NO145876B

NO145876B - DEVICE FOR A CRANE.

Info

Publication number: NO145876B
Application number: NO782350A
Authority: NO
Inventors: Tadaomi Komatsu
Original assignee: Kawasaki Heavy Ind Ltd
Priority date: 1978-07-06
Filing date: 1978-07-06
Publication date: 1982-03-08
Also published as: NO145876C; NO782350L

Description

Fremgangsmåte til utvinning av glutaminsyre. Process for the extraction of glutamic acid.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til utvinning av glutaminsyre fra glutaminsyregjæringsvæske. The present invention relates to a method for extracting glutamic acid from glutamic acid fermentation liquid.

Ved en kjent fremgangsmåte av denne By a known method of this

art foretas ingen utvinning av glutaminsyre fra den etter fraskillelse av glutaminsyrehydroklorid fra konsentrert gjæringsvæske fremkomne moderlut (i det følgende betegnet ML-1), og heller ikke fra den etter fraskillelse av glutaminsyre fra oppløsningen av det erholdte glutaminsyrehydroklorid fremkomne moderlut (i det species, no extraction of glutamic acid is carried out from the mother liquor resulting from the separation of glutamic acid hydrochloride from concentrated fermentation liquid (hereinafter referred to as ML-1), nor from the mother liquor resulting from the separation of glutamic acid from the solution of the obtained glutamic acid hydrochloride (in the

følgende betegnet ML-2). Ifølge vanlig praksis ville man konsentrere moderluten ytterligere eller blande den med den neste fremkomne gjæringsvæske med følgende utvinning av glutaminsyre for øyet. I det første tilfelle er den fremkomne glutaminsyre imidlertid uren og farget, på grunn av forurensninger slik som huminer og ammoniumklorid. Syren er således ikke anvendelig som sluttprodukt. I det sist-nevnte tilfelle opphopes de i moderluten foreliggende forurensninger gradvis og forårsaker derved vanskeligheter ved ut-vinningen og forringelse av kvaliteten av den fremkomne glutaminsyre. hereafter designated ML-2). According to common practice, one would further concentrate the mother liquor or mix it with the next resulting fermentation liquid with the following extraction of glutamic acid for the eye. In the first case, however, the resulting glutamic acid is impure and colored, due to impurities such as humins and ammonium chloride. The acid is therefore not usable as an end product. In the latter case, the impurities present in the mother liquor accumulate gradually and thereby cause difficulties in the extraction and deterioration of the quality of the resulting glutamic acid.

Det er nå blitt funnet at glutaminsyre som har vesentlig samme kvalitet som den som fåes som primærkrystaller, kan utvinnes ved å oppløse glutaminsyrehydroklorid som fåes ved konsentrasjon av ML-1 og som har mindreverdig kvalitet, i ML-2, å fjerne huminstoff som er utfelt etter eller uten opphetning, og frafiltrering av ammoniumklorid som er utfelt etter for-dampning og avkjøling, og regulering av pH-verdien i filtratet til 3,2 og avkjøling for å tillate krystallene å skilles ut. It has now been found that glutamic acid which is of substantially the same quality as that obtained as primary crystals can be recovered by dissolving glutamic acid hydrochloride which is obtained by concentration of ML-1 and which is of inferior quality, in ML-2, to remove humic matter which has precipitated after or without heating, and filtering off ammonium chloride precipitated after evaporation and cooling, and adjusting the pH of the filtrate to 3.2 and cooling to allow the crystals to separate.

Med foreliggende oppfinnelse skaffes en effektiv fremgangsmåte for utskilling av glutaminsyre fra moderluten som innehol-der forurensninger ved siden av syren, og glutaminsyre utvinnes med høyere renhet og kvalitet. With the present invention, an efficient method is provided for the separation of glutamic acid from the mother liquor which contains impurities next to the acid, and glutamic acid is recovered with higher purity and quality.

Ifølge foreliggende oppfinnelse skaffes en fremgangsmåte ved utvinning av glutaminsyre hvor en glutaminsyregjæringsvæske kounsentreres ved temperaturer under 80°C, hvoretter konsentratet oppvarmes til 130—150°C under tilsetning av en syre, det faste materiale frafiltreres, og det fremkomne filtrat konsentreres, hvoretter glutaminsyrehydroklorid utfelles ved tilsetning av saltsyre til konsentratet under dannelse av en moderlut (ML-1) og glutaminsyre utvinnes av glutaminsyre-hydrokloridet ved oppløsning av dette i vann og tilsetning av base under dannelse av en moderlut (ML-2), og den karakteri-seres ved at moderluten (ML-1) konsentreres under dannelse av urent glutaminsyrehydroklorid, hvoretter dette oppløses i moderluten (ML-2), fourensningene utfelles, oppløsningen konsentreres og glutaminsyre utvinnes av oppløsningen. According to the present invention, a method is provided for the extraction of glutamic acid where a glutamic acid fermentation liquid is co-concentrated at temperatures below 80°C, after which the concentrate is heated to 130-150°C with the addition of an acid, the solid material is filtered off, and the resulting filtrate is concentrated, after which glutamic acid hydrochloride is precipitated by adding hydrochloric acid to the concentrate while forming a mother liquor (ML-1) and glutamic acid is extracted from the glutamic acid hydrochloride by dissolving this in water and adding a base while forming a mother liquor (ML-2), and it is characterized by that the mother liquor (ML-1) is concentrated to form impure glutamic acid hydrochloride, after which this is dissolved in the mother liquor (ML-2), the impurities are precipitated, the solution is concentrated and glutamic acid is recovered from the solution.

Fremgangsmåten kan utføres på føl-gende måte: Moderluten - (ML-1) konsentreres ved 70° C til en femtedel av volumet med samtidig utvinning av saltsyre og avkjøles til 30°C, og det utskilte ammoniumklorid frafiltreres. Filtratet tilsettes konsentrert saltsyre for å regulere surhetsgraden til 6,2 normal. Den surhetsgrad som er nevnt her betyr en normal konsentrasjon av det samme volum av kaustisk sodaoppløsning som kreves for å regulere pH-verdien i oppløsningen til 2,0. Filtratet blir deretter avkjølt og det utfelte glutaminsyrehydroklorid skilles fra ved sentrifugering. Det utskilte glutaminsyrehydroklorid oppløses i moderluten (ML-2) og pH-verdien i opp-løsningen reguleres til 2,5 til 3,5 med kaustisk soda. Huminstoffet som er utfelt etter oppvarmning av oppløsningen til 30°C i 5 timer, frafiltreres og pH-verdien 1 filtratet reguleres til 5,5 med kaustisk soda og konsentreres med samtidig utvinning av natriumklorid. Konsentratet av-kjøles til 5°C, og det utskilte ammoniumklorid frafiltreres. Filtratet tilsettes konsentrert saltsyre for å regulere pH-verdien til 3,2 og holdes ved 5°C for å utfelle glutaminsyre, som frasentrifugeres, vaskes med vann og tørkes for å få krystallinsk glutaminsyre. The procedure can be carried out as follows: The mother liquor - (ML-1) is concentrated at 70° C to a fifth of the volume with simultaneous extraction of hydrochloric acid and cooled to 30° C, and the separated ammonium chloride is filtered off. Concentrated hydrochloric acid is added to the filtrate to regulate the acidity to 6.2 normal. The degree of acidity mentioned here means a normal concentration of the same volume of caustic soda solution required to regulate the pH value of the solution to 2.0. The filtrate is then cooled and the precipitated glutamic acid hydrochloride is separated by centrifugation. The secreted glutamic acid hydrochloride is dissolved in the mother liquor (ML-2) and the pH value in the solution is adjusted to 2.5 to 3.5 with caustic soda. The humic substance which is precipitated after heating the solution to 30°C for 5 hours is filtered off and the pH value 1 of the filtrate is adjusted to 5.5 with caustic soda and concentrated with the simultaneous extraction of sodium chloride. The concentrate is cooled to 5°C, and the separated ammonium chloride is filtered off. Concentrated hydrochloric acid is added to the filtrate to adjust the pH to 3.2 and kept at 5°C to precipitate glutamic acid, which is centrifuged off, washed with water and dried to obtain crystalline glutamic acid.

Oppfinnelsen vil bli illustrert i forbin-delse med eksemplet. The invention will be illustrated in connection with the example.

Eksempel: Example:

150 1 av glutaminsyre-gjæringsvæske (inneholdende 48 mg/ml glutaminsyre og 2 mg/ml pyrrolidonkarbonsyre) konsentreres ved 60°C til ca. 50 1 volum, tilsettes 30 1 20 pst.s saltsyre og oppvarmes til 140° C i en time. 150 1 of glutamic acid fermentation broth (containing 48 mg/ml glutamic acid and 2 mg/ml pyrrolidone carboxylic acid) is concentrated at 60°C to approx. 50 1 volume, add 30 1 20 per cent hydrochloric acid and heat to 140° C for one hour.

Etter frafiltrering av det faste stoff, konsentreres filtratet videre til 30 1, og tilsettes 12 1 konsentrert saltsyre. Gluta-minsyrehydrokloridet som er utfelt ved av-kjøling til 50°C frasentrifugeres og etter-later 35 1 moderlut (ML-1). Glutaminsyre-hydrokloridet oppløses i vann og oppløs-ningen tilsettes kaustisk soda for å regulere pH-verdien til 3,2 og holdes ved 5°C. Den utfelte glutaminsyre frasentrifugeres og tørkes, og veier 6300 g (98 pst. renhet). Moderluten som blir tilbake (ML-2) er 35 1. After filtering off the solid, the filtrate is further concentrated to 30 1, and 12 1 of concentrated hydrochloric acid is added. The glutamic acid hydrochloride which is precipitated by cooling to 50°C is centrifuged off, leaving behind 35 1 of mother liquor (ML-1). The glutamic acid hydrochloride is dissolved in water and caustic soda is added to the solution to regulate the pH value to 3.2 and kept at 5°C. The precipitated glutamic acid is centrifuged off and dried, and weighs 6300 g (98 percent purity). The mother liquor that remains (ML-2) is 35 1.

De 35 1 av moderlut (ML-1) (inneholdende 15 mg/ml glutaminsyre og 40 mg/ ml ammoniumklorid) konsentreres ved 70° C til 7 1 med samtidig utvinning av saltsyre og avkjøles til 30°C. Det utfelte ammoniumklorid frafiltreres og filtratet tilsettes 28 1 konsentrert saltsyre og avkjøles til 5°C. Det utfelte glutaminsyrehydroklorid skilles fra og veier 1660 g i våt tilstand (inneholdende 20,8 pst. glutaminsyre og 15,3 pst. ammoniumklorid). Glutaminsyre-hydrokloridet oppløses i 35 1 av moderluten ' (ML-2) inneholdende 10 mg/ml glutaminsyre, 88 mg/ml natriumklorid og 26 mg/ml ammoniumklorid), og oppløsnin-gen tilsettes 40 ml 40 pst.s kaustisk soda-oppløsning for å regulere pH-verdien til 3,0 og oppvarmes til 30°C i 5 timer. Det utfelte huminstoff frafiltreres og filtratet tilsettes 250 ml 40 pst.s kaustisk sodaoppløsning for å regulere pH-verdien til 5,5, og konsentreres til ca. 5 1 volum med samtidig utvinning av natriumklorid. Ammoniumklorid som er utskilt etter avkjøling til 5°C fraskilles ved filtrering, og filtratet tilsettes 400 ml konsentrert saltsyre for å regulere pH-verdien til 3,2 og holdes ved 5°C, og derved utskilles glutaminsyre som frasentrifugeres, vaskes med vann, og tørkes og gir 540 g glutaminsyre med en renhet på 95 pst. Det totale utbytte av glutaminsyre, beregnet på den rå gjæringsvæske, er 89,2 pst. The 35 1 of mother liquor (ML-1) (containing 15 mg/ml glutamic acid and 40 mg/ml ammonium chloride) are concentrated at 70° C. to 7 1 with simultaneous extraction of hydrochloric acid and cooled to 30° C. The precipitated ammonium chloride is filtered off and the filtrate is added to 28 1 of concentrated hydrochloric acid and cooled to 5°C. The precipitated glutamic acid hydrochloride is separated and weighs 1660 g in the wet state (containing 20.8% glutamic acid and 15.3% ammonium chloride). The glutamic acid hydrochloride is dissolved in 35 1 of the mother liquor (ML-2) containing 10 mg/ml glutamic acid, 88 mg/ml sodium chloride and 26 mg/ml ammonium chloride), and 40 ml of a 40% caustic soda solution is added to the solution to adjust the pH to 3.0 and heated to 30°C for 5 hours. The precipitated humic substance is filtered off and the filtrate is added to 250 ml of 40% caustic soda solution to regulate the pH value to 5.5, and concentrated to approx. 5 1 volume with simultaneous extraction of sodium chloride. Ammonium chloride which is separated after cooling to 5°C is separated by filtration, and 400 ml of concentrated hydrochloric acid is added to the filtrate to regulate the pH value to 3.2 and is kept at 5°C, thereby separating glutamic acid which is centrifuged off, washed with water, and is dried and yields 540 g of glutamic acid with a purity of 95 per cent. The total yield of glutamic acid, calculated on the raw fermentation liquid, is 89.2 per cent.

Claims

Process for extracting glutamic acid, where a glutamic acid fermentation liquid is concentrated at temperatures below 80°C, after which the concentrate is heated to 130-150°C with the addition of an acid, the solid material is filtered off, and the resulting filtrate is concentrated, after which glutamic acid hydrochloride is precipitated by the addition of hydrochloric acid to the concentrate while forming a mother liquor (ML-1) and glutamic acid is extracted from the glutamic acid hydrochloride by dissolving this in water and adding a base while forming a mother liquor (ML-2), characterized in that the mother liquor (ML-1) is concentrated during the formation of impure glutamic acid hydrochloride, after which this is dissolved in the mother liquor (ML-2), the impurities are precipitated, the solution is concentrated and glutamic acid is recovered from the solution.