarmede carbonlag 48 for å tas ut gjennom ledningen 17 ved en temperatur på

1200° C eller mere. Det er blitt funnet at med relativt rent aluminiumoxyd som danner foringen 43, er der ingen dannelse av siliciumkarbid slik som ble funnet å opp-tre, f. eks. på toppen av laget og i utløps-ledningen, med oppvarmningsanordninger som har en ildfast lereforing opp til den jernholdige metallkappe.

Claims (1)

1. Apparat for utførelse av subhalogeniddestillasj onsprosessen for utvinning av aluminium fra aluminiumholdig legering, ved hvilken legeringen bringes i kontakt med en strøm av forvarmet gassformet aluminiumtrihalogenid ved en temperatur over 1000° C i en konverter hvor en oppvarmningsanordning er anordnet for å forvarme aluminiumtrihalogenidet før inn-gangen i konverteren og en ledning forbinder oppvarmningsanordningen og konverteren, idet oppvarmningsanordningen og ledningen består av et metallhus foret med ildfast materiale, karakterisert ved at oppvarmningsanordningen og ledningen er foret med aluminiumoxyd idet den indre overflate av foringen har et siliciumoxydinnhold på mindre enn 0,1 pst. og resten av foringen har et siliciumoxydinnhold på mindre enn 0,5 pst., fortrinnsvis mindre enn 0,1 pst.