NO118906B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av magnesium.

Det er kjent at tungtreduserbare me-talloksyder kan reduseres til vedkommen-

de metaller ved hjelp av kalsiumhydrid.

En unntakelse fra disse metaller er magnesium, som man ved teknikkens hittidige stand ikke kunne fremstille ved å redusere magnesiumoksyd ved hjelp av kalsiumhydrid.

I nøyaktig motsetning til denne reduk-sjonsmåte kjenner man en fremgangsmåte ved hvilken man i en elektrisk ovn under gjennomledning av rent tørt vannstoff under atmosfæretrykk omsetter oksyder med kalsiumhydrid til metaller. Det der-

under anvendte kalsiumhydrid er blitt fremstillet av kalsiumoksyd, metallisk magnesium og vannstoff, altså etter en fremgangsmåte som løper nøyaktig i mot-

satt retning av dannelsen av magnesium fra magnesiumoksyd og kalsiumhydrid.

Ovenikjøpet har reduksjonen av tungt reduserbart metalloksyd ved hjelp av kalsiumhydrid ikke funnet innpass i teknik-

ken da rent kalsiumhydrid er en overordentlig vanskelig tilgjengelig forbindelse.

Det ble nu funnet at man i motset-

ning til hva litteraturen har sagt kan re-

dusere magnesiumforbindelser til magne-siummetall ved hjelp av tekniske jordalkalihydrider.

Disse tekniske jordalkalihydrider fåes

f. eks. ved reduksjon av jordalkalikarbid med vannstoff, og de inneh61der betyde-

lige mengder av andre stoffer, særlig kar-

bider, silicider, oksyder og nitrider av vedkommende jordalkalimetaller, samt kull-

stoff, jern og aluminium.

I motsetning til det ovenfor nevnte, av

kalsiumoksyd, metallisk magnesium og vannstoff erholdte kalsiumhydrid, som er beskrevet i litteraturen og som i det høy-

este kunne inneholde de ovenfor nevnte forurensninger i underordnede mengder,

er de tekniske jordalkalihydrider det her er tale om overordentlig sterkt forurenset.

Den nye fremgangsmåte kan f. eks.

utføres på den måte at en pulverformet blanding av den magnesiumforbindelse som skal reduseres og det som reduksjons-

middel tjenende jordalkalihydrid opphetes til høyere temperatur.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen blir magnesiumet trukket bort i dampform fra reaksjonsblandingen ved omsetningen av magnesiumforbindel-

se og teknisk jordalkalihydrid og blir der-

etter kondensert. Så vel magnesiumfor-bindelsen som spesielt jordalkalihydridet kan derunder være meget sterkt foruren-

set (opp til ca. det tidobbelte av magnesi-umvekten) av oksyder, nitrider, karbider, silicider, sulfider av jordalkalier, alumini-

um, jern og andre metaller, så vel som disse metaller og kullstoff.

Ved hjelp av fremgangsmåten i hen-

hold til oppfinnelsen kan man ved siden av magnesiumoksyd anvende andre enkle magnesiumforbindelser,; som MgCl2, MgS

eller Mg3P2 på nøyaktig den samme måte.

Av økonomiske grunner er imidlertid nor-

malt anvendelse av disse forbindelser uten interesse sammenliknet med magnesium-

oksyd,. Derimot kan man for utførelsen av fremgangsmåten anvende ikke bare rent magnesiumoksyd, men også en oksyd-blanding av magnesiumoksyd og et tungt

reduserbart oksyd, som MgO. CaO eller MgO . A1203 eller MgO . SiO^ eller tertiære eller kvaternære oksydblandinger, som inneholder MgO.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen utføres f. eks. på den måte at man først foretar omsetningen under et høyere vannstoff-partialtrykk enn magnesiumdamptrykket ved vedkommende temperatur, slik at ved siden av det på grunn av reaksjonen dannede vannstoff vil bare en del av magnesiumet forlate reaksjonsblandingen i dampformig tilstand, hvor-etter man i et annet arbeidstrinn fordam-per det resterende magnesium ved lavere trykk eller høyere temperatur. Man kan imidlertid også utføre reaksjonen og for-dampningen av magnesiumet samtidig, idet man velger totaltrykket over de faste reaksjonskomponenter mindre enn dobbelt så høyt som magnesiumdamptrykket. I en annen variant av fremgangsmåten kan bortføringen av magnesiumdampen skje derved at man leder en ekstra vann-stoffmengde — ved siden av det nydan-nede vannstoff — over eller gjennom reak-s j onsblandingen.

På den vedføyede tegning betegner 1 et vertikalt anordnet jernrør, ved hvis øvre ende det er anordnet et innledningsrør 2 for vannstoff og en innføringsinnretning 3 for fast materiale, som tilføres fra forråds-beholderen 4. Dessuten er det ved appara-tets øvre del anordnet et seglass 5. Den midtre del av jernrøret, som er omgitt av en elektrisk ovn 6, tjener som fordamp-ningsrom 14. I det indre av jernrøret er det anordnet en traktformig innretning 7 som gjennomløp for vannstoff og fast rå-materiale, på det sted hvor jernrøret 1 går inn i den elektriske ovnen 6. I nærheten av det sted hvor jernrøret 1 går ut av den elektriske ovnen 6, er det anordnet en tverrplate 8, i hvilken det er anbrakt et skråttstående rør 9, som tjener som gjen-nomløp for magnesiumdamp og vannstoff. Den del av jernrøret 1, som befinner seg under den elektriske ovnen 6, tjener som kondensasjorisrom io. Ved den nedre ende av jernrøret 1 er det anbrakt en kjøleinn-retning 11, et seglass 12 og et utløp 13 for vannstoffet.

Eksempel 1 :

400 g magnesiumoksyd og 690 g teknisk kalsiumhydrid, som inneholdt 55 pst. CaH2 og 45 pst. kalsiumkarbid, -silicid,

-oksyd og -nitrid, samt kullstoff, jern, aluminium og andre metaller i mindre meng-

der, og'som var blitt fremstilt ved fremgangsmåten i patent nr. 86 952, ble blandet

intimt og innført i et vertikalt anordnet lukket jernrør (100 mm diameter, 900 mm's lengde). På blandingen ble det lagt en av tre med huller forsynte plater bestående platesats, som var slik konstruert at di-rekte optisk innsyn ovenfra til materialet ikke var mulig. Beholderen ble lukket med et lokk, som foruten en eksentrisk anbrakt vakuumtilkopling hadde en metallisk kjø-lefinger, som raget konsentrisk inn i beholderen inntil 100 jnm over platesatsen. Beholderen ble først evakuert, deretter opphetet til 550° og i løpet av 3 timer opphetet til 850°, hvorunder man iakttok vannstoffutviklingen. Etter at omsetningen var ferdig, avkjølte man til 500°, eva-kuerte på nytt og mens pumpene gikk opphetet man i løpet av 2 timer til 900°, mens det ble ledet vann gjennom kjølefingeren. Etter at ovnen var blitt åpnet viste det seg at magnesiumet var kondensert som rent metall av nåleformige krystaller på kjøle-fingeren og lett kunne fjernes fra denne. Man fikk 202 g magnesium svarende til 92 pst. av den mengde man kunne vente beregnet på det anvendte kalsiumhydrid.

Eksempel 2:

I en apparatur av den på tegningen viste art blir det i det 1000° varme for-dampningsrom kontinuerlig innført et på forhånd presset materiale (4 mm's korn) bestående av 10 kg brent dolomitt med 40 vekts-pst. MgO og 6,9 kg kalsiumhydrid med et innhold av 55 vekts-pst. CaH2. Ved en varmeytelse på 5 kw kondenseres det i kondensasjonssonen ca. 500 g magnesium pr. time. Materialtilførselen ledes slik at materialets overflate holder seg over 900° varmt. Totaltrykket i apparatet holdes på ca. 50 torr.

Eksempel 3:

I eksempel 2 i reaksjonsapparatet blir den blanding som angitt i eksempel 2 be-handlet ved de samme temperaturer og varmeytelser med omtrent samme utbytte av magnesiumdamp derved at man ved et totaltrykk på 200 torr leder ca. 0,4 m.3 (nor-maltrykk) H2 i kretsløpet gjennom innret-ninger.

Eksempel 4:

En blanding bestående av 440 g magnesiumoksyd og 700 g teknisk kalsiumhydrid, som inneholdt 60 pst. CaH2, mens res-ten av kalsiumoksyd, -karbid samt kullstoff, silicium, jern og andre metaller i mindre mengder, ble anbrakt i en jernbe-holder og etter at man først ved evakuer-ing hadde fjernet luften fra beholderen,

ble det først opphetet til 550° og deretter

i 3 timer ved stigende temperatur opp til

850°. Vannstoff et som ble utviklet under

reduksjonen ble ledet bort.

Etter avkjøling fikk man metallet,

gjennomsatt av de ovenfor angitte forurensninger i kalsiumkarbidet. Man fikk

241 g Mg, hvilket svarer til en kvantitativ

omsetning beregnet på det i det tekniske

produkt tilstedeværende kalsiumhydrid.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

magnesium, karakterisert ved, at en magnesiumforbindelse reduseres ved hjelp av et jordalkalihydrid, slik som det kan fåes i henhold til norsk påtent nr. 86 952 og som inneholder større mengder av andre stoffer, som oksyder, karbider, sulfider, fosfider, eller metaller som aluminium og jern.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved, at man reduserer en ok-sydisk magnesiumforbindelse.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved, at reduksjonen utfø-res på den måte at først foregår reaksjonen under et høyere vannstoffpartialtrykk enn magnesiumdamptrykket ved vedkommende temperatur og en del av det dannede magnesium trekkes bort i dampform sammen med det dannede vannstoff, hvor-etter en videre del av magnesiumet for-dampes fra reaksjonssonen og trekkes bort ved et lavere trykk og/eller en høyere temperatur, og at magnesiumdampen kondenseres.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved, at reaksjonen utføres idet man holder totaltrykket over de første reaksjonsdeltakere mindre enn dobbelt så høyt som magnesiumdamptrykket.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved, at bortføringen av magnesiumdampen skjer på den måte at man leder en ekstra vannstoff mengde gjennom reaksjonssonen.