NO134664B

NO134664B -

Info

Publication number: NO134664B
Application number: NO740352*[A
Authority: NO
Inventors: D R Martinez
Original assignee: Iongraf Sa
Priority date: 1973-02-21
Filing date: 1974-02-04
Publication date: 1976-08-16
Also published as: LU69324A1; FR2218405A1; DE2407860C3; IT1011524B; DE2407860A1; NL7402384A; NO134664C; AU6554774A; BR7401314D0; ATA126274A; JPS5024126A; CH606508A5; SE407085B; DE2407860B2; JPS5438983B2; ZA741048B; ES411895A1; GB1406591A; BE810682A; AT328818B

Description

Fremgangsmåte og innretning for kontinuerlig fraksjonert vakuumdestillasjon av blandinger av høytkokende organiske forbindelser. Method and device for continuous fractional vacuum distillation of mixtures of high-boiling organic compounds.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og et anlegg for kontinuerlig fraksjonert vakuumdestillasjon av blandinger av The invention relates to a method and a plant for continuous fractional vacuum distillation of mixtures of

høytkokende organiske forbindelser, f. eks. high-boiling organic compounds, e.g.

blandinger av alkoholer og/eller aldehyder mixtures of alcohols and/or aldehydes

og/eller ketoner og/eller fettsyrer. Oppfinnelsen er av særlig betydning for den fraksjonerte destillasjon av fettsyrer. and/or ketones and/or fatty acids. The invention is of particular importance for the fractional distillation of fatty acids.

Den kontinuerlige fraksjonerte destillasjon av slike blandinger finner vanligvis The continuous fractional distillation of such mixtures usually finds

sted idet blandingen innføres i en opprettstående fraksjoneringskolonne ved en viss place as the mixture is introduced into an upright fractionation column at a certain

høyde over dennes bunn, en toppfraksjon height above its bottom, a top fraction

føres bort oventil fra kolonnen og kondenseres, en del av dette kondensat oppsamles is carried away upwards from the column and condensed, part of this condensate is collected

særskilt mens en annen del føres tilbake separately while another part is returned

oventil i kolonnen, og videre oppsamles at the top of the column, and further collected

særskilt en del av den nedentil i kolonnen especially a part of it at the bottom of the column

utvunne bunnfraksjon, mens en annen del extracted bottom fraction, while another part

herav fordampes og innføres atter nedentil i kolonnen i denne form. of this is evaporated and reintroduced to the bottom of the column in this form.

En ulempe ved denne kjente fremgangsmåte er at de ikke-flyktige forurens-ninger, som inneholdtes i utgangsblandingen eller som ble dannet under destillasjonen, oppsamles i bunnfraksj onen og foru-renser denne i betraktelig grad. Den på A disadvantage of this known method is that the non-volatile impurities, which were contained in the starting mixture or which were formed during the distillation, are collected in the bottom fraction and contaminate it to a considerable extent. The on

denne måte erholdte bunnfraksjon må deretter for å renses destilleres i en særskilt The bottom fraction obtained in this way must then be purified in a separate distillation

prosess. process.

Denne ulempe kan avhjelpes når man This disadvantage can be remedied when one

ved den kontinuerlige fraksjonering gjør by the continuous fractionation does

bruk av en opprettstående destillasjonsko- use of an upright still

lonne i hvilken den blanding som skal destilleres innføres, og av en fordamper hvor den nedentil fra kolonnen bortførte bunn-fraksjonsvæske fordampes, hvorunder en del av den på denne måte erholdte bunn-fraksjonsdamp befordres tilbake til kolonnen for å gi den for den tilsiktede fraksjonering i kolonnen nødvendige varme, mens resten av dampen fra bunnfraksj onen føres bort og kondenseres særskilt til en ren bunnfraksjon, som er nesten fri for ikke-flyktige forbindelser og altså ikke behøver å destilleres ytterligere. tank into which the mixture to be distilled is introduced, and by an evaporator where the bottom fraction liquid carried away below from the column is evaporated, during which part of the bottom fraction vapor obtained in this way is conveyed back to the column to provide it for the intended fractionation in the column the necessary heat, while the rest of the steam from the bottom fraction is led away and condensed separately to a clean bottom fraction, which is almost free of non-volatile compounds and therefore does not need to be distilled further.

Når man gjennomfører en slik fremgangsmåte i et lukket system, hvorunder det altså kan opptre trykkvariasjoner, er det ønskelig å gjennomføre fremgangsmåten på en slik måte at mengden av uttappet kondensat fra bunnf raks jonsdampen er uavhengig av trykket. When carrying out such a procedure in a closed system, under which pressure variations can therefore occur, it is desirable to carry out the procedure in such a way that the amount of condensate drained from the bottom fraction ion steam is independent of the pressure.

Dette oppnåes ved at en strupeventil i avløpet fra kondensatoren lukkes ved starten av destillasjonen inntil der har dannet seg en søyle av flytende kondensat i kondensatoren, og at ventilen derpå innstilles på en forutbestemt åpning hvorved der under destillasjonen kontinuerlig føres væske ut av kondensatoren, idet ventilens åpningsstørrelse vil innstille et bestemt forhold mellom innført væskeblanding og bort-ført bunnfraksjon i kolonnen. This is achieved by closing a throttle valve in the drain from the condenser at the start of the distillation until a column of liquid condensate has formed in the condenser, and that the valve is then set to a predetermined opening whereby during the distillation liquid is continuously fed out of the condenser, as the valve's opening size will set a specific ratio between introduced liquid mixture and removed bottom fraction in the column.

Det sørges for at kondenseringen finner sted ved hjelp av kjøleflater som delvis dykker ned i det kondensat som befinner seg i kondensatoren og idet mengden av bortført kondensat fra kondensatoren reguleres. I tilfelle av at mengden av kondensat søker å overstige den forutbestemte mengde av kondensat som skal føres bort, vil der som følge av at kondensatoverflaten stiger bli en minsket kjøleflate som utsettes for dampene og herved nedsettes konden-seringsgraden av bunnf raksj onsdamp inntil den opprinnelige tilstand atter er blitt gjenopprettet. It is ensured that the condensation takes place with the help of cooling surfaces that partially dip into the condensate that is in the condenser and that the amount of condensate removed from the condenser is regulated. In the event that the amount of condensate seeks to exceed the predetermined amount of condensate to be carried away, as a result of the condensate surface rising, there will be a reduced cooling surface that is exposed to the vapors and thereby the degree of condensation of bottom fraction vapor is reduced to the original state has been restored again.

Oppfinnelsen vedrører videre en innretning for utførelse av fremgangsmåten med en opprettstående destillasjonskolonne, til-føringsmidler for blandingen som skal fraksjoneres, en med kolonne-overdelen forbundet kondensator for kondensering av den oventil fra kolonnen bortførte toppfraksjon, en med kolonne-underdelen forbundet fordamper hvorfra bunnf raksjons-damp innføres nedentil i kolonnen, og en kondensator som er forbundet med fordamperen eller med dampledningen mellom fordamperen og kolonnen, og som er karakterisert ved at det er anordnet en strupeventil ved utløpet av kondensatoren for bunnf raksj onsdampen. The invention further relates to a device for carrying out the method with an upright distillation column, supply means for the mixture to be fractionated, a condenser connected to the upper part of the column for condensing the top fraction removed from the column upwards, an evaporator connected to the lower part of the column from which bottom fractions -steam is introduced at the bottom of the column, and a condenser which is connected to the evaporator or to the steam line between the evaporator and the column, and which is characterized by the fact that a throttle valve is arranged at the outlet of the condenser for the bottom fraction steam.

Det er klart at ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen samt innretningen kan forholdet mellom størrelsen av den bortførte kondenserte bunnf raksjpnsdamp-mengde og væskeblandingén som skal fraksjoneres, til tross for inntredende trykkvariasjoner, holdes konstant, hvorunder også forholdet mellom størrelsen, av damp-tilførselen til kondensatoren og damptil-førselen til kolonnen, til tross for inntredende trykkvariasjoner, kan reguleres. Ved gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen vil den med en strupeventil utstyrte kondensatbortførings-ledning fra bunnf raksj onskondensatoren munne ut i en beholder som er forsynt med en med strupeventil utstyrt ledning, og ledningen til toppf raksj onskondensatoren og toppfraksjonsbeholderen er likeledes utstyrt med strupeventiler, slik at trykket i innretningen kan reguleres. Ved destille-ring under nedsatt trykk forbindes disse ledninger som oppviser en strupeventil med en vakuumledning. It is clear that with the help of the method according to the invention and the device, the ratio between the size of the removed condensed bottom fraction steam quantity and the liquid mixture to be fractionated, despite the pressure variations that occur, can be kept constant, including the ratio between the size, of the steam supply to the condenser and the steam supply to the column, despite incoming pressure variations, can be regulated. When carrying out the method according to the invention, the condensate removal line from the bottom fraction condenser equipped with a throttle valve will open into a container which is equipped with a line equipped with a throttle valve, and the line to the top fraction condenser and the top fraction container are likewise equipped with throttle valves, so that the pressure in the device can be regulated. When distilling under reduced pressure, these lines, which have a throttle valve, are connected to a vacuum line.

Oppfinnelsen skal i det følgende for-klares nærmere i forbindelse med figuren, som viser et eksempel på en lukket innretning i henhold til oppfinnelsen, og hvilket tjener til adskillelse ved destillasjon av en hovedsakelig av to fraksjoner méd to kom-ponenter bestående blanding i en toppfraksjon og en bunnfraksjon. In the following, the invention will be explained in more detail in connection with the figure, which shows an example of a closed device according to the invention, and which serves for separation by distillation of a mixture consisting mainly of two fractions with two components in a top fraction and a bottom fraction.

Ved den på figuren viste innretning innføres væskeblandingén som skal adskil-les ved hjelp av en pumpe 10 gjennom en ledning 11 og en væskemåler 12 i destila-sjonskolonnen 13. I denne kolonne finner det på kjent måte sted en adskillelse i en bunnfraksjon og en toppfraksjon. Toppf raksj onen føres i dam pf orm oventil ut fra With the device shown in the figure, the liquid mixture to be separated by means of a pump 10 is introduced through a line 11 and a liquid meter 12 into the distillation column 13. In this column, a separation into a bottom fraction and a top fraction takes place in a known manner . The top fraction is fed into the pond pf orm from above

kolonne 13 gjennom bortføringsledningen 14 til en med en utluftningsledning 15a utstyrt kondensator 15 og kondenseres i denne, hvorpå kondensatet skilles i en tilbake-løpsskiller 16, slik at en del av kondensatet gjennom ledningen 17 føres tilbake oventil i kolonne 13, mens den øvre del gjennom column 13 through the removal line 14 to a condenser 15 equipped with a venting line 15a and condensed in this, after which the condensate is separated in a return separator 16, so that a part of the condensate through the line 17 is led back to the top in column 13, while the upper part through

en ledning 17a føres til en beholder 18 som er utstyrt med en utluftningsledning 19 og en strupeventil 20. a line 17a is led to a container 18 which is equipped with a venting line 19 and a throttle valve 20.

Den utskilte bunnfraksjon i kolonne 13 føres som væske gjennom en avløpsledning 21 til en fordamper 22, som er utstyrt med en opphetningsspiral 23 og en utløpsven-til 23a. Fordamperen 22 kan selvfølgelig være av en hvilken som helst egnet art, f. eks. en filmfordamper. I fordamperen 22 omdannes den flytende bunnfraksjon til damp, hvorav en del, gjennom en ledning 24, føres tilbake til kolonne 13; denne del av dampen leverer den for fraksjoneringen nødvendige varme. The separated bottom fraction in column 13 is led as liquid through a drain line 21 to an evaporator 22, which is equipped with a heating coil 23 and an outlet vein 23a. The evaporator 22 can of course be of any suitable type, e.g. a film evaporator. In the evaporator 22, the liquid bottom fraction is converted to steam, part of which, through a line 24, is returned to column 13; this part of the steam supplies the heat required for the fractionation.

Resten av bunnf raksj onsdampen fra fordamperen 22 føres bort gjennom en ledning 25 og kondenseres i en kondensator 33. Kondensatet flyter gjennom en strupeventil 35 og oppsamles i en. beholder 30 som er utstyrt med en utløpsventil 31. Kondensatoren 33 er utstyrt med kjøleflater 34, 34a. Strupeventilen 35 er slik innstillet at en forut bestemt mengde kondensat kan vi-derebefordres til beholderen 30 som ved en vakuumledning 32 over strupeventilen 36 er forbundet med en hovedvakuumledning 37. Kondensatoren 33 er utstyrt med en vakuumledning 28, som over strupeventilen 38 er forbundet med hovedvakuumlednin-gen 37, hvorunder den sistnevnte strupeventil er innstilt på en slik måte at ute-lukkende de ikke-kondenserbare gasser, som kan ha kommet inn i innretningen på grunn av lekkasje, eller som til å begynne med var oppløst i utgangsblandingen, bort-føres. Utluftningsledningen 15a i toppfrak-sjonskondensatoren 15 og utluftningsledningen 19 i toppf raksj onsbeholderen 18 er over strupeventiler likeledes forbundet med vakuumledningen 37. The rest of the bottom fraction steam from the evaporator 22 is led away through a line 25 and condensed in a condenser 33. The condensate flows through a throttle valve 35 and is collected in a. container 30 which is equipped with an outlet valve 31. The condenser 33 is equipped with cooling surfaces 34, 34a. Throttle valve 35 is set in such a way that a predetermined amount of condensate can be conveyed to the container 30 which is connected to a main vacuum line 37 via a vacuum line 32 above the throttle valve 36. The condenser 33 is equipped with a vacuum line 28, which is connected to the main vacuum line above the throttle valve 38 -gen 37, during which the last-mentioned throttle valve is set in such a way that excluding the non-condensable gases, which may have entered the device due to leakage, or which were initially dissolved in the output mixture, are carried away . The vent line 15a in the top fraction condenser 15 and the vent line 19 in the top fraction container 18 are likewise connected to the vacuum line 37 via throttle valves.

Ved begynnelsen av destillasjonen lukkes strupeventilen 35 inntil kondensatoren 33 delvis er fylt med flytende bunnfraksjon. Deretter åpnes ventilen 35 så meget at den ønskede væskemengde kontinuerlig bortføres, slik at under stabile driftsfor-hold er væskenivået i kondensatoren. 33 konstant. Når som følge av en variasjon av driftstrykket væskenivået i kondensatoren • 33 synker, økes kjøleflaten for dampen slik at det strømmer mere damp gjennom ledningen 25, og' som følge herav motvirkes synkningen av væskenivået. Når som følge av en variasjon av driftstrykket væskenivået i kondensatoren 33 stiger, er det til stede en mindre kjøleflate for dampen, slik at mindre damp strømmer gjennom ledhinr gen 25, og som følge herav motvirkes stig-ningen av væskenivået. Dessuten bevirker væskesøylen over strupeventilen 35 at trykkvariasjonen bare utgjør en liten pro-sentdel av hele trykknedsettelsen gjennom ventilen 35. At the beginning of the distillation, the throttle valve 35 is closed until the condenser 33 is partially filled with liquid bottom fraction. The valve 35 is then opened so much that the desired amount of liquid is continuously removed, so that under stable operating conditions the liquid level in the condenser is. 33 constant. When, as a result of a variation of the operating pressure, the liquid level in the condenser • 33 drops, the cooling surface for the steam is increased so that more steam flows through the line 25, and as a result, the drop in the liquid level is counteracted. When, as a result of a variation of the operating pressure, the liquid level in the condenser 33 rises, there is a smaller cooling surface for the steam, so that less steam flows through the conduit 25, and as a result, the rise in the liquid level is counteracted. Moreover, the column of liquid above the throttle valve 35 causes the pressure variation to only make up a small percentage of the entire pressure reduction through the valve 35.

Eksempel. Example.

I den på tegningen viste innretning, hvorved destillasjonen finner sted under vakuum, har det absolutte trykk i vakuum-ledningene en verdi av f. eks. 7 mm Hg. Med unntagelse av strupeventilen 38 er alle vakuumsperreventiler fullstendig åpnet. Det absolutte trykk i delene 15, 18 og 30 andrar likeledes til omtrent 7 mm Hg. Ventilen 38 er i betraktelig grad tilstrupt, slik at i kondensatoren 33 andrar det absolutte trykk til 8,5 mm Hg. Trykkdifferansen på begge sider av ventilen 35 andrar til 8,5—7 = 1,5 mm Hg, til hvilken det må legges trykket av en væskesøyle på ca. 1 m over ventilen (ca.. 60 mm Hg) slik at den totale trykk-differanse andrar til omtrent 61,5 mm Hg. In the device shown in the drawing, whereby the distillation takes place under vacuum, the absolute pressure in the vacuum lines has a value of e.g. 7 mm Hg. With the exception of throttle valve 38, all vacuum stop valves are fully opened. The absolute pressure in the sections 15, 18 and 30 also changes to about 7 mm Hg. The valve 38 is throttled to a considerable extent, so that in the condenser 33 the absolute pressure changes to 8.5 mm Hg. The pressure difference on both sides of the valve 35 changes to 8.5—7 = 1.5 mm Hg, to which must be added the pressure of a liquid column of approx. 1 m above the valve (approx. 60 mm Hg) so that the total pressure difference changes to approximately 61.5 mm Hg.

Destillasjonskolonnen 13 tilføres kontinuerlig med en hastighet av 88 kg pr. time en mørk rødbrun farget fettsyreblanding som er sammensatt som følger: The distillation column 13 is fed continuously at a rate of 88 kg per hour a dark reddish-brown colored fatty acid mixture which is composed as follows:

Dampene som stiger oppover i kolonnen 13, føres bort, kondenseres og oppdeles, og det i en toppf raksj on av 31 kg pr. time og en tilbakeløpsvæske på 200 kg pr. time. Dette kondenserte produkt består til 99 pst. av C12-fettsyrer (laurinsyre) med spor av andre fettsyrer. The vapors that rise upwards in column 13 are carried away, condensed and divided, and that in a top fraction of 31 kg per hour and a reflux liquid of 200 kg per hour. This condensed product consists of 99% C12 fatty acids (lauric acid) with traces of other fatty acids.

Fra kolonnens bunn flyter bunnfrak-sjonen til fordamperen 22 i hvilken største-delen av væsken fordampes. En del av de på denne måte erholdte damper innføres i kolonnen 13, mens den øvrige del inn-føres i kondensatoren 33. Fra kondensatoren 33 går en væskemengde av 56 kg pr. time gjennom ventilen 35 til beholderen 30." Denne væske er sammensatt som følger: From the bottom of the column, the bottom fraction flows to the evaporator 22 in which most of the liquid is evaporated. A part of the vapors obtained in this way is introduced into the column 13, while the other part is introduced into the condenser 33. From the condenser 33, a quantity of liquid of 56 kg per hour through the valve 35 to the container 30." This liquid is composed as follows:

Den i en 5— y4" (13,3 cm) Lovibond-celle iastslåtte farge av denne væske andrar til 15 gul og 1,7 rød. The observed color of this liquid in a 5-y4" (13.3 cm) Lovibond cell changes to 15 yellow and 1.7 red.

I kondensatoren 33 innstilles væskenivået automatisk og dette på den måte at det'er til stede tilstrekkelig kondensasjons-overflate for å kondensere 56 kg damp pr. time fra fordamperen 22. In the condenser 33, the liquid level is set automatically and this in such a way that there is sufficient condensation surface to condense 56 kg of steam per hour from the evaporator 22.

Fra fordamperen 22 bortføres nedentil en mengde av 0,9 kg pr. time av et brun-svart produkt, som til over 50 pst. inne-holder glycerider og som forøvrig består av høytkokende produkter av spaltede fettsyrer og visse mengder av ikke-fordampede fettsyrer. From the evaporator 22, a quantity of 0.9 kg per hour of a brown-black product, which contains over 50 per cent glycerides and which otherwise consists of high-boiling products of split fatty acids and certain amounts of non-evaporated fatty acids.

Claims

1. Method for continuous fractional vacuum distillation of mixtures of high-boiling organic compounds, especially fatty acids, using an upright distillation column, into which the starting mixture is introduced, and an evaporator in which the bottom fraction from the column is evaporated, under which part of this bottom fraction steam is passed back to the distillation column to provide the heat necessary for the intended fractionation in the column, and during which the rest of the steam from the bottom fraction is led to a condenser where a clean bottom fraction is obtained which is free of non-volatile compounds in such a way that the amount of this condensate is independent of the pressure, characterized by the fact that a throttle valve in the drain from the condenser is closed at the start of the distillation until a column of liquid condensate has formed in the condenser and that the valve is then set to a predetermined opening whereby liquid is continuously discharged during the distillation of the condenser as the valve n's opening size will set a specific ratio between introduced liquid mixture and removed bottom fraction in the column.

2. Device for carrying out the method according to claim 1, with an upright distillation column (13), supply means (10, 11, 12) for the mixture to be fractionated, a condenser (15) connected to the upper part of the column for condensing the above top fraction removed from the column, an evaporator (22) connected to the lower part of the column from which bottom fraction steam is introduced a distance above the bottom of the column, and a condenser (33) which is connected to the evaporator (22) or to the steam line (24) between the evaporator and the column, charac- see twice that a throttle valve (35) is arranged at the outlet of the condenser for the bottom fraction steam.