NO128282B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av et fast, formet produkt av et oppskummet metall bestående av aluminium som er legert med minst 1,2 vekt % magnesium, silisium eller-tinn.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for

fremstilling av oppskummet aluminiummeta11.

Oppskummede metaller er tidligere beskrevet,se f.eks.

US-patentskriftene 2 895 819, 3 300 296 og 3 29.7 431. Vanligvis fremstilles slike skum ved å tilsette en gass-utviklende forbindelse til et smeltet metall og blandingen opphetes for å spalte forbindelsen så at det dannes en esegass. Gassen ekspanderer og bevirker at metallet skummes opp. Etter skumningen avkjøles det resulterende produkt så at det dannes et oppskummet fast legeme. Det gass-skummende faste stoff kan være et metallhydrid, som TiH2. ZrH2 eller litiumhydrid, se US-patentskrift 2 983 597. Mange skum av tidligere kjent art oppviser celler av ikke-jevn struktur eller en uønsket stor størrelse. En hovedårsak til dette er den manglende evne til å utvikle esegass og dispergere den gjennom massen som skal oppskummes med optimalt ønskede has-tigheter. Det foreligger således et behov for en framgangsmåte til å øke viskositeten av det smeltede metall for å kunne understøtte esetrinnet. Foreliggende oppfinnelse tilfredsstiller dette behov.

I henhold.til oppfinnelsen tilveiebringes en fremgangsmåte ved fremstilling av et fast, formet produkt, av et oppskummet metall bestående av aluminium som er legert med minst 1,2 vekt%, fortrinnsvis 2-35 vekt%, magnesium, silisium eller tinn, hvor et fortykning smiddel blandes med den smeltede legering og derefteret esemiddel, som et hydrid av zirkonium, hafnium eller titan tilsettes, hvorefter man lar legeringen stivne. Fremgangsmåten karakteriseres ved at det anvendes et fortykningsmiddel som normalt er gassformig ved arbeidsbetingelsene og består av oksygen, karbondioksyd, nitrogen, luft, vann eller en inert gass som argon.

US-patent 3.300.296 beskriver et kiselsyreholdig ikke-metallisk aggregat i smeiten som et fortykningsmiddel. Dette med-fører den åpenbare ulempe at det hermed innføres en fast fremmed substans som vil bli i produktet. Det har videre vist seg at det produkt som fåes i overensstemmelse med teknikkens nivå er langt mindre tilfredsstillende enn det produkt som fremstilles i henhold til foreliggende oppfinnelse. Dette fremgår av de nedenfor angitte data som angir egenskapene av seks oppskummende aluminiumlegerings-prøver. Prøve A ble fremstilt i overensstemmelse med foreliggende fremgangsmåte, den såkalte Ethyl-prosess og prøve C ble fremstilt i henhold til fremgangsmåten etter US-patent 3.300.296

DATA ANGÅENDE OPPSKUMMEDE ALUMINIUM/MAGNESIUM-LEGERINGSPRØVESTYKKER

BEMERKNINGER ANGÅENDE PRØVESTYKKENE OG FREMSTILLINGEN

A. Legeringen som ble anvendt var en aluminium-magnesium-

legering som inneholdt 7 vekt% magnesium og ca. 92,3% aluminium. Legeringen ble smeltet og oksygen ble innført under omrøring som

et fortykningsmiddel før tilsetningen av zirkoniumhydrid som et esemiddel. Materialet ble helt eller støpt og stivnet til store blokker eller plater eller såkalte "biscuits" og oppsaget til plater av 2,5 cm tykkelse. Tettheten av prøvestykket var 0,229 kg/liter (14,3 Ibs. per cu.ft) som svarer til en relativ tetthet sammenlignet med den faste legering av 0,0875.

B. Dette prøvestykket antas å representere det beste mate-

riale som fremstilles i henhold til den tidligere kjente fremgangsmåte som representert av US-patent 2.983.597. Det ble anvendt en legering svarende generelt til den ovennevnte legering A, nemlig med ca. 1% magnesiummetall. Fremstillingsprosessen var den som er angitt i patentskriftet, zirkoniumhydrid ble tilsatt under kraftig omrøring til den smeltede aluminiumlegering. Skumning resulterte og den smeltede oppskummede masse ble avkjølt og stivnet. Man fikk en middels tetthet av 0,189 kg/liter (11,8 lbs/cu.ft.).

Dette svarer til en relativ tetthet, sammenlighet med den opp-rinnelige legering av 0,072. Størrelsene av hulrommene i det stivnede produkt var i høy grad varierende.

C. Fremgangsmåten i dette tilfelle var basert på den teknikk

som er åpenbart i US-patent 3.300.296. Den anvendte legering inneholdt ca. 2,5 vekt% magnesium og ca. 0,4 vekt% krom. 890 vektdeler ble smeltet og 26,7 deler av 115 mesh vermiculitt ble tilsatt ved 660°C. Det var ikke mulig å tilsette ved 610°C,

fordi metallet ikke var tilstrekkelig flytende ved denne temperatur. Tilsetningen krevet 1,5 minutter og resulterte i noen skumning.

Etter omrøring ble ytterligere 8,9 deler 10 mesh vermiculitt, som inneholdt 0,44 deler HjO innrørt i ca. 20 sekunder ved 660°C.

Chargens skummet opp og ble stivnet. Det stivnede materiale

oppviste en middels tetthet av ca. 0,94 kg/liter (59 Ibs per.

cu.ft.). Dette er en relativ tetthet av ca. 0,35, basert på tettheten av den stivnede legering.

D. Ved denne prosess, efterfulgte man fremgangsmåten efter . eksempel 3 i US-patent 3.300.296. Legeringen (ACOA4043) inne-

holdt ca. 5% silisium, og 95% aluminiim med en tetthet av ca.

2,679 kg/liter (167 Ibs. per cu.ft.). Til 988 deler av den smeltede legering ble tilsatt 39,4 deler 115 mesh vermiculitt under omrøring over en periode av 1 minutt ved 660°C. Til dette ble tilsatt 98,5'deler av en pulverformet blanding av zirkoniumhydrid og en eutektisk legering av 33% magnesium og 63% aluminium.

Det ble omrørt i 1,5 minutter ved 660°C. Chargen skummet og den

ble avkjølt og stivnet. Det resulterende faste skumprodukt hadde en tetthet i middel av 0,54 kg/liter (34 Ibs. per cu.ft.), som er ca. 0,203 i forhold til den faste homogene legering.

E. Denne prøve ble fremstilt i henhold til US-patent

3.300.296 eksempel 4. En legering svarende til den som ble brukt ved prøve A ble anvendt. Til 865 deler ble tilsatt, under om-

røring, 60,5 deler av 15-50 mesh vermiculitt i en periode av ca.

4 minutter. Temperaturen ble økt til 680°C og chargen oppskummet og det ble avkjølt og stivnet. Tetthetsområdet for den stivnede prøve var fra 0,449 til 0,60 kg/liter (28 til 38 lbs/cu.ft.),

prøvene oppviste en tetthet av 0,60 kg/liter (38 lbs/cu.ft.) eller en relativ tetthet av 0,207 sammenlignet med den faste legering.

F. Fremgangsmåten ved denne prøve var basert på eksempel 1 i US-patent 3.300.296, efterfulgt av tilsetning av zirkonium-

hydrid. Til 745 deler av" en smeltet legering *av den samme sammensetning som for prøvene A og E ble tilsatt 22,2 deler av 115 mesh vermiculitt ved 6 70°C. Derpå ble tilsatt 4,5 deler zirkoniumhydrid ved 680°C og det fant sted en kraftig skumning. Efter stivning kunne man iaktta tettheter av fra (17 til 22 lbs/cu.ft.) ;0,272 til 0,352 kg/liter. Prøvene F hadde en tetthet av 0,28 ;kg/liter (17,5 lbs/cu.ft.), eller en tetthet i forhold til den stivnede legering av 0,107. ;De viskøse smelter gir bedre skum enn legeringer som ikke er behandlet med viskositetsøkende eller fortykkende midler. Metallskumproduktene er nyttige som konstruksjons-materialer, f.eks. som ytterveggfelter. De ikke-støkiometriske esemidler er fordelaktige, da de frigjør hydrogen langsommere. ;Vanligvis har smeltet aluminium og smeltede aluminiumlegeringer en viskositet som er av samme størrelsesorden som vanns viskositet. Når slike legeringer behandles med et vis-kositetsøkende middel i henhold til oppfinnelsen, kan det fremstilles en meget "tykkere" smelte. Generelt er tykkelsen proporsjonal med mengden av tilsatt middel. Det er faktisk mulig å fremstille et material at det er så tykt at det ikke kan omrøres ved hjelp av kraftige omrøringsinnretninger. ;Uttrykket viskositet anvendes her for å betegne en væskes fluiditet. (I teknisk forstand er fluiditeten resiprok med viskositeten eller den tilsynelatende viskositet.) En væske vil strømme langsomt - ha mindre fluiditet - når viskositeten øker. Det er to typer av viskositet, virkelig viskositet og tilsynelatende viskositet. Tilsynelatende viskositet refererer seg til den viskositet som svarer til utseende og mobiliteten av en væske som når den måles med et viskosi-meter, ikke gir noen eller bare en svak endring av den sanne eller virkelige viskositet. Et eksempel på et materiale som oppviser tilsynelatende viskositet er pisket krem. Det er ikke kjent med sikkerhet hvor vidt den viskositetsøkende behandling i henhold til oppfinnelsen resulterer i en økning av den virkelige og/eller tilsynelatende viskositet. Ikke desto mindre endrer det viskositetsøkende middel aluminium-legeringene . f ra ...et materiale med omtrent samme motstandsevne like overfor strømning som vann, til substanser som er meget mindre fluide. Det viser seg at økningen:i viskositet er en hovedøkning av den tilsynelatende viskositet og en mindre økning av den virkelige eller sanne viskositet. Vi har funnet at viskositetsøkende behandling av en aluminiumlegering med 1% magnesium øket viskositeten (i henhold til viskositetsmåling) bare méd ca. 16 cP. Når en slik smeltet -legering behandles, f.eks. véd den fremgangsmåte som er angitt i- de følgende eksempler, blir' ikke desto mindre legeringen så tykk at den ikke vil kunne helles ut av en skje selv når skjeen vendes rundt. ;Fortykkede aluminiumlegeringer gir i henhold til oppfinnelsen metallskum -som er bedre enn skum fra legeringer som ikke er behandlet i overensstemmelse med oppfinnelsen. I skum fremstillet i henhold til oppfinnelsen er porestørrelsen mindre og mere jevn. Anvendelsen av et viskositetsøkende middel i henhold til oppfinnelsen gjør det videre mulig å anvende en mindre mengde av esemidlet enn det ellers ville være nødvendig å bruke*

C02-behandling er f.eks. et fordelaktig forutgående trinn før esingen med et metallhydrid; Anvendelse av en C02-behandling.i henhold til oppfinnelsen gjør det mulig å anvende mindre av hydrid, som TiH2 eller ZrH,,. Etter behandlingen med CO,, i henhold til oppfinnelsen behøver man m.a.o. ikke å anvende så meget Til^ / f.eks., for å oppnå den ønskede skumningsgrad. Nedset-telsen av den TiH2~ eller ZrH2-mengde som kreves står ikke i noe forhold til ekspansjonsgraden -med C02• Vi har f.eks. funnet at C02-forbehandling vil medføre at 0,6 g ZrH2 gir den samme ekspansjon som 1,0 g gir véd "fråvær av C02-forbehandling. Dette medfø-rer betydelige besparelser med hensyn til eseomkostningene.

Man kan beregne hvor meget hydrogengass som kreves for å oppnå en ønsket skumningsgrad.. Mengden av hydrogengass uttrykkes hensiktsmessig som teori-mengder. En teori-mengde er den mengde gass som vil bli utviklet (hvis det forgassende faste stoff spaltes fullstendig) for å gi et kjent tomromsvolum i en masse - som.kan uttrykkes i skumproduktets vekt pr. volumenhet, f.eks. g/ml. For oppnåelse av et skumprodukt med en vekt av 0,24 kg pr. liter kreves 2,5-3,0 teorimengder TiH2 og dette svarer til 0,8-1,0 g TiH2 pr. 1000 g metall. Etter C02~behandling kreves imidlertid for å

få et tilsvarende skumprodukt bare 1,2-1,7 teorimengder eller 0,4-0,6 g TiH2-

Zirkoniumhydrid, hafniumhydrid og titanhydrid har hen-holdsvis formlene ZrH2, HfH2 og TiH2. Handelsproduktene inneholder vanligvis noe mindre hydrogen enn den støkiometriske mengde. Handelshydrider kan således oppvise 1,98 mol hydrogen pr. mol metall. Vi har funnet at det oppnås bedre resultater hvis hydridene varmebehandles eller utglødes før bruken. Varmebehandling (hydridet utsettes for temperaturer fra ca. 100 til ca. 400°C i en tid

av fra 1 til 24 timer) fjerner hydrogen gradvis. Når sammensetnin-gen blir fra 1,65 til 1,80 mol hydrogen pr. mol metall, fåes et ut-merket esemiddel. Disse midler gir hydrogen med en redusert hastighet. Det vil derfor bli mere tid til å blande materialene med det

smeltede metall. Denne økede tid vil derfor gi en mere jevn blanding. En slik tilblanding og den langsommere frigjøring av hydrogen gir mindre og mere jevne porestørrelser.

Viskositetsøkende midler som anvendes i henhold til oppfinnelsen er argon, nitrogen, luft, oksygen, karbondioksyd og vann. Den mekanisme ved hvilken disse midler øker viskositeten av smeltede legeringer, er ikke kjent, og videre kan mekanismen være forskjellig i hvert enkelt tilfelle. Det antas at argon øker viskositeten ved en eller annen fysikalsk mekanisme. På den annen side kan kjemiske aspekter gjøre seg gjeldende ved fortykning ned C02» Forsøksindikasjoner på dette er at det i enkelte tilfelle oppstår små overflatebranner når den smeltede legering behandles med C02- I enkelte tilfelle er det blitt iakttatt en acetylen-lignende lukt ved C02-behandling.

Den fysikalske tilstand av det viskositetsøkende middel er ikke av kritisk betydning. Man kan m.a.o. anvende faste stoffer, væsker eller gasser. F.eks. kan C02 foreligge i gassformet eller fast tilstand, vann kan anvendes som flytende vann, is eller damp. Nitrogen kan anvendes som gass eller som en væske med lav temperatur. Fortykningsmidlet kan anvendes i en hvilken som helst fysikalsk tilstand som det kan oppvise, og man kan oppnå en økning av viskositeten.

For å oppnå fortykkelsen tilsettes det viskositetsøkende middel til den smeltede legering. Stivning unngås ved å arbeide ved tilstrekkelig høye temperaturer. De temperaturer som anvendes er vanligvis innenfor området av fra 20 til 90°C over legeringens smeltepunkt. Vi har bemerket at økningen i viskositet er av kortere varighet ved høyere temperaturer.

I alminnelighet er de temperaturer som anvendes, over 600°C, men lavere enn 760°C. For mange legeringer er temperaturom-rådet fra ca. 650 til 720°C. Ved disse temperaturer er viskosi-tetsøkningen temmelig permanent. I mange tilfeller vil økningen, vare ca. en halv time' eller mere. Dette er en tilstrekkelig tid for den videre bearbeidelse for fremstilling av skum. Viskositets-økningen vil forbli selv etter korte utsettelser for noe høyere temperaturer. Hvis det er ønsket å opprettholde viskositeten i lenge-re perioder, kan det tilsettes mere av fortykningsmidlet når den smeltede legering begynner å bli "tynnere".'

Varigheten av viskositetsøkningen synes å være omvendt proporsjonal med temperaturen. Hvis man imidlertid ønskerå arbeide ved høyere temperaturer, kan man tilsette.mere av det visko-sitetsøkende middel. Den økede mengde av midlet kan tilsettes fra først av eller om ønskes tilsettes det i delmengder ettersom smeiten begynner å bli tynnere.

For å oppnå viskositetsøkningen må det viskositetsøken-

de middel iblandes i den smeltede- legering. Det er m.a.o. ikke nok bare å behandle overflaten av. smeiten med midlet. Midlet må således innblandes i den smeltede' masse som skal behandles. Det-

te kan utføres ved en hvilken som helst blandeteknikk, som f.eks.

en effektiv omrøring.

Mengden av det viskositetsøkende middel som må tilsettes er ikke-kjent med full sikkerhet. Dette skyldes at det ikke er til å unngå tap av noe middel når blandingen utføres. Tapet har en viss likhet med fjernelsen av vanndråper som anbringes på en het panne. Dette tap skyldes forskjellen mellom temperaturen av den smeltede legering og det viskositetsøkende middel. Som det vil sees fra bruken av flytende luft eller nitrogen, eller fast C02 /

kan temperaturforskjellen være meget stor.

Under anvendelse av en omrøringshastighet av 100. til

3000 rpm anvendes vanligvis fra 0,25-6,0 g av det viskositetsøken-de middel"pr. hver 100 g av legeringen, fortrinnsvis fra. 0,5-5,0 g.

Mere fordelaktig anvendes for:

C02 fra 1-3 g

H20 1 til 6 g

luft 0,5 til 3' g

N2 1 til 4 g

argon 1 til 4 g

pr. hver 100 g av legeringen.

Det viskositetsøkende middel bør tilsettes hurtig,fortrinnsvis i løpet av en periode av 15 sekunder til 3 minutter. Tiden kan.økes hvis det anvendes en forholdsvis større mengde av midlet.

Trykket ved hvilket det viskositetsøkende middel tilsettes til den smeltede:legering, er.ikke av kritisk betydning. Således kan.det anvendes sub-atmosfærisk trykk, super-atmosfærisk trykk eller trykk fra den omgivende atmosfære. I de fleste tilfeller oppnåes ikke noen særlig fordel ved å anvende trykk mindre enn det omgivende trykk. Omgivende trykk er å foretrekke. Imidlertid kan det i enkelte tilfeller være fordelaktig å anvende øket trykk, f.eks. opp til 105 kg/cm 2. Slike trykk medfører at esemidlet tvinges til å blande seg med den smeltede legering, det lukkede kar og det økede trykk hemmer unnvikningen av det viskositetsøken-de middel.

De viskositetsøkende midler i henhold til oppfinnelsen virker ikke i alle henseende som en esegass som hydrogen. De gir meget mindre ekspansjon enn en tilsvarende mengde av hydrogen. F.eks. er den ekspansjon som skyldes CO,, i enkelte tilfelle bare 1/8 til 1/10 av den ekspansjon som forårsakes av en ekvivalent mengde hydrogen. I noen tilfeller er ekspansjonen som skyldes CO2 mindre.

Økningen i viskositet fra midlene i henhold til oppfinnelsen beror på tilstedeværelsen av et promotormetall legert med aluminium. Passende promotormetaller er tinn, silisium og magnesium. Slike metaller skal være tilstede i i det minste en mengde for å gi 1,2 vekt% promotormetall. Vi kjenner ikke til noen kritisk øvre grense for mengden av promotormetall, men det foretrekkes å anvende aluminiumlegeringer som inneholder fra 2 til 35 vekt% promotormetall. Legeringer med opptil 7 vekt% promotormetall foretrekkes. Legeringer med fra 4 til 7 vekt% magnesium er særlig fordelaktige. I mange tilfeller kan de følgende generelle regler anføres som anvendbare:

(1) for en bestemt mengde av viskositetsøkende middel er viskositetsøkningen proporsjonal med mengden av promotormetall. (2) Viskositetsøkningen er proporsjonal med mengden av det anvendte.viskositetsøkende middel. (3) Jo høyere temperaturen er, jo kortere er varigheten av viskositetsøkningen. (4) Jo-høyere temperaturen er, jo.mere middel kreves for å

gi en bestemt viskositetsøkning.

Et stort antall forskjellige esemidler kan anvendes ved skumningsprosessen i henhold til oppfinnelsen. Generelt kan det anvendes alle tidligere kjente esemidler. Enkelte esemidler er reelt bedre enn andre. For ethvert esemiddel har ikke desto mindre skumproduktene som fåes i henhold til oppfinnelsen, vesentlig mindre og jevne porestørrelser enn skumprodukter fremstillet fra det samme metallsubstrat, men som ikke er blitt gjort mere viskøst.

Av alle de kjente esemidler foretrekkes det å anvende metallhydrider. Av disse foretrekkes det å anvende komplekse eller enkle hydrider som har de beste eseegenskaper. Slike hydrider er slike som spaltes for å gi gassformet hydrogen ved temperaturen av det materiale som skal oppskummes og som frigjør det gassformede hydrogen med ikke for stor hastighet. Av slike hydrider foretrekkes titan-, hafnium-, eller zirkoniumhydrider, særlig sistnevnte. Det kan anvendes "dihydrider" av den art som fåes i handelen såvel som varmebehandlede hydrider med en sammensetning mindre enn den støkiometriske.

Mengden av hydrid (eller et annet esemiddel) som anvendes, er avhengig av den ønskede skumningsgrad. Hvis det m.a.o. er ønskelig å fremstille et tett skumprodukt, så anvendes mindre.av esemidlet enn når det skal fremstilles et lettere skumprodukt. Det foretrekkes å fremstille skumprodukter med en 20% egenvekt eller mindre. Uttrykt på en annen måte foretrekkes det å fremstille skumprodukter som ikke veier mere enn ca. 20 vekt% - av det ikke ekspanderte metall.

For slike skumprodukter anvendes fra 0,2 til 1,0 g av handels-HfH2, TlH2 eller ZrH2 pr. hver 100 g av smeltet metall som skal oppskummes. Et foretrukket område er fra 0,5 til 0,6 g.

En nedre temperaturgrense må overskrides for å få skum.

Denne nedre grense er lett forståelig. Det anvendes en temperatur over hvilken metallet som skal ekspanderes, er smeltet og over den temperatur som kreves for å gi gassen som kreves for å bevirke skumningen. Hva dette angår er det også ønskelig å anvende en skumningstemperatur ved hvilken esegassen ikke dannes med en u-kontrollerbar hastighet. Videre anvendes en temperatur véd hvilken smeiten er tilstrekkelig viskøs. Tar man disse overveielser i betraktning så skummes ved temperaturer "innenfor området fra 650 til 800°C og det foretrekkes å anvende temperaturer fra 670

til 705°C.

Det foretrekkes å utføre skumningsprosessen ved det omgivende trykk. Større eller mindre trykk kan anvendes. I mange tilfeller oppnåes det ikke noen spesielt gunstig virkning ved anvendelse av sub-atmosfæriske trykk, og slike trykk kan være skade-lige da de kan oppmuntre til utvikling av esegass utenfor de be-grensende vegger til massen som skal oppskummes. Når det er ønskelig å anvende super-atmosfæriske trykk, kan det anvendes trykk opptil f.eks. 105 kg/cm<2> eller høyere.

Som angitt foran oppskummes under anvendelse av smeltede metallmasser som er blitt gjort mere viskøse. Det anvendes m.a.o. masser som på forhånd er behandlet med et viskositetsøkende middel. Det er naturligvis ikke ønskelig å anvende masse som har tapt den krevede økede viskositet. Følgelig foretrekkes det å anvende for-behandlende masser som er blitt gjorte mere viskøse innen ca. en halv time etter det viskositetsøkende arbeidstrinn. Naturligvis kan det anvendes smeltede legeringer som er blitt gjort mere vis-køse mere enn en halv time før esetrinnet hvis den nødvendige viskositet fremdeles foreligger. I denne forbindelse kan det være verdt å nevnte at viskositetsøkningen vil vare lenger hvis legeringen er blitt gjort mere viskøs i det første trinn eller hvis mere viskositetsøkende middel tilsettes når legeringen begynner å bli tynnere. Tilsetningen eller innføringen av det viskositetsøken-de middel kan utføres én gang, to ganger eller oftere etter som det kreves.

Når esetrinnet utføres i henhold til oppfinnelsen skal skumningsmidlet tilblandes smeltemassen som skal oppskummes. Jo mere jevn tilblandingen er, desto bedre blir skumproduktet. En hvilken som helst blandingsmåte som er kjent for en effektiv blanding av materialer i flytende tilstand, kan anvendes. Det foretrekkes å anvende en effektiv omrøring og det foretrekkes at esemiddel-legeringsblandingen er i alt vesentlig homogen i løpet av en så kort tid som mulig. I de fleste tilfeller oppnåes gode resultater når esemiddel-legeringsblandingen er i alt vesentlig homogen i løpet av 1 minutt eller mindre, men det foretrekken å anvende en slik omrøring som vil gi i alt vesentlig homogenitet i løpet av 10 sekunder.

For °. lette forståelsen av fremstillingen-av • et metallskum i henhold ti!'fremgangsmåten skal det angis følgende fore-t rukke de" eksempelvise- fremgangsmåte:'

(1) Ca. 4000 g av legeringen opphetes i en induksjons-beholder til 700-760°C. (2) Etter smeltningen omrøres smeiten slik at i det vesentlige hele mengden av den beveges med en høy viskositet ved ca. 100-3000 rpm. (3) Det tilsettes 10-60 g pulverformet C02 pr. 1000 g av legeringe.n over en periode av 1-3 minutter.

En viss oppflamming og acetylen-lignende lukt kan oppstå. (4) Den viskøse blanding bringes til den temperatur som er ønsket for skumningstrinnet, 650-800°C (et foretrukket område er fra 670-705°C). (5) Det tilsettes tilstrekkelig esemiddel for å gi den ønskede skumtetthet. Når det anvendes zirkoniumhydrid tilsettes tilstrekkelig hydrid - for inn-blanding i massen som skal omsettes - ca. 1,2 g ZrH2 pr. 100 g av legeringen for et skumprodukt med en vekt av 0,144 kg - 0,176 kg pr. liter og med 0,3-0,63 cm porer, ca. 0,9 g ZrH2 pr. 100 g av legeringen, for et skumprodukt med en vekt av 0,176 kg - 0,277 kg pr. liter og med 0,15 - 0,3 cm porer, ca. 0,6 g ZrH2 pr. 100 g legering, for et skumprodukt med eh vekt av 0,241 - 0,288 kg pr. liter, og med 0,3 - 0,079 cm porer. Tilsetningen kan fortsettes under omrøring, f.eks. 100 -3000 rpm. og etter at hele mengden av skumningsmiddel er innført økes omrøringshastigheten til 6000-10 000 rpm. (6) I praksis kan skumningsprosessen utføres i en form hvis indre overflater begrenser formen til det skum-formede produkt. Formen kan være åpen eller lukket etter ønske. Når det anvendes en åpen form, vil toppoverflaten av produktet vanligvis få en uregelmessig form. Når formen er lukket, vil alle over-feter av det oppskummede produkt bli begrenset av formen og vanligvis vil det da forekomme mindre mengde av blåse-huller eller store porer.

Når det utføres en charge-skumningsprosess,vil det ikke foreligge megen tid mellom tilsetningen av skumningsmidlet og dan-nelsen av esegassen, særlig hvis temperaturen av massen som skal oppskummes, er forholdsvis høy. Dette betyr at for å dispergere . esemidlet jevnt, må det finne sted en hurtig dispergering. Dette kan oppnåes med omrøring med stor hastighet, hvilket eventuelt kan oppnåes ved å anvende støtplater i blandingskaret. Som angitt ovenfor, er det å foretrekke at temperaturen av det smeltede metall er forholdsvis lav slik at esegassen ikke ut-drives fra esemidlet med en slik hastighet at en god skumning hemmes.

Gode skumprodukter kan fremstilles ved anvendelse

av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. For fremstilling av særlig fremragende skumprodukter under anvendelse av denne arbeidsteknikk skal det anføres følgende fem punkter som retningsgivende: For det første foretrekkes det å fortykke ved en temperatur innenfor et bestemt område over smeltetemperaturen som angitt ovenfor. Behandlingstemperaturen skal være temmelig konstant i metallmassen som behandles. For opp-

nåelse av de beste resultater skal det med andre ord ikke foreligge en variasjon av temperaturen større enn f.eks. 150°C

i hele massen av det smeltede metall som fortykkes. I betraktning av dette foretrekkes det at det smeltede metall mere eller mindre er kommet til likevekt før tilsetningen av fortykningsmidlet.

For oppnåelse av de beste resultater må man ha opp-merksomheten henvendt på en god blandingsteknikk. M.ao. bestemmes

ikke blandingskarets størrelse bare ut fra kapasitetskravene,

men det velges slik at det kan brukes på en tilfredsstillende måte med det anvendte blandingsutstyr.

For å utnytte det viskositetsøkende middel på en tilfredsstillende måte anvendes en god blanding. Det som foretrekkes, er å anvende en blandingsteknologi på en slik måte at hele massen av metallsmelten som behandles, beveges eller omrøres. Vi har funnet at en effektiv omrøringsteknikk er tilfredsstillende. For dette foretrekkes det å anvende omrøringsutstyr som er effek-tivt ved høye viskositeter, f.eks. 10 000 - 30 000 cP. Vi har funnet at en såkalt "Cowles Dissolver" eller en "Premier Hi Vis Dispersator" med dets høye viskositetsblandingsmaksimum er tilfredsstillende. Når det viskositetsøkende middel tilblandes, anvendes blandingstider som angitt ovenfor.

Tilsetningen av skumningsmidlet utføres vanligvis ved

en temperatur som er lavere enn for tilsetningen av det viskosi-tetsøkende middel. I de fleste tilfeller foretrekkes det således å avkjøle den viskøse smelte før tilsetningen av skumningsmidlet. I mange tilfeller utføres avkjølingen best i et annet kar, dvs. et annet kar enn det varme kammer i hvilket viskositeten økes.

Veggene til det annet kar forvarmes fortrinnsvis til innenfor _+ 50°C, fortrinnsvis +_ 20°C, av den skumningstemperatur som skal anvendes. Deretter tilsettes det viskøse materiale og det får anta denne temperatur.

Skumningstemperaturen er noe avhengig av viskositeten

av den smeltede masse. For slike masser som er særlig viskøse kan forholdsvis lave temperaturer tolereres og slike foretrekkes. For mindre viskøse materialer anvendes lavere temperaturer. Da tilstedeværelsen av magnesium øker viskositeten, vil skumningstemperaturen i noen grad avhenge av magnesiumkonsentrasjonen. Når det anvendes en 1,2 vekt% magnesiumlegering, er temperaturer av ca. 650°C optimale. For aluminiumlegeringer med 2,2 og 7 vekt% magnesium er optimale temperaturer for tilsetningen av esemidlet ca. 635 resp. 615°C.

Enkelte aluminium-silisiumlegeringer utmerker seg ved å ha større fluiditet enn rent aluminium. For disse legeringer anvendes undertiden temperaturer av ca. 530-570°C, når esemidlet tilsettes. Som med andre legeringer, f.eks. Al-Mg, kan det naturligvis anvendes høyere temperaturer hvis fluiditeten kompenseres ved tilsetning av mere fortykningsmiddel, som CC^ •

Når esemidlet dispergeres i massen som skal oppskummes, er det best å tilstrebe en hurtig blanding som vil gi mere homogene skum. Det foretrekkes derfor å anvende en blandingsteknikk med høy hastighet som hurtig dispergerer esemidlet gjennom hele den smeltede masse. Det anvendes derfor blandingsoverveielser som har tilknytning til det foran anførte når tilsetningen av det viskosi-tetsøkende middel skal utføres.

Etter tilsetningen av esemidlet får massen anledning til

å danne skum. Dette kan utføres på forskjellige måter, f.eks. i en åpen form eller en lukket form. Hvis skumningen finner sted i en åpen form vil den frie overflate av den oppskummede masse kunne få en uregelmessig form. Når skumningen utføres i en lukket form, kan det resulterende skumprodukt anta den form som defineres av formen.

For de fleste formål skal størrelsen av skumningskammeret naturligvis være tilstrekkelig til å kunne oppta den ekspanderende masse. Temperaturen av karets sidevegger (i hvilket skumningen finner sted) skal ikke være for lav. Hvis temperaturen er for lav, vil det kunne bli dannet en uønsket tykk ublåst hud eller sjikt. Hvis karets sidevegger er for varme, vil uønsket store hull kunne dannes på den oppskummede overflate. Ved hensiktsmessig regulering av formtemperaturen kan m.a.o. glattheten og tykkelsen av overflaten av den ferdige artikkel reguleres.

Hvis en vesentlig overensstemmelse mellom det oppskummede produkt og størrelsen og formen av reaksjonskaret er av kritisk betydning, må man treffe forholdsregler for jevnt å fordele den oppskummende masse i formen. I slike tilfeller hvor tilblanindgen av esemidlet og legeringen ikke finner sted i formen hvor skumningen finner sted, må det således f.eks. treffes forholdsregler for å tilsette massen på en slik måte at den best utfyller formen. Formen kan f.eks. beveges for å få massen inn i forrahjørnene.

Formen må ikke avkjøles for plutselig for da vil ikke skumproduktet bli jevnt.

Eksempel I

En prøve av en magnesium-aluminiumlegering med 7 vekt% magnesium og 0,2 vekt% Mn og som veiet 3173 g, ble smeltet. Nitro-gengass ble med en strømhastighet av .8 l/min. boblet gjennom den smeltede legering i 5 min. Nitrogenet ble innført i den smeltede legering gjennom et keramisk rør omtrent 5 cm under overflaten. Legeringen ble omrørt ved ca. 2500 rpm i løpet av nitrogeninnførin-gen. Omrøringen ble igangsatt når legeringen hadde en temperatur av 670°C og ved slutten av nitrogeninnføringen var temperaturen 550°C.

Legeringen ble opphetet til 725°C og overført til en behandlingsovn. Den økning av viskositeten som man kunne iaktta ved slutten av 5 minutters innføringsperioden var fremdeles tydelig når temperaturen 725°C var nådd. Legeringen - før nitrogeninn-føringen - hadde en virkelig viskositet av ca. 31,8 cP, da temperaturen 725°C var nådd, var viskositeten ca. 29 cP. Legeringen var imidlertid meget motstandsdyktig like overfor flytning.

Den ovenfor angitte fremgangsmåte ble gjentatt under anvendelse av en annen charge av legeringen som veiet 3185 g. Nitro-genstrømhastigheten var 7 l/min. og nitrogeninnføringstiden var 5,4 min.

De to charger ble forenet i en digel opphetet til 670°C. Metallmassen fikk anledning til å avkjøle seg til 680°C. Massen ble omrørt ved 6000-10 000 rpm og 40 g zirkoniumhydrid, ZrH2/ ble tilblandet over en innføringsperiode av 8,6 sek. Deretter ble den støpt i en form. Formkapasiteten var ca. 8-9 ganger så stor som volumet av de ikke-oppesede flytende forente charger.

Blandingen skummet opp så at den fylte den lukkede form. Av det resulterende skumprodukt ble det lavet snitt som viste en finporet, ganske jevn struktur med en volumvekt av ca. 0,4 kg/liter (en volumvekt av ca. 15% av den ikke oppskummede legering)'.

Lignende resultater fåes når mengden av nitrogen som anvendes, er fra 40-60 1/3000 g legering. Lignende resultater fåes når disse mengder av nitrogen innføres over en periode av fra 2

til ca. 5 minutter. Lignende resultater fåes når nitrogengassen innføres i legeringen ved temperaturer av fra 650 til 710°C. Lignende resultater fåes når det anvendes legeringer med fra 1,2 til 35 vekt% magnesium, silisium eller tinn. Lignende resultater fåes når det anvendes fra 0,2 til 1,0 g TiH2, ZrH2 eller HfH2 pr.

100 g av metallegeringen.

Når nitrogengassen ble innført i den smeltede legering, kunne man iaktta'en hvit røk over legeringen. Dessuten ble rører-akselen som er utsatt for denne atmosfære, belagt med et fint pul-ver som ved analyse viste seg å være magnesiumoksyd. Denne dannel-se av magnesiumoksyd iakttas ikke når karbondioksyd eller luft anvendes som det viskositetsøkende middel.- Det er åpenbart at nitrogenet fører noe. magnesium inn i atmosfæren som reagerer■med oksy-genet i denne så at det dannes den hvite røk.

Eksempel II

Denne fremgangsmåte ble utført med 3 charger av en aluminium-magnesiumlegering med 7 vekt% magnesium og 0,2 vekt% Mn.

Charge (a) av nevnte legering (3130 g) ble opphetet til 715°C. Under anvendelse av en hul røraksel og god blanding ble argon innført i den smeltede legering. Argoninnføringshastigheten var 16 l/min., og den totale tid for argonstrømmen var 3 minutter. Argoninnføringen avkjølte legeringen til 604°C. Legeringen var meget motstandsdyktig like overfor flytning. Denne vesentlige ned-settelse av fluiditeten var også åpenbar etter opphetning av legeringen til 704°C.

Charge (b) av nevnte legering, 1430 g, ble smeltet og opphetet til 704°C. Gjennom den hule omrøringsaksel ble 16 l/min. argon innført i 2 minutter. Denne innføring av .argon avkjølte legeringen til 649°C. Den høye viskositet som ble notert, var fremdeles tilstede ved pånyopphetning av legeringen til 738°C.

Charge (c) av nevnte legering, 1730 g, ble opphetet til 715°C og under effektiv omrøring ble 16 1 argon/min. innført gjennom den hule røreraksel i 2 min. Dette avkjølte smeiten til 682°C og ved denne temperatur var smeiten meget viskøs.

Alle tre charger av den viskøse legering ble forenet i

en digel som ble holdt'ved 730°C. Metallet fikk avkjøle seg til 685°C. Ved denne temperatur ble det tilsatt 40 g ZrH2 og det ble hurtig dispergert i 6,7 sek.

Den fortykkéde masse ble ved tyngdekraften overført til en 38 x 38 x 11,5 cm's form. (Formtemperaturen var ca. 300°C.)

Den fortykkéde masse var for tyktflytende til å kunne strømme

godt ved hjelp av tyngdekraften inn i formen, bare ca. 85% av massen nådde derfor formen.

Formen ble lukket med et lokk. Den ble holdt i 5 min. ved 300°C og derpå fjernet fra formkammeret. Det oppskummede støp-te legeme ble fjernet'fra formen.

Fremstilling- av snitt viste at støpegodset var i alt vesentlig et jevnt, finporet skumprodukt med en volumvekt av ca. 0,29-0,32 kg/l.

Lig<g>ende resultater får man når 1-4 g argon anvendes

pr. lOOg smeltet legering og når det anvendes fra 0,6

til 1,2 g ZrH2 pr. nevnte legeringsmengde. Lignende resultater oppnås når argon innføres over en 1-4 minutters periode og lege-, ringens temperatur er fra 660-7lO°C.

Eksempel III

En. 2265 g's prøve av samme legering som ble anvendt i eksempel II, ble opphetet til 705°C. Under utelukkelse av luft og under omrøring ble 11 liter nitrogen/min., innført i den smeltede masse i 5 minutter. (Nitrogenet ble innført gjennom en hul røreraksel under anvendelse av en omrøringshastighet av 2000-3000 rpm). Smeiten var fremdeles meget viskøs ved pånyopphetning til 750OC.

Eksempel IV

En prøve av 2120 g av samme legering som ble anvendt i eksempel III, ble opphetet til 705°C. Under omrøring med en rører med en hul røreraksel, - en hastighet av 2000-3000 rpm - ble ar-gongass innført i den smeltede masse gjennom akselen med en hastighet av 16 l/min. Argoninnføringen ble utført ved denne hastighet i 5 min.

Gasstrømmen reduserte massens temperatur til 650°C og øket sterkt viskositeten av det smeltede metall. En høy viskosi-tetsøkning var fremdeles tydelig når den smeltede legering ble pånyopphetet til 760°C.

Eksempel v

En 32 35 g's prøve av en aluminiumlegering med 7 vekt%

Mg og 0,2 vekt% Mn ble opphetet til 705°C og det ble innført 28 g CG^-gass til den smeltede masse i løpet av 2,5 min. CG^-tilsetningen ble utført under kraftig omrøring og CG^ ble innført gjennom et kobberneddypningsrør. De nedre 5 cm av neddypningsrøret eroderte under tilsetningen. Temperaturen av det smeltede metall ble redusert til 640°C under gasstilføringen og viskositeten av den smeltede legering øket betydelig.

En annen prøve av legeringen, 3225 g, ble opphetet til 705°C og behandlet med gassformet CC>2 • Denne gang ble ca. 7,5 cm av neddykningsrøret oppløst i smeiten. C02 som ble tilsatt,var 85 g og tilsetningstiden 2,7 min. (Oppløsningen av kobber kan være årsaken til den store mengde C02 som kreves for å fortykke denne charge.) Viskositeten var.utpreget høy og smeltens tempera-

tur falt til 595°C under C02-tilsetningen.

De to charger av den viskøse smelte ble forenet i en blandingsdigel som hadde en temperatur av 670°C. Når metallmassen hadde nådd en temperatur av 685°C,ble 40 g ZrH2 tilsatt under effektiv omrøring ved 6000 til 10 000 rpm. (Under, tilsetningen av ZrH2 fant det sted et mekanisk uhell hvorunder omrøringsakselen falt ned i blandingsdigelen.) Ikke desto mindre ble den hydrid-disper-gerte metallegering overført ved tyngdekraften til en 38 x 38 x 11,5 cm's form, formen ble holdt ved 575°C. Som følge av den høye viskositet var tyngdekraftstilmatningen til formen dårlig - en stor del av den viskøse smelte ble holdt tilbake. Bare ca.

85% av formen ble derfor fylt.

Et meget finporet jevnt oppskummet støpeprodukt med en volumvekt av 0,4 kg/liter ble erholdt etter avkjøling og åpning av formen.

Lignende resultater kan det oppnås når det anvendes fra 0,5-6,0 g C02 pr. hver 100 g legering. Lignende resultater oppnåes når de samme mengder av fast (findelt) eller flytende C02 anvendes ved 700-760°C. Lignende resultater oppnås når legeringen som skal oppskummes inneholder fra 1,2-35 vekt% magnesium, silisium eller tinn. Lignende resultater oppnås når C02 tilsettes ved en temperatur av fra 20-90°C over legeringens smeltepunkt. Lignende resultater oppnås når mengden av det ZrH2-oppskummende middel er fra 0,6-1,2 g pr. 100 g legering ved 650-705°C.

Eksempel VI

En 3355 g's prøve av en aluminium-magnesiumlegering som inneholdt 7 vekt% Mg og 0,2 vekt% Mn ble opphetet til 715°C.

Under effektiv omrøring ble luft innført i legeringen i 3,5 min. med en hastighet av 16 liter/min. Dette øket sterkt viskositeten av det smeltede metall, mens temperaturen falt til 625°C. En ut-preget viskositetsøkning var fremdeles tilstede når den smeltede legering ble opphetet til 7 2 5°C.

En annen 1260 g's charge av samme legering ble opphetet til 680°C. Under effektiv omrøring ble luft tilsatt til legeringen med en hastighet av 15,5 liter/min. Dette nedsatte temperaturen til 570°C, og viskositeten øket sterkt.

Under anvendelse av en blandingsdigel ved 695°C ble de forenede charger av viskøs legering bragt. til. en temperatur av 679°c og oppskummet med 30 g ZrH2- Hydridet ble tilblandet i

i

løpet av 5,1 sek. under effektiv omrøring.

Den hydrid-behandlede smelte ble innført i en form som angitt i de forutgående eksempler. Man fikk et oppskummet støpe-produkt som var finporet og meget jevnt.

Lignende resultater oppnås når mengden av luft er fra 0,5-3 g pr. hver 100 g av legeringen. Lignende resultater oppnås når legeringen inneholder fra 1,2 til 35 vekt% magnesium, silisium eller tinn. Lignende resultater oppnås når luften tilblandes ved en temperatur av fra 20-90°C over legeringens smeltetemperatur. Lignende resultater oppnås når mengden av zirkoniumhydrid er fra 0,6-1,2 g pr. 100 g av legeringen og når hydridet tilsettes ved 670-705°C

Eksempel VII

En 1500 g's prøve av en aluminiumlegering med 7,5 vekt% magnesium og 0,2 vekt% mangan ble opphetet til 690°C. Under effektiv omrøring ble 90 ml H20 tilsatt til det smeltede metall over en 5 minutters periode. Vannet ble tilsatt mens metallets temperatur var 675-705°C.

Vannet øket smeltens viskositet. Smeiten ble overført til en digel ved 610°C og like før oppskumningen ble digels temperatur opphetet til 690°C. 10 g zirkoniumhydrid ble hurtig tilsatt under effektiv omrøring ved 4500-6500 rpm.

Den hydridbehandlede smelte fikk anledning til å oppskumme i blandingsdigelen for å gi et finporet skumprodukt.

Lignende resultater oppnås når fra 1-6 g H20 og 0,6-1,2 g zirkoniumhydrid anvendes for hver 100 g av legeringen som inneholdt 1,2-35 vekt% silisium, tinn eller magnesium når tilsettes ved en temperatur av 20-90°C over legeringens smeltetemperatur og når ZrH2 tilsettes ved 670-705°C.

Eksempel VIII

Under anvendelse av 1627 g av én legering som inneholdt

7 vekt% magnesium og 0,2 vekt% mangan ble følgende forsøk utført.

Legeringsprøven ble opphetet til 740°C og gjort viskøs med C02 (fast). Det fortykkéde materiale ble overført til en blandingsdigel ved 690 C og under kraftig omrøring ble tilsatt 20 g HfH2• Det fant sted noen mindre detonasjoner. Prøven fikk anledning til å oppskumme i blandingsdigelen.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av et fast, formet produkt av et oppskummet metall bestående av aluminium som er legert med minst 1,2 vekt%, fortrinnsvis 2-35 vekt%, magnesium, silisium eller tinn, hvor et fortykningsmiddel blandes med den smeltede legering og derefter et esemiddel, som et hydrid av zirkonium, hafnium eller titan tilsettes, hvorefter man lar legeringen stivne, karakterisert ved at det anvendes et fortykningsmiddel som normalt er gassformig ved arbeidsbetingelsene og består av oksygen, karbondioksyd, nitrogen, luft, vann eller en inert gass som argon.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det anvendes fra 0,2 5 til 6,0 g av fortykningsmidlet pr. 100 g av legeringen.

3. Fremgangsmåte som angitt i et av de foregående krav, karakterisert ved at den smeltede legering blandes med fortykningsmidlet ved en temperatur av fra 20 til 90°C over legeringens smeltepunkt.