NO135297B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved ekstraksjon og utvinning av aromatiske hydrocarboner fra en flytende hydrocarbonblanding.

Forskjellige' fremgangsmåter er kjent

for ekstraksjon og utvinning av aromatiske hydrocarboner fra flytende hydrocarbonblandinger ved hjelp av høytkokende selek-tive oppløsningsmidler, såsom dietylenglykol, dipropylenglykol og sulfolan (cyclisk tetramethylensulfon), hvis oppløsningsevne for hydrocarboner faller omtrent i rekke-følgen lette aromater, tunge aromater, lette paraffiner og tunge paraffiner. Ved disse kjente fremgangsmåter utvinnes der, når der skal oppnåes et stort utbytte av aromater, som regel et med lette paraffiner for-urenset ekstrakt.

For oppnåelse av en renere ekstrakt

ved disse kjente fremgangsmåter er der blitt foreslått en fremgangsmåte (se britisk patentskrift 739 200), ved hvilken en hydrocarbonblanding som inneholder aromatiske hydrocarboner, innføres i et fler-trinns ekstraksjonssystem i et punkt mellom systemets to ender og ekstraheres med et i den ene ende av ekstraksjonssystemet tilført vannholdig glycolsk oppløsningsmid-del for aromater; ekstraksjonsresten ledes ut i den ende av ekstraksjonssystemet,hvor oppløsningsmidlet tilføres, mens ekstrakten ledes ut fra ekstraksjonssystemets annen ende og tilføres en avdrivningskolonne, hvor en del av ekstraktens mest flyktige aromater sammen med ikke-aromatiske

hydrocarboner med en tilsvarende flyktig-het drives av ved avdrivning ved et trykk som er lavere enn det i ekstraksjonssystemet anvendte trykk, hvoretter avdrivnings-

kolonnens topprodukt kondenseres og kondensatet som tilbakeløp tilføres ekstraksjonssystemet i den ende, hvor ekstrakten ledes ut. Den avdrivningsrest som fåes som bunnprodukt i avdrivningskolonnen, ledes til en destillasjonskolonne, i hvilken de aromatiske hydrocarboner destilleres fra oppløsningsmidlet ved atmosfærisk eller underatmosfærisk trykk med vanndamp som tilføres ved kolonnens bunn. Det på-ståes at der ved denne fremgangsmåte kan vinnes aromatiske hydrocarboner med en renhet på 97,5 pst. og at deres renhetsgrad kan økes til ca. 98 pst. når der for ekstraktens opparbeidelse anvendes et komplisert system med tre kolonner i stedet for to og med to forskjellige tilbakeløp i stedet for ett. Fremstillingen av meget rene aromatiske hydrocarboner, f. eks. med en renhet

på minst 98,5 pst., som kreves for nitre-ringsformål ved denne og andre kjente fremgangsmåter for ekstraksjon og utvinning av aromatiske hydrocarboner fra aro-matholdige hydrocarbonblandinger, er således vanskelig og kostbar.

Det har nu vist seg at den omtalte kjente fremgangsmåte (britisk patentskrift 739 200) kan forbedres så vesentlig ved forskjellige endringer og ved overholdelse av bestemte arbeidsbetingelser at der med et enklere system med bare to kolonner for ekstraktens opparbeidelse kan oppnås aromatiske hydrocarboner med en renhet på 97,5—99 pst. eller ennu mere. Dette resul-tat oppnås ved overholdelse av en kombi-nasjon av følgende betingelser ved fremgangsmåtens utførelse. 1. Der anvendes som oppløsningsmid-del et som koker ved 225—295° C og eventuelt inneholder høyst 2 pst. vann og som har en selektiv virkning overfor aromater, f. eks. diethylen- eller propylenglycol eller sulfolan eller en blanding av disse. 2. I ekstraksjonssystemet anvendes en temperatur på mellom 140 og 155° C. 3. Den fra ekstraksjonssystemet avledede ekstrakt ledes til avdrivningssonen med en temperatur på mellom 140 og 155° C. 4. Avdrivningen av ekstrakten gjen-nomføres ved et trykk som er lavere enn trykket i ekstraksjonssystemet, men ikke så lavt at der alene ved trykknedsettelsen og uten varmetilførsel skjer en vesentlig fordampning og som minst utgjør 1,5 ata. 5. Avdrivningen gjennomføres med en topptemperatur på mellom 140 og 155° C og med en bunntemperatur på minst 190° C. 6. Den ved kondensasjon av den sær-lige vannfase som vinnes ved de damper som dannes ved avdrivningen, skilles fra den organiske fase innen denne ledes tilbake til ekstraksjonssystemet. 7. Avdrivningsresten avkjøles minst 15° C til en temperatur på mellom 170 og 180° C innen trykket nedsettes til det lavere trykk som anvendes ved destillasjonen av resten. 8. Avdrivningsrestens destillasjon gjen-nomføres ved et trykk på under 0,5 ata. 9. Avdrivningsrestens destillasjon gjen-nomføres med en bunntemperatur som er minst 150° C, dog minst 30° C lavere enn bunntemperaturen ved avdrivningen. 10. Destillasjonen av avdrivningsresten gjennomføres under tilførsel av vanndamp for nedsettelse av bunntemperaturen under destillasjonen.

Oppfinnelsen er bygget på denne er-kjennelse og angår en fremgangsmåte ved ekstraksjon og utvinning av aromatiske hydrocarboner fra en flytende hydrocarbonblanding som inneholder et eller flere aromatiske hydrocarboner, hvor den til-førte blandings ekstraksjon gjennomføres med et vannholdig oppløsningsmiddel ved forhøyet temperatur og et for oppnåelse av en ekstraksjon i flytende fase tilstrekkelig trykk i et motstrømekstraksj onssystem med flere trinn og med oppløsningsmidlets til-førsel i den ene ende av systemet og ekstraksj onsrestens bortledning ved samme ende av systemet, mens ekstrakten ledes bort fra den annen ende av systemet til en avdrivningssone, i hvilken der avdampes en blanding av aromatiske og ikke-aromatiske hydrocarboner ved et trykk som er lavere enn trykket i ekstraksjonssystemet, hvoretter dampen kondenseres og kondensatet ledes tilbake til ekstraksj onssystemet, mens avdrivningsresten ledes til en destillasjonssone i hvilken oppløsningsmidlet skilles fra hydrocarbonene ved destillasjon med vanndamp ved et underatmosfærisk trykk, hvoretter det fraskilte vannholdige oppløsnings-middel ledes tilbake til ekstraksjonssystemet; fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utmerker seg ved at ekstraksj onen gjen-nomføres ved 140—155° C med et selektivt oppløsningsmiddel for aromatiske hydrocarboner som inneholder høyst 2 pst. vann, og med kokegrenser 225—295° C, at den fra ekstraksjonssystemet avledede ekstrakt uten vesentlig fordampning alene ved trykknedsettelsen og med en temperatur på 140—155° C tilføres en avdrivningssone, i hvilken avdrivningen gjennomføres ved et trykk på minst 1,5 ata, en topptemperatur på 140—150° C og en bunntemperatur på minst 190° C, at det kondensat som dannes ved kondensasjon av de ved avdrivningen fordampede bestanddeler av ekstrakten, etter fraskillelse av vannfasen ledes til ekstraksjonssystemet i den ende hvor ekstrakten avledes eller i et punkt mellom ekstraksjonssystemets to ender eller på begge steder, at avdrivningsresten av-kjøles minst 15° C til 170—180° C innen trykket nedsettes til det lavere trykk som anvendes ved den etterfølgende destillasjon, og at avdrivningsrestens destillasjon gjennomføres ved et trykk på mindre enn 0,5 ata og en bunntemperatur som er minst 150° C, men minst 30° C lavere enn bunntemperaturen i avdrivningssonen.

Ved denne fremgangsmåte kan der som mateblandinger anvendes hydrocarbonblandinger med vide eller trange kokegrenser. Fremgangsmåten egner seg særlig til fjernelse av aromater fra katalytisk refor-merte, f. eks. hydroformede eller platfor-mede bensiner eller fraksjoner av disse. De anvendte mateblandinger har hensiktsmessig et ASTM-sluttkokepunkt på høyst 220° C, fortrinnsvis en øverste kokegrense på ikke over 160° C. Når der som mateblanding anvendes en reformert bensin, er denne fortrinnsvis av en slik art at dens øvre kokegrense er omtrent den samme som den øvre kokegrense av den hydrocarbonblanding som ble anvendt til den kataly-tiske reformning. Den laveste kokegrense av den anvendte mateblanding ligger fortrinnsvis ved ca. 100° C.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes der hensiktsmessig et volum-forhold mellom oppløsningsmidlet og hy-drocarbonmateblandingen på mellom 3:1 og 8:1, fortrinnsvis mellom 4:1 og 6:1, mens forholdet mellom mengden av det topprodukt som ledes fra avdrivningssonen tilbake til ekstraksjonssystemet, og mengden av hydrocarbonfødeblandingen hensiktsmessig ligger mellom 0,2:1 og 0,7:1, fortrinnsvis mellom 0,3:1 og 0,5:1.

Ved den omhandlede fremgangsmåte anvendes der som oppløsningsmiddel som nevnt f. eks. dietylenglykol, dipropylenglykol, sulfolan eller blandinger av to eller alle tre av disse oppløsningsmidler, fortrinnsvis dog dietylenglykol alene. Det anvendte opp-løsningsmiddel kan inneholde en liten mengde vann, dog ikke over 2 pst.

Det motstrøm-ekstraksjonssystem med flere trinn, som anvendes ved utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, såsom en kolonne med fyllegemer eller sil-bunner eller en kontaktor med roterende skiver eller et system med flere blander-separator-par, har fortrinnsvis minst fem teoretiske trinn. Fødeblandingen kan til-føres systemet i et punkt mellom systemets to ender, men det foretrekkes at denne til-førsel skjer ved eller i nærheten av den ende av systemet, hvor ekstrakten avledes, idet der i dette tilfelle i alminnelighet kan oppnås det beste kompromiss mellom de oppnådde aromaters renhet og aromatutbyttet. Av denne grunn tilføres fødeblan-dingen fortrinnsvis i ekstraksjonssystemets første teoretiske trinn som faller sammen med systemets ene ende, eller særlig ved systemets annet teoretiske trinn, i hvilket sistnevnte tilfelle der oppnås gode utbytter av særlig rene aromater. Under visse om-stendigheter kan det være hensiktsmessig at fødeblandingen tilføres ekstraksjonssystemet i flere forskjellige punkter. Den blanding som fåes i avdrivningssonen som topprodukt og som ved kondensasjon dan-ner et vannlag og et organisk lag som i hovedsaken består av ikke-aromatiske hydrocarboner med en mindre mengde aromater og en liten mengde oppløsningsmid-del, ledes etter vannlagets fraskillelse tilbake til ekstraksjonssystemet og føres fortrinnsvis inn på et eller flere steder ved eller i nærheten av systemets ende, hvor ekstraktet ledes bort, dvs. ved ekstraksjonssystemets første eller annet teoretiske trinn, idet der derved oppnås det beste kompromis mellom de oppnådde aromaters renhet og aromatutbyttet. Eventuelt kan dette tilbakeløp til ekstraksjonssystemet oppvarmes innen det innføres i systemet. I ekstraksjonssystemet opprettholdes, som nevnt en temperatur mellom 140 og 155° C; der kan arbeides med en viss temperatur-gradient innenfor de anførte grenser.

Den i ekstraksjonssystemet fremstilte ekstrakt ledes, som nevnt, til avdrivningssonen med en temperatur på 140—155° C, dvs. uten tilsiktet avkjøling, i eller i nærheten av toppen. I avdrivningssonen opprettholdes et lavere trykk enn i ekstraksjonssystemet, men trykket må være minst 1,5 atm. abs. Forskjellen mellom trykket i ekstraksjonssystemet og i avdrivningssonen må dog ikke være så stor at trykkets nedsettelse kan forårsake en fordampning av vesentlige mengder av ekstraktet uten tilførsel av varme. Når ekstrakten inneholder bestanddeler som kan fordampes på denne måte, er vektsforholdet mellom disse bestanddeler og den ekstraksj onssonen til-førte fødeblanding hensiktsmessig ikke større enn 1:10, fortrinnsvis mindre enn 5:100. De beste resultater oppnås når ekstraktet slett ikke inneholder bestanddeler som kan fordampes som følge av trykk-fallet mellom ekstraksjonssystemet og avdrivningssonen. I avdrivningssonen arbeides der med en topptemperatur på 140— 155° C og en bunntemperatur på minst 190° C, idet der mellom topp- og bunntemperaturen hensiktsmessig opprettholdes en temperaturforskjell på minst 40° C. Det i avdrivningssonen oppnådde topprodukt inneholder så godt som alt vannet og likeledes så godt som alle de ikke-aromatiske hydrocarboner som finnes i ekstraktet, samt en liten mengde av ekstraktets aromater og oppløsningsmiddel.

Når fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres med et glycolsk oppløs-ningsmiddel, er det ved anvendelse av en høy bunntemperatur i avdrivningssonen, for å unngå en spaltning av oppløsnings-midlet, hensiktsmessig at dette inneholder en liten mengde, f. eks. 0,05—1 pst., fentiasin eller substituert fentiasin (sml. patent 103 686).

Avdrivningsresten avkjøles med minst 15° C til en temperatur på 170—180° C og ledes deretter til en destillasjonssone, i hvilken der arbeides med et trykk på under 0,5 ata, fortrinnsvis 0,2 ata, og en bunntemperatur på minst 150° C, som dog alltid skal ligge minst 30° C, fortrinnsvis minst 40° C lavere enn bunntemperaturen i avdrivningssonen. Mens der i avdrivningssonen ikke tilføres vandamp ved eller i nærheten av denne sones bunn, er dette tilfelle i destillasjonssonen, idet man ellers for å gjenvinne oppløsningsmidlet i ren form, dvs. uten innhold av hydrocarbon, måtte anvende en bunntemperatur i destillasj onssonen, som ville medføre en spaltning av det glycolske oppløsningsmid-del. På grunn av vandampens anvendelse i destillasj onssonen inneholder det i denne sone gjenvundne oppløsningsmiddel en liten mengde vann, som dog er mindre enn 2 pst. Det gjenvundne oppløsningsmiddel som ledes tilbake til ekstraksj onssonen, kan om nødvendig avkjøles.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres fortrinnsvis på en slik måte at temperaturen i ekstraksjonssystemet er 150° C, temperaturen av ekstraktet ved innstrømningen i avdrivningssonen 145° C, avdrivningssonens topptemperatur 145° C, avdrivningssonens bunntemperatur 195° C, avdrivningsrestens temperatur etter av-kjøling og innen trykket nedsettes, 170° C, destillasjonssonens topptemperatur 85° C og destillasj onssonens bunntemperatur 155° C, mens trykket i ekstraksjonssystemet er 5 ata, trykket i avdrivningssonen 1,8 ata og trykket i destillasj onssonen 0,2 ata. Ved denne utførelse av fremgangsmåten inneholder det gjenvundne oppløs-ningsmiddel ca. 0,6 pst. vann.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ved hvilken der så godt som ikke foregår noen fordampning av ekstraktet på veien mellom ekstraksjonssystemet og avdrivningssonen og der i avdrivningssonen arbeides med et forholdsvis stort temperatur-fall og med en vesentlig høyere bunntemperatur enn i destillasj onssonen og avdrivningsresten avkjøles på veien mellom avdrivningssonen og destillasj onssonen, ad-skiller seg vesentlig fra den ovenfor omtalte kjente fremgangsmåte (britisk patentskrift 739 200), hvor temperaturfallet i avdrivningssonen er forholdsvis lite, den nødvendige varme i hovedsaken tilføres ved bunnen av destillasj onssonen og ikke ved bunnen av avdrivningssonen og avdrivningsresten ikke avkjøles på veien til destillasj onssonen; på grunn av disse for-skjeller overfor den kjente fremgangsmåte oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen den vesentlige fordel at der i avdrivningssonen som topprodukt fjernes en større mengde av de i ekstrakten tilstedeværende ikke-aromatiske hydrocarboner og der i destillasj onssonen derfor vinnes aromater med en større renhetsgrad.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til tegningen som viser skjematisk et anlegg for fremgangsmåtens utførelse.

I en motstrøm-ekstraksjonskolonne 1 med flere trinn ekstraheres en flytende blanding i aromatiske og ikke-aromatiske hydrocarboner med et vannholdig selektivt oppløsningsmiddel ved overatmosfærisk trykk på 140—150° C. Fødeblandingen til-føres kolonnen 1 gjennom en eller flere til-førselsledninger 2, 3, 4 og 5, mens det vannholdige oppløsningsmiddel tilføres kolonnen 1 i eller i nærheten av toppen gjennom en ledning 6. Ekstraksj onsresten som bare inneholder små mengder vann, oppløs-ningsmiddel og aromatiske hydrocarboner, ledes bort ved toppen av kolonnen 1 gjennom en ledning 7. Ekstraktet strømmer fra bunnen av kolonnen 1 gjennom en ledning 8 med en ikke vist innskutt reduksjonsventil inn i en avdrivningskolonne 10 i eller i nærheten av toppen.

I avdrivningssonen 10 opprettholdes et trykk på minst 1,5 ata, men som er mindre enn trykket i ekstraksj onskolonnen 1. I avdrivningskolonnen 10 som i nærheten av bunnen er forbundet med et kretsløp med innskutt oppvarmingskjel 11 og i hvilken der arbeides med et temmelig stort tempe-raturfall, oppdeles ekstraktet i et topprodukt som inneholder noe oppløsningsmid-del, en del av de i ekstraktet tilstedeværende aromatiske hydrocarboner og hoved-mengden av vannet og de ikke-aromatiske hydrocarboner som finnes i ekstraktet, og en avdrivningsrest som bunnprodukt; dette inneholder bare en liten mengde vann og resten av ekstraktets oppløsningsmiddel og aromatiske hydrocarboner og eventuelt en liten mengde ikke-aromatiske hydrocarboner. De som topprodukt dannede damper, strømmer gjennom en ledning 12 inn i en kjøler 13, hvor de kondenseres; kondensatet ledes til en separator 14, i hvilken der dannes et vannlag og et organisk lag som i hovedsaken består av oppløsnings-middel og hydrocarboner. Vannlaget trek-kes av gjennom en ledning 15, mens det organiske lag fra separatoren 14 strømmer gjennom en ledning 16 med innskutt oppvarmningselement 17, en eller flere lednin-ger 18, 19 og 20 og inn i den nedre del av ekstraksj onskolonnen 1.

Den avdrivningsrest som fåes som bunnprodukt i avdrivningskolonnen 10, strømmer gjennom en ledning 21 med en innskutt reduksjonsventil (ikke vist) og inn i en destillasj onskolonne 22 som drives med vanndamp, som tilføres i bunnen av kolonnen 22 gjennom en ledning 31 med innskutt oppvarmningselement 32, og i hvilken der opprettholdes et underatmosfærisk trykk. I destillasj onskolonnen 22 deles avdrivningsresten ved en vanndampdestillasjon ved underatmosfærisk trykk opp i et damp-formig topprodukt som inneholder restens aromatiske hydrocarboner og så godt som ikke oppløsningsmiddel, og et flytende bunnprodukt som inneholder oppløsnings-midlet og så godt som ikke aromatiske hydrocarboner. Topproduktet strømmer gjennom en ledning 23 inn i en kjøler 24, hvor det kondenseres; en del av kondensatet ledes bort gjennom en ledning 25, mens resten av kondensatet anvendes som tilbakeløp til destillasj onskolonnen 22, idet den gjennom en ledning 26 strømmer til en separator 26A, hvor det tilstedeværende vann fraskilles, mens det organiske lag strømmer tilbake til destillasj onskolonnen 22. Den destillasjonsrest som fåes i kolonnen 22 som bunnprodukt, strømmer gjennom en ledning 27 og ledningen 6 med innskutt kjøler 28 for eventuell anvendelse tilbake til ekstraksj onskolonnen 1. En del av oppløsningsmidlet ledes bort gjennom en ledning 29, mens der gjennom en ledning 30 kan tilføres friskt eller renset oppløs-ningsmiddel.

I et anlegg av den beskrevne art, hvis ekstraksj onskolonne var en skivekolonne med fem teoretiske trinn, ble der ekstrahert en plattformet bensinfraksj on som inneholdt 1 molpst. benzen, 11 molpst. C7-paraffiner, 23 molpst. toluen, 20 molpst. C8-paraffiner, 25 molpst. C8-aromater, 10 molpst. Cfl-paraffiner og 10 molpst. C,r aromater under opprettholdelse av en temperatur på 150° C i ekstraksj onskolonnen, en temperatur av ekstraktet ved innstrøm-ning i avdrivningskolonnen på 145° C, en topptemperatur i avdrivningskolonnen på 145° C, en bunntemperatur i avdrivningskolonnen på 195° C, en temperatur av avdrivningsresten etter avkjøling, innen trykket nedsettes, på 170° C, en topptemperatur i destillasj onskolonnen på 85° C og en bunntemperatur i destillasj onskolonnen på 155° C, mens trykket i ekstraksj onskolonnen var 5 ata, i avdrivningskolonnen 1,8 ata, og i destillasj onskolonnen 0,2 ata. Fødeblandingen ble tilført ekstraksj onskolonnen i dens annet teoretiske trinn, mens oppløsningsmidlet ble tilført ved ekstraksj onskolonnens topp, dvs. i kolonnens femte teoretiske trinn. Tilbakeløpet fra avdrivningskolonnen ble tilført ekstraksj onskolonnen i bunnen, dvs. i kolonnens første teoretiske trinn.

Det ekstrakt som ble oppnådd som sluttprodukt (og avledes gjennom anleggets ledning 25), inneholdt 2 molpst. benzen, 44,4 molpst. toluen, 41,9 molpst. C8-aromater, 11,4 molpst. C9-aromater og 0,2 molpst. C7-C0-paraf finer og en ekstraksj onsrest (som avledes gjennom ledningen 7) som

inneholdt 0,4 molpst. toluen, 7,6 molpst.

C8-aromater, 8,0 molpst. C9-aromater, 21,8 molpst. C7- paraffiner, 40,2 molpst. C8-paraffiner og 22,0 molpst. C,rparaffiner.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte ved ekstraksjon og utvinning av aromatiske hydrocarboner fra en flytende hydrocarbonblanding, som inneholder ett eller flere aromatiske hydrocarboner, ved innføring av blandingen i et fleretrinns motstrømsekstraksj onssystem, innføring av et for de aromatiske hydrocarboner selektivt oppløsningsmiddel som har et atmosfærisk kokepunkt innenfor området 225 til 295° C, og som ikke inneholder over 2 vektprosent oppløst vann, i en ende av systemet, idet ekstraksjonssystemet holdes under et trykk som er tilstrekkelig til å holde det strømmende innhold flytende ved en temperatur over 40° C, idet et raffinat som er fattig på aromatiske bestanddeler og oppløsningsmiddel, taes ut fra den samme ende av systemet hvor opp-løsningsmidlet innføres, og idet der taes ut en aromatisk ekstraktfase fra den annen ende av systemet, hvoretter ekstraktfasen underkastes avdrivning («strippes») i en avdrivningssone («stripping zone») for å frigjøre en blanding av aromatiske og ikke-aromatiske hydrocarboner, idet avdrivningen utføres ved et trykk som er lavere enn det trykk som hersker i ekstraksjonssystemet, de således frigjorte damper kondenseres og kondensatet returneres til ekstraksj onssonen, og resten av ekstraktfasen føres til en destillasjonssone, som drives ved un-dertrykk, i hvilken destillasj onssone der bevirkes adskillelse mellom hydrocarboner og oppløsningsmiddel, idet direkte damp innføres i sonen, og idet praktisk talt hy-drocarbonfritt oppløsningsmiddel innehol-dende ikke over 2 vektprosent vann føres tilbake til ekstraksjonssystemet, karakterisert ved at temperaturen i ekstraksj onssystemet holdes mellom 140° C og 155° C, at ekstraktfasen som taes ut fra ekstraksjonssystemet, uten merkbar «flash»-fordampning og med en temperatur mellom 140° og 155° C, innføres i en avdrivningssone, som drives ved et trykk på minst 1,5 ata, med en topptemperatur mellom 140° og 150° C og en bunntemperatur på minst 190° C, at dampene fra avdrivningssonen kondenseres og resirkuleres til ekstraksjonssystemet efter fjernelse av

vann som er tilstede som en annen flytende fase, idet de kondenserte damper innføres i ekstraksjonssystemet enten i den ende hvor ekstraktfasen taes ut og/eller på et mellomliggende punkt, og at avdrivningsresten avkjøles minst 15° C til en temperatur mellom 170° og 180° C innen trykket nedsettes til det lavere trykk som anvendes, ved den etterfølgende destillasjon, og at avdrivningsrestens destillasjon utføres ved et trykk som er mindre enn 0,5 ata og en bunntemperatur på minst 150° C, dog minst 30° C lavere enn bunntemperaturen i avdrivningssonen.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at fødeblandin-gen til ekstraksjonssystemet fortrinsvis innføres i det første eller det annet teoretiske trinn av den ende av ekstraksjonssystemet hvori ekstraktfasen taes ut.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at kondensatet fra avdrivningssonen efter fraskillelse av den vannfase som dannes ved kondensasjonen, innføres i det første eller annet teoretiske trinn av ekstraksjonssystemet.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—3, karakterisert ved at ekstraktfasen innføres i eller nær ved toppen av avdrivningssonen.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—4, karakterisert ved at der anvendes et vektforhold mellom det dampformige materiale som er tilstede i ekstraktfasen når denne går inn i avdrivningssonen, og den friske fødeblanding som føres inn i ekstraksjonssystemet, på mindre enn 5:100, fortrinsvis at der ikke er noen damper tilstede i ekstraktfasen når denne går inn i avdrivningssonen.

6. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—5, karakterisert ved at der anvendes en temperatur i ekstraksjonssystemet på 150° C, en temperatur av ekstraktet når dette går inn i avdrivningssonen, på 145° C, en topptemperatur i avdrivningssonen på 145° C, en bunntemperatur i avdrivningssonen på 195° C, en temperatur av avdrivningsresten efter avkjøling og innen trykket nedsettes på 170° C, en topptemperatur i destillasj onssonen på 85° C, en bunntemperatur i destillasj onssonen på 155° C, et trykk i ekstraksjonssystemet på 5 ata, et trykk i avdrivningssonen på 1,8 ata og et trykk i destillasj onssonen på 0,2 ata.

7. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—6, karakterisert ved at der som opp-løsningsmiddel anvendes cyclisk tetramethylensulfon.