NO128023B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO128023B
NO128023B NO00170574A NO17057467A NO128023B NO 128023 B NO128023 B NO 128023B NO 00170574 A NO00170574 A NO 00170574A NO 17057467 A NO17057467 A NO 17057467A NO 128023 B NO128023 B NO 128023B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
metal
vacuum
crucible
vacuum chamber
continuously
Prior art date
Application number
NO00170574A
Other languages
English (en)
Inventor
A Consonni
B Patelli
R Sciaky
Original Assignee
Farmaceutici Italia
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Farmaceutici Italia filed Critical Farmaceutici Italia
Publication of NO128023B publication Critical patent/NO128023B/no

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • A61K31/565Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol
    • A61K31/567Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol substituted in position 17 alpha, e.g. mestranol, norethandrolone
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • A61K31/565Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • A61K31/565Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol
    • A61K31/566Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol having an oxo group in position 17, e.g. estrone
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J41/00Normal steroids containing one or more nitrogen atoms not belonging to a hetero ring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J75/00Processes for the preparation of steroids in general

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Kontinuerlig prosess for avdrivning av flyktige stoffer ved avgassning av metaller
i forbindelse med disses smeltning og stopning.
Foreliggende oppfinnelse vedrører smelting og støping av metaller under vakuum for avdrivning av i disse blandete eller oppløste flyktige stoffer, og oppfinnelsen går nærmere bestemt ut på en for-bedret avdrivnings- og støpningsprosess som kan gjennomføres hovedsakelig kontinuerlig for å frembringe et støpestykke av metall, som er befridd for flyktige stoffer, til en lavere pris enn det tidligere har vært mulig.
Metaller som er smeltet under atmosfæretrykk i luft inneholder alltid i en viss utstrekning oppløste gasser og andre flyktigere stoffer (f. eks. svovel), og metall i svampform, som fåes i forbindelse med visse kjemiske utvinningsprosesser, inneholder ofte iblandete flyktigere stoffer, som f. eks. klorider med tilhørende kry-stallvann, likesom også oppløst hydrogen-gass. Med uttrykket «flyktige stoffer» menes her alle i metallet forekommende forurensninger som forflyktiges eller med andre tilstedeværende stoffer danner flyktige forbindelser, eller som oppdeles i flyktige bestanddeler når de skilles fra metallet ved temperaturer i nærheten av metallets smeltepunkt. Som bekjent utgjør fjernel-sen av slike flyktigere stoffer fra metaller i øyemed å oppnå feilfritt støpegods eller ferdig støpte gjenstander, dvs. slike som savner porøsitet og har et lavt innhold av forurensninger forårsaket av tilstedevæ-relsen av slike flyktige stoffer, et viktig ledd i mange metallbearbeidingsoperasjo-ner.
Ved smelting og støping under vakuum
tilveiebringes slik fjernelse av flyktigere stoffer i en grad som i vesentlig utstrekning beror på størrelsen av det vakuum som det er lykkes å oppnå i vakuumtanken. Således fåes en øket grad av avdriving i en metallsmelte, når det på smeiten utøvde trykk avtar, inntil man oppnår en fra forskjellige synspunkter optimal gren-severdi ved et absolutt trykk av størrelses-ordenen høyst en halv mikron Hg. Ved dette foregår en hovedsakelig fullstendig avdriving av de flyktige stoffer fra metallsmelten så godt som umiddelbart, og slike reaksjoner som kullstoff reduksjon av kop-per og jern foregår praktisk talt øyeblik-kelig ved metallsmeltens overflate. Følge-lig blir støpestykket og andre støpte gjenstander av metall, som er smeltet og støpt under høyvakuum, hovedsakelig porefri og inneholder en meget liten mengde flyktige stoffer. I foreliggende forbindelse menes med «høyvakuum» absolutt trykk som understiger ca. 1 mikron Hg, ved hvilket ei\ hovedsakelig fullstendig avdriving av flyktigere stoffer fra metallsmelten foregår.
Ved det høyvakuum som kreves for en hovedsakelig fullstendig avdrivning av flyktige stoffer fra et metall, danner mengden av flyktige stoffer, som frigjøres under smeltingen av en større mengde metall som tidligere er blitt behandlet under atmosfæretrykk, et så stort gassvolum at det med de i praksis vanlige pumpekonstruk-sjoner ikke var mulig kontinuerlig å opprettholde det store undertrykk. Av,denne grunn har det ved støping av metaller under høyvakuum hittil vært vanlig å arbeide intermitterende eller satsvis med forholdsvis høyt absolutt trykk (f. eks. ca. 1000 mikron Hg) ved begynnelsen av smeltingen. Alt ettersom gassutviklingen skrider frem og suksessivt avtar, mens vakuumpumpen kontinuerlig arbeider, synker trykket i vakuumsystemet gradvis og sluttelig, etterat systemet har befunnet seg ved et trykk som understiger en halv mikron Hg i ad-skillige minutter, er «avgassingen» av det smeltete metall hovedsakelig fullført, slik at støpeoperasjonen kan begynne.
Selv om den vanlige intermitterende metode for metallstøping under høyva-kuumbetingelser gir støpte gjenstander av høy kvalitet, er prosessen forholdsvis lang-som og støpegodset blir kostbart. Særskilt gjelder det at en intermitterende pumping, når det absolutte trykk i vakuumtanken varierer med en multiplikasjonsfaktor av 1000 eller mere, umuliggjør en økonomisk utnyttelse av vakuumpumpene.
Man har allerede gjort forskjellige forsøk på å øke driftshastigheten og minske omkostningene i forbindelse med va-kuumstøpeoperas joner. Såvidt oppfinne-ren vet er det imidlertid før foreliggende oppfinnelse ikke funnet noen metode eller anlegg for vakuumstøping med hvilke det er lykkes å løse alle de følgende problemer: kontinuerlig eller* halvkontinuerlig drift for en forholdsvis økonomisk produksjon av avgasset støpegods i industriell målestokk; unngåelsen av intermitterende pumping med påfølgende lite effektiv utnyttelse av vakuumpumpene; støping under tilstrekkelig høyt vakuum for å frembringe en hovedsakelig fullstendig avgassing av metallet; fremstilling av feilfri støpte gjenstander, praktisk talt uten inneslutninger og sprekkdannelser; utnyttelsen av handelsrent metall, som opprinnelig inneholder betydelige mengder flyktigere stoffer (f. eks. overstigende ca. 0.1 vektsprosent); tilveiebringelse av en rimelig effektiv anordning med høy virkningsgrad for opphetning og smelting av metallet. Ifølge oppfinnelsen foreslåes en for-bedret vakuumsmeltings- og støpeprosess, som løser de ovenfor oppregnete problemer og medfører de før nevnte såvel som andre fordeler, hvorunder man nærmere bestemt har oppnådd forbedrete og praktisk hensiktsmessige hjelpemidler for produksjon av i høy grad avgasset støpegods, hovedsakelig kontinuerlig og til lavere om-kostninger enn det hittil har vært mulig; videre unngås den intermitterende pumpe-drift, og der oppnåes et høyt vakuum kontinuerlig for støpeoperasjonen; videre mu-liggjøres tillempning av opphetning gjennom elektroneutladning, hvilket bare kan skje under høyt vakuum, mens man samtidig unngår en slik elektrisk instabilitet og lysbuedannelse som hittil har dannet en hindring for tillempning av foreliggende teknikk i forbindelse med vakuumstøping. Visse metaller som f. eks. titan, er i smeltet tilstand så sterkt kjemisk aktive, at det er vanskelig å fremstille en beholder som kan oppta slikt metall i smeltet tilstand. I overensstemmelse med dette foreslåes det ifølge oppfinnelsen en for-bedret anordning for vakuumsmelting og -støping av kjemisk høyaktive metaller, som f. eks. titan. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan i korthet beskrives på følgende måte: Smeltet metall, som i utgangstilstand inneholder betydelige mengder av flyktige stoffer, mates kontinuerlig under et kontinuerlig bibehold av lavere vakuum, slik at metallet kontinuerlig frigjør en del av sitt innhold av flyktigere stoffer i forvakuumet og man oppnår en fortsatt kontinuerlig matning av delvis avgasset smeltet metall. I foreliggende forbindelse menes med uttrykket «forvakuum» absolutte trykk mellom ca. ti mikron Hg og ca. 1 mm Hg. Innen dette trykkområde kommer et tidligere under atmosfæretrykk behandlet metall til i smeltet tilstand å avgi den største del av sitt opprinnelige innhold av flyktige stoffer, hvorunder de således frigjorte flyktige stoffer kommer til å oppta
bare en ubetydelig brøkdel av det volum
som de samme flyktige stoffer ville oppta i det meget høyere vakuum som kreves for en fullstendig avgassing av metallet (med «avgassing» av et metall menes her og i det følgende avdriving av de flyktige stoffer fra metallet). Følgelig kan en vanlig vakuumpumpe, konstruert og dimensjonert for opprettelse av vedkommende forvakuum, med forholdsvis stor letthet og god pumpeeffekt samt virkningsgrad kontinuerlig opprettholde dette forvakuum og derunder fjerne størstedelen av de avdrevne flyktige stoffer fra vakuumsystemet. På dette stadium av prosessen ville et absolutt trykk vesentlig lavere enn ti mikron Hg hindre en effektiv bortpumping av de flyktige stoffer fra vakuumsystemet, ikke bare som følge av den større vanskelighet med å opprettholde det høyere vakuum, men også fordi økingen av volumet av en gass ved dette lavere trykk blir betydelig mindre. Et absolutt trykk vesentlig høy-ere enn 1 mm Hg ville på den annen side la en altfor stor del av de flyktige stoffer bli tilbake i metallet, til at den effektivt skulle kunne fjernes i neste stadium av prosessen.
Den delvis avgassete metallsmelte fø-res kontinuerlig til kontakt med et kontinuerlig opprettholdt høyvakuum svarende til et absolutt trykk som understiger en mikron Hg, slik at metallet kontinuerlig avgir en gjenværende del av de flyktige stoffer i høyvakuumet, og man får en kontinuerlig strøm av i høy grad avgasset smeltet metall. Når størstedelen av de flyktige stoffer er avdrevet i forvakuumet, innen smeiten er bragt i kontakt med høyvakuumet, kan en kontinuerlig opprettholdelse av høyvakuumet under bortsugning av de deri kontinuerlig innførte damper frembringes bekvemt og økonomisk ved hjelp av kommersielt tilgjengelige høyva-kuumpumper.
De til en høy grad avgassete metaller kan vakuumstøpes under samme høyva-kuum, i hvilket de er smeltet og avgasset. De derunder oppnådde støpestykker har høy kvalitet, er porefri og inneholder ubetydelig, hvis overhodet noe, flyktig (eller fordampbart) materiale.
Den nye prosses kan effektivt gjen-nomføres i en vakuumtank som er inndelt i et øvre og et nedre kammer. Det opprettholdes et forvakuum kontinuerlig i det øvre kammer ved hjelp av en oljestrålepumpe eller lignende, mens det kontinuerlig opprettholdes et høyvakuum i det undre va-kuumkammerved hjelp av en olj edif fusjons, pumpe eller annen egnet høyvakuumpumpe. Da begge pumper arbeider under hovedsakelig konstante driftsbetingelser og sjel-den behøver å arbeide utenfor det trykkområde for hvilket de egner seg best, kan begge pumper være konstruert og dimensjonert for særlig effektivt og økonomisk (optimalt) pumpearbeide. I de tilfeller hvor de flyktige stoffer for en betydelig dels vedkommende er kondenserbare ved rumtemperatur, kan det anvendes konden-satorer for å minske volumet av de stoffer som skal føres bort av pumpene.
Metallet kan med fordel smeltes i en liten digel som er innsatt i og danner en del av den skillevegg som ligger mellom det øvre og det undre vakuumkammer. Digelens åpne øvre ende er derunder belig-gende i det øvre vakuumkammer, slik at det lavere vakuum stadig hersker i digelen. Metall mates kontinuerlig inn i dige-gelen og opphetes til smeltetemperatur så man får en metallsmelte som står i stadig kontakt med forvakuumet. Metallsmelten avgir stadig flyktige stoffer i forvakuumkammeret, så man får en smelte av delvis avgasset metall som kontinuerlig danner seg selv påny. Det delvis avgassete metall renner kontinuerlig gjennom en åpning i bunnen av digelen ned i det undre vakuumkammer, hvor avgassingen fullfø-res ved en fortsatt frigiving av flyktige stoffer i høyvakuumet. Digelen kan være anordnet til å opphetes på vilkårlig hensiktsmessig måte for oppvarmning av metallet i denne. Da bunnen av digelen kan strekke seg inn i det undre kammer, høy-vakuumkammeret, kan man med fordel benytte seg av elektronebombardement av digelen for å opphete denne, hvilket kan skje uten de problemer med hensyn til elektrisk instabilitet og lysbuedannelse som opptrer ved høyere trykk.
Når det gjelder titan og andre kjemisk høyaktive metaller, blir det mulig å anvende en for metallet bestemt digel i det øvre kammer derved at der foretas slike anordninger at metallet kan renne ned fra digelen så godt som umiddelbart ved smeltingen, så at metallet står i kontakt med digelen bare i meget kort tid, samt dessuten ved at digelens størrelse kan være meget liten i forhold til den godsmengde som i løpet av en viss tid passerer gjennom den, hvorved det blir økonomisk mulig å anvende digler av kostbart, kjemisk motstandsdyktig materiale.
Det metall som renner ned gjennom bunnen av digelen kan opptas i en oventil åpen støpeform, som på hensiktsmessig måte er plasert i det undre kammer, høy-vakuumkammeret. F. eks. kan en ringformet, vannkjølt, strengstøpeform anvendes for støping av kontinuerlige støpestrenger eller -stenger, som trekkes ut nedover gjennom formens åpne bunn. Denne støpeme-tode er spesielt egnet når det gjelder slike kjemisk aktive metaller som f. eks. titan, idet det smeltete metall som renner ned fra digelen, kan oppfanges og samles i en «skål» som dannes i den øvre ende av den stivnete støpestreng av samme metall. Derimot unngås kjemiske angrep på formen og dermed også forurensning av stø-pemetallet så godt som fullstendig. Ved støping av mindre sterkt aktive metaller, som f. eks. stål, kan det fra digelen ned-rennende metall oppsamles og holdes tilbake i en støpeskje eller annen beholder og deretter under høyvakuum overføres til former av vilkårlig ønsket type og utformning.
For å sikre feilfri støpestykker, særlig ved kontinuerlig støping i vannkjølt, ringformet støpeform, må det tilføres ytterligere varme kontinuerlig til en samling av smeltet metall, som holdes tilbake i «skå-len» i den øvre ende av støpestrengen. Dette innebærer et problem, idet varmen må tilføres metallsmelten direkte og således ikke kan tilføres under formidling av den vannkjølte form. Derfor er det ikke mulig å anvende motstandsopphetning, in.. duksjonsopphetning og lignende metoder. Dette problem løses ifølge oppfinnelsen ved at foreliggende metallsmelte opphetes ved hjelp av en høyspent elektroneutladning. Anvendelsen av slikt elektronebombardement blir mulig takket være at et høyt vakuum stadig opprettholdes i det undre vakuumkammer. Dette høyvakuum tillater opprettholdelsen av en rumutladningsbegrenset elektronestrøm uten elektrisk instabilitet eller lysbuedannelse.
Oppfinnelsen skal i det følgende beskrives nærmere i forbindelse med ved-lagte tegninger. På disse viser fig. 1 et for-enklet skjema over produksjonslinjen ved en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Fig. 2 viser skjematisk
■og i vertikalsnitt et anlegg, som kan anvendes for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Fig. 3 viser sluttelig i vertikalsnitt deler av en annen ut-førelsesform av foreliggende anlegg.
Det forenklete produksjonsskjema ifølge fig. 1 turde ikke kreve noen nærmere forklaring. Man legger merke til at skjemaet generelt angir en hovedsakelig kontinuerlig prosess for fremstilling av fra flyktigere stoffer befridde («avgassete») støpestykker. Det foreligger en kontinuerlig godstransport, under hvilken smeltet metall i tur og orden bringes i kontakt med et kontinuerlig opprettholdt forvakuum og et kontinuerlig opprettholdt høy-vakuum. Fortrinnsvis tilføres varme til metallet i begge vakuumtrinn, slik at det stadig holdes i smeltet tilstand, og de fra me-tallene avdrevne, flyktigere stoffer pum-pes kontinuerlig ut fra begge vakuumkammere. Sluttelig støpes det avgassete metall i en form, fra hvilken varme føres bort.
For tydeligere å forklare oppfinnelsen og lette dens utførelse skal den nu beskrives med tillempning til et anlegg som kan anvendes for utførelse av oppfinnelsen. Det må imidlertid fremholdes at oppfinnelsen ikke er begrenset til noen spesiell ut-førelsesform eller konstruksjon av slike anlegg, unntagen i den utstrekning kon-struksjonen betinges av forutsetningene for gjennomføringen av selve prosessen, samt at mange variasjoner med hensyn til anleggets utformning og oppbygning er mulig innenfor oppfinnelsens ramme.
Som vist på fig. 2 er en evakuert beholder eller tank 1 ved en horisontal skillevegg 2 inndelt i et øvre og et undre vakuumkammer. Et «forvakuum» svarende til et absolutt trykk mellom ti mikron Hg og 1 mm Hg opprettholdes stadig i det øvre kammer ved hjelp av en vakuumpumpe 3. Et høy-vakuum svarende til et absolutt trykk av mindre enn 1 mikron Hg opprettholdes stadig i det undre kammer av en vakuumpumpe 4. Begge vakuumpumpene er konstruert og dimensjonert for optimal drift under sine spesielle betingelser. F. eks. kan pumpen 3 med fordel utgjøres av en oljestrålepumpe, som arbeider best innen et sugetrykkområde mellom ca. 10 og 300 mikron Hg absolutt trykk. Pumpen 4 kan være en oljediffusjonspumpe (finnes for-tiden i handelen i størrelser opp til ca. 130 cm diameter), konstruert for høyvakuum-drift for å opprettholde et absolutt trykk av ca. J/o mikron Hg eller mindre.
En digel 5 som er åpen oventil hviler på og strekker seg nedover gjennom skilleveggen 2 på den viste måte, slik at digelens indre står i forbindelse med det øvre kammer, forvakuumkammeret, mens digelens nedadrettete hoveddel strekker seg inn i det undre kammer, høyvakuumkammeret. Digelen 5 danner således i virkeligheten en del av skilleveggen mellom de to vakuumkammere. Skilleveggen 2 samt digelen 5 danner samtidig en vakuumtett skillevegg mellom de to vakuumkammere. I bunnen av digelen er det anordnet en smal åpning 6 (f. eks. et hull av ca. 3,18 mm, når digelen har en indre diameter av ca. 38 mm), gjennom hvilken smeltet metall kan renne ned fra forvakuumkammeret og inn i høy-vakuumkammeret. En propp 7, som er ma-nøvrerbar for lukning av åpningen ved hjelp av en manøvreringsstang 8, som strekker seg ut av vakuumbeholderen gjennom en vakuumpakning 9, kan forefinnes for regulering av utstrømningen av metall fra digelen. Under drift skal pumpen 7 være løftet tilstrekkelig opp til å til-late en kontinuerlig avrenning av smeltet metall gjennom åpningen 6.
Digelen kan være fremstilt av et vilkårlig egnet ildfast materiale som kan motstå de høye temperaturer og som er kjemisk motstandsdyktig mot det metall som skal smeltes. Ved vakuumsmelting og
-støping av jern, stål eller lignende, kan digelen 5 bestå av grafitt og være foret med et egnet ildfast materiale. Forskjellige metoder kan tillempes for oppvarmning og smelting av metallet i digelen, f. eks. in-duksjons- eller elektrisk motstandsopphetning, men fortrinnsvis opphetes digelen ved elektronebombardement. For dette øyemed fremstilles digelen av et elektrisk ledende materiale, eller belegges med et elektrisk ledende materiale, samt jordes under formidling av i vakuumbeholderen
inngående metalldeler eller på annen hensiktsmessig måte.
En hovedsakelig ringformet elektroneemitterende katode 10 er anordnet omkring digelen 5. Denne katode kan f. eks. bestå av en vikling av volframtråd, hvis to ender er koblet til og bæres av et par ledninger 11 og 12, som ved hjelp av gjen-nomføringsisolatorer 13 og 14 på den viste måte er ført gjennom vakuumbeholderens 1 sidevegg. Ledningene 11 og 12 kan være koblet til sekundærsiden av en transformator 15, hvis primærside er koblet til en vilkårlig hensiktsmessig vekselstrømskilde for matning av glødestrøm gjennom kato-deviklingen 10, slik at denne opphetes og bringes til å emittere elektroner. Katoden 10 holdes på et i forhold til digelen 5 negativt potential ved hjelp av en vilkårlig hensiktsmessig anordning, f. eks. en elektrisk generator 16, som på den viste måte er koblet til et midtuttak på transformatorens 15 sekundærvikling. Digelen danner følgelig anoden i en høyvakuum-diode, og de av katoden 10 emitterte elektroner aksellereres til stor hastighet og treffer digelen 5, slik at denne opphetes og metallet som befinner seg i den smelter. Da elektroneutladningen mellom katoden 10 og digelen 5 skjer i et område med stadig høyvakuum, foreligger ubetydelig eller ingen tendens til elektrisk instabilitet som følge av lysbuedannelse mellom katoden og digelen. Strømme mellom katoden og digelen er således vesentlig elektronisk og er rumutladningsbegrenset på samme måte som i vanlige vakuumdioder.
Metallet kan innføres i digelen 5 på den for det spesielle metall som skal be-handles vilkårlig hensiktsmessig måte. Når det er stål eller jern som skal smeltes og støpes, kan således f. eks. en stang 17 av høyverdig stål eller jern kontinuerlig inn-føres i den øvre del av vakuumbeholderen gjennom en vakuumpakning 18 av vanlig type. Den nedre ende av stangen 17 dyp-per ned i metallsmelten 19 i digelen 5 hvor den smelter, slik at det i digelen stadig forefinnes et forråd eller en ansamling av smeltet metall, som opprinnelig inneholdt en betydelig mengde flyktigere eller fordampbare stoffer.
Da metallsmelten 19 står i forbindelse med det lavere vakuum gjennom digelens 5 åpne øvre ende, står altså metallsmeltens fri overflate i direkte kontakt med forvakuumet hvorved en større del av de flyktigere stoffer som avgis av det smeltete metall, innføres i forvakuumkammeret. Ved det trykk som hersker i dette kammer blir volumet av de frigitte damper ikke så stort at pumpen møter noen vanskelighet med å bortføre dem på en økonomisk måte og samtidig opprettholde forvakuumtrykket.
Ved rensing av særskilt stål anvendes en ildfast digel, hvorunder den i stålet opp-løste vannstoffgass reagerer med surstoff fra den ildfaste digel, slik at det dannes vanndamp som innføres i forvakuumkammeret. Bortsett fra pumpeproblemet er det å bemerke at et høyt drevet vakuum på dette stadium av renseprosessen ikke skulle gjøre større nytte enn et for- eller lav-vakuum, og dette på grunn av den stadig forekommende forurensning av stålet med surstoff fra digelen. Ved tillempning av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fjernes derfor slikt surstoff i løpet av det etterfølgende høyvakuumstadium.
Et flertall varmeskjermer eller -reflektorer 20, 21 og 22 kan på den viste måte være anbragt over digelen. Den øverste varmeskjerm 22 kan hensiktsmessig inneholde kanaler 22' gjennom hvilke vann eller annet kjølemiddel kan bringes til å sirkulere. Varmeskjermene medfører flere fordeler, blant annet følgende: de bidrar til å holde varme tilbake i digelen, hvorved behovet for utladningseffekt til å holde digelen på den bestemte temperatur minskes, de minsker den ikke ønskete opphetning av andre deler av evakueringssy-stemet, og de virker som en kondensator som kondenserer en del av de flyktige stoffer som i dampform avgis av det smeltete metall, hvorved det gassvolum minskes som vakuumpumpen 3 har å suge bort fra systemet.
Et antall andre varmeskjermer eller -reflektorer 23, 24, 25, 26 og 27 er på en bestemt måte anbragt omkring den nedre del av digelen 5. Den ytterste 27 av disse skjermer kan hensiktsmessig være forsynt med sirkulasjonskanaler 27' for vann eller annet kjølemiddel. Foruten at skjermag-gregatet 23—27 på vanlig måte frembringer avskjerming mot varmestråling og kon-densering av damp, tjener den også som elektrone-fokuseringselektrode, som skal beskrives i det følgende.
Smeltet metall drypper stadig fra digelen 5 gjennom åpningen 6 ned i vakuumbeholderens høyvakuumkammer. Derunder faller dråper 28 av det smeltete metall ned i en ansamling av smeltet metall 29, som befinner seg i en «skål» som dannes i den øvre ende av strengen eller stangen 30 av stivnet metall. For dannelse av denne «skål» av stivnet metall er en ring- eller rørformet støpeform 31, hvis øvre åpne ende munner ut i høyvakuum-kammeret, og som er plasert midt under digelhullet 6 for å ta imot metallet fra digelen 5, anordnet til å kjøle den sylindriske utside av støpelegemet 30 slik at metall-smeiten 39 stivner utenfra og radielt inn-over, hvorunder det dannes en skålformet fordypning i det stivnete metall, slik som antydet med en streket linje ved den øvre ende av stangen 30, og en ansamling av smeltet metall holdes således tilbake på stangens 30 øvre ende på samme måte som en pøl med smeltet stearin holdes tilbake på toppen av et stearinlys. Formen 31 be-står av et materiale med god varmeled-ningsevne, f. eks. kobber, og er fortrinnsvis forsynt med sirkulasjonskanaler 31' for vann eller annet kjølemiddel. Formen 31 kan være montert i vakuumbeholderen på vilkårlig hensiktsmessig måte, f. eks. på søyler eller stolper 32 og 33. Alt ettersom metallet stivner ved den øvre ende av stangen eller strengen, kan strengen kontinuerlig trekkes nedover gjennom den åpne nedre ende av formen og ut av vakuumbeholderen gjennom en vakuumpakning 34 av vanlig utførelse.
Således kan metallet smeltes, avgasses og støpes på hovedsakelig kontinuerlig måte. Alt ettersom stangen 17 mates nedover, vil metall, som i begynnelsestilstand inneholder en betydelig mengde flyktigere, fordampbare stoffer, kontinuerlig inn-føres i digelen 5, hvor metallet smeltes og derunder stadig avgir endel av sitt innhold av flyktigere stoffer til forvakuumkammeret, slik at det dannes en smelte 19 av delvis avgasset metall. Denne smelte av delvis avgasset metall renner eller drypper hele tiden gjennom utslagshullet 6 ned i den metallsmelte 29 som opprettholdes i den skålformete fordypning i den øvre ende av strengen 30 og som avgir den gjenværende del av inn-holdet av flyktige stoffer til høyvakuum-kammeret. Således oppnåes kontinuerlig en smelte av i høy grad avgasset metall i den øvre ende av støpeformen 31. Alt ettersom smeltens 29 innhold stivner, trekkes strengen 30 kontinuerlig nedover gjennom pakningen 34, slik at man får et kontinuerlig støpestykke av for flyktige forurensninger befridd, avgasset metall.
Som angitt i det foregående, frigjøres størstedelen av de flyktigere stoffer fra metallet når dette i smeltet tilstand befinner seg i digelen 5, og kondenserbare bestanddeler av de således avdrevne stoffer stivner på varmeskj ermene 20—22, mens ukondenserbare bestanddeler suges ut fra systemet av vakuumpumpen 3. Således gjelder at største delen av de fordampbare forurensninger med andre ord effektivt fjernes fra metallet allerede ved det forholdsvis høye absolutte trykk som hersker i forvakuumkammeret. Derved at dette trykk er så høyt, kan imidlertid det metall som gjennom utslagshullet 6 renner ned i høyvakuumkammeret, fremdeles inneholde en betydelig mengde flyktige stoffer.
Under det høyvakuum som hersker i kammeret under digelen 5, avgis resten av flyktigere stoffer i det smeltete metall praktisk talt umiddelbart. Kondenserbare deler av disse flyktige stoffer kan kondenseres og stivne på varmeskj ermene 23—27, mens resten, av vakuumpumpen 4, suges bort fra vakuumsystemet. Da høyvakuum hele tiden opprettholdes i det undre vakuumkammer, blir det støpte metall så godt som fullstendig avgasset.
For å sikre produksjon av feilfri støpe-stykker, fri fra inneslutninger, blærer og sprekker, må oversiden av metallsmelten 29 og støpestrengen holdes ved en temperatur som ligger betydelig høyere enn smeltepunktet. Av denne grunn, og også for å frembringe en fullstendig avgasning av støpemetallet, må det tilføres varme til metallet i høyvakuumkammeret. Derunder må vedkommende metallsmelte 19 opphetes direkte, dog uten direkte opphetning av kobberstøpeformen. Derfor er de vanlige oppvarmningsmetoder, som f. eks. motstandsopphetning, induksjonsopphet-ning og lignende, ikke anvendbare. Problemet løses ved tillempning av opphetning ved elektroneutladning.
Elektronebombardement av metallsmelten kan tillempes på opphetning uten at man behøver å møte de alvorlige problemer som er forbundet med elektrisk instabilitet eller lysbuedannelse, idet elektroneutladningen her skjer under en kontinuerlig opprettholdelse av vakuum. Således gjør det stadig opprettholdte høyva-kuum i det undre vakuumkammer det mulig å tillempe elektroneutladning for opp-hetningen, hvilket løser problemet å skaf-fe direkte opphetning av metallsmelten uten samtidig å frembringe direkte opphetning av støpeformen.
Metallsmelten holdes ved jordpoten-tial, f. eks. under formidling av formen 31 og metalldeler som inngår i vakuumbeholderen, slik at det dannes en kontinuerlig elektrisk strømbane mellom formen og jord. En elektroneemitterende katode 35, fortrinnsvis ringformet og dannet av en vikling av wolframtråd, er med sine to ender koblet til og båret av et par ledninger 36 og 37 som passerer gjennom hver sin i vakuumbeholderens 1 sidevegg anordnet gjennomføringsisolator 38 resp. 39. Ledningene 36 og .37 er koblet til sekundærsiden av en transformator 40, hvis primærside er koblet til en hensiktsmessig veksel-strømkilde for matning av elektrisk strøm gjennom katoden 35 for oppvarmning av denne, slik at den emitterer elektroner. Katoden 35 holdes ved et stort negativt potential (av størrelsesordenen flere tusen volt) i forhold til smeiten 29, hvilket kan skje med vilkårlige midler, f. eks. en elektrisk generator 41, som er koblet til et midt-uttak på transformatorens 40 sekundærvikling. Følgelig danner smeiten 29 anoden i en høyvakuumdiode, og de av katoden 35 emitterte elektroner aksellereres til store hastigheter og bombarderer metallsmelten 29 ovenfra, slik at smeltens fri overflate holdes på den nødvendige temperatur, som i betydelig grad overstiger metallets smeltepunkt, hvorved det oppnådde støpestykke blir feilfritt.
Det er ønskelig at de av katoden 35 emitterte elektroner fokuseres mot smeiten 29 slik at hovedsakelig alle elektroner utnyttes for opphetning av det smeltete metall. En mere betydelig grad av elektronenes bombardement mot varmeskj ermene 23—27 eller mot formen 31 ville frembringe opphetning av disse deler og er derfor ikke ønskelig. For å fokusere elektronene er varmeskj erm-aggregatet 23-27 på vist måte slik anordnet at det hovedsakelig omslutter katoden 35 og har en sentral bunnåpning som ligger koaksi-alt ovenfor metallsmelten 29. Varmeskj er maggregatet bæres av og isoleres fra jord gjennom elektriske isolatorer 42 og 43, og det holdes med vilkårlig egnete midler ved samme potential som katoden 35 eller ved et i forhold til denne negativt potential; Dette tilveiebringes i foreliggende tilfelle ved hjelp av en elektrisk generator 44 og en ledning 45, som gjennom en iso-lator 46 er ført gjennom sideveggen av vakuumbeholderen 1. Det negative potential hos varmeskj ermaggregatet støter fra seg de av katoden 35 emitterte elektroner og frembringer en effektiv fokusering av elektronene mot metallsmelten 29.
Alternativt kan man, skjønt dette ikke er fullt så hensiktsmessig, i stedet for å ha adskilte spenningskilder for å holde skjermene 23—27 negative i forhold til katoden 35, helt enkelt isolere disse skjermer fra jord og andre deler av anlegget. Elektroner kan da avsette seg på varmeskj ermene, inntil den således akkumulerte ladning får et tilstrekkelig negativt potential til at denne elektronestrøm til skjermene skal opphøre.
Fokuseringen av elektronene mot smeiten 29 lettes dessuten av de damper som avgis av metallsmelten, hvorved det fåes et område med lav motstand umiddelbart over denne, derved at det oppstår po-sitive ioner som delvis nøytraliserer den elektroniske rumutladning, skjønt bare innenfor endepartiet av elektronestrøm-men. Dette område med lav motstand hjel-per til å rette elektronestrømmen mot smeiten 29 og bort fra støpeformen 31 og andre deler av apparaturen. Man bør imidlertid ha i erindring at et høyvakuum svarende til et absolutt trykk som understiger 1 mikron Hg uavbrutt opprettholdes i det undre vakuumkammer. Den elektriske strøm mellom katoden 35 og smeiten 29 blir derfor i det vesentlige en høy-spent, rumutladningsbegrenset elektrone-strøm, slik som fåes i et «hårdt» vakuum-utladningsrør, og varmen frembringes ved at smeiten 29 bombarderes med hurtige elektroner. Ionestrømmen blir derimot ubetydelig, og nøytralisering av rumutlad-ningen skjer bare innenfor et lite område umiddelbart ovenfor den fri overflate av smeiten 29. En slik gnistutladning, som skulle oppnåes ved forvakuumtrykket, ville være uheldig av flere årsaker, blant annet fordi den ved en gnistutladning frigjorte varme ikke ville kunne konsentreres tilstrekkelig godt mot smeiten 29, og fordi det ville kreves meget større strømverdier for en gitt opphetningshastighet, og dessuten ville det oppstå vanskeligheter med hensyn til regulering og stabilisering.
Hvis metallets opprinnelige innhold av flyktigere stoffer er eksepsjonelt høyt, slik som tilfelle er når det gjelder vanlig han-delsstål, kan det være økonomisk å gjen-nomføre avgassing av metallet i tre trinn 1 stedet for i to. Dette kan foregå f. eks. ved å anordne et ytterligere vakuumkammer ovenfor det øvre kammer ifølge fig.
2 og å opprettholde trinnvis økende vakuum i de tre kammere. I dette tilfelle holdes det absolutte trykk i det øverste kammer fortrinnsvis ved en verdi av flere millimeter Hg (dvs. et lav-vakuum), mens det absolutte trykk i det mellomliggende vakuumkammer holdes noe lavere enn en millimeter Hg (dvs. et forvakuum av i det foregående angitte art) og det absolutte trykk i det siste eller underste vakuumkammer holdes lavere enn en mikron Hg
(dvs. et høyvakuum). Metallet smeltes
først i kammeret med det laveste vakuum
(høyeste absolutte trykk) for å frembringe en foreløbig avgassing, hvoretter metallet
kontinuerlig på hensiktsmessig måte over-føres til digelen 5 i mellom- eller forvakuumkammeret for fortsatt avgassing. Den endelige avdrivning av gjenværende flyktige stoffer, samt støpingen av metallet fortsettes deretter i høyvakuumkammeret på den i det foregående beskrevne måte.
I stedet for å anordne en avgassings-prosess i tre trinn, er det imidlertid vanligvis mere økonomisk å anvende det på-fig. 2 illustrerte totrinnsanlegg og som ut-gangsmateriale å anvende en stang 17 av høyverdig legeringsstål, som vanligvis allerede er avgasset så langt dette er mulig under atmosfæretrykk, slik at mengden av avdrevne gasser og damper i anleggets for-vakuumdel ikke overstiger bortsugnings-kapasiteten hos pumpen 3.
Videre skal det bemerkes at også andre slags støpestykker enn stenger eller strenger kan fremstilles med mindre modi-fikasjoner av det illustrerte anlegg. F. eks. ved støping av metaller, som er temmelig inerte i kjemisk henseende, som f. eks. stål, kan man i stedet for å oppta det smeltete metall i form av en «pøl» i den øvre ende av en stang eller streng 30, la smeiten samles i en digel eller støpeskje, fra hvilken metallet under vakuum kan overføres til støpeformer av vilkårlig ønsket størrelse og form. I dette tilfelle kan metallet holdes smeltet ved opphetning av den foreliggende digel eller beholder i stedet for ved direkte elektroneutladning mot det smeltete metall.
Tilførselen av utgangsmetallet til digelen 5 kan skje også på annen måte enn ved nedmatning av den massive råmetall-stang 17. F. eks. kan metallet smeltes allerede utenfor vakuumsystemet og tilføres til digelen i smeltet tilstand, hvorunder metallet smeltes i en ovenfor det øvre vakuumkammer anbragte digel, fra hvilken det smeltete metall kontinuerlig kan dryp-pe ned i digelen 5 på samme måte som metallet fra digelen 5 drypper ned i støpefor-men 31. Også i dette tilfelle tilføres metallet i digelen 5 fortrinnsvis varme for å bibeholde det i smeltet tilstand, enten ved opphetning av digelen 5 på den i det f ore-gående beskrevne måte eller også ved opphetning av selve metallet direkte ved elektronebombardement eller på annen hensiktsmessig måte. Alternativt kan stykker eller klumper av metall i fast form ved hjelp av en eller annen hensiktsmessig matean-ordning kontinuerlig mates til digelen 5.
Når det behandlete metall i smeltet tilstand har sterk kjemisk aktivitet, slik 1 som tilfelle er med titan, bør kontakten mellom det smeltete metall og digelen skje i løpet av så kort tid som mulig. I motsatt fall vil digelen raskt bli ødelagt, samtidig som metallet forurenses ved den kjemiske reaksjon mellom metallet og digelen. Dette problem kan unngås ved å innmate massegodsformet, usmeltet metall i digelen, kontinuerlig smelte metallet i digelen, samt la det smeltete metall renne ut av digelen så godt som umiddelbart etterat det er smeltet.
På fig. 3 illustreres hvorledes anlegget kan tilpasses for behandling av slike metaller, f. eks. titan, som i smeltet tilstand er kjemisk særlig aktive. En liten, oventil åpen digel 47 er innsatt i og strekker seg nedover gjennom en horisontal skillevegg 48 i vakuumbeholderen. En hensiktsmessig, på fig. 3 ikke vist anordning forefinnes for kontinuerlig opprettholdelse av et forvakuum i digelen 47 og et høyvakuum under digelen på samme måte som beskre-vet i det foregående. Videre er der varmeskjermer, en opphetningsanordning samt en strengestøpeform. For enkelthets skyld er disse deler ikke vist på fig. 3, da de hovedsakelig kan stemme overens med til-svarende detaljer på fig. 2. Digelen 47 til-føres — fortrinnsvis ved bombardement med raske elektroner — tilstrekkelig varme til å opphete metallet i digelen til smeltepunktet for titan.
Et forråd av klumpformet titansvamp 49 forefinnes i en trakt 50, som er plasert
i vakuumbeholderen. Dette er den vanlige form for titan, som er fremstilt ved kjemiske raffineringsprosesser, og den kan i utgangstilstanden inneholde ca. 0,3 til 0,6 vektsprosent magnesium- eller natrium-klorid og en liten mengde til kloridene ad-sorbert vann. Såvel kloridene som vannet er ikke ønskelige flyktige stoffer. For fremstilling av titandeler ved etterfølgende me-tallbearbeidelsesoper as joner kreves helt feilfri støpestykker av avgasset titan. Slike-støpestykker kan med fordel fremstilles ved en vakuumavgassings- og -støpepro-sess ifølge foreliggende oppfinnelse.
En vilkårlig egnet massegodsmater 51 anvendes for mottagelse av titansvampe-gods fra trakten 50 og deretter mates god-set kontinuerlig til digelen 47, som antydet på fig. 3, hvor man ser at stykker eller klumper 52 av titansvamp faller ned fra materens utmatningsende og havner i digelen. På denne måte fåes et lite forråd av usmeltet titansvamp i digelen 47. Tråk--ten 50 kan fra tid til annen påfylles med mere titansvamp, som innføres i vakuumbeholderen gjennom en vanlig (ikke vist) vakuumlås, eller en vakuumsluse.
Den varme som tilføres digelen 47 frembringer kontinuerlig smelting av ti-tansvampen i digelen. Det smeltende titan avgir derunder størstedelen av sitt fordampbare innhold av fremmete stoffer i forvakuumkammeret og etterlater i digelen 47 en smelte av delvis avgasset, smeltet titan som kontinuerlig flyter bort. De således avgitte damper kondenseres på varmeskj ermene og på andre kjøligere deler av anlegget resp. suges bort fra vakuumsystemet.
En liten åpning, et utslagshull, 53 er anordnet i bunnen av digelen 47, som vist på fig. 3. F. eks. kan digelen 47 ha en indre diameter av ca. 38 mm, hvorunder utslagshullet kan gå opp til ca. 3,2 mm. Da utslagshullet er så smalt, kommer en meget liten del av de i digelen frigjorte flyktigere stoffer til å følge med gjennom hullet 53 og komme inn i høyvakuumkamme-ret under digelen 47.
Straks etter smeltingen renner det delvis avgassete smeltete titan ut av digelen 47 gjennom hullet 53 og inn i høyvakuum-kammeret under digelen. En dråpe smeltet titan som nettopp er falt ut av digelen, er på figuren betegnet med 54. Da hvert av titanstykkene som er smeltet opphol-der seg i digelen 47 bare en kort tid etter smelting av titanet, blir den kjemiske reaksjon mellom det smeltete titan og digelen av så ubetydelig utstrekning som mulig. Videre gjelder det, som følge av foreliggende smelte- og støpemetodes kontinuerlige natur, som er gjort mulig ved oppfinnelsen, at digelen 47 kan være meget liten i forhold til den i en bestemt tids-periode gjennom digelen passerende mengde av behandlingsgods. Det blir følgelig økonomisk forsvarlig å anvende kostbare di-gelmaterialer, f. eks. ceriumsulfid, som er forholdsvis motstandsdyktige mot kjemiske angrep. Således er det ved foreliggende oppfinnelse for første gang lykkes på en økonomisk måte å muliggjøre digelsmel-ting av titan og lignende metaller i industriell målestokk.
Det delvis avgassete, smeltete titan, som renner ut fra digelen 47 gjennom hullet 53, avgir kontinuerlig en rest av flyktige stoffer i det høyvakuum, som kontinuerlig opprettholdes i kammeret under digelen. På samme måte fåes en smelte av i høy grad avgasset titan. Om ønskes kan dette i høy grad avgassete titan va-kuumstøpes til stenger eller strenger i en strengestøpeform av den på fig. 2 viste type. Alternativt kan dråpene 54 av i høy grad avgasset titan tillates å avgi tilstrekkelig varme ved stråling, til at de kan stivne mens de faller ned gjennom høyva-kuumkammeret. På denne måte kan det fremstilles kuler av i høy grad avgasset titan. Disse kuler kan fjernes fra vakuumsystemet gjennom en vanlig vakuum- eller luftesluse.
Oppfinnelsen er naturligvis ikke begrenset til de her viste og beskrevne utfø-relsesformer, som kan modifiseres på forskjellige måter uten å avvike fra oppfin-nelsestanken.

Claims (7)

1. Kontinuerlig fremgangsmåte for avgassing av metall ved behandling av metallsmelten i vakuum, karakterisert ved at metallet kontinuerlig tilføres et vakuumkammer i hvilket det opprettholdes et forvakuum, og smeltes i dette, hvorunder det avgir en del av de i metallet inneholdende flytende substanser, og i tilslutning hertil overføres det likeledes kontinuerlig til et høyvakuumkammer i hvilket det avgir resten av de flytende substanser, og i tilslutning hertil støpes.
2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at forvakuumet i det første vakuumkammer oppviser et absolutt trykk mellom lOji og 1 mm Hg og høyvakuumet i det annet vakuumkammer oppviser et absolutt trykk under l|i Hg.
3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1 og/eller 2, karakterisert ved at den kontinuerlige smeltning av metallet gjen-nomføres i en digel som evakueres til forvakuumet og er forsynt med en åpning som rekker inn i høyvakuumkammeret og gjennom hvilken det smeltete metall kan tre ut fra digelen og inn i høyvakuumkam-meret.
4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 3, karakterisert ved at det smeltete, delvis avgassete metall gjennom åpningen i digelen kan strømme inn i den oventil åpne ende av en oventil og nedentil åpen ringformet støpeform, og metallet utsettes inne i støpeformen for en kontinuerlig elektronbeskytning for på denne måte å opprettholde en smeltet ansamling av metallet i den øvre ende av støpeformen, videre kjøles støpeformen kontinuerlig for å bringe det høyt avgassete metall til å stivne inne i støpeformen i stangform, hvorunder det ved den øvre ende oppstår en konkav innbuktning som opptar den smeltete metallansamling, og sluttelig trekkes stangen kontinuerlig ut gjennom den nedre ende av støpeformen.
5. Fremgangsmåte som angitt i en av de foregående påstander, karakterisert ved at råmaterialet i stangform innføres kontinuerlig i digelen, som med sin øvre åpning står i forbindelse med forvakuumkammeret.
6. Fremgangsmåte som angitt i en eller flere av påstandene 1—4, karakterisert ved at råmaterialet innføres kontinuerlig i stykkform i digelen, som med sin øvre åpning står i forbindelse med forvakuumkammeret.
7. Fremgangsmåte som angitt i en av de foregående påstander, karakterisert ved at smeltegodset atter forlater digelen umiddelbart etter overføring til den smeltete tilstand.
NO00170574A 1966-11-18 1967-11-17 NO128023B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT3007766 1966-11-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO128023B true NO128023B (no) 1973-09-17

Family

ID=11228982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO00170574A NO128023B (no) 1966-11-18 1967-11-17

Country Status (15)

Country Link
US (1) US3520909A (no)
AT (1) AT271757B (no)
BE (1) BE706686A (no)
CH (1) CH493506A (no)
DE (1) DE1618977B1 (no)
DK (1) DK116659B (no)
ES (1) ES347318A1 (no)
FR (1) FR7064M (no)
GB (1) GB1145437A (no)
GR (1) GR38947B (no)
IL (1) IL28936A (no)
NL (2) NL6715106A (no)
NO (1) NO128023B (no)
SE (1) SE335527B (no)
YU (1) YU31806B (no)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5554603A (en) * 1993-09-17 1996-09-10 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Orally active derivatives of 1,3,5(10)-estratriene

Also Published As

Publication number Publication date
NL135316C (no)
ES347318A1 (es) 1969-02-01
FR7064M (no) 1969-06-23
BE706686A (no) 1968-05-17
AT271757B (de) 1969-06-10
CH493506A (de) 1970-07-15
GR38947B (el) 1970-01-20
DK116659B (da) 1970-02-02
SE335527B (no) 1971-06-01
YU222567A (en) 1973-06-30
GB1145437A (en) 1969-03-12
NL6715106A (no) 1968-05-20
IL28936A (en) 1972-07-26
US3520909A (en) 1970-07-21
DE1618977B1 (de) 1972-07-20
YU31806B (en) 1973-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2880483A (en) Vacuum casting
US3343828A (en) High vacuum furnace
US2997760A (en) Continous vaccum casting process
EP3029165B1 (en) Method for separating gold-silver alloys by vacuum distillation and device for realization thereof
US3219435A (en) Method and apparatus for producing metal blocks by electron beams
US5222547A (en) Intermediate pressure electron beam furnace
US6231826B1 (en) Process and apparatus for refining silicon
NO148062B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av laminert sterkfilm av termoplast.
NO127254B (no)
US5100463A (en) Method of operating an electron beam furnace
PT2074235E (pt) Método e aparelho para a produção contínua de titânio metálico e ligas à base de titânio
US8794035B2 (en) Apparatus for manufacturing high purity polysilicon using electron-beam melting and method of manufacturing high purity polysilicon using the same
WO2010068140A1 (ru) Способ и устройство электронно- лучевой или плазменной плавки из кристаллизатора в кристаллизатор
NO160529B (no) Innretning for behandling av en stroem av aluminium- ellermagnesiumbasert flytende metall eller legering.
NO168312B (no) Fremgangsmaate og anordning for aa rense en metallsmelte
NO128023B (no)
US2625472A (en) Distillation of aluminum from aluminum alloys
US3084037A (en) Gaseous ion purification process
CN106987727A (zh) 熔炼方法
US3364296A (en) Electron beam furnace
US2771357A (en) Method of melting metal powder in vacuo
US8997524B2 (en) Apparatus for manufacturing polysilicon based electron-beam melting using dummy bar and method of manufacturing polysilicon using the same
CN105331833A (zh) 一种高纯稀土金属的提纯装置和方法
US3075263A (en) Apparatus for melting metals
RU2639083C2 (ru) Устройство и способ для последовательной плавки и рафинирования непрерывным методом