NO131795B

NO131795B -

Info

Publication number: NO131795B
Application number: NO4213/72A
Authority: NO
Inventors: H Wulff; G Venus; E Meyer
Original assignee: Max Planck Gesellschaft
Priority date: 1971-11-20
Filing date: 1972-11-17
Publication date: 1975-04-21
Also published as: DE2157606C3; IT973517B; DE2157606B2; DE2157606A1; US3851136A; BE791550A; NO131795C; LU66498A1; JPS4863941A; NL7215108A; FR2160519B1; US3852061A; DE2237378A1; GB1418641A; FR2160519A1

Description

Fremgangsmåte og innretning for behandling av et materiale ved hjelp av et bueutladningsplasma. Method and device for treating a material using an arc discharge plasma.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en innretning for behandling av et materiale ved hjelp av et bueutladningsplasma som brenner i et utladningsrom. The invention relates to a method and a device for treating a material by means of an arc discharge plasma that burns in a discharge chamber.

For oppvarming av finkornet materiale er det kjent induktive plasmabrennere som omfatter en høyfrekvensmatet induksjonsspole i hvilken det befinner seg et sylinderformet utladningskammer, i hvis ene endeside det strømmer inn en blanding av en gass og det finkornede materiale i aksial retning. Stabiliseringen av utladningsplasmaet skjer ved hjelp av en tangensielt innført hjelpegasstrøm. Slike plasmabrennere blir særlig benyttet til smelting av pulverformet eller partikkelformet materiale med høy smeltetemperatur, som ildfaste oksy-der eller karbider, samt til flammesprøyting. Det er videre kjent plasmabrennere og innretninger for varmebehandling av et materiale ved hjelp av en plasma, ved hvilke plasmaet tilveiebringes ved hjelp av en mellom to elektroder brennende lysbueutladning. Disse innretninger har den fordel i forhold til høyfrekvensplasmabrennere at virkningsgraden er høyere og apparatet mindre. For heating fine-grained material, inductive plasma burners are known which comprise a high-frequency fed induction coil in which there is a cylindrical discharge chamber, into one end of which a mixture of a gas and the fine-grained material flows in in an axial direction. The stabilization of the discharge plasma takes place with the help of a tangentially introduced auxiliary gas flow. Such plasma torches are particularly used for melting powdery or particulate material with a high melting temperature, such as refractory oxides or carbides, as well as for flame spraying. Plasma torches and devices for heat treatment of a material using a plasma are also known, in which the plasma is provided by means of an arc discharge burning between two electrodes. These devices have the advantage compared to high-frequency plasma torches that the efficiency is higher and the device smaller.

Fra U.S. patent nr. 3.051.639 er det kjent en innretning for gjennomføring av kjemiske reaksjoner med hydrokarboner, hvilken innretning arbeider med en lysbueutladning mellom en stavformet midt-elektrode og en i aksial avstand fra dennes spiss anordnet ringformet elektrode. Det er her ikke anordnet noe magnetfelt. From the U.S. patent no. 3,051,639, a device is known for carrying out chemical reactions with hydrocarbons, which device works with an arc discharge between a rod-shaped central electrode and an annular electrode arranged at an axial distance from its tip. There is no magnetic field here.

Fra U.S. patent nr. 2.944.140 er det dessuten kjent plasmabrennere, ved hvilke plasmaet tilveiebringes ved hjelp av en lysbueutladning mellom en stav- eller plateformet første elektrode og en i avstand fra denne anordnet ringformet elektrode. I det av en sylindrisk vegg omgitte rom mellom de to elektroder blir det innført en gasstrøm tangensialt. Til stabilisering av den plasmastråle som trer ut gjennom åpningen i den ringformede elektrode er det anordnet en "magnetisk dyse", som dannes av en magnetspole, som enten kan være anordnet mellom elektrodene eller på den side av den ringformede elektrode som er vendt bort fra den plateformede elektrode. I sist-nevnte tilfelle kan tverrsnittet til den av et kjølemiddelgjennom-strømmet rør bestående spole til å begynne med bli noe mindre med økende avstand fra den ringformede elektrode, hvoretter det igjen etterhvert økes. From the U.S. patent no. 2,944,140, plasma torches are also known, in which the plasma is provided by means of an arc discharge between a rod- or plate-shaped first electrode and an annular electrode arranged at a distance from this. In the space surrounded by a cylindrical wall between the two electrodes, a gas flow is introduced tangentially. To stabilize the plasma jet emerging through the opening in the ring-shaped electrode, a "magnetic nozzle" is provided, which is formed by a magnetic coil, which can either be arranged between the electrodes or on the side of the ring-shaped electrode facing away from it plate-shaped electrode. In the last-mentioned case, the cross-section of the coil consisting of a tube through which coolant has flowed can initially become somewhat smaller with increasing distance from the annular electrode, after which it is gradually increased again.

Ved en fra U.S. patent nr. 2.945.119 kjent plasmabrenner som likeledes arbeider med en "magnetisk dyse" går plasmastrålen, som er dannet ved hjelp av en lysbueutladning mellom en plateformet elektrode og en ringformet elektrode, gjennom et kvartsrør som er innsatt ved midtåpningen til den ringformede elektrode, hvorved det i rørets vegg er innsatt to i avstand fra hverandre anordnede ringformede elektroder. De ringformede elektroder er forbundet med en likespenningskilde for tilveiebringelse av en hjelpeutlaJning. Mellom de ringformede elektrodene er det anordnet en sylindrisk magnetspole som er forbundet med en likespenningskilde og som omgir kvartsrøret, og hvis lengde er vesentlig mindre enn den aksiale avstand mellom de ringformede elektrodene. By one from the U.S. patent no. 2,945,119 known plasma torch which likewise works with a "magnetic nozzle" the plasma jet, which is formed by means of an arc discharge between a plate-shaped electrode and an annular electrode, passes through a quartz tube which is inserted at the central opening of the annular electrode, whereby two ring-shaped electrodes arranged at a distance from each other are inserted into the wall of the tube. The annular electrodes are connected to a DC voltage source to provide an auxiliary discharge. Between the ring-shaped electrodes, a cylindrical magnetic coil is arranged which is connected to a direct voltage source and which surrounds the quartz tube, and whose length is substantially smaller than the axial distance between the ring-shaped electrodes.

Videre er det fra tysk ålment tilgjengelig skrift nr. Furthermore, from German there is generally available writing no.

1.932.703 kjent en innretning for varmebehandling av et materiale ved hjelp av et lysbueplasma, ved hvilken lysbueutladningen brenner mellom en kjeglemantelformet anode og en som aksial katode tjenende, aksielt til anoden innragende plasmastråle, .som tilveiebringes ved hjelp av en lineær plasmatron. Anoden er omgitt av en magnetspole eller selv utformet som magnetspole for å tilveiebringe et vesentlig aksielt magnetfelt som sammen med det radielle elektriske felt mellom plasmastråle og anode utøver en asimutalkraft på lysbuen for å la denne rotere hurtig for at temperaturfordelingen i reaksjonsrommet skal bli jevnere. Trykket i det av anoden omsluttede reaksjonsrom kan være lik atmosfæretrykket, mindre enn dette eller større enn dette. Utladningen kan være diffus ved redusert trykk, mens det ved høyere trykk danner seg en lysbueutladning. Det materiale som skal behandles blir innført gjennom et skrått fra siden innført rør omtrent mellom aksen og anodens omkrets i den øvre del av det av anoden omsluttede rom. Under anoden er det anordnet en utfrysningsinnretning. 1,932,703 known a device for heat treatment of a material by means of an arc plasma, in which the arc discharge burns between a conical mantle-shaped anode and a plasma beam serving as an axial cathode, axially projecting into the anode, which is provided by means of a linear plasmatron. The anode is surrounded by a magnetic coil or itself designed as a magnetic coil to provide a significant axial magnetic field which, together with the radial electric field between the plasma jet and anode, exerts an azimuthal force on the arc to allow it to rotate rapidly so that the temperature distribution in the reaction space will be more even. The pressure in the reaction space enclosed by the anode can be equal to atmospheric pressure, less than this or greater than this. The discharge can be diffuse at reduced pressure, while at higher pressure an arc discharge forms. The material to be treated is introduced through a pipe inserted obliquely from the side approximately between the axis and the circumference of the anode in the upper part of the space enclosed by the anode. A freezing device is arranged below the anode.

Dessuten er det fra vitenskapelige publikasjoner (Physics Letter, 24A nr. 6, 13- mars 1967, sidene 324, 325= Zeitschrift Natur-forschung 23a, 251 - 263, 1968 und 24a, 1473 l 1491, 1969) kjent at det mellom to i aksial avstand fra hverandre anordnede ringformede elektroder, mellom hvilke det råder et forholdsvis sterkt magnetfelt, kan tilveiebringes en stabil lavtrykks-bueutladning som har noen uvan-lige egenskaper. Eksistensbetingelsene for en slik utladning er imidlertid forholdsvis kritisk, f. eks. er det for eksistensen av en slik utladning nødvendig at elektrontettheten ligger i området mellom ca. 5 x IO<15> og 3 x 10<16> cm-3.Furthermore, it is known from scientific publications (Physics Letter, 24A no. 6, 13- March 1967, pages 324, 325= Zeitschrift Natur-forschung 23a, 251 - 263, 1968 und 24a, 1473 l 1491, 1969) that between two annular electrodes arranged at an axial distance from each other, between which there is a relatively strong magnetic field, a stable low-pressure arc discharge can be provided which has some unusual properties. However, the conditions of existence for such a discharge are relatively critical, e.g. is it necessary for the existence of such a discharge that the electron density lies in the range between approx. 5 x 10<15> and 3 x 10<16> cm-3.

Ufordelaktig ved de kjente fremgangsmåter og innretninger for behandling av et materiale ved hjelp av et plasma, som tilveiebringes ved hjelp av en elektrisk utladning mellom to elektroder, er at det praktisk talt ikke kan unngås en forurensning av det behandlede materiale på grunn av elektrodemateriale. Dessuten har man praktisk talt ingen sone med jevn temperatur og tetthet, og man forsøker vanligvis å oppnå en slik ihvert fall tilnærmet ved hjelp av en hurtig roterende utladningskanal. A disadvantage of the known methods and devices for treating a material by means of a plasma, which is provided by means of an electrical discharge between two electrodes, is that it is practically impossible to avoid contamination of the treated material due to electrode material. Moreover, there is practically no zone of uniform temperature and density, and one usually tries to achieve one, at least approximately, by means of a rapidly rotating discharge channel.

Den oppgave som således ligger til grunn for foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte og en innretning for behandling av et materiale ved hjelp av et bueutladningsplasma, ved hvilken en forurensning av det materiale som behandles på grunn av elektrodematerialet med sikkerhet unngås, og hvor det er sikret en stabil utladning og hvor det oppnås en sone med jevn, meget høy temperatur. The task that is thus the basis of the present invention is to provide a method and a device for treating a material by means of an arc discharge plasma, in which contamination of the material being treated due to the electrode material is safely avoided, and where it is ensured a stable discharge and where a zone of uniform, very high temperature is achieved.

Ifølge oppfinnelsen blir denne oppgave løst ved hjelp av en fremgangsmåte som er kjennetegnet ved kombinasjonen av følgende trekk: a) Det midlere trykk i utladningsrommet som inneholder elektrodene blir holdt under atmosfæretrykk. b) Det tilveiebringes et magnetisk felt som forløper i det vesentlige parallelt til den akse som danner forbindelseslinjen mellom According to the invention, this task is solved using a method which is characterized by the combination of the following features: a) The average pressure in the discharge space containing the electrodes is kept below atmospheric pressure. b) A magnetic field is provided which runs essentially parallel to the axis which forms the connecting line between

elektrodene og i minst en del av det mellom elektrodene liggende område av utladningsrommet har en så stor verdi at produktet ojt er større enn 1, hvor u er gyrofrekvensen til de frie elektroner i plasmaet og t er tiden i -løpet av hvilken et elektron i gjennomsnitt overfører sin impuls til plasmaets ioner, og at bueut-ladningsplasmaet i dette område i sin helhet roterer om en midtre magnetfeltlinje, til hvilken plasmaet er i det vesentlige symmetrisk.. the electrodes and in at least part of the area of the discharge space lying between the electrodes has such a large value that the product ojt is greater than 1, where u is the gyro frequency of the free electrons in the plasma and t is the time i during which an electron on average transfers its impulse to the plasma's ions, and that the arc discharge plasma in this area as a whole rotates about a central magnetic field line, to which the plasma is essentially symmetrical..

c) Det materiale som skal bearbeides innføres i en del som er nær den midtre magnetfeltlinje av det område i hvilket betingelsen c) The material to be processed is introduced into a part which is close to the central magnetic field line of the area in which the condition

got > er oppfylt. got > is fulfilled.

d) Det bearbeidede materiale utvinnes fra det radielt utenfor dette område liggende rom. d) The processed material is extracted from the space lying radially outside this area.

Ved disse fremgangsmåtebetingelser inntreffer en stor radiell trykkgradient, som har til resultat store trykk i det aksielle område. Derved blir forurensninger som utgår fra elektrodene holdt borte fra den mellom elektrodene liggende del av utladningsrommet. Overraskende blir derimot det materiale som skal behandles og som inn-føres i rommet mellom elektrodene, fortrinnsvis i aksial avstand fra disse i nærheten av aksen, praktisk talt ikke transportert i aksial retning, men går gjennom den roterende utladning i radiell retning, slik at det behandlede materiale kan utvinnes fra den utenfor plasmaet beliggende del av utladningsrommet i ren tilstand, f. eks. etter at det er blitt slynget mot innerveggen på utld.cningskammeret. Overraskende blir utladningen heller ikke forstyrret så meget av det innførte materiale som skal behandles at det fremkommer ustabiliteter. Det har nemlig vist seg at riktignok den i den upåvirkede utladning forholdsvis høye elektrontemperatur synker ved innføring av fremmed materiale, men at den for stabiliteten og eksistensen av utladningen nødvendige elektrontetthet nesten ikke påvirkes av innføringen av materialet. Under these process conditions, a large radial pressure gradient occurs, which results in large pressures in the axial region. As a result, contaminants emanating from the electrodes are kept away from the part of the discharge space lying between the electrodes. Surprisingly, however, the material to be treated and which is introduced into the space between the electrodes, preferably at an axial distance from them near the axis, is practically not transported in an axial direction, but passes through the rotating discharge in a radial direction, so that treated material can be recovered from the part of the discharge space located outside the plasma in a clean state, e.g. after it has been flung against the inner wall of the release chamber. Surprisingly, the discharge is also not disturbed so much by the introduced material to be treated that instabilities appear. Indeed, it has been shown that although the relatively high electron temperature in the unaffected discharge decreases when foreign material is introduced, the electron density necessary for the stability and existence of the discharge is hardly affected by the introduction of the material.

En foretrukket anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er reduksjonen av metalloksyder, som-tantaloksyd, titanoksyd, aluminiumoksyd for utvinning av det rene metall, hvorved det fortrinnsvis benyttes relativt grovkornet utgangsmateriale (f. eks. med partikkelstørrelse opptil 100 ym og mer, fortrinnsvis mellom 20 og 80 ym, som 50 ym). Partikkelstørrelsen er fortrinnsvis relativt homogen. A preferred application of the method according to the invention is the reduction of metal oxides, such as tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide for the extraction of the pure metal, whereby relatively coarse-grained starting material is preferably used (e.g. with a particle size of up to 100 ym and more, preferably between 20 and 80 ym, like 50 ym). The particle size is preferably relatively homogeneous.

En foretrukket innretning for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter et utladningskammer som er forbundet med et vakuumpumpeanlegg, i hvilket kammer det befinner seg en ringformet første elektrode og en til dennes akse i det vesentlige symmetrisk og med aksial avstand fra denne anordnet andre elektrode, videre en magnetspole som i det vesentlige koaksialt omgir rommet mellom elektrodene, hvilken spole kan frembringe et magnetfelt på minst 10 kilogaus' i området ved aksen, og en innretning for innføring av et materiale som skal behandles gjennom den ringformede elektrode i det aksenære område av utladningsrommet mellom de to elektroder, fortrinnsvis i aksial avstand fra disse. A preferred device for carrying out the method according to the invention comprises a discharge chamber which is connected to a vacuum pump system, in which chamber there is a ring-shaped first electrode and an essentially symmetrical to its axis and at an axial distance from this arranged second electrode, further a magnetic coil which substantially coaxially surrounds the space between the electrodes, which coil can produce a magnetic field of at least 10 kilogauss' in the region of the axis, and a device for introducing a material to be processed through the annular electrode into the axial region of the discharge space between the two electrodes, preferably at an axial distance from these.

Videreutforminger av oppfinnelsen er kjennetegnet ved det Further designs of the invention are characterized by that

som fremgår av underkravene. which appears from the sub-requirements.

Oppfinnelsestanken blir i det følgende nærmere forklart ved hjelp av tegningen, på hvilken det er vist et utførelseseksempel for en innretning for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.■ In the following, the idea of the invention is explained in more detail with the help of the drawing, which shows an embodiment of a device for carrying out the method according to the invention.■

Den på tegningen skjematisk viste innretning omfatter et i det vesentlige sylindrisk vakuumkammer 10, som f. eks. består av kvarts, keramikk eller et annet umagnetisk materiale. Vakuumkammeret er lukket ved den ene ende og ved den andre ende over en tilkoblings-stuss 12 forbundet med et ikke vist vakuumsystem, som tillater en evakuering av vakuumkammeret 10 og fylling av dette med en ønsket gass med et bestemt trykk, som fortrinnsvis ligger i området på noen torr, en utpumping av de ved drift fremkomne gasser og opprettholdel-se av et trykk som gjør det mulig å sikre en stabil utladning. The device shown schematically in the drawing comprises an essentially cylindrical vacuum chamber 10, which e.g. consists of quartz, ceramic or another non-magnetic material. The vacuum chamber is closed at one end and at the other end over a connecting piece 12 connected to a vacuum system, not shown, which allows an evacuation of the vacuum chamber 10 and its filling with a desired gas at a specific pressure, which is preferably in the range on some dry, a pumping out of the gases produced during operation and maintenance of a pressure that makes it possible to ensure a stable discharge.

Inne i vakuumkammeret 10 er det koaksialt til dets akse 14 anordnet to ringformede elektroder 16 og 18, som f. eks. kan bestå av aluminium. Fra den radielt indre og ytre kant av elektrodene 16 og 18 står det frem omtrent kjeglemantelformede vegger 20a, 20b, henholdsvis 22a, 22b av isolerende materiale, f. eks. kvarts eller keramikk, som mellom seg danner en i tverrsnitt ringformet kanal. Fortrinnsvis rager de indre vegger 20b, henholdsvis 22b aksialt lenger frem i retning mot utladningskammerets midte enn de tilhørende ytre vegger 20a, henholdsvis 22a. Inside the vacuum chamber 10, two ring-shaped electrodes 16 and 18 are arranged coaxially to its axis 14, which e.g. may consist of aluminium. From the radially inner and outer edge of the electrodes 16 and 18, roughly cone-shaped walls 20a, 20b, respectively 22a, 22b of insulating material stand out, e.g. quartz or ceramic, which between them form an annular channel in cross-section. Preferably, the inner walls 20b, respectively 22b project axially further forward in the direction towards the center of the discharge chamber than the associated outer walls 20a, respectively 22a.

I det av veggen 20b omsluttede rom er det anordnet en innretning for dosert innføring av det f. eks. partikkelformede eller pulverformede materiale -24 som skal bearbeides. Tilførselen skjer fortrinnsvis rotasjonssymmetrisk med hensyn til den her loddrettstå-ende akse 14 for å sikre en jevn påvirkning av materialet av utladningsplasmaet. Innretningen til innføring av materiale er ved det viste utførelseseksempel en slags nåleventil 26, som er innstillbar ved hjelp av en elektromagnetisk eller på annen måte betjent innretning 28 og tillater en dosert innføring av materialet 24 i det aksenære område av vakuumkammeret 10. På grunn av at veggen 20b på elektroden 16 rager et betydelig stykke i akseretning inn i det av vakuumkammeret •10 omsluttede utladningsrom, blir det materiale som skal bearbeides innført i et område av det plasma som utformes mellom elektrodene 16 og 18, som har en betydelig aksial avstand fra elektrodene. Dette bidrar sammen med den spesielle type utladning til at forurensninger av det materiale som skal bearbeides på grunn av elektrodematerialet forhindres, slik det er beskrevet nærmere nedenfor. In the room enclosed by the wall 20b, there is a device for dosed introduction of the e.g. particulate or powdered material -24 to be processed. The supply is preferably rotationally symmetrical with respect to the here vertical axis 14 to ensure a uniform influence of the material by the discharge plasma. The device for introducing material is, in the embodiment shown, a kind of needle valve 26, which is adjustable by means of an electromagnetic or otherwise operated device 28 and allows a metered introduction of the material 24 into the axial area of the vacuum chamber 10. Due to the fact that the wall 20b of the electrode 16 projects a considerable distance axially into the discharge space enclosed by the vacuum chamber •10, the material to be processed is introduced into an area of the plasma formed between the electrodes 16 and 18, which has a considerable axial distance from the electrodes . Together with the special type of discharge, this contributes to preventing contamination of the material to be processed due to the electrode material, as described in more detail below.

Den mellom elektrodene 16 og 18 liggende midtre del av vakuumkammeret 10 er omgitt av en sylindrisk magnetspole 30 som tillater dannelsen av et forholdsvis sterkt magnetfelt B. Magnetfeltets styrke skal være minst så stor at produktet ut ved de i utladningsrommet herskende trykkforhold er støfrre enn 1, hvorved co er gyrofrekvensen til de frie elektroner i plasmaet og t er tiden i løpet av hvilken et elektron i gjennomsnitt overfører sin impuls til plasmaets ioner. I praksis vil magnetfeltets styrke være minst 19 kilogaus, særlig minst 20 kilogaus. Gode resultater ble f. eks. oppnådd ved feltstyrker mellom 30 og 60 kilogaus. The central part of the vacuum chamber 10 lying between the electrodes 16 and 18 is surrounded by a cylindrical magnetic coil 30 which allows the formation of a relatively strong magnetic field B. The strength of the magnetic field must be at least so great that the product at the pressure conditions prevailing in the discharge space is stronger than 1, where co is the gyro frequency of the free electrons in the plasma and t is the time during which an electron on average transfers its impulse to the plasma's ions. In practice, the strength of the magnetic field will be at least 19 kilogauss, in particular at least 20 kilogauss. Good results were e.g. obtained at field strengths between 30 and 60 kilogauss.

Fortrinnsvis ender magnetspolen på begge sider i aksial avstand fra elektrodene, slik at de magnetiske feltlinjer divergerer i området ved elektrodene, slik det er antydet med stiplede linjer. Veggene 20a, 20b og 22a, 22b er fortrinnsvis formet slik (altså f. eks. i form av et rotasjonshyperboloid) at de følger forløpet til de magnetiske feltlinjer og at ladningsbærerne i utladningen derved blir tvunget inn på baner som forløper parallelt til veggene. Preferably, the magnetic coil ends on both sides at an axial distance from the electrodes, so that the magnetic field lines diverge in the area near the electrodes, as indicated by dashed lines. The walls 20a, 20b and 22a, 22b are preferably shaped in such a way (so, for example, in the form of a hyperboloid of rotation) that they follow the course of the magnetic field lines and that the charge carriers in the discharge are thereby forced onto paths that run parallel to the walls.

Elektrodene 16 og 18 er utstyrt med tilsvarende tilkoblin-ger 32, henholdsvis 34, som er forbundet med en ikke vist spennings-kilde, fortrinnsvis en likespenningskilde, som kan avgi en for utladningen tilstrekkelig stor strøm. Magnetspolen 30 er ved drift forbundet med en ikke vist energikilde. Magnetspolen 30 kan være en supralederspole, slik at den ved kontinuerlig drift ikke trenger noen energitilførsel. The electrodes 16 and 18 are equipped with corresponding connections 32 and 34, respectively, which are connected to a voltage source not shown, preferably a direct voltage source, which can emit a sufficiently large current for the discharge. During operation, the magnetic coil 30 is connected to an energy source not shown. The magnetic coil 30 can be a superconducting coil, so that during continuous operation it does not need any energy supply.

Ved drift av den viste innretning blir det materiale 24 som skal bearbeides, f. eks. partikkelformet eller pulverformet tantaloksyd (eller titanoksyd eller lignende) som skal reduseres, fylt inn i det av veggen 20b omsluttede rom. Vakuumkammeret blir så evakuert gjennom pumpestussen 12 og deretter fylt med en ønsket gass (f. eks. hydrogen eller luft eller en inert gass) med et fyllingstrykk mellom ca. 1 og 10 torr, fortrinnsvis mellom 3 og 5 torr (målt ved romtempe-ratur). Ved innkoblet magnetfelt B blir det så mellom elektrodene 16 og 18 tent en bueutladning ved hjelp av en høyspenningspuls. Ved brennende bueutladning blir nåleventilen 26 åpnet og det blir innført dosert materiale i det aksenære område av utladningen. Fra akseområ-det blir. materialet drevet radielt utover av den varme, strømførende plasmaslange som fremkommer ved utladningen mellom elektrodene. Det inntrer derved en ytterst intensiv og for hele materialet jevn veksel-virkning med plasmaet, og materialet blir slynget mot innerveggen til vakuumkammeret 10. Det bearbeidede materiale, f. eks. redusert metallisk tantal, samler seg derved på innerveggen til vakuumkammeret 10 slik det er antydet ved 36. During operation of the device shown, the material 24 to be processed, e.g. particulate or powdered tantalum oxide (or titanium oxide or the like) to be reduced, filled into the space enclosed by the wall 20b. The vacuum chamber is then evacuated through the pump nozzle 12 and then filled with a desired gas (e.g. hydrogen or air or an inert gas) with a filling pressure between approx. 1 and 10 torr, preferably between 3 and 5 torr (measured at room temperature). When the magnetic field B is switched on, an arc discharge is then ignited between the electrodes 16 and 18 by means of a high-voltage pulse. In the event of a burning arc discharge, the needle valve 26 is opened and metered material is introduced into the axial area of the discharge. From axis area - it will be. the material driven radially outwards by the hot, current-carrying plasma tube that emerges from the discharge between the electrodes. Thereby an extremely intensive and for the entire material uniform interaction with the plasma occurs, and the material is flung against the inner wall of the vacuum chamber 10. The processed material, e.g. reduced metallic tantalum, thereby accumulating on the inner wall of the vacuum chamber 10 as indicated at 36.

Ved et utførelseseksempel for oppfinnelsen var magnetspolen In one embodiment of the invention, the magnetic coil was

30 ca. 30 cm lang, det ved hjelp av spolen 30 tilveiebragte magnetfelt B hadde en feltstyrke på ca. 50 kilogaus, og mellom elektrodene 16 30 approx. 30 cm long, the magnetic field B provided by coil 30 had a field strength of approx. 50 kilogauss, and between the electrodes 16

og 18 brant det en slangeformet, stabil bueutladning med en strøm på ca. 2 kA og en omtrentlig brennspenning på ca. 300 volt. Avstanden mellom elektrodene var ca. 60 cm, den gjennomsnittlige diameter for elektrodene var ca. 6 cm. Det ble arbeidet med pulsdrift, og varig-heten til pulsene lå i størrelsesordenen millisekunder. and 18 it burned a snake-shaped, stable arc discharge with a current of approx. 2 kA and an approximate firing voltage of approx. 300 volts. The distance between the electrodes was approx. 60 cm, the average diameter of the electrodes was approx. 6 cm. The work was done with pulse operation, and the duration of the pulses was in the order of milliseconds.

Ved anvendelsen av tantaloksyd, henholdsvis titanoksyd som materiale som skulle bearbeides fikk man et nedslag av metallisk tantal, henholdsvis titan med stor renhet på veggen til vakuumkammeret. Reduksjonens virkningsgrad med hensyn til benyttet elektrisk energi er meget god slik at det tilveiebragte materiale er vesentlig billi-gere i fremstilling enn ved anvendelsen av de kjente metoder. Gode resultater har også blitt oppnådd med partikkelformet utgangsmateriale, hvis partikkelstørrelse var ca. 50 ym. When using tantalum oxide or titanium oxide as the material to be processed, a deposit of metallic tantalum or titanium with high purity was obtained on the wall of the vacuum chamber. The efficiency of the reduction with regard to the electrical energy used is very good, so that the material provided is significantly cheaper to manufacture than when using the known methods. Good results have also been achieved with particulate starting material, whose particle size was approx. 50 etc.

Den beskrevne fremgangsmåte og den beskrevne innretning The described method and the described device

kan fremfor alt benyttes til fremstilling av kjemiske elementer av deres forbindelser, særlig til utvinning av metaller som ikke kan utvinnes fra deres malmer ved reduksjon med kull, altså særlig til fremstilling av metallisk titan, sirkonium, vanadium, tantal og aluminium. can above all be used for the production of chemical elements of their compounds, in particular for the extraction of metals that cannot be extracted from their ores by reduction with coal, i.e. in particular for the production of metallic titanium, zirconium, vanadium, tantalum and aluminium.

Foreliggende fremgangsmåte og foreliggende innretning kan også benyttes til fremstilling av kjemiske forbindelser, særlig hvis disse bare er fremstilbare ved hjelp av sterkt endotermiske reaksjoner. The present method and the present device can also be used for the production of chemical compounds, particularly if these can only be produced by means of highly endothermic reactions.

Det kan bearbeides de forskjelligste typer materialer, som foreligger i flytedyktig form, f. eks. også væsker med ikke for stort damptrykk, videre damper, gasser og blandinger, henholdsvis disper-sjoner av slike materialer. The most diverse types of materials can be processed, which are available in flowable form, e.g. also liquids with not too high a vapor pressure, further vapours, gases and mixtures, respectively dispersions of such materials.

Begrepet "ringformet elektrode" skal her også omfatte elek-trodeformer som er topologisk ekvivalente med en sirkelformet ring, sltså f. eks. gjennombrutte elektroder, ;som i det vesentlige har form av en skive, en firkant, en ellipse, en trekant osv. The term "ring-shaped electrode" shall here also include electrode shapes that are topologically equivalent to a circular ring, so e.g. broken electrodes, which essentially have the shape of a disk, a square, an ellipse, a triangle, etc.

En foretrukket utføreIsesform er blitt beskrevet ved hjelp av figuren. Den foretrukne utføreIsesform kan imidlertid varieres på mange forskjellige måter, hvorved det imidlertid under visse omsten-digheter må tas med visse ulemper på kjøpet. A preferred embodiment has been described with the help of the figure. The preferred embodiment can, however, be varied in many different ways, whereby, however, under certain circumstances certain disadvantages must be accepted.

Istedenfor den ringformede elektrode 18 kan det f. eks. benyttes en koaksial stavformet elektrode. Den plasmautladning som Instead of the ring-shaped electrode 18, it can e.g. a coaxial rod-shaped electrode is used. The plasma discharge which

dannes er da bare hul i den øvre del. I prinsippet kan man også gjøre begge elektroder kompakte, f. eks. stavformede, og til og med anordne dem usymmetrisk med hensyn til den sylindriske magnetspole 30. Elektrodene kan derved også være anordnet i forholdsvis stor avstand fra magnetspolen. I dette tilfelle vil da den for foreliggende fremgangsmåte vesentlige betingelse cot > 1 bare være oppfylt i endel av det mellom elektrodene liggende område og bare der vil den om sin akse roterende plasmautladning utforme seg i form av en søyle. Da plasma-utladningen derved ikke er hul, kan man ikke innføre det materiale som skal bearbeides ved brennende utladning i området til plasmautlad-ningens rotasjonsakse, men man må da først bringe en viss mengde av formed is then only hollow in the upper part. In principle, you can also make both electrodes compact, e.g. rod-shaped, and even arrange them asymmetrically with respect to the cylindrical magnetic coil 30. The electrodes can thereby also be arranged at a relatively large distance from the magnetic coil. In this case, the essential condition cot > 1 for the present method will only be fulfilled in part of the area between the electrodes and only there will the plasma discharge rotating about its axis take the form of a column. As the plasma discharge is therefore not hollow, the material to be processed by burning discharge cannot be introduced into the area of the plasma discharge's rotation axis, but one must then first bring a certain amount of

materialet til området ved rotasjonsaksen, f. eks. la det falle, og så først tenne utladningen om det fritt fallende materiale. Dette krever selvfølgelig en relativt komplisert styring av fremgangsmåte-forløpet, og magnetfeltet blir ikke optimalt utnyttet, noe som særlig på grunn av de høye feltstyrker kan føre til ikke uvesentlige reduk-sjoner av virkningsgraden. Noe enklere blir forholdene hvis man ut-former den øvre elektrode slik det er vist på figuren, nemlig ringformet og koaksialt til magnetfeltet, men anordne den så langt i avstand fra dette at føringen av buestrømmen enda ikke overtas av magnetfeltet i nærheten av elektroden og at det ved elektroden så fremkommer en om magnetfeltets akse roterende utladningskanal, som først i det område hvor betingelsen ut > 1 er oppfylt, går over til den utladningsform som benyttes for materialbearbeidelsen. Da den ønskede utladning i dette tilfelle ikke er hul, blir utladningen også her hensiktsmessig først tent når materialet befinner seg i området på aksen, rundt hvilken så den tente, ønskede utladning utformes. the material of the area at the axis of rotation, e.g. let it fall, and then first ignite the discharge about the free-falling material. This, of course, requires a relatively complicated control of the procedure, and the magnetic field is not optimally utilized, which, especially due to the high field strengths, can lead to not insignificant reductions in the efficiency. The conditions become somewhat simpler if you design the upper electrode as shown in the figure, namely ring-shaped and coaxial to the magnetic field, but arrange it far enough away from this that the conduction of the arc current is not yet taken over by the magnetic field in the vicinity of the electrode and that a discharge channel rotating around the axis of the magnetic field appears at the electrode, which only in the area where the condition out > 1 is met, switches to the discharge form used for material processing. As the desired discharge in this case is not hollow, the discharge is also suitably ignited here only when the material is located in the area of the axis, around which the ignited, desired discharge is formed.

Når det på den ovenfor beskrevne måte tilveiebragte metall, som vanligvis avsettes på innerveggen til utladningskammeret som omgir plasmaet kan danne et flyktig metallhalogenid, blir metallet fortrinnsvis fjernet fra utladningskammeret på den måten at det ved hjelp av i utladningskammeret innført halogen eller halogenid blir overført til det flyktige metallhalogenid og at metallhalogenidet fjernes fra rommet og så blir oppspaltet under dannelsen av det rene metall. When the metal produced in the manner described above, which is usually deposited on the inner wall of the discharge chamber surrounding the plasma, can form a volatile metal halide, the metal is preferably removed from the discharge chamber in such a way that it is transferred to the discharge chamber by means of halogen or halide volatile metal halide and that the metal halide is removed from the room and is then split up during the formation of the pure metal.

Med et "flyktig metallhalogenid" skal det her forstås et metallhalogenid som ved middels temperaturer, f. eks. ved ca. 500°C, fortrinnsvis ved temperaturer mellom ca. 200 og 300°C, kan overføres til dampform uten oppspalting. Egnede metaller er f. eks. krom, niob, silicium, tantal, titan, uran, vanadium og sirkonium. By "volatile metal halide" here is meant a metal halide which at medium temperatures, e.g. at approx. 500°C, preferably at temperatures between approx. 200 and 300°C, can be transferred to vapor form without splitting. Suitable metals are e.g. chromium, niobium, silicon, tantalum, titanium, uranium, vanadium and zirconium.

Det for ekstraksjon av metallet fra apparatet benyttede halogen eller halogenid skal oppfylle følgende betingelser: 1) lavest mulig kokepunkt eller sublimasjonspunkt for metallhalogenidet , 2) termisk oppspaltbart i halogen (eller metallhalogenid) og metall ved lavest mulige temperaturer, 3) selektiv ekstraksjonsvirkning på metallblandinger, slik de kan fremkomme ved anvendelsen av relativt urene utgangsmaterialer, som malm. The halogen or halide used for extracting the metal from the device must meet the following conditions: 1) lowest possible boiling point or sublimation point for the metal halide, 2) thermally decomposable into halogen (or metal halide) and metal at the lowest possible temperatures, 3) selective extraction effect on metal mixtures, as they can arise from the use of relatively impure starting materials, such as ore.

Eksempel: Som utgangsmateriale for tilveiebringelsen av titan blir det benyttet ilmenit (FeTiO^ + Fe^O^), hvorved det på innerveggen til utladningskammeret som omslutter plasmaet (vanligvis et kvartsrør) i det vesentlige avsettes en blanding av titan og jern. Til ekstraksjon av titanet velger man (på grunn av det lave kokepunkt, (ca. 377°C) for TiJ^) jod til ekstraksjonen. Jod oppfyller også de to andre betingelser, det danner med titan ved ca. 1000 - 1200°C termisk oppspaltbart TiJ^, og det danner med jern FeJ2, som først koker ved en temperatur over 600°C.. Jodet blir innført i utladningsrommet i dampform. Det virker ved ca. 200°C på blandingen av titan og jern og danner TiJ^, som ved denne reaksjonstemperatur allerede er tilstrekkelig flyktig til å kunne pumpes ut. Eventuelt fremkomne FeJ2 er ved 200°C enda ikke flyktige og forblir i apparatet. Det utpumpe-de TiJ^ blir oppspaltet til metallisk titan på en flate med en temperatur på 1000 - 1200°C, hvilken flate fortrinnsvis består av titan-metall. Det derved frigjorte jod kan igjen tilføres prosessen. Example: As a starting material for the production of titanium, ilmenite (FeTiO^ + Fe^O^) is used, whereby a mixture of titanium and iron is essentially deposited on the inner wall of the discharge chamber that encloses the plasma (usually a quartz tube). For the extraction of the titanium, one chooses (due to the low boiling point, (approx. 377°C) for TiJ^) iodine for the extraction. Iodine also fulfills the other two conditions, it forms with titanium at approx. 1000 - 1200°C thermally splits TiJ^, and it forms with iron FeJ2, which first boils at a temperature above 600°C.. The iodine is introduced into the discharge space in vapor form. It works at approx. 200°C on the mixture of titanium and iron and forms TiJ^, which at this reaction temperature is already sufficiently volatile to be able to be pumped out. At 200°C, FeJ2, which may have appeared, is not yet volatile and remains in the device. The pumped-out TiJ^ is split into metallic titanium on a surface with a temperature of 1000 - 1200°C, which surface preferably consists of titanium metal. The iodine thus released can be fed back into the process.

Ekstraksjonsmetoden ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres vesentlig enklere enn en mekanisk fjerning av det tilveiebragte metall og har dessuten enda følgende fordeler: a) Ved styring av driftsparametrene (f. eks. dannelses- og oppspalt-ningstemperaturen for metallhalogenidet) kan fremgangsmåten gjen-nomføres selektivt for forskjellige metaller. Derved blir for-uten ekstraksjonen samtidig oppnådd en rensing. b) Fremgangsmåten kan vanligvis gjennomføres ved relativt lave temperaturer. c) Ved visse utførelsesformer er det mulig med kontinuerlig drift, dvs. utladningen må ikke kobles ut under ekstraksjonen av det The extraction method according to the invention can be carried out significantly more easily than a mechanical removal of the provided metal and also has the following advantages: a) By controlling the operating parameters (e.g. the formation and decomposition temperature for the metal halide) the method can be carried out selectively for different metals. In this way, a purification is achieved in addition to the extraction at the same time. b) The method can usually be carried out at relatively low temperatures. c) In certain embodiments, continuous operation is possible, i.e. the discharge must not be switched off during the extraction of the

tilveiebragte metall. provided metal.

I mange tilfeller er imidlertid en diskontinuerlig drift å foretrekke, dvs. at man først ved hjelp av utladningen frembringer et metallnedslag med en viss tykkelse på utladningskammerets indre vegg, deretter avbryter utladningen og fra dette metallnedslag til slutt fjerner det ønskede metall ved overføring til metallhalogenid. In many cases, however, a discontinuous operation is preferable, i.e. first by means of the discharge, a metal deposit of a certain thickness is produced on the inner wall of the discharge chamber, then the discharge is interrupted and from this metal deposit, the desired metal is finally removed by transfer to a metal halide.

Isteden for jod kan det også benyttes brom, klor eller fluor. Instead of iodine, bromine, chlorine or fluorine can also be used.

Isteden for et rent halogen kan man også til apparatet til-føre et halogenid av et metall som er istand til å avgi endel av sine halogenatomer til det metall som skal ekstraheres og derved føre til en i ovennevnte forstand flyktig, ekstraherbar halogenforbindelse. Instead of a pure halogen, one can also add to the apparatus a halide of a metal which is able to give up part of its halogen atoms to the metal to be extracted and thereby lead to a volatile, extractable halogen compound in the sense mentioned above.

Claims

1. Procedure for processing a material using a. arc discharge plasma that burns in a discharge space between two electrodes arranged at an axial distance from each other, characterized by the combination of the following features: a) the average pressure in the discharge space containing the electrodes is kept below atmospheric pressure, b) a magnetic field is provided which runs essentially parallel to the axis that forms the connecting line between the electrodes, and in at least part of the area of the discharge space lying between the electrodes has such a large value that the product cot is greater than 1, whereby co is the gyro frequency for the free electrons in the plasma and t is the time in during which an electron on average transfers its impulse to the plasma's ions, and that the arc-discharge plasma in this region as a whole rotates about a central magnetic field line, to which the plasma is essentially symmetrical, c) that the material to be processed is introduced into a part which is close to the central magnetic field line of the region in which the condition cot > is fulfilled t, and d) that the processed material is extracted from the room that lies radially outside this area.

2. Method according to claim 1, characterized in that a) the discharge is provided between a ring-shaped first electrode and a second electrode which is arranged essentially symmetrically to the axis of the ring-shaped electrode and at an axial distance from this, b) the magnetic field is provided in the essentially symmetrical to the axis of the annular electrode, c) that the material to be processed is introduced through the annular electrode into an axial area of the discharge space within the hollow plasma hose provided by operation and emanating from the annular electrode, and d) that the processed material is extracted from a part of the discharge space lying radially outside the plasma hose, which ends in the axial direction in front of the electrodes.

3. Method according to claim 2, characterized in that the average pressure in the discharge space containing the electrodes is kept below 300 torr.

4. Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that a magnetic field with a field strength of at least 10 kilogauss, preferably at least 20 kilogauss, is maintained in the axial area between the electrodes.

5- Method according to claim 1, 2, or 4, characterized in that the average neutral gas pressure in the discharge chamber before ignition of the discharge is kept between 2 and 5 torr.

6. Method according to claim 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the magnetic field and the discharge are provided in pulse operation.

7. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that a particulate starting material is used, the particles of which are at least approximately the same size, which lies in the range between 20 and 80 ym.

8. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the material to be treated uses a metal compound which gives a metal which forms a volatile metal halide, that the extracted metal is transferred to a volatile metal halide by means of a halogen or halide introduced into said space and that the metal halide is removed from the space in vapor form and then split up to provide the pure metal or further reworked in another way.

9. Method according to claim 8, characterized in that when using a metal compound that gives titanium, vaporized iodine is introduced into the room.

10. Device for carrying out the method according to claim 2, characterized by a discharge chamber (10) connected to a vacuum system, in which there is a ring-shaped first electrode (16) and an essentially symmetrical to its axis (14) and at an axial distance arranged second electrode (18), a magnetic coil (30) which substantially coaxially surrounds the space between the electrodes (16,

18) and which in the area of the axis (14) can provide a magnetic field (B) of at least 10 kilogauss, and a device (26) for introducing a material (4) to be processed through the ring-shaped electrode (16) to the axenary area in the discharge space between the two electrodes. 11. Device according to claim 10, characterized in that the second electrode (18) is also ring-shaped. 12. Device according to claim 10 or 11, characterized in that at least the first ring-shaped electrode (16) is arranged in a region of the magnetic field, in which the condition cot > is fulfilled. 13. Device according to claim 10 or 11, characterized in that a tubular wall (20b, 22b) projects from the inner edge of at least one of the ring-shaped electrodes (16, 18) in the direction towards the other electrode. 14. Device according to claim 13, characterized in that an annular wall (20a, 22a) projects from the outer edge of at least one of the ring-shaped electrodes (16, 18) in the direction towards the other electrode. 15. Device according to claim 13 or 14, characterized in that the tubular wall (20b, 22b) projecting from the inner edge of an annular electrode (16 or 18) is longer in axial direction than the annular wall projecting from the outer wall of the electrode in question wall (20a, 22a). 16. Device according to claim 13, 14 or 15, characterized in that the axis (14) of the discharge chamber (10) is essentially vertical and that the wall (20b) beginning at the inner edge of the upper annular electrode (16) is designed as a supply device for a flowable material (24). 17. Device according to claim 16, characterized in that the supply device comprises a type of needle valve. 18. Device according to one or more of claims 13 - 17, characterized in that the diameter of the annular walls becomes smaller with increasing distance from the associated electrode. 19. Device according to claim 18, characterized in that the walls (20a, 20b, 22a, 22b) run substantially parallel to the field lines for the magnetic field provided by the magnetic coil (30). 20. Device according to claim 19, characterized in that at least the wall (20b) projecting from the inner edge of the first ring-shaped electrode (16) extends into the area where the condition cot > 1 is met. 21. Device according to claim 20, characterized in that at the inner wall of the first ring-shaped electrode (16) initial wall (20b) projects into the space enclosed by the magnetic coil (30) of the discharge chamber (10).

22. Device according to one or more of claims 10 - 21, characterized in that the magnetic coil (30) and the associated energy supply are designed so that a magnetic field (B)) with a field strength of at least 20 kilogauss can be provided.

23. Device according to claim 22, characterized in that the magnetic coil (30) is designed as a superconducting coil. 2 k. Device according to one or more of claims 10 - 23, characterized in that the magnetic coil (30) ends at an axial distance from the electrodes (16, 18).