NO139766B - PROTEIN FOR PROTEIN RECOVERY - Google Patents
PROTEIN FOR PROTEIN RECOVERY Download PDFInfo
- Publication number
- NO139766B NO139766B NO750942A NO750942A NO139766B NO 139766 B NO139766 B NO 139766B NO 750942 A NO750942 A NO 750942A NO 750942 A NO750942 A NO 750942A NO 139766 B NO139766 B NO 139766B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- protein
- solution
- phosphate
- concentration
- aqueous solution
- Prior art date
Links
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 title claims description 106
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 title claims description 106
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 124
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 124
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 123
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 101
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims description 81
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims description 79
- 239000005862 Whey Substances 0.000 claims description 42
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 33
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 32
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 22
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 21
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 17
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 17
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 17
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 14
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 14
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 14
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 14
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 12
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 11
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 9
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 7
- MLIKYFGFHUYZAL-UHFFFAOYSA-K trisodium;hydron;phosphonato phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O MLIKYFGFHUYZAL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Chemical group 0.000 claims description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 3
- 235000007686 potassium Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- LSKHZZSZLMMIMU-UHFFFAOYSA-K tripotassium;hydron;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O LSKHZZSZLMMIMU-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 96
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 87
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 description 39
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 34
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 description 27
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 13
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 6
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 description 6
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 5
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 description 5
- 239000010414 supernatant solution Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-N Metaphosphoric acid Chemical compound OP(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 3
- 230000006920 protein precipitation Effects 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 229940085991 phosphate ion Drugs 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 101800000263 Acidic protein Proteins 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000011632 Caseins Human genes 0.000 description 1
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 description 1
- 108010082495 Dietary Plant Proteins Proteins 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 102000014171 Milk Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010011756 Milk Proteins Proteins 0.000 description 1
- 240000007930 Oxalis acetosella Species 0.000 description 1
- 235000008098 Oxalis acetosella Nutrition 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000012888 bovine serum Substances 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 229940005740 hexametaphosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- -1 metaphosphate ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000021239 milk protein Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
- A23L2/52—Adding ingredients
- A23L2/66—Proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
- A23J1/20—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from milk, e.g. casein; from whey
- A23J1/205—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from milk, e.g. casein; from whey from whey, e.g. lactalbumine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2300/00—Processes
- A23V2300/30—Ion-exchange
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Description
Oppfinnelsen gjelder generelt en ny fremgangsmåte for utvinning av protein med forbedret løsningsklarhet ved sur pH, The invention generally relates to a new method for extracting protein with improved solution clarity at acidic pH,
fra proteinholdige vandige løsninger. Mer spesielt gjelder oppfinnelsen en ny fremgangsmåte for utvinning av protein med forbedret løsningsklarhet ved sur pH, fra ostemyse. from proteinaceous aqueous solutions. More particularly, the invention relates to a new method for extracting protein with improved solution clarity at acidic pH, from cheese whey.
Det er kjent at de fleste matprodukter ernæringsmessig It is known that most food products nutritionally
kan forbedres ved proteinforsterkning. Proteiner som hittil har vært brukt til proteinforsterkning omfatter for eksempel soya-protein, kasein og ostemyseproteiner. Det er i det siste blitt ønskelig ut fra et ernæringssynspunkt å forbedre sure drikker ved proteinforsterkning. Proteinforsterkning av sure drikker har imidlertid vært spesielt vanskelig fordi proteiner oppviser nedsatt lø-selighet og øket løsningsuklarhet ved sur pH. can be improved by protein fortification. Proteins that have so far been used for protein reinforcement include, for example, soya protein, casein and whey proteins. It has recently become desirable from a nutritional point of view to improve acidic drinks by protein fortification. However, protein fortification of acidic drinks has been particularly difficult because proteins exhibit reduced solubility and increased solution opacity at acidic pH.
I det siste er det blitt særlig interesse for anvendelse Recently, there has been particular interest in application
av proteiner utvunnet fra ost for proteinforsterkning av sure drikker. Denne interesse beror på syreløseligheten av udenaturerte ostemyseproteiner, som forblir i løsning ved sur pH under ostefrem-stillingsprosessen. of proteins extracted from cheese for protein fortification of acidic drinks. This interest is due to the acid solubility of undenatured cheese whey proteins, which remain in solution at acidic pH during the cheesemaking process.
I tillegg til proteinløselighet ved sur pH krever proteinforsterkning av sure drikker bibehold av løsningsklarheten ved sur pH. Selv om et protein således oppviser adekvat syreløselig- In addition to protein solubility at acidic pH, protein fortification of acidic drinks requires maintaining solution clarity at acidic pH. Thus, even if a protein exhibits adequate acid-soluble
het, er anvendelsen av det ikke mulig dersom løsningsklarheten ved sur pH ikke er tilfredsstillende under bruksbetingelsene. hot, its use is not possible if the solution clarity at acidic pH is not satisfactory under the conditions of use.
Det er generelt kjent at protein kan utvinnes fra proteinholdige vandige løsninger ved fosfatutfelling av protein fra slike løsninger, og det utvunne protein kan gjøres syreløselig ved etterfølgende fjerning av fosfationer ved konvensjonelle metoder, for eksempel anionisk ionebytting, elektrodialyse og lignende. Spesielt er det kjent at utfelling av protein kan gjennomføres fra proteinholdige vandige løsninger ved metafosfor-syretilsetning ved sur pH. Det utfelte protein kan så gjøres løselig igjen ved dissosiasjon av protein-metafosfatkomplekset ved tilsetning av alkali og fjerning av alkalimetafosfatet ved utfelling eller dialyse. It is generally known that protein can be recovered from proteinaceous aqueous solutions by phosphate precipitation of protein from such solutions, and the recovered protein can be made acid-soluble by subsequent removal of phosphate ions by conventional methods, for example anionic ion exchange, electrodialysis and the like. In particular, it is known that precipitation of protein can be carried out from proteinaceous aqueous solutions by addition of metaphosphoric acid at acidic pH. The precipitated protein can then be made soluble again by dissociation of the protein-metaphosphate complex by addition of alkali and removal of the alkali metaphosphate by precipitation or dialysis.
Den ovenfor beskrevne metode er mer spesielt gjort kjent ved US-patent 2 377 624, idet protein utvinnes i vannløselig form fra animalske produkter, som for eksempel okseserum. Grunntrinnene i denne fremgangsmåte omfatter tilsetning av metafosforsyre eller den ekvivalente mengde av et vannløselig metafosfat, heksametafos-fat eller lignende som kan gi metafosforsyre, justering av pH til området 4,3-1,0 eller fortrinnsvis til ca. pH 3, separering av det utfelte metafosfatproteinkompleks fra væsken, tilsetning av alkali for å heve pH til mellom 6,0 og 12,0, fortrinnsvis til ca. pH 9,0, for derved å dissosiere proteinmetafosfatkomplekset, og til slutt fjerning av metafosfationene ved hjelp av f.eks. dialyse eller metafosfatutfelling. The method described above is more specifically made known by US patent 2,377,624, in that protein is extracted in water-soluble form from animal products, such as for example bovine serum. The basic steps in this method comprise the addition of metaphosphoric acid or the equivalent amount of a water-soluble metaphosphate, hexametaphosphate or the like which can give metaphosphoric acid, adjusting the pH to the range 4.3-1.0 or preferably to approx. pH 3, separation of the precipitated metaphosphate protein complex from the liquid, addition of alkali to raise the pH to between 6.0 and 12.0, preferably to about pH 9.0, thereby dissociating the protein metaphosphate complex, and finally removing the metaphosphate ions using e.g. dialysis or metaphosphate precipitation.
Senere er det fra US-patent 3 637 643 blitt kjent at pro-teinfosfatutfellingen lettere kan utvinnes ved først i vesentlig grad å redusere eller fjerne de toverdige„metallkationer som er til stede i den proteinholdige løsning ved ionebytting eller se-lektiv utfelling av toverdige metallkationer ved tilsetning av trinatriumfosfat til den proteinholdige løsning. Patentet lærer også at proteinet som utvinnes fra den redispergerte alkaliløsning, gjøres syreløselig dersom fosfationekonsentrasjonen reduseres betydelig. Det således oppnådde protein kan anvendes i sure drikker. Later, from US patent 3,637,643, it became known that the protein phosphate precipitate can be more easily recovered by first substantially reducing or removing the divalent metal cations present in the protein-containing solution by ion exchange or selective precipitation of divalent metal cations by adding trisodium phosphate to the proteinaceous solution. The patent also teaches that the protein recovered from the redispersed alkali solution is made acid soluble if the phosphate ion concentration is significantly reduced. The protein thus obtained can be used in acidic drinks.
Ingen av disse fremgangsmåter gir imidlertid syreløseli-ge proteiner som oppviser løsningsklarhet ved sur pH og er derfor ikke egnet til anvendelse for forsterkning av sure drikker som krever løsningsklarhet. Det er funnet at selv om de kjente fremgangsmåter gir syreløselig protein, gir proteinet uklare løsninger ved sur pH. Disse uklare, sure proteinløsninger er ikke tilfredsstillende for forsterkning av sure drikker, som krever proteinløselig-het og løsningsklarhet ved sur pH. None of these methods, however, give acid-soluble proteins that exhibit solution clarity at acidic pH and are therefore not suitable for use for strengthening acidic drinks that require solution clarity. It has been found that although the known methods give acid-soluble protein, the protein gives cloudy solutions at acidic pH. These cloudy, acidic protein solutions are not satisfactory for strengthening acidic drinks, which require protein solubility and solution clarity at acidic pH.
Ifølge foreliggende oppfinnelse utvinnes protein med forbedret løsningsklarhet ved sur pH fra en proteinholdig vandig løs-ning ved en fremgangsmåte som omfatter å blande en proteinholdig vandig løsning, nærmere bestemt ostemyse, med natriumhydrogenpyrofosfat, kaliumhydrogenpyrofosfat, kaliumtripolyfosfat, natriumtripolyfosfat, kaliumtetrapolyfosfat, natriumtetrapolyfosfat, eller blandinger derav, ved en konsentrasjon av 3,5-4,5 gram pr. liter, hvorved det dannes en fosfatkompleksløsning, justere pH i den kompleksdannede fosfatløsning til området fra 6,0 til 8,0 ved tilsetning av en base for dannelse av et utfellingsprodukt og en forhåndsbehandlet, proteinholdig vandig løsning, separere utfellingsproduktet fra den forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning slik at man får et separert utfellingsprodukt og en separert forhåndsbehandlet,proteinholdig vandig løsning, blande den separerte forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning med et polyfosfat av middels kjedelengde med formelen: According to the present invention, protein with improved solution clarity at acidic pH is recovered from a proteinaceous aqueous solution by a method which comprises mixing a proteinaceous aqueous solution, more specifically cheese whey, with sodium hydrogen pyrophosphate, potassium hydrogen pyrophosphate, potassium tripolyphosphate, sodium tripolyphosphate, potassium tetrapolyphosphate, sodium tetrapolyphosphate, or mixtures thereof , at a concentration of 3.5-4.5 grams per liters, thereby forming a phosphate complex solution, adjusting the pH of the complexed phosphate solution to the range of 6.0 to 8.0 by adding a base to form a precipitation product and a pretreated proteinaceous aqueous solution, separating the precipitation product from the pretreated proteinaceous aqueous solution solution to obtain a separated precipitate product and a separated pretreated proteinaceous aqueous solution, mixing the separated pretreated proteinaceous aqueous solution with a medium chain length polyphosphate of the formula:
hvor X er hydrogen eller et alkalimetall, Y er alkalimetall og <N>midd rePresenterer en gjennomsnittlig kjedelengde på fra 3-14 ved en konsentrasjon av 5-10 gram pr. liter for dannelse av en proteinfosfatkompleksløsning, justere pH i proteinfosfatkompleks-løsningen til området 4,5-2,0 ved tilsetning av syre for dannelse av et proteinfosfatutfellingsprodukt og en mineralløsning, separere proteinfosfatutfellingsproduktet fra mineralløsningen, dispergere det separerte proteinfosfatutfellingsprodukt i en vandig løsning med en slutt-pH på 5,0-12,0 for dannelse av en protein-fosf atdispers jon, bringe proteinfosfatdispersjonen i kontakt med en anionisk ionebytteharpiks for å fjerne fosfationer fra dispersjonen og tilveiebringe et proteinholdig avløp, og oppsamle det proteinholdige avløp fra den anioniske ionebytteharpiks. Fremgangsmåten skaffer et proteinprodukt som oppviser forbedret løs-ningsklarhet ved sur pH som er anvendbart ved proteinforsterkning av sure drikker. where X is hydrogen or an alkali metal, Y is an alkali metal and <N>mite represents an average chain length of from 3-14 at a concentration of 5-10 grams per liters to form a protein phosphate complex solution, adjust the pH of the protein phosphate complex solution to the range of 4.5-2.0 by adding acid to form a protein phosphate precipitation product and a mineral solution, separate the protein phosphate precipitation product from the mineral solution, disperse the separated protein phosphate precipitation product into an aqueous solution with a final pH of 5.0-12.0 to form a protein phosphate dispersion, contacting the protein phosphate dispersion with an anionic ion exchange resin to remove phosphate ions from the dispersion and provide a proteinaceous effluent, and collecting the proteinaceous effluent from the anionic ion exchange resin . The method provides a protein product which exhibits improved solution clarity at acidic pH, which is applicable for protein fortification of acidic drinks.
Uttrykket ostemyse anvendes her for å betegne søt ostemyse og omfatter cheddarostemyse, sveitserostemyse, mozzarella-ostemyse, blandinger derav eller lignende. Mest foretrukket anvendes cheddarostemyse eller rekonstituert cheddarostemyse i den proteinholdige vandige løsning som anvendes i oppfinnelsen. The term cheese whey is used here to denote sweet cheese whey and includes cheddar cheese whey, Swiss cheese whey, mozzarella cheese whey, mixtures thereof or the like. Most preferably, cheddar cheese whey or reconstituted cheddar cheese whey is used in the protein-containing aqueous solution used in the invention.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres over et bredt temperaturområde. Temperaturer over frysepunktet for den vandige løsning og under punktet for vesentlig proteindenatu-rering kan anvendes. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennom-føres fortrinnsvis ved en temperatur mellom 4 og 54°C. Mest foretrukket gjennomføres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved en temperatur mellom 4 og 10°C, eller mellom 49 og 54°C for å hindre mikrobevekst under behandlingen. The method according to the invention can be carried out over a wide temperature range. Temperatures above the freezing point of the aqueous solution and below the point of significant protein denaturation can be used. The method according to the invention is preferably carried out at a temperature between 4 and 54°C. Most preferably, the method according to the invention is carried out at a temperature between 4 and 10°C, or between 49 and 54°C to prevent microbial growth during the treatment.
De proteinholdige vandige løsninger som anvendes ved ut-førelsen av foreliggende oppfinnelse inneholder en konsentrasjon av oppløst protein i området fra 2,0 til 100 gram pr. liter. Proteinkonsentrasjonen i den vandige løsning er basert på totalt Kjeldahl-nitrogen. Proteinet er lik totalt Kjeldahl-nitrogen ganger den passende faktor, som når det gjelder melkeprotein er 6,38 og er 6,25 når det gjelder vegetabilsk protein bestemt ifølge Methods of Analysis - A.O.A.C., 16 (1970), 11. utg. The proteinaceous aqueous solutions used in the execution of the present invention contain a concentration of dissolved protein in the range from 2.0 to 100 grams per litres. The protein concentration in the aqueous solution is based on total Kjeldahl nitrogen. The protein is equal to total Kjeldahl nitrogen times the appropriate factor, which in the case of milk protein is 6.38 and is 6.25 in the case of vegetable protein determined according to Methods of Analysis - A.O.A.C., 16 (1970), 11th ed.
Starttrinnet i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter å blande den proteinholdige vandige løsning med et fosfat-forbehandlingsmiddel valgt fra gruppen bestående av natriumhydrogenpyrofosfat, kaliumhydrogenpyrofosfat, kaliumtripolyfosfat, natriumtripolyfosfat, kaliumtetrapolyfosfat> natriumtetrapolyfosfat og blandinger av disse. The initial step in the method according to the invention comprises mixing the proteinaceous aqueous solution with a phosphate pretreatment agent selected from the group consisting of sodium hydrogen pyrophosphate, potassium hydrogen pyrophosphate, potassium tripolyphosphate, sodium tripolyphosphate, potassium tetrapolyphosphate > sodium tetrapolyphosphate and mixtures thereof.
Fosfat-forbehandlingsmidlet blandes med den proteinholdige vandige løsning slik at det oppnås en sluttkonsentrasjon av forbehandlingsmidlet på 3,5-4,5 gram pr. liter, hvorved det dannes en løsning av fosfatkompleks. The phosphate pre-treatment agent is mixed with the protein-containing aqueous solution so that a final concentration of the pre-treatment agent of 3.5-4.5 grams per litres, whereby a solution of phosphate complex is formed.
Enda bedre resultater kan dessuten oppnås ved tilsetning av kalsiumklorid til den proteinholdige vandige løsning slik at det oppnås en sluttkonsentrasjon av kalsiumklorid på 0,2-4,0 gram pr. liter. Kalsiumkloridet kan tilsettes til den proteinholdige vandige løsning før, under eller etter tilsetningen av fosfatforbehandlingsmidlet, men før det trinn hvor pH justeres til området 6,0-8,0. Fosfatforbehandlingsmidlet som anvendes ifølge oppfinnelsen, og eventuelt kalsiumkloridet, oppløses i den proteinholdige vandige løsning med adekvat omrøring. Even better results can also be achieved by adding calcium chloride to the protein-containing aqueous solution so that a final concentration of calcium chloride of 0.2-4.0 grams per litres. The calcium chloride can be added to the proteinaceous aqueous solution before, during or after the addition of the phosphate pretreatment agent, but before the step where the pH is adjusted to the range of 6.0-8.0. The phosphate pretreatment agent used according to the invention, and possibly the calcium chloride, are dissolved in the protein-containing aqueous solution with adequate stirring.
En base tilsettes til fosfatkompleksoppløsningen. Uttrykket base anvendes her for å betegne alkalisk reagerende substanser, for eksempel natriumhydroksyd, kalsiumhydroksyd, kalium-hydroksyd, ammoniumhydroksyd, kaliumkarbonat, natriumkarbonat. Basen tilsettes for å justere pH til et område fra 6,0 til 8,0. Fortrinnsvis tilsettes en base for å justere pH fra 7,0 til 8,0. Mengden av base som tilsettes til fosfatkompleksløsningen avhenger A base is added to the phosphate complex solution. The term base is used here to denote alkaline reacting substances, for example sodium hydroxide, calcium hydroxide, potassium hydroxide, ammonium hydroxide, potassium carbonate, sodium carbonate. The base is added to adjust the pH to a range of 6.0 to 8.0. Preferably, a base is added to adjust the pH from 7.0 to 8.0. The amount of base added to the phosphate complex solution depends
av hvilken type base som anvendes. of the type of base used.
Når basen tilsettes til fosfatkompleksløsningen, dannes et bunnfall og én forbehandlet, proteinholdig vandig løsning. Bunnfallet inneholder reaktanter som irreversibelt forbinder seg med proteinet og forårsaker uønsket løsningsuklarhet ved sur pH, dersom det ikke fjernes på dette tidspunkt. Det er funnet at fosfatforbehandlingsmidlet som er angitt ovenfor, må tilsettes og utfellingsproduktet fjernes før tilsetningstrinnet for polyfosfatet med middels kjedelengde, for at det oppnådde sluttproduktet ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal oppvise løsningsklarhet ved sur pH. When the base is added to the phosphate complex solution, a precipitate and a pretreated, proteinaceous aqueous solution are formed. The precipitate contains reactants that irreversibly bind to the protein and cause undesirable solution turbidity at acidic pH, if not removed at this point. It has been found that the phosphate pretreatment agent stated above must be added and the precipitation product removed before the addition step for the medium chain length polyphosphate, in order for the final product obtained by the method according to the invention to exhibit solution clarity at acidic pH.
Utfellingen separeres fra den forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning for å skaffe en adskilt proteinholdig vandig forhåndsbehandlet løsning. Utfellingen kan eksempelvis separeres ved sentrifugalseparering., ved filtrering, ved avset-ning eller på annen måte for å skille faste stoffer fra væsker. Det utskilte utfellingsprodukt kan tørkes og anvendes i matprodukter som erstatning for ikke-fete melkefaststoffer. The precipitate is separated from the pretreated proteinaceous aqueous solution to obtain a separated proteinaceous pretreated aqueous solution. The precipitate can, for example, be separated by centrifugal separation, by filtration, by settling or in another way to separate solids from liquids. The secreted precipitation product can be dried and used in food products as a substitute for non-fat milk solids.
Deri adskilte, forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning blandes med et polyfosfat av middels kjedelengde med formelen: Thereby, separated, pretreated, proteinaceous aqueous solution is mixed with a medium chain length polyphosphate of the formula:
hvor X er hydrogen eller alkalimetall, Y er alkalimetall og N . , , representerer en middels kjedelengde fra 3 til 14. Polyfosfatet med middels kjedelengde er fortrinnsvis av den type hvor Nmi(j^ representerer en middels kjedelengde fra 8 til 14. Mest foretrukket er polyfosfatet av middels kjedelengde av den type hvor N representerer en middels kjedelengde på 10,3. where X is hydrogen or alkali metal, Y is alkali metal and N . , , represents a medium chain length of from 3 to 14. The medium chain length polyphosphate is preferably of the type where Nmi(j^ represents a medium chain length of from 8 to 14. Most preferably, the medium chain length polyphosphate is of the type where N represents a medium chain length of 10.3.
Polyfosfåtene av middels kjedelengde som anvendes ifølge oppfinnelsen blandes vanligvis med den utskilte,forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning ved en konsentrasjon av fra 5 til 10 gram pr. liter. The medium chain length polyphosphates used according to the invention are usually mixed with the separated, pretreated, proteinaceous aqueous solution at a concentration of from 5 to 10 grams per litres.
Blandingen av polyfosfåtene av middels kjedelengde og den utskilte, forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning følges også fortrinnsvis av omrøring for å sikre tilstrekkelig solubilisering av det tilsatte polyfosfat av middels kjedelengde. Omrøringen kan utføres på enhver effektiv måte, som for eksempel ved luftinjeksjon eller mekanisk røring. The mixture of the medium chain length polyphosphates and the separated, pretreated, proteinaceous aqueous solution is also preferably followed by stirring to ensure sufficient solubilization of the added medium chain length polyphosphate. The stirring can be carried out in any effective way, such as by air injection or mechanical stirring.
Ved blanding av polyfosfatet av middels kjedelengde med den utskilte, forhåndsbehandlede, proteinholdige vandige løsning dannes ifølge oppfinnelsen en proteinfosfatkompleksløsning. Pro-teinfosf atkompleksløsningens pH justeres ved tilsetning av syre til en pH-verdi i området fra 4,5 til 2,0. Syren tilsettes fortrinnsvis i en mengde som justerer pH til et område fra 3,0 til 4,0. By mixing the polyphosphate of medium chain length with the separated, pre-treated, protein-containing aqueous solution, a protein phosphate complex solution is formed according to the invention. The pH of the protein phosphate complex solution is adjusted by adding acid to a pH value in the range from 4.5 to 2.0. The acid is preferably added in an amount which adjusts the pH to a range from 3.0 to 4.0.
Uttrykket syre anvendes her for å betegne surt reagerende substanser, for eksempel mineral- eller organiske syrer. Spesielt kan det anvendes slike mineralsyrer som f.eks. saltsyre, svovel-syre eller fosforsyre, eller organiske syrer som f.eks. melkesyre, sitronsyre eller blandinger av slike. Spesielt for anvendelse i næringsmidler godkjent saltsyre eller fosforsyre anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. The term acid is used here to denote substances that react acidly, for example mineral or organic acids. In particular, such mineral acids as e.g. hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid, or organic acids such as lactic acid, citric acid or mixtures thereof. Hydrochloric acid or phosphoric acid approved in particular for use in foodstuffs is used in the method according to the invention.
Når pH for proteinfosfatkompleksløsningen justeres til et område fra 4,5 til 2,0, dannes et proteinfosfatutfellingsprodukt og en overstående mineralløsning. Proteinfosfatutfellingsproduktet dannes raskt ved pH-justering. En holdetid på minst 10 minutter i det sure pH-område foretrekkes imidlertid for å skaffe tilstrekkelig tid for fullstendig proteinfosfatutfelling. When the pH of the protein phosphate complex solution is adjusted to a range of 4.5 to 2.0, a protein phosphate precipitation product and an overlying mineral solution are formed. The protein phosphate precipitation product is rapidly formed upon pH adjustment. However, a holding time of at least 10 minutes in the acidic pH range is preferred to provide sufficient time for complete protein phosphate precipitation.
Proteinfosfatbunnfallet skilles fra den overstående løs-ning ved hjelp av vanlige metoder, for eksempel ved sentrifugalseparering, ved filtrering, ved avsetting eller andre måter for å skille faste stoffer fra væsker. Proteinkonsentrasjonen i protein-fosf atbunnfallet kan variere fra 50 til 80 % (basert på tørre fast-stoffer) og ligger fortrinnsvis mellom 55 og 70 % (beregnet på tørrstoff). Fosfatkonsentrasjonen i fosfatproteinutfellingsproduk-tet kan variere mellom 5 og 25 % (beregnet på tørrstoff) og ligger fortrinnsvis mellom 10 og 20 % (beregnet på tørrstoff). The protein phosphate precipitate is separated from the overlying solution using common methods, for example by centrifugal separation, by filtration, by settling or other ways to separate solids from liquids. The protein concentration in the protein phosphate precipitate can vary from 50 to 80% (based on dry solids) and is preferably between 55 and 70% (calculated on dry solids). The phosphate concentration in the phosphate protein precipitation product can vary between 5 and 25% (calculated on dry matter) and is preferably between 10 and 20% (calculated on dry matter).
Det utskilte proteinfosfatutfellingsprodukt dispergeres ved å tilsette bunnfallet til vann og holde pH i området fra 5,0 til 12,0, fortrinnsvis i området fra 5,0 til 8,0 for derved å The precipitated protein phosphate precipitate is dispersed by adding the precipitate to water and maintaining the pH in the range of 5.0 to 12.0, preferably in the range of 5.0 to 8.0, thereby
danne en proteinfosfatdispersjon. Proteinfosfatutfellingsproduktet dispergeres fortrinnsvis ved omrøring. Dispergering av utfellingsproduktet inntrer i løpet av 10 til 30 minutter. Proteinfosfatutfellingsproduktet kan dispergeres ved en faststoffkonsentrasjon på 10 til 500 gram pr. liter, fortrinnsvis 30-70 gram pr. liter. form a protein phosphate dispersion. The protein phosphate precipitation product is preferably dispersed by stirring. Dispersion of the precipitate product occurs within 10 to 30 minutes. The protein phosphate precipitation product can be dispersed at a solids concentration of 10 to 500 grams per litre, preferably 30-70 grams per litres.
Fosfatet skilles fra proteinfosfatdispersjonen ved å bringe proteinfosfatdispersjonen i kontakt med en anionisk ionebytteharpiks for å fjerne fosfationer og tilveiebringe et proteinholdig avløp. Faststoffkonsentrasjonen i <p>roteinfosfatdispersjo-nen holdes på fra 10 til 100 gram pr. liter, fortrinnsvis 40-60 gram pr. liter. The phosphate is separated from the protein phosphate dispersion by contacting the protein phosphate dispersion with an anionic ion exchange resin to remove phosphate ions and provide a proteinaceous effluent. The solids concentration in the <p>protein phosphate dispersion is kept at from 10 to 100 grams per litre, preferably 40-60 grams per litres.
Med anionisk ionebytteharpiks menes her anioniske ionebytteharpikser som kan utbytte hovedmengden av polyfosfat-anioner som foreligger i proteinfosfatdispersjonen. Mer spesielt kan følgende kommersielt tilgjengelige anioniske ionebytteharpikser anvendes: "Dowex 1X1", "Dowex 1X2", "Dowex 1X4", "Amberlite IRA 401" og "Duolite A-102D". "Duolite A-102D" foretrekkes, siden denne ionebytteharpiks har den største kapasitet for polyfosfat-anioner, dvs. 1,0 til 1,1 milliekvivalenter polyfosfat pr. milli-liter harpiks (Nitschmann, Hs., Rickli E., og Kistler, P., Vox Sang., bind 5, sidene 232-252 (1960). By anionic ion exchange resin is meant here anionic ion exchange resins which can exchange the main quantity of polyphosphate anions present in the protein phosphate dispersion. More particularly, the following commercially available anionic ion exchange resins can be used: "Dowex 1X1", "Dowex 1X2", "Dowex 1X4", "Amberlite IRA 401" and "Duolite A-102D". "Duolite A-102D" is preferred, since this ion exchange resin has the greatest capacity for polyphosphate anions, i.e., 1.0 to 1.1 milliequivalents of polyphosphate per milliliters of resin (Nitschmann, Hs., Rickli E., and Kistler, P., Vox Sang., vol. 5, pp. 232-252 (1960).
Konvensjonell anionisk ionebyttefjerning av polyfosfat-anioner foretas fortrinnsvis som følger: En kolonne inneholdende en anionisk ionebytteharpiks av den beskrevne type fremstilles på vanlig måte. Kolonneprepareringen omfatter å plassere harpiksen i en kolonne med ønskede dimensjoner. Den nye harpiks vaskes så, vanligvis med avionisert eller destillert vann. Conventional anionic ion exchange removal of polyphosphate anions is preferably carried out as follows: A column containing an anionic ion exchange resin of the type described is prepared in the usual way. The column preparation involves placing the resin in a column of desired dimensions. The new resin is then washed, usually with deionized or distilled water.
Proteinfosfatdispersjonen kan føres gjennom den anioniske ionebytteharpiks ved en passende avløps-strømningshastighet inntil ionebyttekapasiteten for harpiksen er uttømt. Den uttømte harpiks kan regenereres ved oppdelt vasking: med fortynnet base, med vann til pH mellom ca. 8 til 9, med et stort volum fortynnet nat-riumkloridløsning og til slutt med vann. Like etter harpiksregene-reringen kan harpiksen igjen anvendes til fosfationfjerning fra fosfatproteindispersjonen. The protein phosphate dispersion can be passed through the anionic ion exchange resin at a suitable effluent flow rate until the ion exchange capacity of the resin is exhausted. The exhausted resin can be regenerated by split washing: with diluted base, with water to a pH between approx. 8 to 9, with a large volume of dilute sodium chloride solution and finally with water. Immediately after the resin regeneration, the resin can again be used for phosphate ion removal from the phosphate protein dispersion.
Det proteinholdige avløp kan tørkes ved hjelp av spray-tørking, vakuumtørking, frysetørking eller andre tørkemetoder som vanligvis anvendes for tørking av proteinløsninger. Det proteinholdige avløp kan også konsentreres ved vakuumfordampningsmetoder eller andre kjente metoder som vanligvis anvendes for å konsentrere proteinholdige løsninger for å tilveiebringe et proteinkonsentrat. Proteinkonsentratet kan så tørkes ved hjelp av konvensjonelle metoder. The protein-containing effluent can be dried using spray drying, vacuum drying, freeze drying or other drying methods that are usually used for drying protein solutions. The proteinaceous effluent can also be concentrated by vacuum evaporation methods or other known methods which are usually used to concentrate proteinaceous solutions to provide a protein concentrate. The protein concentrate can then be dried using conventional methods.
Proteinavløpet oppviser løselighet og uventet løsnings-klarhet ved sur pH og kan anvendes for forsterkning av sure drikker og spesielt klare, sure drikker. Anvendelse av proteinet som utvinnes ifølge oppfinnelsen for forsterkning av sure drikker er ønskelig for tilveiebringelse av vesentlig øket næringsverdi uten på uheldig måte å påvirke drikkens klarhet eller smak. The protein effluent shows solubility and unexpected solution clarity at acidic pH and can be used for strengthening acidic drinks and especially clear, acidic drinks. Use of the protein extracted according to the invention for strengthening acidic drinks is desirable for providing significantly increased nutritional value without adversely affecting the clarity or taste of the drink.
Proteinet som oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes i sure drikker ved en proteinkonsentrasjon mellom 2,0 og 30 gram pr. liter, fortrinnsvis mellom 10 og 20 The protein obtained by the method according to the invention can be used in acidic drinks at a protein concentration between 2.0 and 30 grams per litres, preferably between 10 and 20
gram pr. liter. grams per litres.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen illustreres ytterli-gere ved hjelp av de nedenfor anførte eksempler. The method according to the invention is further illustrated by means of the examples listed below.
Eksempel 1 Example 1
Til 100 ml avfettet cheddarostemyse med pH 6,0 ble tilblandet natriumhydrogenpyrofosfat til en konsentrasjon av 40 gram pr. liter, som 5 ml av en forråds-løsning på 80 g/l, for å tilveiebringe en fosfatkompleksløsning. Fosfatkompleksløsningens pH ble så justert til 7,5 ved tilsetning av natriumhydroksyd slik at det ble dannet et bunnfall og en forhåndsbehandlet ostemyse-løsning. Bunnfallet som ble dannet ved basetilsetning, ble skilt fra den forhåndsbehandlede ostemyseløsning ved gravitetsfiltrering gjennom "Whatman 541" filtrerpapir for å gi et adskilt bunnfall og en adskilt, forhåndsbehandlet ostemyseløsning. Til den adskilte, forhåndsbehandlede ostemyseløsning ble det tilblandet natrium-polyfosfat (Nmi<ja = 1°»3) til en konsentrasjon av 10 gram pr. To 100 ml of defatted cheddar cheese whey with a pH of 6.0, sodium hydrogen pyrophosphate was added to a concentration of 40 grams per litre, as 5 ml of a stock solution of 80 g/l, to provide a phosphate complex solution. The pH of the phosphate complex solution was then adjusted to 7.5 by adding sodium hydroxide so that a precipitate and a pre-treated whey solution was formed. The precipitate formed upon base addition was separated from the pretreated whey solution by gravity filtration through "Whatman 541" filter paper to give a separate precipitate and a separate pretreated whey solution. To the separated, pre-treated cheese whey solution, sodium polyphosphate (Nmi<ja = 1°»3) was added to a concentration of 10 grams per
liter slik at det ble dannet en protein-fosfatkompleksløsning. Proteinfosfatkompleksløsningen ble omrørt og pH justert til 3,5 liter so that a protein-phosphate complex solution was formed. The protein phosphate complex solution was stirred and the pH adjusted to 3.5
ved tilsetning av saltsyre hvorved det ble dannet et protein-fosf atbunnf all og en overstående løsning. Proteinfosfatbunn- by the addition of hydrochloric acid, whereby a protein-phosphate precipitate and an supernatant solution were formed. protein phosphate base-
fallet ble skilt fra den overstående løsning ved gravitets- the drop was separated from the above solution by gravity
filtrering gjennom "Whatman nr. 541" filtrerpapir. Det utskilte protein-fosfatbunnfall ble dispergert ved omrøring av bunnfallet i 50 ml vann med pH 7,5 slik at det ble dannet en protein-fosfatdispersjon. Protein-fosfatdispersjonen ble brakt i kontakt med en anionisk ionebytteharpiks, kommersielt tilgjengelig under handelsnavnet "Duolite A-102D" fra Diamond Shamrock Chemical Co., hvorved det oppstod et myseproteinavløp. Ionebyttekolonnen var 22 cm høy og hadde en diameter på 1,5 cm og inneholdt 28,4 gram tørr harpiks. Den anioniske ionebytteharpiks var i kloridformen. Totalvolumet av materiale som skulle tilmåtes ble brakt i kontakt filtering through "Whatman No. 541" filter paper. The separated protein-phosphate precipitate was dispersed by stirring the precipitate in 50 ml of water with pH 7.5 so that a protein-phosphate dispersion was formed. The protein-phosphate dispersion was contacted with an anionic ion exchange resin, commercially available under the trade name "Duolite A-102D" from Diamond Shamrock Chemical Co., whereby a whey protein effluent was produced. The ion exchange column was 22 cm tall and 1.5 cm in diameter and contained 28.4 grams of dry resin. The anionic ion exchange resin was in the chloride form. The total volume of material to be allowed was brought into contact
med ionebytteharpiksen og myseproteinavløpet ble oppsamlet ved en strømningshastighet på o 36 ml/time/cm 2. Myseproteinavløpet ble tørket ved hjelp av frysetørking. Den tørkede prøve ble an- with the ion exchange resin and the whey protein effluent was collected at a flow rate of o 36 ml/hour/cm 2 . The whey protein effluent was dried by freeze drying. The dried sample was an-
vendt for videre testing. turned over for further testing.
Den frysetørkede prøve ble undersøkt på protein ifølge konvensjonelle metoder {% N x 6,38): Methods of Analysis - A.O.A.C. , 16, (1960) lite utg. Proteinkonsentrasjonen i den frysetørkede prøven var 66,7 % (beregnet på tørrstoff) og er vist i tabell I. Løsningsklarheten for den frysetørkede prøve ble be stemt ved først The freeze-dried sample was analyzed for protein according to conventional methods {% N x 6.38): Methods of Analysis - A.O.A.C. , 16, (1960) small ed. The protein concentration in the freeze-dried sample was 66.7% (calculated on dry matter) and is shown in Table I. The solution clarity for the freeze-dried sample was determined by first
å løse opp igjen den frysetørkede prøven til en proteinkonsentra- to redissolve the freeze-dried sample into a protein concentrate
sjon på 10 g/l og justere pH til 3,0 ved tilsetning av syre. Lysgjennomgangen for løsningen ble bestemt ved 625 ^um i en "Beckman DGB" spektrofotometer. Lysgjennomgangen for løsningen var 71,0 % tion of 10 g/l and adjust the pH to 3.0 by adding acid. The light transmittance of the solution was determined at 625 µm in a "Beckman DGB" spectrophotometer. The light transmission for the solution was 71.0%
og er vist i tabell I. and is shown in Table I.
Eksempel 2 Example 2
100 ml avfettet cheddarostemyse ble blandet med natriumpolyfosfat (N =10,3) til en konsentrasjon av 10 gram pr. liter 100 ml of defatted cheddar cheese whey was mixed with sodium polyphosphate (N = 10.3) to a concentration of 10 grams per litres
midd mite
hvorved det ble dannet en protein-fosfatkompleksløsning. Protein-fosf atlØsningen ble deretter behandlet som beskrevet i eksempel 1 whereby a protein-phosphate complex solution was formed. The protein-phosphate solution was then treated as described in Example 1
ved å dispergere bunnfallet i vann, bringe dispersjonen i kontakt med den anioniske ionebytteharpiks og utvinne myseproteinavløpet. by dispersing the precipitate in water, contacting the dispersion with the anionic ion exchange resin and recovering the whey protein effluent.
Den frysetørkede prøve ble undersøkt på protein som beskrevet i eks. The freeze-dried sample was examined for protein as described in ex.
1, og resultatene vises i tabell I. Lysgjennomgangen for denne prøve, bestemt som beskrevet i eksempel 1, var 0,9 % og presenteres i tabell I. 1, and the results are shown in Table I. The light transmission for this sample, determined as described in Example 1, was 0.9% and is presented in Table I.
Det er tydelig fra de data som er vist i tabell i gjeldende forholdet mellom eksemplene 1 og 2 at det oppnås en betydelig økning i løsningsklarhet ved å behandle cheddarostemyse ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. It is clear from the data shown in the table in the current ratio between examples 1 and 2 that a significant increase in solution clarity is achieved by treating cheddar cheese whey by the method according to the invention.
Eksempel 3 Example 3
100 ml avfettet cheddarostemyse med start-pH på 6,1 ble blandet med natriumhydrogenpyrofosfat til en konsentrasjon av 4,0 gram pr. liter, som 5 ml av en forrådsløsning med 80 gram pr. liter, hvorved det ble dannet en fosfat-kompleksløsning. I tillegg ble kalsiumklorid tilsatt til fosfat-kompleksløsningen til en konsentrasjon av 1,2 gram pr. liter, som 1,5 ml av en forrådsløsning med 80 gram pr. liter. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,04 ved tilsetning av natriumhydroksyd, hvorved det oppstod et bunnfall og en forhåndsbehandlet ostemyseløsning. De resterende trinn var de samme som beskrevet i eksempel 1. 100 ml of defatted cheddar cheese whey with an initial pH of 6.1 was mixed with sodium hydrogen pyrophosphate to a concentration of 4.0 grams per litre, as 5 ml of a stock solution with 80 grams per litres, whereby a phosphate complex solution was formed. In addition, calcium chloride was added to the phosphate complex solution to a concentration of 1.2 grams per litre, as 1.5 ml of a stock solution with 80 grams per litres. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.04 by the addition of sodium hydroxide, whereby a precipitate and a pre-treated whey solution were formed. The remaining steps were the same as described in Example 1.
En proteinløsning -med en proteinkonsentrasjon på 10 gram pr. liter og pH på 3,0 ble fremstilt overensstemmende med eksempel 1. Lysgjennomgangen for denne proteinløsning var 77,3 % og presenteres i tabell I. A protein solution - with a protein concentration of 10 grams per liters and a pH of 3.0 was prepared in accordance with Example 1. The light transmittance for this protein solution was 77.3% and is presented in Table I.
Det er klart fra eksemplene 2 og 3 i tabell I at forhåndsbehandling ifølge oppfinnelsen ved tilsetning av kalsiumklorid-løsning tilveiebringer en Økning i løsningsklarheten for ostemyse-løsningen ved pH 3. It is clear from examples 2 and 3 in Table I that pretreatment according to the invention by adding calcium chloride solution provides an increase in the solution clarity of the cheese whey solution at pH 3.
Eksempel 4 Example 4
100 ml avfettet cheddarostemyse med pH 6,0 ble Uåndet med kaliumtripolyfosfat til en konsentrasjon av 4,0 gram pr. liter ved at 5 ml av en forrådsløsning inneholdende 80 gram fosfat pr. liter tilsettes, hvorved det ble dannet en fosfatkompleksløsning. De resterende trinn var som beskrevet i eksempel 1. 100 ml of defatted cheddar cheese whey with a pH of 6.0 was unbreathed with potassium tripolyphosphate to a concentration of 4.0 grams per liter in that 5 ml of a stock solution containing 80 grams of phosphate per liters are added, whereby a phosphate complex solution was formed. The remaining steps were as described in Example 1.
Det frysetørkede ostemyseprotein ble oppløst i vann til en proteinkonsentrasjon på 10 gram pr. liter. Så ble pH justert til 3,0 som beskrevet i eksempel 1. Lysgjennomgangen ved 625^um for proteinløsningen, bestemt som tidligere beskrevet, var 43,2 % og vises i tabell I. The freeze-dried whey protein was dissolved in water to a protein concentration of 10 grams per litres. The pH was then adjusted to 3.0 as described in Example 1. The light transmittance at 625 µm for the protein solution, determined as previously described, was 43.2% and is shown in Table I.
Eksempel 5 Example 5
100 ml avfettet cheddarostemyse med pH 6,0 ble blandet med kaliumtripolyfosfat til en konsentrasjon av 4,0 gram pr. liter, 100 ml of defatted cheddar cheese whey with a pH of 6.0 was mixed with potassium tripolyphosphate to a concentration of 4.0 grams per liter,
ved at 5 ml av en forrådsløsning med 80 gram fosfat pr. liter ble tilsatt, hvorved det ble dannet en fosfatkompleksløsning. Dessuten in that 5 ml of a stock solution with 80 grams of phosphate per liters was added, whereby a phosphate complex solution was formed. Furthermore
ble det innblandet kalsiumklorid i fosfatkompleksløsningen til en konsentrasjon av 1,2 gram pr. liter, ved at 1,5 ml av en forråds-løsning inneholdende 80 gram kalsiumklorid pr. liter ble tilsatt. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,5 ved tilsetning calcium chloride was mixed into the phosphate complex solution to a concentration of 1.2 grams per litres, in that 1.5 ml of a stock solution containing 80 grams of calcium chloride per liters were added. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.5 by addition
av natriumhydroksyd, hvorved det ble dannet et bunnfall og en forhåndsbehandlet ostemyseløsning. De resterende trinn var som beskrevet i eksempel 1. of sodium hydroxide, whereby a precipitate and a pretreated whey solution were formed. The remaining steps were as described in Example 1.
Det frysetørkede protein ble oppløst i vann til en proteinkonsentrasjon på 10 gram pr. liter. Så ble pH justert til 3,0 som tidligere beskrevet. Lysgjennomgangen for denne løsning var 71,9 %, bestemt ifølge den metode som er beskrevet i eksempel 1 og er vist i tabell I. The freeze-dried protein was dissolved in water to a protein concentration of 10 grams per litres. The pH was then adjusted to 3.0 as previously described. The light transmission for this solution was 71.9%, determined according to the method described in Example 1 and shown in Table I.
Eksempel 6 Example 6
100 ml avfettet cheddarostemyse med pH 6,0 ble blandet med tetranatriumpyrofosfat til en konsentrasjon av 4,5 gram pr. liter som 15 ml av en 30 g/l forrådsløsning, hvorved det ble dannet en fosfatkompleksløsning. Dessuten ble det tilsatt 3,5 ml av en forrådsløsning av kalsiumklorid som inneholdt 80 gram pr. liter til fosfatkompleksløsningen, slik at konsentrasjonen av kalsiumklorid ble 2,8 gram pr. liter i den kombinerte løsning. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,07 ved tilsetning av natriumhydroksyd. De resterende trinn var som beskrevet i eksempel 1. 100 ml of defatted cheddar cheese whey with pH 6.0 was mixed with tetrasodium pyrophosphate to a concentration of 4.5 grams per liter as 15 ml of a 30 g/l stock solution, whereby a phosphate complex solution was formed. In addition, 3.5 ml of a stock solution of calcium chloride containing 80 grams per liter to the phosphate complex solution, so that the concentration of calcium chloride was 2.8 grams per liters in the combined solution. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.07 by adding sodium hydroxide. The remaining steps were as described in example 1.
Lysgjennomgangen for en løsning av frysetørket protein i vann ble bestemt ved å oppløse tørket protein i vann til en konsentrasjon på 10 gram pr. liter. Så ble pH justert til ca. 3,0 ved tilsetning av syre. Lysgjennomgangen for myseproteinløsningen var 69,7 % og er vist i tabell I. The light transmittance of a solution of freeze-dried protein in water was determined by dissolving dried protein in water to a concentration of 10 grams per litres. The pH was then adjusted to approx. 3.0 when adding acid. The light transmission for the whey protein solution was 69.7% and is shown in Table I.
Det er klart fra eksemplene 2, 4, 5 og 6 i tabell I at forhåndsbehandling med fosfatene ifølge oppfinnelsen er effektiv når det gjelder å skaffe proteinløsninger som oppviser forbedret løsningsklarhet ved pH 3,0. It is clear from examples 2, 4, 5 and 6 in Table I that pre-treatment with the phosphates according to the invention is effective when it comes to obtaining protein solutions which exhibit improved solution clarity at pH 3.0.
Eksemplene 7-10 viser virkningen av vesentlig lavere fosfatforbehandlingsmiddelkonsentrasjoner på løsningsklarheten for ostemyseproteinløsningene fremstilt ifølge de fremgangsmåter som tidligere beskrevet ved pH 6,0 og pH 3,0. Examples 7-10 show the effect of significantly lower phosphate pretreatment agent concentrations on the solution clarity of the whey protein solutions prepared according to the methods previously described at pH 6.0 and pH 3.0.
Eksempel 7 Example 7
100 ml cheddarostemyse oppnådd ved rekonstituering av 100 ml of cheddar cheese whey obtained by reconstitution of
6,5 gram kommersielt tilgjengelig, spraytørket cheddarostemyse i 100 ml vann, ble blandet med 1,25 ml av en forrådsløsning av 80 gram pr. liter kaliumtripolyfosfat slik at det ble oppnådd en konsentrasjon av tripolyfosfat på 1,0 gram pr. liter, hvorved det ble dannet en fosfatkompleksløsning. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,5 ved tilsetning av natriumhydroksyd, hvorved det ble dannet et bunnfall og en forhåndsbehandlet ostemyseløsning. Bunnfallet ble fraskilt fra den andre ostemyseløsning ved gravitetsfiltrering gjennom et "Whatman nr. 541" filtrerpapir, hvorved det ble oppnådd et adskilt bunnfall og en adskilt forhåndsbehandlet ostemyseløsning. Til den separerte, forhåndsbehandlede ostemyseløsning ble det tilsatt natriumpolyfosfat (N = 10,3) 6.5 grams of commercially available spray-dried cheddar cheese whey in 100 ml of water was mixed with 1.25 ml of a stock solution of 80 grams per liter of potassium tripolyphosphate so that a concentration of tripolyphosphate of 1.0 grams per litres, whereby a phosphate complex solution was formed. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.5 by the addition of sodium hydroxide, whereby a precipitate and a pre-treated whey solution were formed. The precipitate was separated from the second whey solution by gravity filtration through a "Whatman No. 541" filter paper, whereby a separate precipitate and a separate pre-treated whey solution were obtained. Sodium polyphosphate (N = 10.3) was added to the separated, pre-treated whey solution
i en konsentrasjon av ca. 10 gram pr. liter hvorved det ble dannet en protein-fosfatkompleksløsning. Protein-fosfatkompleksløsningen ble omrørt og pH justert til 3,5 ved tilsetning av saltsyre, hvorved det ble dannet et protein-fosfatbunnfall og en overstående løsning. Protein-fosfatbunnfallet ble separert fra den overstående løsning ved sentrifugering ved 2500 omdr./min. i en "International Centrifuge" i 25 minutter. De resterende trinn var som beskrevet i eksempel 1. in a concentration of approx. 10 grams per liter whereby a protein-phosphate complex solution was formed. The protein-phosphate complex solution was stirred and the pH adjusted to 3.5 by the addition of hydrochloric acid, whereby a protein-phosphate precipitate and an supernatant solution were formed. The protein-phosphate precipitate was separated from the supernatant solution by centrifugation at 2500 rpm. in an "International Centrifuge" for 25 minutes. The remaining steps were as described in example 1.
Myseproteinavløpet ble frysetørket som beskrevet tidligere i eksempel 1. Det frysetørkede myseproteinet ble oppløst i vann til en proteinkonsentrasjon på 10 gram pr. liter. Myse-proteinløsningens pH ble justert til 6,0 ved tilsetning av saltsyre. Løsningsklarheten for løsningen ved pH 6,0 ble bestemt, som tidligere beskrevet, ved å måle prosent lysgjennomgang for myse-proteinløsningen, og resultatet presenteres i tabell II. The whey protein effluent was freeze-dried as described previously in example 1. The freeze-dried whey protein was dissolved in water to a protein concentration of 10 grams per litres. The pH of the whey protein solution was adjusted to 6.0 by adding hydrochloric acid. The solution clarity of the solution at pH 6.0 was determined, as previously described, by measuring percent light transmission for the whey protein solution, and the result is presented in Table II.
Myseproteinløsningens pH ble justert til 3,0 som beskrevet i eksempel 1. Prosent lysgjennomgang for myseprotein-løsningen ved 625 ^um var 11,5 %, bestemt som beskrevet i eksempel 1 og er vist i tabell II. The pH of the whey protein solution was adjusted to 3.0 as described in Example 1. Percent light transmission for the whey protein solution at 625 µm was 11.5%, determined as described in Example 1 and is shown in Table II.
Eksempel 8 Example 8
100 ml cheddarostemyse oppnådd som beskrevet i eksempel 7 100 ml of cheddar cheese whey obtained as described in example 7
ble blandet med natriumpolyfosfat (<N>midd = 10,3) til en konsentra- was mixed with sodium polyphosphate (<N>midd = 10.3) to a concen-
sjon av 10 gram pr. liter hvorved det ble dannet en protein-fosfat-løsning. Protein-fosfatløsningen ble deretter behandlet som beskrevet i eksempel 7. Myseproteinavløpet ble frysetørket. Det frysetørkede myseproteinet ble oppløst i vann til en protein-konsentras jon på 10 gram pr. liter. Myseproteinløsningens pH tion of 10 grams per liter whereby a protein-phosphate solution was formed. The protein-phosphate solution was then treated as described in example 7. The whey protein effluent was freeze-dried. The freeze-dried whey protein was dissolved in water to a protein concentration of 10 grams per litres. The pH of the whey protein solution
ble justert til 6,0 og løsningsklarheten bestemt som beskrevet i eksempel 7, og resultatet er angitt i tabell II. Så ble pH justert til 3,0 som beskrevet i eksempel 1. Løsningsklarheten for myse-proteinløsningen ved pH 3,0 som indikert av prosent lysgjennomgang ved 625^um var 0, bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1 was adjusted to 6.0 and the solution clarity determined as described in Example 7, and the result is given in Table II. The pH was then adjusted to 3.0 as described in Example 1. The solution clarity of the whey protein solution at pH 3.0 as indicated by percent light transmission at 625 µm was 0, determined as previously described in Example 1
og er vist i tabell II. and is shown in Table II.
Det fremgår av eksemplene 7 og 8 i tabell II at forhåndsbehandling med fosfat-forbehandlingsmidlet ved en betydelig redusert konsentrasjon tilveiebringer en proteinløsning med forbedret løs-ningsklarhet ved pH 3,0. It appears from examples 7 and 8 in Table II that pre-treatment with the phosphate pre-treatment agent at a significantly reduced concentration provides a protein solution with improved solution clarity at pH 3.0.
Eksempel 9 Example 9
100 ml cheddarostemyse oppnådd som beskrevet i eksempel 7 100 ml of cheddar cheese whey obtained as described in example 7
med pH 6,0 ble blandet med kaliumtripolyfosfat til en konsentrasjon av 1,0 gram pr. liter, hvorved det ble dannet en fosfatkompleks-løsning. I tillegg ble det tilsatt 0,375 ml av en kalsiumklorid-løsning med 80 gram pr. liter, slik at det ble oppnådd en konsentrasjon av kalsiumklorid i blandingen på 0,3 g/l. Fosfatkompleks-løsningens pH ble justert til 7,5 ved tilsetning av natriumhydroksyd. Fosfatkompleksløsningen ble behandlet som beskrevet i eksempel 7. Løsningsklarheten for myseproteinløsningen ved pH 6,0 og 3,0, som indikert av prosent gjennomgang ved 625^um , var henholdsvis 8,3 with pH 6.0 was mixed with potassium tripolyphosphate to a concentration of 1.0 grams per litres, whereby a phosphate complex solution was formed. In addition, 0.375 ml of a calcium chloride solution with 80 grams per litres, so that a concentration of calcium chloride in the mixture of 0.3 g/l was achieved. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.5 by adding sodium hydroxide. The phosphate complex solution was treated as described in Example 7. The solution clarity of the whey protein solution at pH 6.0 and 3.0, as indicated by percent transmission at 625 µm, was 8.3, respectively
og 18,0. Løsningsklarhetene for myseproteinløsningene ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1 og presenteres i tabell II. and 18.0. The solution clarity for the whey protein solutions was determined as previously described in Example 1 and is presented in Table II.
Det fremgår av eksemplene 7 og 9 at det oppnås forbedret løsnings-klarhet både ved pH 6,0 og 3,0 ved den eventuelle tilsetning av kalsiumklorid til fosfatkompleksløsningen. It appears from examples 7 and 9 that improved solution clarity is achieved both at pH 6.0 and 3.0 by the possible addition of calcium chloride to the phosphate complex solution.
Eksempel 10 Example 10
lOO ml cheddarostemyse oppnådd som beskrevet i eksempel 7 100 ml cheddar cheese whey obtained as described in example 7
ble blandet med 5 ml av en forrådsløsning av kaliumtripolyfosfat som inneholdt 80 gram pr. liter slik at det ble oppnådd en konsentrasjon av fosfat i blandingen på 4,0 g/l, hvorved det ble dannet en fosfat-kompleksløsning. De resterende trinn var som beskrevet i eksempel 7. was mixed with 5 ml of a stock solution of potassium tripolyphosphate containing 80 grams per liter so that a concentration of phosphate in the mixture of 4.0 g/l was achieved, whereby a phosphate complex solution was formed. The remaining steps were as described in example 7.
Løsningsklarheten for ostemyseproteinløsningen ved pH 6,0 The solution clarity of the whey protein solution at pH 6.0
og pH 3,0, som indikert av prosent lysgjennomgang ved 625 ^um var and pH 3.0, as indicated by percent light transmission at 625 µm var
henholdsvis 64,5 og 66,2 %. Løsningsklarhetene for myseløsningene ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1, og resultatene er angitt i tabell II. Det fremgår av eksemplene 7, 8 og 9 av tabell II at betydelig forbedrede resultater oppnås med fosfatforbehandlingsmiddelkonsentrasjoner i området omkring 4,0 g/l. 64.5 and 66.2% respectively. The solution clarity of the whey solutions was determined as previously described in Example 1, and the results are given in Table II. It appears from examples 7, 8 and 9 of Table II that significantly improved results are obtained with phosphate pretreatment agent concentrations in the range of around 4.0 g/l.
Eksemplene 11-13 viser virkningen av fosfatfjerning på proteinkonsentrasjonen, fosforkonsentrasjonen og løsningsklar- Examples 11-13 show the effect of phosphate removal on the protein concentration, phosphorus concentration and solution clarity
heten ved pH 3,0 for myseprotein oppnådd ifølge oppfinnelsen (eksemplene 11 og 13) sammenlignet med kontrollprøver (eksempel 12). the heat at pH 3.0 for whey protein obtained according to the invention (Examples 11 and 13) compared to control samples (Example 12).
Eksempel 11 Example 11
700 ml avfettet ostemyse ved en temperatur av 52°C ble blandet med 35 ml av en forrådsløsning på 80 gram pr. liter natriumhydrogenpyrofosfat til en konsentrasjon i blandingen på 700 ml of defatted cheese whey at a temperature of 52°C was mixed with 35 ml of a stock solution of 80 grams per liters of sodium hydrogen pyrophosphate to a concentration in the mixture of
4,0 gram fosfat pr. liter, hvorved det ble dannet en fosfat-kompleksløsning. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,5 4.0 grams of phosphate per litres, whereby a phosphate complex solution was formed. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.5
ved tilsetning av natriumhydroksyd slik at det ble dannet et bunnfall og en forhåndsbehandlet ostemyseløsning. Bunnfallet ble skilt fra den forhåndsbehandlede ostemyseløsningen ved gravitetsfiltrering som beskrevet tidligere i eksempel 1, slik at det ble tilveiebrakt et adskilt bunnfall og en adskilt forhåndsbehandlet ostemyseløsning. by adding sodium hydroxide so that a precipitate and a pre-treated whey solution were formed. The precipitate was separated from the pre-treated whey solution by gravity filtration as described earlier in Example 1, so that a separate precipitate and a separate pre-treated whey solution were provided.
Den adskilte annen ostemyseløsning, oppvarmet til 52°C, The separated second whey solution, heated to 52°C,
ble blandet med natriumpolyfosf<at> (N mi. d,d, = 10,3) til en konsentrasjon av 9,0 gram fosfat pr. liter hvorved det ble dannet en protein-fosfatkompleksløsning. Protein-fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 3,5 ved tilsetning av saltsyre hvorved det ble dannet et protein-fosfatbunnfall og en overstående løsning. was mixed with sodium polyphosphate (N mi. d,d, = 10.3) to a concentration of 9.0 grams of phosphate per liter whereby a protein-phosphate complex solution was formed. The pH of the protein-phosphate complex solution was adjusted to 3.5 by adding hydrochloric acid, whereby a protein-phosphate precipitate and an supernatant solution were formed.
Protein-fosfatbunnfallet ble skilt fra den overstående løsning ved filtrering gjennom et "Whatman nr. 541" filtrerpapir. The protein-phosphate precipitate was separated from the supernatant solution by filtration through a "Whatman No. 541" filter paper.
Det adskilte protein-fosfatbunnfallet ble dispergert i 100 ml vann The separated protein-phosphate precipitate was dispersed in 100 ml of water
ved omrøring av bunnfallet i vann med pH 7,0, hvorved det ble dannet en protein-fosfatdispersjon. 50 ml av protein-fosfatdispersjonen ble ført gjennom en anionisk ionebytteharpiks og frysetørket som beskrevet i eksempel 1. De gjenværende 50 ml protein-fosfatdispersjon ble frysetørket uten å fjerne fosfatet. by stirring the precipitate in water with pH 7.0, whereby a protein-phosphate dispersion was formed. 50 ml of the protein-phosphate dispersion was passed through an anionic ion-exchange resin and freeze-dried as described in example 1. The remaining 50 ml of protein-phosphate dispersion was freeze-dried without removing the phosphate.
Proteinkonsentrasjonene i det behandlede myseprotein- The protein concentrations in the treated whey protein
produkt (fosfat fjernet) og det ubehandlede myseproteinprodukt ble bestemt ifølge: Methods of Analysis, A.O.A.C., 16, (1970) lite utg., og gjengis i tabell III. Også fosforkonsentrasjonen i det behandlede myseproteinprodukt og det ubehandlede myseproteinprodukt ble bestemt ifølge: Methods of Analysis, A.O.A.C., 2.016, (1965) product (phosphate removed) and the untreated whey protein product were determined according to: Methods of Analysis, A.O.A.C., 16, (1970) lite ed., and are reproduced in Table III. Also the phosphorus concentration in the treated whey protein product and the untreated whey protein product was determined according to: Methods of Analysis, A.O.A.C., 2.016, (1965)
10. utg. og gjengis i tabell III. 10th ed. and is reproduced in table III.
Det frysetørkede behandlede myseprotein og det ubehandlede myseproteinprodukt ble oppløst i vann til en proteinkonsentrasjon på 10 g/l. Myseproteinløsningens pH ble justert til 3,0 som beskrevet tidligere, i eksempel 1. Løsningsklarhetene for myse-proteinløsningene ved pH 3,0 som angitt ved prosent lysgjennomgang ved 625 ^ vaRf var 38,8 % for det behandlede myseproteinprodukt og kunne ikke beregnes for det ubehandlede myseproteinprodukt. Løsningsklarheten ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1 og resultatene er vist i tabell III. The freeze-dried treated whey protein and the untreated whey protein product were dissolved in water to a protein concentration of 10 g/l. The pH of the whey protein solution was adjusted to 3.0 as described previously, in example 1. The solution clarity of the whey protein solutions at pH 3.0 as indicated by percent light transmission at 625 ^ vaRf was 38.8% for the treated whey protein product and could not be calculated for the untreated whey protein product. The solution clarity was determined as previously described in example 1 and the results are shown in table III.
Eksempel 12 Example 12
390 ml avfettet cheddarostemyse oppnådd som beskrevet i eksempel 11 ved en temperatur av 52°C ble blandet med natriumpolyfosfat (Nm^d(j = 10,3) til en konsentrasjon av 9,0 g/l, hvorved det ble dannet en protein-fosfatkompleksløsning. Protein-fosf atkompleks løsningen ble deretter behandlet som beskrevet i eksempel 11. Proteinkonsentrasjonene og fosfatkonsentrasjonene av de behandlede og ubehandlede myseproteinproduktene ble bestemt som beskrevet i eksempel 11 og resultatene er vist i tabell III. Løsningsklarhetene for myseproteinløsningene, dvs. behandlede og ubehandlede, ved pH 3,0, som angitt ved prosent lysgjennomgang ved 625 ^um,var 1,3 (behandlet) og ikke kunne beregnes (ubehandlet), ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1 og resultatene er vist i tabell III. 390 ml of defatted cheddar cheese whey obtained as described in example 11 at a temperature of 52°C was mixed with sodium polyphosphate (Nm^d(j = 10.3) to a concentration of 9.0 g/l, whereby a protein phosphate complex solution. The protein-phosphate complex solution was then treated as described in Example 11. The protein concentrations and phosphate concentrations of the treated and untreated whey protein products were determined as described in Example 11 and the results are shown in Table III. The solution clarity of the whey protein solutions, i.e. treated and untreated, at pH 3.0, as indicated by percent light transmission at 625 µm, was 1.3 (treated) and could not be calculated (untreated), was determined as previously described in Example 1 and the results are shown in Table III.
Det fremgår av eksemplene 11 og 12 at forhåndsbehandling av ostemyse ved tilsetning av fosfat kombinert med fosfatfjerning skaffer myseproteinprodukter med øket proteinkonsentrasjon, redusert fosfatkonsentrasjon og betydelig forbedret løsningsklarhet ved surt pH (pH 3,0). It appears from examples 11 and 12 that pre-treatment of cheese whey by adding phosphate combined with phosphate removal provides whey protein products with increased protein concentration, reduced phosphate concentration and significantly improved solution clarity at acidic pH (pH 3.0).
Eksempel 13 viser virkningen av forhåndsbehandling ved tilsetning av fosfat-forbehandlingsmidiet og kalsiumklorid for å skaffe forbedrede resultater. Example 13 shows the effect of pretreatment by adding the phosphate pretreatment medium and calcium chloride to provide improved results.
Eksempel 13 Example 13
700 ml avfettet cheddarostemyse ved en temperatur av 52°C ble blandet med natriumhydrogenpyrofosfat til en konsentrasjon av 4,0 g/l, i form av 35 ml av en forrådsløsning på 80 gram pr. liter, hvorved dét ble dannet en fosfat-kompleksløsning. I tillegg ble det tilsatt kalsiumklorid til fosfatkompleksløsningen til en konsentrasjon av 1,14 g/l, i form av 10 ml av en forrådsløsning på 80 g/l. Fosfatkompleksløsningens pH ble justert til 7,0 ved tilsetning av natriumhydroksyd. Fosfatkompleksløsningen ble deretter behandlet som beskrevet i eksempel 11. 700 ml of defatted cheddar cheese whey at a temperature of 52°C was mixed with sodium hydrogen pyrophosphate to a concentration of 4.0 g/l, in the form of 35 ml of a stock solution of 80 grams per litres, whereby a phosphate complex solution was formed. In addition, calcium chloride was added to the phosphate complex solution to a concentration of 1.14 g/l, in the form of 10 ml of a stock solution of 80 g/l. The pH of the phosphate complex solution was adjusted to 7.0 by adding sodium hydroxide. The phosphate complex solution was then treated as described in Example 11.
Det separerte protein-fosfatbunnfallet ble dispergert i 250 ml vann ved omrøring av det separerte protein-fosfatbunnfallet i vann med pH på ca. 7,0 hvorved det ble dannet en protein-fosfat-dispers jon. 125 ml av protein-fosfatdispersjonen ble ført gjennom The separated protein-phosphate precipitate was dispersed in 250 ml of water by stirring the separated protein-phosphate precipitate in water with a pH of approx. 7.0 whereby a protein-phosphate dispersion was formed. 125 ml of the protein-phosphate dispersion was passed through
en anionisk ionebytteharpiks, og avløpet ble frysetørket som tidligere beskrevet i eksempel 1. an anionic ion exchange resin, and the effluent was freeze-dried as previously described in Example 1.
Protein- og fosfatkonsentrasjonene i de behandlede og ubehandlede myseproteinprodukter ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 11, og resultatene er vist i tabell III. De frysetørkede, behandlede og ubehandlede, myseproteinproduktene ble oppløst i vann til en proteinkonsentrasjon på 10 g/l. Så ble pH justert til 3,0 som tidligere beskrevet, i eksempel 1. Løsnings-klarhetene for myseproteinløsningene ved pH 3,0, som angitt ved prosent lysgjennomgang ved 625^um , var 77,3 % (behandlet) og ikke kunne beregnes (ubehandlet), ble bestemt som tidligere beskrevet i eksempel 1 og resultatene er vist i tabell III. The protein and phosphate concentrations in the treated and untreated whey protein products were determined as previously described in Example 11, and the results are shown in Table III. The freeze-dried, treated and untreated, whey protein products were dissolved in water to a protein concentration of 10 g/l. The pH was then adjusted to 3.0 as previously described, in Example 1. The solution clarity of the whey protein solutions at pH 3.0, as indicated by percent light transmission at 625 µm, was 77.3% (treated) and could not be calculated ( untreated), was determined as previously described in Example 1 and the results are shown in Table III.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US45289474A | 1974-03-20 | 1974-03-20 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO750942L NO750942L (en) | 1975-09-23 |
| NO139766B true NO139766B (en) | 1979-01-29 |
| NO139766C NO139766C (en) | 1979-05-09 |
Family
ID=23798389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO750942A NO139766C (en) | 1974-03-20 | 1975-03-19 | PROTEIN FOR PROTEIN RECOVERY |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| AR (1) | AR211383Q (en) |
| BE (1) | BE826945A (en) |
| CA (1) | CA1055931A (en) |
| CH (1) | CH611777A5 (en) |
| DE (1) | DE2509516A1 (en) |
| DK (1) | DK118875A (en) |
| FI (1) | FI58430C (en) |
| FR (1) | FR2264818B1 (en) |
| GB (1) | GB1493677A (en) |
| IE (1) | IE40669B1 (en) |
| IT (1) | IT1032348B (en) |
| NL (1) | NL7502751A (en) |
| NO (1) | NO139766C (en) |
| SE (1) | SE419693B (en) |
| ZA (1) | ZA751000B (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2671351A1 (en) * | 1991-01-03 | 1992-07-10 | Eurial | PROCESS FOR SEPARATING WHEY PROTEINS AND PRODUCTS OBTAINED |
-
1975
- 1975-02-17 CA CA220,257A patent/CA1055931A/en not_active Expired
- 1975-02-18 ZA ZA00751000A patent/ZA751000B/en unknown
- 1975-02-19 IE IE336/75A patent/IE40669B1/en unknown
- 1975-02-20 GB GB7149/75A patent/GB1493677A/en not_active Expired
- 1975-03-05 DE DE19752509516 patent/DE2509516A1/en not_active Withdrawn
- 1975-03-07 FI FI750666A patent/FI58430C/en not_active IP Right Cessation
- 1975-03-07 NL NL7502751A patent/NL7502751A/en not_active Application Discontinuation
- 1975-03-18 IT IT48658/75A patent/IT1032348B/en active
- 1975-03-19 SE SE7503159A patent/SE419693B/en unknown
- 1975-03-19 NO NO750942A patent/NO139766C/en unknown
- 1975-03-19 AR AR258029A patent/AR211383Q/en unknown
- 1975-03-19 CH CH351175A patent/CH611777A5/en not_active IP Right Cessation
- 1975-03-19 FR FR7508557A patent/FR2264818B1/fr not_active Expired
- 1975-03-20 DK DK118875A patent/DK118875A/da not_active Application Discontinuation
- 1975-03-20 BE BE7000631A patent/BE826945A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IE40669B1 (en) | 1979-07-18 |
| FI58430B (en) | 1980-10-31 |
| NL7502751A (en) | 1975-09-23 |
| IT1032348B (en) | 1979-05-30 |
| NO139766C (en) | 1979-05-09 |
| NO750942L (en) | 1975-09-23 |
| GB1493677A (en) | 1977-11-30 |
| AR211383Q (en) | 1977-12-15 |
| IE40669L (en) | 1975-09-20 |
| AU7841175A (en) | 1976-08-26 |
| FI58430C (en) | 1981-02-10 |
| SE7503159L (en) | 1975-09-22 |
| FI750666A (en) | 1975-09-21 |
| DK118875A (en) | 1975-09-21 |
| FR2264818B1 (en) | 1982-03-05 |
| CH611777A5 (en) | 1979-06-29 |
| ZA751000B (en) | 1976-01-28 |
| DE2509516A1 (en) | 1975-09-25 |
| CA1055931A (en) | 1979-06-05 |
| FR2264818A1 (en) | 1975-10-17 |
| SE419693B (en) | 1981-08-24 |
| BE826945A (en) | 1975-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4043990A (en) | Process for the recovery of whey protein having improved solution clarity using polyphosphates | |
| US4265924A (en) | Whey protein recovery | |
| CA1045627A (en) | Process for the recovery of proteins | |
| US7157108B2 (en) | Milk protein products and processes | |
| US4748034A (en) | Preparing a heat stable aqueous solution of whey proteins | |
| US4138501A (en) | Demineralization of whey | |
| US6528622B1 (en) | Method of separating and recovering proteins from a protein solution | |
| EP0368864B1 (en) | Whey protein fractions | |
| US20060159804A1 (en) | Dairy protein process and applications thereof | |
| US4125527A (en) | Process for the recovery of proteins | |
| NZ504152A (en) | Purification of whey protein concentrate comprising nonprotein nitrogen (NPN) component | |
| US20240196915A1 (en) | Product and method of producing dairy products comprising dairy-derived emulsifying salts | |
| EP2317877B1 (en) | Method for filtering milk | |
| EP1553843B1 (en) | Monovalent salt enhances solubility of milk protein concentrate | |
| CA2192171C (en) | Process for the fractionation of whey constituents | |
| EP0185300B1 (en) | Process for deproteination of milk and/or whey | |
| JP4764893B2 (en) | Heat-sterilized milk and method for producing the same | |
| NO139766B (en) | PROTEIN FOR PROTEIN RECOVERY | |
| WO2000051440A1 (en) | Membrane filtered milk proteins varying in composition and functional attributes | |
| CA1297721C (en) | PROCESS FOR LOWERING THE CONCENTRATION OF .beta.-LACTOGLOBULIN IN CHEESE WHEY | |
| Grufferty et al. | Proteins recovered from milks heated at alkaline pH values | |
| JPH0712276B2 (en) | Decalcified skim milk and method for producing the same | |
| Brothersen et al. | Recovery of calcium phosphate from ultrafiltration permeates | |
| IE920012A1 (en) | Process for the separation of whey proteins and products¹obtained | |
| KR820001068B1 (en) | Method of protein recovery from lactoserum |