NO135465B - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- NO135465B NO135465B NO2451/71A NO245171A NO135465B NO 135465 B NO135465 B NO 135465B NO 2451/71 A NO2451/71 A NO 2451/71A NO 245171 A NO245171 A NO 245171A NO 135465 B NO135465 B NO 135465B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- reaction
- nitrogen
- silicon
- rate
- oxygen
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 78
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 59
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 28
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 17
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 8
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 18
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 11
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 3
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 and in a large mass Chemical compound 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0823—Silicon oxynitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Fremgangsmåte til fremstilling av silisiumoksynitrid.
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte
til fremstilling av silisiumoksynitrid.
US-patent nr. 3-356.512 på fremstilling av silisiumoksynitrid lærer at silisiumoksynitrid kan fremstilles ved å blande fint oppdelt silisiummetall med fint oppdelt silisiumdioksyd i forskjellige forhold på 47,5 til 98 deler silisium til 1-50 deler silisiumdioksyd, med tilsetning av en promotor slik som jordalkalioksyd og brenning i en atmosfære av nitrogen og oksygen hvor forholdet mellom oksygen og nitrogen er fra 1-99 til 6-9^ volumdeler.
Reaksjonen som inntrer er i det vesentlige som
følger:
( M- x) Si + xSi02<+> (1-x) 02 + 2N2 -+ 2. Si2ON2 (1)
hvor x varierer fra 0-1 og er antall mol Si02 som omdannes til Si20N2. Verdien av x er avhengig av mange faktorer omfattende sammensetning, partikkelstørrelse, tilgjengelig mengde av 02,
temperatur og homogenitet.
Denne reaksjon er eksotermisk. Varme som i en stor mengde dannes internt kan heve temperaturen i massen over smeltepunktet til silisium, noe som igjen drastisk reduserer reaksjonshastigheten. Det er funnet at hurtig temperaturstig-ning fra en■ukontrollert eksotermisk reaksjon også resulterer i en overdreven vekst, og forårsaker at ugunstig svelling og brudd inntrer i formede produkter. Slike produkter er meget svake og kan i alvorlige tilfeller sogar bli smuldrete.
Det er nå oppdaget at den eksoterme reaksjon kan reguleres ved å erstatte nitrogenet med en inert gass slik som helium eller argon i korte tidsintervaller i reaksjonskammeret, og deretter slippe inn en relativt liten mengde gassformig reaktant i kammeret, slik at det bare skjer en svak reaksjon i reak-
sjonens kritiske faser.
I henhold til foreliggende oppfinnelse frembringes det en fremgangsmåte til fremstilling av silisiumoksynitrid (Si2ON2) ved oppvarming av en reaksjonsblanding omfattende elementært silisium, Si02 og en kilde av gassformet nitrogen, og fremgangsmåten karakteriseres ved at reaksjonen reguleres ved å holde reaksjonshastigheten under R%/time hvor R er lik 4l,647w°<5>^<0>^ og w er ovnschargen i kg, ved at reaksjonshastigheten måles og mengden av gassformig nitrogen som er disponibel for reaksjonen ved den målte hastighet reguleres ved periodisk å avbryte tilførs-len av nitrogengass til reaksjonskammeret og erstatte den med inert gass og/eller ved å holde partialtrykket til nitrogen ved en slik verdi at reaksjonshastigheten ikke overskrider RJS/time.
Foreliggende oppfinnelse omfatter to deler. For
det første kan vesentlige forbedrede ildfaste former av silisiumoksynitrid vanligvis produseres ved regulering av ovnen på en slik måte at den eksoterme reaksjon holdes under kontroll. Slike ildfaste former er fri for sprekker på grunn av svelling og fri for ikke-omsatt silisium på grunn av smelting. Det er langt bedre enn produkter fremstilt ved i og for seg kjent fremgangsmåte. Store former og store masser kan også lages, noe som til nå var ekstremt vanskelig å fremstille og kontrollere.
Heller ikke behøver det å tilføres oksygen for å d_anne Si2ON2, men all oksygen i formelen kan tilsettes i fast form som silisiumdioksyd. Ildfaste former fremstilt på denne måte er mere motstandsdyktige enn hittil kjente produkter, og holder ønskede karakteristika for' silisiumoksynitridet,. slik som ikke-fukting av glass eller gjennomtrengning av smeltede salter lettere enn produkter laget ved i og for seg kjente fremgangsmåter.
Den mengde inert gass som er nødvendig for å kvele reaksjonen er liten, det er ikke nødvendig med mer enn det som er nok til å fylle reaksjonskammeret. I løpet av kvelningsperio-den, utfører den inerte gass to funksjoner. For det første begrenser den mengden av disponible gassformige reaktanter og for det andre, senker den temperaturen på reaksjonsstedet.hvor en silisiumpartikkel er i intim kontakt med en silisiumdioksyd-partikkel. For å tillate reaksjonen å starte igjen, kan deri gassformige reaktant innføres langsomt, slik at den langsomt erstatter den inerte gass som kan slippes ut gjennom et utløp i kammeret. På denne måte kan reaksjonen gjennomføres kun i den utstrekning som er bestemt av den disponible mengde av gassformig reaktant. Denne mengde er lik partialtrykket til den gassformige reaktant. Både helium og argon kan benyttes som inert gass for å regulere partialtrykket til den gassformige reaktant. Et delvis vakuum kan også benyttes for å begrense den disponible mengde av de gassformige reaktanter^ men da kreves det et vakuumtett system. Den foretrukne gass er argon. Argon har, på grunn av den større atomstørrelse, en større kvelende effekt og en større varmekapasitet på volumbasis. Den midlere fri veilengde for forurensende gasser på grunn av lekkasje ved uhell i reaksjonskammeret er kortere med argon enn med helium eller i vakuum. Alle tre fremgangsmåter for delvis trykkregulering eller kombinasjoner av disse kan imidlertid brukes hvis egnede forholdsregler mot lekkasje tas.
Det gis eksempler på en av-på type drift, dvs. en total erstatning av de gassformige reaktanter med inertgass fulgt av en totalt erstatning av reaktantene. I løpet av innblås-ningsintervallet for reaktant tilbake til inertgass, er det imidlertid funnet at reaksjonen pleier å skride langsomt frem med en blanding av de to gasser inntil det er oppnådd totalt erstatning. Således kan reaksjonen reguleres ved å opprettholde en proporsjonal blanding av reaktant og inertgass med regulert utslipp *og konstant trykk, noe som resulterer i en mer konstant reaksjonshastighet.
Vanligvis er hastigheten .på strømmen av nitrogen til kammeret en direkte indikasjon på den hastighet med hvilken reaksjonen inntrer. Hvis vekten av råproduktet er kjent, kan den nødvendige mengde nitrogen beregnes. I henhold til reaksjon (2), vil teoretisk total reaksjon resultere i en vektforøkelse på 39$. Fordi alt oksygenet er i fast form, er denne vektøkning lik den forbrukte nitrogenmengde. Tabellverdien for nitrogenets vekt viser at nitrogenet veier 1,25 g/l under standardbetingelser.
-Strømningshastigheten for nitrogen kan beregnes som den vekt,
og også som den prosentuale andel, som kreves for teoretisk total omsetning. Denne verdi refereres til som reaksjonshastigheten.
Utslipp fra kammeret kan bestemmes før reaksjonen starter, og dette kan trekkes fra strømningshastigheten for å bestemme det øyeblikkelige nitrogenforbruk.
Den hastighet med hvilken reaksjonen skrider frem, kan bestemmes ved hellingen på tilsetningskurven for nitrogen,
og kan bestemmes som forandringen i reaksjonshastigheten som prosent/time. Denne verdi kan benyttes til å avgjøre når reaksjonen skrider frem for raskt, og kan brukes til å regulere reaksjonen. Vanlig automatisk reguleringsutstyr, som registrerer forandringen i nitrogenstrøm kan benyttes for automatisk regulering av reaksjonen.
Den beste regulering er imidlertid reaksjonshastigheten bestemt ved strømningshastigheten. Ved å tillate hastigheten å stige til et maksimalt punkt og deretter å regulere partialtrykket ved å tilsette f.eks. argon, kan de eksoterme virkninger lett bringes under kontroll. Dette kan gjentas så mange ganger som nødvendig inntil reaksjonshastigheten er stabilisert.
Den maksimale reaksjonshastighet kan være høyere for et mindre reaksjonskammer med en mindre mengde råprodukt. Med en mengde råprodukt på fra 22,66-45,36 kg i et kammer på 101,9 dm^, slik som nevnt i eks. 1, kan reaksjonshastigheten med gode resultater være 16%/time. Hvis imidlertid reaksjonshastigheten er større enn 25^/time, vil det resultere i et dårlig pro-dukt med overdreven vekst av produktet.
Det er beregnet at den maksimale reaksjonshastigh-het i små kammere med mengder stoff på 4,546 kg råprodukt .kan være så høy som 26%/time. Forholdsvis større kammere med mengder så store som 4546 kg vil kreve.en lav maksimal reaksjonshastighet på omkring 3%/ time.
Stabilisering av reåksjonen er nådd når vendepunktet nås. På dette punkt er forandringen i reaksjonshastighet eller hellingen av nitrogentilførselskurven lik 0. Argontilfør-selen kan da avbrytes og reaksjonen gjennomføres til den er ferdig så fort som mulig.
Et slikt punkt kan observeres manuelt eller kan registreres automatisk. Før vendepunktet er den maksimale reaksjonshastighet slik som nevnt ovenfor avhengig av ovnschargen. Den maksimale hastighet pluss eller minus 10% kan uttrykkes ved ligningen: R = 41,64/w0'308
hvor R er reaksjonshastigheten i %/ time og w ovnschargen i kg. Den nøyaktige maksimale hastighet vil influeres noe av geometrien
og formen på de individuelle stykker i chargen, men i ethvert tilfelle vil den være innenfor 10% av det som er foreskrevet ved den ovenfor gitte ligning. Derfor er en angivelse at reaksjonshastigheten er under det spesifiserte tall å forstå slik at det er innen et område for denne, påvirket av vanskelighetene ved nøyaktig måling av alle de involverte parametere. I tilfelle manuell regulering, kan operatøren undertrykke reaksjonen f.eks. ved tilførsel av argon og utelatelse av nitrogen, hvis reaksjons-hastighetene. nærmer seg maksimum, og deretter slippe nitrogen til igjen periodisk inntil vendepunktet er nådd, hvoretter nitrogen fritt kan tilsettes uten ytterligere regulering. I tilfelle automatisk regulering vil den.maksimale reaksjonshastighet pro-grammeres inn i regulatoren, og reguleringen kan være kontinuerlig.
Mengden reaksjon som er inntrådt kan på et hvilket som helst tidspunkt under oppvarmingssyklusen bestemmes ved å integrere arealet under nitrogentilførselskurven. Dette kan vise når reaksjonen når 100%, og ovnen kan slåes av på dette punkt.
Praksis har vist at det trenges en temmelig lang tidsperiode for å oppnå total reaksjon. Reaksjonen skrider raskt frem til vendepunktet og må reguleres, men reaksjonen er langsom etter at reaksjonen har stabilisert seg på dette punkt. Det er antatt at reaksjonen opp til dette punkt omfatter en rask fast-fasereaksjon mellom silisiumpartiklene og silisiumdioksydpartik-lene. Etter vendepunktet er reaksjonen en med nitrogendiffusjon
inn i strukturen av det formede reaksjonssted. Lav permeabili-tet og stort tverrsnitt vil kreve lengre tid enn stor permeabili-tet og lite tverrsnitt. Det er vesentlig at alt råstoffet om-settes fordi ikke-omsatt silisium eller silisiumdioksyd virker forringende på egenskapene for ikke-fukting og ikke-gjennomtrengning av smeltede salter i silisiumoksynitridet.
Reaksjon (1) indikerer at noe gassformig oksygen trenges ved reaksjonen for å danne silisiumoksynitrid. Det er nå funnet.at reaksjonen kan skje direkte uten gassformig oksygen slik som følger: 3Si + Si02 + 2N2 -> 2 Si2ON2 (2)
I dette tilfellet inneholdes alt det krevede oksygen i den faste fase i silisiumdioksyd og det trenges ingen utvendig oksygenkilde. Det er funnet at reaksjonshastigheter med oksygen er betydelig større enn reaksjonshastigheter med nitrogen, og i en stor masse, vil oksygen i en N2, C^-blanding reagere med silisium nær inntaksrøret og kun la nitrogenet i blandingen være tilgjengelig for massen lenger bort fra inntaks-røret. Denne situasjon opptrer også i tykt formede stykker av fast reaktant. Oksygen reagerer foretrukket med silisium på overflaten og kun nitrogen blir til overs for reaksjonen i kjer-nen av massen. Ved å tilsette alt det krevede oksygen i form av fast silisiumdioksyd, kan disse virkninger unngås og det kan oppnås bedre konsistens for reaksjonen ut gjennom massen.
En meget stor forbedring ved fremstilling av ildfaste gjenstander av silisiumoksynitrid kan vanligvis oppnås ved ikke, slik det er beskrevet i US-patent nr. 3-356.513, å til-føre oksygen til reaksjonskammeret. Produkter med utmerket konsistens og store masser av produkter kan lages ved å tilsette alt oksygenet i form av fast silisiumdioksyd i den støkiometriske mengde som er vist i reaksjonen (2). I teknikkens stand var det antatt at noe gassformig oksygen var nødvendig for at reaksjonen skulle skride frem, og ble i denne hensikt tilsatt til reaksjonskammeret i spesifiserte mengder. Det er nå funnet at denne praksis i virkeligheten kan virke forringende, ved at silisium i råstoffet oksyderes på overflaten, noe som resulterer i en forurensende dannelse av silisiumdioksyd. Silisiumoksynitrid viser vanligvis ikke-fuktningsegenskaper med smeltede salter og glass. Nærværet av silisiumdioksyd på overflaten spolerer denne ønskede virkning.
De nedenfor følgende eksempler viser utførelses-former av foreliggende oppfinnelse. I eksemplene angir uttrykkene "LHON" henholdsvis "LBON" det ovnsutstyr som ble benyttet ved forsøkene, og uttrykkene står for "Large Hot Rod Oxynitride" henholdsvis "Little Bickley Oxynitride".
Eksempel I
Begge forsøksbarrene ble laget på samme måte av 59 vektdeler silisium mindre enn 200 mesh, 40 deler smeltet silisiumdioksyd og 1 del CaO, og begge ble presset isostatisk ved 700 kg/cm 2.
Eksempel II
Analyse av plate (30,48 cm x 27,94 cm x 1,9 cm):
Eksempel III viser at alt oksygenet som trenges for å danne oksynitrid kan tilsettes i fast form slik som smeltet silisiumdioksyd. I råbadet tilsettes all den nødvendige oksygen i de 40 vektdelene smeltet silisiumdioksyd. Analysen av barren viser imidlertid at det ikke finnes kristobalitt, noe som indikerer at silisiumdioksydet ble forbrukt i reaksjonen for å danne silisiumoksynitrid.
Eksempel III
En forsøksbarre ble laget som følger:
En råsats av de følgende bestanddeler ble blandet: Silisium mindre enn 250 mesh - 59 vektdeler Smeltet silisiumdioksyd mindre enn 200 mesh - 40 vektdeler CaO - 1 vektdel "Carbowax 4000" - 12 vektdeler. En forsøksbarre, 21,59 cm x 5,08 cm x 1,9 cm, ble presset isostatisk ved l40Q kg/cm o, og barren ble brent i forsøk B i eksempel I. Tettheten etter brenning var 2,01 g/cm 3 og bruddmodulen ved romtemperatur var 623 kg/cm . Analyse av
barren ble beregnet på grunnlag av nitrogenanalyse og røntgen-data og ble funnet å være som følger:
I det ovenfor nevnte eksempel ble ovnen enten oppvarmet elektrisk eller fyrt med gass, og forbrenningsproduktene ble ledet ut av reaksjonskammeret og den gassfyrte ovn. Bestand-delene ble oppvarmet gradvis for å brenne av organiske bindemid-ler og reaksjonen begynner mellom 1100 og 1200°C.
Claims (2)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av silisiumoksynitrid (Si2ON2)ved oppvarming av en reaksjonsblanding omfattende elementært silisium, Si02 og en kilde av gassformet nitrogen, karakterisert ved at reaksjonen reguleres ved å holde reaksjonshastigheten under R5?/time hvor R er lik 41,64/w^-'-^<8> og w er ovnschargen i kg, ved at reaksjonshastigheten måles og mengden av gassformig nitrogen som er disponibel for reaksjonen ved den målte hastighet reguleres ved periodisk å avbryte tilførselen av nitrogengass til reaksjonskammeret og erstatte den med inert gass og/eller ved å holde partialtrykket til nitrogen ved en slik verdi at reaksjonshastigheten ikke overskrider R%/ t±me.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert ved at nitrogengassen erstattes med argon.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US5093970A | 1970-06-29 | 1970-06-29 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO135465B true NO135465B (no) | 1977-01-03 |
NO135465C NO135465C (no) | 1977-04-13 |
Family
ID=21968450
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO2451/71A NO135465C (no) | 1970-06-29 | 1971-06-28 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3639101A (no) |
JP (1) | JPS5516966B1 (no) |
CA (1) | CA959630A (no) |
DE (1) | DE2132347A1 (no) |
FR (1) | FR2100046A5 (no) |
GB (1) | GB1352357A (no) |
NO (1) | NO135465C (no) |
ZA (1) | ZA713991B (no) |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3854882A (en) * | 1973-01-17 | 1974-12-17 | Norton Co | Control system in an apparatus for reacting silicon with nitrogen |
US4021529A (en) * | 1973-12-05 | 1977-05-03 | Norton Company | Non-catalytic synthesis of silicon oxynitride |
US4043823A (en) * | 1975-07-21 | 1977-08-23 | Norton Company | Lightweight silicon oxynitride |
CA1075437A (en) * | 1975-07-28 | 1980-04-15 | Malcolm E. Washburn | Porous silicon oxynitride refractory shapes |
US4038092A (en) * | 1976-01-30 | 1977-07-26 | Norton Company | Strengthening reaction sintered silicon nitride |
US4083928A (en) * | 1976-12-06 | 1978-04-11 | Aluminum Company Of America | Production of aluminum chloride |
US4073703A (en) * | 1976-12-14 | 1978-02-14 | Aluminum Company Of America | Electrolytic production of magnesium |
US4083943A (en) * | 1976-12-14 | 1978-04-11 | Aluminum Company Of America | Production of magnesium chloride |
US4331771A (en) * | 1980-05-12 | 1982-05-25 | Norton Company | High density silicon oxynitride |
US4476234A (en) * | 1983-08-12 | 1984-10-09 | Norton Company | Refractory cement |
NL8701065A (nl) * | 1987-05-06 | 1988-12-01 | Shell Int Research | Werkwijze voor de bereiding van silicium oxynitride bevattende produkten. |
JPS63173775A (ja) * | 1987-08-25 | 1988-07-18 | ヤマハ発動機株式会社 | 車輌用フロントバイザ装置 |
US5188810A (en) * | 1991-06-27 | 1993-02-23 | Teledyne Industries, Inc. | Process for making niobium oxide |
US5211921A (en) * | 1991-06-27 | 1993-05-18 | Teledyne Industries, Inc. | Process of making niobium oxide |
US5322548A (en) * | 1991-06-27 | 1994-06-21 | Teledyne Industries, Inc. | Recovery of niobium metal |
WO1993000293A1 (en) * | 1991-06-27 | 1993-01-07 | Teledyne Industries, Inc. | Method for the preparation of niobium nitride |
AU2269192A (en) * | 1991-06-27 | 1993-01-25 | Teledyne Industries, Inc. | System for controlled nitriding |
US5234674A (en) * | 1991-06-27 | 1993-08-10 | Teledyne Industries, Inc. | Process for the preparation of metal carbides |
US5510304A (en) * | 1993-09-17 | 1996-04-23 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramic Corporation | Coarse reaction bonded silicon nitride |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2968530A (en) * | 1957-03-20 | 1961-01-17 | Union Carbide Corp | Silicon-oxygen-nitrogen composition of matter |
US3193399A (en) * | 1960-07-28 | 1965-07-06 | Norton Co | Siliconoxynitride bonded silicon carbide article and method |
FR1478662A (fr) * | 1965-04-01 | 1967-04-28 | Norton Co | Procédé de production d'oxynitrure de silicium |
US3356513A (en) * | 1966-12-20 | 1967-12-05 | Norton Co | Production of silicon oxynitride |
-
1970
- 1970-06-29 US US50939A patent/US3639101A/en not_active Expired - Lifetime
-
1971
- 1971-06-01 CA CA114,481A patent/CA959630A/en not_active Expired
- 1971-06-18 ZA ZA713991A patent/ZA713991B/xx unknown
- 1971-06-21 GB GB2893271A patent/GB1352357A/en not_active Expired
- 1971-06-28 NO NO2451/71A patent/NO135465C/no unknown
- 1971-06-29 DE DE19712132347 patent/DE2132347A1/de not_active Withdrawn
- 1971-06-29 FR FR7123732A patent/FR2100046A5/fr not_active Expired
- 1971-06-29 JP JP4757071A patent/JPS5516966B1/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA959630A (en) | 1974-12-24 |
DE2132347A1 (de) | 1972-01-05 |
US3639101A (en) | 1972-02-01 |
NO135465C (no) | 1977-04-13 |
GB1352357A (en) | 1974-05-08 |
JPS5516966B1 (no) | 1980-05-08 |
FR2100046A5 (no) | 1972-03-17 |
ZA713991B (en) | 1972-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO135465B (no) | ||
US2741822A (en) | Preparation of refractory products | |
US3356513A (en) | Production of silicon oxynitride | |
US3682666A (en) | Batch material for vitreous manufactures | |
US20210010753A1 (en) | Device And Method For Measuring Softening And Melting Performances Of Iron Ore In Blast Furnace Under Reducing Condition | |
US4655831A (en) | Method of stabilizing a steel making slag | |
USRE26328E (en) | Glass melting method | |
US2454733A (en) | Method of making dense magnesium oxide | |
US3854882A (en) | Control system in an apparatus for reacting silicon with nitrogen | |
US2950570A (en) | Method and apparatus for producing alkaline silicates | |
US2082134A (en) | Production of calcium hydride | |
US11807567B2 (en) | Production of glass from a mixture comprising calcium oxide, and glass furnace | |
USRE28348E (en) | Invln i oki | |
US4226629A (en) | Electrofusion method of producing boron aluminum oxide refractory | |
EP1328490B1 (en) | Refractory article | |
White | Equilibrium at high temperatures in systems containing iron oxides | |
US3282654A (en) | Crystal growing furnace with an alumina liner | |
US3897232A (en) | Controlled feeding of batch to glass making process | |
US2078158A (en) | Method of utilizing slag | |
US3664651A (en) | Device for initiating an exothermic reaction | |
US2886429A (en) | Method for the reduction of uranium compounds | |
CN115522004B (zh) | 一种高炉长期休风的休风操作方法 | |
NO753460L (no) | ||
Macklen | The application of thermogravimetry to the preparation of ferrites with varying stoichiometry | |
US2354757A (en) | Kefkactok |