NO141619B

NO141619B - PROCEDURE FOR PREPARING A POLYOLEFINE FIBER MASS SUITABLE FOR PAPER MAKING

Info

Publication number: NO141619B
Application number: NO1995/72A
Authority: NO
Inventors: Teiji Kato; Katsumi Okamoto
Original assignee: Mitsui Petrochemical Ind
Priority date: 1971-06-03
Filing date: 1972-06-05
Publication date: 1980-01-02
Also published as: DK141735B; FR2141748A1; AR194243A1; RO75748A; DE2227021A1; DD103474A5; DE2227021B2; NL7207555A; CA976318A; NO141619C; FR2141748B1; BE784363A; PH10340A; IT956104B; US3891499A; GB1388881A; BR7203578D0; CH553881A; AT325413B; DE2227021C3

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av en polyolefin-fibermasse egnet for fremstilling av papir, hvorved en varm oppløsning av en termoplastisk polymer, inneholdende 0,5-5 vekt-% polymer presses ut til en sone med lavere trykk, hvorved oppløsningsmiddelet flash-fordamper og polymeren i form av fibre utfelles, hvoretter den utfelte polymer males. The present invention relates to a method for the production of a polyolefin fiber mass suitable for the production of paper, whereby a hot solution of a thermoplastic polymer, containing 0.5-5% by weight of polymer is pressed out into a zone of lower pressure, whereby the solvent flash- evaporates and the polymer in the form of fibers is precipitated, after which the precipitated polymer is ground.

Papir tilvirkes tradisjonelt av en masse bestående av cellulosefibre (primært tre-fibre;. En forbilledlig form av en cellu-losefiber i papirtilvirkningsmassen består av et i longitudi- Paper is traditionally made from a pulp consisting of cellulose fibers (primarily wood fibers; an exemplary form of a cellulose fiber in the papermaking pulp consists of a longitudinal

nal retning utstrekkende legeme med omtrentlig sirkulært tverrsnitt, med en typisk lengde i området 0,1 mm - 4 mm, og en gjennomsnittlig typisk diameter i området QQ1 mm - 0,03 mm, nal direction extending body of approximately circular cross-section, with a typical length in the range 0.1 mm - 4 mm, and an average typical diameter in the range QQ1 mm - 0.03 mm,

og fra hvis legeme det stikker ut fine hårlignende "fibriller". Fiberlegemet kan man forestille seg består av tett spunnede fibriller, hvorav noen under massefremstillingen tvinges til å stikke ut. and from whose body fine hair-like "fibrils" protrude. The fiber body can be imagined to consist of tightly spun fibrils, some of which are forced to protrude during pulp production.

Det har tidligere vært gjort mange forsok på å anvende Many attempts have previously been made to use it

syntetiske polymerer som erstatning for tre ved papirfremstilling. Blandt de forste forsok var anvendelse av stapelfibrer. Polymerstapel er produktet som erholdes ved å til- synthetic polymers as a substitute for wood in papermaking. Among the first attempts was the use of staple fibres. Polymer stack is the product obtained by adding

virke et filament av polymeren (enten ved ekstrudering av en smelte av polymeren gjennom et munnstykke, slik at den avkjoles som et kontinuerlig fast filament, eller ved ekstrudering av en losning av polymeren i en atmosfære som er varm nok for å fordampe losningsmidlet samt etterlate et kontinuerlig filament), og oppkutting av filamentÆ i stykker av onsket lengde. Stapelfibrer fremstilles for anvendelse hovedsakelig som tekstilfibrer, og gir ikke godt papir. Stapelfibrer er i alt vesentlig sylindrer med glatt overflate. forming a filament of the polymer (either by extruding a melt of the polymer through a nozzle so that it cools as a continuous solid filament, or by extruding a discharge of the polymer into an atmosphere hot enough to vaporize the discharge agent and leave a continuous filament), and cutting the filamentÆ into pieces of the desired length. Staple fibers are produced for use mainly as textile fibers, and do not produce good paper. Staple fibers are essentially cylinders with a smooth surface.

Det har blitt foreslått å tilvirke syntetiske fibrer med en struktur som er mer utviklet enn stapel-strukturen,og noen av disse strukturer viser seq å gi et bedre papir enn stapel. F.eks. er de såkalte "nettfilament", som er beskrevet i It has been proposed to produce synthetic fibers with a structure that is more developed than the staple structure, and some of these structures are shown to produce a better paper than staple. E.g. are the so-called "net filaments", which are described in

britisk patent nr. 891.943 og tysk patent nr. 1.292.301,tilvirket av meget tynn film (mindre enn av ribbelignende struktur-enheter som er sammenkoblet for å danne et enhetlig tredimensjonalt nettverk. Denne filament-struktur er et nettverk som består av filmlignende eller ribbe-lignende elementer som forenes og adskilles vilkårlig. En annen struktur for fibrer for papir-tilvirkning beskrives i det tyske utleggings-skriftet nr. 21 21 512. Denne struktur beskrives å bestå av indre fibriller som loper sammen, mens antallet av ytre fibriller er lite. Dette beskrives alternativt som en bunt av fibriller, bånd eller tråder. British Patent No. 891,943 and German Patent No. 1,292,301, made of very thin film (less than of rib-like structure units interconnected to form a uniform three-dimensional network. This filament structure is a network consisting of film-like or rib-like elements which are joined and separated arbitrarily. Another structure for fibers for papermaking is described in German Publication No. 21 21 512. This structure is described as consisting of inner fibrils that run together, while the number of outer fibrils is little This is alternatively described as a bundle of fibrils, ribbons or threads.

Både nettfilament og fibrer i tysk utleggingsskrift nr.21 21 512 er tilvirket ved flash-fordamping av en oppvarmet losning, som står under trykk, og som inneholder opplost polymer. Når det gjelder nettfilament ekspanderer en varm losning under trykk gjennom et munnstykke inn i en sone med lavere trykk, slik at alt losningsmiddel flash-fordamper med boble-dannelse, mens ifolge tysk utleggingsskrift nr. 21 21 512 vil en varm vandig emulsjon, som inneholder en polymerlosning som dispers fase, Both net filament and fibers in German publication no. 21 21 512 are produced by flash evaporation of a heated solution, which is under pressure, and which contains dissolved polymer. In the case of net filament, a hot release under pressure expands through a nozzle into a lower pressure zone so that all release agent flash evaporates with bubble formation, whereas according to German publication No. 21 21 512 a hot aqueous emulsion, containing a polymer solution as dispersed phase,

på lignende måte flash-fordampe, og hvorved losningsmidlet fordamper. similarly flash-evaporate, whereby the solvent evaporates.

Polymeren som utfelles fra losningen ved flash-fordampning The polymer that precipitates from the solution by flash evaporation

av losningsmidlet viser seg hovedsakelig å foreligge i tynn plate-form ved de foran nevnte fremgangsmåter. Andre prosesser med flash-fordampning av losningsmidlet fra en polymer-16sning er beskrevet i tysk patent nr. 1.958.609 of the solvent turns out to be mainly in thin plate form in the aforementioned methods. Other processes involving flash evaporation of the solvent from a polymer coating are described in German Patent No. 1,958,609

og 1.951.609. Selv om produktene fra disse prosesser er mindre klart beskrevet så synes grunnenheten å være plate-formet. Produktet ifolge tysk patent nr. 1.951.609 synes å bestå av mikro-flak,som er lost aggregert, slik at mikroflakene kan de-aggregeres i et organsik losningsmiddel, hvorved man får en suspensjon av flak i losningsmiddel, og av hvis suspensjon man kan tilvirke papir. ProduKtet ifolge and 1,951,609. Although the products from these processes are less clearly described, the basic unit appears to be plate-shaped. The product according to German patent no. 1,951,609 appears to consist of micro-flakes, which are loosely aggregated, so that the micro-flakes can be de-aggregated in an organic solvent, whereby a suspension of flakes in a solvent is obtained, and from which suspension you can make paper. According to the product

tysk patent nr. 1.958.609 inneholder fiberlignende elementer som er sammensmeltet ved endene i likhet med nettfilament. German Patent No. 1,958,609 contains fiber-like elements that are fused at the ends like net filament.

Ingen av de foregående produkter er komersielt tilfredstillende som papirtilvirknings-materiale og som erstatning for tremasse. Formålet med nærværende oppfinnelse er å fremskaffe en polymer-ers tatning for cellulosemasse. None of the preceding products are commercially satisfactory as papermaking material and as a substitute for wood pulp. The purpose of the present invention is to provide a polymer seal for cellulose pulp.

I vår masse er det fiberlignende elementer, men vi streber ikke etter å tilvirke en masse med en morfologi som etterligner In our pulp there are fiber-like elements, but we do not strive to produce a pulp with a morphology that mimics

cellulosefibrenes morfologi. Hensikten er i stedet å fremstille en masse som ved papir-fremstilling er minst like god som cellu-losemassen, Qg fremgangsmåten er særpreget ved det som er angitt i krav'1's karakteriserende del. the morphology of the cellulose fibers. The aim is instead to produce a pulp which, in the case of paper production, is at least as good as the cellulose pulp, Qg the method is characterized by what is stated in the characterizing part of claim 1.

Det er funnet en masse av polyolefin-polymer, basert på plater A mass of polyolefin polymer, based on sheets, has been found

av polymer, erholdt ved flash-fordampning av en løsning av polymeren, som gir et meget godt papir. I den erholdte masse finnes det rullede eller foldede plater i form av rør, og disse rør er adskilt fra hverandre, slik at i stedet for at de utstrekker seg i knipper i samme generelle langsgående retning, så utstrekker de seg i vilkårlige retninger i forhold til hverandre. Denne vilkårlige orientering av ruller som utstrekker seg of polymer, obtained by flash evaporation of a solution of the polymer, which gives a very good paper. In the mass obtained there are rolled or folded sheets in the form of tubes, and these tubes are separated from each other, so that instead of extending in bundles in the same general longitudinal direction, they extend in arbitrary directions relative to each other. This arbitrary orientation of rolls extending

i langsgående retning, og som består av polymer-plater sees best ved en forstørrelse på 500x eller lOOOx,og for lettere å vurdere denne struktur, som vi har funnet å gi enestående tilfredsstillende egenskaper, så henvises til figurene 4 og 6, hvilke utgjor elektron-mikrografer av produkter erholdt i overenstemmelse med henholdsvis eksempel 1 og eksempel 3, 5.. forsøk, og som fremgår av folgende beskrivelse. in the longitudinal direction, and which consists of polymer plates is best seen at a magnification of 500x or lOOOx, and to more easily assess this structure, which we have found to give uniquely satisfactory properties, then refer to figures 4 and 6, which constitute electron -micrographs of products obtained in accordance with example 1 and example 3, 5.. experiment respectively, and which appears from the following description.

Av figur 4 kan man i forgrunnen se et antall ruller som utstrekker seg fra side til side på bildet, hvis ruller ikke henger sammen med hverandre, og bak disse ser man tydelig andre ruller som utstrekker seg ovenfra og nedad på bildet. Endene til noen av disserullene er klart synlige. På samme måte kan man av figur 6 se ruller av polyolefin film, og endene til noen av rullene er synlige, og som i figur 4 From Figure 4, you can see in the foreground a number of rolls that extend from side to side in the picture, whose rolls do not connect with each other, and behind these you can clearly see other rolls that extend from above and downwards in the picture. The ends of some of these rolls are clearly visible. In the same way, figure 6 shows rolls of polyolefin film, and the ends of some of the rolls are visible, and as in figure 4

er et karakteristisk trekk at mens hver rull har sin egen langsgående retningsorientering så danner rullene et nettverk. is a characteristic feature that while each roll has its own longitudinal orientation, the rolls form a network.

1 Selv om det refereres til platen i generelle vendinger 1 Although the plate is referred to in general terms

som en olefin-polymer, så er med hensyn til det som en har nevnt vedrørende denne strukturs fordeler den foretrukkede polymer en krystallinsk olefin-polymer, og da fortrinnsvis polyetylen eller polypropylen. as an olefin polymer, then with regard to what has been mentioned regarding the advantages of this structure, the preferred polymer is a crystalline olefin polymer, and then preferably polyethylene or polypropylene.

Ruller av polyolefin-plater kan være sammenrullet i massen, hvorved det er ønskelig at de er sammenrullet, men den kjensgjerning at de er sammenrullet indikerer at de er adskilte ruller.(Med "sammenrullet" menes at en rull er viklet rundt en annen i langsgående retning som løse spiraler rundt hverandre.) Rolls of polyolefin sheets may be rolled up in the mass, whereby it is desirable that they are rolled up, but the fact that they are rolled up indicates that they are separate rolls. direction as loose spirals around each other.)

Fblgelig fremskaffer nærværende oppfinnelse en syntetisk Accordingly, the present invention provides a synthetic

masse for papir-fremstilling, hvorved massen består av en olefinpolymer, fortrinnsvis en krystallinsk olefin-polymer i form av film som er fremstilt ved flash-fordampning av losningsmidlet fra en opplosning av polymeren, pulp for papermaking, whereby the pulp consists of an olefin polymer, preferably a crystalline olefin polymer in the form of a film produced by flash evaporation of the solvent from a solution of the polymer,

og filmen foreligger i form av langsgående utstrakte ruller som er adskilt fra hverandre, hvorved den langsgående retningsorienteringen til inntil hverandre liggende ruller er forskjellig. and the film is in the form of longitudinally extended rolls which are separated from each other, whereby the longitudinal direction orientation of rolls lying next to each other is different.

I massen er det foretrukket at en hovedsakelig del av overflatene til platene, som utgjores av foran nevnte adskilte ruller, oppviser en "haiskinn"-tekstur. En haiskinn-tekstur er en rekke av rynker paralelle til hverandre og tverrgående til den langsgående retningen til rullen. En masse med liten eller ikke haiskinn-tekstur kan være en god masse for papirfremstilling, men vi har funnet at en masse hvori det finnes mange haiskinn-overflatelignende fiber-elementer er spesielt god. Vi foretrekker en spesiell form av haiskinn-overflate i hvilken det forekommer riller eller daler som utstrekker seg i rullens retning, samt rynker som utstrekker seg tverrgående i forhold til rullen mellom rillene. Haiskinn-teksturenkan imidlertid degenersre til en nupret tekstur. Både haiskinn-overflaten og den nuprete overflaten synes å bidra til de verdifulle egenskapene til fibrene, og utgjor en foretrukket sekundær-egenskap ved vår masse. Den foretrukkede haiskinn-overflaten vises i figur 5, som viser det sentrale området av mikrografen fra figur 4 tyve ganger forstørret, og i figur 7 som igjen er en lignende forstørrelse av figur 6. In the mass, it is preferred that a mainly part of the surfaces of the plates, which are made up of the above-mentioned separate rolls, have a "shark skin" texture. A sharkskin texture is a series of wrinkles parallel to each other and transverse to the longitudinal direction of the roll. A pulp with little or no sharkskin texture can be a good pulp for papermaking, but we have found that a pulp in which there are many sharkskin surface-like fiber elements is particularly good. We prefer a special form of sharkskin surface in which there are grooves or valleys that extend in the direction of the roll, as well as wrinkles that extend transversely to the roll between the grooves. However, the sharkskin texture can degenerate into a nubbly texture. Both the sharkskin surface and the nupret surface appear to contribute to the valuable properties of the fibres, and constitute a preferred secondary property of our pulp. The preferred shark skin surface is shown in Figure 5, which shows the central area of the micrograph from Figure 4 enlarged twenty times, and in Figure 7 which is again a similar enlargement of Figure 6.

Følgelig kan massen fremstilt ifølge oppfinnelsen gjenkjennes p.g.a. sin forholdsmessige grove morfologi av separate, vilkårlig orienterte ruller av film som er synlig ved en forstørrelse på 500x, og massens fine morfologi, som utgjøres av haisinnover-flate, er synlig ved en forstørrelse på 10 000x. Consequently, the mass produced according to the invention can be recognized due to its relatively coarse morphology of separate, arbitrarily oriented rolls of film visible at a magnification of 500x, and the fine morphology of the mass, which is constituted by the shark inner surface, is visible at a magnification of 10,000x.

Muligens som en følge av den oven beskrevne strukturen har massen ifølge nærværende oppfinnelse målbare egenskaper med hvis hjelp nevnte masse kan gjenkjennes, og som svarer for massens betydning som papirfremstillings-materiale. Possibly as a result of the structure described above, the pulp according to the present invention has measurable properties with the help of which said pulp can be recognized, and which account for the importance of the pulp as a paper-making material.

En av disse egenskaper er overflate-arealet som er høyt for massen ifolge nærværende oppfinnelse. Ved hjelp av gass-absorbsjon (vanlig BET teknikk) viser det seg at overflate-arealet til massen ifolge nærværende oppfinnelse i ethvert tilfelle er storre enn 1,0 m 2/g. Fibrene til denne masse har, befridd for losningsmiddel ved damp-stripping eller losnings-middelutveksling mot vann som nedenfor beskrevet, et overflate-areal så hbyt som 30 m 2/g, og når fibrene er befridd for losningsmiddel ved frysetørking har de eti overflate- One of these properties is the surface area, which is high for the mass according to the present invention. By means of gas absorption (ordinary BET technique) it turns out that the surface area of the mass according to the present invention is in every case greater than 1.0 m 2 /g. The fibers of this pulp, freed from solvent by steam stripping or solvent exchange for water as described below, have a surface area as high as 30 m 2 /g, and when the fibers are freed from solvent by freeze-drying, they have a surface area of

areal så hoy som 200 m 2/g. area as high as 200 m 2/g.

Det hydrodynamiske overflate-arealet til de fremstilte fiberene er større enn ca. 0,6 m 2/g, og et typisk areal vil ligge innen-for 0,6 og 1,0 m 2/g. Det sistnevnte karakteristiske kjenne-tegn står i nærmere forhold til dreneringsegenskapene til fibrer fra en vandig slurry som skal anvendes til papirfremstilling enn gassabsorbsjonsoverflate-arealet. Bestemmelse av hydrodynamisk spesifikk overflate-areal gjøres i overenstemmelse med metoder som er beskrevet i artikkelen "The Filtration Resistance of Pulp Slurries", W.L. Ingmanson et al., TAPPI 37, no. 11: pp. 523-534 (1954). Ligningene 9 og 10 i denne artikkel ble anvendt for å bestemme det "hydrodynamiske" spesifikke over-flateareal (S) som her er diskutert. The hydrodynamic surface area of the manufactured fibers is greater than approx. 0.6 m 2/g, and a typical area will be between 0.6 and 1.0 m 2/g. The latter characteristic is more closely related to the drainage properties of fibers from an aqueous slurry to be used for paper production than the gas absorption surface area. Determination of hydrodynamic specific surface area is done in accordance with methods described in the article "The Filtration Resistance of Pulp Slurries", W.L. Ingmanson et al., TAPPI 37, no. 11: pp. 523-534 (1954). Equations 9 and 10 in this paper were used to determine the "hydrodynamic" specific surface area (S) discussed here.

P.g.a. at det er vanskelig og tidskrevende å måle det hydrodynamiske overflatearealet til fibrene så kan deres drenerings-karakteristika lettere bestemmes.. •„-; ved hjelp av dreneringstiden. Dreneringstiden til fibrene, som fremstilles ifolge nærværende fremgangsmåte, er storre enn ca. 5 sekunder, og den typiske tiden er mellom 5 og 6 sekunder. Bestemmelsen av dreneringstiden beskrives til slutt i nærværende beskrivelse. Because of. that it is difficult and time-consuming to measure the hydrodynamic surface area of the fibres, so their drainage characteristics can be determined more easily.. •„-; using the drainage time. The draining time of the fibres, which are produced according to the present method, is greater than approx. 5 seconds, and the typical time is between 5 and 6 seconds. The determination of the drainage time is finally described in the present description.

En karakterisering av drenerings-egenskapene, og som er mer noyaktig enn dreneringstiden og som står i nært forhold til det hydrodynamiske overflate-arealet, er dreneringsfaktoren. Bestemmelsen av dreneringsfaktoren beskrives også tilslutt A characterization of the drainage properties, which is more precise than the drainage time and which is closely related to the hydrodynamic surface area, is the drainage factor. The determination of the drainage factor is also described at the end

i nærværende beskrivelse. Dreneringsfaktoren til fibrene i massen fra nærværende oppfinnelse er storre enn 0,2, fortrinnsvis storre enn 0,5, og kan være opptil 1,0 sekund per gram. in the present description. The drainage factor of the fibers in the pulp of the present invention is greater than 0.2, preferably greater than 0.5, and can be up to 1.0 second per gram.

Et ytterligere mål på drenerings-, egenskapene til fibrene A further measure of the drainage properties of the fibres

er sammentrykkbarhet-konstanten ^N), hvilken bestemmes fra hellingen til kurven som fåes ved logaritmisk avsetning av c mot p i forbindelsen C = Mp<N>, hvor c er den tilsynelatende fyllings-tetthet i g/cm , p er kompremerings -trykk i gram per kvadrat centimeter, og M og N er kompresjons-konstanter. Man henviser til ligning {&) på side 5 25 i oven siterte TAPPI-artikkel av Ingmanson et al. i TAPPI 37, nr. 11, pp. ^23-534. is the compressibility constant ^N), which is determined from the slope of the curve obtained by logarithmically plotting c against p in the connection C = Mp<N>, where c is the apparent filling density in g/cm, p is the compression pressure in grams per square centimeter, and M and N are compression constants. One refers to equation {&) on page 5 25 of the above-cited TAPPI article by Ingmanson et al. in TAPPI 37, No. 11, pp. ^23-534.

Kompresjonskonstanten N for cellulosefibre er typisk mellom The compression constant N for cellulose fibers is typically between

0,3 og 0,^1. Kompresjonskonstant(N) for de fremstilte fibre er storre enn ca. 0,2, og typisk mellom 0.2 og 0.3. 0.3 and 0.^1. Compression constant (N) for the manufactured fibers is greater than approx. 0.2, and typically between 0.2 and 0.3.

Ifølge oppfinnelsen er det fremskaffet en fremgangsmåte-for fremstilling av en polymer-masse egnet for fremstilling av papir. Fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse i likhet med tidligere kjente fremgangsmåter, som er diskutert ovenfor, avhenger av flash-fordampning av løsningsmidler fra en opplosning av polymeren. Fremgangsmåten krever imidlertid spesielle fordampnings-betingelser, hvilke muliggjor et ytterligere mekanisk behandlings foredlings;-trinn , som produserer en masse som inneholder adskilte fiber- elementer som ovenfor beskrevet. Ifolge vår fremgangsmåte blir en opplosning av polymer, som befinner seg ved en temperatur som er tilstrekkelig til å forårsake opplosning av polymeren i losningsmidlet og som befinner seg ved et trykk som minst er tilstrekkelig for å holde losningen i flytende fase ved nevnte temperatur, gjenstand for trykk-avlastning , slik at en del men ikke alt losningsmiddel for- According to the invention, a method for the production of a polymer mass suitable for the production of paper has been provided. The method of the present invention, like previously known methods discussed above, depends on flash evaporation of solvents from a solution of the polymer. However, the method requires special evaporation conditions, which enable a further mechanical processing refinement step, which produces a mass containing separate fiber elements as described above. According to our method, a solution of polymer, which is at a temperature sufficient to cause dissolution of the polymer in the solvent and which is at a pressure at least sufficient to keep the solution in the liquid phase at said temperature, is subject to pressure relief, so that some but not all of the solvent for-

damper slik at polymeren felles ut fra losningen. Det dannes således en gel som består av utfelt polymer i resten av losningsmidlet i vaeskefase. Gelen foreligger i form av lange nudler som består av sammenflettede fiber-element. Denne gel blir deretter gjenstand for raffinering, hvilket er en ikke-destruktiv avslipnings-virkning, hvorved nudlene greies ut. Med "raffinering" menes den mekaniske behandling av massen som i papir-fremstilling-industrien kalles raffinering eller maling. Den foretrukkede apparatur for raffinering er skive-rafindren, og således består den foretrukkede form for raffinering-trinnet ifolge fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse :i å la vapors so that the polymer precipitates from the solution. A gel is thus formed which consists of precipitated polymer in the remainder of the solvent in liquid phase. The gel is available in the form of long noodles consisting of intertwined fiber elements. This gel is then subjected to refining, which is a non-destructive grinding action, whereby the noodles are straightened. By "refining" is meant the mechanical treatment of the pulp which in the paper manufacturing industry is called refining or grinding. The preferred apparatus for refining is the disc refiner, and thus the preferred form of the refining step according to the method according to the present invention consists in: letting

polymergelen i losningen passere kontinuerlig rafinbr-rommet the polymer gel in the solution continuously passes through the raffinbr space

som er avgrenset av koaksielle, i forhold til hverandre mot-stående og i forhold til hverandre roterende overflater. which is bounded by coaxial, in relation to each other opposing and in relation to each other rotating surfaces.

Skiveraffinorer er av to hovedtyper; "enskive {"singledisc")-raffindrer som har to koaksiale skiver, hvorav den ene er stasjonær mens den andre roterer på aksen med kort aksialt mellomrom i forhold til den stasjonære skiven, samfdobbel- Disc refiners are of two main types; "single disc" refiners having two coaxial discs, one of which is stationary while the other rotates on its axis with a short axial distance relative to the stationary disc, samfdouble-

skive" ("double-disc")-raffinorer som har to koaksiale skiver som roterer motsatt vei på aksen, og med-et-kort aksialt h mellomrom mellom hverandre. disc" ("double-disc") refiners having two coaxial discs rotating in opposite directions on the axis, and with a short axial h space between them.

Skive-raffinorer er således bygd at klaringen mellom skivene Disc refiners are built in such a way that the clearance between the discs

kan varieres, og når det gjelder raffinortrinnet ifolge nærværende fremgangsmåte foretrekkes en klaring på 100-15^um. Etter en begynnelsesraffinering med relativt vid klaring, can be varied, and when it comes to the refining stage according to the present method, a clarification of 100-15 µm is preferred. After an initial refinement with relatively extensive clarification,

så kan en ytterligere raffinering finne sted ved mindre klar- then a further refinement can take place at less clear-

ing, f.eks. 25-7^um. ing, e.g. 25-7^um.

En alternativ og mindre foretrukket raffinor-apparatur er en "mølle" , hvorav jordan-typen er best kjent i papir-industrien. Vanligvis betyr raffinering av gelen av å gjore gelen til gjenstand for avslipning mellom to overflater som beveger seg relativt til hverandre, og som befinner seg i umiddelbar nærhet av hverandre.. An alternative and less preferred raffinor apparatus is a "mill", of which the Jordan type is best known in the paper industry. Generally, refining the gel means making the gel subject to grinding between two surfaces that move relative to each other and are in close proximity to each other.

Ved flash-fordampning av losningsmiddel er det mange drifts-parametrer som kan påvirke produktets egenskap, og i det forste flash-fordampningstrinnet i nærværende prosess, så blir dette trinn regulert hovedsakelig for å gi en bare delvis fordampning, In flash evaporation of solvent there are many operating parameters that can affect the properties of the product, and in the first flash evaporation step in the present process, this step is regulated mainly to give only partial evaporation,

og slik at man på denne måte får en ca. 60% eller kanskje 70% and so that in this way you get an approx. 60% or maybe 70%

av losningsmidlet fordampet (minst 20 % av løsnings- of the solvent evaporated (at least 20% of the solvent

midlet fordampet), og hvorved en gel dannes. the agent evaporated), whereby a gel is formed.

Disse parametre er: These parameters are:

Losninqs- konsentrasionen. En relativt fortynnet losning foretrekkes, og da spesielt en losning som inneholder mindre enn 5vektprosent polymer. Slik fortynning er spesielt viktig i forbindelse med polyolefinene med hoy molekylvekt for å tillate enkel håndtering, da en konsentrert losning av polyolefin med hoy molekylvekt kan ha en viskositet ved losnings-temperatur som overstiger 500 cp. Selv for polyolefiner med lav molekylvekt er det imidlertid fordelaktig å holde polymerkonsentrasjonen under 5 vektsprosent, for derved å ha et mål for å sikre dannelsen av den onskede gel. The Losninqs concentration. A relatively diluted solution is preferred, and in particular a solution that contains less than 5% by weight of polymer. Such dilution is particularly important in connection with the high molecular weight polyolefins to allow easy handling, as a concentrated solution of high molecular weight polyolefin may have a viscosity at the solution temperature in excess of 500 cp. Even for low molecular weight polyolefins, however, it is advantageous to keep the polymer concentration below 5% by weight, thereby having a target to ensure the formation of the desired gel.

Losnings- temperatur. Losningsmidlet må naturligvis være varmt nok til å bevirke opplosning av polymeren, d.v.s over smelte-opplosnings-temperaturen som avhenger av losningsmidlet. Losningsmiddel-typer og bestemmelsen av smelteopplosnings-temperatur diskuteres nedenfor. Dessuten må losningstemperaturen ikke være så hoy at den frie varmen til losningen er tilstrekkelig til å fordampe mer enn 70% av losningsmidlet når trykket over losningen avlastes. Bestemmelsen av den frie varmen diskuteres også senere. Discharge temperature. The solvent must of course be hot enough to effect dissolution of the polymer, i.e. above the melt-dissolution temperature, which depends on the solvent. Solvent types and the determination of melt dissolution temperature are discussed below. Furthermore, the discharge temperature must not be so high that the free heat of the discharge is sufficient to evaporate more than 70% of the discharge agent when the pressure above the discharge is relieved. The determination of the free heat is also discussed later.

Trykket over losningen. Trykket over losningen umiddelbart for flash-fordampningen er vanligvis minst losningens selvtrykk ved den aktuelle temperatur, for at man skal ha losningsmidlet i væskefase inntil tiden for fordampning. Et trykk hoyere enn selvtrykket kan oppnåes ved å injisere gass, eller ved hjelp av pumper som beskrevet nedenfor under henvisning til vedlagte tegninger. Dessuten kan en mindre andel losningsmiddel forekomme som damp til og med for den adiabatiske ekspansjonen, da dette synes å bevirke "damp avskjæring". Med "damp avskjæring" menes at dampboblene avskjærer de fiberformede gel-nud lene til en mer passende lengde. The pressure above the discharge. The pressure above the solution immediately before the flash evaporation is usually at least the self-pressure of the solution at the relevant temperature, in order to have the solvent in the liquid phase until the time for evaporation. A pressure higher than the self-pressure can be achieved by injecting gas, or by means of pumps as described below with reference to the attached drawings. Also, a minor proportion of solvent may occur as vapor even for the adiabatic expansion, as this appears to cause "vapor cutoff". By "steam cutting" is meant that the steam bubbles cut the fibrous gel-nodes to a more suitable length.

Trykk og viskositet bestemmer stromningshastigheten, som igjen påvirker skjærspenningen som diskuteres senere. Pressure and viscosity determine the flow rate, which in turn affects the shear stress discussed later.

Trykktap ved fordampning. Normalt utfores flash-fordampningen Pressure loss during evaporation. Normally the flash evaporation is carried out

ved å la losningen, som befinner seg under trykk, stromme inn i en sone som befinner seg under atmosfærisk trykk. Det absolutte trykket til sonen, hvortil losningen flashes, er ikke kritisk ifolge vår fremgangsmåte,men et trykk som ligger litt over atmosfærisk trykk kan være fordelaktig for bearbeiding av nudlene. by allowing the discharge, which is under pressure, to flow into a zone which is under atmospheric pressure. The absolute pressure of the zone, to which the solution is flashed, is not critical according to our method, but a pressure slightly above atmospheric pressure can be advantageous for processing the noodles.

Ekspansjonen av losningen til en sone med lavere trykk er en adiabatisk ekspansjon, hvorved fordampningsvarmen taes fra losnings-massen, hvilket står i motsetning til fordampningen hvorved varmen tilfores utenfra. Det er ikke nodvendig å holde strengt adiabatiske betingelser ved å isolere apparaturen for å unngå The expansion of the discharge into a zone of lower pressure is an adiabatic expansion, whereby the heat of vaporization is taken from the discharge mass, which is in contrast to evaporation whereby the heat is supplied from outside. It is not necessary to maintain strictly adiabatic conditions by isolating the apparatus to avoid

all varmeveksling med omgivelsen. all heat exchange with the surroundings.

Strarrringshastighét. Den enkleste og mest praktiske måten å Strarrring speed. The easiest and most practical way to

bevirke plutselig fordampning på av en del av losningsmidlet, cause sudden evaporation of part of the solvent,

med ledsagende temperaturreduksjon i losningen og utfelling av polymer, er å la losningen stromme kontinuerlig gjennom et adiabatisk ekspansjon-munnstykke. Munstykkets dimensjon sammen med losningens viskositet, (som i sin tur er konsentrasjon og temperatur-avhengig) bestemmer stromningshastigheten, hvilken vanligvis bor overstige 10 meter/sekund, og fortrinnsvis ligge i området 50-150 meter per sekund. Stromningshastigheten bor være tilstrekkelig til å bevirke turbulens ved utgangen fra munnstykket. Stromning som er ustabil, men under hastigheten som er nodvendig for å få smelte-fraktur (elastisk turbulens), kan avstedkomme den onskede hai-skfim-effekt. with accompanying temperature reduction in the solution and precipitation of polymer, is to allow the solution to flow continuously through an adiabatic expansion nozzle. The size of the nozzle together with the viscosity of the solution (which in turn is concentration and temperature dependent) determines the flow rate, which should usually exceed 10 meters/second, and preferably be in the range of 50-150 meters per second. The flow rate must be sufficient to cause turbulence at the exit from the nozzle. Flow that is unstable, but below the speed required to cause melt fracture (elastic turbulence), can produce the desired shark-skfim effect.

Det er onskelig at stromningshastigheten ligger i området 60-127 m/sek., og en stromningshastighet på 70-90 m/sek. er funnet å It is desirable that the flow velocity is in the range 60-127 m/sec., and a flow velocity of 70-90 m/sec. is found to

vjere kommersielt brukbart. Driftsparameterene velges på grunn-lag av ovennevnte prinsipper for å gi fibrene de beskrevne karakteristika, og også under hensyntagen til polyolefinet og det anvendte losningsmidlet. be commercially usable. The operating parameters are chosen on the basis of the above-mentioned principles to give the fibers the described characteristics, and also taking into account the polyolefin and the solvent used.

Polyolefinet bor være en krystallinsk homopolymer av et olefin eller kopolymer som inneholder hovedsakelig olefin-derivat-enheter. Polyetylenet, og da spesielt polyetylen med hoy densitet, isotaktisk polypropylen og krystallinske kopolymerer av etylen og propylen utgjor foretrukket polyolefin. En masse tilvirket av et polyolefin med hoy molekylvekt kan lettere bibringes enn fiberstruktur ifolge oppfinnelsen, og man vil få et bedre papir. Således foretrekker man ifolge oppfinnelsen polyolefin med hoy molekylvekt. Med hoy molekylvekt menes et polyolefin med en smelteindeks (bestemt i henhold til ASTM Standard Test Nr. D-1238) på mindre enn o,5 The polyolefin should be a crystalline homopolymer of an olefin or copolymer containing mainly olefin derivative units. Polyethylene, and particularly high-density polyethylene, isotactic polypropylene and crystalline copolymers of ethylene and propylene constitute the preferred polyolefin. A pulp made from a polyolefin with a high molecular weight can be imparted more easily than fiber structure according to the invention, and a better paper will be obtained. Thus, according to the invention, polyolefin with a high molecular weight is preferred. By high molecular weight is meant a polyolefin with a melt index (determined according to ASTM Standard Test No. D-1238) of less than o.5

og fortrinnsvis i hovedsak null. Alternativt betyr hoy molekyl-vekt en eller annen krystallinsk polyolefin med et grenseviskositetstall (n) storre enn 2,0 dl/g. En smelteindeks på null for polyetylen med hoy densitet tilsvarer en gjennomsnitlig viskositet-molekyl-vekt storre enn 100 000, og en smelteindeks på null (eller smeltestromningsindeks) for i hovedsak isotaktisk polypropylen tilsvarer en midlere viskositets-molekyl-vekt storre enn 300 000. Den midlere viskositets-molekyl-vekt , som det er henvist til,bestemmes ved forst å måle den spesifikke viskositeten til polyolefin i dekalin ved 135°C, og ved anvendelse av "Ubbelohde" nr. 50 eller 75 viskometere. Den midlere viskositet-molekyl-vekten (Mv) blir deretter bestemt ved hjelp av forholdet and preferably substantially zero. Alternatively, high molecular weight means some crystalline polyolefin with a limiting viscosity number (n) greater than 2.0 dl/g. A melt index of zero for high density polyethylene corresponds to an average viscosity molecular weight greater than 100,000, and a melt index of zero (or melt flow index) for substantially isotactic polypropylene corresponds to an average viscosity molecular weight greater than 300,000. average viscosity molecular weight, as referred to, is determined by first measuring the specific viscosity of polyolefin in decalin at 135°C, and using "Ubbelohde" No. 50 or 75 viscometers. The average viscosity-molecular weight (Mv) is then determined using the relationship

hvor = grenseviskositetstallet, bestemt av spesifikk viskositet ved hjelp av Schulz og Blaschke-ligningen. where = limit viscosity number, determined from specific viscosity using the Schulz and Blaschke equation.

K = konstant fra literaturen (5,45 x 10-x for polypropylen 2,74 x 10<->x for polyetylen) K = constant from the literature (5.45 x 10-x for polypropylene 2.74 x 10<->x for polyethylene)

a = konstant,fra literaturen (0,65 for polypropylen 0,81 for polyetylen). a = constant, from the literature (0.65 for polypropylene 0.81 for polyethylene).

Det anvendte polyolefin kan være preformet, d.v.s. tidligere fremstilt i form av tørket pulver eller pellets eller det kan fortrinnsvis være fremstilt i et polymerisasjonstrinn som er tilsluttet nærværende prosess, og derved i en integrert prosess som strekker seg fra monomer til papirmasse. Det foretrekkes å fremstille polyolefin-losningen ved hjelp av en losnings-polymerisasjons-prosess. Alternativt kan man anvende en slurry-polymerisasjons-prosess, og slurryen oppvarmes over smelte-opplosningstemperaturen for derved å bevirke opplosning. The polyolefin used can be preformed, i.e. previously produced in the form of dried powder or pellets or it can preferably be produced in a polymerization step which is connected to the present process, and thereby in an integrated process which extends from monomer to paper pulp. It is preferred to prepare the polyolefin solution by means of a solution polymerization process. Alternatively, a slurry polymerization process can be used, and the slurry is heated above the melt-dissolution temperature to thereby cause dissolution.

Generelt kan man anvender et hvert substituert eller usubstituert alifatisk,aromatisk eller syklisk hydrokarbon, hvilket er et losningsmiddel for det anvendte polyolefin ved okt temperatur og trykk. Losningsmidlet bor være relativt inert under drifts-betingelsene. In general, one can use a substituted or unsubstituted aliphatic, aromatic or cyclic hydrocarbon, which is a solvent for the polyolefin used at eight temperature and pressure. The solvent must be relatively inert under the operating conditions.

Losningsmidlet har fortrinnsvis et kokepunkt ved trykket etter flash-fordampningen (normalt atmosfærisk trykk) som er mindre enn polyolefinets myknings-punkt. Losningsmidlet kan være en væske eller en gass ved romtemperatur og atmosfæretrykk, selv om det foretrekkes at losningsmidlet foreligger i væskeform ved de betingelser hvor ellers systemet etter utfellingssonei må pålegges trykk. Blandt løsningsmidlene som kan anvendes er aromatiske hydrokarboner, f.eks. benzen, toluen; alipatiske hydrokarboner, f.eks. butan, pentan, heksan, heptan, og oktan, og deres isomerer og og homologer; alisykliske hydrokarboner f.eks. sykloheksanj klorerte hydrokarboner, f.eks. metylenklorid, karbontetraklorid, kloroform, etylklorid, metylkloridj alkoholer! estere; eterej ketonerj nitriller; amider; fluorerte forbindelser; f.eks. fluorhydrokarboner; svoveldioksyd; nitrometan; og blandinger av overnevnte løsningsmidler. The solvent preferably has a boiling point at the pressure after the flash evaporation (normal atmospheric pressure) which is less than the softening point of the polyolefin. The solvent can be a liquid or a gas at room temperature and atmospheric pressure, although it is preferred that the solvent is in liquid form under the conditions where otherwise the system must be pressurized after the precipitation zone. Among the solvents that can be used are aromatic hydrocarbons, e.g. benzene, toluene; aliphatic hydrocarbons, e.g. butane, pentane, hexane, heptane, and octane, and their isomers and and homologues; alicyclic hydrocarbons e.g. cyclohexane and chlorinated hydrocarbons, e.g. methylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethyl chloride, methyl chloridej alcohols! esters; etherej ketonesj nitriles; amides; fluorinated compounds; e.g. fluorocarbons; sulfur dioxide; nitromethane; and mixtures of the above-mentioned solvents.

Som fastslått må temperaturen til polymerlosningen, hvilken As determined, the temperature of the polymer solution, which

flashes for å fordampe losningsmidlet, være over oppløsningens smeltetemperatur, som er spesifikk for enhver valgt kombinasjon av polymer og losningsmiddel. flashes to evaporate the solvent, be above the solution's melting temperature, which is specific to any selected combination of polymer and solvent.

Opplosnings-smelte-temperaturen til en eller annen spesiell polyolefin i et losningsmiddel er lett å bestemme. Lave konsentrasjoner av polyolefinen (f.eks. 0,1 og 1,0 vektsprosent) tilfores i losningsmidlet til en flaske som er forseglet og plassert i et oljebad. Temperaturen til oljebadet okes sakte The dissolution-melting temperature of any particular polyolefin in a solvent is easily determined. Low concentrations of the polyolefin (e.g., 0.1 and 1.0 percent by weight) are added in the solvent to a bottle that is sealed and placed in an oil bath. The temperature of the oil bath is increased slowly

(10°C/time) inntil polymeren går i oppløsning. Denne temperatur er oppløsnings-smelte-temperaturen. For polyetylen med ultra-høy molekylvekt (ca. 10 millioner) ved lav konsentrasjon (10°C/hour) until the polymer dissolves. This temperature is the dissolution-melting temperature. For polyethylene with ultra-high molecular weight (approx. 10 million) at low concentration

(0,1 vektsprosent) i sykloheksan er opplosnings-smelte-temperaturen 118,5 - 1,9°C. For en fortynnet losning av polypropylen med hoy molekylvekt i sykloheksan er opplbsnings-smelte-temperaturen 130°C. Ved hbyere konsentrasjoner nærmer opplosnings-temperaturen seg polyolefinens smeltepunkt. Senkning av molekylvekten senker opplosnings-smelte-temperaturen ved en bestemt konsentrasjon. (0.1% by weight) in cyclohexane, the dissolution-melting temperature is 118.5 - 1.9°C. For a dilute solution of high molecular weight polypropylene in cyclohexane, the dissolution-melting temperature is 130°C. At higher concentrations, the dissolution temperature approaches the melting point of the polyolefin. Lowering the molecular weight lowers the dissolution-melting temperature at a given concentration.

Losningen ken være varmere enn oppldsnings-smelte-temperaturen The solution cannot be hotter than the dissolution-melting temperature

for å fremskaffe varmen som omdanner en del av losningen til damp-fase når den varme losningens trykk blir avlastet. En egnet temperatur kan beregnes ved hjelp av et entalpi-diagram. to provide the heat which converts a part of the solution into vapor phase when the pressure of the hot solution is relieved. A suitable temperature can be calculated using an enthalpy diagram.

Figur 3 viser et entalpidiagram for heksan, hvorfra det kan sees at temperaturen, som kreves for å fordampe 20 vekstprosent av heksan-volumet ved atmosfæretrykk, er 120° , mens maksimumtemperaturen, hvilken bevirker 70% av heksanet fordampet, er 160°c. Kokepunktet til heksan ved atmosfærisk trykk er 68°C. Figure 3 shows an enthalpy diagram for hexane, from which it can be seen that the temperature required to evaporate 20 percent of the hexane volume at atmospheric pressure is 120°, while the maximum temperature, which causes 70% of the hexane to evaporate, is 160°c. The boiling point of hexane at atmospheric pressure is 68°C.

Sammenfattet kan sies at fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse for fremstilling av syntetisk masse for papirfremstilling ved å la en varm losning av polymeren stromme fra en sone med hbyt trykk til en sone med lavt trykk, hvorved fash-fordampning av losningsmidlet bevirkes og hvorved polymer utfelles, er karakterisert ved at (i) stromningen fra en sone til en annen foretaes under parametere så som losningskonsentrasjon, losnings-temperatur samt trykket tii sonen med lavere trykk, slik at bare en del av losningsmidlet fordampes, og slik at det dannes en gel av utfelt polymer i losningsmidlet; og (ii) gelen av den opploste polymer blir gjenstand for mekanisk raffingring. In summary, it can be said that the method according to the present invention for the production of synthetic pulp for papermaking by allowing a hot solution of the polymer to flow from a zone of high pressure to a zone of low pressure, whereby flash evaporation of the solvent is effected and whereby polymer is precipitated, is characterized in that (i) the flow from one zone to another is carried out under parameters such as solution concentration, solution temperature and the pressure in the zone with lower pressure, so that only part of the solvent evaporates, and so that a gel of precipitated polymer is formed in the solvent; and (ii) the gel of the dissolved polymer is subjected to mechanical refining.

Konsentrasjonen til den varme losningen bor, for å oppnå de The concentration of the hot solution resides, to achieve de

beste resultater, ligge innen området 0,5 til 5 vektsprosent polymer. Stromningshastigheten til polymerlosningen inn i sonen med redusert trykk kan være 50-150 m/sek., fordelaktig 60-127 m/sek. Andelen fordampet oppløsningsmiddel fra den totale mengden oppløsningsmiddel er fra 20 til 70 %, best results, be in the range of 0.5 to 5 percent polymer by weight. The flow velocity of the polymer discharge into the zone of reduced pressure can be 50-150 m/sec., advantageously 60-127 m/sec. The proportion of evaporated solvent from the total amount of solvent is from 20 to 70%,

det vil med andre ord si.at andelen er således in other words, that means that the proportion is thus

at forholdet av fordampet losningsmiddel til rest-losningsmiddel-væsken ligger i området 0,3:1, beregnet på vekten, til 1,5:1, beregnet på vekten (mer noyaktig en fordampning på 23 til 66%) . that the ratio of evaporated solvent to the residual solvent liquid is in the range of 0.3:1, calculated on the weight, to 1.5:1, calculated on the weight (more precisely, an evaporation of 23 to 66%).

Den foretrukkede polymer er et krystallinsk polyolefin, fortrinnsvis med hoy molekylvekt som ovenfor nevnt. Det er onskelig at gelen, som dannes ved partiell flash-fordampning av losningsmidlet, for det meste inneholder ca. 7,5% polymer (eller minder enn 8% polymer), og aller helst hoyst 5% polymer. Når gelen tilfores raffineringstrinnet bor gelen inneholde hoyst 5% polymer, fortrinnsvis mindre enn 2% polymer, slik at det kan være nodvendig The preferred polymer is a crystalline polyolefin, preferably of high molecular weight as mentioned above. It is desirable that the gel, which is formed by partial flash evaporation of the solvent, mostly contains approx. 7.5% polymer (or less than 8% polymer), and preferably no more than 5% polymer. When the gel is fed to the refining step, the gel should contain no more than 5% polymer, preferably less than 2% polymer, so that it may be necessary

og fortynne den lett flashede gelen med et losningsmiddel for den raffineres, og det er derfor fordelaktig å flashe losningen til et polymerinnhold lavt nok for å minimalisere behovet for å tilsette mer losningsmiddel for raffineringen. Gelen inneholder, etter å ha blitt raffinert for å greie ut nudlene fremdeles losningsmiddel, selv om en del losningsmiddel kan bli presset ut under raffineringen. En typisk raffinert gel inneholder 80-98 vektsprosent losningsmiddel, og denne er fremdeles en gelatinos masse fra hvilken losningsmiddel ikke drypper når massen suspendere.. Etter fjerning av losningsmiddel ved hjelp av nedenstående nevnte teknikk får man ifolge nærværende oppfinnelse en masse med ovennevnte morfologi og egenskaper. Etter fjerning av losningsmidlet bor man være forsiktig for ikke å presse fibrene tett sammen da dette kan resultere i losningsmidde1-bin ding av fibrene. and diluting the lightly flashed gel with a solvent before it is refined, and it is therefore advantageous to flash the solution to a polymer content low enough to minimize the need to add more solvent for the refining. The gel, after being refined to straighten the noodles, still contains release agent, although some release agent may be squeezed out during refining. A typical refined gel contains 80-98% by weight solvent, and this is still a gelatinous mass from which the solvent does not drip when the mass suspends. . After removing the release agent, care must be taken not to press the fibers tightly together as this can result in release agent binding of the fibers.

Før det gis spesielle eksempler på massen og fremgangsmåten Before giving special examples of the mass and the method

ifølge oppfinnelsen, så skal i det følgende beskrives en foretrukket generell metode sammen med eventuelle prosesstrinn, som kan anvendes med fordel. Egnet apparatur illustreres i figur 1 i vedlagte tegning. according to the invention, a preferred general method will be described in the following together with any process steps that can be used with advantage. Suitable equipment is illustrated in figure 1 in the attached drawing.

I trykkbeholder 10, som vises i figur 1, oppvarmes en losning In pressure vessel 10, which is shown in Figure 1, a solution is heated

av polymeren til cnsket temperatur. Hvis en suspensjon av polymer-spon eller en slurry av polymer-korn, som er fremstilt ved lavtemperaturpolymerisasjons-prosess, anvendes, så kan denne suspensjon eller slurry opploses i beholder 10. Beholder 10 er utstyrt med en omrorer 11 og en mantel, hvori oppvarmings-væske kan tilfores via ror 12 samt stromme ut via ror 13. Losningsmiddel kan tilfores beholderen via ror 14, og polyolefin of the polymer to the desired temperature. If a suspension of polymer shavings or a slurry of polymer grains, which is produced by a low-temperature polymerization process, is used, then this suspension or slurry can be dissolved in container 10. Container 10 is equipped with a stirrer 11 and a mantle, in which heating -liquid can be supplied via rudder 12 and flow out via rudder 13. Solvent can be supplied to the container via rudder 14, and polyolefin

med hoy molekylvekt kan tilfores via ror 15. En inert gass kan tilfores via ror 16 for opprettholdelse av det onskede trykk i beholderen. Alternativt kan beholder 10 være en polymerisasjons-reaktor-beholder i hvilken en olefin eller blanding av olefiner, hvilke kan danne en krystallinsk polyolefin, kan polymeri seres. Som et ytterligere alternativ kan polymerisasjonen utfores i with high molecular weight can be supplied via rudder 15. An inert gas can be supplied via rudder 16 to maintain the desired pressure in the container. Alternatively, vessel 10 may be a polymerization reactor vessel in which an olefin or mixture of olefins, which may form a crystalline polyolefin, may be polymerized. As a further alternative, the polymerization can be carried out in

en annen beholder, og polyolefinlosningen eller slurryen tilfores beholder 10. Mens en losnings-prosess vil være den foretrukkede metoden for utforelse av en slik polymerisasjon med hensyn til det faktum at polymeren allerede vil være i losning, så kan en; slurry-polymerisasjons-metode anvendes, og den resulterende polyote fin-suspensjonen eller slurryen oppvarmes over opplosnings-smelte-temperaturen til polyolefinet i beholder 10 under dannelse av losning. Den aktuelle anvendte polymerisasjons-metoden utgjor ikke noen del av nærværende oppfinnelse, da en hvilken som helst innen faget konvensjonell polymerisasjonsmetode kan anvendes. Det bor imidlertid legges merke til at den foretrukkede metode another container, and the polyolefin solution or slurry is fed into container 10. While a solution process would be the preferred method of carrying out such polymerization due to the fact that the polymer will already be in solution, one may; slurry polymerization method is used, and the resulting polyote fine suspension or slurry is heated above the dissolution-melting temperature of the polyolefin in container 10 to form a solution. The actual polymerization method used does not form any part of the present invention, as any conventional polymerization method in the field can be used. However, it should be noted that the preferred method

er en metode som er i stand til å danne et polyolefin med relativt hoy molekylvekt som ovenfor nevnt. is a method capable of forming a polyolefin with a relatively high molecular weight as mentioned above.

Når polyolefinlosningen en gang er dannet i beholder 10, så Once the polyolefin solution has been formed in container 10, then

blir den tilfort gjennom stengeventil 17 til overforingsror 18. Overforingsror 18 er omgitt av mantel 19, til hvilket varme-mediet,så som damp, tilfores via ror 20 samt strommer ut via it is supplied through shut-off valve 17 to transfer rudder 18. Transfer rudder 18 is surrounded by mantle 19, to which the heating medium, such as steam, is supplied via rudder 20 and flows out via

ror 21. Oppvarmingsvæsken sikrer at polyolefinlosningen holdes ved en temperatur over opplosnings-smelte-temperaturen. ror 21. The heating liquid ensures that the polyolefin solution is kept at a temperature above the solution-melting temperature.

Polyolefin-16sningen får deretter passere gjennom munnstykket The polyolefin 16s is then allowed to pass through the nozzle

22 til utfellingssone (lavtrykkssone) 23. Under polyolefin-losningens passasje gjennom munnstykket 22 reduseres losningens trykk og temperatur adiabatisk, og en del av losningsmidlet fordampes derved. Tapet av varme,, som bevirkes ved denne fordampning, avkjbler rest-losningen, slik at polyolefin utfelles som en meget oppsvellet fibret masse eller fibret gel. Ved "fibret" gel menes en fibrill-struktur av adskilte krystallinske polyolefin-fibrer, som inneholder innbyrdes sammenkoblede mellomrom som er fylt med losningsmidlet. Polyolefin-innholdet i en slik del må ikke overstige ca. 5 vektsprosent av gelen, og i alle tilfeller er man tvunget til å fortynne gelen med meget losningsmiddel for raffinering av gelen. 22 to precipitation zone (low pressure zone) 23. During the passage of the polyolefin solution through nozzle 22, the pressure and temperature of the solution are reduced adiabatically, and part of the solvent is thereby evaporated. The loss of heat caused by this evaporation cools the residual solution, so that polyolefin is precipitated as a very swollen fibrous mass or fibrous gel. By "fibrous" gel is meant a fibril structure of separate crystalline polyolefin fibers, containing interconnected spaces which are filled with the solvent. The polyolefin content in such a part must not exceed approx. 5 percent by weight of the gel, and in all cases one is forced to dilute the gel with a lot of solvent to refine the gel.

Den fibrerte gelen og den frie løsningsmiddel-dampen lar man deretter passere gjennom et rundt skjærkraft-rør 24. Det antas at det avstedkommes noe molekylær orientering mens gelen passerer gjennom utfellingssonen og rør 24. The fibrous gel and free solvent vapor are then allowed to pass through a circular shear tube 24. It is believed that some molecular orientation occurs as the gel passes through the precipitation zone and tube 24.

Fra det runde skjærkraftrrør 24 får den fibrede gelen passere The fibrous gel is allowed to pass from the round shear tube 24

via etterfellings-transportror 25 til separasjonskar 26^ som holdes fortrinnsvis ved atmosfærisk eller subatmosfærisk trykk. via follow-up transport pipe 25 to separation vessel 26^ which is maintained preferably at atmospheric or subatmospheric pressure.

Fri losningsmiddeldamp, som blir fordampet mens polyolefindampen passerer gjennom utfellingssone 26, blir separert fra den Free solvent vapor, which is evaporated as the polyolefin vapor passes through precipitation zone 26, is separated from the

fibrede gelen via ror 27. Den således fjernede losningsmiddel-dampen kan deretter kondenseres og resykliseres tilbake til beholder 10. fibrous gel via rudder 27. The solvent vapor thus removed can then be condensed and recycled back to container 10.

Den fibrede polyolefin-gelen, som foreligger i form av relativt korte "nudler" forårsaket av losningsmiddeldamp-lommer som er dannet under utfellingen, og som fremdeles inneholder en vesentlig mengde av losningsmidlet, faller ned til bunnen av dampseparasjon-karet 26, og derfra inn i skiveraffinor 28 via ror 27. Mens prosessen er illustrert vet? at fortrinnsvis anvender en skiveraffinor i dette trinn, så kan man alternativt anvende apparatur for mekanisk opparbeidelse av den fibrede gelen, hvilket er kjendt fra papirfremstillingsindustrien og ovenfor nevnt. The fibrous polyolefin gel, which is in the form of relatively short "noodles" caused by solvent vapor pockets formed during precipitation, and which still contains a substantial amount of the solvent, falls to the bottom of the vapor separation vessel 26, and from there into in disc refiner 28 via rudder 27. While the process is illustrated know? that preferably a disc refiner is used in this step, then one can alternatively use equipment for mechanical processing of the fibrous gel, which is known from the paper manufacturing industry and mentioned above.

Polyolefin-gelen tilfores skiveraffinor 28, og en del losningsmiddel presses ut mens gelen passerer denne. Fibrene og utpresset losningsmiddel faller fra bunnen av skive-raffinoren 28 inn i en mottagerbeholder (ikke vist) via ror 30. The polyolefin gel is fed to disc raffinor 28, and some solvent is squeezed out as the gel passes through it. The fibers and extruded release agent fall from the bottom of the disc refiner 28 into a receiving container (not shown) via the rudder 30.

Da det er meget onskelig å ha en polymerkonsentrasjon under As it is highly desirable to have a polymer concentration below

5 vektsprosent når det gjelder den fibrede gelen når denne kommer frem til det mekaniske raffineringstrinnet, så foretrekkes det å arbeide ved en losningstemperatur ved hvilken når det gjele:.: losningsmiddeltypen og den anvendte polymerkonsentrasjon i losningen, fordampningen blir så begrenset at polymerkonsentrasjonen i gelen ikke overskrider 5%. 5% by weight in the case of the fibrous gel when it reaches the mechanical refining step, then it is preferred to work at a discharge temperature at which when the gel:.: the type of solvent and the polymer concentration used in the discharge, the evaporation becomes so limited that the polymer concentration in the gel does not exceeds 5%.

Overforingsror 18 er ikke viktig for nærværende prosess, og det anvendes bare for å transportere polyolefin-iosningen fra lbsningsbeholder 10 til utfellingssone 22. Overføringsrøret kan helt fjernes og utfellingssone 22 kan direkte tilsluttes beholder 10. Overføringsrør 18 oppvarmes for å holde polyolefinet i losning. Dimensjonene til overføringsrøret 18 er ikke kritisk, men det er imidlertid meget onskelig å anvende en diameter slik at man får liten eller ikke noe trykkfall langs roret. Transfer pipe 18 is not important for the present process, and it is only used to transport the polyolefin solution from discharge container 10 to precipitation zone 22. The transfer pipe can be completely removed and precipitation zone 22 can be directly connected to container 10. Transfer pipe 18 is heated to keep the polyolefin in discharge. The dimensions of the transfer pipe 18 are not critical, but it is however very desirable to use a diameter so that little or no pressure drop is obtained along the pipe.

Man har funnet det nyttig å bevirke en viss losningsmiddel-fordampning for polymerlosningen passerer gjennom utfellings-munnstykke 22,, for derved å forårsake den ovenfor nevnte "damp-skjæring". En slik fordampning stotter utviklingen av en passende lengde av fibrede gel-nuclene , og som fremkommer til fordampnings-beholder 24. Desto storre fordampningen er desto kortere blir nudlene. Den partielle fordampningen kan bevirkes ved forsiktig oppvarming av overforingsror 18. Temperaturen til losningen It has been found useful to effect some solvent evaporation as the polymer solution passes through precipitation nozzle 22, thereby causing the aforementioned "vapor cutting". Such evaporation supports the development of a suitable length of fibrous gel nuclei, which appear in the evaporation container 24. The greater the evaporation, the shorter the noodles. The partial evaporation can be effected by careful heating of transfer rudder 18. The temperature of the discharge

oker ikke ved en slik oppvarming p.g.a.at man holder konstante trykk-betingelser. Alternativt kan en ventil (ikke vist) does not increase with such heating due to maintaining constant pressure conditions. Alternatively, a valve (not shown) can

innsettes i overforingsror 18 ett eller annet sted for munnstykket 22. Imidlertid skal en slik partiell fordampning ikke være tilstrekkelig for å bevirke utfelling av polymeren. is inserted into the transfer tube 18 in one place or another for the nozzle 22. However, such partial evaporation should not be sufficient to cause precipitation of the polymer.

Lengden av utfellings-munnstykket 22 bor være slik at man avstedkommer tilstrekkelig trykkfall for å bevirke hurtig utfelling av polymeren samt partiell fordampning av losningsmidlet. Trykkfallet bor være slik at det forårsaker kraftig fordampning av den del av losningsmidlet som fordatper. En slik kraftig fordampning gir turbulens og bevirker at den utfelte fibrede gelen brytes opp i relativt korte nudler, og som er The length of the precipitation nozzle 22 must be such that a sufficient pressure drop is produced to effect rapid precipitation of the polymer and partial evaporation of the solvent. The pressure drop must be such that it causes strong evaporation of the part of the solvent that evaporates. Such strong evaporation creates turbulence and causes the precipitated fibrous gel to break up into relatively short noodles, which are

en meget onsket form for den etterfølgende behandling. Et slikt turbulens strbmningsforhold er viktig ved utvikling av fiber-egenskaper. Turbulens-graden som er nodvendig for å a very desirable form of the subsequent treatment. Such a turbulence strain ratio is important when developing fiber properties. The degree of turbulence necessary to

gi gode fiberegenskaper avhenger i det minste delvis av. molekylvekten til det anvendte polyolefinet. Desto lavere molekylvekten er desto storre må turbulensen være for at man i det etterfølgende skal få tilvirket fibrer av god kvalitet. Hvis man anvender liten turbulens og polyolefin med lav molekyl-vekt (f .eks. polyetylen med fly 40 000) , så vil polymeren utfelles mer som et pulver enn som fiber. Det er vanskelig å avgjbre den minste turbulensgrad som kreves for å produsere fibrer p.g.a. at mange variable faktorer er av betydning. provide good fiber properties depends at least in part on the molecular weight of the polyolefin used. The lower the molecular weight, the greater the turbulence must be in order to subsequently produce fibers of good quality. If low turbulence and low molecular weight polyolefin (e.g. polyethylene with plane 40,000) are used, the polymer will precipitate more as a powder than as a fiber. It is difficult to determine the minimum degree of turbulence required to produce fibers due to that many variable factors are important.

I praksis gir man den utfelte polymer minimal eller optimal turbulens ved å regulere dimensjonen til munnstykket 22,- som In practice, the precipitated polymer is given minimal or optimal turbulence by regulating the dimension of the nozzle 22, which

i en foretrukket utforelsesform er en justerbar trotlekule-ventil for å oke turbulensgraden ved å innsnevre munnstykket in a preferred embodiment is an adjustable throttle ball valve to increase the degree of turbulence by narrowing the nozzle

og gjore åpningen trangere. Denne justering kan fortsette inntil gelproduktet blir fibret, og kan optimaliseres for å produsere fibrer med de beste egenskaper for den spesielt onskede anvendelse. and make the opening narrower. This adjustment can continue until the gel product becomes fibrous, and can be optimized to produce fibers with the best properties for the particular application desired.

En del av trykkfallet, som forekommer i forbindelse med utfelling og fordampning, opptrer i utfellingsror 23, som er plassert umiddelbart etter utfellings-munnstykket 22. Utfellingsror 23 har man funnet å være viktig for kontinuerlig å bibringe skjærspenning til den utfelte polymer og for å unngå dannelse av kontinuerlige tråder, hvilke er vanskelig å behandle. Lengden til utfellingsror 23 synes til en viss grad å regulere lengden til det erholdte fibrede gelnuddel-produktet. Hvis utfellings-roret er for langt vil man kunne få uonskede lange nudler Lengden til utfellingsror 23 reguleres fortrinnsvis slik at Part of the pressure drop, which occurs in connection with precipitation and evaporation, occurs in the precipitation pipe 23, which is located immediately after the precipitation nozzle 22. The precipitation pipe 23 has been found to be important for continuously imparting shear stress to the precipitated polymer and to avoid formation of continuous threads, which are difficult to treat. The length of precipitation tube 23 seems to regulate to a certain extent the length of the obtained fibrous gel noodle product. If the deposition tube is too long, unwanted long noodles can be obtained. The length of the deposition tube 23 is preferably adjusted so that

man får tilvirket nudler med en lengde mellom 5 og 15 cm. noodles are produced with a length between 5 and 15 cm.

Hvis nudeLen er kontinuerlig er det en tendens til at denne medfolc til avlopsledningen til dampseparasjons-kar 26, og fletting og rep-dannelse kan forekomme i skiveraffinoren 28. Diameteren til ut fellingsror 23 er fortrinnsvis ikke vesentlig storre enn den fulle åpningen til munnstykket 22. If the noodle is continuous, there is a tendency for this to follow to the drain line to the steam separation vessel 26, and braiding and rope formation may occur in the disc refiner 28. The diameter of the precipitation pipe 23 is preferably not significantly larger than the full opening of the nozzle 22.

Etter utfellingsror 23 transporteres den fibrede gelen til dampseparasjons-kar 26 via etterutfellings-transportror 25. Dimensjonen til roret 25 er ikke kritisk bortsett fra at dets diameter bor være tilstrekkelig stort slik at man får et lite trykkfall ved gjennomtransport av fiberholdig gel. Av denne grunn vil meget lite ytterligere losningsmiddel fordampes, After precipitation tube 23, the fibrous gel is transported to steam separation vessel 26 via post-precipitation transport tube 25. The dimension of tube 25 is not critical, except that its diameter should be sufficiently large so that a small pressure drop is obtained during transport of fibrous gel. For this reason, very little additional solvent will evaporate,

og losningsmidlet, som fjernes i fordampnings-separasjonskar 26, er det losningsmiddel som ble fordampet i utfellingssone 23. and the solvent, which is removed in evaporation-separation vessel 26, is the solvent that was evaporated in precipitation zone 23.

Fra dampseparasjons-kar 26 faller den fibrede gelen inn i skive-raf f inor 28 via ror 29. From the vapor separation vessel 26, the fibrous gel falls into the disk raffinor 28 via the paddle 29.

Skiveraffinor 28 kan være en hvilke som helst konvensjonell skiveraffinor som anvendes i papirindustrien. Man har imidlertid funnet det onskelig å anvende grovmonstrede plater i raffinoren for å unngå igjentetting, hvilken synes å opptre oftere ved finmonstrede olater. Avstanden mellom skivene bor være liten, fortrinnsvis i staxelsesordenen 100 - 15()u. En del losningsmiddel presses ut av gelen i skiveraffinoren, og The disc refiner 28 can be any conventional disc refiner used in the paper industry. However, it has been found desirable to use coarse-grained plates in the refiner to avoid clogging, which seems to occur more often with fine-grained olates. The distance between the disks should be small, preferably in the order of 100 - 15()u. A portion of the solvent is pressed out of the gel in the disk refinery, and

det således frie losningsmidlet kan separeres fra rest-gelen the thus free solvent can be separated from the residual gel

ved filtrering eller dekantering. Mer losningsmiddel kan fjernes ved sentrifugering av gelen, og hvorved det fåes en mer konsentrert suspensjon av masse i losningsmidlet. Den ifolge nærværende fremgangsmåte fremstilte massen er en suspensjon av fibrer i losningsmidlet. Det er mulig å tilvirke papir direkte av denne masse, men p.g.a. losningsmiddel-okonomi og ved anvendelse av konvensjonelt papirfremstillingsutstyr, så by filtration or decantation. More solvent can be removed by centrifuging the gel, which results in a more concentrated suspension of mass in the solvent. The mass produced according to the present method is a suspension of fibers in the solvent. It is possible to make paper directly from this pulp, but due to solvent economy and using conventional papermaking equipment, so

er det absolutt foretrukket å omdanne massen til en suspensjon bestående av fibrer i vann. Dette kan oppnåes ved losningsmiddel-utveksling, d.v.s. ved å erstatte heksan eller lignende organisk losningsmiddel med en annen organisk væske ^f.eks. it is absolutely preferred to convert the mass into a suspension consisting of fibers in water. This can be achieved by solvent exchange, i.e. by replacing hexane or a similar organic solvent with another organic liquid ^e.g.

med heksanol), som i sin tur kan erstattes med vann. En lignende teknikk er å strippe losningsmidlet med damp, hvorved losningsmiddel fordampes, men dette kan lede til nee tap av den fine overflatestrukturen. with hexanol), which in turn can be replaced with water. A similar technique is to strip the solvent with steam, whereby the solvent evaporates, but this can lead to a loss of the fine surface structure.

I folgende eksempler ble det anvendt polyolefiner med hoy molekylvekt, og selv om polymerer med hoy molekylvekt er vanskelige å håndtere så er de vanligvis bedre som masse ifolge nærværende oppfinnelse. Ved anvendelse av produktet til noe annet enn papir-fremstilling, men også til papirfremstilling, kan man bruke In the following examples, polyolefins with a high molecular weight were used, and although polymers with a high molecular weight are difficult to handle, they are usually better as pulp according to the present invention. When using the product for something other than paper production, but also for paper production, you can use

et polyolefin med en midlere viskositets-molekylvekt så lav som 30 000 - 40 000, d.v.s. med et grenseviskositetstall ( ?)) så lavt som 1,0 dl/g. a polyolefin with an average viscosity molecular weight as low as 30,000 - 40,000, i.e. with a limiting viscosity number (?)) as low as 1.0 dl/g.

Masse bør inneholde fiberformede elementer (d.v.s. ruller av tynn filt) som har en lengde som kan sammenlignes med naturlige cellu-losefibere, og som egner seg for papirfremstilling. I massen, Pulp should contain fibrous elements (i.e., rolls of thin felt) having a length comparable to natural cellulose fibers and suitable for papermaking. In the mass,

som er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnelse er fibrene av passende lengde, hvilket vil fremgå av de data som er bestemt i forbindelse med de enkelte eksempler. produced by the method according to the present invention, the fibers are of suitable length, which will be apparent from the data determined in connection with the individual examples.

Fibrene blir behandlet med et vanndispergeringsmiddel, fortrinnsvis for eller under dampstrippingen, for å forhindre fiber-aglomerering, fortrinnsvis med poly\inylalkohol da dette materialet i det etterfolgende ikke vaskes bort fra fibrene i storre grad. The fibers are treated with a water dispersant, preferably before or during steam stripping, to prevent fiber agglomeration, preferably with poly(vinyl alcohol) as this material is not subsequently washed away from the fibers to a large extent.

En hoveddel (beregnet på vekten) av fibrene, som kan fremstilles i overenstemmelse med nærværende oppfinnelse og til bruk ved papirfremstilling, har gjennomsnitlige lengder (bestemt ifølge av TAPPI Test 232 SU68) mellom 0,3mm og 10 mm,og fortrinnsvis mellom ca. 1,0 mm og 5,0 mm. Hvis fibrene er lengre enn ca. 5,0 mi så oker faren for flokulering under papirfremstiIlingen. Med andre ord gjenblir mindre enn 10%, f.eks. hoyst 8,3 vektsprosent, på.en 20 Mesh Tyler Standard sikt, men minst 14% A major part (calculated by weight) of the fibers, which can be produced in accordance with the present invention and for use in papermaking, have average lengths (determined according to TAPPI Test 232 SU68) between 0.3 mm and 10 mm, and preferably between approx. 1.0 mm and 5.0 mm. If the fibers are longer than approx. 5.0 mi then increases the risk of flocculation during paper production. In other words, less than 10% remains, e.g. at most 8.3% by weight, on a 20 Mesh Tyler Standard sieve, but at least 14%

og fortrinnsvis ca. 28 vektsprosent blir igjen på en 65 mesh sikt, og fortrinnsvis minst 25 vektsprosent blir igjen på and preferably approx. 28% by weight remains on a 65 mesh sieve, and preferably at least 25% by weight remains on

en 35 mesh sikt. a 35 mesh sieve.

En hoveddel (beregnet på vekten) av fibrene, som fremstilles A main part (calculated on the weight) of the fibres, which are produced

i overenstemmelse med nærværende oppfinnelse, har en diameter mellom 0,01 mm - 0,10 mm, og fortrinnsvis mellom ca. 0,01mm og 0,0 3 mm. in accordance with the present invention, has a diameter between 0.01 mm - 0.10 mm, and preferably between approx. 0.01mm and 0.03mm.

P.g.a. at diameteren til de enkelte fibrene varierer langs fibrenes lengde,så er det enkelte ganger enklere å karakterisere fibrenes dimensjon ved å henvise til deres finhet. Because of. that the diameter of the individual fibers varies along the length of the fibers, it is sometimes easier to characterize the dimensions of the fibers by referring to their fineness.

En hoveddel (beregnet på vekten) av fibrene fra nærværende oppfinnelse har en midlere finhet (bestemt ifølge TAPPI A major part (calculated by weight) of the fibers from the present invention has a medium fineness (determined according to TAPPI

Test T234 SU67) mellom 10 og 20 desigreks (mg/100m). Test T234 SU67) between 10 and 20 decigrex (mg/100m).

Fibrer med en finhét storre enn ca. 20 desigreks har tiltagende dårlige drenerings-egenskaper hvilket gjor den mindre egnet til papirfremstiIling. Fibers with a fineness greater than approx. 20 decigrex has increasingly poor drainage properties, which makes it less suitable for paper production.

Se vedlagte tegninger, hvor: See the attached drawings, where:

Figur 1 viser en skjematisk tegning av apparaturen som ovenfor er beskrevet i detalj; Figur 2 viser et tverrsnitt av utfellingssonen, som er vist i f igur 1; Figur 3 viser entalpi—diagrammet for heksan; Figure 1 shows a schematic drawing of the apparatus described in detail above; Figure 2 shows a cross-section of the precipitation zone, which is shown in figure 1; Figure 3 shows the enthalpy diagram for hexane;

Figur 4 viser et elektron-mikrografiav produktet fra eksempel Figure 4 shows an electron micrograph of the product from example

1 og med en forstorrelse på 500x; Figur 5 viser et elektron-mikrograf av det sentrale området fra figur 4, og med forstørrelse på 10 000x; Figur 6 viser et elektron-mikrograf i sar produktet fra eksempel 3 forsøk 5, og med forstorrelse 500x; Fig. 7 viser et elektron-mikrografi av det sentrale området av fig. 6, forstørrelse 10 000x. 1 and with a magnification of 500x; Figure 5 shows an electron micrograph of the central area from Figure 4, and with a magnification of 10,000x; Figure 6 shows an electron micrograph in the sar product from example 3 trial 5, and with magnification 500x; Fig. 7 shows an electron micrograph of the central area of fig. 6, magnification 10,000x.

Eksempel 1 Example 1

Tyve kilo polyetylen med hoy tetthet og med en" midlere viskositets-molekylvekt på 200 000 ble opplost i 2 000 liter n-heksan ved en temperatur på 138°C i en 7 000 liter glassforet beholder under dannelse av en losning! hvori polyetylen-konsentrasjonen var 10,0 g/liter. Losningen ble agitert ved Twenty kilograms of high density polyethylene with a viscosity average molecular weight of 200,000 was dissolved in 2,000 liters of n-hexane at a temperature of 138°C in a 7,000 liter glass-lined container, forming a solution in which the polyethylene concentration was 10.0 g/liter The solution was agitated at

ca. 100 omdreininger per minutt. Trykket i losnings-beholderen ble holdt ved 5,0 kg/cm o. Polyetylen-losningen ble tilfort gjennom et overforingsror, som ble forsiktig oppvarmet for å holde temperaturen ved 138°c og trykket ved 5,0 kg/cm<2>. Overforingsroret var 30 meter langt og hadde en utvendig diameter på 25 cm. Denne losningen ble deretter adiabatisk ledet med en hastighet på 800 liter per time gjennom et 12,7 mm munnstykke til en trotle-kule-ventil, som ble holdt 60-80% åpen under passasjen til atmosfærisk trykk. Deretter ble materialet ledet gjennom et utfellings-ror med en diameter på 12,7 mm og en lengde på ca. 270 mm. Fra utfellings-roret ble den fiberformede gelen, som har et fiber-innhold på ca. 3 vektsprosent og en temperatur på ca. 70°C, ledet ved atmosfærisk trykk til et etterfellings-overforings-ror, som var 50,8 mm i diameter. Den fiberformede gelen ble deretter ledet inn i et dampseparasjons kar (syklon), hvorved fordampet heksan avgikk fra toppen. De fiberformede gel-nud lene (hvilke var mindre enn ca. 10 cm lange) ble oppsamlet på bunnen, fortynnet til ca. 1% fiberinnhold ved tilsetning av heksan, og deretter ble dette ledet gjennom en enkel skiveraffinor med 30,5 cm skiver som middels grove plater. Raffinoren ble kjort med 2 000 omdreininger per minutt. Den raffinerte fiberholdige slurryen ble deretter oppsamlet i en glassforet beholder og resirkulert gjennom raffinoren totalt fire ganger. Fiberslurryen ble med 1,0% konsistens pumpet gjennom et filter, og den resulterende våte kaken med en konsistens på 13% ble tilfort til en 2 000 liter glassforet dampstrippet beholder sammen med 1 500 liter vann samt ( for å lette dispersjon) 150 gram polyvinylalkohol med en molekylvekt på 10 000, hvoretter 94% ble hydrolysert. Den gjenværende heksan ble dampstrippet av fibrene ved en temperatur på 60°C. Den resulterende vannholdige slurryen av polyetylenfibrer med en about. 100 revolutions per minute. The pressure in the discharge vessel was maintained at 5.0 kg/cm o. The polyethylene discharge was fed through a transfer tube, which was gently heated to maintain the temperature at 138°C and the pressure at 5.0 kg/cm<2>. The overlining rudder was 30 meters long and had an external diameter of 25 cm. This discharge was then adiabatically directed at a rate of 800 liters per hour through a 12.7 mm nozzle to a throttle ball valve, which was held 60-80% open during the passage to atmospheric pressure. The material was then led through a precipitation tube with a diameter of 12.7 mm and a length of approx. 270 mm. From the precipitation tube, the fibrous gel, which has a fiber content of approx. 3 percent by weight and a temperature of approx. 70°C, conducted at atmospheric pressure to a post-precipitation transfer tube, which was 50.8 mm in diameter. The fibrous gel was then passed into a vapor separation vessel (cyclone), whereby vaporized hexane departed from the top. The fibrous gel nodules (which were less than about 10 cm long) were collected at the bottom, diluted to about 1% fiber content by addition of hexane, and then this was passed through a simple disc refiner with 30.5 cm discs as medium coarse plates. The refiner was run at 2,000 revolutions per minute. The refined fibrous slurry was then collected in a glass-lined container and recycled through the refiner a total of four times. The fiber slurry of 1.0% consistency was pumped through a filter, and the resulting wet cake of 13% consistency was added to a 2,000 liter glass-lined steam-stripped container together with 1,500 liters of water and (to facilitate dispersion) 150 grams of polyvinyl alcohol with a molecular weight of 10,000, after which 94% was hydrolysed. The remaining hexane was steam stripped from the fibers at a temperature of 60°C. The resulting aqueous slurry of polyethylene fibers with a

konsistens på 1% ble deretter sentrifugert for å fjerne vann. Herved fikk man en våt fiberkake med ca. 50% ovnstorr konsistens. consistency of 1% was then centrifuged to remove water. This resulted in a wet fiber cake with approx. 50% oven-dry consistency.

De således fremstilte fibrene har et gassabsorbsjons-overflate-areal pa 4,8 m 2/g. The fibers produced in this way have a gas absorption surface area of 4.8 m 2 /g.

Fibrene ble fraksjonert på Tyler standard-sikter i overenstemmelse med TAPPI Test T 233 SU 64, og man fikk folgende fiberfraksjoner: The fibers were fractionated on Tyler standard sieves in accordance with TAPPI Test T 233 SU 64, and the following fiber fractions were obtained:

Det som blir igjen på 20 mesh-sikten har en minimal gjennomsnittlig lengde på 1,18 mm og en grovhet tilsvarende 62 desigreks (det som blir igjen på 35 mesh-sikt har en gjennomsnitlig lengde på 1,5 4 mm og en grovhet tilsvarende 32 desigreks, ' mens det som The residue on the 20 mesh sieve has a minimum average length of 1.18 mm and a roughness equivalent to 62 decigrex (the residue on the 35 mesh sieve has an average length of 1.5 4 mm and a roughness equivalent to 32 decigreks, ' while that which

blir igjen på 65 mesh-sikt har en lengde på 1,18 mm og en grovhet tilsvarende 26 desigreks. remains on 65 mesh sieve has a length of 1.18 mm and a roughness corresponding to 26 decigrex.

To sett standard hånd-ark ble fremstilt, et sett fra 100% fibrer og et sett fra en blanding bestående av 50 vektsprosent fibrer og 50 vektsprosent blekede or-kraft-fibrer med en C.S.F. på 400. Two sets of standard handsheets were prepared, one set from 100% fibers and one set from a mixture consisting of 50% by weight fibers and 50% by weight bleached kraft fibers with a C.S.F. of 400.

C.S.F. = Canadian Standard Freeness. C.S.F. = Canadian Standard Freeness.

Håndarkene, som har en basisvekt på ca. 60,44 g/m 2, ble formet på en britisk sheet machine ved å anvende 150 mesh rustfri stålsikt i overenstemmelse med TAPPI Test T 205 M-58. Arkene ble gusket fra sikten eller viren på standard måte og underkastet en 15 sekund lang kaldpressing (21°C), ved 7,0 kg/cm2 mot et polert nett. Arkene ble presset på samme måte for annen gang etter å ha vendt disse på nettet, slik at begge sider av hånd-arket fikk en glatt finish. Slutt-torkingen ble utfort ved hjelp av en rotasjonstorker ved 104,5°C. Arkene ble deretter testet med hensyn til styrke og optiske egenskaper i henhold til standard TAPPI-teste metodene: The hand sheets, which have a base weight of approx. 60.44 g/m 2 , was formed on a British sheet machine using 150 mesh stainless steel screen in accordance with TAPPI Test T 205 M-58. The sheets were gusseted from the screen or wire in the standard manner and subjected to a 15 second long cold press (21°C), at 7.0 kg/cm 2 against a polished mesh. The sheets were pressed in the same way a second time after turning them on the web, so that both sides of the hand sheet were given a smooth finish. The final drying was carried out using a rotary dryer at 104.5°C. The sheets were then tested for strength and optical properties according to the standard TAPPI testing methods:

. Fibrene ble ytterligere blandet med blekt orkraft-papir 400 C.S.F. som 4 0 og 80 vekt-%-ige blandinger, og blandingene ble formet til papir på en liten papirmaskin, og de resulterende papir-baner ble testet med hensyn til styrke og optiske egenskaper som oven nevnt. Disse prøver som nesten helt tilsvarer aktuell industriell papirtilvirkning viser at styrke-egenskapene er høyere enn for håndark: . The fibers were further mixed with bleached Orkraft paper 400 C.S.F. as 40 and 80% by weight blends, and the blends were formed into paper on a small paper machine, and the resulting paper webs were tested for strength and optical properties as mentioned above. These samples, which almost entirely correspond to current industrial paper production, show that the strength properties are higher than for hand sheets:

Eksempel 2 Example 2

Dette eksempel viser fremstilling av masse i overenstemmelse med nærværende oppfinnelse av polyetylener med hoy densitet og med forskjellige midlere viskositets-molekyl-vekter. Fremgangsmåten, som er vist i eksempel 1, ble i hovedsak anvendt på nytt for de forskjellig polyetylener. Prosessdetaljer fremgår av nedenstående tabell 2A, fiberfraksjons-resultatene vises i tabell 2B, og håndark-egenskapene vises i nedenstående tabell 2C: Det kan sees fra foregående eksempel 2 at en okning i molekylvekten vanligvis gir forbedrede håndark-egenskaper. This example shows the production of pulp in accordance with the present invention of polyethylenes with high density and with different average viscosity-molecular weights. The method, which is shown in example 1, was essentially used again for the different polyethylenes. Process details are shown in Table 2A below, the fiber fraction results are shown in Table 2B, and the handsheet properties are shown in Table 2C below: It can be seen from the preceding example 2 that an increase in molecular weight usually results in improved handsheet properties.

Eksempel 3 Example 3

Dette eksempelet illustrerer arbeidsmåten til nærværende fremgangsmåte under forskjellig temperaturbetingeIser. Det anvendte losningsmidlet var n-heksan. Den generelle fremgangsmåten fra eksempel 1 ble fulgt. Tabell 3A angir spesielle prosessbetingelser. Tabell 3B angir fiberfraksjon-resultatene, og tabell 3C gir håndark-egenskaper. Gelen ble utspedd til en konsentrasjon på This example illustrates the operation of the present method under different temperature conditions. The solvent used was n-hexane. The general procedure from Example 1 was followed. Table 3A indicates special process conditions. Table 3B provides the fiber fraction results, and Table 3C provides handsheet properties. The gel was diluted to a concentration of

1% polyetylen ved tilsetning av heksan for raffinering. 1% polyethylene by adding hexane for refining.

Betydningen av den maksimale temperaturgrensen, som tidligere The meaning of the maximum temperature limit, as before

er nevnt, kan antakelig best illustreres ved henvisning til figur 3 som er et entalpidiagram for heksan, som er det anvendte løsningsmiddelet i foregående eksempel 3. Som det fremgår av dette diagram vil,hvis losningstemperaturen overstiger ca. 188°c (punkt A på den mettede likvidus kurven), og etter utfelling av polymer,.losningsmidlet foreligger i dampfase og ikke i væskefase da temperaturen til den utfelte polymer i alt vesentlig vil tilsvare heksanets koketemperatur (68,3°C) ved atmosfærisk trykk, og som tilsvarer punkt B på den mettede dampkurven i diagrammet. Derfor bor den anvendte losningstemperaturen være mindre enn temperaturen til den mettede likvidus-kurven (A) og som tilsvarer (ved konstant temperatur) punktet på den mettede is mentioned, can probably be best illustrated by reference to figure 3, which is an enthalpy diagram for hexane, which is the solvent used in previous example 3. As can be seen from this diagram, if the solution temperature exceeds approx. 188°c (point A on the saturated liquidus curve), and after precipitation of polymer, the solvent is in vapor phase and not in liquid phase, as the temperature of the precipitated polymer will essentially correspond to the boiling temperature of hexane (68.3°C) at atmospheric pressure, and which corresponds to point B on the saturated steam curve in the diagram. Therefore, the used discharge temperature must be less than the temperature of the saturated liquidus curve (A) and which corresponds (at constant temperature) to the point on the saturated

dampkurve (punkt B), hvilken representerer losningsmidlets kokepunkt. Den valgte temperatur bor derfor være mindre enn den ved punkt A,slik at en del av losningsmidlet vil foreligge i væskefase, og den valgte temperatur vil avhenge av polymerkonsentrasjonen i utgangslosningen under hensyn til at polymerkonsentrasjonen i den fibrete gelen ikke bor overstige ca. 5 vektsprosent. vapor curve (point B), which represents the boiling point of the solvent. The chosen temperature should therefore be less than that at point A, so that part of the solvent will be in liquid phase, and the chosen temperature will depend on the polymer concentration in the starting solution, taking into account that the polymer concentration in the fibrous gel should not exceed approx. 5 percent by weight.

Da det f.eks. er bnskelig at polymerkonsentrasjonen i gelen ikke overstiger ca. 5 vektsprosent, og da den maksimale polymer-konsentras jonen i den anvendte losningen med polymer med hoy molekylvekt, og som tidligere er beskrevet er 2%, så bor fordampningen av dette losningsmidlet ikke overstige 76% When it e.g. It is desirable that the polymer concentration in the gel does not exceed approx. 5 percent by weight, and since the maximum polymer concentration in the used solution with polymer with a high molecular weight, as previously described, is 2%, the evaporation of this solvent should not exceed 76%

ved dette konsentrasjonsnivå. Under henvisning til figur 3, at this concentration level. Referring to Figure 3,

og under forutsetning av at heksan anvendes som losningsmiddel, and provided that hexane is used as the solvent,

så ser man at den maksimale fordampningen tilsvarer en temperatur på ca. 160°C (se linje C-D) da linjestykket C-D på venstre side av heksanets kokepunkt-ordinat representerer væskefase-andelen then you see that the maximum evaporation corresponds to a temperature of approx. 160°C (see line C-D) as the line segment C-D on the left side of the hexane boiling point ordinate represents the liquid phase portion

( ca. 1/3 av linjen C-D), og linjestykket C-D på hoyre side av kokepunkt-ordinaten representerer dampfasen (ca. 2/3 av linjen (approx. 1/3 of the line C-D), and the line segment C-D on the right side of the boiling point ordinate represents the vapor phase (approx. 2/3 of the line

C-D) . C-D).

En lignende anal/se vil gi maksimale losningstemperaturer, hvilke er anvendbare ved nærværende fremgangsmåte for andre losningsmiddel-og/eller andre trykk-betingelser. A similar analysis will give maximum release temperatures, which are applicable to the present method for other solvent and/or other pressure conditions.

Måling av egenskaper Measurement of properties

Dette eksempel angir typiske verdier for hydrodynamisk overflate-areal, komprimerbarhets-konstfant og dreneringstid for fibrer fremstilt ifolge nærværende oppfinnelse. En del av fibrene fremstilles ifolge tidligere eksempler. Alle fibrene ble behandlet med 2% PVA, som ble tilsatt under dampstrippingen som er beskrevet i eksempel I. This example indicates typical values for hydrodynamic surface area, compressibility constant and drainage time for fibers produced according to the present invention. Some of the fibers are produced according to previous examples. All the fibers were treated with 2% PVA, which was added during the steam stripping described in Example I.

De i eksempel 4 angitte polyetylenfibrene, d.v.s. produksjons-seriene 1-4 i overstående tabell 4, ble tilvirket ved hjelp av fremgangsmåten som er angitt i eksempel 1, men med folgende forandringer med hensyn til spesielle betingelser: The polyethylene fibers specified in example 4, i.e. production series 1-4 in table 4 above, were produced using the method indicated in example 1, but with the following changes with regard to special conditions:

Eksempel 5 Example 5

Dette eksempel illustrerer fremstillingen av en fiberformet This example illustrates the production of a fiber-shaped

gel som er egnet for etterfølgende raffinering til adskilte fibrer. En 3 vektsprosentig polymerlosning ble fremstilt ved å opplose polyetylen, som har en midlere viskositet-molekyl-vekt på 400 000 (n =9,4) og fremstilt ved hjelp av Ziegler-metoden, i heksan ved 135°C. Opplosnings-beholderen, som inneholder denne polymerlosning, ble forbundet med en trykkredusert beholder (mottakerbeholder), som befant seg ved atmosfærisk trykk, ved hjelp av et ror på 5 cm i diameter. En ventil ble montert i dette ror, og i kort avstand fra opplosnings-beholderen. gel suitable for subsequent refining into separate fibers. A 3% by weight polymer solution was prepared by dissolving polyethylene, which has an average viscosity molecular weight of 400,000 (n = 9.4) and was prepared by the Ziegler method, in hexane at 135°C. The solution vessel, containing this polymer solution, was connected to a pressure-reduced vessel (receiver vessel), which was at atmospheric pressure, by means of a rudder 5 cm in diameter. A valve was mounted in this rudder, and at a short distance from the dissolution container.

Polymerlosningen ble deretter overfort til den trykkreduserte beholderen ved å åpne ventilen. Stromningshastigheten til losningen mellom ventilen og den trykkreduserte beholderen var 80 m/sek. ved likevekt, og damp-væske-forholdet til heksan var 1/1. The polymer discharge was then transferred to the depressurized vessel by opening the valve. The flow rate of the discharge between the valve and the pressure-reduced container was 80 m/sec. at equilibrium, and the vapor-liquid ratio of hexane was 1/1.

Det fremstilte fiberformede materialet hadde en nuddel-lengde The produced fibrous material had a noodle length

på 5cm, en diameter eller tykkelse på 50pm en gassabsorbsjonsoverflate-areal pa . 80 m 2/g, og en styrke på 2 g/d. of 5cm, a diameter or thickness of 50pm, a gas absorption surface area of . 80 m 2/g, and a strength of 2 g/d.

Eksempel 6 Example 6

Dette eksempel viser fremstilling av en polypropylen-gel som This example shows the production of a polypropylene gel which

er egnet for etterfolgende raffinering til adskilte fibrer. is suitable for subsequent refining into separated fibres.

En 3 vektsprosentig losning ble fremstilt ved å opplose polypropylen, som har et grenseviskositetstall på 5,2 i bensen ved 135°C. Den resulterende polymerlosningen fikk stromme ut i atmosfærisk trykk ifolge samme metode som beskrevet i eksempel 5. Blandingens strommingshastighet var 85 m/sek,, og damp-væske-forholdet til bensen var 1,5/1. A 3% by weight solution was prepared by dissolving polypropylene, which has an intrinsic viscosity number of 5.2, in benzene at 135°C. The resulting polymer solution was allowed to flow out at atmospheric pressure according to the same method as described in Example 5. The flow rate of the mixture was 85 m/sec, and the vapor-liquid ratio of benzene was 1.5/1.

Det erholdte fiberformede materialet var i gjennomsnitt 7cm, The fibrous material obtained was on average 7cm,

. i lengde, 3^u i diameter eller tykkelse, og gassabsorbsjonsoverflate-arealet var 30 rn^/g, og styrken var 1,5 g/d. . in length, 3^u in diameter or thickness, and the gas absorption surface area was 30 rn^/g, and the strength was 1.5 g/d.

Eksempel 7 Example 7

En fiberformet polypropylen-gel, som ble fremstilt ifolge eksempel 6, ble fortynnet til en konsistens tilsvarende 2 vektsprosent. Denne gel ble raffinert ved å lede den en gang gjennom en skiveraffinor med plateavstand på 75 mikron. A fibrous polypropylene gel, which was prepared according to Example 6, was diluted to a consistency corresponding to 2% by weight. This gel was refined by passing it once through a disc refiner with a plate spacing of 75 microns.

De raffinerte fibrene ble deretter tilfort en blander, vannet utveksles med isopropanol, som utfores ved forst å tilsette 100% isopropanol, filtrering, tilsetning av 50/50 isopropanol/vann, filtrering og tilslutt dispergering i 100% vann. Potetstivelse (5 vektsprosent av fibrene) ble tilsatt til vannet for å gjore fibrene vann-dispergerbare. The refined fibers were then fed to a mixer, the water is exchanged with isopropanol, which is carried out by first adding 100% isopropanol, filtering, adding 50/50 isopropanol/water, filtering and finally dispersing in 100% water. Potato starch (5% by weight of the fibers) was added to the water to make the fibers water-dispersible.

Standard-håndark ble fremstilt av 100% polypropylenfibre, som Standard hand sheets were made from 100% polypropylene fibers, which

var fremstilt i henhold til TAPPI test 205 m-58, og som er beskrevet i eksempel 1. was produced in accordance with TAPPI test 205 m-58, and which is described in example 1.

Arkene ble deretter testet i overenstemmelse med standard The sheets were then tested in accordance with the standard

TAPPI testB-metoder, og folgende egenskaper ble notert: TAPPI testB methods, and the following characteristics were noted:

Etter fremgangsmåte ifolge nærværende oppfinnelse strommer polymerlosningen ut under i det minste selvtrykk som en kontinuerlig strom med konstant hastighet gjennom et munnstykke for derved å avstedkomme partiell flash-fordamping av losningsmidlet, og igjen bliren polymerlosnings-gel som deretter males. Malingen frigjor separate fibrer fra gelen, som har de over. nevnte målbare egenskapene. Disse egenskaper ble målt på fibrer som inneholdt polyvinyl alkohol, da vi har funnet det fordelaktig å tilfore PVA til massen for å lette dispergsjonen. Polyvinyl-alkoholen bor være minst 77% hydrolysert, fortrinnsvis 80% According to the method according to the present invention, the polymer solution flows out under at least self-pressure as a continuous stream at a constant speed through a nozzle to thereby cause partial flash evaporation of the solvent, and again becomes a polymer solution gel which is then ground. The paint releases separate fibers from the gel, which have those above. mentioned measurable properties. These properties were measured on fibers containing polyvinyl alcohol, as we have found it advantageous to add PVA to the pulp to facilitate dispersion. The polyvinyl alcohol must be at least 77% hydrolysed, preferably 80%

eller mer hydrolysert, og kan ha relativt lav molekylvekt, f.eks. 12 000-20 000. Den beste anvendelsesmåte er når masse-mengden utgjores av minst 1 vektsprosent polymer, f.eks. kan den tilsettes i et mengdeforhold på 2 vektsprosent polymer, selv om ikke de 2% nodvendigvis kan påvises. or more hydrolysed, and may have a relatively low molecular weight, e.g. 12,000-20,000. The best method of application is when the mass amount is made up of at least 1% by weight of polymer, e.g. it can be added in a ratio of 2% by weight of polymer, even if the 2% cannot necessarily be detected.

Andre dispergeringsmidler (overflateaktive midler) enn PVA kan anvendes, og i det hele tatt er anvendelsen av et dispergerings-middel ikke noe viktig trekk ved fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse. Vi har imidlertid funnet at resultatet blir best ved anvendelse av PVA. Dispersants (surfactants) other than PVA can be used, and on the whole the use of a dispersant is not an important feature of the method according to the present invention. However, we have found that the result is best when using PVA.

Morfologien til alle de ifolge ovenstående eksempler fremstilte massene blir studert under elektronmiktroskopet, og de inneholder alle storre mengder av adskilte vilkårlig orienterte ruller av film hvis tykkelse var ca. 1 m og opptil kanskje 10 V m* Det meste av filmen oppviste som tidligere beskrevet,rynket eller nupret tekstur. The morphology of all the masses prepared according to the above examples is studied under the electron microscope, and they all contain large quantities of separate arbitrarily oriented rolls of film whose thickness was approx. 1 m and up to perhaps 10 V m* Most of the film showed, as previously described, a wrinkled or knotted texture.

Egenskapene dreneringstid og dreneringsfaktor ble målt som folger: Dreneringstid ble målt ved å innfore 400 ml av 0,5 prosentig fiberslurry i standard-ark-formen, som er beskrevet i TAPPI test T205 M-58,hvorved man anvendte en 150 mesh rustfri ståltråd-sikt i bunnen på denne, og hvorved vannet dekket sikten for fiberslurryen ble innfort. Vann ble tilsatt opptil merket i ark-formen. Slurryen ble agitert ved hjelp av fire ganger opp og ned-slag forårsaket av standard-omroreren. Ventilen på arkformen ble åpnet, og vannet ble drenert fra formen. Tiden mellom åpning av ventilen og den forste lyden av luftsuging gjennom håndark-materialet, som var utfelt på sikten, ble registrert med en stoppeklokke og angitt som dreneringstid i sekunder. The properties drainage time and drainage factor were measured as follows: Drainage time was measured by introducing 400 ml of 0.5 percent fiber slurry in the standard sheet form, which is described in TAPPI test T205 M-58, whereby a 150 mesh stainless steel wire was used. sieve at the bottom of this, and whereby the water covered the sieve for the fiber slurry was introduced. Water was added up to the mark in the sheet form. The slurry was agitated using four up and down strokes caused by the standard stirrer. The valve on the sheet mold was opened, and the water was drained from the mold. The time between opening of the valve and the first sound of air suction through the handsheet material, which was deposited on the screen, was recorded with a stopwatch and given as drainage time in seconds.

En mer noyaktig karakterisering av drenering-karakteristika, og da en karakterisering som i hoyeste grad står i forhold til det hydrodynamiske overflatearealet, er drenerings-faktoren. Dreneringsfaktoren for de aktuelle fibrene er storre enn A more precise characterization of the drainage characteristics, and then a characterization that is most closely related to the hydrodynamic surface area, is the drainage factor. The drainage factor for the relevant fibers is greater than

ca. 0,2, fortrinnsvis storre enn 0,5/og det er typisk at den oppgår til 1,0 sekund/gram. Denne karakteristikk bestemmes hovedsakelig i forbindelse med TAPPI test T221 OS-63 ifolge en mindre modifisering når det gjelder beregningsmetoden. Kort sagt veies ca. 10 gram av fiberproven som dispergeres i vann. Slurryen tilsettes standard ark-formen, og vann tilsettes opp til merket. Slurryen omrores ved hjelp av fire oppadgående og nedadgående about. 0.2, preferably greater than 0.5/ and it is typical that it amounts to 1.0 second/gram. This characteristic is mainly determined in connection with TAPPI test T221 OS-63 following a minor modification regarding the calculation method. In short, it weighs approx. 10 grams of the fiber sample that is dispersed in water. The slurry is added to the standard sheet form, and water is added up to the mark. The slurry is stirred using four upward and downward movements

slag fra standard-omroreren, som deretter fjernes. Vanntemperaturen i formen måles, og dreneringsventilen åpnes. Tiden mellom åpning av ventilen og den fbrste lyd av suging noteres. Metoden gjentaes med bare vann ( ikke fibrer) i arkformen, hvorved temperatur og dreneringstid noteres. Dreneringsfaktoren i sekund per gram beregnes som folger: blows from the standard stirrer, which is then removed. The water temperature in the mold is measured, and the drain valve is opened. The time between opening the valve and the first sound of suction is noted. The method is repeated with just water (not fibres) in the sheet form, whereby the temperature and drainage time are noted. The drainage factor in seconds per gram is calculated as follows:

hvor where

DF = Dreneringsfaktor, sekund/gram DF = Drainage factor, second/gram

D = Dreneringstid med masse i form, sekunder D = Drainage time with mass in form, seconds

d = Dreneringstid uten masse i form, sekunder VT = Vannets viskositet ved temperatur T d = Drainage time without mass in form, seconds VT = Viscosity of water at temperature T

W = Vekten av de i forsbket anvendte fibrene, gram. Mengden (i - 1) forekommer i tabellform i den foran nevnte TAPPI test TT221 OS-63. Denne mengde multipliseres med 0,3 som er empirisk bestemt for de fremstilte fibere. W = Weight of the fibers used in the experiment, grams. The amount (i - 1) appears in tabular form in the aforementioned TAPPI test TT221 OS-63. This amount is multiplied by 0.3, which is empirically determined for the fibers produced.

Claims

1. Process for the production of a polyolefin fiber mass, suitable for the production of paper, whereby a hot solution of a thermoplastic polymer, containing 0.5-5 wt. % polymer, is extruded into a zone with lower pressure, whereby the solvent flash evaporates and the polymer is precipitated in the form of fibers, after which the precipitated polymer is ground, characterized in that the extrusion is carried out under such conditions with regard to solvent temperature and pressure in low- the pressure zone that 20 - 70% of the solvent is evaporated from the solution, whereby a gel is formed which contains the remaining solvent and where the polymer makes up less than 8% by weight of the gel/and that the polymer is subjected to a grinding treatment while it is a gel in the solvent.

2. Method according to claim 1, characterized in that 23 - 60% of the solvent is evaporated from the polymer solution.

3. Method according to claim 1, characterized in that the gel is subjected to grinding treatment when the amount of polymer in the gel is less than 5% by weight of the gel.

4. Method according to claim 1, characterized in that the gel is subjected to the painting treatment when the amount of polymer in the gel is less than 2% by weight of the gel.

5. Method according to claim 4, characterized in that the refining is carried out by passing the gel through a disc refiner.

6. Method according to claim 5, characterized in that a solution of a crystalline olefin polymer is used.

7. Method according to claim 5, characterized in that a polyolefin with a high molecular weight is used, and which has a melt flow index of less than 0.5.

8. Method according to claim 7, characterized in that polyethylene is used with a medium viscosity molecular weight above 100,000, or polypropylene with an average viscosity molecular weight above 300,000.