NO126065B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO126065B
NO126065B NO170644A NO17064467A NO126065B NO 126065 B NO126065 B NO 126065B NO 170644 A NO170644 A NO 170644A NO 17064467 A NO17064467 A NO 17064467A NO 126065 B NO126065 B NO 126065B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
lignin
coagulated
slurry
water
coagulation
Prior art date
Application number
NO170644A
Other languages
English (en)
Inventor
R Stein
H Ehrhard
H Jacubasch
K Gloor
H Baach
Original Assignee
Oerlikon Buehrle Schweisstech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oerlikon Buehrle Schweisstech filed Critical Oerlikon Buehrle Schweisstech
Publication of NO126065B publication Critical patent/NO126065B/no

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C37/00Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
    • B21C37/04Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of bars or wire
    • B21C37/042Manufacture of coated wire or bars
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C1/00Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
    • B21C1/16Metal drawing by machines or apparatus in which the drawing action is effected by other means than drums, e.g. by a longitudinally-moved carriage pulling or pushing the work or stock for making metal sheets, bars, or tubes
    • B21C1/22Metal drawing by machines or apparatus in which the drawing action is effected by other means than drums, e.g. by a longitudinally-moved carriage pulling or pushing the work or stock for making metal sheets, bars, or tubes specially adapted for making tubular articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/40Making wire or rods for soldering or welding
    • B23K35/406Filled tubular wire or rods

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metal Extraction Processes (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Description

Fremgangsmåte til å koagulere eller til å overføre kolloidale, i vann suspenderte lignin-partikler til uoppløselig form.
Lignin, som utfelles fra en alkalisk
vannoppløsning ved tilsetning av syrer ved
normal temperatur fåes som en sol som
inneholder partikler av kolloidal størrelse
eller noe større, hvorfor en filtrering går
overordentlig langsomt eller på det nærme-ste er umulig, fordi åpningene stoppes igjen
selv om grovere sorter av filterpapir og fil-terduk anvendes. For å muliggjøre filtrering av slike vanskelig filtrerbare soler er
det vanlig å koagulere ligninet ved tilfør-sel av varme, f. eks. ved oppvarmning av
solen til 95—100° C i ca. 1 minutt samt
derpå følgende avkjøling til ca. 60° C. I
varmen koagulert lignin består av små kuler med en diameter av 1—10 mikron og
disse kuler har ofte tilbøyelighet til å klum-pe seg sammen. En filtrering av i varmen
koagulert lignin resulterer derfor i en hårdt
pakket filterkake. Når en ikke koagulert
ligninoppslemming eller filterkake tørkes
ved romtemperatur, fåes det et blankt,
svart, sprøtt fast legeme, i hvilket ligning-partiklene synes å ha smeltet sammen.
Formålet med oppfinnelsen er ved koagulering uten tilførsel av varme å overføre
utfelt lignin til partikler, som er lett filtrerbare. Dette oppnås derved at suspen-sjoner av ligninpartikler i vann fryses til
fullstendig fast form. Ved den følgende
opptining fåes det en oppslemming, som
inneholder lett filtrerbare ligninpartikler.
Koagulert lignin, som ble fremstilt ved
denne fremgangsmåte, har i hovedsaken
samme kjemiske egenskaper som koagulert
lignin som er fått ved oppvarmning av samme sol eller suspensjon. Flere av de fysikal-
ske egenskaper er derimot tydelig anner-ledes. I varmen koagulert lignin består av små kuler av 1—10 mikron diameter eller av klumper av slike kuler .Ved frysing koagulert lignin består derimot av partikler med flate overflater, som danner vinkel med hver-andre, og partikkelstørrelsen varierer fra 5 til 100 mikron. I varmen koagulert lignin gir en tett pakket filterkake, mens frysekoagulert ligning gir en filterkake som er løst pakket. Ved frysning koagulert lignin har mørkere farge enn varmkoagulert lignin, og det gir et lysere farget filtrat enn det varmekoagulerte lignin. Tørket, frysekoagulert lignin er vanskelig å fukte, mens varmkoagulert lignin fuktes lett. Smelte-punktet for pulverisert.frysekoagulert lignin er imidlertid i hovedsaken det samme som for varmekoagulert lignin, hvilket antyder at hverken oppvarmningen eller nedfrys-ningen under koaguleringen påvirker ligni-nets kjemiske struktur.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan bl. a. anvendes for utfelling av lignin fra biokjemiske oppløsninger og medier. Frysekoagulering av lignin kan således komme til anvendelse for farmaceutiske næringsoppløsninger o. 1., ved hvilke varme-koagulering ikke er mulig. Dessuten er koagulering ved oppvarmning ved atmosfære-trykk ikke mulig f. eks. i slike tilfelle hvor det fåes kalsiumlignin, mens frysekoagulering av kalsiumlignin lett kan gjennom-føres.
Teorien for frysekoagulering har ennu ikke fått noen fullstendig forklaring, men sannsynligvis oppstår koaguleringen ved dannelse av ispartikler, som ved utfrysnin-gen komprimerer og muligvis dehydrerer det vannoppløselige lignin til partikler av kantet form.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares ved de følgende utførelses-eksempler.
Eksempel 1.
10 g INDULIN B, et renset natriumlig-ninsalt, som er fått ved sulfatkoking av sydlig furu (southern pine), løstes i 390 g vann ved at blandingen ble oppvarmet til 80° C. Oppløsningen ble deretter ved 25° C syret til en pH på 1—2 ved tilsetning av 6-N svovelsyre under omrøring. Den erholdte, sure ligninoppslemming ble delt i fire deler, som ble helt i flasker med skrulokk. En flaske ble plasert i fryseboksen i et kjøle-skap, hvor temperaturen var -r- 20° C. En annen flaske ble anbrakt i et kjøleskap hvor temperaturen ble holdt på 2° C. Den tredj e flaske fikk stå ved romtemperatur, og den fjerde ble oppvarmet under omrøring
på en varmeplate til 95° C og ble umiddelbart deretter avkjølet til romtemperatur.
Etter 20 timers forløp ble de to ned-kjølte flasker tatt ut av kjøleskapet. I flasken som hadde stått ved 2° C var ligninet fremdeles suspendert i vann på nøy-aktig samme måte som i den ved romtemperatur oppbevarte flaske. Den frosne lig-ninoppløsning i den ved -h 20° C oppbevarte flaske ble tint opp og oppvarmet til romtemperatur, hvorved ligninet umiddelbart avsatte seg, og det dannedes et klart øvre vannsjikt. Den sure ligninoppslemning som var blitt oppvarmet til 95° C viste seg å ha koagulert, og ligninet hadde avsatt seg på bunnen, men den klare væske var gulaktig, mens den fra den fryste og deretter opp-tinte oppslemming erholdte væske var klart fargeløs.
De tider som behøvdes for filtrering av de forskjellige oppslemninger gjennom en 4,5 cm Buchnertrakt under anvendelse av Arthur H. Thornes filterpapir nr. 5160 var følgende:
Den ovenfor beskrevne fremgangsmåte ble gjentatt med et annet i handelen til-gjengelig lignin, INDULIN A, som var fått ved at svartlut fra sulfatkokning av sydlig furu (southern pine) ble behandlet med kulldioksyd, og det derved utfelte ligninsalt syret med mineralsyre. Det ble oppnådd i hovedsaken samme resultat.
Eksempel 2.
10,0 g av et ved sodaprosessen erholdt lignin som går under handelsnavnet MEA-DOL MRM, oppløstes ved 80° C i 190 ml vann som inneholdt 0,55 g natriumhydroksyd, hvorved man får en 5 pst.s alkalisk ligninoppløsning. Etter avkjøling ble opp-løsningen syret til pH 2 med svovelsyre for utfelling av ligninet.
40 ml av oppslemningen filtreres gjennom en 4,5 cm Buchnertrakt og resten på
filteret ble vasket med vann. Tiden for filtreringen ble notert og den våte filter - kakes vekt bestemt såvel før som etter tørk-ing natten over i en ovn ved 105° C.
60 ml av oppslemningen ble oppvarmet til 95° C på en varmeplate under omrøring og nedkjøltes deretter til 25° C. 40 ml av den erholdte, koagulerte oppslemning ble filtrert gjennom en 4,5 cm Buchnertrakt, og tiden for filtreringen og procentinnholdet av faste stoffer i filterkaken ble bestemt. 100 ml av den sure opplemning ble frosset ved at en temperatur av -f- 20° C ble be-holdt i 20 timer, hvoretter prøven ble opptint til romtemperatur. 40 ml av den fryste koagulerte oppslemning ble filtrert gjennom samme Buchnertrakt, og såvel tiden for filtreringen som prosentinnholdet av faste stoffer i filterkaken ble bestemt. Resultatet av disse forsøk var følgende:
Eksempel 3. 20 g INDULIN A oppløstes sammen med 0,95 g natriumhydroksyd i 380 ml vann ved oppvarmning til kokning. Man fikk en 5 pst.s oppløsning av monoatriumlignin, som ble behandlet med en oppløsning av 3,5 g kalsiumkloriddihydrat i 10 ml vann. Ved denne behandling utfeltes ligninet fullstendig som kalsiumsalt. 40 ml av denne oppslemning ble helt i en 4,5 cm Buchnertrakt, hvorved filtrer-papiret straks ble stoppet igjen. 100 ml av oppslemningen ble oppvarmet til kokning på en varmeplate under om-røring. Oppslemningen ble holdt på koke-punktet i 1 minutt og nedkjøltes derpå til romtemperatur. 40 ml av den således be-handlede oppslemning filtrertes gjennomen 4,5 cm Buchnertrakt, og resten på filteret ble vasket. Tiden for filtreringen ble notert og prosentinnholdet av faste stoffer i filterkaken bestemt ved tørking til fullstendig tørrhet ved 105° C. 100 ml av oppslemningen ble frosset ved -H 20° C i 20 timer og derpå opptint til romtemperatur. 40 ml av den fryste, koagulerte oppslemning ble filtrert gjennom en 4,5 cm Buchnertrakt, og tiden for filtreringen og prosentinnholdet av faste stoffer i filterkaken bestemtes.
100 ml av oppslemningen ble oppvarmet til koking i et minutt, ble deretter nedkjølt og ble tilslutt frosset i 20 timer ved 20° C. Den fryste oppslemning ble opptint til romtemperatur, og 40 ml av den filtrert gjennom en 4,5 cm Buchnertrakt. Tiden for filtreringen og prosentinnholdet av faste stoffer i filterkaken ble bestemt.
Resultatet av disse forsøk fremgår av den følgende tabell:
Det er således tydelig at nedfrysing av en suspensjon av kalsiumlignin er mer effektiv for koagulering av ligninsaltet enn koking i en kort tid. Det bør bemerkes at frysekoagulering av en kokt og delvis koagulert oppslemning ikke er på langt nær like effektiv som frysekoagulering av en ukoagulert oppslemning. Den etter frysekoagulering erholdte filterkake inneholdt bare kantede materialbiter, mens den filterkake, som erholdtes etter varmkoagule-ring med påfølgende frysekoagulering ho-vedsakelig inneholdt et stort antall små kuler og bare et fåtall kantede materialbiter. Tydeligvis forholder det seg slik, at kalsiumligninet, når det en gang er blitt koagulert ved oppvarmning, ikke lenger er i stand til å koagulere ved nedfrysing.
Eksempel 4.
En prøve av oksydert INDULIN A, som for 84 pst.s vedkommende var uoppløselig i aceton, ble oppløst i alkali til en 10 pst.s oppløsning. Oppløsningen ble ved romtemperatur syret til pH 2 og nedfrystes deretter natten over ved -i- 20° C. Etter opptining til romtemperatur viste det seg at det oksyderte lignin hadde koagulert bra og kunne filtreres hurtig. Oksydert lignin er kjent for å være vanskeligere å koagulere ved oppvarmning enn ikke oksydert lignin. Av ovenstående eksempler fremgår, at lignin, som er utfelt fra en alkalisk vann-oppløsning, enten ved syring til pH 2 eller noe derover, f. eks. pH 2—4, eller ved dannelse av et i vann uoppløselig salt, som kal-siumsaltet, kan koaguleres ved at en suspensjon av ligninsaltet i vann nedfryses. Denne fremgangsmåte for gjennomføring av en koagulering er ovenfor blitt sammen-liknet med den tidligere anvendte metode, å oppvarme ligninoppslemningen. Utbyt-tene blir i begge tilfelle omtrent de samme. Som det fremgår av eksempel 1, er imidlertid filtreringstiden for det frysekoagu-lerte lignin vesentlig kortere enn den tid som kreves for filtrering av varmkoagulert lignin. Også når et lignin er blitt fil-rert uten foregående koagulering — en meget langsom operasjon — viser det seg at den således erholdte filterkake, hvis den nedfryses til ^-20° C og deretter opptines, består av ligninpartikler av samme type som fåes i de forskjellige ovenfor angitte eksempler, dvs. hurtigfiltrerende. Ved en sådan arbeidsmåte viste det seg, at fra 80 pst. og opp til mer enn 90 pst. av vannet i den ukoagulerte ligninkake ble fjernet ved nedfrysingen, opptiningen og den for-nyede filtrering. Man har forsøkt å frem-stille slikt lignin ved nedfrysing av vanlig karbonatisert svartlut med en pH på 9,75. Men herved ble det ikke oppnådd noen koagulering, tydeligvis på grunn av at den store mengde salt i luten bevirket at en del av væsken ikke frøs.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan
med fordel komme til anvendelse for kla-ring av forvarme følsomme, farmasøytiske oppløsninger på den måte, at ligninet først løses opp, hvorpå ligninoppløsningen syres dg den syrede oppløsning nedfryses til fast form og deretter opptines for frigjøring av det koagulerte lignin. Dette kan derpå av-filtreres sammen med medrevet eller ad-sorbert materiale.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til å koagulere eller til å overføre kolloidale, i vann suspenderte ligninpartikler, til uoppløselig form karakterisert ved at suspensjonen nedfryses tii fullstendig fast form for å bevirke at lig-ninpartiklene koagulerer ,og deretter opptines så det fås en oppslemming, som inneholder ligninpartikler i en lett filtrerbar form.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det kolloidale lignin behandles i form av en sur forbindelse.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det kolloidale lignin behandles i form av sitt kalsiumsalt.
4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved, at den kolloidale vann-suspensjons pH først reguleres til en verdi av 1—4.
NO170644A 1966-11-23 1967-11-22 NO126065B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1676766A CH463246A (de) 1966-11-23 1966-11-23 Verfahren zur Herstellung eines einen Metallmantel aufweisenden und mit einem pulverförmigen Material gefüllten Rohrdrahts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO126065B true NO126065B (no) 1972-12-18

Family

ID=4420041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO170644A NO126065B (no) 1966-11-23 1967-11-22

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3533152A (no)
AT (1) AT277701B (no)
BE (1) BE706971A (no)
CH (1) CH463246A (no)
DE (1) DE1602260A1 (no)
DK (1) DK137170B (no)
ES (1) ES347938A1 (no)
FR (1) FR1548711A (no)
GB (1) GB1177993A (no)
GR (1) GR34485B (no)
NL (1) NL6715771A (no)
NO (1) NO126065B (no)
SE (1) SE358577B (no)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1369843A (en) * 1971-09-10 1974-10-09 Pyrotenax Ltd Manufacture of composite welding electrodes
FR2271898B1 (no) * 1974-05-22 1977-03-11 Arbed
US3922769A (en) * 1974-06-07 1975-12-02 Gte Sylvania Inc Method for making composite wire
AT374397B (de) * 1980-07-21 1984-04-10 Puschner Manfred Dr Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von fuelldraehten, fuelldrahtelektroden od. dgl.
SE8304658L (sv) * 1983-08-29 1985-03-01 Werner Adolf Holmgren Forfarande och anordning for kontinuerlig tillverkning av pulverfylld svetselektrod
DE3542663A1 (de) * 1985-12-03 1987-06-04 Boehler Ag Schweisszusatzwerkstoff und verfahren zur herstellung desselben
US4793048A (en) * 1987-02-18 1988-12-27 Nippon Steel Corporation Method for passing optical fibers through tubular products by vibrating the tubular products
DE3712740A1 (de) * 1987-04-15 1988-11-10 Heinz Dieter Matthaeus Fuelldraht zur kennzeichnung im hochtemperaturbereich
EP2104581A2 (en) * 2006-12-21 2009-09-30 Arcmelt Company, Lc. Wire-like product with composite core and process for producing the same
CN104685093A (zh) * 2012-08-03 2015-06-03 液态金属涂料有限公司 含金属涂层以及其使用和制备方法
US10543556B2 (en) 2012-08-28 2020-01-28 Hobart Brothers Llc Systems and methods for welding zinc-coated workpieces
US9999944B2 (en) 2012-08-28 2018-06-19 Hobart Brothers Company Systems and methods for welding electrodes
US9199341B2 (en) 2012-08-28 2015-12-01 Hobart Brothers Company Systems and methods for welding electrodes
US10016850B2 (en) * 2012-08-28 2018-07-10 Hobart Brothers Company Systems and methods for welding electrodes
US10112268B2 (en) 2013-10-09 2018-10-30 Hobart Brothers Company Systems and methods for corrosion-resistant welding electrodes
US10300565B2 (en) 2014-10-17 2019-05-28 Hobart Brothers Company Systems and methods for welding mill scaled workpieces
KR102703076B1 (ko) 2018-12-04 2024-09-06 현대자동차주식회사 유로부가 형성된 주조품 제조 방법 및 그 방법에 의해 제조되는 주조품
CN110560964B (zh) * 2019-09-09 2024-07-12 沈阳众瀛高科技股份有限公司 一种药芯焊丝双送粉机构及其使用方法
CN114507802A (zh) * 2022-01-18 2022-05-17 北京工业大学 一种用于激光增材制造的低成本高熵合金粉芯丝材及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1501266A (en) * 1920-08-17 1924-07-15 Westinghouse Electric & Mfg Co Arc-welding electrode
US2888740A (en) * 1952-07-15 1959-06-02 Eaton Mfg Co Composite ductile wire
US2700091A (en) * 1953-10-12 1955-01-18 Union Carbide & Carbon Corp Flux
BE579069A (no) * 1958-05-27 1900-01-01
US3429025A (en) * 1964-03-17 1969-02-25 Westinghouse Electric Corp Method of making non-metallic swaged fuel elements
US3365565A (en) * 1964-07-20 1968-01-23 Hobert Brothers Company Welding electrodes
US3404200A (en) * 1967-08-08 1968-10-01 Atomic Energy Commission Usa Method of preparing a cermet nuclear fuel

Also Published As

Publication number Publication date
DE1602260A1 (de) 1970-01-15
DK137170C (no) 1978-07-03
CH463246A (de) 1968-09-30
DE1602260B2 (no) 1970-10-29
FR1548711A (no) 1968-12-06
GB1177993A (en) 1970-01-14
ES347938A1 (es) 1969-03-16
NL6715771A (no) 1968-05-24
AT277701B (de) 1970-01-12
DK137170B (da) 1978-01-30
SE358577B (no) 1973-08-06
US3533152A (en) 1970-10-13
BE706971A (no) 1968-04-01
GR34485B (el) 1968-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO126065B (no)
US3048576A (en) Continuous acidulation and coagulation of lignin in black liquor
US3280102A (en) Preparation of carrageenan having improved water dispersibility
US2415439A (en) Purification of liquids by lignin
US2813090A (en) Coagulation of lignin by freezing
US1956139A (en) Process for treating argillaceous material
US2676169A (en) Method of treating zein
US1634879A (en) Manufacture of pectin products
US2397307A (en) Decolorizing protein
US2576418A (en) Lignin compounds and method for making same
US1948858A (en) Lignin derivatives and process of making same
US2078279A (en) Process for making titanium dioxide
US2727028A (en) Treatment of waste sulphite liquor and products thereof
US2035460A (en) Magnesium product and process of manufacture
US2189380A (en) Process of preparing dried egg albumin
US2539397A (en) Purification of sugar solutions
IE912925A1 (en) Process for the preparation of metal hydroxides having low specific surface area
SE176120C1 (no)
US1556854A (en) Manufacture of grape sugar
US2390687A (en) Preparation of compounds of tungsten and similar metals from their ores and residues
US2313276A (en) Method of making iron phytate
Coates et al. A Study of the Syrup Precipitate in White Sugar Manufacture
US2828336A (en) Process for treating gluten
DE867348C (de) Verfahren zur Gewinnung von Wuerzstoffen und sauren weinsauren Salzen aus Weinhefe
US1175439A (en) Recovery of potash from calcined alunite.